药材及饮片中33种禁用农药测定检测方案
为了应对《中国药典》2020版的实施,根据《中国药典》2020版 2341通则第五法的要求,本文建立了一种运用三重四极杆气质联 用仪(GC-MS/MS)检测中药材中33种禁用农药的分析方法。样 品经过QuEChERS方法前处理,或Retain PEP小柱通过式净化,采 用TG-17MS色谱柱,GC-MS/MS测定,用内标法定量计算。农药 组分在5.0~200.0μ g/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均 大于0.995。按照IUPAC(国际理论(化学)与应用化学联合会) 方法规定计算各组分检出限,各组分定量限在0.008-~0.806μ g/kg 之间。对加标浓度为10.0μ g/kg的样品连续进样8针,RSD(%)在 1.81%~9.66%之间。加标浓度为10.0μ g/kg的样品,各化合物的回 收率在符合药典的要求。结果表明,赛默飞世尔科技TSQ 9000完 全可以应对2020版《中国药典》关于GC-MS/MS检测药材、饮片 及制剂中农药残留量的检测要求。