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气相质谱联用仪校正规程

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气相质谱联用仪校正规程相关的论坛

  • 气相色谱仪校正规程

    1.目的为了保证分析数据的准确、可靠，必须对仪器进行校准，特制定此校正规程。2.范围本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。3.管理职责3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。3.2由质检主管负责监督检查。4.校正项目和技术要求4.4热导池(TCD) 检测器4.2基线噪声≤0.1mV ；基线漂移(30min)≤0.2 mV4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg4.4火焰离子化（FID）检测器4.5FID检测限≤5×10-10g/s4.6FID基线噪声≤1×10-12A；基线漂移（30min）≤1×10-11A4.7仪器的定量重复性 RSD≤3%5.校正条件5.110μl微量进样器5.2色谱级的标准物质5.3苯-甲苯溶液5.4正十六烷-异辛烷溶液6.校正方法6.1热导池(TCD) 为检测器6.1.1校正条件6.1.1.1色谱柱：TDX-01（或性能相似的载体） 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱 6.1.1.2载气：氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min6.1.1.3温度：柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃6.1.1.4桥流或热丝温度：选择最佳值6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。6.1.2.3可接受标准：基线噪声≤0.1mV 基线漂移（30min）≤0.2mV6.1.3TCD灵敏度AFC测定6.1.3.1在6.1.

  • 求可程式恒温恒时试验箱的校正规程，东莞欣宝XB-OTS-80L

    求可程式恒温恒时试验箱的校正规程，东莞欣宝XB-OTS-80L

    新手，客file:///C:\Documents and Settings\Administrator\Application Data\Tencent\Users\372558097\QQ\WinTemp\RichOle\4E@6NAS)W.png户审核不符合项，可程式恒温恒时试验箱没有校正规程，这个设备是外部校准的，我们需要出具校正规程嘛，求资料审核问题点：可程式恆溫恆濕試驗箱沒有校正規程.该如何回复，求助，谢谢

  • 【分享】Agilent 1100高效液相色谱/质谱联用仪操作规程

    Agilent 1100高效液相色谱/质谱联用仪操作规程一．开机前准备1．根据需要选择合适色谱柱。2．在容器中放入已过滤脱气好的流动相，把吸滤过滤头放入容器中。二．开机1．打开微机，进入NT 2000，生成CAG Bootp Server界面。2．打开空气泵开关，操作压力大于等于90PSI后，分别打开质谱、在线脱气机、泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源开关。打开冲洗泵头的10％异丙醇溶液的开关（需用针筒抽），控制流量大小，以能流出的最小流量为准。3．在CAG Bootp Server上显示联机成功后过5分钟，点击 instrument online1，进入工作站。三．编缉仪器方法1．在View 中选 Diagnosis，进入Diagnosis 界面，选 Maintenance，进入MSD pumpdown，将roughpump逆时针转2圈后，点 Start，真空度达到后按Close，再回到Methord and Run 界面。2．设置各仪器参数，等待整个系统平衡。四．样品分析与采集1．当色谱柱、系统平衡，基线稳定后。2．在View 中选 MSD TUNE，根据实验需要做相应的Autotune或Checktune，当MSD TUNE通过后设置好样品信息，按Start，开始采集样品。五．关机1．冲洗色谱柱，排出流路中可能有的缓冲液。2．在View 中选 Diagnosis，进入Diagnosis 界面，点Maintenance，进入MSD Vent，将rough pump顺时针关闭，点击Start放真空，真空度放空后按Close，再回到Methord and Run control界面。3. 退出工作站，关闭整个系统。4. 在记录本上记录使用情况。注意事项：1. 所有的溶剂均选用HPLC级试剂。2. 禁止使用含不挥发性缓冲盐的流动相，流动相中如含有挥发性缓冲盐，必须用5%甲醇或5%乙腈过渡冲洗；水相流动相需经常更换，防止长菌变质。3. 样品均用0.45um 的滤膜过滤后才可进样。4. 色谱柱用合适的溶剂保存，若为C18柱推荐用甲醇保存。5. 质谱的真空度一般要大于10-6PSI，才可正常工作。

  • 气（液）相色谱质谱联用仪的价格？

    最近本公司准备购买一批色谱仪，现在想大盖了解一下价格，请比较了解价格的朋友帮助一下，多个厂家的比较一下，气（液）相色谱质谱联用仪，气（液）相色谱红外光联用仪，气（液）相色谱核磁谱共振联用仪，现在这里谢谢了！！！

  • 气相质谱联用仪

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱联用仪，我换了灯丝候在捡漏时氦峰比氮峰，水峰，氧峰低是怎么回事，有没有那有，问题。水峰高与氮峰和氧峰

  • 【原创大赛】手把手教你液质联用仪质谱的校正

    【原创大赛】手把手教你液质联用仪质谱的校正

    时光飞逝，新一年的原创大赛已经拉开帷幕。今年可谓事情多多，食品安全事件相继发生，相信大家可以有不少题材参与到原创大赛中来。我先以液质联用仪的质谱校正过程作为砖，目的是能够引出大家的玉。希望大家能够积极参与。其实，名义上是参赛，倒不如说是给自己的一个鞭策，可以让自己总结一下工作。同时又可以拿来分享，不可谓不是一件快事。之所以写这个题目的另一个原因，主要是看到不少版友还在问类似的问题。其实这些问题很简单，版友们可以耐心地看完说明书，应该也就会了。我下面的做法是我实际工作中的总结。一般较长时间关机后、长时间没有校正且发现质量数不准时，则需要进行校正。下面是主要内容，欢迎大家指正。1.打开名称为API instrument的project。在做校正之前，注意下API instrument有没有备份。我自己的习惯是每次校正后要将API instrument进行备份，并加上校正的日期，以防备用。以Q1 MS(Q1) neg为例，描述下质量数的校正过程。此处使用的校正溶液是PPG3000，3200、4000可以直接使用，无需稀释。首先，在file中打开名为Q1 NegPPG.dam的文件，出现以下界面。在图中可以看到默认的5个扫面质量数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107072011_303733_1644952_3.jpg将质荷比窗口放大，如图输入相同的参数。实际上，PPG3000中还有其他的点。理论上可以根据自身需要加入更多的点。但是有些点的响应较低，并且说明书中没有提到那些点的DP值，此处DP值可能需要自己确定，并且也没有这些点的offset值，肯能需要自己先预估一个值。此处的5个点为：44.998、585.385、933.636、1223.845、1572.097。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107072017_303734_1644952_3.jpg在上图中，还可以看到，校正时采用的是MCA模式（打钩选中），cycles设定为10。针泵为4.6mm直径，1mL的容量，流速设定为5微升/分钟。打开针泵，点击start开始采集，得到以下的TIC图谱，要求：信号平稳，达到一定的响应值，此处为e的7次方。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107072018_303735_1644952_3.jpgTIC右边是一张质谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107072018_303736_1644952_3.jpg在上图中右键出现菜单，选择open file，出现如下图谱，该图是将5个点分开，可观察各个点的响应、半峰宽、同位素峰的分布情况。不太清楚此处同位素峰分布好坏的标准。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107072019_303737_1644952_3.jpg

  • 【原创大赛】【ICPMS校正规范】之 同位素比值精度

    【原创大赛】【ICPMS校正规范】之 同位素比值精度

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081407_517176_1984479_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081407_517177_1984479_3.jpg《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校正规范》列出若干 可量化指标。各级质量技术监督局或计量院每年会对ICPMS进行校正。有的计量院压根不懂，只管收钱贴标签（大实话）；有的计量院还懂一些，能把灵敏度、检出限、稳定性、氧化物/双电荷产率这些指标做了。但丰度灵敏度、同位素比值精度 则几乎不做。其实这两项指标做起来也挺简单。我先介绍【同位素比值精度】，以Agilent 7700 ICPMS为例。(1) 最好用 Ag和Pb 元素单标，配置出10ppb 的Ag Pb混合溶液。其实也可以用 含有 Ag Pb 的二十多种元素混标，配出10ppb 溶液。(2) 同心雾化器 自吸进样，这点很重要。如果使用蠕动泵进样，蠕动泵滚轮旋转会引入脉冲噪声，使得同位素比值精度没那么好。(3) 《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校正规范》的所有指标，均是在 Nogas模式下完成的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081440_517180_1984479_3.jpgNogas模式下，1ppb调谐液 Li Y Tl 稳定性RSD%1.8%（下图右下角）。载气、补偿气/稀释气 这两个气体流量对信号稳定性有重大影响！常规测试只要求 RSD%3.0%，但做同位素比值精度时，尽可能把信号调稳定，磨刀不误砍柴工嘛！ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081441_517181_1984479_3.jpg(4) 峰型选 1个点或者3个点均可（参见下文），重复次数10次（校正规范要求的），扫描/重复次数 1000（常规测试选100；但同位素比值测试时改成1000），积分时间10秒（参见下文）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081436_517179_1984479_3.jpg1/3/6/20 个点的意义如下（7500/7700 ChemStation版软件会显示这种图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081544_517211_1984479_3.png(5) 从对比试验可看出：积分时间越长，同位素比值精度越好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081547_517216_1984479_3.jpg(6) 可以把同位素比值精度测试，当作全定量来做。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081549_517219_1984479_3.jpg鼠标右键，把107Ag和109Ag 各10组数据复制、粘贴到 Excel中http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081555_517221_1984479_3.jpg用Excel公式计算出这10组比值的 平均值、标准偏差、相对标准偏差。如下图所示，RSD%=0.05%http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081558_517222_1984479_3.jpg(7) 如果勾选 同位素比值分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081637_517256_1984479_3.jpg那么软件自动算出 平均值、RSD%http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081547_517216_1984479_3.jpg(8) 四极杆ICPMS 同位素比值精度最好最好也就做到 0.04%（即 ±400ppm）如果要做高精度同位素比值，那只能选择 多接收MC-ICPMS（它的同位素比值内精度可达 ±10ppm）参见 ICPMS分类 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100818/2726079/

  • 【求助】关于高效液相和质谱联用仪

    实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目，但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪（带紫外检测器），在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了，请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗？到底买哪个能够满足要求？

  • 气相质谱联用仪

    气相质谱联用仪

    106 　　*3.2.6 选择离子:同时检测100组，每组60个选择离子，选择离子检测停留时间：10-9，999ms　　*3.2.7 质量轴稳定性：± 0.10 aum / 48hr　　3.3 分析装置　　*3.3.1 全金属钼惰性高效率电子轰击源，温度150-300℃独立控制；二根可自动切换的长寿命灯丝， 轰击电压：5-240ev可调　　3.3.2 离子源温度：100-250C独立可控　　*3.3.3 镀金双曲面整体四极杆　　3.3.4 四极杆温度：100-200℃独立可控　　3.3.5 高能量打拿电极，TK透镜，防止四极杆污染，屏蔽边缘场效应，减少质量歧视　　3.3.6 接口温度：100-350℃，独立可控，接口长度115mm，样品传输率达100%　　3.3.7 真空泵 ： 70 L /sec. 分子涡流泵　　3.3.8 标配工业标准网络连接卡，实现32位网络控制气相和质谱　　3.3.9 面板控制质谱仪　　*3.4 正版中文化学工作站(带保留时间锁定功能)　　3.4.1 软件:中文Win 2000 操作环境，自动调谐，手动调谐，采集数据，数据分析，定量，谱库检索，离子源自检，峰纯度检查.　　3.4.1.1 软件可控制两台色质连用仪或四个气相检测器　　3.4.1.2 早期维修反馈功能（EMF），操作认证/性能认证功能（OQ/PV）　　*3.4.1.3 要求具有E-method 方法,可以方便将应用文献通过工作站将E-method导入,自动建立分析方法,以提高分析实验室的工作效率.　　3.4.2 硬件：工作站，PIIII/3.0G， 48X光驱，512MB内存，80G 硬盘， 17”液晶彩显，LAN卡，CD-ROM（可读写光驱），HP激光打印机　　3.4.3 质谱库 NIST05 谱库193K张， 160K万张结构库　　*3.4.4 保留时间锁定（RTL）农药及其代谢物库，其中包含至少567种农药的标准质 谱图，每钟农药的标准保留时间和四个特征碎片离子。　　*3.4.5 保留时间锁定（RTL）挥发性有机化合物库，其中包含至少65种挥发性有机化合物的标准质谱图，每种化合物的标准保留时间和四个特征碎片离子。　　*3.4.6 保留时间锁定（RTL）酚类有机化合物库，其中包含至少60种酚类有机化合物的标准质谱图，每种化合物的标准保留时间和四个特征碎片离子。　　4. 色谱柱和消耗品:包括HP-5MS 30m, 0.25mm, 0.25um 毛细管柱(非极性）;分流和不分流衬管各一个, 通用石墨密封垫320um,250um 0.5mmid，10个, 进样隔垫, 灰色，24/包,高纯He气一瓶。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111171255_331287_2412889_3.jpg

  • [求助]：气（液）相色谱质谱联用仪的价格？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]的价格:日本的岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS-QP2010 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-2010美国瓦里安Saturn2200[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS/MS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪的价格：美国：Tur mass Autosystemxl finnigan Trace2000-ms日本：SHIMADZU [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]17A/QP5000[em01]

  • 关于高效液相色谱仪和质谱联用仪的区别

    [b][color=#444444]实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目，但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪（带紫外检测器），在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了，请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗？到底买哪个能够满足要求？[/color][/b]

  • 质谱维保的要点

    机械泵和分子泵的维护 机械泵的维护主要是更换机械泵油。通过机械泵的油面窗口可以看到泵油的颜色，正常情况下，泵油的颜色应该为无色或者浅黄色如果泵油颜色变暗或呈深褐色，表明泵油的质量下降，需要更换，一般情况下每三个月更换一次。不同公司的泵油不可以混合使用，当需要更换不同公司品牌的泵油时，必须用新泵油润洗至少一次。维持适当的油面高度也是机械泵的日常维护工作之一，当机械泵处于工作状态下时，油面高度应在最小与最大刻度之间。机械泵需要定期进行震气，震气的目的是将捕集在回油装置的机械泵油重新抽回至机械泵内，以确保机械泵内有足够的油，同时震气也能将溶解在机械泵油里面的气体和溶剂尽量排出。震气时只需将震气阀打开保持15min左右，一般情况下每周进行一次震气。此外，机械泵需要定期清理散热片上的灰尘，以免灰尘积累较厚影响散热机械泵的连接管路也需要定期检查是否老化损坏，如果老化损坏必须及时更换，不然将影响仪器抽真空效果。安装真空部件时，用甲醇湿润无尘纸沿一个方向将外露的O形圈擦拭干净，并将与O形圈接触部件的相应位置也擦拭干净，否则这两个地方任何部位有纤维、颗粒之类的物质残留，都会令密封不实而导致漏气，从而影响仪器真空度。分子泵的日常维护内容相对较少，有的分子涡轮泵每隔数年需要更换润滑油芯。平常保持分子泵的良好散热和避免非正常断电能在一定程度上延长分子泵的使用寿命。 空气过滤网的清洗 一般质谱仪都配有空气过滤网，该网能有效地过滤空气中的灰尘颗粒物，需要定期取出用清水清洗干净后晾干再安装回去。如果过脏无法清洗干净或者损坏时，需要更换新的过滤网。空气过滤网若长时间未清洗或更换，积累灰尘导致堵塞，将影响质谱仪电路板及其他部件的散热，严重时将影响数据的采集。有的质谱仪虽然配备了冷却循环水系统，也需要定期清洗或更换空气过滤网及水过滤网。 离子源的维护 离子源的维护主要是离子源的清洗。这里以目前较为常用的ESI离子源为例，简单阐述其清洗要点，ESI离子源的清洗非常重要一般情况下，每隔几天就需对离子源进行一次清洗。各个仪器厂家的ESI离子源虽然存在一定差别，但清洗的方法却大同小异。首先是离子源的拆卸，每个仪器厂商的离子源耦合到质谱上的方式不尽相同，一般参照仪器规程小心将离子源拆下，置于干净不易脱落毛絮的布上，如：无纺布、镜头布等，注意静电防护，操作人员需戴上干净的无粉手套。然后是离子源的清洗，将离子源拆散后，置于干净的烧杯中，加入有机溶剂（如甲醇、丙酮异丙醇等），超声清洗30min左右。注意：选择何种清洗溶剂可以根据实验所做的样品类型组合交替超声清洗。最后将清洗干净的离子源晾干或用氮气吹干，原样装回。需要留意的是每个步骤都需要特别小心，轻取轻放，避免硬物碰伤。如果ESI探针内使用的是石英毛细管而不是金属毛细管时，需特别留意石英毛细管的棕色涂层是否有不齐整现象，必须将石英毛细管末端切割平整，否则将严重影响喷雾效果。而使用金属毛细管时需要留意末端是否有弯折情况，若有需要则更换金属毛细管，否则严重影响喷雾效果。 质谱透镜系统的清洗 清洗质谱传输透镜首先需要将质谱仪彻底关机，整个过程需要穿戴干净的无粉手套，按照仪器的操作规程小心地将质谱透镜取出，用蘸润甲醇（色谱纯）的无尘纸轻轻将透镜擦拭，注意同时需要对透镜孔的内部进行清洗。与清洗ESI离子源类似，将透镜置于干净的烧杯中，根据透镜的污染情况选用相应的溶剂超声清洗30min左右，如甲醇、50％甲醇或其他有机溶剂。应避免透镜与硬物触碰损坏，同时避免接触无机酸碱，否则有腐蚀透镜的可能。超声清洗完毕后，取出晾干或用氮气吹干，按正确的流程安装回质谱仪上。 质谱仪的校正 质谱仪需要定期进行校正，用户可根据测试样品的需求制定仪器校正计划。一般情况下，每次重新开机都需要对仪器或仪器的某些项目进行校正，当然不同公司的质谱仪的质量稳定性存在一定差别，所需要的校正频率也不一样。对于质量精度很高的高分辨质谱仪所需要校正的频率相对较高，校正时需要配制或者购买仪器厂家专用的校正液，按照仪器校正规程对仪器进行校正。质量校正是质谱仪日常维护中非常重要的一环，只有在仪器质量轴准确的情况下，才能收集到可靠有效的实验数据。 质谱仪工作环境的保证 为确保质谱仪在一个良好的环境下运行环境的温度、湿度均需要控制在质谱仪正常工作的范围内。同时，需要保证质谱仪的供电正常，负载达到要求，接地良好。并且，质谱仪应避免安装在多尘，离地铁、铁道较近的有振动的区域内。 经验分享 1） 最好不用直接进样（容易污染离子源）。 2） 做联用时最好分流（a可以使用常规柱，b缩短分析时间，c 延长质量分析器寿命）。 3） 最好使用在线切换阀，降前每个样品的前后1－2分钟的流动相切入废液（避免样品中的盐进入质谱，做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液）。 4 ）开始联用前，直接运行质谱数分钟，可以先将温度（毛细管温度和离子源温度（APCI））加热到预设定值（如果是APCI源还可以避免将烧掉heater，太贵了，最好别烧）。 5） 待机时将切换阀置于waste，避免刚开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]时将流动相打入离子源。 6） 关机前毛细管的温度先降下来，稳定一段时间后再关闭电源，避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散，容易引起内部线路及电子元器件老化加速。 7） 每天清理毛细管口外部，擦洗干净，每次停机时注意清洗Skimmer，用无尘擦拭纸，kimberly那种。 8 ）如果用的是钢瓶而且天天做样的话，将两个钢瓶并联，当然，一月不做一次的话就算了。 9） 做定量时注意离子源喷针的具体位置，否则标准曲线就不能用了。 10）不要不经过柱子分离进行定量分析，结果不可靠（竞争性抑制目标分子离子化）。 11 ）如果是负离子检测的话，可以相流动相中加入少量异丙醇。 12） 不要使用不挥发性盐，如果使用挥发性盐，但浓度不要超过20mmol/l。 13） 需要使用酸的情况下可以用甲酸，乙酸，三氟乙酸可以用，但能用甲酸或乙酸时就别用TFA

  • 质谱仪--有机质谱仪的日常维护、清洗

    1.机械泵和分子泵的维护机械泵的维护主要是更换机械泵油。通过机械泵的油面窗口可以看到泵油的颜色，正常情况下，泵油的颜色应该为无色或者浅黄色如果泵油颜色变暗或呈深褐色，表明泵油的质量下降，需要更换，一般情况下每三个月更换一次。不同公司的泵油不可以混合使用，当需要更换不同公司品牌的泵油时，必须用新泵油润洗至少一次。维持适当的油面高度也是机械泵的日常维护工作之一，当机械泵处于工作状态下时，油面高度应在最小与最大刻度之间。机械泵需要定期进行震气，震气的目的是将捕集在回油装置的机械泵油重新抽回至机械泵内，以确保机械泵内有足够的油，同时震气也能将溶解在机械泵油里面的气体和溶剂尽量排出。震气时只需将震气阀打开保持15min左右，一般情况下每周进行一次震气。此外，机械泵需要定期清理散热片上的灰尘，以免灰尘积累较厚影响散热机械泵的连接管路也需要定期检查是否老化损坏，如果老化损坏必须及时更换，不然将影响仪器抽真空效果。安装真空部件时，用甲醇湿润无尘纸沿一个方向将外露的O形圈擦拭干净，并将与O形圈接触部件的相应位置也擦拭干净，否则这两个地方任何部位有纤维、颗粒之类的物质残留，都会令密封不实而导致漏气，从而影响仪器真空度。分子泵的日常维护内容相对较少，有的分子涡轮泵每隔数年需要更换润滑油芯。平常保持分子泵的良好散热和避免非正常断电能在一定程度上延长分子泵的使用寿命。2.空气过滤网的清洗一般质谱仪都配有空气过滤网，该网能有效地过滤空气中的灰尘颗粒物，需要定期取出用清水清洗干净后晾干再安装回去。如果过脏无法清洗干净或者损坏时，需要更换新的过滤网。空气过滤网若长时间未清洗或更换，积累灰尘导致堵塞，将影响质谱仪电路板及其他部件的散热，严重时将影响数据的采集。有的质谱仪虽然配备了冷却循环水系统，也需要定期清洗或更换空气过滤网及水过滤网。3.离子源的维护离子源的维护主要是离子源的清洗。这里以目前较为常用的ESI离子源为例，简单阐述其清洗要点，ESI离子源的清洗非常重要一般情况下，每隔几天就需对离子源进行一次清洗。各个仪器厂家的ESI离子源虽然存在一定差别，但清洗的方法却大同小异。首先是离子源的拆卸，每个仪器厂商的离子源耦合到质谱上的方式不尽相同，一般参照仪器规程小心将离子源拆下，置于干净不易脱落毛絮的布上，如：无纺布、镜头布等，注意静电防护，操作人员需戴上干净的无粉手套。然后是离子源的清洗，将离子源拆散后，置于干净的烧杯中，加入有机溶剂（如甲醇、丙酮异丙醇等），超声清洗30min左右。注意：选择何种清洗溶剂可以根据实验所做的样品类型组合交替超声清洗。最后将清洗干净的离子源晾干或用氮气吹干，原样装回。需要留意的是每个步骤都需要特别小心，轻取轻放，避免硬物碰伤。如果ESI探针内使用的是石英毛细管而不是金属毛细管时，需特别留意石英毛细管的棕色涂层是否有不齐整现象，必须将石英毛细管末端切割平整，否则将严重影响喷雾效果。而使用金属毛细管时需要留意末端是否有弯折情况，若有需要则更换金属毛细管，否则严重影响喷雾效果。4.质谱透镜系统的清洗清洗质谱传输透镜首先需要将质谱仪彻底关机，整个过程需要穿戴干净的无粉手套，按照仪器的操作规程小心地将质谱透镜取出，用蘸润甲醇（色谱纯）的无尘纸轻轻将透镜擦拭，注意同时需要对透镜孔的内部进行清洗。与清洗ESI离子源类似，将透镜置于干净的烧杯中，根据透镜的污染情况选用相应的溶剂超声清洗30min左右，如甲醇、50％甲醇或其他有机溶剂。应避免透镜与硬物触碰损坏，同时避免接触无机酸碱，否则有腐蚀透镜的可能。超声清洗完毕后，取出晾干或用氮气吹干，按正确的流程安装回质谱仪上。5.质谱仪的校正质谱仪需要定期进行校正，用户可根据测试样品的需求制定仪器校正计划。一般情况下，每次重新开机都需要对仪器或仪器的某些项目进行校正，当然不同公司的质谱仪的质量稳定性存在一定差别，所需要的校正频率也不一样。对于质量精度很高的高分辨质谱仪所需要校正的频率相对较高，校正时需要配制或者购买仪器厂家专用的校正液，按照仪器校正规程对仪器进行校正。质量校正是质谱仪日常维护中非常重要的一环，只有在仪器质量轴准确的情况下，才能收集到可靠有效的实验数据。6.质谱仪工作环境的保证为确保质谱仪在一个良好的环境下运行环境的温度、湿度均需要控制在质谱仪正常工作的范围内。同时，需要保证质谱仪的供电正常，负载达到要求，接地良好。并且，质谱仪应避免安装在多尘，离地铁、铁道较近的有振动的区域内。

  • 你的质谱联用仪配了色谱检测器吗

    质谱，其实就是一个检测器，可是我们买仪器的时候通常会考虑其他很多因素，也许你的GCMS还配了气相的检测器，LCMS也许还配了紫外检测器。你的质谱联用仪配了色谱检测器吗？你绝对有必要配吗？

  • 气质联用定量求助-校正因子不一致

    各位大神 很捉急 想问问 我打算用气质联用定量 检测器就用的质谱的检测器 但是我用内标法做校正因子 三个样测出的校正因子都不太一样一个一点一几 一个一点三几 一个一点五几 用归一法测出来的校正因子也呈等差数列我想问问用质谱检测器测校正因子是不是本身就不准 我的样是液体混合物

  • 【原创大赛】【仪器故事】难忘的上海之行 记一次《液相质谱联用仪使用培训》

    【原创大赛】【仪器故事】难忘的上海之行 记一次《液相质谱联用仪使用培训》

    [align=center][b]【仪器故事】难忘的上海之行[/b][/align][align=center][b]记一次《液相质谱联用仪使用培训》[/b][/align] 我于[color=#333333]2018[/color][color=#333333]年9月9日[/color][color=#333333]-15[/color][color=#333333]日[/color]参加[color=#333333]了由SCIEX有限公司在上海组织的《SCIEX4500[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]培训》[/color]。这次培训是仪器操作的基础培训，采取的理论和操作相结合，使用和日常维护相结合及常见问题、故障排查穿插全过程的培训方式。通过此次培训使我对液相质谱联用仪的工作原理有了新的认识，初步掌握了液相质谱联用仪的基础操作，也为今后规范操作及日常维护奠定了一定的理论基础。[color=#333333] 一、培训内容[/color][color=#333333] 培训由SCIEX公司的郇宇工程师讲解，培训为期四天，内容总结有四大块：[/color][color=#333333] （一）液相色谱串联质谱系统原理[/color][color=#333333] （二）液相色谱串联质谱仪器日常维护与质量校准[/color][color=#333333] （三）液相色谱串联质谱Analyst软件、MultiQuant软件、Cliquid软件的使用[/color][color=#333333] 1[/color][color=#333333]、Analyst软件使用与定量方法优化、定量分析流程[/color][color=#333333] 2[/color][color=#333333]、MultiQuant软件的使用 Cliquid软件的使用[/color][color=#333333] （四）如何获得好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS方法[/color][color=#333333] 二、培训收获[/color][color=#333333] 通过这次培训了解了液相质谱联用仪的原理及结构，如何进行仪器调谐，什么情况下进行调谐等，哪种调谐数据是正确的等。[/color][color=#333333]郇宇工程师讲解如何拆卸安装离子源，如何清洗离子源，并让我们动手进行安装拆卸，保证每个学员都会动手安装拆卸。[/color][align=center][color=#333333][img=,407,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810170955513200_4871_2741071_3.jpg!w407x400.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333]图1：动手拆卸安装离子源[/color][/align][color=#333333] 郇宇工程师对液相质谱联用仪的日常维护，对离子源的清洗、注射泵及液相柱子维护，真空泵的换油等进行了详细讲解，PPT上图片很清楚，还加了视频讲解，非常清楚明白。[/color][align=center][color=#333333][img=,404,202]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810170956358730_4991_2741071_3.jpg!w404x202.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333]图2：动手更换拆卸进样针[/color][/align][color=#333333] 郇宇工程师在软件操作讲解时讲一部分，就在旁边仪器室进行操练，有问题及时解答，学会后再进行下一步讲解。Analyst软件使用，如何进行定量分析，定性分析，如何获得优化条件，获得好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS方法，让大家在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上进行练习。[/color][align=center][color=#333333][img=,401,405]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810170957014730_7978_2741071_3.jpg!w401x405.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333]图3：软件操作讲解与实际操练[/color][/align][color=#333333] 在仪器室，郇宇工程师对液相质谱联用仪常出现的故障比如质谱仪不出峰、基线噪音大，找不到母离子，找不到子离子，丰度比，灵敏度，保留时间锁定等，以及对这些故障如何处理，处理步骤是什么等进行了祥细讲解。[/color][color=#333333] 最后郇宇工程师还准备了标液，让我们自己进标液，动手设置找物质的母离子、子离子，进行方法开发、数据处理、绘制标准曲线、打印报告等。[/color][align=center][color=#333333][img=,404,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810170957323200_4871_2741071_3.jpg!w404x399.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333]图4：进行方法开发、数据处理、绘制标准曲线[/color][/align][color=#333333] 三、培训感受及建议[/color][color=#333333] [color=#333333]培[/color]训老师边讲解边让学员动手操作，对大家的疑问及时解答，培训形式灵活、内容丰富，让人印象深刻。老师还根据我们的实际需求，增加了菊酯类农残检测的讲解。通过这次培训，学会了仪器基本操作，学会了如何找母离子与子离子，学会了如何快速开发一个MRM方法、优化方法，对使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]操作增强了信心。[/color][color=#333333][/color][color=#333333][/color]

  • waters premier XE三重四级杆质谱的质量数校正问题

    大家好！想咨询一下waters premier XE三重四级杆质谱的质量数校正问题，我这几天发现通过液质联用进标准物质样品时，相应越来越低，因为离子源三个星期前刚清洗过的，所以想到可能是质量数偏移的问题，三个月前工程师上门为我们的仪器做了校正，并保存了校正文件，请问：1 如果确实是质量数偏的缘故，我能通过调用工程师校正好的文件来纠正质量数偏移的问题吗？2 质量数校正具体是什么作用呢？校正好后，仪器是怎么来一直使用这个文件呢？3 如何不通过蠕动泵进校正液，而是直接调用原先保存好的校正液呢？是在MS Tune 界面上，点击calibration 下面的calibrate instrument ，然后从file 中打开保存好的校正文件就可以了吗？此时质谱的状态时standby 还是operate状态呢？

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