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分享资料《柱前衍生-超高液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量》http://wenku.baidu.com/link?url=meaZziIax7otjPVs1FrYqEHoNBY-97XuQ_wZBaHHvfC7ZpBS0qhoL2Oqu-x9ExmGEBRNVW6stKsrlDk7gULF6T_eXev3FAk3Uwgt6BdAVT7
本方法适用于大豆、小麦、大米、玉米、甘蔗、甘橙、紫苏、板栗、茶叶、虾、鱼、畜禽肉、蜂蜜、香料、人参中草甘膦(PMG)、氨基甲磷酸、草铵膦残留量的检测。 附件具体应用方法供大家参考!!!
[align=center][img=,500,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121352032638_8841_932_3.jpg!w640x424.jpg[/img][/align][b]参考标准[/b]《SN/T 1923-2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》[b]主要试剂与材料[/b][align=center][b][img=,500,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121352130998_1066_932_3.jpg!w248x233.jpg[/img][/b][/align][b]标准品:草甘膦(Glyphosate,CAS:1071-83-6,分子式:C3H8NO5P)及其同位素内标(1,2C13N15 草甘膦)固相萃取柱:Welchrom CRP (500mg/6mL)[b]净化[/b]活化:Welchrom CRP (500mg/6mL) 小柱,用 6mL 乙腈,6mL 水,1mL 待测液进行活化。上样:1.5mL 待分析液。接收:1.5mL 待分析液经过 CRP 柱后全部收集,待衍生。[b]样品和标准工作液衍生[/b]取混合标准工作溶液和待衍生液各 1.0mL 加入 200μL 5% 硼酸盐缓冲液,混匀后再分别加入 200μL 1.0g/L FMOC-Cl丙酮溶液,混匀,室温下进行衍生化反应,放置过夜,5000r/min 离心 10min,过 0.22μm 滤膜,HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS 分析。[b]仪器条件1. UPLC条件[/b][/b][align=center][b][img=,600,142]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121352183698_6549_932_3.png!w611x145.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][b]表1 梯度洗脱程序[/b][/b][/align][align=center][b][b][/b][/b][/align][align=center][b][img=,600,208]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121352243279_7587_932_3.png!w625x217.jpg[/img][/b][/align][b]2. 质谱条件[/b]离子源:ESI+雾化器温度:350℃雾化器流速:10L/min鞘气温度:350℃鞘气流速:12L/min采集方式:多反应监测(MRM)Q1、Q3 均为单位分辨率[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器型号:Agilent LC/MS/MS 6460[align=center][b][b]表2 多反应监测模式(MRM)参数[/b][/b][/align][align=center][b][img=,600,193]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121352290609_8831_932_3.png!w622x201.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b][img=,600,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121352336328_6335_932_3.jpg!w640x221.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]草甘膦样品加标0.5mg/kg液相色谱串联质谱质量色谱图[/b][/align][align=center][b][b]表3草甘膦加标回收实验结果(n=6)[/b][/b][/align][align=center][b][img=,600,128]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121352383738_5520_932_3.png!w640x137.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]实验结论:月旭 CRP 小柱和 Xtimate UHPLC C18 柱可以满足此国标的检测。[/b][/align]