土壤半挥发有机物检测

[font=line-through][size=16px][color=#160e12]挥发性有机物（Volatile organic compounds，VOCs）是一类常见的废气，比较容易沉积在土壤中，其含量小、易挥发，检测、分析过程需要严格控制细节，针对这个检测难题，有几点想法希望和大家讨论一二。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b]一、分析测试注意事项[/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12]为确保实验的顺利性，我们先来看看分析测试时的注意事项。1.吹扫捕集中有三个温度控制需要注意，分别是吹扫温度、捕集阱温度和传输线温度。通常吹扫温度为室温，捕集阱解析温度设为200℃，传输线温度100℃。酮类物质的吹扫温度升至80℃，吹扫捕集效率和回收率可明显提高。2.避免溶剂污染。有机实验室溶剂使用量大，特别是在半挥发性有机物前处理中，会使用大量的二氯甲烷、丙酮等挥发性有机溶剂。特别是二氯甲烷，穿透力极强，很容易附着在实验器皿和实验人员衣物上，造成溶剂污染。因此，在做挥发性有机物分析时，要注意以下几点：①VOC分析仪器、实验器皿、配制标曲应单独设立房间；②VOC样品和SVOC样品区分开，单独存放；③将40mL吹扫瓶（包括搅拌子）用自来水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗，放入105℃烘箱烘烤2h（除有机物），然后放入密封的干燥器中备用；④实验用水煮沸（除有机物）冷却后使用，每日要做实验室空白检测。3.验证系统是否被污染。分析完高浓度样品（包括加标样品）后，要插入多个空白样品验证系统是否被污染，避免影响到下一个样品。4.注意样品的时效性。样品应于4℃以下避光保存，并在7日内完成检测分析。5.标准曲线并不强制要求线性拟合。若标准系列中某个目标化合物相对响应因子RRF的相对标准偏差大于20%，也可采用非线性拟合方式进行校准，其相关系数应≥0.990。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b]二、分析方法的选择[/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b][/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12]土壤中挥发性有机物的分析通常使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法和顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法。国家先后颁布了两个标准《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法》HJ605-2011和《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法》HJ642-2013。两种方法都是GCMS检测，区别在于样品的引入方式不同。接下来，我们对两种方法做个简单介绍。1.顶空（head space）这里的顶空是指静态顶空。由于挥发性有机物沸点较低，通过加热样品瓶中的样品，使目标物在气液两相中合理分配，保持平衡状态，然后再取上面的气体部分引入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪中进行分析。2.吹扫捕集（purge-trap）吹扫捕集又叫动态顶空。它是让气体连续通过样品，将样品中的挥发性组分吹脱出来用捕集阱吸附，然后经过加热解吸，将样品引入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪中进行分析。两种方法都适用于土壤中挥发性有机物的测定，相比较而言，吹扫捕集灵敏度高，且无需对样品进行前处理，避免样品在前处理过程中的损耗，检测效果更好。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b]三、分析测试要点[/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b][/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12]接下来，我们就以《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法》HJ605-2011，来谈谈土壤中挥发性有机物的分析测试中，有哪些要点需要注意。1.样品称量对样品瓶进行空瓶称重，预加转子的需要加入转子后称重，甲醇保护剂的样品（高浓度）需要甲醇保护剂称重。分析前去掉封口膜对样品进行称重。2.上机分析每批次样品插入相应质控样品（试剂空白、校准样品、基质加标样品、平行样）。[/color][/size][/font][align=center][img=,690,287]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008241005419536_5739_5004547_3.png!w690x287.jpg[/img][/align][align=center](安捷伦GCMS谱图）[/align][align=center][font=line-through][color=#160e12][size=16px][/size][/color][/font][/align][font=line-through][size=16px][color=#160e12]3.分析顺序按照浓度由低到高的顺序进行，尽可能减少样品由于浓度差距过大导致的交叉污染。可按照空白样品（试剂空白、运输空白、全程序空白）、甲醇提取液样品、低浓度样品、基质加标样品的顺序排列进样。4.质量控制[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12]①仪器性能检查。每批样品分析之前或24h之内，需进行仪器性能检查（全扫描模式分析对溴氟苯，核查离子丰度）。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][align=center][font=line-through][size=16px][color=#160e12][img=,690,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008241020299759_748_5004547_3.png!w690x256.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][align=center][font=line-through][size=16px][color=#160e12]（BFB关键离子丰度标准）[/color][/size][/font][/align][font=line-through][size=16px][color=#160e12]②校准。校准曲线相对响应因子RRF＜20%，或曲线相关系数＞0.99。每个工作日/每批次样品至少测定一次曲线中间点加标浓度，其测定值与加标浓度理论值的比值在80%~120%之间。内标保留时间变化不超过10s，定量离子峰面积变化在50%~200%之间。③空白。每批样品（不大于20个）测定实验室空白，测定样品运输空白和样品全程序空白。④基质加标、平行样测定。每批次样品（不大于20个）应选择一个样品进行平行分析或基体加标分析。所有样品中替代物加标回收率均在70%~130%之间。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font]

[img=,690,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108211038334390_1733_3529250_3.png!w690x341.jpg[/img]请问土壤半挥发性有机物处理后最长保留40天，有没有出处？根据那个标准？

环境检测行业2017年新颁布的这项国标，因其繁复的提取、净化过程，特别是GPC净化容易出现净化不完全或者回收率太低的情况，以及GPC净化的时候接收样品时间段不好控制等因素，导致实验难度很大。月旭科技研发部为解决以上问题，集中技术力量攻克实验难点，率先拿出一整套提取、净化、检测的方案。具体实验结果见下方：[b]1、适用范围[/b]适用于土壤（底泥及废弃物）中半挥发有机化合物（SVOCs）的分析，如：总石油烃（TPH C10-36）、酚类化合物、多环芳烃（PAHs）、有机氯、有机磷、多氯联苯（PCBs）等。[b]2、方法原理[/b]土壤或沉积物中半挥发有机物采用有机溶剂翻转振荡的方式进行提取，然后用凝胶渗透色谱的净化方式对提取液进行净化、浓缩、定容，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子的质荷比及其丰度定性，内标法定量。[b]3、色谱和质谱条件[/b]仪器型号：GC/MS-QP2020[align=center][img=,600,159]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121536248842_108_932_3.jpg!w640x170.jpg[/img][/align]凝胶色谱条件如下：[align=center][img=,600,103]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121536288262_41_932_3.jpg!w640x110.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,381]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121536332173_9563_932_3.jpg!w640x407.jpg[/img][/align][align=center]图1：GPC装置图[/align][b]4、部分色谱图或者加标回收率结果（1）GPC净化效果图[/b][align=center][img=,600,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121536366052_4442_932_3.jpg!w640x331.jpg[/img][/align]图：凝胶渗透色谱校准溶液过GPC柱流出液的色谱图（混标的浓度分别为：玉米油25mg/mL、邻苯二甲酸二（2-二乙基己基）酯1mg/mL、甲氧滴滴涕200mg/L、苝20mg/L和硫80mg/L的混合溶液）[align=center][img=,600,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121536418164_8064_932_3.jpg!w640x286.jpg[/img][/align]图：半挥发性有机物标准中间液过GPC柱流出液的色谱图（第一次实验）注：有机物标准中间液加入的体积和浓度：体积500 μL，浓度 100μg/mL。本实验相当于考察GPC柱本身的净化后对64种SOVC目标物的回收率影响。[align=center][img=,600,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121537065342_5222_932_3.png!w640x241.jpg[/img][/align]图：实际土壤样品过GPC柱流出液的色谱图[align=center][img=,600,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121537095342_5222_932_3.jpg!w640x282.jpg[/img][/align]图：实际土壤样品加标后再提取、浓缩并换相后过GPC柱流出液的色谱图（第一次实验）注：往实际样品的加入有机物标准中间液，体积和浓度：体积500μL，浓度 100μg/ mL）。本实验相当于实际土壤样品的加标回收率。[b]（2）质谱图结果[/b][align=center][img=,600,205]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121537127413_4650_932_3.jpg!w640x219.jpg[/img][/align]图：实际土壤样品过GPC过柱流出液的质谱图[align=center][img=,600,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121537162200_619_932_3.jpg!w640x246.jpg[/img][/align]图：5 ppm标准溶液直接进样质谱图[b]（3）加标回收率结果[/b][align=center][img=,600,1529]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121537196316_3644_932_3.jpg!w640x1631.jpg[/img][/align][b]5、项目所需仪器和耗材（月旭科技提供全套仪器和耗材）[/b][align=center][img=,600,1529]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121537196316_3644_932_3.jpg!w640x1631.jpg[/img][/align]由于篇幅问题，实验细节欢迎拨打我们的客服热线400-810-6969，或者联系负责您的销售同事，我们竭诚为您服务！