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方法检测限和仪器检测

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  • 方法检测限和仪器检测限

    大家有没有做过仪器检测限IDL和方法检测限MDL,标准方法是怎么做的?有的要加标,有的直接做空白?到底哪种更合理

  • 【讨论】仪器检测限和方法检测限

    以前一直的概念,检测限就是信噪比为3的时候标准溶液的浓度,没有想过说是仪器的检测限还是方法的检测限。现在突然听到这么多概念,还包括最低检测限,实在有点头昏。想请教一下。3倍噪音的浓度是仪器的检测限呢还是方法检测限?它们之间的区别是什么呢?应该怎么确定呢?

  • 仪器检出限、最低检测限、方法检测限和定量检测限,数值的大小差别是什么原因?都是怎么计算?

    做实验的各位肯定都遇到过这样的疑问,仪器检出限、最低检测限、方法检测限和定量检测限,数值的大小差别是什么原因?都是怎么计算?下面就汇总了一下,希望对大家有帮助。一.定义1.仪器检出限:对较低的标准溶液进行测量,用重复测量7次的数据计算仪器检出限IDL:IDL=1.645*SD SD就是标准偏差用GC-MS对计算所得的仪器检测限浓度进行分析加以确认,同时信噪比应接近或大于3:1。2.方法检出限:估计方法检出限浓度约为2-5倍IDL,向测量对象(如:涂层、塑胶、金属等)中加入预估方法检出限浓度的标准溶液,根据标准测试方法进行处理,重复测量7次。在99%的置信概率下,方法检出限MDL为:MDL=3.14*SD。3.最低检测限:是在给出的仪器条件下所能测出的最低限度。4.最低定量限:样中的被分析物能够被定量测定的最低量。简单的说,S/N=3时的浓度是检测限,也就是峰高约在基线噪音高的3倍,S/N=10是定量限,也就是峰高约在基线噪音高的10倍时。首先,配制一个较低浓度的对照品溶液,注入液相色谱仪,观察其峰高比基线噪音高多少倍(假设X倍),将该溶液稀释到X/3倍,基本即为该物质的检测限,将该溶液稀释到X/10倍,基本即为该物质的定量限。二.计算公式和方法1.检测限计算公式为:D=3N/S (1)式中:N——噪音 S——检测器灵敏度;D——检测限2.灵敏度的计算公式为:S=I/Q (2)式中:S——灵敏度;I——信号响应值;Q——进样量将式(1)和式(2)合并,得到下式:D=3N×Q/I (3)式中:Q——进样量;N——噪音;I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比(S/N),该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得,一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。三.实际计算的两种检出限表示实际计算时,检出限有2种表示方法:一种是进样瓶中样品检测限,另一种是针对原始样品的方法检出限。1.对第一种检测限,只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得),则其检测限为:D =(3×1 mg L-1)/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示,若进样体积为10 ul,则其检测限为:D = 3×(1 mgL-1×10 ul)/300 = 0.1 ng。2.对第二种表示方法,需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算,若取样量为5克,最后定容体积为5 mL,则方法检测限为:D = 0.01 mg/L×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时,若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达 0.01mg/L(假定回收率为100%),此时,在其它给定的分析条件下,能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中,第二种表示方法更为常见。确定检测限时,仪器的噪声和空白值是很重要的依据。在未分析样品时或者分析空白时,分析仪器通常会产生信号即噪声。在实验室分析质量控制程序中要求经常分析空白值,因此某一项目的空白值的均值及其分布即标准差是已知的,由于来自多次重复分析的结果、空白值已经相当精确,而且在正态曲线上分布很窄。仪器检测限的确定是产生高于平均噪声3个标准差的浓度值,或是产生的信号为5倍信噪比时的标准溶液的浓度值(即产生信号为噪声5倍时,对应的浓度值)。四.方法检测限与最低检测限异同点最低检测限是在多次能产生足够大的信号值的试验中有99%的可能产生可检测信号的组分的量,由反复分析接近零浓度但不超5倍于仪器检测限的标准溶液来确定。将测定的均值的标准差乘以5%概率时,由正态概率表查得的因子是1.645,为使第一类和第二类判断要概率都在5%,将1.645扩大一倍为3.290。例如,对某一低浓度的标准溶液进行20次测定,其标准差为6ug/L,最低检测限6×3.290=20ug/L。方法检测限与最低检测限不同,被分析的样品经历了整个分析方法的全过程。由于经过如萃取、浓缩等步骤的影响,方法检测限将高于最低检测限。方法检测限的确定是在无显著偏性的情况下,使用校正过的仪器,由有经验的分析者进行全过程分析。例如,可将某被测组分加入到有关的基体中,并使其浓度与预计方法检测限相接近。重复7次分析,计算标准差(SD),由单侧t分布表查出99%置信水平,自由度f:7-1=6时的t值(t=3.14)。标准差乘以t值的结果即为所求的方法检测限。定量检测限对实验室有重要意义,在日常工作中、特定的条件下,有关的标准方法上已经推荐各实验室能达到的最低检测水平为实际的定量检测限。不同的实验室虽然使用相同的分析步骤,相同型号的分析仪器,分析的样品基体相同,但所得出的方法检测限是会不同的,因此实际定量检测限在不同实验室也会是不相同的。美国的水与废水标准分析方法认为实际定量检测限一般为方法检测限的5倍,它是具有可信度的、实用的、日常工作可达到的检测限。用定量检测限报告的数据是可靠的。五.小结1.定量限:首先,配制一个较低浓度的对照品溶液,注入液相色谱仪,观察其峰高比基线噪音高多少倍(假设X倍),将该溶液稀释到X/3倍,基本即为该物质的检测限,将该溶液稀释到X/10倍,基本即为该物质的定量限。2.仪器检测限:您先做标准曲线,然后把最低浓度点的标准品不断稀释进样,直到最低的仪器能准确定量的点,然后连续进样7针(更大的奇数针),然后算出标准偏差,然后乘以3,除以您做的标准曲线的斜率,就得到仪器的检测限。方法检测限是拿仪器检测限除以前处理方法的浓缩比得到。

  • 食品快速检测仪器预留升级检测方法好用吗

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]食品快速检测仪器预留升级检测方法好用吗,食品快速检测仪器预留升级检测方法通常来说是比较好用的。这种预留升级的功能使得仪器能够随着技术和标准的更新而进行相应的升级,从而保持其检测能力的先进性和准确性。首先,预留升级检测方法可以确保食品快速检测仪器能够适应不断变化的食品安全标准和需求。随着科学技术的进步和人们对食品安全认识的深入,新的检测方法和技术不断涌现,这就要求食品快速检测仪器能够不断升级以适应这些变化。通过预留升级检测方法,仪器可以在不更换硬件的情况下,通过软件升级或添加新的检测模块来适应新的标准和需求,大大降低了使用成本。其次,预留升级检测方法可以提高食品快速检测仪器的检测效率和准确性。随着检测方法的改进和优化,新的检测方法可能具有更高的灵敏度和更低的检测限,能够更准确地检测出食品中的有害物质。通过升级仪器,可以使其具备更先进的检测能力,提高检测结果的可靠性。然而,需要注意的是,预留升级检测方法并不意味着仪器可以无限期地使用下去。随着技术的不断进步和标准的不断更新,有些旧的仪器可能无法满足新的检测要求,需要进行更换。因此,在选择食品快速检测仪器时,除了考虑其预留升级功能外,还需要关注其技术先进性和使用寿命等方面的因素。总之,云唐食品快速检测仪器预留升级检测方法是一个比较好用的功能,它可以使仪器保持先进性和准确性,提高检测效率和可靠性。但在使用过程中,还需要根据具体情况进行评估和选择,以确保仪器的有效性和可靠性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404230958475874_4524_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

  • 【讨论】如何计算气相色谱仪器检出限和方法检测限

    本人是GC新手,向大家请教一下如何做仪器的检出限(IDL)?我做的是PAEs中的DNOP,现在我用标品做了0.1,0.2,0.4,0.6,0.8ug/ml这5个浓度,并且在色谱工作站中得出了相应的信噪比(S/N)分别为4.6,10.3,19.3,32.0,39.3。根据一些操作的资料说明,要把标品一直稀释到3倍信噪比的浓度时,此时标品的浓度为仪器的检出限。但是我不可能恰好(或者说精确的)把标品的浓度稀释到3倍信噪比的浓度,请问各位高手我如何解决这个问题?或是否有规定:信噪比在某个范围时(不一定要完全等3 S/N),此时的标品的浓度则为仪器的检出限? 此外我根据下面方法计算的仪器是否正确?方法如下:首先选低浓度(0.1ug/ml)的一个标样,已经知道浓度C的,根据样品和噪音的峰高或者峰面积,计算出信噪比S/N,那么最低检测限就是MDL=3C/S/N。 还有方法检测限(MDL)是否可以这样计算:MDL=IDL*V/M,其中IDL为仪器的检出限;V为定容体积;M为取样量 请各位高手多多帮忙啊,谢谢!

  • 水质检测常用方法和仪器有哪些?

    [font=宋体]自然水体的污染将直接影响整个生态环境。在许多工业领域,也需要用水,例如食品生产或水产养殖,需要定期检测水质。许多与水质有关的指标也对应不同的仪器和方法。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]如果是自然水体,例如湖泊或河流,或水产养殖池塘,则涉及一个重要指标,那就是溶解氧,即溶解在水中的氧气量。如果水中有足够的氧气,通常意味着有大量的浮游生物和单细胞藻类,它们利用光合作用产生氧气,而这些营养物质也保证了其他生物的生存。水体一旦受到污染,大量有机污染物会消耗氧气,使容量迅速降低,甚至使水体变黑变臭。溶解氧的检测可用化学方法滴定。在实际监测中,多参数水质分析仪以非常高的精度得到了广泛的应用,并且不受使用环境的限制。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]在水质检测中,还使用了一系列试剂盒,它们结合了化学方法和仪器的优点。它们可以像便携式设备一样就地使用,无需将样品送到实验室,检测速度也很快。试剂盒的原理也是化学法。它是一种预先配置的试剂。可以当场取水作为样品,通过简单的滴定方法得到结果,通常用比色卡,从而达到定量检测的目的。例如,它可以用于检测水中亚硝酸盐的含量,这在水产养殖业中非常重要。稍微过量的亚硝酸盐可能会导致大量鱼虾死亡。此外,亚硝酸盐对人来说也是一种有毒物质,具有致癌风险。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]因为水质检测是一个普遍的需求,大量的企业和农民,甚至个人和家庭都非常关心水质,所以不断有新的产品出现。例如,便携式检测仪器和快速试纸可以直接测量多种指标,可作为现实中的重要参考。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font]

  • 微量元素检测方法和仪器

    请教大家,微量元素检测的方法和仪器有哪些?我科现在应用火焰法检测做微量元素,领导觉得不太安全,想换一个安全点的仪器。最好是不需要燃烧乙炔的,且能够自动进样。

  • 【求助】方法检测限,仪器检测限还有线性范围应该怎么测定啊?

    向各位求助:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用分析有机物时,方法检测限,仪器检测限还有线性范围应该怎么测定啊?测定之后应该怎么计算呢?计算公式是什么?本人是这方面的新手,很多东西都在自学,很吃力。希望大家多多指导!我虚心求教!

  • 【求助】PE 7000DV做Al的仪器检测限的问题

    新仪器,刚买没多久,目前主要做生活饮用水中的Al老美要求做仪器检测限和方法检测限方法按照美国环保局标准EPA 200.7标准溶液:0,0.05,0.1,0.25,0.5,1.0 mg/l曲线线性拟合,相关系数0.999996做仪器检测限,3倍校准空白的标准偏差做方法检测限,3.14 X (2-3倍的仪器检测限测7次得到的标准偏差)看到数据,很有问题。头都大了仪器检测0.4ug/l,方法检测限0.6左右吧——问题是用来做方法检测线的1ug/l的溶液做的都是负值,2ug/l的标准溶液只有0.5ug/l左右方法和数据我都传上来请各位达人帮帮忙,看看问题处在什么地方,我该怎么做这个IDL 和MDL

  • 食品理化指标的检测用的是什么方法和仪器

    [color=#444444]做食品理化指标检测(我主要是做鸡蛋的检测)的时候,重金属、农药和兽药残留都用的什么方法来检测,用的是何种仪器呢,除此之外,还需要检测别的些什么指标吗?[/color]

  • 仪器元素的检测限和单质元素的线性问题

    石墨炉检测时,我遇到的问题。想知道某种单质元素的检测下限,该怎么进行计算。利用L=3SD/K 这个公式是否可行,如果可行这时我取的浓度到底是多少,是利用仪器合约CDL值。还是随便取浓度,例如锰1PPb浓度标准溶液,是用来测试岛津6300C仪器石墨炉检测限是否合格的,但是合约CDL值15. 而其引入计算的公式为L=2*3*s/A 这里我就不明白了,既然已经给出了检测限的CDL合约值为什么不用合约值引入计算而用 1 PPB的浓度呢。而且石墨炉测试的时候高密管和热解管的检测范围也不一样,例资料上介绍 热解管可以测到1ppb,那么他的这个1ppb是上限还是下限呢。如果是下限可以很好的理解因为他下面说它的定点检测为2 , 4 ,6ppb三点。高密度管可以测到100ppb。 可是他的定点检测确是20 40 60ppb。那这里的可“以测试”又代表什么意思呢?是“上限还是下限”,我觉得这里怎么前后矛盾?而原子吸收分光光度法分析手册第4册上石墨炉各元素的测定条件。银测试他的曲线范围为0 2 6 10 四点曲线,用的是高密石墨管。那这里又作何解释呢?而且线性是相当的TM的好 。头大!他的线性范围是如何规定的是否有计算公式呢。想弄白可以测到100 和可以测到1 PPB 到底是什么意思?

  • 介绍一种新的检测方法-仪器化压痕硬度仪

    最近了解到了一种新的检测技术,现介绍如下:1. 仪器化压痕硬度仪与传统硬度计的区别硬度测量是金属材料中最常用字的一种检测方法,传统的硬度试验方法:洛氏、布氏、维氏硬度试验方法,都属于压痕试验方法。传统硬度试验测量试验只能得到的压痕的某个参数(类似于冲击试验机所测得的冲击功),而不能测量记录试验过程中的时间、载荷、压痕深度等原始数据;而现在的仪器化压痕技术可以记录下试验过程中的时间、载荷、压痕深度等原始数据(类似于现在的仪器化(示波)冲击试验机可以记录下时间、载荷、变形等原始数据),有了这些原始数据,有可能推算得到很多传统硬度计不能测量的指标。2. 仪器化压痕硬度仪可测量拉伸性能、断裂韧性、残余应力、冲击吸收能等。3. 仪器化压痕硬度仪可的特点3.1. 是仪器化压痕方法要用到材料常数,这会增加测量结果的误差;所以,压痕法的测量精度通常会不及常规拉伸方法。3.2 可以现场无损检测而常规拉伸做不到;3.3 所需要的试样很小,便于实施高低温测量,减少试样的加工,降低检验成本,加快产品流通:3.4可以在产品上进行无损检测,大大降低材料和加工成本。4.国外、国内仪器化硬度计的研发现状仪器化压痕仪除了压头和砧座之外,采用拉伸机的技术比硬度计的更多,所以往往是拉伸机制造商制造仪器化压痕仪更有优势。Instron 公司上世纪90年代生产的Wilson 2000系列洛氏硬度计就已经采用载荷传感器和伺服马达加载、位移传感器测量压痕深度。Zwick公司生产的ZHU 2,5型布洛维通用硬度计是功能强大的仪器化通用硬度计。美国ATC公司没有生产拉伸机的历史,专注于仪器化压痕仪研究,重点在两个方面:1、用便携式设备在现场无损检测正在运行的管线和设备的拉伸、断裂韧性、冲击性能;2、加装高低温附件,用仪器化压痕方法测量高低温条件下的拉伸性能、断裂韧性、冲击性能。韩国Frontics公司也是专注于用便携式设备在现场无损检测正在运行的管线和设备的拉伸、断裂韧性和残余应力的公司。国内只有宝钢检测中心在这方面开展了工作。5. 建议国内有关试验机制造厂家关注仪器化硬度计的发展,开展这方面的工作。

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