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摘 要:建立了同时检测化妆品中24种防腐剂含量的反相高效液相色谱法(RP2HPLC) 。采用Kromasil C18(4. 6 mm ×250 mm, 5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH = 4. 26)为流动相,梯度洗脱。样品经甲醇超声提取,然后采用RP2HPLC2二极管阵列检测法测定,对样品前处理和色谱条件进行研究和优化。方法的相对标准偏差为1. 3%~3. 3%;回收率为90. 6%~97. 8%;各种防腐剂的线性相关系数≥0. 9997,具有较高的准确度和精密度,可用于化妆品中24种防腐剂含量的分析。关键词:反相高效液相色谱,化妆品,防腐剂1 引 言化妆品中的防腐剂是为了使化妆品在生产、使用和保存过程中免受微生物污染的一类化妆品添加剂。但大多数防腐剂对人的皮肤会产生不同程度的刺激。因此,化妆品中防腐剂的用量必须以安全性作为前提。我国《化妆品卫生规范》对化妆品中防腐剂的使用浓度和范围做了相关的规定。目前,国内外对化妆品中防腐剂的测定一般多采用高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱质谱法 、胶束电动色谱法、毛细管电泳法和伏安法等,而同时测定的防腐剂一般仅为4~8种,最多可同时测定18种,采用的方法均为气相色谱-质谱法。本实验研究了化妆品中的24种常用防腐剂的样品前处理方法和HPLC分离条件,建立了化妆品中24种常用防腐剂同时检测的HPLC法。结果表明,本方法简便、快速、准确,应用于实际化妆品中防腐剂的测定,结果满意。2 实验部分2. 1 仪器与试剂高效液相色谱仪(美国Agilent1100系列) ,由四元低压泵、柱温箱、二极管阵列检测器及自动进样器组成; KQ-600型超声波清洗仪器(昆山市超声仪器有限公司) 。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、水杨酸、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯甲醇、苯氧基乙醇、4-氯-3-甲苯酚、三氯生及三氯卡班(Sigma公司) ;苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸苯酯及溴硝丙醇(Acros Orgnics公司) ; 2, 4-二氯-3, 5-二甲酚、对羟基苯甲酸异丙酯、2-苯酚、4-氯-3, 5-二甲酚、对羟基苯甲酸异丁酯及2-苄基-4-氯酚(东京化成工业株式会社) ;苯甲酸、山梨酸(国家标准物质中心) 。乙腈为色谱纯,甲醇为优级纯;无水乙醇、四氢呋喃等试剂均为国产分析纯;Millipore超纯水。2. 2 标准品混合溶液和供试品溶液的制备分别准确称取一定量的24种防腐剂标准品,用甲醇溶液定容,配制成2 g/L的标准储备液。分别移取一定体积的上述标准储备液至100 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配成混合标准储备液。准确称取化妆品0. 2 g(精确到0. 001 g)于50 mL锥形瓶中,加入10 mL甲醇,超声提取30 min,取部分溶液放入离心管中,在离心机上以5000 r /min高速离心10 min后,取上清液经0. 22μm滤膜过滤,滤液供RP-HPLC检测。2. 3 色谱条件色谱柱:伊利特Kromasil C18色谱柱( 4. 6 mm ×250 mm, 5 μm) ;流动相: A. 甲醇, B. 0. 025 mol/LNaH2 PO4 溶液, pH 4. 26。线性梯度洗脱条件见表1。流速: 1. 0 mL /min;柱温: 25℃;检测波长:程序可变波长扫描 ;进样量: 10μL。
高效液相色谱法检测食品中四种尼泊金酯类防腐剂摘要建立了一种用高效液相色谱法快速检测食品中四种尼泊金酯类防腐剂的分析方法。提取液经Agilent Eclipse XDB-C18液相色谱柱(250x 4.6mm,5 um)分离,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(45:55)进行梯度洗脱,柱温箱温度为30℃,采用可变波长紫外检测器检测,检测波长254nm。四种尼泊金酯类防腐剂在(0.5~200)ug/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为(0.032~0.046) mg/L(S/N=3),加标回收率为(99.8~105.2)% ,RSD小于5%。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合食品中尼泊金酯类防腐剂的定量测定。关键词高效液相色谱法;食品;尼泊金酯类;防腐剂High Performance Liquid Chromatography Detection of Four Kinds of Food Parabens PreservativesAbstract: Food for the rapid detection of a high-performance liquid chromatography analysis of the four kinds of parabens preservatives. Extract Agilent Eclipse XDB-C18 HPLC Columns (250x 4.6mm, 5 um) column, the mobile phase gradient elution of methanol-0.02mol / L ammonium acetate (45:55), a variable wavelength UV detector detected, the detection wavelength of 254nm. Four kinds of parabens preservatives (0.5 to 200) ug / mL linearity in the range of a good relationship, the correlation coefficient greater than 0.995, the detection limit (0.032 to 0.046) mg / L (S / N = 3) recoveries (99.8 ~ 105.2)%, RSD less than 5%. The method is simple, fast, sensitive, accurate and suitable for leather products, parabens preservatives quantitative determination.Key words:high performance liquid chromatography;food; Parabens; preservatives1 前言尼泊金酯也称对羟基苯甲酸酯,是国际上公认的广谱、高效、低毒类防腐剂。在食品、化妆品、纺织品与皮革和医药等领域中广泛使用。尼泊金酯具有酚羟基结构,抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强
我做液相的检测酱油中的防腐剂 山梨酸、苯甲酸 应如何前处理呢我这里没有固相萃取的 原来是过滤膜 可容易堵住子请问大家有好的方法么?另外我在网上查询过 有酸化后提取法 和 沉淀法请教大家 酸化法和沉淀法的具体操作 提取剂和沉淀剂用什么好谢谢