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如何判断液相色谱检测

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如何判断液相色谱检测相关的论坛

  • 怎么判断液相色谱峰的好坏?

    [color=#444444]液相色谱,在寻找物质检测的合适方法时碰到一个问题,如何判断液相色谱峰的好坏,是峰越尖锐越好,峰宽越小越好吗?还是在一定范围内具有这个规律,超出某一限度之后就不遵循?求各位大神指点[/color]

  • 【求助】如何判断液相色谱柱失效

    如何判断液相色谱柱失效我做完实验,指标成分的柱效可达1万多,再次用连对照品的峰都变的又宽又拖尾,这是不是柱子坏了?我该真么办?谢谢。

  • 液相色谱出现连着双峰,是一个还是2个,如何判断?

    最近有客户向我们咨询,液相色谱出现连着双峰,是一个还是2个,如何判断?以下解答分享给各位版友,希望对大家有帮助http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif问:液相色谱出现连着双峰,是一个还是2个,如何判断?答:连着的双峰可能是两种情况导致的: 1、难以分离的两种物质;2、一种物质,由于拖尾严重以至于出现肩峰; 判断方法:用多组分标液进行测试,如果每个主峰后均有一个小峰,则很有可能是肩峰;或者用厂家指定的测试液测试柱性能,如果测试物分叉,则可判断分析时连着的双峰是一种物质分叉所致。

  • 液相和液质联用如何判断检测结果

    我想说的是当都很权威的检测结构检测结果完全不同时该如何判断谁是谁非?不知大家有无同样疑惑。事情是这样的,我们是药厂,近期在检测一原料中有无一种成分发生的事情。我先在实验室用液相检测,在该成分标准品位置没出峰,而在附近出峰,我担心是仪器误差,所以取标准品和样品混合进样出了两个很相近的峰,所以我判定不是同一个物质,随后我又做了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]结果判断是主体成分类似的两种物质。同时我们把样品分别送到北京和香港的两个官方机构检测。结果香港结果如我们自己一致,他们用的是液相;而北京的完全相反--判定是含有,他们的解释是液相检测不出,他们用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]所以能检测出。我自己的理解是如果液相检测时同一位置(考虑仪器误差且没有杂质峰干扰)不出峰,肯定没有 同一位置出峰,很可能有(不能完全确定,再做四谱确定)。希望坛子里有高人能有一锤定音的判断!

  • 【原创大赛】液相色谱峰形拖峰与预柱的判断及处理

    【原创大赛】液相色谱峰形拖峰与预柱的判断及处理

    液相色谱峰形拖峰与预柱的判断及处理一、案例介绍:l 测定油悬浮剂中的有效成份:双草醚;l 采用国产仪器伍丰LC-100分别搭配250×4.6mmODS柱和250×4.6mm BRISA LC2 C18柱,对应流动相比例分别为甲:乙:水=20:35:45和甲:乙:水=20:40:40,检测波长为246nm;l 发生该异常(严重的峰形拖尾)状况时,仪器可见部分均正常运行,系统反馈压力较正常的上升2.0~3.2Mpa,其它操作均符合实验操作之要求;l 按标准操作所得液相图谱峰形异常,主要是拖尾因子1.00变化至1.77;二、案例图谱标准图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668316_2239775_3.png双草醚-液相分析标准图谱 1拖尾因子1.00注:实验条件250×4.6mm BRISA LC2 C18柱,流动相甲:乙:水=20:40:40,检测波长为246nm,目标峰保留时间为16.232min异常图谱:(不可接受)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409341955_01_2239775_3.png双草醚-液相异常分析图谱1 拖尾因子1.77 注:实验条件250×4.6mm BRISA LC2 C18柱,流动相甲:乙:水=20:40:40,检测波长为246nm,目标峰保留时间为16.232minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409345934_01_2239775_3.png双草醚-液相异常分析图谱2 拖尾因子1.79 注:实验条件250×4.6mm BRISA LC2 C18柱,流动相甲:乙:水=20:35:45,检测波长为246nm,目标峰保留时间为19.240minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409353819_01_2239775_3.png双草醚-液相异常分析图谱3-1 拖尾因子1.28注:实验条件250×4.6mm ODS柱,流动相甲:乙:水=20:35:45,检测波长为246nm,目标峰保留时间为16.407minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409361418_01_2239775_3.png双草醚-液相异常分析图谱3-2 拖尾因子1.28(上图目标峰起始部分和结束部分放大图)三、异常问题与分析1. 异常问题简述: 在进行正确的操作后,通过观察双草醚液相分析的图谱发现在同条件下所得目标峰的保留时间无明显变化,但出现明显或不可接受的峰形拖尾现象。按经验调整流动相中有机相(降低5%)与水相(增加5%)的比例再次进样分析,所得图谱发现目标峰的保留时间有明显变化但峰形的拖尾因子仍未得到改善。即正常情况下和微调后无法对分析条件进行优化。2. 原因分析:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409371743_01_2239775_3.png 鉴于液相分析条件的确定性(科学合理)、人为操作的正确性(准确无误)、色谱柱的使用寿命(才启用8个月)以系统运行压力的异常结果(正常压力为16.3~16.6Mpa上升到18.3Mpa及以上),故判断为流动相传输系统异常故障。四、异常状况处理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140938_600425_2984502_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140938_600426_2984502_3.png更换新的预柱1注:更换预柱柱芯后之所以更换整个预柱主要是为止先前的柱套内仍有异物,如此可避免产生污染,从而达到更换预柱柱芯的目的;旧的预柱可超声清洗后留待备用……装上新预柱后,顺道把色谱柱反冲洗了一下……然后……然后就好……五、异常状况处理之结果 经处理后液相分析所得图谱恢复正常(0.95≤拖尾因子≤1.05),确定是预柱内有异物造成流动相传输系统故障导致系统压力升高和目标峰峰形严重拖尾。不可以打脸……

  • 液质和液相如何判断检测结果

    [color=#444444]事情是这样的,我们是药厂,近期在检测一原料中有无一种成分发生的事情。我先在实验室用液相检测,在该成分标准品位置没出峰,而在附近出峰,我担心是仪器误差,所以取标准品和样品混合进样出了两个很相近的峰,所以我判定不是同一个物质,随后我又做了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]结果判断是主体成分类似的两种物质。同时我们把样品分别送到北京和香港的两个官方机构检测。结果香港结果如我们自己一致,他们用的是液相;而北京的完全相反[/color][color=#444444]--[/color][color=#444444]判定是含有,他们的解释是液相检测不出,他们用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]所以能检测出。[/color][color=#444444]我自己的理解是如果液相检测时同一位置(考虑仪器误差且没有杂质峰干扰)不出峰,肯定没有[/color][color=#444444] [/color][color=#444444]同一位置出峰,很可能有(不能完全确定,再做四谱确定)。希望坛子里有高人能有一锤定音的判断![/color]

  • 液相色谱峰形不好,不易判断

    [color=#444444]在做环己烷空气氧化制己二酸的实验[/color][color=#444444]产物的分析,丁二酸、戊二酸、己二酸 须由液相色谱检测[/color][color=#444444]由于杂峰太多,所以要求峰型好,易分离。[/color][color=#444444]可现在峰型不好,我怀疑是流动相的问题[/color][color=#444444]现在的流动相:[/color][color=#444444]甲醇-水溶液,千分之一甲酸。[/color][color=#444444]请问各位高人,如何改善峰型?[/color][color=#444444]流动相是否需要缓冲溶液,如果需要,该如何调配?[/color]

  • 【原创大赛】液相色谱之核心液相色谱柱检测

    【原创大赛】液相色谱之核心液相色谱柱检测

    Pgrandsil-STC-C18色谱柱检测报告说明:由于业务需要,根据某色谱柱厂商要求,对其提供的色谱柱进行某些性能及技术指标的测试,并详细记录了实验现象及数据,通过计算总结给出检测报告。实验报告部分1.目的1. 测试和评价某厂商提供的色谱柱是否合格2.原理和依据1. JJG705-2002液相色谱仪2. GB/T26792-2011 GB/T22388-20083. 厂家色谱柱评价方法4. 个人经验判断3.测试内容由于仅测试被测试色谱柱性能指标,因此仅关注如下指标序号测试科目要求检验目的1保留时间3-10min检测保留性2定性重复性1500检测柱性能5拖尾因子0.8-1.2检测填料和键合是否流失6柱压400-1500psi检查有无堵塞或坍塌7不同条件测试趋势与理论相符检查保留能力测试时将依据但不限于以上内容。主要评价指标和计算方法如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171252_458254_2369266_3.jpg1) 峰高(Height):峰顶点至基线的距离;2) [fon

  • 在高效液相色谱做样时,怎么通过光谱判断样品中是否含有与标准物质相同的物质

    [color=#444444]在高效液相色谱做样时,比如测苯甲酸的时候,要判断样品里是否含有苯甲酸,除了要比较样品和标液的保留时间,还要看光谱,我现在的疑问是光谱是怎么看呢?比如样品和苯甲酸标液都是在五分钟的时候出峰,那么看光谱是只比较五分钟处的峰的光谱的整体形状,整体形状完全一致则为同一种物质即样品中含有苯甲酸吗?还是只需要比较5min的这个峰的光谱图的最大吸收处的光谱形状呢?求高手解答啊~~~[/color]

  • 【原创大赛】qingqingcao老师讲HPLC(之三),高效液相色谱泵和进样器性能判断

    【原创大赛】qingqingcao老师讲HPLC(之三),高效液相色谱泵和进样器性能判断

    摘要:本次课主要讲授HPLC泵流量准确性测试,自动进样器吸取溶液准确性测试,目的是为了让同学们懂得,如何用简单的方法判断HPLC性能是否好。关键词:泵流量,准确性,进样器引言俗话说的好:工欲善其事,必先利其器。磨刀不误砍柴工。我们的仪器设备在好的状况下,才能够发挥出其最好的本质。同时,今天的讲课,也让同学们熟悉一下HPLC,色谱柱。同时,让同学们知道如何判断HPLC泵流速准确性,自动进样器进样准确性,HPLC色谱柱柱效判断。因为一般的仪器分析教材不会介绍这些内容,然而,这些内容确实在实际工作中很重要,所以,qingqingcao老师今天着重讲这些方法,希望同学们能够喜欢并且掌握。注:全部的课程都是以RP-HPLC为对象,所以,用到的流动相都是水系-醇系,水系-乙腈系等。不涉及正相色谱。1.泵流速准确性测试泵在前一课上讲,主要起到动力作用,通过设定泵流速,让流动相以一定并且稳定的流速输送流动相。假设我们设定的流速是1.0ml/min,那么流动相是否以1.0ml/min流速流经色谱柱呢。判断这个,我们就需要对HPLC泵做泵流速准确性测试。首先给出大致的概念和方法。流量准确性高效液相色谱仪器流量准确性,用纯水,以1ml/min流速收集5分钟,称取其质量,换算成当时温度的体积,计算其流速准确度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307081625_450218_1626663_3.pngFS——设定值,比如设定1.0ml/minFm——测量值。Ss——设定值误差。首先,我们想像,为什么用纯水?因为纯水方便得到,而纯水不容易挥发,同时纯水的密度在各个温度下是已知的。但是,在这里,我想和大家指出的,不同的溶液其粘度不同,所以,如果输送醇-水系的,一般可以以纯水所代表的泵流速表示。而如果流动相是醇或者是乙腈,异丙醇等,准确地测试泵流速用相应的流动相。如果不需要很准确,可以用纯水代替。我用几个词来概括一下如何来测试泵流量准确性1) 换流动相为纯水2) 拆下色谱柱,让进色谱柱的那接口流着溶液,调节设定值1.0,1.5,2.0ml/min。3) 称空容量瓶质量。m 14) 接水并计时5.00min。5) 称接水容量瓶质量 m 26) 查水温,并查出体积,[f

  • 液相色谱仪基线噪音如何判断是否偏大呢

    流动相为无水乙醇,流量0.5ml/min,没接色谱柱,1、看不懂是否噪音大啊。判断噪音是否大,是不是还得看设定的吸光波长以及看是什么流动相锕2、为何压力总是慢慢地变大呢,比如现在是17psi,过一两个小时会变成18psi(没接色谱柱)。谢谢指教

  • 高效液相色谱,目标峰应该如何确定?

    高效液相色谱,目标峰应该如何确定?如何判断溶剂峰与目标峰?为什么我测的标准品溶液有好几个峰?我测同一个样品测两次,为啥保留时间不一致,保留时间有细微差别

  • 液相色谱版分享资源汇总

    把版面的分享资源略微整理一下。【分享】高效液相色谱仪器故障的诊断与维修【分享】双聚氰胺解决方案【分享】液相色谱图常见问题分析【分享】液相色谱容易出问题的部件【分享】新年新帖!A的检测常见问题及分析【分享】奶粉和乳制品中双氰胺检测解决方案HPLC-UV/HPLC-MS方法【分享】如何判断色谱柱什么时候该换新柱了?【分享】Agilent 1200 HPLC 视频培训资料【分享】岛津LC-20AT单向阀和管路过滤器的清洗和更换视频【分享】中国药典2005年版增补本pdf电子书

  • 【讨论】色谱峰保留时间一致怎么判断?

    药典上高效液相色谱法做药物鉴别时经常这样表述:在含量测定项下记录的色谱峰中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。但在实际检测过程中,样品溶液的主峰的保留时间多少有些差异,怎么判断是保留一致?请问在哪儿能够找到官方依据或权威依据,谢谢!

  • 【原创大赛】利用紫外和荧光光谱扫描技术开发高效液相色谱-荧光检测方法全过程

    【原创大赛】利用紫外和荧光光谱扫描技术开发高效液相色谱-荧光检测方法全过程

    利用紫外和荧光光谱扫描技术开发高效液相色谱-荧光检测方法全过程荧光是光致发光中的一种,荧光过程是物质吸收入射光进入激发态,从激发态回到基态并发出波长更长得光的过程,在此过程中,物质吸收的光为激发光,发出的光为发射光(这个定义并不准确,有兴趣的版友可以参照相关教科书)。荧光检测在高效液相色谱中是比紫外检测更灵敏的检测方法,但是能够发出荧光的物质并不多,如何判断分析物有没有荧光特性并优化荧光检测器参数是荧光检测方法开发过程的重要内容。荧光检测方法优化的最重要两个参数是确定激发波长和发射波长。二极管阵列检测器(DAD)可以提供分析物在流动相的紫外吸收光谱,基于提取的紫外吸收光谱在日常高效液相色谱分分析中主要有两大作用:1.发现并确定紫外检测器的最佳检测波长;2进行进一步的运算做峰纯度检查,判断有没有共流出物。在这里通过实例向大家介绍二极管阵列检测器的另一用处:二极管阵列检测器辅助荧光检测器开发分析物的高效液相色谱-荧光检测方法。1实验设备和基本实验条件:Waters 2695分离单元Waters 2996 二极管阵列检测器Waters 2475 荧光检测器二极管阵列检测器和荧光检测器串列,荧光检测器在后(检测池耐压较差)二者之间死体积为1ml/min×0.1min。分析物为两种原料药色谱柱:C18,4.6×150mm,5μm柱温:30℃流动相:乙腈:醋酸盐缓冲溶液=65:352实验A:二极管阵列检测器获取紫外吸收光谱,荧光检测器扫描发射光谱实验仪器设置 :2996 3D采集模式,获取210-400nm紫外吸收谱图2475 3D采集模式,固定激发波长220nm(一般有紫外吸收的物质在210-230nm都有吸收),获取250-650nm发射光谱。利用二极管阵列检测器来判断化合物的出峰时间,图1是在254nm下提取的分析物1和分析物2的色谱图,信号很弱。依照二极管整列检测器提取的色谱图,根据连接二极管阵列检测器和荧光检测器的管路体积,推算二者之间死时间约为0.1min。在荧光检测器中调出发射波长3D图,在250-650nm每间隔50nm提取一次色谱图(即250nm,300nm,350nm…),根据紫外色谱图的分析物保留时间,确定荧光色谱图中分析物的出峰时间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112130845_337609_2265735_3.jpg图1 二极管阵列检测器色谱图和提取的分析物紫外吸收色谱图在提取的荧光色谱图中,分析物1有荧光(300nm,图2),而分析物2没有。在荧光检测中,会有很多杂质峰出现(图3,在发射400nm提取的色谱图),而紫外检测器中不一定会发现,利用二极管阵列检测器获得的谱图有利于准确定位分析物在荧光色谱图出现的位置,排除杂质干扰(图3)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112130846_337610_2265735_3.jpg图2 从激发波谱300nm发射光提取的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112130848_337612

  • 【第二届网络原创参赛作品】有机合成液相色谱跟踪检测之我见

    [size=4][center]有机合成液相色谱跟踪检测之我见[/center]  随着药典中高效液相色谱应用的增加,在有机合成跟踪检测上的作用也与日俱增,它的快速,灵敏,准确,可同时分析多组分等优点正符合跟踪需要。有机合成跟踪分析从严格性上来说,明显低于药典的相关要求(当然,成品分析是要求与药典和相关标准是一样的),检测的主要目的是反映实验的进程和副反应变化,为实验条件选择,优化提供依据。以下是本人对反相色谱法跟踪分析过程的一点总结。一、准备阶段  这一阶段的工作类似于方法开发过程。首先,要了解反应的底物(原料)和产物的结构,理化性质等,为流动相,PH,色谱柱的选择提供依据,(方法开发站内已有大量的帖子,这里不再重复说明),反应使用溶剂的性质,这个也很重要,因为溶剂经常PH是超出色谱柱的使用范围的(如胺类溶剂,酸性反应液等),且在检测条件下可能有吸收,会干扰或误导分析,要做空白溶剂对照,在不引起反应液改变的前提下,调节供试品溶液的PH。在能用反相色谱的情况下,尽量使用反相,操作简便,分析条件较容易摸索得到;第二,选择初始流动相,通常为80%甲醇-水,这一条件下,可以确定反应液所有组分的出峰时间,再以10%,5%或微调的比例调节有机相,从大到小,使之达到较佳的分离度(这一步如果有梯度泵,将带来极大的便利,几乎可以说是方法开发必备的利器)。检测波长低于220nm的,一般选择乙腈为有机相比较适合,但也要根据样品的溶解性加以综合考虑。根据峰形,分离度等,看是否需要加入调节剂,如缓冲盐(增加缓冲盐浓度常有延长保留时间的趋势,但不是很明显,当分离度在1.0-1.5之间时,或可加以运用),三乙胺,离子对试剂,四氢呋喃(作调节剂时比例常不超过10%),是否需要调节流动相的PH等,缓冲盐溶液通常为30mmonl/L的磷酸二氢钾溶液,扫尾剂常为0.5%或1%的三乙胺,或可增加两者的浓度。第三,波长的选择,由于反应液组分的复杂性与纯品的单一性不同,一般少用紫外分光光度计进行波长扫描,因为你扫描出的是多组分叠加后的吸收曲线,所以有DAD检测器是最适合的,其次是停泵扫描(见http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081011/1527048/)。我手上使用的是岛津SPD-20A的检测器,所以最常用的就是停泵扫描,此检测器有双波长检测功能,因此在第一次检测时,波长一般选择210nm(甲醇的截止波长)和254nm进行检测,此双波长下基本可以反映反应液的所有组分,确定各组分的出峰时间后,对各组分进行停泵扫描。最少扫描3次(曾遇上过假的扫描图谱),同时把扫描的吸收强度与相同时样量进色谱峰峰高对照,两者应基本一致,说明扫描正确。第四,柱温,我一般选择30℃,有需要再加以调整。 总而言之,这一阶段的最低要求是,要尽量使所有组分均被检出,各组分比例接近于实际含量,且达到一定的分离度和柱效;其次,是峰对称性在0.8-1.5之间即可;再次,就是要在尽量短的时间内完成检测以适应跟踪需求。尽可能先了解整个合成路线,使开发的方法能适用于整个合成过程,避免采用多个分析方法,以致每次都要对相应色谱峰进行定位和不断更换流动相,平衡色谱柱造成的时间浪费。二、跟踪阶段  此阶段检测重点是观察并如实记录反应液的变化情况,如各组分峰面积的变化,组分数目的变化,保留时间的变化及其与反应条件的关系。1、峰面积的变化 正常情况下,应该原料峰面积减少,而产物峰面积增加。首先,原料峰的变化最容易判断,通过原料的保留时间定性和峰面积变化,就可判断原料是否有反应。其次,产物的峰面积应增加,但峰面积增加的未必就是所要的产物,也可能是副产物或中间态。可以通过以下判断:(1)最直观的表现,原料反应完全后,新出现的最大的峰往往就是产物峰;(2)反应机理 通过机理可能判断副反应进行的难易程度对峰面积的大小进行对照,如副反应很难进行,而有一色谱峰随着原料的减少而明显增加,那可能就是产物;(3)物质的极性 根据反应前后极性的变化,与原料进行比较,判断产物峰的可能位置,同时判断副产物的极性加以对照,并结合硅胶TLC的点位判断;(4)根据原料上引入基团是助色团还是减色团,与在双波长下峰面积不同的比较。(5)在原料基本反应完全后,提取,结晶出产物,以熔点,官能团鉴别来再一次确认;(7)如果有下一步反应,取产物进行下一步反应,看反应现象是否符合理论,符合,则确定反应产物正确。(7)以上方法都无法判断,可选择红外,质谱,核磁等进一步鉴别。产物确认后,以结晶后的产物返回对色谱峰进行定位。[/size]

  • 【第二届网络原创作品大赛】简述液相色谱单向阀故障判断和排除

    [B][center]简述液相色谱单向阀故障判断和排除[/center][/B] 通常情况下,液相色谱高压输液泵的单向阀有输入单向阀和输出单向阀,单向阀的基本工作原理:液体只从阀的一端进去,另一端出来,即液体呈单向流动。 单向阀中最关键的部件是宝石球和宝石球座,宝石球是非常光滑的球体,球座为园矩形,它有光滑面和毛面之分,安装时,宝石球应放置在球座的光面上,可以达到非常好的密封效果。当柱塞杆抽动时,宝石球上浮,单向阀被打开,液体进入单向阀;当柱塞杆推动时,液体被排出单向阀,同时宝石球下浮回到球座,封堵被排出的液体,使液体不能回流。 单向阀故障通常有两种情况:1、单向阀被堵死,其外在表现为:液体出不来,无压力显示。 这种情况往往是宝石球和球座粘住了,流动相进不去,当然也出不来。一般也是用过缓冲液作流动相,由盐存在粘住的,或者流动相较脏、粘度高而引起的。2、单向阀被污染,其外在表现为:压力波动大。 这种情况通常都是球座上有细微的固体颗粒,固体颗粒有可能是盐析出,尤其是在使用缓冲液作流动相后,导致宝石球和球座密封性不好,流动相有回流现象。处理方法: 当确认是单向阀故障后,将单向阀小心拆卸下来,将入口单向阀和出口单向阀分别标注,然后置于预先加入纯净水的玻璃烧杯中,注意将宝石球向上放置,按以下顺序进行:纯净水超声清洗10分钟以上,纯净水最好事先加热至50℃左右,这样效果更好;换甲醇超声清洗15分钟。检查: 将单向阀按原样装上,注意不要将进口阀和出口阀装错,先用针将泵中空气抽出,按正常操作顺序开启泵,检查有无泄漏点,检查泵压是否正常。此时流动相一般为甲醇。如果还有压力不稳或测不到泵压,请重复以上处理操作。预防措施:1、流动相一定要先超声,再经0.45微米膜过滤。2、使用盐缓冲液作流动相后,先要用纯净水冲洗管路,将盐冲洗干净,才能在流动相中加入一定比例的甲醇或乙腈等有机溶剂,决不能直接使用有机溶剂冲洗。

  • 高效液相色谱检测器的选择

    高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。不知道大家在平时的使用中对这三种检测器的性能、适用范围是如何看的,发表一下意见,取长补短,共同学习。

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