同分异构体如何建标准

在疾病研究中二十烷担负着重要作用，本方案将二十烷以及其同分异构体及代谢物50种成分的MRM条件最优化，建立了由54个通道组成的同时检测法。使用LCMS-8040对多成分检测，定量限达到pg以下。 花生四烯酸串联是非常重要的代谢路径之一，作为其代谢产物的二十烷以及其同分异构体及代谢物的同时分析方法，在疾病研究中起到重要作用。LC/MS/MS的MRM测定具有高灵敏度与高选择性，广泛应用于二十烷的分析，但随着成分数的增多，从分离・ 离子化的观点来看，现在很难获得稳定的分析结果。本方案使用快速LC/MS/MS系统开发了全面地定量分析二十烷和其类似物的新方法。 本方案作为全面、快速、高灵敏度分析脂信号分子的方法行之有效。 了解详情，请点击&ldquo 基于超快速LC/MS/MS的二十烷以及其同分异构体的同时分析&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

p 　　最新一期的Nautre Methods杂志对清华大学瑕瑜课题组和欧阳证课题组在脂类同分异构体及小型质谱技术研究中取得的进展进行了报道。长期以来，质谱小型化技术被国外研究机构所垄断，欧阳证课题组的研究为我国在质谱仪的研发与产业化领域争取到了“原创话语权”。脂类同分异构体中C=C双键位置的确定在全世界一直是难点，瑕瑜课题组利用Paternò –Bü chi反应找到了定位C=C双键的方法，为脂质组学开辟了一个全新的研究维度。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/256c243d-6a9f-40d6-a0d8-13f84fb196f5.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " Nautre & nbsp Methods杂志是Nature子刊，影响因子25.06，主要提供生命科学领域的新方法和基础研究技术重大进展的相关报道 /span /p p 　　 span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 根据C=C做脂质组学定性、定量分析 /strong /span /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" style=" width: 230px height: 295px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/ac5de0cd-a2ab-4b34-a39f-a9f38337697c.jpg" height=" 295" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 230" / /p p style=" text-align: center " strong 清华大学教授 瑕瑜 /strong /p p 　　瑕瑜长期从事生物质谱为基础的气相化学自由基研究，一个偶然的机会，瑕瑜课题组的马潇潇博士(现为清华大学精密仪器系助理教授)在进行光化学自由基反应时发现受激发的丙酮与脂质C=C反应的结果并没有形成断裂加成峰，而是整个丙酮加到脂质分子上去。查阅资料之后，发现这是一个已知反应Paternò -Bü chi(PB反应)。根据PB反应的机理就能够清晰地解析离子碎裂谱图从而确定C=C位置。“这个发现对确定脂质同分异构体C=C位置，以及进行脂质定量分析非常有帮助。”瑕瑜说。 /p p style=" text-indent: 2em " 从2014年发表第一篇文章起，他们将这一理论应用在了脂质组学研究中。 PB反应在鸟枪法策略中进行脂质同分异构体的定性与定量分析的研究已经取得了成功。目前，PB反应在液质联用策略中的脂质组学分析研究工作也已经完成。瑕瑜表示：“液质联用分析脂质组学能够得到更多的分子信息，应用面会更加广泛。将PB反应用在这个技术中，能够给脂质组学的发展提供更多机会。” /p p 　　 strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 小型质谱技术简化脂质分析工作流程 /span /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" style=" width: 230px height: 295px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/e3ddfcc2-869d-4a4b-a052-469cdb80b27a.jpg" height=" 295" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 230" / /p p style=" text-align: center " strong 清华大学教授 欧阳证 /strong /p p 　　不同双键位置揭示的是不同的代谢通路，不同的发病机理，通过脂质同分异构体的定性与定量分析，可应用于临床诊断。现有的商业脂质解析数据库并不包括脂质C=C位置信息，并不能进行脂质同分异构体的定性与定量分析。目前，欧阳证与瑕瑜的研究团队正在进行基于小型质谱的包含C=C位置信息的脂质组学分析工作。“我们希望让更多做脂质组学研究的人知道这个技术，并通过建立数据库帮助到需要了解脂质C=C信息的研究。”欧阳证在谈到该数据库的建立时说，“事实上，我们将要建立的不止是一个数据库，而是包括前端液相方法、PB反应、质谱方法、数据库与软件分析在内的整体工作流程。” /p p style=" text-indent: 2em " 该工作已取得了一系列产业化成果，由欧阳证创立的清谱科技在10月份召开的BCEIA2017上推出了Mini β小型质谱仪、脂质组学双键定位系统Ω反应器以及MS Mate快速检测方案，结合了PB光化学反应的特异性、高效性以及质谱检测的特异性和灵敏度，可实现脂质中双键的快速定位、精准定量、全方位读取。此外，搭载的庞大的数据库可以实现数据检索、数据读取、报告生成一体化工作流程。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" style=" width: 400px height: 290px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/9b657d8e-0702-4f7b-a363-4b1a7a569ed6.jpg" height=" 290" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 400" / /p p style=" text-align: center " strong Mini & nbsp β小型质谱仪 /strong /p p 　　Mini β小型质谱仪与液质联用分析脂质组学的方法相比，突破了实验室环境的束缚，其简化的工作流程，大大降低了对操作人员专业性及检测环境的要求，可在现场检测，更利于质谱脂质分析走向临床、基层。 /p p 　　更多详细内容： /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20170616/222209.shtml" target=" _blank" span style=" color: rgb(79, 129, 189) " C=C位置探索思路或将发现脂质生物标志物——访清华大学瑕瑜教授、欧阳证教授 /span /a /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20171013/230960.shtml" target=" _blank" span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 十年一剑 & nbsp 欧阳证带领清谱科技推出Mini β小型质谱分析系统 /span /a /p

使用ACQUITY UPC2 系统对环金属铱（III）配合物进行同分异构分离 Rui Chen 和John P. McCauley 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德） 应用效益 ■ 快速分离均配铱络合物中的同分异构体，实现对物质纯化的实时监控。 ■ 在一次色谱运行操作中同时分离均配铱络合物中的同分异构体和光学异构体，实现对纯度的准确评估，而这在其他系统中需要多次色谱分离操作来完成。 ■ 可简单地从 UPC2TM 转换至半制备型超临界流体色谱（SFC），纯化目标异构体，并可以在缓和的条件下轻松地回收收集的组分，减少同分异构体的生成，从而获得有机发光二极体（OLED）设备制造所需的高纯材料。 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2TM 系统 Investigator SFC系统 Empower&trade 3软件 ChromScope&trade 软件 ACQUITY UPC2BEH和BEH 2-EP色谱柱 关键词 铱配合物，OLED，同分异构体，面式，经式，对映体，合相色谱，UPC2 引言 有机发光二极体（OLED）应用中环金属铱（III）配合物的合成与表征引起了人们的浓厚兴趣，因为这些配合物具有很高的发光量子产率，并且能够通过简单的合成方法对配体进行系统修饰，从而对颜色进行调整。根据包围在中心铱原子的配体的类型，这些有机金属配合物可能分为均配物和杂配物。均配物和杂配物均可能存在同分异构体，这些异构体被称为经式异构体（meridional，mer）和面式（facial，fac）异构体。同分异构体具有不同的光物理和化学特性1-3，这些特性可影响OLED设备的性能和寿命以及稳定性。此外，杂配物具有光学异构性。富含对映体的配合物发出圆形的偏振光，可用于三维电子显示4。 多种异构形式为这些材料纯度评估以及理解发光设备故障机理所需的异构体的分离提出了特殊的挑战。这种挑战因为目前流行的针对这些材料的纯化方法（即升华）而变得更加复杂5-6。升华过程中，可能会发生分子内的热力学异构化。纯化过程通常生成异构混合物，而不是用于设备生产的预期单一异构体，导致性能降低。显然，开发出在温和条件下的纯化技术对减少异构化具有重大意义。 由于大部分环金属铱配合物溶解性低，目前环金属铱配合物的色谱分析方法一般采用正相液相色谱法（NPLC）。超临界流体色谱（SFC）以及更先进的超高效合相色谱（UPC2）提供了引人关注的正相色谱替代方法，从而可提高分辨率、缩短分析时间，降低有机溶剂的消耗量。在本应用纪要中，我们对三［2（2,4-二氟苯基）吡啶]铱（III）（Ir（Fppy）3）和双（4,6-二氟苯基）吡啶C2，N］甲酰合铱（III）（Flrpic）的结构采用沃特世（Waters® ） ACQUITY UPC2 进行了分离，如图1所示。将SFC用于纯化Flrpic的可行性也说明了使用Waters Investigator SFC系统的可行性。 实验 仪器：所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。 色谱柱：沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm，1.7&mu m色谱柱。CHIRALPAK AS-H 4.6 x 150 mm，5 &mu m，购自Chiral Tec hnologies公司（宾夕法尼亚州西切斯特）。 样品描述 样品购自Sigma Aldrich和1-Material公司。为了形成异构体，将样品置于控温箱内进行热应激，引发异构化反应。冷却至室温后，将样品溶于氯仿中，用于随后的分析操作。 结果与讨论 图2是未经处理以及经过热应激的Ir（Fppy）3 的UPC2/UV色谱图。色谱峰1与色谱峰2的质谱（未显示）相同，但紫外光谱（插图）明显不同，说明它们最有可能是面式异构体和经式异构体。标有&ldquo desfluoro&rdquo 的峰出现的原因是Ir（Fppy）3 中的一个F原子丢失。但是，两张图谱的主要差异在于峰1与峰2之间的相对比例。加热时，1/2的峰比将会增大。其可能是由热异构化过程引起的，在异构化过程中，稳定性较差的经式异构体（峰2）转化成稳定性较高的面式异构体（峰1）。图2清楚地表明，Ir（Fppy）3 的同分异构体可轻易地通过使用ACQUITY UPC2 进行分离。 图2 使用ACQUIT Y UPC2 2-EP3x100mm，1.7&mu m色谱柱得到的Ir（Fppy ）3 UPC2/UV色谱图。（A）在280℃ 下处理24 小时的样品；（B）在25℃下未经处理的样品。流速为1.5mL /min；背压为2175 psi；30%异丙醇辅助溶液等度洗脱；温度为40℃。峰标记后面的数据表示以峰面积表示的每个峰的相对百分比。 图3是使用非手性固定相和手性固定相得到的Flrpic UPC2/UV色谱图。在手性柱中，Flrpic裂分为两个峰，如图3B所示。图3B中的两个峰具有相同的质荷比（未示出）和紫外光谱（插图），说明这两个峰最有可能来源于同一对对映体。与均配物Ir（Fppy）3 不同的是，杂配物Flrpic由两种不同的配体构成。这种分子对称性反过来产生了光学异构。在实际应用中，例如三维显示，具有高度的发光不对称性是很有利的。因此，UPC2 提供了一种简单的测定手性荧光化合物对映比的方法，这对于使化学结构与发光对称性相互关联是很重要的。 图3 标准级Flrpic的UPC2/U V 色谱图。（A）使用一根ACQUITY UPC2 BEH 3x100mm，1.7&mu m色谱柱；流 速为1.5mL/min，背压为1740psi，35%异丙醇等度洗脱，温度为40℃。（B）使用两根CHIRALPAKAS-H 4.6x150mm色谱柱（每根均为5&mu m）。流速为3mL/min，背压为2175psi，23%异丙醇共溶液等度洗脱；温度为50℃。 图4是在ACQUITY UPC2BEH色谱柱上得到的未经处理和经热应激的Flrpic UPC2/UV色谱图。对于经热应激的样品，会观察到一个多出的峰，如图4B所示。两个峰的质谱完全相同（结果未示出）。对紫外光谱更仔细地观察发现（如图5所示），图4B中的各个峰的紫外光谱并不相同。与图3B中所示的对映体不同，这些对映体的紫外光谱是相同的。图4B中的小峰的最大吸收波长&lambda max为245 nm，而主峰的最大吸收波长&lambda max为251nm。这些结果说明，经热应激的样品已经发生了异构化，生成了另一种同分异构体，这类似于升华过程中所观察到的一样5,6。因为总分析时间短于5分钟，UPC2 能够实现在升华后对材料纯度的快速测定，并可作为设备制造之前的质量控制方法。 图4 在ACQUITY UPC2 BEH3x100mm，1.7&mu m色谱柱上、等度洗脱（35%辅助溶剂）条件下得到的：（A）未经处理的Flrpic和（B）经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为1.5 mL/min；背压为2175psi；35%异丙醇辅助溶液等度洗脱； 温度为40℃。 图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。 理论上讲，每个同分异构体均包含一对对映体。因此，我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体，如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1' 和E2/E2' 是两对对映体，而E1/E2和E1' /E2' 是两对同分异构体。 图6 使用两根CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱（每根均为5&mu m）得到的：（A）未经处理的Flrpic和（B）经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为3mL/min，背压为2175psi，23%异丙醇共溶液等度洗脱；温度为50℃。 图6中的异构体分离结果超过了简单分析的结果。作为发光设备中所用的环金属铱配合物的主要纯化方法，升华会引起不利的分子内热异构化，如图2、4、6及其他图所示5-6。因此，用在设备中的是异构体混合物而不是纯物质，通常导致性能下降，寿命缩短。图6所示分离说明了超临界色谱有望替代升华成为这些材料的纯化方法。 图7是使用半制备超临界色谱得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。可以得到所有四种异构体的基线分离度。在50℃下，使用异丙醇作为共溶液，纯异构体可在温和的条件下进行回收，从而降低了异构体形成的可能性。应当指出的是，虽然图6B和图7都是在相同的色谱条件下获得的，但是图6B中的分离度远高于图7中的分离度。分离度的提高很大程度是由于UPC2统体积最小化，因而引起峰分散度降低。 图7 在沃特世InvestigatorSFC系统上使用CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱（每根均为0.5&mu m）得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。流速为3mL /min ，背压为2175p si ，23%异丙醇辅助溶液等度洗脱；温度为50℃。阴影区域表示收集的组分。 结论 在本应用中，我们论述了使用超高效合相色谱对铱均配物Ir（Fppy）3 和铱杂配物Flrpic异构体进行的分离。对于Ir（Fppy）3 ，面式和经式同分异构体可以轻易地在5分钟以内得以分离。对于Flrpic，四种异构体，无论是同分异构还是光学异构，均要在一次分离操作中实现同时分离。 本文提出的分离方法可提升用于纯化评估的传统分析技术的水平。而纯化评估是合成、工艺和OLED设备和相关材料生产的一个分析难题之一。此外，其中的超临界流体技术也能够把UPC2 方法转换到半制备型超临界色谱仪器的制备方法，从而对目标物质进行分离。 参考文献 1. Kappaun S, Slugovc C, List EJW. Phosphorescent organic light-emitting devices: Working principle and iridium based emitter materials. Int J Mol Sci. 2008 9: 1527-47. 2. Tamayo B, Alleyne BD, Djurovich PI, Lamansky S, Tsyba I, Ho NN,Bau R, T hompson ME. Synthesis and characterization of facial and meridional tris-cyclometalated iridium(III) complexes. J Am Chem Soc. 2003 125(24): 7377-87. 3. McDonald AR, Lutz M, von Chrzanowski LS, van Klink GPM, Spek AL, van Koten G. Probing the mer- to fac-isomerization of triscyclometallated homo- and heteroleptic (C,N)3 iridium(III) complexes.Inorg Chem. 2008 47: 6681-91. 4. Coughlin FJ, Westrol MS, Oyler KD, Byrne N, Kraml C, Zysman-Colman E, Lowry MS, Bernhard S. Synthesis, separation, and circularly polarized luminescence studies of enantiomers of iridium (III) luminop. Inorg Chem. 2008 47: 2039-48. 5. Baranoff E, Saurez S, Bugnon P, Barola C, Buscaino R, Scopeletti R,Zuperoll L, Graetzel M, Nazeeruddin MK. Sublimation not an innocent technique: A case of bis-cyclometalated iridium emitter for OLED.Inorg Chem. 2008 47: 6575-77. 6. Baranoff E, Bolink HJ, De Angelis F, Fantacci S, Di Censo D, Djellab K,Gratzel M, Nazeeruddin MK. An inconvenient influence of iridium (III)isomer on OLED efficiency. Dalton Trans. 2010 39: 8914&ndash 18. 7. Sivasubramaniam V, Brodkord F, Haning S, Loebl HP, van ElsbergenV, Boerner H, Scherf U, Kreyenschmidt M. Investigation of FIrpic in PhOLEDs via LC/MS technique. Cent Eur J Chem. 2009 7(4): 836&ndash 845.

分离纯化贝达喹啉的四种异构体结核病(TB)是导致残疾和死亡的全球性流行病。据估计，世界上多达三分之一的人口感染了结核病，主要由结核分枝杆菌(Mycobacterium tuberculosis, M. tuberculosis)感染引起。由于患者停药或不正确的药物处方导致病原体突变，结核分枝杆菌对一线结核病治疗产生了多药耐药。2005 年，Andries 及其同事报告了第一种耐多药抗结核药物 TMC 207，现在被称为富马酸贝达喹啉(BDQ)，成为40年来首个抗结核特异性药物。Andries 等人进行了实验测试四种立体异构体对耐多药结核分枝杆菌菌株的活性。他们报告了每种异构体以及两种异构体的混合物对细菌生长产生 90% 抑制的浓度(IC90)。如图1所示，(R,S)和(S,R)的值分别为 0.03 和8.8μg/mL，组合后的值为 1.8μg/mL。(R,R)和(S,S)同分异构体的IC90值分别为 4.4 和 8.8μg/mL，而混合物的 IC90 值为 4.4μg/mL。这些结果表明，需要对(R,S)异构体进行优化分离，以专门治疗结核分枝杆菌。▲图1：贝达喹啉的四种异构体，及其抗结核分枝杆菌活性(IC90)本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC-50 仪器分离纯化 BDQ (R,S)异构体的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率，采用了堆叠注入模式。▲图2：BUCHI Sepiatec SFC-501实验条件设备 BUCHI Sepiatec SFC-50色谱柱 Chiralpak IA (4 x 100mm)流动相条件 93.7%二氧化碳、6%（50/50甲醇: 异丙醇）和 0.3%异丙胺，等度洗脱流速 5ml/min背压 150 bar柱温 40℃样品 (RS, SR)对映体BDQ进样量 285mg 叠层进样，每次 100uL检测波长 220nm2结果与讨论通过图3我们可以观察到 BDQ 的两种异构体（RS,SR）在 Sepiatec SFC-50 上能呈现有效的基线分离，并且分离时长控制在 10 分钟以内。▲图3：通过Sepiatec SFC-50以叠层进样的方式获取BDQ (R,S)异构体由于本次实验使用的色谱柱规格较小（4x100mm），不适用于大量样品（285mg）的纯化分离，因此我们采用叠层进样的方式，通过多次进样来高效获取大量目标化合物。

p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp 单克隆抗体药物(mAb)是通过基因工程生产的蛋白质药物，具有特异性高、作用机制明确、效果显著、经济效益大等优势，是近年来生物医药产业的重要增长点。 br/ /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 治疗性单克隆抗体（mAbs）的开发和制造是一个高度管制的过程，ICH的指导原则指出了相关产品质量参数允许的异质性水平。电荷异构体是单克隆抗体（mAb）的关键质量参数（CQA）之一，在药品稳定性研究、申报及放行等环节都必须检测、评估。抗体的电荷异构体是由细胞内的酶促和非酶促过程分泌到培养基后形成，电荷异构体可能具有明显不同的生物活性，影响单抗药物的功能、安全性及稳定性。导致电荷异质性的最常见变异之一是C末端赖氨酸剪切，随着一个或两个带正电荷的赖氨酸残基丢失，可导致碱性变异体的形成；另外，在N-和O-连接的聚糖上脱酰胺、糖化和带负电荷的唾液酸的存在都会导致负电荷增加和酸性变异体的形成。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 电荷异构体的检测方法有很多种，如：聚丙烯酰胺凝胶电泳，虽然仪器设备相对便宜，但其分辨率低、操作繁琐，目前应用较少；毛细管等电点聚焦（cIEF）电泳可进行蛋白的等电点测定，现已开发出毛细管电泳与质谱联用的技术，该方法可从完整蛋白水平进行分析，暂未推广使用；离子交换色谱（IEX）在电荷异构体的分析中使用较多，有盐洗脱与pH梯度洗脱两种方式，后续收集各个成分进行质谱检测分析其分子量及翻译后修饰。现已有在线的LC-MS方法，此方法不使用传统的盐缓冲液，改为质谱可以耐受的有机盐缓冲液来进行电荷异构体的分离，但其质谱图谱质量及普适性还有待考量，且不能实现肽段水平翻译后修饰的解析。中国计量科学研究院研制了人源化IgG1 κ型单克隆抗体标准物质，与军事科学院军事医学研究院钱小红、应万涛课题组合作，建立了cIEF-WCID及SCX-HPLC两种方法分离检测了单克隆抗体标准物质中的电荷异构体。运用蛋白质组学技术，从完整的分子量分布、肽图分析、进一步延伸到糖肽分析，建立了逐步深入的分析方法来研究单克隆抗体电荷异构体形成的影响因素，此方法可推广应用于其他单抗类药物的电荷异质性分析与评价。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 272px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/f26eb0c0-ed43-47b2-9965-eb69024d8360.jpg" title=" 图片1.png" alt=" 图片1.png" width=" 600" height=" 272" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 2020年11月10-12日，中国计量科学研究院和国际计量局拟联合举办 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 第三届 “药物及诊断试剂研发与质控——测量与标准，质量与安全（TD-MSQS 2020）” /strong /span 国际研讨会，以期进一步促进该领域的学术交流和技术发展，提升企业的研发水平和产品质量。本次会议将在南京市政府的支持下，在江苏省南京市举行。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 本次会议可通过官方网站http://tdmsqs.ncrm.org.cn注册或扫描二维码注册，注册成功后请填写参会回执发送至会议邮箱pptd@nim.ac.cn。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/11c12ff4-263b-48c2-aff9-f4640b0a1850.jpg" title=" 图片3.png" alt=" 图片3.png" / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " strong span style=" text-indent: 0em " 欢迎各位专家、同仁报名参会！ /span /strong /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 更多信息请关注会议官方网站： a href=" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。" _src=" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。 /a /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: right " 供稿：崔新玲 胡志上 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p

目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，UPC2&trade )方法，用于四种氯菊酯异构体的基线分离。 背景 公众对杀虫剂使用的关注日益增长。目前使用的杀虫剂有25%为手性化合物。在这些杀虫剂中，手性在药效、毒性、代谢特性和环境方面起着重要的作用。因此，对立体选择性分离技术和分析测定杀虫剂对映体纯度的需要正在不断增长。 氯菊酯是一种合成的化学品，广泛用作杀虫剂和驱虫剂。氯菊酯具有四种立体异构体(两对对映体)，由环丙烷环上的两个手性中心产生，如图1所示。因此，氯菊酯异构体的分离和定量测定颇具有挑战性。在分离氯菊酯方面，开发正相HPLC和反相HPLC的方法已经做出巨大的努力，但收效不尽如人意。我们在此展示，利用ACQUITY UPC2，在不足6分钟之内实现了四种氯菊酯基线分离。 与HPLC方法相比，UPC2&trade 实现了所有异构体的完全基线分离，运行时间大大缩短；对于杀虫剂的生产厂家而言，进行日常非对映体分析UPC2不愧为理想之选。 解决方案 人们已经对各种手性固定相(CSPs)进行了评估，以利用手性正相HPLC和反相HPLC进行分离。Lisseter和Hambling报道了Pirkle型手性固定相用于正相HPLC条件下分离氯菊酯。总的运行时间大于30min，使用的流动相为含有0.05%异丙醇的正己烷(Journal of Chromatography，539 1991 207-10)。但是，顺式和反式对映体拆分并不理想。Shishovska和Trajkovska使用了手性ß -环糊精手性固定相，用于在反相HPLC条件下拆分氯菊酯，以甲醇和水作为流动相(Chirality，22 2010 527-33)。总的运行时间大于50min，反式氯菊酯对映体的分离度小于1.5。另外，正相HPLC条件下，CHIRALCEL OJ色谱柱也用于氯菊酯的分离(Chromatographia，60 2004 523-26)，我们的实验在表1中所示的条件下进行，得到了3个分开的色谱峰，如图2所示，该结果与文献报道一致。 图3显示了利用ACQUITY UPC2系统对氯菊酯进行非对映体分离。所有四种异构体利用更短的OJ-H色谱柱在不足6分钟内实现了基线分离。实验结果总结于表2中。总的来说，与手性HPLC方法相比，当前的UPC2方法实现了更好的分离，且运行时间更短。 总结 利用沃特世ACQUITY UPC2系统成功分离氯菊酯得到了证明，在小于6分钟内实现了四种异构体的基线分离。与手性HPLC方法相比，UPC2方法具有更高的分离度和更短的运行时间。UPC2方法也杜绝了正相HPLC中有毒正己烷的使用。对于杀虫剂生产商而言，进行日常非对映体的分析，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选。

研究背景与成果生物分子的结构解析与相关生物学功能的关联研究已成为现今生命科学的前沿。生物分子存在多级结构，而其结构复杂度的一个重要因素为分子异构。不同的异构分子（Isomers and isoforms）具有相同的化学式和分子量，但化学结构不同。例如，单糖存在多种异构体，包括葡萄糖、果糖、半乳糖等；多糖由单糖两两通过糖苷键相互连接组成，导致出现更为复杂的构造异构（分子中原子或原子团互相连接次序不同，Structural or constitutional isomers）和立体异构现象（连 接 次 序 相 同 但 空 间 排 列 不 同，Spatial isomers or stereoisomers）。离子迁移（Ion mobility, IM）与质谱（Mass spectrometry, MS）联用（IM-MS）分析已经发展为生物分子特别是生物大分子结构解析的一种主要手段，并成为质谱仪器发展的主要方向。IM可以区分MS不能区分的异构体或同重素（Isobars），这一独到的特性对生物分子的结构解析研究十分关键，近年来被广泛用于糖结构、脂质结构、蛋白质结构和活性、蛋白质-分子相互作用等研究中。近年来，多种IM 分析方法被纷纷提出，例如迁移时间 DTIMS （Drift time ion mobility spectrometry）、囚禁式 TIMS（Trapped ion mobility spectrometry）、行波 TWIMS（Travelling wave ion mobility spectrometry） 以及非对称场 FAIMS（Field asymmetric ion mobility spectrometry）等。然而，这些技术均基于低E/N场原理（E/N 图2. 二糖异构体分析。（a）四种二糖异构体及其（b）离子云扫描谱图。乳糖和纤维二糖混合物的（c）离子云扫描谱图和（d）串级质谱分析谱图。（e）两种二糖标准品及（f）混合物的定量分析结果。离子云扫描技术对各类生物分子异构体具有普遍适用性。如图3所示，该技术同样可分辨脂质和多肽分子异构体。研究工作中，离子云扫描方法展现出多种优点，如分析部件结构简单、操作方便、具有强大的时间/空间串级质谱能力等，可以方便地与多类质量分析器联用，用于设计混合型串联分析质谱仪器，在生物分子复杂结构解析上展现出较好的应用前景。图3. 脂质与多肽异构体分析。（a）脂质异构方式示意图。各种脂质异构体的离子云扫描谱图：（b）sn异构、（c）碳碳双键位置异构和（d）双键顺反异构。（e）多肽的不同翻译后修饰类型及其异构方式示意图。不同翻译后修饰类型的多肽异构体离子云扫描谱图：（f）甲基化、（g）乙酰化和（h）磷酸化。本研究由国家自然科学基金项目和清华大学精准医学科研项目资助。论文第一作者为清华大学精仪系周晓煜副教授，通讯作者为欧阳证教授，其他作者还包括精仪系博士生王卓凡和范菁津，第一完成单位为清华大学精密仪器系精密测试技术与仪器国家重点实验室。这项研究也得到了清华大学化学系瑕瑜教授、精仪系马潇潇副教授与张文鹏助理教授的大力帮助。

近期，清华大学化学系瑕瑜教授课题组与清华大学药学院尹航教授课题组以及北京清华长庚医院王韫芳研究员团队合作在Angew. Chem. Int. Ed杂志上发表了题为 “sn-1 Specificity of Lysophosphatidylcholine Acyltransferase-1 Revealed by a Mass Spectrometry-based Assay” 的文章。第一作者为清华大学化学系博士生赵雪与梁家琦，通讯作者为瑕瑜教授。该工作首次揭示磷脂酰胆碱酰基转移酶1(LPCAT1)在合成胆碱甘油磷脂 (PC)时对甘油骨架的sn-1位置具有选择性 该选择性与LPACT1在人肝细胞癌组织中的高表达直接导致了sn位置异构体PC 18:1/16: 0的显著升高。以上研究对于发展基于脂质异构体分析的新型疾病诊断与靶点发现具有启示意义。　　LPCAT1是细胞内PC的合成通路中脂质重塑过程关键的酶。已有相关研究表明，LPCAT1在多种癌症组织中表达上调并且对饱和或单不饱和的酰基辅酶具有选择性。然而LPCAT1对甘油骨架sn位置的选择性还尚不明确，这主要是由于sn位置异构体难以区分与定量。2019年瑕瑜教授课题组利用PC碳酸氢根加合物([PC+HCO3]-)在串级质谱中碎裂产生的“sn-1 frag.”实现了sn位置异构体的定性与定量(Zhao X, Xia Y, et al. Chemical Science, 2019, 10:10740)。基于此，本工作建立了测定LPCAT的sn位置选择性的LC-MS流程。作者以sn-1 LPC和sn-2 LPC的混合物为底物，LPCAT1过表达的HEK 293T细胞膜碎片作为酶源，加入酰基辅酶，37℃下进行孵育。酶反应产物通过反相液相色谱(RPLC)中分离及质谱检测 其与内标的色谱峰面积比对总的合成产物(sn位置异构体之和)进行定量。继而对酶反应产物的碳酸氢根加合物进行串级质谱分析，通过“sn-1 fragment”的百分比对sn位置异构体进行定量(分析流程如图1)。继而通过建立sn-1 LPC和sn-2 LPC的酶反应动力学曲线，比较动力学常数来确定sn位置选择性。　　图1. LC-MS/MS流程用于定量分析LPCAT催化所产生的PC sn位置异构体　　鉴于不同分子量的PC分子可以在RPLC中分离，该流程可以同时测定LPCAT1对多种酰基辅酶(如，17:0-CoA, 18:1-CoA和20:4-CoA)的选择性。结果显示LPCAT1对三种酰基辅酶均表现出活性，20:4-CoA的活性最低。当LPCAT1将三种酰基辅酶连接到甘油骨架上时，均选择性的加在了sn-1位置，即只合成了PC 17:0/16:0，PC 18:1/16:0和PC 20:4/16:0。因此，基于图1的LC-MS/MS分析流程，该研究首次明确了LPCAT1对甘油骨架的sn-1位置具有选择性。　　已有研究表明LPCAT1在肝细胞癌组织中表达上调。为了探究肝细胞癌中PCsn位置异构体的组成是否会受到LPCAT1对sn-1位置选择性的影响，该工作对人肝细胞癌组织和正常肝组织中PC的sn位置异构体进行LC-MS/MS分析。结果显示PC 18:1/16:0在肝细胞癌组织中显著上升。该工作进一步对常用的肝癌细胞系HepG2中的LPCAT1进行敲降，敲降后PC 18:1/16:0的含量显著下降。这表明肝细胞癌组织中PC 18:1/16:0的含量与LPCAT1对sn-1位置的选择性以及LPCAT1的表达上调直接相关。更重要的是，解吸电喷雾电离质谱(DESI)对PC 18:1/16:0的分布成像与人肝细胞癌组织连续切片的LPCAT1的免疫荧光成像以及H&E染色高度吻合(图2)。因此PC 18:1/16:0可能作为新型生物标志物，用于划分癌变区域和癌旁区域。　　图2. 人肝细胞癌组织连续切片H&E染色(a)组织中LPCAT1的免疫荧光成像(b)以及DESI MS2 对PC 16:0_18:1的sn位置异构体分布的成像(c, d)　　总的来说，该工作建立了用于测定LPCAT的sn位置选择性的快速、灵敏、高通量的LC-MS/MS分析流程。它深度剖析了组织中sn位置异构体的组成、分布与酶的功能、分布的关系 阐明了脂质异构体作为新型生物标志物用于疾病的诊断与治疗的巨大潜力。不过其他几种LPCAT在连接酰基辅酶时对sn位置选择性还有待进一步研究。

大家好，本周为大家分享一篇发表在Anal Chem.上的文章，Distinguishing Histidine Tautomers in Proteins Using Covalent Labeling-Mass Spectrometry [1]。该文章的通讯作者是来自马萨诸塞大学阿默斯特分校的Richard W. Vachet教授。组氨酸是人体蛋白质结构中的重要组成氨基酸，研究发现，组氨酸具有Nδ-H和Nε-H两种互变异构体，通过两种互变异构体的转换，可以在蛋白质中介导质子转移。目前常使用2D NMR技术进行区分，但操作相对繁复。共价标记质谱是一种研究蛋白质结构的有力方法，具有操作简单，灵敏度高，结构分辨率高等优点。在本文中，作者尝试以焦碳酸二乙酯（DEPC）为标记试剂，采用共价标记质谱区分组氨酸互变异构体。组氨酸侧链的咪唑上具有两个氮原子，其中一个氮上的孤电子对参与芳香环π键的组成，而另一个氮原子仍保留孤对电子，更容易与DEPC等亲电子试剂反应。而组氨酸的两个互变异构体中都只有一个保留孤对电子的氮原子，且该氮原子位置不同，Nδ-H互变异构体中的Nε2与DEPC反应，而Nε-H互变异构体中的为Nδ1。因此以DEPC标记组氨酸以区分两个互变异构体的方法是可行的（图1）。图1. DEPC 结构及其与两种不同组氨酸互变异构体的反应 为了测试DEPC 标记区分两种互变异构体的能力，作者以几种含组氨酸的肽，在确保DEPC仅标记组氨酸条件下进行实验。以Fmoc-DGHGG-NH2为例子，该肽在N端包括一个Fmoc基团以确保仅标记组氨酸。采用等度洗脱来最大限度地利用LC分离两种异构体，并确保流动相组成不影响肽段电离效率，从而可以更好地量化每个互变异构体的比率。结果发现，在11.4和13.6分钟洗脱的峰具有相同的m/z值（图2）。根据串联MS数据，发现这两个峰代表着组氨酸上成功标记DEPC的单一物质（图3）。并且，这些同量异位离子的串联质谱不同，表明这两种物质为带有不同组氨酸互变异构体的物质。作者将先洗脱出的物质命名为修饰物质1，后洗脱出的为修饰物质2。根据MS/MS数据，两者的主要区别为修饰物质2具有更加丰富的羧基化a3离子（a3*）。图2. 未标记（蓝色迹线）和 DEPC 标记（红色迹线）肽 Fmoc-DGHGG-NH 2的提取离子色谱图。DEPC浓度比肽浓度高10倍，反应1分钟图3. 两种修饰的His异构体的串联质谱。(a)来自图2中的色谱图的修饰物质 1 的串联质谱。(b)来自图2中的色谱图的修饰物质2的串联质谱。标有星号 (*) 的产物离子包含羧基化产物此外，在重复实验中，作者发现物质2与物质1的丰度比为3.9± 0.2。而研究发现，在中性pH条件下，游离氨基酸Nε-H 互变异构体与 Nδ-H 互变异构体的比接近于4:1。因此，两物质的峰面积比表明物质1可能为 Nδ-H 互变异构体，而物质2可能为 Nε-H 互变异构体。结合以上发现，并考虑肽解离途径等因素，作者对两物质质谱图谱差异做出推测。当物质2为Nε-H互变异构体侧链时，DEPC 标记在Nδ1上，有利于肽通过bx-yz途径解离，随后通过bx-ax途径损失CO，因此物质2富含a3*离子。当物质1为Nδ-H 互变异构体时，DEPC 标记在Nε2上，肽通过组氨酸途径解离，并形成了稳定五元环，因此优先形成更稳定的b3*离子（图4）。以上发现进一步证明了Fmoc-DGHGG-NH2中物质1为 Nδ-H 互变异构体，物质2为 Nε-H 互变异构体。根据丰度比以及肽解离途径不同，作者在其他模型肽标记实验中也成功区分两互变异构体。由于组氨酸的pKa在一定程度上会影响互变异构体的比例，因此两互变异构体的丰度比可能会略有变化。总之，以上结果表明，DEPC共价标记质谱可以识别两个组氨酸互变异构体。图4. DEPC 标记的含组氨酸肽 CID 过程中两种异构体的肽片段化途径。左侧通路为物质1（Nδ-H互变异构体），右侧通路为物质2（Nε-H互变异构体）之后，作者还进一步研究了不同DEPC浓度对实验的影响。结果发现，在 DEPC 浓度范围超过一个数量级时，Fmoc-DGHGG-NH2的两种修饰形式的比率基本在4左右保持恒定，其他模型肽的比率略有不同（图5），但随着 DEPC 浓度的增加，给定肽的标记比率保持不变。在质谱可以确认互变异构体结构的肽中，Nε-H互变异构体总是丰度相对更高，洗脱相对较晚。此外，作者发现当组氨酸不是位于N末端残基时，Nε-H 互变异构体的an */bn *比率总是比Nδ -H 互变异构体的更高。但是，若组氨酸残基位于肽的N末端时，在质谱中观察不到b1和a1离子，将对结果造成影响。图 5. 在 DEPC 浓度增加时选择肽的两种修饰形式的标记比率。(a) Fmoc-DGHGG-NH2；(b) Ac-IQVYSRHPAENGK(Ac)；(c) Ac-VEADIAGHGQEVLIR；(d) Ac-LFTGHPETLEK(Ac)。MS/MS 用于通过测量an /bn离子的比率来确认每个互变异构体总而言之，作者成功使用DEPC共价标记质谱区分肽与蛋白质中的组氨酸互变异构体，利用丰度比与洗脱时间，以及CID期间的肽解离模式，区分两种互变异构体。利用该方法，作者团队已经确定了几种蛋白质组氨酸互变异构体比率，并且相对于2D NMR方法，该方法更简单、更快、更精确，有利于探索蛋白质中组氨酸残基周围的局部结构，提供高分辨率的结构信息。[1]Pan X, Kirsch ZJ, Vachet RW. Distinguishing Histidine Tautomers in Proteins Using Covalent Labeling-Mass Spectrometry. Anal Chem. 2022 Jan 18 94(2):1003-1010.

生物分子的结构解析与相关生物学功能的关联研究已成为现今生命科学的前沿。生物分子存在多级结构，而其结构复杂度的一个重要因素为分子异构。不同的异构分子(Isomers and isoforms)具有相同的化学式和分子量，但化学结构不同。例如，单糖存在多种异构体，包括葡萄糖、果糖、半乳糖等 多糖由单糖两两通过糖苷键相互连接组成，导致出现更为复杂的构造异构(分子中原子或原子团互相连接次序不同，Structural or constitutional isomers)和立体异构现象(连 接 次 序 相 同 但 空 间 排 列 不 同，Spatial isomers or stereoisomers)。　　离子迁移(Ion mobility, IM)与质谱(Mass spectrometry, MS)联用(IM-MS)分析已经发展为生物分子特别是生物大分子结构解析的一种主要手段，并成为质谱仪器发展的主要方向。IM可以区分MS不能区分的异构体或同重素(Isobars)，这一独到的特性对生物分子的结构解析研究十分关键，近年来被广泛用于糖结构、脂质结构、蛋白质结构和活性、蛋白质-分子相互作用等研究中。近年来，多种IM分析方法被纷纷提出，例如迁移时间DTIMS(Drift time ion mobility spectrometry)、囚禁式TIMS(Trapped ion mobility spectrometry)、行波TWIMS(Travelling wave ion mobility spectrometry)以及非对称场FAIMS(Field asymmetric ion mobility spectrometry)等。然而，这些技术均基于低E/N场原理(E/N 　　图2. 二糖异构体分析。(a)四种二糖异构体及其(b)离子云扫描谱图。乳糖和纤维二糖混合物的(c)离子云扫描谱图和(d)串级质谱分析谱图。(e)两种二糖标准品及(f)混合物的定量分析结果　　图3.脂质与多肽异构体分析。(a)脂质异构方式示意图。各种脂质异构体的离子云扫描谱图：(b)sn异构、(c)碳碳双键位置异构和(d)双键顺反异构。(e)多肽的不同翻译后修饰类型及其异构方式示意图。不同翻译后修饰类型的多肽异构体离子云扫描谱图：(f)甲基化、(g)乙酰化和(h)磷酸化　　离子云扫描技术对各类生物分子异构体具有普遍适用性。如图3所示，该技术同样可分辨脂质和多肽分子异构体。研究工作中，离子云扫描方法展现出多种优点，如分析部件结构简单、操作方便、具有强大的时间/空间串级质谱能力等，可以方便地与多类质量分析器联用，用于设计混合型串联分析质谱仪器，在生物分子复杂结构解析上展现出较好的应用前景。　　该研究成果近日以“超高场离子云扫描技术实现高分辨生物分子异构体分析研究”(High-Resolution Separation of Bioisomers Using Ion Cloud Profiling)为题发表在《自然通讯》(Nature Communications)上。　　论文第一作者为清华大学精仪系周晓煜副教授，通讯作者为欧阳证教授，其他作者还包括精仪系2020级博士生王卓凡和范菁津，第一完成单位为清华大学精密仪器系精密测试技术与仪器国家重点实验室。研究得到了清华大学化学系瑕瑜教授、精仪系马潇潇副教授与张文鹏助理教授的大力帮助。该研究由国家自然科学基金项目和清华大学精准医学科研项目资助。　　论文链接：　　https://www.nature.com/articles/s41467-023-37281-7

近日，中国科学院烟台海岸带研究所、海洋研究所研究人员等联合起草的国家标准《虾青素旋光异构体含量的测定 液相色谱法》颁布，并将于7月1日起实施。　　《虾青素旋光异构体含量的测定——液相色谱法》（GB/T 38478-2021）由中国标准化研究院提出并归口承担，标准起草工作组专家主要来自烟台海岸带所、海洋所、中国标准化研究院、山东省标准化研究院、中科院过程工程研究所等单位。该标准从起草制定到颁布，历经6年，起草任务列入国家标准化管理委员会计划项目课题，由烟台海岸带所研究员秦松团队承担。　　该标准主要包括八部分内容，对测定范围、原理、试剂材料、仪器设备、不同样品的提取方法和酶解与测定条件与步骤、计算方法、重复性、限量和标准图谱等进行了详细阐述与约定。标准的制定和颁布实施，将规范虾青素产品分析测定操作流程，可为国内虾青素生产企业实现标准化规模生产提供技术支撑。同时，也有利于企业与管理部门在产品质量控制管理的协调统一，使我国虾青素产品质量监督有标准可依。

本标准代替gb/t21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和sn/t3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与gb/t21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”； ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物； ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种dinp 单标的形式： ●e.1 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）标准溶液（1.0μg/ml）的总离子流色谱图（外标法）见图e.1。图 e.1 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）标准溶液（1.0μg/ml）的总离子流色谱图（外标法） ●e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/ml）的总离子流色谱图（外标法）见图e.2。图 e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/ml）的总离子流色谱图（外标法） dnp 和dinp 的解读： ● cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯（dnp 单峰）； ● cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）一类同分异构体的混合物，此物质适宜做标准品； ●cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物，含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯（diop）, 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）, 邻苯二甲酸二癸酯（didp），其中主要成分是dinp。 推荐标准品：

☆ 导读 ☆对于多肽类药物而言，在药物的研发、生产、质量控制等环节，清楚地了解氨基酸的具体构型，把控氨基酸异构化现象，对于最终药物的质量与药效至关重要，也是多肽药物企业严格监控的重点之一。因此，氨基酸异构体的分离检测，在整个研发管线中必不可少。然而，D/L两种氨基酸成分分析经常遇到的难点有：分析难度大：各种各样的肽或氨基化合物的背景干扰较多分析时间长：传统的氨基酸异构体分析必需进行氨基酸的衍生化处理，通常分析时间超过10小时面对氨基酸异构体的分析难点，岛津公司推出LC/MS/MS DL氨基酸分析方法包（内含分析方法、报告模板和使用说明书）。结合LCMS-8045/8050/8060的高灵敏度分析能力，为DL氨基酸异构体分离提供准确、高效、简便的解决方案。 ☆ 什么是D/L氨基酸 ☆ 大部分氨基酸（除甘氨酸外）具有与羧基（COO-）相邻的手性碳原子，该手性中心存在彼此互为镜像的立体异构，分别称为D型氨基酸和L型氨基酸。L型氨基酸属于天然存在的氨基酸构型，可合成蛋白质，作为营养物质在人体内大量存在。D型氨基酸体内含量极低，多为人工合成，有研究发现，体内极微量的D型氨基酸，存在于肠腔或生物体肾脏。 ☆ 氨基酸名录 ☆☆ 方法包特点 ☆ l 同时分析42种D/L型氨基酸 可实现批处理分析，快速分析42种D/L氨基酸。l 快速分析检测（10min） 仅需10分钟即可完成高灵敏度的氨基酸分析。l 高灵敏度分析 结合LCMS-8045/8050/8060高灵敏度分析能力，可省去氨基酸衍生化实验流程。l D/L型氨基酸均可以实现柱上分离和定量分析 充分发挥手性分离优势，对于理化性质相近氨基酸（如谷氨酸和赖氨酸，苏氨酸，异亮氨酸和别异亮氨酸），本方法支持两种手性色谱柱同时分析，可以由两种数据结果共同确认组分，提供高准确性数据。☆ 典型应用 ☆ 利用岛津DL氨基酸分析方法包对某多肽药物水解样品进行检测分析，准确测定出L型氨基酸与极微量的D型氨基酸含量，并得出相关比例。 岛津独特的DL氨基酸构型分析方法结合三重四极杆质谱仪高精准的特点，可较完美解决D型与L型氨基酸异构体的分离难点，为多肽类或氨基酸类药物研发与质量控制、D-氨基酸机能研究及更具附加值的机能性食品或药物开发提供新型技术手段。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

仪器信息网讯，2009年11月7日，由中国质谱学会有机质谱专业委员会与中国分析测试协会联合举办的“2009年中国有机质谱年会”在北京成功召开，会议为期三天，出席会议人数达300人。仪器信息网作为特邀媒体也应邀参加。 　　此次质谱年会为与会代表准备了丰富的报告内容，内容涉及生命科学、医学、药学、环境科学、食品安全、毒物分析中的质谱应用研究以及质谱仪器研发的新技术、新进展等。仪器信息网将进行系列报道。 　　北京大学化学学院的袁谷教授以手性物质为研究对象，创新地选用质谱作为分析手段进行研究。 北京大学化学学院的袁谷教授 其主要做了以下几个方面工作：ESI质谱法鉴别环肽非对映异构体、环肽质谱碎裂机理研究、环肽识别乙肝病毒发卡型DNA研究、环肽识别HIV-1双链DNA研究。课题组利用ESI-MS测定了8个4对环肽非对映异构体特征离子的相对强度，成功区别了8个异构体，同时用MS鉴别了非对映异构体混合物并确定了相对含量，建立了鉴别环肽非对映异构体混合物的标准曲线和计算方法。 　　研究发现：MS/MS是鉴别异构体的有用方法 环肽分子对DNA具有识别功能 质谱是分析分子间相互作用力的好方法。

关于批准公布《萘含量的测定 气相色谱法》等4项海关化验标准 【法规类型】海关规范性文件 【内容类别】进出口货物监管类 【文　　号】海关总署2009年第11号公告 【发文机关】海关总署 【发布日期】2009-2-19 【生效日期】2009-4-1 【效　　力】[有效] 【效力说明】 根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法（试行）》，海关总署批准《萘含量的测定 气相色谱法》、《酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法 液相色谱-串联质谱法》、《聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法》和《甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量的测定 气相色谱法》4项海关化验标准，现予以公布（标准名称见附件，标准文本由中国海关出版社出版），自2009年4月1日起实施。 特此公告。 附件：海关标准编号名称表.doc 二○○九年二月十九日

p style=" text-indent: 2em " & nbsp 标准物质的管理 br/ 问题1：实验室应配备哪些用途的标准物质？解析：样品检测用标准物质、质控用标准物质、核查设备用标准物质。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 问题2：标准物质采购申请，申请人应明确哪些要求？解析：采购申请应明确标物名称、等级、状态、数量、用途、浓度（或浓度范围）或标准值、基质、不确定度、计划使用时间（在什么日期前应到货）、保存条件等要求，必要时提供CAS号（有同分异构体或名称较多时），若已知编号可告知采购人员，有必要时指定生产单位。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 问题3：采购到货后，标准物质验收哪些内容？解析：应验收并记录标准物质名称、标物编号、批次号、包装情况（是否完好）、标识（是否清晰）、证书、特性量值、不确定度、有效期、购入日期、购入数量、生产商、要求的储存环境、运输环境（必要时确认是否满足要求并记录）、验收人、验收日期、验收结论等。标准物质不需要技术验收。& nbsp /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 问题4：标准物质标识应包含哪些内容？注意事项有哪些？ /p p style=" text-indent: 2em " 解析：标准物质的标识应包含标准物质编号（具有唯一性）、有效期。 /p p style=" text-indent: 2em " 一次购买多支同一种标准物质时，即便其标物号和批次号一样，也应给每一支标准物质唯一性编号。 /p p style=" text-indent: 2em " 如果标物较小，可把标识贴在包装上。 /p p style=" text-indent: 2em " 标准物质的编号规则中尽量可以体现标物的基本信息和购置验收日期，保证能快速溯源。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 问题5：标准物质台账可包含哪些内容？解析：可包含标物名称、标物号、批次号、生产单位、基质、标准值、不确定度、验收日期、有效日期、规格、储存条件要求、标物唯一性编号、放置位置、注意事项、核查频率等信息。& nbsp /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 问题6：标准物质领用注意事项有哪些？ /p p style=" text-indent: 2em " 解析：需写领用记录，记录内容包括领用人、日期、唯一性标识、领用量、用途等内容。优先使用离保质期近的。 /p p style=" text-indent: 2em " 注意：管制（剧毒）标准物质，需双锁双人管理，用量较少时不许整瓶领走，每次使用都要写领用记录。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 问题7：标准物质是否需要期间核查？如何进行期间核查？解析：需要期间核查。 /p p style=" text-indent: 2em " 未开封： /p p style=" text-indent: 2em " 核查是否在有效期内，以及是否按照证书上所规定储存条件和环境要求等正确保存，外包装是否完好，颜色状态是否正常。若满足要求，不需要再采用其它方式进行期间核查。 /p p style=" text-indent: 2em " 未开封的CRM在使用前进行一次核查即可。 /p p style=" text-indent: 2em " 已开封： /p p style=" text-indent: 2em " 对已开封的CRM，实验室要确保其在有效期内使用，在证书要求的开瓶有效期内，至少进行一次期间核查。 /p p style=" text-indent: 2em " 若该CRM在有效期内允许多次使用，要确保其使用及储存情况满足证书上规定的要求。 /p p style=" text-indent: 2em " 必要时，根据其稳定特性、使用频率、储存条件变化、测量结果可信度等情况，按下列核查方式中的一种对其特性量值的稳定性进行核查： /p p style=" text-indent: 2em " a）检测足够稳定的、不确定度与被核查对象相近的实验室质控样品；b）与上一级或不确定度相近的同级CRM进行量值比对；c）送有资质的检测/校准机构确认；d）进行实验室间的量值比对；e）测试近期参加能力验证且结果满意的样品；f）采用质量控制图进行趋势检查等。期间核查发现不合格的措施：在期间核查中发现不合格，须立即停止使用，并追溯对之前检测结果的影响，执行“不符合工作管理程序”。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 问题8：标准物质使用有哪些注意事项？解析：1、遵守使用和储存说明。2、应遵守证书上的有效期限，不应使用超过有效期的有证标准物质/标准样品。3、对于可多次使用的有证标准物质/标准样品，确保其包装的严密性、储存方式满足要求。某些情况下，有必要对剩余的部分重新包装，否则，给出的特性值可能无效，从而导致有证标准物质/标准样品无法使用或不可靠。用户应遵循生产者在这方面提供的使用说明。4、应按给出的最小取样量取样。小于最小取样量则没有代表性。5、对于可多次使用的有证标准物质/标准样品，使用前应再次混合均匀。否则，长此以往，剩余的有证标准物质/标准样品不再对已生产和定值的包装批有代表性，证书上给出的值和不确定度不再有效。6、标注“本标准物质开封后请一次使用完毕”的标准物质，不能倒出至其他包装中多次使用。& nbsp /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 问题9：标准物质有哪些用途？解析：1、可作为样品进行方法精密度评估。比实验室的样品更均匀。2、偏倚（系统测量误差的估计值）的评估。用于校准的有证标准物质/标准样品得到的偏倚估计值可直接用于校正。对于测试，偏倚校正更加复杂，有证标准物质/标准样品的属性很难完全反映日常样品的属性。在很多情况下，建议改进方法以便减少或消除偏倚，而不是尝试校正。有些标准给出了可接受偏倚的准则。3、设备校准，建立校准曲线。4、为样品赋值。5、约定标尺。如：在地质实验中用于测量硬度的Mohs& #39 标尺，该标尺是以赋于十个硬度级的十个矿物为基础，每一比较硬的矿物都能将比较不硬的矿物划痕。pH标尺：由于绝对单离子活度不能用实验方法测量，因而pH被认为是一个不严格的物理量。为了使被测的pH尽可能有意义，采用了一个约定的pH标尺，它由赋予pH值的标准溶液来定义。这些溶液的pH值是通过测量无迁移的氢-银/氯化银电池的电动势，并根据约定用给定的计算方法计算得到的。6、质量控制。7、核查过期标物。& nbsp & nbsp /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 问题10：标准物质管理人员应经过哪些培训？解析：1、实验室规则制度；2、安全相关的培训；3、体系文件培训（重点培训设备和标准物质相关的内容）；4、标准物质期间核查方法；5、过期标准物质的处理；6、危险标准物质的管理和领用程序；7、试剂标物储存、验收培训& nbsp /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 问题11：标准物质过期了怎么处理？解析：确认是否真的“过期”。标准物质生产单位可能会不断的更新保质期。证书上写着的保质期不一定是必须依照的。如果真的过期了：1-报废处理；2-再利用（降级作为标准样品；用于定性分析；制作加标样品· · · · · · ）3-可以作为培训使用& nbsp & nbsp /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 问题12：如何确定实验室的标准物质/标准样品是否能溯源？解析：1、通过ISO 17034认可的实验室生产的相应的标物可认为是能够溯源的（证书上有说明）；2、国家批准的一级、二级标物和标准样品。 /p p br/ /p

产品编号：CDGG-132647-05-1ml 名称：8种PCB异构体混标 EPA525 规格：500 mg/L于丙酮，1mL 组份信息 英文名 中文名 CAS 浓度 2-chlorobiphenyl (BZ# 1) 2-氯联苯 2051-60-7 500 +/- 25 mg/L 2,3-dichlorobiphenyl (BZ# 5) 2,3-二氯联苯 16605-91-7 500 +/- 25 mg/L 2,4,5-trichlorobiphenyl (BZ# 29) 2,4,5-三氯联苯 15862-07-4 500 +/- 25 mg/L 2,2&rsquo ,4,4&rsquo -tetrachlorobiphenyl (BZ# 47) 2,2&rsquo ,4,4&rsquo -四氯联苯 2437-79-8 500 +/- 25 mg/L 2,2&rsquo ,3&rsquo ,4,6-pentachlorobiphenyl (BZ# 98) 2,2&rsquo ,3&rsquo ,4,6-五氯联苯 60233-25-2 500 +/- 25 mg/L 2,2&rsquo ,4,4' ,5,6&rsquo -hexachlorobiphenyl (BZ# 154) 2,2&rsquo ,4,4' ,5,6&rsquo -六氯联苯 60145-22-4 500 +/- 25 mg/L 2,2' ,3,3' ,4,4' ,6-heptachlorobiphenyl (BZ# 171) 2,2' ,3,3' ,4,4' ,6-七氯联苯 52663-71-5 500 +/- 25 mg/L 2,2' ,3,3' ,4,5' ,6,6' -octachlorobiphenyl (BZ# 201) 2,2' ,3,3' ,4,5' ,6,6' -八氯联苯 40186-71-8 500 +/- 25 mg/L 现货供应 应用：EPA525 原价：2250.00元 优惠价：1575.00元 促销时间：2012-12-03至2012-12-31 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

2021年11月，由农业农村部、国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布的36项兽药残留检测标准，将于2022年2月1日正式实施。 其中，多兽残检测标准GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定》，采用同一方法，可在9分钟内完成4种四环素、19种磺胺、13种喹诺酮，共计36个目标物的检测。快速高效，推动了多兽残检测标准的进展，可谓是36个新标准中的一大亮点。今天小编就和大家一起来解读这个标准，并对其技术关键点进行说明。 标准品配置▶ 四环素类、磺胺类药物采用甲醇配置，喹诺酮类药物由于部分种类溶解度较差，采用NaOH溶液配置。▶ 标准中给出了标准溶液的保存温度和有效期，请按照标准进行标准物质期间核查。因四环素类药物稳定性较差，需要特别关注。▶ 采用空白基质配标准曲线。 前处理过程▶ 提取液采用Mcllvaine-Na2EDTA。众所周知，此缓冲液是提取四环素类兽残的常用试剂，极性较大，在磺胺类和喹诺酮类的前处理中并不常见。由此可以推论，该标准中所涉及的磺胺类、喹诺酮类药物的极性也偏大，否则提取效果不理想。▶ 离心速率较一些老标准有大幅提高，GB 31658.17-2021的离心转速在10000r/min以上，离心效果明显提升。▶ 采用HLB固相萃取柱净化。 仪器分析条件▶ 有机流动相采用——甲醇:乙腈（2:8，含0.1%甲酸，v/v）溶液，此处甲醇的加入，可对部分磺胺类药物的分离起到一定贡献。▶ 从离子对信息来看，存在多个同分异构体，母离子与子离子均相同，需要特别注意保留时间的差别，避免误判。●四环素—多西环素●恶喹酸—氟甲喹●磺胺二甲异嘧啶—磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶—磺胺甲氧哒嗪—磺胺对甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶—磺胺间二甲氧嘧啶 关键技术点就基本介绍完了，为了能让大家更轻松地应对标准，接下来介绍岛津的应用方案。 猪肉中喹诺酮类、磺胺类和四环素类兽药残留的测定岛津LCMS-8000系列三重四极杆液质联用仪 ▶ 色谱柱：Shim-pack GIST C18（100×2.1 mm，2 μm ；P/N：227-30001-04）；▶ 固相萃取小柱：SHIMSEN Styra HLB 200 mg/6mL (P/N：5010-81976）▶ 前处理步骤与标准相同▶ 质谱条件 雾化气：氮气3L/min加热气：氮气10L/min干燥气：氮气10L/min接口温度：300℃DL温度：250℃ 图1 目标物的MRM色谱图（10 μg/L） 表1 部分目标物回收率和RSD结果 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

兽药残留检测那些事 　　&mdash &mdash 专访Waters公司中国区食品与环境市场部高级经理 黄春女士 　　包括《食品中污染物限量标准》、《食品农药最大残留限量》等食品安全国家通用标准已经出台了9项，食品中兽药残留的通用标准也将在2015年出台。兽药残留检测与农药残留检测相比，含量更低、毒性当量更大、代谢物更多，检测更加复杂。我国兽药残留监管如何?兽药残留检测有哪些难点?针对这些难点，Waters公司又是如何做的?带着这些问题，仪器信息网专访了Waters公司中国区食品与环境市场部高级经理黄春女士。 Waters公司中国区食品与环境市场部高级经理黄春女士 　　Instrument：黄经理您好!请您简单的介绍一下，目前我国的兽药残留检测主要集中在什么领域?我国针对食品中兽药残留检测监管如何?还有哪些问题? 　　黄春：从我们接触的客户反馈以及对食品安全检测市场的把握来看：目前，兽药残留的检测主要集中在动物源食品的品控以及监管(包括：养殖、粗加工、加工以及上架整个流程的各个环节)、乳制品、水体水质监测等。 　　在政府监管上，我国现在强调：从源头抓起!所以，第一位就是农业部下属的兽药监察所、动物疾控中心、农科院、水产所等，然后就是出入境检验检疫局、检科院、各地疾控中心(食品风险监测)、食品安全风险中心、水利局，还有成立不久的食品药品监督管理局。 　　兽药残留的检测与我们熟知的农药残留的检测相比，含量更低、毒性当量更大、代谢物更多。所以，对检测的仪器、人员要求更高。一般来说各地的兽药监察所、进出口检验检疫局、疾控中心、乳制品企业对于兽药残留的检测开展的早，仪器、人员水平高经验足，尤其是对于遵从法规的定量检测，有着丰富的经验。大型肉制品生产企业，这两年，在目标兽药残留方面的检测能力，也不容小看。 　　但是，目前还有一些问题： 　　一是养殖企业中的兽药残留监管还不广泛 其次水质监测上还没有涉及兽药残留检测，这主要是由于药厂排污、养殖企业将病死禽畜抛入河流等带来的兽药污染 再有就是目前的兽药残留监管只是针对标准中规定的那几项，然而兽药的代谢化合物和转换物的监管还有待提高 最后非法兽药添加的及时发现与鉴定，未知监管范围内的兽药残留毒性当量研究还有待深入。 　　Instrument：兽药残留检测与农药残留检测相比，有哪些检测难点?兽药残留检测中&ldquo 假阴性&rdquo 和&ldquo 假阳性&rdquo 的现象是如何发生的? 　　黄春：如前面我所介绍：兽药残留的检测与我们熟知的农药残留检测相比，含量更低、毒性当量更大、代谢物更多。这些特点在兽药残留检测过程中，通常造成检测结果假阴性和假阳性的出现。 　　所谓&ldquo 假阴性&rdquo 是指明明样品中有某种兽药残留，但是我们的仪器就是检测不出来。或超标了，但由于定量不准，显示，不超标。这个主要的原因是方法检出限不够。可能是仪器本身性能的问题、或前处理的问题、还可能是分离方法、调谐的问题。还有一种&ldquo 假阴性&rdquo 是目标兽药发生了变化。例如：动物源食品的分割、运输、储存、烹饪过程中，残留的兽药可能分解、代谢、加合等，而这些分解、代谢物或转化物的毒性更强，我们再去按原化合物去检测，确又检测不出来了。 　　而所谓的&ldquo 假阳性&rdquo 是指，如果检测结果显示某项化合物超出国标或相关规定的标准值(不合格，阳性)，但实际上，检测出来的化合物，并不是规定的那个目标物，或这种化合物在该样品中的含量是在规定标准值以下的(合格，阴性)，那么我们称这种错误的检测结果为&ldquo 假阳性&rdquo 。 　　这主要是由于在兽药残留检测中，色谱/质谱的检测原理有其局限性。例如：液相色谱/四极杆质谱分析方法中，质谱检测器区分认定某种化合物的依据是该化合物的母离子、两个子离子的质量/电荷比以及出峰的时间。而兽药残留基质复杂、代谢物繁多，表观异构体很多，这类物质的母离子甚至子离子的质量/电荷比是一样的，这样就造成四级杆质谱区分不出来，造成&ldquo 假阳性&rdquo 的出现。还有一种&ldquo 假阳性&rdquo 的出现是在分析仪器中的流动相、管路、前处理试剂或器材中残留目标检测物或其同分异构体。 　　Instrument：Waters公司在兽药残留检测方面有那些措施，防止检测过程中出现&ldquo 假阴性&rdquo 和&ldquo 假阳性&rdquo ? 　　黄春：Waters公司一直持续不断地研发新的产品和方法来杜绝可能由于仪器本身的问题造成检出限不够而形成的&ldquo 假阴性&rdquo 问题。在这方面，Waters公司做了很多，例如：Waters新型的Xevo G2-XS QTof，增添的MRM(TOF的选择离子监测模式)功能，大大增强兽药残留筛查的灵敏度，净化谱图，至少将仪器的检测限提高了10倍。 　　针对兽药残留自然转化而发生的&ldquo 假阴性&rdquo 问题，Waters公司主要是在以下两方面展开工作。 　　一个是就是我们会研究目标兽药放生了变化?在代谢和合成的过程中，生成了哪些化合物，并开发针对这些化合物的检测方案 另外对于还不明确的生成化合物，还可以做相关化合物的挑选和鉴定。 　　在兽药残留检测&ldquo 假阳性&rdquo 方面，Waters公司同样做了很多。 　　杜绝&ldquo 假阳性&rdquo 的关键就是加强样品的分离。例如：我们新推出的超高效合相色谱，在同分异构体的分离上有独特的效果。色谱技术分为气相、液相和合相色谱。气相和液相色谱都是根据相似相容原理，对化合物进行分离。还有一种用超临界二氧化碳做流动相的超高效合相色谱，对同分异构体的分离更加有效，尤其是光旋异构体。更为先进的，去是嵌入飞行时间质谱中的离子淌度技术，可以将各种化合物的&ldquo 投影横截面积值&rdquo (ccs值)作为继色谱技术之后的再次分离技术。利用不同化合物长的形状不同而将前面色谱没有分离开的化合物分开。我们已经将常见化合物的CCS值，也编入我们的筛查库中，使得我们的离子淌度功能在实际兽药监测中，发挥独特的有效作用。最大限度地避免了假阳性的出现。 　　此外，Waters超高效液相超强的分离能力以及独特的超高效合相色谱分离手段，可大大减少&ldquo 假阳性率&rdquo Waters的四极杆质谱均带有识别&ldquo 假阳性&rdquo 功能。开启该功能，即可自动显示检测结果的可靠性。其原理，类似气质中的NIST谱库匹配。用四极杆质谱，也能做到：在没有标准品的情况下，对半目标兽药及其代谢物进行快速、准确地筛查、定量。 　　Instrument：就如您所说，在兽药残留的检测中，对于不明或未知化合物的检测，分离很关键。那么分离之后，如何去鉴定它们呢? 　　黄春：分离之后我们要对它进行挑选，将感兴趣的图谱挑出来。通过Waters强大的软件，通过三维谱图、组学或者二元比对可以轻松、快速、有效地把它挑选出来。 　　挑选出来后，在其后的鉴定上，各家厂商做的都差不多，对于半目标化合物的鉴定，可以通过数据库或者做标准品进行比对。在完全未知化合物鉴定上，是先挑出感兴趣的峰，确定母离子数，推断分子式，然后将分子式输入到公用网站上，得到可能的化合物，再用厂家的软件进行匹配。上述过程，在Waters强大软件中，可以自动链接、切换。自动挑选，匹配，省去人工匹配的麻烦。 　　Instrument：今后Waters公司在兽药残留检测方面还将开展哪些工作? 　　黄春：Waters公司与包括全球食品安全伙伴项目、各国的监管机构、研究机构广泛合作，推进兽药残留快速筛查标准化，实现样品前处理、分离、鉴定、出报告等整个过程的标准化。4月20日世界银行全球食品安全伙伴项目GFSP在Waters上海公司，还就此展开讨论。Waters将继续深入了解兽药残留检测状况，针对不同用户检测需求提供更好的检测方法和解决方案，比如说饲料行业、水质方面等领域的兽药检测等。我们希望凭借自身具备的专业知识及技能，促进食品安全发展和进步，最终让消费者受益。

唾液酸（SA）是酸性单糖的家族名称，包括 N-乙酰神经氨酸 (NeuAc) 和 N-羟乙酰神经氨酸 (NeuGc)，主要存在于聚糖的非还原末端。是一种天然存在的碳水化合物，最初由颌下腺粘蛋白分离出，因此而得名。唾液酸通常以低聚糖，糖脂，糖蛋白的形式存在。唾液酸可以以 α2,3- 或 α2,6- 键类型存在。这样的连接异构体在生物学上很重要，因为不同连锁类型可能与各种疾病有关，例如病毒感染和癌症。 近年来，质谱技术已被广泛应用于分析聚糖。然而，鉴定含有多个唾液酸残基的复杂聚糖的唾液酸键类型仍然具有挑战性。本研究工作通过使用“SialoCapper-ID 试剂盒”进行独特的衍生化，然后进行 MALDI-8020 MS分析，从而鉴定2-氨基吡啶（PA）标记的聚糖上的酸谱系类型。 SialoCapper-ID 试剂盒是一种用于聚糖预处理的新型试剂盒，可简化获得专利的唾液酸键特异性烷基酰胺化 (SALSA 方法）步骤。SALSA通过中和残留物来防止在聚糖预处理和 MS 分析过程中唾液酸残留物的损失。此外，它允许通过以特定键的方式衍生残基来基于 MS 区分唾液酸键异构体。 SALSA法的衍生方案 本实验中，N-连接聚糖通过肼解作用从51只大鼠102只耳蜗血管纹衍生的糖蛋白中释放出来的。N-聚糖的还原端用PA标记。然后根据唾液酸的数量通过 DEAE 阴离子交换 HPLC 对 PA 标记的聚糖进行分离，并在 ODS 柱上使用反相 (RP) HPLC 进一步分离。使用酰胺柱和 LC-MS 通过正相 (NP) HPLC 分析分级的 N-聚糖，并根据二维 (2-D) HPLC 分析 (RP/NP) 的结果确定 N-聚糖的结构 和 LC/MS 分析。最后，使用 SialoCapper-ID Kit 进行唾液酸键特异性衍生化，用于未确定唾液酸键类型的分离。 在用碳芯片对 14 份 PA 标记的聚糖进行脱盐后，使用 SialoCapper-ID 试剂盒在试管中以液相反应的形式进行唾液酸键特异性衍生化。除了通过 2-D HPLC 和 LC/MS 进行结构测定外，研究者另辟蹊径，使用MALDI-8020+ SialoCapper-ID 试剂盒根据唾液酸键特异性衍生化产生的质量变化来区分唾液酸键类型。相对于LC/MS，MALDI-MS有利于轻松快速鉴定唾液酸键类型，特别是在分析多个样品时。 A1-14 组分的质谱图和唾液酸键型鉴定结果A2-16 组分的质谱图和唾液酸键型鉴定结果 MALDI-8020+SialoCapper-ID 试剂盒唾液酸结合异构体鉴定优势1 无需与标准聚糖样品的分析结果进行比较，即可识别复杂聚糖的唾液酸键类型。2 SialoCapper-ID Kit可应用于标记糖链，无需改变常规分析流程即可进行唾液酸键联分析。3 无需 LC 分离， MALDI-MS 直接鉴定唾液酸键类型。 MALDI-8020是岛津MALDI家族一款体积小巧，性能卓越的特色产品。荣获2018 IBO工业设计大奖银奖。 主要特点：● 线性台式MALDI-TOF● 200Hz固态激光器，355nm波长● 进样速度快● TrueClean™ 自动源清洁功能。配备大口径离子光学系统，使仪器长期使用中源的污染风险降到最低。配备基于紫外激光器的源清洁功能，可自动快速实现源自清洁。● 静音（55dB）● 可视化工作状态 参考文献：岛津应用新闻：Sialic Acid Linkage Isomer Discrimination of N-glycansderived from Rat Cochlea using SialoCapper-ID KitM. Inuzuka, T. Nishikaze 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近日，健康所医用光谱质谱研究团队在快速气相色谱-质子转移反应质谱的技术研究上取得进展，相关结果发表在国际分析领域期刊JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A上。 　　质子转移反应质谱仪(PTR-MS)是一种常用的挥发性有机物(VOCs)快速高灵敏检测仪器，已经广泛应用于环境、医学、安全等领域，但该仪器只能通过离子的质荷比进行定性，无法区分分子量相同的物质，比如同分异构体。气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是实验室VOCs检测的金标准，但存在分离检测过程耗时的缺点。 　　为解决上述问题，团队将PTR-MS与GC联用，结合PTR-MS快速检测和GC分离定性的优点，建成了一套可以区分同分异构体的快速气相色谱-质子转移反应质谱仪(FastGC-PTR-MS)。 　　首先，利用几种常见VOCs的标准样品对其性能进行了考察和优化，在保证二甲苯、丁醇的同分异构体能够被基本分离的前提下(分离度R1.0)，乙腈、丙酮、醇类化合物的保留时间小于50 s，苯系化合物的保留时间小于110 s。与商用GC-MS相比，检测时间分别缩短了5-6倍和2-4倍。 　　然后，利用该仪器开展了实际应用，对乳胶漆挥发物中丁醇同分异构体进行了检测，结果表明：D品牌乳胶漆的顶空气体中主要含有正丁醇、叔丁醇、乙醛、甲醇与丙酮五种物质，同分异构体正丁醇和叔丁醇能够被完全分离(分离度R1.5)，其中有毒物质叔丁醇的浓度为4.41 ppm，无害物质正丁醇的浓度为6.64 ppm。该工作建立了一套FastGC-PTR-MS仪器，实现了同分异构体的快速定性定量检测。 　　本文的第一作者为健康所2018级博士生孙琴，通讯作者为中科院青促会会员沈成银研究员和健康所邹雪副研究员。本研究得到了国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、安徽省重点研发计划、合肥研究院院长基金等项目的支持。

分离三萜香树脂醇的方法香树脂醇属于三萜类的天然产物，它们有一个双键，结构为五环三萜醇。自然界中的香树脂醇通常以 α-香树脂醇和 β-香树脂醇形式存在，它们互为同分异构体。其中 β-香树脂醇，又称白桦酯醇，具有较高的药用价值，能抑制胆固醇和甘油三酯合成，有效预防肥胖症、动脉粥样硬化症和 2 型糖尿病。α-香树脂醇β-香树脂醇作为两个极性接近的同分异构体，如何利用色谱法有效分离和收集 α-香树脂醇和 β-香树脂醇一直是天然产物界的研究课题之一。由于香树脂醇的化学结构特性，在 HPLC-UV 上会采用 200nm 左右的吸收波长来检测，很容易受到溶剂或其他杂质的影响，而且分离时间也比较长。如图 1 采用 250×3mm I.D，3μm 的 C18 色谱柱分离一系列三萜化合物的混合物。 M. Martelanc et al. / J. Chromatogr. A 1216 (2009) 6662–6670图1、用 HPLC-UV 分离羽扇豆醇（L1），羽扇烯酮（L3），α-香树脂醇（αAm），β-香树脂醇（βAm），δ-香树脂醇（δAm），乙酸环阿屯酯（C2）, β-谷甾醇（S2）以及豆甾醇（S1）混合物，流动相为 6.5%水/93.5% 乙腈。本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC 仪器分离 α-香树脂醇和 β-香树脂醇的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率，采用了堆叠注入模式。▲ BUCHI Sepiatec SFC-50 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱Reprosher C30 10um 100x10mm流动相种类A=CO2B=甲醇流动相条件A/B=85%/15%，等度 18min流速30 mL/min背压150 bar柱温40℃样品25 mg/mL 香树脂醇甲醇溶液进样量11 次叠层进样，每次 100uL▲ 图2、香树脂醇经过 11 次叠层进样，分离为 α-香树脂醇和 β-香树脂醇 2结果与讨论由于 α-香树脂醇和 β-香树脂醇之间没有基线分离，所以分为三组馏分收集，中间部分重新注入以提高回收率。在图 1 的 HPLC-UV 分离方法中，α-香树脂醇和 β-香树脂醇的出峰时间为 20-25 分钟，基线部分波动较大。在图 2 中，SFC-ELSD 采用 11 次叠层进样，总时长为 18 分钟，相比 HPLC 法效率更加高，基线也更加平稳。在馏分收集方面，得益于叠层进样和主要溶剂为 85% CO2，可以在收集大量样品的同时减少溶剂后处理的时间。 3结论α-香树脂醇和 β-香树脂醇可以用 Sepiatec SFC-50 有效分离，结合 ELSD 可实现高产率的检测和连续分馏。 4文献来源Separation and identification of some common isomeric plant triterpenoids by thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatographyMitja Martelanc, Irena Vovk, Breda SimonovskaNational Institute of Chemistry, Laboratory for Food Chemistry, Hajdrihova 19, SI-1000 Ljubljana, Slovenia

中国科学院上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员朱正江课题组在《自然-通讯》（Nature Communications）上，在线发表了题为A mass spectrum-oriented computational method for ion mobility-resolved untargeted metabolomics的研究论文。该工作针对基于离子淌度质谱的四维代谢组学技术开发了一种端到端的精准数据分析技术Met4DX，用于四维代谢组学数据的四维峰检测、峰对齐和峰定量，并结合四维数据库实现代谢物的四维精准匹配和鉴定（图1）。 　　离子淌度质谱相较于传统质谱增加了根据离子尺寸、形状以及电荷分离的离子淌度，有效提升了质谱的分离能力，特别是代谢物同分异构体的分辨能力，其跟液相色谱联用形成多维分离分析技术，可进一步提高复杂生物样本分析的分离度和峰容量。一次四维代谢组学分析能够同时对代谢物离子进行四个维度的表征，包括精确质量数（MS1）、二级质谱图(MS/MS)、色谱保留时间（RT）和离子淌度碰撞截面积（CCS），能有效提升对复杂生物样品中代谢物定性和定量分析的覆盖度和准确度。然而，四维代谢组数据的高度复杂性对数据的高效精准分析提出了挑战，尤其是四维质谱峰的检测仍是难点。因此，四维代谢组数据分析技术和工具相对有限。目前，少量工具如MS-DIAL与MZmine等均采用自上而下压缩数据的降维策略进行峰检测。该降维策略可以降低数据的维数和复杂性，但降维过程也不可避免低引入了信号掩蔽及干扰，显著降低了四维峰检测的灵敏度。 　　液相色谱-离子淌度-质谱依次从液相、离子淌度以及质谱维度对代谢物实现多维分离，所需要的时间也逐级减小。受到该分离方式的启发，本研究开发了从一张质谱图出发的自下而上峰组装算法（mass spectrum oriented bottom-up assembly algorithm）用于四维代谢组学数据中四维峰的检测（图2）。该技术的特点是将每一张质谱图作为四维数据中的最小数据单元，采用逆向工程的策略依次构建其在离子淌度和液相色谱上的峰形。具体地，对于每一张质谱图，该算法会依次进行其前体离子的搜索、离子淌度流出峰的组装与检测、离子淌度流出峰的拓展、色谱流出峰的组装与检测和四维峰积分等五个步骤实现四维代谢峰检测与峰定量。本工作开发的自下而上的峰组装算法避免了数据压缩与降维，有效地提高了四维峰检测的覆盖度与灵敏度。以上述算法为核心，科研人员进一步开发了适用于四维代谢组学的端到端的精准数据分析技术Met4DX，通过二级谱图去冗余模块、自下而上的峰组装模块、四维峰对齐以及分组模块、代谢物的多维匹配与鉴定模块等实现了的四维复杂代谢组的精准定性和精确定量分析。 　　Met4DX技术能够实现高覆盖的四维质谱峰检测，定量精密度高。与同类技术相比（如MS-DIAL和MetaboScape），Met4DX能够提升四维峰检测的覆盖度2-3倍，提升准确定量代谢物的数目2-5倍。Met4DX在代谢物同分异构体识别上具有优异的性能。以在小鼠肝脏代谢组为例，Met4DX精准识别代谢物同分异构体数目高达3033对，比同类技术显著提升3.6倍，且可准确识别出CCS差异为1%的共流出同分异构体。同时，该研究还收集了HMDB和KEGG中的超过13万个代谢物，建立了目前最全面的四维代谢物数据库用于代谢物的多维匹配与鉴定。 　　目前，Met4DX支持包括布鲁克timsTOF和安捷伦DTIM-MS等仪器平台采集的四维代谢组学数据。为了方便相关领域研究应用该工具，课题组提供了docker供学术界用户免费使用Met4DX（https://hub.docker.com/r/zhulab/met）。该工作开发的四维代谢组学精准分析技术M4dx-ret4DX已申请国家发明专利和国家软件著作权。研究工作得到国家自然科学基金、科技部、中科院和上海市科学技术委员会等的支持。 图1.四维代谢组学精准数据分析技术Met4DX 图2.自下而上的峰组装算法和Met4DX数据分析流程（图片修改自《自然-通讯》）

p 　　脂质组学是通过以生物质谱为核心的分析技术了解脂质的结构与功能，从而揭示脂质代谢与机体的生理、病理过程之间的相互关系的一门学科。从2003年第一篇脂质组学研究论文发表，该学科在十几年的时间里逐步发展。 /p p 　　在清华大学有一支以质谱技术为基础，研发小型仪器和直接采样离子化技术并开展脂质组学研究与应用的研究团队。该团队是国内唯一一个通过分析C=C位置进行脂质学研究的课题组，也是国内为数不多的将仪器研发与质谱应用技术结合起来的团队。这个团队还有个独特的地方，它是由清华大学精密仪器系和化学系内的两支课题组的结合。团队中的两位课题组教授均为国家“千人计划”入选者，并从美国普渡大学双双归国。脂质组学研究是该团队从2013年起就开始进行的一项研究。近期该实验室在脂质组学研究方面主要聚焦在哪些方面?采用了哪些质谱分析方法?是否开发了新的仪器与技术?小质谱与脂质组学研究的结合情况如何?仪器信息网编辑围绕以上问题采访了该实验室两位教授：清华大学化学系教授瑕瑜和清华大学精密仪器系教授欧阳证。 /p p style=" text-align: center " img title=" Prof.ouyang xiayu.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/e4a37e93-1f36-42fe-a334-a37e9b6a1ce3.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong 清华大学化学系教授瑕瑜与精密仪器系教授欧阳证在ASMS 2017的合影 /strong /p p span style=" font-size: 20px " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: 黑体, SimHei " -根据C=C做脂质组学定性、定量分析，换个角度建立脂质分析整体工作流程 /span /strong /span /p p 　　目前脂质组学分析主要有两类分析策略，即为鸟枪法和液质联用分析法。鸟枪法不需要分离，是一种可以直接、快速得到脂质轮廓的质谱方法，但并不适用于低信号强度的脂质分子 液质联用分析法能够得到更广泛和细节的脂质分子信息，但需要在质谱分析之前增加液相分离步骤。然而，目前这两种方法都无法确定同分异构脂质分子的C=C位置。同分异构体的定性和定量问题并不能通过已有方法得到解决。 /p p 　　瑕瑜长期从事生物质谱为基础的气相化学自由基研究，一个偶然的机会，瑕瑜课题组的马潇潇博士(现为清华大学精密仪器系助理教授)在进行光化学自由基反应时发现受激发的丙酮与脂质C=C反应的结果并没有形成断裂加成峰，而是整个丙酮加到脂质分子上去。查阅资料之后，发现这是一个已知反应Paternò -Bü chi(PB反应)。根据PB反应的机理就能够清晰地解析离子碎裂谱图从而确定C=C位置。“这个发现对确定脂质同分异构体C=C位置，以及进行脂质定量分析非常有帮助。”瑕瑜说。 /p p 　　从2014年发表第一篇文章起，他们将这一理论应用在了脂质组学研究中。 PB反应在鸟枪法策略中进行脂质同分异构体的定性与定量分析的研究已经取得了成功。目前，PB反应在液质联用策略中的脂质组学分析研究工作也已经完成。瑕瑜表示：“液质联用分析脂质组学能够得到更多的分子信息，应用面会更加广泛。将PB反应用在这个技术中，能够给脂质组学的发展提供更多机会。” /p p 　　现有的商业脂质解析数据库并不包括脂质C=C位置信息，并不能进行脂质同分异构体的定性与定量分析。目前，欧阳证与瑕瑜的研究团队正在进行包含C=C位置信息的脂质组学分析数据库建立工作。“我们希望让更多做脂质组学研究的人知道这个技术，并通过建立这个数据库帮助到需要了解脂质C=C信息的研究。”欧阳证在谈到该数据库的建立时说，“事实上，我们将要建立的不止是一个数据库，而是包括前端液相方法、PB反应、质谱方法、数据库与软件分析在内的整体工作流程。” /p p 　　据了解，欧阳证提到的脂质组学研究工作流程中的液相、PB反应以及CID(碰撞诱导解离)数据已经基本收集完毕。 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 20px " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: 黑体, SimHei " -把反应器装进盒子，灵活使用质谱技 /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: 黑体, SimHei " 术 /span /strong /span /p p 　　提出工作流程的概念就是希望这个方法能够简单、方便和易用。团队在工作流程设计方面开展了大量工作，其中也包括将该分析方法的灵魂反应-PB反应的模块化。“我们的实验室和清谱科技合作制作了用于PB反应的源前反应器‘微流光反应器’，样品经液相分离后进入反应器并在流动的过程中进行光化学自由基反应，之后进入质谱分析。研制的主要目的是使PB反应能够更方便地应用在脂质分析中。”瑕瑜在介绍PB反应的模块化反应器时说，“该反应器设计为可拆卸的小型模块，就像一个小盒子，能够与商业ESI源配合使用”。 /p p 　　工作流程以质谱平台为基础，质谱技术与分析方法也是谋求方法改进的重要方面。“我们将QTRAP与QTOF配合使用来建立最初的方法，”在介绍方法建立过程时欧阳证说：“在了解脂质类别与细节结构时，我们采用QTRAP进行质谱分析。该类仪器能进行多级质谱分析，并能够实现复杂样品中的极低浓度目标物的富集，这对了解脂质分子基础结构非常有利。” /p p 　　在确定脂质分子结构和明确目标脂质分子之后，工作流程更适合于在QTOF上进行。瑕瑜表示：“QTOF分析速度快，并能提供低端质量数的精确值，适合于大量样本的目标脂质分析。不仅能够让液相-PB反应-质谱分析这个工作流程更快，同时也是鸟枪法快速脂质分析的好平台。” /p p style=" text-align: center " img title=" lab.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/7f8d8c10-44fd-4a81-88fe-70c8e7f07244.jpg" / /p p 　　样品越多对仪器分析速度和数据软件处理速度以及工作流程的设计要求就越高，目前该实验室正在从软件及流程设计的角度对工作流不断优化，以期更好地用在脂质组学研究及实际应用中。 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: 黑体, SimHei font-size: 20px " strong -寻找潜在疾病标志物，脂质组学研究与小型质谱具有共同发展方向 /strong /span /p p 　　脂质组学研究经过十几年的发展，不断有新的探索成果出现。已经有越来越多的脂质组学研究者发现了在不同疾病阶段下脂质轮廓的变化。这项整体的应用方法流程能够通过提供双键信息应用于脂质组学生物研究中，也具有为临床疾病研究提供生物标志物的潜力。 /p p 　　目前，FDA还没有批准任何脂质分子作为生物标志物用于临床。瑕瑜认为，这是该方法研究的好机会。 /p p 　　这个工作流程不需要内标就能完成对不同脂质同分异构体的快速定量。将脂质分析简化为分析C=C不同位置的比例情况，仅需得到同分异构体的比例，这就避免了采样过程或离子化时产生的波动与误差，令结果非常准确。“这个途径或许能够寻找到潜在疾病生物标志物。”瑕瑜说，“或者说同分异构体比例本身就是一个能够说明疾病情况的‘生物标志物’” /p p 　　欧阳证团队研发的小型质谱仪已经能够测定小的生物标志物和脂质组。小型质谱已经与团队的脂质组学分析方法结合用于组织取样直接分析。 /p p 　　在该实验室进行的一项神经退型疾病治疗药物效果的动物模型研究中，研究者采用小型质谱-脂质组学方法直接实时检测组织脂质同分异构体比例变化，从而判断损伤情况和药物效果。“以PB反应为基础的脂质组学方法快速，仅需要得到同分异构体比例，具有较高的准确性，适合与小型质谱结合使用。”欧阳证认为小型质谱与这项脂质分析方法的结合具有理想的发展前景，“现阶段分子层面的脂质代谢研究还很少，PB反应-脂质分析能够从分子层面提供数据信息，这与小型质谱的发展方向相吻合。小型质谱与该方法结合很可能将为医疗伴随诊断提供指导信息。” /p p style=" text-align: right " 采访编辑：郭浩楠 /p p 　　————————————————————————— /p p 　　 strong 后记 /strong ：将PB反应模块化、建立数据库和工作流程都是为了将这些技术推广，并能够让更多脂质组学和代谢组学的研究者能将这些技术应用到自己的研究发现中。由于脂质分子结构的多样性，脂质组学能够给生物学研究、临床研究提供更多有意义的信息。临床医疗是该实验室研究团队在仪器研发和方法开发方面的最终应用方向，也是很多组学研究团队的目标领域。瑕瑜教授和欧阳证将研究与团队带回祖国，与很多研究者一样，看好国内的人力资源与技术发展平台。愿在更多团队的共同努力下，我国的组学研究能够发挥科研力量，更多地真正应用于临床。 /p

p style=" text-align: justify " 　　美国威斯康星大学麦迪逊分校的李灵军教授在《美国质谱学会杂志》上发表了题为& quot Faces of Mass Spectrometry”的文章。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 进展1： /strong /p p 　　本月，李教授的团队在分析化学杂志上发表了一篇文章“HOTMAQ: A Multiplexed Absolute Quantification Method for Targeted Proteomics”。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1111111.webp.jpg" alt=" 1111111.webp.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/04527389-10d7-4d2c-9392-40078abb0c71.jpg" / /p p style=" text-align: justify " 　　靶向蛋白组学中的绝对定量研究由于复杂背景下的低特异性、有限的分析通量及广泛的动态范围等诸多因素而具有挑战性。为解决这些问题,其课题组开发了一个混合offset-triggered多路复用绝对量化(HOTMAQ)方法。此方法结合了具有成本效益的质量差异和等压标签，能够在MS1前体扫描中同步构建内部标准曲线,在MS2水平上实时识别多肽,并在同步前体选择(SPS)-MS3光谱中对目标蛋白进行质量偏移触发的精确定量。这种方法将目标定量蛋白质组学的分析通量提高了12倍。采用HOTMAQ策略对临床前阿尔茨海默病候选蛋白生物标志物进行高精度验证。HOTMAQ的高通量和定量性能，加上样品的灵活性，使其广泛应用于靶向肽组学、蛋白质组学和磷蛋白组学的研究中。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 进展2： /strong /p p style=" text-align: justify " 　　清华大学欧阳证和瑕瑜教授与普渡大学学者共同在《自然通讯》上发表“Online photochemical derivatization enables comprehensive mass spectrometric analyses of unsaturated phospholipid isomers” 文章。 /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 304" title=" 22222222.webp.jpg" style=" width: 600px height: 304px " alt=" 22222222.webp.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/f219c925-a096-478e-a956-d221f5b56fbd.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify " 　　质谱技术是脂质结构分析的主要工具，但如何在不饱和脂质中有效定位碳碳双键(C=C)以区分C=C位异构体仍是一个难题。本文通过Paterno-Buchi反应与液相色谱-串联质谱联用在线C=C衍生化，开发了大型的脂质分析平台。这为脂质C=C位异构体提供了丰富的信息，揭示了牛肝脏中200多种不饱和甘油磷脂的C=C位，鉴定出55组C=C位异构体。通过对乳腺癌患者和2型糖尿病患者血浆样本的分析，其课题组发现C=C同分异构体的比例受个体丰度的影响较小，这说明同分异构体比例可能用于脂类生物标志物的发现。 /p p & nbsp /p

“质谱仪具有广泛普适的特点，应用非常广泛。其实国内质谱仪市场已经是红海，但国产与进口之间仍然有很大差距，而且存在技术被卡脖子的可能，解决这一问题的关键就在于企业要建立自己技术的比较优势。”近日，在“2022新产业50人论坛暨生命健康投融资峰会”上，清华大学副教务长、精仪系教授、为先书院院长欧阳证表示。据了解，科研分析仪器是生命科学及医药医疗产业的重要基石，其中质谱仪是市场前景最大、均价最贵、技术壁垒最高的主要领域之一，有实验分析仪器领域“皇冠明珠”之称。质谱仪的应用非常广泛，生物医学、监管及科研是质谱仪的主要应用方向，公安毒检、海关邮检、药物检测、食品安全、消费品质量控制等均以质谱检测为金标准。目前国内实验室质谱仪市场竞争较为激烈，已是红海，但相关数据显示国产品牌占有率仅5%左右，对此现象，近日欧阳证接受21世纪经济报道采访时表示，目前质谱仪最核心的技术都被卡在国外企业手中，国内仿制产品和国外仍有较大差距，主要差距在于整机可靠性、核心元器件精密制造技术和用户体验，检测器和真空泵等关键零部件仍需进口。“国内质谱领域发展不错的公司，大多采用贴牌国外产品方式，缺少自己的核心技术。国内此种类型公司受资本青睐，主要原因在于国产质谱仪器在技术上与外企有明显差距，没办法在同等水平竞争。”欧阳证说。竞争红海，却仍被卡脖子据了解，质谱仪是一种通过测量带电粒子的质量进而对物质进行定性和定量分析的仪器，根据信达证券研报介绍，质谱仪属于一种“灵敏度极高的天平”，可以直接称量物质的原子量、分子量，具有高灵敏度、高分辨率、分析速度快等优势。质谱仪广泛应用于医疗健康、食品安全、环境监测、工业分析等多个细分领域，具有通用性，在实验分析领域较其他仪器有更明显的优势，属于更高端的实验分析仪器。信达证券研报数据显示，2020年国内质谱仪行业总需求规模约142亿元，约占全球总规模的1/3，近年来质谱仪需求增速较快，显著高于全球平均水平，2014-2020年我国质谱仪总需求规模CAGR达到20.2%，远高于全球7%的平均水平。欧阳证告诉21世纪经济报道，目前国内实验室质谱仪已经是红海市场，经过多年发展，质谱仪的多条技术路线已经很成熟，国内90%以上市场被外企垄断，外企之间的竞争也很激烈，而且从市场占有率、产品形态、产品应用和客户群体等角度来看，都已经发展得非常成熟。“国内部分做仿制质谱仪的公司，主要瞄准在专业检验实验室里由专业人员操作这一应用场景，这就需要和头部外企抢市场份额，基本就是打价格战、比拼产品应用和产品性能，但国内企业目前劣势明显。”欧阳证说。据信达证券研报分析，质谱仪技术壁垒较高，全球质谱仪市场主要被国际行业巨头占据，包括沃特世、丹纳赫、布鲁克、安捷伦、赛默飞、生物梅里埃、岛津等公司，大约占据全球90%市场份额。国内质谱仪市场也基本被外企占据，国产品牌占有率约5%。目前我国在质谱仪领域的研发、产业化及应用技术水平均落后于西方发达国家。国内掌握质谱仪所涉及的原理、模拟、计算、设计、工程化、工艺化、生产、应用开发及维护等各环节专业技术的专业类公司较少。近年来，我国每年进口质谱仪总金额已经超过10亿美元。2020年我国进口质谱仪总金额为15.25亿美元，2021年前11月质谱仪进口额达到14.3亿美元，当前我国质谱仪进口额约占国内质谱仪行业规模的90%。在这样的现状下，国内质谱仪企业该如何突围？欧阳证表示，要解决卡脖子问题，关键是要建立属于自己的、不可替代的比较优势，在某个方面与外企之间拉开差距才能活下来，活得好。“在过去几十年里，中国产业的比较优势在于市场规模和人力资源价格优势，但现在这些优势不那么明显了，所以就需要在某个环节、某个产业链建立比较优势，才能靠技术和经济的力量去解决卡脖子问题，在上游端卡住一个不可替代的环节，这比什么都关键。”欧阳证说。朝什么方向突围？如何建立比较优势？那么国内的质谱仪企业该在哪个环节建立比较优势呢？在医用耗材和医疗设备等领域，价格往往是国内企业的优势，但是这一逻辑放在质谱仪领域似乎不太适用。欧阳证告诉21世纪经济报道记者，其实现在大型质谱仪很贵，单台价格在300万至1000万之间，但其实成本并不高，毛利率可以达到80%，仍然这么贵的原因就在于技术壁垒。在高毛利率的情况下，外企销售多年，已经积累了非常丰厚的利润和效益，而国内企业可能是刚刚耗费数亿元研制出来的产品，如果打价格战，就只能硬着头皮与外企拼，但是国内企业的研发成本和投入就在眼前，技术还无法完全跟上，可能要卖更低的价格，在售后投入更多的精力，那么利润空间就会被压得更薄。欧阳证进一步指出，这就会导致一个很大的问题，即价格战之后发现，国内企业唯一的作用就是把外企产品的价格打下来了，但是客户最终还是会选择国外产品，而非国内企业产品。“另外三重四极杆质谱和飞行时间质谱这两条路也不太好走，因为三重四极杆对应着传统大质谱仪，已经竞争非常激烈。飞行时间这一技术，国产仪器水平，相比于其他大型质谱仪器较为成熟；但市场占比比较小，目前国内很多公司又同时在做。” 欧阳证说。那么国内质谱仪突围的出路到底在哪？欧阳证告诉21世纪经济报道，和头部外企竞争就要换个角度，比如转换应用场景和客户群体，换个赛道，目前竞争激烈的是大型质谱仪，在实验室里使用、由专业人员操作，那国内企业能否走另一条路线，将产品做得更简单、更小、更智能，让质谱仪POCT化呢？这条赛道目前是一片蓝海，市场很大，竞争也没有那么激烈。据欧阳证分析，让质谱仪更简单，就是通过简化样品处理、采用智能操作系统，摆脱必须由专业人员在专业实验室里进行复杂操作的局限，那么面向的群体就不再是专业技术人员，赛道也会和传统市场所区别。对于让质谱仪更小，目前质谱仪通常重量达数百公斤，可以把产品进行小型化，做到9公斤以内，这将是非常大的变化，因为原来质谱仪只能放在实验室里，还需要细心维护，缩小之后甚至可以直接放进背包，能应对各种环境，在非专业场景也可以使用。例如在公安领域可以直接把质谱仪带到现场，由一线公安民警和医护人员操作，快速得到精准结果。那么头部外企为何尚未布局这一赛道？欧阳证表示，头部外企的产品发展策略，通常不是花时间和精力去培育一个全新的技术或领域，而是会在技术和市场逐渐成熟之后直接收购。但是完成质谱仪的POCT化并非简单之事，根据相关研究，对小型质谱仪来说，真空系统是整个系统重量最重、功耗最大的部件，因此对质谱系统的小型化可能起着决定性作用。而实验室质谱仪的真空系统通常由涡轮分子泵与旋片式机械泵、干泵、隔膜泵等结合实现，但是这一机械结构并不适合移动作业。而非连续大气压接口（DAPI）技术的出现解决了小型质谱仪真空效率的问题，有望大幅降低质谱仪整机重量。欧阳证进一步表示，除了真空系统的问题，市场教育也是质谱仪POCT化后面临的重要挑战。质谱仪进入POCT领域其实用处很广泛，但是这类产品太新，市场需要一段时间去适应，使用者也需要时间去了解，市场化路径可能是目前面临的主要问题，所以需要很有耐心，不断教育市场。“其实大型质谱仪在全球刚面世时，也是首批的科学家用户培养了应用习惯，质谱仪才逐渐开发出了很多应用，比如用质谱检测农残，就是当时科学家首先开发出应用，大家都觉得实用，最后才成为了监管层面的标准。”欧阳证说。除了POCT化，创造附加值或许也是突围的方向之一。据了解，脂质组学已成为生物医学研究的热点，采用质谱技术进行脂质组学研究，已能解决脂质种类鉴别等问题，但是脂质精细结构，如碳碳双键(C=C)位置精准定位等问题仍是难点。欧阳证表示，这就为创造附加值提供了空间，如果出现一项附加技术，能加载到其他的质谱仪产品上提高分析能力，那么就能建立独特的竞争优势，“相当于传统的质谱仪只能分辨出脂质不饱和结构层面，无法在少量样本下寻找到疾病相关的生物标志物，但是有了附加技术，就可以在组学层面做到脂质碳碳双键位置的精准深层解析，在个位数样本层面即可发现脂质标志物，为疾病探索研究提供全新的质谱工具。总而言之就是不用去做整个质谱仪，而是做质谱仪的助手、附件，让质谱仪变得更厉害。”而PB反应的研究推进正在推动解决这一问题，据了解，2018年，Nature Methods杂志报道了清华大学欧阳证教授和瑕瑜教授在质谱小型化及脂质同分异构体研究领域取得的研究进展，其中瑕瑜教授开发了一种不同的方法，通过将光化学反应——PB反应耦合到质谱来定位C=C键，目前此项技术已实现产业化。

武侠小说总有各种稀奇古怪的药物，号称有滋阴补阳、重焕容颜等等各种神奇的功效。但是现在，连咖啡都能做到了，你能信吗？据央视财经《第一时间》栏目报道，这两年市面上突然兴起了一种号称绿色功能性的食品咖啡，号称有壮阳、美容养颜、提高免疫力记忆力、提高睡眠质量等五大功效。这种咖啡真的就这么“神奇”吗？然而有关部门调查后发现，这款咖啡生产日期没有按照国家规定标注到日，而且小包装的配料成分表也明显与外包装上的不一致。按照我国《食品安全法》规定，食品生产企业必须在产品外包装上明确标注生产日期、产品成分。而且食品广告也不能涉及治疗功能。在国家食品检验部门的检测下，咖啡的“真面目”浮出了水面。事实上，这款“神奇”咖啡中，添加了一种化学药品——他达拉非，这是国家明令禁止在食品中添加的化学原料。如果消费者在不知情的情况下，长期饮用这种咖啡，轻则危害身体，重则危及生命。近年来，我国发生过多起在食品中添加他达拉非等有毒有害化学药品的案件。不法商家在没有或不可能获得药品生产资质的情况下，为了牟取暴利，将他达拉非加入食品中进行销售，严重侵害了广大消费者的权益。他达拉非是什么？他达拉非的商品名为“希爱力”，是那非类化合物中的一种。与西地那非一样，都属于处方药，必须在医生指导下使用。同时，它的使用也存在诸多禁忌，高血压、心脏病、贫血、性功能障碍患者及女性均不能使用。并且长期服用会产生很多毒副作用。他达拉非检测有什么挑战？他达拉非属于那非类化合物，而那非类物质结构的变化会衍生出多种化合物，很多属于同质异构体、同分异构体，如果色谱不能分离，在质谱检测过程中会彼此干扰且无法实现不同异构体的分别定量。此外，食品保健品基质复杂，如何消除干扰也会对分析方法提出极大的挑战。超高效液相色谱-质谱方案，让他达拉非无处遁形2018 年 7 月 2 日，国家市场监督管理总局发布了《食品中那非类物质的测定》的食品补充检验方法的公告，提及可采用 LC/QQQ 定量检测和 LC/Q-TOF 定性筛查对多达 90 种那非类物质进行同时分析，他达拉非也包含其中。为应对那非类物质检测的挑战，安捷伦基于国家市场监督管理总局发布的方法，已经开发了对应的完整解决方法。采用安捷伦 1290 UHPLC 结合 Agilent Eclipse Plus C18 色谱柱，经过色谱条件的优化，可实现 90 种那非化合物中同质异构体的完全分离；6400 LC/QQQ 质谱检测极佳的实现了 90 种化合物高灵敏度同时定量分析；6500 LC/Q-TOF 筛查分析建立了 90 种那非化合物完整的筛查工作流程，可快速实现高准确率、低假阳性的筛查结果。图 1. 他达拉非的 MRM 图谱图 2. 那非类化合物 PDCL 谱库，图示为他达拉非标准图谱撕去“神奇”咖啡的虚伪外衣，暴露出的是食品非法添加的问题。安捷伦与您一起，共同捍卫舌尖上的安全。[本文转自“安捷伦视界”微信公众号]

生活饮用水检测 2022/10/13饮用水安全是关乎全人类生存与发展的重要议题。为协助检测相关从业者了解法规及标准动态、促进各相关单位交流与合作, 我们举办这次饮用水检测技术与方法线上研讨会，围绕生活饮用水标准检验方法（GB/T 5750）最新修订进展、液质/气质检测技术及应用案例分享、检测方法包及检测中相关标准物质等主题进行重点解读。参与网友响应热烈，并提出相关问题。由于问题数量众多，阿尔塔科技将网友问题进行了筛选和整合，并与专家及时沟通。现将问答内容集中呈现。答疑1、5750.4-9中挥发酚类测定，可以直接用一级水作为无酚水吗？回答：无酚水的要求是“无酚”，建议通过试验确认一级水是否满足无酚要求。 2、方法标准上说标准物质可以自己配，也可以买市售的有证标准物质，那么自己配的标准物质有效期该写多久？而且方法只写了配制，并没有写标定，是不是就不需要标定了回答：大家可以根据自己的需求选择买标物或者自己配，标准溶液保存期与配制浓度相关，通常浓度高保存时间长，浓度低保存时间就短。此外，还与保存条件、标准物质的物理化学性质密切相关。自配标准溶液的保存时间可以参考同等条件下市售有证标准物质的规定和要求，但建议进行试验验证。3、GBT5750.8附录A 80多种挥发性有机物，按标准里给出的升温条件，中间部分（15-20分钟段）有些峰分不开。我的柱子是HP-INNOAWX，60米，其中间对二甲苯这种同分异构体 有时候出在一起，这种就怎么报呢？两个物质的检出限还不一样，怎么设置检出限？回答：标准方法中提供的色谱柱、仪器条件等都是参考条件，实验室应在自己的仪器设备上进行方法优化，优化时可参考标准中提供的各项参数，并最终确定自己设备的最佳条件。在本轮国标方法修订中的质量控制部分已明确要求实验室首次采用标准方法之前应对方法进行验证。此外，本轮国标方法修订中还在总则部分补充了针对二甲苯这种存在同分异构体情况的结果判定方法，我在刚才的报告中已进行了介绍。1、刚才老师讲解了吹扫捕集能测定55种VOC，二甲基硫醚，苯系物、二溴乙烯、二溴乙烷、五氯丙烷等多种物质，吸附管也是一样的，目前测定这些化合物采用多个方法，实验室能否采用该方法一次同时测定上述多种化合物？回答：吹扫捕集能测定55种VOC，二甲基硫醚，苯系物、二溴乙烯、二溴乙烷、五氯丙烷等多种物质，吸附管也是一样的，目前测定这些化合物采用多个方法。2、实验室能否采用该方法一次同时测定上述多种化合物？回答：GB/T 5750征求意见稿中吹扫捕集测定55种VOC，二甲基二硫醚，苯甲醚、二溴乙烯、、五氯丙烷等五种方法，测定的目标物没有重叠的化合物，将来出具带CMA标识的报告，优先按照国家标准方法。当然实验室也可开发一次同时测定上述多种有机物的方法，在满足方法学研究要求的基础上，可作为科研目的使用。如果需要出具带CMA标识的报告，则需开展非标方法研究，通过资质认定后方可出具带CMA标识的报告。3、测定55种VOC方法与15种SVOC方法中，采样时去除余氯加入的抗坏血酸 量为何不同？测定voc采样时每40mL水样加入25mg，而测定SVOC时每升加入100mg回答：目标物的性质不同，余氯的影响也有差异，加入抗坏血酸的量是在实验室验证基础上得到的最佳投入量。请问如何避免或减缓滴滴涕的降解，可以分享一下滴滴涕标液的制备和保存方法吗？回答：DDT在高温、光照和催化条件下可分解为DDE。但是，在正常的储存条件下，比如棕色包装瓶避光冷藏，滴滴涕或其溶液还是比较稳定的，在冷冻条件下，如-20度，其保质期会得到延长。建议按照标准物质证书上的储存温度进行储存。1、配阀的液质，液相和ICP/MS解决方案在切换方法后怎么确保检测结果不受前一个方法影响?回答：在切换到新方法的色谱柱及流动相之后，首先用新流动相充分清洗和平衡色谱柱，然后再进样。通过阀切换色谱柱和流动相时，不用重新连接管路，避免连接不当导致色谱柱损坏或漏液影响结果。所以，通过多方法方案自动切换方法后，不仅不受前一个方法影响，而且结果重复性更好。2、低含量PFAS检测很容易受液相色谱中合氟管线及部件的影响，贵公司验证过的管路无氟 LC/MS/MS系统及消耗品，性能不仅满足GB5750.8方法83.1的要求，而且还满足20种热点 PFAS的自动在线固相萃取解决方案要求，请问整个无氟液相色谱系统是否适合其他的非 PFAS分析方法?回答：可以用于其他分析方法，不需要拆除已经安装的无氟部件及管路。3、SPMEArrow做土臭素和2-甲基异莰醇的效果比我以前用SPME的效果好很多，请问一支SPME Arrow可以做多少个样品分析?回答：至少可以做500个样品4、气相配顶空一机两析一次进样可以同时把27个卤代烃和11个VOC结果做出来，挺好，但是分流了，方法的灵敏度可以满足要求吗？回答：灵敏度可以满足要求，重复性及线性都满足要求。了解更多产品或需要定制服务，请联系我们！

2011年10月12-15日，由科技部批准、中国分析测试协会主办的“第十四届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2011)”在北京展览馆隆重举行。展会除了仪器展出、学术报告、厂商技术交流等活动外，还有一项重要活动就是“仪器评议”。该活动是由科技部倡导，中国分析测试协会技术与标准委员会仪器评议组负责组织实施。旨在为我国仪器的引进、开发提供重要参考，为我国仪器用户在仪器选型、测评等方面提供一个交流和实习机会，为我国分析测试相关领域提供一种实践性学术交流模式。 BCEIA 2011质谱仪器评议人员合影 　　BCEIA 2011质谱仪器技术评议活动由军事医学科学院魏开华研究员主持，参加评议的专家有中国科学院化学研究所王光辉研究员、中国分析测试协会汪正范研究员、中石化石油化工研究院苏焕华教授、中国农业大学李重九教授、国家生物医学分析中心赵晓光教授、地质科学研究院李冰教授、钢铁研究总院胡净宇博士、中国地质科学院地质所宋彪研究员和北京CDC刘丽萍主任。 BCEIA 2011质谱仪器评议专家谈国产质谱仪器发展 　　仪器信息网编辑特别采访了魏开华研究员、王光辉研究员、苏焕华教授、李重九教授。在采访中，各位质谱专家介绍了此次质谱评议活动的基本情况、他们对此次质谱评议活动的感受，以及对我国质谱仪器未来的发展的建议。 军事医学科学院魏开华研究员 　　魏开华研究员：此次质谱类仪器评议活动主要包括“2011质谱技术评议—聚焦离子源”和“便携式气质联用仪现场评议”两个部分。有5家仪器公司对新型离子源技术做了介绍，取得了不错的效果。 　　参与BCEIA 2011现场测评的仪器是聚光科技有限公司的Mars-400便携式气相色谱-离子阱质谱联用仪。主要包括对仪器关键指标的现场考核，以及对BCEIA展馆内空气进行现场监测。在现场监测这一环节，不仅对空气进行监测，还对花的香味进行了监测。 聚光科技Mars-400便携式气相色谱-离子阱质谱联用仪进行现场测评 　　通过此次质谱仪器技术评议我们希望能为国产质谱仪器的发展提供一些建议，以及专业技术方面的指导，希望国产仪器有腾飞的一天。 中国农业大学李重九教授 　　李重九教授：以前我们总是评进口仪器，现在我们来评一下国产仪器，看看国产质谱仪器经过这些年的发展有哪些进步，和进口仪器有什么差距，希望通过这一活动能对国产质谱仪器的发展有所帮助。另外，也希望通过质谱技术评议活动，能使更多用户了解仪器的性能，并对用户今后的仪器选型和应用有所帮助。 中石化石油化工研究院苏焕华教授 　　苏焕华教授：在前三届的质谱仪器技术评议活动中，用于现场测评的仪器都是进口的，我们很高兴今年接受现场测评的质谱仪是国产仪器，这说明我们的国产质谱仪器在短短几年的时间里发展还是很快的。我们也欣喜的看到用户对于国产仪器的认可度也大大提高。 　　目前，国家对于质谱仪器研制的投入很大，同时我们也看到业内许多同仁也非常努力，相信我们会逐渐赶上进口仪器的水平。有人说质谱的核心技术，一方面是质量分离、另一方面是离子化。质量分析器这一方面，我们上午去看了禾信的质谱仪，还是有新的东西。而离子源技术的研究水平，现在国内和国外差距也不是很大，基本上国外有人研究的技术，国内也有很多人在做，也有成果出来。 　　对于质谱仪器的发展，其实几十年来，最关键的问题是如何将实验室的技术研究转化为产品，究竟如质谱这样的高端仪器的发展应该采用怎样的方式?现在，我们采用了让生产厂家牵头，组成“产、学、研”结合的团队，这可能比原来的研制、产业化分离的状态要好。我觉得原来的路有很多失败的教训，而采用新的路子后，这两年发展还是很快，比如聚光、禾信。只要这些生产企业能够组织起来比较有力的团队，我相信我们的国产仪器发展能够更快一些。 中国科学院化学研究所王光辉研究员 　　王光辉研究员：国产质谱仪在短短几年时间，取得这样大的成绩，是很不容易的。现在应该得到大家更多的鼓励。目前国产仪器遇到的最大的一个问题就是与进口仪器的竞争。而想通过低价位争取国内市场的做法是行不通的。另外，我们国产仪器大都跟在进口仪器后面模仿，这条路看来也不是一条好的发展之路，走到最后，就会无路可走。因而，国产仪器应该在创新方面再多下一点功夫，同时这也需要国家的支持。当然，最重要的还是观念的改变，大家要重视创新，这样国产的仪器才会走出低谷。BCEIA 2011质谱仪器评议活动现场 BCEIA 2011质谱仪器评议专家点评离子源技术 　　本次技术评议部分的主题是聚焦离子源，参与评议的企业有布鲁克、岛津、好创生物、华质泰科、AB SCIEX公司。 　　(1)布鲁克公司-CaptiveSpray电喷雾离子源(CSI) 　　布鲁克公司蒲海博士介绍到，CaptiveSpray技术的关键点是气体流量聚焦技术，无需复杂且费时的喷嘴调节装置，也可获得纳升喷雾灵敏度 同时，CaptiveSpray技术可直接使用空气，流速适用范围为50-5000nL/min，喷雾稳定，重现性好。会上专家纷纷对气体流量聚焦技术表现出了很大的兴趣，并指出CSI中的气体螺旋聚焦及氮气/空气载气的问题还有待好好研究。 　　(2)岛津公司-解吸电晕放电束离子源(DCBI) 　　岛津公司孙文剑博士说到，DCBI利用直流高压在高速气流中产生发光的细束电晕，该细束射到样品上即能对样品进行解吸电离，进而引入质谱仪进行实时质谱分析，在不经任何前处理即可对固体样品进行高效高灵敏度的直接分析，极大提高了样品分析效率。专家们则指出，人们对该技术寄予了很大的希望，但DCBI在挥发性、精度定性以及靶的温度控制方面还需做大量的开发应用工作。 　　(3)好创生物公司-封闭式可调气氛电喷雾离子源 　　好创生物公司董事长朱一心先生指出，该技术是通过对电喷雾离子源电离气氛进行控制，产生了场致蒸发氢离子、极性分子在高电场中的极化和静电吸附的组合现象，该技术具有比John B. Fenn离子源更加广泛应用领域和更高性能的质谱分析。对此，专家们纷纷表示该技术具有独创性和极大的应用前景，朱一心先生也希望与国内质谱仪器公司合作，共同推进该技术的产业化发展。 　　(4)华质泰科公司-芯片多通道直接进样系统(TriVersa NanoMate:Chip-based ESI) 　　华质泰科公司总裁兼首席技术官刘春胜博士介绍到，TriVersa NanoMate是一款新一代电喷雾质谱的进样系统，集馏分收集和芯片电喷雾技术于一体，把质谱和液相技术结合在一起，特别适合于对药物及其代谢物、蛋白质、脂质等复杂样品的分析。对此，与会专家们谈到，在蛋白质分析中质谱总是“太快”、色谱总是“太慢”，而NanoMate则为国内外蛋白质学工作者提供了一种更为新颖的进样方式。 　　(5)AB SCIEX公司-离子淌度差分质谱技术 　　AB SCIEX公司李春波博士说到，SelexION 技术是一种获得高重现性、耐用性及易用性的离子淌度差分质谱分离技术，同时还可为高灵敏度的定量与定性分析提供更多一维的选择性，特别适合分离同分异构体样品分析、共流出杂质分离以及消除高背景噪音等领域。而现场专家则指出，目前同分异构体最好的分离技术仍属色谱，而SelexION 技术是否能够很好的分离同分异构体还需要下功夫做更多的应用实例。 　　采访编辑：秦丽娟