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液相自动进样器的工作原理

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  • 液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较(转帖)

    液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较 (地址:http://www.doc88.com/p-907960098449.html )对于液相色谱而言,无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的,只是自动进样的较手动进样器的死体积较大,多了计量泵和一部分联接管线。一、六通阀原理http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716354420178750.jpg 1.在Load状态,样品从进样针进来到定量环,多余的样品再到废液;来自泵的流动相直接流到色谱柱。2.在Inject状态,进样位置直接连接至废液,也就是说此时如果有样品进来的话是直接流到废液的;来自泵的流动相经定量环再到色谱柱。二、手动进样器1、实际流路连接图http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716355034241250.jpg2、手动进样器工作原理1)Load状态(充样位置)http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716355465022500.jpg 在充样位置,泵直接和柱子联接(孔2和孔3联接),并且针口和样品定量环联接。至少2到3倍定量环体积(更多,对于更好的精确度要求的)的样品通过针口注入,以便达到好的精度。样品填入环内,过量的样品通过和孔6联接的排放管排出。2)Inject状态(进样位置)http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716356222210000.jpg 在进样位置,泵和样品定量环联接(孔1和孔2联接),将全部样品从环冲洗到柱。针口和排泄管(孔5)联接。3)整个进样过程中,联接管线并没有任何变动,只是联接的三个弧形槽转动60度。3、手动进样器使用注意事项1)如下图所示,排泄毛细管出口和针口必需在同一水平面,以防止倒流泄露或产生虹吸。http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716356548303750.jpg 2)在inject位置的时候,才可以取出手动进样器的进样针,以防止倒吸或产生气泡。这时候也可以清洗一下进样口。3)手动进样器的进样量至少要大于2到3倍的定量环的体积,要么进样量要小于定量环体积的一半。4)应选用液相专用的平头针三、自动进样器 http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716356822366250.jpg1.当针抽完样品,扎进针座的瞬间,进样阀同时切换位置,将样品引入系统,完成进样动作。2.自动进样器可以设置其洗针,液相自动进样器的洗针,只是把针在洗针瓶里面沾一下,也就是说洗的是针的外部,进样针是死体积的一部分。气相色谱的进样针洗针是外部和内部一起洗,进样针不是气相色谱死体积的一部分。3.液相色谱自动进样器可以进行多次吸液。气相色谱的进样针没有此功能。

  • 【哺育新手活动】液相色谱手动进样器和自动进样器工作原理之比较

    【哺育新手活动】液相色谱手动进样器和自动进样器工作原理之比较

    [color=#6495ED][color=#DC143C][size=4]液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较[/size][/color] 对于液相色谱而言,无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的,只是自动进样的较手动进样器的死体积较大,多了计量泵和一部分联接管线。[color=#DC143C]一、六通阀原理[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101441_143414_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143415_1613992_3.jpg[/img] 1.在Load状态,样品从进样针进来到定量环,多余的样品再到废液;来自泵的流动相直接流到色谱柱。 2.在Inject状态,进样位置直接连接至废液,也就是说此时如果有样品进来的话是直接流到废液的;来自泵的流动相经定量环再到色谱柱。[color=#DC143C]二、手动进样器[/color]1、实际流路连接图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143416_1613992_3.jpg[/img]2、手动进样器工作原理1)Load状态(充样位置)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143417_1613992_3.jpg[/img] 在充样位置,泵直接和柱子联接(孔2和孔3联接),并且针口和样品定量环联接。至少2到3倍定量环体积(更多,对于更好的精确度要求的)的样品通过针口注入,以便达到好的精度。样品填入环内,过量的样品通过和孔6联接的排放管排出。2)Inject状态(进样位置)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143420_1613992_3.jpg[/img] 在进样位置,泵和样品定量环联接(孔1和孔2联接),将全部样品从环冲洗到柱。针口和排泄管(孔5)联接。3)整个进样过程中,联接管线并没有任何变动,只是联接的三个弧形槽转动60度。3、手动进样器使用注意事项1)如下图所示,排泄毛细管出口和针口必需在同一水平面,以防止倒流泄露或产生虹吸。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143422_1613992_3.jpg[/img]2)在inject位置的时候,才可以取出手动进样器的进样针,以防止倒吸或产生气泡。这时候也可以清洗一下进样口。3)手动进样器的进样量至少要大于2到3倍的定量环的体积,要么进样量要小于定量环体积的一半。4)应选用液相专用的平头针[color=#DC143C]三、自动进样器[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143423_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143424_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101445_143425_1613992_3.jpg[/img]1.当针抽完样品,扎进针座的瞬间,进样阀同时切换位置,将样品引入系统,完成进样动作。2.自动进样器可以设置其洗针,液相自动进样器的洗针,只是把针在洗针瓶里面沾一下,也就是说洗的是针的外部,进样针是死体积的一部分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针洗针是外部和内部一起洗,进样针不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]死体积的一部分。3.液相色谱自动进样器可以进行多次吸液。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针没有此功能。[/color]

  • 自动进样器的原理

    仪器结构作为仪器分析色谱部分的教学重点,自动进样器是液相色谱仪的一个模块,由于教材中的文字比较抽象,很多学生难以理解自动进样器是如何工作的,结合真实仪器,借助图片,将液相色谱仪自动进样器的原理解释清楚

  • 液相色谱自动进样器故障汇总

    液相色谱自动进样器故障汇总

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582101_1608710_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582102_1608710_3.png很多人对自动进样器的故障基本都了解,但是也有很多很少遇到的故障,我再补充搜集版面的一些帖子,希望对大家有帮助。相关帖子:1、安捷伦HPLC 1260 自动进样器的安装使用优化2、安捷伦自动进样器针座漏液3、安捷伦自动进样器问题总结4、安捷伦1200自动进样器1290A不明原因亮红灯排查修复过程5、液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较6、自动进样器样品瓶中溶剂少,针会不会吸进空气7、有版友自己动手换自动进样器的密封垫么8、日立L2000液相色谱自动进样器9、有惊无险的 Agilent1260 自动进样器的维护10、液相自动进样器电机故障的检修11、安捷伦自动进样器重现性差12、自动进样器维修案例 计量泵泄漏带来的重复性不良13、自动进样器低压阀泄漏的维修14、Waters717(适用e2695)自动进样器故障不求人15、跟随工程师维修Agilent1260自动进样器16、WATERS 超高效液相色谱自动进样器故障维修17、waters Acquity UPLC 自动进样器Z轴不能复位18、waters 自动进样器流路及疑问19、自动进样器针座处漏液什么原因20、自动进样器问题大征集

  • 岛津自动进样器sil-20a计量泵工作原理

    这台液相配了两个泵,每个泵有两个泵头并联在一起工作,自动进样器还携带了一个计量泵来计量吸入样液和洗针液,自动进样器的计量泵和泵流动相的泵A泵B工作原理一致吗还是别的工作原理?计量泵也是并联式?

  • 【讨论】液相自动进样器

    “自动进样器可以设置其洗针,液相自动进样器的洗针,只是把针在洗针瓶里面沾一下,也就是说洗的是针的外部,进样针是死体积的一部分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针洗针是外部和内部一起洗,进样针不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]死体积的一部分。”今天看到一位版友对自动进样器的讲解,那么想问一下,自动进样器怎么保证样品残留不会影响后面的分析?

  • 【求助】液相-安捷伦1100的自动进样器是如何工作的?

    有一天,看着液相的自动进样器一步步的取样、吸样、洗针等步骤,突然感觉有几个问题不明白:1.安捷伦1100的定量装置在那里?我们取10微升、20微升,仪器是靠什么定量的?2.仪器吸样后,是直接从小瓶中定量吸走了呢?还是吸样后定量打入六通阀,在进入流动相前定量,把多余的样排掉?请大家讨论一下,多增加一点知识!请知道的朋友多发言,谢谢了![em09511]

  • 安捷伦液相色谱自动进样器

    安捷伦液相自动进样器抓进样小瓶的手臂以前在不工作时时固定不动,人用手去动是动不了的,现在用手去触碰就会动,很活了。也不会复位,也不会抓样品了。怎么回事?

  • 自动进样器

    哪位大师给讲讲赛默飞液相设备U3000的自动进样器工作原理,越详细越好

  • 【原创】液相自动进样器的维护

    自动进样器现在买的仪器很多都配备自动进样器,一般情况下自动进样器很少出问题,但是一旦出现问题就非常麻烦,很难解决,灰尘是自动进样器最大的威胁,常见的问题包括零件磨损和由灰尘引起的机械故障,100ul定量环折断也是一个常见的问题,前面我已经讲过可以把它盘成弹簧状来避免。1.零件磨损自动进样器的零件磨损包括针头、针座、爪套、计量泵和六通阀转子的磨损。可能很多人对针座的磨损都有了解和体会,针座与针结合的部位近似于橡胶材质,针头吸完液体后落在针座上,枕头外围与针座上的胶垫结合的很紧密,这样在方法运行的时候,即使系统内部承受很大的压力,仍然能够保证流动相不会由结合的部位渗漏。但是针座也是有寿命的,针头一次次的扎下去又提起来,对针座肯定会产生磨损,另外,空气中的灰尘落在针座上,会加剧针座的磨损。针座磨损严重时胶垫不能与针头实现很好的密封,系统压力高的时候这个部位就要漏液了。一般针座的使用寿命与使用时间的长短和使用次数都有很大的关系,我觉得也很难说就要定期更换,使用者最好还是结合自己仪器的使用频率和时间来做参考,发现针座漏液时及时更换就好。针头使用时间长了也会有磨损,针头的磨损不如针座那么明显,毕竟针头是金属材质,而针座是类似于橡胶材质,但是针头在使用过程中会因为这样那样的原因扎上硬质瓶盖或扎偏,导致针头的位置不是非常正,这样的针头在长时间的使用过程中会与针座侧壁发生摩擦,加剧针座的磨损,位置偏离严重的针头还有可能直接扎到针座的硬质金属上,导致针头尖口破损或出现毛刺,这样的自动进样器在使用时发现针座漏液,但是更换新的针座用不了几天还会再被针头扎坏,发现针座的非正常磨损时一定要注意及时检查更换针头。自动进样器使用时间长了以后还会有爪套磨损的问题,爪套磨损以后导致进样小瓶抓不牢或者抓到半途小瓶掉落。爪套磨损一方面是时间长了橡胶老化和正常使用磨损的原因,另一方面与使用了规格大小不正确的小瓶有关系,我们有一段时间使用岛津色谱自带的小瓶,发现爪套磨损的比较厉害,后来就弃掉不用。自动进样器上有一个计量泵,这个部件比较隐蔽,平时也不需要特殊的维护,很少有人会想到它的问题,其实计量泵和前边的液相泵结构类似,柱塞杆和密封垫圈都通用,只不过是只有一个柱塞杆。计量泵的磨损主要是密封垫圈的磨损,计量泵上的密封垫圈仪器默认的配置都是反相使用的黑色密封垫圈,我们都知道泵在换成正相使用时要把密封垫圈换成黄色的正相专用密封垫圈,其实计量泵这里的密封垫圈最好也要和泵一致做更换。更换这个位置的密封垫圈时要注意,与泵不同的是,使用者先要进入仪器的诊断维护界面,把计量泵内的柱塞杆收回去再拆卸计量泵,否则拆下来的时候柱塞杆处于受压缩的位置,安装的时候就麻烦了。与输液泵的柱塞杆活动频率相比,计量泵的使用频率非常的低,几乎可以低到忽略不计,但是这个密封垫圈一样会有磨损,使用三五年的仪器有时会发现这个位置漏液,但是这种问题发生的频率非常低。六通阀转子的磨损比柱塞杆的磨损频率要高很多,问题也明显。估计很多人都拆过手动进样器的定子和转子来研究,自动进样器的转子与之相差不多,原理都一样。这个转子据说是石墨材质,使用时间长了,特别是流动相使用缓冲盐过多,流动相和样品里边机械杂质多时,转子磨损的就更快了。磨损严重的转子不能与定子起到很好的密封,这个时候就要漏液了。有时你发现使用时间较长的仪器做外标不准,同一个样品连续采很多针时相同进样量峰面积重复性很差,仔细观察针头,在针从样品瓶中提起来时针头上悬挂有液滴,这时候就要考虑更换转子了,具体更换方法就无需赘述了。2.机械故障这里所讲的机械故障主要是指自动进样器的机械手臂上的问题,仔细观察进样器机械手臂工作时的运动,主要包括横向和纵向的,这些运动都依靠皮带、齿轮和丝杠来完成。自动进样器机械故障主要由空气中的灰尘引起,空气中的灰尘吸附在皮带、丝杠和齿轮上,增大了摩擦,严重时直接导致预定的动作不能完成,甚至仪器开机时自动进样器自检都不能通过,出现这种问题可以把仪器关掉,用干净的不掉纤维的无纺布去擦拭丝杠、皮带和齿轮等传动装置,擦不到的地方可以用手拉动皮带,然后再擦,有经验的可以把仪器外壳拆开来擦拭。注意千万不要往丝杠上随意抹润滑油,因为润滑油本身会加重灰尘的吸附。擦完以后重启仪器试一下,很多时候问题都能解决。至于更复杂的机械臂定位不准或者无法抓取小瓶等问题,最好由专门的工程师上门来做维修了。3.针座堵塞针座堵塞的问题相信很多人都遇到过,有时候不小心错用了硬质塑料小瓶盖或者是瓶盖上的进样垫重复使用很多次,进样针针头扎下去的时候,会把瓶盖或瓶垫的碎屑吸到针孔里去,针头落到针座上去以后,流动相经过100ul定量环流经针座,碎屑被带到针座入口,造成针座堵塞、系统压力过高或者针座漏液。发现问题以后,进入仪器诊断界面,把针头提起来,离开针座,去掉自动进样器模块的前盖,拆掉针座连接六通阀的螺钉,用力把针座取下,将针座倒接到液相泵上,流速设置为5ml/min加压,一般的堵塞物都能立刻就给冲洗下来,如果冲不下来可以将针座放到超声仪里超声,然后再接泵冲,或者干脆延长管路,边接泵冲边超声,有一次我甚至是边用泵冲边超声边用气相手动进样针的针芯去捅那个针座入口才最终把里边的堵塞物给弄出来,然后装回去就一切OK了。各位大侠请根据自己的实际情况进行讨论.http://www.hg17.com

  • 各品牌液相自动进样器评

    现在液相可能技术都比较成熟了,所以基本的地方都还可以的,但是自动进样器却各有优劣。大家一起来说说吧,比如waters、Agilent、岛津等。

  • 【液相色谱之家】晒晒形形色色的自动进样器

    【液相色谱之家】晒晒形形色色的自动进样器

    【液相色谱之家】晒晒形形色色的自动进样器 来自微群:众群友 自动进样器省工又省力,不同的进样器功能有差异,色谱管理/操作员对其最熟悉,哈哈......晒晒他们的身边都有什么进样器,为了做得更给力,我们在微群【液相色谱之家】搞了一个小倡议:欢迎群友工作之余,拍下自己的自动进样器,分享在【液相色谱之家】微群里,并迅速得到群友的支持,在这里对他们的分享表示最深厚的敬意,真诚的说一声:谢谢你们的支持!1:日立液相自动进样器——@药品检测-河南-邓 提供http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251212_585068_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251212_585069_2960432_3.jpg2:安捷伦1260自动进样器——@药品检测-河南-邓 提供http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251215_585070_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251355_585090_2960432_3.jpg3:岛津2030自动进样器——@中药检测 提供http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251220_585072_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251224_585074_2960432_3.jpg4: 岛津SIL-20A自动进样器——@色谱维修-摩羯座 提供http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251230_585075_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251230_585076_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251231_585077_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251231_585078_2960432_3.jpg5:安捷伦1100自动进样器——@色谱维修-摩羯座 提供http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251235_585079_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251236_585080_2960432_3.jpg6:岛津6A自动进样器——@中药检测 提供http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251239_585081_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251241_585082_2960432_3.jpg7:waters uplc 自动进样器——@内蒙古中药成分检测-小梁 提供http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251249_585083_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251754_585145_2960432_3.jpg8:岛津SIL-10A自动进样器——@色谱维修-摩羯座 提供http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251800_585146_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251800_585147_2960432_3.jpg9:安捷伦1260快速自动进样器——@色谱维修-摩羯座 提供http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251806_585148_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251806_585149_2960432_3.jpg10:waters 2707 自动进样器——@食药检strokes 提供http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251811_585150_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251811_585151_2960432_3.jpg11:themo 的u3000自动进样器——@食药检strokes 提供http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251819_585152_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251819_585153_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251230_585075_2960432_3.jpg12:waters 2695 自动进样器——@食品检测Doublexue 提供http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251903_585173_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251825_585155_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251825_585156_2960432_3.jpg13:wtaers 2767 自动进样器——@梦静 提供http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251831_585157_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251832_585158_2960432_3.jpg这两个也是waters 的自动进样器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251834_585159_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251834_585160_2960432_3.jpg14:安捷伦G7167 自动进样器——@液质ussnavy 提供http://ng1

  • [资料]自动进样器的技术原理

    自动进样器的技术原理 原文:John W. DolanLC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2001 19(4):386-391现在大部分色谱工作者每天都在使用自动进样器(AutoSampler)。自动进样器可以减少体力劳动,增加样品处理量,提高日常工作精度。本文介绍了三种常见的进样器设计,包括它们的工作原理以及各自的优缺点。进样阀(Injection Valves)多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀,它包括圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)两部分。定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件,一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。转子和定子紧密结合,操作时可以转动,一般用较定子柔软的材料制成,如碳氟聚合物。自动进样器的转子是通过电动马达带动的(有一些较老的型号使用压缩空气带动),而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。在图中可以看到,定子和相关的连接在表示阀体的圆圈以外,而转子的U形的连接通道被画在圆圈以内。图1是一个典型的进样阀结构示意,a表示转子处于load或fill位置,这时样品正在充入样品环,同时泵直接将流动相送入色谱柱;b表示转子转至inject位置,连接泵的通路和样品环连接,流动相将其中的样品冲入色谱柱。图1 六通阀示意图 a:load b:inject 箭头表示流向完全装液法和部分装液法进样(Filled- and Partial-Loop Injection)一般的六通进样阀都可以用完全装液或部分装液的方式进样。使用完全装液法时进样体积取决于样品环的体积,图2a是这种方法的示意。例如,阀上装了20ul的样品环,样品被注入环中直到多余的样品从废液口排出,当转子转到inject位置时样品环中的样品就进入柱子。由于流体动力学的原因,分析者至少需要注入两倍于样品环体积的样品才能得到均匀的填充。如果要改变进样体积,就需要换上另一个不同体积的样品环。图2 完全装液法和部分装液法示意图另一种技术称之为部分装液法,示意图见图2b,即将一定精确量的样品注入样品环中。例如,100ul样品环中可以只进20ul样品,然后,转子转动,样品被流动相冲入柱中。对于大多数进样器最好能控制进样量少于样品环体积的一半。相对于完全装液法来说,这种技术的灵活性更高,因为分析者不需要更换样品环就可以进不同体积的样品。但这种技术需要进样器的取样体积有良好的精度和准度。 你是否注意到样品是被“反冲”(backflush)进入柱子的?实际上样品从一个方向进入样品环,然后从相反的方向冲出样品环。反冲对于完全装液法的结果没有影响,但对部分装液法就非常重要了。考虑到有的自动进样器可能装了很大体积的样品环(比如1ml),如果分析者在1ml样品环中加入10ul样品,反冲进入柱,则样品就会以“液塞”的形式和样品环中其他物质(流动相)一起直接进入柱,这样就能得到良好的色谱结果;如果情况相反的话(图2b中泵和色谱柱互换位置),10ul的样品塞不得不流过1ml的管路,这会造成样品带展宽,已经展宽的样品在分离过程中会进一步展宽,谱图中所有峰均会比预期的宽,等度分离时情况会更糟。因此反冲技术是很重要的进样技术。手动进样器的工作方式就像图1和2中描述的,样品用进样针注入,转子用手转(或按下Inject键)。多数自动进样器设计是基于下列三种原理之一,样品被吸/推入样品环中或者进样针就是样品环的一部分。吸入式自动进样器(Pull-to-Fill Autosamplers)这种自动进样器中样品是被注射器产生的吸力吸入样品环,早期这种设计因其简单可靠而非常流行,后来随着另两种设计的出现而走向没落。图3a是其示意,此例中注射器连在废液排出口,采样针和相应的管路连在进样口,针插入样品瓶中,接着注射器回吸直到样品完全充满样品环,转子旋转将样品进样。这种设计非常简单,只有针沿一个轴运动(上/下),通过旋转样品盘将所需样品瓶置于针下。有一种简化设计更加简单--将一个密封的瓶盖压入瓶里以使样品进入样品环,取消了另一端的注射器。 图3 吸入式和推入式设计的示意图,箭头表示流向如果简单是吸入式自动进样器的优点,那么浪费样品就是其缺点。像图3a所示,样品在进入样品环之前,首先必须充满采样针和相连的管路,就造成10-100ul的样品被浪费,这种情况的影响取决于总的样品量。由于简单的设计,多数此类自动进样器都使用可旋转的样品盘按固定序列进样,同时需要在样品瓶之间放置一个清洗瓶或加装分离的清洗装置。推入式自动进样器(Push-to-Fill Autosamplers)推入式设计的自动进样器更为常见,这种技术和手动进样极为相似。注射器移至样品瓶,吸入预定量的样品,再移至进样口,将样品注入样品环,过程如图3b所示。这种设计需要的样品量远小于吸入式设计。注射器的吸取和排出都是在步进马达控制下完成的,可以达到很高的精密度和准确度,正常情况下完全装液法和部分装液法的结果偏差都小于0.5%。推入式自动进样器通常都在吸入式设计的基础上增加了一些功能,比如任意样品序列、更多的清洗功能、程控进样等。样品盘布局有圆形的,还有一种可以在样品瓶支架或96孔样品板上做三维运动的进样臂。这种自动进样器通常配有不同容量的样品环,最常见的是100-500ul。某些老式的自动进样器配备了5ml甚至是10ml的不可更换式样品环。整体样品环自动进样器(Integral-Loop Autosamplers)近几年整体样品环自动进样器变得流行起来,这种设计的优点在于没有样品的浪费,尤其适于样品量有限的痕量分析。整体样品环自动进样器的运转过程比较复杂,基本原理见图4。图4a的自动进样器处于清洗状态,根据设计的不同清洗液被吸入、排出样品环或二者均有,这时针被固定在高压密封圈内;图4b表示针移至样品瓶内,样品被吸入样品环;最后针又插入高压密封圈内,转子转至进样位置(图4c)。由于样品只存在于清洗过的样品环内,所以100%的样品都被进样,不会造成浪费。最大进样体积则取决于样品环容量,但这种样品环很难更换。典型的整体样品环自动进样器的最大进样体积是100ul。图4 整体样品环式设计 a:针和样品环清洗 b:样品环充液 c:进样 箭头表示流向这种设计的潜在缺陷就是高压密封圈易出现故障,而推入式自动进样器使用的低压密封就几乎不出问题。由于这个问题,有的厂商增加一个附加的阀来完成相同的工作,但是这种设计提高成本也增加结构的复杂性。其他如任意样品序列、可变进样体积(最大为样品环容量)、可编程控制等功能和推入式设计相同。讨论各种自动进样器设计的优缺点前文已经详述,下表比较了三种自动进样器的特点。表 自动进样器特点比较特点 吸入式 推入式 整体样品环 构造简单 † 0 - 易于清洗 - + + 任意定位 - + + 节约样品 - 0 † 进样体积可变 - † + 针密封圈故障 + 0 - 注射器精度要求 + - - 影响滞后体积 + 0 or - 0 +:有;-:无;0:无法确定;† :优点 吸入式设计的结构最简单,整体样品环的结构最复杂,这种复杂的设计在工作中会导致可靠性下降或者故障率增高。吸入式自动进样器没有独立的清洗单元,所以每个样品之间需要有清洗瓶来清洗针和管路,另一种方式是直接用下一个样品来清洗,但这需要大量的样品。其他两种设计都有独立的清洗液,每次进样之间可以进行多种的清洗。吸入式设计的简单结构通常需要将样品置于一个标记位置的圆盘中,样品必须按进样顺序放置,而且每个样品的进样次数都是相同的。其他两种设计一般都可以按任意次序进样,进样次数可变,甚至每个样品的进样体积都是可变的。按顺序进样的程控方式最简单,但能按任意次序进样的功能在运行序列里间隔着进一个或多个样品/标准品时非常实用。整体样品环自动进样器采集的所有样品都存在于针-样品环管路内,基本没有浪费。如果分析者使用微量样品瓶,几乎所有的样品都能被吸入并进样。这个特点对于样品量有限的痕量分析非常实用。推入式自动进样器的注射器和连接管路里会残留一些样品,这些样品就被抛弃了。推入式自动进样器在进样体积方面有最大的灵活性,只要注射器的定量精确,少至1-2ul的样品都可以进样。如果有大的样品环,你可以进任意大的量。整体样品环自动进样器也可以进多至样品环容量的体积,但它的样品环较难更换,故此其进样量上限的变化相对推入式自动进样器就比较受限。高压密封圈是整体样品环自动进样器的弱点,用户必须加以注意以保证密封圈处于良好的状态。推入式自动进样器的低压密封圈很少出问题,而且很容易维护。吸入式自动进样器则没有针密封圈。整体样品环和推入式自动进样器都使用注射器来确定进样体积,因此注射器的控制必须精准以获得良好的结果。不过现在的机械控制精度很高,正常使用时自动进样器的误差都小于0.5%。滞后体积(dwell volume)就是从流动相混合点至柱头的系统体积,滞后体积会对梯度洗脱造成影响。过大的

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