做室内空气中苯的标准

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  • 室内环境检测分析气相色谱—ATDS-20A全自动20位自动进样热解吸仪+GC-3420A气相色谱仪 随着人们生活水平的不断提高,拥有房子和车子是成功的象征。但是各种车内装饰、家庭装修材料,劣质家具和日用化学品大量进入室内、车内,由此使污染物的来源和种类越来越多。苯及TVOC主要来源于胶、油漆、涂料和黏合剂中,是强烈的致癌物,人在短时间内吸收高浓度的苯及TVOC,会出现中枢神经系统麻醉的症状,轻者头晕,头痛,恶心,乏力,意识模糊,导致严重疾病以至死亡。因此对挥发性有机物检测非常重要。为此根据GB/T18883--2002《室内空气质量标准》,建立了各种室内环境空气中总挥发性有机化合物的二次热解吸直接进样气相色谱分析方法。  方法应用范围:  室内环境 车内空气 室内家具 胶 油漆稀释剂 涂料稀释剂  造成车内室内污染主要是甲醛、苯、氨、TVOC(总挥发性有机物)和放射性物质。在此我们仅介绍TVOC的热解吸(ATDS-20A全自动二次热解析仪)/毛细管气相色谱法的应用方法。研究了热解吸(ATDS-20A全自动二次热解析仪)/毛细管气相色谱法测定室内空气和环境空气中多种挥发性有机物TVOC的分析方法。以TVOC专用毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,取得较好的结果。总挥发性有机化合物简称TVOC,是指在气相色谱分析中,在正己烷和正十六烷之间的所有化合物的总含量,主要有苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、苯乙烯、邻间对二甲苯、正十一烷等。  检测原理:  用以TenaxTA作为吸附剂的TVOC吸附管收集一定体积的空气样品,空气中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热(ATDS-20A全自动二次热解析仪),能吸收挥发性有机物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。在一定条件下的毛细管分离后,FID检测,工作站记录谱图和数据,用保留时间定性,峰高或峰面积定量  实验仪器及成套配置: 1、气相色谱仪;GC-3420A配有双FID ,填充柱进样系统,毛细管进样系统;1台 2、色谱工作站; BF-2002;1套 3、氮、氢、空发生器;各1台 4、TVOC专用毛细管柱;50M; 1根 5、苯分析专用色谱柱;1根 6、ATDS-20A全自动二次热解析仪;含采样管;1台 7、大气采样器; 流量0.1~1.5L/min;1台ATDS-20A全自动热解析仪一、仪器简介ATDS-20A全自动热解吸仪是北京北分三谱仪器有限责任公司自主研制推出直接面向国内外广大用户的换代产品。该仪器适用于对化工建筑材料、食品、大气及室内环境中沸点在350℃以下各种气体的定性、定量检测,可与任何国内、国外气相色谱仪、气质联用仪相连,其自动化程度、重复性和灵敏度等指标完全能够满足目前国家新颁布的有关环境检测的标准,并且在结构上具有自身独特的功能优势及令人满意的性能与价格比。全自动化设计、触摸大屏显示、操作更为方便,可连续运行20个样品的新一代全自动热解吸仪。可根据用户需求配置为:20位全自动一次热解析仪20位全自动(常温)二次热解析仪20位全自动(低温)二次热解析仪 二、仪器特点和主要功能1、 可以自动运行20个样品,无需人员值守;2、开机自检,故障报警和提示,采用自主技术自动定位、校准样品盘;3、 微机程序控制,主要功能有: ⑴ 方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间; ⑵ 解吸区、进样阀、样品传输管和二次解吸区,四路均单独加热控温; ⑶ 设定好分析程序,按下运行键自动完成全部样品分析; ⑷ 可以根据用户需求增加常温二次解吸部件或低温二次解吸部件; ⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来程序启动本装置;4、本机自带标样模拟采样的功能,可以更方便的通过热解吸仪制作工作曲线;5、可加载自带的采样管活化程序,自动活化解吸后的采样管;6、通过时间编程,自动实现解吸、吹扫吸附、再解吸、进样、反吹清洗等功能;7、采用电子制冷和二阶热脱附流程以保证得到窄的色谱峰形;8、 样品传输管和进样阀有自动反吹功能,避免了不同样品的交叉污染;9、为了配套进口气相色谱仪使用起来更方便精确,本仪器还配有针对各种进口仪器的专用接口,连接方便;10、对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管;11、进样针头更换方便,可连接国内外所有型号的GC进样口。 三、仪器主要技术参数1、解吸1温度控制范围:室温—450℃,以增量1℃任设;2、阀进样系统温度控制范围:室温—300℃,以增量1℃任设;3、样品传送管线温度控制范围:室温—300℃,以增量1℃任设,采用24V低压供电;4、解吸2温度控制范围:室温—450℃,以增量1℃任设;升温速率〉3000℃/min;5、冷阱温度控制范围:-35℃—室温,以增量1℃任设,采用的电子制冷装置;6、温度控制精度: ±0.5℃ ;7、解吸回收率:〉99%(和组分有关);8、反吹清洗流量:0~100ml/min (连续可调);9、模拟采样流量:0~160ml/min(连续可调);10、RSD:≤2.5%(0.05μg甲醇中苯);11、富集时间:0~60min;12、进样时间:0~60min; 13、样品位:20位;14、采样管规格:1/4英寸×3.5英寸(美标);15、进样方式:六通阀电机驱动;16、仪器尺寸:长×宽×高=350mm450mm×510mm3;17、仪器重量:约40kg。 四、仪器应用范围:1、《HJ/644-2013环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附气相色谱-质谱法》;2、《HJ/T400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》;3、《GB/T18883-2002室内空气质量标准》;4、《HJ/583-2010环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱》;5、《GB/50325-2010民用建筑工程室内环境污染控制规范》等。6、《HJ734-2014固定污染源废弃 挥发性有机物的测定 固相吸附/热脱附-气相色谱》等。 北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国内著名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉。                          北京北分三谱仪器有限责任公司                                    技术部
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  • 仪器简介:室内空气苯&bull 苯系物速测仪是一种全新的便携式现场苯系物定量测定仪器,广泛应用于居住区,室内空气、公共场所等空气中苯系物的现场定量测定。技术参数:测定下限:0.05mg/m3 测量范围:0.00-1.00mg/m3 测量精度:5%主要特点:1、采用快速显色方法,可直接显示出被测样品中的浓度。 2、可现场定量测定气体中苯和苯系物。 3、化学试剂包显色,样品和试剂用量少,可减少并防止二次污染。 4、脉冲方式供电、功耗低,一节9V电池可以使用40小时以上,停止输入命令10分钟后,自动断电。 5、主机体积小、重量轻,操作简单、携带方便。
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  • GB/T18883与GB50325室内空气质量标准有什么区别?GB/T18883-2002是指《室内空气质量标准》GB50325-2010是指《民用建筑工程程室内环境污染控制规范》有以下区别:1、制定部门不同GB/T18883-2002,由卫生部制定,检测要求门窗关闭时间为12小时,主要用于衡量房屋是否合乎人类环境健康要求,不受约束力,只是指导性标准。GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》,由建设部制定,检测要求门窗关闭时间为1小时主要用于民用建筑工程和室内装修工程环保验收检测,具有强制性。2、针对性的区别GB/T 18883是国家环保总局和卫生部发布的国标推荐性标准,是一种指导性标准,是人居环境健康尺度,对建筑商、装修商、家具商没有约束力。GB50325是建设部发布的强制性标准,是建筑、装修验收标准,对建筑商、装修商具有强制性,要求是在项目竣工后1个月以后监测。该标准规定,建筑工程、装修工程必须履行环保验收达标才能交工,严禁不达标房屋交付使用。3、指标值的区别GB/T 18883标准涉及室内环境物理性、化学性、生物性、放射性共19项指标。GB50325规范只对甲醛、苯、氨、TVOC(总挥发性有机物)和氡等5个项目进行了限定。从指标上来看GB50325比GB/T18883数指要求高。4、检测条件不同GB/T 18883标准的要求规定要关闭门窗12小时之后进行。GB50325标准的要求规定只关闭门窗1小时就进行检测。与旧版标准相比,室内污染物新增甲苯、二甲苯的检测要求;细化了苯系物、TVOC的检测方法,新增采用T-C复合采样管取样检测。为满足广大客户的需求,自新标准发布以来,我公司立即组织实验室开展实验,对新标准的具体实验数据进行了详细整理,并提出了室内环境检测新国标《GB50325-2002》解决方案。一、实验仪器:序号仪器型号厂家备注1气相色谱仪GC-9860北分三谱FID+毛细2三选一二次(冷阱)热解析仪ATDS-3430北分三谱仪器自带标样模拟和老化功能全自动直接进样热解析仪ATDS-3430北分三谱全自动20位热解析仪ATDS-20A北分三谱3氢气发生器BF-300E北分三谱高纯氢气,300ml/min4空气发生器BF-2L北分三谱高纯空气,2000ml/min5氮气发生器BF-300N北分三谱高纯氮气,300ml/min6数据处理BF-2002北分三谱TVOC专用版双通道7色谱柱50米北分三谱TVOC专用柱816种苯系物标液2ml外购200ug/ml 二、GC-9860气相色谱仪(TVOC)条件:柱流速:2ml/min;柱前压力:0.12Mpa;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;柱箱温度:50℃保持5分钟,每分钟5℃升至250度,保持2分钟; 三、ATDS-3430二次(冷阱)热解析仪条件:脱附温度:300℃;阀箱温度:180℃;管路温度:180℃;冷阱温度:-30℃;闪蒸时间:10秒富集时间:5min;进样时间:5min;反吹时间:10min四、热解析仪标准谱图:五、线性
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  • 【讨论】室内空气中苯检测用标准溶液的选择!

    在室内空气中苯浓度分析,选用标液直接解吸进样的方法时,大家选择的标液是 甲醇中苯标准溶液 还是 二硫化碳中苯标准溶液?欢迎做这项分析的进来都能留个言!我们现在选用的是甲醇中苯标准溶液,用填充柱做的话,就有溶剂峰有很大的拖尾现象,峰形很不好看。买不到浓度合适的二硫化碳中苯标准溶液,我们都是自己配的,如哪位高人知道合适浓度的有证二硫化碳中苯标准溶液哪里有得买,也请指点!

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  • GDYK-211M室内空气甲醛苯系物TVOC速测仪
    GDYK-211M室内空气甲醛· 苯系物· TVOC速测仪 GDYK-211M室内空气甲醛· 苯系物· TVOC速测仪 技术参数 测定下限: 甲醛:0.01mg/m3 苯&bull 苯系物:0.05mg/m3 TVOC:0.05mg/m3 测量范围: 甲醛:0.00-1.00mg/m3 苯&bull 苯系物:0.00-1.00mg/m3 TVOC:0.00-4.00mg/m3 测量精度:5% 主要特点 1、采用快速显色方法,可直接显示出被测样品中的浓度 2、可现场定量检测出空气中甲醛、苯系物、TVOC 3、化学试剂包显色,样品和试剂用量少,可减少并防止二次污染 4、脉冲方式供电、功耗低,一节9V电池可以使用40小时以上,停止输入命令10分钟后,自动断电 5、主机体积小、重量轻,操作简单、携带方便 仪器介绍 该仪器是我公司根据国家标准方法研制的可在现场快速检测空气中甲醛· 苯系物· TVOC含量的全新仪器。
  • GDYK-221SA室内空气苯系物TVOC速测仪
    GDYK-221SA室内空气苯系物· TVOC速测仪 GDYK-221SA室内空气苯系物· TVOC速测仪技术参数: 测定下限: 苯&bull 苯系物:0.05mg/m3 TVOC:0.05mg/m3 测量范围: 苯&bull 苯系物:0.00-1.00mg/m3 TVOC:0.00-4.00mg/m3 测量精度:5%
  • 室内空气质量检测器仪IAQ配件
    室内空气质量检测器仪IAQ配件是一款室内空气质量检测传感器,非常适合实验室室内的空气质量检测。室内空气质量检测器仪IAQ配件最多同时测量五个参数:CO气体,CO 2的VOC(挥发性有机化合物),温度和相对湿度。额外措施amovibres探针是用于测量目标气体例如臭氧(O3),甲醛和二氧化氮。 室内空气质量检测器仪IAQ配件功能 室内空气质量检测器仪IAQ配件指数 综合数据记录 8小时的续航(以2小时充电) 标识符(场所和设备) 校准(零和间隔) 通过USB连接PC 免费的PC软件(Windows XP中,7,8) 可编程报警 最多可同时测量5个参数: 一氧化碳 二氧化碳 挥发性有机化合物 温度 相对湿度 额外的探头选择: 臭氧 甲醛 二氧化氮 编号 说明 S500 IAQ 便携式传感器IAQ

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  • 国家标准室内空气质量标准
    GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准   1、范围   本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。   本标准适用于住宅和办公建筑物。   2、规范性引用文件   下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。   GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法   GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法   GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法   GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法   GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法   GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法   GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法   GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法   GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法   GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法   GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法   GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法   GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法   GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法   GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法   GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准   GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法   GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准   GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法   GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法   GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法   GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法   GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法   GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法   5 室内空气质量检验   5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。   5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。   5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。   5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。   5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。   附录 A   (规范性附录)   室内空气采样技术导则   1、范围   本导则在进行室内空气污染物监测时,对采样点位,采样高度,采样时间和频率,以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则,适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。   2、选点要求   2.1 采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。   2.2 采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于 0.5m 。   2.3 采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。   3、采样时间和频率   采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时, 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时, 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。   4、采样方法和采样仪器   根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。   5、采样的质量保证措施   5.1 气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查,不得漏气。   5.2 流量校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过 5% 。   采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准 5 个点,绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。   5.3 空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。   5.4 仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。   5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:   式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。   5.6 每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。   6、记录和报告   采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录,随样品一同报到实验室。   附录 B   (规范性附录)   室内空气中各种参数的检验方法 *   污染物 检验方法 来源   (1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995   ( 2 ) GB/T 15262-94   (2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90   ( 2 ) GB/T 15435-1995   (3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法   ( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88   ( 2 ) GB/T 18204.23-2000   (4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法   ( 2 )气相色谱法   ( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000   (5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法   纳氏试剂分光光度法   ( 2 )离子选择电极法   ( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000   ( 2 ) GB/T 14669-93  ( 3 ) GB/T 14679-93   (6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法   ( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995   ( 2 ) GB/T 18204.27-2000   (7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法   • 酚试剂分光光度法   气相色谱法   ( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95   ( 2 ) GB/T 18204.26-2000   ( 3 ) GB/T 15516-95   (8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C   ( 2 ) GB 11737-89   ( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、   二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93   (10) 苯并 [a] 芘   B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995   (11) 可吸入颗粒   PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997   (12) 总挥发性有机物   TVOC 气相色谱法 附录 D   (13) 细菌总数 撞击法 附录 E   (14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F   (15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000   (16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法   ( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995   ( 2 ) GB/T 14582-93   * 注:检验方法中( 1 )法为仲裁法。   附录 C   (规范性附录)   空气中苯浓度的测定   (毛细管气相色谱法)   1、方法提要   1.1 相关标准和依据   本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。   1.2 原理:空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。   1.3 干扰和排除:空气中水蒸汽或水雾量太大,以至在碳管中凝结时,严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时,活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰,由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件可以消除。   2、适用范围   2.1 测定范围:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。   2.2 适用场所:本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。   3、试剂和材料   3.1 苯:色谱纯。   3.2 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。   3.3 椰子壳活性炭: 20~40 目,用于装活性炭采样管。   3.4 纯氮: 99.99% 。   4、仪器和设备   4.1 活性炭采样管:用长 150mm ,内径 3.5~4.0mm ,外径 6mm 的玻璃管,装入 100mg 椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。   4.2 空气采样器:流量范围 0.2~1L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。   4.3 注射器: 1ml 。体积刻度误差应校正。   4.4 微量注射器: 1μl , 10μl 。体积刻度误差应校正。   4.5 具塞刻度试管: 2ml 。   4.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。   4.7 色谱柱: 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。   5、采样和样品保存   在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少 2mm ,与空气采样器入气口垂直连接,以 0.5L/min 的速度,抽取 20L 空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。   6、分析步骤   6.1 色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。   6.2 绘制标准曲线和测定计算因子:在与样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。   6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线:于 5.0ml 容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时, 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次,取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg ),平均峰高为纵坐标( mm ),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。   6.3 样品分析:将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中,加 1.0ml 二硫化碳,塞紧管塞,放置 1h ,并不时振摇。取 1μl 进样,用保留时间定性,峰高( mm )定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,测量空白管的平均峰高( mm )。   7、结果计算   7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积   式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度, mg/m 3   h —样品峰高的平均值, mm   h ' —空白管的峰高, mm   B s —由 6.2.1 得到的计算因子, μg/mm   E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率   V 0 —标准状况下采样体积, L 。   8、方法特性   8.1 检测下限:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,检测下限为 0.05mg/m 3 。   8.2 线性范围: 10 6 。   8.3 精密度:苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品,重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。   8.4 准确度:对苯含量为 0.5 , 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% , 94% 和 91% 。   附录 D   (规范性附录)   室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法   (热解吸 / 毛细管气相色谱法)   1、方法提要   1.1 相关标准和依据   ISO 16017-1 “Indoor , ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 : pumped sampling”   1.2 原理   选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA ),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。   1.3 干扰和排除   采样前处理和活化采样管和吸附剂,使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件,本法能将多种挥发性有机物分离,使共存物干扰问题得以解决。   2、适用范围   2.1 测定范围:本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。   2.2 适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。   3、试剂和材料   分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。   3.1 VOC S :为了校正浓度,需用 VOC S 作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。   3.2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。   3.3 吸附剂:使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目),吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。   3.4 纯氮: 99.99% 。   4、仪器和设备   4.1 吸附管:是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度,吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。   4.2 注射器:可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。   4.3 采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围 0.02~0.5L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。   4.4 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。   色谱柱:非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。   4.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。   4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置:常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。   5、采样和样品保存   将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ,采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。   采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。   6、分析步骤   6.1 样品的解吸和浓缩   将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。   表 1 解吸条件   解吸温度 250 ℃ ~325 ℃   解吸时间 5~15min   解吸气流量 30~50ml/min   冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃   冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃   冷阱中的吸附剂 如果使用,一般与吸附管相同, 40~100mg   载气 氦气或高纯氮气   分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择   6.2 色谱分析条件   可选择膜厚度为 1 ~ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温,初始温度 50 ℃保持 10min ,以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。   6.3 标准曲线的绘制   气体外标法:用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管,制备标准系列。   液体外标法:利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管,同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管, 5min 后取下吸附管密封,制备标准系列。   用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。   6.4 样品分析   每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量。   7、结果计算   7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积   式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。   7.2 TVOC 的计算   ( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。   ( 2 )计算 TVOC ,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。   ( 3 )根据单一的校正曲线,对尽可能多的 VOC S 定量,至少应对十个最高峰进行定量,最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。   ( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。   ( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。   ( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。   ( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围,那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。   7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算   式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3   F —样品管中组分的质量 , mg   B —空白管中组分的质量 , mg   V 0 —标准状态下的采样体积, L 。   8、方法特性   8.1 检测下限:采样量为 10L 时,检测下限为 0.5 m g/m 3 。   8.2 线性范围: 10 6 。   8.3 精密度:在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液, Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。   8.4 准确度: 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下,在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷, Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。   附录 E   (规范性附录)   室内空气中细菌总数检验方法   1、适用范围   本方法适用于室内空气细菌总数测定。   2、定义   撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样,通过抽气动力作用,使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。   3、仪器和设备   3.1 高压蒸汽灭菌器。   3.2 干热灭菌器。   3.3 恒温培养箱。   3.4 冰箱。   3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。   3.6 制备培养基用一般设备:量筒,三角烧瓶, pH 计或精密 pH 试纸等。   3.7 撞击式空气微生物采样器。
  • 室内空气检测无标准 漫天要价收费差10倍
    “家里新装修后,总是有一股刺鼻的味道,我打算找个室内空气检测机构,测一测空气污染物是否超标。”家住青岛市市南区的周先生来电话反映,自己看到新闻说有房地产商安装的地板污染物超标,他就想给自己家也做做检测。记者近日调查了解到,目前青岛做室内空气检测的公司有几十家,同样是检测5项指标,收费从300元到3000元不等。使用的仪器、出具的报告也各不相同。业内人士提醒,应尽量找正规的空气质量检测机构进行检测,以防花冤枉钱。   收费从300元到3000元不等   2月19日,记者拨通了青岛多家室内空气检测公司的电话,咨询空气检测收费标准。“按检测点收费,一个点相当于一个房间。检测甲醛一项,每个点100元。”青岛某公司工作人员告诉记者 而据记者了解,山东省建筑工程检测中心测甲醛的价格为每个点100元~200元 山东省质检院检测费用为每个点450元。   记者又咨询了测甲醛、苯系物、氡、氨、TVOC五项指标的价格,山东省质检院的收费标准是前四项每项450元 ,TVOC收费1386元 ,总计3186元 。而记者咨询了某公司等检测机构,客服人员开出的价格为五项指标共收费300元。   为何同是空气检测,各单位的收费标准却不一样?对此问题,青岛市物价局的工作人员表示,目前对于室内空气检测机构的收费,没有统一标准,实行的是市场调节价,各企业可以根据自己的实际情况定价。   检测公司也可治理污染?   “要是检测出来有超标物,我们可以提供清洁服务,价格优惠。”当记者以用户的身份咨询某公司的工作人员时,他们告诉记者,公司既能做空气检测,还能做污染治理。   在咨询另一家空气检测公司时,工作人员李先生却透露,如果检测公司既做运动员又做裁判员 ,这样会让检测结果的权威性大打折扣。“不排除个别检测公司做检测时把原本没有超标的房间说成超标,然后再来做超标治理收取高额费用。”李先生建议消费者装修后,可以先到独立的第三方检测机构检测室内空气质量状况,根据检测结果找相应的公司进行治理,治理后再回第三方机构复检。   检测机构应出具“CMA”报告   青岛逸新空气检测站的工作人员张先生告诉记者,现在市场上有很多的空气检测公司是花低价钱买不合格的检测仪器来“忽悠”业主的。 “质监部门会向达到标准的空气质量检测机构颁发计量认证合格证书,这些正规机构检测后出具的检测报告上,都会有质监部门的审核时间 、‘CMA’标志和唯一编号,在质监部门的网站上可以查询到。”张先生是一名有着多年检测检验空气污染的工作人员,他表示一般正规的检测公司价格高一点,像300元的检测肯定是不合格的 ,而3000元的价格也太高了。“有 CMA认证,主要好处在于它具备法律效力,在打官司、维权时,可以作为法律依据。”   空气检测要写进装修合同   根据《山东省装饰装修管理办法》第43条规定的“建筑装饰装修承包合同对室内空气质量检测是有约定的 ,应当出具室内空气质量检测报告”,如果装修业主大力主张,装修公司一般是会提供相应的报告。但是在实际情况中基本上没有装修公司会主动提议将室内空气质量的检测写进装修合同中,而业主也缺少维护自己正当权益的意识。   2月19日,记者拨打了青岛市近十家装修公司的电话 ,发现很少有公司愿意将“装修后提供空气质量检测报告”写入合同中。调查中,万顺装修公司的工作人员告诉记者:“目前我们公司还没有免费向客户提供空气检测报告的做法,也没有客户向我们提出过这个要求。”该工作人员表示,如果客户在签订合同时强烈要求将空气质量检测写进合同,公司也是可以考虑的。另有多家装饰公司表示,不会提供第三方检测,如果客户不放心,可以自行检测。而在北京 、上海等大城市,装饰公司的装修合同中早已将“提供空气质量检测报告”列入其中。
  • 室内空气测量新标准12月1日出台
    室内空气测量新标准出台 车内臭氧测量标准也将公布   对于室内、车内等相对封闭环境的臭氧测量,国家12月1日起实施新标准。   1日上午,环保部公布了1日起施行的国家环境保护标准,其中对于环境空气臭氧的测定,标准规定了测定环境空气中臭氧的靛蓝二磺酸钠分光光度法。   环境保护部表示,此标准适用于环境空气中臭氧的测定,相对封闭环境(例如室内、车内等),空气中臭氧的测定也可参照本标准。   据悉,本标准是对原国家环境保护局1995年3月25日批准、发布的《环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法》的修订。   背景链接 环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法 http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/jcgfffbz/200911/t20091106_181276.htm   我国室内空气质量标准规定,空气中的臭氧浓度不应大于0.16毫克/立方米,如果人所处环境高于这个标准,时间长了,就会产生不良反应。   新修订的该测量标准,修改了标准和适用范围,增加了测定上限和测定下限。   具体的方法原理是空气中的臭氧在磷酸盐缓冲剂存在下,与吸收液中的蓝色靛蓝二磺酸钠等摩尔反应,褪色生成靛红二磺酸钠,在610nm处测量吸光度。

做室内空气中苯的标准相关的试剂

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