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发射光谱仪的构成原理

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  • 原子发射光谱仪的构成

    [url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]是测定每种化学元素的气态原子或离子受激后所发射的特征光谱的波长及强度来确定物质中元素组成和含量。　　原子发射光谱仪是根据试样中被测元素的原子或离子，在光源中被激发而产生特征辐射，通过判断这种特征辐射波长及其强度的大小，对各元素进行定性分析和定量分析的仪器。　　原子发射光谱仪，是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器。它密封在一个温度稳定的恒温机箱里，设计小巧，操作简易，设备的搬运和操作只要一个人就能完成。这一类仪器一般包括：光源、单色器、检测器和独处器件。原子发射光谱仪装备了超高灵敏度的光电倍增管，在全量程范围内使检测器的动态范围能鉴别出成分的最微小的差别。原子发射光谱仪有火花原子发射光谱仪，光电原子发射光谱仪，手持式光谱仪，便携式光谱仪，能量色散光谱仪，真空原子发射光谱仪等多种品种。原子发射光谱仪广泛应用于铸造、钢铁、金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检、质检等部门。

  • 【原创】【原子发射光谱分析法的基本原理】

    原子发射光谱分析（摄谱法）的一般过程是：使试样从外界能量的作用下转变成气态原子并使原子外层电子进一步被激发；当被激发的电子从较高能级跃迁到较低的能级时，原子将释放出多余的能量从而产生光辐射——特征发射谱线；所产生的光辐射经过摄谱仪器进行色散（分光）、按波长长短顺序记录在感光板上；经暗室处理后，借助光谱投影仪就可观察到有规则的谱线条即光谱图；根据所得光谱图进行元素定性鉴定或定量分析。 当采用原子发射光谱的摄谱分析法时，首先要将样品蒸发、原子化、激发以便产生光辐射，为此要有一激发光源；然后要将光辐射（混合光）色散开以便展开成谱并用相板加以记录得到光谱图，为此要有一摄谱仪；对所得到的光谱图进行波长鉴别以完成定性分析，需要一映谱仪，对黑度测量以完成定量分析，需要一测黑度计。

  • X荧光谱线与发射光谱谱线关系？

    那位能解答下啊。X荧光光谱也是电子从高能级跃迁回低能级，然后放能量发射出光谱，和icp电子受激发返回低能级原理基本一样，只是一个逐出电子一个没逐出，都是△E=hv. 不同原子能级不都是确定好了的，可为啥X荧光的强度和发射光谱不一样啊？比如铅最外层能量最低的M线，能量是2.443Kev，算成波长是50.7nm，这已经是最外层电子跃迁了。但我们普通用的icp用的220线，是哪个层电子能级跃迁出来的？或者说发射光谱的能级跃迁不是按电子结构层数来算的，是按原子整体能级，和X荧光按电子klmn能级不一样？哪位给小弟解惑下，不胜感激

  • 求助，激发光谱与发射光谱！

    各位老师，由荧光的激发光谱可以看出在某个激发波长下，物质的荧光强度最大。物质的发射光谱表示在固定激发波长下，物质发射的荧光强度与波长的关系。问题是，如果我要测试一个物质是否有荧光，我到底该选用哪一种谱，是激发光谱还是发射光谱？这两个谱到底是为了说明什么？

  • 等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词

    等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词陆文伟上海交通大学分析测试中心, 上海　200030摘　要　本文从仪器结构原理上讨论了当前国内在新型等离子体发射光谱仪分类命名上的问题。指出“全谱直读”一词用于仪器分类的不严谨性。提仪使用固态检测器等离子体发射光谱仪作为分类词。主题词　等离子体发射光谱仪 中阶梯光栅 固态检测器 全谱直读中图分类号:O657131 　　文献标识码:B 　　文章编号:100020593 (2002) 0220348202　收稿日期:2000208205 ,修订日期:2000212212　作者简介:陆文伟,1951 年生,上海交通大学分析测试中心高级工程师　　早期国外把等离子体发射光谱仪( ICP2OES) 仪器分成同时型(Simultanous) 和顺序型(Sequential) 二类。国内把色散系统区分为多色器(Polychromator) 、单色器(Monochromator) ,仪器则从检测器来区分,命名为多通道型(多道) ,顺序型(单道扫描) 仪器[ 1 ,2 ] 。其仪器的分类命名与仪器功能,仪器结构基本一致,与国外的仪器分类也一致。ICP2OES 仪器在其发展期间,又有N + 1 的单道与多道结合型仪器出现,以及有入射狭逢能沿罗兰圈光学平面移动,完成1～2 nm 内扫描,能获得谱图的多道仪器出现,但总体上仍没动摇仪器的原始分类。1991 年新的中阶梯光栅固态检测器ICP2OES 仪器问世,新的仪器把中阶梯光栅等光学元件形成的二维谱图投影到平面固态检测器的感光点上,使仪器同时具有同时型和顺序型仪器的功能,这样形成了新一类的仪器。从它的信号检出来看,它与同时型仪器很接近,故有的国外文献仍把它简单归为同时型(Simultaneous) 仪器。但更多的是从仪器的硬件结构上出发,采用中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪“Echelle grating solid state detector ICP2OES”的命名。1993 年该类仪器进入中国市场,国内仪器广告上出现“全谱直读”一新名词。随着该类仪器的推广使用,该名词逐渐渗入期刊杂志,教科书,学术界,甚至作为仪器分类词出现在《现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程》[ 3 ]中。纵观国外涉及到中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的期刊杂志,书籍和文献均未使用到该词或与之意思相近的词。甚至各仪器厂家的英文样本中也无该词出现。实际上“全谱直读”是中文广告词,它不严谨,并含糊地影射二方面意思:11 光谱谱线的全部覆盖性和全部可利用性 21 全部谱线的总体信号同时采集读出。从中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的光谱范围(英文常采用Wavelength coverage range) 来看,一般仪器都在160～800 nm 左右。如有的仪器在167～782 nm ,有的在165～800 nm ,有的在175～900 nm ,有的在165～1 000 nm ,有的是在122～466 nm 基础上另加590 ,670 ,766 nm 的额外单个检测器。有的在超纯Ar 装置下短波段区扩展至134nm ,其长波段区能扩展至1 050 nm。很明显所有此类仪器的光谱范围目前离“全谱”还是有距离的,而且仪器厂家还在扩大其光谱范围。再说此类仪器的“光谱范围”,实际上更确切的意思是指可利用的分析谱线波长跨度范围!实际上中阶梯光栅和棱镜所形成的二维光谱图在目前固态检测器芯片匹配过程中,高级次光谱区可以说是波长连续的,不同级次的光谱波长区甚至重迭。而低级次光谱区级次与级次之间的波长区并不衔接,最大可以有20 nm 以上的间隙,其间隙随着级数增大而变小,严格地说也就是仪器的光谱不连续性存在,尽管对有用谱线影响并不太大。另外中阶梯光栅多色器系统产生的二维谱图闪烁区与检测器芯片匹配的边缘效应,固态检测器的分段或分个处理,都会造成使用全部谱线的困难,甚至发生有用谱线的丢失。大面积的固态检测器芯片可望用于光谱仪,光谱级次间波长区的连续性会进一步改善,其波长区复盖也会增大。但仪器制造成本及芯片因光谱级次间波长过多重叠显得利用效率不高,都会形成其发展的阻力。从仪器可利用谱线上看,目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还只能是多谱线同时分析仪器。当然它可利用的谱线要比以前多道发射光谱仪器的谱线(最多六十多条) 多得多。如目前仪器有6 000 多条的,有2 万7 千条的,有在2 万4 千条的基础上再可由使用者在仪器波长区任意定址添加的等等。但这与“全谱”给人的含糊概念,与数十万以上的全部谱线概念相差甚远。就是从全部可利用谱线讲,该类仪器在定量分析时也不等于纪录全部谱线。有的仪器是在定性分析时能纪录所有覆盖谱线。“全谱直读”一词还常常被沿伸到一次曝光像摄谱仪一样工作。直读一词(Direct reading) 出现在摄谱仪之后、光电倍© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.增管用于发射光谱仪之时。是相对摄片2读片过程变成一步而言。多道发射光谱仪采用该词较多。目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还没有完全达到全部谱线的总体信号同时采集读出的水平。有的仪器分检测器读出,有的仪器分波长区读出,有的仪器分波长区检测器再加几个单个波长检测器读出。固态检测器的曝光与摄片又不同,固态检测器比照相底片更灵活,为了适应样品分析元素高低浓度大小信号的要求,固态检测器灵活处理,有的分区曝光,有的分级扫描曝光,有的级中分二段控制曝光,有的检测器分子阵列(Subarray) 控制曝光,有的从其检测器机理出发分每个感光点(Pixel) 控制曝光。“全谱直读”给人是含糊的印象,不能正确反映仪器的特点。当前新的仪器还在不断涌现,有分级扫描式中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,有新的多个固态检测器在罗兰圈排列使用的仪器,从检测器硬件结构分类,它们都能方便地归入中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,或固态检测器等离子体发射光谱仪类别里。而“全谱直读”则明显不能适应。新名词会受到实践和事实的考验。国外文献中名词也有变化的,如电感耦合等离子体原子发射光谱仪的ICP2AES 英文缩写名词,因AES 含义面广,易与俄歇电子光谱[ 4 ]混淆,现在逐渐被ICP2OES 取代。切入实际的名词才会在发展中生存。参考文献　[ 1 ] 　化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱方法通则,中华人民共和国国家标准GB10725289.　[ 2 ] 　发射光谱仪检定规程,中华人民共和国国家计量检定规程J TG768294.　[ 3 ] 　感耦等离子体原子发射光谱方法通则 感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程,1997. (第一版) 科学技术文献出版社,现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程.　[ 4 ] 　英汉仪器仪表词汇,科学出版社,1987 (第一版) .

  • 原子发射光谱常用光源原理

    光源作为原子发射光谱仪主要部件之一，是决定光谱分析灵敏度和准确度的重要因素，它分为电弧光源、火花光源以及近年发展的电感耦合等离子体光源和辉光放电光源。各光源的原理和特点又是什么呢?　　原子发射光谱仪由光源、分光系统、检测系统和数据处理系统四个部分组成。而光源是光谱仪检测主要的部分之一，光源的作用是提供样品蒸发和激发所需的能量。它先把样品中的组分蒸发、离解成气态原子，然后再使原子的外层电子激发产生光辐射。光源是决定光谱分析灵敏度和准确度的重要因素，它分为电弧光源、火花光源以及近年发展的电感耦合等离子体光源和辉光放电光源。　　一、激发光源　　1.原子发射光谱对激发光源的要求　　(1)光源应具有足够的激发容量，利于样品的蒸发、原子化和激发，对样品基体成分的变化影响要小。　　(2)光源的灵敏度要高，具有足够的亮度，对元素浓度的微小变化在线状光谱的强度上应有明显的变化，利于痕量分析。　　(3)光源对样品的蒸发原子化和激发能力有足够的稳定性和重现性，以保证分析的精密度和准确度。　　(4)光源本身的本底谱线要简单，背景发射强度弱，背景信号要小，对样品谱线的自吸效应要小，分析的线性范围要宽。　　(5)光源设备的结构简单，易于操作、调试、维修方便等。　　二、电弧光源　　电弧是较大电流通过两个电极之间的一种气体放电现象，所产生的弧光具有很大的能量。若把样品引入弧光中，就可使样品蒸发、离解，并进而使原子激发而发射出线状光谱。它可分为直流电弧和交流电弧。　　1.直流电弧直流电弧发生器及直流电弧如图1所示。电源可用直流发电机或将交流电整流后供电，电压为220～380V、电流为5～30A，可变电阻R用于调节电流的大小，电感L用来减小电流的波动。　　图1 直流电弧发生器和直流电弧　　E-直流电源 V-直流电压表 L-电感 R-可变电阻 A-直流电流表 I-阳极 2-样品槽 3-电弧柱 4-电弧火焰 5-阴极　　带有凹槽的石墨棒阳极，可放置样品粉末，其与带有截面的圆锥形石墨阴极之间的分析间隙约为4～6mm。点燃直流电弧后，两电极间弧柱温度达4000～7000K，电极温度达3000～4000K。在弧焰中样品蒸发、离解成原子、离子、电子，粒子间碰撞使它们激发，从而辐射出光谱线。　　直流电弧光源的弧焰温度高，可使70种以上的元素激发，适用于难熔、难挥发物质的分析，测定的灵敏度高、背景小，适用于定性分析和低含量杂质的测定。因弧焰不稳定易发生谱线自吸现象，使分析精密度、再现性差。阳极温度高不适用于定量分析及低熔点元素分析。　　2.交流电弧交流电弧发生器由交流电源供电。常用110～120V低压交流电弧，其设备简单、操作安全。用高频引燃装置点火，交流电弧放电具有脉冲性，弧柱温度比直流电弧高，稳定性好，可用于定性分析和定量分析，有利于提高准确度。其不足之处是蒸发能力低于直流电弧，检出灵敏度低于直流电弧。　　单纯的电弧光源至今仍保留在地质试样、粉末和氧化物样品中的杂质元素分析中。　　三、火花光源　　高压火花发生器可产生10～25kV的高压，然后对电容器充电，当充电电压可以击穿由试样电极和碳电极构成的分析间隙时，就产生火花放电。放电以后，又会重新充电、放电，反复进行。　　火花光源的放电电路见图2。它由放电电容C、电阻R、电感圈L和放电分析间隙G组成。　　图2 火花光源的放电电路　　1-碳电极 2-试样电极　　当电极被击穿时产生的火花在电极间产生数条细小弯曲的放电通道，短时间释放大量能量，放电的电流密度达105～106A/cm2，使样品呈现一股发光蒸气喷射出来，喷射速度约105cm/s，称为焰炬。每次放电都在电极表面的不同位置产生新的导电通道，单个火花直径约0.2mm，当曝光数十秒时，可发生几千次击穿，由于每次击穿的面积小，时间短，使电极灼热并不显著。　　高压火花放电的平均电流比电弧电流小，约为十分之几安培，但在起始的放电脉冲期间，瞬时电流可超过1000A，此电流由一条窄的仅包含极小一部分电极表面积的光柱来输送，此光柱温度可达10000～40000K。虽然火花光源的平均电极温度比电弧光源温度低许多，但在瞬时光柱中的能量却是电弧光源的几倍，因此高压火花光源中的离子光谱线要比电弧光源中明显。此种光源的特点是放电稳定性好，分析结果重现性好，适于做定量分析。缺点是放电间隔时间长，电极温度较低，对试样蒸发能力差，适于低熔点、组成均匀的金属或合金样品的分析。由于灵敏度低，背景大，不宜做痕量元素分析。　　四、等离子体光源　　电感耦合等离子体(inductively coupled plasma, ICP)光源它由高频发生器、等离子体炬管和雾化器组成，为现代原子发射光谱仪中广泛使用的新型光源。　　1.高频发生器高频发生器在工业上称射频(radio frequency,RF)发生器，在ICP光源中称高频电源或等离子体电源，它通过工作线圈向等离子体输送能量，是ICP火焰的能源。高频发生器有两种类型，即自激式和它激式，它们都能满足ICP分析的需求。　　自激式高频发生器由整流稳压电源、振荡回路和大功率电子管放大器三部分组成，提供40.68MHz高频振荡电场。它的电路简单，造价低廉，具有自动补偿、白身调节作用是目前仪器厂商广泛使用的技术。　　它激式高频发生器是由石英晶体振荡器、倍频、激励、功放和匹配五部分组成，它采用标准工业频率振荡器6.87MHz工作，经4～6倍的倍频电路处理，产生27.12MHz或40.68MHz的工作频率，经激励、放大，由匹配箱和同轴电缆输送到ICP负载上，此种发生器频率稳定性高、耦合效率高，功率输出易于自动控制，但其电路比较复杂，易发生故障，因而应用厂商较少。　　现在被广大厂商广泛采用的是固态高频发生器，它是由一组固态场效应管束代替自激式高频发生器中的大功率电子管，以获得大功率高频能量的输出。它具有体积小，输出功率稳定、耐用、抗震、抗干扰能力强，已成为新一代ICP光谱仪使用的主流产品，使用寿命已大干5000h。　　高频发生器产生的频率和它的正向功率(系指在ICP燃炬负载线圈上获得的功率)是两个重要的性能指标，二者有紧密的相关性。　　高频发生器产生的振荡频率和它的正向功率呈反比关系，如使用5MHz频率，维持ICP放电的功率为5～6 kW 使用9MHz，功率为3kW 使用21 MHz，功率为1.5kW，因而提高振荡频率 可使ICP放电所需的功率降低，并进而降低激发时的温度和电流密度，还会降低冷却氩气的消耗量，振荡频率的稳定性应≤0.1%。　　高频发生器的功率应1.6kW，当输出功率为300～500W时，能维持ICP火焰燃烧，但不稳定，不能进行样品分析工作，当输出功率800W时，ICP火焰才能保持稳定，才可进行样品分析，输出功率的稳定性应≤0.1%，它直接影响分析的检出限和分析数据的精密度。　　2011年美国PE公司在Optima 8000系列仪器上，采用平行铝板作为高频感耦元件，称为平板等离子体。其在射频发生器上用两块平行放置的铝板，取代传统的螺旋铜管感应线圈，构成电感耦合等离子体炬，可降低氩气消耗在10L/min以下，并且平行铝板不需用水冷却，当等离子体冷却气只有8L/min，等离子体炬焰仍然稳定，使操作成本大大降低，并有良好的稳定性和分析性能。　　2.等离子体炬管高频发生器通过用水冷却的空心管状铜线圈围绕在石英等离子体炬管的上部，可辐射频率为几十兆赫的高频交变电磁场。等离子体炬管由三层同心圆的石英玻璃管组成，工作氩气携带经适当方法雾化后的样品气溶胶，从等离子体矩管的中心管进入等离子体火焰的中央处，中心管的个外层同心管以切线的方向通入冷却用的氩气，它可抬高等离子体火焰、减少炭粒沉积，起到既可稳定等离子体炬焰，又能冷却中心进样石英管管壁的双重保护作用。中心管的第二个外层同心管通入能点燃等离子体火焰的辅助氩气。开始时由于炬管内没有导电粒子，不能产生等离子体炬焰，可用电子枪点火产生电火花，会触发少量工作氩气电离产生导电粒子，其可在高频交变电磁场作用下高速运动，再碰撞其它氩原子，使之迅速大量电离，形成“雪崩”式放电，电离的Ar+在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形路径的涡流，即在高频感应线圈内形成电感耦合电流，这股高频感应电流产生的高温又再次将氩气加热、电离，而在石英炬管上口形成一个火炬状的稳定等离子体炬焰，此炬焰的外层电流密度大，温度高，试样在此炬焰中蒸发、原子化并进行电离，再激发而呈现辐射光谱。　　电感耦合等离子体光源结构示意图，见图3。　　1-等离子体炬焰 2-高频线圈 3-三个同心石英管 4-辅助氩气 5-冷却氩气(冷却中心炬管) 6-工作氩气及样品入口(由雾化室进入)　　(1)等离子体炬焰的稳定曲线理想的ICP炬管应易点燃，节省工作氩气并且炬焰稳定。通用ICP炬管的不足之处是氩气消耗量大，降低冷却氩气流量又会烧毁ICP炬管。为了降低氩气的消耗量，必须保持高频输入的正向功率与等离子体消耗能量之间的平衡，才能使ICP炬焰稳定。等离子体输入的正向功率，一般为1 kW，消耗能量包括工作气流和冷却气流带走的能量、热辐射和光辐射散失的能量，试样和溶剂蒸发、气化和激发消耗的能量，炬管壁传导和热辐射能量。当这些消耗能量的总和大于高频输入的正向功率时，会使等离子体炬焰熄灭，而高频输入的正向功率过大又会烧毁等离子体炬管，对每一支ICP石英炬管都有保持ICP炬焰稳定的曲线，对直径22 mm的ICP炬管的等离子体炬焰的稳定曲线如图4所示。　　(2)等离子体炬焰中，三股氩气的作用　　①工作氩气也称载气或样品雾化气，此股氩气经雾化器，使样品溶液转化成粒径只有1～10um的气溶胶，并将样品气溶胶引入到ICP炬焰中还起到不断清洗雾化器的作用，它的流量约为0.4～1.0L/min，其压力约为15～45psi(1psi=6894.76Pa)。　　②冷却氩气它沿中心炬管的切线方向引入，主要起冷却作用，保护中心炬管免被高温熔化，冷却等离子体炬焰的外表面并与中心炬管的管壁保持一定距离，保护中心炬管顶端温度不会发生过热。其流量一般为10～20L/min，新型炬管此流量可降至8L/min。　　③辅助氩气它从三个同心石英管的外层通入，其作用是点燃等离子体火炬，也起到保护中心炬管和中间石英管的顶端不被烧熔，并减少样品气溶胶夹带的盐分过多沉积在中心炬管的顶端，其流量为0.1～1.5L/min。　　冷却气和辅助气都可起到提升ICP火焰高度，实现变换高度来观测ICP火焰的作用。　　(3)等离子体炬焰的观测方式　　①垂直观测又称径向观测或侧视观测。此时观测方向垂直于ICP炬焰，能够观测火焰气流方向的所有信号，是常用的观测方式，适用于任何基体试液，并有较小的基体效应和干扰效应，此时，可以观察到电感耦合等离子体的炬焰分为焰心区、内焰区和尾焰区三个部分，如图5所示。各个区域的温度不同，功能也不相同。　　1-Ar气导入区 2-预热区 3-ICP焰心 4-ICP内焰 5-ICP尾焰 6-电感线圈 7-在电感线圈上方进行观测的高度　　ICP的焰心区呈白炽状不透明，是高频电流形成的涡电流区，温度高达10000K，试样气溶胶通过该区时被预热、蒸发，停留约2ms。　　ICP的内焰区在焰心上方，在电感线圈上方约10～20mm，呈浅蓝色半透明状，温度约6000～8000K，试样中的原子在该区被激发，龟离并产生光辐射，试样停留约1 ms，比在电弧光源和高压火花光源中的停留时间(约10-3～10-2 ms)长，利于原子的离解和激发。　　ICP的尾焰区在内焰的上方，呈无色透明状，温度约6000K，仅能激发低能态原子的试样。　　②水平观测又称轴向观测或端视观测。此时水平放置ICP炬管，火焰气流方向与观测方向呈水平重合，由于整个火焰各个部分的光都可被采集，灵敏度高。缺点是基体效应高，电离干扰大，炬管易积炭和积盐而沾污，适用于水质分析。　　此时由于尾焰温度低可能会产生自吸和分子光谱，导致测量偏差加大，为此应采用尾焰消除技术(如压缩空气切割技术、冷锥技术或加长炬管)，以消除分子复合光谱干扰、降低基体效应，以提高灵敏度，扩展线性动态范围。　　③双向观测即在水平观测基础上，增加一套侧向观测光路，就可实现水平/垂直双向观测，可同时实现全部元素的水平观测及垂直观测，也可实现部分元素的水平测量或垂直测量。此时为实现垂直观测，会在炬管上开口，而导致缩短炬管使用寿命，此时会降低分析速度，增加了分析消耗。　　3.雾化器雾化器可将试样溶液雾化后转化成气溶胶，并被工作氩气携带进入等离子体炬中。　　现在广泛使用玻璃同心雾化器，又称迈哈德(Meinhard)雾化器，其构造如图6(a)所示。　　(a)雾化器的双流体结构 (b)喇叭口形雾化器结构(防止盐类在喷口处沉积) (c)雾化器喷口的A、C、K型的结构 1-液体样品入口 2-喷雾气体入口 3-喷液毛细管 4-气溶胶喷口 5-玻璃外壳　　玻璃同心雾化的双流体结构中有两个通道，喷液毛细管(中心管)和外管之间的缝隙为0.01～0.35mm，毛细管气溶胶喷口的孔径约为0.15～0.20mm，毛细管壁厚为0.15～0.10mm。其喷雾原理是当喷雾气体(载气)通入雾化器后，在毛细管喷口形成负压而自动提升液体样品，将溶液粉碎成细小液滴，并载带微小液滴从喷口喷出气溶胶。　　为防止液体盐类在喷口处沉积，可将喷口制成喇叭口形，使出口保持湿润，而不易堵塞[见图6(b)]。　　由于加工方法不同，气溶胶喷口的形状有三种，即A、C、K型[见图6(c)]。A型为平口型(标准型)，喷口内管和外管在同平面上，喷口端面磨平。C型为缩口型，中心管比外管缩进0.5mm，且中心管被抛光。K型与C型相同，但中心管未被抛光。A型喷口雾化效率高，C型和K型，耐盐能力强，不易堵塞。　　雾化器的进样效率是指进入等离子体焰炬的气溶胶量与被提升试液量的比值。当增加载气压力时，会增加试液的提升量，但进样效率会降低，这点由雾化器的结构决定的，因此使用雾化器时，应确定进样效率适当值时，所对应载气的压力和流量。过度增加试液提升量，会增加大液滴的数量使废液量增加，易造成喷口阻塞，反而使进样效率下降。　　在PE公司Optima系列仪器上还配备了eNeb雾化器。　　eNeb雾化器的机理为：采用两个均匀微米级细孔的有机薄膜，不需高压雾化气流，仅在膜片的两端加以高频电场，在激烈振荡的电场作用下，从薄膜的微孔处不断喷射出大小一致的液滴，形成而均匀细小的气溶胶，直接进入等离子炬。其雾化效率可得到提高。气溶胶喷头的膜片，采用耐腐蚀的高分子Kapton材料薄膜制成，经激光打孔形成10um以下的均匀密集微孔，孔径和形状可保持严格的一致性，使得形成的气溶胶颗粒具有很好的一致性，并且粒径可控制在不超过10um的很窄范围内，从而使其雾化效率得到很好的提高。进样的精密度和长时间稳定性良好。　　4.电感耦合等离子体光源的特性　　(1)此光源的工作温度高于其它光源，等离子体炬表面层温度可达10000K以上，在中心管通道温度也达6000～8000K，在分析区内有大量具有高能量的Ar+等离子，它们通过碰撞极有利于试样的蒸发、激发、电离，有利于难激发元素的测定，可测70多种元素，具有高灵敏度和低的检测限，适用于微量及痕量元素分析。　　(2)此光源不使用电极，可避免由电极污染带来的干扰。因使用氩气作为工作气体，产生的光谱背景千扰低、光源稳定性良好，可使分析结果获得高精密度(标准偏差为1%～2%左右)和准确度，定量分析的线性范围可达4～6个数量级。　　由于电感耦合等离子体光源具有良好的分析性能和广泛的应用范围，在近二十年受到广泛重视，发展迅速。　　此光源使用氮气发生器从空气中提取氮气，作为产生等离子体的气源，而不使用昂贵的氩气。它不使用高频发生器的电场作为等离子体炬的能源，而是使用大功率1000W工业级磁控管产生的电磁场作为N2等离子体炬的能源。这种使用磁场而非电场来耦合微波能量并激发N2等离子体的技术，大大降低了发射光源的成本，原子化温度达5000℃，并具有即开即用、操作简便的特点。　　此光源使用的炬管，可随时拆卸，安装时可实现炬管的快速定位和与气源的连接，保证了定位精度和快速启动。　　此光源使用One Neb通用雾化器(见图7)，采用惰性材料制作，耐有机溶剂和强酸，其特殊的防阻塞设计使其成为高盐、高固体溶解浓度样品溶液进行雾化的选择。　　1-试液样品入口 2-雾化N2入口 3-四氟乙烯喷液毛细管 4-气溶胶喷口 5-聚乙烯外壳　　五、辉光放电光源　　辉光放电(glow discharge, GD)可用作原子发射光谱的激发光源，它具有较高的稳定性，能直接用于固体样品的成分分析和逐层分析。　　辉光放电有直流放电(DC)模式，可用于金属等导体分析，射频放电(RF)模式可用于所有固体样品(导体、半导体和绝缘体)的分析。　　辉光放电光源，基本上都是格里姆(Grimm)型，其结构见图8。　　此光源中，阳极空心圆筒伸入环形阴极中，它们之间为聚四氟乙烯绝缘体。两个电极间的距离和阳极圆筒下端面与阴极试样之间的距离皆为0.2 mm。光源内部抽真空至10Pa后，充入压力约100～1000Pa的低压放电气体氩，然后在两电极间施加500～1500V直流电压 阳极接地保持零电位，阴极施加负高压。使光源内氩气被激发、离解成Ar+和电子，在两电极间形成Ar+等离子体。在电场作用下Ar+与阴极样品碰撞，在样品表面的原子，获得可以克服晶格束缚的5～15eV的能量，并以中性原子逸出表面，其再与Ar+和自由电子产生一系列的碰撞，会被激发电离、产生二次电子发射，从而在负辉区产生样品特征的发射光谱。负辉区主要构成阴极的金属原子的溅射和光辐射，它产生大的电流密度和电子动能，会使挥发出的气态原子强烈电离，并激发出光辐射(见图9)。　　1-石英窗 2-阳极 3-环形阴极 4-绝缘体 5-放电气体(Ar)入口 6-放电气体出口 7-样品 8-负辉区　　辉光放电光源，除使用直流电压供电分析金属导体外，还可在两电极间施加具有一定频率的射频电压，此时样品可交替作为阴极或阳极，其表面轮流受到正离子和电子的碰撞，增大了样品原子被撞击的频率，提高了样品原子化和被激发离子化效率，它可直接分析导体、半导体和绝缘体样品。　　辉光放电过程，样品原子被不断地逐层剥离，随溅射过程的进行，光谱信息反映的化学组成，由表面到里层所发生的变化，可用于深度分析。

  • 【求购】射频辉光发电发射光谱仪

    各位： 想大概了解一下射频辉光放电发射光谱仪，价格在什么范围内？ 只需知道大概的价格范围，这样也好跟头儿提议是否需要购买的事情。请知情的朋友帮助一下，十分感激。

  • 【原创】原子发射光谱仪的优点和缺点

    [font=宋体]ICP[/font][font=宋体]光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法，它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的，与经典光谱法相比它具有如下优点：[/font][font=宋体]　1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力，所以它具有很好的检出限。对于多数元素，其检出限一般为0.1～100ng/ml。[/font][font=宋体]　2. 因为ICP光源具有良好的稳定性，所以它具有很好的精密度，当分析物含量不是很低即明显高于检出限时，其RSD一般可在1%以下，好时可在0.5%以下。[/font][font=宋体]　3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小，所以参比样品无须进行严格的基体匹配，同时在一般情况下亦可不用内标，也不必采用添加剂，因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。[/font][font=宋体]　4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围，在一般场合为5个数量级，好时可达6个数量级。[/font][font=宋体]　5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力，特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。[/font][font=宋体]　6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围，所以它操作简便易于掌握，特别是对于液体样品的分析。[/font][font=宋体]ICP[/font][font=宋体]发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性，主要体现在以下几个方面：[/font][font=宋体]　1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液，而这一过程往往使检出限变坏。[/font][font=宋体]　2. 因为工作时需要消耗大量Ar气，所以运转费用高。[/font][font=宋体]　3. 因目前的仪器价格尚比较高，所以前期投入比较大。[/font][font=宋体]　4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用，它测出的只是样品中元素的总量，不能进行价态分析。[/font][font=宋体]ICP[/font][font=宋体]发射光谱法测定的是样品中的多种元素，它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析，它的定性分析通常准确可靠，而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。[/font][font=宋体]　　ICP发射光谱法的应用领域广泛，现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。截止到上世纪80 年代初，用ICP发射光谱法就已测定过多达78种元素，目前除惰性气体不能进行检测和元素周期表的右上方的那些难激发的非金属元素如C、N、O、F、Cl 及元素周期表中碱金属族的H、Rb、Cs的测定结果不好外，它可以分析元素周期表中的绝大多数元素。[/font][font=宋体]ICP[/font][font=宋体]发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。[/font][font=宋体]　　ICP发射光谱法包括了三个主要的过程，即：[/font][font=宋体]　 由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射；[/font][font=宋体]　 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱；[/font][font=宋体]　 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。[/font][font=宋体]　　由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。[/font][font=宋体]优点：[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]多元素同时检出能力。[/font][font=宋体]可同时检测一个样品中的多种元素。一个样品一经激发，样品中各元素都各自发射出其特征谱线，可以进行分别检测而同时测定多种元素。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]分析速度快。[/font][font=宋体]试样多数不需经过化学处理就可分析，且固体、液体试样均可直接分析，同时还可多元素同时测定，若用光电直读光谱仪，则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]选择性好。[/font][font=宋体]由于光谱的特征性强，所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难，而对AES来说是毫无困难之举。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]检出限低。[/font][font=宋体]一般可达0.1～1ugg－1，绝对值可达10－8～10－9g。用电感耦合等离子体（ICP）新光源，检出限可低至 数量级。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]用ICP光源时，准确度高，标准曲线的线性范围宽，可达4～6个数量级。可同时测定高、中、低含量的不同元素。因此ICP－AES已广泛应用于各个领域之中。[/font][font=宋体]6. [/font][font=宋体]样品消耗少，适于整批样品的多组分测定，尤其是定性分析更显示出独特的优势。[/font][font=宋体]缺点：[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]在经典分析中，影响谱线强度的因素较多，尤其是试样组分的影响较为显著，所以对标准参比的组分要求较高。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]含量（浓度）较大时，准确度较差。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]只能用于元素分析，不能进行结构、形态的测定。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。[/font][font=宋体]1 [/font][font=宋体]因为工作时需要消耗大量Ar气，所以运转费用高。[/font][font=宋体]2 [/font][font=宋体]因目前的仪器价格尚比较高，所以前期投入比较大。[/font][font=宋体]3 ICP [/font][font=宋体]发射光谱法如果不与其他技术联用，它测出的只是样品中元素的总量，不能进行价态分析。[/font][font=宋体]原子发射光谱法主要是通过热激发来获得特征辐射的，因为分析物原子可以被激发至各个激发态能级，所以在原子光谱中发射光谱的谱线最为复杂，光谱干扰非常严重。ICP发射光谱法与采用经典光源的发射光谱法相比，因为只改变了激发光源，提高的只是光源的分析性能，所以光谱干扰的问题依然存在，并且没有得到任何改善。因此在进行定量分析时往往必须考虑光谱干扰的问题，需要选择适当的校正方法。[/font][font=宋体]　　发射光谱谱线多是形成光谱干扰的主要原因，但同时它也为我们提供了丰富的信息，让我们有了更多的选择余地，这也是其定性分析之所以准确可靠的原因所在。当我们进行定量分析时，如果我们选用的分析灵敏线被与其他谱线发生了重叠干扰，这时我们就可以重新选择没有被干扰的谱线。特别值得一提的是现在很 多的商品仪器已经采用了中阶梯光栅的二维色散方式，使光的色散率和谱线的分辨率得到了明显的提高，这无疑又为我们选择分析线创造了更好的条件。[/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size]

  • 【分享】等离子发射光谱仪招标文件(例子)

    能满足三个以上进口品牌参与投标的电感耦合等离子发射光谱仪预算70～80万(含各种外设)。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159499]电感耦合等离子发射光谱仪招标文件[/url]

  • 荧光发射光谱

    [color=#444444]测荧光发射光谱时测量的是粉末还是把粉末溶解进去溶剂里面呢？[/color]

  • 直读光谱仪之原子发射光谱仪的由来

    直读光谱仪 的原名叫原子发射光谱仪，叫直读的原因是相对于摄谱仪和早期的发射光谱仪而言，由于在70年代以前还无电脑采用，所有的光电转换出来的电流信号都用数码管读数，然后在对数转换纸上绘出曲线并求出含量值，电脑技术在光谱仪应用后，所有的数据处理全部由电脑完成，可直接换算出含量，所以比较形象的管它叫直接可读出结果，简称就叫直读了，在国外是没有这个概念的。直读光谱仪 和 ICP 都属于发射光谱分析仪器,区别在于激发方式不同,ICP中文名字是 电感耦合等离子体 ,是通过线圈磁场达到高温使样本的状态呈等离子态然后进行测量的,而普通的直读光谱仪一般采用电火花,电弧或者辉光放电的方式把样本打成蒸汽进行激发的,在效果上ICP要比普通直读光谱仪器的检出限小,精度高,但是在进样系统上要求非常严格,无好的进样系统就只能做溶液样本.国外先进ICP可做固体样本。直读光谱仪在什么情况下必须做标准化？直读光谱仪做标准化其实也要是看用的什么品牌的机器，仪器正常使用的情况下，需要定期（一般为一周）做标准化。若测试数据精确稳定，可适当延长标准化周期。但有如下情况之一，仪器必须做标准化，否则可能会影响测试精密度。（如果是用的美国热电的ARL3460或者ARL4460，标准化时间可以适当放长，像在上海宝钢，一般是一个月标准化一次），在以下几项变动后，建议都要做一下标准化。（1）仪器移动后。因实验室或厂址更改，可能需要对直读光谱仪进行转移，为保证测试的精密度，转移后需要重新进行标准化操作。（2）清洗透镜后。长时间使用会导致透镜变脏，在清洗透镜后需要对仪器重新做标准化。（3）清理激发台或更换电极后，建议客户重新做标准化。（4）光谱校正后。

  • 怎样做发射光谱?求助

    [em06] 不同激发波长对发射光谱最大强度波长位置有影响吗?为什么我作出的发射谱的位置随激发波长的改变而改变?发射波长和激发波长的大体有怎样的对应关系?我做出结果都是λEm=2λEx，这结果是不是有问题，一般情况下是不是λEm应该位于λEx+20至2λE-20nm之间？谢谢!

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