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JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》和JB 5226-91《液相色谱仪测试用标准色谱柱》,还有就是液相色谱的运用范围和有关分析实例,谢谢咯![em0805] [em0805]
一、前言 液相色谱仪广泛应用于环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠,仪器本身首先要测量准确,因此需要对液相色谱仪进行计量检定。上一版本的液相色谱仪计量检定规程距今已有十多年,随着科学的发展,液相色谱仪的检测范围和检测精度也在不断更新,对其进行更准确、更全面、更科学地计量检定,保证其本身的量值准确,是一项非常重要的任务。 新版液相色谱仪计量检定规程JJG 705-2014于今年8月14日起正式实施,实施后取代了原有的JJG 705-2002版本。新版计量检定规程的发布和实施,不仅对计量检定工作者提出新的要求,同时作为仪器的使用者也需要及时更新信息,了解与之相关的新标准、新方法。虽然新版本在“引言”部分对新旧版本计量检定规程中的变化进行了说明,但是仔细阅读和比较两种的内容,在细节方面还是有许多未提及的变化。本文通过简单的对比将两者的区别进行一一列举。二、新旧版本的区别比较版本:JJG 705-2014(简称14版)和JJG 705-2002(简称02版)1、起草单位http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410241541_519803_1669358_3.jpg 注:2005年,中国计量科学研究院与原国家标准物质研究中心合并,成立了新的中国计量科学研究院2、引言http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410241543_519804_1669358_3.jpg14版增加“引言”部分,在“引言”中阐述了新版本编写的基础和依据、与02版相比新规程主要技术内容的变化、以及历次版本发布情况。3、目录http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410241545_519805_1669358_3.jpg注:通过“引言”和“目录”,可以从整体上掌握新旧版本变化4、范围http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410241546_519807_1669358_3.jpg14版在“范围”中将“液相色谱仪样机试验和定型鉴定中有关计量性能试验可参照本规程进行”去掉,这是否也意味着新的检定规程将不适用于液相色谱仪样机试验和定型鉴定中有关计量性能试验。5、 引用文件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410241548_519808_1669358_3.jpg14版在正文第二条列出引用文件:JJG 537-2006 荧光分光光度计;02版本在荧光检测器的波长示值误差和重复性检定项目中列出了“参照JJG 538-1988 荧光光度计检定规程”6、 概述概述部分变化不大,仅仅是对个别用词的改变,例如进样系统、分离系统、检测系统等分别代替了进样器、色谱柱(柱温箱)和检测器。7、计量性能要求7.1 输液系统输液系统中,对本两个版本,泵流速设定值、流动相收集时间和允许误差都发生了变化,新版本给出了一个宽泛的空间,可以自由选择JJG 705-2014 液相色谱仪检定规程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410241550_519810_1669358_3.jpgJJG 705-2002 液相色谱仪检定规程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410241552_519814_1669358_3.jpg14版本给出了温度稳定性的考察周期,较02版本更为严谨7.3、检测器[align=cente
质检总局近日发布公告,新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施,实施后将分别替代原有的3个旧规程。 全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍,色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠,仪器本身首先要测量准确,这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年;离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今,已经20年没有修订。随着科学的发展,仪器科学不断进步,运用最新检测原理的检测器不断被开发应用,色谱仪的检测范围不断扩大,检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定,确保其本身的量值准确,已经成为一项迫在眉睫的任务。 据介绍,本次修订,对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如,在液相色谱仪中,蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后,蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时,还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中,而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容;在《离子色谱仪》检定规程的修订中,特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展,离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子,到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。 旧版规程实施已近20年,很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标,成为本次规程修订的重要内容。例如,随着科技的发展,凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升,原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订,使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。 检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质,不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性,本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中,荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因,检定中经常出现信号不理想等情况,导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液,避免了上述问题的出现,同时还提高了检定效率;在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中,对标准物质只是规定“窄分布聚苯乙烯标准物质”,但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充,增加了葡聚糖标准物质,使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪。==================================================众所周知,我们的《气相色谱仪检定规程》 JJG 700-1999,到现在也出了15年了。很多方面的内容都不适合现在的仪器了,比如标准里基本上只有填充柱,检测器噪声、信号的单位使用电流A很难计算(大部分现代的仪器是电压mV或者uV,也有不少是Hz这类没法换算成电流的单位)还有没有关于DID、PID这类最近才比较流行的新型检测器的指标,为嘛还不赶快也来更新一下呢?