食品中农用化学品残留检测

2012年11月16日，卫生部与农业部联合发布了最新的食品安全国家标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》，对比2005版，2012版的新标准增加了100页的内容，所涉及的农药品种由原来的136种增加为322种。明年3月1日新标准实施时，此前涉及食品中农药最大残留限量的6项国家标准和10项农业行业标准将同时废止。新标准将对茶叶行业产生怎样的影响?标准中涉茶部分有何变化?茶叶企业如何针对新标准加强食品安全意识?文章将试解读这些问题。 　　一、 我国茶叶质量安全体系建设现状 　　茶叶质量安全是指茶叶产品无毒、无害，在规定使用方式和用量条件下长期食用，对饮用者不产生可观测到的不良影响，它涵盖了农药残留、有害重金属残留、有害微生物污染等多项内容。其中对茶叶产品农药残留的控制是茶叶质量安全的一项重要内容，而通过设立标准对其进行限制管理又是这项内容中的有效手段。 　　我国对茶叶质量安全的标准化管理源于上世纪八十年代，几经修正完善形成了以卫生标准为基础，各项检测方法作支撑，多项农药使用方法为补充手段的茶叶质量安全雏形框架，并在此基础上，根据茶叶产品安全性设有无公害、绿色食品和有机茶3个递进层次。 　　近年来，随着人们生活质量要求的提高和茶叶对外贸易的扩大，涉及茶叶农药残留的质量安全问题也有所增加。从早先的日本、欧盟的贸易技术壁垒，到绿色和平组织发布的2份检验报告，茶叶卫生标准中的各项农药最大残留限量数据在成为行业的合法证明的同时，也引发了消费者广泛的关注和讨论，其中待完善之处慢慢显现出来。 　　同一农药品种在国家强制标准和农业行业强制标准中存在二十倍的差异，某些报告中农药残留数据竟低于推荐检测方法的检出限，部分已经在用的农药未列入标准……这些相关标准并存、交叉、老化的问题对我国以卫生标准为基础的茶叶农药残留控制体系产生了一定的影响。将我国现有涉茶的农药残留标准合并统一、修正完善，同时逐步丰富更新各项检测方法等配套项目成为我国茶叶行业在食品质量安全方面的发展新方向。 　　新食品安全国家标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》正是在这样的背景之下诞生的，它的到来为茶叶生产中科学合理用药和对茶叶产品实施质量安全监管提供了法定的技术依据，整个行业也将借此迎来提升产品质量安全的新契机。 　　二、新《食品中农药最大残留限量》涉茶内容解读 　　1.新标准整合了原有多项标准,更加明晰 　　在GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》执行之后，将有6项国家标准和10项农业行业标准被取代和作废，其中涉及茶叶行业的有国家标准4项(GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》，GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》第1号修改单，GB26130-2010《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》，GB28260-2011《食品中阿维菌素等85种农药最大残留限量》)，农业行业标准4项(NY660-2003《茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量》，NY661-2003《茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大残留限量》，NY1500-2007《农产品中农药最大残留限量》，NY1500-2009《农产品中农药最大残留限量》)，而这些标准亦可划分为专门针对茶叶制定的标准和涵盖茶叶项目的食品、农产品标准。与茶叶相关的29项农药品种限量指标(一项重复)散布在这8个标准之中，且各项标准根据颁布时间、所属类别、替代说明的不同，互相间逻辑关系较为复杂，给检验机构、企业、消费者等查找与应用带来了一定困难。 图1新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中各农药品种在被替代标准中的分布情况 　　在化繁为简的过程中，新标准将原有的29项农药品种筛查、缩减、补充、修正，最终设立了25个涉茶指标(各项指标来源详见图1)。其中，乙酰甲胺磷、硫丹、灭多威等18项指标是从原有的4部国家标准中保留而来 吡虫啉、多菌灵等5项指标为原农业行业标准中项目 新增设联苯菊酯、噻虫嗪两个涉茶农药品种(各项指标详见表1)。相较原来各指标分散在两类8部标准且项目设置存在重复的局面，新标准更加明晰科学，使用者仅凭一部标准便可查找到所有强制标准项目，避免了之前可能存在的漏查、重复以及国家标准与行业标准适用范围不同所产生的使用障碍。值得注意的是，其中使用比较广泛的噻虫嗪、吡虫啉等低毒烟碱类农药和高效低毒的拟除虫菊酯类农药在标准涉茶项目中的比例有所提升，而甲萘威、残杀威等原存在于农业行业标准中的中毒性氨基甲酸酯类农药则没有被列入，与这几类农药现在在我国的使用和检测反馈情况密切相关。这样的设置，使新标准更加贴近产品生产流通实际，适应性与可用性加强，切实成为茶叶产品生产与流通的技术依据。 表1 GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》涉茶项目数据方法汇总表　 　　部分术语注解： 　　最大残留限量(MRL)：在食品或农产品内部或表面法定允许的农药最大浓度，以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示(mg/kg)。 　　再残留限量(EMRL)：一些持久性农药虽已禁用，但还长期存在环境中，从而再次在食品中形成残留，为控制这类农药残留物对食品的污染而制定其在食品中的残留限量，以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示(mg/kg)。 　　每日允许摄入量(ADI)：人类终生每日摄入某物质，而不产生可检测到的危害健康的估计量，以每千克体重可摄入的量表示(mg/kgbw)。 　　2.新标准补充修正了部分指标，数据设置更为合理 　　根据监测数据与实际情况，对比原有标准，新标准中涉茶内容对部分指标的数据和说明进行了调整修正。数据调整主要集中在每日允许摄入量(ADI)上，其中多菌灵、甲氰菊酯等原属于农业行业标准的农药品种补充了ADI数据 氯氰菊酯和杀螟硫磷修正了ADI数据 DDT和六六六将原有的暂定每日耐受摄入量(PTDI)调整为ADI数据。在原有标准GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》中，说明项为红茶绿茶的两种农药氟氰戊菊酯和氯菊酯在此次新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中食品名称均为茶叶，即全茶类，取消了原说明。至此，茶叶国家强制卫生标准中六大茶类及再加工茶类一视同仁，不再存在茶类间的区别。 　　作为高毒有机氯类农药，在2011年6月《中华人民共和国农业部第1586号公告》发布后，硫丹已在茶树上禁用。然而，由于其难于降解的特性，自然界中仍有部分残留，因此在部分茶叶产品中也还存在硫丹被检出的情况。2005年发布的GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》中，硫丹的最大残留限量(MRL)被设定为20mg/kg，后GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》第1号修改单将其调整为30mg/kg。此次发布的新标准种，硫丹的最大残留限量要求更为严格，仅为05年发布限量值的一半10mg/kg。相信随着时间的推移，已禁用的农药在自然界中的残留情况逐步好转，相应的标准也会在合理的范畴内做出调整，更加严格以不断提升食品质量安全。 　　3.新标准对相应检测方法做出了调整，更具实用性 　　考虑到新标准中的数据设置和检验技术的更新提升状况，新标准针对25种农药中的23项推荐了相应的检验方法，其中18种农药的检验方法进行了调整或补充，40%的项目具有多个推荐检测方法，原先没有推荐检验方法的杀螟丹列出了推荐检验方法，溴氰菊酯、杀螟硫磷等项也由原来的一项推荐方法增加为多个。同时，同一品种农药不同检测方法的限检量也有所不同，以新标准中4次出现的检测方法GBT23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》为例，其在氯氰菊酯、氟氰戊菊酯两种农药的限检量分别为0.0150mg/kg和0.0100mg/kg，与原标准推荐方法的限检量均有区别，更加适用新标准中相应指标。检测机构和企业可根据自身实验室的仪器药品配置情况等做出选择，更具可操作性。 　　统计显示，新标准中涉及茶叶的检验方法共有23项，其中国家标准14项，商检行业标准5项，农业行业标准4项。令人欣慰的是，原标准所涉及两项外国检验方法JAP-055(日本)LMBG§35(德国)并没有出现在新标准中，扭转了原来我国所设立标准却没有对应的国家或行业方法标准的尴尬局面。 　　4.新标准再次明确了茶叶属饮料类的食品分类定义 　　众所周知，与蔬菜、谷物类农作物不同，茶叶在我国的主要食用方法为泡饮，消费者摄入的也是茶叶的水浸出物而非全部茶叶产品。基于此种情况，各种农药的水溶性也成为最大残留限量(MRL)等指标确定的重要依据，例如：乙酰甲胺磷等易溶于水的农药，如有残留则溶解在茶汤中比例也较高，相应其最大残留限量数值设置的相对较低。同时，业内关于茶叶食品质量安全究竟是应该针对茶水还是茶叶本身也存在一定争议。毕竟，在大多数检测方法的前处理中，茶叶中相关物质都是通过有机溶剂中进行提取的，而不易溶于水的农药在有机溶剂和水溶剂中的溶解度存在明显差异，被测成分和实际溶解于茶水中的成分含量与组成区别很大。 　　2005年发布的GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》中，茶叶的食品分类为茶叶，根据农药品种需要，设有红茶绿茶的说明项。在2011年发布的国家标准GB28260-2011《食品中阿维菌素等85种农药最大残留限量》中，茶叶的食品类别首次在强制性国家卫生标准中被归为饮料类。新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中沿续了这一食品类别设置上的变化(详见表2)，在更大的影响层面上确立了茶叶食品类别属于饮料类这一概念，不但更加符合茶叶产品使用的实际情况，也为针对茶水进行农药残留检验这一观点保留了部分可能性。 表2GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中茶叶相关食品类别/名称说明 　　三、面对新标准，企业如何提升自身产品的食品质量安全 　　1.根据新标准内容,调整企业相关生产技术内容 　　新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》将于明年3月1日正式实施，届时绝大部分2013年的新茶并未开始制作，给茶叶企业和相关检验机构留有了调整适应的时间。茶叶从栽培耕作到生产销售具有延续性，基于此生产销售实际，建议企业从标准发布起便以新标准变化情况为依据，针对自身的产品对具体技术环节和企业标准进行修正，使之切实符合新标准的要求。企业应及时调整茶园耕作、原料收购等的内容，宜早不宜迟，尤其是现阶段至标准实施期间，确保现阶段的部分生产行为不影响明年的产品质量，来年的茶叶生产顺利进行。同时，产品的包装、标签上如有相关内容也应适时调整，重新制作。 　　2.适时更新农残检测内容与手段 　　在新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中，从农药品种、各项最大残留限量数据到推荐检测方法都出现了调整，其中又以推荐检测方法为甚，变化超过半数。根据各检测方法的具体内容，各项技术细节也不尽相同，以新标准中的农药品种氯氰菊酯为例，在老标准中的推荐检测方法GBT5009.110-2003《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》为电子捕获-气相色谱法，而新标准中的推荐检测方法GBT23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定》为气相色谱-质谱法，两者无论是所用的试剂、仪器还是具体操作步骤都有巨大差别，现有的实验室条件往往难以满足新标准中推荐检测方法的要求。加之无论检测增项还是大型仪器的采购都需要一定的时间，稍有拖沓不慎就会延误新标准执行后产品的检测。 　　因此，各检测机构和企业之间部门应当认真核对筛选新标准中推荐检测方法，对照实验室已有的检测条件选择适当实验方法，列出尚未达到的实验条件，及时申报采购进行补充。同时，对质检专员进行技术培训，使之充分了解新的实验方法，尽早熟悉新的检测步骤和仪器，保证检测效率。各送检企业也应提前与检测机构进行联系，确认个项目是否能按标准如期开展，以免耽误产品的检测。 　　3.继续加强供应链管理，确保产品质量安全 　　无论食品质量安全标准如何变化，从源头开始加强自身供应链的管理，提升整个行业的食品质量安全水平都是以不变应万变的最佳对策。新标准不应该成为各生产单位的屏障，相反，它只是这个行业的准入条件。面对农残项目持续增加，指标逐步变化的标准体系，对于企业来说，这未必不是一件好事，企业的生产更加有的放矢，有章可循，各企业应当切实加强各生产步骤中对产品的质量安全控制，与茶叶产地各级政府、茶叶生产合作社、茶农等联合起来，共同在行业内推行绿色生产方式，在茶园管理中普及绿色防控技术，推广使用生物防治和物理防治技术，在许可的范围内，小范围的使用环保型农药和生物农药 在茶叶生产中加强对各个关键点的控制，逐步建立并完善产品质量安全可追溯体系，以促进我国茶产业的可持续发展。

自20世纪90年代以来，我国使用农药防治粮食作物病虫害，减少粮食损失取得成效。但是，随着病虫害抗药性的不断加剧，农药的使用量越来越大，加上个别生产者误用滥用农药，给食品安全带来了诸多隐患，甚至造成了恶性的食品安全事故。我国十分重视农产品安全工作，先后出台了相关的农药残留检测标准。2008年发布了GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串级质谱法》， 规定了使用液相色谱-串级质谱法检测水果和蔬菜中450种农药残留的方法。目前农业系统统计，有374种农药在蔬菜上使用， 急需建立这些化合物的分析数据库，专门应对蔬菜的检测。因为对未知样品中农药残留情况不了解， 建立农药检测的方法包及快速筛查的功能变得十分最重要的。 岛津公司一直关注国内外农药残留相关的检测，积极应对当今的新局面。目前岛津公司上海分析中心已经通过CNAS认证， 申请项目即为蔬菜水果中的农药残留检测。尽管如此，我们仍不满足，针对目前农检部门面临的农药残留筛查难的问题，岛津公司在推出 《LCMS-IT-TOF快速测定食品中农药残留整体解决方案》之后，又推出了《LCMS-8040快速筛查食品中的农药残留整体解决方案》。 此次推出的《LCMS-8040快速筛查食品中的农药残留整体解决方案》中，我们研究了300种化合物，并收录了相关的二级质谱图和MRM分析参数等信息。并且在已建立的LC-MS/MS农药质谱库基础上，进一步对水果和蔬菜中的200种农药进行了研究， 得益于LCMS-8040的超快扫描速度（15000 u/sec）、超快速的正负极切换速度（15 msec）和超快速的MRM（555 ch/sec），可以同时进行200种农药 （即含有正离子响应又含有正负离子响应的）的MRM和产物离子扫描分析，从而对未知农药快速进行同时定性和定量，为食品中农药残留筛查和监测提供了完整的快速解决方案。该方案包含LC-MS/MS分离分析条件、MRM参数、校准曲线信息、 方法检出限和定量限、仪器精密度及MRM触发产物离子扫描并进行谱库搜索进行定性等相关数据。 在本方案中应用的岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8040，具备555 ch/sec的超高速MRM测定15,000u/sec的超快速扫描速度以及15 msec的超快速正负离子切换速度等先进性能，实现真正意义上超快速质谱分析，在同类仪器中居于世界领先水平。由于LCMS-8040具有超快的扫描速度，因此在高通量（200种化合物，400个MRM通道）的检测同时可以有效地触发产物离子扫描， 保证了定量的同时得到更加可靠的定性数据。 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话：021-22013542 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)等107项食品安全国家标准。其编号和名称如下：　　GB 2763-2016(代替GB 2763—2014)食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量　　GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量　　GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量　　GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量　　GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量　　GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量　　GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量　　GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法　　GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法　　GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法　　GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4，6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.29-2016食品安全国家标准水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法　　GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法　　GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法　　GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法　　GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法　　GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法　　GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法　　GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法　　GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法　　GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法　　GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法　　GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法　　GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法　　GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法　　GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法　　GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法　　GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法　　GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法　　GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法　　特此公告。　　国家卫生计生委　 农业部 食品药品监管总局　　2016年12月18日

p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 我国是畜产品生产和消费的大国，动物源食品产品已多年位居世界第一。农兽药作为发展现代畜牧业的物质基础, 一方面兽药在降低畜禽的发病率与死亡率、促进动物生长、改善动物产品品质以及农药提高种植饲料的产量方面起到了重要的作用；而另一方面，误用、滥用农兽药, 使得部分畜禽产品药残超标, 产品品质受到影响, 从而会影响到消费者身体健康。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 虽然我国建立了相对完备、科学的监控及预防措施，但农兽药残留问题仍然形势严峻，新情况、新问题不断。主要表现为不按规定使用农兽药、不严格遵守休药期等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 长期食用农兽药残留过高的食品会引起人体的多种急慢性中毒作用, 诱导产生耐药菌株, 从而引起变态反应以及三致(致癌、致畸和致突变)作用。此外，农兽药以原型或代谢物的形式进入环境后，会破坏生态系统的稳定、平衡。农兽药残留还会引起一系列肉制品出口问题，进而影响国民经济。为此，国家去年重新更新了相关标准，这也表明了我国进一步控制农兽药合理使用的决心。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 我国农兽药残留标准概况 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 农兽药残留标准既是评价农产品质量安全状况的科学基础，也是对农产品质量安全进行依法监管的重要依据。随着农兽药使用种类和形式的不断变化，国家也在不断更新和增加农兽药相关标准。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在去年，国家分别对《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB31650-2019)和《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB2763-2019)进行了更新，新版的GB 2763共制定了483种农药7107项最大残留限量标准。而新版的GB 31650取代了原先的农业部235号公告，将其升级为国家标准，这说明新版标准将中国的兽药残留限量法规带入了新的纪元，该标准共涉及到了267种兽药2191项最大残留限量。目前，我国共制定了6000多项农兽药残留检测标准，基本覆盖我国常用农药兽药品种和主要食品农产品种类。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 动物源性食品中农兽药残留检测技术概况 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 动物源性食品中农兽药残留检测技过程可分为两大步骤，前端的样品前处理和后端的样品分析检测。农兽药残留检测按技术手段分类，主要有免疫分析技术、分子生物学技术、表面增强拉曼光谱技术、色谱技术和色谱质谱联用技术等。免疫分析技术和分子生物学技术操作简便、成本低廉，但易受多种因素影响，准确性较低，仅应用于样品的快速初筛。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 随着分析仪器近些年的快速发展，更多的色谱技术和色谱质谱联用技术被用到了农兽药的检测上，而色谱质谱联用技术集色谱的高鉴别能力和质谱的高分离特点于一体，现阶段已成为我国农兽药残留检测领域中比较先进且广泛应用的定性筛查和定量分析工具，极大的提高了分析方法的检出限和抗干扰能力。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 而在前端的样品前处理上，近些年更趋于发展自动化的前处理技术。我们都知道，前处理过程所产生的误差占总误差的61%，这主要在于前处理过程操作繁琐，极容易产生人为误差，而近些年发展起来自动化的前处理技术，包括自动化提取，自动化浓缩以及自动化净化等技术可以更好的规避人为误差，并且可以极大的提高实验效率，以及减少实验人员与有机溶剂的接触。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 目前，在样品前处理技术方面，我国的技术水平不断提升并已经形成更为成熟、应用更为广泛的几项技术，例如超临界流体萃取方法、微波辅助萃取、液液萃取、基质分散固相萃取方法、固相微萃取、固相萃取和QuEChERS等。在这些前处理技术中，固相萃取和QuEChERS在农兽残的检测中应用最为广泛。固相萃取具有分离、纯化和富集等作用，并且操作简单、省时、省力，所以90%以上的兽药残留检测采用了该技术；而QuEChERS技术具有快速、简单、廉价、高效、耐用和安全等特点，目前该方法在在植物源性食品中农残检测已经非常成熟，基于该方法的优势特点，近年来有更多的专家学者将其应用到动物源性食品中的农兽残检测。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 动物源性食品中农兽药残留检测技术发展趋势 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 随着新型兽药的不断出现和新型材料和设备的应用，分析仪器检测部分正逐渐由高效向超高效、低分辨向高分辨转变革新。例如，以飞行时间质谱仪 （TOF-MS）和静电场轨道阱质谱仪（Orbitrap-MS）为代表的高分辨质谱仪与液相色谱联用，形成超高效液相色谱-高分辨质谱（HPLC-HRMS）联用技术，目前在高通量定性筛查和定量分析多种兽药残留中得到重用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 前处理部分，样品处理过程朝着快速、简单、高效等方向发展。并且在人力成本越来越高及大家更注重亚健康的背景下，前处理这类操作简单重复的步骤未来必然将由自动化仪器代替。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 自动化的前处理有着众多的优势，一是自动化的仪器可实现大批量的样品处理，极大的提高了实验效率；二是采用自动化仪器可以极大的避免实验人员长期和有机溶剂接触，保障实验人员的健康；三是将实验人员从简单重复的前处理步骤中解放出来，使其投入到数据分析、方法开发等更有意义的工作中；四是采用自动化的仪器可以避免人为引起的实验步骤，更能保证数据的重复性和重现性。所以自动化的技术不仅仅是农兽药残留检测技术的发展趋势，更是整个社会发展的趋势。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 关于睿科集团 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 睿科集团是专门从事实验室前处理自动化设备研发、制造以及提供对应检测项目解决方案的集团化公司。所以针对动物源食品中农兽残残留检测，我们可以提供一整套的解决方案。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 农兽残的前处理过程大体上都是提取、净化和浓缩等步骤，当然还包括标准曲线的配置。针对动物源样品的提取，睿科拥有AH系列全自动均质器，相较于市面上的其它均质器，最新款的AH-50可实现自动定量加液，不需要人为进行提取溶剂的添加。该仪器还拥有多级均质功能，针对肉制品难以均质的样品可以得到更好的均质效果，并且延长刀头的使用寿命。当然它还拥有水清洗、超声清洗和溶剂清洗等多级清洗功能，最大化的避免了交叉污染的发生。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/3f8ff4d9-b663-4826-b6a3-78dc8c2a782a.jpg" title=" AH50.jpg" alt=" AH50.jpg" / /p p style=" font-size: inherit font-weight: normal padding: 0px margin: 0px text-align: center " microsoft=" " white-space:=" " background-color:=" " text-align:=" " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C417125.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " 睿科 AH-50全自动均质器 /span /strong strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " /span /strong /a /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 而针对动物源样品的净化，睿科可以提供Fotector系列高通量全自动固相萃取仪，该仪器实现固相萃取全流程的自动化，针对动物源样品（鸡蛋、牛奶等）难以过柱的难点，该仪器拥有独特的柱插杆技术，可以提供超过0.8MPa的过柱动力，完美解决了过柱难的问题。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/1387e44a-8a87-45cf-a9be-a74bca49875e.jpg" title=" 自动萃取仪.jpg" alt=" 自动萃取仪.jpg" / /p p style=" font-size: inherit font-weight: normal padding: 0px margin: 0px text-align: center " microsoft=" " white-space:=" " background-color:=" " text-align:=" " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C201613.htm" target=" _self" span style=" text-decoration: underline " strong span style=" text-decoration: underline font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " 睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪 /span /strong /span /a /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在样品浓缩过程，根据不同的浓缩方法，睿科也可提供多种类型的浓缩仪器，针对大体积提取液浓缩，睿科可提供MPE系列高通量真空平行浓缩仪，该仪器可实现大体积、大通量的样品浓缩，浓缩效率是传统旋蒸的8-10倍，并且拥有梯度真空设置功能，可避免浓缩过程中暴沸的产生。除此之外还拥有多款浓缩设备，包括拥有自动润洗、自动定容和自动溶剂置换的EVA-12，以及针对5ml以下小体积浓缩的EVA mini等等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 针对近年来比较火热的QuEChERS法，睿科还开发出了ISP600多功能样品处理工作站，可实现QuEChERS法全流程自动化。当然，睿科之后会更注重自动化平台的搭建，可根据客户不同的需求，将模块化的各个仪器进行组合搭建出自动化平台，实现真正的实验室无人化。除了自动化仪器解决方案，睿科也非常注重应用服务，可为客户提供应用解决方案，为客户改善实验方法，提高实验效果。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/411cf53f-9b49-4b86-8089-a3ad7e45acea.jpg" title=" 样品制备站.jpg" alt=" 样品制备站.jpg" / /p p style=" font-size: inherit font-weight: normal padding: 0px margin: 0px text-align: center " microsoft=" " white-space:=" " background-color:=" " text-align:=" " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C364117.htm" target=" _self" span style=" text-decoration: underline " strong span style=" text-decoration: underline font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " Raykol ISP600 多功能样品制备工作站 /span /strong /span /a /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 供稿人：睿科集团应用专家 林森 /span /strong /p p br/ /p

农药残留是影响农产品质量安全的重要因素。制定农药最大残留限量标准是加强农药残留风险管理的重要技术手段，也是世界各国的通行做法，对我国科学规范合理用药、加强农产品质量安全监管、维护农产品国际贸易等方面具有重要意义。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763）是目前我国统一规定的食品中农药最大残留限量的强制性国家标准。一、食品中农药最大残留限量标准制修订情况2009年《食品安全法》颁布实施前，我国农药残留限量标准主要由原卫生部和原农业部制定，截至2009年底，农药残留限量仅有870多项，存在标准缺失、重复和矛盾等诸多问题。根据《国务院办公厅关于印发食品安全整顿工作方案的通知》（国办发〔2009〕8号）和《卫生部、农业部关于印发2010 年食品安全国家标准清理工作方案的通知》要求，原农业部对农药残留相关国家和行业标准进行了清理，2012年将相关标准统一合并后发布为2012版GB 2763，实现了农药残留食品安全国家标准的统一发布，提高了标准的系统性和实用性。此后，2014年、2016年、2018年、2019年和2021年先后五次进行修订。其中，2021版GB 2763规定了2,4-滴等564种农药在376种（类）食品中10092项残留限量标准。其中，谷物、油料和油脂、蔬菜、干制蔬菜、水果、干制水果、坚果、糖料、饮料类、食用菌、调味料、药用植物、动物源食品的限量总数分别为1415、758、3226、55、2468、152、148、180、196、70、360、161、903项。全面覆盖了我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品，完成了国务院批准的《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》规定的“十三五”末1万项的目标任务，农药品种和限量标准数量达到国际食品法典委员会（CAC）相关标准的近2倍，标志着我国农药残留标准制定工作迈上新台阶。二、2021版GB 2763标准的主要变化（一）新增部分农药残留限量2985项。与2019版GB 2763相比，2021版GB 2763的农药残留限量标准数量增加2985项。其中，蔬菜、水果等居民日常消费的重点农产品的限量标准数量增长明显，分别增加了960项和615项，占新增限量总数的32.2%和20.6%，两类限量总数分别占2021版GB 2763食品限量总数的32.0%和24.5%。（二）修订农药残留限量194项。由于实施禁限用管理政策、获得新的农药登记残留试验数据或规范统一残留物定义等原因，基于膳食风险评估结果，对2,4-滴等46种农药在玉米等106种（类）食品中194项残留限量标准进行了修订。同时，由于推荐增补了配套农药残留检测方法，将2甲4氯（钠）等17种农药的176项限量由临时限量修改为正式限量；由于缺乏配套检测方法，将噻草酮等3种农药的19项限量由正式限量修改为临时限量。需要重点关注的是，此次制修订涉及的胺苯磺隆等7种禁用农药和毒死蜱等9种限用农药，均按照检测方法的定量限水平设定限量值，实现了对相应禁限用范围食品种类的全覆盖。（三）新增农药品种81种。与2019版GB 2763相比，2021版GB 2763 新增了81种农药，相应增加限量标准1343项。其中，42种农药已在我国批准登记，39种农药尚未在我国取得登记。（四）修订部分农药残留物监测定义和每日允许摄入量（ADI）。为保证膳食风险评估数据的科学性，参考FAO/WHO农药残留专家联席会议（JMPR）评审结果，2021版GB 2763修订了2,4-滴异辛酯、吡氟禾草灵和精吡氟禾草灵、氟噻草胺、甲基碘磺隆钠盐、井冈霉素、喹禾灵和精喹禾灵、螺虫乙酯、氰霜唑、三唑醇、噻唑锌等12种农药残留物监测定义及表述，修订了丁苯吗啉、氟苯脲、喹禾灵和精喹禾灵等4种农药每日允许摄入量（ADI）。 （五）新增或修订食品名称。根据农产品商品形态、主要用途以及相关残留限量制定等情况，2021版GB 2763修订了规范性附录A（食品类别及测定部位），增加了小麦全粉、黄花菜（干）、番茄干、马铃薯干、香瓜茄、柑橘肉（干）、苹果干、茉莉花、蒌叶、马郁兰、夏香草、番茄酱、贝母（鲜）、贝母（干）、百合（干）、三七花（干）、哺乳动物脂肪（乳脂肪除外）、鸡脂肪、鸭脂肪、鹅脂肪等20种食品名称，修订了小茴香、莲子、人参、三七、白术、百合、元胡、石斛、黄花菜、菊花、浆果和其他小型水果、热带和亚热带类水果、羊肉、羊脂肪、羊乳等15种食品名称，并将枸杞（干）的食品类别从干制水果调整为药用植物的花及果实类。（六）调整部分配套农药残留检测方法。根据农药残留限量标准制修订情况，2021版GB 2763增加了GB 23200.116、GB 23200.117、NY/T 1721、SN/T 1971、SN/T 4066、SN/T 4591、SN/T 4655共7项农药残留检测方法标准；由于检测方法标准进行了修订，对引用的2项检测方法标准表述作了相应更新，即更新后的《出口水果中克菌丹残留量的检测　气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法》（SN/T 0654）和《进出口植物性产品中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆残留量检验方法　液相色谱-质谱/质谱法》（SN/T 1605）；由于前处理要求使用危险化学品等原因，不再推荐《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》（GB/T 5009.110）和《食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定　气相色谱-质谱法》（GB 23200.72）等2项检测方法标准。三、2021版GB 2763标准的主要特点（一）涵盖农药品种和限量标准数量大幅增加。2021版GB 2763规定了564种农药残留限量标准，包括我国批准登记农药428种、禁限用农药49种、我国禁用农药以外的尚未登记农药87种，同时规定了豁免制定残留限量的低风险农药44种。从涵盖的农药品种数量看，已超过CAC、美国，基本接近欧盟。与2019版GB 2763相比，新版标准中农药品种增加81个，增幅为16.7%；农药残留限量标准增加2985项，增幅为42%，基本覆盖我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品，为加强我国农产品质量安全监管提供了充分的技术支撑。（二）高风险农药品种监管力度持续加大。2021版GB 2763重点突出高风险禁限用农药的监管，规定了29种禁用农药792项限量值、20种限用农药在限用作物上的345项限量值。按照农药残留检测方法能够检测的最低浓度水平（定量限），制修订了胺苯磺隆等16种禁限用农药的限量值，实现了禁用农药在12类植物源性农产品、限用农药在相应限用农产品种类上限量的全覆盖，强化了禁限用农药监管。同时，通过评估转化CAC标准等方式，制定了除我国禁用农药外的87种尚未在我国批准使用农药的1742项残留限量，为加强进口农产品监管、保障我国居民消费安全提供了技术依据。（三）蔬菜等特色小宗作物限量标准显著增加。特色小宗作物用药登记是一个国际性难题，由于农药市场小、回报低等原因，企业主动申请农药登记的积极性不足，导致无合法药可用、无限量标准可依的问题突出。近年来农业农村部高度重视，重点针对社会关注度高的蔬菜、水果等鲜食农产品，制修订了5766项残留限量，占目前限量总数的57.1%。同时，在广泛开展农业生产实际用药调研、验证试验、征求意见和专家论证等基础上，制定了阿维菌素等67种农药589项特色小宗作物上的限量标准，发布了505项农药残留风险控制技术方案，指导地方制定临时用药措施并鼓励企业申请农药扩大使用范围登记，创新探索解决特色小宗作物“无药可用、无标可依”难题的工作机制，一些区域性集中种植、产业规模大的特色作物用药短缺问题得到有效缓解。（四）农药残留限量配套检测方法标准更加完善。2021版GB 2763新增推荐7项配套检测方法，同步发布了《食品安全国家标准　植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定　液相色谱－质谱联用法》等4项新制定的农药残留检测方法国家标准，可以作为相关农药残留限量的配套检测方法，将有效解决1000多项农药残留限量标准“有限量、无方法”问题。同时，为提高配套检测方法的适用性，2021版GB 2763按照每种农药同类基质不超过5个且同类仪器的检测方法仅限1个的原则推荐配套检测方法，以兼顾不同检测机构的实际需要。

1、应用背景　　近年来，食品安全事件层出不穷，涉及面广，如各种食品违禁添加剂三聚氰胺、苏丹红、吊白块，水果蔬菜中各种农药残留，水产品养殖中滥用兽药抗生素等，不仅严重危害和影响了公众的身体健康及生活质量，同时也给社会造成不安定因素。因农兽药残留超标、违禁添加剂滥用、环境污染等因素带来的食品质量安全问题受到政府部门及人们的广泛关注，同时也对检测监管部门提出了更高的要求。而食品检测监管工作样本量巨大，如何对食品中的有害物质进行快速、简单和高灵敏度的检测是目前亟待解决的问题。　　在食品安全领域，根据市场情况反馈及调研，农药残留的检测是目前市场需求量最大的行业，急需快速有效的检测解决方案。目前我国蔬菜中主要有以下几类农药残留：一是有机磷农药，作为神经毒物，会引起神经功能紊乱、震颤、精神错乱、语言失常等症状 二是拟除虫菊酯类农药，主要有氯氰菊脂(灭百可)、溴氰菊脂(敌杀死)、杀灭菌脂(速灭杀丁)等，毒性一般较大，有蓄积性，中毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状 三是氨基甲酸酯类农药，如克百威、涕灭威、甲萘威等 除此之外还有其他一些除草剂、杀虫剂农药，如百草枯、啶虫脒。　　在现有的食品安全检测中，痕量化学物质的常用检测方法主要依靠实验室安全检测，包括质谱法、色谱法、红外光谱法、荧光光谱法等。但大型仪器普遍存在分析时间长、检测成本高、操作复杂、无法现场检测等问题。食品快检中常见的分光光度法虽然可以实现现场检测，但一般只能将样品鉴定为有机磷农药和氨基甲酸酯两大类物质，无法确定具体的残留农药名称，并且测试不同项目时需要配备各自特定的试剂进行消解、显色等复杂前处理。　　二、拉曼解决方案　　近年来便携式拉曼光谱技术不断发展，光谱仪体积小、操作简单，短时间内就能完成样品成分的分析判断，在药品原辅料、危险化学品、毒品爆炸物等领域得到了很好的应用。但在食品安全检测领域，由于检测目标物质含量小，传统拉曼技术检测灵敏度低，无法实现物质的痕量检测。　　针对现有食品检测中的问题，南京简智仪器设备有限公司研发了专门适用于食品安全领域检测的拉曼食品安全检测仪SSR-3000F(图1)，并与南京大学合作成立研发团队，基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术，研发出了专用于食品安全检测的纳米增强试剂，以高出常规拉曼技术104~107的灵敏度，实现对食品中痕量物质的检测。对于农残检测领域，公司依据食品安全国家标准中限制使用的农药种类及客户需求，建立了专门的农药残留项目谱图库、测试软件及简单易懂的检测方法。图1 简智食品安全检测仪SSR-3000F图2 简智表面增强纳米试剂　　检测方法　　①轻松掌握的前处理及检测方法　　怎样从瓜果蔬菜中将少量的农药残留提取出来进行检测是农残检测的关键步骤，实验室检测前处理方法时间长，技术要求高，而且无法实现现场大量样品的检测。　　针对农药特性及不同瓜果蔬菜的基质特性，简智仪器开发出适合农药残留检测简单快速的前处理方法，只需要少量的有机提取试剂，简单的净化处理过程，5~8分钟即可完成样品的处理，摆脱了各种大型、复杂的前处理仪器。取得待测样品后，拉曼光谱仪检测过程实现“傻瓜式”操作，只需加入拉曼增强试剂，5~20秒即可完成检测，获得检测结果。　　②告别花样繁复的瓶瓶罐罐　　传统快检方法，无论是分光光度法还是各种快检试剂盒，都无法实现各种农药的同时测定以及具体农药成分的判断，同时这些方法都需要大量的显色剂、缓冲液等试剂，需携带多种试剂瓶。拉曼检测技术由于其对化学物质的指纹性识别特性，可实现农具体种类的检测，如百草枯、毒死蜱、乐果等。基于拉曼表面增强技术，对于农药残留的检测只需要加入一种纳米增强试剂，即可完成农药的测定，方便低毒，零基础人员也可安全操作。　　专业的软件系统　　针对农药残留检测项目，开发了专项检测软件平台，操作系统简单易懂，同时兼具数据处理、谱图分析等功能，可同时满足非专业人士和专业人士的检测需求。此外，公司软件团队可针对客户特殊需求进行定制化服务。　　已知物检测：　　在谱图库中找出待测项目进行测定，检测结果自行匹配谱图中特征峰进行鉴定。　　未知物检测：　　对未知物进行测定，根据匹配情况判断其可能含有的物质，结合已知物测定可进一步准确推断成分。　　项目开发技术支持　　农药种类随着发展不断增加，国家标准限制的种类也会随着时间不断变化，根据国家政策、市场情况及客户需求，简智应用研发团队会根据不同的问题为客户提供解决方案，致力于满足客户的各种检测需求。　　综上所述，南京简智仪器设备有限公司针对食品安全检测领域开发出小巧便携的手提式拉曼光谱检测仪，建立了拉曼检测农药残留详细可行的解决方案，满足了大部分农药残留现场快速检测的需求，独特的定制化服务为客户排忧解难，提供贴心的解决方案。（内容来源：南京简智）

据新华社电 农业部与卫生部6日联合发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》。作为我国监管食品中农药残留的唯一强制性国家标准，新标准制定了322种农药在10大类农产品和食品中的2293个残留限量，基本涵盖了我国居民日常消费的主要农产品。 　　据农业部有关负责人介绍，2293个残留限量是全部根据我国农药残留田间试验数据、农产品中农药残留例行监测数据和居民膳食消费结构情况，在开展风险评估基础上制修订的，同时广泛征求了社会公众和相关行业部门的意见，并接受了世界贸易组织（WTO）成员对标准科学性的评议，确保标准的科学、公开、透明。 　　新标准中蔬菜等鲜食农产品的农药最大残留限量数量最多，并首次制定了同类农产品的组限量标准（如谷物、叶菜类蔬菜、柑橘类水果等28种作物组780项限量标准）和初级加工制品的农药最大残留限量标准（小麦粉、大豆油等12种加工制品59项限量标准）。另外，还涵盖了艾氏剂等10种持久性农药的再残留限量标准。 　　新发布的《食品中农药最大残留限量标准》将于2013年3月1日起实施，此前涉及食品中农药最大残留限量的6项国家标准和10项农业行业标准将同时废止。

4月5日新西兰初级产业部发布2013/02号修改标准征求意见稿，建议修订食品标准中农业化学品最大残留量(MRL)标准，增加的内容如下： 　　甲氧虫酰肼在油桃和桃中的最大残留量为0.2mg/kg，在蓝莓中的最大残留量为0.8mg/kg 螺虫乙酯在葡萄中的最大残留量为0.02mg/kg 乙基多杀菌素在哺乳动物脂肪中的最大残留量为0.2mg/kg，在哺乳动物肾、肝、肌肉中的最大残留量为0.01mg/kg 抗菌素托拉菌素在牛肌肉和脂肪中的最大残留量为0.1mg/kg，在猪肌肉中的最大残留量为0.5mg/kg，在猪脂肪和皮肤中的最大残留量为0.3mg/kg，在猪肾中的最大残留量为3mg/kg，在猪肝中的最大残留量为2mg/kg。此次征求意见截止日期为2013年6月5日。 　　检验检疫机构在此提醒相关出口企业：此次新西兰有关农药残留限量标准的修订幅度较大，增加了多种农药的限量要求，企业应组织人员了解修订的详细内容，仔细审查自身出口产品所用农药是否在新增名单上 密切关注新西兰方面的官方公告，加强与客户沟通，以尽早做好应对 建立健全产品农药残留管理体系，从源头的蔬菜种植基地和动物养殖基地开始把控，严格审核使用农药的种类和用量。同时，企业也应积极开拓其他新兴市场，打开销售渠道，规避贸易风险。

Sigma-Aldrich举办食品中农药多组分残留检测技术研讨班 　　2010年8月6日， 厦门 　　厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心 　　美国Sigma-Aldrich公司 　　联合举办 　　随着近年来各国对食品安全问题的日益重视，有关农药残留可能对食品、环境等各环节带来的安全隐患也日益受到重视，各国食品安全监督机构开始对其进行严格的监督管理，这不仅表现在对农药残留设定了比以往更低的限量值，而且限量标准也从过去的几种化合物扩大到现在的几十种甚至是上百种，或采用"一律基准"。这就对我们的检测技术提出了更高的要求，包括样品提取、样品前处理和净化、定量测定等。 　　农药多残留分析方法(Multi-ResidueAnalysis Method)不仅可以用于分析同一类农药中的不同成分，而且可以分析不同种类农药中的不同成分。前者称为选择性多残留分析方法(Selective Multi-Residue AnalysisMethod)，后者称为多类多残留分析方法(Multi-class,Multi-Residue Analysis Method)。当今世界农残分析向多残留、快速分析发展。 　　为了便于广大分析检验工作人员了解和掌握食品中农药多组分残留检测技术，促进同行之间的互相切磋沟通，厦门出入境检验检疫局和美国Sigma-Aldrich公司定于2010年8月6日在厦门联合举办食品中农药多组分残留检测技术研讨班，欢迎大家参加。 　　报告人： 　　陈猛教授 厦门大学 　　张志刚高级工程师 厦门出入境检验检疫局 　　徐敦明高级工程师 厦门出入境检验检疫局 　　高珏 Sigma-Aldrich 产品经理 　　培训时间：1天(2010年8月6日) 　　培训地点：厦门 　　报名联系方式： 　　联系人: 马蕊华， 西格玛奥德里奇(上海) 贸易有限公司, 电话: 021-61415566-8105, 13761381210, 传真: 021-61415569, email: ruihuama@sial.com 　　我要参加，马上，电话、传真或email到 ruihua.ma@sial.com 　　培训内容与安排 　　报告主题 报告人 　　上午： 　　1. 农药残留分析研究进展 厦门大学陈猛教授 　　2. 液质联用技术在农药多残留检测中的应用 厦门出入境检验检疫局 张志刚高级工程师 　　3. 有机磷农药多残留检测技术 厦门出入境检验检疫局 徐敦明高级工程师 　　4．Sigma-Aldrich 分析产品及相关应用介绍 Sigma-Aldrich 产品经理 高珏 　　下午： 　　1. 有机磷农药多残留检测实验操作演示 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心实验室 　　2. 交流答疑

2015年7月14日，国家农药残留标准审评委员会第十二次全体会议在北京召开。　　会议审议通过《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量(草案)》(GB 2763-2015)，该草案包含433种农药4140项限量标准，比GB 2763-2014增加了46种农药490项限量标准。　　会议还审议通过了《食品中农药残留检测方法标准清理意见(草案)》。

p style=" text-indent: 2em " 近日，食品安全标准与监测评估司发布了食品中农药最大残留限量标准的公告。公告中表示，新发布的标准将代替原GB 2763—2016和GB 2763.1—2018等3项食品安全国家标准。新发布的标准编号及名称为： /p p style=" text-indent: 2em " GB 2763—2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 br/ 　　GB 23200.116—2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法 br/ 　　GB 23200.117—2019食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法 /p p style=" text-indent: 2em " 新标准将于2020年2月28日正式实施。 /p p style=" text-align: left " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/baa3a59b-6342-48ae-a6ab-f6360b70b473.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / strong 附录 /strong ： /p p style=" text-indent: 2em " 《中华人民共和国食品安全法》规定，食品安全标准是强制执行的标准。除食品安全标准外，不得制定其他食品强制性标准。其中，农药残留是食品安全标准中必须包含的内容。食品中农药残留的限量规定及其检验方法与规程则需由国务院卫生行政部门、国务院农业行政部门会同国务院食品安全监督管理部门制定。 /p p br/ /p

近日，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2012)新国标出台,自2013年3月1日起实施。下面是具体内容: 2012年 第22号 　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2012),自2013年3月1日起实施。 　　下列标准自2013年3月1日起废止： 　　《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2005) 　　《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2005)第1号修改单 　　《粮食卫生标准》(GB2715-2005)中的4.3.3农药最大残留限量 　　《食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193-2010) 　　《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130-2010) 　　《食品中阿维菌素等85种农药最大残留限量》(GB28260-2011)。 　　特此公告。 　　附件：食品中农药最大残留限量.doc 　　中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 　　2012年11月16日

茶叶是大众喜欢的一种饮品，近期市场上某知名品牌在其被抽检的四款“立顿”牌袋泡茶中检出农药残留，其中包括国家禁止在茶树上使用的高毒农药灭多威及欧盟尚未批准使用的硫丹等农药，而“这些农药被证明可能影响男性生育能力和胎儿健康”。引起了相关检测机构对茶叶中农残检测的关注！ 茶叶的成分非常复杂，农药残留检测前处理难度大，要求高。博纳艾杰尔科技作为色谱材料生产商，于2008年配合国家标准《GB/T23204-2008茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和《GB/T23205-2008茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》的制定工作，研制开发了Cleanert TPT固相萃取柱，是一款专门用于茶叶农药多残留检测的SPE柱。 Cleanert TPT SPE柱填料由三种材料按照一定比例分层填装而成。主要作用是去除茶叶中色素、挥发性有机酸、茶多酚及其它杂质而同时不会吸附目标农药。从而同时保证了样品的净化效果和目标物的回收率。经多年的客户使用验证，反馈良好。 同时我们提供检测相应的液相及气相色谱柱及适用于批量茶叶样品处理的6位大体积样品前处理装置，置（固相萃取真空装置，可以外接真空泵提供负压，下方连接鸡形瓶），操作简单，可同时处理6个样品，配以大体积上样管，套装组合灵活使用，可以实现大体积上样和大体积收集。 订货信息 产品 规格 订货号 包装 价格（元） Cleanert TPT SPE柱 2g/12mL TPT200010 20支/包 19801g/6mL TPT0006 30支/包 1980 6位大体积负压SPE装置 VM06 1台 1500 大体积上样管 60mL A82060 6支/包 300 Venusil ASB C18液相色谱柱 3 μm，2.1 mm×100 mm VS931002-0 1支 3100 DA-1701气相色谱柱 30m×0.25mm×0.25µ m6125-3002 1支 4200 DA-1 气相色谱柱 30m×0.25mm×0.25µ m 0125-3002 1支 3625 Qdura卓睿 全自动固相仪 4通道，24位；流速范围0-30ml/min 1台 39,8000 附：茶叶中农药多残留检测方法气相色谱-质谱测定液相色谱串联质谱法 1．材料：Cleanert TPT柱，2g/12mL2．提取 称取5g试样（精确至0.01 g），于80mL离心管中，加入15mL乙腈，用均质器在15 000r/min均质提取1min,将离心管放入离心机，在4 200r/min离心5min,取上清液，置于100mL鸡心瓶中。残渣用15mL乙腈重复提取一次，离心，合并二次提取液，将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约1mL，待净化。3．净化GC/MS净化方法：在Cleanert TPT（P/N: TPT200010）柱中加入约2cm高无水硫酸钠，用10mL乙腈+甲苯（3+1）预洗Cleanet TPT柱，置于大体积负压装置上（P/N：VM06），下接梨形瓶。将上述样品浓缩液转移至Cleanet TPT柱中，用3×2mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中，在柱上加上60mL大体积上样管（P/N:A82060），再用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤小柱，收集上述所有流出物于梨形瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。加入2×5mL正己烷进行溶剂交换两次，最后使样液体积约为1mL，加入40μL内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定。LC-MS/MS净化方法：取样量为2g，提取方法同上。收集的洗脱液需在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL，于35℃下氮气吹干，用1mL乙腈+水（3+2）溶解残渣，经0.2μm微孔滤膜过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。 详细方法请参考GB/T 23204-2008及GB/T 23205-2008

《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准, 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。此次公布的《食品中2甲4氯异辛酯等83种农药最大残留限量（征求意见稿）》实施后也将于GB 2763配套使用。为进一步强化农药残留限量标准宣贯，促进食品质量安全监管、检测人员和食品生产者及时全面了解国家最新农药残留限量标准。仪器信息网邀请到了农业农村部农药检定所罗媛媛老师，对《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763)和GB 2763. 1-2022中农药残留限量配套检测方法进展进行了详细分析， 以便于标准使用者更好的理解和正确使用。专家解读|2022版食品中农药最大残留限量国家标准制修订情况分析专家解读|GB 2763.1-2022中农药残留限量配套检测方法修订情况根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》等相关规定，我部组织拟定了《食品中2甲4氯异辛酯等83种农药最大残留限量（征求意见稿）》和《动物源产品中胺苯吡菌酮等57种农药最大残留限量（征求意见稿）》标准文本。现公开征求意见，如有修改意见，请分别填写征求意见表，于2024年8月22日前反馈国家农药残留标准审评委员会秘书处。　　联系人：罗媛媛　　电话：010-59194077　　传真：010-59194107　　电子邮箱：nyclbz@agri.gov.cn　　附件：　　1. 食品中2甲4氯异辛酯等83种农药最大残留限量（征求意见稿）标准文本83项.pdf　　2. 动物源产品中胺苯吡菌酮等57种农药最大残留限量（征求意见稿）标准文本57项.pdf　　3. 农药残留限量国家标准征求意见表征求意见表.pdf农业农村部种植业管理司2024年7月22日

食品安全问题不仅是牵动亿万百姓神经的敏感问题，也是国家高度重视的问题。卫生部会同农业部等多个部门开展大量工作，建立完善了食品安全标准管理制度，公布实施了食品安全国家标准。我国现行的农药最大残留和限量标准为2005年1月发布的GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》,其中包括了136种我国正在使用的农药。2008年12月，在此现行标准基础上增加《GB2763-2005国家标准第1号修改单》，对部分有机氯农药和拟除虫菊酯农药做出新规定。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，一直关注国内外食品安全相关标准法规的颁布与实施，充分利用自身掌握的高端分析检测技术积极应对食品安全问题，及时提供全面、有效的解决方案。近期，岛津公司分析中心精心制作并推出了《GCMS-TQ8030快速测定食品中农药残留整体解决方案》，针对306种农药，给出了GC-MS/MS的分析条件、产物离子扫描质谱、MRM参数、保留时间信息、重现性、检出限以及回收率等信息，供用户参考使用。 岛津三重四极杆型气相色谱质谱联用仪&ldquo GCMS-TQ8030&rdquo 本方案中使用的岛津三重四极杆型气相色谱质谱联用仪就是&ldquo GCMS-TQ8030&rdquo 集结了最尖端UF技术，实现了「更迅速」、「更准确」、「更顺畅」分析。岛津独有的离子源获得更高灵敏度，独特的OD Lens技术有效降低中性噪声；丰富多彩的测定模式实现更高选择；碰撞室采用独有UＦsweeper技术，MRM速度达600 通道/秒，20,000 u/秒快速扫描并配备ASSP技术，支持Scan/MRM同时扫描，信息更加丰富；AART功能自动校正MRM保留时间；Easy sTop功能减少维护时的停机时间。 本解决方案的主要内容包括： 1. 前言 2. 实验部分 3. 农药混标MRM谱图 4. 306种农药保留时间和监测离子 5. 306种农药多级质谱图 6. 标准曲线、重现性和仪器检出限 7. 回收率 8. 高性能Q3 Scan/MRM同时采集 9. 结论 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话：021-22013542 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

近日，国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局发布公告，GB 2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量等5项标准于2021年3月3日正式发布，并将于六个月后正式实施。本次发的5项标准包括GB 2763-2021食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量、GB 23200.118-2021食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法、GB 23200.119-2021食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法、GB 23200.120-2021食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法、GB 23200.121-2021食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法。 按《中华人民共和国食品安全法》规定，食品安全标准是强制执行的标准。其中，农药残留是食品安全标准中必须包含的内容，食品中农药最大残留限量老版标准是2019年发布并实施，其中规定了483种农药在356种（类）食品中7107项残留限量，新版标准又将会有哪些亮点？仪器信息网会持续关注！

各农产品质量安全检测机构：《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021）将于2021年9月3日起正式实施。为进一步强化食品安全国家标准宣贯，促进农产品质量安全检测机构和一线检验检测技术人员及时全面地了解和掌握新标准的变化内容和配套要求，不断提升农产品质量安全检验检测技术能力水平，受农业农村部农产品质量安全监管司的委托，农业农村部农产品质量安全中心（简称“国家农安中心”）决定近日举办《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2021）解读宣贯线上交流活动。现将有关事项通知如下：宣贯时间：2021年8月25日上午9：00—11：30宣贯对象：各级农产品质量安全检测机构管理人员、检验检测技术骨干人员，从事农产品质量安全检验检测的相关机构及关心关注农产品质量安全标准和检验检测工作的社会各界人士。宣贯内容：（一）《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021）标准变化历程，标准制定遵循的基本程序；（二）《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021）与2019版相比内容主要变化；（三）《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021）推荐检测方法的原则及注意事项；（四）各农产品质量安全检测机构扩项需注意的问题。参与方式：本次活动采取腾讯会议线上直播方式进行，直播地址：https://meeting.tencent.com/l/aeDoNOiJZVgY参与人员可直接在手机或电脑端收看学习。注意事项：（一）本次宣贯交流活动不收取费用，无需报名。参加人员在直播开始前5分钟，点击直播地址链接进入会议室直播间即可。（二）欢迎各农产品质量安全检测机构在做好疫情防控的前提下，组织集中观看学习交流。（三）如有疑问，请及时联系国家农安中心检验检测处朱玉龙博士，联系电话：010-59198536。农业农村部农产品质量安全中心2021年8月20日

农业部种植业管理司组织拟订了《食品中2，4-滴等106种农药最大残留限量(征求意见稿)》和《食品中胺鲜酯等7种农药最大残留限量(征求意见稿)》以及《食品类别及测定部位》(征求意见稿)。现公开征求意见，函全文如下： 　　关于公开征求食品中农药最大残留限量意见的函 　　农农(农药)[2013]第35号 　　根据《食品安全法》及相关规定，我司组织拟订了《食品中2，4-滴等106种农药最大残留限量(征求意见稿)》和《食品中胺鲜酯等7种农药最大残留限量(征求意见稿)》以及《食品类别及测定部位》(征求意见稿)。现公开征求意见，请于2013年4月30日前将意见反馈我部农药检定所。 　　联 系 人：叶贵标 　　电话：010-59194302 　　传真：010-59194107 　　电子邮箱：nyclbz@agri.gov.cn 　　 农业部种植业管理司 　　 2013年3月25日 　　附件1：食品中2,4-滴等106种农药最大残留限量(征求意见稿).doc　　 附件2：食品中胺鲜酯等7种农药最大残留限量（征求意见稿）.doc　　 附件3：食品类别及测定部位（征求意见稿）.doc

十九大报告提出：“实施食品安全战略，让人民吃得放心。”为了落实这一战略，不仅需要全方位地覆盖《GB2763-2019食品安全国家标准食品中农药zui大残留限量》监管的农药，实现“无死角”监管，而且需要加大抽检监测工作力度。关键要提升预警能力和监管效能，实现早预警，使风险影响最小化。 为帮助大家更好地理解这个法规，CATO标准品将针对法规进行线上讲解培训，让大家用最短的时间全面了解法规。◆◆直播时间◆◆为便于检测人员合理安排观看时间，本次直播培训将安排2场26Mar,2020【 首场：10am-11am】【 二场：20pm-21pm】 还没有报名的小伙伴抓紧时间 马上扫描下方二维码进行报名吧！ 更多互动礼品等着您！！！ （CATO标准品会在2个工作日内发送报名确认邮件，请及时查收）#培训内容#● 标准制定背景● 规范性引用文件● 术语及技术讲解● 标准相关信息 #惊喜环节# 2场培训均设多个互动环节，回答问题更有CATO红包或惊喜小礼物等着您哦~~还在等什么？快快扫码报名吧~~~下节预告下节培训将为大家重点介绍《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药zui大残留限量》检测方法，届时，我们将继续提前线上通知报名，感兴趣的朋友一定不要错过哦~~

《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准 (以下简称增补版), 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。 GB 2763. 1-2022 是 GB 2763-2021 的 增补版, 可以配套使用。 为进一步强化农药残留限量标准宣贯，促进食品质量安全监管、检测人员和食品生产者及时全面了解国家最新农药残留限量标准。仪器信息网邀请到了农业农村部农药检定所罗媛媛老师，对两个标准文本的异同及使用注意事项等情况进行了比对分析, 以便于标准使用者更好的理解和正确使用。一、增补版标准概况本次发布的增补版标准规定了2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药在 99 种 (类) 食品上的 290项最大残留限量标准, 并规定了 37 项配套检测方法标准。 GB 2763-2021 规定的同一农药和食品的限量值与增补版不同时, 以增补版为准。作为 GB 2763-2021 的增补版, GB 2763. 1-2022规定的相关检测方法可以与 GB 2763-2021 配套使用。 此外, GB 2763-2021 规定的食品类别及测定部位 (附录 A) 同样适用于增补版标准。增补版中农药残留限量标准基于我国登记的农药品种制定, 其中, 对于存在异构体的农药, 以实际登记的农药普通体名称或高效体名称表示, 包括氟氯氰菊酯、 精甲霜灵、 精喹禾灵、 氯氟氰菊酯、 氰戊菊酯、 异丙甲草胺等6种农药残留限量标准, 这些限量标准也适用于残留物定义相同的其他异构体, 待与 GB 2763- 2021 整合时, 将与残留物定义相同的其他异构体相关限量予以合并。增补版标准均是基于我国农药登记相关残留试验数据确定农药最大残留水平, 结合农药毒理学数据和我国膳食消费数据, 进行膳食风险评估, 再依据评估结果推荐农药最大残留限量 (MRLs)。 之后, 在广泛征求社会意见、 有关部门意见并向世界贸易组织 (WTO) 成员通报的基础上, 先后经国家农药残留标准审评委员会、食品安全国家标准审评委员会审查通过,再由国家卫生健康委员会、 农业农村部和国家市场监管总局联合发布。 标准制修订的程序规范、 数据充分、 方法严谨, 将为加强农产品质量安全监管、 保障消费者食用安全提供有力的技术支撑。二、增补版标准主要内容1、新增农药品种及其限量制定情况与 GB 2763-2021 相比, 增补版标准新增了 22 种 农药品种, 相应增加限量标准 51 项 。2、 GB 2763-2021 中相关农药品种及其限量制修订情况与 GB 2763-2021 已有农药品种相比, 增补版标准制修订相关限量 239 项, 包括制定 205 项, 修订 34 项。 需要说明的是, 限量值修订涉及阿维菌素等 19 种农药在杏等 27种食品 (组) 上的 34 项限量标准 , 其中, 修订了阿维菌素、 苯醚甲环唑、 腐霉利等3 种农药的单个食品的限量, 另外修订的 31 项限量涉及倍硫磷、 苯醚甲环唑等 17 种农药在24 种食品 (组) 中的限量, 增补版标准规定的上述农药和食品的限量标准将替代GB 2763- 2021 规定的相关限量标准。 待与 GB 2763-2021 标准文本整合发布时, 限量修订涉及的相关食品组名称将修订为 “食品组 (某种食 品除外) ”, 例如, 增补版修订了倍硫磷在菜用大豆上的限量, 将 GB 2763-2021 倍硫磷相关食品名称由 “豆类蔬菜” 修订为“豆类蔬菜 (菜用大豆除外)。三、增补版标准的主要特点1、完善了农药残留标准体系此次发布的增 补版标准主要依据我国新增农药登记残留试验 数据或残留验证试验数据制修订, 及时填补了 新增农药登记作物的残留限量标准缺失, 进一 步扩大了食品中农药残留监管的覆盖面, 为指 导农药科学使用和加强农产品质量安全监管提 供了技术支撑。 2、提高了标准的适用性增补版标准基于我 国农药残留试验数据, 经膳食风险评估, 对 GB 2763- 2021 中部分转化国际食品法典委员会(CAC) 的食品组限量标准进行了修订, 提高了 标准的适用性。 在使用此类标准时, GB 2763- 2021 规定的同一农药和食品的限量值与增补版 标准不同时, 以增补版标准为准。 2023 年 1 月 1 日新修订实施的 《中华人民 共和国农产品质量安全法》 要求建立健全农产品质量安全标准体系, 确保严格实施。 农药最大残留限量标准是食品安全国家标准的重要组成部分, 是农产品质量安全监管的技术判定依据。 本次发布的 GB 2763. 1 - 2022 是对现行GB 2763-2021 的补充和完善。 截至目前, 我国已发布农药残留限量标准总数累计达到 10379项, 进一步扩大了农药残留标准覆盖范围, 切实提高了我国农产品质量安全保障能力。 有关部门应该针对农产品生产、 贸易、 监管等相关方面大力开展新标准的宣贯和培训解读工作,重点关注标准更新变化情况, 让标准使用者正确理解和使用 加强科学用药指导, 让农民根据用药实际, 科学选药、 合理用药, 从源头上提高农药使用水平 加强农产品质量抽检和监督执法工作, 加快解决禁用农药违法使用、 常规农药残留超标等问题, 切实保障人民群众“舌尖上的安全”。 作者简介：罗媛媛 农业农村部农药检定所残留审评处、国家农药残留标准审评委员会秘书处农艺师，主要从事农药登记管理、农药残留风险管理和农药合理使用准则制定等工作。主要负责组织农药最大残留限量标准及农药检测方法国家标准的立项、起草、征求意见、送审、报批等工作。先后参与起草2019版、2021版和2022版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763），参与起草《农作物中农药残留试验准则》《畜禽中农药残留试验准则》《畜禽中农药代谢残留试验准则》等多项残留试验准则。

近日媒体连续曝光菜农通过使用国家禁止的农药进行果蔬保鲜或者过分施加农药防治虫害。例如，山东某地的农民使用“六六粉”和“敌敌畏”对生姜进行驱虫保鲜；国内抽检的茶及相关茶包中高毒农药“灭多威”超标等。 “六六粉”早在上世纪六十年代就是被国家明令禁止生产、销售和使用的有机氯类农药。其进入机体后主要蓄积于中枢神经和脂肪组织中，刺激大脑运动及小脑，还能通过皮层影响植物神经系统及周围神经，在脏器中影响细胞氧化磷酸化作用，使脏器营养失调，发生变性坏死。能诱导肝细胞微粒体氧化酶，影响内分泌活动，抑制ATP酶。“敌敌畏”作为有机磷类农药，由于其剧毒性质也被国家严格限制使用。该农药一般要求在蔬菜收获前七天停止使用，并且可以通过皮肤吸收而引起中毒。“灭多威”属于氨基甲酸酯类农药，长期处于超标环境将引起中毒，症状为：流涎、流泪、视力模糊、震颤、惊厥、精神错乱、昏迷、恶心、呕吐、腹泻、腹痛，最后呼吸衰竭而死亡。 针对有机氯类，有机磷类和氨基甲酸酯类农药的危害性，我国政府陆续发布了一系列国家标准加以严格检测与限定： “GB 2763-2005 食品中农药的最大残留限量”限定“敌敌畏”农药在果蔬中不能超过0.2ppm；“六六粉”农药在果蔬中不得超过0.05ppm；“灭多威”按照国家要求茶树不得使用该类农药。 “GB/T 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定”推荐使用GC-ECD对“六六粉”类有机氯农药进行检测。 “GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定”推荐使用GC-FPD对“敌敌畏”类有机磷农药进行检测。 PerkinElmer公司作为一家长期关注人类健康与环境健康的全球技术领先仪器供应商，我们一直致力于为用户提供性能卓越的仪器设备与全面的解决方案。为了应对不断曝光的农药残留的食品安全事件： 我们基于PerkinElmer气相色谱Clarus仪器平台，开发针对有机氯类与有机磷农药残留检测解决方案SOP； 基于液相质谱Flexar SQ300平台，开发了针对氨基甲酸酯类农药残留的检测解决方案SOP； 基于气相质谱Clarus SQ 8平台，开发了一次检出86种农药残留的快速检测方案SOP。 相信我们完整的食品中农药残留解决方案，将助力国家各级实验室满足农残检测要求，提高农残检测水平。 GC/FPD 方法测定有机磷类农药残留SOP GC/ECD 方法测定有机氯类农药残留SOP LC/MS 方法测定氨基甲酸酯类农药残留SOP GCMS 方法高效完成一次进样测定86种食品中农药残留SOP

2021/5/27食品行业的繁荣兴盛离不开行业专家的辛勤工作和精密的实验室仪器。 “从农场到餐桌”一词刺激着人们的味蕾，让人想到新鲜、成熟、本地种植的产品，这种产品不仅适合在家里烹饪，也是餐馆和外带食品的理想食材。 我们的大部分食物都来自农场种植的谷物（小麦、大米、燕麦、大麦、黑麦、玉米）、蔬菜、水果、豆类、种子和坚果、草药和香料。 然而，很少有人了解为确保农作物可安全食用而进行的严格检测。 在美国，产品由 USDA （美国农业部）、 EPA （环境保护署）和 FDA （食品药品监督管理局）监管。 这些政府机构和其他州级政府机构在确保我们的食品可供分销和安全食用方面发挥着关键的监管作用。 在欧洲， FAS （对外农业服务局）和 EFSA （欧洲食品安全局）具有类似的监督作用，而在中国，农民和食品分销商则受到 SAMR （国家市场监督管理总局）的监督。 许多其他国家 / 地区拥有自己的同等政府机构，对食品中可接受的农药含量进行指导和实施独立检测。农业是全球范围内的一个大型产业，虽然农作物可能因国家 / 地区而异，但昆虫无处不在。 从蚜虫到缺翅目昆虫，各种虫子都有单凭一己之力破坏作物的能力。 无论是啮噬叶子、破坏水果、产卵产粪，还是咬农工，它们都会不断带来各种麻烦。 而昆虫并不止是唯一为农场带来挑战的害虫。 全球农田都面临着啮齿动物、杂草、细菌、霉菌和真菌带来的独特挑战。 因此，农药在世界各地的粮食生产中得到了广泛应用。 好消息是，现代农药有效地减少了这些害虫造成的破坏。 糟糕的是，粮食中残留的农药会对人体造成严重伤害。 草甘膦（RoundUp 除草剂的成分）、抑霉唑、乙酰甲胺磷、毒死蜱和 DCPA （Dacthal 除草剂的成分）等化学品已被 EPA 列为有毒物质。 其中一些化学物质被认为是致癌物质，另一些则被证明对生育能力和大脑发育有不利影响。 谁进行检测 ？正是由于农药具有这些固有危险，政府机构对最大可接受的农药残留量实施了严格的规定。 为了避免巨额罚款和法律处罚，以及失去执照和业务，农行非常重视合规性。 在许多情况下，食品公司都会与 WESSLING 等私有、独立的专业实验室合作，在他们的帮助下确保合规 。最初，WESSLING 只是德国的一家小型机构，其现场专家可以对农作物甚至包装食品进行检测。 近 40 年来，他们一直深受政府机构以及私营企业的信赖，他们的精密实验室分析是这些机构和企业的定心丸。 随着全球食品生产和配送行业不断发展壮大， WESSLING 也在不断发展。如今，该公司拥有 1,600 多名专家，业务遍及全球超过 25 个国家和地区。 我们请波兰克拉科夫 WESSLING 实验室的主要专家 Justyna Wojcik 向我们解释一下检测过程，它比我们想象的还要复杂、繁琐。如何进行检测Justyna 向我们解释道：“我们可以检测产品是否符合欧盟级别的要求，更准确地说，是否符合欧洲议会和理事会第 (EC) 396/2005 号法规（最大残留量– MRL）。” “我们还可以使用 EFSA 的计算模型和急性参考剂量 (ARfD) 值对短时间内摄入残留农药的人员进行安全评估。 对于后一种方法，我们有时需要进行额外的检测，因为 ARfD 适用于产品的可食用部分，而 MRL 通常适用于整个产品（包括皮等不可食用部分）。 有时，客户有自己的附加要求，但通常都符合欧盟要求。 例如，他们将自己的农药最大残留量设为官方 MRL 的 50%。” 安全可靠是确保食品行业兴盛繁荣的关键。 为确保获得投资收益，食品制造商和供应商需要彼此依赖，同时还要依赖其员工以及所使用的农药。 他们还依靠 WESSLING 这样的公司来帮助他们遵守法律要求，确保食品符合安全标准，并保护他们的品牌。 而 WESSLING 则需要依赖于其获得认证的专家团队和实验室配备的精密设备。 “进行农药残留分析的主要设备是带有三组四极检测器的色谱仪，” Justyna 向我们解释道。 色谱仪用于分离、分析和识别样品的化学成分。Justyna 补充说：“用于制备样品的设备同样重要：均质器、摇床和离心机” 。 “ 分析的第一步通常是在冰冻条件下进行研磨，需要使用坚固的均质器。 然后通过工业用天平称量样品，并使用机械摇床进行提取。 最后一步是离心。” 在样品制备和检测过程中，WESSLING 等公司必须选择精确、安全且易于清洁的仪器，以避免样品处理过程中的交叉污染。 Justyna 表示，“设备必须首先满足检测程序的规格要求。 均质器必须足够坚固，能够切割通过液氮冷冻的样品，因为某些残留分析方法需要冷冻步骤。 提取过程中使用的机械摇床可以是卧式也可以是竖式的，但必须提供非常剧烈的摇晃。 最后一步是在 50ml 离心管中以 3500 rpm 的转速离心 5 分钟。 此步骤可重复多次，因为样品需要在 15 ml 离心管（或有时更小）中进行清洁和重新离心。” 选择满足重力要求的离心机以及能够产生适当运动（轨道式、摇摆式、波动式、水平式）的定轨摇床至关重要，其必须能进行精确的速度控制，并具有能处理不同类型的样品容器的配件，这正是 WESSLING 等众多公司选择 OHAUS 的主要原因。OHAUS Frontier™ 系列离心机是进行样品制备的绝佳选择。 Frontier 离心机具有固定角度和水平转子，可容纳 50ml 和 15ml 锥形管。 有四种型号可供选择，能够满足各种样品分离需求。 要进行样品处理， OHAUS 涡旋混合器有许多合适的选择，包括多管涡旋混合器。 这款功能强大的自动混合器可实现高效、高通量的处理，还可容纳 50mL 圆锥形试管，适用于运行流行的 QueChers 农药分析方法。 要进行快速、高通量的研磨， OHAUS 高通量裂解均质器是实验室的不二之选。 这款多功能均质器是市场上灵活性最高的型号之一，内置可调节支架，无需配件即可轻松处理样品。 Justyna 告诉我们：“这一研究领域受到严格管制，我们必须满足所有要求才能进行检测。” “我们按照 SANTE 指南的要求进行操作，这是分析农药残留的基础。 确保质量的典型方法包括方法验证和日常质量控制，如空白样品检测、复样检测、参考样品检测、恢复检查和至少每年参与一次能力测试。” 这就是 WESSLING 等公司依赖于 OHAUS 实验室设备的可重复结果和可靠精度的原因。

关于公开征求食品中农药最大残留限量国家标准（征求意见稿）意见的函根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》等相关规定，我司组织拟定了《食品中2,4-滴丁酸钠盐等64种农药最大残留限量（征求意见稿）》和《食品中2,4-滴丁酯等26种农药最大残留限量（征求意见稿）》。现公开征求意见，如有修改意见，请分别填写征求意见表，于2021年9月5日前反馈国家农药残留标准审评委员会秘书处。　　联系人：廖先骏　　电话：010-59194105　　传真：010-59194107　　电子邮箱：nyclbz@agri.gov.cn　　附件：　　1.食品中2,4-滴丁酸钠盐等64种农药最大残留限量（征求意见稿） 　　2.食品中2,4-滴丁酯等26种农药最大残留限量（征求意见稿） 　　3.农药残留限量国家标准征求意见表 农业农村部种植业管理司2021年8月10日

尊敬的各位专家： 由中国畜牧兽医学会动物药品学分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会和安捷伦公司共同组织承办的“食品安全农药兽药残留检测技术高级研讨会”定于2007年8月28日在北京中国兽医药品监察所举办。届时会议特邀德国化学品及兽药控制实验室主任Peter Fuerst教授/博士介绍欧盟食品安全法规及最新动态、欧盟食品法规制定流程以及食品中兽药残留检测技术最新进展；同时邀请国内著名的专家何艺兵研究员/博士介绍国际农药残留管理动态与新进展和安捷伦应用专家介绍安捷伦产品技术最新进展。 邀请参会人员为动物药品学分会会员、农业仪器应用技术分会会员、从事农药、兽药残留分析和监控以及科研教学的工作人员。 会议时间：2007年8月28日（星期二）上午：8:30 至 下午：16:00 会议地点：中国兽医药品监察所旧办公楼四层会议室(农科院北门正对200米） 会议具体内容及参会报名联系方式，敬请访问中国兽药信息网http://www.ivdc.gov.cn/hypx/t20070725_26832.htm，请从速报名。

伟业计量线上研讨会，老时间，老地方，每周五上午九点半伟业计量直播间来相见！2021年10月15日（周五）上午9：30分，由伟业计量和仪器信息网联合举办的“食品中农药最大残留限量最新标准和食品添加剂使用标准解读研讨会”即将开启，欢迎大家锁定伟业计量直播间！直播当天，研讨会讲师、助教将进行在线答疑，您有任何关于课程、研讨会以及伟业计量的问题，都可以在留言区进行提问。另外，我们还为当天参会的观众准备了惊喜活动，让您在兼具趣味性与创意性的视频教学中吸收知识。“食品中农药最大残留限量最新标准和食品添加剂使用标准解读研讨会”课程表讲师简介：罗叶丽：毕业于吉林大学食品科学专业，硕士研究生，中级工程师，在校期间发表SCI论文四篇，目前就职于渭南市检验检测研究院，熟悉食品相关法律法规及检测相关标准，能够熟练操作原子吸收分光光度计、紫外分光光度计、原子荧光光度计、ICP-MS、蛋白质测定仪等仪器，重点检测重金属项目，获得2018年“食药检验”竞赛活动一等奖。张德新：中共党员，教授，硕士生导师，湖北中医药大学检验学院实验教学中心主任。现从事食品质量与安全管理、食品安全检测技术、实验室管理的教学和研究工作，主要研究方向为食品安全风险评估、食品质量安全与卫生控制。现为国家注册ISO22000、HACCP体系审核员及有机产品检查员，注册营养师，全国特殊膳食标准化技术委员会（TC466）委员，湖北省药膳食疗研究会常务理事，湖北省预防医学会卫生检验专业委员会常委，中国医药导报杂志编委。（关注助教微信号，免费获得研讨会相关回放链接）温馨提示：伟业计量线上研讨会将于每周五上午09:30（节假日除外）定期举办。如果您是食品/环境/微生物等检测相关专业老师，有相关检测类课程想与我们交流分享，欢迎您加入伟业计量讲师团队，共享学术赋能，课酬丰厚，期待您的加入！联系助教：手机微信同号：15637658007

中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2011年第2号 　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010)，自2011年4月1日起实施。 　　特此公告。 　　二〇一一年一月二十一日 　　附件： 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc 　　目 录 　　前 言. 3 　　1 范围. 4 　　2 规范性引用文件. 4 　　3 术语和定义. 5 　　4 技术要求. 5 　　4.1 百草枯(paraquat). 6 　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6 　　4.3 苯菌灵(benomyl). 6 　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6 　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7 　　4.6 丙森锌(propineb). 7 　　4.7 草甘膦(glyphosate). 7 　　4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7 　　4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8 　　4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8 　　4.11 敌百虫(trichlorfon). 8 　　4.12 地虫硫磷(fonofos). 9 　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9 　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9 　　4.15 多菌灵(carbendazim). 9 　　4.16噁草酮(oxadiazon). 10 　　4.17噁霉灵(hymexazol). 10 　　4.18二嗪磷(diazinon). 10 　　4.19氟虫腈(fipronil). 10 　　4.20氟硅唑(flusilazole). 11 　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11 　　4.22腐霉利(procymidone). 11 　　4.23 甲胺磷(methamidophos). 12 　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12 　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12 　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12 　　4.27甲萘威(carbaryl). 13 　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13 　　4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13 　　4.30喹啉铜(oxine-copper). 13 　　4.31 乐果(dimethoate). 14 　　4.32硫丹(endosulfan). 14 　　4.33马拉硫磷(malathion). 14 　　4.34咪鲜胺(prochloraz). 15 　　4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15 　　4.36灭多威(methomyl). 15 　　4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15 　　4.38灭锈胺(mepronil). 16 　　4.39嗪草酮(metribuzin). 16 　　4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16 　　4.41噻菌灵(thiabendazole). 16 　　4.42噻嗪酮(buprofezin). 17 　　4.43噻唑磷(fosthiazate). 17 　　4.44三唑锡(azocyclotin). 17 　　4.45杀螟丹(cartap). 17 　　4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18 　　4.47五氯硝基苯(quintozene). 18 　　4.48烯唑醇(diniconazole). 18 　　4.49辛硫磷(phoxim). 18 　　4.50氧乐果(omethoate). 19 　　4.51乙烯利(ethephon). 19 　　4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19 　　4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20 　　4.54异菌脲(iprodione). 20 　　农药英文通用名称索引. 21 　　农药中文通用名称索引. 23 　　前 言 　　本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 　　本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。 　　本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。 　　食品中百草枯等54种农药最大残留限量 　　1 范围 　　本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。 　　本标准适用于与限量相关的食品种类。 　　2 规范性引用文件 　　下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 　　GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定 　　GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定 　　GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 　　GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定 　　GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定 　　GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 　　GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定 　　GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定 　　GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定 　　GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法 　　GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法 　　GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法 　　GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 　　NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法 　　NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定 　　NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法 　　NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法 　　SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法 　　SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法 　　SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法 　　SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法 　　SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法 　　SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法 　　SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法 　　SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法 　　JAP-018 吡蚜酮检测方法 　　JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法 　　德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版) 　　3 术语和定义 　　下列术语和定义适用于本文件。 　　3.1 　　残留物 pesticide residues 　　任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。 　　3.2 　　最大残留限量 maximium residue limits (MRLs) 　　在生产或保护商品过程中，按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后，允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。 　　3.3 　　每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI) 　　人类每日摄入某物质至终生，而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体重可摄入的量(毫克)表示，单位为mg/kg bw。 　　4 技术要求 　　每种农药的最大残留限量规定如下。 　　4.1 百草枯(paraquat) 　　4.1.1 主要用途：除草剂 　　4.1.2 ADI： 0.005 mg/kg bw 　　4.1.3 残留物：百草枯阳离子 　　4.1.4 最大残留限量：应符合表1的规定。 　　表 1 食品名称 最大残留限量( mg/kg) 棉籽 0.2 香蕉 0.02 苹果 0.05* *: 因该数值为方法的最低检出限，该限量为临时限量，下同。 　　4.1.5 检测方法：按SN 0340规定的执行。 　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide) 　　4.2.1 主要用途：杀螨剂 　　4.2.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.2.3 残留物：苯丁锡 　　4.2.4 最大残留限量：应符合表2的规定。　　表 2 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 1 　　4.2.5 检测方法：参照SN 0592规定的方法测定。 　　4.3 苯菌灵(benomyl) 　　4.3.1 主要用途：杀菌剂 　　4.3.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.3.3 残留物：苯菌灵和多菌灵的总和 　　4.3.4 最大残留限量：应符合表3的规定。 　　表 3 　 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 5** 梨 3** **： 因无相关的监测方法，该限量为临时限量，下同。 　　4.3.5 检测方法：参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole) 　　4.4.1 主要用途：杀菌剂 　　4.4.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.4.3 残留物：苯醚甲环唑 　　4.4.4 最大残留限量：应符合表4的规定。 　　表 4 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 10 大蒜 0.2 柑橘 0.2 荔枝0.5 　　3.4.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。 　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine) 　　4.5.1 主要用途：杀虫剂 　　4.5.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.5.3 残留物：吡蚜酮 　　4.5.4 最大残留限量：应符合表5的规定。 　　表 5 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 小麦 0.02 　　4.5.5 检测方法：按JAP-018规定的方法执行。 　　4.6 丙森锌(propineb) 　　4.6.1 主要用途：杀菌剂 　　4.6.2 ADI： 0.007 mg/kg bw 　　4.6.3 残留物：丙森锌(以CS2计) 　　4.6.4 最大残留限量：应符合表6的规定。 　　表 6 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 大白菜 5 番茄 5 黄瓜 5 　　4.6.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.7 草甘膦(glyphosate) 　　4.7.1 主要用途：除草剂 　　4.7.2 ADI： 1 mg/kg bw 　　4.7.3 残留物：草甘膦 　　4.7.4 最大残留限量：应符合表7的规定。 　　表 7 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 1 柑橘 0.5 苹果 0.5 　　4.7.5 检测方法：茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。 　　4.8 虫酰肼(tebufenozide) 　　4.8.1 主要用途：杀虫剂 　　4.8.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.8.3 残留物：虫酰肼 　　4.8.4 最大残留限量：应符合表8的规定。 　　表 8 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 1 　　4.8.5 检测方法：按GB/T 20769 规定的方法执行。 　　4.9 除虫脲(diflubenzuron) 　　4.9.1 主要用途：杀虫剂 　　4.9.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.9.3 残留物：除虫脲 　　4.9.4 最大残留限量：应符合表9的规定。 　　表 9　　 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 20 　　4.9.5 检测方法：按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。 　　4.10 春雷霉素(kasugamycin) 　　4.10.1 主要用途：杀菌剂 　　4.10.2 ADI： 0.113 mg/kg bw 　　4.10.3 残留物：春雷霉素 　　4.10.4 最大残留限量：应符合表10的规定。 　　表 10 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1** 番茄 0.05** 　　4.11 敌百虫(trichlorfon) 　　4.11.1 主要用途：杀虫剂 　　4.11.2 ADI： 0.002 mg/kg bw 　　4.11.3 残留物：敌百虫和敌敌畏的总和。 　　4.11.4 最大残留限量：应符合表11的规定。 　　表 11 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1 结球甘蓝 0.1 普通白菜 0.1 　　4.11.5 检测方法：糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.12 地虫硫磷(fonofos) 　　4.12.1 主要用途：杀虫剂 　　4.12.2 ADI： 0.002 mg/kg bw 　　4.12.3 残留物：地虫硫磷 　　4.12.4 最大残留限量：应符合表12的规定。 　　表 12 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 花生 0.1 甘蔗 0.1 　　4.12.5 检测方法：花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan) 　　4.13.1 主要用途：杀虫剂 　　4.13.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.13.3 残留物：丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。 　　4.13.4 最大残留限量：应符合表13的规定。 　　表 13 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.5 柑橘 1 苹果 0.2 花生 0.05 黄瓜 0.2 节瓜 1 结球甘蓝 1 　　4.13.5 检测方法：柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。 　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos) 　　4.14.1 主要用途：杀虫剂 　　4.14.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.14.3 残留物：毒死蜱 　　4.14.4 最大残留限量：应符合表14的规定。 　　表 14 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 荔枝 1 　　4.14.5 检测方法：按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。 　　4.15 多菌灵(carbendazim) 　　4.15.1 主要用途：杀菌剂 　　4.15.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.15.3 残留物：多菌灵 　　4.15.4 最大残留限量：应符合表15的规定。 　　表 15 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 5 西瓜 0.5 韭菜 2 　　4.15.5 检测方法：按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.16噁草酮(oxadiazon) 　　4.16.1 主要用途：除草剂 　　4.16.2 ADI： 0.0036 mg/kg bw 　　4.16.3 残留物：噁草酮 　　4.16.4 最大残留限量：应符合表16的规定。 　　表 16 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.05 花生 0.1 棉籽 0.1 　　4.16.5 检测方法：糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。 　　4.17噁霉灵(hymexazol) 　　4.17.1 主要用途：杀菌剂 　　4.17.2 ADI： 0.2mg/kg bw 　　4.17.3 残留物：噁霉灵 　　4.17.4 最大残留限量：应符合表17的规定。 　　表 17 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1** 　　4.18二嗪磷(diazinon) 　　4.18.1 主要用途：杀虫剂 　　4.18.2 ADI： 0.005 mg/kg bw 　　4.18.3 残留物：二嗪磷 　　4.18.4 最大残留限量：应符合表18的规定。 　　表 18 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 花生 0.5 　　4.18.5 检测方法：按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。 　　4.19氟虫腈(fipronil) 　　4.19.1 主要用途：杀虫剂 　　4.19.2 ADI： 0.0002 mg/kg bw 　　4.19.3 残留物：氟虫腈母体。 　　4.19.4 最大残留限量：应符合表19的规定。 　　表 19 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 0.02 糙米 0.02 　　4.19.5 检测方法：甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。 　　4.20氟硅唑(flusilazole) 　　4.20.1 主要用途：杀菌剂 　　4.20.2 ADI： 0.007 mg/kg bw 　　4.20.3 残留物：氟硅唑 　　4.20.3 最大残留限量：应符合表20的规定。 　　表 20 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 黄瓜 1 刀豆 0.2 葡萄 0.5 香蕉 1 　　4.20.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。 　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin) 　　4.21.1 主要用途：杀虫剂 　　4.21.2 ADI： 0.04 mg/kg bw 　　4.21.3 残留物：氟氯氰菊酯 　　4.21.4 最大残留限量：应符合表21的规定。 　　表 21 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 蘑菇 0.3 　　4.21.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.22腐霉利(procymidone) 　　4.22.1 主要用途：杀菌剂 　　4.22.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.22.3 残留物：腐霉利 　　4.22.4 最大残留限量：应符合表22的规定。 　　表 22 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 番茄 2 　　4.22.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.23 甲胺磷(methamidophos) 　　4.23.1 主要用途：杀虫剂 　　4.23.2 ADI：0.004mg/kg体重 　　4.23.3 残留物：甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物) 　　4.23.4 最大残留限量：应符合表23的规定。 　　表 23 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.5 　　4.23.5 检测方法：按GB/T 5009.103。 　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl) 　　4.24.1 主要用途：杀虫剂 　　4.24.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.24.3 残留物：甲基毒死蜱 　　4.24.4 最大残留限量：应符合表24的规定。 　　表 24 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 棉籽 0.02 结球甘蓝 0.1 　　4.24.5 检测方法：棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl) 　　4.25.1 主要用途：杀菌剂 　　4.25.2 ADI： 0.08 mg/kg bw 　　4.25.3 残留物：甲基硫菌灵和多菌灵之和 　　4.25.4 最大残留限量：应符合表25的规定。 　　表 25 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 小麦 0.5 糙米 1 　　4.25.5 检测方法：按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl) 　　4.26.1 主要用途：杀虫剂 　　4.26.2 ADI： 0.003 mg/kg bw 　　4.26.3 残留物：甲基异柳磷 　　4.26.4 最大残留限量：应符合表26的规定。 　　表 26 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 玉米 0.02 　　4.26.5 检测方法：按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。 　　4.27甲萘威(carbaryl) 　　4.27.1 主要用途：杀虫剂 　　4.27.2 ADI： 0.008 mg/kg bw 　　4.27.3 残留物：甲萘威 　　4.27.4 最大残留限量：应符合表27的规定。 　　表 27 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 普通白菜 1******： 因膳食暴露评估依据的数据不充分，该限量为临时限量，下同。 　　4.27.5 检测方法：按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide) 　　4.28.1 主要用途：杀虫剂 　　4.28.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.28.3 残留物：甲氧虫酰肼 　　4.28.4 最大残留限量：应符合表28的规定。 　　表 28 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 2 苹果 3 　　4.28.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.29腈苯唑(fenbuconazole) 　　4.29.1 主要用途：杀菌剂 　　4.29.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.29.3 残留物：腈苯唑 　　4.29.4 最大残留限量：应符合表29的规定。 　　表 29 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1 　　4.29.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.30喹啉铜(oxine-copper) 　　4.30.1 主要用途：杀菌剂 　　4.30.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.30.3 残留物：喹啉铜 　　4.30.4 最大残留限量：应符合表30的规定。 　　表 30 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 苹果 2** 黄瓜

药材及饮片中农药多残留的液质联用检测近日，国家药典委员会拟修订和公示关于《中国药典》2015年版四部“0212药材和饮片检定通则”、“2341农药残留量测定法修订草案”。其中关于新增“第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”，以及在检定通则中规定了33种禁用农药不得检出，为药材及饮片中农药残留的测定提供技术保障和法规依据。在第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法征询意见稿中，规定了三重四极杆液质联用（lc-ms/ms）分析方法，用于 30 种农药的检测分析。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统，建立了药材及饮片中上述农药残留分析的整体解决方案。样品前处理根据样品基质的特点和方法确认结果，参照《中国药典》 “2341 农药残留量测定法（新增第五法）公示稿 ”所列直接提取法、快速样品处理法（quechers）和固相萃取法（spe），选择适宜的样品制备方法。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱：kinetex c18 色谱柱， 4.6 x 100 mm, 2.6 μm柱温：35℃流速：0.8 ml/min流动相及梯度：表 1进样量：5 μl表1. 30种农药化合物液相色谱梯度洗脱表质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。表2. 30种农药化合物质谱参数表（1）表2. 30种农药化合物质谱参数表（2） 表2. 30种农药化合物质谱参数表（3） 表2. 30种农药化合物质谱参数表（4） 表3. 质谱离子源参数 检测结果图1中展示了采用30种农药化合物浓度为10.0 μg/l的总离子流色谱图，经色谱条件优化，各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果。 图1.30种农药化合物提取离子色谱图（浓度为10 μg/l）药材及饮片中真菌毒素的液质联用检测黄曲霉毒素 (aflatoxin) 是由黄曲霉，寄生曲霉等真菌产生的一类分子结构相似的次级代谢产物，是一类毒性和致癌性很强的化合物，为第一类致癌物，是人类原发性肝癌的主要致病因素之一。中药材在生长和储存过程中，环境条件不当便会滋生霉菌从而产生黄曲霉毒素。2015 版《中国药典》对柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素b1不得过5 μg/kg；黄曲霉毒素g2、黄曲霉毒素g1、黄曲霉毒素b2总量不得过10 μg/kg”。药典中已经确定三重四级杆液质联用（lc-ms/ms） 分析方法为黄曲霉毒素的仲裁检测方法。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统，建立了药材及饮片中黄曲霉毒素含量测定整体解决方案。样品前处理方法提取： 取供试品粉末约15 g（过二号筛），精密称定，加入氯化钠 3 g，置于均质瓶中，加入70%甲醇溶液75 ml，高速搅拌 2 分钟（搅拌速度大于11000 转/分），离心 5 分钟（离心速度2500 转/分），精密量取上清液 15 ml，置于 50 ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22 μm）滤过，待净化。净化：（1）上样：将准确移取15.0 ml 样品提取液注入免疫亲和柱，调节空气压力泵的压力使溶液以约6 ml /min 流速缓慢通过免疫亲和柱，直至2 ml~3 ml 空气通过柱体，随后调节开关，使液体以1~2 d/s 的速度流出；（2）淋洗：以10 ml 水淋洗免疫亲和柱两次，弃去全部流出液，并使2 ml~3 ml 空气通过免疫亲和柱，流速为2~3 d/s；（3）洗脱：准确加入1. 0 ml 色谱级甲醇洗脱，流速为1 ml/min~2 ml/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱：brownlee spp c18,100mm*2.1mm,2.7μm柱温：40 ℃ 流速：0.3 ml/min进样量：10 μl流动相及梯度：见表 4表4. 4种黄曲霉毒素液相色谱梯度洗脱表 质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表5和表6。表5. 4种黄曲霉毒素化合物质谱参数表（*为定量离子对） 表6. 质谱离子源参数 检测结果图2中展示了采用4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图，经色谱条件优化，各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果，图3为4种黄曲霉毒素标准曲线，表7为相关系数和检出下限及重复性。 图2. 4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图 图3. 4种黄曲霉毒素标准工作曲线表7. 4种黄曲霉毒素的线性范围、相关系数(r2)、loq及重现性数据 本文采用qsight lx50 uhplc-qsighttm 210三重四极杆液质联用系统建立了快速，高灵敏度和可靠的lc-ms/ms实验方法测定中药材及饮片中的农药化学品残留和黄曲霉毒素。本方法具有分析速度快、灵敏度高等特点，适用于中药质检部门对中药材及饮片中农药化学品多残留和黄曲霉毒素的定性定量分析。 图4. 世界第一台立式四极杆质谱系统 —— 珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统 图5. “不怕脏”的珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统的优势设计扫描下方二维码，即可下载药材及饮片中农药多残留和真菌毒素的液质联用检测解决方案

《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准 (以下简称增补版), 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。为进一步强化农药残留限量标准宣贯，促进食品质量安全监管、检测人员和食品生产者及时全面了解国家最新农药残留限量标准。仪器信息网邀请到了农业农村部农药检定所罗媛媛老师，对GB 2763. 1-2022中农药残留限量配套检测方法进展进行了详细分析, 以便于标准使用者更好的理解和正确使用。一、农药残留限量配套检测方法　 增补版标准共规定了 37 项配套检测方法标准, 其中, 根据农药残留标准制修订情况, 增补版标准相较于 GB 2763-2021 新增 GB 23200. 121 等4个检测方法 (表3)。 此外, 增补版标准中 32 种农药 62 项限量由于缺少配套的检测方法标准, 暂制定为临时限量。 对于阿维菌素等 60 种农药, 增补版标准与GB 2763-2021 对同一农药和食品类别推荐的配套检测方法存在一定差异, 但两个文本规定的检测方法均适用于相应参数的检测 (表 4)。 二、配套检测方法标准修订情况　 基于检测方法适用性原则, 经第二届国家农药残留标准审评委员会第十二次全体会议审议, 对 GB 2763- 2021 中苯醚甲环唑等 3 种农药在相应食品类别上个别不适用的检测方法进行了修订 ,增补版标准中不再配套使用, 在整合新版 GB 2763 时相应修订文本。 目前, 检测机构在测定相关食品中农药残留时, 应按照标准中规范性引用文件的要求, 在配套检测方法中选择满足检测要求的方法进行检测。 三、配套检测方法变化相应调整限量类型由于增补版标准的发布, 新增推荐了检测方法标准, GB 2763-2021 中百菌清、 苯并烯氟菌唑、吡噻菌胺、 单氰胺、 氟啶虫胺腈、 氟噻草胺、氟吗啉、 氟唑菌酰胺、 精喹禾灵、 螺虫乙酯、氯虫苯甲酰胺、 亚胺唑、 依维菌素等 13 种农药在药用植物等 5 种食品类别上的 208 项限量由临时限量调整为正式限量。由于方法适用性问题, 删除了三氯吡氧乙酸在谷物上GB / T 20769 检测方法, GB 2763 - 2021 中此农药的稻谷和糙米两项限量由正式限量调整为临时限量。四、增补版标准的主要特点 1、优化了限量标准的配套性和可操作性增补版标准与 GB 2763-2021 相比, 规范性引用文件中新增了 4 种检测方法标准。 同时, 对阿维菌素等60 种农药的 7 种食品种类, 新增了部分配套检测方法, 为不同检测能力的机构采用适宜的方法提供了选择空间。 由于新增推荐检测方法, 百菌清等 13 种农药的 208 项限量由临时 限量调整为正式限量, 提高了标准的实用性。 2、跟踪评估并修订了韭菜中腐霉利残留限量近年来, 韭菜中腐霉利残留超标问题备受关注,为此, 农业农村部组织开展了韭菜中腐霉利最大残留限量的专项跟踪评价。 根据农药登记产品标签和生产用药实地调研情况, 开展了腐霉 利在韭菜上的残留验证试验, 基于膳食风险评估结果, 并综合考虑韭菜例行监测数据和日韩等周边国家残留限量等因素, 同步研究并对腐霉利在韭菜中最大残留限量和相关已登记农药标签中最多使用次数、 安全间隔期等合理使用技术提出了修改建议, 分别提交国家农药残留标准审评委员会、全国农药登记评审委员会执行委员会议审议通过, 将腐霉利在韭菜上的最大残留限量值由0. 2 mg / kg 修订为5 mg / kg, 并结合韭菜用药实际同步变更了腐霉利在韭菜上的农药产品标签, 既从源头上指导农民科学合 理用药, 又能有效保障韭菜的食用安全。 作者简介：罗媛媛 农业农村部农药检定所残留审评处、国家农药残留标准审评委员会秘书处农艺师，主要从事农药登记管理、农药残留风险管理和农药合理使用准则制定等工作。主要负责组织农药最大残留限量标准及农药检测方法国家标准的立项、起草、征求意见、送审、报批等工作。先后参与起草2019版、2021版和2022版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763），参与起草《农作物中农药残留试验准则》《畜禽中农药残留试验准则》《畜禽中农药代谢残留试验准则》等多项残留试验准则。

关于茶叶农药残留的问题持续发酵，继“绿色和平”环保组织于2011年12月和2012年1月先后对9个茶叶品牌均检出农药农药残留后，4月24 日，“绿色和平”又公布对全球最大的茶叶品牌立顿的袋泡茶的抽样调查结果。调查报告显示：“立顿”的绿茶、茉莉花茶和铁观音袋泡茶，均含有被国家禁止在茶树上使用的高毒农药灭多威。 　　关于茶叶的农药残留问题，不仅如此。在出口方面，中国产茶叶同样受到农药残留问题的困扰。欧盟近日连续通报中国输欧茶叶农药残留超标；日本也修订了茶叶农残限量标准，针对茶叶中三唑磷的最大残留限量由0.05ppm降低为0.01ppm，使中国输日茶叶面临极大风险。[相关检测专题] 　　针对现状，仪器信息网于2012年5月11日特举办“茶叶中农药残留检测”专题研讨会。会议诚邀中国农科院茶叶研究所、中国检科院的2位具有多年茶叶检测方法研究经验的一线专家和AB SCIEX、莱博泰科、上海月旭、岛津、迪马科技、Waters等6位仪器厂商资深应用专家，在线介绍茶叶中农药残留的检测方法、解决方案及各国进口茶叶的农药残留标准等方面内容，“面对面”解答用户问题。该会议共吸引了200多位用户报名参会。 中国检验检疫科学研究院彭涛博士在仪器信息网网络直播室做讲座 　　报告一：茶叶中农药残留检测技术研究进展 　　报告人：中国检验检疫科学研究院彭涛博士 　　彭涛博士在报告中主要介绍了茶叶出口国和进口国及地区的法规要求；目前茶叶农残检测主要的样品前处理技术和测定分析技术。 　　目前，世界上主要茶叶出口国和进口国及地区有中国、日本、美国和欧盟。 　　日本茶叶农残检测遵循的法规标准为《食品安全基本法》、《食品卫生法》、《肯定列表制度》，其茶叶农残限量由89种增加到现在的276种，除特殊物质外，其他限量标准一律为0.01mg/kg，设限外农残超标为违法。 　　美国茶叶农残检测遵循的法规标准为《茶叶进口法案》、《联邦食品、药品和化妆品法》、CFR、 FDA符合性政策指南，对三氯杀螨醇、硫丹、克螨特、草甘膦、吡丙醚、吡虫清、氟酮唑草等有农残限量标准，无限量或非豁免物质则农残不得检出。 　　欧盟遵循的法规标准为EC178/2005、EC396/2005、EC149/2008、EC256/2009，农残限量包括290种，无限量、非豁免物质的检出限标准一律为0.01mg/kg； 　　中国遵循的法规标准为《农药管理条例》、农业部公告199号、1586号、GB2763、GB26130、GB21733等，农残限量15种。但总体来看，我国的茶叶检测标准无论从项目数量还是限量水平，都明显落后于国外标准，很多农药残留限量在我国还未作强制性规定。 　　样品前处理技术是农药残留分析的关键步骤，所占用的时间超过整个分析过程的60%，并且，分析误差的30%来源于样品的前处理过程。茶叶农残检测的样品前处理技术主要包括提取和净化技术，包括“液固萃取、超声波提取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、浊点萃取、固相萃取、超临界流体萃取、固相微萃取”等技术。 　　对于茶叶农残检测的测定分析，主要包括“高效液相色谱、气相色谱、高效薄层色谱、气相色谱-质谱联用、高效液相色谱-质谱联用法”等检测技术，彭涛博士通过列举实例的方式为大家进行了详细的说明和介绍。 　　报告二：质谱技术在茶叶及产品检测中的应用 　　报告人：中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心Charles911 　　Charles911在报告中详细介绍了几种质谱技术在茶叶检测中的应用，并介绍了一些茶叶农残检测质谱新技术。 　　茶叶农残检测的质谱技术主要包括GC-MS和LC-MS质谱技术。Charles911以具体应用实例介绍了两种方法对茶叶农残检测的优点与缺点。 　　常用的GC-MS(SIM)法，适用于有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、部分氨基甲酸酯类，易挥发、热稳定、非极性化合物的测定；对样品前处理净化、通用型检测器要求相对严格，但其灵敏度可能不如ECD、FPD等GC特异性检测器，容易产生色谱峰重叠基质干扰等问题。 　　LC-MS检测茶叶中农药残留首先根据农药的性质选择离子源。一般来说， ESI适用于高极性化合物、胺类或季胺类农药、含杂原子化合物等农药，而不适合极端非极性化合物；大气压化学电离源(APCI) 适用于弱极性农药，不适合非挥发性、热稳定性差的样品；农药离子对的选择、碰撞电压(CID)、驻留时间等MRM关键参数以及电喷雾电压、离子源温度、干燥气流量、温度等离子源关键参数是质谱条件优化最为重要部分，但这些参数的优化只需要农药标准品在仪器上简单操作就可获得，有时采用基质标准能获得更好的结果。液相色谱条件对提高LC-MS的灵敏度和减弱基质效应更为关键和费时。 　　最后，Charles911为大家介绍了应用在茶叶及茶产品检测中的几种质谱新技术，包括DESI-MS、DAPCI-MS、Q-TOF等质谱技术，并分析了这些技术在实际应用中的优缺点。 　　报告三：茶叶中农残检测的样品前处理技术 　　报告人：莱伯泰科有限公司 　　一个典型样品处理过程包括：提取、净化和分析，目前茶叶中农残提取方法主要有“索氏提取、超声提取、震荡提取、压力溶剂提取”，莱伯泰科通过实验分析，对不同萃取方法的比较，确定选择压力溶剂萃取作为茶叶中农残的萃取方法，选择萃取试剂为：乙腈：二氯甲烷=1:1，采用LabTech 压力溶剂萃取仪作为萃取仪器，能对茶叶样品进行较好萃取。但萃取的样品溶液尚有很多杂志及色素，为保护分析仪器，提高分析精度，需采用凝胶净化去除样品中的脂类、色素等大分子干扰物。 　　通过采用LabTech AutoClean 全自动凝胶净化系统和LabTech Sepline 固相萃取系统，采用活性炭小柱串联氨基酸柱代替活性炭、氨基柱(SPE LC-NH) 或C18 柱，能取得很好的净化效果。 　　上述方法虽然能取得净化效果很好的样品，但操作复杂并且消耗时间较长，对此，LabTech推出了自己茶叶样品前处理解决方案——PrepElite GVS 样品前处理平台，该系统集样品预浓缩、凝胶净化、浓缩、固相萃取浓缩于一体，样品处理后可直接进行进样上机分析，将极大地节约了样品前处理时间。 　　报告四：QuEChERS在茶叶农残检测中的应用 　　报告人：月旭材料科技(上海)有限公司 　　月旭材料科技(上海)有限公司技术部陈再洁工程师在报告中通过列举实例与对比的方法，对QuEChERS方法进行了介绍。 　　与其他样品先处理方法相比，QuEChERS方法具有“快速、简单、廉价、高效、耐用、安全”等优势。快速——对于6个预称重的样品，可以在30min内完成；简单——前处理仅需8个步骤即可上机检测；廉价——节约95%的耗材成本，90%的时间；高效——获得干净的色谱图，减少仪器的停机时间；耐用——多个国家多个实验室均使用该方法；安全——减少了试剂的消耗和操作人员与有害溶剂的接触。 　　此外，他还列举了QuEChERS方法在茶叶农药残留检测中的应用几个实例。据其介绍，应用QuEChERS方法时，采用PSA+50mgGCB对于样品的净化效果最好，它们可以最大限度的去处脂肪酸、碳水化合物等主要干扰物，而其它的吸附剂则效果不明显。 　　最后，陈再洁工程师对Welchrom QuEChERS产品进行了较详细的介绍。 　　报告五：Dikma SPE 固相萃取技术在茶叶农残检测中的应用 　　报告人：迪马科技 　　目前，样品净化方法主要有“液 - 液萃取(LLE)”和“固相萃取(SPE)”方法，与固相萃取相比，液 - 液萃取具有“麻烦、容易乳化、溶剂消耗量大、费时、很难自动化、对极性药物及其代谢产物效果不理想”等缺点；而固相萃取具有“可同时取得对样品的净化与富集效果，彻底去除干扰物并浓缩样品；分析结果呈高度可靠性；使得检测灵敏度和选择性大大提高；明显延长色谱柱寿命，减小系统维修的频度；样品制备快速、涉及人工少、溶剂用量少；分析结果的精密度提高(偏差常5%)；多样化的产品设计迎合不同样品通量要求”等优点。 　　在固相萃取过程中，涉及到的作用力有“非极性相互作用、极性相互作用、库伦力、共价键”等几种方式。针对不同作用力方式，Dikma公司自主开发了ProElut SPE系列产品。涵盖硅胶键合、有机聚合物以及其他吸附剂三大类十六种固相萃取柱，对非极性、弱极性以及中等极性化合物具有广泛保留特性。 　　对于茶叶农药残留样品的固相萃取吸附剂，迪马科技有“ProElut PLS 反相亲水亲脂平衡吸附剂、ProElut PXC 混合型阳离子交换反相吸附剂、ProElut PXA 混合型阴离子交换反相吸附剂”等多种产品；而对于茶叶农残检测用色谱产品，迪马科技推出了roElut TPC 12mL等茶叶检测专用柱、DM-5MS毛细管色谱柱等产品。 　　报告六：AB SCIEX 质谱技术在农药残留检测中的应用 　　报告人：AB SCIEX公司 　　AB SCIEX应用专家殷晓燕工程师首先通过对比GC/MS方法，介绍了LC/MS/MS方法的优点：LC/MS/MS法检测具有更高的灵敏度，对500种常用农药的LOQ检测限进行的调查发现：GC/MS LOQ 往往在10ng/mL以上，LC/MS/MS LOQ 往往在0.1ng/mL和1ng/ml左右；LC/MS/MS更适用于热不稳定、挥发性差的物质，并且样品前处理简单，更适用于多农残的同时检测。但LC/MS/MS方法在茶叶中多农残检测中也要考虑以下几个技术难点：复杂的样品基质效应、灵敏度和重现性、假阳性等问题以及如何能更好的提高仪器检测效率。 　　殷晓燕工程师在报告中介绍了AB SCIEX 三重四极杆茶叶多农残检测方案，并通过对比，重点介绍了AB SCIEX QTrap茶叶多农残同时定量定性解决方案。 　　AB SCIEX 三重四极杆多农残检测方案具有如下优点：(1)AB SCIEX Scheduled MRM使不分时间段同时多农残检测成为可能，同时有效改善峰形，提高重现性；(2) Scheduled MRM极大提高了MRM检测通量，满足快速液相在多农残的快速检测的应用；(3)Cliquid食品安全检测平台，操作简单，方法稳定，可靠，重现性好；(4)兼顾离子丰度比和定量重现性，满足严苛的法规要求；(5)可适用于大规模农残筛选，可快速给出定量报告结果；(6)AB SICEX离子源抗污染能力强，维护简单。 　　与三重四极杆多农残检测方案相比，AB SCIEX QTrap多农残同时定量定性解决方案则拥有三级四极杆多农残解决方案的所有优点：高选择性、高灵敏度、重现性好、仪器维护简单。此外，还具有以下优点：(1)定量和定性确证同时完成；(2)相比同样检测方法的MRM方案，灵敏度不损失；(3)通过EPI增强子离子扫描，灵敏度比同档次三重四极杆提高500倍；(4)在低浓度点依然可以得到很好的子离子谱图；(5)可通过与标样谱图的匹配，来有效解决假阳性的问题；(6)可形成EPI增强子离子谱库，一定程度上解决未知物筛查的问题；(7)MRM3方法可有效排除基质干扰，提高灵敏度和重现性。 　　报告七：多维色谱技术在茶叶农残分析中的应用 　　报告人：岛津企业管理(中国)有限公司 　　岛津企业管理(中国)有限公司分析仪器事业部市场部靳松工程师在报告中详细介绍了二维GC技术：MDGC/GCMS。其该方法工作原理是：对于完全分离的峰，直接进入第一个检测器；未分离的峰，进入第二个色谱柱再分离，然后进入MS检测。该方法具有如下特点：(1)实验人员根据其感兴趣的组分切割至第二维继续分析；(2) 分离和定量能力优异；(3)主要用于目标成分分析。 　　传统MDGC/GCMS系统，第一检测器只能是GC检测器，不能安装MS检测器。与传统MDGC/GCMS相比，岛津MDGC/GCMS系统目前可以通过使用双孔压环和保温套筒，使两根色谱柱共用一个MS检测器，构建成GCMS+GCMS系统。并且，其双柱箱系统能够任意切割、自由组合，实现“单柱箱、双柱箱、GC+GC、GC+GCMS、GCMS+GCMS”等多种检测模式。 　　最后，靳松工程师还通过茶叶农残检测实例，介绍了全二维GC技术:GC×GC。该方法是使 全部待检组分进入第二维、峰位置由一维保留时间和二维保留时间共同定义，其定性能力强大，主要用于未知成分分析。 　　报告八：应对茶叶中农药残留安全问题整体化解决方案 　　报告人：沃特世科技(上海)有限公司(Waters) 　　沃特世公司带来了从茶叶样品前处理到检测分析的整体解决方案。目前，沃特世公司提供多种前处理方式，包括DisQuE产品和双层复合小柱进行茶叶样品前处理。DisQuE是一种多残留快速分析方法包，预包装了“QuEChERS”样品前处理包，可用于多农药残留检测分析，操作简单、快捷，无需特殊培训。 　　沃特世还介绍了其最新质谱筛查技术对茶叶中农药残留检测，包括“Xevo TQ-S串联三重四级杆质谱技术”和“Xevo G2 QTof四级杆串联飞行时间高分辨质谱技术”。Xevo TQ-S串联三重四级杆质谱主要用于目标和半目标药物残留筛查；Xevo G2 QTof四级杆串联飞行时间高分辨质谱主要用于目标、半目标和未知药物残留筛查。 　　Xevo TQ-S技术应用于茶叶中农药筛查主要有以下优势：(1)具有超高的灵敏度和卓越的重复性：可检测复杂样品中浓度极低的目标化合物；可稀释样品，降低基质效应；以更小的样品量进行分析。(2)具有PICs(Product Ion Confimed scan)子离子确认扫描功能：采用MRM通道定量数据，并可在MRM通道中设置特定的触发点采集增强子离子扫描数据，还可在返回MRM通道进行数据采集。(3)可扩展和可搜索的Quanpedia平台数据库，提供了定量方法信息，包括：化合物名称、UPLC分离方法、MRM采集方法、预期保留时间、定量数据处理方法 　　Xevo G2 QTof技术则有以下优势：(1)使用保留时间、精确质量、同位素匹配和子离子图匹配4种要素同时确证，结果更可靠；(2)仪器方法和软件处理方法固定，方便应用并减少了误操作的可能；(3)使用UPLC分离，更加适合复杂基质样品分析；(4)灵敏度高，可检测含量低于1ppb的组分；(5)可自动进样，自动处理数据并出具结果报告；(6)样品只需一次进样就得到全部组分信息，包括分子离子和相应的碎片离子。 　　此外，Waters Xevo G2 QTof系统还提供了一种新型的数据采集模式——MSE，应用MSE技术，可以同时获得整个色谱分离阶段的每个可检测峰中的全部母离子和碎片离子的精确质量信息。

从3月1日开始，36项检测水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量以及131种兽药和7种生物毒素残留量的国家标准正式实施。这36项国家标准均为推荐性国家标准。 这36项标准包括8项农药残留检测方法国家标准和28项兽药残留检测方法国家标准。8项农药残留检测方法国家标准每项均可同时检测400多种农药及衍生物，总计能够检测的农药及衍生物达500种，可广泛应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒及动物肌肉等产品。28项兽药残留检测方法国家标准涵盖了目前国际上最为关注的18类131种兽药和7种生物毒素，包括兽药原药及代谢物。同时，牵头完成36项国家标准的秦皇岛出入境检验检疫局还根据这些标准方法建立了629种农药和131种兽药及其代谢物的质谱图数据库。 业内专家认为，这些标准在检测技术上具有创新性、先进性、可靠性和实用性，居国际领先水平。36项检测方法国家标准的发布和实施，一方面是对我国现有农、兽药残留检测标准体系的完善和补充，为我国农、兽药残留的检测提供了技术依据；另一方面，这些标准在研制过程中做了大量的实验室比对和广泛验证，取得了可靠的实验数据，其灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求，对于提升我国农产品检测技术的国际地位，破解技术壁垒，规范农、兽药的使用，扩大农产品出口，具有深远的影响。 据国家标准委有关人士介绍，“十一五”期间，国家标准委将进一步加快农产品中违禁和限用药物残留检测方法国家标准的研制，特别要加快研制多残留检测方法、快速检测方法和精密检测方法国家标准，为扩大我国的农产品出口，确保消费安全提供先进、有效的技术支撑。 将786种农兽药残留置于监控之下——解读36项检测农药兽药残留国家标准 从3月1日开始，检测655种农药及相关化学品残留、124种兽药残留和7种生物毒素残留的36项国家标准正式实施。这36项国家标准均为推荐性国家标准，已于2006年12月31日由国家标准委批准发布。 　　36项标准包括8项农药残留检测方法国家标准和28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准，可广泛应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒及动物组织等产品中农药、兽药残留的检测。牵头完成36项国家标准的河北省秦皇岛出入境检验检疫局还根据这些标准方法建立了629种农药和124种兽药及代谢物的质谱图数据库。 　　这36项标准是对我国现有农、兽药残留检测标准体系的完善和补充，其灵敏度满足了国际食品法典委员会及发达国家的限量要求，对于提升我国农产品(18.88,-0.20,-1.05%)检测技术的国际地位，破解技术壁垒，扩大农产品出口，规范农、兽药的使用，保障食品卫生安全，具有深远的影响。 　　技术先进增强破解壁垒能力 　　据秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心副主任张进杰介绍，8项农药多残留国家标准检测方法分别应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织，形成了一个比较完整的农药多残留分析方法标准体系。并且，只要进行一次样品的前处理，用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱同时检测，8项多残留方法可检测的农药品种达到了655种，与单残留分析方法相比，提高工作效率数百倍，对世界先进国家的技术壁垒有较强的综合破解能力。 　　28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准，解决了当今国际上最关切的18类131种兽药，在牛羊猪鸡等不同动物组织和多种水产品中残留检测的一系列关键技术难题，建立的分析方法符合目前国际上残留分析的发展趋势，灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求，达到了国际先进水平。 　　据介绍，这些标准采用的技术，都是当今国际残留分析领域普遍关注的新技术，解决了高灵敏度、高选择性、高分辨率等一系列检测技术难题，可检测的农药和兽药品种分别达到了655种和131种，所应用的多残留检测技术是国家标准在农药、兽药残留检测技术的一次跨越式发展。多残留检测技术是用尽量少的样品前处理，尽量少的设备，完成尽量多的检测品种。据中国科学技术信息研究所通过国际联机检索对国内外39个有关数据库检索结果显示，20多年前，美国、德国、加拿大等欧美国家就实施了农药残留监控计划，建立了一些多残留分析方法。但当时只能检测有限的几十种农药，并且需要多次进样。荷兰曾经使用13个多残留分析方法和170个单残留分析方法监控食品中400多种农药残留。到20世纪90年代，随着气相色谱质谱技术的不断完善和提高，应用气相色谱质谱技术建立的多残留检测方法越来越多，其检测的农药品种已达到数百种。同常规残留检测分析技术一样，多残留检测技术也分为样品前处理和仪器检测两部分，不同的是检测过程要在选择性和灵敏度之间寻求一种最完美的平衡，这就要求在样品前处理以及检测手段的通用性做足功夫。　　统一的技术标准和检测方法在当今国际贸易中非常重要。记者从36项标准的报批材料中看到，支撑这些标准的，是堪称海量的对比研究数据。审定委员会意见中的“在大量研究工作的基础上，经8~10家实验室协同验证，数据可靠，经过了严格的验证实验”说明这些标准研制工程之浩大。用专业人士的话说，这些标准对农药、兽药材料检测的灵敏度、重现性和再现性均达到了国际标准化组织（ISO）、国际理论与应用化学联合会（IU?鄄PAC）、国际公职分析化学家联合会（AOAC）所规定的技术指标，提高了我国在国际农药、兽药残留分析方面的学术地位。尤其值得称道的是，其中大部分标准在国际贸易中已被广泛应用，收到了良好效果。 　　要检测出某种食品中的农药残留、兽药残留，首先需要所检测化合物的标准物质，然后再进行定性检测，检测样品中有没有目标物；如果有，就进行定量检测，即确定量的多少。秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心在研究制定这些标准的时候，还建立了质谱图数据库。质谱图数据库，是人为建立的若干种化合物质谱图及相关信息的集合。质谱图数据库就是预先把大批标准物质的特征参数储存于仪器中，需要对未知样品定性时，将其谱图与谱库中标准物质谱图相比较，用谱图匹配度来衡量谱图相似性，进行定性参考。秦皇岛出入境检验检疫局技术中心实验室的气相色谱-质谱标准质谱图，是在方法设定的条件下，对大约1000种化合物进行了全扫描，得到质谱图和保留时间数据，并以此确定所选择的监测离子。该实验室首先动员了国内外众多的供应商采购标准物质，历时数年，购得千余种农药标准品和100多种兽药标准品，再对每一种农药兽药标准品进行分析，逐一优化其质谱参数，于2006年底建成了质谱图数据库。这个数据库可对未知样品中约800农药百余种兽药进行快速筛查，极大提高工作效率。 　　国际技术壁垒 要求检测标准提高 　　资料表明，自从1939年第一种合成农药滴滴涕问世以来，常用农药的品种已超过1000种，兽药也有几百种。然而，农药、兽药的广泛使用，也给人类的食品安全和健康带来危害，虽然绝大部分农药残留在生物体内及自然环境中发生代谢、降解及迁移等，但也有极少量残留在植物和动物体内，人长期摄入含有残留农药、兽药的食品会影响健康。 　　据介绍，20多年前，发达国家就开始实施农药残留监控计划，在国际贸易中也往往以食品安全的正当名义设置种种技术壁垒，对进口食品中农药、兽药残留量提出了愈来愈严格的要求。日本不断调整进口农产品的农残限量标准，我国出口到日本的大米，1995年检测的农药残留指标为49项，目前已增加到123项；肯定列表制度更是将以往的130种作物、229种农药、9000个农残标准，扩展到135种作物、724种农药和19000个农残标准，几乎覆盖了我国现在种植的所有农作物。欧美对农产品进口设置的技术标准也是越来越严，如欧盟已宣布的茶叶禁止使用的农药，就从29种增加到了62种，部分农残标准严格程度甚至比原来高了100倍以上。 　　据介绍，目前仅在农药残留限量指标上，国际食品法典委员会有2572项、欧盟有22289项、美国有8669项、日本有9052项。本系列标准发布前，我国的国家标准、行业标准只有484项，仅占国际食品法典委员会的18.8％、欧盟的2.2％、美国的5.6％和日本的5.3％。 　　作为农业大国，我国农药年总产量居世界第一位，使用量也居世界前列。近年来，我国农产品出口遇到一些先进国家所设置的种种技术壁垒，都与食品安全性相关，与食品中农药兽药残留量相关。目前，我国食品、土特产和畜牧产品出口行业中有近90％的企业受到技术性贸易措施影响，有82％的企业称减少了市场份额，而35％的企业则被挤出了市场。因此，用先进技术，研究高水平的检验方法来破解国外技术壁垒，是当前和今后一个相当长的时期内外贸战线的一项艰巨和紧迫的任务。 　　国内企业出口 亟须检测方法创新 　　2005年下半年，秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心从某蜂产品出口企业得到一则信息，某出口目标国可能要检测蜂蜜中喹诺酮类兽药。该中心经过几个月的刻苦攻关，抢在2006年3月新蜂蜜下来之前，完成了14种喹诺酮检测方法的开发，并向全国蜂产品企业宣布接受蜂蜜中该类兽药的检验申请。 　　2006年5月，日本肯定列表制度实施后，日方对进口蜂蜜提出了硝基咪唑类和青霉素类兽药的检测要求，并且硝基咪唑类药物残留的最大残留限量要求为0.1ug/kg。该中心采用液相色谱-串联质谱技术，开发出3种硝基咪唑类和9种青霉素的检测方法，检出限量达到了日本可谓苛刻的限量要求，及时满足了出口企业的通关要求。 　　此时秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心已相继接到国家标准化管理委员会下达的农药残留、兽药残留检测方法国家标准研制的任务。上面的事例，是36项标准研制过程中，企业提出的最为急迫的两个检测技术服务，这些检测方法已纳入已经实施的36项标准中。 　　 秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心主任庞国芳——检测农兽药残留 品种多 成本少 效率高 　　36项国家标准由8项农药多残留检测方法标准和28项兽药残留及生物毒素检测方法标准组成，所采用的气相色谱-质谱法和液相色谱串联质谱法，是当前国际先进的检测手段。样品采用固相萃取、离子交换、加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱等样品制备新技术。 　　这些标准在农药多残留检测技术方面，开发建立了4项气相色谱-质谱农药多残留检测方法和4项液相色谱-串联质谱农药多残留检测方法。8项检测方法标准累计可检测的农药及相关化学品残留量达到655种；在兽药残留检测技术方面，秦皇岛出入境检验检疫局技术中心联合上海、广东、天津、辽宁、山东、河北、福建、深圳8个直属检验检疫局和山东农业大学共计60多位专业技术人员共同攻关。在消化吸收国外检测方法的基础上，建立了28项兽药残留检测方法，涉及18类兽药及生物毒素131个品种。这些方法采用的样品制备技术和检测技术，构成了系列兽药残留检测国家标准，填补了我国这一领域的空白。 　　36项标准研制以前，秦皇岛出入境检验检疫局技术中心主要采用气相色谱法检测农药残留，采用液相色谱法检测兽药残留。使用气相色谱法和液相色谱法，一次只能检测单残留或同时检测数量较少的多残留，检测不同的农药或兽药需要更换不同的色谱柱或检测器，需要的时间较长。检测不同的农药或兽药需要多次制备样品，成本较高。新的农药多残留检测方法一次制备样品可检测几百种农药残留，大大缩短了检测时间，降低了样品的制备成本。 　　36项国家标准可检测的农药兽药总计达到786种。解决了水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织等各种不同种植和养殖业产品中多种农兽药残留的提取、分离、富集和检测四大分析过程所遇到的一系列复杂技术难题进行了全面系统的研究，涉及的农药兽药品种之多，方法的应用范围之广，在我国同类研究中尚属首次。 　　秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心副主任张进杰——检测标准 符合国际趋势 　　8项农药多残留国家标准检测方法分别应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织，形成了一个比较完整的农药多残留分析方法标准体系。并且，只要进行一次样品的前处理，用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱同时检测，8项多残留方法可检测的农药品种达到了655种，与单残留分析方法相比，提高工作效率数百倍，对世界先进国家的技术壁垒有较强的综合破解能力。 　　28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准，解决了当今国际上最关切的18类131种兽药，在牛羊猪鸡等不同动物组织和多种水产品中残留检测的一系列关键技术难题，建立的分析方法符合目前国际上残留分析的发展趋势，灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求，达到了国际先进水平。