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1.目的为了保证分析数据的准确、可靠,必须对仪器进行校准,特制定此校正规程。2.范围本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。3.管理职责3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。3.2由质检主管负责监督检查。4.校正项目和技术要求4.4热导池(TCD) 检测器4.2基线噪声≤0.1mV ;基线漂移(30min)≤0.2 mV4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg4.4火焰离子化(FID)检测器4.5FID检测限≤5×10-10g/s4.6FID基线噪声≤1×10-12A;基线漂移(30min)≤1×10-11A4.7仪器的定量重复性 RSD≤3%5.校正条件5.110μl微量进样器5.2色谱级的标准物质5.3苯-甲苯溶液5.4正十六烷-异辛烷溶液6.校正方法6.1热导池(TCD) 为检测器6.1.1校正条件6.1.1.1色谱柱:TDX-01(或性能相似的载体) 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱 6.1.1.2载气:氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min6.1.1.3温度:柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃6.1.1.4桥流或热丝温度:选择最佳值6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。6.1.2.3可接受标准:基线噪声≤0.1mV 基线漂移(30min)≤0.2mV6.1.3TCD灵敏度AFC测定6.1.3.1在6.1.
实验室2008年就开始使用液相色谱-质谱-质谱联用仪,联系了好多计量单位均不能检定或校准,解释是国家没有相关检定或校准规程。最近听说有规程了,不知道是不是真的?反正计量单位还是找各种借口不给检定或校准!
新手,客file:///C:\Documents and Settings\Administrator\Application Data\Tencent\Users\372558097\QQ\WinTemp\RichOle\4E@6NAS)W.png户审核不符合项,可程式恒温恒时试验箱没有校正规程,这个设备是外部校准的,我们需要出具校正规程嘛,求资料审核问题点:可程式恆溫恆濕試驗箱沒有校正規程.该如何回复,求助,谢谢