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自动固体萃取仪

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自动固体萃取仪相关的论坛

  • 【资料】ASE快速溶剂萃取—解决固体、半固体样品前处理的新技术

    样品前随着现代化学分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展，样品的分析时间基本在20-30分钟，痕量样品的检测可达ppb-ppt，但在样品的前处理方面，仍存在很大的问题，数小时数十小时的处理时间，大量的溶剂消耗和废液的处理，其结果造成萃取效率低、人为误差大，萃取成本高。有数据表明，完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约，已越来越引起人们的重视。ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法：索氏提取、自动索氏提取、超声萃取，微波萃取等。与传统的萃取方式相比，ASE 快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点：时间短（仅用15分钟）、溶剂少（萃取10克样品仅用15毫升溶剂）、萃取效率高。由于ASE的特点显著，极大地提高了萃取的工作效率，在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。ASE的应用涉及环境、食品、制药和聚合物领域。快速溶剂萃取的基本原理快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。增加温度和提高压力对溶剂萃取的作用：l 提高被分析物的溶解能力l 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力l 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂l 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散l 增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态快速溶剂萃取的突出优点 与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比，快速溶剂萃取有如下突出优点：有机溶剂用量少，10g样品仅需15mL溶剂，减少了废液的处理；快速，完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟；基体影响小，可进行固体半固体的萃取（样品含水75%以下），对不同基体可用相同的萃取条件；由于萃取过程为垂直静态萃取，可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质；方法发展方便，已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作；自动化程度高，可根据需要对同一种样品进行多次萃取，或改变溶剂萃取，所有这些可由用户自己编程，全自动控制；萃取效率高，选择性好；使用方便、安全性好，已被确认为美国EPA标准方法，标准方法编号3545。表一 与现有的萃取技术相比ASE技术通常所用时间仅为12到20分钟技术名称 平均萃取时间索氏提取 4至48小时自动索氏提取 1至4小时超声萃取 30分钟至1小时微波萃取 30分钟至1小时ASE快速溶剂萃取 12至20分钟表二 与现有的萃取技术相比ASE使用的溶剂量最少技术名称 平均溶剂使用量索氏提取 200至500毫升自动索氏提取 50至100毫升超声萃取 150至200毫升微波萃取 25至50毫升ASE快速溶剂萃取 15至45毫升

  • 【采购学堂10】ASE快速溶剂萃取--解决固体、半固体样品前处理的新技术

    样品前随着现代化学分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展，样品的分析时间基本在20-30分钟，痕量样品的检测可达ppb-ppt，但在样品的前处理方面，仍存在很大的问题，数小时数十小时的处理时间，大量的溶剂消耗和废液的处理，其结果造成萃取效率低、人为误差大，萃取成本高。有数据表明，完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约，已越来越引起人们的重视。戴安公司自1996年推出了快速溶剂萃取仪ASE (Accelerated Solvent Extraction)是对化学分析样品前处理的革命性贡献。ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法：索氏提取、自动索氏提取、超声萃取，微波萃取等。与传统的萃取方式相比，ASE 快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点：时间短（仅用15分钟）、溶剂少（萃取10克样品仅用15毫升溶剂）、萃取效率高。由于ASE的特点显著，极大地提高了萃取的工作效率，在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。ASE的应用涉及环境、食品、制药和聚合物领域。快速溶剂萃取的基本原理快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。增加温度和提高压力对溶剂萃取的作用：l 提高被分析物的溶解能力l 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力l 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂l 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散l 增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态快速溶剂萃取的工作流程ASE快速溶剂萃取仪由溶剂瓶、泵、气路、加热炉腔、不锈钢萃取池和收集瓶等构成。ASE的工作流程：手工将样品装入萃取池，放到圆盘式传送装置上，将萃取的条件（温度，压力，时间，溶剂选择，循环萃取次数等）输入面板，以下步骤将完全自动先后进行：圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接，泵将溶剂输送入萃取池（20-60秒），萃取池在加热炉被加温和加压（5-8分钟），在设定的温度和压力下静态萃取（5分钟），多次少量向萃取池加入清洗溶剂（20-60秒），萃取液自动经过滤膜进入收集瓶，用N2吹洗萃取池和管道（60-100秒），萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4个溶剂瓶，每个瓶可装入不同极性的溶剂，可选用不同溶剂先后萃取相同的样品，也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12或24个萃取池连续萃取。ASE200型萃取仪萃取池的体积为1，5，11，22，33mL。 ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用34，66和100mL。快速溶剂萃取的突出优点与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比，快速溶剂萃取有如下突出优点：有机溶剂用量少，10g样品仅需15mL溶剂，减少了废液的处理；快速，完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟；基体影响小，可进行固体半固体的萃取（样品含水75%以下），对不同基体可用相同的萃取条件；由于萃取过程为垂直静态萃取，可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质；方法发展方便，已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作；自动化程度高，可根据需要对同一种样品进行多次萃取，或改变溶剂萃取，所有这些可由用户自己编程，全自动控制；萃取效率高，选择性好；使用方便、安全性好，已被确认为美国EPA标准方法，标准方法编号3545。表一 与现有的萃取技术相比ASE技术通常所用时间仅为12到20分钟技术名称 平均萃取时间索氏提取 4至48小时自动索氏提取 1至4小时超声萃取 30分钟至1小时微波萃取 30分钟至1小时ASE快速溶剂萃取 12至20分钟表二 与现有的萃取技术相比ASE使用的溶剂量最少技术名称 平均溶剂使用量索氏提取 200至500毫升自动索氏提取 50至100毫升超声萃取 150至200毫升微波萃取 25至50毫升ASE快速溶剂萃取 15至45毫升快速溶剂萃取的应用尽管快速溶剂萃取是近几年才发展的新技术，但由于其突出的优点，已受到分析化学界的极大关注。快速溶剂萃取已在环境、药物、食品、农业和聚合物工业等领域得到广泛应用。环境领域的应用 ASE在环境方面用来监测土壤、大气和河流的有毒有害物质的污染情况，可从土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜和水果等样品中萃取《资源保护回收法》中的所有目标物质，包括氯化物和有机磷、有机氯杀虫剂、半挥发物质、除草剂、柴油、石油总烃、二恶英、呋喃、炸药（TNT、RDX、HMX）和多环芳烃、多氯联苯等物质（可参看EPA3545标准方法），还可用于土壤普查，污水处理以及从空气过滤器中的聚胺酯滤膜和XAD树脂中萃取空气过滤截留的有机聚合物和城市飞尘中的二恶英。分析物（EPA方法号） 最低检出限aμg/kg 精度%（CRM的回收率） 回收率%（与索氏提取对比） 精度（%RSD）有机氯杀虫剂（8081）（20个组分的平均数） 0.5-3.2 66-84 75-105 3.2多氯联苯（Aroclor1254，8082） 57-70 99 96.3 3.5石油总烃（DRO，8015） 5.1 104.1 NA 9.7有机磷杀虫剂（8141）（24个组分的平均数） 18.9-171 56-72 90-111 16.3氯化物除草剂（8151）8个组分的平均数） 22-261 36-69 101-118c 15.5半挥发性物质（BNAs，8270）56个组分的平均数 16-89 58-70 66-120 5.4二噁英（8280/8290） 低于ppt 73b 96b 4.24da) 根据SW-846第一章计算b) 代用品的平均回收率c) 振摇法d) 同类物平均RSD来源： 来宝网

  • 关于阳离子交换固体萃取柱

    关于阳离子交换固体萃取柱活化：活化先用3ml去离子水，再用3ml甲醇。那反过来行不行？如果不行，那先用甲醇，再用水，再用甲醇可以吗？因为我在实验中，做反了，想问问您们。谢谢哦

  • Sepaths UP全自动固相萃取系统快速上样

    Sepaths UP全自动固相萃取系统快速上样

    Sepaths UP全自动固相萃取系统快速上样1、前言　　Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪，兼顾了大小体积样品，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，广泛应用于饮用水、地表水、地下水、食品、饮料等液体样品或固体半固体样品提取液中痕量有机物萃取和富集；整套系统可以同时自动完成6个相同或者不同样品的固相萃取柱的活化、样品过柱（过膜）、清洗、氮气干燥、浸泡、洗脱等操作，处理样品量大，自动化程度高；整套系统密封环保。操作简便，安全环保。Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪可以在上样快速的基础上同时保证较高的回收率和稳定性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092415282701_01_3024284_3.jpg　　本文中通过对萃取水中多氯联苯的实验来突出Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪快速上样的特点。2、仪器　　2.1 Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）　　2.2 MultiVap-8八通道平行浓缩仪（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）　　2.3 Extrapid手动固相萃取系统(莱伯泰科有限公司，北京)　　2.4天美 7890Ⅱ气相色谱仪3、试剂和材料　　3.1 C18 固相萃取盘 47mm (J.T. Baker公司）　　3.2 乙酸乙酯（色谱纯，Fischer公司）　　3.3 甲醇（色谱纯，Fischer公司）　　3.4 二氯甲烷（色谱纯，Fischer公司）　　3.5 正己烷（色谱纯，Fischer公司）　　3.6 标准液：ρ=500ng/mL，溶剂为甲醇（购买市售有证的标准储备液配制）。　　3.7 去离子水（市售实验室的纯净水，要求在被检测化合物检出限内无干扰物）　　3.8无水硫酸钠（Na2SO4）：在450℃下加热4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。4、实验部分　　4.1 样品制备　　　　使用已洗净的1L玻璃样品瓶，装取去离子水1000mL，加1%甲醇进行样品改性，调节pH值到5，再加入100μL标准液充分摇匀。　　4.2 样品溶液固相萃取方法见表1。表1 固相萃取步骤步骤溶剂浸泡时间干燥时间活化1乙酸乙酯10 mL90 sec90 sec活化2二氯甲烷10 mL90 sec90 sec活化3甲醇10 mL90 sec0 sec活化4水10 mL90 sec0 sec上样加标水1000 mL0 sec0 sec干燥萃取盘--60 sec洗脱样品瓶1乙酸乙酯10 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶2二氯甲烷15 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶3二氯甲烷15 mL150 sec120 sec　　收集的洗脱液中含有水分，用一定量的无水硫酸钠进行脱水，置于浓缩仪上45℃氮吹浓缩至近干，用1 mL定容，进气相色谱分析。　　4.3 仪器分析　　气相色谱条件　　　色谱柱：石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，固定相为5%二苯基95% 二甲基聚硅氧烷。　　　升温程序：120℃，保持1分钟，20℃/min升至180℃，然后5℃/min升至280℃；　　　进样方式：不分流进样；进样量：1.0μm；进样口温度：270℃。5、结果与讨论　　如图1所示， 1000mL水样通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪中萃取盘的时间为17min，表明上样速度快。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241705_567688_3024284_3.jpg图1 上样时间　　如表2所示，加入1%甲醇改性后的水样，通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪固相萃取后样品回收率在84-105%，回收率均较高，并且RSD小于5%。表2 1%甲醇改性样品固相萃取样品回收率回收率(%)12[align=center

  • 对固相萃取的一些看法

    固相萃取（SPE）被日趋认为是一个非常有用的样品处理技术。使用固相微萃取法能避免液-液萃取所带来的许多问题。比如，不完全的相分离，较低 的定量分析回收率，昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。与液-液相比，固相萃取更有效，容易达到定量萃取，快速和自动化，同时也减少了溶剂用量和工作时间。固相萃取（SPE）通常是用于液体样品的准备和不易或不挥发样品的萃取，但是也用于能预先提取到溶液里的固体样品。固相萃取产品对样品的萃取，浓缩和净化都非常好。它们提供给您多种的化学性质，吸附剂类型和大小。针对您的需要和样品性质，选择适当的产品是非常重要的。

  • 土壤、沉积物和固体废弃物等固体样品不同样品萃取方法比较

    对于土壤、沉积物和固体废弃物等固体样品，提取SVOC的手段多种多样，列出了较为常用的几种提取方法。萃取方法溶剂浸泡或回流 设备简单，易操作 提取效率低，溶剂用量大索氏萃取Soxhlet Extraction 最经典，最可靠，应用最广的固体样品萃取方法，萃取效率高，设备简单，易操作 溶剂使用量大（200～500ml），萃取时间长（5～24hr） EPA Method 3540C自动索氏萃取Automatic Soxhlet Extraction 将索氏萃取技术自动化，大大缩短了萃取时间，萃取溶剂体积也相应减少。在此基础上衍生了索氏热抽提、热溶剂抽提方案。 设备较昂贵 EPA Method 3541压力流体萃取Pressurized Fluid Extraction 商品化仪器快速溶剂萃取ASE（Accelerated Solvent Extraction）在加压和加温的状态下萃取，溶剂使用量少（10～100ml），萃取时间短（5～30min），萃取效率高 设备昂贵，萃取效率易受样品的含水量及基体组成的影响 EPA Method 3545微波辅助萃取Microwave-assisted Extraction 通过微波照射密闭的萃取罐，加热萃取溶剂和样品，具有较高的萃取效率，使用溶剂少（3～30ml），萃取时间短（10～30min） 设备较昂贵，只适用可吸收微波能的溶剂，样品的含水量对萃取效率影响很大 超临界萃取Supercritical Fluid Extrction 达到临界温度和临界压力，流体（一般为CO2或NO）以介乎于气态和液态的超临界状态存在，有很强的溶解能力，穿透力和流动性。以其为萃取溶剂，不仅效率较高，而且杜绝了有机溶剂。 设备较昂贵，对不同有机污染物以高选择性获得高萃取效率的最佳萃取条件参数太多，很难通用 EPA Method 3560超声波萃取法Ultrasonic Extraction 利用超声波在固体样品和萃取剂界面上的超声空化作用来获得较高的萃取效率 利用超声波清洗仪可同时处理多个样品，但由于能量部分被水吸收，所以需要反复多次萃取，导致萃取溶剂用量大，萃取时间长。聚能型超声细胞破碎仪可有效集中能量，效率较高，但每次只能处理一个样品，效率低 EPA Method 3550B碱溶剂回流萃取Saponification 在极性有机溶剂（甲醇、乙醇、丙酮、乙腈等）加入强碱中进行回流萃取，样品基体中的腐殖酸、富里酸等物质被水解，提高了在样品基体上有较强吸附作用的有机污染物的萃取效率 目标化合物必须对强碱耐受，样品萃取溶液需要再用其他有机溶剂进行反萃取，导致溶剂使用量大，操作复杂 这些提取方法各有特点，抽提效率也不尽相同，Schantz和Benner等人利用美国国家标准技术研究院（NIST）的标准参考物质，研究了不同提取方法的提取效率后，发现压力流体萃取和索氏抽提的效率最高。目前压力流体萃取商品化的仪器以戴安公司（Dionex）的快速溶剂萃取（ASE）为代表。 值得注意的是，以上各方法都有一个共同点，即与温度有关。在萃取过程中，通过适当提高温度，可以加大界面传输速度，来获得较高的萃取效率。超声萃取时超声空化作用在固液界面上也可产生上百度的高温。使用沸点较高的溶剂和对萃取系统增压是提高萃取温度的有效手段，但温度过高耐热性差化合物易分解。萃取过程中溶剂的种类也是决定萃取效率的关键。目前常用的萃取溶剂有：石油醚、正己烷、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、甲苯、乙酸乙酯、乙腈、甲醇等。单一溶剂有时不能满足萃取需求，而多采用混合萃取剂，如：正己烷/丙酮(1∶1)、正己烷/二氯甲烷(1∶1)、乙醚/甲苯(1∶1)等，混合萃取剂往往是极性差异较大的两种溶剂混合而成，具有双方的特性，对不同极性强度的有机污染物都具有良好的萃取效率。对于含有水份的湿样一般会加入一定比例的丙酮、甲醇或乙腈以提高萃取效率。丙酮、甲苯、乙酸乙酯等溶剂具有强大的溶解能力，不仅能高效的萃取固体样品中目标化合物，而且也能将样品中大量极性干扰物一并提取出来，为净化过程带来一定的压力 净化样品提取后，经旋转蒸发仪适当浓缩后进入净化程序。净化是定性定量准确的基础。有效的净化方式可去除大量干扰测定的杂质，减少基体效应，而最大限度的保留目标化合物，有效减低假阳性和假阴性，增加定量的准确性。可以说，建立有效而操作性强的净化手段是一个分析方法是否先进的指标之一。 柱色谱净化目前最常用的净化方式是柱色谱净化（Column Chromatograph），又称净化小柱。在水样萃取过程中使用的C18固相萃取小柱和净化过程中使用的净化小柱原理上是相同的，习惯上借用高效液相色谱的术语，将前者称为反相柱，即流动相具有极性（水），固定相是非极性的长链烷基（C8或C18），保留非极性和弱极性物质；后者称为正相柱，即流动相是非极性的有机溶剂（正己烷），固定相是极性填料（硅胶、弗罗里硅土、氧化铝），保留极性化合物。硅胶、Florisil和氧化铝性质相近，都可以去除样品中的极性干扰，商品柱标称的柱容量一般为3-5%，Florisil的容量稍高些，无水硅胶活性强些。净化效率和填料的粒径、比表面积、均匀度和机械性能有关，但洗脱溶剂的选择更关键。理论上，为了避免洗脱下来杂质应选用非极性溶剂，如正己烷、石油醚等。这种方法对PCBs、PAHs等非极性化合物有良好的回收率和净化效果，但对于有机氯农药（OCPs）中带有一定极性的甲氧氯和δ-六六六回收率会变差。改善的途径是加大洗脱剂的用量，或适当增加洗脱剂的强度。对于2g以下的净化小柱，洗脱剂的体积一般不超过30ml，增加洗脱强度是有效措施。在正己烷中添加部分乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚、甲苯或丙酮可有效增加洗脱强度，但要严格控制比例。乙酸乙酯、甲苯和丙酮的添加量一般不超过15%，二氯甲烷、乙醚的比例可占到50%。高强度洗脱剂确实可以良好的回收目标化合物，但也容易造成过度洗脱。一般说来，分析工作者在实验室中建立净化方法时往往重视目标化合物的回收率，而忽视杂质的去除率。的确，通过加标回收实验可以直观的反映目标化合物是否损失，而无法体现杂质的去除效果。所以，文献甚至国标中许多方法中的净化步骤都有良好的回收率，但净化效果并不科学。有时选择单一的填料，净化效果并不理想，组合型填料有良好的净化潜力，却需要合理的搭配和大量的实践。根据目标化合物的理化性质，还可以使用改性硅胶进一步净化。在666、DDT、PCBs、PBBs、PBDEs和二噁英等高氯、高溴取代污染物净化时常用浓硫酸磺化去除含氧杂质和还原性物质。在碱性环境中有机酸和腐殖质会成盐或水解，而达到去除目的。在硅胶上涂渍硫酸，强碱和AgNO3等制成改性硅胶，并填充多层复合硅胶柱可最大限度的提高净化效果，特别适合复杂环境样品中痕量、超痕量持久性有机污染物（POPs）的分析。使用净化小柱时一定要在本实验室制作洗脱曲线。由于不同实验室所用的填料品牌和批次不尽相同，洗脱曲线也不完全一致，文献结论只做参考，不一定能重现。洗脱曲线决定了洗脱剂配比和用量。 凝胶渗透色谱净化除了净化小柱外，另一种常用的净化手段是凝胶渗透色谱GPC(Gel Permeation Chromatograph)。GPC的核心是一根化学惰性的中空小球填充而成的柱子，样品随流动相流经填料时，大分子由于无法进入小球空隙而导致流经行程比小分子的短，先于流出，分子最小的最后流出。尽管空间排阻这项技术发展很多年了，但商品化的仪器出现的较晚，应用处于起步阶段。目前市场上以OI和G2公司的GPC为主。GPC特别适合复杂环境样品（沉积物和生物样品）中脂类、蛋白、核酸等大分子干扰的去除。USEPA方法3640A是GPC应用的标准。净化小柱是根据化合物极性的不同而分离，GPC是根据化合物分子大小不同而分离，两者属于原理完全不同的净化方式，组合使用可达到满意的净化效果。 浓缩浓缩是样品上机分析前最后的一步，也是有机分析最常见的前处理步骤。旋转蒸发，KD浓缩和氮吹是有机分析常见的过程。浓缩的目的是去除多余的溶剂，而尽最大可能保留目标化合物。所以浓缩时温度和真空度的控制是减低损失的关键。在保证一定浓缩速度的基础上，控制较低的温度和真空可提高回收率。使用沸点较低的溶剂，如：二氯甲烷、乙醚、石油醚（沸程30-60℃），可减少目标化合物的损失。旋转蒸发适合将样品从几百mL浓缩至几mL，而氮吹适合将样品从几mL浓缩至1mL以下。氮吹便捷可靠，但高纯氮气中的微量杂质，如：邻苯二甲酸酯类会溶解进入溶剂导致干扰。此外，氮吹时有毒有害的溶剂直接进入实验室和大气，不利于环保。而平行离心蒸发仪是一种环境友好型的浓缩方式，与氮吹仪相比，符合ISO14000的规定以及环保要求。其原理是在真空状态下，对样品管适当加热促进溶剂挥发，同时通过离心将小气泡排出，防止爆沸。平行离心蒸发仪可同时处理多达48个样品，内壁进行了全氟涂层，接口使用PTFE，又采用被动的浓缩方式，所以沾污很小。经一系列的前处理过程后，复杂的环境样品就变成无色、澄清的溶液等待仪器分析，但大多数情

  • 邻苯4P固体标样萃取不出来？

    邻苯4P固体标样萃取不出来？

    最近买的邻苯4P的固体标样，萃取后测试出峰不明显（浓度2000ppm）,不知道是什么问题？[img=标样,640,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810251800209215_8754_2781410_3.jpg!w640x480.jpg[/img]

  • 【原创大赛】全自动固相萃取仪的应用

    适用于饮用水、地表水、地下水等液体样品中有机氯、有机磷、杀虫剂、除草剂、多环芳烃等半挥发性有机物的萃取。特别适用于环保及疾控等系统水体样品的检测。Automated SPE 606S全自动固相萃取仪仪器采用正压过柱，全密闭操作，兼顾SPE柱法和膜法过柱，多通道同时处理，也可独立处理。自动完成柱活化、上样、干燥、淋洗、洗脱以及后续收集液的在线浓缩、定容等实验步骤。全自动浓缩和定容实现无人值守，6通道独立加热，氮吹红外定容不受颜色干扰。采用Automated SPE 606S全自动固相萃取仪和EVA32 氮吹浓缩仪开发了饮用水中8种有机氯农药的净化富集方法，取得了较好的结果。在0.1ug/mL加标水平下，8种有机氯农药的回收率在74.39% - 113.34%之间，同一个通道的重现性RSD（n=5）在4.6% - 12.9%之间。

  • 全自动固相萃取仪的应用

    适用于饮用水、地表水、地下水等液体样品中有机氯、有机磷、杀虫剂、除草剂、多环芳烃等半挥发性有机物的萃取。特别适用于环保及疾控等系统水体样品的检测。Automated SPE 606S全自动固相萃取仪仪器采用正压过柱，全密闭操作，兼顾SPE柱法和膜法过柱，多通道同时处理，也可独立处理。自动完成柱活化、上样、干燥、淋洗、洗脱以及后续收集液的在线浓缩、定容等实验步骤。全自动浓缩和定容实现无人值守，6通道独立加热，氮吹红外定容不受颜色干扰。采用Automated SPE 606S全自动固相萃取仪和EVA32 氮吹浓缩仪开发了饮用水中8种有机氯农药的净化富集方法，取得了较好的结果。在0.1ug/mL加标水平下，8种有机氯农药的回收率在74.39% - 113.34%之间，同一个通道的重现性RSD（n=5）在4.6% - 12.9%之间。

  • 6890/5973测水中有机物，选哪种前处理仪器？吹扫捕集VS固体微萃取？

    大家好，提前祝大家新年快乐！新手刚来，请多指教！[em01]废话少说[em04] 我们用6890/5973 来分析水中有机物（挥发、半挥发、不挥发）定性、定量。因为水样不好直接进GC/MS，所以现在打算买个前处理仪器，吹扫捕集或SPME。听说做水质分析大多用的是吹扫捕集，但是它的水蒸汽不能完全被吹走。虽然仪器商说不存在这种问题，但是用过的人好多都说这种情况还没解决……（是不是？）而固相微萃取好像不太适合于挥发性有机物(VOC)的萃取。spme+自动进样，要35w RMB……现在听说又有spde，把spme和吹扫捕集于一体，也适合做顶空voc，价格跟spme差不多……大家有没有用过这三种仪器，效果怎样？指点一下，谢谢，期待您的回复！[em20]我的QQ:15496081，qzwun@163.com

  • 全自动固相萃取仪器及应用优势分析

    全自动固相萃取仪器及应用优势分析

    在分析化学中，尤其是复杂基质样品的分析，如食品安全，环境，生物医药等，样品前处理是一个非常重要的步骤。样品前处理的好坏不仅直接影响分析结果的灵敏度和重现性，而且还影响分析仪器的使用寿命和维护成本。再加上，若是能有一款自动化的前处理净化仪器设备，将能减轻检测实验室检验员的工作业务量，为此很多分析科学家认识到样品前处理的重要性，不断地研究，改进样品前处理的技术和方法，以提高它的准确性，有效性，快捷性。 现将人工净化处理和全自动机械化净化处理对比如下： 一、人工净化处理 1. 人工前处理流程 如图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313244920_01_2275853_3.png 图1.人工前处理大概流程图 2.存在的问题及危害 a) 对人员要求高，多个样品进行，稍不留意就会发生添加顺序混乱的情况，从而导致所有样品作废，必须重新萃取。 b) 重现性无法保证。同样的负压条件，但每根固相萃取柱差异导致每根SPE 的流速都不同。 c) 实验室操作人员的安全性。手动操作需要人为添加溶剂，必须有人看管，长时间暴露于弥漫着有机溶剂的实验室中，对实验室操作人员的健康带来巨大的危害。 二、全自动固相萃取净化仪器 1. 全自动固相萃取仪 ：全自动固相萃取仪专门针对小体积样品中有机物残留，如农药残留、兽药残留、食品添加剂、药物等分析而设计的前处理设备。全自动进行萃取柱的活化、上样、淋洗、吹干、洗脱，使固相萃取变得更安全、更轻松。全自动固相萃取净化仪器见下图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313290498_01_2275853_3.png 图2. 全自动固相萃取净化仪 2.针对全自动固相萃取仪的应用优势分析 a).多通道同时活化、上样、洗脱与收集。效率高一致性好，提高实验速度和平行性，见图3；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313310591_01_2275853_3.png 图3 多通道同时净化图 b). 采用高精度注射泵，正压上样，保证稳定的流速，大大提高了分析结果的精密度，见图4；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313323762_01_2275853_3.png 图4. 高精度注射泵 c). 采用独特的倒置上样模式，保证样品的全转移；采用样品管喷淋清洗技术，耗用有机溶剂量更少，样品管壁清洗得更干净，降低了交叉污染的几率，见图5；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313335254_01_2275853_3.png 图 5. 倒置上样图 d). 可选择串柱模式，比如：将C18反相柱和SCX强离子交换柱叠加使用，见图6；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313352268_01_2275853_3.png 图6. 串柱图 e). 内置加热浓缩功能，大大提高样品前处理效率，见图7；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505231336_547165_2275853_3.png 图7. 加热浓缩分解图 通过详细专业比较，小伙伴们，怎么选择不用再重复讲了吧！ 试想一下，如此方便、快捷，安全、环保，省事、稳定，而且准确，复现性好等性能优良的设备，谁不想拥有一台呢？

  • 求推荐个自动固相萃取仪

    本实验室打算购买个自动固相萃取仪，以我们实际情况，我觉得大概预算在20万以内，求各类推荐个比较实用的，谢谢

  • 当当当~~仪器推荐：莱伯泰科Sepaths UP全自动柱-膜通用固相萃取仪

    当当当~~仪器推荐：莱伯泰科Sepaths UP全自动柱-膜通用固相萃取仪

    Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪，兼顾了大小体积样品，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，广泛应用于饮用水、地表水、地下水、食品、饮料等液体样品或固体半固体样品提取液中痕量有机物萃取和富集；整套系统可以同时自动完成1-12个相同或者不同样品的固相萃取柱的活化、样品过柱（过膜）、清洗、氮气干燥、浸泡、洗脱等操作，处理样品量大，自动化程度高；整套系统密封环保。操作简便，安全环保。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em17.gif http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em17.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607111053_599978_524_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607111053_599979_524_3.jpgSepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪性能优势：模块化设计：更容易实现升级，软件可以控制2个模块。以4通道和6通道作为两个基本单元，可以配置出4/6/8/10/12通道共5种规格样品类型： 兼顾了大体积样品和小体积样品。可以处理一定的脏污样品样品数量：灵活的配置模式，高配系统一次最多可以处理12个样品，也可以任意使用1个、或多个通道处理方式：可以并行处理，也可以串行处理。通道之间相互独立，不会互相影响。，系统可以支持多柱串联，每一个固相萃取过程都可以进行多步运行，可实现分步收集样品体积：1ml—20L，可以实现完全进样自动洗瓶：可以自动喷淋清洗样品瓶，提高回收率，满足国际方法限压保护：若因意外萃取柱堵塞，系统具有最高限压保护，防止因堵塞致使系统压力超高引起的机械故障送液速度： 1ml/min ~ 120ml/min的流速范围，可以兼顾萃取膜和萃取柱溶剂浸泡：灵敏传感器，可以检测溶剂液位，对萃取膜片或萃取柱进行浸泡，增强洗脱效果溶剂配置：可以支持8种溶剂（可根据需要拓展更多溶剂种类）为系统提供活化液、淋洗液和洗脱液，满足多种方法适用多种规格萃取盘和柱：支持47mm和90mm萃取膜片； 1 、 3、 6、12、30 mL萃取柱，可根据需要拓展支持其他规格萃取柱或萃取盘，应用范围更广各种规格收集瓶可选：40ml螺口平底瓶（标配）；40ml含尾管浓缩瓶；110ml螺口圆底瓶；30ml KD浓缩瓶；50ml鸡心旋转蒸发瓶；100ml梨形旋转蒸发瓶；及其他多种收集瓶浓缩方式：可以选配在线定容浓缩模块、平行氮吹浓缩仪等多种方式进行浓缩，不需要进行样品转移，减少样品损失，更方便用户使用除水干燥：可以选配专利除水干燥系统，对样品进行脱水干燥密闭系统：系统完全密闭，溶剂蒸气通过离心风机排入通风橱，最大程度降低溶剂对环境污染和操作人员的危害废液收集：可以实现水相废液和有机相废液分别收集，最大可能的减少环境污染防腐材料：系统与溶剂接触的地方采用聚四氟乙烯、不锈钢等防腐材料，可耐受丙酮、二氯甲烷等有机溶剂，应用范围更广泛操作系统：图形化操作软件，中英文可选，操作简易，可以实时显示流程的各个进程，可支持WindowsXP/7/8系统，支持台式电脑、笔记本电脑，平板电脑提醒功能：每步操作结束后，软件会自动提示提示操作者，更人性化、更有效Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪智能化软件操作系统：工作站软件适于Microsoft windowsXP/7/8操作系统环境，支持台式电脑、笔记本电脑，平板电脑。可对仪器各部分进行实时反控图形化界面设置，实时显示工作状态可在线控制和修改所有参数，满足突发情况的实验需求，方便查看实验进行步骤具有批处理功能，可进行批表编辑、插入、删除、保存、暂停等功能具备溯源功能，可根据日期查看工作日志可设置清洗步骤、清洗次数和清洗体积，最大限度的防止交叉污染支持可选择安装中英文双语工作站一个软件可以同时操作两台模块每步操作结束后，软件会自动提示提示操作者，更人性化,更有效。怎么样！！！是不是很赞！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif行业应用

  • 关于“Sepaths?UP全自动固相萃取系统”的质疑

    本人在仪器公司做过售后工程师，现在一家仪器公司做研发。最近公司在研发固相萃取，我分析了各个厂家的固相萃取仪。发现“Sepaths?UP全自动柱膜通用固相萃取仪”是市场上唯一一个没有泵的固相萃取萃取仪。它的原理是用气体推动液体。现在我提出一下质疑：1.气体单位一般是L/min，而固相萃取一般流速是≤10mL/min。2.我做过一些测试，（使用气力可气体流量计FCS100，SMC压力计）a.将萃取小柱串联到气路b.将流量计以后的部件全部浸入水下（除了气体从萃取柱流出，其它地方不漏气）c.开启减压阀0.07Mpa（为什么是0.07Mpa，我在官方彩页上面看到“溶剂压力0.07Mpa”）d.流量计读数2.13L/min3.如果在萃取柱后端没有压力的情况下，气体推动液体的流速也会到达L/min级别。（虽然气体能被压缩）4.气体压力可以很小，但是气体压力小会出现流速的不均匀，有的孔有气流（进而有液体过柱），有的孔无气流（无液体过柱）。那么可能出现液体流速不均。洗脱液体积不准等情况。该仪器公司作为国内知名企业。希望能给与解答或者证据。我不是要解决方案。解决方案是每个公司的秘密。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003281638266197_1958_4135150_3.png[/img]

  • GILSON自动固相萃取仪使用心得

    [align=center][size=21px]GILSON[/size][size=21px]自动固相萃取仪[/size][size=21px]使用心得[/size][/align][align=left][font='times new roman'][size=18px]这款[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]G[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]ilson[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]（吉尔森）的[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]自动[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]固相[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]萃取仪[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]在单位已经快[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]年了，可以说是[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]自动固相萃取仪[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]界古董级的仪器设备了。[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]G[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]ilson[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]公司[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]是[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]美国一家[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]为[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]实验室相关[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]行业用户提供液体处理[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]萃取及制备分离方案的制造商[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]，比如固相萃取装置、制备色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/size][/font][font='times new roman'][size=18px]等[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]。当时一起购置的好多把[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]G[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]ilson[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]蓝色[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]目前[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]在体积要求不是特别精确的实验中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]仍[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]在[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]使用[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]（体积误差还可以保持在[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]%[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]以内）[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]相当皮实耐用。[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] [/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=18px]自动固相萃取仪[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]可以[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]将固相萃取的活化、上样、淋洗、洗脱[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]等[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]步骤有效的集成[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]在[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]一个平台，实现[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]了[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]整个固相萃取过程的全自动操作，[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]将分析[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]人员[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]从繁琐的前处理工作中解脱出来[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]同时[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]减小了人为因素带来的系统误差，样品平行性更好。[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]SPE[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]小柱使用过程中最怕[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]柱内液体流干和上样、洗脱等过程中流速过快，这会对回收率产生很大影响，所以手动进行固相萃取实验时人员必须时刻关注[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]SPE[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]小柱液体变化[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]不能让柱床长时间干涸[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]）[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]和液滴滴落速度（基本要控制在[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]~2[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]滴[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]/[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]秒）。而[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]自动固相萃取仪[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]可以通过[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]电脑程序控制[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]整个[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]SPE[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]前处理过程[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]，实验人员只需设定好程序就可以[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]离开，让仪器自动完成，解放了实验前处理人员，大批量样品可以设置好程序[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]晚上让仪器自动完成前处理，[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]大大提高了样品[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]前处理效率[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]。[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=18px]单位这台仪器是[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]G[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]ilson[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]很老的型号，还是单通道（运行完一个样品才能进行下一个），使用过程中也出现过由于样品基质比较脏，在程序运行过程中出现了[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]SPE[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]小柱堵塞，造成仪器超压导致程[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]序中断，就卡在这个样品位置，后面排队的样品全都暂停了。[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]现在多通道自动固相萃取仪[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]逐渐成为市场主流，但对于样品量不太大的单位单通道以其相对较低的价格仍有一定的市场。目前国产自动固相萃取仪在性能上已经和国外品牌不相上下，希望国产仪器能发展的越来越好，国内实验室也需要大力支持，[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]实现[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]两者相辅相成共同进步[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090721298992_3746_1729077_3.jpeg[/img][font='times new roman'][size=18px] [/size][/font][/align][align=left][/align]

  • 【讨论】请教：关于固相微萃取

    在文献上看到，固相微萃取有两种方式，一种是直接暴露在样品中的直接萃取法；另一种是顶空方式； 直接萃取法，适用于气体和洁净水样；顶空方式适用于废水、油脂、高分子腐植酸及固体样品中挥发、半挥发有机化合物的分析。 请问：对于废水和固体中挥发性有机污染物的萃取可用顶空萃取法，半挥发性有机物也能用吗，为什么和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用的顶空进样法种没有提及，这两者有什么区别（好像只适用于易挥发的物质）？ 固相微萃取两者方法的适用范围具体是什么，能否具体到哪些物质？谢谢

  • 【原创大赛】传统手动固相萃取装置 VS 全自动固相萃取系统大PK

    【原创大赛】传统手动固相萃取装置 VS 全自动固相萃取系统大PK

    传统手动固相萃取装置 VS 全自动固相萃取系统大PKhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191657_650770_2760943_3.jpg主角登场一、实验目的：　　选取Sepaths全自动柱-膜通用固相萃取系统与传统Win-SPE12开展回收率及平行性比对实验，进行性能对比，同时对Sepaths全自动柱-膜通用固相萃取仪的性能进行测试。二、实验部分：1.1 仪器与试剂Sepaths-6 全自动固相萃取系统Sepaths-4 全自动固相萃取系统（美国莱伯泰科有限公司）Win-SPE12手动固相萃取装置无水甲醇（AR. 北京化学试剂厂）C18 1000mg 固相萃取小柱LC600 二元高压梯度高效液相色谱配紫外检测器流速: 1ml/min流动相：甲醇/水(v/v) 65/35色谱柱：ultimate C18（4.6 mm X 250 mm，5 μm）柱温：35℃进样量： 20 uL检测波长： 280nm1.2 实验过程1）用样品瓶取自来水 400 mL2）在样品瓶中加入 40mL 浓度为 0.8ppm 的甲萘威标准液3）将样品瓶放置到 Sepaths 上，并放置固相萃取小柱4）40ml 收集瓶放置在出口处来收集洗脱液5）加载甲萘威萃取方法并开始运行-----http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122809413110_01_2760943_3.jpg6）等整个方法运行结束后将收集瓶取下7）用甲醇定容至 40mL 待测8）使用液相色谱检测Win12-SPE手动进行的活化-上样-洗脱收集 过程1.3 实验谱图及结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122716470541_01_2760943_3.jpg第一组Sepaths谱图叠加对照品峰面积：28150http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122717011867_01_2760943_3.jpg第一批次Sepathshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122717012093_01_2760943_3.jpg第二批次Sepaths[align=ce

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