分享资料《柱前衍生-超高液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量》http://wenku.baidu.com/link?url=meaZziIax7otjPVs1FrYqEHoNBY-97XuQ_wZBaHHvfC7ZpBS0qhoL2Oqu-x9ExmGEBRNVW6stKsrlDk7gULF6T_eXev3FAk3Uwgt6BdAVT7
本方法适用于大豆、小麦、大米、玉米、甘蔗、甘橙、紫苏、板栗、茶叶、虾、鱼、畜禽肉、蜂蜜、香料、人参中草甘膦（PMG）、氨基甲磷酸、草铵膦残留量的检测。 附件具体应用方法供大家参考！！！
[align=center][img=,500,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121352032638_8841_932_3.jpg!w640x424.jpg[/img][/align][b]参考标准[/b]《SN/T 1923-2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》[b]主要试剂与材料[/b][align=center][b][img=,500,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121352130998_1066_932_3.jpg!w248x233.jpg[/img][/b][/align][b]标准品：草甘膦（Glyphosate，CAS:1071-83-6，分子式：C3H8NO5P）及其同位素内标(1，2C13N15 草甘膦)固相萃取柱：Welchrom CRP (500mg/6mL)[b]净化[/b]活化：Welchrom CRP (500mg/6mL) 小柱，用 6mL 乙腈，6mL 水，1mL 待测液进行活化。上样：1.5mL 待分析液。接收：1.5mL 待分析液经过 CRP 柱后全部收集，待衍生。[b]样品和标准工作液衍生[/b]取混合标准工作溶液和待衍生液各 1.0mL 加入 200μL 5% 硼酸盐缓冲液，混匀后再分别加入 200μL 1.0g/L FMOC-Cl丙酮溶液，混匀，室温下进行衍生化反应，放置过夜，5000r/min 离心 10min，过 0.22μm 滤膜，HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS 分析。[b]仪器条件1. UPLC条件[/b][/b][align=center][b][img=,600,142]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121352183698_6549_932_3.png!w611x145.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][b]表1 梯度洗脱程序[/b][/b][/align][align=center][b][b][/b][/b][/align][align=center][b][img=,600,208]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121352243279_7587_932_3.png!w625x217.jpg[/img][/b][/align][b]2. 质谱条件[/b]离子源：ESI+雾化器温度：350℃雾化器流速：10L/min鞘气温度：350℃鞘气流速：12L/min采集方式：多反应监测（MRM）Q1、Q3 均为单位分辨率[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器型号：Agilent LC/MS/MS 6460[align=center][b][b]表2 多反应监测模式（MRM）参数[/b][/b][/align][align=center][b][img=,600,193]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121352290609_8831_932_3.png!w622x201.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b][img=,600,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121352336328_6335_932_3.jpg!w640x221.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]草甘膦样品加标0.5mg/kg液相色谱串联质谱质量色谱图[/b][/align][align=center][b][b]表3草甘膦加标回收实验结果(n=6)[/b][/b][/align][align=center][b][img=,600,128]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121352383738_5520_932_3.png!w640x137.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]实验结论：月旭 CRP 小柱和 Xtimate UHPLC C18 柱可以满足此国标的检测。[/b][/align]
关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究 一、研究意义及现状 随着新版GB 2763 食品安全国家标准的不断更新及发布实施，草甘膦和草铵膦已被明确列为茶叶中农药残留强检(必检)项目，草甘膦在茶叶中的限量为1mg/kg，草铵膦在茶叶中的限量为0.5mg/kg。同时，草甘膦和草铵膦也成为中国茶叶出口国外的检测项目(来源于中华人民共和国商务部)，且已成为越来越严的限量指标。 文献(2013年农药行业预测和草甘膦市场机遇分析，杨益军，农药市场信息，2013.03)报道，除草剂草甘膦因其高效、广谱、低毒等特性使其被广泛应用，未来需求量也将大幅增加。但草甘膦的使用容易使植物产生抗性(IARC国际研究机构发布报告称草甘膦很可能对人类致癌)，而草铵膦可克服该缺陷，现已有学者(草铵膦、百草枯、草甘膦对非耕地杂草的防效比较，凌进，农药，2014年第53卷第8期，613-615)对草铵膦和草甘膦的除草性能进行了研究，确证了草铵膦代替草甘膦的可行性。 因草甘膦和草铵膦为广谱除草剂，被广泛应用于农业、林业及园艺的栽培。我国作为农业大国，其茶叶产量世界第一、出口量世界第二，草甘膦和草铵膦的生产和使用量都位居世界前列(草甘膦 草铵膦及其代谢产物的检测方法，李小娟、周信康、孟品佳，公共安全中的化学问题研究进展)。同时，我单位对西南茶叶原料主产区进行了初步调研，进一步确认茶农使用草甘膦和草铵膦农药的现状。 随着草甘膦和草铵膦除草剂使用量的日益增大，使其常被发现存在于环境水样、土壤及植物中，这样长期积累会引起环境污染，从而对人类健康造成严重威胁。草甘膦和草铵膦结构类似，且均含有膦酸基、羟基、氨基，是极强的两性化合物，易溶于水，难挥发。鉴于草甘膦和草铵膦特殊的物化性质和茶叶基质自身的复杂性，无论国内外，茶叶中草甘膦和草铵膦同时检测的标准还未见发布。 目前，可用于检测草甘膦和草铵膦农药残留量的主要方法有液相色谱法，柱前衍生后气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱-质谱/质谱法。 快速发展起来的超高效液相色谱-质谱联用技术，具有检测灵敏度高、适用范围广、分析速度快和能有效排除复杂基质产生的干扰等优点，当今已成为检测型实验室检测农残的首选。然而，若采用液质质直接测定草甘膦和草铵膦，则仪器响应较低，无法满足茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的要求。 近两年来，已有研究文献陆续发表，用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测。笔者结合其文献研究结果，对茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的检测方法系统地进行研究，采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)作为常用衍生剂，在硼酸盐缓冲盐溶液的条件下，能与草甘膦和草铵膦的提取液发生衍生反应，形成衍生产物，衍生产物注入UPLC进行色谱洗脱分离，采用串联质谱探测响应信号，外标法直接快速定量茶叶中的草甘膦和草铵膦的含量。二、液质质检测分析原理 质谱原理是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。液质联用是将色谱的分离能力与质谱强大的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析，简化样品的前处理流程，使样品分析更简便。主要针对不挥发性、极性、热不稳定、大分子量等化合物的分析测定。液质联用检测技术灵敏度高，且串联质谱(三重四级杆)定性准确，可有效杜绝微量甚至痕量物质分析时的假阳性现象，常用于目标物质的痕量分析。 采用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测茶叶中的草甘膦和草铵膦有以下优势： 1)、灵敏度高、线性好、检出限低（可达ng/mL级及其以下）； 2)、定量结果准确、稳定、重复性好； 3)、实验操作简单、步骤少、耗时短、分析速度快、检测效率高； 4)、实验试剂无污染、无毒、安全； 5)、有效减弱基质对目标物检测的影响。三、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的前处理试验 茶叶经GB/T8303磨碎、过筛制得待测茶样(发酵茶应先低温去除水分，使样品易于磨碎)； 准确称取已磨碎处理过的茶样1g(精确至0.001g)置于80mL具盖离心管中，加入10mL水，涡旋混匀静置，加入2mL二氯甲烷，混匀，超声提取或回旋振荡10min，低速离心机4500r/min离心5min，取上清液，制得提取上清液； 注意：若茶样为新采摘的鲜叶，则称取约5g鲜叶于研钵中，加入30mL水，研磨约10min，将其转入离心管中，用10mL水洗涤研钵后转移至离心管，重复洗涤一次，再次加入10mL二氯甲烷于离心管，均质至混匀，4500r/min离心10min，取上清液，制得提取上清液； 将提取上清液用净化柱CAX、C18，以及活性炭小柱等进行比对试验，确定以C18小柱净化提取液，制得提取净化液； 通过缓冲液浓度、衍生液浓度、衍生液用量、缓冲液用量、净化液用量，衍生时间等条件试验，得出最优衍生试验参数为缓冲液浓度为50g/L，衍生液浓度20g/L，衍生液用量:缓冲液用量:净化液用量的体积比为1:1:1，衍生时间为约3h，衍生液过0.22μm的有机滤膜后进样。四、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的衍生机理 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的衍生机理为：在硼酸钠缓冲盐溶液条件下，草甘膦（分子结构如图1所示）和草铵膦（分子结构如图2所示）中R-NH-R’的-H被FMOC-Cl（分子结构如图3所示）中的FMOC-取代，生成 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414494663_01_0_3.png，得到衍生目标产物草甘膦衍生物和草铵膦衍生物。 其中，草甘膦分子结构图，见图1；草铵膦分子结构图，见图2；9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)分子结构图，见图3；草甘膦和草铵膦与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)的衍生机理图，见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414424276_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414430242_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414432007_01_2275853_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507061123_553629_2275853_3.png五、茶叶中草甘膦、草铵膦农残衍生物在质谱中的裂解机理1、茶叶中草甘膦农残衍生物在质谱中的裂解机理 通过对草甘膦衍生物在串联质谱中的裂解机理进行系统的分析研究，可探索出草甘膦衍生物的裂解机理为：首先草甘膦衍生物裂解为离
草甘膦作为茶叶25项农残必检项目，其检测是至关重要的，但是现有国标SN/T 1923-2007《进出口食品中草甘膦残留量检测方法-液相色谱串联质谱法》经长期实验发现存在以下问题：1. 标准SN/T 1923-2007采用CAX阳离子交换树脂小柱，该柱体积大、吸附容量小，洗脱液体积大且水占比例大，在浓缩时不易蒸干，且需要用到的前处理仪器多，在实际工作中需要耗费大量的时间和精力。2. 标准SN/T 1923-2007样品溶液经过净化后仍然存在大量杂质，衍生效果很差。3. CAX阳离子交换树脂小柱价格昂贵。现在我们单位用的是某公司的草甘膦的专用固相萃取柱，还有提供方法哦，价格实惠，效果还不错，有下图为证，下图是茶叶加标样品谱图，供大家参考哦！！！file:///C:\Users\Administrator\Documents\Tencent Files\1066244377\Image\FZYZ2S8I(932%X9JQON6O3P.jpgfile:///C:\Users\Administrator\Documents\Tencent Files\1066244377\Image\FZYZ2S8I(932%X9JQON6O3P.jpgfile:///C:\Users\Administrator\Documents\Tencent Files\1066244377\Image\FZYZ2S8I(932%X9JQON6O3P.jpgfile:///C:\Users\Administrator\Documents\Tencent Files\1066244377\Image\FZYZ2S8I(932%X9JQON6O3P.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310180920_471661_2771075_3.jpg
有机氯农药（OCL）属于残效期长，稳定性强的农药。除了目前在农作物生长和存储期仍在施用的一些有机氯农药会在农产品中带来残留外，一些已禁用的因早期大量施用且降解很慢的有机氯农药，长期存在于环境中，会再次在农作物中带来残留，因此对于农产品中各种有机氯农药残留量的监测一直备受关注。 对于茶叶中有机氯农药残留量检测，目前报道的主要是对茶叶成品进行检测，方法比较多，因样品处理较复杂，故耗时较长。本法对新鲜茶树叶中六六六及滴滴涕农药残留量进行分析特点是：样品处理方便，耗时短，与同一地点成品茶叶农药残留量结果相比较基本无差别，单一样品分析时间为80分钟。1 实验部分1.1 主要仪器和试剂 惠普5890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配63Ni电子捕获检测器，色谱工作站，玻璃柱：2000mm × 3mm,百分之1.6OV－7+ 百分之6.4OV-201,K-D浓缩器，超声波清洗仪。 农药标准混合样a-BHC，B-BHC，r-BHC ,-BHC；PP’-DDE , PP’-DDD,OP’-DDT , PP’-DDT 含量均为100ug/mL；（国家标准物质研究中心提供）丙酮，无水硫酸钠，石油醚，浓硫酸均为分析纯；水为双蒸馏水；石油醚50mL 浓缩为5mL 经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检查无干扰峰。1.2 色谱条件 进样口温度：230摄氏度，柱温：200摄氏度，检测器温度：250摄氏度，载气为高纯氮气，流速为40ml/min，进样量为1uL，外标法定量。1.3 操作步骤 将新鲜茶叶打成浆状，准确称取样品10g放人200ml具塞三角瓶中，加人20ml丙酮和80ml石油醚，超声波提取15min ，将提取液移入250ml分液漏斗中，加入百分之2硫酸钠溶液100ml，洗去丙酮，滴加10ml 浓硫酸，轻轻振摇几次，弃去磺化层，再滴加10ml浓硫酸，净化一次，再加百分之2硫酸钠溶液100ml，振摇，静置，分层，弃取水层，醚层经过无水硫酸钠小柱滤入K-D浓缩器中，减压浓缩至1ml，进行色谱测定。1.4 标准曲线的测绘 用标准储液分别配制出质量浓度为0.5ug/ml, 0.1ug/ml，0.05ug/ml,0.01ug/ml的标准溶液，进样后计算标准曲线。（峰面积法，r等于0.9995 以上） 2 结果与讨论2.1 萃取方法的选择 本法运用丙酮称石油醚混台物作为萃取剂，利用超声波作用，提高萃取效率。样品萃取后，经净化程序，把提取物与杂质分离，滴加浓硫酸发生磺化，最后醚层经过无水硫酸钠小柱，滤液减压浓缩，达到了较佳的萃取效果。与对成品茶叶萃取操作相比，操作方便，耗时相对较短。但本法提取净化过程中，废弃液量较多，有待进一步改进。2.2 方法的检测限、回收率和精密度 本法所选用的仪器检测灵敏度很高，取样品10g，提取净化浓缩至1ml、进样1ul，最低检测浓度大于1.8ng/g；进行标准添加回收率实验，每个水平三次重复，结果表明回收率在百分之78.2～99.0范围内，具体数据见表1 （略）。取上述样品六份，添加标准质量浓度为0.01ug/g 标准溶液，进行测定，计算出a-BHC，B-BHC，r-BHC，-BHC；PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT的相对标准偏差RSD（百分号），分别为：6.4,7.5,8.0,4.8,7.3,4.6,8.8。2.3 实际样品测定 用本法对地产不同地点的新鲜茶叶及成品茶叶进行三次平行测定。取其中间值。
SN/T 2433-2010 进出口食品中炔草酯残留量的检测方法（中英文版）本标准规定了进出口食品中炔草酯残留量检测的气相色谱测定和气相色谱质谱确证的方法。本标准适用于芦笋、土豆、葱、梨、桃、玉米、荞麦、茶叶、食醋、蜂蜜、核桃仁、兔肉、鸡肝、虾仁、鸡肉中炔草酯残留量的检测。注：全文见资料中心。
1实验目的本文对茶叶中的草甘膦残留经提取以及WAX和MCX固相萃取柱的净化，应用HPLC-QQQ进行定量分析，通过重复性、线性关系和回收率等参数进行考察，所建立的方法能对草甘膦进行快速、高灵敏的检测分析。1 材料与方法1.1材料和试剂草甘膦标准品，甲醇（色谱纯），氨水（优级纯）, 原乙酸三甲酯：色谱纯，实验用水均为超纯水。1.2仪器设备 液相色谱-三重四级杆质谱联用仪：Agilent 1290-6460、MCX固相萃取柱：150mg 6mL，CNW、 PWAX固相萃取柱：150mg 6mL，CNW、恒温水浴锅；1.3 标准品配制 将草甘膦标准品用50%甲醇/水分别配制成50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg的标准曲线，根据样品反应的流程进行反应。1.4 样品处理称取已粉碎好的茶叶试样2.5g置于离心管中，添加标准中间液，10mL二氯甲烷，水25mL，均质，水5mL清洗刀头，抽滤，水10mL提取残渣。5等分滤液，待净化。MCX和PWAX（150mg/6mL）依次用5 mL甲醇、5mL水平衡，将平衡后的MCX与PWAX上下串联，将3.1的样液加载至MCX串联柱上，流出物弃去；5mL 水淋洗柱，弃去，弃去MCX柱，用5 mL甲醇淋洗PWAX柱，减压抽干3min，用10mL 5%氨水/甲醇洗脱接收，40-45℃减压蒸干。加入0.5mL乙酸溶解残渣，转入到15mL离心管中，加入2mL原乙酸三甲酯溶解残渣，合并溶液，涡旋1min，100℃加热2小时进行甲基衍生化反应，转移到50mL旋转蒸发瓶中，甲醇洗离心管合并到50mL旋转蒸发瓶中，50℃减压浓缩至干，1mL 50%甲醇/水定容，待测。1.5仪器条件1.5.1色谱条件a. 色谱柱：Agilent Poroshell 120 EC-C18 3.0X100mm，2.7-Micron； b. 流动相及其梯度流速：0.4mL/min时间（min）0.1%甲酸+2mMol/L乙酸铵水溶液（%)甲醇(%)0.009551.009556.0010908.0010909.0095510.009551.5.2 质谱条件a) 离子源：ESI源；b）扫描方式：正离子扫描；c）检测方式：多反应监测；e）电喷雾电压：4000V；d）雾化气温度：350℃；f）雾化气流速：10L/min；g）雾化气压力：40psi；h）定性离子对、定量离子对、提取电压以及碰撞气能量等见表。名称Q1Q3提取电压 V碰撞能量 V草甘膦254152951025410295102547495204．实验结果将草甘膦分别反应浓度为50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg的标准曲线，以峰面积y为纵坐标，浓度x为横坐标，绘制标准工作曲线方程为：y=3037.390732x+26813.423347，相关系数R2=0.99969630。茶叶样品中草甘膦的浓度为0μg/kg，添加浓度为100μg/kg，添加回收浓度为76.325μg/kg，回收率为76%。
大家好，有没有参加 国家认监委2015年实验室能力验证计划“茶叶中吡虫啉、啶虫脒残留量的测定的朋友们啊，实验条件有限，担心结果偏差较大，请求帮助！有能力验证交流群可以加入学习吗？
茶叶农药残留检测仪可以检测的物质主要涵盖以下几类： 农药残留类： 有机磷农药：这是一类常见的农药，茶叶农药残留检测仪可以快速测定茶叶中有机磷农药的残留量。 氨基甲酸酯类农药：同样是一类常见的农药，茶叶农药残留检测仪也可以有效检测其残留量。 有机氯农药：如三氯杀螨醇等，茶叶农药残留检测仪可以检测茶叶中此类农药的残留。 菊酯类农药：茶叶农药残留检测仪还可以检测茶叶中的菊酯类农药残留。 其他特定农药：如阿维菌素、啶虫脒、噻虫胺、噻虫嗪、毒死蜱、氟虫腈、氧化乐果、克百威、甲拌磷等多种杀虫化合物。 重金属类： 重金属铅：茶叶农药残留检测仪除了检测农药残留外，还可以检测茶叶中重金属铅的含量。 这些检测项目都是基于国家标准和世界卫生组织、世界粮农组织残留农药检测标准以及世界环境保护局参照摄入量等要求来设计和选择的，确保了检测结果的准确性和可靠性。茶叶农药残留检测仪的应用广泛，包括食品安全部门、茶农、茶叶企业和行业协会等，能够帮助这些机构实现对茶叶各项参数的快速检测，扩大农残检测的范围，缩短检测周期，降低检测需要投入的人力成本，有效地实现对茶叶质量安全快检，帮助生产管理部门提高茶叶生产的安全控制水平，减少消费者的食品安全风险。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406051519286092_3412_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
[align=center][/align][b]1实验目的[/b] 本文对茶叶中的草甘膦残留经提取以及WAX和MCX固相萃取柱的净化，应用HPLC-QQQ进行定量分析，通过重复性、线性关系和回收率等参数进行考察，所建立的方法能对草甘膦进行快速、高灵敏的检测分析。[b]2材料与方法[/b]2.1材料和试剂草甘膦标准品（纯度≥，Dr.Ehrenstorfer），甲醇（色谱纯），氨水（优级纯）, 原乙酸三甲酯：色谱纯，实验用水均为超纯水。2.2仪器设备液相色谱-三重四级杆质谱联用仪：Agilent 1290-6460MCX固相萃取柱：150mg 6mL，CNWPWAX固相萃取柱：150mg 6mL，CNW3 实验部分3.1样品处理称取已粉碎好的茶叶试样2.5g置于离心管中，添加标准中间液，10mL二氯甲烷，水25mL，均质，水5mL清洗刀头，抽滤，水10mL提取残渣。5等分滤液，待净化。MCX和PWAX（150mg/6mL）依次用5 mL甲醇、5mL水平衡，将平衡后的MCX与PWAX上下串联，将3.1的样液加载至MCX串联柱上，流出物弃去；5mL 水淋洗柱，弃去，弃去MCX柱，用5 mL甲醇淋洗PWAX柱，减压抽干3min，用10mL 5%氨水/甲醇洗脱接收，40-45℃减压蒸干。加入0.5mL乙酸溶解残渣，转入到15mL离心管中，加入2mL原乙酸三甲酯溶解残渣，合并溶液，涡旋1min，100℃加热2小时进行甲基衍生化反应，转移到50mL旋转蒸发瓶中，甲醇洗离心管合并到50mL旋转蒸发瓶中，50℃减压浓缩至干，1mL 50%甲醇/水定容，待测。3.2仪器条件3.2.1色谱条件a. 色谱柱：Agilent Poroshell 120 EC-C18 3.0X100mm，2.7-Micron；b. 流动相及其梯度流速：0.4mL/min[table][tr][td]时间（min）[/td][td][align=center]0.1%甲酸+2mMol/L乙酸铵水溶液（%)[/align][/td][td][align=center]甲醇(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.00[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.00[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.00[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9.00[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][/table]3.2.2 质谱条件a) 离子源：ESI源；b）扫描方式：正离子扫描；c）检测方式：多反应监测；e）电喷雾电压：4000V；d）雾化气温度：350℃；f）雾化气流速：10L/min；g）雾化气压力：40psi；h）定性离子对、定量离子对、提取电压以及碰撞气能量等见表。[table][tr][td][align=center]名称[/align][/td][td][align=center]Q1[/align][/td][td][align=center]Q3[/align][/td][td][align=center]提取电压 V[/align][/td][td][align=center]碰撞能量 V[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]草甘膦[/align][/td][td][align=center]254[/align][/td][td][align=center]152[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]254[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]254[/align][/td][td][align=center]74[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][/table]3.3实验结果将草甘膦分别反应浓度为50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg的标准曲线，以峰面积y为纵坐标，浓度x为横坐标，绘制标准工作曲线方程为：y=3037.390732x+26813.423347，相关系数R2=0.99969630。茶叶样品中草甘膦的浓度为0μg/kg，添加浓度为100μg/kg，添加回收浓度为76.325μg/kg，回收率为76%。[align=center] [/align][align=center][img=,690,151]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708130912_01_2371564_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]标准品线性方程[/align][b][u] [img=,311,211]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708130913_02_2371564_3.jpg[/img][/u][/b]浓度为100μg/L标准溶液谱图[img=,311,211]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708130913_03_2371564_3.jpg[/img] 加标样品的色谱图[img=,489,285]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708130914_01_2371564_3.jpg[/img] 空白样品的色谱图
茶叶中氟虫腈残留量的检测实验目的（实验背景及目的）：日本食品卫生法肯定列表制度关于茶叶中氟虫腈农药残留限量基准值为0.002mg/kg，即2ppb；同时，氟虫腈是日本2015年度进口茶检疫所残留农药监控项目。基于以上背景，我们进行了氟虫腈检测方法的探究。实验方法（前处理、标准品配置、色谱条件等）：一、前处理：1.1 使用器具：可调高速匀浆机、漩涡混合器、电子分析天平、具塞刻度离心管(50ml) 、离心机、氮吹仪、移液枪5ml、移液枪1ml、安谱固相萃取小柱（GCB/PSA双层柱）(500mg/500mg/6ml)1.2 试剂：乙腈HPLC、正己烷HPLC、丙酮HPLC、纯水、氯化钠 A.R、无水硫酸钠：分析纯，650℃煅烧4h干燥器储存备用。丙酮+正己烷(3+7):量取300ml丙酮，加入700ml正己烷，摇匀备用。1.3 提取：称取经粉碎样品2.5g于50ml具塞塑料离心管中，加水10ml，混匀静置15min。准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min。移取上清液于另一50ml具塞塑料离心管中，残渣再准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min，移取上清液。合并两次上清液并定容至50ml。1.4液液萃取：准确移取取10ml上清液加入5g氯化钠振荡3min，离心3min，吸取乙腈层于另一50ml具塞塑料离心管中，加入无水硫酸钠振荡3min脱水，离心3min后吸取乙腈于另一50ml具塞塑料离心管中，无水硫酸钠层再加入5ml乙腈重复操作一次，合并两次乙腈层。加入10ml正己烷振摇3min，离心1min，弃去上层正己烷相，加入10ml正己烷重复操作一次。下层乙腈相收集于100ml鸡心瓶中，40℃水浴减压浓缩至近干。以1ml丙酮+正己烷(3+7)溶解残渣，待净化。1.5 净化：移取上述提取液过GCB/PSA双层柱 (使用前6ml丙酮+正己烷(3+7)预淋)，自然垂滴，待上清液完全流出后，用15ml丙酮+正己烷(3+7)淋洗。收集淋洗液，于40℃氮吹至近干。用乙腈溶解并定容至 1ml，供LC-MS/MS测定用。二、标准品2.1氟虫腈标准品 100mg/kg AccuStandard2.2氟虫腈标准储备液：将100mg/kg的氟虫腈标准液以乙腈稀释成适当浓度的标准工作液；2.3氟虫腈标准工作液：吸取100ul各浓度标准工作液，以空白基质定容至1ml，分别稀释成0. 2 ug/kg、0.4 ug/kg、0.6 ug/kg、0.8 ug/kg、1.0 ug/kg。三、色谱条件3.1仪器：高效液相色谱-串联质谱：岛津LC-20A、 AB SCIEX TripleQuad 45003.2色谱柱：RESTEK Ultra Aqueous C18，规格：100*2.1mm，3um3.3分析条件：3.3.1液相参数：流速：350ul/min ；进样量：2ul；柱温：40℃； 流动相A：水（含0.1%甲酸、2mmol/L乙酸铵）；流动相B：乙腈流动相梯度洗脱程序见下表： 梯度时间/min 流动相比例(%)流动相B流动相A0.0120804.009559.009559.01208014.00Stop 3.3.2质谱参数：Ion Source：ESI； Scan type： MRM； Polarity：Negative；IS： -4500V；TEM：550℃； CUR：30Pa； GS1：55Pa；GS2：55Pa； 定量离子对 定性离子对 Time(msec) ID DP CE EP CXP 434.7/329.8 434.7/329.8 400 Fipronil 1 -80 -21 -10 -13 434.7/249.9 400 Fipronil 2 -80 -36 -10 -13 实验过程照片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920394496_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920395366_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920400468_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920401133_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920401773_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509092043_565489_1738345_3.jpg
茶叶农药残留检测仪对茶叶进行检测的过程主要包括以下几个步骤： 样品采集： 在进行茶叶农药残留检测前，首先需要进行样品的采集。采集的茶叶样品应该具有代表性，能够反映该批次茶叶的整体情况。 采集的茶叶样品数量应根据具体情况而定，一般不少于20克。 采集后的茶叶样品应密封保存，避免受到外界污染。 仪器准备： 准备好符合国家标准的茶叶农药残留检测仪，确保其准确性和可靠性。 同时，准备好相应的试剂和耗材，如缓冲液、酶液、底物、显色剂等，并确保这些试剂在有效期内。 样品处理： 将茶叶样品粉碎成粉末状，然后用适量的提取剂进行提取。 提取后的溶液需要进行净化处理，去除其中的杂质和干扰物质。净化的方法有多种，可以根据具体情况选择适合的方法。 净化的效果直接影响检测结果的准确性，因此需要认真操作。 校准仪器： 在进行检测前，需要先校准仪器。按照仪器说明书的要求，将缓冲液加入到比色杯中，按照仪器上的校准按钮进行校准操作。 加样和反应： 将缓冲液加入比色杯中，放入茶叶样品粉末，搅拌均匀。 加入酶液、底物和显色剂，继续搅拌均匀。 将比色杯放入仪器中，记录检测时间和样品编号等信息。 检测结果分析： 仪器自动进行检测，并实时显示检测数据。 根据检测数据计算农药残留量，并与国家标准进行比较，判断是否符合要求。 如果不符合要求，需要进行相应处理。 数据处理和报告输出： 仪器会自动记录检测数据和样品信息，方便进行数据追溯和统计分析。 根据需要打印检测报告，报告应包含样品编号、检测时间、农药残留量等信息。 在检测过程中，需要注意以下几点： 严格按照仪器说明书进行操作，避免因操作不当导致检测结果不准确。 注意样品的代表性，确保采集的样品能够反映该批次茶叶的整体情况。 注意样品的保存和运输，避免受到外界污染。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407051709442519_7155_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-252.html[/url]检测样品：茶叶检测项目：灭多威、三氯杀螨醇、硫丹检测依据：一、三氯杀螨醇1）茶叶卫生标准的分析方法GB/T 5009.57-20032）茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定GB/T 5009.176-2003二、硫丹1）水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法GB/T 20769-20082）蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸类农药多残留检测方法NY/T 761-2008三、灭多威1）蔬菜中334种农药多残留的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱法NY/T 1379-20072）水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法GB/T 20769-200
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[size=16px]茶叶农药残留检测仪的准确率有多高茶叶农药残留检测仪的准确率通常比较高，可以检测出茶叶中的农药残留量。该仪器采用先进的检测技术，可以快速、准确地检测出茶叶中的多种农药残留，如有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类等。同时，该仪器还具有高精度传感器和智能控制系统，可以自动校准和修正误差，确保检测结果的准确性和可靠性。此外，茶叶农药残留检测仪还具有操作简单、方便快捷、成本低廉等优点，适合于茶叶生产者、销售商、消费者等不同人群使用。需要注意的是，不同品牌和型号的茶叶农药残留检测仪在检测结果和精度方面可能存在一定差异。因此，在使用茶叶农药残留检测仪时，需要选择正规品牌和可靠的产品来源，并按照说明书正确操作和校准仪器，以确保检测结果的准确性和可靠性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312051406099000_5540_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-252.html[/url]检测样品：茶叶检测项目：灭多威、三氯杀螨醇、硫丹检测依据：一、三氯杀螨醇1）茶叶卫生标准的分析方法GB/T 5009.57-20032）茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定GB/T 5009.176-2003二、硫丹1）水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法GB/T 20769-20082）蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸类农药多残留检测方法NY/T 761-2008三、灭多威1）蔬菜中334种农药多残留的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱法NY/T 1379-20072）水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法GB/T 20769-200
文献主要包括以下的资料：茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测及确认[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测茶叶中痕量双甲脒用薄层层析法检测茶叶中甲氰菊酯和氰戊菊酯农药残留 微波炉萃取鲜粗细茶叶中的农残及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测 茶叶有机磷及菊酯类农药残留检测中净化处理的研究 茶叶中三氯杀螨醇六六六及DDT农药残留量检测与现状分析 茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测 茶叶中拟除虫菊酯类农药残留双柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测技术初探 茶叶中六六六和滴滴涕含量的检测与分析 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测茶叶中硫丹多种拟除虫菊酯类农药残留 茶叶有机氯及菊酯类农药检测方法的改进 茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法 茶叶666DDT残留检测中样液乳化现象的消除方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法直接检测茶叶中除虫脲残留量[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21950]文献[/url]
近日，某环保组织发布茶叶农药调查报告，质疑国内９大品牌茶叶企业的产品含农药残留，引发公众“还能不能喝茶”的争议。茶叶中农药残留分析过程主要包括样品前处理和检测技术两部分，因茶叶本身的基质特性复杂，样品前处理成为茶叶农药残留分析的关键，如何实现多残留分析，如何有效地去除杂质，同时又保证高回收率，是整个前处理过程的难点。 迪马科技在参考《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和《GB/T 23205-2008 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》国标基础上，开发出茶叶中多种农药残留专用固相萃取柱，可有效去除茶叶中的有机酸，碳水化合物，色素，茶多酚等多种杂质，实现优异的净化效果，对茶叶中有机磷类，有机氯类，菊酯类，氨基甲酸酯类等多种农药残留具有较高的回收率和重现性结果。 以下为迪马科技茶叶中多种农药残留检测解决方案，试样经乙腈提取后，采用ProElut TPC茶叶专用固相萃取柱进行净化，GC-MS法检测。方法准确可靠，可实现茶叶中多种农药残留的测定。茶叶中多种农药残留检测1 适用范围适用于茶叶中农药残留检测。2 样品准备(1)称取5 g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙腈，15000 r/min均质 1 min，6000 rpm下离心5 min；(2)将上清液转移至旋蒸瓶中，残渣用15 mL乙腈按照步骤(1)提取一次。(3)合并两次上清液，40 ℃下减压蒸至低于1 mL，待净化。3 SPE柱净化——ProElut TPC（Cat.#: 65354）(1)活 化：10 mL乙腈-甲苯*活化；(2)上 样：将待净化液加入小柱，再用6 mL乙腈-甲苯*分三次洗涤旋蒸瓶并加入柱中，收集流出液；(3)洗 脱：向柱中加入25 mL乙腈-甲苯*，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；(4)重新溶解：将洗脱液40 ℃下减压蒸至约0.5 mL，正己烷进行溶剂交换，定容至1 mL，用外标法定量（或者加入40μL内标液，定容至1mL用内标法定量）。*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）4 GC-MS分析条件色谱柱：DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm（Cat.#: 8221）进样口温度：290 ℃升温程序：初始温度40 ℃，保持0.5 min，以30 ℃/min升温至130 ℃，再以5 ℃/min升温至250℃，再以10 ℃/min升温至300℃，保持5 min载气：氦气，流速：1.2 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1 μL离子源温度：230 ℃接口温度：280 ℃溶剂延迟：5 min电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1
99%）；乙腈（色谱纯）；乙酸铵（分析纯）；衍生剂：9－芴甲基氯甲酸酯（FMOC-Cl）（分析纯），十水硼酸盐（分析纯）；纯净水；武夷岩茶样品。1.3 样品制备称取2 g（精确到0.001g）的武夷岩茶粉碎混匀的试样于250 mL的具塞锥形瓶中，加入20mL水，恒温振荡45 min，提取液过滤至250ml的另一具塞锥形瓶中，待用。先以5 mL纯净水自然流经茶叶专用萃取柱，再取1 mL的提取液使其自然流经小柱，流出液收集在浓缩器的梨形瓶中，再用25 mL乙腈+水（1+3）混合液淋洗小柱，流出液并入上述梨形瓶中，经旋转蒸发仪浓缩至干，用乙腈：水（1：3）溶解并定容至l mL，加入0.2 mL 5%硼酸盐水溶液，振荡后再加入0.2 ml 1g/L FMOC-Cl丙酮溶液，静置隔夜后过微孔滤膜后于液质联用仪测定。1.4 质谱条件1.4.1液相色谱分析条件色谱柱：Z0RBAX Eclipse XDB-C18 (4.6×150mm, 5μm)；流动相A：1%乙酸铵水溶液，流动相B：0.1%甲酸的乙腈溶液；二元梯度洗脱程序见表1：流速：0.4ml/min；柱温：室温；进样量：30μl。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271246_520203_2173647_3.png2.1检测条件的选择通过查阅相关的文献可知草甘膦的极性较强，并具有难挥发、紫外光区无吸收等特点，为此，柱前或柱后衍生技术成为目前草甘膦残留分析的常用手段。以9－芴甲基氯甲酸酯（FMOC-Cl）为衍生试剂的衍生技术，其衍生介质与草甘膦的水提取液相容性好，过程简单，特别是衍生产物GLY-FMOC在质谱中均有良好的响应。而且有关衍生物GLY-FMOC 在正负离子模式下的测定均有报道 ，但通过实验对比，在正离子模式下，GLY-FMOC有更高的响应值，而且在流动相中加入1%的甲酸溶液后，可以有效加强正离子扫描的信号值，因此本方法采用正离子模式测定。2.2线性范围将100μg/mL的草甘膦标准溶液用纯净水稀释，配制成质量浓度为1、2、5、7和10ng/mL的标准工作溶液，分别取1mL上述标准溶液，加入0.2mL 5%硼酸盐水溶液，振荡后再加入0.2mL 1g/L FMOC-Cl丙酮溶液，静置隔夜后上机检测，结果发现：草甘膦衍生物的标准工作溶液呈线性关系，线性回归方程为Y=2.26X+0.310 (r2=0.998)，如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271246_520204_2173647_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271247_520205_2173647_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271247_520206_2173647_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271247_520207_2173647_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410300924_520787_2166779_3.png综上所述，采用的高效液相－质谱联用仪检测武夷岩茶中草甘膦农药的残留量分析方法，操作较简单，添加标样
茶叶中草甘膦的检测，加水是用来提取，加二氯甲烷的作用是什么？
我们一直用气质检测茶叶中草甘膦。但由于要做衍化，前处理比较复杂。为此还专门购进能制冷零下60度的超低温冰箱。文献上草甘膦的检测大部分要用衍生化。随着LC-MS/MS的推广，已经有专家研究在LC-MS/MS上不用衍生化检测草甘膦的方法。我们今年也购进了AB的Triple Quad 4500。我们想利用手中的这一利器，研究不用衍生化检测茶叶中草甘膦的方法。不知哪位同行有相关的资料？
液相色谱质谱法检测茶叶中的啶虫脒残留量检测依据：GB/T23205-2008；仪器：安捷伦 液质联用仪1290/6460提取步骤称取10g粉碎的样品于50ml离心管中，加入色谱纯乙腈，充分混匀，涡旋混合多次，合并乙腈层。在60℃水浴下用氮气将其吹干。加入1mL乙腈使残渣充分溶解后备用。将阳离子交换固相萃取小柱连接到真空过柱装置，然后将上述残渣溶液上柱，依次用5mL水和5mL甲醇洗涤柱子并彻底抽干，最后用5mL的5%氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分。洗脱液在60℃水浴下氮气吹干。准确加入1ml水-甲醇溶液(55/45)，超声混匀。用0.22微孔滤膜过滤，上LC-MS/MS进行分析。SPE净化步骤净化SPE柱：Welchrom® P-SCX，60mg/3mL;货号WSP020306 a 活化：依次加入5mL 甲醇和5mL水，流出液弃去；b 上样：将提取液加入Welchrom® P-SCX柱中，流出液弃去；c 淋洗：依次用5mL水和5mL甲醇淋洗，淋洗液弃去；d 洗脱：6mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；e 重新溶解：50ºC下氮气吹干洗脱液，准确定容至1mL后用LC-MS/MS进行分析。色谱条件月旭Ultimate® XB-C18色谱柱：[font=Ari
SN/T 2432-2010 进出口食品中哒螨灵残留量的检测方法（中英文版）本标准规定了进出口食品中哒螨灵残留量检测的气相色谱测定和气相色谱质谱确证的方法。本标准适用于芦笋、土豆、葱、梨、桃、玉米、荞麦、茶叶、食醋、蜂蜜、核桃仁、兔肉、鸡肝、虾仁、鸡肉中哒螨灵残留量的检测。注：全文见资料中心。
[size=16px][color=#ff9900]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-6174.html[/url]产品种类[/color][/size][size=16px][size=14px][color=#333333] 小红茶、工夫红茶、红碎茶、普洱茶、普洱茶熟茶等。[/color][/size][/size][size=16px][color=#ff9900]检测项目[/color][/size][size=14px][color=#333333] 蚍虫啉、甲氰菊酯、氯氰菊酯、茶多酚、感官、三氯杀螨醇、氟虫脲、氟啶胺、氟铃脲、螺螨酯、双甲脒、戊唑醇、唑螨酯、乙酰甲胺磷[/color][/size][size=16px][color=#ff9900]检测标准[/color][/size][size=16px][size=14px][color=#333333]GB/T 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中蚍虫啉残留的测定[/color][/size][size=14px][color=#333333]GB/T 23379-2009 茶叶中农药多残留鉴定[/color][/size][size=14px][color=#333333]GB/T 23379-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定[/color][/size][size=14px][color=#333333]GB/T 8813-2008 茶叶中茶多酶和儿茶素类含量的检测方法[/color][/size][size=14px][color=#333333]SB/T 10157-1993 茶叶感官审评方法 [/color][/size][size=14px][color=#333333]GB/T 5009.176-2003 茶叶中三氯杀螨醇残留量的测定[/color][/size][size=14px][color=#333333]GB/T 5009.20 食品中有机磷农药残留量的测定[/color][/size][size=14px][color=#333333]GB/T 23204 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定[/color][/size][size=14px][color=#333333]GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定[/color][/size][/size]
哪位大神提供一下银杏叶中草甘膦残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱检测方法。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152874]SNT 2156-2008 进出口食品中苯线磷残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法.pdf[/url]本标准规定了食品中苯线磷残留量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱检测方法。本标准适用于柑桔、苹果、菠菜、大葱、白菜、松子仁、核桃仁、茶叶、蜂蜜、鱼、鸡肾、鸭肝、玉米、糙米、灵芝、辣椒酱中苯线磷残留量的测定和确证。
有参加CNAS下半年的茶叶中溴氰菊酯、甲基毒死蜱、甲氰菊酯、硫丹农药残留量的测定能力验证的吗？有做预实验的吗？都是用什么标准检测的？
【生活中的仪器分析】样 品：蔬菜、水果、茶叶、茶粉等食品检测项目：草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸参考标准：SN/T 1923-2007检测仪器：a.WATERS液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源（可用其他品牌作用等效的高效液相色谱质谱仪替代）b.Biotagevacmaster固相萃取仪c.IPRE Qclean PMG草甘膦专用固相萃取柱d.BiotageTurbovap LV 快速浓缩仪e.IKA MS3 涡旋混匀器g.TOMY-MX307离心机g.昆山超声波清洗器实验过程：1.提取及预处理称取2－5g（精确到0.001g）试样于50 mL聚丙烯离心管中，加入100μL内标液，加入20.0 mL水超声提取30min，于10000 r/min离心5min，取1.0 mL上清液于2mL子弹头离心管中，加入100μL酸度调节剂（注A），涡旋混匀，15000r/min离心5 min，待净化。注A：酸度调节剂配制方法：纯水+色谱纯甲醇+盐酸=160＋40＋13.4（V/V/V）2.固相萃取净化І将PMG－І柱（蓝柱）用2mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗活化并自然滴干，将加入酸度调节剂处理的提取液（2）转移到小柱上，用5mL刻度试管收集流出液（1-2滴/秒），用1.0mL 0.5%甲酸洗柱并真空抽干，合并流出液，用移液枪吸取50%NaOH调pH7-9（用1－14pH试纸，根据样品不同约20－50μL），加水定容到3 mL刻度，混匀，待衍生。3.衍生步骤准确吸取600 μL净化液（3）于2mL子弹头离心管中，加入200 μL 5%硼砂溶液，边涡旋，边加入200 μL 25g/L FMOC-Cl乙腈溶液（注B），放置10min，加入50 μL甲酸，涡旋混匀，15000 r/min离心5min，吸取上清液准备过PMG－ІІ柱。注B：25 g/L FMOC-Cl乙腈溶液配制方法：称取0.25 gFMOC-Cl，溶解于10 mL色谱纯乙腈中。4.固相萃取净化ІІ 将PMG－ІІ柱（红柱）用2 mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗并自然滴干，将上清液过PMG－ІІ柱，用3 mL水淋洗小柱，真空抽干5－10 min，再加入2 mL正己烷淋洗小柱，滴干后真空抽干5 min，最后用5 mL 5%氨水/甲醇洗脱小柱（1-2 mL/min）并用5 mL刻度试管收集流出液，45℃，氮气吹至近干，用20%乙腈定容1.0 mL，涡旋混匀，过0.2 μm PTFE膜后上机测试。5.测定5.1色谱条件a.色谱柱：Waters BEH-C18，1.7 μm，2.1 mm×100 mm；b.流动相：5mmol/L乙酸铵:乙腈梯度洗脱，梯度表见表1； 表1 流动相及梯度 时间（min）流速（mL/min）5mmol/L乙酸铵（%）乙腈（%）00.3901020.362384.40.362384.50.35956.50.35956.60.390109.00.39010c.检测器：串联四极杆质谱仪；d.柱温：35℃；e.进样量：10 μL。5.2质谱分析条件a）电离源：电喷雾正离子模式；b）毛细管电压：3.50KV；c）源温度：120℃；d）脱溶剂气温度：400℃；e）脱溶剂气流量：700L/h；f）碰撞室压力：2.7í10-3mbar；g）特征离子及参数见表2。 表 2 草甘膦和氨甲基膦酸的主要特征离子 化合物保留时间（min）母离子+（m/z）锥孔电压（V）子离子（m/z）碰撞能量（eV）草甘膦1.32392.215*88.02515214.01
论坛最近讨论有关茶叶中农药残留提取的净化方法的问题较多，这个提供一篇相关的文献，希望对大家有帮助。[em61] [b]茶叶有机磷及菊酯类农药残留检测中净化处理的研究[/b]本文讨论了在采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定农药残留时的样品净化问题，通过尝试以不同净化材料进行试验，找出了理想的净化材料，达到了加快检测速度，提高了检测灵敏度，保证了检测的精密度的目的。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21947]茶叶有机磷及菊酯类农药残留检测中净化处理的研究[/url]附件需要使用cajviewer浏览器打开。
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