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无水三氯化铝含量检测

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  • 新国标应对|强制性国家标准GB15892-2020《生活饮用水用聚氯化铝》于8月1日正式实施
    安全的饮用水是人类健康的基本保障,是关系国计民生的重要公共健康资源。伴随着GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》修订工作的开展,作为与水相关的化学品,必须同步修订。 聚合氯化铝主要作为生活饮用水,生活用水和工业污水(如含油污水、印染、造纸污水、钢厂污水等)处理的絮凝剂,以及高毒性重金属和含氟污水的处理等;此外,在精密铸造、制革等方面亦有广泛用途。国标聚合氯化铝的显著特点是净水效果明显,絮凝沉淀速度快,沉降快、活性好、不需加碱性助剂。适应PH范围宽;对管道设备腐蚀性低;能有效除去水中色质SS(悬浮固体)、COD(化学需氧量)、BOD(生化需氧量)及砷、汞等重金属离子。 聚氯化铝在处理自来水过程中,主要起到絮凝沉淀、改善水质的作用。为避免聚氯化铝对自来水造成的二次污染,聚氯化铝本身的杂质检测,特别是元素杂质检测非常重要。《生活饮用水用聚氯化铝》GB15892-2020强制性国家标准于8月1日起正式实施。标准解读标准应用范围本标准规定了生活饮用水用聚氯化铝的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存;本标准适用于生活饮用水用聚氯化铝,该产品主要用于生活饮用水的净化;本标准替代GB15982-2009 新标准检测的项目与旧标准GB15892-2009相比,新标准有如下差异:除了上表的差异外,另有将砷含量测定中的砷斑法改为原子荧光光谱法将汞含量测定中的分光光度法改为原子荧光光谱法铅、镉含量测定中增加了火焰原子吸收光谱法增加了铁含量的测定增加了铬含量的测定删除了六价铬含量的测定 东西分析应对方案 东西分析原子吸收分光光度计可以满足Pb、Cd、Cr含量的测定 AA-7090型原子吸收分光光度计特点横向加热、纵向交流塞曼,使仪器具有更高的灵敏度;塞曼、氘灯背景校正模式互为补充,选择更加灵活;原子化器切换速度快,可2s完成火焰/石墨炉的自动快速切换;具备石墨炉可视系统对火焰或石墨炉进行实时观测;自动化程度高,气路自动保护,软件自动点火;燃烧头自动升降,前后位置及旋转角度可调;自动氘灯,石墨炉电源自动开关,自动识别编码灯;配合自动进样器,达到真正无人值守。东西分析原子荧光可以满足As、Hg含量的测定AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计特点:双通道同时测定双元素;六通进样阀和可变定量管相结合;气液分离采用二次分离(专利号:200720104068.x),并用红外传感器控制液位,消除其对分析的影响;人性化、环保节气型气路设计;仪器自动识别元素灯,监控空芯阴极灯使用寿命;开机自检、实现系统自动诊断功能;三维立体可调远红外加热原子化器、短焦距透镜聚光,全封闭无色散光学系统;可配备160位大容量自动进样器.GBC紫外可满足Fe、As含量测定Cintra 紫外-可见分光光度计 Cintra系列由cintra1010,2020,3030和4040组成,光学性能好;双光束光学系统,具有长时间稳定性;巧妙的光学设计,即使对μL级的样品量,测试结果可靠而稳定;可满足多种性能规范要求;可以通过软件模块完成多种应用,如常规测试、定量分析、系统性能验证等。
  • 国强标《生活饮用水用聚氯化铝》报批公示 多项分析方法有变动
    p   3月11日,工业和信息化部科技司发布关于《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准报批公示的通知,公示时间:2019年3月11日-2019年4月12日,建议批准发布后6个月实施。 /p p   内容显示,《生活饮用水用聚氯化铝》(GB 15892—201X)按照GB/T1.1-2009给出的规则起草,规定了生活饮用水用聚氯化铝的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存,适用于生活饮用水用聚氯化铝,该产品主要用于生活饮用水的净化。 /p p   本标准代替GB 15892-2009《生活饮用水用聚氯化铝》,与GB 15892-2009相比主要技术变化如下: /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 修改了生活饮用水用聚氯化铝的指标 /strong /span (见表1,2009年版表1) /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/128e68b0-9c53-44a8-a30e-efad1eb8bc7e.jpg" title=" 表1.png" alt=" 表1.png" width=" 600" height=" 396" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 396px " / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 增加了铁含量的测定 /strong /span (见6.7) /p p   按GB/T 22596规定执行。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 将砷含量测定中的砷斑法改为 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/36.html" target=" _blank" 原子荧光光谱法 /a (仲裁法) /strong /span (见6.8.1,2009年版5.6.2) /p p    strong 方法提要: /strong 试样经加酸处理后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 铅、镉含量测定中增加了 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target=" _blank" 火焰原子吸收光谱法 /a /strong /span (见6.9.2、6.10.2) /p p    strong 方法提要: /strong 向试样中加入二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液使铅螯合,用4-甲基-2戊酮萃取,用原子吸收光谱法在波长283.3nm处测定吸光度,求出铅含量。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 将汞含量测定中的分光光度法改为 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/36.html" target=" _blank" 原子荧光光谱法 /a (仲裁法) /strong /span (见6.11.1,2009年版5.9.1) /p p    strong 方法提要: /strong 试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中的汞被硼氢化钾(KBH4)还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量。 /p p   strong   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 删除了六价铬含量的测定 /span /strong (见2009年版5.11) /p p strong    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 增加了铬含量的测定 /span /strong (见6.12) /p p    strong 方法提要: /strong 采用电加热 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target=" _blank" 原子吸收光谱法 /a ,在波长429.0nm处测定铬原子的吸光度,求出铬含量。 /p p   附件1: a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/1620f8ff-5714-4c18-83b6-05f57d3db5f0.doc" title=" 《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准主要内容等一览表.doc" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准主要内容等一览表.doc /a /p p   附件2: a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/487bee2e-4339-42a1-a9ce-3af5c9fc9eec.zip" title=" 标准报批稿及编制说明.zip" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 标准报批稿及编制说明.zip /a /p
  • 国强标《生活饮用水用聚氯化铝》征求意见
    关于征求强制性国家标准《生活饮用水用聚氯化铝》(征求意见稿)意见的通知   各相关单位:   由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会归口修订的GB 15892-2009《生活饮用水用聚氯化铝》征求意见稿已完成,现公开征求意见。请于2014年8月10日前将意见表以电子邮件形式反馈至全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)秘书处。   秘书处联系方式:   单位:中海油天津化工研究设计院标准理化研究中心   地址:天津市红桥区丁字沽三号路85号   邮编:300131   联系人:朱传俊 李琳   电话:022-26689086  022-26689095   E-mail:shuifh@163.com   2014年7月10日   附件:   1.强制性国家标准《生活饮用水用聚氯化铝》(征求意见稿).doc   2.强制性国家标准《生活饮用水用 聚氯化铝》编制说明.doc   3.意见反馈表.doc
  • 油品中超低氯含量的检测
    背景和挑战多年来,随着炼油工艺不断发展,从原油转化为成品油的效率和产能都在不断提升,其中一个主要迹象体现在对石油化工产品的质量检测水平正逐渐提高。这种对质量上严格程度的关注转变是有道理的,根据国际能源署(IEA)在2018年《石化的未来》报告中指出,“到2030年,石化产品将占世界石油需求增长的三分之一以上,到2050年比重将逼近一半,届时其对石油的消费量将增加约700万桶/天。到2030年,石化产品消耗的天然气将达560亿立方米/天,到2050年消耗的天然气进一步增长到830亿立方米/天”。因此,针对于日益增长的石化产品检测需求,相关部门需要提早做出应对方案。 如今,通过使用分析检测设备对成品油、以及包括像二甲苯和苯类化工样品中的氯含量不断进行检测,进行质量控制,避免造成如管道腐蚀等一系列风险。由于大多数成品油中氯元素都是以有机氯的形式存在,而有机氯的浓度一般较低(<5ppm),因此能够实现亚ppm级别的测量至关重要。Clora单波长氯含量分析仪自2007年有美国XOS公司推出以来,已被全世界及国内各大炼油厂和检测实验室广泛应用于检测油品中的氯含量。对于目前已售出的200多套设备了解,实验人员对于仪器的使用范围从原油到汽柴油及石脑油馏分,再到减压柴油(VGO)等产品中都有所应用。可以说Clora单波长氯含量分析仪目前已成为识别潜在腐蚀事件和监测这些缓解策略有效性的关键因素,以此来确保炼油厂安全运行和利润最大化的重要组成部分。然而越来越多的炼油厂发现,通过继续降低原料和工艺中氯化物含量,可以大大延长周转时间,降低腐蚀成本,因此对于氯含量的检测水平也在逐年提高。美国XOS公司通过推出新款的Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪响应了行业的需求,在检测碳氢化合物样品中可实现低至0.07 ppm的检测下限,这使得总氯的分析准确性可达到最低0.25 ppm。增强的检测能力使用户能够更好的了解并管理更为苛刻的样品,包括脱盐原油和减压柴油。Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪为液态烃(如芳烃、汽柴油、重油和原油)以及水溶液样品中的总氯分析提供了双倍的精度。该仪器符合ASTM D7536和D4929方法,适用于重整装置、催化裂化装置和加氢裂化装置中催化剂中毒相关的测试。此外,它的自动硫校正功能可以完美解决样品中存在高硫低氯问题。通过采用单波长色散技术方法,Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪不需要气体和高温,操作简单,且无需过多维护。实验数据为了进一步验证Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪的检测能力,美国XOS公司进行了相应的实际样品测试,本次分析的样品类型为:从美国当地加油站抽取的汽油样品来自北美炼油厂的减压柴油样品石脑油样品 以矿物油为基体的0.3 ppm氯标样样品通过一次性滴管加入传统XRF样品杯,并放入仪器中,选择600秒进行分析。根据样品实际测试的结果计算标准偏差和平均值,如表1所示。表1:Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪总氯含量测试结果汽油减压柴油石脑油0.3ppm氯标样测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果#10.29#11.41#10.58#10.30#20.31#21.42#20.54#20.33#30.30#31.44#30.40#30.31#40.33#41.36#40.52#40.31#50.36#51.43#50.49#50.30#60.40#61.35#60.55#60.27#70.36#71.44#70.48#70.23#80.32#81.47#80.47#80.34#90.32#91.39#90.50#90.32#100.31#101.46#100.51#100.34平均值0.327平均值1.417平均值0.510平均值0.305标准偏差0.032标准偏差0.040标准偏差0.050标准偏差0.035所有的结果单位为:ppm结论从上述实验数据结果证明,Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪能够准确、重复地测量各种碳氢化合物样品中小于1ppm级别的氯含量浓度。这种简单的无损测量方法只需要几分钟时间就可以完成,而且不需要消耗任何的气体或溶剂。有效监测原油原料和工艺管路中油品的氯化物浓度是所有缓蚀策略中的关键,通过量化石油产品中低于1ppm水平的氯含量,炼油厂能够减少数十亿美元因腐蚀而造成的成本亏损。
  • 酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法
    前言 氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。 材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。 固相萃取柱:Cleanert® MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口:230℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)2℃/min 82℃ 进样量:1&mu L 流速:1 mL/min 接口温度:250℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 离子源:230℃ 四级杆:150℃ 检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱,静置平衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下(4),得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL) 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL,按照样品处理方法(5),将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL) 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度   1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率(%) RSD(%) n=5 回收率(%) 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明,Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m;1支 1525-3002 4200
  • 【瑞士步琦】黄酮类化合物的提取——“天然的保肝药” 都是怎么来的?
    “天然的保肝药” 都是怎么来的?水飞蓟素被成为“天然的保肝药”,是从菊科植物水飞蓟的干燥果实中提取而得到的一种黄酮木脂素类化合物。该类化合物具有清除自由基,抗脂质过氧化,保护肝细胞膜,促进肝细胞修复再生,抗肝纤维化,降血脂等效果。黄酮类化合物(flavonoids),原是指以2-苯基色原酮为骨架衍生的一类化合物的总称。现泛指两个苯环通过三个碳原子相互连接而成的一系列化合物的总称,即具有C6-C3-C6结构的一类化合物的总称。大量研究表明黄酮类化合物还具有降压、降血脂、抗衰老、提高机体免疫力、泻下、镇咳、祛痰、解痉及抗变态等药理活性。1介绍本文中将会介绍一种简便、可靠的方法,用来测定金盏菊中黄酮类化合物含量的应用。黄酮类化合物是多酚类次生代谢产物,对人体的生物利用度较低。一旦被吸收,黄酮类化合物被迅速代谢,产生具有抗炎、氧化、血栓形成、糖尿病和癌症特性的代谢物。黄酮类化合物存在于水果,蔬菜,谷物,树皮,根茎,花茶和葡萄酒中。在本文中,金盏菊粉末通过使用全频固液萃取仪 E-800 用索氏热萃取法提取,用紫外分光光度法测定黄酮类化合物的含量。2设备固液萃取仪 E-800 pro分析天平(精度 ±0.1mg)紫外/可见分光光度计(PerkinElmer Lambda 25)3样品和试剂样品:含花萼的金盏菊干粉,参考黄酮类含量:0.29%试剂:丙酮,六水氯化铝,甲醇 HPLC,六亚甲基四胺纯化物,无水硫酸钠,去离子水4实验流程黄酮类含量的测定包括以下步骤:分别用丙酮和酸水解同时提取和分解,形成黄酮类苷。黄酮类苷以结合态(黄酮苷)或自由态(黄酮苷元)形式存在,乙酸乙酯液液萃取黄酮类苷元,紫外/可见分光光度法测定黄酮类含量。1. 样品制备将萃取纸滤筒放入索氏萃取腔中称取 0.8g 均质样品到纸滤筒中在样品上加入 1.0mL 试剂在纸滤筒内加入 7.0mL 盐酸(浓度37%)2. 使用表1中参数设置用 E-800 进行提取表1:UniversalExtractor E-800 的索氏热萃取参数步骤_加热等级萃取方法索氏热萃取_溶剂丙酮_萃取10 cycles样品杯:11萃取腔: 3淋洗5 min11干燥AP, 2 min11溶剂体积 [mL]100_3. 液液萃取将提取液转移到 100ml 的容瓶中。将所得溶液 20ml 转移到分离漏斗中,加入 20ml 去离子水,用乙酸乙酯洗涤溶液,进行液-液萃取。收集有机相用 2x50mL 去离子水洗涤,用无水硫酸钠干燥后过滤有机相,将液体直接转移到 50ml 容量烧瓶中。4. UV / Vis分光光度法试验溶液:取 10.0 mL 原液,加入 1mL 氯化铝试剂,用 5% 冰醋酸在甲醇中稀释至 25.0mL。30 分钟后,测定测试溶液的吸光度,并在 425nm 处进行比较。5. 计算以金丝桃苷表示的黄酮百分比含量按式计算。金丝桃苷的吸光度为 500 (1%,d=1cm)5结果金盏菊样品被分成三份分析。测定的黄酮类化合物含量与参考值 0.29% 吻合较好。由于黄酮类化合物含量低,小的偏差导致较高的相对标准偏差。因此,定义了 5% 的相对标准偏差。结果如表2所示。表2:金盏菊提取物类黄酮含量测定结果6结论采用全频固液萃取仪 E-800 对金盏菊粉末中黄酮类化合物的含量进行测定,结果可靠,重复性好。与文献中描述的方法进行了比较。省略了提取过程中的费力步骤,获得更高的黄酮类化合物含量,残留损失较少,使用全自动萃取仪成功完成实验。步琦助力研究人员进行各类天然产物的提取与分析,提供更高效便捷、更人性化、更对自然友好的解决方案。▲E-800萃取仪7参考文献https://lpi.oregonstate.edu/mic/dietary-factors/phytochemicals/flavonoids#metabolism-bioavailability, 17.12.2020Chen A., Xiang W., Liu D., Liu C., Yang L., Determination of Total Flavonoids and ItsAntioxidant Ability in Houttuynia cordata, Complementary medicine researchJournal of Materials Science and Chemical Engineering, 4, 131-136, 2016.Williams R. J., Spencer J. P, Rice-Evans C., Flavonoids: antioxidants or signalingmolecules?, Free Radical Biology and Medicine, 36, 838-849, 2004.Ph. Eur. Monograph on Caldendulaeflos, 07/09:3000, corrected 10.1
  • 超导磁分离技术用于工业污水净化处理
    据《科技导报》2009年月2月报道,一项超导磁体应用技术研究表明,采用超导高梯度磁分离技术可用于造纸、化工、医药工业废水的净化分离。与传统的超导磁分离技术只能分离矿物、煤、高岭土中磁性杂质不同,该技术通过预先加入改性的磁种子颗粒材料,从而分离工业废水中无磁性的有机、无机污染物,实现工业污水的达标排放。 该技术是由此中国科学院理化技术研究所李来风研究员领导的研究小组通过与东北大学和沈阳水务集团有限公司水业技术研发中心合作共同完成,研究报告刊登于《科技导报》杂志2009年第3期,题为"超导磁分离及在造纸厂污水净化中的应用研究",此研究得到国家科技部十一五863计划和中科院海外杰出学者基金资助。 目前,工业废水处理方法主要有化学法和生物化学法。然而,实用的化学法和生物化学法存在投资大、运行成本高、反应时间长、占地面积大、效率低、能耗高等问题。对于小型造纸厂废水处理,这些问题更加突出,厂家因建立污水处理设施投资过高,大多采取直排,给环境造成危害。因此开展新型、高效、低成本超导磁分离工业废水处理技术的研究对我国节能减排具有重要意义。 采用超导磁体分离矿石、煤、高岭土等固体物质中磁性杂质在国内外已得到广泛应用,但用于废水分离净化尚少涉及。主要原因是对于废水中的有机、无机污染物,由于这些污染物本身没有磁性,靠磁场产生的磁吸引力无法分离。2005年日本大阪大学Nshijima研究组最早开始超导磁分离污水处理研究,并建立了示范装置,用于分离造纸厂污水,分离后污水COD(化学需氧值)可由起始的110mg/L,降到25mg/L,去除率近80%。他们采用的是预先在污水中添加Fe3O4"磁种子"颗粒和聚氯化铝絮凝剂,絮凝剂将污水中有害物质和Fe3O4磁性颗粒一起絮凝,这样通过超导磁体吸引分离。尽管分离效果很好,但由于还需加入有机絮凝剂,没有完全摆脱因有机絮凝剂的加入带来的二次污染,此外超导磁体冷却采用的是液氦浸泡冷却,对于我国,氦资源贫乏,这将导致大规模应用推广的限制。 中科院理化所的工作克服了以上难题,在磁种子材料和超导磁体冷却技术上取得创新进展。采用等离子有机覆膜技术在Fe3O4磁性颗粒表面生长带活性基团的有机薄膜,这层纳米厚度的薄膜可以有效地捕捉污水中的有机物、无机离子,代替了有机絮凝剂的加入,而且由于有机膜与Fe3O4有很强的结合力,使得这种新型复合"磁种子"材料可以重复使用,较单纯的Fe3O4磁种子材料有明显优势, 采用这种"磁种子"材料对造纸厂废水处理实验表明经磁分离处理的集水池废水COD值由起始的1780mg/L降到147mg/L,去除率超过90%%,净化效果良好。另一个技术创新点是采用制冷机直接冷却超导磁体,从而摆脱超导磁体采用昂贵液氦的束缚,这样将使得超导磁分离污水处理系统可以方便地用于缺少液氦的地区,特别适合于规模小、分散的中小企业。是未来极具潜在应用价值的技术。
  • 煤中碳氢氮含量检测标准方法比对
    目前,市场上关于煤中煤中碳氢氮含量检测的标准方法,主要采用《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》和《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》,二者分别有何优劣,今天就让小编来给大家做一个全面的比对。1.测试原理《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》:采用俗称的二节炉或三节炉,通过吸收剂将煤中碳元素燃烧产生的二氧化碳吸收、氢元素燃烧产生的水蒸气吸收,由吸收剂的增量来确定煤中碳元素的含量。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》:采用红外光谱法和热导法,煤样完全燃烧后,煤中碳元素转化为二氧化碳、氢元素转化为水蒸气、氮元素转化为氮氧化物,燃烧后的气体根据朗伯-比尔定律(不同气体在红外区有不同的吸收波段,而在特定波段,气体吸收红外光强与其浓度成一定的函数关系),计算得到被测煤样的碳氢元素含量。取一定量的气体进行还原后,进入热导池测试得到氮元素含量。2.自动化程度《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》:仪器主要包括净化系统、燃烧系统、吸收系统三大部分,每个系统均需在使用前填充试剂或其他材料,操作繁琐,若试剂或材料填充不好,将直接影响测试结果。测试结束后,需仔细、小心进行U型吸收管表面的干燥、擦拭及称量操作,稍有不慎,则会导致测试结果异常。从空白样测试(空白试验不成功则无法进行测试样的测定)、气体收集、冷却、称量到计算均需人工操作,过程繁琐、难度大,且测试结果的准确度无法保证。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》:每次测试前开启计算机及仪器,点击升温后仪器自动恒温、控温,操作人员只需将当天需测试的所有煤样一次性称量好后放入放样盘即可(预留空白样测试孔位),录入空白样及测试样信息后,点击开始实验,仪器将自动完成所有样品的测试。3.主要试剂及材料《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》:铬酸铅(需用蒸馏水调成糊状,挤压成型,放入高温炉中,在850℃下灼烧2h,取出冷却备用)、银丝卷、高锰酸银、二氧化锰、无水高氯酸镁、铜丝卷、氧化铜、氧气、三氧化钨、碱石棉、真空硅脂、硫酸等。三节炉:需用铬酸铅和银丝卷消除硫和氯对碳测定的影响;二节炉:需用高锰酸银热解产物消除硫和氯对碳测定的影响;三节炉/二节炉:需用粒状二氧化锰消除氮对碳的测定的影响。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》:氧气、氮气、氦气、氧化钙、无水高氯酸镁、碱石棉、线状铜、铜线、氮催化剂。4.测试时间《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》: 约30min/个《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》:约5min/个5.测试示意图《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》: 三节炉和二节炉碳氢测定示意图《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》:三德科技SDCHN536碳氢氮元素分析仪测试气路示意图结论《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》与《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》相比,具备以下显著优势:01自动化程度高,操作步骤简单;02所需试剂及材料种类少;03测试速度快。《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》是煤中碳元素测定的优选方法。
  • 如何高效准确地进行矿物油含量检测分析?
    近日,新京报报道指出,部分罐车在卸载煤制油后,未进行清洗便直接用于装载食用油,此事件迅速引起社会各界的广泛关注,油脂质量和我国人民群众身体健康之间的关系极为密切。◀ 矿物油组成及毒性▶ 01矿物油是C10-C50烃类化合物的总称,主要由饱和碳氢化合物(mineral oil saturated hydrocarbons, MOSH)、芳香族碳氢化合物(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)以及少量的多环芳烃(PAH)和含硫、含氮化合物构成。矿物油可以通过多种途径进入食品,传统的包括环境污染、采收运输、生产加工、包装销售等,整个产业链均可能发生矿物油迁移,从而污染食品。有毒理学研究表明,MOSH是人体中累积量最大的污染物,主要来源于食物的摄入。进入体内的矿物油,在小肠和肝脏被代谢为脂肪酸和脂肪醇后,部分MOSH会蓄积在人体的皮下脂肪、肝脏、肾脏、脾脏和肠系膜淋巴结等器官和组织中。相比MOSH,MOAH虽然没有蓄积效应,但其毒性很大,其中含3个以上苯环的MOAH具有遗传毒性和致癌性。◀ 矿物油检测方法分析▶ 01目前,高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用技术(HPLLC-GC-FID)是测定食品中矿物油的理想方法(DIN EN 16995-2017),原因是FID对所有烃类化合物的响应几乎完全一样,相同浓度的任一碳氢化合物的FID响应信号(峰高或峰面积)接近,因此,无需寻找与目标物对应的参考标准,仅采用任一内标物即可对不同化学组成的矿物油进行准确定量。气相色谱的作用是可以将矿物油按照沸程由低到高分离,从而可以通过色谱图了解矿物油的碳数范围信息。然而,仪器复杂且造假昂贵导致改方法普及程度不高。国内的两个标准GB/T 5539和GB/T 37514,采用了皂化法和氧化铝薄层色谱法,方法不足之处在于方法只能用于定性, 不能用于定量,而且检测限较高。02ISO 17780:2015,GC-FID(离线方法)装填的层析柱或SPE柱借助硝酸银渍来提高MOAH和烯烃的保留能力,使得MOSH分段流出。该方法与食品接触领域,相关检测标准SN/T4895-2017《食品接触材料 纸和纸板 食品模拟物中矿物油的测定气相色谱法》相近。SN/T4895-2017的检测原理是:经迁移试验获得的食品模拟物,经正已烷萃取富集,用固相萃取柱洗脱分离矿物油MOSH部分和MOAH部分,浓缩定容后,采用气相色谱火焰离子检测器(FID)测定,用内标物定量计算。依据此标准,睿科集团推出的0.3% AgNO3-Silica Glass, 3g/6mL(P/N:RC-204-AS306)定制固相萃取柱,可以较好分离MOSH和MOAH。◀ 仪器设备和耗材解决方案▶ 仪器设备检测项目设备类型技术性能设备型号矿物油含量全自动浓缩设备全自动的水浴氮吹浓缩仪-Auto EVA 60高通量全自动平行浓缩仪-Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪耗材检测项目耗材矿物油含量固相萃取柱:0.3%硝酸银硅胶玻璃柱货号:RC-204-AS306◀ 样品制备自动化实验流程▶
  • 你选用的奶粉符合新标准吗? —电位滴定法测奶粉中氯含量
    一、背景介绍氯是婴幼儿奶粉中重要的矿物质,有维持体液矿物质平衡以及酸碱平衡的作用。氯的缺乏会使食欲受到影响,能量以及蛋白质的利用率下降;氯过高会导致机体细胞缺氧、肿胀,影响婴儿健康生长。婴幼儿奶粉作为婴幼儿摄入氯离子的重要来源,其含量是判别奶粉品质的重要指标。GB 10765-2021《食品安全国家标准 婴儿配方食品》、GB 10766-2021《食品安全国家标准 较大婴儿配方食品》、GB 10767-2021《食品安全国家标准 幼儿配方食品》,均于2021-02-22发布,于2023-02-22实施。 标准每100kJ每100kcal检测方法最小值最|大值最小值最|大值GB10765-202112mg38mg50159mgGB 5009.44GB10766-2021无特别说明52mg无特别说明218mgGB10767-2021无特别说明52mg无特别说明218mg 上述新标准均对氯含量均有限值要求,故我们需要对奶粉中氯含量进行检测。下面我们将具体介绍氯含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、检测标准简介 GB 5009.44-2016《食品安全国家标准 食品中氯化物的测定》于2016-08-31发布,于2017-03-01实施。● 本标准代替GB 5413.24-2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中氯的测定》、GB/T 12457-2008《食品中氯化钠的测定》、GB/T 15667-1995《水果、蔬菜及其制品 氯化物含量的测定》、GB/T 9695.8-2008《肉与肉制品 氯化物含量的测定》、GB/T 22427.12-2008《淀粉及其衍生物氯化物测定》,以及GB/T 5009.44-2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》中“14.2食盐”的测定。● 本标准规定了食品中氯化物含量的电位滴定法、佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)、银量法(摩尔法或直接滴定法)测定方法。● 本标准的电位滴定法适用于各类食品中氯化物的测定。● 本标准的佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)和银量法(摩尔法或直接滴定法)不适用于深颜色食品中氯化物的测定。 三、氯含量测定方法(1)试液制备:精确称取称取奶粉50.0211g,用温水溶解,水浴沸腾15分钟。超声20分钟。冷却至室温后,依次加入2mL沉淀剂1和2mL沉淀剂2,每次加后摇匀。用纯水定容1L,摇匀,静置30分钟。用滤纸抽滤,弃去最初滤液。 图1 奶粉中氯化物含量滴定曲线 (2)测定:准确移取10mL滤液放入滴定杯,加入5mL硝酸(1+3)和50mL丙酮,置于电位滴定仪上,用硝酸银滴定剂滴定至终点,同时做空白试验。 三、注意事项1、实验需用丙酮做溶剂,建议使用981121银滴定电极(聚四氟乙烯外壳)。2、电位滴定法适用于各类食品氯化物的测定,不受颜色干扰。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式,直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量
  • 工业溶氧仪氧含量的测定方式
    工业溶氧仪的使用具有安装方便,标定周期长(3~4个月),对其他物质不敏感等特点,并且能监测覆膜和探头内电解质的使用情况,一般每一至三年更换一次电解质和覆膜。工业溶氧仪可以配极谱式电极,自动实现从ppb级到ppm级的宽范围测量,是检测锅炉给水、凝结水、环保污水等行业的液体中氧含量测量的仪器。  水中的氧含量可充分显示水自净的程度。对于使用活化污泥的生物处理厂来说,了解曝气池的氧含量非常重要,污水中溶氧增加,会促进除厌氧微生物以外的生物活动,因而能去除挥发性物质和易于自然氧化的离子,使污水得到净化。   测定氧含量主要有三种方法:自动比色分析和化学分析测量,顺磁法测量,电化学法测量,荧光法。水中溶氧量一般采用电化学法测量。   氧能溶于水,溶解度取决于温度、水表面的总压、分压和水中溶解的盐类。大气压力越高,水溶解氧的能力就越大,其关系由亨利(Henry)定律和道尔顿(Dalton)定律确定,亨利定律认为气体的溶解度与其分压成正比。   氧量测量传感器由阴极(常用金和铂制成)和带电流的反电极(银)、无电流的参比电极(银)组成,电极浸没在电解质如KCl、KOH中,传感器有隔膜覆盖,覆膜将电极和电解质与被测量的液体分开,只有溶解气体能渗透覆膜,因此保护了传感器,既能防止电解质逸出,又可防止外来物质的侵人而导致污染和毒化。   向反电极和阴极之间施加极化电压,假如测量元件浸人在有溶解氧的水中,氧会通过隔膜扩散,出现在阴极上(电子过剩)的氧分子就会被还原成氢氧根离子[OH-]。电化学当量的氯化银沉淀在反电极上(电子不足),对于每个氧分子,阴极放出4个电子,反电极接受电子,形成电流:4Ag+4Cl-=4AgCl+4e-。   电流的大小与被测污水的氧的分压成正比,该信号连同传感器上热电阻测出的温度信号被送人变送器,利用传感器中存储的含氧量和氧分压、温度之间的关系曲线计算出水中的含氧量,然后转化成标准信号输出。参比电极的功能是确定阴极电位。
  • 某品牌指甲油被曝三氯甲烷含量达限值的1400多倍 检测人亮出武器来!
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify line-height: 1.75em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 近日,上海市药监局近日披露的抽检结果显示, 名创优品(广州)有限责任公司代理的一款名为“一步可剥指甲油”的化妆品,检出三氯甲烷含量高达589.449μg/g,是国家标准限值0.40μg/g的1400多倍。上海药监局披露的信息显示,该企业申请复检,经深圳市药品检验研究院复检,结果仍不合格。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/4984f68c-ec2b-45f2-bb8c-eafaddda9a49.jpg" title=" 111.jpg" alt=" 111.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 据了解,三氯甲烷主要作用于中枢神经系统,具有麻醉作用,对心、肝、肾有损害,有致癌可能性。而普通指甲油的成分一般由两类组成,一类是固态成分,主要是色素、闪光物质等 一类是液体的溶剂成分,主要使用的有丙酮、乙酸乙酯、邻苯二甲酸酯、甲醛等。指甲油的沉降往往是这些固态成分如颜料,色素,闪光颗粒等的沉降。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 作为检测人来说,每每看到这种新闻爆出,第一时间想到的是这一套操作我需要啥设备。话不多说,奉上指甲油成分检测仪器指南: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1、甲醛检测:作为防腐剂和树脂产品的原材料,甲醛是一种有用的成分,另一方面,它也是导致病态建筑综合征的致病物质,因此,其含量受到了广泛关注。 日常使用的洗发水、化妆水、粉底一般被称为香料与化妆品,用于人的身体,因此,上述香料与化妆品的添加成分受到了严格的管制。在日本的化妆品标准(厚生省告示第331号)中,甲醛被列为化妆品中的禁止添加成分之一。另外,欧盟根据化妆品规则No.1223/2009AnnexⅢ,规定在指甲油等的美甲用品中的含量应为5%以下。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 2、色素检测: /span span style=" text-indent: 2em " 规范性检测方法,适用于唇膏,唇彩、粉、粉块,指甲油、彩妆类化妆品中苏丹红1、Ⅱ、III,Ⅳ的测定,检出限均为50 μg/kg,定量限均为150μg/kg。 /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 3、指甲油中稳定性检测:传统的指甲油使用溶剂型的连续相,往往有难闻气味甚至“有毒”风险,目前很多厂家开始研发和生产更环保和健康的水性指甲油,因此保证指甲油的稳定性正是研发和生产厂家面临的首当其冲的问题。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 4、 /span span style=" text-indent: 2em " 化妆品中邻苯二甲酸酯检测:邻苯二甲酸酯是环境内分泌干扰物,是一类具有干扰人类和其他动物内分泌的有毒有机污染物。化妆品中邻苯二甲酸酯广泛应用于香水、指甲油、洗涤用品等,还作为一些产品的溶剂和芳香的固定液。过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品,会增加女性患乳腺癌的概率,而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击了解微波消解仪专场: a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/398.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " https://www.instrument.com.cn/zc/398.html /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击了解液相色谱仪专场: a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" _src=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击了解固相萃取仪专场: a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/399.html" _src=" https://www.instrument.com.cn/zc/399.html" https://www.instrument.com.cn/zc/399.html /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击了解超声波清洗器专场: span style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/394.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " https://www.instrument.com.cn/zc/394.html /a /span /p
  • 化学试剂常用分类,您知道多少?
    试剂分类的方法较多。如按状态可分为固体试剂、液体试剂。按用途可分为通用试剂、专用试剂。按类别可分为无机试剂、有机试剂。按性能可分为危险试剂、非危险试剂等。化学试剂又叫化学药品,简称试剂。化学试剂是指具有一定纯度标准的各种单质和化合物(也可以是混合物)。要进行任何实验都离不了试剂,试剂不仅有各种状态,而且不同的试剂其性能差异很大。有的常温非常安定、有的通常就很活泼,有的受高温也不变质、有的却易燃易爆:有的香气浓烈,有的则剧毒… … 。只有对化学试剂的有关知识深入了解,才能安全、顺利进行各项实验。既可保证达到预期实验目的,又可消除对环境的污染。因此,首先要知道试剂的分类情况。然后掌握各类试剂的存放和使用。化学试剂的分类从试剂的贮存和使用角度常按类别和性能2种方法对试剂进行分类。无机试剂和有机试剂这种分类方法与化学的物质分类一致,既便于识别、记忆,又便于贮存、取用。无机试剂按单质、氧化物、碱、酸、盐分出大类后,再考虑性质进行分类。有机试剂则按烃类、烃的衍生物、糖类蛋白质、高分子化合物、指示剂等进行分类。危险试剂和非危险试剂这种分类既注意到实用性,更考虑到试剂的特征性质。因此,既便于安全存放,也便于实验工作者在使用时遵守安全操作规则。危险试剂的分类根据危险试剂的性质和贮存要求又分为:(1)易燃试剂这类试剂指在空气中能够自燃或遇其它物质容易引起燃烧的化学物质。由于存在状态或引起燃烧的原因不同常可分为:①易自燃试剂:如黄磷等。②遇水燃烧试剂:如钾、钠、碳化钙等。③易燃液体试剂:如苯、汽油、乙-醚等。④易燃固体试剂,如硫、红-磷、铝粉等。(2)易爆试剂指受外力作用发生剧烈化学反应而引起燃烧爆炸同时能放出大量有害气体的化学物质。如氯酸钾等。(3)毒害性试剂指对人或生物以及环境有强烈毒害性的化学物质。如溴、甲醇、汞、三氧-化二砷等。(4)氧化性试剂指对其它物质能起氧化作用而自身被还原的物质、如过氧化钠、高锰酸钾、重铬酸铵、硝-酸铵等。(5)腐蚀性试剂指具有强烈腐蚀性,对人体和其它物品能因腐蚀作用发生破坏现象,甚至引起燃烧、爆炸或伤亡的化学物质,如强酸、强碱、无水氯化铝、甲醛、苯酚、过氧化氢等。非危险试剂的分类根根非危险试剂的性质与储存要求可分为:(1)遇光易变质的试剂指受紫外光线的影响,易引起试剂本身分解变质,或促使试剂与空气中的成分发生化学变化的物质。如硝酸、硝酸银、硫化铵、硫酸亚铁等。(2)遇热易变质的试剂这类试剂多为生物制品及不稳定的物质,在高气温中就可发生分解、发霉、发酵作用,有的常温也如此。如硝-酸铵、碳铵、琼脂等。(3)易冻结试剂这类试剂的熔点或凝固点都在气温变化以内,当气温高于其熔点,或下降到凝固点以下时,则试剂由于熔化或凝固而发生体积的膨胀或收缩,易造成试剂瓶的炸裂。如冰醋酸、晶体硫酸钠、晶体dian酸钠以及溴的水溶液等。(4)易风化试剂这类试剂本身含有一定比例的结晶水,通常为晶体。常温时在干燥的空气中(一般相对湿度在70%以下)可逐渐失去部分或全部结晶水而有的变成粉末。使用时不易掌握其含量。如结晶碳酸钠、结晶硫酸铝、结晶硫酸镁、胆矾、明矾等。(5)易潮解试剂这类试剂易吸收空气中的潮气(水分)产生潮解、变质,外形改变,含量降低甚至发生霉变等。如氯化铁、无水乙酸钠、甲基橙、琼脂、还原铁粉、铝银粉等。
  • 如何测量污水中的水分含量?
    近年来,全球变暖、空气/水污染等环境问题引起了国际社会的广泛关注。 为什么我们需要测量污水中的水分含量? 近年来,全球变暖、空气/水污染等环境问题引起了国际社会的广泛关注。 世界多地政府已颁布相应的法律和法规来保护我们的环境。 在水污染控制领域,城市污水处理是一个重要方面。 通常,废水经过水处理过程产生污泥,一种半固体浆液。 然后将污泥脱水,然后在垃圾填埋场处置。 从两个角度来看,快速测定水分含量在废水处理过程中至关重要。 第一,污泥的质量需要符合规定。 法规中明确规定了脱水后污泥的含水率要求。 例如,在中国国家标准中,污泥含水率需要低于80%。 处理含水量大于 80% 的污泥可能面临严重的行政处罚。 第二,废水处理成本与固体重量直接相关。 对于脱水 2000 平方米污泥的工厂,-0.5% 的固体重量变化可能每年可节省数万美元的絮凝剂成本。 因此,准确测量废水和污泥中的水分含量至关重要。 如何测量污水的水分含量? 测量废水中水分含量的标准方法是烘箱法,持续至少几个小时。 但是,使用快速水分测i当以,只需 5-20 分钟。 更好的是,不需要根据湿重和干重计算水分含量。 为了确保准确测量废水中的水分含量,我们需要特别注意两件事。 首先,废水是一种含有悬浮固体的液体物质。 良好的样品制备过程至关重要。 其次,能够提供准确且可重复的测试结果的功能强大的水分测定仪也是一个关键因素。 样品制备1. 采样 从废水罐收集样品。 样本需要具有代表性。 2. 样品制备 收集样品后,小心混合样品直至其均匀状态,然后将其放置在样品杯中。 使用滴管或者移液器从烧杯中移取最具代表性的样品。 3. 样品铺至在玻璃纤维滤纸上 当我们将液体样品放在盘上时,由于液体的表面张力,它往往会在盘上产生液滴形状。 这会阻止水分排出,导致测量过程缓慢。 建议使用玻璃纤维滤纸。 滴在滤纸表面,表面张力降低,总表面积增加,这确保了更快的测量过程和可重复的结果。 快速水分测定仪 良好的样品制备只是成功分析水分的一部分。 可靠的水分测定仪是另一个关键因素。 客户选择奥豪斯 MB120 用于他们的水处理过程,因为它能够获得准确、可重复和快速的测试结果。奥豪斯 MB120 提供卤素加热系统,最高加热温度为 230°C。 这实现高效烘干。 此外,奥豪斯 MB120 具有 0.01% 的可读性和 0.015% 的重复性,确保了准确和可重复的测试结果。 并且,奥豪斯 MB120 上的全彩触摸屏显示详细信息,可实现非常简单轻松的人机交互。 综上所述,奥豪斯MB120 具有良好的样品制备能力,可提供快速、简单和可靠的水分分析体验。准确的水分含量大大有助于废水处理设施的成本节约和高效运行。
  • 上海禾工科仪:以服务赢得浙江客户信赖!
    MT-V6全自动电位滴定仪匹配5个高精度滴定馈液单元 浙江新材料行业 近日,浙江某新材料有限公司成功采购了上海禾工科学仪器的 MT-V6 全自动电位滴定仪,为其化学分析检测工作注入了强大动力。 该公司在检测氯化亚铁中的亚铁含量、酸度,铁铬液流电池电解液中的亚铁含量、三价铬含量、酸度,聚合硫酸铁或聚氯化铁中的三价铁含量,聚氯化铝中的氧化铝含量等项目时,面临着精准检测的需求。 合作伊始,浙江某新材料有限公司致电咨询我司。负责浙江地区的商务经理迅速响应,根据用户需求精准推荐了 MT-V6 全自动电位滴定仪,并匹配 5 个高精度滴定馈液单元,满足了多通道配液测定不同样品中的元素含量的要求,为用户提供了精准的选型方案。 然而,用户因时间紧张无法实地考察。面对这一情况,上海禾工科学仪器主动提出承诺我司所有AKF系列卡尔费休水分测定仪、AT/CT/MT系列自动滴定仪系列等多款产品均可“30天无理由退换货”,并提供售后上门安装调试培训等超预期售后服务,成功消除了用户的顾虑,使其坚定地选择了采购 MT-V6 全自动电位滴定仪及5个高精度滴定馈液单元。 由于用户急需使用该设备,在当天下午便果断签合同并全额付款,同时希望尽快发货及安排工程师上门安调。我司上海禾工科学仪器全力配合,收到货款后当天安排仓库发出货物;尽管当时售后技术工程师全员满负荷工作,但次日协调安排应用技术工程师经理前往进行售后上门安装调试以及培训。最终,售后上门安调服务圆满完成,专业、高效、贴心的服务获得了用户的高度好评。 值得一提的是,MT-V6在检测用户样品时符合HG-T4311-2012 工业氨化路、HGT 4538-2022水处理剂氣化亚铁、HGT4672-2014水处理剂聚氨化铁、GBT 22627-2022水处理剂聚氨化铝等行业标准,充分体现了其检测的准确性和专业性。 不仅如此,上海禾工科学仪器还将为用户提供3年整机质保、长期技术支持服务以及售后定期巡回等服务,充分展现了对产品品质的信心和对客户的负责态度。 此次合作,不仅彰显了上海禾工科学仪器 MT-V6 全自动电位滴定仪在技术和性能上的卓越优势,更体现了其以客户为中心,快速响应客户需求,提供全面优质服务的经营理念。相信在未来,上海禾工科学仪器将继续凭借其专业的产品和服务,为更多行业客户创造价值。
  • 【标准解读】轻质油品中氯含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法
    X射线荧光光谱法是一个非常成熟的检测技术,它的原理是样品在X射线照射下产生元素特征X射线荧光,通过建立标准曲线来确定样品中元素浓度与强度的关系,在相同条件下测量未知样品,就可以得到样品的组成信息。XRF的优点是样品不需要前处理,分析速度快,可实现多元素的同时测量,但也有个缺点就是它的基体干扰严重。XRF在石化行业液体样品中测定方法的汇总NB/SH/T 0977-2019《轻质油品中氯含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法》标准规定了采用单波长色散X射线荧光光谱法(MWDXRF)测定轻质油品中氯含量的方法。本标准适用于汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等,也可用于测定氧质量分数小于5%的含氧汽油及生物柴油调和燃料。单色X射线激发去掉背景过程,简化基体校正,信噪比夜有所改善。氯含量测定范围为4.2mg/kg~430 mg/kg。另外与本标准中方法相同的标准还有NB/SH/T 0842-2017和NB/SH/T 0993-2019,分别是检测轻质液体燃料中硫的含量和汽油及相关产品中硅的含量。制定背景石油炼制过程中,油品中氯的存在会造成催化剂中毒;加工过程当中,氯的存在可能造成装置腐蚀,压缩机堵塞等;成品油使用过程中,氯的存在会造成储罐腐蚀、发动机磨损等。GB 17930-2016《车用汽油》规定,车用汽油中不得人为加入甲缩醛、苯胺类、卤素以及含磷、含硅等化合物,于是就需要一种快速、准确、灵敏的检测油品中氯含量的方法。现状分析国内外检测氯含量的标准方法方法1-5方法6-9检测样品含氯化合物转化为氯离子直接检测氯元素优点检测限较低无需前处理,操作简单方便缺点前处理复杂,使用大量试剂检测限较高制定过程标准在编制过程中主要参考了标准ASTM D7536-16,但又与有以下区别:1.适用范围从有芳烃类化合物扩大为轻质油品,包括汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等2.测定范围由0.7 mg/kg ~10.0 mg/kg变成了4.2 mg/kg~430 mg/kg3.按照GB/T 6683 给出了此方法的精密度公式4.增加了元素干扰适用范围参考以下标准,并结合精密度实验确定方法的适用范围。参考标准样品特点ASTM D7536芳烃类样品组成单一、馏分较窄,同时标样与样品的组成基本一致检出限为0.2 mg/kgASTM D7039轻质油品馏分较宽,样品组成相对复杂,杂原子较多,且标样与样品的组成并不完全一致测定下限为3.2mg/kgASTM D5808当氯含量小于5mg/kg时,优先选用库仑法(精密度更高)检测下限为0.5mg/kg采用XOS公司CLORA型号仪器在7个实验室对17个不同的样品(包括石脑油、汽油、馏分油、喷气燃料、柴油以及煤油)进行精密度实验,最终确定了测定范围是4.2 mg/kg -430 mg/kg,再分别对重复性和再现性进行测试,测试结果都在允差范围内。对不同类型的样品进行测定,回收率均在±10%以内;还与微库仑法进行了比对,相对偏差也在±10%以内。标准NB/SH/T 0977-2019主要内容仪器设备:分为MWDXRF、样品盒和样品膜。单波长色散X射线荧光光谱仪,包括 a)X射线源;b)入射光单色器;c) 光路;d) 固定道单色器;e)探测器。另外,样品盒建议一次性使用。要特别注意的是:建立标准曲线和测定样品时应在相同条件下进行。校准过程:建立标准曲线用工作溶液浓度应能涵盖待测试样的浓度,于是需要制定了高含量与低含量两条曲线。 试验过程:1.将试样从样品盒开口端倒入盒中,一般装入量为样品盒的3/4高度处,最小为5mm高度。2.将新的样品膜盖在样品盒开口端,并固定牢固。装好后要确保样品盒中的试样不渗漏,如有任何情况的渗漏均需重新制备样品。3.分析试样和用来建立校准曲线的标准工作溶液应使用相同批次的样品膜和样品盒。测定每一个样品都要使用新的样品膜,样品膜要绷紧,保证膜上没有气泡、褶皱,且保持干净,避免用手接触样品盒内壁、样品膜及仪器的X射线透光窗。4.试样倒入样品盒并用样品膜封好后,在样品盒上开一个小气孔以防止样品挥发造成样品膜弯曲。5.试样装入样品盒后,需立即分析。试样在样品盒中的存放时间越短越好。6.按照建立校准曲线的条件测定试样,得到试样氯荧光强度的总计数。用总计数值除以总计数时间,得到试样的Rs。元素干扰的考察:氧含量超过5%,干扰严重硫含量小于1%,无明显干扰氮含量小于2000mg/kg,没有明显干扰(作者:中国石化石油化工科学研究院 范艳璇工程师)
  • 实验室废液处理也有作业指导书了!请收藏
    一、废液定义:过期的药品,实验废弃的高浓度溶液、标准溶液及配置不当的溶液。检测仪器使用过程当中排除的废弃化学药液。二、化验室废液处理:目的:为防止实验室的药液污染扩散。 适用范围:生产、检验过程中产生的废物、废液。 责任与监督:化验操作人员执行该管理制度,主管领导负责监督本制度的执行。 三、化验室处理废液的一般原则:在证明废液浓度已相当小而又安全时,可以排放到排水沟中;尽量浓缩废液,使其体积变小,放在安全处隔离储存,处置。利用蒸馏、过滤、吸附等方法,将危险物分离,而只弃去安全部分。无论液体或固体,凡能安全燃烧的则燃烧,但数量不宜太大,燃烧时切勿残留有害气体或残余物,如不能焚烧时,要选择安全场所填埋,不能裸露在地面上。一般有毒气体可通过通风橱或通风管道,经空气稀释后排除,大量的有毒气体必须通过与氧充分燃烧或吸附处理后才能排放。废液应根据其化学特性选择合适的容器和存放地点,通过密闭容器存放,不可混合贮存,标明废物种类,贮存时间,定期处理。四、废液的分类处理如下:化学废液。废液应根据其化学特性选择合适的容器和存放地点,通过密闭容器存放,不可混合贮存,容器标签必须标明废物种类、贮存时间,定期处理。一般废液可通过酸碱中和、混凝沉淀、次氯酸钠氧化处理后排放,有机溶剂废液应根据性质进行回收。生物废液。生物类废液应根据其病源特性、物理特性选择合适的容器和地点,专人分类收集进行消毒、烧毁处理,日产日清。液体废物一般可加漂白粉进行氯化消毒处理。综合废液。用酸、碱调节废液pH为3-4、加入铁粉,搅拌30min,然后用碱调节pH为9左右,继续搅拌10min,加入硫酸铝或碱式氯化铝混凝剂、进行混凝沉淀,上清液可直接排放,沉淀于废渣方式处理。五、化验室废液的具体处理:对于废酸液,可先用耐酸塑料网纱或玻璃纤维过滤,然后加碱中和,调pH值至6-8后可排出,少量废渣埋于地下。 对于剧毒废液,必须采取相应的措施,消除毒害作用后再进行处理。 实验室内大量使用冷凝用水,无污染可直接排放。 洗刷用,污染不大,可排入下水道。 酸、碱、盐水溶液用后均倒入酸、碱盐污水桶、经中和后排入下水道。 有机溶剂回收于有机污桶内,采用蒸馏、精馏等分离办法回收。 重金属离子(包括 )沉淀法等集中处理。六、废液处理时应注意事项:随着废液的组成不同,在处理过程中,往往伴随着有毒气体以及发热、爆炸等危险,因此,处理前必须充分了解废液的性质,然后分别加入少量所需添加的药品,必须边观察边操作。 最好先将废液分别处理,如果是贮存后一并处理时,虽然其处理方法将有所不同,但原则上要将可以统一处理的各种化合物收集后进行处理。要选择没有破损及不会被废液腐蚀的容器进行收集。将收集的废液的成份及含量,贴上明显的标签,并置于安全的地点保存。特别是毒性大的废液,尤要十分注意。含有过氧化物、硝化甘油之类爆炸性物质的废液,要谨慎地操作,并应尽快处理。含有放射性物质的废弃物,用另外的方法收集,并必须严格按照有关的规定,严防泄漏,谨慎地进行处理。七、废液处理时之安全措施:处理化学废液时,必须戴上防溅眼罩、手套和实验室外衣。应在通风橱倾倒会释出烟和蒸气的废液。 为防止散逸出烟和蒸气,每次倾倒废物之后应盖紧容器。 高度活性的化合物、水活性化合物、高浓度氧化剂或还原剂,绝不可与其他化学废物混合。
  • 水中六价铬含量的测定
    一、背景介绍铬是一种银白色的坚硬金属,是人体必需的微量元素,在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。三价的铬是对人体有益的元素,而六价铬是有毒的。六价铬化合物是生态环境部会同卫生健康委制定的《有毒有害水污染物名录(第|一批)》列入物质,对环境危害持久;动物饮用受六价铬污染水体,会致使多个组织器官吸收,然后引起致癌危害;人体吸入六价铬可致癌。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对六价铬含量均有限值要求,故我们需要对水中六价铬含量进行检测。下面我们将具体介绍六价铬含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。二、标准及限值六价铬的测定方法有多种,例如原子吸收光谱法、离子色谱、极谱法、分光光度法等。其中二苯碳酰二肼分光光度法测试性价比高,检测仪器可设计成便携式,易于携带保管二苯碳酰二肼分光光度法:在酸性溶液中,六价铬可与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,在特定波长处比色定量。下列是各标准中六价铬的限值及对应的检测方法。表1六价铬的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0.05mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.10 mg/L(Ⅳ类)三、六价铬含量测定1. 检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2. 检测试剂:六价铬试剂包:铬试剂A、铬试剂B、铬试剂C铬标准溶液:ρ=100.0mg/L3. 检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差六价铬2二苯碳酰二肼法GB/T 5750.60.0200.02-2.003.0%±5%或±0.05 mg/L图 1 六价铬含量测定流程图2 六价铬含量测定显色图(从左到右依次为2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L) 图3 六价铬含量测定曲线图4. 结果总结:l 对2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L的六价铬标准溶液进行检测,结果良好。l 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中六价铬含量,测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧,配套有六价铬检测试剂和校准试剂,测试方便,测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置Ø浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度CODCr、高浓度CODCr、镉、氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、银、溴酸盐、硫酸盐、钼、钴、钡、氯化物、铍、氯酸盐、挥发酚、硫化物、氰化物、亚氯酸盐等50多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • 广西龙江镉污染事件续:治污化学品告急
    1月30日,柳州水文水资源局工作人员在龙江与融江交汇口测算和取样。   1月29日,在柳州市糯米滩水电站,一股碱性流水注入下游龙江河稀释中和遭遇污染河水。    龙江镉污染事件经过   目前龙江河镉污染高峰值已从超标约80倍降到超标25倍左右 污染团将突破 第三道防线 河池市新增2处中和物投放点 治污化学品告急   1月15日,宜州市环保部门发现龙江河拉浪水电站内网箱养鱼出现少量死鱼现象。经查,龙江河宜州拉浪电站坝首前200米处,镉含量超《地表水环境质量标准》Ⅲ类标准约80倍。   1月30日,龙江河上的最大镉污染团即将突破第3道防线洛东水电站。河池境内新增2处中和物投放点。   1月18日,河池方面将事件通报柳州 河池市政府开始为德胜镇水井镉浓度超标的村民免费运送桶装水。   1月19日,河池市委宣传部通告污染事件,称截至19日17时,龙江河宜州段洛东水电站坝首处镉浓度仍超标3倍,当地正全力确保下游群众饮水安全。   1月20日,柳州启动饮用水水源污染事故应急预案三级响应。   1月23日,柳州出现各种饮用水源污染的谣言,市民抢购瓶装水,24日,柳州通过多种渠道澄清。   1月29日,环保部门监测显示,拉浪水库镉浓度已达标,这说明造成此次镉污染事件的污染源已经被截断,没有新的污染源进入龙江。   1月22日,广西环保厅启动了自治区突发环境事件应急预案,并成立了龙江河突发环境事件应急指挥部,在河池设置5个吸附物投放点,形成5道防线中和吸附污染水域。   1月26日,污染水体进入柳江河柳州市区流域。   记者30日从广西壮族自治区龙江河突发环境事件指挥部了解到,在柳州市区上游57公里的柳城县糯米滩水电站以上的龙江河段,目前有镉浓度超标5倍以上的水体长达100公里。通过采取除镉、调水稀释等综合应对措施,目前龙江河镉污染高峰值已从超标约80倍降到超标25倍左右。   最新监测数据显示,被污染的河水已于29日先期到达柳州的水源保护区,但情况尚在控制范围内,截至目前,自来水厂饮用水质符合国家标准。由于主要污染源团还在柳江上游的龙江河段,并陆续突破了河池市设置的第3道防线,目前柳州市区饮用水仍面临威胁。   昨日下午,广西壮族自治区龙江河突发环境事件应急指挥部召开媒体通气会表示,目前,已对涉嫌违法排污的金城江鸿泉立德粉材料厂等相关企业的7名相关责任人依法刑事拘留,相关责任调查已全面展开。   污染现状   上百公里镉超标5倍   超标倍数趋势图显示,从龙江山脚村监测点到糯米滩电站监测点,长达100公里的河水镉浓度在国家标准临界值5倍以上。专家分析,主要污染团还在宜州市境内的洛东水库附近,并正在往下游移动。龙江镉浓度峰值现位于宜州市洛东水电站附近水域,监测显示此处镉浓度超标在25倍左右。广西河池市长何辛幸称,上游龙江河段设有五道关卡,通过抛洒氧化铝粉、稀释等,大约已经有60%的镉得以降解。到30日12时,糯米滩电站镉浓度超标由29日的8倍降至目前的6倍以下。糯米滩水电站位于柳州市区上游57公里,位于龙江柳城段,是处置龙江污染事件的关键点。   专家预计,按目前的流速,未来10至15天,柳江中的镉浓度将达到峰值。专家称,这些污染水体经洛东电站、三岔电站、糯米滩电站三次削峰后,镉浓度可控制在超标10倍以内,“此时必须在龙江与融江交汇口出,从融江调11倍的清水才能实现稀释达标。”   昨日,早报记者在柳州市柳城县凤山镇龙江与融江交汇口看到,两条分别长约50米的大船在柳江入口处一字排开,沿着船的边缘有一排两头卷有钢条的帆布展开插入河中,构成一道疏导上游流水的软体导流坝,通过软体导流坝的引导,污染的龙江河水将与融江河水充分中和,并达到稀释作用,龙江与融江交汇后并入柳江,在两江交汇口、暨柳江入水口设置软体导流坝,就是柳州市应对上游龙江河镉污染、保护下游饮用水安全建设的一道防线。   随后,早报记者跟随柳州市水文水资源局的工作人员来到龙江与融江交汇口,现场了解他们对龙江、融江和柳江的流量、流速的测算和水质取样工作,根据现场测算,融江的流量、流速明显大于被污染的龙江,“每天进行两次测算,并实时将结果传回指挥部,专家将根据测算数据,控制江水的流量、流速,以达到最佳的稀释效果”,现场参与监测的工作人员告诉早报记者。   记者了解到,目前龙江镉污染的污染物已进入柳州市饮水水源保护地,柳州市河西水厂取水口上游数公里内水体一度接近国家标准临界值,昨日,记者走访凤山镇柳江入口处沿江生活的一些渔民后发现,龙江镉污染已经对他们的生活造成了一定影响,多名渔民称近期将不去龙江河段打鱼,由于上游已经出现不少死鱼现象,渔民对自己用网箱养的鱼表示担忧。   防治措施   治污化学品告急   来自广西河池市应急处置中心的消息称,在广西河池为消除镉污染所设置的5道防线中,目前龙江河上的最大镉污染团即将突破第3道防线,河池新增加2处中和物投放点,以降低龙江河镉浓度。   河池市委副书记秦斌说,据专家测算,河池采取的各项措施效果明显。截至29日晚,河池境内的镉污染团高峰出现在洛东水电站上游附近。为更具针对性降低上游镉浓度,专家提出在河池境内新增2处中和物投放点,其中一处选择在洛东水电站下游6公里处,另一处投放点计划选择在三岔水电站下游附近。   河池市有关负责人表示,已通过专家的意见计算出污染团的总量、位置和流速,优化完善絮凝剂和烧碱等投放、控制龙江上游水电站的出水量等方法,尽量将污染团滞留在河池境内龙江河段处置,尽最大可能保障下游市民饮水安全。   “我们有希望做到柳州市区自来水取水口的柳江水镉浓度不超标。”处置龙江河突发环境事件专家组组长、环境保护部华南环境科学研究所副所长许振成曾向记者表示。   不过,据来自广西河池市应急处置中心的消息称,用于治理广西龙江河镉污染的化学品聚合氯化铝面临紧张局面。   29日晚,河池市副市长李文纲说,目前河池各投放点的聚合氯化铝仅能保障30日的用量,31日便会出现紧张局面 烧碱能保障2至3天的用量,再往后也将出现紧张局面。   目前使用聚合氯化铝将离子状态的镉固化,是目前治理龙江河镉污染最重要的措施之一,而烧碱则是调节河水PH值促进聚合氯化铝发生反应的重要物质。数据显示,截至29日15时,河池方面尚有聚合氯化铝库存256吨,而从20日至29日当地平均每日使用量超过300吨。   河池市市长何辛幸说,这些资源已经有限,目前河池方面已向自治区汇报,请求帮助解决治污物资紧张的难题。目前,河池市正紧急从南宁、湖南、河南等地调运氯化铝、石灰等物资。   广西环保厅巡视员冯振年说,依据总体方案,指挥部制定了科学调水方案。一是合理调控龙江各梯级电站下泄流量,配合除镉措施,减少污染物并控制下移速度。二是调度融江各梯级电站蓄水,满足调水需要。三是水文水利部门加强了对流域内30个断面的水文测验。四是在龙江、融江汇合口以下设置了临时导流挡水幕,提高处置效果。   调查处理   7名责任人被刑拘   昨日下午,广西龙江河突发环境事件应急指挥部召开媒体通气会表示,目前,已对涉嫌违法排污的金城江鸿泉立德粉材料厂等相关企业的7名相关责任人依法刑事拘留,相关责任调查已全面展开。   据了解,事故发生后,河池市对全市所有排污企业和矿场、尾矿库、矿渣堆进行全面排查整治,对环保设施不完善、存在环境风险隐患的企业责令停产整治。截至29日,河池市已排查涉重金属企业和经营户145家,责令整改或关停取缔11家,非法企业和无名无主矿砂场正被摸底登记。冯振年表示,河池市已责令流域内涉重金属企业立即停产,排查整顿。监测情况表明,污染源已被切断。   记者发现,昨日的媒体通气会仅仅公布了一家污染企业名字,“等相关企业”的情况仍不得而知。1月25日,河池市环保部门对外称,污染源已初步查明,污染源来自广西金河矿业股份有限公司。28日,河池市又发布消息称,这家公司废渣堆放场所未达到国家标准,成为污染源嫌疑企业之一,但完全认定这家企业为污染源,仍需取得更充足证据,同时还需要对其他企业一一调查,以全面确定污染源,已经“初步查明”的污染源企业又变成了“嫌疑企业”。至此,污染源头企业仍未明朗。   河池市环保局长吴海悫曾解释说,河池市地形复杂,地下溶洞较多,企业排污容易通过地下溶洞进入河中,这给取证工作带来很大困难,另外发现时间较晚也给取证带来难度。目前,广西壮族自治区环保厅已动员环保监查骨干力量前往河池开展排查工作,包括地质岩溶、水利、水文和环保等多个领域的专家也已来到河池,为排查污染源提供技术指导。
  • 广西龙江河上最大镉污染团将突破第三道防线
    1月29日,在广西柳州市柳城县糯米滩水力发电厂,武警战士将袋装聚合氯化铝投入水池并引入江中稀释污染水体。当日,广西柳州市处置龙江河突发环境事件应急指挥部透露,造成此次镉污染事件的污染源。   1月30日电 来自广西河池市应急处置中心的消息称,在广西河池为消除镉污染所设置的5道防线中,目前龙江河上的最大镉污染团即将突破第3道防线,河池新增加2处中和物投放点,以降低龙江河镉浓度。   河池市委副书记秦斌介绍说,据专家测算,河池采取的各项措施效果明显。截至29日晚,河池境内的镉污染团高峰,出现在洛东水电站上游附近。为更具针对性降低上游镉浓度,专家提出在河池境内新增2处中和物投放点,其中一处选择在洛东水电站下游6公里处,另一处投放点计划选择在三岔水电站下游附近。   河池市市长何辛幸说,下游镉浓度的数据已非常敏感,河池已进入关键的决战阶段,必须继续采取各项措施,并不断优化,全力降低龙江河镉浓度,保障下游饮水安全。   河池市副市长李文纲29日晚说,目前河池各投放点的聚合氯化铝仅能保障30日的用量,31日便会出现紧张局面 烧碱能保障2至3天的用量,再往后也将出现紧张局面。   目前使用聚合氯化铝将离子状态的镉固化,是目前治理龙江河镉污染最重要的措施之一,而烧碱则是将调节河水PH值促进聚合氯化铝发生反应的重要物质。数据显示,截至29日15时,河池方面尚有聚合氯化铝库存256吨,而从20日至29日当地平均每日使用量超过300吨。
  • 龙江河镉严重超标危及下游群众饮水安全
    广西围追堵截镉污染   2012年1月29日,在广西柳州市柳城县糯米滩水力发电厂,武警战士戴上面罩投入工作。   从贵州高原奔腾而下流经广西宜州的龙江河,犹如一条弯弯曲曲的绿色飘带,穿流于高山峻岭间,最终汇入南方最大的水系——珠江。放眼望去,龙江河沿河两岸翠竹依依,河水清澈碧绿。   可是,1月15日,人们在龙江河拉浪水电站内养鱼的网箱中竟然发现不断出现死鱼。经环保部门检测,该段龙江河水质中重金属镉严重超标。   龙江河被镉污染了!下游群众饮水安全受到严重威胁!一场镉污染阻击战就此在广西打响。☆   2012年1月29日,在广西柳州市柳城县糯米滩水电站临时应急检测室,工作人员在对污染水体进行实时检测。   龙江河镉污染源在哪里   河池市龙江河宜州拉浪段水质出现镉超标后,广西高度重视,自治区党委书记郭声琨,自治区主席马飚就处置工作多次作出重要批示。郭声琨在批示中要求,要派出强有力的队伍到现场组织处置,从源头上对整个流域采取有效措施,绝不能对群众生活造成影响。马飚要求,动用一切力量、一切措施、一切手段、一切办法进行处置,必须确保下游柳州市沿江群众饮水安全。   受马飚指派,自治区副主席蓝天立赶赴现场指挥。自治区党委常委、副主席林念修批示要求环保厅派出专家组前往河池开展全面排查,要求对违法企业一经查实,必须严肃处理,绝不姑息。国家环保部和自治区环保厅也派出专家指导污染处置,并成立龙江河突发环境事件应急指挥部   1月25日,广西河池市应急处置中心向媒体表示,龙江河水质超标事件污染源已初步查明,污染源来自广西金河矿业股份有限公司。资料显示,该公司是一家集采、选、冶深加工一条龙的综合型、多元化经营的企业,其中具有每年处理镉350吨的生产能力。河池市委、市政府已组织力量对该公司相关污染源进行全面清理,并对全市相关企业深入排查、清理,严防发生新的污染。   不过,随着事件调查不断深入,污染源的最终认定出现很大困难。1月28日,广西河池市应急处置中心称,由于岩溶地貌等多方面原因,污染源的最终确定遇到不少难题,目前污染源的排查仍需进一步确定。   河池市环保局局长吴海悫解释说,经过不断筛查,广西金河矿业股份有限公司废渣堆放场所未达到国家标准,成为污染源嫌疑企业之一,但完全认定这家企业为污染源,专家们仍需要取得更充足的证据,同时还需要对其他企业一一调查,以全面确定污染源。   1月29日,广西金河矿业股份有限公司对外联络组负责人对外表示,他们对污染源的认定持保留态度。“我们只是被怀疑,但是从来没有哪一级政府说是我们污染的”。   该负责人表示,稍早前龙江河镉污染的来源被认为是该公司的一座1993年建成的渣场泄露所致。但是目前,已找到渣场不存在渗漏的地勘资料和环评报告,是完全合法合规的。   吴海悫表示,由于地形复杂,地下溶洞较多,企业排污容易通过地下溶洞进入河中,并且发现污染时间较晚,导致专家取证非常困难,污染源的排查工作因此受阻。   广西壮族自治区环保厅已动员环保监查骨干力量前往河池开展排查工作,包括地质岩溶、水利、水文和环保等多个领域的专家也已来到河池,为排查污染源提供技术指导。目前,污染水域上游的7家涉重金属企业都已停产。眼下每家重点企业都组成了由河池市领导牵头的环境排查整治小组,严格控制一切影响环境的污染源,切实消除新的环境安全隐患,做到不漏一家、不漏一处、不留死角。   广西壮族自治区环保厅最新的监控情况表明,此次污染来源地、位于河池宜州市的拉浪水库镉浓度监测数据显示已经达标,这说明造成此次镉污染事件的污染源已经截断,没有新的污染源进入。☆      2012年1月29日,在广西柳州市柳城县糯米滩水力发电厂,武警战士将袋装聚合氯化铝投入水池并引入江中稀释污染水体。   多措并举围追堵截污染团   事件发生后,河池市委、市政府第一时间启动公共突发事件应急预案,成立应急处置工作指挥中心。河池市委书记黄世勇、市长何辛幸多次深入污染河段投放点,督促检查应急处置工作。   “为了尽快化解污染危机,我们全市上下迅速开展处置工作。”春节前后一直奋战在一线的河池市副市长李文纲说,一是做好信息公开,科学决策、科学处置。河池市应急指挥中心从1月15日开始,根据不同时段采集到的监测数据,组织专家技术人员认真分析研判,经过充分论证和实验,以科学安全投放降解吸附物和调水稀释等处置方案,降低污染水体污染物浓度。二是筑牢五道防线确保沿江和柳州生活用水安全。指挥中心分别在叶茂水电站、宜州市三桥、洛东水电站、三岔水电站、三岔公路桥设置五个降解物投放点,中和吸附污染水域。三是优化调水方案,有针对性地调水稀解,使被污染水体得到有效稀释。四是加强监测工作,实时监控污染水体。指挥中心派出工作人员对污染水体进行监测、监控。全程跟踪污染带,准确掌握污染带前锋位置,时刻监控龙江河水质变化情况,确保到柳州取水口的水质达标。   这个春节,共有1800多名各级专家、武警官兵、保障人员放弃春节合家团圆的机会,奋战在围追堵截镉污染团的前线。   1月26日下午,宜州市洛东水电站一片忙碌地景象:堆着上千袋石灰和聚合氯化铝7辆大货车停在大坝上,空气中白色的粉尘随风弥漫。电站大坝控制住上游流水后,河水流量极小。全副武装的十几名工作人员正不停地往下游投放石灰粉和聚合氯化铝,大坝下游附近的河水变为乳白色。   自接到抢险任务后,河池市消防支队连夜调集32名队员,从22日至今坚守洛东应急点参加处置工作。一个多星期以来,该点消防官兵一直全天候不间断执勤,哪里有险情,战士都是绿装出勤,“白装”回到驻地。   干粉形态的稀释物容易伤人,投放起来也十分困难,因此,河池市宜州三岔水电站投放人员则利用电站自动抽水的便利,使稀释物尽快与水接触,制作人工水碱进行投放。这项创新举措,极大减弱高空抛洒稀释物的劳力损害,又减少投放者的受伤几率,大大提高了工作效率。   27日中午12时起,柳化集团将库存的11吨活性炭贡献了出来,在宜州三岔水电站上游构筑活性炭帘吸附重金属,构建广西境内治理污染的重要防线,最大限度防止污水流入下游柳州地区。经过3个小时奋战,900袋共计11吨的活性炭投放河中,筑起了80米长的安全坝。   退役军人出身的洛东乡干部周春鸽、韦美康,自1月21日起一直坚守洛东点抢险阵地,负责采购食品,保障抢险人员的伙食,家虽近在咫尺,但他俩却没有回家吃过一餐团圆饭。抢险初期,在救援资金没有到位情况下,两老表自愿垫支1.5万元支援抢险。虽然辛苦异常,但两人没有一点怨言,至今仍忙碌在抢险前线。   河池市还先后派出重金属自动监测车4辆,采样车40辆,监测单位17个,监测人员200余人,在河池市内龙江流域及柳州市的柳江流域对污染水体持续布点监测。   如今,镉污染阻击战的5道防线收到明显效果。最新的监测数据表明,龙江污染水体镉含量呈下降趋势。专家估算,龙江河段超标金属镉经稀释、沉降吸附后,已降解六成多。☆      2012年1月29日,在广西柳州市柳城县糯米滩水电站,工作人员准备将液态碱输入龙江稀释污染水体。   打响饮水安全保卫战   据医学专家介绍,镉可经呼吸道和消化道进入人体,长期过量接触镉会引起慢性中毒,可对肾造成损害,晚期病例则会出现肾功能不全,并可伴有骨骼病变 短时间内吸收大量的镉可引起急性中毒,会出现恶心、呕吐、腹痛等症状。   龙江河的镉污染,直接威胁了沿江两个村庄50多户220多名村民饮水安全。河池市紧急采取多种措施全力保障龙江河段附近居民饮水安全。宜州市德胜镇拉林村光下屯村民小组组长兰武装说,目前村民们都靠政府送来的桶装水生活,隔一天送一次过来。仅1月27日就送了158桶水给他们。   污染源虽在河池市,但影响却波及了下游的柳州市。1月27日,广西龙江河突发环境事件应急指挥部发出《关于启动广西壮族自治区突发环境事件Ⅱ级应急响应的紧急通知》。该《通知》称,由于入江污染物数量较大,龙江河污染形势仍然严峻,目前污染带前锋已进入柳州市境内柳江河段,对柳州市饮用水安全的威胁进一步加大,并可能导致事件等级升级。为此,自治区环保厅决定启动突发环境事件Ⅱ级应急响应。   24日晚间至25日,下游广西柳州市的多个超市发生抢购瓶装饮用水事件。对此,广西柳州市有关部门紧急处置,保障货源供应、严查趁机涨价行为。另据柳州水情部门监测数据,目前柳江干流水质安全。   由于柳江上游部分河段被轻微污染,柳州市部分市民出现恐慌心理,纷纷到市区内各超市和便利店抢购桶装及瓶装饮用水。柳州联华超市、南城百货、大润发超市及中石化各加油站连锁店均出现抢购行为。   保住柳州饮水安全,也就是保住了下游西江、珠江沿岸多座重要城市的饮水安全,责任重大。面对这一紧急情况,柳州市委、市政府发出了“打响柳江保卫战”的号召,全力应对此次突发事件,保障这座中国西南重要城市的饮水安全。   春节期间,柳州市委书记陈刚、市长郑俊康深入一线检查指挥治污,要求采取一切有力措施,绝不让市民喝到被污染的自来水。该市在龙江汇入融江的河道中,快速建起软体导水坝,把受污染的龙江水引导向融江中央,让受污染的河水尽快被稀释。此外,严守距离市区上游60公里处的龙江河段的柳城县糯米滩水电站这道防线,从1月24日开始,不间断向断面投放降解物品,以降低污染物浓度。连日来,镉污染向柳江蔓延的速度得到有效控制。   为应对污染,柳州市还积极寻找周边洁净备用水源,要求市区有地下水井的单位和消防部门做好准备,随时接受统一调度为市民供水。供水部门在专家指导下,采取多种措施,引进应急监测车辆,24小时实时监测,新增净化设备,改造原水处理工艺,保证不让受污染的水进入供水管网。此外,还充分保障市场桶装水、矿泉水供应,严厉打击囤积居奇违法涨价行为。   目前,柳州已启动日供3.5万吨地下水源潜能,并将柳州市民供水系统与南宁铁路局(原柳州铁路局)在柳州的供水系统连接起来。目前,南宁铁路局已全面启动柳州4个水源,紧急情况下可为柳州市提供安全用水。   为让市民及时掌握信息,柳州市还通过电视、广播、网站等媒体及时滚动发布水情信息,平息市民恐慌心理。   处置龙江河突发环境事件专家组专家、国家环境保护部华南环境科学研究所副所长许振成表示,有希望做到柳州市区自来水取水口的柳江水镉浓度不超标。许振成认为,目前,此次环境事件暂时还没有对柳江下游的黔江、浔江、西江造成影响。位于柳州市区下游的红花水电站有约5亿立方米的库容,将大大稀释水中镉的浓度,红花水电站以下的柳江河段将不会出现镉浓度超标的情况。   现在,“柳江保卫战”已进行了8天8夜。据柳州市处置龙江突发环境事件应急指挥部副指挥长、新闻发言人甘景林介绍,29日6时的监测数据表明,柳州市饮用水水源保护地各断面的镉浓度仍符合国家标准,但部分断面接近临界值。   甘景林说,柳州市已经做好准备应对水流污染峰值的出现。柳州有能力保证从自来水管网流出的水是合格安全的。即使在紧急情况下限制用水,柳州也有能力保证居民的基本生活用水,请市民不要恐慌。目前,污染团前锋已进入柳州水源保护地,并一度接近国家标准临界值,但现在尚在控制范围内。预计未来4天内,柳州可以保证把饮用水控制在国家三类饮用水标准以内。
  • 实验室潜在危险有哪些?
    溶剂处理方面A、溶剂无水处理前,一定要预处理对于低沸点的溶剂,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥,然后再加入钠丝进行回流,并且加热不能过快过高。因为,一旦溶剂里面的含水量过大,那么生成氢气很剧烈的话,溶剂极易冲出体系,然后遇见明火或正在加热的电阻丝,发生爆炸。这一点在有机所是有先例的,当时的惨状是,爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼,把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。对于醚类溶剂,如果生产时间较长,或者久置不用的话,一定不要震动,同时要加入还原剂,除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生,在处理久置不用的处理THF的装置的时候,刚一拔磨口活塞,就发生爆炸,满脸血肉模糊。用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学卫省事或节约空间,把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的的装置相连,这样做的危险是很可能如果卤代烷,特别是二氯甲烷,加热的时候温度较高,无法冷凝下来,这样,有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道,进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情,肯定是爆炸。大家知道,卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。B、废溶剂的处理,绝对不要发生酸性液体和碱性液体,氧化性液体和还原性液体的混装,这样非常危险。在有机所,废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶,后果也很危险。实验操作方面的潜在危险1、 对于加热、生成气体的反应,一定要小心不要成了封闭体系。2、 应该小心滴加、冷却的反应,一定要严格遵守,不要图省事。3、 反应前,一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应,大家一般都会注意。但是,有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候,量在2升左右,发现分液漏斗有一个裂痕,以为没有问题。结果,在手中刚一摇晃时,就炸开了。20%的KOH溶液喷了我一脸,更可怕的是,溶液顺着桌面进入插座,引起电源短路,然后引发火灾。4、 对于容易爆炸的反应物,如过氧化合物,叠氮化合物,重氮化合物,无水高 人 盐,在使用的时候一定要小心,加热小心,量取小心,处理小心。不要因为震动引起爆炸。5. 除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理,以免发生爆炸.6. DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作,结果得到一锅“粥”,估计两者发生了反应!7. 用硫酸镁干燥聚乙二醇,结果会是一锅粥!!!8. 催化加氢用的催化剂一定要防止着火!!!9. 不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误,我亲眼看见一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破,最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了,决不是危言耸听,这都时血淋淋的现实!11. 不知道各位是否经常用高压釜反应,个人觉得这家伙的危险系数比较大,应该时刻注意压力的变化,有一个我做了很久的氨解实验,一直都是好好的,就放松了警惕,结果有一次压力突变到120kg,还好没爆炸,不然我就完了12. 烘滴液漏斗、分液漏斗的时候,最好取下活塞之后烘,否则,由于膨胀系数不一样,活塞会把漏斗胀破。13. 做应用的人,一定要牢记温度的概念,每一步反应的温度都要准确记录,不要记录笼统性的室温,甚至后处理的温度都要记录。许多技术交到工厂之后,重复不出来,就有可能是温度的原因。 我有一个项目,夏天做的好好的,到了冬天,突然就不行了。后来我改了反应条件和重结晶条件,才搞出来了。吓人啊,100万的项目,如果出问题,偶就只有下课了。14. 高压反应釜一定要安装防爆片; 易燃爆气体,试漏一定要严格(用?电子鼻?); 用电设备不要自己检修(我们单位就有人差点送命); 有毒的实验环境一定要通风良好,戴防毒用具; 实验室要有良好的实验习惯,严格的操作规程,问责制度15.实验进行时一定要有人。去年我们这一个实验室的学生中午吃饭去了,那边实验还在继续,本打算吃完饭立马过去的,不成想已个同学找他,耽误了,结果造成实验室失火,整个烧没了,幸亏没有爆炸,sigh,心有余悸16.用CaCl2干燥管之前,务必检查一下干燥管是否是通的。我就是因为没有检查,好几次回流,温度上去后,干燥管被上升的热空气顶飞,炸裂。17. 我一个师弟出力高氯酸银的时候,瓶口残留的一点,塞子一磨就爆炸了,还好瓶子里面几克的东西没炸,不然他就飞了 。18. 大家使用三氯化铝的时候一定要小心,遇水会强烈反应,甚至爆炸!19. 做NaH的时候,搅拌不小心,瓶子破了,台面上又有水,一下子就爆炸了,真的是很危险。20. 用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候,后处理一定要加还原剂处理彻底,然后是非常容易爆炸的。21. 做高压反应实验的时候,一定不能够带压操作!在动阀门和螺钉时一定检查放空管是否开启,不然,可能会飞起来的,十分危险!22. 在处理干燥剂时一定要小心,不要忙目的通过外观下结论,一定要弄清楚具体是什么,有一次我处理时看见是失效的氧化钙,结果里面有钠,怪怪,差点把小命给赔了。小心,小心,尤其是别人留下的。23. 丙烯酸也挺危险,上次一个师妹用磨口瓶装了半瓶,放在了阳光比较强的地方,爆了,差点毁容。24. 在做有机合成时,有时候最后季铵化阶段,总是做不成,因为酸碱中和迅速放热,产生泡沫,后来中和初期加入消泡剂,效果良好。25. 以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应,使用回流水吸收放出的氯化氢.一次,反应完成后进行冷却,温度从80度降到40度,由于没有及时排空,水倒流到物料中,结果物料都冲到天花板上了,好吓人!想起来就害怕.各位要注意产生负压的情况.使用化学药品的安全防护防毒 1)实验前,应了解所用药品的毒性及防护措施。2)操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味,但久嗅会使人嗅觉减弱,所以应在通风良好的情况下使用。4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体,应避免与皮肤接触。5)氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品,应妥善保管,使用时要特别小心。6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室,以防毒物污染,离开实验室及饭前要冼净双手。防爆 可燃气体与空气混合,当两者比例达到爆炸极限时,受到热源(如电火花)的诱发,就会引起爆炸。1)使用可燃性气体时,要防止气体逸出,室内通风要良好。2)操作大量可燃性气体时,严禁同时使用明火,还要防止发生电火花及其它撞击火花。3)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸,使用要特别小心。4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。6)进行容易引起爆炸的实验,应有防爆措施。防火 1)许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧,大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品,用后还要及时回收处理,不可倒入下水道,以免聚集引起火灾。2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等,在空气中易氧化自燃。还有一些金属如铁、锌、铝等粉末,比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存,使用时要特别小心。3)实验室如果着火不要惊慌,应根据情况进行灭火,常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等,可根据起火的原因选择使用。以下几种情况不能用水灭火:(a)金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火,应用干沙灭火。(b)比水轻的易燃液体,如汽油、笨、丙酮等着火,可用泡沫灭火器。(c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时,应用干沙或干粉灭火器。(d)电器设备或带电系统着火,可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。4)防灼伤强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤,特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤,使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。
  • 广东省食品行业协会发布团体标准《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》
    根据《广东省食品行业协会团体标准管理办法(试行)》规定,广东省食品行业协会现批准发布T/GFPU 2002-2024《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准。自发布之日起实施,特此公告。 广东省食品行业协会2024年6月3日关于发布广东省食品行业协会团体标准《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定》的公告.pdf
  • 防锈油中含有水分对防锈效果是否有影响?如何检测其水分含量?
    防锈油中含有水分对防锈效果是否有影响?脱水防锈油水分表示油品中含水里的多少,用质量分数表示。油品中应不含水分。防锈油中有水分存在,将破坏防锈油膜,使润滑效果变差,加速油中有机酸对金属的腐蚀作用.水分还造成对机械设备的锈蚀,并导致防锈油的添加剂失效,使防锈油的低温流动性变差,甚至结冰,堵塞油路,妨碍防锈油的循环及供油。因此,防锈油在使用前,必须检查有无水分,如有,必须设法脱水。 防锈油中有无水分检测方法:采用卡尔费休水分测定法分析检测防锈油中的水分含量;仪器配置:1.AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机;2.铂片电极;3.滴定池搅拌台;4.10μL微量注样针5.5ml样品进样针;6.电子天平(0.1mg)实验试剂:滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;溶剂:无水甲醇;测定方法:1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂,。2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。4、重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。5、用加样针抽取一定量的样品加入滴定池,将进样前后加样针重量之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。实验数据:样品名称:防锈油 滴定度:3.286mg/mL环境湿度:45% 环境温度:15 ℃样品名称样品质量/g消耗试剂/mL检测时长/min测量结果/%防锈油19.5670.9263:330.03187.9540.7553:200.03129.1180.8693:240.0313防锈油28.8440.7223:130.026810.0050.8443:040.02778.40.6793:100.0266
  • 柳州相关部门被指得知镉污染事件后静默数天
    ——广西:阻击镉污染!   评论员 白岩松:   您好观众朋友,欢迎收看龙年的第一期《新闻1+1》。   我想这一个龙年,全国的新闻人士很早从年的气氛当中结束了,这不仅仅因为职业的问题,还在于从初二、初三开始广西柳江的水污染的事件就一下子让新闻人那种职业性迅速被调起来,因此很难就再继续过着梦幻一般的这样的年。   其实相计较起来,比新闻人更早地结束这个年的感觉的,还得说是柳州人,因为他们更切实感受到这种水污染给他们生活所带来的威胁。因此一开始,我们先要从一个地理开始学起,那就是柳州市,广西的柳州市,我们看一下背后的大屏幕,这就是一个广西柳州这座城市的照片,挺漂亮。首先它有一个别称叫“龙城”,很有意思,今年是龙年,它大街小巷有很多与龙有关的名字。   另外,它还有一个别称叫壶城,水壶的壶,大家仔细看这张照片,它整个被水环抱着,然后中间那一块特别像一个水壶的壶身,然后跟外面连接的桥就像壶嘴,在空中看的时候,这种水壶的感觉就更加明确,但是非常让人有点难过的是,在这个龙年刚刚到来的时候,这个被称为水壶一般的壶城开始对水产生了巨大的恐惧,因为他们赖以生存的江水中上游被严重污染了,一场柳江保卫战已经在春节的时候打响了。   解说:   柳州这座因为水而秀的城市,这个春节假期却因水而忧。“对于所有参战的人员来说,春节的爆竹声早已化作保卫柳江的“隆隆炮声”,过年的万家灯火,也弥漫着与以往不同的特殊年味。”   今天的《柳州日报》用这样的词句形容着这个城市十多天的经历,它是否安全了备受关注。   字幕提示:   2012年1月30日新闻   画面解说:   超标倍数趋势图显示,从龙江三角村监测点到糯米滩电站监测点,长达100公里的龙江河河水镉浓度都在国家标准临界值5倍以上。专家预计,按目前的水流速度,未来十至十五天,柳江中的镉浓度将达到峰值。   解说:   1月18号广西河池市通报发生金属污染事件,龙江河水质受到镉的污染,而龙江是汇入柳江的主要支流之一,被污染河水一旦汇入柳江,将直接威胁柳州市350余万市民的饮用水安全,而从26号开始,龙江与榕江交叉口处出现污染,由此污染物进入柳江系统,如何迎接这可能的威胁,柳州做好准备了吗。   为了消减上游来水的镉浓度,向污染的水里投放混凝药物,综合水中的镉并使之沉淀是目前最好的办法。而距离柳州市区60公里的糯米滩水电站是柳州唯一一个,也是最佳的混凝药物投入点。   糯米滩水电站应急指挥部 汤振国:   因为可以利用电站的水轮机搅拌作用,让我们投放的药品混合得更加均匀。地理位置在龙江河从河池出来以后进入柳州市范围,应该只有这一个水电站,所以不在这里投其它地方就更加困难。   解说:   镉浓度在5倍以下,水流量每秒150立方米,那么25公斤一袋的药品就要投放150袋,在投放现场记者看到4个用来搅拌聚合氯化铝的药剂池,而搅拌工作则是由身穿防护服的柳州消防队员来完成。   柳州消防支队司令部副参谋长 聂会群:   24小时不间断地投放,每分钟的投放量要根据专家提供的水具,来写在对面的黑板上,目前每分钟投放1.8袋,这个数据是根据流量来确定的,前期我们的投放量是每分钟3到4袋,今天有所下降。   解说:   而在上游的河池市,今天340名武警官兵继续在龙江河中下游的叶茂、洛东、三岔等六个投放点继续投放综合物,广西柳州市处置龙江河突发环境事件应急指挥部发布消息称,造成此次镉污染事件的污染源被截断。根据专家估算,龙江河段超标金属镉经过稀释,沉降吸附后,已降解60%左右。   广西壮族自治区党委常委 自治区副主席 自治区处置龙江河突发环境事件指挥部指挥长 林念修:   请老百姓放心,现在我们正在采取措施,采取有利措施,不会影响水质,我们要千方百计地保证柳州市的老百姓饮水安全,请大家放心。也不会影响到下游,也请下游城市放心。   解说:   目前,龙江镉污染的污染物已经进入柳州市饮水水源保护地,但情况尚在控制范围内,根据今天早上检测的数据,柳州河西水厂上游16公里的饮用水水源保护地,镉浓度均达标。柳州市饮用水水源水质符合国家地表水环境质量标准,而一旦镉污染超出可控范围值将启用备用水源。   白岩松:   就在今天晚上的七点多钟,当地举行了一个新闻发布会,我们的记者也参加了,一会儿就会连线他给您带来最新的消息,不过在连线他之前的时候,我们得先了解一下此时此刻这种危机的形势,我们来看一下。   在河池市宜州最早发现了死鱼,在1月15号的时候,然后现在在糯米滩的水电站,也就是奔柳州去的过程当中,这一块要打一个非常非常艰巨的阻击战,为什么呢?如果不能在这儿把长达百公里的污染江团给撤离阻止住,甚至给它综合了,不至于产生这么大的污染,那么过了糯米滩的水电站,接下来离柳州市只有56公里,而且几乎是一马平川想阻拦它就很难了,那么对柳州市的老百姓的影响就会非常大。   在认清这样一个形势的时候,我们都能够感觉早柳州市的老百姓显然这个春节是无法过好的,因为从除夕开始的时候,别人在发拜年短信,他们已经在发包括一些猜测或者有人说是一种谣言,大家已经开始恐慌起来。23号、24号都开始去抢购矿泉水,甚至是一买就是十箱,一般的地方初一的时候超市恐怕都是关门的,但是柳州就非常的繁忙。   另外有一点让我们会感到一点点的不解,就是这个消息最早1月15号传出来了,18号的时候通知了柳州,但是在过年那几天除夕、初一的时候,恰恰是有关方面的信息一个静默期,我不知道是不是考虑让老百姓过一个年,其实在突如其来的生态环保的事件当中的时候,就像一个考试,如果你不能过关的话,最好不要过年,因为反正大家年也过不好,还有可能贻误战机。   好了,这是一种感受,不过我们更关注的是今天晚上最新的新闻发布会又带来哪些信息,是否会让我们轻松一点呢,接下来我们就连线参加了新闻发布会的本台记者满熠。   满熠你好。   本台记者 满熠:   岩松你好。   白岩松:   毫无疑问,我们所有的人和包括你估计最关心的都是此时的保卫战是不是打到了一个比较安全的地步,水质可以得到保障了吗?   满熠:   是的岩松,我从刚刚结束的广西龙江河突发环境事件处置工作情况通缉会上了解到,经过十多天的努力,广西在龙江河段设的六处处置工作面,通过运用投放碱水和聚合氯化铝调控龙江各梯级的电站下泻的流量,减少污染物并且是控制污染物下移的速度,在龙江、榕江汇合口设置临时导流坝等这些有效措施,来稀释和消减水体的镉污染物。目前龙江河镉污染高峰值已经从最初的80倍降到现在的25倍左右。龙江河镉污染高峰值已经明显的下降了,镉污染事件现在态势完全处在一个控制当中。柳江的水质仍然处在达标的状态。   白岩松:   但是事态还在发展当中,即使降到了25倍,我估计很多不了解这方面化学知识的人,更何况普通的老百姓不会去有心思了解它,最关心的是柳州市老百姓的用水安全现在以及将来是否都可以得到保障?   满熠:   是的,目前这个污染超标峰值是位置洛东水电站的附近,距离柳州河西水厂取水口是120公里,这些污染水体是经过洛东电站、三岔电站、糯米滩电站交锋之后浓度会越来越低,就是逐渐降低,专家预计按照目前的流速,十多天之后柳江中的镉的度将会达到一个峰值,根据今天和30号16点柳州最新的水情,西门涯处这个镉的浓度是0.014毫克每升,是超标1.8倍,而柳州市最后一道防线河西水厂镉浓度经过这么多的处理之后是0.004毫米每升,可以说是柳江饮用水源水质现在是符合国家标准的,而此外,柳州市已经准备了日供8万吨地下水饮用水源,卫生部门和疾控机构已经对这些备用水源进行水质的监测,确保备用水源的水质安全。   目前能够实现大部分的污染负荷是拦截在了龙江河段内,不会影响柳江段正常的取水,可以确保柳州正常的供水安全,并且对柳州市下游不会产生影响。   白岩松:   满熠还有一个问题,我们必须关注,究竟这个原因在查找的过程当中,事态的最新发展比如说有关责任人等等是否在这个新闻发布会有所跟公众进行交流?   满熠:   是的,今天也有一个最新的消息,也是首次公布,事件发生之后,现在河池市人民政府已经是责令流域内涉重金属企业立即停产、排查整顿,监测情况表明现在污染源已经被切断了,广西环保厅调集全区的环境监察人员会同地方政府对河池市所有涉重金属企业开展了地毯式排查,确保不出现新的污染,那么目前已经对涉嫌违法排污的金城江红全(音)材料厂等相关企业的七名相关责任人依法刑事拘留,相关的责任调查已经全面开展了。   白岩松:   好,满熠一会儿还有情况要向你沟通,之后保持我们连线的畅通。   接下来我们就要关注,刚才记者跟我们报告的时候您发现了没有,在抓七个相关的嫌疑人的时候是有关企业,有企业等,不是哪一个,而是似乎好几个,那么这个原因到底该如何给我们更加的清晰的答案呢,为什么到现在还没有一个清晰的答案呢,来我们继续关注。   解说:   在河池市设下五道防线,投放点又新增加两处,大量的石灰粉和聚合氯化铝被投放,河池市市长何辛幸说,下游镉浓度的数据已非常敏感,河池已进入关键的决战阶段,他们所要面对的是水中超标的镉含量。   画面提示:   2012年1月30日新闻   画面主持人:   镉是一种银白色的软金属,长期过量接触会引起慢性中毒,主要表现为肾损害,症状以急性肠胃炎等消化道症状为主。镉可以经过呼吸道和消化道进入人体,轻度的可以完全康复,重度患者治疗则需要较长的时间。   解说:   镉,一种普通人些陌生的名字,制造了这次污染事件,而它究竟从何而来,从事件的开始就引人关注。   画面提示:   2012年1月20日新闻   画面主持人:   宜州市的位置往上游有一个拉浪水电站,在本月15号的时候出现了死鱼的现象,调查就发现水当中的重金属镉超标,一度超过了国家标准的80倍,影响到了下游的水源地的安全。   解说:   尽管昨天龙江拉浪水库镉含量已经达到国家标准,这说明造成此次镉污染事件的污染源已经被截断。   龙江河突发环境事件指挥部副指挥长 甘景林:   截断就是说我们在那个地方没有新增污染源产生了,宜州拉浪的断面,那边已经达标了,从前方传来的消息是达标了,它低于国家的0.005这个标准了。   解说:   自从事发之后,至今已经过去十几天,人们在关注着危机的化解,也在期待着污染源的寻找,最新消息已经基本确认。   画面提示:   2012年1月30日新闻   画面解说:   据了解,本次污染事件是由于企业违规造成的,为此司法已介入这次污染事件的调查,对存在环境风险隐患的企业责令停产整顿,切断污染源,最大限度减少对下游的影响。目前河池市七家涉重企业已停产整顿,11家企业被整改或关停取缔。   解说:   经过不断筛查,广西金河矿业股份有限公司已经被列为重点污染源嫌疑企业之一,警方已经进入调查。   林念修   我们成立了事故调查组,启动了问责程序,现在已经在开展工作,(事件)相关责任人我们已经在采取措施进行控制,目前初步看还是个企业行为,但是我们还要进一步调查,将来查到是谁的责任我们就追究谁的责任,绝不姑息。   解说:   昨晚,河池市副市长李文刚说,目前河池各投放点的聚合氯化铝仅能保障30号的用量,31号便会出现紧张局面,烧碱能保障2至3天的用量,再往后也将出现紧张的局面。目前河池方面已向自治区汇报,请求帮助解决治污物质紧张的难题,考验还在进行之中。   白岩松:   从15号的时候发现死鱼到现在已经半个月时间了,这一个污染的事件我们在以前的新闻当中也见过,但是这一次有一个非常独特的地方,也就是半个月的时间了,到底污染源是哪家企业还没有一个非常准确的明确说法,那么针对这一点接下来我们还要连线今天参见了新闻发布会的记者满熠,满熠你好。   满熠:   岩松你好。   白岩松:   因为在之前的时候,我们一直都知道,有一家企业是非常大的嫌疑,但是不排除其他的企业也参与到这次的污染事件当中,刚才你说了,在新闻发布会上,抓了相关的七个有关企业的嫌疑人,会不会抓错了还是抓的都是对的,确定这些家都是污染企业?   满熠:   是这样的,今天从新闻发布会了解到,今天就只公布了这家企业,其实在河池那方面我在到河池之后,也跟河池环保部门的一个局长了解到,由于河池市它的地形比较特殊,是属于喀斯特地貌的,所以它这些矿山有部分是,他们这些企业部分是在山体里,就是四周都是山,有可能这些物质是通过一些地下的渠道融入到水当中。现在我也是从河池指挥部了解到,现在河池市的饮用水系也是比较丰富的,主要是以地下河水为主,还有其他的一些水系,所以河池市是不直接饮用龙江水,直接饮用龙江水的主要是宜州市的两个村屯,他们是德胜镇光下屯和拉仁屯的51户220名村名,从16号开始河池市政府就已经给他们送水,一天103桶大概是9.86吨,而且村屯的所有水井现在已经全部启用了,沿岸的群众现在的生活还是不受影响的。   白岩松:   好,谢谢,满熠给我们带来的报道。   其实在满熠刚才的第一段落的介绍当中,大家也听得出来,当地的复杂的地形是最后去探测究竟是哪一家企业是肇事者的时候呢,也增加了非常大的难度,其实有关专家到现场之后也感觉到了这一点,来我们来听听他怎么说。   国家环境保护部 华南环境科学研究所 副所长 许振成:   一个是地质地貌上它有溶洞,广西这个地方它有地下河和地下溶洞,有地下溶洞离河几公里、十几公里,水落到地下去从地下河过来这就很难判断。   第二是企业比较分散。   第三也存在着一些非法的企业,或者是双方堆起来非法的堆场,检测肯定有,只不过我们检测是对地面上的目标进行检测,这事情比较复杂。   白岩松:   我能够听清楚是什么样的意思,因为这个地形是非常非常的复杂,但是不管是记者的说法,还是刚才我们专家的说法,其实都没有深深地说服我,为什么呢?恰恰是在他们的叙述当中我得出了两个结论,第一个结论是,出完事之后想要探清谁的原因都如此的复杂,那么在日常生活当中其实对企业的环保来进行监管,应该也是一件非常艰难的事情,这是第一点。   第二点,由此类推,既然在日常对这样的相关企业进行监管都非常的艰难,而且它们可以通过地下溶洞、地下河等等的方式去污染水源,那么这个地方是否适合发展这个类型的工业,我持深深地怀疑态度。接下来我们继续关注这个污染事件。   解说:   从1月22号至1月28号,柳州市政府热线工作人员统计,共接到电话3956个,除了有122个是咨询焰火晚会的电话外,其余大多与水有关。对于柳州300多万市民来说,这个春节假期因为污染事件而变得特殊。但据媒体报道,1月23号大年初一,柳州市开始出现各种版本的当地饮用水水源被污染的消息,人们手机短信里除了拜年之外,每天也都会收到水情的实时信息。   柳州市民李柳露:   就是怕这水有毒,对身体有影响,现在天天电视和手机,我们的手机和电视天天都有水质的检测数据预报发表出来,放心多了。   记者:   手机发布的数据您看得懂代表什么吗?   李柳露:   看得懂,国家标准是(每升水镉含量)0.005(毫克),现在我们柳州的水质都是(每升水镉含量)0.004(毫克)范围之内。   解说:   在李阿姨的家里,我们看到了他们先前储备的矿泉水,李阿姨说经历了之前的紧张焦虑,随着政府实时公开应急处理后的水情情况后,他们就放心多了,现在一家人煮饭、洗菜用的全都是自来水。   李柳露:   刚开始的时候是有点恐慌,现在是没有(紧张)。   解说:   柳江保卫战这是很多媒体在报道这次镉污染事件时常会提到的一个词语,而应对着污染考验的同时,如何平复市民内心的惶恐,也同样是条不可忽视的战线。   微博、官方网站、手机短信、小区提示都在安抚着这个城市。   画面提示:   2012年1月29日新闻   画面解说:   为保证居民能够安全用水,柳州已将原柳州铁路局的供水系统和柳州市供水系统连接起来,并正在积极寻找更多的地下水源,同时还加强了市场调控,目前各超市水供应充足,价格稳定。   解说:   记者来到柳州一家规模较大的超市看到,一些市民正在成箱的购买矿泉水。   记者:   阿姨,我看柳州公布的数据显示,到达水龙头里面出来的水是安全的,这个消息您知道吗?   柳州市民 李女士:   安全是安全,这是政府控制放心水,喝也可以喝,但是(担心)小孩子,(还)不敢给他喝(才买水),(小孩)他体质弱,大人随便喝。   广西联华超市总经理 林秋国:   前两天都在100多吨左右,但今天就比较稳定,估计在70到80吨左右,比昨天就下降行很多。   白岩松:   在柳州的信息公开当中就有一句话让我印象非常深,他跟市民去说,只要是从自来水笼头里流出来的水,你就可以放心使用,这其实是一种承诺,在这个水污染事件发生之后,相临的两个城市一个是河池市一个是柳州市,河池市更多的被批评,而柳州市更多的被表扬,因为后者非常积极和高频率在跟市民进行沟通,其实非常好理解,河池市是“肇事者”,而柳州市是受害者,就有一肚子的委屈,它没有什么压力,它敢于去表达。针对河池市的沉默现在它的官方网站依然没有这方面的消息,这一个让大家很疑惑,我们发现了一个现象,政府的很多政务微博在没事的时候发的频率非常频,而且很亲切很亲和,但是真出事的时候往往沉默,或者说频率变得非常慢,其实我们要的就是在出了事之后能更加透明的跟公众去交代,其实针对这个事件王攀有一句话我觉得说的好,当结尾吧。“一旦环保事件出来了再去应对,哪怕再完美,都没法得分,因此公众最希望政府能够未雨绸缪。”   是的,其他的城市我们此时此刻应该做一些什么呢,让百姓更加安心呢?
  • 土壤三普丨燃烧红外光谱法检测土壤中全硫含量的应用解决方案
    时隔43年,第三次全国土壤普查重磅开启,我国再一次对土壤进行的“全面体检”。2022年2月16日,国务院印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》。当前,第三次全国土壤普查工作已经进入了正式实施阶段。根据《土壤样品制备与检测技术规范(送审稿)》,本次普查涉及土壤全硫、全氮、全磷、全钾等实验室检测项目。赛恩思针对全硫检测项目提供高频红外碳硫仪应用解决方案。燃烧红外光谱法检测土壤中全硫含量涉及项目:土壤中全硫含量燃烧红外碳硫仪检测土壤样品的难点: 红外测试法是基于燃烧炉已经将土壤充分燃烧后进行的,燃烧炉可以使用管式燃烧炉,也可以使用高频燃烧炉,管式燃烧炉预热时间长,分析速度慢,分析效率较低,因此高频燃烧炉常常用于土壤及矿石的碳硫分析。土壤属于非金属样品,分析时需要大功率的高频燃烧炉,功率越大,升温速度越快,温度高,转化率高,功率大助熔剂的用量少,空白值带来的误差小。土壤中含有机物,燃烧以后产生水分子,水分子和二氧化硫分子吸收的红外光波长很接近,特别是对于带宽较宽的红外测试仪,仪器无法区分水分子和二氧化硫分子,因此水分子对硫的测试结果影响很大,测试过程中需要除水,除水有物理除水和化学除两种方式,物理除水比化学除水效果好,更稳定且不会失效,分析土壤最好使用物理除水。赛恩思高频红外碳硫仪检测土壤样品的优势:分析范围 C 0.00001-99.9% S 0.00001-99.9%分析精度 C 物理除水装置:应用分析气体物理除水装置专利技术 专利号[ZL 2021 2 3303903.1]智能化程度高:碳硫同时出结果、自动报警功能、可实现企业数据化管理全量程覆盖:碳硫含量检测精确到PPM级分析效率高:仪器操作简单,分析速度快高频辐射屏蔽技术:降低高频辐射对人体伤害,减少高频磁场对红外电路板干扰,数据更精准智能休眠自我保护功能:降低器件损耗,延长仪器寿命双区域自动除尘:集高压反吹、刷尘、排尘、集尘于一体测试案例中国农业科学院土壤肥料研究所采用赛恩思高频红外碳硫仪测试土壤样品中的碳硫含量数据总结:采用高频红外碳硫仪测定土壤中全硫的含量,方法具有很好的精密度和准确度;操作简单、分析速度快、大大提高测定效率。
  • 某污水处理厂检测方法偷天换日 两头捞钱
    国际水务巨头威立雅,其在天津的合资污水处理厂被举报在检测方法上偷天换日,出水水质长期不达标,污染渤海。而其背后,也一直在接收远远超过入厂标准的企业废水,涉嫌既向企业收费,又从政府获取污水处理费。 2014年6月17日,两辆罐装车正准备运送废水进入天津泰达威立雅的污水处理厂   三辆罐装车停在天津泰达威立雅水务有限公司(以下简称泰达威立雅)门外,它们都挂着&ldquo 冀B&rdquo 车牌,车身下面都接着一根直径约1尺的软管。当南方周末记者准备拍照时,引起一名司机的警觉,他追随记者,直到记者坐车离开。   这是2014年6月15日上午9点发生的一幕。当天下午,司机们打开泰达威立雅院内的一个井盖,将车身下方的软管插了进去。   泰达威立雅是天津滨海新区的污水处理厂,据环保组织天津绿领爆料称,泰达威立雅处理后的出水水质并不达标,但因为选择了一个于己有利的检测法,所以总是显示达标。而不达标的原因或与这些罐装车有一定关系。   这是一家中外合资的企业,其中的法国威立雅环境集团是全球水务巨头,在水务领域几乎无人不晓,在中国,其业务已遍布近半省份,参与许多城市水务方面的特许经营。然而,两个月前,兰州威立雅水务集团爆发自来水苯超标事件,&ldquo 威立雅&rdquo 这个原本代表国际先进经验的品牌,在中国却显露出水土不服的另一面。   出水检测偷天换日?   2014年5月,天津绿领分别向天津市环保局、天津市环境监察总队举报称,泰达威立雅长期使用低浓度重铬酸钾标准试剂检测出水水质,但按照该厂设计的出水标准&ldquo 一级B&rdquo ,应该使用高浓度重铬酸钾标准试剂。   天津绿领水安全项目负责人朱清称,使用高浓度检测法显示,泰达威立雅出水并不达标。   这家污水处理厂的出水直接排入渤海。如举报情况属实,这家设计日处理污水能力10万吨、服务企业3800余家的污水处理厂,治污不成反而是在排污。   据南方周末记者调查,该厂每日检测均采用低浓度检测法,结果均达标。另外,天津市环保局、天津市经济开发区环保局、海滨新区水务局等单位每月都来检测数据,也都采用低浓度检测法。不过,天津市环保局每月来检查时,&ldquo 泰达威立雅&rdquo 也会同步取样,并做一次高低浓度检测数值的对比。   对比发现,长期以来,采用低浓度检测法时,出水COD(化学需氧量,水质标准之一)数值均达标,即都在60毫克/升(单位同下)以下。而采用高浓度检测法时,数值均超标,都高于60。而且高低数值相差较大,甚至达两三倍之巨。   一名水务公司的实验室经理刘东强(化名)佐证了朱清的观点。刘认为,如果污水处理厂设计出水标准为&ldquo 一级B&rdquo 就应该使用高浓度检测法。&ldquo 如果使用低浓度检测法,COD数值在50-60之间时,检测结果就会不准确。&rdquo   她所在的公司有多家污水处理厂,曾想说服当地监管部门同意其对&ldquo 一级B&rdquo 的污水处理厂的出水使用低浓度检测法,但未得到同意。所以至今仍使用高浓度检测法。   对于高低浓度对比数值差距很大的问题,另一家国内水务公司--&ldquo 中持环保&rdquo 的运营管理中心总经理陈宁认为,或实验有误差,或检测方法有待进一步确定。针对上述情况,可配置COD标准溶液定期校核,或委托第三方资质机构定期检测。   不过,泰达威立雅一位要求匿名的员工则不同意&ldquo 误差说&rdquo :&ldquo 不可能长期失误。&rdquo   &ldquo 如果做高度浓度对比数值差距相差很大,说明出水水质不好。&rdquo 在实验室做了二十多年的刘东强说,&ldquo 当水质不好时,有机成分比较多,而采用低浓度检测法,氧化性比较低,很多有机成分未参与反应,所以COD数值偏低,若果采用高浓度检测法时,氧化性就好,有机物被充分氧化出来了。因此,出现高低浓度对比数值偏大的结果。如果出水水质好,有机成分单一,参与氧化的成分就少,所以做高低浓度对比时,数值相差很小。&rdquo   刘认为,在这种情况下,就应该及时调整工艺。   进水不分青红皂白   实际上,多年前该污水处理厂采用的是高浓度检测法。直到2007年才发生转变。   泰达威立雅的前身是天津经济技术开发区污水处理厂,1999年建成投产,后委托给国有企业&mdash &mdash 天津泰达投资控股有限公司经营。2007年,泰达污水处理厂与威立雅水务中国有限公司联合成立了泰达威立雅,合营公司的期限为30年。   据泰达威立雅一位退休不久的员工称,2007年合资后,泰达威立雅以其厂坐落在盐碱滩涂上,氯化物数值高于1000毫克/升(单位同下)为由,向天津市环保局等部门申请使用低浓度检测法。根据国家相关规定,氯化物数值高于1000可采用低浓度检测法。天津市环保局等单位批准了。   自从采用低浓度检测法以来,泰达威立雅的出水始终达标。2014年6月17日,泰达威立雅副总经理张萱对南方周末记者称:&ldquo 我们年年都拿优秀环保示范单位奖。&rdquo 2013年,泰达威立雅获得全国城镇污水处理厂节能减排绩效考核达标竞赛&ldquo 十佳达标单位&rdquo 。   然而,通过天津绿领的暗访调查,揭露了一个鲜为人知的秘密:近两年以来,该厂的氯化物浓度均在1000以下。南方周末记者获得该厂2014年6个月的实验数据,进水氯化物均在500到800之间。   之前,进水的高氯浓度干扰了COD的降解,出水常超标。&ldquo (现在)氯化物对COD降解的干扰已经很小了,所以不应该继续使用低浓度检测法检测出水。&rdquo 天津绿领负责调查此事的工作人员说,&ldquo 因为一直没有调整检测法,使得出水水质很容易达标,所以泰达威立雅有信心接受市政管网以外的企业污水。但这最终会影响出水水质。&rdquo   这就是出现文章开头一幕的原因。   据南方周末记者调查,2014年6月15日那天,送到泰达威立雅的污水来自河北唐山恒天然牧场有限公司。根据该公司2012年一份养殖项目环评补充报告公示显示,该公司废水无法达标,在对现有污水处理设施改造升级完成之前,废水运至唐山市西郊污水处理厂。   但实际上,自2012年开始,唐山恒天然就已向泰达威立雅运输污水。据了解,运送的污水量随季节变化,夏天每天约送500吨,天气转凉每天约150吨。每送水1吨,唐山恒天然支付给泰达威立雅30元。   重要的是,根据公示显示的养殖废水平均水质,其COD等数值远远超过泰达威立雅设计的进水水质标准。   天津绿领负责调查此事的工作人员调查发现,2012年以前,该厂也偶尔接收这种&ldquo 外水&rdquo 。2012年以后则是长期性的。与泰达威立雅签订协议的有天津立中车轮有限公司、卡佩勒公司、利拉伐(天津)有限公司、天津金龙海化工有限公司等。&ldquo 有时候还有小公司临时性送水,领导打声招呼,也不用检测,直接收了。&rdquo   &ldquo 野食&rdquo 的代价   污水处理厂属市政工程,政府向辖区居民和企业征收污水处理费,财政再根据污水处理厂处理的达标水量,支付其污水处理费。污水处理厂不得再向收水范围内的企业另行收费。而泰达威立雅向上述企业收费,则表明这些企业并不在特许经营协议规定的收水范围之内。   那么,污水处理厂是否可以接收这种&ldquo 外水&rdquo ?   桑德环境公司的国际运营管理部总经理吴孚盛称,污水处理厂对进水标准有严格要求。如果此企业在污水处理厂设计的收水范围内,且排放废水符合标准,取得相应的排污许可证,并由当地环保部门批准后方可排污,污水厂也才能接收。反之,污水厂则无法接收。   &ldquo 用罐装车运送污水入厂缺乏监管,实际上环保部门只监管出水,却不监管进水。&rdquo 北京市政工程设计研究院项目中心技术总监杭世珺称。   吴孚盛认为,接收超标企业废水很容易破坏污水处理厂原有生物系统,会造成大量活性污泥死亡,死泥随出水排出水厂,从而生物反应池出泥减少。同时因活性污泥死亡,污泥性状会发生转变,出泥也相应受到影响,使含水率发生变化。更会造成出水水质超标。   2013年一段时间,泰达威立雅曾安排唐山恒天然的污水直接排进污泥处理系统,果然导致出泥困难,出泥含水量超标。   当地环保局、水务局等监管部门每个月只检测水样,而不检测泥样。因为天津绿领的举报,天津市环保局才于2014年6月份检测时,取了一份泥样。吴孚盛认为,污泥超标填埋会导致有害物质渗入地下,破坏地下水,从而造成二次污染。污泥内普遍含有重金属等其他有毒物质。   而天津绿领负责调查此事的工作人员称,政府部门是依据污水处理厂处理的达标废水量,计算并支付污水处理费。现在,泰达威立雅接收的外水,均从进水口入厂,流经政府设置的流量计算装置。因此,泰达威立雅一方面向污水企业收取了高额处理费用,另一方面又向政府收取该水的处理费。   &ldquo 环保局打招呼&rdquo   2014年6月17日,泰达威立雅副总经理张萱在回应南方周末记者的质疑时,称公司运营情况不便对外透露,&ldquo 我们一点问题都没有&rdquo 。   南方周末记者先后以一家污水预处理装置出现问题的企业的名义,致电先导(颜料)天津有限公司和泰达威立雅。   先导公司从2014年三四月份开始每天向泰达威立雅运送废水,废水COD超过2000毫克/升。该厂相关主管告诉南方周末记者,送水之前要跟环保部门打招呼,这是泰达威立雅的要求。根据废水水质,该企业向泰达威立雅支付的费用标准为:20-45元/吨。   而对于南方周末记者的暗访,泰达威立雅相关工作的负责人说:&ldquo 一般来说,我们做不了主,需要环保局给我们打招呼。环保局知道有这回事,我们才能根据您的水质,视情况而定。不是什么水都接。&rdquo   两边都说要&ldquo 环保局打招呼&rdquo 。刘东强也称,有时候某个厂污水超标,但为了地方税收不能停产,当地环保部门会协调辖区内的污水处理厂帮其渡过难关。&ldquo 但污水处理厂绝对不与它签协议,也不收企业费用&rdquo 。   &ldquo 一般污水处理厂不会私自接收外水。如果受环保局委托,而污水处理厂又有处理能力,则可选择性收一点。只要保证出水合格,不被罚款就行。通过政府和环保局委托的就没问题。你私自接水,收了企业的钱,政府还要另外拨钱给你,政府还不知道。&rdquo 刘东强说。   王洪臣是中国人民大学环境学院副院长,曾任北京城市排水集团有限责任公司总工程师、北京京城水务有限公司总经理等职。他认为,污水处理厂接收外水的做法如果未经环保局批准就是违规的。&ldquo 口头介绍也不合适。也不能污水处理厂和排污企业两者之间达成协议,必须经政府审核&rdquo 。   天津绿领5月份的两次举报后,得到的答复是,需6月份取水样,检测判断是否属实,会第一时间告知检测结果。   南方周末记者调查得知,天津市环保局已于2014年6月9日取走了水样。但至截稿时为止,天津绿领并未获得答复。   若天津绿领反映的问题属实,则&ldquo 各方成立合营公司的目的是,通过引进先进技术和国际水平的科学管理方法&rdquo 这句合资协议里的话,无疑是一纸空文。
  • ICP-5000测定土壤中8种有效态元素的含量
    土壤质量关系到人们的生活健康和饮食健康,由于工业废水、废渣、废气的任意排放、农业生产过程中大量施肥、喷农药、污水灌溉等行为,以及人们生活中产生的垃圾等因素造成土壤的严重污染。目前土壤污染问题已经得到高度的重视,2016年5月31日,国务院正式印发《土壤污染防治行动计划》(“土十条”),其中提到土壤污染的重点监控无机污染物包括镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍等重金属,环保部发布的土壤中重金属的检测方法包括原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子质谱法等方法,环保部于2016年6月24日发布并于8月1日实施环境新标准《HJ804-2016 土壤 8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸取-电感耦合等离子体发射光谱法》。由于该方法采用的提取液既含有有机物又含有较高的盐,基体比较复杂,因此,对检测仪器的要求也相应提高。 针对HJ 804-2016聚光科技提出了相应的解决方案。 样品前处理按国标HJ804-2016,称取10g(精确至0.0001g)土壤样品于50mL离心管中,加入20mL提取液(二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺),震荡2h,离心,取上层清液过滤,待测。 标准溶液配制采用提取液将浓度为1000μg/mL的标准溶液稀释至如表1所示浓度梯度,用于建立标准曲线,测得线性相关系数大于0.999。表1 各元素的标准溶度配制梯度检出限将试剂空白连续11次测定,将3倍标准偏差作为该元素的检出限,各元素检出限见表2;表2 被测元素的检出限 测量结果及加标回收率表3 仲钨酸铵中杂质元素含量测量结果及加标回收率采用ICP-5000测定6个平行样品,考察方法精密度,并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验,以考察方法的准确度。结果如表3所示,6个平行样测量结果的相对标准偏差均小于3%,加标回收率为90%-110%。 结论按照环境标准HJ 804-2016提取土壤中Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn等8种元素的有效态,并用ICP-5000测定8种有效态元素的含量,方法检出限低,精密度小于3%,加标回收率介于90%~110%之间,满足 HJ 804-2016的检测要求。ICP-5000 电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-5000是集中阶梯光栅的二维分光系统、自激式全固态射频电源、科研级高速CCD为一体的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪,最多可以同时分析72个元素,覆盖元素周期表绝大多数金属元素和非金属元素;检出能力达到ppb级别。小型、智能化ICP-5000告别了过去的单道扫描时代,带您体验快速、全谱分析技术!
  • 赫施曼助力动植物中角鲨烯含量的测定
    角鲨烯是一种高不饱和的天然萜类化合物,被广泛应用于医药和化妆品等相关领域。根据GB/T 43732-2024,动植物中角鲨烯含量的测定方法为:气相色谱法。非油脂类样品(油脂类样品直接皂化和甲酯化)经水解,乙醚-石油醚混合溶液提取,皂化和甲酯化。用正已烷萃取,经气相色谱法测定,外标法定量。实验涉及标准工作溶液的配置:角鲨烯标准工作溶液:用Miragen电动移液器加0.300mL标准储备液于100mL容量瓶中,再采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置4个体积分别为1.00、2.00、4.00、5.00mL,然后按分液键,将4个体积的标准储备液(100μg/mL)分别加到100mL容量瓶中,用正已烷定容,得到质量浓度为3.00、10.0、20.0、50.0、100μg/mL的系列溶液。样品前处理:1.非油脂类提取:水解后的样品,用瓶口分液器加入10mL95%乙醇,混匀,然后加入50mL乙醚-石油醚混合溶液,振摇5min,静置10min。用少量的乙醚-石油醚混合溶液冲洗具塞试管和塞子,将醚层转移到250mL烧杯中。按照以上步骤重复提取水解液两次,将三次收集的醚层合并到250mL烧杯中。放置于水浴锅上蒸发至干得到样品提取物。2.皂化及甲酯化:将提取物用正已烷溶解并完全转移至25mL试管中,用氮吹仪吹干,用Miragen电动移液器加入1mL的1moL/L氢氧化钾-甲醇溶液,在涡旋振荡器上振荡2min,用Miragen电动移液器加入5.0mL正已烷,在涡旋振荡器上萃取1min,用饱和氯化钠溶液洗涤至中性,静置,使水相和正已烷相分层。用Miragen电动移液器取正已烷相3mL于10mL试管中,加入约0.3g无水硫酸钠进行干燥,用0.22μm滤膜过滤,待测。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体(酸、碱、有机试剂等)的移取,而实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
  • 重铬酸钾分光光度比色法检测污水中COD指标的含量
    近日上海某助剂公司采购了我公司一套COD快速测定仪,技术员上门调试培训,数据结果很理想。以这次培训实验为例,为大家分享下仪器的性能特点、实验过程、数据检测。 前言:污水处理过程中,我们会遇到很多指标性的标示,比如BOD、SS、SV30、活性污泥等,但其中有一个很重要的指标COD,那么COD代表了什么,主要有什么作用那,下面我们大致介绍一下 COD是一种常用的评价水体污染程度的综合性指标。它是英文chemical oxygen demand的缩写,中文名称为“化学需氧量”或“化学耗氧量”,是指利用化学氧化剂(如重铬酸钾)将水中的还原性物质(如有机物)氧化分解所消耗的氧量。水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示。它反映了水体受到还原性物质污染的程度。由于有机物是水体中最常见的还原性物质,因此,COD在一定程度上反映了水体受到有机物污染的程度。COD越高,污染越严重。我国《地表水环境质量标准》规定,生活饮用水源COD浓度应小于15毫克/升,一般景观用水COD浓度应小于40毫克/升。前言、使用仪器和试剂介绍、实验部分、结果与讨论江苏盛奥华研制的COD测定仪依据环保部行业标准:快速消解分光光度法HJ/T399-2007《水和废水监测分析方法》(第四版),可快速、准确地测定各类水体中的化学需氧量指标,分析出水体受到有机物污染的程度。 仪器准备:a、主机部分6B-200型COD测定仪(江苏盛奥华环保科技有限公司)l 中文操作界面,大屏幕指引化菜单液晶显示l 可直接测定COD指标l 单波长,中心波长为610nml 可用国家标准样品进行曲线自动计算建立l 内存多条标准曲线可人为进行设定、保存和修改l 具有结果显示和存储功能l 冷光源,窄带干涉,光源寿命10万小时b、配套仪器 6B-12型智能消解器(江苏盛奥华环保科技有限公司) 试剂准备:COD专用试剂包含两部分:C1试剂和C2试剂。我们提供的是固体粉末试剂,需要用户按照说明书配置比例,加入定量的浓硫酸和蒸馏水配成液体试剂装入专用定量器中备用。 实验部分:1、 前期准备:A. 拆开两台仪器包装,连接220V电源预热备用B. 取瓶装的待测水样,专用试管、比色皿、移液管等用蒸馏水洗净备用2、 实验过程:A. 先向试管中加入定量的蒸馏水和待测水样,先后加入C1试剂和C2试剂。B. 盖好盖子摇匀,放置到消解器中消解10分钟C. 消解完成后,取出试管放到冷却架上空气冷却2分钟D. 冷却完成后,再加入定量的蒸馏水,盖好盖摇匀水冷至室温E. 取出专用比色皿,依次倒入空白样和待测样F. 最后轻轻放入测定仪主机中测定读数3、 检测完毕,洗净整理好玻璃器皿和仪器,留待下次实验操作 结果与讨论: 测定指标标样500mg/L标样1000mg/L待测水样COD498.85mg/L985.15mg/L3410mg/l结论:仪器国家标样测定数据在允许误差范围内,仪器性能稳定。待测水样测定数据理想。 实验现场图:
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