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5. 最小进样量:100μl(可扩展)6. 最大进样量:2000μl(可扩展)7. 线性度: r > 0.9998. 针清洗时间:0~65535秒9. 样品平衡时间:0~600秒(可扩展)10. 气密针温控范围:室温~220℃11. 温度控制精度:±0.5℃12. 进样精度:RSD<1%(8次进样甲烷柱、总烃柱峰面积)13. 样品管材料:聚四氟乙烯14. 进针、进样、洗针、样品抽取速度:可设定15. 进样控制方式:间隔自控、主机反控16. 整体体积:33×33×85cm17. 仪器功率:200W
使用液相色谱作为维修工具维修顶空进样器故障的维修案例[align=center]概述[/align]用液相色谱仪的输液泵作为维修工具,进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]——顶空进样器的维修案例介绍。[align=center]背景介绍[/align]某医药研发企业使用Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010 Pro[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]系统,分析某种药物中微量低沸点溶剂残留。用户采用顶空进样方式进行实验,顶空进样器的型号为Dani HSS8650Plus,近期出现故障,用户反应顶空进样后,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]不能出峰。[align=center]故障的分析和预判[/align]建议用户首先实验排除[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]部分的问题,建议用户使用液体进样的方法确认故障位置。用户采用液体直接进样的方法进行实验,结果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]出峰正常,基本确认故障发生在顶空进样器。Dani顶空进样器结构和进样原理较为简单,进样不出峰的常见原因主要是取样针堵塞、定量环堵塞、排空阀堵塞或者存在泄漏。此类型的顶空进样器结构原理如图1所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111161840188009_8305_1604036_3.png[/img][/align][align=center]图1 顶空进样器结构原理图[/align][align=center]故障的确认[/align]抵达用户现场之后,检查顶空进样器的分析方法、外接管路气密性和气源压力以及测试系统的泄漏,均无异常。使用空白的顶空瓶进样测试,以期望重现故障现象。此时将顶空进样器的vent出口连接软管,软管的末端浸没进入盛有水的烧杯,监视系统排空口的气流状态。进样开始至完成的整个过程中,软管的末端均未观察到有气泡溢出,可以确认顶空系统存在堵塞问题。此时拆解顶空进样器系统,首先检查顶空取样针,发现此取样针发生堵塞,气体完全不能通过。将顶空进样针取下超声清洗以试图予以疏通,发现不能奏效。考虑到顶空取样针的堵塞往往来自顶空瓶垫或者其他污染物质,此类物质实际难以用溶剂去溶解的方法予以解决,并且取样针的通气孔直径较小,并且处于进样针体的侧面,难以使用工具进行疏通。观察用户的实验室同时安装有多台液相色谱仪,想到了使用液相色谱仪的输液泵作为疏通工具的方法——HPLC的输液泵可以输出数十MPa的压力,希望如此高的压力可以将取样针内的堵塞物祛除。使用两通接头连接HPLC的输液泵和顶空进样器取样针,然后开启输液泵,不久即观察到取样针头内有异物涌出,外观呈现蓝色胶体状态。大概十几秒钟,再次测试针头,气流比较通畅。恢复顶空进样器,进样测试,出峰正常。[align=center]小结[/align]询问用户,用户近期测试过蓝色胶囊类的样品。用户的操作习惯是将胶囊和溶剂装入顶空瓶之后,用力上下摇晃顶空瓶。那么胶囊的碎屑可能会粘附在顶空瓶垫内侧,进样时造成了取样针的堵塞。
Dani HS86.50 顶空进样器不出峰的维修案例一则 概述:Dani HSS86.50 顶空不出峰的检查案例。用户有一台Dani HSS86.50的顶空进样器,分析水溶液中的甲酸。近期出现了进样不出峰的故障,用1%浓度的乙醇水溶液进样检查,也未见出峰。断开顶空和GC,直接在GC进样口进样乙醇可以出峰,因此确认故障发生在顶空部分。顶空进样器不出峰的常见问题,一般是顶空进样针或者阀流路堵塞、泄漏或者压力控制问题。首先对仪器原理结构的了解是非常重要的,可以参见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121204/4411895/ 这一文章。按照一般的规则,首先检查确认最为常见的问题——堵塞,于是找了一根1mm内径的软管,连接到顶空进样器的Vent端,软管的另一端插入盛有水的烧杯中。(如下图所示,标号为3的端口就是顶空进样器的Vent出口。)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508032356_558919_1604036_3.png顶空在进样的时候,进样针扎入加压的样品瓶,然后打开vent阀,样品气体就在压力的作用下灌注定量环,此时在顶空的vent端应该可以观察到样品气泡的逸出。另见原理图,蓝色部分表示样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508032356_558920_1604036_3.png启动进样操作后,发现在Vent On 的状态下,烧杯中未观察到气体逸出,证实顶空内部堵塞。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508032356_558921_1604036_3.jpg拆开顶空,顺着样品流路,将顶空各个部件依次拆开,用洗耳球吹扫检查确认,发现六通阀的定子堵塞。将定子和转子拆下,疏通定子中的污染物,用乙醇清洗和超声。然后将仪器回复原状,进样测试。系统出峰正常!此时再次观察Vent端的气流状态,如下图所示,可以看到连贯的气泡逸出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508032356_558922_1604036_3.jpg小结:在维修仪器之前,一定要对仪器结构和原理做出一定的理解。
如题:求助顶空进样器的操作手册。