气相进样口温度与被检测

导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一，而分流/不分流进样口（简称SPL进样口）是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比，SPL进样口的气路控制相对更复杂，所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中，遇到最多的可能就是进样口漏气报警，不管是真漏还是假漏，根本原因都是实际流量没有达到设定值（详解请点击参考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的吗？》）。现在我们来谈论一下气相使用过程中进样口很少出现的另外一种情况~压力超过设定值。SPL进样口的结构和各气路的功能图一01C路（英文全称：CARRIER中文，载气流路）：作用是为气相系统提供载气，载气经过分子筛过滤后进入进样口。02P路（英文全称：PURGE中文，吹扫气流路）：吹扫流量设定值范围为1-6ml/min，我们通常设定为3ml/min，作用是避免进样隔垫挥发物的干扰，将进样针刺穿进样隔垫时产生的碎屑横向吹出，防止掉落到玻璃衬管中造成色谱柱的堵塞。03S路（英文全称：SPLIT中文，分流流路）：调整进样口压力，进而满足仪器参数中设定的色谱柱流量或者线速度等实验条件，同时排掉多余的溶剂和样品。故障判断从图一中我们可以看出SPL进样口的气路走向为载气通过C路流入进样口后再通过P路（隔垫吹扫），S路（分流）和L路（色谱柱）流出，也就是我们简称的一进三出。所以进样口的压力稳定需要四个气路都工作正常，但是当发生压力超出设定值的故障时是否和其他三路有关呢？01载气流路气流过大：C路有流量传感器可以实时显示流量数值，由于传感器故障导致气流控制异常的情况很少发生。02吹扫流路和色谱柱堵塞：吹扫流量通常设定为3ml/min；内径0.25mm或者0.32mm的色谱柱流量一般设定为1-2ml/min, 内径0.53mm的色谱柱流量可以设置到10-20ml/min。因为吹扫流路和色谱柱流路的流量设定值都比较小，所以这两个流路即便完全堵塞也不会导致分流电磁阀对进样口压力无法调节的情况发生。03分流流路堵塞：在分流模式下，大多数的样品是经过分流流路排出的，所以为了保护分流电磁阀不会被样品堵塞，在分流气路中电磁阀前串联了过滤器对样品进行吸附（通常情况下过滤器6个月需要更换，做高沸点及室温下结晶样品时建议3个月更换），因为分流流路是在仪器的顶部，温度和室温相近，液化或者凝固的样品就会保留在分流气路中。所以分流流路是最容易堵塞的，当管路堵塞到一定程度，电磁阀的开合大小就起不到调节进样口压力的作用了，会出现如下的故障现象，如图二。故障排除既然判断出故障根源在分流流路，那么分流流路中的所有气体通道都可能是故障点，进样口适配器、管路、缓冲管、过滤器以及AFC整体。01更换缓冲管和过滤器，更换步骤可以参考岛津气相软件（Labsolution）中的维护向导。02检查清洗进样口适配器，确保分流通道畅通，如图三。03确认图四所示部位的管路是否有堵塞现象，如果出现堵塞可以在通气状态下高温加热堵塞部位，使附着的高沸点杂质高温气化后被载气带出（推荐使用高温喷枪或酒精喷灯，不推荐使用打火机加热，一是加热温度不够，二是长时间按着打火机，很容易烫伤）。如果没有酒精喷灯，也可以使用坚硬的金属丝进行物理疏通。疏通前先拆下衬管避免被损坏；将进样口端色谱柱取下，拆卸掉进样口适配器，让脱落的杂质掉入柱温箱内。疏通结束后可用丙酮擦拭进样口内壁，消除污染物的附着。图三 图四04如果上述排查结束后，进样口压力仍然不能回落到设定值，则大概率是AFC故障，就需要岛津工程师上门服务。

那么请收好下面这份岛津GCMS系列进样口常见维护指南，助力解决仪器日常故障。 答案就在↓↓↓ 岛津GCMS系列中最常见的进样口为SPL与PTV，二者结构类似。对于进样口，需要我们关注最多的是隔垫，衬管，惰性石英棉，以及O形圈的维护。图示：分流不分流进样口 进样隔垫的类型 隔垫作用：进样针把样品从样品瓶导入进样口的同时保证进样口的气密性。但是每次进样，进样针都会扎穿隔垫，一次次的往复，必将影响进样口气密性。同时，虽然隔垫吹扫可以将因针尖效应残余在隔垫上的污染残留吹扫出进样口，但随着复杂样品进样次数上升，将造成重现性变差和鬼峰的产生。所以工厂建议100次进样后需更换隔垫。图示：常见隔垫类型 玻璃衬管的维护 衬管的作用：样品气化室。衬管污染将对样品产生吸附或降解，严重影响痕量分析的结果。因此，工厂建议进样500次后或严重污染时及时更换。 图示：分流衬管和不分流衬管 为保证良好的重现性及更高效的工作，可直接按需购买以下惰性化处理过的玻璃衬管。如需考虑成本，可重复使用衬管。但需正确的清洗和去活化处理。 常规项目玻璃衬管清洗：衬管浸没在丙酮中放置数小时，或加超声清洗。如该法不能彻底清洗干净，可用1N的硝酸溶液浸泡7-8小时后再分别用水和丙酮清洗干净。 图示：玻璃衬管的清洗 针对需要进行农残或RoHs痕量样品分析的用户，玻璃衬管和石英棉表面存在的硅羟基（Si－OH）等活性基团，会使待测物发生吸附或降解等反应，所以玻璃衬管和石英棉需进行去活化处理。一般使用5%DMCS（二甲基氯硅烷）溶液（使用正己烷溶剂稀释）浸泡过夜，用甲醇淋洗干净150℃烘干后放于干燥皿中保存。 注意：二甲基氯硅烷有一定毒性，全程需在通风橱中进行操作，并做好防护措施。 石英棉及O形圈 选择惰性处理的石英棉，可提高分析的灵敏度和准确性。石英棉填充要求：断面少，注意松紧，高度5mm到1cm。装填时不能过于厚实或者过稀，太实了会影响分析准确性；太少了则起不到过滤阻隔的效果。 当O形圈发生明显形变或硬化时，需进行更换，可随衬管一起更换。 Easy stop 隔垫、衬管、O型圈该如何更换呢？岛津GCMS solution质谱工作站推出的“Easy sTop”功能，有效的提高了更换的便利性。智能控制维护前进样口降温 —— 关闭流量 —— 维护后的排空气 —— 漏气检查。一键启动进样口维护“so easy” 最后，完成进样口的基本维护后，记得重置消耗品使用次数哦。并且将进样口温度升至高于日常使用温度20度左右，进行老化。

导读上期提到双进样系统可以有效提升化妆品检测效率，本期则讲讲双进样系统在食品检测领域的应用。在功能性食品研究中，活性成分主要有氨基酸、有机酸、脂质、糖等，但是这些物质的极性与化学性质差异较大，需要采用不同的液相分析条件；这在常规液相上是无法实现同时分析的，针对上述难题，我们可以请Nexera LC-40双进样液相分析系统来帮忙，提高食品日常检测项目的工作效率。Nexera LC-40双进样液相分析系统基于Nexera LC-40系列液相色谱，通过独特自动进样器双进样口设计，可实现取样后分别注入两个独立流路中， 同时运行两个分析过程，大大提高了分析效率和仪器投资利用率。食品行业中双进样系统的使用场景在分析食品中营养或功能成分、食品工业发酵产物等领域，涉及化合物极性大、多组分分析等情景，可借助该系统双流路、双检测器等优势，可以灵活搭配不同液相条件和检测器，从而实现同一样品不同项目的同时分析，将样品分析时间减少一半，有效提高了工作效率。在分析食品中营养或功能成分、食品工业发酵产物等领域，对于易降解物质和目标物稳定性差的样本，特别是需要使用两种检测方法和分析时间较长的检测项目，该系统能够凸显出卓越的优势，能够完全满足食品安全检测分析的需求。应用案例分享案例1：食品中7种有机酸含量的测定方案特色：参考标准，两组方法(相同流动相，不同梯度)共用流动相，提高工作效率标准：GB 5009.157-2016《食品中有机酸的测定》要求：7种有机酸物质分2组同时进样。液相分析条件:案例2：发酵过程中有机酸和糖类物质含量的同时监测方案特色：平行双流路，每个流路均可自定义改造，实现有机酸与糖类物质同时分析流路一：有机酸类，使用了离子排阻色谱柱、柱后缓冲电导法（电导检测器）流路二：糖类，使用配体交换色谱柱、示差折光检测器。液相分析条件:标样色谱图：方案特色：平行双流路残留低，定量无影响柠檬酸残留量为0.0055%、乳酸为0.0069%、乳糖为0.0098%，残留量小，定量无影响。案例3：鱼肉中与ATP（三磷酸腺苷）有关的物质、组胺和氨基酸的同时监测方案特色：氨基酸自动柱前衍生与常规ATP分析双流路并行，可实现同一样品的综合分析流路一：6 种ATP（三磷酸腺苷）有关物质；流路二：25种组胺和氨基酸；自动进样器自动进行柱前荧光衍生（OPA+FMOC）液相分析条件：标样色谱图：25种组胺与氨基酸（1. 天冬氨酸，2. 谷氨酸，3. 天冬酰胺，4. 丝氨酸，5. 谷氨酰胺，6. 甘氨酸，7. 组氨酸，8. 苏氨酸，9. β-丙氨酸，10. 精氨酸，11. 丙氨酸，12. 牛磺酸，13. 鹅氨酸，14. 肌氨酸，15. 酪氨酸，16. 缬氨酸，17. 蛋氨酸，18. 组胺，19. 胱氨酸，20. 色氨酸，21. 苯丙氨酸，22. 异亮氨酸，23. 亮氨酸，24. 赖氨酸，25. 脯氨酸）研究金枪鱼（黄鳍）样品中目标成分浓度随不同时间（温度）的变化，来反映金枪鱼新鲜度或变质状况。案例4：发酵茶制品中茶黄素与茶氨酸含量测定流路一：测定L-茶氨酸物质，使用C18色谱柱，紫外检测器。流路二：测定茶黄素类物质，使用Metal Free C18色谱柱、二极管阵列检测器。液相分析条件：标样色谱图：结语岛津Nexera LC-40系列双进样液相分析系统，不仅具备LC-40系列液相色谱的自动化、高通量、高灵敏度、极低残留、分析速度快、良好的重复性和线性等特点，而且借助独特双进样口式自动进样器设计，可以实现柱前自动衍生与常规进样并行；平行双流路设计，可以实现每个流路自定义改造，双检测器的自由组合，这些特点均拓展了其应用场景，为满足食品行业化学性质差异较大的多组分化合物同时分析提供助力！本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。