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中药材罂粟壳吗啡检测

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  • 试剂盒快速定性法检测罂粟壳

    罂粟壳为罂粟干燥成熟果壳,内含吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等生物碱。罂粟壳检测方法有试剂盒快速定性法、气相色谱法、高效液相色谱法。 试剂盒快速定性法检测罂粟壳 1.原理 试剂盒(MOP)采用高度特异性的抗体抗原反应及免疫技术,通过单克隆抗体竞争结合吗啡偶联物及含有的吗啡、可待因、海洛因等物质。 2.试剂 ①O.05mol·I.1 Pb(N03)2液。 ②吗啡标准品(中国药品生物制品检定所)。 ③吗啡胶体金法检测MOP(ACON公司)。 3.检测步骤 取5 mL样液于试管中,加O.05 tool·L叫Pb(NO。)2液6滴,混匀,2 min后过滤于试管中,加入该滤液5滴于MOP试剂盒的加样(S)孑L中,5 rain后观察,若为阳性则为罂粟壳。 4.说明 样品中的吗啡浓度为4。0 ng·mL~、可待因、海洛因、福尔可定等浓度≥300 ng/mI。时,均显示阳性反应。 更多相关知识请参考国家标准物质网资料中心

  • 35家餐饮被查用罂粟壳 如何检测食品添加罂粟壳

    21日,国家食品药品监督管理总局发出通告,称在近日组织的打击食品违法添加执法行动中,发现全国35家餐饮服务单位经营的食品中含有罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罂粟壳成分,存在涉嫌违法添加行为。大家工作中是否也从事这些违法添加物质的检测呢?依照的是哪个标准?检测中又有怎样的难点呢?欢迎来分享!一、移送公安机关并已提起公诉的5家,分别为:移送公安机关并已提起公诉的餐饮服务单位名单序号产品名称餐饮服务单位名称餐饮服务单位地址检出添加物质1鸭头、鸭脖周黑鸭宿蒙路口店安徽省宿州市埇桥区宿蒙路口苏果超市门东旁罂粟碱、吗啡、那可丁2鸭腿、鸭锁骨宿州市埇桥区慧鹏周黑鸭经营店安徽省宿州市埇桥区大泽路北头吗啡3草果粉香料广东省惠州市惠阳区老铁烤鱼广东省惠州市惠阳区淡水白云坑市场信诺百货一楼罂粟碱、吗啡汤底罂粟碱4肥肠臊子重庆市合川区小沔镇有名面馆重庆市合川区小沔镇行政街45号罂粟碱、吗啡、那可丁5香料重庆市合川区小沔镇天下第一粉重庆市合川区小沔镇行政街46号罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因 二、移送公安机关立案侦查的共20家,分别为:移送公安机关立案侦查的餐饮服务单位名单序号食品名称餐饮服务单位名称餐饮服务单位地址检出违法添加成分1牛肉汤锦州市凌河区蒋家牛肉板面馆辽宁省锦州市凌河区重庆路四段5-67号罂粟碱2火锅底料金山区加鑫饭店上海市金山区石化街道柳城路86号罂粟碱、吗啡、那可丁3龙虾调料(自制)金山区友芹食品店上海市金山区金山卫镇板桥西路1388号好又多超市东1-2门面吗啡4孜然粉(2015年配制)金山区张堰镇泰山村董吉凯大排档上海市金山区张堰镇泰山村4118号罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁孜然粉(2014年配制)上海市金山区张堰镇泰山村4118号吗啡、可待因5复合调料闵行区圣贤饭店上海市闵行区龙柏街道航东路288弄1号罂粟碱6自制面卤金山区古莲路南京汤包馆老鸭粉丝汤上海市宝山区古莲路328号市场内60B (经营场所)罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁自制面卤上海市宝山区盛桥镇盛桥四村33号101室 (居住场所)罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁7米线专用调料无锡市南长区宜线宏小吃店江苏省无锡市南禅寺商城115-24罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因8老鹅卤汁仪征市新城镇业仓熟食店江苏省仪征市新城镇新农东街1号吗啡9卤味汤底杭州市西湖区长桥农贸市场北门小唐卤味城浙江省杭州市长桥农贸市场北门小唐卤味城罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁10自制香料粉娄底市新化县孟公山里娃粉面馆湖南省娄底市新化县孟公镇老屋村罂粟碱、那可丁、蒂巴因11桂子粉株洲市攸县吉兴餐馆湖南省株洲市攸县坤龙国际酒店隔壁吉兴大排档罂粟碱、那可丁12火锅底料巫山县霸王鱼鸡餐馆重庆市巫山县高唐街道中心市场9号罂粟碱13火锅底料巫山县蒋记油爆虾餐馆重庆市巫山县高唐街道宁江路549号-550号罂粟碱14火锅底料江北区文老六火锅重庆市江北区三钢二路29.31.33号附4层2号那可丁15火锅底料北部新区姚家火锅重庆市北部新区东湖南路313号罂粟碱火锅汤料(红汤)那可丁16火锅底料北部新区渝香堂火锅馆重庆市北部新区汽博中心叠彩城金渝大道88号罂粟碱、那可丁17火锅底料荣昌区昌元街道大龙老火锅店重庆市荣昌区昌元街道后西二街53-55号罂粟碱18鑫润大壳香粉巴中市南江县南江镇聪颖家常菜餐馆四川省巴中市南江县南磷路电力公司对面罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因19自制翘脚牛肉底粉宜宾市屏山县牛馆家食府四川省宜宾市屏山县屏山镇君山大道路西段257号罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因20火锅底料眉山市仁寿县文宫镇金氏酸萝卜鱼火锅店四川省眉山市仁寿县文宫镇成仁大道罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因 三、食品药品监管部门正在立案调查的10家,分别为:食品药品监管部门立案调查的餐饮服务单位名单序号产品名称餐饮服务单位名称餐饮服务单位地址检出添加物质1老汤北京市房山区良乡滇南福喜小吃店北京市房山区拱辰街道政通路西里小区2号楼102底商罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因2腌制料、腌制生鸡、炸鸡用油、炸鸡北京西城区谢世荣炸鸡店北京市西城区西便门东里12号楼下一层南侧罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因3烤鱼粉北京胡大餐饮有限公司北京市东城区东内大街233号罂粟碱、那可丁4香料粉北京珍宝餐饮管理有限公司北京市东城区东直门内大街288号35号房-1罂粟碱、那可丁5牛蛙料北京市东城区宝和居饭馆北京市东城区东内

  • 35家餐企被曝检出罂粟壳成分!!!迪马助力检测方案

    35家餐企被曝检出罂粟壳成分!!!迪马助力检测方案

    2016年1月20日,国家食品药品监督管理总局在组织开展打击食品违法添加执法行动中,发现周黑鸭等35家餐饮服务单位(火锅店、麻辣烫、熟食店等)经营的食品中含有罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罂粟壳成分,存在涉嫌违法添加行为。罂粟壳为罂粟采完鸦片后的干燥成熟果壳,含有20 多种生物碱,其中以吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱等为主要成分。长期食用会引起精神失常,出现幻觉,严重时甚至会导致呼吸停止而死亡。添加了罂粟壳的食物易使消费者成瘾,一些不法商家和饭店为了牟取暴利,吸引更多的食客,在火锅、麻辣烫、熟食等的汤料和辅料中添加罂粟壳。迪马科技用户潜心研究,开发出火锅底料中罂粟壳成分的检测方法,样品经溶剂提取后,使用迪马科技ProElut PXC阳离子交换固相萃取小柱进行净化,液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)分析,可实现火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。下面为详细的检测方法,助力罂粟壳成份的检测!1、适用范围适用于火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。2、提取称取2 g火锅底料样品于50 mL具塞塑料离心管中,加入10 mL浓度为0.1 mol/L的盐酸,经混匀后超声提取30 min,在4℃下以8000 r/min的速度离心6 min,收集水相至另一50 mL离心管中,再往原离心管中加入10 mL盐酸溶液,重复上述操作,合并提取液后加入10 mL石油醚,涡旋10秒后,静置分层(亦可离心分层),弃取有机相,待固相萃取柱净化。3、净化——ProElut PXC 200 mg/6 mL(Cat.No:68212)a.活化:依次加入5 mL甲醇,5 mL水,弃去流出液。b.上样:提取液以约2~3滴/秒的速度通过PXC柱,弃去流出液。c.淋洗:依次用5 mL甲醇,5 mL水淋洗萃取柱,弃去流出液。d.洗脱:6 mL 5%氨水甲醇溶液,收集洗脱液。e.重新溶解:40 ℃下氮气吹干洗脱液,用10%甲醇水溶液重新溶解,LC-MS/MS测定。4、仪器条件色谱柱:Spursil C18 150 × 2.1 mm ID,3 μm (Cat.No:82013)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211751_583098_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211751_583099_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211752_583100_708_3.png

  • 分享迪马科技客户开发的火锅底料中罂粟壳成分的检测方法

    分享迪马科技客户开发的火锅底料中罂粟壳成分的检测方法

    迪马科技用户潜心研究,开发出火锅底料中罂粟壳成分的检测方法,样品经溶剂提取后,使用迪马科技ProElut PXC阳离子交换固相萃取小柱进行净化,液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)分析,可实现火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。下面为详细的检测方法,助力罂粟壳成份的检测!1、适用范围适用于火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。2、提取称取2 g火锅底料样品于50 mL具塞塑料离心管中,加入10 mL浓度为0.1 mol/L的盐酸,经混匀后超声提取30 min,在4℃下以8000 r/min的速度离心6 min,收集水相至另一50 mL离心管中,再往原离心管中加入10 mL盐酸溶液,重复上述操作,合并提取液后加入10 mL石油醚,涡旋10秒后,静置分层(亦可离心分层),弃取有机相,待固相萃取柱净化。3、净化——ProElut PXC 200 mg/6 mL(Cat.No:68212)a.活化:依次加入5 mL甲醇,5 mL水,弃去流出液。b.上样:提取液以约2~3滴/秒的速度通过PXC柱,弃去流出液。c.淋洗:依次用5 mL甲醇,5 mL水淋洗萃取柱,弃去流出液。d.洗脱:6 mL 5%氨水甲醇溶液,收集洗脱液。e.重新溶解:40 ℃下氮气吹干洗脱液,用10%甲醇水溶液重新溶解,LC-MS/MS测定。4、仪器条件色谱柱:Spursil C18 150 × 2.1 mm ID,3 μm (Cat.No:82013)流速:0.3 mL / min进样量:5 μL柱温:40℃流动相:A:0.1%甲酸水溶液,B:甲醇梯度设置:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667510_1978540_3.png火锅底料中罂粟壳成份的检测相关产品信息http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291512_585497_1978540_3.png

  • 【分享】食品中罂粟壳残留检测的研究现状

    也许有用,发上来供大家参考。[font=宋体]罂粟壳([/font][font=Arial] Pericarpium Papaveris[/font][font=宋体])[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]为罂粟科植物罂粟采完鸦片后的干燥成熟果壳,含有[/font][font=Arial]20 [/font][font=宋体]多种生物碱,其中以吗啡([/font][font=Arial]Morphine[/font][font=宋体])[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]、可待因([/font][font=Arial]Codeine[/font][font=宋体])[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]、那可丁([/font][font=Arial]Narcotine[/font][font=宋体])[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]、罂粟碱([/font][font=Arial]Papavarine[/font][font=宋体])[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]等为主要成分。罂粟壳中的生物碱会使人嗜睡和性格改变,引起某种程度的惬意和欣快感,可造成人注意力、思维和记忆性能的衰退,长期食用会引起精神失常,出现幻觉,严重时甚至会导致呼吸停止而死亡。添加了罂粟壳的食物易使消费者成瘾,长期食用者无论从身体上还是心理上都会对其产生严重的依赖性,造成严重的毒物癖。然而[/font][font=宋体]些不法商家和饭店为了牟取暴利,在火锅、麻辣烫、牛肉粉、烤禽类等的汤料和辅料中添加罂粟壳及其水浸物等违禁原料,使食物味道鲜美,吸[/font][font=宋体]多的食客。[/font][font=Arial][/font][font=宋体]  食品中罂粟壳及其水浸物残留的对人体的危害逐渐引起了[/font][font=宋体]家的关注,近几年来对食品调料中掺人罂粟壳及其水浸物残留的检验建立了示波极谱法、比色法、薄层色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用法和液相色谱质谱联用法等许多方法。[/font][font=Arial][/font][font=宋体]  [/font][b][font=Arial]1 [/font][font=宋体]检测原理[/font][/b][font=Arial][/font][font=宋体]  罂粟壳的各种生物碱多[/font][font=宋体]以醋的形式存在,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]经酸化水解后成为强弱不同的生物碱盐溶于水,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]在碱性条件下溶于有机溶剂,掺入食品中的婴粟壳及其水浸物加热酸化水解,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]滤除杂质,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]用有机溶剂提取除去脂溶性物质,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]再碱化用有机溶剂提取浓缩,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]用不同方法定性定量测定。[/font][font=Arial][/font][font=宋体]  [/font][b][font=Arial]2 [/font][font=宋体]分光光度法([/font][font=Arial]UV-Vis[/font][font=宋体])[/font][/b][font=Arial][/font][font=宋体]  罂粟壳样品处理残渣用盐酸溶解,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]可与碘化铋钾生成橙红色沉淀,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]与碘化汞钾生成灰白色沉淀。罂粟壳乙醇提取液对波长[/font][font=Arial]283nm[/font][font=宋体]或波长[/font][font=Arial]286-288nm[/font][font=宋体]有最大吸收,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]样品处理后可直接在紫外分光光度计上定性测定。由于吗啡是罂粟壳的主要成分,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]利用吗啡酚羟基在酸性水溶液中与[/font][font=Arial]NaNO2[/font][font=宋体]生成亚硝基吗啡,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]在氨碱性条件下显黄棕色,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]与标准系列比较或于波长[/font][font=Arial]420nm[/font][font=宋体]处用分光光度计比色测定。酚羟基化合物是该法的主要干扰物,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]可用丁醇[/font][font=Arial]—[/font][font=宋体]苯混合液在酸性条件下萃取吗啡除去干扰,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]同时除去脂溶性杂质和色素。该法检出限吗啡[/font][font=Arial]0.1mg/100mL[/font][font=宋体],[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]罂粟壳[/font][font=Arial]1g/100mL[/font][font=宋体]。线性范围:吗啡[/font][font=Arial]0.1-10 mg/100mL[/font][font=宋体],[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]瞿粟壳[/font][font=Arial]1-5 g/100mL[/font][font=宋体]。该法简单快速,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]但因吗啡含量受多因素影响,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]只能定性和半定量测定。[/font][font=Arial][/font][font=宋体]  张忠会等采用溴甲酚绿显色,可见分光光度法测定罂粟壳中总生物碱的含量。样品用水浸泡后过滤,在滤液中加入溴甲酚绿显色,在[/font][font=Arial]417nm[/font][font=宋体]下进行比色测定。方法线性范围[/font][font=Arial]1.8-19ug/mL[/font][font=宋体],回收率[/font][font=Arial]98.3%~102.7%[/font][font=宋体]。[/font][font=Arial][/font][font=宋体]  [/font][b][font=Arial]3 [/font][font=宋体]薄层色谱法([/font][font=Arial]LC[/font][font=宋体])[/font][/b][font=Arial][/font][font=宋体]  该法灵敏准确,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]不需特殊设备,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]操作简单,是目[/font][font=Arial][url=http://www.39kf.com/] [/url][/font][font=宋体]研究最活跃最普遍采用的方法。所用参比物有瞿粟壳及其生物碱吗啡、罂粟碱、可待因和那可因。以涂晓明所用参比物最多,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]能全部检出前述四种生物碱。根据操作过程可大致分为样品提取,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]点样展开,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]显色及结果观察三步。样品提取过程大概有加热酸化水解一脱脂和过滤碱化一萃取一脱水挥干一定容等步骤。一般用酒石酸作酸化剂。煮沸或低温回流水解生物碱,水碱化无水脱水,水浴或氮气减压浓缩挥至近干。涂晓明和卫生部卫生监督司用酒石酸对样品处理残渣进行纯化处理,使得结果更好。硅胶展开剂常用甲醇、乙醇,可用石油醚除去脂肪和无水预展后再正式展开。结果观察方法有直接在[/font][font=Arial]254nm[/font][font=宋体]或[/font][font=Arial]365nm[/font][font=宋体]紫外灯下观察绿色荧斑,喷洒显色剂改良碘化铋钾,[/font][font=Arial] NaNO2[/font][font=宋体]乙醇液观察橙红色斑,先看荧斑再显色后观察色斑或淬灭点。本法主要适用于火锅汤料、底料及羊肉汤等样品测定。[/font][font=Arial][/font][font=宋体]  [/font][b][font=Arial]4 [/font][font=宋体]示波极谱法([/font][font=Arial]oscillopolarography[/font][font=宋体])[/font][/b][font=Arial][/font][font=宋体]  根据婴粟壳中吗啡亚硝基化后在碱性条件下产生一吸附催化波原理而建立了示波极谱法。该法简便快速,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]可准确定量吗啡含量,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]检出限可达[/font][font=Arial]0.05ug[/font][font=宋体]吗啡。王河川认为无需除干扰可直接检测样品,陶锐等则认为各种香料对峰电位有明显干扰作用,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]动物胶、聚乙烯醇能使峰电位剧减甚至消失,[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]因而必需进行样品处理。目前该法只限于吗啡定量测定。[/font]

  • 【求助】求助吗啡和罂粟碱检测

    我现在在做中药,其中要检测吗啡和罂粟碱的含量,问题是流动相一直没有找到好的组合,另外对照品只有盐酸罂粟碱,不知道盐酸罂粟碱和罂粟碱的出峰时间差多大,希望各位高手i能帮忙给个好建议

  • 假冒牛肉赚黑心,罂粟壳做卤可判刑

    假冒牛肉赚黑心,罂粟壳做卤可判刑

    案例:一则猪肉假冒牛肉新闻引起网友关注。据悉正宗的牛肉要50多一斤,而用猪肉冒充,一斤只要30多块钱,这样商家一斤可额外挣20块钱。警察在突击检查猪肉假冒牛肉时,发现有商家在卤水中添加罂粟壳的行为、比起猪肉假冒牛肉行为,卤水里加罂粟壳行为更加危险,警方和市场监管局在对熟食品全面排摸时,还发现一个问题——有熟食店的卤制品加工汤料的原底料里含有吗啡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302200_568881_1751239_3.png据老板倪某交代,去年5月,他从安徽老家来到许村经营熟食生意,刚开始生意太淡,听人说汤里放罂粟壳,卤味会更鲜美,才买了一批罂粟壳加入了汤料中制作卤味。警方在他的熟食店查获了660克罂粟壳。 讨论:高价吃猪肉到无所谓,如果您吃了上瘾的高价肉,估计您会痛不欲生的,您怎么看待这个问题,分享观点,赢取积分奖励

  • 安谱实验助您安心吃火锅,食品中罂粟壳成分快速检测解决方案

    安谱实验助您安心吃火锅,食品中罂粟壳成分快速检测解决方案,完美应用于DB312010-2012近日,国家食药监总局公布了全国35家餐饮服务单位涉嫌违法添加罂粟壳成分,引起了不少人的关注。罂粟壳为植物罂粟的干燥成熟果壳,内含罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等生物碱类物质。罂粟壳中的生物碱虽然含量较少,但长期食用容易成瘾,而且还会对人体神经系统造成损害,可能造成慢性中毒。长期以来,我国餐饮行业在食品中添加罂粟壳已不是新鲜事,屡禁不止。以往的查处情况显示,添加使用罂粟壳(粉)的不法行为主要存在于小餐馆、火锅店、烧烤店、麻辣烫店、凉皮店、小吃店等餐饮场所。 为进一步打击在食品生产、流通、餐饮服务中违法添加非食用物质和滥用食品添加剂的行为,保障消费者健康,全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组自2008年以来陆续发布了五批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,包含火锅底料及小吃类中的罂粟壳成分检测,推荐检测方法为上海市食品药品检验所建立的地方标准:DB31 2010-2012 食品安全地方标准 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱-串联质谱法。 安谱实验科技针对食品中罂粟壳成分检测推出QuEChERS前处理产品,检测快速,灵敏度高,完美符合DB31 2010-2012检测要求,也得到了广大用户的认可。一.样品前处理提取:称取2 g试样(火锅底料、酱包,汤等)于50 mL离心管中,加入内标,再加入5 mL水,漩涡混合使其分散均匀(酱类样品必要时可加10 mL水),加入15 mL乙腈,漩涡振荡1 min,加入1包SBEQ-CA8115-B,迅速振摇,漩涡振荡1 min.,4000 转/分钟离心5 min,取上清液待净化。净化:移取上清液1.5 mL至SBEQ-CA8447中,漩涡混合1min,10000转/分钟离心2 min,移取上清液,SCAA-104过滤,待上机检测。二.LC/MS法色谱柱:Athena C18-WP,2.1*150mm,3um进样量:20uL流速:0.2mL/min流动相:A: 0.1%甲酸水溶液 B:0.1%甲酸乙腈溶液梯度程序: 时间(min) %A %B 0 95.0 5.0 1 95.0 5.0 22 5.0 95.0 23 5.0 95.0三.实验谱图data:image/png;base64,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

  • 快速检测能卡住“问题中药材”吗?

    2013年09月07日 来源: 科技日报 作者:杨朝晖 近日,“硫磺贝母”“纸制藏红花”“硫熏枸杞”等一些被黑心商家加工过的中药材纷纷曝光。而更早之前,一国际NGO组织未具名的第三方检测报告,矛头直指中药材样品农药残留问题严重。尽管中国中医科学院专家提供的数据显示,以我国“农药残留”检测标准,国内检验获取的“农药残留”超标率在10%以下,与前述机构仅检测65种药材得出的超标率有很大出入。但显然,农药和金属残留问题如不能得到有效解决,我国中药材市场发展将严重受阻。 据了解,我国目前对中药材中的六六六、DDT及部分有机磷类农药等24种农药都有检测标准。同时,对中药材重金属残留也有相应标准,2005年版《中国药典》中,增加了中药材中铅、镉、砷、汞、铜等5种有害元素的测定方法及限量标准。2010年新版《中国药典》在中药附录中加强了安全性检查总体要求,在中药正文标准中增加或完善了安全性检查项目。 资料显示,我国科研人员从“九五”期间开始不断探讨快速检测技术在中药材安全性检查中的应用,近来也不断有一些快速检测方法披露。 这样的技术是否可推广到中药材产地和市场的现场自测和执法监测中呢?国家药典委员会首席科学家钱忠直表示,科学技术进步,使中药材快速检验技术与方法得到发展,可以作为国家标准检测方法的一种有益补充。但快速检测技术目前只能作为一种初步筛选的手段,无法给出合格与否的结论,因为所有影响健康的有害物质都是和量直接相关的,现有的快速检测方法无法给出准确的量值,其准确度和精密度不能满足定量分析的要求,所以最终结论还应当按照药典的方法进行检测。 中国食品药品检定研究院首席专家林瑞超解释说,中药材农残和重金属含量检测需要运用微量分析方法,使用非常灵敏的仪器在实验室完成。农残在中药材中含量可能只是百万分之几,快速检测受微量限制导致误差很大。 四川是全国最大的中药材基地。记者从成都市食品药品检测中心了解到,他们在一些中药材专业市场已经设立了快检室。四川省食药监局安监处相关负责人屈波介绍,目前他们普遍使用的一项快检技术是中药红外光谱检测技术,它通过分析每种中药的特征“指纹”,可以无损、快速、简便地鉴别出中药材的真伪优劣、是野生还是栽培等。而对于农残和重金属检测,由于其在药材中含量少,检测难度大,据他了解,此类技术还在研究探讨阶段。而他们在监管中主要是凭经验发现违法目标,然后进行抽检,并按照药典检测出具的检验报告作为是否处罚的依据。 “节约时间、人力和物力资源”是专家对快速检测技术给出的一致肯定,像屈波这样的监管人员也期盼“检测品种多、准确性高”的快速检测技术能够作为辅助监管手段,但药品不同于其他商品的特殊属性,致使现有技术还未能达到应用的程度。快速检测技术无法提供合格检验报告,如中药饮片企业必须按照药典规定方法对中药材农残、重金属等所有安全性指标进行严格检测。 农药使用对于中药及植物药的可持续发展具有重要作用,但在使用过程中,必须严格管理、全程监控,禁用剧毒农药。如何保障中药材的安全性,不仅仅是检测技术手段的问题,更是企业和政府不可回避的问题。中药材基地共建共享联盟主席任德权介绍,我国2002年6月实施《中药材生产质量管理规范》(GAP)后,一些经过认证的中药材生产基地大部分都能严格控制农药使用。 任德权说,对于禁用农药的生产和流通,监管部门应该切实负起责任,从源头上堵住其进入中药生产的可能性;鼓励中药企业和农民对接,按照企业的需求下订单,从源头把控材料安全;鼓励大企业建立中药材生产基地,或者共建共享,以稳定货源。 (科技日报北京9月5日电)

  • 中药材黄曲霉毒素检测样品无峰

    中药材黄曲霉毒素检测,对照品出峰正常(B1、B2、G1、G2),但样品却没有峰出现,是样品不含黄曲霉毒素还是样品处理过程有误?有做过中药材黄曲霉毒素的老师请指教。

  • 【原创大赛】中药材黄曲霉检测技术方案

    中药材黄曲霉毒素检测技术方案一、 中药材质量安全现状 中药材是中医防病治病的重要基础。中药材在田间生长、采收加工、储藏运输等各个环节都会因污染霉菌而发生霉变。这些霉菌分泌的有毒代谢产物使中药材发霉变质,直接威胁到群众的用药安全。中药中的霉菌毒素主要有黄曲霉毒素,赭曲霉毒素,玉米赤霉烯酮,展青毒素,伏马毒素等。中药材的种类是影响真菌毒素污染的主要因素,易污染的中药材,在不同的温、湿度条件下均可产生真菌毒素。温度和湿度条件也可以影响真菌毒素的增长,如:黄曲霉毒素在不同的温、湿度条件下均可以产生;赭曲霉毒素需要在湿度较高的条件下才能产生。 近年来,随着中药材在国际市场上的持续升温,其安全性越来越引起人们的关注。真菌毒素残留作为中药材微量外源性有毒有害物质,一般不表现出急性毒性,但通常有较强的蓄积性,致癌、致畸、致突变作用明显,严重影响中药材的安全性。二、 中药材真菌毒素控制相关国家法规 近年来,各级食品药品监管部门不断加大中药监管力度,努力保持中药质量总体稳定。国家食品药品监督管理局关于规范中药生产经营秩序严厉查处违法违规行为的通知(国食药监安187号文件)中 ,要求加强对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等安全性指标的检测和控制,切实保证中药材质量和安全,另要求企业具备与生产品种相适应的检验设备和能力,严把质量检验关。 《国家药品安全“十二五”规划》,规划中明确指出“开展药品快速检验技术研究,搭建检验技术共享平台”、“加快推进药品快速检验技术在基层的应用,配置快速检验设备”,“加强县级机构快速检验能力建设”的要求。三、 中药材真菌毒素检测项目及限量标准 国家食品药品监督管理局对柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目,限度为“黄曲霉毒素B1不得过5 μg/kg;黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10 μg/kg”。2010 版《药典》附录IX V 黄曲霉毒素测定采用高效液相色谱法,另外增补药典描述该法检测建立增加光化学柱后衍生法。四、 检测方案介绍(一) HPLC仪器分析法 免疫亲和柱-高效液相色谱法:符合2010版《药典》附录IX V中黄曲霉毒素测定高效液相色谱法,另外增补药典描述该法检测建立增加柱后光化学衍生法。1. 设备和耗材配置序号品名规格及参数数量用途1高效液相色谱仪配备荧光检测器一台分析检测2真菌毒素色谱柱150/250mm一支 3黄曲霉毒素总量免疫亲和柱1ml,25支/盒:若干高特异性,纯化样本4KRC光化学柱后衍生反应装置货号:PHRED-KRC-KRC一台适用于黄曲霉毒素检测5高速均质器达到22000rpm以上,一台耐腐蚀,高速6玻璃纤维滤纸100P,110mm,1.5μm一盒霉菌毒素专用过滤7八位泵流操作架货号:EQ-PUMP-8一台用于控制免疫亲和柱过柱流速8黄曲霉毒素混标黄曲霉毒素B1, G1; B2;G2(4/1/4/1),1ml用于定量分析标准品的配制2. 样品前处理:普瑞邦为中药材提供不同的处理方案(详细方案请联系普瑞邦,普瑞邦开发了针对多种中药材基质提供优化的处理方案)3. 免疫亲和柱净化:富集--洗涤--洗脱--收集全部洗脱液供化学衍生检测用。4. 化学衍生为什么使用光化学衍生器? 由于黄曲霉具有较强的紫外吸收和产生荧光的特性,因此可以进行HPLC-紫外或荧光检测,但是同时黄曲霉毒素中的B1、G1 由于其在含水的流动相中容易产生荧光淬灭,因此在很多的实验中都会采用衍生法测定黄曲霉毒素。衍生的方法也很多:有柱前的,柱后的,在线的,由于在线的柱后光化学衍生有明显的优势,所以现在被增补为药典的检测方法,优势主要在于无需任何化学试剂、对人员无伤害;无需人员直接操作、避免误差; 无需担心衍生液腐蚀检测器。5. 高效液相色谱分析(HPLC)(二)酶联免疫法优点缺点灵敏度高、耗时较短、样本处理比较简单、对技术人员要求不高、检测成本低、可同时检测大批量样本。适用于大量样本快速定量筛查。可能存在一定假阳性率(交叉反应率)。 黄曲霉毒素总量试剂盒具有较高的灵敏度和准确度,适用于大量样本的定量分析。1. 方法原理采用直接竞争酶联免疫法,在微孔板上预包被黄曲霉毒素抗原,加入样本(或黄曲霉毒素标准品溶液)及辣根过氧化物酶标记的黄曲霉毒素特异抗体。样本或标准品溶液中的抗原与预包被在板孔上的抗原竞争结合酶标抗体。未结合的酶标抗体在洗涤时被除去。再加入TMB显色液,读取吸光值。样品吸光值与其所含黄曲霉毒素总量成负相关,与标准曲线比较即可得出样品中黄曲霉毒素总量的含量。2. 设备和试剂配置:序号品名规格及参数数量用途1黄曲霉毒素总量试剂盒96T,灵敏度:0.1ppb货号:EKT-011一盒定量分析检测2离心小柱25T一盒净化样本3酶标仪(酶联免疫检测仪)滤光片:450nm一台测定结果3. 样本前处理:中药材:粉碎、溶解、离心,取上清液加入PriboSpin离心小柱进行净化。 为什么要用PriboSpin离心小柱?中药材的基质复杂,提取时样本液颜色较深,而且不容易去除。有机试剂提取净化方法繁琐,试剂挥发对环境及人体造成危害,且净化效果不稳定。用PriboSpin离心小柱,则只需提取液离心过柱,即可去除提取液中的杂质,方便快捷,净化效果好,且回收率可以达到85%以上。4. 检测步骤免疫反应30min;洗板5次;显色反应30min;终止反应,酶标仪读OD值。5. 分析结果的表述 用酶标仪判读结果。五、 温馨TIPS1. 中药中真菌生长繁殖的有利条件主要是适宜的温度与水分。如能将中药贮存于10℃以下,水分保持在10%以下,就能有效地防霉。2. 从事真菌毒素科研及检测的人员,必须注意防护,如穿戴隔离衣帽,在进行真菌分离培养工作时,应戴口罩,并尽量防止孢子飞扬。3

  • 关于罂粟壳

    名称:罂粟壳类别:收涩药拼音:YING SU QIAO拉丁:Pericarpium Papaveris别名:御米壳、栗壳、烟斗斗、鸦片烟果果药用部位:成熟蒴果的外壳药材性状:本品呈椭圆形或瓶状卵形,多已破碎成片状,直径1.5~5cm,长3~7cm。外表面黄白色、浅棕色至淡紫色,平滑,略有光泽,有纵向或横向的割痕。顶端有6~14条放射状排列呈圆盘状的残留柱头;基部有短柄。体轻,质脆。内表面淡黄色,微有光泽,有纵向排列的假隔膜,棕黄色,上面密布略突起的棕褐色小点。气微清香,味微苦。栽培要点:产地:我国各地均产采收加工:秋季将已割取浆汁后的成熟果实摘下。破开,除去种子及枝梗,干燥。地道沿革:性味归经:平;酸、涩;归肺、大肠、肾经;毒功能主治:敛肺、涩肠、止痛。用于久咳、久泻,脱肛,脘腹疼痛。用法用量:内服:煎汤,3~10g;或入丸、散。禁忌:咳嗽、泻痢初起,或久痢积滞未消者慎服。本品易成瘾,不宜常服;儿童禁用。

  • 罂粟壳的检测方法

    谁有上海食品药品检验所自建的罂粟壳的检验方法呀?有的话请传我一份,谢谢了!!!邮箱yinhua970@163.com

  • 气相色谱法检测罂粟壳

    ICl调pH为2,加50 mI。10%三氯乙酸,摇匀,过滤,加3 mL 5%Si。2•12w03,摇匀,静置沉淀,倾去上清液。加10 mL浓NH。OH溶解沉淀,并转移至分液漏斗中,用无水乙醚50 mL×3,分3次提取,合并醚层,经无水Na:S04脱水于锥形瓶中,于水浴上挥干,用无水乙醇2 mL溶解,待检。取5弘L待检液注入GC仪(同时做空白试验)。 5.标准品定位 取稀释后的吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因标准液各5肚I,注入GC仪,色谱图见图17—1,保留时间为:可待因1.230 mirl、吗啡2.695。min、蒂巴因4.345 min、罂粟碱6.362 min。 6.定性判断 若样品中出现与4种标准品保留时间相同,则可确认样品中含罂粟成分。样液峰面积与标准液峰面积比较定量。 7.计算 v—A1×C。×1 000 A2xm×等×1 000 y 2 式中:X一一食品中罂粟成分的含量,mg•kg~;A,、A2——样品与标准峰面积,mm。; Cs——标准液量,肛g; Ⅵ——进样体积,mL; K——样液定容体积,mI。; m——样品质量,g。 8.说明 ①罂粟中含有很多生物碱,生物碱与Si()z•12W()。形成结合体,再与NH。OH作用使之分解,生物碱被游离,供检测。 ②用无水Na。S04脱水应彻底,所用乙醚与乙醇也应为无水,否则会影响检测结果。 ③固体样品一般取20 g,加水180 mL,液体样品取200 mI。。然后经煮沸,浓缩至10mL,再用有机相萃取,可避免乳化产生,还可节省有机溶剂,并减少对环境的污染。 资料来源:国家标准物质网资料中心

  • 【求助】中药材的农残检测项目及标准?

    各位大神,小弟最近在做中药材的农残检测,发现和粮食农残的检测项目不同,请问:中药材的农残一般都检哪些项目(比如有机氯,五氯硝基苯什么的),有没有相应的国标啊?

  • 月旭科技助力《中国药典》之中药材农残检测

    月旭科技助力《中国药典》之中药材农残检测

    [b]中国药典中关于中药材农药残留检测的发展[/b]随着对中药材农药残留的报道日益增多,人们对农药残留危害的认识也越来越深入,药典对其制定检测方法也越来越全面,越来越科学。以下是《中国药典》中农药残留检测的发展:[table=474][tr][td=1,1,184]《中国药典》出版年份[/td][td=1,1,290]限定与变化[/td][/tr][tr][td=1,1,184]2000[/td][td=1,1,290]提出了9种有机氯农药残留的测定方法[/td][/tr][tr][td=1,1,184]2005[/td][td=1,1,290]没有变化[/td][/tr][tr][td=1,1,184]2010[/td][td=1,1,290]提出了9种有机氯农药残留的测定方法和12种有机磷农药残留的测定方法,3种拟除虫菊酯的检测方法[/td][/tr][tr][td=1,1,184]2015[/td][td=1,1,290]提出了9种有机氯农药、22种有机氯类农药、有机磷类农药、拟除虫菊酯类农药的残留量测定色谱和涉及76种农药和155种农药的多农药残留量测定的质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,184]2019年[/td][td=1,1,290]修订了2341 农药残留量测定法中第五法(药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法),新增[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-串联质谱法,将多农药残留的测定分别扩增至91种农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法和526种农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法[/td][/tr][tr][td=1,1,184]新增公示稿[/td][td=1,1,290][align=center]0212 药材和饮片检定通则增订药材 饮片(植物法)33种禁用农药[/align][align=center][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align]由于通常的中药材活性成分沸点相对较低,一般用煮沸形式即可使其药用成分溶出。此过程极易使残留于药材内部的农药随之溶解,危害中药服用者的健康。常见的农药残留及其危害主要有:[b]中药材中常见的农药残留及其危害[/b]中药材活性成分一般为有机分子,其沸点相对较低。因此,一般用煮沸形式即可使其药用成分溶出,但此过程极易使残留于药材内部的农药随之溶解,危害中药服用者的健康。你们看,这些农药残留会给人们的身体带来多大的伤害呀,对健康人的伤害姑且不论,有服用中药需求的人身体更是需要用心照顾。对此,制定科学合理、覆盖范围广泛的中药材及其制剂检测分析方法是重视中药材及其制剂安全问题,保障人们身体健康的首要条件。[b]中药材及其制剂检测分析特点:[/b]1、中药材化学成分复杂,有效成分不易确定,为建立合适的分析方法带来一定难度;2、中药制剂是按照中医理论组成,要根据组方规则建立分析方法;3、药材来源差异大,药材来源、炮制方法、制剂种类、辅料的差异都会对分析方法的效果造成影响;4、中药中的杂质来源多样,可能是中药材中带有的色素、多糖或是中药炮制过程中、制剂生产过程中带来的干扰物质;5、中药材中不需检测的其它天然活性成分也会干扰目标物的检测。通过以上内容我们可以看到,中药材及其制剂(基质)种类多样、成分复杂、杂质等干扰因素多,为中药材中农药残留的检测带来一定困难,选择合适的农药残留检测方法非常重要。[b]中药材农药残留检测技术农药残留检测技术主要包括[color=#5f9cef]样品前处理技术[/color]和[color=#5f9cef]仪器检测技术[/color]两部分。样品前处理技术[/b]除了直接用中药材提取液进行检测的方式,常用的样品前处理技术有固相萃取法(SPE)、液相微萃取法(LPME)、固相微萃取法(SPME)、磺化法、微波辅助萃取法(MAE)、超声波辅助萃取法(SAE)、基质固相分散萃取法(MSPD)、快速样品处理法(QuEChERS)、超临界流体萃取法(SFE)、凝胶渗透色谱法(GPC)等,尽管前处理方法多样,选择一种泛用、节省成本、方便有效的前处理方法将会大大提升实验效率。其中,固相萃取法采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行分离、纯化、富集,广泛应用于农药的检测分析的前处理方法。优点是回收率高、重现性好、适用范围广、简单快捷,并且可以实现现场应用和自动化操作。快速样品处理法(QuEChERS),这种前处理方法操作方法简单,耗时短,有机溶剂溶剂消耗量少,与抗干扰能力强的二级质谱联用,不仅克服了基质干扰和大部分的假阳性问题,而且使二级质谱的优点得到充分的发挥。目前广泛应用于果蔬、谷物、中草药的农残检测。[color=#f96e57][b][/b][/color][color=#f96e57][b]仪器检测技术[/b][/color][color=#f96e57][b][/b][/color]仪器检测技术主要分为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和液相色谱法,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]与高相液相色谱仪搭配不同的检测器实现对痕量农残成分的检测。在农药残留检测领域,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱/串联质谱由于精确的定量性能逐渐普及,灵敏度远高于GC方法中其他通用检测器中任何一种,特别适合中药材中的农药残留的检测。而高效液相色谱-串联质谱法与传统的高效液相色谱法相比,连接了MS检测器,极大提高了对农药残留检测的灵敏度,主要分析对象为极性大、沸点高、相对分子质量大或热不稳定的少数农药品种。由此,2020版《中国药典》新增的《2341农药残留量测定第五法》提出了三种前处理方法与两种仪器检测方法[table=303][tr][td=1,3,113]前处理方法[/td][td=1,1,190]1、直接提取法(可与SPE法联用)[/td][/tr][tr][td=1,1,190]2、快速样品处理法(QuEChERS)法[/td][/tr][tr][td=1,1,190]3、固相萃取法(SPE)[/td][/tr][tr][td=1,1,113]仪器检测方法[/td][td=1,1,190]提出了9种有机氯农药残留的测定方法[/td][/tr][/table][b]月旭科技助力中药农残检测[/b]针对近日公示的2341 农药残留量测定第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留的检测方法,月旭科技提供成套的检测耗材包,并特别推出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质方法测定中的混标产品以及适用的前处理小柱。[align=center][img=,600,598]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201405193629_6076_932_3.png!w600x598.jpg[/img][img=,600,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201405239123_8123_932_3.png!w603x485.jpg[/img][/align][b]中药材及其制剂检测分析特点:[/b]1、中药材化学成分复杂,有效成分不易确定,为建立合适的分析方法带来一定难度;2、中药制剂是按照中医理论组成,要根据组方规则建立分析方法;3、药材来源差异大,药材来源、炮制方法、制剂种类、辅料的差异都会对分析方法的效果造成影响;4、中药中的杂质来源多样,可能是中药材中带有的色素、多糖或是中药炮制过程中、制剂生产过程中带来的干扰物质;5、中药材中不需检测的其它天然活性成分也会干扰目标物的检测。通过以上内容我们可以看到,中药材及其制剂(基质)种类多样、成分复杂、杂质等干扰因素多,为中药材中农药残留的检测带来一定困难,选择合适的农药残留检测方法非常重要。[b]中药材农药残留检测技术农药残留检测技术主要包括[color=#5f9cef]样品前处理技术[/color]和[color=#5f9cef]仪器检测技术[/color]两部分。样品前处理技术[/b]除了直接用中药材提取液进行检测的方式,常用的样品前处理技术有固相萃取法(SPE)、液相微萃取法(LPME)、固相微萃取法(SPME)、磺化法、微波辅助萃取法(MAE)、超声波辅助萃取法(SAE)、基质固相分散萃取法(MSPD)、快速样品处理法(QuEChERS)、超临界流体萃取法(SFE)、凝胶渗透色谱法(GPC)等,尽管前处理方法多样,选择一种泛用、节省成本、方便有效的前处理方法将会大大提升实验效率。其中,固相萃取法采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行分离、纯化、富集,广泛应用于农药的检测分析的前处理方法。优点是回收率高、重现性好、适用范围广、简单快捷,并且可以实现现场应用和自动化操作。快速样品处理法(QuEChERS),这种前处理方法操作方法简单,耗时短,有机溶剂溶剂消耗量少,与抗干扰能力强的二级质谱联用,不仅克服了基质干扰和大部分的假阳性问题,而且使二级质谱的优点得到充分的发挥。目前广泛应用于果蔬、谷物、中草药的农残检测。[color=#f96e57][b]仪器检测技术[/b][/color]仪器检测技术主要分为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和液相色谱法,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]与高相液相色谱仪搭配不同的检测器实现对痕量农残成分的检测。在农药残留检测领域,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱/串联质谱由于精确的定量性能逐渐普及,灵敏度远高于GC方法中其他通用检测器中任何一种,特别适合中药材中的农药残留的检测。而高效液相色谱-串联质谱法与传统的高效液相色谱法相比,连接了MS检测器,极大提高了对农药残留检测的灵敏度,主要分析对象为极性大、沸点高、相对分子质量大或热不稳定的少数农药品种。由此,2020版《中国药典》新增的《2341农药残留量测定第五法》提出了三种前处理方法与两种仪器检测方法

  • 【原创大赛】中药材刺五加检测

    【原创大赛】中药材刺五加检测

    中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收,清水洗净,晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多,是很多药品生产的原材料,所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材,加甲醇溶解,超声波超声提取,进样器进入高效液相色谱系统,由流动相带人C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛等。 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中,加甲醇溶解并至刻度,配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量,充分粉碎后过三号筛(药典筛),精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理大约30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:pGrandsil-STC-C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:甲醇-水(25:75)检测波长:265 nm流速:1.0 mL/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles

  • 【“仪”起享奥运】中药材的无损品质检测方法及不足

    [size=16px][font=mp-quote, -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &]目前中药材品质检测的方法主要分为有损检测和无损检测两类。有损检测即常规检测方法,包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]法、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]-质谱联用法等,这些方法可以对中药材品质进行检测,但是检测的周期长,成本高,并且对中药材具有破坏性,不适合现场的快速检测。无损检测包括X射线技术、计算机视觉技术、核磁共振技术、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p]近红外光谱[/url]技术、高光谱成像技术、太赫兹光谱技术等。无损检测技术在中药材品质检测领域的发展亦存在一些不足之处,今后可从以下4个方面进一步发展完善:[/font](1) [b]与深度学习融合[/b]。建立中药材品质检测数据库,采用深度学习算法对中药材品质检测大数据进行处理,以此使中药材品质检测更加智能、准确。(2) [b]模型可移植[/b]。现今的无损检测模型基本上不具有普适性,导致开发成本过高,未来可向普适或者局部普适模型方向发展。(3) [b]中药材完整性[/b]。目前采用无损检测技术对中药材品质进行检测时,大多数的研究都将中药材样本进行粉碎,此种方式严格来说不属于无损检测,更不利于中药材品质检测的便捷性。随着技术的发展,将可能向不粉碎样品的真无损检测方向发展,实现中药材品质的大规模、快速、无损检测。(4) [b]经济适用性[/b]。现今无损检测设备价格较高,不具有大规模推广意义,未来可向实时、低成本和高效率检测设备发展。[/size]

  • 【盖楼】中药材检测项目系统征集

    药品检测有特殊性,一般都是国家药监系统检测,做指控,现下第三方检测介入了药品药材检测,检测项目是否有所不同?中药材有片剂、中成药等,检测项目有什么区别?做中药材检测用到哪些仪器?回帖有积分的,积极参与啊!回帖格式:【隶属单位】:药监系统/第三方【检测样品】:大黄。。。。【检测项目】:成分、重金属。。。。。【所用仪器】:原子吸收分光光度计【实践经验】:谈谈你做试验时碰到的问题,收获的经验

  • 中药材农药残留检测

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-37732.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]中药是我国传统药物的总称。中药学在我国有着两千多年的历史文化,是中化民族优秀文化的瑰宝,是我国医学的科学的重要组成部分。中医药以其独有的特色和优势与现代医药相互补充,形成了具有中国特色的社会主文医药卫生事业共同承护的增进人民身体健康的任务,对促进经济和社会可持续发展发挥着积极的作用并生有产业发展的优势。的真假、质最的好坏,会真接影响临床应用的效果和患者的生命安全。所以对干的鉴别有着十分重要的意义。中科检测是国科控股旗下独立第三方检测机构,已通过《中国药典》关于中药的CMA检测资质认定,可开展中药材农药残留检测,重金属检测、真菌毒素检测、微生物限度检查等。中药普遍存在的剧毒农药残留相比,中药原有的“三分毒”已变得似乎可以忽略不计,因为前这属于防不胜防的化工污染,对人体健康的危害更为巨大。对人体健康的危害更为巨大,而按照检测结果显示,目前市面上含有农药残留的中药已达到七成以上,这对于常服重要的慢性病人或者体弱多病着们来说无疑是一记迎头闷棒。因此,对于市面上的中药制品生产企业,则需要第三方检测机构来把关,中科检测具有多台进口设备,能够有效的出中药的农残,还包括重金属检测、真菌毒素检测、微生物限度检查等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]中药普遍存在的剧毒农药残留相比,中药原有的“三分毒”已变得似乎可以忽略不计,因为前这属于防不胜防的化工污染,对人体健康的危害更为巨大。对人体健康的危害更为巨大,而按照检测结果显示,目前市面上含有农药残留的中药已达到七成以上,这对于常服重要的慢性病人或者体弱多病着们来说无疑是一记迎头闷棒。因此,对于市面上的中药制品生产企业,则需要第三方检测机构来把关,中科检测具有多台进口设备,能够有效的出中药的农残,还包括重金属检测、真菌毒素检测、微生物限度检查等。[size=18px]中药材农药残留检测项目及标准[/size][table=750][tr][td=1,17,75]农药残留检测[/td][td=1,1,152]甲胺磷[/td][td=1,1,152]氯磺隆[/td][td=1,17,75]中国药典第四部 2341 农药残留量测定法[/td][/tr][tr][td=1,1,75]甲基对硫磷[/td][td=1,1,152]胺苯磺隆[/td][/tr][tr][td=1,1,75]对硫磷[/td][td=1,1,152]甲磺隆[/td][/tr][tr][td=1,1,75]久效磷[/td][td=1,1,152]甲拌磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]磷胺[/td][td=1,1,152]甲基异柳磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]六六六[/td][td=1,1,152]内吸磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]滴滴涕[/td][td=1,1,152]克百威[/td][/tr][tr][td=1,1,75]杀虫脒[/td][td=1,1,152]涕灭威[/td][/tr][tr][td=1,1,75]除草醚[/td][td=1,1,152]灭线磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]艾氏剂[/td][td=1,1,152]氯唑磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]狄氏剂[/td][td=1,1,152]水胺硫磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]苯线磷[/td][td=1,1,152]硫丹[/td][/tr][tr][td=1,1,75]地虫硫磷[/td][td=1,1,152]氟虫腈[/td][/tr][tr][td=1,1,75]硫线磷[/td][td=1,1,152]三氯杀螨醇[/td][/tr][tr][td=1,1,75]蝇毒磷[/td][td=1,1,152]硫环磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]治螟磷[/td][td=1,1,152]甲基硫环磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]特丁硫磷[/td][td=1,1,152]——[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]中药制品农药残留检测[/td][td]中药材农药残留检测标准[/td][td]中国药典第四部 2341 农药残留量测定法[/td][/tr][/table]

  • 【原创大赛】罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的GC-MS检验

    罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的GC-MS检验罂粟含有丰富的吗啡等吗啡型生物碱,为一年生草本,有乳状液体,茎自基部分枝,高60-120cm ,有白霜,无毛,下部叶有叶柄,上部叶抱茎,心脏形,有不对称粗齿,蒴果球形,直径2.5-5cm ,花期4-5月,果期6-8月。随着我国禁毒工作的不断深入,在铲除非法种植dupin原植物的同时,在法庭科学上,须对这类植物进行相关生物碱的检验。本文介绍了利用GC-MS对罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱进行检测,方法简单。1 实验部分1.1仪器与试剂Varin3900 /2100GC-MS. 甲醇,丙酮,无水硫酸钠,均为分析纯。三种标准品均从公安部物证鉴定中心购得。1.2实验条件气相色谱条件:DB-5 30m X0.25mmX0.32 um 弹性石英毛细管柱;柱温:80℃(1min)20℃/min280℃(19min);进样口温度:250℃;分流比40:1;载气:高纯氦;进样量1ul.质谱条件:传输线温度240℃,离子阱温度150℃,EI源(70eV),扫描范围40-550amu.1.3检材的提取与净化取检材2-5克,加10克无水硫酸钠研磨,以丙酮提取,过滤,水浴或微波挥干,1ml甲醇溶解待检。2 结果与讨论该法中,罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的保留时间分别为12.33min、12.70min、16.26min,离子碎片峰依次为:可待因m/z299、162、124;吗啡285、162、215、124;罂粟碱339、324、308、292、266等。

  • 【原创大赛】中药材中黄曲霉毒素检测方案

    【原创大赛】中药材中黄曲霉毒素检测方案

    中药材中黄曲霉毒素检测方案 黄曲霉毒素是一类真菌(如黄曲霉和寄生曲霉)的有毒代谢产物,它们具有很强的致癌性,主要存在于药材、谷物、坚果、花生、瓜子、棉籽以及动物饲料等相关的产品中。其毒性远远高于氰化物、砷化物和有机农药毒性,其中以B1毒性最大。人摄入含有该类毒素物品时,摄入量在身体内是要累积的,不管量大量小对身体都有较大伤害。 近年来,各级食品药品等监管部门不断加大生产流通监管力度,努力保持食药多环节总体质量。现在对乳制品、玉米等食品及食品原料都有相关检测标准,2015版药典也重点明确该项目的检测。 下面我们就一起分享一下高效液相色谱法柱后光化学衍生荧光检测器检测中药材中黄曲霉毒素方法等重要内容。实验原理 样品经甲醇-水溶解,搅拌、离心及免疫亲和柱层析净化提取,进入高效液相色谱系统,亲水性C18色谱柱分离,经光化学衍生器柱后衍生,紫外检测器检测,外标法计算,即得。仪器与试剂 仪器:高效液相色谱仪(荧光检测器+等度泵+亲水性C18色谱柱+光化学衍生器等),气控操作架(含气泵),固相萃取装置,黄曲霉毒素免疫亲和柱,高速搅拌仪(搅拌速度大于11000转/分钟),离心机(离心速度4000转/分钟),氮吹仪,超声波清洗器,溶剂过滤器,电子天平等。 试剂:黄曲霉毒素对照品(均为SIGMA标准品),甲醇(色谱纯),氯化钠(分析纯),超纯水等。样品制备 混合对照品溶液制备:精密量取黄曲霉毒素混合标准液(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2,标示浓度分别为1.0μg/ml、 0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml)0.5ml,置于10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,制备为标准品储备液。精密量取储备液1ml,置于25ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,备用。 供试品溶液制备:取适量被测某药材(或药品)充分粉碎,过二号筛(药典筛),精密称取过筛粉朱15g,加入氯化钠3g,置于具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速搅拌仪搅拌2分钟,离心机离心5分钟,精密量取上清液15ml,置50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,微膜(0.45μm)滤过,精密量取续滤液20.0ml,通过固相萃取装置萃取(免疫亲合柱),流速每分钟3ml,用水20ml洗脱,洗脱液弃去,使空气进入柱子,将水挤出柱子,再用5ml甲醇洗脱,收集洗脱液,氮吹仪吹至近干,用甲醇定容1ml,摇匀,微膜(0.45μm)滤过,待测。色谱

  • 【实战宝典】《中国药典》之中药材农残检测

    [font=宋体]发帖人:sh[/font]100931[font=宋体]链接:[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7330464][color=windowtext]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7330464[/color][/url][b][font=宋体]问题描述:[/font][/b][font=宋体][size=14px]随着对中药材农药残留的报道日益增多,人们对农药残留危害的认识也越来越深入,药典对其制定检测方法也越来越全面,越来越科学。[/size][/font][font='Times New Roman',serif][size=14px] 1.[/size][/font][font=宋体][size=14px]药材化学成分复杂,有效成分不易确定,为建立合适的分析方法带来一定难度;[/size][/font][font='Times New Roman',serif][size=14px] 2.[/size][/font][font=宋体][size=14px]中药制剂是按照中医理论组成,要根据组方规则建立分析方法;[/size][/font][font='Times New Roman',serif][size=14px] 3.[/size][/font][font=宋体][size=14px]药材来源差异大,药材来源、炮制方法、制剂种类、辅料的差异都会对分析方法的效果造成影响;[/size][/font][font='Times New Roman',serif][size=14px] 4.[/size][/font][font=宋体][size=14px]中药中的杂质来源多样,可能是中药材中带有的色素、多糖或是中药炮制过程中、制剂生产过程中带来的干扰物质;[/size][/font][font=&][size=14px] 5.[/size][/font][font=宋体][size=14px]中药材中不需检测的其它天然活性成分也会干扰目标物的检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px]通过以上内容我们可以看到,中药材及其制剂(基质)种类多样、成分复杂、杂质等干扰因素多,为中药材中农药残留检测带来一定困难,选择合适的农药残留检测方法非常重要。[/size][/font]

  • 中药材及中药材饮片二氧化硫残留有更好的检测设备和方法吗?

    用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中,单质硫生产二氧化硫,与中药材中无机元素生产亚硫酸盐。一般对亚硫酸盐其残留量的控制及监测均以二氧化硫计。根据新国标,操作非常复杂:1 精密称取中药材或饮片细粉10g,置1000ml两颈圆底烧瓶(A)中,加水300~400ml(没过刻度分液漏斗下端)。在刻度分液漏斗(C)中加入盐酸溶液(6mol/L)适量备用。2 打开与冷凝水连接的回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内,加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液。 3 开通氮气,调节适宜的气体流量(参考流量0.2L/min)。打开分液漏斗活塞,加入盐酸溶液(6mol/L)10ml,给两颈烧瓶内的溶液加热至沸,并保持微沸约3min后开始用碘滴定液滴定,吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌,至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不完全消退,并将滴定结果用空白试验校正。 希望有专业仪器出现!

  • 35家餐饮企业食品含罂粟壳成分引关注 天津严查

    天津北方网讯:日前,国家食品药品监督管理总局关于35家餐饮服务单位经营的食品中检出罂粟壳成分的通告,引发市民关注。本市市场监管部门今天表示,已按照总局通报情况在销售环节对相关食品进行清查。  国家食品药品监督管理总局通报称,该局在组织开展打击食品违法添加执法行动中,发现35家餐饮服务单位经营的食品中含有罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罂粟壳成分,存在涉嫌违法添加行为。移送公安机关并已提起公诉的5家,涉及一些全国连锁品牌的食品。移送公安机关立案侦查的共20家,食品药品监管部门正在立案调查的10家。虽然均不涉及本市商家与品牌,但是本市市场监管委相关人士表示,已按照总局的通报,在销售环节对通报的问题食品进行清查,一经发现立即下架退市,并依法进行处理。

  • 周黑鸭等35家餐饮服务单位被查出使用罂粟壳

    关于35家餐饮服务单位经营的食品中检出罂粟壳成分的通告(2016年第10号) 2016年01月20日近期,国家食品药品监督管理总局在组织开展打击食品违法添加执法行动中,发现35家餐饮服务单位经营的食品中含有罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罂粟壳成分,存在涉嫌违法添加行为。现将调查处置情况通告如下:一、移送公安机关并已提起公诉的5家,分别为:安徽省宿州市周黑鸭宿蒙路口店、宿州市埇桥区慧鹏周黑鸭经营店;广东省惠州市惠阳区老铁烤鱼;重庆市合川区小沔镇有名面馆、合川区小沔镇天下第一粉。二、移送公安机关立案侦查的共20家,分别为:辽宁省锦州市凌河区蒋家牛肉板面馆;上海市金山区加鑫饭店、金山区友芹食品店、金山区张堰镇泰山村董吉凯大排档、闵行区圣贤饭店、金山区古莲路南京汤包馆老鸭粉丝汤;江苏省无锡市南长区宜线宏小吃店、仪征市新城镇业仓熟食店;浙江省杭州市西湖区长桥农贸市场北门小唐卤味城;湖南省娄底市新化县孟公山里娃粉面馆、株洲市攸县吉兴餐馆;重庆市巫山县霸王鱼鸡餐馆、巫山县蒋记油爆虾餐馆、江北区文老六火锅、北部新区姚家火锅、北部新区渝香堂火锅馆、荣昌区昌元街道大龙老火锅店;四川省巴中市南江县南江镇聪颖家常菜餐馆、宜宾市屏山县牛馆家食府、眉山市仁寿县文宫镇金氏酸萝卜鱼火锅店。三、食品药品监管部门正在立案调查的10家,分别为:北京市房山区良乡滇南福喜小吃店、西城区谢世荣炸鸡店、北京胡大餐饮有限公司、北京珍宝餐饮管理有限公司、东城区宝和居饭馆;上海市嘉定区安亭镇原烧鸡公火锅店;浙江省温州市瓯海区梧田成全小吃店;山东省潍坊市临朐县忆家心火锅;湖南省娄底市娄星区洋溪粉面馆、娄底市娄星区李忠民清汤羊肉粉店。四、在食品中添加罂粟壳或罂粟粉,违反食品安全法第三十四条第一项关于“禁止生产经营用非食品原料生产的食品或者添加食品添加剂以外的化学物质和其他可能危害人体健康物质的食品”的规定,按照《最高人民法院、最高人民检察院关于办理危害食品安全刑事案件适用法律若干问题的解释》(法释〔2013〕12号),涉嫌构成生产、销售有毒、有害食品罪。上述餐饮服务单位中,已有25家被移送公安机关进行刑事犯罪侦查。五、各有关地区食品药品监管部门要继续深入开展调查取证,尽快查清违法事实,对存在违法添加行为的,依法严惩,情节严重的,吊销许可证;涉嫌犯罪的,一律移送公安机关。同时,要与公安机关密切配合,深挖违法添加物质来源,依法严惩各环节违法犯罪分子。案件查处情况于2016年2月19日前上报国家食品药品监督管理总局。六、餐饮服务单位在日常经营活动中,要严格落实原料采购进货查验、索证索票等食品安全制度,确保所购食品原料安全可靠。食品药品监管部门要加强对火锅店、麻辣烫、炸鸡店、拉面馆等餐饮服务单位监督检查,发现违法添加罂粟壳、罂粟粉等非食用物质行为的,依法严厉查处。七、国家食品药品监督管理总局提醒广大消费者,发现餐饮服务单位涉嫌在食品中添加罂粟壳、罂粟粉等非食品原料的,可向当地食品药品监管部门或12331热线投诉举报。特此通告。附件:1.移送公安机关并已提起公诉的餐饮服务单位名单2.移送公安机关立案侦查的餐饮服务单位名单3.食品药品监管部门立案调查的餐饮服务单位名单食品药品监管总局

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