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智能重力分析仪

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智能重力分析仪相关的资讯

  • 智能碳硫分析仪
    智能碳硫分析仪 什么是智能碳硫分析仪? 智能碳硫分析仪采用中国国标测定(碳采用气体容量法、硫采用碘量法)原理设置而成,配备了电子天平实现了不定量称样测定,触摸式薄膜按键全中文菜单式操作,并可贮存四条工作曲线,检测结果大屏幕液晶显示并直接打印,碳可显示到小数点后面三位、硫可显示到小数点后面四位,其精度已优于中国国标。 智能碳硫分析仪能快速、准确地检测钢铁、其它金属以及非金属材料中碳硫两元素的质量分数。适用于钢铁、冶金、机械制造加工、铸造有色金属等行业化验室进行碳、硫质量分数检测的主要手段。是分析工作者检测碳硫的理想设备。智能碳硫分析仪广泛应用于冶金铸造、采矿、建筑、机械、电子、环保、卫生、化工、电力、技术监督等部门、可检测钢、铁、及铁合金、铝合金、铜合金、锌合金、钢铁氧化液及磷化液等材料中各种化学成份的含量。 智能碳硫分析仪主要技术参数: 测量范围: 碳:0.010~6.000% 硫:0.003~2.000% 测量时间:45秒(包含称样时间) 测量精度:符合GB223.69-2008,GB223.68-1997标准 智能碳硫分析仪主要特点: 采用单片机控制,全自动操作,零点自动调整彻底消除人为误差,性能可靠,抗干扰强; 配备电子天平实现不定量称样,提高了检测速度和精度; 采用国际先进的传感技术,使用进口传感器,测量结果可数字显示并自动打印测试结果; 高碳、低碳均可直接显示,不需换算; 采用气体容量法定碳、碘量法定硫。
  • 智能型水质分析仪器硅酸根分析仪全新上市
    在日常水质分析、事故应急处置、环保抽查等不同场景下,都需要快速、准确地获得水体组成信息。然而,现有便携式水质检测设备存在参数单一、操作复杂、检测时间长、准确性不足等问题,无法满足市场需求。为了满足现代市场需求,我公司研发了一款硅酸根分析仪。下面跟随小编来详细的了解一下吧!B1040硅酸根分析仪是一款智能型仪器,该仪器采用人性化设计,图形菜单,操作直观易懂,具有中英文可选,光源采用单色冷光源,测量准确可靠,可用于电厂、化工、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液在实验室的测量与存储。技术参数显 示: 480X272 彩色触摸屏;测量范围:0—200 ug/L (大量程可选0-2000)示值误差: ±2%F.S;分 辨 率: 0. 1 ug/L;重 复 性: ≤1%;水样温度:(5~60)℃;环境温度:(5~45)℃; 供电电源: AC220V 50Hz;功 率: <15W;外型尺寸:420×390mm×230mm;(主机)重 量:5kg;仪器特点1、5.0寸彩色触摸屏,显示美观,控制简单2、图形化菜单简单易懂3、中英文语言可选,适应不同用户创新点:1、仪器可带自检功能,方便检测故障。2、仪器有打印功能,可实时打印数据或打印存储数据。3、仪器带本底补偿功能,使测量更准确。4、仪器具备通讯功能,可将数据上传。5、温度偏差提示功能,方便用户及时校准。
  • 在线分析仪器在智能制造中的应用
    一、概述随着我国制造业迅速发展,已成为世界第一制造大国,《中国制造2025》指明智能制造是我国现代先进制造业新的发展方向。实现智能制造智就是从原材料、工厂制造、销售、客户需求一体化的数字化管理过程,使产品在生产过程中独立地找到自己的运行路径,持续提升制造执行力(交付能力),按用户需求动态地匹配产品产时、产量、运销等市场经营品质。智能制造作为一种工具来延展和完善产业链,提升我们认识世界和改造世界的能力,助力国家产业转型升级,将产生是一种全新的智能经济形态。智能制造是信息化和智能化技术与工业制造过程的深度融合,促进了传统制造业到新型的转变。本文主要简要介绍了在线分析仪器在冶金、石化工业生产中(智能制造)的一些应用,以及引导传统制造向智能制造转型升级的思路和过程,力求分析论述预期与客观效果的结合。二、在线分析简介在线分析仪器(成套系统)是在实验室离线分析基础上发展起来的,到目前为止仍有一些仪器是实验室分析技术的平移。起初在线分析仪器主要是解决实验室分析难做到的高分析频次、采样样品物性突变、现场采样安全性等系列问题。随着在线分析技术的发展,不仅解决了上述问题,主要解决数字化生产中“靶点” 和“靶标”问题,或者说是通过网络和大数据代替人工找出解决问题的方法(自学提高),不断完善和优化数字控制过程,实现清晰智能分析功能。在线分析仪器一般有两种基本形式,一种是取样式分析仪器,另一种是非取样式(原位)分析仪器,就使仪器分成了截然不同的两大类。取样式分析仪器由取样单元、样品预处理单元、智能分析仪器、数据处理与输出,以及公用工程的防护、信号传输(通信)、电气辅助设备等设施组成。这类仪器都可嵌入在工业生产流程中,完成对被测工艺介质的自动采样与物性参数定性、定量分析,连续不间断地往生产主控计算机(DCS)传输分析数据。图-1三、原理与分类工业在线分析仪器的种类繁多,用途各异,按分析方法和原理可分为数百种。按照被测介质的相态划分,将在线分析仪器分为气体、液体、固体分析仪器三大类;按照测量原理在冶金、石化等行业使用较多的划分为:光谱类、色谱类、湿法化学类、物性检测类。(1)光学仪器类包括采用吸收光谱法的红外线分析仪、红外光谱仪、紫外光谱仪、激光分析仪等;采用发射光谱法的化学发光法、紫外荧光法分析仪等。(2)湿法化学类包括采用化学滴定、化学色差法,PH、电位、电导、电流法的各种电化学分析仪等。(3)色谱分析类采用色谱柱分离技术和检测器定量的色谱类仪器,与其它分析仪器相比有显著应用特点,而且使用量较大,单独划为一类。(4)物性分析和专用仪器类物性分析仪器按其检测对象来分类和命名,如:露点、热值、浊度、分离指数等类物性分析仪器;针对石油石化行业的水分、密度、黏度、酸度、馏程、蒸气压、闪点、倾点、辛烷值等测定等仪器,统称为石化专用类。(5)其它类分析仪器在上述几类仪器之外的在线分析仪器,如磁氧分析仪、差热分析仪、冷焰燃烧分析仪、射线法分析仪(γ射线密度计、中子及微波水分、X射线能谱)等近代物理方法类的在线分析仪器。典型工业在线分析仪器原理图(如:图-2)图-2四、工业在线分析仪器典型应用仪器(一)湿法化学在线分析(滴定)成套系统在冶金行业应用1、在线酸浓度分析的由来酸洗是冷轧带钢生产的龙头工序,酸洗液浓度的控制会直接影响到产品的质量;如果酸洗液浓度偏低,会有氧化皮残留在钢铁表面;酸洗液浓度偏高,酸洗过度,钢铁表面则会出现针眼状凹坑。正常的盐酸酸洗能够有效溶解氧化铁皮,同时生成溶于水的氯化亚铁。当酸洗过程中铁离子浓度逐渐升高到一定量时,酸洗环境就发生改变,即使再增加酸的浓度,氧化皮(氧化亚铁)不发生置换反应,而是与金属铁发生复杂的氧化反应,致使金属铁被腐蚀。这时候就需要把酸换成新酸,才能恢复正常的酸洗流程。所以钢铁行业迫切需要对下面两个工艺参数动态控制和准确的分析:①酸洗槽中的酸浓度变化值,以动态补酸维持酸洗环境;②跟踪分析铁离子浓度的增加量,确定最佳 “换新酸节点”传统酸洗液检测方法是,人工在生产线上取酸样(通常频次为1次/4h),用化学滴定分析酸浓度和铁离子含量。再由生产线操作人员依据酸浓度分析数据凭经验补酸(维持酸浓度);依据铁离子含量数据确定换酸(换新配酸洗液)。此方式采样存在较多安全生产隐患,人工分析有及时性和频次问题,不适合规模化生产模式。虽然,行业也使用压差法、电磁法、PH计、β射线法等酸洗中分析法(压差法和β射线法是测密度原理),终因铁离子的干扰检测和不断补充辅助计算机校正模型库,分析数据误差较大,不适合数字化生产线。实践证明,湿法化学在线酸浓度分析(滴定)成套系统能较好解决上述问题。2、分析模型带钢酸洗件表面氧化层主要为FeO(96%)和少量的Fe2O3和Fe3O4含量,酸洗过程的反应原理为:FeO + HCl= FeCl2 + H2O酸浓度(H+%)和铁离子(Fe2+g/l)含量分析模型,其反应式如下: NaOH + HCl = NaCl + H2O… … … … … … … … … … … … ..(1)2NaOH + FeCl2 = 2NaCl + Fe(OH)2… … … … … … … … (2)滴定HCl溶液,化学计量关系式:(CV)HCL=(CV1)NaOH … … … … (3)滴定Fe2+离子,化学计量关系式:(CV)Fe=(CV2)NaOH ..… … … … (4)综合滴定曲线(如:图-3)图-3红色曲线为改进后实际滴定曲线,红色虚线为人工滴定曲线,红点等当点。计算公式: CHCL %=(CV)NaOH×36.5/VHCl … … … … … ⑴ CFe g/L=(CV)NaOH ×MFe/VHCl… … … .… … ⑵3、控制模型①控制模型流程图(如:图-4)图-4②软件组态图(如:图-5) 图-5③滴定控制图(如图-6):图-64、智能控制使用在线分析系统后,解决了人工采样分析和自动上传分析数据的问题,接下来就是要把分析系统嵌入到生产工艺控制系统中,实现智能补酸和换酸功能。根据即酸浓度(H+%)和Fe+2离子的浓度建立数据库,门限值和优化区间上下限,以及线性跟踪纠偏辅助数据库,将(H+%)和Fe两组数据间设置关联计算因子,关联计算换酸点,将补酸与换酸数据关联到DCS控制系统中实现智能控制。DCS生产线控制系统显示界面(如图-7):图-7 酸浓度和铁离子的浓度关系图(交点为换酸点) 5、应用考核与评价技术参数考核结果如下表(表-1)序号项目技术参数检测结论1分析频次每个组分的分析周期6分钟/次达标2酸浓度检测范围盐酸浓度:0~30%(w/v)硫酸浓度:0~80%(w/v)达标3Fe2+检测范围Fe2+含量;0-100 g/l达标4结果单位定义%、g/L、mg/L、ppm达标5分析频次酸浓度和Fe2+检测周期:5-8分钟/次达标6分析精度盐酸浓度:<1%;Fe2+含量;<1%达标7系统稳定性2100小时连续考察结果稳定、可靠、无故障达标8自动化程度采样、分析、传输信号、显示酸浓度和Fe2+检测结果全部自动进行达标9结果输出将分析结果远传DCS或独立计算机以二元曲线显示达标10内部存储器每个结果自动存储最近1800组数据达标在线滴定分析仪检测精度数据略(与标样对比验证)(二)在线色谱分析成套系统在石化行业典型应用1、氯化苄及相关生产工艺控制检测背景氯化苄产品是一个易燃、易爆、有毒、有害的危险化学品,相关生产过程危险性较大,安全生产一直是企业永恒的主题。应生产企业要求,我们做了相应在线分析方案,解决生产中检测分析和安全需求。经过实地考察了解相关的生产工艺、物料物性和分析检测现状,充分考虑到生产工艺过程特殊性,有针对性的设计和编制了工业在线分析系统技术配套方案,确保现场应用的可靠性、完整性及安全性。2、物料物性与分析需求(1)检测需求 氯化苄反应工段(区):8台反应釜的反应产物组成含量分析原料区:2个原料罐物质组成含量分析精馏区:3台精馏塔塔顶塔底产物组成含量分析(2)精馏产物项目密度(g/l)馏程(℃)压力(KPa)流量(Kg/m3)温度(℃)1#塔顶996暂缺-90.7暂缺48.21#塔釜1111暂缺-88.6暂缺111.22#塔顶1114暂缺-98.5暂缺67.52#塔釜1204暂缺-95.3暂缺105.83#塔顶1210暂缺-96.9暂缺84.23#塔釜未知暂缺-93.9暂缺122.33、检测原理 在线分析检测系统,是根据拟定检测的物料按流路输送到各个采样预处理单元,通过临界流量控制动和分子仿真技术,使物料中待测组分和杂质分离,经过高选择性检测器检测出含量信号,分析系统再将检测信号解读成可识别分析结果,并且自动传输到用户DCS窗口。4、分析系统流程5、检测流路取样流程配置说明:反应工序8台反应釜出料(产品),共用一套工业在线分析检测系统(IGC);精馏区的三个精馏塔的塔顶产品中高沸点杂质较少,共用一套IGC;精馏塔的塔釜回流液和1#塔进料含有高沸点物,共用一套IGC,减少过载。6、色谱分析单元控制图7、无残留进样控制示意图8、分析小屋布局图(视现场情况确定)9、在线分析系统构成(部件)(1)分析仪及相应的采样、前级减压站、样品预处理系统和分析小屋等。序号名称规格単位数量生产厂家备注1分析小屋2.5*2.5*2.7m套2磐诺仪器磐诺仪器2过程在线气相色谱仪PGC-88台3磐诺仪器3取样阀PF-1套15磐诺仪器4前级预处理PQ-2套15磐诺仪器5预处理PY-3套3磐诺仪器6标样4种套1国际标物7管缆米待定8开车备件批1详见清单注:所有预处理系统的部件型号需由乙方审核后方可采购。(2)过程气相色谱仪配置表序号名称规格和型号单位数量生产厂家备注1PGC-80谱分析仪PGC-80 监测套3磐诺仪器2零气发生器A8001套3磐诺仪器3氢气发生器A8002套3磐诺仪器4预处理单元PGC-80监测套3磐诺仪器5PGC-80D电控单元PANNA3.624.004套3磐诺仪器6专用色谱柱0.53×0.5×20m个3磐诺仪器(三)在线色谱分析成套系统在环保领域应用(因篇幅略)五、综述1、在线分析仪器(成套系统)是智能制造企业数字化控制的一个主要组成部分,它解决的是控制环节上的 “靶点”和“靶标”问题,系统配套赋予它代替人工(智能)实现控制的同时,还要融入体系自学提高(不断完善和优化数字控制资源),成为一类嵌入生产控制体系参与控制的智能系统。2、在从事在线分析技术推广应用的实践中,认识到每一个现场应用都是有很大差异的。只有深入现场调查了解应用状况,实际模拟推演才能确定两个模型。照抄照搬的方案遇到的问题很大,甚至导致应用失败。它决定实施应用的成败。仪器主要解决数字化生产中或者说是通过网络和大数据找出解决问题的方法,实现清晰智能分析功能。3、对于一些化工生产过程中,工业在线分析仪器配置较少,或者是配置了也是辅助参考,仍然依赖化验室人工分析数据等的系列问题,主要是企业还没有步入智能制造阶段,在线分析仪器只能代替人工采样分析,智能控制和嵌入生产系统功能未用上。是应用的时机不成熟,并不是智能制造和数字化工厂排斥它。(作者:魏宏杰,李杉)
  • Muse智能触控细胞分析仪新品问世
    默克密理博秉承一贯的创新理念,突破流式研发的思维定式,带来了革命性创新一代Muse&trade 智能触控细胞分析仪。内置Pad版触屏式电脑,结合全面的预置细胞分析常规实验方案,为您开创前所未有的流式操作新体验。您只需动动手指,即可实现包括:细胞计数,细胞活性,细胞周期,细胞凋亡等在内的细胞分析常规实验。分分钟让您体验悦动指尖的细胞分析艺术。 除此之外,默克密理博还将为Muse&trade 平台不断开发更多细胞分析的预置实验方案,近期8个预置实验方案即将推出:涉及Caspase 凋亡通路、线粒体损伤、免疫分型、淋巴细胞活力分析、细胞信号通路、DNA损伤等多个研究应用领域。用户将全部免费获得预置实验方案的软件升级。请欣赏Muse 智能触控细胞分析仪介绍视频申请试用 | 索取MUSE资料 | 询价 更多详情,请点击此处 默克密理博:新流式,新思维 &mdash &mdash 全新的流式平台,全新的学术思维
  • 分析仪不离传感器 微电子智能化为主
    分析仪器是我国科技、经济和社会持续发展的基础,无论在工业过程控制、设施农业、生物医学、环境控制、食品安全乃至航空航天、国防工程等领域,均迫切需要各类新型传感器作为信息摄取源的小型化、专用化、简用化、家庭化的新一代分析仪器,实现更灵敏、更准确、更快速、更可靠地实时检测,以迅速改变我国分析仪器的落后状况。  传感器作为现代科技的前沿技术,传感器产业也是国内外公认的具有发展前途的高技术产业,它以其技术含量高、经济效益好、渗透能力强、市场前景广等特点为世人瞩目。  几十年来,以微电子技术为基础,促进了传感器技术的发展。多学科、多种高新技术的交叉融合,推动了新一代传感器的诞生与发展。例如:我国重点开发的MEMS、MOMES、智能传感器、生物化学传感器等以及今后将大力开发的网络化传感器、纳米传感器均是多学科、多种学科技术交叉融合的新一代传感器。  微型化是建立在微电子机械系统(MEMS)技术基础上的,目前已成功应用在硅器件上形成硅压力传感器(如上述EJX变送器)。微电子机械加工技术,包括体微机械加工技术、表面微机械加工技术、LIGA技术(X光深层光刻、微电铸和微复制技术)、激光微加工技术和微型封装技术等。  MEMS的发展,把传感器的微型化、智能化、多功能化和可靠性水平提高到了新的高度。传感器的检测仪表,在微电子技术基础上,内置微处理器,或把微传感器和微处理器及相关集成电路(运算放大器、A/D或D/A、存贮器、网络通讯接口电路)等封装在一起完成了数字化、智能化、网络化、系统化。(注:MEMS技术还完成了微电动机或执行器等产品,将另作文介绍)网络化方面,目前主要是指采用多种现场总线和以太网(互联网),这要按各行业的特点,选择其中的一种或多种,近年内最流行的有FF、Profibus、CAN、Lonworks、AS-Interbus、TCP/IP等。  除MEMS外,新型传感器的发展还有赖于新型敏感材料、敏感元件和纳米技术,如新一代光纤传感器、超导传感器、焦平面陈列红外探测器、生物传感器、纳米传感器、新型量子传感器、微型陀螺、网络化传感器、智能传感器、模糊传感器、多功能传感器等。  多传感器数据融合技术正在形成热点,不同于一般信号处理,也不同于单个或多个传感器的监测和测量,而是对基于多个传感器测量结果基础上的更高层次的综合决策过程。有鉴于传感器技术的微型化、智能化程度提高,在信息获取基础上,多种功能进一步集成以致于融合,这是必然的趋势,多传感器数据融合技术也促进了传感器技术的发展。  多传感器数据融合的定义概括:把分布在不同位置的多个同类或不同类传感器所提供的局部数据资源加以综合,采用计算机技术对其进行分析,消除多传感器信息之间可能存在的冗余和矛盾,加以互补,降低其不确实性,获得被测对象的一致性解释与描述,从而提高系统决策、规划、反应的快速性和正确性,使系统获得更充分的信息。其信息融合在不同信息层次上出现,包括数据层(像素层)融合、特征层融合、决策层(证据层)融合。由于它比单一传感器信息有如下优点,即容错性、互补性、实时性、经济性,所以逐步得到推广应用。应用领域除军事外,已适用于自动化技术、机器人、海洋监视、地震观测、建筑、空中交通管制、医学诊断、遥感技术等方面。  近年来,传感器正处于传统型向新型传感器转型的发展阶段。新型传感器的特点是微型化、数字化、智能化、多功能化、系统化、网络化,它不仅促进了传统产业的改造,而且可导致建立新型工业,是21世纪新的经济增长点。
  • 从国家战略看分析仪器的“智能制造”之路
    p  不久前,笔者有幸在中国工程院参加了由中国机械工程学会、中国汽车工程学会、中国电工技术学会、中国仪器仪表学会、中国农业机械学会联合主办的“2018年迎春报告会”。“迎春报告会”是每年元月五家学会联合奉献给会员们的一个品牌项目,也是学会间友好合作、会员间沟通交流有效平台。报告会邀请国内著名专家就重大年度热点问题进行全方位的分析和深度解读,报告主题所涉猎的领域相当广泛,包括:工业、科技、军事、国际关系、地区局势等。本次报告会,主办方邀请到了中国工程院院长周济院士,以“新一代智能制造——新一轮工业革命的核心驱动力”为题对“智能制造”进行了全方位分析和深度解读。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/e153d58f-87f2-4ba2-8245-4578fff76294.jpg" title="timg.jpg"//pp style="text-align: center "strong周济 院长/strong/pp  自盘古开天辟地以来,大地生灵进化,从猿到人。当人类文明出现在这个星球上后,人类的社会形态与生产方式随着历史的变迁,也在不断地发生改变。/pp  18世纪中叶,以英国为代表的工业国家,展开了以机械化为中心的第一次工业革命。珍妮纺织机、瓦特蒸汽机、以及以蒸汽机为动力的轮船、火车等交通工具相继问世。解放双手、以车代步的模式给人类的生产、生活带来了极大的改变。/pp  19世纪70年代,标志着电气化时代的第二次工业革命爆发。西门子发电机、爱迪生电灯、电话等发明让人类社会进入了“电气”时代。也正是有了那时的电力等的发明和应用,才有了现在的各种电脑、播放器,以及便于沟通交流和娱乐的手机。/pp  第三次工业革命始于二战结束后,以信息技术为显著特点,又称信息化革命。具体而言,就是以电子计算机为代表的信息技术应用范围越来越广,计算速度不断加快,能够完成人脑无法完成的大规模复杂计算、大量数据存储以及信息的快速传播。正因如此,使得空间技术、核能技术和生物技术的快速发展成为可能。/pp  几次工业革命的产生,其原因归跟到底,在笔者看来,基本上可以总结为:提高生产效率,提高产品质量,优化生产要素配置,降低成本,满足用户不断增长的个性化需求。以第三次工业革命为例,1950年,全球GDP总量为5.3万亿美元,在1970达到了13.8万亿美元,年均复合增长率达到了4.9%,其中在1960~1970年间年均增长高达5.03%(数据来源:互联网)。/pp  二十一世纪的现在,以智能化制造为标志的第四次工业革命正在展开。/pp  由于智能制造是一个大概念,范式众多,不利于形成统一的智能制造技术路线,给企业在推进智能升级的实践中造成了许多困扰。根据中国工程院的最新研究成果,综合智能制造相关方式可以总结归纳和提升出三种智能制造的基本范式,也就是数字化制造、数字化网络化制造,数字化网络化智能化制造(即新一代智能制造),智能制造三个基本范式次第展开、迭代升级。一方面,三个基本范式体现着国际上智能制造发展历程中三个阶段,另一方面对中国而言,必须发挥后发优势,采取三个基本范式" 并行推进、融合发展" 的技术路线。/pp  具体到未来三年到五年之内,我国推进智能制造的重点则是大规模地推广和全面应用数字化网络化制造,即第二代智能制造。德国工业4.0和美国工业互联网完善地阐述了这一阶段的制造范式,也提出了实现数字化网络化制造的技术路线。而真正能够称得上是新一代工业革命的,则是要到智能制造的第三阶段,即数字化网络化智能化制造。如果说数字化网络化制造是新一轮工业革命的开始,那么新一代智能制造的突破和广泛应用将推动形成这次工业革命的高潮,引领真正意义上的工业4.0,实现第四次工业革命。那么,新一代智能制造系统比第一代和第二代有什么进步?最本质的特征就是它的信息系统发生重大变化。增加了认知和学习的功能,原来我们在上一代的信息系统当中,主要只有感知、分析和决策和控制的功能,现在增加了一个新的功能,就是认知和学习功能,因此信息系统不仅具有强大的感知计算分析和控制能力,更加具备了学习提升和产生知识的能力。/pp  2015年,国务院印发《中国制造2025》,部署全面推进实施制造强国战略。要通过“三步走”的一个战略,大体上每一步用十年左右的时间来实现我们从制造业大国向制造业强国转变的目标。到2025年,我国要进入世界制造强国的第二梯队,即工业技术水平接近德国、日本 到2035年,我国在第二梯队中要居于前列,即开始超越德、日 到2045年,我国要进入世界制造强国的第一梯队,即和美国并驾齐驱。而《中国制造2025》的主攻方向之一就是智能制造。/pp  国家工业战略的时间表已经制定,战略方向也非常清晰,就是以制造业的繁荣和强大,来支撑国家的繁荣和强大,笔者听来确实让人热血沸腾。作为一家分析仪器行业的专业网站,我们也在观察,中国分析仪器工业自己的时间表又将如何制定?/pp 对于民族分析仪器制造企业而言,还有很多尚未完成数字化转型,这一课是需要补上的,数字化生产也是智能制造的基础。在产品层面,分析仪器/设备智能化的发展,据笔者浅薄的看法,首先应当结合利用大数据、云平台等新兴技术,进一步发展完善无需样品前处理或样品前处理简单的分析技术,譬如:近红外、拉曼、LIBS、常压敞开式离子源质谱等。其中原因其实也很简单,在现今的分析实验室,样品前处理的工作量在整个分析工作过程中一般能占到70%以上。如果能够让广大的实验室分析人员从繁重的样品处理工作中解放出来,无疑是善莫大焉;第二、依然和样品前处理有关,发展样品前处理自动化技术,并向智能化过渡。未来能否出现智能化样品前处理技术,即由设备自己来摸索、开发样品处理方法,我们充满期待 第三、利用传感器、大数据、人工智能等技术,对分析仪器/设备进行实时智能分析和智能控制,从而实现优化仪器/设备的运行和智能化保障。如果未来分析仪器企业希望从生产型制造向服务型制造转变,这是一个很值得关注的技术发展方向 第四、集成创新,即将多个分析或样品处理技术集成于一台仪器/设备上,这一技术发展趋势最近几年日见清晰,无论是进口产品还是国产产品,都有所体现。/pp  最后,我们想说的是,无论何种“制造”,最终要由企业来落实。中国智能制造战略方针也指出:推进智能制造要充分激发企业内生动力,特别是广大中小企业,要实事求是地探索适合自己转型升级的技术路径。各级政府、科技界、学界、金融界都要共同营造良好的生态环境,帮助和支持企业特别是广大中小企业智能升级。/p
  • 纯牛奶是真是假一测便知 智能分析仪问世
    一盒市场上的纯牛奶,你只要用一个仪器检测一下,就可以很快断定它是真是假。这种“非线性化学指纹图谱智能分析仪”目前已在湘潭高新区火炬创新创业园问世。昨日,“火炬杯”湘潭首届科技发明电视大赛复评落下帷幕。晋级复评的36件作品进行了激烈角逐,10个万元大奖新鲜出炉。  湘潭仪器仪表公司董事长毛鹏飞发明的“非线性化学指纹图谱智能分析仪”可广泛应用于食品、药品原材料、半成品和成品的真伪鉴别和质量评价,填补了国内外该技术领域的空白,得到评委们的一致认可,成为第一个拿到万元奖金的作品。
  • 智能化成分析仪器与传感器发展方向
    我国分析仪器和传感器产品,已经加大力度朝向智能化、信息化、网络化方向发展,以实现更灵敏、更准确、更快速、更可靠地实时检测。  分析仪器是我国科技、经济和社会持续发展的基础,无论在工业过程控制、设施农业、生物医学、环境控制、食品安全乃至航空航天、国防工程等领域,均迫切需要各类新型传感器作为信息摄取源的小型化、专用化、简用化、家庭化的新一代分析仪器,以迅速改变我国分析仪器的落后状况。  传感器作为现代科技的前沿技术,传感器产业也是国内外公认的具有发展前途的高技术产业,它以其技术含量高、经济效益好、渗透能力强、市场前景广等特点为世人瞩目。  几十年来,以微电子技术为基础,促进了传感器技术的发展。多学科、多种高新技术的交叉融合,推动了新一代传感器的诞生与发展。例如:我国重点开发的MEMS、MOMES、智能传感器、生物化学传感器等以及今后将大力开发的网络化传感器、纳米传感器均是多学科、多种学科技术交叉融合的新一代传感器。  微型化是建立在微电子机械系统(MEMS)技术基础上的,目前已成功应用在硅器件上形成硅压力传感器(如上述EJX变送器)。微电子机械加工技术,包括体微机械加工技术、表面微机械加工技术、LIGA技术(X光深层光刻、微电铸和微复制技术)、激光微加工技术和微型封装技术等。  MEMS的发展,把传感器的微型化、智能化、多功能化和可靠性水平提高到了新的高度。传感器的检测仪表,在微电子技术基础上,内置微处理器,或把微传感器和微处理器及相关集成电路(运算放大器、A/D或D/A、存贮器、网络通讯接口电路)等封装在一起完成了数字化、智能化、网络化、系统化。(注:MEMS技术还完成了微电动机或执行器等产品,将另作文介绍)网络化方面,目前主要是指采用多种现场总线和以太网(互联网),这要按各行业的特点,选择其中的一种或多种,近年内最流行的有FF、Profibus、CAN、Lonworks、AS-Interbus、TCP/IP等。  除MEMS外,新型传感器的发展还有赖于新型敏感材料、敏感元件和纳米技术,如新一代光纤传感器、超导传感器、焦平面陈列红外探测器、生物传感器、纳米传感器、新型量子传感器、微型陀螺、网络化传感器、智能传感器、模糊传感器、多功能传感器等。  多传感器数据融合技术正在形成热点,不同于一般信号处理,也不同于单个或多个传感器的监测和测量,而是对基于多个传感器测量结果基础上的更高层次的综合决策过程。有鉴于传感器技术的微型化、智能化程度提高,在信息获取基础上,多种功能进一步集成以致于融合,这是必然的趋势,多传感器数据融合技术也促进了传感器技术的发展。  多传感器数据融合的定义概括:把分布在不同位置的多个同类或不同类传感器所提供的局部数据资源加以综合,采用计算机技术对其进行分析,消除多传感器信息之间可能存在的冗余和矛盾,加以互补,降低其不确实性,获得被测对象的一致性解释与描述,从而提高系统决策、规划、反应的快速性和正确性,使系统获得更充分的信息。其信息融合在不同信息层次上出现,包括数据层(像素层)融合、特征层融合、决策层(证据层)融合。由于它比单一传感器信息有如下优点,即容错性、互补性、实时性、经济性,所以逐步得到推广应用。应用领域除军事外,已适用于自动化技术、机器人、海洋监视、地震观测、建筑、空中交通管制、医学诊断、遥感技术等方面。  近年来,传感器正处于传统型向新型传感器转型的发展阶段。新型传感器的特点是微型化、数字化、智能化、多功能化、系统化、网络化,它不仅促进了传统产业的改造,而且可导致建立新型工业,是21世纪新的经济增长点。
  • 盘点:智能炼厂里面有哪些分析仪器?(内含多个专场直达链接)
    通过工业化与信息化的不断融合,以及智能化技术在炼化生产全过程的不断应用,传统流程的炼化行业已经逐步在生产过程智能化、供应链智能化、资产全生命周期管理智能化等方面取得初步成效。石化企业智能工厂经历了两个发展阶段,智能炼厂1.0 总体以炼化企业信息系统建设与应用为核心,智能炼厂2.0 则以智能化优化技术研发与应用为核心。从目前一些国外知名技术公司和大型石化企业的设计思路来看,现阶段的智能炼厂主要是在整合原有不同领域技术基础上的智能化设计与研究,涉及的技术包括原油及成品油在线调和、油品在线分析、生产计划优化、生产调度排产优化、装置实时优化、公用工程在线优化、设备运行预测预警、智能无线巡检等多项技术,但尚未研发形成具有颠覆性的智能化技术。究其原因,主要是由于炼化生产过程本身的复杂性和涉及多专业多领域的特点,使得智能炼厂的发展不可能一蹴而就,而是一个长期的研究与建设过程。对于智能炼厂里的分析仪器,其实能从其相关单位的采购、招标信息中了解到一些信息,小编整理了近半年部分炼厂的招标信息如下表(蓝色字体直达相关仪器专场):招标仪器相关参数在线微量水分析仪0-10ppm 2℃ 隔爆+粉尘防爆0-10ppm 2℃ 本安型0-100ppm 3℃ 本安型 分析小屋+正压防爆柜+预处理系统0-1000ppm 2℃ 隔爆+粉尘防爆在线微量氧分析仪0-1vol% 2% 隔爆+粉尘防爆0-1% 1% 隔爆型0-5vol% 2% 隔爆+粉尘防爆0-50ppm 2% 隔爆型 预处理+取样系统+机柜在线氧化锆气体分析仪抽吸式 隔爆型 0.1级在线钠离子计0-120ppb 0.02% 隔爆型便携式红外测温仪-32℃-600℃ ±1℃在线TOC分析仪0-50ppm 2% 隔爆型 分析仪柜+预处理系统0-50ppm 0.2ppm 本安隔爆型0-35mg/L 10% 隔爆型 分析小屋+预处理系统在线近红外分析仪单路 隔爆型 1.0级 分析小屋+预处理系统在线多组分气体分析仪0-10000ppm 3% 本安隔爆型在线冰点分析仪-70-10℃ 1℃ 隔爆型预处理系统全馏程在线分析仪130-250℃ 1℃ 隔爆型 分析小屋+预处理系统+回收系统在线热值仪0-350℃ 2.0 本安型0-100MJ/Nm3 ±0.1%总有机碳分析仪0-50ppm 2% 本安隔爆型便携式拉曼光谱仪200-3200cm-1在线色谱仪1个流路 分析小屋+预处理系统+防爆机柜+采样系统2个流路 分析小屋+预处理系统+防爆机柜+采样系统3个流路 分析小屋+预处理系统+防爆机柜+采样系统5个流路 分析小屋+预处理系统+防爆机柜+采样系统6个流路 分析小屋+预处理系统+防爆机柜+采样系统7个流路 分析小屋+预处理系统+防爆机柜+采样系统废气爆炸限检测仪空气/油气/粉尘 0-100%LEL 隔爆型 4-20mA核磁共振波谱仪20MHz在线氨氮分析仪0-15mg/L 5% 隔爆型 分析小屋+预处理系统0-15mg/L 5% 本安隔爆型在线酸度仪0-14PH 侵入式 本安型 DC24V 0.01PH0-14PH 插入式 本安型 DC24V 0.01PH在线COD分析仪重铬酸钾法 0-150mg/L ±10% 防爆型重铬酸钾法 0-150mg/L ±5% 防爆型重铬酸钾法 0-2000mg/L ±10% 防爆型在线水中油分析仪0-15mg/L 1% 本安隔爆型 分析小屋+预处理系统在线PH/COD/氨氮分析仪0-14PH 0.01PH 本安型 温度补偿在线溶解氧分析仪0-15mg/L 0.3mg/L 本安型 预处理系统+防爆箱0-1mg/L 0.3mg/L 本安型 预处理系统+防爆箱在线激光气体分析仪0-5% 1% 隔爆型在线总碳烃分析仪0-100mg/L 0.5% 隔爆+粉尘防爆 预处理系统+机柜激光粒度仪光激励 450-650nm在线拉曼光谱分析仪3-100% 0.05级 隔爆型 流通池维卡软化点及变形温度测定仪20-300℃ 0-15mm 0.1°C 0.001mm -JCEMS烟气在线分析系统SO2:0-200mg/Nm3 NOx:0-200mg/Nm3 O2:0-25%Vol 0.1级 隔爆型SO2:0-150mg/m3 NOx:0-300mg/m3 颗粒物:0-60mg/m3 1级 隔爆型 分析小屋+取样系统在线挥发性有机物监测系统(VOCs)0-50mg/m3 0.1级 隔爆型0-300μg/m3 2% 不防爆 分析小屋+预处理系统双气路大气采样器0.1-1L/min多种气体检测仪便携式CH4 0-10000ppm/i-C4H10 0-200ppm 0.1ppm林格曼黑度计手持式 10-500m 10m颗粒物采样分析仪便携式 0-120L/min 0.1L/min5-30L/min 0.01L/min红外CO/CO2分析仪便携式 0-50ppm 0.1ppm硫化物酸化吹气仪台式 0-3L/min 0.1L/min在线磁氧式气体分析仪磁力机械式 隔爆型 带预处理装置+分析小屋在线氢气分析仪0-1vol% 2% 隔爆型 预处理+取样系统+机柜50-100mol% 2% 隔爆型 预处理+取样系统+机柜红外热像仪-40℃-350℃在线闪点分析仪25-175℃ 1℃ 隔爆型 预处理系统+取样系统还有未指定参数的多参数水质分析仪、在线质谱仪、红外分光测油仪、原油盐含量测定器、X射线荧光定硫仪、电位滴定仪、自动密度仪、ICP元素分析仪、在线总硫分析仪、高温气相模拟蒸馏仪、石油倾点测定器、离子色谱仪等。在智能炼厂中有许多快速分析技术,在6月29-30日的“石油化工分析技术与应用(2021)”主题网络研讨会中特别邀请了中石油的专家讲解石化领域的快速分析技术。
  • 热分析钱义祥老先生:热分析仪器(方法)选择的哲理
    p span style="color: rgb(112, 48, 160) "(本文系仪器信息网独家约稿,未经许可,其它媒体不得转载)  /span/pp 应用先进仪器和方法进行科学与技术的基础研究和应用开发。如何选用近代先进仪器和科学方法呢?钱义祥老先生的这篇“热分析仪器(方法)选择的哲理”将有助你选择先进仪器和科学方法。帮助你从多种备选对象中进行挑选与确定,使你学会择优选择。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/25eddf60-8d71-4ed7-b6ac-1205345e0568.jpg" title="" style="width: 450px height: 503px " height="503" hspace="0" border="0" vspace="0" width="450"//pp style="text-align: center "strong钱义祥老先生某次出差夜晚其学生拍摄/strong/pp  strong1.1 " 选择" 的哲理/strong/pp  人,不由自己的选择而出生,朦胧地踏上漫长的选择之路。选择伴随科学人的一生,渐进渐行,格物致理(探究事物的原理法则,而总结为理性知识并加以运用)。人是选择的主体,“选择”是一个最易产生共鸣的话题。/pp  从哲学的角度看,选择是反映主体与客体关系的一个范畴,主体与客体在相互作用过程中,主体根据其自身的存在现状、目的需要、价值尺度,对依赖主体活动而存在的事物的多种可能性关系进行分析、比较,抉择。它是主体积极能动、自觉自由的本质力量的一种表现。这种力量存在于人的一切活动过程中,既存在于人的思维过程中,也存在于人的实践行为中。/pp  1.1.1研究方法是一个不断发展的动态过程。/pp  科学研究是一个动态的永无止境的探索过程。研究方法总是以符合研究需要为前提,与科学研究相适应,因此研究方法也是一个不断发展的更新过程。/pp  前人的研究成果,概括地说,无非是资料、研究方法和结论三个方面。我们研究前人的研究成果,主要目的是了解他获得的结论及获得这个结论的方法。科学史的书籍记录了科学家的发现和科学家获得发现的方法。可见研究方法及其选择在科学研究中的重要性。方法的选择要具有合理性、新颖性、独创性、可实现性。为避免选择性偏差,对研究课题和热分析方法了解得越深越多,选择热分析方法就越有依据,就越合理和适用,越能满足科学研究的需要。/pp  1.1.2热分析方法选择的主体是人/pp  选择是一个词语,这个词语主要是指一个人要挑选什么,要做出什么决定,选取什么.这是一个很重要的字眼。“选择”是存在于人的思维和实践行为方式中的积极能动的能力。/pp  热分析方法选择的主体是人,是人的实践行为。人的具体行为方式是由人的选择来确定的。选择决定于主体,并不是说主体可以随意选择。主体的选择不仅受到客观外部条件的制约,也受到主体自身存在状况的限制。/pp  在一定的外部条件下,人的能力是选择的关键。应该培养,发展、完善主体, 提高主体的选择能力。成功的选择,能最大限度地实现目的,满足主体的需要。/pp  热分析方法的选择不仅受到主体自身存在状况的限制,也受到客观外部条件的制约。受仪器的制约和限定的典型事例是微重力下的热分析研究。微重力科学作为一门近代科学,是随着载人航天活动的发展而迅速发展的。微重力的热分析研究有望应用于空间材料科学,其研究障碍乃在于缺乏研究仪器和研究方法。目前商品化的热分析仪器仅适用于在万有引力条件下进行热分析实验,微重力条件下的热分析仪器尚待开发。微重力的热分析研究必定伴生新的研究方法的创立。方法的创立反过来又指导微重力的热分析研究。/pp  选择意味着在多种事物中挑选一种事物或多种事物。热分析方法选择过程中,选择本身也是一种探索,乃是对人的选择能力的一种检验。/pp  选择是一个过程,有可能在弹指一瞬间完成;有时通过“试错”来选择热分析方法和实验方法 某些特例,也有可能永远选择不到一个好的方法来研究你的问题。如热分析动力学研究,要从诸多的热分析动力学方法中选择、修改或建立新的动力学方程并非是件容易的事。实验、选择和修改动力学方程常常耗费几个月或更长的时间。/pp  1.1.3高分子物理近代研究方法/pp  选择正如人要走路,面对多条路,走哪条路?如何走这条路?便是你的选择了。科学研究亦如此。“高分子物理近代研究方法”是一本如何选择科学研究方法进行高分子物理研究的参考资料。/pp  “高分子物理近代研究方法”由高分子物理和近代研究方法二个词复合组成。“高分子物理”的研究内容是高分子的结构、高分子材料的性能和分子运动的统计学 近代研究方法有高分子光谱及波谱分析、X射线分析、高聚物热分析、高聚物显微分析。人们选择近代研究方法研究高分子物理中的诸多问题。选择过程是属于人的行为活动,需要宽厚、交叉的基础知识和精深的专业知识,而且要有丰富的实践活动。由具有高分子物理背景和科学分析仪器背景的复合型人才担当高聚物结构(性能)的表征和研究是最佳的选择。因为他们具有“多种学科在他头脑里汇合”的优势。/pp  strong1.2热分析方法选择/strong/pp  “热分析方法选择”是在第二届江苏省热分析技术应用与进展学术研讨会(2008年—扬州)上提出来的。是几十年的热分析实践中悟出的一个概念,是关于“热分析方法选择”问题的哲学思考。/pp  “热分析方法选择”有二层意思:/pp  第一层意思是:“选择”是一个哲学问题(概念),是一种思维方式。“热分析方法选择”是“选择”的哲学思想在科学研究中的应用实例。/pp  第二层意思是:“选择”是一种行为活动,贯穿于热分析方法选择和实验条件选择的全过程。/pp  1.2.1科学研究与方法的关系:/pp  每一项科学技术研究成果的取得,都是运用一定的研究方法的结果。而每一项重大的科学理论或技术突破,往往伴生新的研究方法的创立。方法的创立来源于实践,反过来又指导科学技术研究实践活动。/pp  科学研究是一个艰苦的探索过程,没有行之有效的方法,就无法达到研究的目的。方法的选择和应用是否适当是决定研究工作是否有成效的一项关键性因素。/pp  方法是指用于完成一个既定目标的具体技术和工具。要方法行之有效,就必须对方法进行有选择的、合理的运用。/pp  方法问题是解决实际问题不可逾越的现实问题,方法的选择很大程度上决定着研究的进展和效果。要针对具体问题,有目的地选择适用的方法。对于方法选择的准则依次是适用,高效简单、完美。在科学研究中选择热分析方法时可参考这个标准。/pp  1.2.2热分析仪器(方法)选择/pp  热分析方法是近代研究方法之一,它在科学研究中有极为广泛的应用。在对热分析方法已基本掌握的基础上,讨论这些方法的优缺点和适用范围, 择优选择。/pp  在科学研究中,“热分析方法选择”突出体现了“选择”的哲学思想的普适性。它包括二个内容:热分析方法(仪器)选择和实验方法(条件)建立。/pp  热分析方法包括 DSC、TG/DTA、TMA、DMA 和热分析+。各种方法有各自的特点和适用范围,同时它们之间又存在密切的联系。不同的热分析仪器(方法)应用在不同的研究领域。科研人员根据研究内容,选择合适的热分析方法,如下图。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/30e9b3e7-7048-4006-ae95-bae75680a739.jpg" title="1.png"//pp  上图表明:热分析应用是按转变、反应与热物性参数进行分类。这种分类/pp  方法具有很强的概括性。可以囊括各个学科领域的所有应用。热分析应用进一/pp  步细分,并选择相应的热分析方法。/pp  物理转变:/pp  涵盖结晶、晶型转变、汽化、升华、吸附、解吸附、吸水、居里点转变、玻璃化、液晶转变、热容转变等。/pp  化学反应:/pp  涵盖分解、氧化、还原、固态反应、燃烧、聚合、树脂固化、橡胶硫化、催化反应等。/pp  物质特性参数:/pp  比定压热容、纯度、膨胀系数、热导率等。/pp  热分析是一种解决问题的实用技术。“热分析怎样来解决你的问题?你的问题怎样用热分析来解决?”,你面临的就是选择热分析仪器(方法)来解决你的问题。选择先于实验,贯穿于科学研究的整个过程。根据研究内容,选择热分析仪器(方法)。选择活动的主体是科研人员,要体现主体的能动性,即体现科研人员的能力和特有的积极能动的自由本质力量。在选择过程中,科研人员对研究内容和热分析仪器(方法)进行分析、比较,然后做出合理有效的选择。针对具体问题,有目的地选择合适的热分析方法。/pp  列举几个实例:/pp  1. 玻璃化转变测量方法的选择/pp  高分子物理中有一个重要的转变—玻璃化转变。研究玻璃化转变有三种热分方法:DSC、TMA、DMA。哪种方法好呢?根据样品的特性,你要做出合理的选择。一般情况下,粉末样品通常选用DSC方法; 树脂固化样品通常选用TMA方法 成型制品通常选用DMA方法。/pp  DSC、TMA、DMA测量玻璃化转变的方法原理及灵敏度不同,如下表:/pp  DSC:检测的物理量是比热容 Cp 比热容变化约30%/pp  TMA:检测的物理量是膨胀系数 α 膨胀系数增加多至300%/pp  DMA:检测的物理量是模量 E 模量变化高达3个数量级/pp  由上表可知:仪器灵敏度DSC TMA DMA。 测量高聚物的玻璃化转变,DSC方法制样方便。但玻璃化转变的信号很微弱时,那么就要改为选用TMA、DMA方法。封装材料使用的环氧树脂,通常选用TMA测定固化产物的玻璃化转变温度Tg和△Tg。/pp  2. 高聚物次级转变的热分析方法选择/pp  为什么要选择DMA方法来研究次级转变呢?/pp  从被选择的客体及其特性说起。被选择的客体是DMA方法和次级转变。/pp  用DSC方法测量高聚物的热性能,能够检测到高聚物的Tg,但检测不到高聚物的次级转变Tβ。因而研究工作就在玻璃化转变层面戛然而止。仅仅测量玻璃化转变满足不了材料力学性能研究的需要。/pp  DMA方法研究高聚物在交变应力作用下的力学状态和热转变。非晶高聚物力学性质随温度变化,它的力学状态是玻璃态、玻璃化转变区、高弹态及黏流态;发生的转变有次级转变、玻璃化转变、流动转变。DMA方法方便地测试到高聚物的次级转变、玻璃化转变、流动转变,因此用DMA方法研究次级转变打破了高聚物研究止步于玻璃化转变的现状。/pp  高聚物发生的次级转变和玻璃化转变都是松弛过程。玻璃化转变是高聚物中链段由冻结到自由运动的可逆转变。次级转变是高聚物中小尺寸运动单元由冻结到自由运动的可逆转变。从材料结构、分子运动角度进行逻辑推理,潜意识感到次级转变和玻璃转变存在一定的关联性。但高分子物理和研究报告中,很少有人提及次级转变和玻璃转变的关联性,故只能淡墨轻描。选择DMA方法测试次级转变、玻璃化转变及其关联性就有它的现实价值。DMA方法测量高分子材料的玻璃化转变和次级转变,获得与材料的结构、分子运动、加工与应用有关的特征参数。因而在评价材料的耐热性与耐寒性、共混高聚物的相容性、树脂-化剂体系的固化过程、复合材料中的界面特性和高分子的运动机理等方面具有非常重要的实用与理论意义。研究高聚物次级转变和玻璃化转变都很重要,都是不容忽视的。选择DMA方法研究高聚物的玻璃化转变、次级转变和Tβ-Tg是一个富有创造性的想象力。/pp  高聚物在玻璃化温度以下,链段运动是冻结的,但更小的运动单元仍然可以发生运动,出现多个次级转变。高聚物次级转变之一是Tβ,它是一个非常有用的参数:它表征材料韧-脆转变,是材料的脆化温度和低温使用的极限温度;Tβ-Tg是高聚物发生物理老化的温度区间;β转变时力学内耗峰tanδ值与材料的冲击强度有对应关系;Tβ-Tg是屈服冷拉的温度区间,是加工工艺的必须控制的参数之一。/pp  DMA是利用分子运动由局部原子振动变为区域的链段运动及更小的运动单元的运动引起高聚物的黏弹性大幅变化的原理测量高聚物的热转变。DMA方法的灵敏度高,它不仅可测定玻璃化转变温度Tg,还可测定次级转变温度Tβ。图中蓝颜色框中的tanδ即为高聚物的次级转变温度Tβ。均相非晶态高聚物的/pp  DMA曲线如图所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/fe1a822b-e30b-4dce-a087-c79623b71406.jpg" title="2.jpg"//pp style="text-align: center "strong均相非晶态高聚物的DMA曲线/strong/pp  3. 物理老化和化学老化研究的热分析方法选择/pp  高聚物在使用过程中,会发生化学老化、物理老化和光老化。它们发生在不同的温度区间,测定这些特征温度是必须的。/pp  化学老化通常发生在Tg以上,采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。/pp  物理老化通常发生在Tβ-Tg之间,采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。选择DMA方法测量得到次级转变温度Tβ。/pp  膜的物理老化研究选择调制DSC和TMA、DMA方法。膜的调制DSC曲线和应力-温度曲线如图所示:/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/1209b375-4e9a-4bcc-b5db-4ec484081cc2.jpg" title="3.jpg"//pp style="text-align: center "strong分子链残留内应力和热焓松弛的MDSC曲线/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bc98072a-f72a-4853-a5b2-1e02ad87eb7d.jpg" title="4.jpg"//pp style="text-align: center "strong  膜的物理老化涂层的应力-温度曲线/strong/pp style="text-align: center "strong  未物理老化涂层A/strong/pp style="text-align: center "strong  物理老化涂层B/strong/pp  涂层温度低于Tg时,发生物理老化。由于物理老化涂层的应力对温度的依赖性,用Tg曲线区域内的极小值表征(图中B线2点处),其幅度的大小与物理老化程度有关。物理老化影响材料的机械、热和电性能。一般来说,弹性模量和硬度随着物理老化而增大,而应力松弛速率变化使玻璃态的膨胀性降低。/pp  光老化选择光化学反应量热仪PDC方法。PDC的结构示意图如下:/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/d33624e5-302b-4758-a971-9a1d491bff47.jpg" title="5 (2).jpg"//pp style="text-align: center "  strongPDC的结构示意图 光化学反应量热仪PDC/strong/pp  光化学反应量热仪PDC的原理:是将不同波长、不同照射强度下的紫外光照射在试样上,测量热效应。它既可进行光固化实验,也可以进行高聚物的光老化研究。/pp  4. 选用多种热分析方法,全面表征高聚物的热性能。/pp  为了全面表征高聚物的热性能,“全选”不失为一种很好的选择。就是选择DSC、TG、TMA、DMA方法,全面表征高聚物的热性能。/pp  成功的科学家往往把所需要的各种方法巧妙地结合起来综合运用。这也是常见的方法选择。如热分析与FTIR、GC/MS、MS联用。/pp  5. 绝热材料的热分析方法选择/pp  温石棉是导热性极差的绝热材料。/pp  温石棉中含有Mg(OH)2。Mg (OH)2脱水方程式如下:/pp style="text-align: center "  Mg(OH)2 → MgO + H2O↑-△H/pp  由方程式可知:Mg (OH)2脱水时,它既有重量损失,而且伴有能量吸收。因此Mg(OH)2含量可用TGA方法定量,也可以用DSC方法测定。/pp  由于温石棉导热性差,选用DSC方法,依吸热峰面积定量Mg(OH)2含量,误差较大。而选用TGA方法,TG曲线上显现的失重台阶就是氢氧化镁的脱水量。根据失重台阶计算Mg(OH)sub2/sub的含量,数据准确,重复性好。/pp  6. 标准试验方法/pp  鉴于热分析方法的结果受诸多实验因素的影响,为利于热分析的学术交流/pp  和相互间的数据比较,国际标准化组织就几种主要热分析方法及应用制定了一系列标准和规范。如差示扫描量热法(仪)的标准和规范、热重法的标准、热机械分析的标准、动态力学性能的标准。实验都要按标准和规范执行。如玻璃化温度测定、熔融-结晶过程测量、比热容测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定、分解温度和分解速率测定、分解动力学测定、线性膨胀系数测定、针入度测定、模量、损耗因子、应力-应变曲线等。/pp  研究材料和制造产品时,有相应的国际标准、国家标准、行业标准,产品标准。按标准试验方法进行实验是一种强制性的选择。如封装材料T260/T288/T3O0(Time to Delaminate)热分层时间或称“爆板时间”测定必须按规定的标准方法进行。/pp  借鉴热分析文献综述中提及的热分析方法和实验方法也是一种选择。/pp  开发新的热分析方法和实验方法,适应研究的需要。/pp  7. 改造已有的方法以适应解决实际问题的需要/pp  外加电场、拱形铜片、夹具组合等DMA实验是夹具适应性改造的实例。/pp  外加电场的DMA实验/pp  外加电场:将外加电场加在样品两端,测定试样在外加电场的条件下,实时原位研究纳米复合材料的电刺激--形状记忆效应。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/a874a62b-fbcd-4369-826c-51f93a236e14.jpg" title="6.jpg"//pp style="text-align: center "strong拱形铜片的应变—应力曲线测试/strong/pp  选用压缩夹具。样品嵌在自制的限止长度变化的试样固定器上,整体置放在下探头。上探头临界接触试样的弧形部位,如图所示。/pp  采用应力控制模式,测定应力 —应变曲线。就得到了客户要求的规定形变量下的应力值。它是挠度测定的反过程。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6567bd82-1dbb-4380-9fdf-8ae80e26e752.jpg" title="7.jpg"//pp style="text-align: center "strong夹具组合 —“蹦床夹具”实验/strong/pp  标准夹具组合使用:上夹具用压缩夹具,下夹具用双悬臂夹具。/pp  用下夹具夹持薄膜试样。薄膜试样上固定放置一个直径6mm的氧化锆圆柱体。然后将上夹具(压缩夹具)压在氧化锆圆柱体上。/pp  循环加载/下载应力,进行应力—应变循环实验。/pp  测定试样蹦床落点的力学性能。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/96453279-d8d2-424c-b8af-b3ea6b5d214e.jpg" title="8.jpg"//pp style="text-align: center "strongDMA模拟蹦床实验示图/strong/pp  8. 移植方法/pp  移植方法是当前科学方法发展的重要方面。移植包括科学概念、原理、方/pp  法以及技术手段等,从一个领域移植到另一个领域,或科学方法相互渗透和转移,多种方法形成一个新的方法。移植方法是科学整体化趋势的表现之一。热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统是移植方法的实例。/pp  固相微萃取(SPME)是一种广泛使用的集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术。将其移植到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中,即将固相微萃取(SPME)接入到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中去,改造成“热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统。” 实验时划分温度段取样,解决逸出气取样问题,该系统已应用于原儿茶醛热解行为的研究。/pp  1.2.3选择实验条件,建立实验方法/pp  热分析实验结果常常依赖于实验条件,因此根据样品的特点选择实验条件,建立试验方法。strong见下图。/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/55058ec9-039f-4514-a5b4-52594968ae1a.jpg" title="9.jpg"//pp  列举几个实例:/pp  1. 含能材料的热分析方法和试验方法的选择/pp  热性能是含能材料的非常重要的性能之一,热分析能全面地表征含能材料的热性能,它在含能材料研究中得到了广泛的应用。由于含能材料分解过程的复杂性,要遵循“选择先于实验”的原则,切忌拿到一个含能材料的样品,随手称取10mg样品,冒失地进行TG实验或DSC实验。这将可能发生爆炸,损坏仪器和造成人员伤害。/pp  含能材料的热分析实验前,你必须先了解含能材料的分解特性和爆炸特性,谨慎地选择实验条件。试样量是致关重要的,因含能材料分解时放热量大,特别是有强烈自加热的分解过程。为防止峰的扭曲,试样量应尽量少,如0.05-0.3mg。然后谨慎地进行TG实验。如选择DSC方法,实验时要防止试样溢出,污染传感器。含能材料的TG/DTA曲线和DSC曲线如图所示:/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6ea118da-ce02-4330-ae46-1e021cd8c1c1.jpg" title="10.jpg"//pp style="text-align: center "  strong含能材料的TG/DTA曲线 含能材料的DSC曲线/strong/pp  含能材料的TG/DTA曲线上的失重和放热峰呈歪斜型,是强放热造成的扭曲。样品量减少到0.3mg以下,峰型趋于正常。/pp  2. 聚丙烯玻璃化温度测定/pp  选择是目的性很强的实践行为。按选定的热分析方法和实验条件进行热分析实验,常常是一次或多次“试错”的选择过程。当实验结果达不到主体的要求时,可选择另一种热分析方法或更改实验条件,再次进行实验。多次试错,直至你得到了满足需要的结果。例如选择DSC方法测定聚丙烯玻璃化温度。升温速率选用10℃/min时,弱小的热效应难以被发现,DSC曲线上未见玻璃化转变峰。随着升温速率的提高,仪器灵敏度大大提高, 当升温速率达到150℃/min时,其玻璃化转变过程中的台阶状变化变得明显strong,/strong如图所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/17f85e3d-9bde-4dce-ba00-bdb474182035.jpg" title="11.png"//pp  3. 选择真空或加压条件解决热分析峰的分离问题/pp  热分析峰的分离问题常常是通过改变实验条件来解决的。例如塑料中增塑剂的挥发和塑料分解,在常压条件下,两种效应可能在相同的温度区间发生。而减压条件下,塑料中添加的增塑剂在塑料分解之前挥发,那么实验就可选择在真空条件下进行。多种热分析仪器可在真空条件下进行实验。/pp  如果在常压下发生两个重叠的化学反应,其中一个反应可能受压力升高的影响比另一个反应大。在这种情况下,可以选择压力DSC将两个反应进行分离。例如有机物的分解温度随惰性气体压力的增大而提高。/pp  4. 选择“强化影响因素”的实验条件/pp  有多种因素影响热分析的测量结果。可以使用简化、纯化、强化实验影响因素的方法,加速现象的进程。当然它与在自然条件下获得的结果是有差别的。可进行科学、合理的补偿和修改。在纯氧条件下进行氧化诱导期测定,是强化实验影响因素的实例之一。/pp  1.2.4热分析方法的取代和重新选择/pp  热分析方法随研究“需要”而“变”。物质热性能研究的深入,促进热分析方法的发展。热分析方法的发展,又促使研究工作顺利进行。/pp  批判性思维是以逻辑思维为基础。以一种批判、分析和评价的方式思考热分析方法的选择。被选择的热分析方法不是凝固不变的,而是随着研究实践出相应的改变或重新选择。/pp  “问题-方法-标准”的思维模式具有普适性。研究不同的问题选择不同的热分析方法,探索问题的本质和规律。对方法规范化的表述可制订为标准。制订的标准也是不断修订。/pp  实例1:选择热分析方法测定药物熔点/pp  热分析方法介入药物熔点测定。选择热分析方法测定药物熔点,取代毛细管法,已成趋势。/pp  在药品检验中,药物的熔点是鉴别药物真伪和衡量质量优劣的重要指标。药物熔点通常是用经典的毛细管法测定,人为视觉误差大,初熔点难以判别。2015中国药典推荐热分析方法取代毛细管法。/pp  选择DSC或DTA方法测量药品熔融的全过程,可提供准确的熔化温度,熔程、熔融焓及多晶型、纯度等信息。对那些熔融伴随分解、熔距较长,用毛细管法测定较困难的样品,选择热分析方法则能取得较理想的结果。选择几种热分析方法如DSC与TGA相结合的方法可给出更准确地判断。/pp  实例2:热分析方法自身在发展,方法选择也在演变。/pp  热重法是热分析技术中发明最早的。常常选择TG研究高聚物的热分解。随着TG技术的发展,新的功能不断出现,研究内容也不断深化。选择的TG方法也随科学研究的深化而演变。/pp  TG方法的演变,促使高聚物热分解的研究不断深化,如下表:/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/f1f85a2e-ad5d-413f-abfe-9890dfc34bff.jpg" title="12.jpg"//pp  表中提及了观察系统。观察系统是热分析的新功能,引入图形思维概念。热分/pp  析实验同时得到热分析曲线和形貌图像。对热分析曲线和观察到的形貌图像同/pp  步进行解析,追溯热变化的物理-化学过程。/pp  1.2.5方法选择中的创造性思维和批判性思维/pp  创造性思维是能引发新的和改进解决问题方法的思维方式。创造性思维引发新观念的产生,批判性思维是对所提供的解决问题的方式进行检验,以保证其有效性的思维方式。批判性思维包含了几个核心要素:解读、分析、评价、推理等。在方法选择中,要批判性地思考热分析方法问题。/pp  热分析方法选择过程中,要求创造性思维和批判性思维平衡发展。创造性思/pp  维和批判性思维将推动热分析方法和仪器的发展。/pp  实例1:骤冷PET初始结晶度测定/pp  选择传统DSC测定骤冷PET的初始结晶度。DSC曲线表明:通过熔融焓与结晶焓的焓值之差计算得到初始结晶度,热焓值之差为50.77-36.59=14.18J/g,表明它是部分结晶高聚物。而广角X射线衍射测定的结论:骤冷PET是无定形,与DSC结果相矛盾。这个矛盾逼迫科研人员以一种批判、分析和评价的方式去思考。科研人员凭借辨析和判断能力,判明数据真伪。/pp  温度调制DSC方法的创新思维是对传统DSC方法局限性的批判。温度调制DSC选择了一种特殊的升温方式:在一般线性加热或冷却的基础上,叠加了一个正弦的加热速率,这是创新;以基础升温的慢的升温速率来改善分辨率,并以瞬时快速升温速率提高灵敏度,这是对升温速率影响分辨率与灵敏度规则的遵循。从而使调制DSC将高分辨率与高灵敏度巧妙地结合在一起,实现了在同一个实验中既有高的灵敏度,又有高的分辨率。温度调制DSC既有创造性,创造性中又包括对规则遵循。温度调制DSC是对规则遵循中孕育创造性的范例/pp  创新,就是选择方法,创造新的可能性。温度调制DSC使可逆峰与不可逆峰的分离成为可能。温度调制DSC利用傅里叶变换的叠加法,得到可逆热流和不可逆热流,可逆峰与和不可逆峰被区分开来,从而显著提高微弱转变、多相转变和定量测定结晶度的可信度。选择温度调制DSC ( MTDSC )方法测定骤冷PET的初始结晶度。如图所示:/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bd043b05-4380-4e3a-8a5a-c8de6e507766.jpg" title="13.jpg"//pp  温度调制DSC曲线显示:骤冷PET初始结晶焓值由冷结晶焓与熔融焓之差得到,其值为134.3-134.6=-0.3 J/g,表明骤冷PET初始结晶度极低,基本上为无定形形态。温度调制DSC的实验结果和广角X射线衍射测定的结果相符合。/pp  实例2:油品氧化诱导期测定/pp  常压下测定油品的氧化诱导期,由于油品蒸(挥)发,导致数据波动。基于高压能延迟挥发。创造性思维引发新观念的产生,高压DSC仪器出现了。人们放弃常压下测定油品的氧化诱导期的方法,而选择高压DSC测定油品的氧化诱导期,并编制了油品的氧化诱导期测定的相关标准。/pp  strong1.3“热分析方法选择”的编辑/strong/pp  全球无数台的热分析仪器每天都在运行,专业人员实时解析由实验得到的热分析曲线,并撰写成成千上万篇的研究报告发表在科学杂志上。这是科学研究中运用热分析方法的成果积累和沉淀。整理、编辑这些对科学有价值的资料,进而建立“热分析方法选择”的数据库和检索系统是人们的期盼。编写“热分析方法选用实例”是一项聚沙成塔的工作,编辑工作只有起点没有终点。/pp  “热分析方法选择”表格可以由实验室(个人)编辑。“热分析方法选择”的数据库和检索系统,必须由图书馆、出版社和专业技术学会编辑。/pp  1.3.1实验室编辑“热分析方法选用”/pp  热分析的专业工作者和科研人员,每天都在选择热分析方法,设计试验方法,进行大量的热分析实验。积累的资料如淙淙的小溪,常流不断,常流常新。经常翻一翻、查一查积攒下的实验资料,从自己的实验实践中,寻找研究内容和热分析方法的对应性,有助于今后热分析方法选择。将你的热分析实践活动用表格记录下来,成为自己编写的“热分析方法选用”的实例,供自己查用。/pp  “热分析方法选用实例”示意如表1:/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/8f3c3f0a-65cc-4c71-8dd5-e22d63225641.jpg" title="14.jpg"//pp  每个实验室都可以绘制一张“热分析方法选择”实例的表格。天天填写新的实例,就像每天记日记一样,持之以恒。当表格内储存量足够丰富时,就成了个人的数据库,可把它当作个人的手册查询。当你拿到一个样品或欲进行一项科学研究时,你可以从“热分析方法选择”实例的表格中检索到你所需要的热分析方法和实验条件。/pp  某实验室绘制的“热分析方法选用”实例的表格,如表2示例。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/b92eb8d6-f844-424f-b9cd-fe4b33fa3934.jpg" title="15.jpg"//pp  “热分析方法选择”和“热分析应用”是孪生的文本。“热分析方法选用”和“热分析应用”的内容是互通的。编辑“热分析应用”的表格或文本,与“热分析方法选择”相对应。/pp style="text-align: center "  strong表三 热分析应用的文本格式/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/0c1dab46-ea77-47b9-8e36-0e674fbdabb1.jpg" title="16.jpg"//pp  每个实验室编辑、制作“热分析方法选择”表格,各具特色,绽放选择之美。/pp  1.3.2“热分析方法选择”的检索系统建立/pp  热分析主要学术刊物与著作有热分析杂志、热化学学报、热分析文摘、热分析文献综述及刘振海等人的学术著作和热分析国际会议和国内的热分析专业会议的论文集。在网上和文库可搜索到更多的选择热分析方法进行科学研究的科学论文。按美国科学信息研究所的科学网站统计,每年仅就报道DSC一种技术用于结晶过程的论文就超过1100篇。/pp  以“热分析文献综述”为例。“热分析文献综述”是从二年间发表的几千篇热分析文献中,收录其中的200篇。“热分析综述”涵盖包括热分析方法和校准、热力学、动力学、以及热分析在无机物、聚合物、含能材料药物、生物化学和生物学方面的应用。“热分析文献综述”既阐述了科学研究的内容,也涉及热分析方法的选择。/pp  文献综述和科技论文的基本内容是:谁,研究了什么问题、选择了什么方法、得到了什么结论。将热分析文献综述和科技论文的文体转换为以“研究内容”和“热分析方法选择”为关键词的文本形式,就成为“热分析方法选用”的文本系统,如表四示例。/pp style="text-align: center "  strong表四 研究报告的文本转换/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/e806a669-89d1-4099-9c64-5cb3e577b9c1.jpg" title="17.jpg"//pp  “热分析方法选用”索引分类,可以按材料分类;也可以按物理转变、化学反应、热物性参数测定分类;或者按时间顺序排列。编辑数据库和检索系统的意义是能够满足研究方法选择的需要,根据研究内容,快速地选择到相应的热分析方法。/pp  “热分析方法选择”数据库和检索系统的编辑非个人能力所能担当。应由自然科学资金资助,委托图书馆、档案馆、出版社和热分析专业学会进行。/pp  1.3.3选择云端中“热分析”那朵云/pp  在当今大数据时代里,云端飘浮朵朵云彩,我选择“热分析”那朵。利用云端的热分析资料,对热分析数据进行计算、解析,实现它的科学价值。/pp  耄耋之年仰望科学的天空,浏览“云数据”,好似天真的玩童仰望令人神往的宇宙星空一样,托腮观测无边无界的边际,享受浩瀚之美!/p
  • 智能化炼厂在线分析仪器技术与应用现状(涉及色谱、近红外和核磁)
    针对炼化企业的智能化建设,均涵盖在工业和信息化部提出的“生产管控”、“设备管控”、“能源管理”、“供应链管理”、“安全环保”和“辅助决策”六个主要业务领域,只是各企业现阶段的侧重点有所不同[1]。图1 工信部提出的石化智能工厂6个主要业务领域 [1] “生产管控”主要指通过生产过程智能化的优化控制,提升操作自动化和实时在线优化水平,炼厂作为生产企业,生产管控智能化在很大程度上决定着炼厂的智能化水平。目前,在大量使用DCS 的现代化炼油装置中,基本都具备了先进过程控制(Advanced Process Control,APC)能力,但随着过程工业日益走向大型化、连续化,对过程控制的智能化提出了更高的要求,控制与经济效益的矛盾日趋尖锐,迫切需要一种新的控制策略,实时优化(Real-Time Optimization,RTO)技术便应运而生,其能够显著提高生产过程的效益,已经在过程控制领域获得了广泛的应用,是决定炼厂 “生产管控”智能化的重要技术。同时,RTO技术要想顺利实施,必须及时感知生产中的各类过程数据,即离不开过程分析技术(Process analytical technology,PAT)的帮助。PAT过程分析技术的概念最早是由美国食品和药物管理局在2004年引入制药行业的,旨在支持创新和提高药品开发效率,保证药品质量。此后,该技术逐步推广到各个国家的各种生产制造行业,如炼化、食品、饲料等生产行业,其核心是利用在线分析仪监测所有影响最终产品的关键过程参数和质量属性,在线分析仪就是用来在线检测工业生产过程中的原料、中间产品、产品以及相关辅助原料、副产品等物料性能指标的分析仪器。在线分析仪取样分析方式有两种:一是通过探头直接从工艺管线或设备中取样同时进行分析,二是通过快速回路等方式将样品从主管线或设备中引出后取样分析。前者一般不需要或仅进行简单的样品预处理,而后者均需要配备样品预处理系统。炼厂各类油品往往含有从装置或管线中带出的少量固体颗粒及水等杂质,因此较少直接从工艺管线中直接取样进行在线分析,大部分在线分析都是将样品引出后进行。完整的在线分析系统除在线分析仪本身外,样品预处理系统和分析小屋也是其重要组成部分。预处理系统的目的不外乎调节样品环境、净化样品、保护装置等,但针对不同生产领域的样品,如炼油领域和化工领域,预处理系统也存在一定差异。分析小屋的需求一般取决于分析仪本身。样品预处理系统是分析对象进入在线分析仪的前端环节,就炼厂来说,样品预处理系统的目的就是为在线分析仪提供连续的、有代表性的油样,油样状态满足在线分析仪所需的温度、压力、流量、洁净度等要求,从而确保仪器长期可靠运行,减少仪表故障甚至是安全事故的发生。可见样品预处理系统的重要性丝毫不亚于在线分析仪,并且由于样品预处理系统涉及部件较多,集成性往往不如在线分析仪,因此其使用可靠性也低于分析仪。在实际使用中,样品预处理系统所遇到的问题往往比分析仪多,即使使用正常,其维护量也远远高于分析仪本身[2]。在线分析仪一般安装在工业现场,需要为其提供不同程度的气候和环境防护,以确保仪器的使用性能、寿命并便于维护。对分析仪的保护可以采取加装外壳及箱柜、搭掩体以及分析小屋的方式,简单的在线分析仪如电导仪、密度计等可直接依靠外壳、箱柜或掩体防护,但这些防护措施无法或仅能提供简单的环境防护,对仪器及维护人员提供的保护不足。对于在线色谱、在线近红外等需要经常维护且系统复杂、具有重要用途的大型在线分析仪,分析小屋能为其提供可控的操作和维护环境,并可延长使用寿命,降低维护成本。图2 某装置在线近红外分析小屋外景和预处理箱就油品质量性质分析来说,从干气、液化气、轻质油品到重质油品,油品质量性质成百上千,如液化气组成、汽油馏程、航煤冰点、柴油凝点、渣油粘度等等,对应的在线分析仪也很多,这些仪器构成了炼厂在线分析仪的主力军,概括起来可以分为三大类:以在线色谱为代表的组份分析仪;以在线近红外和在线核磁为代表的光(波)谱分析仪;基于常规方法的油品质量在线分析仪表,如在线硫分析仪、在线馏程分析仪等。在线色谱色谱是一种基于对分析样品强大的分离能力来进行定性和定量分析的仪器,在线色谱仪和实验室色谱仪分析侧重点完全不同,前者功能单一,注重自动化、集成度和持续稳定性,对分析速度和安全性要求很高,需配备取样和预处理系统,固定于装置现场,基本无可拆卸部件。而后者往往具备多种可更换部件和扩展功能,分析对象广、检测限低,但分析时间相对较长,需要丰富的人员操作经验。在线色谱仪在石化领域应用主要集中在组成分析,其另一主要功能即模拟馏程分析的应用较少。按照工艺装置来分,在线色谱仪在炼油行业主要应用场所有:催化裂化、催化重整、气体分离、烷基化、MTBE等;在化工行业的主要应用场所有:乙烯裂解、聚丙烯、聚乙烯、氯乙烯、苯乙烯、丁二烯、醋酸乙烯、乙二醇、芳烃抽提等,总体来说在线色谱在化工行业的应用要多于炼油领域。以重整和芳烃联合装置为例,在线色谱主要用来进行物料组成及含量分析,主要应用点有:检测脱戊烷塔顶馏出物中C6组分含量;C4/C5分馏塔液化石油气产品组成;脱戊烷塔底料(芳烃抽提进料)的芳烃(BTX,苯、甲苯、二甲苯)组成;苯抽提塔顶MCP、苯、非芳含量等等。表1 在线色谱在重整和芳烃联合装置上的应用应用点 物料 被测组分 测量目的 催化重整装置 脱戊烷塔顶 C6 减少C6+组分的损失 C4/C5分馏塔液化石油气 C5 控制C5质量分数 脱戊烷塔底 BTX、苯、甲苯、二甲苯 监测重整生成油中BTX纯度 循环氢 CO、CO2、C1- C5 监测循环氢中碳氢化合物杂质 芳烃抽提装置 脱己烷塔顶或塔底 甲基环戊烷(MCP)、苯 了解芳烃抽提进料质量 苯抽提塔顶 MCP、苯、非芳 了解抽提效果 溶剂回收塔顶 甲苯、二甲苯、非芳 了解抽提效果,减少苯损失 在线近红外和核磁在线近红外和核磁共振分析方法均属于波谱分析方法的在线应用,二者均反映化合物的结构信息;二者利用谱图直接进行化合物结构解析和定量分析的能力均有限,通常结合化学计量学方法如主成分分析(PCA)、偏最小二乘(PLS)等建立定性和定量分析模型,来进行样品判别分析或预测和样品化学结构直接或间接相关的性质,如油品的密度、烃类组成、馏程等等;二者在炼油企业原油调合、汽油调合、常减压、催化裂化、催化重整等很多装置上均有应用,分析对象涉及原油、汽柴油、航煤、蜡油等诸多油品;总的来说二者在炼化企业的应用范围和应用模式均有较高的重叠度。虽然应用重叠度较高,但在线近红外和核磁还是有区别,表2列出了两种技术的特点对比。表2 在线近红外光谱与核磁共振谱的对比在线近红外光谱在线核磁共振氢谱化学信息反映的是分子化学键振动的倍频和组合频信息,由分子偶极矩的变化即非谐性产生,主要是含氢官能团的信息,如C-H、N-H和O-H等;光谱范围12000~4000 cm-1,倍频和组合频的化学信息丰富,但有重叠。反映的是氢核对射频辐射(4~60MHz)的吸收,核磁共振氢谱的化学位移与氢核所处的分子结构密切相关,主要是不同化学环境下的氢核信息;相对高场核磁,在线低场核磁的分辨率较低,信号较弱,化学信息量明显减少。定量原理对于汽、柴油、润滑油和原油等复杂混合物,需要采用多元校正方法(如PLS或ANN)建立校正模型。对于汽、柴油、润滑油和原油等复杂混合物,需要采用多元校正方法(如PLS或ANN)建立校正模型。工业现场在线分析技术可采用低羟值的石英光纤,传输距离大于100m;可同时对多路物料进行测量,不需要样品流路切换和清洗;需要一定的预处理。仅一路进样通道采用阀切换方式进行多路测量,存在交叉污染和阀内漏等风险,分析效率相对较低;需要简单预处理。工业应用成熟度已建立完善的原油光谱数据库和汽、柴油光谱数据库;实验室快速分析和工业在线分析应用广泛,工程化成熟度高。工业在线核磁应用起步相对较晚,受外界环境干扰大,导致核磁信号稳定性相对较差;未建立完善的油品数据库,工业应用成熟度和广度相对较低。从谱图的化学信息来看,在线核磁一般为60M左右的低场核磁,所以其谱图包含的组成信息较少。图3 某相同油品在线近红外和核磁谱图比较从仪器硬件来看,国内外知名品牌的在线近红外光谱仪器已有十余家厂商,仪器性能稳定,测量附件齐全,在国内外炼厂已有二十余年的应用历史,售后服务已经规范化和标准化,近红外硬件技术已很成熟。而目前世界范围内只有两家企业提供商用在线核磁共振仪器,应用案例相对较少。工业现场适应性来看,近红外光可以通过光纤进行传输,通过光源分配与多个检测器结合,一台在线近红外光谱仪可以同时对多路样品进行测量,分析效率高。在线核磁技术为避免磁场干扰,一台检测箱中只能安放一套检测仪,使用一根核磁管,通过程控阀组切换的方式实现多路样品轮流检测。由于不能多路同时测量,该技术测量速度相对较慢,同时,阀组长期高频次切换会产生磨损,造成堵塞、内漏、样品交叉污染等诸多隐患。但在分析深色重质油品如原油时,在线近红外对预处理系统的要求比在线核磁要高。最后,从油品谱图数据库来看,不论近红外还是核磁共振技术,数据库的大小和维护都是这类技术的核心。对于近红外光谱技术,由于在石化行业已有近30年的应用,已经建立较为完善的油品近红外光谱数据库,包括原油、石脑油、汽油、柴油、VGO、润滑油基础油等,分析项目涵盖了所有关键的化学组成和物性数据。对于在线核磁共振技术,由于发展时间较短,在炼油企业的应用成熟度和广度不高,尚未开展系统的数据库建立工作。结语相对于欧美等发达国家,过程分析技术在我国石化行业的普及性和投用率都有一定差距,原因是多方面的,主要原因还是维护困难,对操作人员专业知识水平要求较高,以及缺乏相应的标准,很多场合想用在线分析仪而不能用、不敢用。借助国家大力发展智能化炼厂建设的契机,过程分析技术有望在石化行业进入发展快车道。 参考文献[1] 龚燕, 杨维军, 王如强, 等. 我国智能炼厂技术现状及展望[J]. 石油科技论坛, 2018, 3: 29-33.[2] 王森. 在线分析仪器手册[M]. 1版. 北京: 化学工业出版社, 2008.作者:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 陈瀑
  • 热分析仪核心部件原理简介
    p  常规的热分析仪器主要有热重分析仪(TGA),差热分析仪(DTA),差示扫描量热仪(DSC),热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。/pp  热分析仪器测量各种各样的物理量需要靠其核心部件来实现。这些部件有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong电子天平/strong/span/pp  电子天平是热重分析仪(TGA)和同步热分析仪(STA)的核心部件,是测量试样质量的关键。/pp  电子天平采用了现代电子控制技术,利用电磁力平衡原理实现称重。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b44413c9-13e5-46ab-a916-78c021d42f3e.jpg" title="电压式微量热天平.png"//pp style="text-align: center "strong电压式微量热天平/strong/pp  天平的秤盘通过支架连杆与线圈连接,线圈置于磁场内,当向秤盘中加入试样或被测试样发生质量变化时,天平梁发生倾斜,用光学方法测定天平梁的倾斜度,光传感器产生信号以调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。在称量范围内时,磁场中若有电流通过,线圈将产生一个电磁力F,可用下式表示:/pp style="text-align: center "F=KBLI/pp  其中K为常数(与使用单位有关),B为磁感应强度,L为线圈导线的长度,I为通过线圈导线的电流强度。电磁力F和秤盘上被测物体重力的力矩大小相等、方向相反而达到平衡。即处在磁场中的通电线圈,流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比,只要测出电流I即可知道物体的质量m。/pp  无论采用何种控制方式和电路结构,其称量依据都是电磁力平衡原理。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong热电偶传感器/strong/span/pp  热电偶传感器是所有热分析仪器均会用到的部件,用于测定不同部位(试样、炉体)的温度。/pp  热电偶传感器是工业中使用最为普遍的接触式测温装置。这是因为热电偶具有性能稳定、测温范围大、信号可以远距离传输等特点,并且结构简单、使用方便。热电偶能够将热能直接转换为电信号,并且输出直流电压信号,使得显示、记录和传输都很容易。/pp  热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过,此时两端之间就存在电动势——热电动势,这就是所谓的塞贝克效应(Seebeck effect),即热电效应。热电偶实际上是一种能量转换器,它将热能转换为电能,用所产生的热电势测量温度。/pp  热电偶的热电势是热电偶工作端的两端温度函数的差,而不是热电偶冷端与工作端,两端温度差的函数 热电偶所产生的热电势的大小,当热电偶的材料是均匀时,与热电偶的长度和直径无关,只与热电偶材料的成份和两端的温差有关 当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后,热电偶热电势的大小,只与热电偶的温度差有关 若热电偶冷端的温度保持一定,热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。将两种不同材料的导体或半导体A和B连接起来,构成一个闭合回路,当导体A和B的两个连接点之间存在温差时,两者之间便产生电动势,因而在回路中形成一个大小的电流。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong位移传感器/strong/span/pp  位移传感器是热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)中会用到的核心部件。通过测定直接放置于试样上或覆盖于试样的石英片上的探头的移动,来测定试样的尺寸变化。/pp  LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。/p
  • 智能成像+AI算法|艾玮得生物发布AvatarInsight高内涵智能成像分析仪新品
    2023年7月8日,在江苏省研究型医院学会器官芯片分会成立大会召开期间,艾玮得生物于大会现场正式发布了AvatarInsight高内涵智能成像分析仪。AvatarInsight高内涵智能成像分析仪亮点一. 高速自动定位对焦■高精度识别待检测样本孔位及自动对焦,快速找到理想的成像焦面。■96孔整板精细对焦拍照可在5分钟内实现。亮点二. 孔板滴定导航与多通道采集孔板滴定导航■记录孔板孔位位置,实时/定时拍照。■使用每个孔多个观察点位的自定义采集模式。多通道采集可同时观察多色样品,结合相衬等其他成像模式,通过自动曝光和每个通道的Z偏移,在最佳条件下快速采集图像。亮点三. 丰富的拍摄模式延时/周期拍摄■持续记录活细胞或整个培养物随时间的变化。■与给药装置结合使用,实时观察给药细胞的即时反应。视频拍摄记录孔板孔位位置,实时/定时拍照。在样本观察过程中可选择视频拍摄,拍摄持续时长可达24H,更加有利于实验样本变化的动态记录。小鼠肠道类器官培养周期拍摄肝癌类器官培养周期拍摄亮点四. 超高清的成像高精画质自动切换Koehler照明不同模式,生成对应光学图像,可同时进行明场、相差、荧光高分辨率观察,并始终保持成像画质的高精确度。荧光成像原片(左) 白平衡(中) 相差(右)全景拼接以高分辨率快速采集组织样品或评估大面积细胞培养瓶的状况,清晰呈现全景图像;实现图像的高精度拼接、无拼接缝隙。Z-stack沿Z方向采集多个图像以适应厚样品;轻松点击即可创建全景在焦清晰图像。亮点五. AI智能算法与数据管理兼容丰富多样的样本来源,包括肝脏、胰腺、结肠、肺、心肌细胞、毛细血管等等组织器官的智能识别与分析。AI识别算法强大的智能训练单元能够即时、快速地完成特征提取,智能匹配类似特征样本,进而完成样本AI识别。AI分析算法可针对类器官、肿瘤球等实验项目进行AI分析。其中,智能识别类器官3D形态并进行涂色后,可完成类器官数量、大小和形态等各项指标的AI分析;AI描绘肿瘤球边际,并根据描边各项数据智能分析肿瘤球的入侵程度。快速、高效的数据管理功能具有快速、高效的数据管理功能,确保数据组织有序,可供反复调用,并有效避免混淆。亮点六. 便捷与友好的产品设计精密的光学技术■5孔位物镜转盘让您快速便捷地使用多种倍率观察样品。■实时呈现多荧光波段,丰富实验染料选择,为观测样本提供便捷性。倍镜依次:2X、4X、10X、20X、40X荧光:BP330-385 BP450-490 BP530-560 BP545-580防污装置,可有效保护光学附件高内涵观测口设置的防污装置,可提供光学附件的保护,有效提升设备使用寿命。可拓展性高艾玮得生物科技全流程追溯与分析软件系统高内涵图片实时对接实验步骤和实验内容;实时记录和追溯样本和实验信息,包括实验步骤管理、试剂耗材管理等;可支持客户端安装、远程云端网页和微信小程序使用。细胞成像环境控制系统AvatarInsight高内涵智能成像分析仪可搭载细胞成像环境控制系统,用于活细胞在线研究,满足荧光、共聚焦等观察需求,可在显微镜载物台上为活细胞提供适宜的温度、湿度、二氧化碳、氧气环境,是活细胞观察系统必不可少的设备之一。
  • 智能化与功能化双提升:珀金埃尔默揭幕多款前沿分析仪器新品
    仪器信息网讯 2024年5月15日,珀金埃尔默 “创新不止 探索无界”新品发布会在上海成功举办。活动集中展示了其在分析仪器领域的最新科技成果,包括NexION 1100/2200 系列电感耦合等离子体质谱仪、Pyris STA 9/TGA 9/ DSC 9热分析系统以及 GCMS 2400 气相色谱质谱仪与 LC 300高效液相色谱仪等新品悉数亮相。活动邀请了中国科学院上海硅酸盐研究所研究员汪正、中国科学技术大学教授级高级工程师丁延伟等多位业内专家学者参与,珀金埃尔默副总裁/大中国区销售与服务总经理朱兵,全球无机产品经理Erica Cahoon、全球气相色谱产品经理Alessandro Baldi Talini等多位公司高层及相关产品负责人出席活动,现场还有近百位合作伙伴、用户代表等共同见证本次新品发布。发布会现场珀金埃尔默大中国区无机产品经理魏攀主持会议珀金埃尔默副总裁/大中国区销售与服务总经理朱兵博士致辞发布会伊始,珀金埃尔默副总裁/大中国区销售与服务总经理朱兵博士致辞。在致辞中,朱兵首先回顾了公司的创新历史,作为全球分析仪器的领军企业之一,从创始以来,珀金埃尔默不断创新,创造了科学仪器史上的多个第一。而从1978年进入中国以来,珀金埃尔默始终坚持为中国客户提供优质服务,产品足迹已遍布中国大地的各个角落。此次新品发布会将是一个新的起点,未来珀金埃尔默将持续以创新技术和更好的服务,为中国用户带来更多价值。揭幕仪式致辞过后,中国科学院上海硅酸盐研究所研究员汪正、中国科学技术大学教授级高级工程师丁延伟、珀金埃尔默副总裁/大中国区销售与服务总经理朱兵,全球无机产品经理Erica Cahoon、全球气相色谱产品经理Alessandro Baldi Talini以及珀金埃尔默大中国区产品管理及技术支持总监陈潇共同为新品揭幕。本次新品发布会,珀金埃尔默发布了多个品类的重磅新品。NexION 1100/2200 ICP-MS,具有独特的三组四极杆设计,独有的四极杆通用池技术,既支持使用氦气碰撞模式,也支持纯反应性气体(如纯氨气)反应模式,实现高效精准的干扰去除。除技术升级之外,包括现代化的软件工作流、便捷的LCD 触摸屏及独特的LED 状态指示灯等功能均在用户体验上有大幅提升。该仪器具有灵活高效、抗干扰能力强、基质耐受性高等特点,并能提升检测通量,降低设备运营成本。Pyris STA 9/TGA 9/ DSC 9热分析仪则整合了最先进的热重分析(TGA)和同步热分析(STA)技术,在温度控制方面进行了升级,缩短加热、冷却时间;模块化设计,可在TGA和STA仪器之间互换炉体,为预算紧张的实验室提供了很大的灵活性和多功能性;同时触摸屏操作更加人性化。为科研人员在材料表征、反应动力学研究、质量控制等方面提供更为精密和全面的数据支持。GCMS 2400 气相色谱质谱仪搭载了分体式触摸屏设计,可实现远程操控和诊断,提升操作便利性;配备智能液体进样系统,可灵活满足各种样品通量需求;工作站全新设计,更加简洁高效;已拆卸的检测器设计使得仪器能够灵活应用于不同的实验需求,方便更换及维护;仪器在提升分析速度和性能的同时简化操作流程。LC 300超高效液相色谱系统则提供了多种泵和检测器的选择,使其能够满足不同实验室的多样化需求。独特设计使得从正相色谱切换至反相色谱的过程得以简化,从而显著提高实验效率。配备的SimplicityChrom软件具备直观且灵活的用户界面,进一步简化操作流程,助力研究人员快速获取高质量数据。揭幕仪式后的技术交流环节中,中国科学院上海硅酸盐研究所研究员汪正、中国科学技术大学教授级高级工程师丁延伟、珀金埃尔默全球无机产品经理Erica Cahoon、全球气相色谱产品经理Alessandro Baldi Talini以及大中国区热分析产品经理华诚、大中国区色谱产品经理韩志强以及全球高级应用科学家刘秋丽等多位专家就ICP-MS、热分析及相关联用技术、气相色谱、液相色谱以及实验室智能化等技术进展及应用等内容进行了分享。技术交流圆桌讨论发布会最后还举行了圆桌讨论环节。特邀专家学者与珀金埃尔默高层及相关产品专家,一同畅聊了当下科学仪器市场的机遇、挑战以及技术发展脉络。此次新品发布会是珀金埃尔默时隔数年第一次举行线下新品发布,吸引了众多行业专家、学者及合作伙伴齐聚一堂。随着多系列新品的发布,珀金埃尔默将携最新产品及细分领域解决方案,为用户提供更全面的技术及服务支持。
  • XRF分析仪的智能功能将让您的镀层质量控制更加高效
    FT230 XRF镀层分析仪专用于满足镀层行业的特殊需求。FT230通过整合全新的软件界面、用户体验功能以及高端分析组件,可以更简便地测试更多数量的样品,从而使操作员有时间在测量XRF的同时,执行其他工作。FT230配备四种新的关键功能,可助力更快完成镀层分析:Find My Part™ (查找我的样品)——简单的自动化程序XRF的机器视觉功能将操作员设置XRF测量所需的所有步骤(查找测量位置、选择校准曲线、选择准直器和报告测量结果)整合为一个简单的自动化程序。操作员将零件装入仪器,点击“Find My Part™ (查找我的样品)”按钮,仪器加载指定的完整分析程序。操作员只需确认已识别到的零件,其余工作全部交由FT230处理,其中包括将测量结果发送至正确位置或者为客户创建完整报告。使得操作员空出时间操作实验室的其他仪器,或者返回生产流程。Find My Part™ (查找我的样品)可为操作员节省72%(有时甚至更多)设置复杂测量所需的时间,并且更有助于实现生产一次性成功。除机器视觉功能外,Find My Part™ (查找我的样品)还可通过文本搜索或扫描样品单上的二维码或条形码,轻松加载测量程序。对于无需Find My Part™ (查找我的样品)功能的简单样品设置,FT230还具有其他功能,通过提高测试容量和操作便利性以方便操作员的工作。广域相机——简化零件设置测量大型样品上的多个位置时,操作员通常需要通过标准窄域相机图像,搜索每个位置。窄域相机利于对样品最终定位进行细微调节;鉴于XRF镀层分析仪的X射线光束尺寸较小,视图只能仅向操作员显示零件的有限部分。将样品放入仪器中时,XRF镀层分析仪更易于定位第*一个测量位置(例如,借助样品台弹出时的预定位激光器或显示X射线束位置的激光器),但操作员在定位第*一个位置后,就只能依靠自行查找。这会导致操作员在搜索剩余的点时停顿和浪费时间。FT230可以安装第二台相机,以查看样品室的更大范围,从而简化零件设置。如需使用广域相机,操作员可将样品放入样品室,然后点击软件中的按钮。XRF将在数秒钟内采集到样品台行程区域内的视图,并将该图像显示在窄域图像旁边。操作员可以放大广域图像中的特定测点,读取组件标签并查看更多细节,确保其选择正确的区域。操作员点击广域图像中显示的所需特定测点,将该点移动到分析位置。之后,操作员可以使用窄域图像进行所需的最终调整。使用广域相机的好处通过简单的实验说明使用广域相机的好处。创建一个自动化多点测量程序来测量尺寸为5.75英寸×9.5英寸的电路板。将该程序设置为测量5个点——在电路板的每个角各取一个点,中间取一个点。由同一位受过培训的操作员以两种方式进行实验:一种是仅使用窄域相机,一种是使用广域相机。由于两种情况下的测量时间相同,因此只考虑设置程序的时间。实验结果见下文。仅使用窄域相机创建5点程序的时间:73秒使用广域相机创建5点程序的时间:59秒节省时间:14秒(节省20%)实验结果初看起来,使用广域相机所节省的时间不多,但在大批量生产厂中,像这样每天测试至少50块电路板是很常见的情况。一天合计能节省12分钟以上,操作员可以用这些时间做出自由安排以便执行其他工作。在200天期间,使用广域相机可以为XRF操作员创造超过40小时或1个工作周的额外生产力。广域相机可结合自动对焦或自动接近等其他功能使用,以节省更多的时间来准备样品,用于测量。自动接近——提高分析结果的置信度为使用XRF镀层分析仪获得一致结果,最*好在每次测量时保持X射线管、零件和检测器之间的距离相同。由于X射线强度与距离成函数关系,而且X射线管-零件-检测器之间的几何位置的变化会影响厚度测量。XRF镀层分析仪通常使用两种方法中的其中一种来保持关键几何位置不变(激光对焦或评估图像对比度的视频对焦)。分析头(包含X射线管和检测器)上下移动,直至仪器对焦程序完成,在某些情况下,还需要操作员进行最终微调调整。执行初始化、移动和最终确定操作需要花费时间。如果需要操作员做出决定,也可能会引入误判。FT230可以配备名为“自动接近”的功能,只需点击一下即可将分析头移到正确位置。仪器内部的传感器可测量与样品之间的距离。“自动接近”功能激活时,仪器将测得距离与校准曲线中选择的工作距离(也称为“焦距”)进行比较,将分析头移到适当位置。由此可以让操作员获得置信度更高的结果:无需花费过多时间就能获得较准确结果,对焦零件样品时不会出错。自动接近的好处通过简单的实验说明自动接近的好处。将六个高度范围为4.8 - 6.6英寸(1.9 - 2.6 cm)的零件装入样品室。操作员创建多点程序来测量每个零件上的一个位置。由同一位受过培训的操作员以两种方式进行实验:一种是使用激光对焦(移动分析头,操作员判断对焦),另一种是使用自动接近(分析头自动移到正确的焦距,无需操作员干预)。由于两种情况下的测量时间相同,因此只考虑设置程序的时间。实验结果见下文。仅使用激光对焦创建6点程序的时间:44秒使用自动接近创建6点程序的时间:29秒节省时间:15秒(节省33%)实验结果看起来使用自动接近功能所节省的时间不多,但在每天重复50次运行该功能的常见情况下,操作员可以节省12分钟,可用这些时间来执行其他工作。在200天期间,使用自动接近可以为XRF操作员创造近40小时或近1个工作周的额外生产力。自动接近可结合广域相机等其他功能使用,以节省额外的时间来准备样品,用于测量。自动对焦——测试数量更多的样品定位待测零件后,按下启动按钮前的最*后一步是对焦零件。通常通过激光对焦或使用评估图像对比度的视频对焦。使用任意一种方法时,分析头(包含X射线管和检测器)均会上下移动,直至仪器对焦程序完成,在某些情况下,需要操作员进行最终微调调整。初始化、移动和最终确定操作需要花费时间,如果操作员需要做出决定,也可能会引入误判。FT230可配备自动对焦功能,无需操作员参与,也无需移动分析头。激活时,相机自动将样品对焦在十字线下。本程序甚至可测量与零件之间的距离,操作员能够测量处于不同高度或阶梯式几何位置的零件。测量速度非常快,因而允许测试数量更多的样品,操作员可花费更少的时间来设置零件。使用自动对焦的好处通过简单的实验说明使用自动对焦的好处。将六个高度范围为4.8 - 6.6英寸(1.9 - 2.6 cm)的零件装入样品室。操作员创建多点程序来测量每个零件上的一个位置。由同一位受过培训的操作员以两种方式进行实验:一种是使用激光对焦(移动分析头,操作员判定对焦),一种是使用自动对焦(不移动分析头,操作员不参与对焦)。由于两种情况下的测量时间相同,因此只考虑设置程序的时间。实验结果见下文。仅使用激光对焦创建6点程序的时间:44秒使用自动对焦创建6点程序的时间:17秒节省时间:27秒(节省62%)实验结果就单次运行而言,可以节省一定时间,但考虑到每天设置至少50次运行是很常见的情况,节省的时间十分可观。一天合计节省超过22分钟,操作员可以用这些时间自由做出安排以便执行其他工作。在200天期间,自动对焦可以为XRF操作员创造近76小时或近2个工作周的额外生产力。自动对焦可结合广域相机等其他功能使用,以节省更多的时间来准备样品,用于测量。零件高度的范围越大,自动对焦就越有利,因为操作员花在调整分析头位置上的时间就越少。此外,使用激光对焦时,零件高度的范围受限于工作范围(又称“焦距”)。通过自动对焦,FT230可以测量高度差异高达2.6英寸(67 mm)的零件。是否已准备好了解有关FT230 XRF镀层分析仪的更多信息?
  • 人工智能助力创新型光谱分析仪器研发与应用——《寻找光谱仪器创新的力量》系列约稿
    俗话说,工欲善其事,必先利其器。仪器仪表是国民经济(GDP)的“倍增器”、“拉动器”,诺贝尔物理和化学奖中的约1/4-1/3与分析仪器相关。科学仪器是认识世界的重要工具,人类科学发展史上任何一次大的飞跃都离不开科研工具的巨大创新和根本变革,科学仪器的发展和创新往往是催生科技创新的重要要素。长期以来,科学仪器研制是我国科技发展的短板和弱项。面对美国和其它发达国家对中国高端科学仪器(特别是高端测量仪器)、部分关键器件的禁售,我国科学研究必须解决基础关键器件、部件、材料研制和系统设计等卡脖子问题,不断从源头上增强国家自信自立与守正创新的能力。近年来,我国对科学仪器的创新和研发高度重视,先后设立了“科学仪器基础研究专项”、“国家重大科研仪器设备研制专项”、“国家重大科学仪器设备开发专项”、“基础科研条件与重大科学仪器设备研发专项”等科研计划,旨在支持具有自主知识产权的科学仪器以及关键部件等的研发。经过多年的努力,先后成功研制了单细胞时空分辨分子动态分析系统、超高分辨离子迁移谱、超高灵敏光谱流式检测系统、小型质谱仪器、微流控芯片-质谱系统、高通量测序仪、微流控芯片与检测仪器、双向凝胶电泳成套设备和电化学成像等一系列原创仪器。分析仪器一直致力于发展高灵敏度、高通量、高效快速的分析检测方法,为各种产品质量的检测提供强有力的手段。近年来,我国的食品安全重大事件、公共安全、环境污染等事件中,分析仪器都能及时组织科技攻关,开发了相关检测技术和设备,建立了相应的国家标准,为维护国家利益和保障人民生命安全及健康做出了重要的贡献。光谱分析仪器作为富有活力的科学仪器之一,具有功能齐全、操作简便、快速分析等优点,已经发展成为诸多领域的理想检测设备。现如今,光谱分析仪器行业发展迅速,市场需求日益凸显。微型光谱仪具有重量轻、体积小、探测速度快、操作便捷、可集成化、可批量制造以及成本低廉等显著优势,已经成为现代科技必不可少的精密检测和分析手段,为深空探测、航空航天、科技考古、智能制造、精准医学、环境监测、智慧农业等领域的发展提供了理论基础与技术支撑。随着分析仪器研究,特别是光谱仪器研究的日益深入和技术手段的革新,现代多维、高通量化学测量系统已经从小数据发展到大数据,亟需完成从大数据、再到小智能、深度智能的质的蜕变,其对应的哲学也要扩展。大数据必须依靠多维、高通量的化学测量学系统产生,再用智能技术把测量大数据凝练成小智能、深度智能、精准化学知识。随着数据的海啸性增长,数据密集型科学已经发展成为第四科学研究范式,数据是这个新范式的核心。科研范式变革的新时代即将到来,我们需要主动拥抱变革、积极谋划变革、适应变革。当前,全球正在兴起新一轮科技革命和产业变革,人工智能是引领这次产业变革的战略先导性技术。人工智能已经发展成为化学研究的新帮手,比如化学AlphaGo、人工智能机器人、机器人化学家等。人工智能对内融合统一、对外交叉拓展的趋势为学科大交叉、大融合提供了现实的可能。通用人工智能势将成为今后国际前沿争夺的焦点,并将产生巨大的社会影响。 在人工智能时代,分析仪器如何迎接科学研究第四范式的机遇与挑战,发展为服务于化学与其它领域的现代数据密集型科学?化学、生物等传统依赖实验数据的学科,正逐渐引入大数据和计算机仿真模拟技术。数据密集型科学研究能够突破过去很多由于维度过多而造成的瓶颈问题。智能化、自动化与微型化已经成为分析仪器的主要发展趋势。复杂体系解析是生命、材料、能源、环境、食品等科学对现代分析科学提出的重大课题之一,针对复杂生命过程、先进材料创制、新型能源、食品安全、环境问题和特种空间等物质信息的精准挖掘与分析,发展复杂体系精准分析的化学计量学、机器学习以及人工智能新策略,进一步指导创新型分析仪器的设计与研发。隶属西北大学化学与材料科学学院/西安石油大学化学化工学院的化学信息学与绿色能源化学及过程分析研究团队,主要依托分析化学和应用化学学科。研究团队长期从事化学计量学与化学信息学及过程分析化学、含能材料和能源化工等的研究工作,致力于解决分析化学、材料科学、环境科学与生命科学等领域的关键科学问题与技术瓶颈。近年来,一方面,研究团队围绕含能材料分子设计与筛选、绿色精准合成、性能表征与大数据分析等的关键科学和技术问题,利用化学信息学及人工智能技术实现了含能材料合成过程高通量表征、性能预估与智能筛选,建立了含能材料的基本性能、性能退化和谱学等一系列专属型数据库,有效提高了含能材料数据的共享与利用效率,大大缩短了新型含能材料的研发周期;另一方面,面向国家安全的分析检测新方法和关键智能化仪器装置研发,建立了基于化学信息学及机器学习策略的系列性能优良且易于实现的现场激光诱导击穿光谱(LIBS)智能化测量技术,研发了集光谱预处理、定性定量分析与数据库为一体的LIBS分析软件系统,并应用于能源、环境和稀土材料领域。团队先后承担国家自然科学基金、科技部国家重大仪器设备开发专项子课题、国防科工委重大专项及国防973子课题等20余项研究课题,在《Chem. Sci.》、《Anal. Chem.》、《Chem. Commun.》等国内外学术刊物发表SCI论文200余篇,合作出版专著四部,授权国家发明专利5项,计算机软件著作权8项。先后获陕西省科学技术奖一等奖、中国仪器仪表学会科学技术奖一等奖等科技奖励十项。近年来,研究团队面向“大气复合污染综合防治,打赢蓝天保卫战”的国家重大战略目标,以针对复合大气污染物精准溯源与环境潜在风险预估的实际需求,借助人工智能与多谱融合策略,发展并建立了LIBS-IR多谱融合、机器学习与集成学习协同策略的复合污染物精准溯源与环境潜在风险预估方法,以揭示大气污染物的时空分布和污染特征,期望为复合区域大气污染的精准防治提供理论依据与技术支撑。大气污染源与其化学组分密切相关,可借助污染物组分信息追溯污染物来源。一次颗粒物在空气中会迅速转化为复杂的二次颗粒物,而颗粒物化学组成以及转化过程中自由基的实时监测有助于准确获取大气转化过程中的微观信息。由于颗粒物的粒径小且处于快速运动状态,大气颗粒物的原位操控是实现其化学组成精准测量面临的首要技术难题。激光捕获(又称光镊)是一种借助激光动力学效应将一束激光高度会聚并作用于微小目标(通常为μm量级)上产生三维势阱,进而实现单细胞、生物大分子等微粒的非接触、无损伤稳定操控和捕获技术,并于1997年获得了诺贝尔物理学奖。基于激光捕获的大气颗粒物原位操控技术为单颗粒精准测量提供了新思路和新方法,并成功应用于悬浮炭黑颗粒表面非均相氧化反应和化学成分变化过程监测、单纳米颗粒多元素原位同时分析等。激光捕获与LIBS相结合的单颗粒在线分析技术具有结构简单、成本低、灵敏度高等优势。然而,由于LIBS光谱强度更容易受到激光能量波动、粒子运动、样品的异质性以及光-物质相互作用的复杂性的影响,微米级单颗粒分析仍存在信噪比低、重现性差、难以准确定量分析等问题,需要进一步深入研究。研究团队针对微米级单颗粒精准定量分析的关键技术瓶颈,以碳颗粒为研究对象,借助人工智能、变量选择与机器学习等策略,研究了基于空心光束的单颗粒原位捕获与LIBS技术协同测量的策略,建立了基于随机森林的微米级单颗粒中重金属元素定量分析方法(如图1所示),获得了较好的分析结果。该成果发表在分析化学顶级期刊《Analytical Chemistry》(Anal. Chem. 2022, 94, 17595−17605)。图1 微米级炭黑单颗粒中金属元素的定量分析方法示意图首先开展了大气单颗粒物的稳定捕获与LIBS光谱原位测量方法研究,以悬浮大气颗粒物--微米级碳颗粒为研究对象,开展了基于热致非线性效应的空心光束形成方法研究,探索了捕获效率随不同实验条件的变化规律,通过单颗粒物的光场受力特性分析,获得最优化的大气单颗粒稳定捕获策略;进一步探索了微米级碳颗粒特征信息随外界条件的变化规律,确定了最优化的微米级单颗粒原位测量策略,有效降低了由于颗粒物抖动带来的误差,一定程度上提高了LIBS光谱的信噪比。针对采集到的单颗粒LIBS光谱,通过吸附法制备了不同金属(Zn、Cu和Ni)浓度的微米级炭黑颗粒样品,研究了不同光谱预处理方法对RF校正模型预测性能的影响,重点探究了RF校正模型预测性能随着不同变量选择方法(变量重要性投影(VIP)和变量重要性测量(VIM)以及阈值的变化规律,在最优化的光谱预处理方法、变量选择方法和模型参数等条件下,建立了基于变量选择策略的RF校正模型。结果表明,基于VIP或VIM的RF校正模型表现出了优异的预测性能(如图2所示)。对于Cu和Ni两个元素的分析,最优化的预测模型为VIM-RF校正模型(Cu和Ni的相关系数R2分别为0.9596和0.9548,均方根误差RMSE分别为126.2和142.5 ppm,平均相对误差MRE分别为0.0746 和0.0986);对于Zn元素分析,优化的预测模型为VIP-RF校正模型(它的R2、RMSE和MRE分别为0.9662、84.0 ppm和0.0584)。该方法在准确度、重复性和稳健性方法均具有优异的预测性能,有效提高了微米级单颗粒定量分析的准确度。因此,空心光捕获辅助LIBS技术结合随机森林算法成功应用于微米级单颗粒中三种金属元素定量分析,可为复合大气污染物的精准测量与溯源提供理论基础与技术支撑。在未来的研究工作中,将借助多光谱协同测量、信号增强、机器学习与集成学习、自适应建模、模型迁移等策略,发展并建立多尺度单颗粒物以及复合污染物的定量分析方法,进一步揭示大气污染物的时空分布和污染特征,期望为复合区域大气污染的精准防控提供理论依据与技术支撑。在未来,我们团队将进一步聚焦国家重大社会需求和科技前沿热点问题,助力光谱技术及其分析仪器研发的持续创新发展。图2 基于不同随机森林校正模型对微米级碳颗粒中3种元素的预测性能(a:Zn b:Cu c:Ni)作者简介李华,西北大学、西安石油大学二级教授、理学博士、博士生导师,西安石油大学学术委员会主任。中国化工教育学会常务理事、中国化学会计算机化学专业委员会委员、中国石油企业协会专家委员会委员、中国光学工程学会激光诱导击穿光谱专业委员会常务委员,陕西省石油学会能源化工专业委员会主任,陕西省石油标准化技术委员会主任委员,陕西省工科类学科评议组(研究生教指委)成员,“新能源和新材料研究院”院长。主要从事过程分析与化学信息学、含能材料、绿色能源化学与过程等的教学与研究工作。分别于1988年和1996年在中国科学院长春应用化学研究所师从中科院院士苏锵研究员等获硕士和博士学位,后师从中科院院士高鸿教授从事博士后研究工作。1998-2001年,先后在美国华盛顿大学、美国海军实验室(NRL)、捷克Masaryk大学和德国Reutlingen大学担任访问、客座教授。主持国家自然科学基金9项、科技部国家重大仪器设备开发专项子课题和国防科工委重大专项及国防973子课题等研究项目,近年来在《Chem. Sci.》、《Anal. Chem.》、《Chem. Commun.》等国内外学术刊物发表SCI论文200余篇,合作出版专著四部,授权中国发明专利5项,计算机软件著作权8项。曾获1998年第二届陕西青年科技奖,2001年陕西省优秀留学回国人员,2006年获陕西省科学技术奖一等奖(排名第一)、2008年获陕西省科学技术奖二等奖(排名第二)和2019年中国仪器仪表学会科学技术奖一等奖等科技奖励。
  • 国产分析仪器如何实现“智能+互联”?启迪漕河泾(中山)科技园的这场沙龙里有答案
    国产分析仪器如何实现“智能+互联”?第三届分析仪器“智能+互联”加速赋能科学仪器沙龙日前在启迪漕河泾(中山)科技园举行。来自各分析仪器企业、院所仪器领域的专家从政、产、学、研、用多个角度出发,围绕核心“智能+互联”加速赋能科学仪器发展中标准化对行业产生的影响进行研讨,交流了国家标准《分析仪器物联规范》延伸团标立项、光谱互联技术平台架构、生态环境检测系统智能实验室建设等内容。整场沙龙干货满满。区市场监督管理局标准化科科长郑建孟介绍了政策层面对标准化、规范化的解读与标准制定的注意事项,助力企业在科学仪器领域的质量体系建立过程中少走弯路,提升企业质量意识。中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长、上海分析仪器产业技术创新战略联盟理事长马兰凤表示,上海市提出上海数字化转型的新要求,特别是工业互联网和消费互联网“两网融合”的大背景下,分析仪器作为工业互联网的重要数字节点,是打通两网融合的关键。上海质谱仪器工程技术研究中心主任、高级工程师王世立从标准制定的初衷、编写的原则和理念、核心技术内容等方面对GB/T38113-2019《分析仪器物联规范》进行解读。在仪器智能化发展及物联战略研讨环节中,各专家就如何提升国产仪器的智能化、打破互联互通的技术壁垒、保护用户数据安全性等方面积极发言讨论,为我国分析仪器的智能互联发展提出了想法和建议。
  • 最新薄膜孔径分析仪器,Porometer 3G正式发布
    2010年9月,美国康塔仪器公司(Quantachrome Instruments)隆重推出最新的薄膜孔径分析仪器, Porometer 3G。  该仪器是一款独特的全自动多功能分析仪,利用可侵润液体,如水,测定薄膜孔径及渗透率。与传统的压汞仪类似,Porometer 3G也是利用Washburn方程对孔径及渗透率进行计算。但是由于该仪器的测试原理为泡压法,使用的是可侵润的液体,如水,因此没有汞污染,无需实验室改造,更安全更便捷。同时该方法也是ASTM薄膜测定的标准方法 。 测试原理: 采用泡压法,即气体渗透法,测定被侵润样品在气流作用下的压力变化。  该方法同样以表面张力引起毛细孔中液体上升理论为依据.当毛细孔浸在某种液体中时,在表面张力的作用下,毛细孔中的液体将会上 升到某 一高度,当毛细孔中的表面张力与毛细孔中液柱重力达到力平衡,此时可按此计算薄膜孔径及渗透率( Washburn 方程)。 如需了解该仪器详细信息及具体参数,欢迎垂询。
  • 热重分析仪原理简介
    p  热重分析是在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA),热重分析仪也被称为热天平。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong热重分析仪基本结构/strong/span/pp  热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。/ppstrong热天平/strong/pp  热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温),当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title="电压式微量热天平.png"//pp style="text-align: center "strong电压式微量热天平/strong/pp  热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法,即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度,以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为:当被测物发生质量变化时,光传感器能将质量变化转化为直流电信号,此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比,即样品的质量变化可转变电压信号。/pp  TGA有三种热天平结构设计:上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方,试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方,坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面,坩埚支架水平插入炉体。/pp  天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。/pp  天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。/pp  物体的质量是物体中物质量的量度,而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力,TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化,需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线,再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。/ppstrong加热炉/strong/pp  炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title="炉体结构图.png"//pp style="text-align: center "strong炉体结构图/strong/pp  1-气体出口活塞,石英玻璃 2-前部护套,氧化铝 3-压缩弹簧,不锈钢 4-后部护套,氧化铝 5-炉盖,氧化铝 6-样品盘,铂/铑 7-炉温传感器,R型热电偶 8-样品温度传感器,R型热电偶 9-冷却循环连接夹套,镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接,镀镍黄铜 11-炉休法兰,加工过的铝 12-转向齿条,不锈钢 13-收集盘,加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口,不锈钢 16.保护性气体入口,不锈钢 17-用螺丝调节的夹子,铝 18-冷却夹套,加工过的铝 19-反射管,镍 20-隔离护套,氧化铝 21-炉子加热器,坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管,氧化铝 23-反应性气体导管,氧化铝 24-样品支架,氧化铝 25-炉体天平室垫圈,氟橡胶 26-隔板、挡板,不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈,硅橡胶 28-反应性气体入口,不锈钢 29-天平室,加工过的铝/ppstrong程序控温系统/strong/pp  加热炉温度增加的速率受温度程序的控制,其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制,如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是,对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的,并能够与不同类型的热电偶相匹配。/pp  当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率),温度控制系统会按照所设置的条件程序升温,准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行,热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方,保证样品离样品温度测量点较近,温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源,其位于炉管的表面。/ppstrong气氛控制系统/strong/pp  气氛控制系统分为两路,一路是反应气体,经由反应性气体毛细管导入到样品池附近,并随样品一起进入炉腔,使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定,有的样品需要通入参与反应的气体,而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体,通入并对天平室内进行吹扫,防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室,这样既可以使天平得到很高的精度,也可以延长热天平的使用寿命。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong热重分析仪测量曲线/strong/span/pp  热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线,DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线,体现了质量随温度或时间的变化速率。/pp  当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时,质量发生变化,反应在TGA曲线上可观察到台阶,在DTG曲线上可观察到峰。/pp  引起试样质量变化的效应有:挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸,结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解,并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。/pp  同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量,但灵敏度往往不及单独的DSC,限制了其应用。/p
  • 技术前沿:沼气分析仪在沼气提纯与安全监测中的应用
    随着国家对沼气能源的重视,越来越多的行业生产和回收沼气,如污水处理厂,垃圾填埋场等,对沼气成分的监测也就必不可少了。下面小编就简要介绍一下沼气分析仪在污水处理厂、垃圾填埋场的现场应用,以及在高校实验室中,沼气分析仪现场应用的常见问题和解决方法。污水处理厂的现场应用污水先通过截流井进入格栅间的粗格栅(打捞较大的渣滓)到格栅间的细格栅(打捞较小的渣滓)到沉砂池(以重力分离为基础,将污水中比重较大的无机颗粒沉淀并排除)再经过提升泵(提升水的高度),提升泵的出水进入生物处理设备(厌氧池、好氧池、缺氧池),生物处理设备的出水进入二次沉淀池,二沉池的出水经过消毒排放。污水处理厂工艺流程其中生物处理设备中有厌氧反应器,污水经过厌氧反应器后产生了沼气,其中CH4的浓度在50%-60%,沼气分析仪采样点就在厌氧反应器后的管道,可以测试出沼气中CH4、CO2、O2和H2S的浓度,样气中主要含水和粉尘,需要经过预处理后,进入仪器测试,通过测试沼气中可燃气体中的浓度(主要是CH4浓度)和沼气的日产量来判断该沼气能否适用。垃圾填埋场的现场应用垃圾填埋场是采用卫生填埋方式下的垃圾集中堆放场地,垃圾卫生填埋场因为成本低、卫生程度好,近年来在国内被广泛应用。垃圾填埋场一般采用分层覆土填埋的方式对垃圾进行处理,堆积一层垃圾后再覆盖一层黄土,这样很容易降低垃圾的污染。垃圾填埋场中沼气是各个气井上的空压机施压将井底的沼气排出,汇总到主输出管道进入气水分离器,除去沼气中的水分和杂质,通过罗茨风机沼气进入原气压缩机,压缩和提高沼气中CH4的浓度,经过提纯后的沼气进行脱硫、脱碳,进入成品气脱水装置再次脱水,最后进入成品气压缩机制成成品气民用。垃圾填埋场工艺流程成品沼气中CH4的浓度在98%左右。沼气分析仪的采样点一般可在气水分离器后和成品气压缩机后的分支管道上,此处样气比较干净,但也必须经过预处理后,才能进入仪器测试,通过测试沼气中气体的浓度判断该气是否适用。对以上两种工艺现场的沼气成分监测,均适合使用在线的沼气分析Gasboard-3200,改产品采用自主研发的NDIR非分光红外技术和ECD长寿命电化学技术,可实时在线测量沼气中CH4、CO2、H2S、O2的体积浓度,测量精度高、结构简单、操作方便、实用性好,目前在国内外垃圾填埋、污水处理、厌氧发酵生产工艺和CDM计量等领域广泛应用。高校沼气项目常见问题和解决方案国内高校和研究所也对发酵产生沼气项目进行试验,需要便携的沼气分析仪对试验进程中每天产生的沼气进行监测。下图是华中农业大学秸秆发酵实验室:Gasboard-3200L现场应用沼气分析仪Gasboard-3200L可同时测量CH4、CO2、O2、H2S的体积浓度,在现场测试的过程中,结合现场使用经验以及返厂维修仪器的情况,以下几个问题需要留意:1仪器进水。沼气中含有大量水分,如果没经过除水或除水效果不好,沼气进入仪器时会带入液态水,导致传感器污染,仪器不能正常使用。2实验室发酵沼气产生量很少,一天一般只有300-500ml,但需要每天进行监测,样气不足,导致仪器测试数值的不准确和不稳定。3实验者对生产的沼气很有信心,对测试样气数据有疑问,但现场无标准气体进行验证。针对以上几个常见问题,解决方案如下:1沼气分析仪配备了预处理,针对水分较多的现场,建议在预处理后加入一个除水过滤器,能有效地除去沼气中的水分和污染物,保证仪器的传感器不进水。2现场沼气产量较少,导致测试值不准确,可通过和客户沟通,沼气过水后,采集起来,直接抽取进入沼气分析仪测试,流量范围在0.7-1.2L/MIN,抽取20s即可读取数据。3在销售过程中,最好建议客户配置标准气体,特别是CH4标准气体,客户对测试样气有疑问时,可测试标准气体,以验证是仪器问题还是沼气生产工艺问题。随着国家对沼气能源的重视,高校、科研部门与沼气相关的研究,大中型沼气工程等沼气相关项目的大量出现,沼气分析仪将有更大的市场和更好的发展前景。
  • 精准+智能——记优秀新品百特BeNano 90 Zeta纳米粒度及Zeta电位分析仪
    为了将在中国仪器市场上推出的、创新性比较突出的国内外仪器产品全面、公正、客观地展现给广大的国内用户,同时,鼓励各仪器厂商积极创新、推出满足中国用户需求的仪器新品,仪器信息网自2006年发起“优秀新品”评选活动,至今已成功举办十六届。发展至今,该奖项也成为了国内外科学仪器行业最权威的奖项之一,获奖名单被多个政府部门采信。2022年度“优秀新品”评选活动正在进行中,2022下半年入围名单已公布(详情链接)。值此之际,一起再来回顾下往届年度优秀新品奖获得者们吧! 本期带您回顾的是2021年度“优秀新品”获奖产品:百特 BeNano 90 Zeta 纳米粒度及Zeta电位分析仪。2021年度共有711台仪器参与“优秀新品”奖项评选,在“技术评审委员会主席团”的监督下,经仪器信息网“专业编辑团”初审、“网络评审团”评审、“技术评审委员会”终审,确定12台仪器获奖。其中,百特 BeNano 90 Zeta 纳米粒度及Zeta电位分析仪脱颖而出。百特 BeNano 90 Zeta 纳米粒度及Zeta电位分析仪介绍如下:BeNano 90 Zeta是BeNano系列纳米粒度及Zeta电位分析仪中的一员,是百特历经12年,经过不懈研发投入而推出的第四代该类产品。BeNano 90 Zeta集动态光散射(DLS)、电泳光散射(ELS)和静态光散射技术(SLS)三种技术于一体,能准确的检测颗粒的粒径及粒径分布、Zeta电位、高分子和蛋白体系的分子量信息等参数,可广泛应用于药物及药物释放体系、生命科学和生物制药、油漆油墨和涂料、食品和饮料、纳米材料以及学术领域等。综合各方表现,BeNano 90 Zeta堪称为一款“精准,智能,值得信赖”的纳米粒度及Zeta电位分析仪。此外,BeNano系列纳米粒度及Zeta电位分析仪具有众多突出特点,主要包括以下几点:(1)高速测试能力:更快的测试速度,所有结果可以随后编辑处理;(2)高性能固体激光器光源:高功率、极佳的稳定性、长寿命、低维护;(3)智能光源能量调节:根据信噪比,软件智能控制光源能量;(4)光纤检测系统:高灵敏度,有效增加信噪比;(5)相位分析光散射:准确检测低电泳迁移率样品的Zeta电位;(6)可抛弃毛细管电极:极佳的Zeta电位测试重复性,避免较交叉污染;(7)毛细管极微量粒径池:3-5μL极微量样品检测和更高的大颗粒测试质量;(8)智能结果判断系统:智能辨别信号质量,消除随机事件影响;(9)宽泛的温度控制范围:-10℃~110℃ 温控满足用户测试需求;(10)高稳定性设计:结果重复性极佳,不需日常光路维护;(11)灵活的动态计算模式:多种计算模型选择涵盖科研和应用领域。百特产品总监宁辉发表获奖感言:
  • 热机械分析仪原理简介
    p  热机械分析是在程序控温非振动负载下(形变模式有膨胀、压缩、针入、拉伸或弯曲等不同形式),测量试样形变与温度关系的技术,使用这种技术测量的仪器就是热机械分析仪(Thermomechanical analyzer-TMA)。/pp  热机械分析仪的结构如图所示。试样探头上下垂直移动,探头上的负载由力发生器产生,探头由固定在其上面的悬臂梁和螺旋弹簧支撑,通过加马力马达对试样施加载荷,位移传感器测量探头的位置。探头直接放置于试样上,或者放置于试样上的石英圆片上 测量试样温度的热电偶置于试样下。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b6873b57-b49c-48ca-813d-250f596f2cd4.jpg" title="热机械分析仪结构示意图.jpg" width="400" height="339" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 339px "//pp style="text-align: center "strong热机械分析仪结构示意图/strong/pp style="text-align: center "1.气体出口旋塞 2.螺纹夹 3.炉体加热块 4.水冷炉体加套 5.试样支架 6.炉温传感器 7.试样温度传感器 8.反应气体毛细管 9.测量探头 10.垫圈 11.恒温测量池 12.力发生器 13.位移传感器(LVDT) 14.弯曲轴承 15.校正砝码 16.保护气进口 17.反应气进口 18.真空连接与吹扫气入口 19.冷却水 20.试样/pp  TMA的核心部件是LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/633cd90b-c338-4e46-9cce-ad33b88907d8.jpg" title="TMA常用测量模式示意图.jpg" width="400" height="134" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 134px "//pp style="text-align: center "strongTMA常用测量模式示意图/strong/ppstrong压缩或膨胀/strong/pp  两面平行的试样上覆盖一片石英玻璃圆片,以使压缩应力均匀分布。膨胀测试时,作用在圆柱体试样上力仅产生很小的压缩应力。/ppstrong针入模式/strong/pp  这种模式通常用来测定试样在负载下软化或形变开始的温度。通常用球点探头作针入测试,开始时球点探头仅与试样上的很小面积接触,加热时如果试样软化,则探头逐渐深入试样,接触面积增大,形成球星凹痕,导致测试过程中压缩应力下降。/ppstrong三点弯曲/strong/pp  这种模式非常适合在压缩模式中不会呈现可测量形变的硬材料如纤维增强塑料或金属。/ppstrong拉伸模式/strong/pp  适合薄膜或纤维。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "典型的TMA测量曲线/span/strong/ppstrong热膨胀系数测量曲线/strong/pp  热膨胀系数(coefficient of thermal expansion,CTE)也简称为膨胀系数。/pp  大多数材料在加热时膨胀。线膨胀系数α定义如下:/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/774dbd00-e900-436f-b22e-2a114baf6286.jpg" title="TMA-1.jpg"//pp式中,dL为由温度变化dT引起的长度变化 Lsub0/sub为温度Tsub0/sub(通常为室温25℃)时的原始长度 α单位为10sup-6/supKsup-1/sup。/ppstrong玻璃化转变的TMA测量曲线/strong/pp  测定玻璃化转变温度是TMA最常进行的测试之一。在玻璃化转变处,由于热膨胀系数增大,导致膨胀测量曲线斜率明显增大。通过外推两段具有不同斜率热膨胀系数曲线所得到的焦点,即为玻璃化转变温度。/ppstrong测量杨氏模量的DLTMA曲线/strong/pp  如果采用振动负载,即负载呈周期性变化,则称为动态负载热机械分析(dynamic load thermomechanical analysis-DLTMA),该模式为TMA的扩展功能,可测量试样的杨氏模量。如果能确保在测试过程中施加在整个试样上的机械应力相同,就可由DLTMA曲线测定杨氏模量(弹性模量)。/pp  从原理上来说,DLTMA曲线类似于DMA曲线,傅里叶分析可得到应力应变之间的关系,可将复合模量分成储能模量和损耗模量。然而由于若干原因,这些计算并不准确,特别是用弯曲模式。因此,若想测定储能模量和损耗模量,最好用动态热机械分析DMA。/p
  • 趣味三重礼,纽迈诚挚相邀2018慕尼黑上海分析生化展
    " _ue_custom_node_="true"趣味三重礼,纽迈诚挚相邀2018慕尼黑上海分析生化展2018 年慕尼黑上海生化分析展即将开幕,两年一度的盛会,必然令人耳目一新。作为展会的重要合作伙伴,纽迈分析依旧在上海新国际展览中心 E3馆的3777展位恭候您的莅临。除了带来全新的展位设计和工业共振(台式核磁)新品,我们还为到场的观展者准备了重重惊喜。 趣味献礼—童趣娃娃机 参与规则: 1.凡至我纽迈展台参观咨询,关注“纽迈分析”微信公众号且填写一份纽迈调查问卷者,可获得每人2次的娃娃机试玩。2.拍摄纽迈展台的图片,+“我在2018慕尼黑展会NO.3777纽迈——低场核磁共振应用解决方案专家。”发朋友圈集赞,获得转盘摇奖券一张,可参与展台的摇奖一次。 趣味献礼——整点大转盘 幸运大转盘参与规则 1.凡至我纽迈展台参观咨询,关注“纽迈分析”微信公众号且填写一份纽迈调查问卷者,可获得一次摇奖机会。2.抽奖时携带其他人到展台并完成上面的操作,新增一人即可多获得一张摇奖券,无上限 开启analytica China探仪之旅,赢精美礼品纽迈分析作为仪器信息网2018年度的品牌合作伙伴之一,与其他29家单位一起参加“赢精美礼品——走进仪器信息网品牌合作伙伴”活动,现场寻宝,得大奖! 另外还有手机照片打印机、蓝牙耳机、加湿器、保温杯、折叠包、护照包、U盘、毛绒玩具、手机支架、手机数据线...... 本次展品剧透:工业核磁亮相,工业级标准,定义科研新高度 本次展览会上,纽迈分析携工业核磁新品——核磁共振纤维上油率分析仪亮相。值得一提的是: 纽迈参与国标制定GB/T 6504-2017,纤维含油率分析
  • 展会现场|北京得利特(专注油品分析仪器)参加2022年电力行业会议
    2022年电力行业会议现场会议主题——创新融合,智能高效为了适应电力行业发展的新形势,提升电力企业化学专业技术应用水平,推广与交流化学专业科研成果,2022年电力行业会议于年7月26日召开。本届会议以“创新融合,智能高效”为主题,旨在总结先进经验,推动新技术、新工艺、新产品在电力企业(电网、火电、核电、水电等)化学监督工作中的应用,促进企业安全生产、节能、节水、减排、增效等方面工作水平的提升。得利特受邀参加,有很多客户进入我们的展示台 。向我们咨询了润滑油测定仪。我们销售人员很专心给客户讲解了关于运动粘度测定仪、开口闪点测定仪、液相锈蚀测定仪、抗乳化测定仪、泡沫特性测定仪、空气释放值测定仪。客户很认可我们的产品,进行了进一步沟通和了解。专注油品分析仪厂家——北京得利特得利特公司整合石化科学研究院,中国计量科学研究院,北京铁道科学研究院,计量总站等油品方面、仪器方面、设备方面的专家技术班底,集思广益,推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等产品,得到用户的广泛赞誉。公司以技术实力为用户提供专业贴心的咨询培训服务,包括设备润滑咨询服务,设备润滑知识培训,润滑系统方案设计、实验室建设方案,第三方油品检测。帮客户解决设备润滑的相关问题。参展仪器A1010 运动粘度测定仪适用于测定液体石油产品的运动粘度。运动粘度表示液体在重力作用 下流动时内摩擦力的量度,其值为相同温度下的动力粘度与其密度之比。是对油品等级及质 量鉴别的重要理化性能指标之一。在实际应用中,选择合适粘度的润滑油品,可以保证机械 设备正常、可靠地工作。适应标准:GB/T265-88应用领域:1、电力、石油、化工、环保及科研部门 2、需测定石油产品运动特性的油品。 3、对油品的运动粘度粘数和特性粘数的测试。 仪器特点 1、电脑控温、计时、恒温、水浴等部分组 成。恒温浴为小缸体圆缸、双层、浴内温 度分布均匀,控温效果优良。 2、液晶屏幕中文显示,人机对话界面,对 预置温度、试验时间等参数,菜单提示式输 入,执行元件采用先进的 SSR,其特点无触 点,无动作噪声,无火花,耐振动,长寿命。3、加热器及导流筒等浴内部件采用不锈钢 制作,耐腐耐用。 4、采用有光源,光线亮度好,节能寿命长。 5、自动计算毛细管常数与测试时间平均值 的乘积;控温精度高,准确度好。 6、可以计时试样运动时间,自动计算运动 粘度的最终结果。 技术参数测量范围:0~10000mm2/s控温设置:室温~99.9℃任意设置 装卡毛细管数量:4 支 恒温精度:±0.1℃ 试样量:10ml加热器功率:800W工作电源:AC220V±10% 50Hz环境温度:室温~35℃ 重 量:25kgA1020自动开口闪点测定仪适用标准:GB/T267-88 、ASTM D92、GB/T3536-2008,采用触摸屏代替键盘操作,液晶大屏幕LCD全中文显示人机对话界面,全屏触摸按键提示输入,方便快捷,开放式、模糊控制集成软件,模块化结构,符合国标、美国、欧盟等标准。应用于铁路,航空,电力,石油行业及科研部门等。仪器特点:1.采用彩色液晶大屏幕显示,全中文人机对话界面,触摸屏式键盘,对可预值温度、试样标号、大气压强、试验日期等参数,具有提示菜单导向式输入2.模拟跟踪显示升温与试验时间的函数曲线,具有中文操作软件提示修改功能配试验日期 、试验时间等参数提示功能3.配有标准RS232,485计算机接口,下位机储存100组历史数据,与计算机相连可大容量存储数据并可长期保存,传送数据,上位机可修改下位机参数4.自动校正大气压强对试验的影响并计算修正值5.微分检测,系统偏差自动修正6.扫描、点火、检测、打印数据自动完成7.电子引火,强制风冷8.可检测燃点技术参数:• 工作电源:AC 220V±10%, 50Hz• 量程:室温~400℃;分辨性:0.1℃• 重复性:≤4℃ 再现性:≤8℃• 升温速度:符合GB/T3536-2008标准;• 点火方式:电子引火、气体火焰。• 适应环境温度:10-40℃ • 适应环境湿度:85%• 整机功耗:不大于400WA1030便携式油液污染度检测仪使用方便,用于液压油、润滑油及水乙二醇抗燃液清洁度的现场检测,检测清洁度直观易读,并能帮助维护工程师判断油品污染物的性质,判断污染物的来源,是现代工厂维护的常用检测设备。适应标准:DL432(显微镜对比法) NAS1638(美国航空航天工业联合会制定),ISO 4406(国际标准化组织制定)仪器特点1、可目测5~150μm颗粒污染情况2、颗粒成份一目了然,快速分析污染级3、操作方便,快捷实用技术参数• 显微镜:100倍• 检测颗粒:5μm~150μm• 检测等级:NAS等级00-12,ISO等级1-24• 滤膜:1.2μm、5μm• 精 准 度:±0.5个污染度等级• 最小进样量:12.5ml• 环境温度 15℃~55℃• 尺寸:540mm*400mm*340• 重量:10.2kgA1040全自动酸值测定仪适用标准:GB/T264-83 GB/T7599-87 GB258-77, 用于检测变压器油,汽轮机油及抗燃油等样品的酸值分析测量。酸值是中和1克油品中的酸性物质所需要的氢氧化钾毫克数,用mgKOH/g油表示,它是油品质量中应严格控制的指标之一。该仪器通过机械、光学以及电子等技术的综合运用,采用微处理器,能够自动实现多样品切换、滴定、判断滴定终点、打印测量结果等功能,该系统稳定可靠,自动化程度高。可广泛运用于电力、化工、环保等领域。仪器特点1、液晶大屏幕、中文菜单、无标识按键。2、自动换杯、自动检测、打印检测结果,(可选配有自动定时加热功能,适用于粘度偏大的润滑油)。3、该仪器可对六个油样进行检测。4、采用中和法原理,用微机控制在常温下自动完成加液、滴定、搅拌、判断滴定终点,液晶屏幕显示测定结果并可打印输出,全部过程约需4分钟。5、用特制试剂瓶盛装萃取液和中和液,试剂在使用过程不与空气接触,避免了溶剂挥发和空气中CO2的影响。技术参数• 工作电源:AC220V±10% 50Hz• 最大耗电功率:﹤100W• 测定范围:0.0001~0.9999mgKOH/g • 最小分辨率:0.0001 mgKOH/g• 测量准确度: 酸值<0.1时 ±0.02 mgKOH/g 酸值≥0.1时 ±0.05 mgKOH/g• 重 复 性:0.004 mgKOH/g• 环境温度:5℃~40℃• 相对湿度:≤85%• 尺 寸:长450 宽280 高230 • 重 量:12.1kg
  • 北分瑞利让分析仪器与智能制造同行!
    第29届中国国际测量控制与仪器仪表展览会于2018年10月26日 国家会议中心完美落幕。本届展会 汇集了来自20多个国家和地区的近500家中外企业,近万种测量控制与仪器仪表的新型产品。北分瑞利北分瑞利以“京仪集团”整体形象统一组团参展,呼应主办方“智能制造,工业强基;不忘初心,砥砺奋进”的主题 秉承集团公司高端发展、深化改革、转型升级的“十三五”发展战略,展示了[制药行业、石油化工行业]的整体解决方案及[原子荧光光谱仪、傅立叶红外光谱仪、便携式光谱仪,液相色谱仪]等最新产品。 本次参展的仪器有:PAF-1100便携式原子荧光光谱仪WQF-530傅立叶变换红外光谱仪WFX-220 原子吸收分光光度计AZURA HPLC/UHPLC 液相色谱仪领导层参观指导展会期间,中国仪器仪表学会常务副理事长吴幼华和与会嘉宾莅临展位参观交流,对京仪集团及北分瑞利的产品表示肯定和赞许。京仪集团总经理秦海波,副总经理卢继伟,北分瑞利党委书记、副董事长白雪莲等领导到展会现场参观指导。同期活动展会同期,北分瑞利市场部项目经理还受邀参加了 2018 MICONEX食品安全检测仪器及技术发展论坛,并做了题为《高效液相色谱仪在食品药品安全分析中的应用》的现场讲演,论坛现场气氛积极热烈,座无虚席。很多专业观众对我们推广的产品及解决方案都表现出了浓厚的兴趣。不忘初心 砥砺奋进北分瑞利在自主研发新产品的同时,会不断推进国际高端合作,紧跟工业物联网的发展浪潮,加快智能制造的步伐。
  • 【ISCO泵】ECBM:在现实条件下的重力吸附测量
    01 摘要煤层气作为传统天然气的有力补充,拥有广阔的开发前景。增强型煤层气(ECBM)技术不仅显著提升了甲烷的采收效率,同时还实现了二氧化碳的地下封存。该技术的研究可通过利用 Rubotherm IsoSORP 系统配备的磁悬浮天平对吸附等温线进行重力测量来深入进行。在策划 ECBM 项目时,精确的气体吸附数据是必不不可少的。02 关键词&bull 天然气&bull 增强型煤层气 (ECBM),二氧化碳 (CO2)&bull 煤层气&bull 重力测量法*图片来自互联网03 引言受能源价格不断攀升的驱动,对油气替代资源的开发探索具有极其重要的经济价值。众多天然气资源以煤层气(CBM)的形态赋存于煤层之中。增强型煤层气(ECBM)技术通过注入二氧化碳来提升从煤层中提取甲烷的效率[1]。除增加天然气提取量外,ECBM 还具备另一项优势:即能将碳捕集与封存(CCS)过程中产生的 CO2 安全地贮存于地下,避免其排放至大气中[2]。但是,甲烷被 CO2 取代的过程极为复杂:气体不仅会在煤的表面发生吸附作用,还会被吸收进入煤的内部结构,导致煤样体积膨胀。因此,发展 ECBM 技术必须在真实条件下,对不同煤样进行细致的研究[3]。本应用说明阐述了如何运用 Rubotherm IsoSORP 系统通过重力测量方法研究 ECBM 过程。04实验Rubotherm IsoSORP 系统采用磁悬浮天平(MSB)技术来精确测定吸附等温线。一套气体定量供应系统用于在特定实验条件下提供纯净或混合气体。煤层气通常存在于压力介于 30 至 300 bar,温度介于 30 至 100℃ 的煤层中。实验室级别的测量必须能够覆盖这些压力与温度范围。在较高压力下用二氧化碳创建一个特定的气体环境并非简单任务:需要通过柱塞泵将二氧化碳从钢瓶压力(60 bar)加压[4],同时需对整个供气系统包括所有阀门和管道加热以防凝结。图 1 展示了完整的 IsoSORP 系统的示意图。图1. 配备 MSB 和 SC HP 静态气体定量系统的 IsoSORP 仪器流程图05结果在意大利南部撒丁岛的苏尔西斯煤田采集的煤样上开展了 ECBM 研究。图 2 展示了在 45℃ 和 60℃ 条件下,二氧化碳的吸附等温线:观察到二氧化碳的吸附量超过了甲烷,这对于 ECBM 技术来说是一个至关重要的条件[5]。图2. 在 45℃ 和 60℃ 下,甲烷和二氧化碳在撒丁岛煤样上的绝对吸附量下一步是测量二氧化碳和甲烷混合物的吸附量。在此过程中,利用磁悬浮天平重力测定总体吸附等温线。依据这些数据,通过对气相中未被吸附的混合气体进行气相色谱(GC)分析,可以得出各单一组分的吸附数据。在降压步骤后,可以将气体样品通过六通气体采样阀采集用于 GC 分析。另一种分析手段是利用质谱(MS)进行分析。图3. 在 45℃ 下,两种甲烷/二氧化碳混合物在撒丁岛煤上的总吸附量和组分选择性吸附量这些实验获得的数据(图3)显示,在混合气体中即使二氧化碳含量较少,其在煤中的吸附量也超过甲烷[6]。这证明了通过注入二氧化碳可以从煤层中置换出甲烷。为了制备成分精确的气体混合物,Rubotherm 开发了MIX-模块作为附加配置选项:MIX 仪器配备了经过校准体积的储罐、一个气体循环泵以及一个带有采样阀的气体采样体积用于分析(图4)[7]。图4. 用于气体混合物高准确度吸附分析的 IsoSORP SC MIX 静态系统06 结论煤层气(CBM)是未来替代传统天然气的宝贵资源。增强型煤层气开采技术(ECBM)通过注入二氧化碳来提高天然气的采收率,并具有长期封存二氧化碳的额外优势。研究表明,Rubotherm IsoSORP 仪器能够为 ECBM 项目的规划和设计提供关键数据,包括气体储存容量以及甲烷被 CO2 置换的动力学过程。Rubotherm为这一应用所需配置:IsoSORP MSB 系统&bull 高测量负载,高达 60 克&bull 流体密度测量&bull 压力范围 HP II 高达 350 bar&bull 温度范围从环境温度到 150℃SC-HP II 静态定量给料系统&bull 加热至 100℃ 以避免凝结&bull Teledyne ISCO 柱塞泵用于输送二氧化碳&bull 可选:MIX 模块参考1. R. Pini, D. Marx, L. Burlini, G. Storti, M. Mazzotti: Coal characterization for ECBM recovery: gas sorption under dry and humid conditions Energy Procedia, Vol. 4 (2011) 2157-21612. Ch. Garnier, G. Finqueneisel, T. Zimny, Z. Pokryszka, S. Lafortune, P.D.C.Défossez, E.C. Gaucher: Selection of Coals of different maturities for CO2 Storage by modelling of CO2 and CH4 adsorption isotherms Inter-national Journal of Coal Geology, Vol. 87 (2011) 80-863. J.S. Bae, S.K. Bhatia: High-Pressure Adsorption of Methane and Car-bon Dioxide on Coal Energy & Fuels, Vol. 20 (2006) 2599-26074. Supercritical Fluid Applications in Manufacturing and Materials Pro-duction, Teledyne ISCO, Syringe Pump Application Note AN15. S. Ottiger, R. Pini, G. Storti, M. Mazzotti, R. Bencini, F. Quattrocchi, G.Sardu and G. Deriu: Adsorption of Pure Carbon Dioxide and Methane on Dry Coal from the Sulcis Coal Province (SW Sardinia, Italy) Environ-mental Progress, Vol. 25 (2006), 355-3646. S. Ottiger, R. Pini, G. Storti and M. Mazzotti: Competitive adsorption equilibria of CO2 and CH4 on a dry coal Adsorption, Vol. 14 (2008)7. FlexiDOSE Series Gas & Vapor Dosing Systems, Rubotherm 2013作者:Frieder Dreisbach 拥有机械工程热力学博士学位,是德国波鸿 Rubotherm GmbH 的董事总经理。Thomas Paschke 拥有分析化学博士学位,是德国波鸿 Rubotherm GmbH 的应用专员。
  • 罗姆发布罗姆胶粘及复合材料分析仪LUMiFrac新品
    关于德国LUM德国LUM公司是一家生产分散体系分析及表征仪器的行业领先者。基于常年在流体力学,流变学及胶体化学领域的知识与经验,Lerche 教授于1994年创立了LUM公司并研发了STEP-Technology 工艺,为不同产品的分析表征提供了技术平台。我们的测试仪器用于高速,可靠和全面表征分散体系的分离行为以及用于测试复合材料内聚强度和粘结强度。这些新型仪器已成为化工,食品,化妆品,涂料及制药等工业领域国际领先公司实验室里的标准配置。最近我们扩大了应用领域,给您一个创新的方法来衡量材料的粘着性和粘结性能。在对研发费用的不断投资下,LUM提供了新方法来提升您的知识和目标的。我们的总部设在德国柏林。我们的美国分公司负责加拿大的北美市场、美国和墨西哥,地址就位于Boulder,科罗拉多。中国分公司[罗姆(常州)仪器有限公司]负责中国市场以及整个亚太地区,位于中国常州市。此外,还有在法国巴黎、法国的分支机构和应用实验室,支持我们的地区客户。请联系我们,看看我们如何能帮助你达到你的宗旨和目标。谢谢您的考虑,我们期待与您的合作。关于LUMiFracLUMiFrac是测定胶粘剂拉伸强度的新基准(获得柏林勃兰登堡2012创新奖)。它利用离心力在同一时间对样品施加多倍重力,从而获得粘结强度、拉伸强度,同时还有剪切强度的绝对物理值(N/mm2).LUMiFrac通过一个递增的离心力直接施加到被测试的试样。它在高转速下测试样品断裂瞬间的力,所有的数据被发送到知名的SEPView操作软件,该软件可自动计算并显示实时临界力/断裂失效力。此外,它可以同时分析多达8个样品,比较和计算统计,并得出结论。而作为断裂测试的相关数据,也会考虑在内。测试样品定位,像标记1-2-3一样简单,但是对样品进行特殊的预防措施是必要的。只需将8个样本放到标记的转子位置,然后就可以开始了。采用多重采样法同时分析这8个样品而得到的测试结果的准确性是独特、无可比拟的,并且还减少了85%的测量时间。整个发展从一个简单省时的粘合性能的测定想法开始,到取得了多项测试技术专利,到现在附着力测试、复合材料分析的新技术(甚至可以使用多层膜来测试),一系列过程使它在很多领域具有很好的发展前景。LUMiFrac是研究和质量控制工具,专为胶粘剂配方和表面处理行业而准备;漆涂料,联合木制品,汽车和飞机工业,胶带复合材料、多层铝箔包装或金属薄膜塑料光学基板,如眼镜、镜子等。不同的测试基座可覆盖足够多的材料组合,应用范围广泛。为方便样品制备而专门设计的工具已经完善,结合您所了解的东西,把它放在一个功能中,它能得出准确而重复性好的数据。LUMiFrac – 粘接力[和]内构强度的测试标准。应用领域为质量控制而设置的标准化的快速测量粘结接头拉伸剪切强度测试:- 氰基丙烯酸酯、环氧胶粘剂、聚氨酯、胶带、密封… 涂料粘合强度的测定:- 防腐蚀涂料、装饰涂料、金属化聚合物、光学涂层… 复合材料:- 多种物质化合物,相互关联,轻质结构… 表面处理长期疲劳试验:- 交变载荷,不同温度产品优势. 待测样品准备简单. 可同时测8个样品 . 无需固定样品 - 放入仪器即可开始. 测试速度可调节. 可变实验负荷力. 宽负荷力范围(0.1N 到 6500N). 测定试验样品的拉伸强度和剪切强度. 各种温度下的测试. 可多次使用的实验基座,节约成本. 符合ISO 4624和DIN EN 15870产品规格转子转速/负载范围100–13,000 rpm 0.1 N – 6.5 kN抗拉强度高达80 MPa测量时间1分钟到99小时;或根据任务和目标符合标准ISO 4624 JIS K 5600-5-7 DIN EN 15870 DIN EN 14869-2样品数最多同时8个样品最大样品尺寸30 x 30 x 1 mm3 粘接面积直径7毫米,10毫米或定制测试粘结面材料金属和非金属测试粘结面重量4.1克- 38.7克(瓦特/铜约58克)重量56 kg温度控制-11°C 到 + 40°C数据接口USB尺寸 (WxHxD)380 x 296 x 640 mm3电源100 V / 120 V / 230 V, 50/60 Hz功率max. 1050 W详细信息请电话咨询或到我公司网站了解创新点:UMiFrac通过一个递增的离心力直接施加到被测试的试样。它在高转速下测试样品断裂瞬间的力,所有的数据被发送到知名的SEPView® 操作软件,该软件可自动计算并显示实时临界力/断裂失效力。罗姆胶粘及复合材料分析仪LUMiFrac
  • 美国康塔仪器公司推出第二代毛细管流动法孔径分析仪—— Porometer 3G 系列
    2013年12月,美国康塔仪器公司(Quantachrome Instruments)发布了第二代毛细管流动法薄膜孔径分析仪器&mdash &mdash Porometer 3G系列。  Porometer 3G系列是一款独特的全自动多功能分析仪系列,利用可浸润液体,如水,测定薄膜孔径及渗透率。与传统的压汞仪类似,Porometer 3G也是利用Washburn方程对孔径及渗透率进行计算。但是由于该仪器的测试原理为液体排驱法(泡压法或气体渗透法),使用的是浸润液,因此没有汞污染,无需实验室改造,更安全更便捷。同时该方法也是ASTM薄膜测定的标准方法 。  该方法同样以表面张力引起毛细孔中液体上升理论为依据.当毛细孔浸在某种液体中时,在表面张力的作用下,毛细孔中的液体将会上升到某一高度,当毛细孔中的表面张力与毛细孔中液柱重力达到力平衡,此时可按此计算薄膜孔径及渗透率( Washburn 方程)。  美国康塔仪器公司推出的第二代产品通过改进的固件提高了低压性能和可重复性,但最引人注目的是新3GWin2 Windows用户软件。第二代3GWin2软件具有全新的外观和感觉,并应用了许多新的Windows技术,给用户全新的先进的功能体验:新的&ldquo 运行模式&rdquo (&ldquo Run Modes&rdquo )提供了更加灵活的测量顺序 质量控制模式(QC)使日常使用的界面简化 用户主管(Supervisor or Advanced use)可以设定QC模式,并保存运行设置的SOP。新软件可以测量具有极高分辨率的数千个数据点,解决复杂的孔径分布问题(图1),也可以根据岩心类样品特性,测定少量数据点,并设置较长的平衡时间。  中空纤维和某些样品比较特殊,具有较宽的孔径分布,既有大孔也有很小的孔:大孔的存在对测小孔是不利的,因为气流都首先选择大孔通道导致压力上不去。以Richard Wenman博士为首的Porometer 3G技术团队采用新的方法和技术,改进了第二代仪器低压性能,不仅实现了中空纤维孔径宽峰分布的测量(图2),而且通过新一代浸润液Porofil plus在形状因子1的情况下,可以做到孔径分布下限到大约14nm。  美国康塔仪器公司 Porometer 3G系列毛细管流动法薄膜孔径分析仪包括四款型号,分别是3G Micro,3G Macro, 3Gz和3Gzh,其孔径分析适用范围如下:  Porometer 3G系列毛细管流动法薄膜孔径分析仪主要应用于以下领域的孔径分布和渗透率分析:  薄膜产品制造商和用户:如  片材和预切薄片材料  中空纤维  中空超滤膜管  电池隔膜  过滤应用,包括水过滤,水净化,汽车机油和燃油过滤和液体和所有类型的空气过滤。  非织造材料的应用:包括  婴儿尿布,湿巾,无水的组织和吸收垫和片材  防护服,包括医疗和化学防护服材料。  织造材料的应用:包括  专门织物,颗粒分离,预过滤器和筛分过程。  多孔塑料:包括  在医疗领域中聚四氟乙烯(PTFE),聚醚醚酮(PEEK)和其它的聚合物  多孔金属网  用于过滤和气体分离的陶瓷管。  如需了解该仪器详细信息及具体参数,欢迎垂询美国康塔仪器公司北京代表处800-810-0515  或访问康塔公司中文网站www.quantachrome.com.cn。  关键词:毛细管流动孔径分析仪,薄膜孔径分析仪,泡压法,液体排驱法,毛细管法,气体渗透法,Porometer,薄膜,膜,滤纸,中空纤维,隔膜,过滤,无纺布(不织布),纺织材料,多孔金属网,多孔陶瓷,烧结金属
  • 水质监测重回百亿风口 TOC分析仪率先迎利好
    p  作为环境污染治理、衡量生态环境质量的标尺,环境监测极具现实意义。近年来,我国在环保领域的政策频出,尤其是当下水污染情况日益恶化,对于水环境的保护力度亦日趋严苛。在众多业界人士看来,这将倒逼企业和相关监管部门在水质监测方面增加投入,相关产业链也将迎来新一轮发展契机。/pp  3月的北京,春风迷人,全国乃至世界再次聚焦于此。一年一度的全国两会正式启幕。/pp  民有所呼,“会”有所应。不出所料,从今年全国两会的新闻发布会中,发言人傅莹表示“环境成为必答题”,到国务院总理李克强在政府工作的报告中指出,将加大生态环境保护治理力度,加快改善生态环境特别是空气质量。“环境质量”再次成为了领跑今年全国两会的高频热词。/pp  2017年,“水十条”落地的攻坚之年,如何让河更清、水更碧成为全国政协委员热议的话题。而在水资源保护领域,想要实现精细化、信息化、科学化的管理,则需要水质监测行业的大力支持。/pp  为此,据《中国环境报》报道,民盟中央建议:建立国家级遥感监测管理机制。提升监测频度。依托卫星遥感的大量数据,针对36个重点城市每季度开展一次监测,其他地级以上城市每年一次监测。提高监测精度。投入力量开展技术攻关,充分考虑城市黑臭水体的形态特征、季节特征、空间特征、温度特征、黑臭来源和周边环境等。提高监测内涵。根据监测成果,辅助判断黑臭水体的成因。/pp  而在此前印发的《“十三五”环境监测质量管理工作方案》中,水质监测亦被予以重视。其中明确指出,将加快环境空气、地表水、土壤、近岸海域等环境质量监测事权上收,全面建成国家环境质量监测网。仅在水质监测方面,每个水环境自动监测站点建设成本超过100万元,每年的运营成本在14万到15万元之间。这意味着未来一年内,国家在水环境监测领域将至少投资1.5亿元,届时每年第三方运维支出将达到4500万元。/pp  据公开资料,所谓水质监测,即对水环境中的悬浮物、化学物质、生态系统等进行检测、监视和测定,从而准确反映水质状况,对水质状态进行评价,以决定下一步的水资源保护、水污染控制工作。与此同时,由于水质监测的覆盖范围广泛,其监测手段亦日趋呈现多元化发展,诚如重量分析法、滴定分析法、色谱分析法、原子分光光度法、比色分析及分光光度法等。/pp  随着我国水污染问题日益严重,城市水资源的稀缺性逐渐显现,过度开采导致地下水透支,同时排水排污设备不健全,由于不合理的使用导致大量水资源浪费的现象仍普遍存在。但从另一方面而言,饮用水量剧增、环境监管力度趋严,作为环境监测必备元素的水质监测正迎来前有未有的扩容潮,即在政策利好与产业链延伸的双重利好下,水质监测企业的产能积极性正逐步得以提升。/pp  就市场层面来看,作为治水纲领“水十条”的出台,将撬动两万亿级的市场投资规模。而作为分析仪器市场,业界普遍预测,未来5年我国水质监测领域将达逾百亿元。而在多种细分市场中,工业应用领域应该是水质监测仪器增长最快的市场。全球工业化的快速发展促进了水质检测和分析仪器在工业领域的应用,主要包括制药、化工、食品饮料和电子及半导体行业。/pp  与此同时,对水质监测数据的分析,也成为水质监测环节衍生出来的周边产业,对于监管者制定政策、采取措施有着极大的帮助,也会大大提高水质监测的效率、扩大水质监测的范围。具体来看,在多种仪器中,总有机碳分析仪(TOC)应该是需求增长最快的仪器。全球很多公司都会安装水质检测和监测产品来减少水污染,其中TOC是应用最多的一个仪器。/pp  业界普遍预测,水质自动化在线实时监测和大数据分析将成为扩大监测范围、提高监测效率的重要环节,深耕于此的设备运营企业,综合服务商将获得更多市场份额。而从具体运作方面来看,还需要从细分环节入手,或者是设备运营,或者是数据采集,或者是数据分析,拥有技术优势的企业将有望攫取更大的市场份额。/p
  • 热分析仪6月招中标信息汇总—门类琳琅满目
    本网编辑对2018年6月,热分析仪器的政府机构采购招中标信息进行了汇总。  26家机构发布了招标信息,平均接近每天有一家政府机构发布采购讯息 需求仪器类别共计17类,其中同步热分析仪(STA)的需求最多,可以看出科研院所对热分析仪功能多样化的要求较高 最高预算金额为河南师范大学动力电池加速量热仪采购项目的250万元,从侧面也可以反映出,随着近年来新能源汽车产业不断受到政策导向及市场需求双重利好因素的影响,动力电池领域的研究也在不断深入,对其投入也在不断加大。表12018年6月热分析仪政府机构采购招标信息汇总采购单位公告时间采购仪器数量预算单价(元)昆明理工大学2018.6.29热重-红外联用仪2中国科学院青海盐湖研究所2018.6.29同步热分析仪1380000福建师范大学2018.6.28差示扫描量热仪及热重分析仪1280000差示扫描量热仪及热重分析仪1260000中国石油大学(华东)2018.6.26同步热分析仪1500000河南师范大学2018.6.25动力电池加速量热仪12500000东北农业大学2018.6.25差示量热扫描仪1300000河西学院2018.6.22导热系数仪1熔体流动速率测定仪1华北电力大学2018.6.22同步热分析-红外光谱联用系统11200000华中师范大学2018.6.22差示扫描量热仪1山东省医学科学院药物研究所2018.6.21同步热分析仪上海大学2018.6.21差示扫描量热仪1360000广西大学2018.6.19激光导热仪1河北工业大学2018.6.19氧弹式量热计6华东理工大学2018.6.15比热测量实验装置1热电当量实验装置1热腔辐射实验装置1热膨胀系统测量1哈尔滨工程大学2018.6.15热膨胀仪1445000济宁医学院2018.6.15同步热分析仪环境保护部华南环境科学研究所2018.6.15氧弹式量热计平凉市产品质量监督检验中心2018.6.12全自动量热仪1华东理工大学2018.6.12全自动实验室反应量热系统南宁市食品药品检验所2018.6.11熔点仪1华北水利水电大学土木学院2018.6.8HotDisk导热系数仪1广西师范大学2018.6.6差热分析仪3差示扫描量热仪3热重分析仪3福建工程学院2018.6.4差示扫描量热仪及热重分析仪460000差示扫描量热仪及热重分析仪940000铜川市质量技术监督局2018.6.4量热仪水泥水化热测定仪吉林大学2018.6.1高温高压同步热分析仪2287600农业农村部规划设计研究院2018.6.1同步热分析仪1  整个6月共有16家政府机构的包含热分析仪的采购项目完成中标及公示,可以看出,高额单价的仪器基本为国外品牌,尤其是中国科学院青岛生物能源与过程研究所采购的绝热加速量热仪单价高达183.6万元 而国产热分析仪的采购单价多在10万元以下,但仪器品类及数量较多。表22018年6月热分析仪政府采购中标信息汇总采购单位公告时间采购仪器采购型号数量采购单价(元)甘肃省药品检验研究院2018.6.27熔点仪梅特勒MP901185000广西科技大学2018.6.27显微目视熔点仪X-4B16000农业农村部规划设计研究院2018.6.26同步热分析仪STA449F5Jupiter1515000哈尔滨工程大学2018.6.25热膨胀仪EU575001甘肃中医药大学2018.6.25微机熔点仪上海申光WRS-1C28400差热分析仪上海盈诺YND-C1465000桂林航天工业学院2018.6.21导热系数测定仪大华YBF-3304900桂林理工大学2018.6.21全自动熔点仪MP1201016000河南农业大学林学院2018.6.21DSC/TGA/DTA同步热分析仪珀金埃尔默STA8001300000中国石油大学(北京)2018.6.11准稳态法比热导热系数测定仪福建师范大学2018.6.8固体比热容测定仪杭州大华DH4603B113950导热系数测定仪世纪中科光电ZKY-BRDR118650兰州理工大学2018.6.8热机械曲线仪承德金建XWR-500A1150000济南大学2018.6.7差示扫描量热仪东北林业大学2018.6.6热重-差热分析仪广西师范大学2018.6.6热重分析仪TDA-HC1000352000辽宁工程技术大学2018.6.5气体定压比热测定仪QDYR空气绝热指数测定仪KQJR中温法向辐射率测量仪ZWFX非[准]稳态导热仪FWDR-I氧氮式热量计(全自动量热仪)HKRL-4000B中国科学院青岛生物能源与过程研究所2018.6.4绝热加速量热仪Btc500&btc13011836094.5
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