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摘要:本文介绍了采用LC-600高效液相色谱仪测定变压器油中糠醛含量的方法。油样中的糠醛用甲醇提取出来后,采用C18柱,以甲醇-水为流动相,在紫外检测器波长为280nm的条件下进行检测,检测限能达到0.01μL/L,在0.05μL/L~10μL/L范围内线性良好,RSD为0.32%。关键词:糠醛;高效液相色谱;变压器油;微量分析2.1 仪器与试剂LC-600高效液相色谱仪,P600高压恒流泵,UV600紫外检测器,手动进样阀(7725i),P600色谱工作站(可以反控主机),JL-120型超声波清洗器,甲醇(HPLC级),超纯水。2.2 色谱条件色谱柱为C18(5μm,250mm×4.6mm); 柱温为室温;流动相为甲醇—水(40/60,V/V),流速为1.0mL/min,使用前需进行超声波脱气处理;紫外检测器波长为280nm;进样量20μL。2.3 实验方法标准储备液的配制:精确量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。4 结论本文采用LC-600高效液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量,采用C18柱,甲醇-水(40/60)为流动相,以外标法定量。该方法的最低检测限为0.01μL/L,RSD为0.321%,本法具有准确性好,重复性高,检测限低,分析速度快等的优点。
首先,在说变压器油色谱法分析前需要给大家讲解下,我们为什么要做变压器油分析?做变压器油分析首先要知道的是,我们分析的是变压器中的油。是通过分析油的质量来确定变压器运行是否正常,原因是变压器如果运行不正常(漏电)时会对变压器中油进行放电现象。这时油中会出现各种气体(乙炔)说白了就是通过检测油品的好坏来证明变压器的好坏的过程。 其次,我们需要知道的是,我们进样时进的样品绝对不能是油样,而是气体样品。这时,我们就需要将油样进行脱气处理,国标给出的方法有两种,震荡法和真空法。现已震荡法为例讲解。震荡法,我们需要用注射器抽取一定量的待测油样,然后将油样内注射一定量高纯氮气(国标中对抽取的油样与打入高纯氮气量都有详细讲解,这里不在进行详细说明)后将油样放入震荡脱气仪中进行脱气处理。再将脱出气体全部取出,并记录脱气量。取与标气数量相同毫升数样品打入色谱仪中。并记录实验结果。整个过程在讲解和说明中相对简单,但是在实际操作与使用中会出现较多问题,尤其对于从未接触过色谱仪的实验人员而言,可以说是万分艰难。现将实验过程中容易出现的问题与注意事项总结。1、重复性差2、脱出气体过多3、其他问题
求助!检测变压器油,需要什么配置的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]?[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402251545213079_2737_6163510_3.png[/img]