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目 录1. 仪器基本情况1.1 概述1.2 基本情况2. 验证目的3. 职责3.1 验证委员会3.2 工程部3.3 质量部4. 验证内容4.1 安装确认4.2 运行确认4.3 性能确认4.4 再验证项目及周期4.5 验证结果评定与结论5. 附件1. 仪器基本情况1.1 概述本紫外分光光度计是双光束紫外分光光度计,波长范围是190~870nm,光谱带宽2nm, 波长精度±0.4nm, 具有数字显示,可以记录吸收光谱。当单色光通过溶液时,溶液的吸收度与溶液的浓度和溶液的厚度(光路长度)成正比,即A=E•C•L , 据此通过测定吸收度计算溶液的浓度得到被测物质含量。本仪器主要用于测定原料和成品的含量。1.2 基本情况设备编号:设备名称: 型 号: 系 列 号:生产厂家: 供货厂家: 使用部门: 工 作 间: 工作间编号:验证目的 为确认紫外分光光度计测试数据准确可靠,性能稳定,特制订本验证方案,对紫外分光光度计进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行,若因特殊原因确需变更时,应填写验证方案变更申请及批准书(附件1),报验证委员会批准。2. 职责2.1 验证委员会1. 负责验证方案的审批。2. 负责验证的协调工作,以保证本验证方案规定项目的顺利实施。3. 负责验证数据及结果的审核。4. 负责验证报告的审批。5. 负责发放验证证书。6. 负责再验证周期的确定。2.2 工程部1. 负责设备的安装、调试,并做好相应的记录。2. 负责建立设备档案。3. 负责数字显示器、记录仪的校正。4. 负责拟订再验证项目及周期。5. 负责收集各项验证、试验记录,报验证委员会。6. 负责起草仪器使用、维护保养的标准操作规程。2.3 质量部1. 负责验证用对照品、样品及其它消耗性备品的准备2. 负责备品的保存。3. 负责设备仪器的操作。4. 负责记录各种测试结果。3. 验证内容3.1 安装确认3.1.1 安装确认所需文件资料 工程部在设备开箱验收后建立设备档案,整理使用手册等技术资料,归档保存(见表1)。表1. 安装确认所需资料及存放处 资 料 名 称 编 号 存 放 处调研报告(预确认) 设备采购定单 技术规格变动确认往来函件 使用手册 设备卡片 备件清单 3.1.2 关键性仪表及消耗性备品列出关键性仪表及消耗性备品的目录(附件2),汇总统计,作为仪器的关键资料,用来与仪器以后的变动做比较。3.1.3 评价设备性能 、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 应根据采购质量标准、定单等进行评价,评价内容应包括仪器性能、质量、检测样品的适用性。仪器性能、质量、适用性评价表见附件3。3.1.4 评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求 查阅设备采购定单、操作手册等,列出设备安装、使用所需条件,包括温度、湿度、通风条件、电路等。 检查仪器安装与使用所处的环境条件,是否符合上述要求。检查结果记录于附件4。3.1.5 起草标准操作规程 -- 紫外分光光度计标准操作规程 -- 紫外分光光度计维护保养规程 -- 紫外分光光度计校正规程3.1.6 校正3.1.6.1 波长准确度校正: 仪器本身光源D2灯检查656.1nm,486.02nm波长的准确度。 操作步骤:1) 将电源开关置于“ON”,光源D2灯开关“ON”,光源选择开关置于“UV”2) 读数选择:T%3) 波长设定:655.6nm或485.5nm。 点亮氘灯,将波长置于656±20nm处,调小狭缝或调负高压,使透光率在10%左右,慢慢地往返转动波长旋钮,记录透光率最大或指针摆浮最大时的波长,复测三次,取三次平均值与656.1比较,即为波长准确度有误差,如果准确的波长不在656.1nm,则应为656.1±0.4nm。 用486.02nm按上述步骤操作亦可校正,如果准确的波长不在486.02nm,则应为486.02±0.4nm. 如果波长超出656.1±0.4nm或486.02±0.4nm时,则应按维修说明书进行调整。 测定结果和偏差记录于附件53.1.6.2 吸收度准确度校正取基准重铬酸钾约60mg在120℃干燥至恒重,精密称定,用硫酸0.005mol/l溶解并稀释至1000ml,置1cm石英池中,用0.005mol/l硫酸溶液作参比。按下表规定的波长处分别测定吸收度并计算吸收计算基相对偏差。波长 235(最小) 257(最大) 313(最小) 350(最大)吸收系数 125.5 144.0 48.62 106.6 测定结果和偏差记录于附件53.2 运行确认(也即功能试验)进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下,确认该仪器能够达到设计要求。3.2.1 百分透光率-吸收度转换 波长约为400nm,T%钮为100%时,转换为ABS 0-2钮,读数应为0.000。3.2.2 波长校正氘灯的两条谱线656.1和486.0nm是最常用的检定波长。方法:点亮氘灯,将波长置于656±20nm处,调小狭缝或调负高压,使透光率在10%左右,慢慢地往返转动波长旋钮,记录透光率最大或指针摆浮最大时的波长。复测三次,取三次平均值与656.1nm比较,即为波长准确度的误差,限度为±0.4nm。3.2.3 基线平直度的检定将仪器波长范围置于800~200nm,狭缝1nm,样品与参比光路均为空气,调透光率为95%,以适当的扫描速度扫描仪器的基线,检查透光率变化情况并与检查规定值比较。限度为≤±2.0 % 。允许绘制的基线在更换光源或滤光片时微有跳动,必要时可在检定前进行一次基线校正。 %线和100%线噪声的测定:仪器置时间扫描方式,波长置230nm, 狭缝1nm, 样品和参比光路均为空气,调整透光率为100%,用适当的扫描速度做时间扫描2分钟,观察100%线的变化,然后再将挡光块插入样品光路,观察0%线的变化2分钟,读出各自峰的最大(谷)值的差,与规定值比较。仪器置时间扫描方式,波长置500nm, 按上述方法测定500nm处的100%和0%的线噪声处,用目视观察2分钟,读出各自最大峰(谷)位之差。如仪器无时间扫描方式,也可将波长调至规定处,用目视观察2分钟,读出各自最大峰(谷)位之差。3.2.4 吸收度的准确度将仪器波长设置于400-200nm,狭缝1nm , 先用配对吸收池均装入0.005mol/l硫酸空白液,用合适的扫描速度记录基线或自动校正基线,然后再将样品光路改放重铬酸钾溶液,扫描并打印峰谷值,重复三次,计算吸收系数,与规定值相比较。波长 235(最小) 257(最大) 313(最小) 350(最大)吸收系数 125.5 144.0 48.62 106.6可接受标准:在规定的测试波长处,E 1cm1%值差<1.00%3.2.5 杂散光的检定 取10%碘化钠溶液,以水为空白,在220nm的波长处(用氘灯)测定其透光率,记录其测定值并与规定值比较。 取5%亚硝酸钠溶液,以水为空白,在380nm的波长处(用钨灯)测定其透光率,记录其测定值并与规定值比较。测定前应将挡光块插入样品池,校正仪器零点。其透光率应为0.0%可接受标准:试剂 测定用波长 透光率(%)1.00%碘化钠 220nm <0.81.00%亚硝酸钠 340nm <0.8注:用两种试剂检测透光率均<0.6 3.2.6 吸收池配对误差的检定:取洗净的石英吸收池盛水,在220nm处,以其中一只调透光率为100%,再分别更换其它吸收池,测其的透光率,凡误差在规定范围以内的再装入0.006%重铬酸钾0.005mol/l硫酸溶液,在350nm处以其中一个为100%透光率,分别测定其它吸收池,凡透光率均在规定范围以内的即为配对吸收池。取洗净的玻璃吸收池盛水,在660nm处,以其中一只调光率为100
中空纤维超滤膜测试中涉及到紫外分光光度计与光电分光光度计,这两种分光光度计差异在哪? 是不是紫外是用的紫外光源,那么光电又是什么光源呢?哪种更实用些?谢了!
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