推荐厂家
暂无
暂无
磷化氢(PH )以其杀虫效果好、渗透力强、用量低、无药害、使用方便等优点,自60年代初以来广泛用于各种农产品的熏蒸处理。PH磷化氢 的使用,达到了灭虫防虫的目的, 然而其在农产品中的残留部分会对人们的身体健康有一定程度的危害。联合国农药残留委员会(1973)提出的标准中规定PH 在小麦粉、蔬菜干等食品中的允许残留量为0.01ppm “ , 国际贸易谷物中PH 允许残留量为0.1ppm C2)。 农药的残留分析早已受到世界各国的高度重视。另外,在检疫熏蒸工作中往往也需要对熏蒸剂进行检测,以保证熏蒸处理安全有效进行。气相色谱仪(GC)分离法作为一种高效、灵敏、快速的分析技术, 白50年代初问世以来已在化工、医药、环保等领域得到广泛应用。加拿大学者T.w.Nowiki(1978)等已进行了GC 检测小麦中PH 残留的一些研究。在国内GC 已用于检测粮食中溴甲烷、氯化苦等化学农药的残留,对PH 的测定仍采用比色法。鲁创仪器公司就GC在农产品中PH残留的检测上的应用作了初步探索,取得满意分析效果。 1、PH3标准气体的制备 标准气体用连云港市化工厂生产的磷化铝片剂(含PH 33%)制备。取一双颈烧瓶作为反应瓶(容积V ,m1), 用分析天平减量法称取磷化铝少许(w , g),迅速放人反应瓶内(图1)。反应瓶一口上联接一分液漏斗, 另一口连取样塞。通过分液漏斗,加入l0%(v/v)硫酸3~4ml,小心加热至反应完全,标准气即制成用微量进样器由取样塞抽取0.002ml(v,,m1)进GC仪测试。也可以抽取一定体积标准气注入另一烧瓶稀释后取样进GC仅测试。取样塞为一中间打孔之橡皮塞, 用2根短玻璃管夹紧一橡皮垫塞人孔中即成。 2、样品中PH3的解吸 装置分两部分。用一圆底烧瓶作为气体解吸瓶,其上联接一冷凝器,冷凝器上端加打有2 L的橡皮塞,一L插入分液漏斗, 另一孔与气体收集瓶联接。用一双颈烧瓶作为气体收集瓶,其容积(V ,m1)约为解吸瓶容积的5倍收集瓶一口通过活塞破管与解吸瓶连接,另一口装取样塞。 操作过程是:先将气体收集瓶抽取真空, 如图3样联好。称取经磷化铝熏蒸处理的样品30g (W2,g)迅速放人解吸瓶内,检查各联接处,使密闭严实。向分液漏斗中加人10%(v/v)硫酸20m1,打开解吸瓶与收集瓶问玻管活塞,使联通的两瓶间压力平衡。打开分液漏斗阀门,使硫酸缓缓加入解吸瓶内的样品中余少许硫酸时关闭分液漏斗阀门,同时接通冷凝器水源。置解吸瓶于水浴中加热至沸l0分钟, 移去水浴锅,冷至室温。打开分液漏斗阀门,由于真空吸力使空气进人解吸瓶的下部,将解吸出来的PH 全部冲人气体收集瓶内。当无吸人空气之声响时,迅速关闭活塞玻管即可。用5ml医用玻璃注射器准确抽取样品气体3ml(v ,m1)进GC气相色谱仪测试。 3、色谱条件 鲁创GC-9860气相色谱仪;GDx一102 2m×3mm玻璃柱; 火焰光度检测器(FPD); 载气:N250ml /min; 吹扫气:N21 5ml /min; 助燃气:20ml /min . 4、结果与讨论 本分析方案中测试了小麦、豇豆、绿豆、椒干谷穗、自芸豆等6种样品在所选用的色谱条件下,出峰良好,基线平稳,仅得一单峰,证明硫酸解吸法,回收PH 无干扰物存在。PH 保留时间为41秒,用外标法由峰高定量,结果见表计算公式为:W .h V V,肼 (PP %式中h.为GC 得标准气峰高(min),h2为气相色谱仪GC得样品气峰高(mm),w】、w2、Vl~4含义及单位见上文。由表看出, 同一条件下熏蒸处理的农产品中PH 的残留不尽一致。例如椒干、谷穗中残留较大,这与其吸附表面特性有关。农产品对PH,的吸附还与其水份含量有关 。
请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法?谢谢!我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],毛细管柱,热导和氢火焰检测器。
[align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多,在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。 对气相色谱仪检测器的基本要求如下: ① 噪音较小,灵敏度高;② 死体积小,响应迅速;③ 性能稳定,重现性好;④ 信号响应,规律性强。 在气相色谱法中,检测器的分类较常用的有四种分类法。 1.按响应时间分类 ⑴ 积分型检测器 积分型检测器显示某一物理量随时间的累加,也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如:质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等,此类检测器在一般色谱分析中应用较少。 ⑵ 微分型检测器 微分型检测器显示某一物理量随时间的变化,也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如:热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等,此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。 2.按响应特性分类 ⑴ 浓度型检测器 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化,也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如:热导检测器和电子捕获检测器等。 ⑵ 质量型检测器 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化,也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 3.按样品变化情况分类 ⑴ 破坏型检测器 在检测过程中,被测物质发生了不可逆变化。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。 ⑵ 非破坏型检测器 在检测过程中,被测物质不发生不可逆变化。例如:热导检测器和电子捕获检测器。 4.按选择性能分类 ⑴ 多用型检测器 对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如:热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。 ⑵ 专用型检测器 仅对某些种类物质有较大的响应信号,而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如:电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 有时也把上述分类法结合起来。例如:把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器,氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。