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傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在茶叶中的应用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术近年来已成功应用于食品、烟草、药品及化工等诸多行业产品的分析测定,特别在农副产品的品性分析上,因其快速、无需前处理、非破坏性及多组分同时定量分析等优势而得到更为广泛的应用。日本早在70年代就已将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术应用于茶叶多种组分的定量分析,如茶多酚、咖啡碱、全氮量、粗纤维等的定量分析,并取得了良好的效果。国内应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]测定茶叶中的成分也有报道,但局限在传统的运用特定波长确定某种成分的多元回归方程的研究阶段。目前,随着化学计量学和计算机技术的快速发展,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析已转向以分析弱信号和多组分多元信息处理为基础的阶段。特别是随着80年代傅里叶变换在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]中的应用,增加光通量,提高了信噪比,使所得谱线平滑,从而使近红外技术有效地应用于大量样品的高精度快速分析。本文通过运用德国Bruker公司的FT—NIR光谱仪(IFS 28/N型)和随机配送的OPUS QUANT—2定量和IDENT定性分析软件对茶树活体(叶片)、茶叶及茶制品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]进行扫描和分析,并结合傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]在其他诸多行业中的应用现状,探讨它在茶叶领域内应用的特点及前景。一、应用原理及特点1.应用原理 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区介于可见光区与中红外光区之间,波长范围为0.75~2.5μm,波数范围为4000~13330cm-1 。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区与有机分子中含氢基团(CH、OH、NH)振动的合频与各级倍频的吸收一致,因此通过扫描样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],可以得到样品中有机分子含氢基团的特征振动信息。茶叶中的大多数有机化合物如茶多酚、氨基酸、蛋白质、咖啡碱、还原糖、多糖(纤维素、半纤维素、淀粉、果胶)等都含有各种含氢基团,所以通过对茶叶的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析可以测定这些成分的含量。而茶叶的品质或品性与它所含有的各种化学成分直接相关,如纤维素、半纤维素的含量决定了茶叶的老嫩度,氨基酸、茶多酚、咖啡碱含量及比例决定了茶冲泡后的口感。由此看出,通过分析茶叶的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],不仅可以得到各种化学成分的含量,还能以此为依据,进一步建立关于茶叶优劣、级别、真假识别以及品种鉴定等一系列快速分析模型,从而可以从根本上避免现在茶叶化学测定的繁琐和人工审评中因个人好恶带来的误差。 傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]所运用的傅里叶变换技术是通过机内的迈克尔逊干涉仪动镜的匀速运动把待分析光变成干涉光(干涉图),干涉图是分析光的干涉强度随光程度变化的函数,也是干涉强度随时间变化的函数。机内的计算机采集干涉图的数据,通过傅里叶变换(多次的数值积分),把干涉图变换成光谱图。由于干涉光提供了很高波长分辨率的全光谱,因此傅里叶变换后的信号提供了较其他类型仪器通常所能达到的更高信噪比。傅里叶变换技术是信号处理和波谱解析的有力手段,利用傅里叶变换可从数据中提取更多的有用信息,即以傅里叶级数拟合原光谱曲线,用较少项的级数就可获得与原光谱良好的近似,从而使所得谱线平滑,消除了部分噪音。因此傅里叶变换技术能使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]有效地应用于大量样品的高精度快速分析。2.应用的方法和特点(1)茶叶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法测定步骤 运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]测定茶叶样品中所含的某种化学成分,首先要建立光谱特征与该成分含量之间的数字模型。具体过程如下:1选择一定数量(60份以上)具有代表性的茶叶样品(又称标准样品集);2用其他测试仪器或化学方法准确测定各份茶叶中要预测成分的含量,作为真实值;3用傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]扫描标准样品,集中各份茶叶的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]图;4运用随机软件(OPUS QUANT—2定量分析软件)中的化学计量学方法、偏最小二乘法(PLS)在计算机内建立茶叶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]图和化学成分真实值之间的对应模型;5在以后运用该模型进行快速测定时还可以不断地进行检验和校准。多组分测定时,只须对标准样品集中各份茶叶进行多组分测定,建立各组分和茶叶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]图对应的模型即可。测定时只需扫描待测茶叶样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],通过欲测成分的对应模型就可以得到样品中该成分的含量。所以说傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]不同于液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等大型测试仪器,它测定样品成分含量的方法是建立在化学测定法或其他仪器测定基础之上的,可以称之为“再生”的测定方法。(2)特点 傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法在建立模型时,需要挑选有代表性的标准样品集并进行大量的化学测定,是一项耗时长且相当繁琐的工作。而且模型将来对未知样品预测的准确度完全取决于模型初建时化学测定的精确与否,这就要求化学测定一定要精确可靠,否则模型的可靠性就会降低。但只要模型准确建立,在进行茶叶样品组分测定时,样品无需进行任何前处理(如提取、消化等)就可以直接进行近红外图谱扫描,做到无损检测,并快速而准确地测得组分含量,扫描后的样品还可以挪作他用。 傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法还特别适合茶叶样品的多组分快速测定,测定时只要对样品进行一次近红外图谱扫描,通过各组分的数学模型可以在短时间内一次性同时测定未知样品多种组分的含量。 另外,数学模型一经建立,可以被拷贝入任一带相同分析软件的傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]使用(又称作模型转移),无需任何修正。这是因为傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]不同于普通的光栅型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url],它是采用仪器内部氦氖激光作为波长校准,仪器稳定性高,模型转移性能好。 傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]带有很多的检测接口和附件,因此它可用于多种茶及茶制品的常规和在线检测。如积分球可用于扫描干茶以及茶浓缩乳浊液的漫反射光谱,变温池可用于茶水及茶饮料的恒温检测,固体光纤可用于速溶茶、粉茶及活体试验的常规检测和制茶、茶饮料及浓缩茶生产工艺中的在线检测等。
[b]Antaris II傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url][/b]是赛默飞世尔科技提供的专业傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]系统。Antaris II傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]具有实验室研究近红外仪器所要求的高性能,可以适应工业操作环境。[b]Antaris II傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url][/b]及技术的成功应用为更多的企业提高工作效率,也为企业节省了大量日常常规样品检测成本。[b]Antaris II傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]技术参数:[/b]1、该红外光谱仪可同时集成透射、反射、漫透射、光纤探头等检测模块,任何状态的样品均可以方便得到快速、精确的检测分析;2、其采用CaF2分束器,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]有效范围内具有高能量分布;3、采用Nicolet专利的高光通量高速动态准直电磁式干涉仪;4、每个分析模块都用对近红外光灵敏度高的InGaAs检测器;5. 仪器与电脑间采用标准USB接口;6. 低维护成本。[b]Antaris II傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]主要特点:[/b]1、该仪器内置自动背景采集,不占用外部通道,Antaris II傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]能够在采集样品的同时自动采集背景和进行扣除计算,很大程度上方便了该仪器的现场流动分析;2、RESLUT软件的结构化模块设计能够设计操作流程,可以一步得到分析,无需对中间数据如光谱图进行人为判断;对于原料检测,光纤探头上的LED指示灯可直接告诉操作者原料是否合格;3、TQ的智能向导和自动优化功能指引不同水平的用户进行方便快速地建立分析模型和方法;化学计量学软件TQ Analyst提供比尔定律、经典zui小二乘回归(CLS)、逐步多元线性回归(SMLR)、主成分回归(PCR)、偏zui小二乘回归(PLS,含非线性PLS和加权PLS算法)、相关系数、马氏距离、欧氏距离、SIMCA等定量和定性算法;4、完善的法规认证标准,ValPro自动认证工具包确保系统完全符合美国药典(USP)、欧洲药典(PhEur)、日本药典和FDA的规范要求;RESULT软件完全遵从FDA21CFR Part 11规范;系统提供完善的DQ、IQ、OQ和PQ文档和工具。5、多通道同步检测:不需要机械切换;背景及样品同时采集;低故障率,延长系统寿命;6、RESULT软件集成OPC数据接口,可以方便的与各种LIMS和DCS等控制系统进行数据通讯;也可提供PLC通讯控制器进行通讯集成; 7、采用工业标准SMA 905接口;可与市场上购买到的标准接口光纤探头或其它装置相匹配;
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]种类繁多,根据不用的角度有多种分类方法。从应用的角度分类,可以分为在线过程监测仪器、专用仪器和通用仪器。从仪器获得的光谱信息来看,有只测定几个波长的专用仪器,也有可以测定整个近红外谱区的研究型仪器;有的专用于测定短波段的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],也有的适用于测定长波段的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]。较为常用的分类模式是依据仪器的分光形式进行的分类,可分为滤光片型、色散型(光栅、棱镜)、傅里叶变换型等类型。下面分别加以叙述。[color=#dc143c][b]一、滤光片型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器:[/b][/color]滤光片型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器以滤光片作为分光系统,即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式,其中固定滤光片型的仪器时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]最早的设计形式。仪器工作时,由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光,与样品作用后到达检测器。该类型仪器优点是:仪器的体积小,可以作为专用的便携仪器;制造成本低,适于大面积推广。该类型仪器缺点是:单色光的谱带较宽,波长分辨率差;对温湿度较为敏感;得不到连续光谱;不能对谱图进行预处理,得到的信息量少。故只能作为较低档的专用仪器。[color=#dc143c][b]二、色散型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器:[/b][/color]色散型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率,现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件,扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按照波长的高低依次通过样品,进入检测器检测。根据样品的物态特性,可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。该类型仪器的优点:是使用扫描型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]可对样品进行全谱扫描,扫描的重复性和分辨率叫滤光片型仪器有很大程度的提高,个别高端的色散型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]还可以作为研究级的仪器使用。化学计量学在近红外中的应用时现代近红外分析的特征之一。采用全谱分析,可以从近红外谱图中提取大量的有用信息;通过合理的计量学方法将光谱数据与训练集样品的性质(组成、特性数据)相关联可得到相应的校正模型;进而预测未知样品的性质。该类型仪器的缺点:是光栅或反光镜的机械轴承长时间连续使用容易磨损,影响波长的精度和重现性;由于机械部件较多,仪器的抗震性能较差;图谱容易受到杂散光的干扰;扫描速度较慢,扩展性能差。由于使用外部标准样品校正仪器,其分辨率、信噪比等指标虽然比滤光片型仪器有了很大的提高,但与傅里叶型仪器相比仍有质的区别。[color=#dc143c][b]三、傅里叶变换型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器:[/b][/color]傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪,它利用干涉图与光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]。其基本组成包括五部分:①分析光发生系统,由光源、分束器、样品等组成,用以产生负载了样品 信息的分析光;②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪,以及以后的各类改进型干涉仪,其作用是使光源发出的光分为两束后,造成一定的光程差,用以产生空间(时间)域中表达的分析光,即干涉光;③检测器,用以检测干涉光;④采样系统,通过数模转换器把检测器检测到的干涉光数字化,并导入计算机系统;⑤计算机系统和显示器,将样品干涉光函数和光源干涉光函数分别经傅里叶变换为强度俺频率分布图,二者的比值即样品的近红外图谱,并在显示器中显示。在傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器中,干涉仪是仪器的心脏,它的好坏直接影响到仪器的心梗,因此有必要了解传统的麦克尔逊干涉仪以及改进后的干涉仪的工作原理。[b]⑴传统的麦克尔逊(Michelson)干涉仪:[/b]传统的麦克尔逊干涉仪系统包括两个互成90度角的平面镜、光学分束器、光源和检测器。平面镜中一个固定不动的为定镜,一个沿图示方向平行移动的为动镜。动镜在运动过程中应时刻与定镜保持90度角。为了减小摩擦,防止振动,通常把动镜固定在空气轴承上移动。光学分束器具有半透明性质,放于动镜和定镜之间并和它们成45度角,使入射的单色光50%透过,50%反射,使得从光源射出的一束光在分束器被分成两束:反射光A和透射光B。A光束垂直射到定镜上;在那儿被反射,沿原光路返回分束器;其中一半透过分束器射向检测器,而另一半则被反射回光源。B光束以相同的方式穿过分束器射到动镜上;在那儿同样被反射,沿原光路返回分束器;再被分束器反射,与A光束一样射向检测器,而以另一半则透过分束器返回原光路。A、B两束光在此会合,形成为具有干涉光特性的相干光;当动镜移动到不同位置时,即能得到不同光程差的干涉光强。[b]⑵改进的干涉仪:[/b]干涉仪是傅里叶光谱仪最重要的部件,它的性能好坏决定了傅里叶光谱仪的质量,在经典的麦克尔逊干涉仪的基础上,近年来在提高光通量、增加稳定性和抗震性、简化仪器结构等方面有不少改进。传统的麦克尔逊干涉仪工作过程中,当动镜移动时,难免会存在一定程度上的摆动,使得两个平面镜互不垂直,导致入射光不能直射入动镜或反射光线偏离原入射光的方向,从而得不到与入射光平行的反射光,影响干涉光的质量。外界的振动也会产生相同的影响。因此经典的干涉仪除需经十分精确的调整外,还要在使用过程中避免振动,以保持动镜精确的垂直定镜,获得良好的光谱图。为提高仪器的抗振能力,Bruker公司开发出三维立体平面角镜干涉仪,采用两个三维立体平面角镜作为动镜,通过安装在一个双摆动装置质量中心处的无摩擦轴承,将两个立体平面角镜连接。三维立体平面角镜干涉仪的实质是用立体平面角镜代替了传统干涉仪两干臂上的平面反光镜。由立体角镜的光学原理可知,当其反射面之间有微小的垂直度误差及立体角镜沿轴方向发生较小的摆动时,反射光的方向不会发生改变,仍能够严格地按与入射光线平行的方向射出。由此可以看出,采用三维立体角镜后,可以有效地消除动镜在运动过程中因摆动、外部振动或倾斜等因素引起的附加光程差,从而提高了一起的抗振能力和重复性。(参考资料:胡昌勤/冯艳春*著《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法快速分析药品》化学工业出版社)表*色散型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]与傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的比较[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001031425_193807_1611002_3.jpg[/img]