母离子子离子对和标准

小伙伴们在做日常检测，会发现有些项目，测试标准上使用的流动相中加入了像庚烷磺酸钠、四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等试剂，这类试剂我们称为离子对试剂，它可以用来改善分离和峰形、缩窄样品的保留范围等。离子对试剂可以看成是在高效液相色谱法中引入了离子色谱方法的一种表现。今天小编和小伙伴们聊聊离子对色谱法的保留基本原理和一些特殊问题。离子对色谱法（IPC）可被看做是以分离离子样品为目标的反相色谱法的改良形式。IPC和RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂R+或R-，这些试剂能在平衡过程中，与酸性化合物的A-或碱性化合物的BH+发生相互作用： 离子化溶质 离子对（酸）A-+R+ ⇔ A-R+（碱）BH++R- ⇔ BH+R- 亲水性溶质 疏水性离子对（在RPC保留较少） （在RPC保留较多）使用IPC可令样品的保留行为产生类似于改变流动相pH的变化，但是IPC能更好地控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为，而且无需使用极端的pH（如pH2.5或pH8）。典型的离子对试剂包括烷基磺酸盐R-SO3-(R-)和四烷基铵盐R4N+(R+)，以及强羧酸（通常是离子化的）（四氟乙酸、TFA；七氟丁酸酐、HFBA（R-）），还有所谓的离液剂（BF4-、ClO4-、PF6-）。有关IPC的保留机理目前有两种说法。一种说法是离子对在溶液中形成，然后被保留在色谱柱上，溶质保留平衡过程如下（以离子化的酸性溶质A-和四烷基铵盐R+形成离子对为例）：A-R+（流动相） ⇔ A-R+（固定相）根据这个说法，溶质保留由以下因素决定：① 溶质分子A在流动相中已电离的部分（取决于流动相pH和溶质的pKa）；② IPC试剂的浓度和它形成离子对的趋势；③ 离子对复合物A-R+的k值。另一种说法则认为，IPC试剂先被固定相保留，然后溶质的保留是离子交换的过程，例如，离子化的酸性流动相A-和IPC试剂R+X-：A-（流动相）+ R+X-（固定相） ⇕ A-R+（固定相）+ X-（流动相） 即是，离子对试剂 R+X-先吸附到固定相上，然后样品离子A-代替固定相上的反离子X-。这两种IPC的保留过程都可能在任一个给定的分离中占优势，但是哪一种机制起着更为重要的作用既不容易确定，对实际操作也不重要。在IPC中，可以用于控制选择性的分离条件包括：➩ pH；➩ IPC试剂的类型（磺酸盐、季铵盐、离液剂）；➩ IPC试剂的浓度；➩ 溶剂强度（B%）；➩ 溶剂类型（甲醇、乙腈等）；➩ 温度；➩ 色谱柱类型；➩ 缓冲溶液的类型和浓度。无机试剂（或“离液剂”）如ClO4-、BF4-和PF6-可用于代替常用的烷基磺酸盐作为IPC试剂。无机试剂在固定相上的保留较少，它的保留机理更接近上述的di一种说法，在流动相中形成离子对。离液剂能更好地用于梯度洗脱（有较小的基线噪音和漂移），且当B%较高时也能较好的溶解在流动相中。但是使用离子对试剂也有一些特殊问题，在某些情况下需要严格控制流动相pH；温度控制的重现性必须较高（比RPC更需要），此外，IPC中的某些问题不会在RPC分离中出现或与其他RPC有所不同。还有就是出现伪峰、改变流动相周柱平衡缓慢、有不明原因造成的糟糕的色谱峰型等。首先是伪峰。当把样品溶剂（不含样品）注入到IPC中（即空白实验），我们有时会观察到正峰和负峰同时出现的情况。导致伪峰的原因通常是由流动相和样品溶剂的组成之间存在差异引起的。而使用不纯的IPC试剂、缓冲液或其他的流动相添加剂都会使伪峰的问题更为严重。其次是缓慢的柱平衡。当使用新的流动相时，必须用足够体积的流动相冲洗色谱柱以使色谱柱达到平衡。在IPC中，IPC试剂在色谱柱上的吸附和解吸附在某些情况下非常缓慢，这会造成色谱柱不能被新的流动相完全平衡。所以，无论是旧的流动相还是新的流动相含有IPC试剂时，我们必须确定改变流动相后样品的保留具有重现性（需要以新的流动相进行几小时的冲洗色谱柱才能达到完全平衡）。更换IPC试剂时，先用特殊的洗脱剂把先前吸附在色谱柱上的IPC试剂洗脱下来，再用新的流动相对色谱柱进行平衡。阴离子试剂（如烷基磺酸盐）能用组成为50%~80%甲醇-水的洗脱剂洗脱下来；季铵盐需要使用50%甲醇-缓冲液（如，pH为4~5的100mmol/L的磷酸氢二钾溶液，加入磷酸氢二钾是为了减少季铵基团与固定相上离子化的硅醇基间的相互作用）。任一情况下，首先应使用至少等于20倍柱体积的洗脱剂来冲洗色谱柱，然后再使用新的流动相进行柱平衡。另外，像较弱的离子对缓冲液三氟乙酸（TFA）以及离液剂，不会减缓柱平衡的过程，通常用10~20倍的含TFA或离液剂的流动相冲洗色谱柱足以达到柱平衡。用含IPC试剂的流动相进行色谱柱的初始平衡，则平衡过程可能会非常缓慢。为了避免在开展常规实验的每个新系列之前都要进行12h的平衡，我们建议在完成每个系列的实验后把色谱柱浸泡在流动相（含IPC试剂）里储存。这个权宜的方法使得以IPC做含量测定时能更快的达到柱平衡；假如需要每天或每两天重复一次，我们也建议使用这个办法，然而，当以这种方式储存时，其使用寿命可能会缩短。由于IPC试剂与色谱柱的缓慢的平衡过程，即使用较剧烈的洗脱程序，也不可能把IPC试剂完全从色谱柱上洗脱下来。基于这个原因，我们建议已用IPC分离的色谱柱不要再用于开展不含IPC试剂的RPC分离（TFA和离液剂例外）。假如在IPC中观察到糟糕的峰型和（或）柱塔板数的N值较低时，可以考虑改变柱温。以上就是离子对色谱法的保留原理，和一些特殊问题的解决方法，希望对小伙伴们以后用离子对色谱法能有所帮助。

近日，国仪量子离子阱量子计算平台ION I正式交付。　　该套交付设备由国仪量子与国内某高校用户围绕科研场景需求，在系统的设计、制造、测试等方面进行了深入合作研发。用户将基于该平台进行量子计算、量子模拟与量子算法等领域的研究。据公开报道显示，该平台为国内首台实现商业化交付的离子阱量子计算平台。　　离子阱量子计算平台ION I　　ION I离子阱量子计算平台具有超高的集成化和小型化优势，整机由真空与阱系统、光路与稳频系统、测控与电子学系统、激光与微波控制系统组成，具有较高的量子比特保真度和操作精度。　　ION I离子阱量子计算平台可操控比特数目2~12任意可选，单比特门保真度超99.97%，两比特门保真度超99.7%，相干时间T2*大于100 ms。该系统可稳定囚禁离子数目超90+，一维离子阱晶体数目数小时不变云。多项核心技术指标达到国际一流水准。　　国仪量子离子阱量子计算机项目负责人吴亚表示：“ION I离子阱量子计算平台基于用户科研需求，充分整合了真空、激光和光学、射频和微波技术以及电子学系统等，进行了模块化设计与标准化制造。它的首次商业化交付，标志着我国科研团队在离子阱量子计算领域已具备了较高的研发水平与一定的产品化、工程化能力。”　　国仪量子基于在量子信息技术与高端科学仪器领域长期的技术积累与产品工程化经验，根据用户需求，打造了高度工程化、适应多场景、稳定可靠的离子阱量子计算研究平台。未来，国仪量子将与用户携手，充分发挥离子阱量子计算平台优势，开展量子计算算法、应用研究，为量子计算技术的突破贡献力量。

在介绍反相离子对试剂之前，我们先回忆一下离子对色谱法（Ion-pair chromatography，IPC），离子对色谱法可被看作是以分离离子样品为目的的反相色谱法（Reversed-phase chromatography，RPC）的改良形式。IPC与RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂，这些试剂能在平衡过程与酸性化合物的A-或者碱性化合物的BH+发生相互作用。“ 关于离子对试剂 ”离子对试剂是由强亲水离子形成，反作用于样品分子的中性离子对。因此，可用于同时分离带电分子和非带电分子。反相离子对色谱法是把离子对试剂加入到含水流动相中，被分析的组分离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带电荷的中性离子，从而增加溶质与非极性固定相的作用，使分配系数增加，改善分离效果。”一般情况下，在建立HPLC分离方法的时候，我们推荐由RPC开始，接着添加离子对试剂（仅当有需要时）。举个例子，当我们已知某个峰是对应一个酸性物质、碱性物质或中性物质时，我们便能准确地预测出添加的IPC试剂对溶质保留的影响。因此，当改变RPC的其他条件仍不能达到合适的分离度时，我们可以通过使用IPC试剂不断改变酸性溶质和碱性溶质的保留行为从而改善他们的分离效果。那么，IPC在什么时候或者应用于什么物质的分离会是比较合适的分离方法呢？在样品出现以下特点时我们就可以考虑使用离子对试剂：（1）在反相色谱柱上不保留或保留弱；（2）化合物带有强离子官能团，如羧基、铵基、氨基等；（3）化合物在反相体系流动相中有足够的溶解度。使用离子色谱法可令样品的保留行为产生类似于改变流动相的pH的变化，但是离子对色谱法能更好的控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为，而且无须使用极端的流动相pH（如，pH＜2.5或pH＞8.0）。“常见的离子对试剂”常见的离子对试剂主要包括如下几类：阴离子对试剂：四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等碱性试剂，适用于结构式中含磺酸基、羧基等的极性化合物。阳离子对试剂：甲烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、癸烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等，适用于结构式中含铵基、氨基等的极性化合物。其他离子对试剂：高氯酸钠、三氟乙酸、七氟丁酸等。

我们在开发HPLC方法的时候可能会遇到这样一些目标物质，保留时间非常短，或者碱性目标物出现拖尾峰，尝试了酸性、中性、碱性流动相，但是仍然效果不好。通常这些化合物的极性都比较大，比如强酸性或碱性化合物，或者一些容易电离的有机盐，这个时候，需要借助离子对试剂来发挥作用了。离子对试剂的原理是什么呢？以辛烷磺酸钠为例，根据同性相吸的原理，烷基磺酸钠中的8个碳原子的碳链会被色谱柱的固定相吸附，而极性大的磺酸根离子却裸露在流动相中。吸附了辛烷磺酸根离子的固定相带上了负电荷，从而能吸附和保留带正电荷的化合物，达到增加目标物质在固定相中的保留，或者改善峰型的作用。离子对试剂选择原则 离子对试剂选择原则：✔ 酸性目标物 —— 季铵盐类离子对试剂；✔ 碱性目标物或者同时含酸碱性基团的目标物 ——烷基磺酸盐类离子对试剂；✔ HPLC—— 季铵盐类或者烷基磺酸盐类离子对试剂；✔ LCMS——氟代烷基乙酸类、铵盐类等离子对试剂，避免污染；坛墨质检上新离子对试剂离子对试剂的效果这么好使用中有注意事项？（1）一般用过使用离子对试剂的色谱柱都是专用，不建议和其他流动相混用。（2） 离子对试剂本身没有缓冲能力，对pH敏感，系统中残留的酸和碱都会对体系造成影响。（3）离子对试剂在流动相和色谱柱之间的平衡时间较长。使用之前需要对色谱柱长时间平衡，梯度方法的平衡要求比较高。

鬼峰是液相色谱分析中常见问题之一，由于鬼峰来源很多，想要去除它是很难的事情，2018年色谱先生品牌推出Ghost Sniper Column，能有效去除常规流动相和泵中带来的鬼峰，然而含离子对流动相中鬼峰无法去除；通过一年多研究，2019年12月，我们将重磅推出阳离子对鬼峰捕集柱，为Ghost Sniper Column捕集柱系列增加一名新成员。 该阳离子鬼峰捕集柱不仅可以捕集常规流动相中的鬼峰，亦可捕集含阳离子对流动相中的鬼峰，从而降低不明因素对分析方法的干扰，提高分析结果的准确性。从图1 中可以看出该鬼峰捕集柱可适用于我们绝大多数常用的流动相体系。 实测案例：洗脱条件：流动相A：四甲基氢氧化铵溶液（取10%四甲基氢氧化铵溶液100ml，加水900ml，用磷酸调节pH至5.0）-乙腈（85:15）流动相B：乙腈流速：1.0ml/min检测波长：210nm时间038131420A%958240409595B%518606055 使用上述色谱条件，对空白与样品进行了安装与不安装阳离子对鬼峰捕集柱的对照测试。 实验结果：从上述4张图可以看出，阳离子对鬼峰捕集柱可以完美去除含阳离子对流动相中鬼峰。 从12月16日起，我们将正式开始发售阳离子对鬼峰捕集柱，欢迎新老客户前来咨询。

J.T.Baker离子对试剂九月特惠促销中&mdash &mdash 7折促销，单次订满10个产品，另有超值优惠（2010.9.1-2010.9.30） 在HPLC分析方法中，当感兴趣的分析物中有离子化合物，难以用反相色谱分离时，可采用离子对色谱技术。加入到流动相中的离子对试剂与离子分析物结合，所形成的中性化合物易为反相色谱分离。 碱性样品可藉加入烷基磺酸盐离子对试剂来分离，酸性样品则可采用季铵盐或烷基胺离子对试剂。 特别是在三聚氰胺的检测中，三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离。 J.T.Baker离子对试剂，经过严格控制其在水和有机溶剂中的溶解性、紫外透光度以及金属杂质，使其达到HPLC应用的等级，极大的提高了HPLC分析技术的有效性。为庆祝新山资本正式完成对Mallinckrodt Baker的收购，特在九月份对四款应用于三聚氰胺检测中的离子对试剂进行特惠&mdash &mdash 7折促销，单次订满10个产品，另有超值优惠 J.T.Baker离子对试剂： B2173-05 庚烷磺酸钠,HPLC 25G B2175-05 己烷磺酸钠,HPLC 25G B2818-05 辛烷磺酸钠,HPLC 25G B2841-05 戊烷磺酸钠,HPLC 25G B2173-01 庚烷磺酸钠,HPLC 500G B2818-01 辛烷磺酸钠,HPLC 500G 联系方式 杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司 地址：上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场14层A座[200120] 电话：021－58783226 传真：021－58777253 E-Mail：sales.jtbs@covidien.com 关于J.T.Baker 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

世界精密测量仪器的生产商TSI公司宣布了其新一代MacroIMS高分子离子迁移率谱仪的上市。 MacroIMS高分子离子迁移率谱仪3982是一款全新的可快速测量高分子的分子量和粒径的仪器，并具有非常高的分辨率。MacroIMS高分子离子迁移率谱仪系统是由来自TSI公司的纳米颗粒分析核心技术中发展而来，经过验证，该系统可用于各种生化分析，包括抗体聚合、脂蛋白、病毒、疫苗、类病毒颗粒、聚合物以及纳米颗粒胶体等。 这款新一代的产品具有许多上一代产品所不具有的独特优势，例如通过直接与LC泵和自动取样器相连，新产品能够实现自动分析；并采用了软X射线电离技术，摆脱了为实现电荷中和需要使用放射源的缺陷；而且该设备可自动发现组分；它具有更快的扫描速度，并配备了基于色谱分析的具有扩展分析工具的软件。 TSI公司高级全球产品经理Erik Willis先生说，“这款MacroIMS高分子离子迁移率谱仪的优势就在于它能够分析那些对质谱仪来说粒径过大的高分子和纳米粒子，而且具有光散监测仪所无法达到的高测量精度和分辨率。这款MacroIMS高分子离子迁移率谱仪是对液态色谱分析、场流分析、AUC分离以及质谱分析的有力补充。” 如果您想了解更多信息或寄送样品至本公司进行分析，请点击http://www.tsi.com/Products/Macromolecule-Analyzers/Other/MacroIMS-Macroion-Mobility-Spectrometer-3982.aspx。

离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

2014年9月4日，上海——针对8月25日欧盟再次提高对中国茶叶农药残留检测标准，科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）不仅可以采用气相色谱质谱联用(GCMS)、液相色谱为业界提供了行之有效的解决方案（详见上篇），而且能够通过高分辨质谱、TSQ? 8000三重四极杆气质联用（GC-MS/MS）实现茶叶中农残的分析检测问题，让这些茶叶农残无处遁形。 Q-Exactive高分辨质谱是茶叶农残乃至食品安全分析领域的强大分析工具，采用Q-Exactive分析农残，无需方法开发，便可快速准确完成分析。高分辨率使分析复杂基质样品时具有高选择性，能消除基质干扰；ddms/ms自动触发二级质谱进一步提高了定性确认的准确性。简单的外标校准具有长时间的质量精度的稳定性，无需频繁内标校准，操作更加简便。 TSQ? 8000三重四极杆气质联用（GC-MS/MS）分析方法是农残检测中的又一利器，在农残检测中具备四大优势：1、高通量的特点使一针进样完成666种农残的分析检测成为现实。2、TSQ? 8000 是业内灵敏度最高的GC-MS/MS。3、高选择性可以更好地在复杂基质中屏蔽假阳性结果。4、不卸真空更换/清洗离子源，不卸真空更换色谱柱，仪器可以一直保持在真空状态，从而提高工作效率。以花茶中的农残检测为例，通过TSQ? 8000 GC-MS/MS系统可建立一种用于花茶中200多种农残的检测的方法。干的花茶样品用乙酸乙酯/环己烷提取，凝胶色谱净化、浓缩后，采用GC-MS/MS的多反应监测模式，以保留时间和离子对（母离子和子离子）信息来定性，以母离子和响应值高的子离子进行定量。方法的检测限为0.01mg/kg，200多种农残的相对标准偏差均低于10%。 欧盟不断提高农残检测标准，这在对检测界提出新挑战的同时，也在一定程度上促进了生态环境和食品安全的良性发展，赛默飞通过先进产品和技术，坚定不移地继续 “帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全”的使命。 欲了解更多赛默飞食品安全解决方案，请查看赛默飞食品安全专题页面：http://www.thermo.com.cn/foodsafety 相关应用资料下载：1、Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱分析6种基质样品中的96种农残2、菊花茶中多农残的检测分析-GC-MS/MS法 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

2021年11月，由农业农村部、国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布的36项兽药残留检测标准，将于2022年2月1日正式实施。 其中，多兽残检测标准GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定》，采用同一方法，可在9分钟内完成4种四环素、19种磺胺、13种喹诺酮，共计36个目标物的检测。快速高效，推动了多兽残检测标准的进展，可谓是36个新标准中的一大亮点。今天小编就和大家一起来解读这个标准，并对其技术关键点进行说明。 标准品配置▶ 四环素类、磺胺类药物采用甲醇配置，喹诺酮类药物由于部分种类溶解度较差，采用NaOH溶液配置。▶ 标准中给出了标准溶液的保存温度和有效期，请按照标准进行标准物质期间核查。因四环素类药物稳定性较差，需要特别关注。▶ 采用空白基质配标准曲线。 前处理过程▶ 提取液采用Mcllvaine-Na2EDTA。众所周知，此缓冲液是提取四环素类兽残的常用试剂，极性较大，在磺胺类和喹诺酮类的前处理中并不常见。由此可以推论，该标准中所涉及的磺胺类、喹诺酮类药物的极性也偏大，否则提取效果不理想。▶ 离心速率较一些老标准有大幅提高，GB 31658.17-2021的离心转速在10000r/min以上，离心效果明显提升。▶ 采用HLB固相萃取柱净化。 仪器分析条件▶ 有机流动相采用——甲醇:乙腈（2:8，含0.1%甲酸，v/v）溶液，此处甲醇的加入，可对部分磺胺类药物的分离起到一定贡献。▶ 从离子对信息来看，存在多个同分异构体，母离子与子离子均相同，需要特别注意保留时间的差别，避免误判。●四环素—多西环素●恶喹酸—氟甲喹●磺胺二甲异嘧啶—磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶—磺胺甲氧哒嗪—磺胺对甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶—磺胺间二甲氧嘧啶 关键技术点就基本介绍完了，为了能让大家更轻松地应对标准，接下来介绍岛津的应用方案。 猪肉中喹诺酮类、磺胺类和四环素类兽药残留的测定岛津LCMS-8000系列三重四极杆液质联用仪 ▶ 色谱柱：Shim-pack GIST C18（100×2.1 mm，2 μm ；P/N：227-30001-04）；▶ 固相萃取小柱：SHIMSEN Styra HLB 200 mg/6mL (P/N：5010-81976）▶ 前处理步骤与标准相同▶ 质谱条件 雾化气：氮气3L/min加热气：氮气10L/min干燥气：氮气10L/min接口温度：300℃DL温度：250℃ 图1 目标物的MRM色谱图（10 μg/L） 表1 部分目标物回收率和RSD结果 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

施超欧华东理工大学分析测试中心从我真正从事离子色谱分析至今已经有20多年了，我一生的大好时光都献给了中国的离子色谱事业，现在回顾总结一下蛮有意义，或许给人以启发。一 离子色谱初始之蒙我正式做离子色谱大概是2001年的10月，在以前的回忆中已经提起，但现在回想起来，其实更早的时候就接触了离子色谱。1995年2月，我调入测试中心工作，大约在1995-96年之间，曾做过1-2天的离子色谱实验，当时所用的仪器是Dionex 2010i，王萍负责，用记录仪记录图谱，抑制器用柱方式，做一段时间必须停下来再生，大概就记得这些。后来离子色谱陈国祥接收，似乎也一起做过，等陈国祥出国，离子色谱就废了，这仪器后来送给了朱岩。Dionex 2010i2000年底，我们中心主任李桂贞作为离子色谱的老用户代表，收到戴安中国有限公司成立的二张请帖，她让我和冯学伟一起代表测试中心，参加新公司的成立大会。我清晰的记得2000年12月31日下午一点，在上海锦江饭店，举行戴安中国有限公司的成立大会，在这之前是天美代理戴安的产品。我第一次聆听了牟世芬老师的关于离子色谱的讲座，那天也是DX-80的首发仪器，一台仪器一万美元，至今记忆犹新。临走时，还带走了一份蛋糕点心。当心我并不知道，这次的会议开启了我的离子色谱生涯的第一站。二 我的第一台离子色谱及以后诸多的离子色谱在介绍我用过的离子色谱之前，先说下这一台离子色谱，它是我们学校原来环境学院的一台DX14离子色谱仪，用了近30年，一直到新的ICS1100到来，这是我见过的最早的离子色谱。第一台 DX600和试用RFC-30应该是2001年5月，学校给测试中心一笔资金用于采购大型仪器，当时总共购买了八台大型仪器，主任让我负责离子色谱仪的采购，从那天起，我以几天一遍的速度阅读牟老师的《离子色谱方法及应用》，拼命想弄明白离子色谱能干什么，凭着我的液相色谱的基础去理解离子色谱，所以考虑了电导和安培检测器，四元梯度泵，唯一的区别是我放弃了碳酸盐体系，采用OH体系去分析阴离子，这对我的研究工作的影响是非常大的，这个选择是非常正确的。这是国内第二台DX 600，当时负责安装的是刘克纳和周宏山，刘克纳是资深的戴安应用工程师，在早期给了我很多的指导。2004年在RFC-30 进入中国市场之际，我首先试用了RFC-30，当时与DX 600绑定进行测试，并参与到当时的博物馆被动采样离子色谱课题研究中，后期用科研经费购买了一台。说个插曲，这台机器曾带到武汉，唯一一次帮戴安公司做外出的技术指导，试用者是崔海容，他当时在武汉的一个检验检测机构工作，我和梁立娜一起在那里，呆了不到一个星期，开发面粉中溴酸盐的检测，后来我发现，标准中一张图谱是我做的。随着工作的进行，一台离子色谱远远无法满足需求，从此走上自购自研自组装的方式，由于当时国产离子整体质量并不好，实在无法满足科研的需要，只能转向进口设备。 DX 600 （照片拍摄时间2001.10.23）第二台 Tosoh 2001第二台离子色谱是Tosoh 2001，时间大约是2005年的10月，当时先是试用，由于这台设备针对日本的离子色谱进行优化，不太适合戴安的离子色谱柱，加上是等度以及抑制器的原因，在试用半年后还给了东曹公司，但写了数千字的试用心得，这在后来的TOSOH 2010型号中有所体现。第三台 DX 120这是一台双通道的DX-120，购置时间是2006.4.30，由于可以进行二路切换，这在我博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体中起到了重要的作用，当时的二个标准开发主要在这台上进行，由研究生左颖和李静负责。第四台 DX 320具体时间大概是2007年，这是我第一台改装的离子色谱，从2mm系统改成4mm系统，加上另外购买的RFC-30，可以组成梯度分析，同样主要用于博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体。二个标准主要是用DX 120和DX320完成的。其实还用过另一台DX320，帮人家调试完成后给别人了。第五台 DX 500 具体时间大约在2008年的10月，自己组装的一台离子色谱，当时主要用于研究和验证代文彬开发的抑制器。本台仪器配置不低，LC30温控，ED40电化学检测器，GP40四元梯度泵。第六台 ICS3000这台仪器经费来自上海博物馆，当时由于实验基地还没有造好，临时放在我学校的实验室，这是当时国内第一豪华的离子色谱仪，由于人民币升值以及免税的缘故，最后购买经费达到了130万，加上戴安公司的优惠，购买的配置远远超出最初的设置，这台超豪华国内配置最高的双系统离子色谱，我经过二年时间才消化，对我应用水平的大幅度提升起到了关键的作用。仪器具体配置是，单元四元梯度泵，带脱气机；AS自动进样器，双塔带稀释系统；四波长紫外检测器；DC模块，带二个电导检测器，一个安培检测器，二个六通阀，二个十通阀，二个低压阀；EG OH淋洗液发生器。以及一批色谱柱抑制器。2009年1月安装，至今仍在使用，虽然目前仪器已经有点老化。今年有望更换成ICS6000。第七台 ICS 1500+RFC-30这台离子色谱是生工重点实验室的，那里负责老师，经常让我帮她处理分析和使用中的各种问题，因此对这台仪器也非常熟悉，另外化工学院也有一台ICS1000+RFC-30，我帮他们处理维修过很多次，没专人维护，状态并不好，不够还一直使用到今天，最近大概趴下了。第八台DX500/600 这一台是混装的，包括了DX500和DX600的不同组件，我拿来与ICS3000组成不同的多维系统，给学生做论文用。第九台ICS 5000+这是我自己改装的一台高端离子色谱，目前配置为双四元梯度泵，DC模块，（电导+安培，都可以双模块），紫外检测器，AS-AP温控自动进样器。第十台 ICS5000这是改装的另一台高端离子色谱，配置为单元四元梯度泵，DC模块，（电导+安培，都可以双模块），带阀切换的柱温箱，AS-AP温控自动进样器。目前在博物馆，用于阳离子的分析。第十一台 ICS3000 这台原来是双系统，但是由于泵坏了二次，换成了5000的双泵，加上AS50 自动进样器，用于一般的分析。第十二台 两台DX 600 这二台离子色谱是人家送给我的，也没有卖出去，整修后，目前其中一台在学校另一个学院使用，另一台闲置。第十三台 GI 3000 自研发的离子色谱这是我使用时间很长的离子色谱，属于DIY性质跟人家一起做的，四元梯度泵，自动进样器，电导和安培检测器。在这台仪器完成了多篇论文，其中一篇获得了仪器信息网原创征文大赛特等奖。 在这几年的研发过程中，我对离子色谱的认识有了质的飞跃，从一个使用者到维修维护者到开发者角色的改变，尤其对安培的使用维护有了非常深的认识。三 我与离子色谱网络在本世纪初，国内色谱网络最出名的是中国色谱网（www.sepu.net），作为早期积极参与者，投入了很多心血。国内第一个离子色谱论坛，是我2002年3月6日在北京建立的，并担任第一任的版主，当时我正在北京培训DX600。大约一年后仪器信息网也建立了离子色谱论坛，我在其中也担任过一段时间的版主。在2003年，我建立了一个独立的网站，离子色谱网（www.ionchrom.com），当时挂在中国色谱网的服务器。最近我找到相关的内容，看看蛮有意思，有不少的信息在后来的网上是找不到的。不过因时间精力有限，运行时间不长就关闭了。 我与仪器信息网长时间关联的是参加原创大赛，在网络上发表了一些列的相关论文和心得，获得过各种奖项无数。2022年关于国产离子色谱安培检测器测定糖的论文获得了特等奖。2023年第二次获得了一等奖。2023年5月20日在北京获奖大会上领奖 2019年，受仪器信息网的邀请，担任离子色谱系列课程的主讲教师，经过长达一年半时间精心准备，完成了500多分钟的系列课程讲座。这门课被列为精品课程。虽然我目前上网时间不多，但仍会不时去看看。四 我与离子色谱相关的学术会议2002年9月，因我女儿快出生，无法参加在北京举行的第九届全国离子色谱学术报告会。第一次参加的是2004年5月17-19日在威海举行的第十次全国学术报告会，大约70余人。之后我负责了11届（杭州），12届（厦门），13届（青岛），14届（西安），15届（成都）的会议筹备工作。全国离子色谱学术报告会，是分析仪器分会中举办效果，连续性最好的学术报告会。最近一次是2023年5月在海口举行的第18届（因疫情延期了很久）。在当时除了全国离子色谱学术报告会，还有相关的其他专门学术会议，其中早期是戴安华东地区离子色谱用户协作组会议，2003年在我们学校举行过一次，后来改为戴安用户会议，早期是独立举办，后期与全国离子色谱学术会议同步举行。2004年12月15日在日本名古屋举行了第一届中日韩三国离子色谱学术会议，我有幸第一次出国参加了学术会议，会议二年一次在中日韩之间举行。2006年第二届中日韩三国离子色谱学术会议与第十一届全国离子色谱会议一起同步在杭州举行。2011年11月3-6日在桂林举行，改为第六届亚太地区离子色谱会议。2004年12月15日在日本名古屋举行的第一届中日韩三国离子色谱会议，中国代表合影五 我的离子色谱论文与专著我的第一篇关于离子色谱的论文是《离子色谱法测定丙烯酸废液中丙烯酸和甲基磺酸的含量》，2003年11月发表在《分析仪器》（2003（04）），这也是我极少数采用国产离子色谱柱，同时采用碳酸盐体系分析的论文，色谱柱是从袁思敏那里购买的NJ-SA4阴离子分析柱 ,淋洗液为 1.5mmol/L NaHCO3，比我当时采用的进口柱AS11-HC的OH体系做的效果要好。统计下来，至今累计发表60余篇有关离子色谱的论文，占已发表总论文数的三分之二。与离子色谱相关的专著是当时中国色谱网负责出版的《实用色谱技术问答》，我负责液相色谱部分，离子色谱部分是我跟朱岩共同负责。当然最重要的是《离子色谱仪器》，耗费了一年多的时间。我的主要内容是撰写了前言，抑制器这一章在胡荣宗的基础上内容有了较大的增加，重点是免试剂离子色谱这一章，并参与整本书的统稿工作。关于离子色谱的专利并不多，实际授权的发明专利仅仅有二项。在早期更多的原因在于对专利认识不清，浪费了不少的机会，这主要在被动采样-离子色谱检测方面，很多的配方都是我独创的，等学生毕业硕士论文一公开就失效了。后期对硕士论文进行了一段时间的保密，一方面是专利申请的需要，更重要的是涉及仪器开发的核心技术，不过目前大多并没有申请。六 在离子色谱领域取得的主要成就从2001年开始使用离子色谱到现在，我从开始仅仅的仪器使用者，到仪器自己维护维修，到后期的DIY离子色谱，最后进入研发。可以说是少数，从头到尾历练的人。离子色谱从1975年诞生到现在，仅仅不到五十年时间，其中目前大部分的原创性技术都来源于戴安，这是一条主线。但是在旁路其实还有很多不同的做法。20多年的离子色谱工作，总结起来，勉强有点小成绩，当然这些成就大多在应用层面的，真正的原理性的发现还是很难的。概括起来主要的工作有：1 建立了一系列的被动采样器-离子色谱法测定博物馆馆藏环境相关行业标准从2002年开始，一致持续到现在，长达20多年，完成了相关博物馆微环境的污染气体的被动采样-仪器分析系列分析方法。包括甲酸和乙酸（WW/T 0046 - 2012) 、氨（WW/T 0047- 2012）、NO2和SO2（ WW/T 0120—2023）、O3（WW/T 0121—2023）、HCHO（WW/T 0122—2023）、H2S，其中前面五个已经有相关的行业标准，四个离子色谱一个液相色谱。目前第二代新型采样器已经开始投入使用，分析方法已经在继续优化，已经满足商业化的要求。2 离子替换色谱测定阴阳离子的研究离子替换色谱就是在抑制器之后再接一根色谱柱，将被测离子转换成另一种离子进行检测的方法。这种方法相关文献极少，即使有也基本只测定一价离子，二价离子转换率不高（阳离子），我们选择一种特殊的离子交换树脂，将一价二价的转化率几乎提升到100%，这种方法有一个特殊的优点，对于没有标样的强电离的离子，可以用这种方法进行定量，另一个优点是，多种离子基本只用一条线性曲线，就可以定量了。还有一个特殊的地方，检测离子不再使用常规的电导检测器，而是采用紫外检测器。但是，这种方式仅仅适合一些特殊的场合。本方法在理论上有一定的意义，但在实际中应用的难度不低。离子替换色谱紫外检测器检测常见阴离子3 基于石墨碳柱基质的涂覆改性离子色谱柱的研发目前商品化的离子色谱柱大多数是聚合物材质，少数是硅胶基质。其实还有一种基质可用于离子色谱，就是以石墨碳为基质，这方面是离子色谱以后的一个突破点。目前商品化的石墨碳柱仅仅热电有，是用于液相色谱的Hypercarb柱。无法直接用于离子色谱分析。国外关于用石墨碳涂覆改性用于离子色谱的论文也极少，即使有几篇，大多无法与主流的离子色谱兼容，分析效果欠佳，稳定性不好。但经过我们的处理改性，采用碳酸盐体系分析阴离子的效果好于聚合物柱，OH体系效果并不是很好。整个分析体系与聚合物柱完全兼容，没有任何区别。在常规离子的出峰次序与聚合物柱体系一致，唯一例外的是碘离子，出峰远快于聚合物柱，这与石墨碳柱没有Donnan排斥密切相关，也说明CTAB涂覆的确是形成阴离子交换体系。涂覆后的色谱柱的一大特点是可以调节涂覆强度，用于不同保留强度的离子色谱分析，由于对三价以上的离子的强保留，此色谱柱可同时用于单糖和二糖的分析，梯度的话可以用于多糖分析（没有进一步研究添加剂的作用）。分析不同浓度Na2CO3-NaHCO3 淋洗液下阴离子出峰示意图1-F- 、2-Cl- 、3-NO2- 、4- Br-、5- NO3-、6- PO43-、7-SO42-当此色谱柱，效果不佳，可以进行解涂，并进行二次涂覆，朱岩在C18柱上可以实现良好的分离效果，但C18色谱柱无法进行二次涂覆，色谱柱仅仅只能用一次。石墨碳柱可以多次涂覆和解涂。显示其独特的性质。我们也尝试了用石墨碳柱分离常见的阳离子，国内外相关的论文仅仅只有一二篇，而且分离效果并不佳，尝试了很多种类的涂覆剂，无法找到我们心中的理想涂覆剂，在商品化的阴离子表面活性剂中，也只发现少数能勉强使用，实验的结论是有一定的效果，但不如阴离子分析体系，因为无法将NH4与钾分离。我们也尝试了一种动态的离子交换体系，用于分析阴阳离子，用常见的阳离子的离子对试剂可以分析常规的阴离子，但只能碳酸盐体系的等度模式，无法采用梯度模式，没找到合适的阴离子离子对试剂能用于阳离子的分析。此色谱柱的一个特点，可以作为二维离子色谱和液相色谱的切换捕获柱，市场上很难找到一个捕获柱，既能在液相色谱中使用，又能在离子色谱柱中使用。我们在石墨碳柱上实现了不涂覆（可分离常见阴离子但时间不长）、动态涂覆和静态涂覆分离阴离子，其中静态涂覆效果很好，有一定的实用价值，但是由于Hypercarb柱目前本身不便宜（最便宜的时候2500元/根，现在9000元/根还半价），实际使用大打折扣了。目前尝试用国产的球形石墨碳填料看看能不能分离常见的阴离子，如果可以的话，有希望。不过石墨碳的在使用上有一个很大的问题，就是强保留物质很难洗脱。在液相色谱中使用的一个问题是不同化合物分析的重复性差，其本质是材料结构特性所致。石墨碳柱涂覆，用于不同的分析场合，以后看看谁会继续这方面的探索。4 安培测糖相关技术的开发从2017年夏天开始尝试开发相关的离子色谱仪器，在疫情期间差不多中断了，经过几年的努力，对安培部分有了比较深刻的认识，从逆向角度，理解了安培测定的原理特点特性，开发的替代品可以完全兼容进口配件，这样被学生用坏也不心疼了，金电极、银电极和参比电极在部分客户中使用效果良好。目前重点在研究铜电极在离子色谱中的应用，实现了直流安培分析糖，同时首次开发了脉冲、积分脉冲模式，目前稳定性和重复性问题基本解决，但从灵敏度讲，除了个别糖外，铜电极不如金电极的灵敏度高，但是铜电极不用抛光，可连续使用很长时间。铜电极虽然能用于糖的分析，但不如金电极效果好，能否开发其他有机化合物的分析，目前并不清楚，有待进一步研究。5 开发了一些离子色谱仪从2017年以后，离子色谱的应用研究不多，大多在相关的仪器中，这几年其实跟别人合作研发了二款专用在线离子色谱仪，由于保密，只能简单说下。第一个是纯水的在线双通道离子仪，可24小时连续不断测定，以超纯水为淋洗液，色谱柱和抑制器合二为一，无泵脉动。在线监控水质，在特殊的场合有一定的实际意义。另一个是设计了一个超高浓度样品在线自动多步稀释系统，可实现自动智能稀释，连续检测阴阳离子。但整个系统到大规模实际应用还有相当的距离。总的来讲，大多数是应用性研究，实战性比较多，有一些拓展性开发，但基础理论上并没有成就。七 结束语从2001年从事离子色谱分析到现在整整23年了，我也见证了国产离子色谱的历史发展，回顾这二十多年来，国内离子色谱的用户不断增加，应用范围不断扩大，国产离子色谱的在仪器性能功能和应用上，最近几年获得了不少的进步。在可预见的将来，国内厂家会进一步增加，在中低端离子色谱上与国外差距会越来越小，竞争会更加激烈。（最新戴安在离子色谱上并没有大的实用性突破，如果热电在石墨碳离子色谱柱的开发上获得突破，这种柱子很容易实现超高压，抑制器的小型化并不是关键，会拉开与国内的差距）几年后，等我退休，作为曾经的离子色谱骨灰级的发烧友，再以旁观者的角度，注视着未来的后起之秀，见证中国离子色谱的未来。本文供稿作者：施超欧

根据标准制修订计划，相关标准化技术组织已完成《锂离子电池和电池组充放电测试设备规范》等45项行业标准和《锂离子电池组安全设计指南》等73项国家标准的制修订工作。在以上标准批准发布之前，为进一步听取社会各界意见，现予以公示，截止日期2022年5月26日。以上标准报批稿请登录中国电子工业标准化技术协会网站（www.cesa.cn）“标准报批公示”栏目阅览，并反馈意见。公示时间：2022年4月27日－2022年5月26日附件：1.45项电子行业标准名称及主要内容2.73项推荐性国家标准名称及主要内容工业和信息化部科技司2022年4月27日

半导体材料无机非金属离子和金属元素解决方案——光刻胶篇李小波 潘广文 近年来，随着物联网、人工智能、新能源汽车、消费类电子等领域的应用持续增长以及5G的到来，集成电路（integrated circuit）产业发展正迎来新的契机。集成电路制造过程中，光刻工艺约占整个芯片制造成本的35%，是半导体制造中最核心的工艺。涉及到的材料包括多种溶剂、酸、碱、高纯有机试剂、高纯气体等。在所有试剂中，光刻胶的技术要求最高。赛默飞凭借其在离子色谱和ICPMS的技术实力，不断开发光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属离子的检测方案，助力光刻胶产品国产化进程。从光刻胶溶剂、聚体、显影液等全产业链，帮助半导体客户建立起完整的质量控制体系。 光刻胶是什么？光刻胶又称抗刻蚀剂，是半导体行业的图形转移介质，由感光剂、聚合物、溶剂和添加剂等四种基本成分组成。将光刻胶旋涂在晶圆表面，利用光照反应后光刻胶溶解度不同而将掩膜版图形转移到晶圆表面，实现晶圆表面的微细图形化。根据光刻机的曝光波长不同，光刻胶种类也不同。 光刻相关材料光刻相关材料主要有溶剂、显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂，这些材料被称为高纯湿电子化学品，是集成电路行业应用非常广泛的一类化学试剂。光刻胶常用溶剂有丙二醇甲醚/丙二醇甲醚醋酸酯（PGME/PGMEA）、甲醇、异丙醇、丙酮和N-甲基吡咯烷酮（NMP）等。常见的正胶显影剂有氢氧化钠和四甲基氢氧化铵等，对应的清洗剂是超纯水。 光刻胶及光刻相关材料中金属离子、非金属阴离子对集成电路的影响半导体材料拥有独特的电性能和物理性能，这些性能使得半导体器件和电路具有独特的功能。但半导体材料也容易被污染损害，细微的污染都可能改变半导体的性质。通常光刻胶、显影液和溶剂中无机非金属离子和金属杂质的限量控制在ppb级别，控制和监测光刻工艺中无机非金属离子和金属离子的含量，是集成电路产业链中非常重要的环节。 光刻胶及光刻相关材料中无机金属离子、非金属离子的测定方法国际半导体设备和材料产业协会（Semiconductor Equipment and Materials International,SEMI）对光刻胶、光刻工艺中使用的显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂等制定了严格的无机金属离子和非金属离子的限量要求和检测方法。离子色谱是测定无机非金属离子杂质（F-、Cl-、NO2- 、Br-、NO3- 、SO42-、PO43-、NH4+）最常用的方法。在SEMI标准中，首推用离子色谱测定无机非金属离子，用ICPMS测定金属元素。赛默飞凭借其离子色谱和ICPMS的领先技术，紧扣SEMI标准，为半导体客户提供简单、快速和准确的光刻胶和光刻相关材料中无机金属离子和非金属离子的检测方案，确保半导体产业的发展和升级顺利进行。针对光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属元素的分析，赛默飞离子色谱和ICPMS提供三大解决方案。 方案一 NMP、PGMEA、DMSO等有机溶剂中痕量无机金属和非金属离子的测定方案 光刻胶所用有机溶剂中无机非金属离子的限量要求低至ppb~ppm级别。赛默飞离子色谱提供有机溶剂直接进样的方式，通过谱睿技术在线去除有机基质，一针进样同时分析SEMI标准要求监控的无机非金属离子。整个分析过程无需配制任何淋洗液和再生液，方法高效稳定便捷，避免了试剂、环境、人员等因素可能引入的污染。ICS 6000高压离子色谱有机试剂阀切换流路图 滑动查看更多 光刻胶溶剂中ng/L级超痕量金属杂质的测定，要求将有机溶剂直接进样避免因样品制备过程引起的污染。由于 PGMEA 和 NMP具有高挥发性和高碳含量，其基质对ICPMS分析会引入严重的多原子离子干扰，并对等离子体带来高负载。iCAP TQs ICP-MS 中采用等离子体辅助加氧除碳，并结合冷等离子体、串联四级杆和碰撞反应技术，可有效去除干扰。变频阻抗式匹配的RF发生器设计，可轻松应对有机溶剂直接进样，并可实现冷焰和热焰模式的稳定切换。 冷焰TQ-NH3模式测定NMP中Mg热焰TQ-O2模式测定NMP中V NMP、PGMEA有机溶剂直接进样等离子体状态未加氧（左），加氧（右） 方案二 显影液中无机金属离子及非金属离子测定方案 光刻工艺中常用的正胶显影液是氢氧化钠和四甲基氢氧化铵，对于这两大碱性试剂赛默飞推出强大的在线中和技术，样品仅需稀释2倍或无需稀释直接进样，避免了样品前处理引入的误差和污染，对此类样品中阴离子的定量限达到10ppb以下。这一方法帮助多家高纯试剂客户解决了碱液检测的技术难题，将该领域的高纯试剂纯度提升到国际先进水平。中和器工作原理四甲基氢氧化铵TMAH是具有强碱性的有机物，作为显影液的TMAH常用浓度为2.38%, 为了避免样品处理中引入的污染，ICPMS通常采用直接进样方式测定。在高温下长时间进样碱性样品，会导致腐蚀石英炬管，引起测定空白值的提高。iCAP TQs使用最新设计的SiN陶瓷材料Plus Torch，耐强酸强碱，可一劳永逸地解决碱性样品中痕量金属离子的测定。新型等离子体炬管Plus Torch 方案三 光刻胶单体和聚体中卤素及金属离子测定方案 光刻胶单体和聚体不溶于水，虽溶于有机试剂但容易析出，常规方法难以去除基质影响。赛默飞推出CIC在线燃烧离子色谱-测定单体和聚体中的卤素，通过燃烧，光刻胶样品基质被完全消除，实现一次进样同时分析样品中的所有卤素含量。燃烧过程实时监控，测定结果准确稳定，满足光刻胶中痕量卤素的限量要求。图 CIC燃烧离子色谱仪SEMI P32标准使用原子吸收、ICP光谱和ICP质谱法来测定光刻胶中ppb级的Al Ca Cr 等10种金属杂质，样品前处理可采用溶剂溶解和干法灰化酸提取两种方法。溶剂溶解法是使用PGMEA等有机溶剂将样品稀释50-200倍，超声波振荡充分溶解后，直接进样测定。部分聚合物较难溶解于有机溶剂中，将采用500-800度干法灰化处理，并用硝酸溶解残留物提取。iCAP TQs采用在样品中添加内标工作曲线法测定，对于不同基质样品及处理方法的样品可提供准确的测定结果。 总结 针对集成电路用光刻胶及光刻相关材料，赛默飞离子色谱和ICPMS提供无机非金属离子和金属离子杂质检测的完整解决方案，为光刻胶及高纯试剂客户提供安全、便捷可控的全方位支持。“胶”相辉映，赛默飞在行动，助力集成电路产业发展，促进光刻胶国产化进程，欢迎来询！ 参考文献：1.SEMI F63-0521 GUIDE FOR ULTRAPURE WATER USED IN SEMICONDUCTOR PROCESSING2.SEMI P32-1104 TEST METHOD FOR DETERMINATION OF TRACE METALS IN PHOTORESIST3.SEMI C43-1110 SPECIFICATION FOR SODIUM HYDROXIDE, 50% SOLUTION4.SEMI C46-0812 GUIDE FOR 25% TETRAMETHYLAMMONIUM HYDROXIDE5.SEMI C72-0811 GUIDE FOR PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER (PGME), PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER-ACETATE (PGMEA) AND THE MIXTURE 70WT% PGME/30WT% PGMEA6.SEMI C33-0213 SPECIFICATIONS FOR n-METHYL 2-PYRROLIDONE7.SEMI C28-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROFLUORIC ACID8.SEMI C35-0118 SPECIFICATION AND GUIDE FOR NITRIC ACID9.SEMI C36-1213 SPECIFICATIONS FOR PHOSPHORIC ACID10.SEMI C44-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR SULFURIC ACID11.SEMI C41-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR 2-PROPANOL12.EMI C27-0918 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROCHLORIC ACID13.SEMI C23-0714 SPECIFICATIONS FOR BUFFERED OXIDE ETCHANTS

2021年3月，国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局联合发布GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，该标准采用QuEChERS前处理方法及LC/MS/MS检测方法，单针可同时测定331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分。相较于之前的NY761和GB20769等检测方法，新标准的最da特色还在于它充分引入了QuECHERS前处理方法，小伙伴们终于可以摆脱日常旋蒸或者过SPE小柱之痛，老板们也不用看着实验室的乙腈消耗像喝水一样，而心中喷血！新的GB23200.121-2021以及GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》势必将成为新时期质谱法多农残分析的金标准！针对GB23200.121-2021新国标，赛默飞提供了全套的植物源性食品多农残检测解决方案，无论是样品前处理，还是仪器分析方法，均可直接移植，无缝衔接，助您轻松应对新国标的检测挑战！方法学验证流程（点击查看大图） 方案的使用指南中针对不同的植物源性的基质，提供了相应的前处理方法说明，以及配套使用的消耗品货号，并且对QuECHERS法前处理过程中需要关注的细节进行说明，操作简洁，灵活方便，可以大大提高前处理的效果！ GB 23200.121-2021耗材清单（点击查看大图）快速液相色谱质谱方法的建立 基于Trace Finder 软件强大的农药残留方法包功能，可快速建立多农残的定量筛查方法。其中包括化合物的离子对(母离子和子离子)、碰撞能量、驻留时间及监测反应离子的数目等一系列质谱参数。采用Timed-SRM模式，通过CDB功能可快速建立多农残的仪器采集方法和数据处理方法，无需手动输入化合物的信息，使用高效方便，可为需要新标准扩项和方法验证的小伙伴，提供一站式服务！样品采集，定量及报告流程式服务（点击查看大图）的定量定性筛查 考虑到植物源性食品基质复杂，背景干扰多样，不同农残组分在流动相中加合方式的差异，除了标准规定的离子对以外，方法包对多种农残组分提供更丰富的离子对信息，进一步提高定量定性的准确性。部分农药在黄瓜基质中不同时间段的定量定性离子对（点击查看大图）部分农药在黄瓜基质标曲中的线性关系（2.5-100ng/mL）（点击查看大图）黄瓜基质定量限加标总离子流图 （点击查看大图） 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

各有关单位：根据《山东环境科学学会标准管理办法》相关规定，经山东环境科学学会标准工作组组织审查，现批准发布团体标准《土壤和沉积物 硼、镉、钴、锗、钼的测定 密闭消解-电感耦合等离子体质谱法》（T/SDSES 005-2024)和《水质 阿特拉津等4种有机农药的测定 超高效液相色谱-三重四级杆质谱法》（T/SDSES 006-2024）。该两项标准于2024年4月3日发布，2024年4月3日起实施。山东环境科学学会2024年4月3日山东环境科学学会关于发布《土壤和沉积物 硼、镉、钴、锗、钼的测定 密闭消解-电感耦合等离子体质谱法》等两项团体标准的公告.pdf

p 　　2016年8月，ASTM正式发布标准ASTM D8001，即《离子色谱法测定水和废水中总氮、凯氏氮和总磷的标准方法》，此方法正式确立了离子色谱在测定水中氮、磷方面的法定地位，也为广大用户带来了极大的便利。 /p p 　　在现行国标中，总氮的测量可以采用紫外法、偶氮比色法、离子色谱法或气相分子吸收法，总磷的测量是采用钼酸铵分光光度法，凯氏氮的测量则是根据含量大小采用光度法或滴定法，不仅费时耗力，要求操作人员具有较高的操作技巧，对样品量要求也较多，给用户的日常工作带来许多困扰，而使用离子色谱法则完全避免了这些问题。离子色谱可一次性测量出样品中总磷和总氮的含量，通过计算也可得出样品中凯氏氮的含量，简单便捷，而且稳定性好，重现性高，最重要的是仅需一台仪器即可完成三项指标的测量。 /p p 　　ASTM D8001标准中详细描述了使用离子色谱法测定水和废水中总氮、凯氏氮和总磷的操作步骤。总氮和总磷的测定只需将样品消解，然后经过适当的样品前处理后，进入离子色谱系统即可将两个结果一次测出。而凯氏氮的测量则需要再测一次未消解的样品，然后经过计算才能得出。如下所示： /p p 　　总氮=凯氏氮+NO sub 3 /sub sup - /sup +NO sub 2 /sub sup - /sup /p p 　　凯氏氮=NH sub 3 /sub +有机氮 /p p 　　消解的过程也是将凯氏氮变为NO sub 3 /sub sup - /sup 和NO sub 2 /sub sup - /sup 的过程，所以 /p p 　　凯氏氮=消解的样品-未消解的样品 /p p 　　即： /p p 　　凯氏氮=总氮-(NO sub 3 /sub sup - /sup +NO sub 2 /sub sup - /sup ) /p p 　　据此，使用离子色谱经过两次测量即可得出总磷、总氮和凯氏氮三个结果。 /p p 　　更多关于ASTM D8001标准的信息，请关注瑞士万通官方网站或关注瑞士万通微信公众号，也可拨打400电话40060-40088获取更多关于ASTM D8001的应用信息。 /p

全体会员及各有关单位：根据《青海省标准化协会团体标准管理办法》的要求，2023年9月9日青海省标准化协会组织专家，对由海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海省盐湖工业股份有限公司、青海省柴达木综合地质矿产勘查院、海西州质量技术检验检测中心、西宁大学(筹)、茫崖市食品药品和质量技术检验检测中心申请的《工业盐中10种金属离子含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、《工业氯化钙中钠镁钾含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、《硫酸钾镁肥中钙镁钠含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》3 项团体标准进行立项评估。经专家组质询及现场答疑，同意立项。请各单位严格按照相关要求抓紧组织实施，严把标准质量关，切实提高标准制定的质量和水平，增强相关标准的适用性和有效性。欢迎会员单位积极参与本标准的编制工作，有意者请与青海省标准化协会联系。联系人：刘伟朝电 话：0971-4110866地 址：青海省西宁市城西区西关大街31号邮 箱：744636392@qq.com 附件：拟立项团标清单序号拟立项团标名称主要参编单位1《工业盐中 10 种金属离子含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海省盐湖工业股份有限公司、青海省柴达木综合地质矿产勘查院、海西州质量技术检验检测中心、西宁大学(筹)、茫崖市食品药品和质量技术检验检测中心2《工业氯化钙中钠镁钾含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海省盐湖工业股份有限公司、青海省柴达木综合地质矿产勘查院、海西州质量技术检验检测中心、西宁大学(筹)、茫崖市食品药品和质量技术检验检测中心3《硫酸钾镁肥中钙镁钠含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海省盐湖工业股份有限公司、青海省柴达木综合地质矿产勘查院、海西州质量技术检验检测中心、西宁大学(筹)、茫崖市食品药品和质量技术检验检测中心青海省标准化协会2023年9月11日青海省标准化协会关于《工业盐中10种金属离子含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》等 3项团体标准立项的公告1.jpg青海省标准化协会关于《工业盐中10种金属离子含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》等 3项团体标准立项的公告2.jpg

伟业计量线上研讨会，老时间，老地方，每周五上午九点半伟业计量直播间来相见！伟业计量标准物质研讨会专题月来袭！12月3日-12月31日每周五上午九点半准时开播，一共五期，均由伟业计量技术骨干结合实际工作经验分享检验检测及标准物质应用课题。本周是第四期，课程安排如下：2021年12月24日（周五）上午9：30分，将由伟业计量&仪器信息网联合举办“无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会”即将开启，欢迎大家锁定伟业计量直播间！直播当天，研讨会讲师、助教将进行在线答疑，您有任何关于课程、研讨会以及伟业计量的问题，都可以在留言区进行提问。另外，我们还为当天参会的观众准备了惊喜活动，让您在兼具趣味性与创意性的视频教学中吸收知识。“无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会”课程表讲师简介： 柳春洋：北京北方伟业计量技术研究院，研发中心总监。10年标准物质研发经验。主导和参与申报伟业计量国家一级、二级标准物质300余种，研发产品数千种，部分代表性成果包括滤膜、生物基体成分分析标准物质、冻干人尿中碘成分分析标准物质、食用盐中碘成分分析标准物质、黏度液、水中无机盐成分分析标准物质等。 刘慥喆：北京北方伟业计量技术研究院，无机实验室技术骨干。参与申报伟业计量国家二级标准物质200余种。部分代表性研究成果有32种混合金属标准溶液、ICP分析用标准溶液26种元素、ICP分析用标准溶液24种元素等。对无机金属领域，金属标液研发以及食品、环境检测分析有丰富经验。（关注助教微信号，免费获得研讨会相关回放链接）温馨提示：伟业计量线上研讨会将于每周五上午09:30（节假日除外）定期举办。如果您是食品/环境/微生物等检测相关专业老师，有相关检测类课程想与我们交流分享，欢迎您加入伟业计量讲师团队，共享学术赋能，课酬丰厚，期待您的加入！联系助教：手机微信同号：15637658007

《HJ 1315—2023 土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》将于2024年6月1日正式实施。新标准中，使用微波消解法或电热消解法对样品进行消解，然后使用ICP-MS一次完成19种金属元素的同时测定，解决了土壤和沉积物中元素分析标准多、前处理方法复杂等问题。莱伯泰科依据新标准，将REVO微波消解仪和DigiBlock消解仪分别与LabMS 3000 ICP-MS搭载，可提供两种解决方案，助力实验室轻松应对新标准。一、莱伯泰科分析解决方案方法一：微波消解+ICP-MS方法二：电热消解+ICP-MS1、样品前处理1.1微波消解前处理（REVO微波消解仪）称取0.1±0.0001g土壤样品于微波消解管中，沿内壁滴加少量试验用水润湿样品，依次加入9mL硝酸和3mL盐酸，加盖拧紧，将消解管放入REVO微波消解仪中。参照下表升温程序进行微波消解。步骤时间min温度℃功率WStep171201800Step231201800Step351601800Step431601800Step551801800Step6251801800消解结束后冷却至室温。从微波消解仪中取出消解管，打开消解管盖子，在消解管中加入2mL氢氟酸，将消解管置于专用赶酸器上，140℃加热至内容物呈不流动的粘稠状态。取下稍冷，加入1mL高氯酸，180℃继续加热至白烟几乎冒尽，内容物呈粘稠状态。取下消解管冷却至室温，用2%硝酸溶液反复多次洗涤管内壁，洗涤液一并转入容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至标线，混匀，待测。1.2电热消解前处理（DigiBlock消解仪）称取0.1±0.0001g土壤样品于消解管中，依次加入10mL硝酸，5mL氢氟酸，2mL盐酸，1mL高氯酸，在DigiBlock消解仪上加内盖，150℃加热3小时（可根据实际消解情况加长时间），升温至180℃，打开内盖进行赶酸，如有明显黑色不溶物时，需补加硝酸，继续180℃消解赶酸，待消解液呈粘稠不流动状态时，取下消解管冷却至室温，用2%硝酸溶液洗涤管壁，洗涤液一并转入容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至标线，混匀，待测。2、LabMS 3000 ICP-MS 仪器条件仪器条件设定值仪器条件设定值RF功率（W）1300氦气流量（mL/min）2.60等离子体气流量（L/min）13.0雾化器耐高盐雾化器辅助气流量（L/min）0.8雾化室旋流雾室雾化气流量（L/min）1.03炬管一体式2.0mm中心管测定模式He KED采样锥、截取锥镍3、检测结果和质量控制3.1标准物质检测结果（微波消解及电热消解前处理）使用REVO微波消解仪和DigiBlock消解仪消解GSS-5标准物质，LabMS 3000 ICP-MS检测消解溶液中的19种元素，检测结果均满足标准样品证书不确定度范围的要求。元素GSS-5（mg/kg）不确定度范围微波消解电热消解检测结果RSD（N=6）检测结果RSD（N=6）Li54~5856.503.355.602.2Be1.6~2.41.906.41.714.6V157~175172.002.0163.000.9Cr111~125115.002.5118.001.2Mn1289~14311350.003.21330.002.9Co10~1413.104.212.101.5Ni36~4441.001.836.601.5Cu138~150142.000.7142.000.3Zn469~519488.003.1505.002.5As396~428405.002.7418.002.0Sr38~4640.607.442.801.2Mo4.2~5.04.636.34.631.0Ag4.0~4.84.701.24.711.5Cd0.39~0.510.468.80.443.8Sb30~4034.701.737.304.8Ba270~322300.004.0280.002.7Tl1.3~1.91.744.11.730.3Pb523~581572.001.3560.002.2Bi37~4541.705.739.402.43.2准确度控制过去，对于准确度的控制一般是采用标准物质，要求检测结果在证书的不确定度范围内。由于有证标准物质的不确定度比较窄（特别是越新的有证标准物质，这个现象越为明显），最低的甚至低于5%，操作人员在土壤金属元素分析时有较大的困难。《HJ 1315-2023》首次明确了，有证标准物质的结果的允许偏差在±25%以内。使用LabMS 3000 ICP-MS进行分析，每10个土壤样品后测试标准物质GSS-5，测试结果均优于标准要求。3.3内标稳定性土壤基体与标曲基体差异较大，ICP-MS在分析土壤样品时内标元素容易漂移，而内标稳定性是仪器分析的关键。LabMS 3000在3小时内连续分析70份土壤样品，内标稳定在80%-120%之间，证明了仪器具有良好的基体耐受性和检测稳定性，保证分析效率和数据质量。二、总结莱伯泰科REVO 微波消解仪、DigiBlock消解仪均可以实现土壤和沉积物样品的高效批量前处理，消解方法简单易操作且避免消解过程中金属污染问题。LabMS 3000新一代碰撞反应池使用单一高纯氦气消除多原子离子对待测元素产生的质谱干扰，无需气体切换和模式切换，节约分析时间，提高分析效率；专利的质谱接口基体耐受性强，在线加入内标校正基体干扰，内标回收稳定，检测结果准确可靠；配合Totalab系列自动进样器，实现大批量样品自动进样分析，助力检测人员提质增效。

2023年4月10日，广西标准化协会在南宁市组织专家对由广西壮族自治区地质矿产测试研究中心(国土资源部南宁矿产资源监督检测中心)提出，广西壮族自治区地质矿产测试研究中心、广东省矿产应用研究所、广西壮族自治区环境保护科学研究院、广西壮族自治区土壤肥料测试中心、中科检测技术服务（广州）股份有限公司、广西壮族自治区生态环境监测中心、谱尼测试集团广西有限公司、广西南环检测科技有限公司、广西北部湾环境科技有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院、南宁海关技术中心、广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西壮族自治区第六地质队、南方石山地区矿山地质环境修复工程技术创新中心、深圳市金池环境科技有限公司、广西壮族自治区自然资源生态修复中心共同起草的团体标准《土壤和沉积物 硼的测定 电感耦合等离子体质谱法》进行了审定，专家一致同意通过审定。（审定会现场）来自广西分析测试研究中心、广西大学化学化工学院、广西环境科学学会、广西农业科学院农产品质量安全与检测技术研究所、广西博测检测技术服务有限公司等单位专家在听取标准起草单位对标准起草情况的汇报后，对标准进行了逐条逐款认真审定，一致认为团体标准《土壤和沉积物 硼的测定 电感耦合等离子体质谱法》是在深入调研，广泛收集整理相关资料，结合硼测定方法实际的基础上制定，所采用的技术路线正确，内容完整，具有科学性、先进性和可操作性。团体标准《土壤和沉积物硼的测定电感耦合等离子体质谱法》的发布实施，对提高土壤和沉积物中硼的测定效率，高效完成全国土壤普查的工作任务具有积极意义。（审定会现场）广西标准化协会谢宏昭会长/高级工程师、黄林华秘书长/高级工程师，广西壮族自治区地质矿产测试研究中心阳国运正高级工程师、张文捷高级工程师，广东省矿产应用研究所武明丽高级工程师，广西壮族自治区环境保护科学研究院黄月英高级工程师，谱尼测试集团广西有限公司熊刚高级工程师，广西壮族自治区第六地质队蔡春雨高级工程师及编制小组其他成员参加了此次团体标准审定。

p 　　2017年10月，第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2017)召开期间，仪器信息网邀约飞行时间、离子阱质谱市场的部分主流厂商，汇总了各品牌质谱仪主流产品的技术特点和应用案例，并请各厂商预测了未来一段时间内此类仪器的市场热点及潜力。由于篇幅所限，本文首先盘点了部分主流厂商产品及技术特点(下文按约稿回复先后排序)，后续文章将继续其他主流产品的盘点。 /p p 　 strong 　品牌：安捷伦 /strong /p p style=" text-align: center " strong img width=" 550" height=" 367" title=" 安捷伦液质.jpg" style=" width: 550px height: 367px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/5f0f6d45-10aa-41b3-b2b9-38acda751d89.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /strong /p p style=" text-align: center " strong Agilent 6545XT AdvanceBio LC/Q-TOF /strong /p p 　　 strong 液质 /strong strong 型号： /strong strong Agilent 6545XT AdvanceBio LC/Q-TOF、Agilent 6560 ion mobility QTOF 质谱系列 /strong /p p 　　 strong 技术特点： /strong 其中6545XT是一套专门为生物药研究和分析的用户设计的完整解决方案，是一款集分离色谱柱、6545QTOF以及生物药专业分析软件Bio confirm，涵盖样品前处理、分离、检测和分析的产品。保证biopharm科学家们更加高效地表征生物分子的结构和功能，从而加快药物上市时间并提高药效。另外值得指出的是，被优化的6545XT也用于发现完整蛋白质、肽谱分析以及鉴定翻译后修饰。关于6560 离子淌度质谱更加有效地在质量过滤的基础上提供更多一维的分离，提供更详细的信息。6560离子淌度 Q-TOF 液质联用系统除可提供无与伦比的分离能力、灵敏度和选择性外，还可揭示传统高分辨率液质联用系统无法提供的结构信息。 /p p 　　 strong 应用案例一： /strong 某地商检用6545飞行时间质谱接Dart源快速筛查并定量鸡蛋中氟虫腈，每个样本检测时间6S。常规定量分析连接色谱柱最少5分钟完成每次检测，该方法极大提高分析效率，真正意义上实现高通量。 /p p 　　 strong 应用案例二： /strong 某有机化学研究所使用的秘密武器是Agilent 6560离子淌度飞行时间质谱。在活性物质的分析和鉴定过程中，无需液相色谱分离，采用直接进样方式，最大限度保持中间产物的活性时间，借助离子淌度 Q-TOF系统，除质量过滤外对化合物增加了另一个信息维度，实现相同质量不同结构化合物的分离和捕捉，揭示化合物分子质量及结构信息。 /p p 　　 strong 市场分析： /strong /p p 　　除了在食品行业常规筛查，环境领域污染物筛查等方面应用外，在生命科学领域疾病研究、药效分析等方面代谢组学相关的物质代谢逐步成为今后发展的新方向以及逐渐扩展的生物药领域。 /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 430" title=" 安捷伦7250.png" style=" width: 400px height: 430px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/a3b5d3c3-ce93-4bd8-a9a5-5aa1899588c8.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong Agilent 7250 GC/Q-TOF /strong /p p 　　 strong 气质 /strong strong 型号： /strong strong Agilent 7250 GC/Q-TOF 气质联用四极杆飞行时间质谱 /strong /p p 　　 strong 技术特点： /strong 相对于其他品牌，这款质谱首先表现在采用了低能量EI源的设计。因此就保证了能在保证离子化效率的条件下，获得更多分子离子，更加有助于定性和定量未知化合物 同样重要的是，这款仪器分辨率和灵敏度也有较大提升，特别适合进行筛查或者其他高通量定性定量工作。 /p p 　　 strong 应用案例： /strong 安捷伦与环境所老师进行的短链氯化石蜡(SCCPs)分析，是这款四极杆飞行时间质谱很好的应用案例。客户使用这款仪器，对于膳食暴露的SCCP分析取得了很好的结果。采用这款仪器可以避免大量异构体和同系物的干扰，同时降低了对于标准物质的依赖。可以在极低的浓度水品和复杂的基质条件下对SCCPs进行定性和定量工作。 /p p 　　 strong 市场分析： /strong 除了在SCCPs这样的污染物分析中的应用，气质飞行时间质谱还可以应用与成分解析，天然有机物分析等工作。比如烟草成分的分析、嗅味物质分析等等。 /p p 　　 strong 品牌：布鲁克 /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 421" title=" 布鲁克.jpg" style=" width: 400px height: 421px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/4320709a-cab9-4a1d-94f7-9404fd4737b5.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong Bruker TimsTOFTM Pro捕集离子淌度质谱 /strong /p p strong 　　型号：Bruker TimsTOF sup TM /sup Pro捕集离子淌度质谱 /strong /p p 　　 strong 技术特点： /strong 这款质谱基于Bruker专利的捕集离子淌度技术，针对鸟枪法蛋白质组学用户的需求进行了优化。全新的平行累积连续碎裂(PASEF)技术可以对离子依次进行累积、淌度分离、MSMS裂解、TOF检测，从而实现接近100%的离子利用率，随之带来了质谱灵敏度的大幅提高，为鸟枪法蛋白质组学提供了全新的解决方案。 /p p 　　 strong 应用案例： /strong /p p 　　德国Max-Planck-Institute的Matthias Mann教授，首先提出了PASEF的概念，并与Bruker公司合作，将这一设想付诸实践。通过PASEF技术，Matthias Mann教授实现了对复杂样品的深度蛋白质测序。此外，Matthias Mann教授已经将该技术应用与临床蛋白质组学研究，显示了该技术的巨大应用潜力。 /p p 　　 strong 市场分析： /strong 市场对飞行时间质谱的需求会继续上升，随着质谱灵敏度的不断提高，将继续扩大飞行时间质谱的应用领域。 /p p 　　 strong 品牌：沃特世 /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 331" height=" 315" title=" 沃特世产品.png" style=" width: 331px height: 315px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/ee51113c-9a08-4b0f-89b4-4cc5f0a55aa1.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong Waters Vion IMS QTof 离子淌度质谱 /strong /p p 　 strong 　型号：Waters Vion IMS QTof 离子淌度质谱 /strong /p p 　　技术特点：Waters是第一个将淌度技术商品化的公司，无论是在硬件还是在软件，在使用淌度技术方面都积累了丰富的经验，同时，Waters的客户也使用淌度技术发表了大量的文章。近年来，Waters新推出的带离子淌度的高分辨质谱Vion IMS QTof，可以说是淌度质谱里程碑式的产品，它将复杂的淌度技术通过强大的智能软件平台的处理，整合成常规的、可应用于日常检测的一款淌度高清质谱。它可以提供除保留时间(RT)、荷质比(m/z)在外的另一维度漂移时间(drift time)或碰撞横截面积(CCS值)的分离，可得到更丰富的样品信息，为结果的判断提供更有利的证明。此款淌度高清质谱将淌度池置于了四极杆的前端，可实现一级母离子的淌度分离、选择，并通过专利型的压力控制器来调节淌度池内的压力变化，保持淌度池内的压力及真空度，减少前端液相色谱及大气压离子源对淌度池内压力的影响，使漂移时间和CCS值更稳定。 /p p 　　CCS值，这种跟化合物本身结构、分子形状和带电状态有关、而不受样品基质影响的物理参数，已被大量文献证明可用于筛查或鉴定化合物的重要参数。Waters通过多年与用户的合作，已积累大量化合物关于CCS值的数据库，如农药和兽药的CCS数据库、代谢组学CCS数据库等，都可以使化合物的筛查和鉴定变的更加轻松，更加准确。 /p p 　　多年来，由于提供数据信息较多，数据量较大，软件一直是制约淌度质谱发展的瓶颈，而Waters近年来在质谱软件平台上有了突飞猛进的发展，推出的UNIFI软件，不但在合规性方面无可匹敌，也可以非常人性化地处理包含代谢、筛查、大分子等高分辨质谱常用领域的各种数据，在处理淌度质谱数据时也非常轻松，可直接提供用户所需要的包含CCS值的所有信息。也正是由于软件的巨大进步，使以前只能用于研究领域的淌度概念使用起来更加方便、简单易用，使之应用于日常的常规检测中来，更大限度发挥淌度的作用。 /p p style=" text-align: center " img width=" 550" height=" 344" title=" 沃特世.png" style=" width: 550px height: 344px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/3a899487-79f3-4304-82ac-ebb6df021f2d.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p 　　 strong 应用案例： /strong 离子淌度质谱已被应用于食品环境领域的很多用户，用于农药或兽药的筛查检测中；也被应用于小分子药物开发或大分子研究领域中，用于同分异构体的分离和鉴定。 /p p 　　 strong 市场分析： /strong 由于国家加大对精准医疗和科研院所的投入力度，精准医疗及组学研究将会是进年来高分辨质谱的热点市场。 /p p 　　 strong 品牌：岛津 /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 220" title=" 岛津1.jpg" style=" width: 500px height: 220px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/da5c9768-f479-49de-a547-60372f614d34.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong Shimadzu& nbsp LCMS-IT-TOF /strong /p p 　　 strong 型号：Shimadzu LCMS-IT-TOF /strong /p p 　 strong 　技术特点： /strong 岛津LCMS-IT-TOF，即液相色谱-离子阱-飞行时间质谱，通过独创一系列关键的专利技术，将离子阱质谱的多级质谱分析和飞行时间质谱的高灵敏度、高质量准确度、高分辨率结合在一起，可以前所未有的进行多级质谱解析，每一级质谱又能达到高质量精度的强大功能。简而言之，可以实现“多级高分辨”的功能。 /p p 　　 strong 应用案例： /strong 对于食品，药物等的突发中毒事件的研究工作，如药物中毒的原因探明等，对于样品中毒物需要快速定性分析，而传统质谱仪器在该问题上往往束手无策或者很难进行准确的分析定性。而LCMS-IT-TOF可以对我们找到的可疑化合物进行高质量精度的多级质谱分析，得到目前为止最丰富的可疑化合物的质谱信息，根据化学式推定软件和裂解规律的结构分析，可以快速的推断出该化合物的化学式和可能的结构，从而实现对该可疑化合物的快速定性分析，满足及时的药物突发事件定性的要求。 /p p 　　岛津某一用户实验室负责对该区域食品，药物等突发中毒事件的研究工作，如药物中毒的原因探明等。用户利用LCMS-IT-TOF进行中药和保健品中化学药成分分析，对于修饰过的化合物也能准确鉴定，准确查明了保健品中非法添加的化学药成分。 /p p 　　 strong 市场分析： /strong 蛋白组学、代谢组学、生物标志物发现、高通量筛查等应用领域需要高分辨飞行时间质谱。 /p p strong 　　品牌：SCIEX /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 350" height=" 385" title=" sciex1.png" style=" width: 350px height: 385px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/460c4251-b3c3-431e-b8c3-a11f099ba065.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 　　SCIEX X500R QTOF高分辨质谱 /strong /p p strong 　　液质型号： /strong strong SCIEX X500R、X500B以及TripleTOF 5600+/6600高分辨质谱系列 /strong /p p strong 　　技术特点： /strong X500R QTOF的智能工程设计，采用简约的全新台式设计，能提供出色性能，且稳定可靠。X500R系统采用独有的 N型离子通路，在保证高分辨的同时，也能获得高的灵敏度 恒温的TOF管设计，保证了质量稳定 同时X500R也延续了TripleTOF系列快的扫描速度，结合硬件方面多项专利技术，X500R在灵敏度、扫描速度、质量精度、线性动态范围、MS/MS 采集和分辨率在内的一些关键参数方面达到完美平衡。结合精心设计的全新 SCIEX OS 用户界面，让系统变得易学易用，不同经验水平的操作人员都能快速地处理和查看数据。结合农、兽残、毒素、非法添加毒物、天然产物等数据库，使结果更准确。同时， 在X500R也推出了代谢物、代谢组学、脂质组学、中药成分分析、产地溯源、未知物筛查和鉴定等解决方案，助力科研研究。 /p p 　　X500R高性能使其在推出不到一年时间就获得LABOORPAXIS “2016年最佳奖项”。 /p p 　　鉴于X500R的优异性能和表现，2017年1月25日发布了全新的X-系列高分辨质谱家族新成员：X500B QTOF系统，全新友好的SCIEX OS软件界面搭配强大的BioPharmaViewTM 2.0生物药数据分析软件，为不同层次的质谱用户提供一个无与伦比的规范化的生物药物表征整体LC-MS解决方案。 /p p 　　SCIEX高分辨质谱系列革命性的SWATH& reg 非数据依赖型采集 (DIA) 技术，是一项突破性技术，它让分析人员只需一次分析，就能同时对样品中几乎所有可检测的化合物进行全面鉴定和定量分析 (MS/MSALL)。SWATH 采集技术具有独一无二的定量分析准确性，可在具有宽动态范围的多个样品之间提供极高的重现性。重要的是，这项技术还可为整个样品创建永久的数字化定量 MS/MS 数据记录。随着 SWATH 成功用于蛋白质组学研究，这项技术如今已广泛用于蛋白质组学研究的工业化，现在还可以为法医学、食品检测、环境分析和生物药等其他领域的分析科学家提供极大优势。 /p p 　　 strong 应用案例一： /strong 欧盟参考实验室成功的在X500R上，利用SWATH数据采集对加工过的婴儿食品中常规农残分析。试验结果展示：SWATH数据采集在不降低灵敏度的情况下实现快速定量的数据，且同时得到了MS/MS的确证，且可获得离子对比率结果，符合欧盟标准。 /p p 　　 strong 应用案例二： /strong 某客户在煎饼引起的突发性食物中毒事件，利用X500R的高性能，一次进样就能完成581种中毒物质的快速筛查与确证，利用数据库对质谱检测结果进行筛查分析，无需标准品对照。”该方法简单、快速、准确，为突发性食物中毒事件的快速筛查检测提供了有力的分析平台，可为临床医生救治病人提供关键的数据信息，为挽救生命争取宝贵的时间。” /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 400" title=" sciex 6500+.jpg" style=" width: 400px height: 400px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/d5179920-6091-486c-bdea-8445247cc91d.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong SCIEX QTRAP 6500+ 三重四极杆线性离子阱质谱 /strong /p p 　　 strong 液质型号： /strong strong SCIEX QTRAP 3200、QTRAP 4500、QTRAP 5500和QTRAP 6500+三重四极杆线性离子阱质谱系列 /strong /p p 　 strong 　技术特点： /strong QTRAP系列质谱仪是SCIEX公司独有的三重四极杆-线性离子阱复合型质谱仪，它将业界知名的灵敏度、稳定性和扫描速度等三重四极杆黄金标准技术，与灵敏的、速度同样出色的的线性离子阱质谱技术结合在一起，既保留了串联四极杆质谱仪的很多优势：如母离子扫描(PS)、中性丢失扫描(NL)以及MRM高灵敏度的定量功能，又将线性离子阱高灵敏度的全扫描功能，MS sup n /sup 的多级扫描功能发挥到恰到好处；可同时进行定量和定性，真正意义上实现了“一台仪器、两台质谱、三种功能”。高选择性的MRM3定量功能，简化样品前处理方法，能有效地避免复杂基质的干扰。复合扫描模式MRM/NL/Prec-IDA-EPI功能，可以在发现未知化合物的同时，进一步定性确证，可用于代谢物鉴定、筛查和中药成分分析等相关应用研究。此外独有的MIDAS可高通量实现蛋白标志物的验证工作。 /p p 　　 strong 应用案例一： /strong 某客户利用QTRAP4500独有的MRM-IDA-EPI，快速鉴定出20多种体内维拉帕米代谢物。体现了MRM高灵敏度发现代谢物的同时，同时获得相应的高灵敏度MS/MS，进行代谢物鉴定。 /p p 　　 strong 应用案例二： /strong 某客户在出口肉类食品中，被当地鉴定出阳性结果，通过QTRAP独有的MRM-IDA-EPI和MRM3方式最终确定假阳性结果，避免造成损失。 /p p strong & nbsp & nbsp & nbsp 品牌：赛默飞世尔 /strong /p p style=" text-align: center " & nbsp img title=" thermo1.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/6d6e4b9c-2e49-4ae0-86c3-7066aba191bc.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 　　Orbitrap Fusion& #8482 Lumos& #8482 Tribrid& #8482 三合一质谱仪 /strong /p p strong 　　型号：Orbitrap Fusion& #8482 Lumos& #8482 Tribrid& #8482 三合一质谱仪 /strong /p p 　　 strong 技术 /strong strong 特点： /strong Orbitrap Fusion Lumos作为第二代“三合一”质谱(同时拥有四极杆质量过滤器、线性离子阱及Oritrap质量分析器三种检测器)，对Q-OT-qIT系统进行深度优化，同时配合智能平行运行技术(ADAPTTM)将质谱所有部件充分调动，相互配合同时工作，极大的提升了性能。而2017年三大性能更新，更是将性能推向极致。就像“Lumos”一词的本意“点亮魔杖荧光的咒语”，为我们照亮未知的分析领域。整体Thermo离子阱质谱，以Fusion/Fusion Lumos为代表，行业中属于高端产品，具体在蛋白质组学、脂质代谢组学等方面有着较好的运用。 /p p 　　赛默飞液质联用仪, 性能大幅提升，树立了灵敏度、性能和生产力的新标准。Q Exactive& #8482 HF-X质谱仪使用大容量传输管可使更多离子通过，增加信号强度。 电动离子漏斗设计,可在更广泛的质量范围聚焦和传输离子，以及高场Orbitrap质量分析器。这些组合在一起, 可以快速识别和分析肽, 进行非标和TMT的组学定量，Top-down的蛋白质组分析, 精密的DDA和DIA数据采集，动态保留时间PRM和生物药物的表征得到巨大提升。 /p p & nbsp /p

p 　　随着锂离子电池应用领域的不断扩大，其安全问题现已经成为了各方关注的焦点。 /p p 　　本文简要汇总了我国锂电池工业产业最新发展趋势及世界主要发达国家对于锂电池工业产业的政策倾斜，提出了我国锂电池产业发展的建议 研究了锂离子电池安全性检测标准现状及存在的问题，提出了应对策略和建议。 /p p 　　 strong 1 我国锂电池工业产业现状 /strong /p p 　　锂离子电池作为新能源产品具有显著的优势，世界各国开始将锂电池工业作为引领未来能源发展的支持产业之一。 /p p 　　目前， 中国已成为仅次于日本的锂离子电池生产大国。 据不完全统计，中国锂离子电池的产量已经占到全球的 70%，达到了 16 亿只，市场价值近 50 亿美元，其中 70%以上出口。 我国锂电池行业已经从传统的小型电子产品，逐步向电动自行车、电动汽车等领域拓展。 /p p 　　电动汽车的核心技术是动力电池。 从新能源汽车产业链上来看， 因有色金属资源具有极强的地域性，上游原材料企业将会非常集中 对核心技术的掌控，使中游电池厂商将成为行业发展最大的受益者 而整车厂商在这场行业盛宴中利润微薄。 目前，新能源汽车价格居高不下， 原因之一是动力电池组成本太高，如一辆造价 26 万元的丰田普锐斯，电池成本在 8 万元左右，占了整车成本的三分之一。 因此，国内电动汽车厂商纷纷加大投入， 用于新型锂电池材料、制作工艺、技术的开发研究，期待尽快研制出成本较低的动力锂电池组，以降低电动汽车整车成本，加快行业发展。 /p p 　　动力锂离子电池的主要材料有：正/负极材料、电解液和隔膜。 随着国家对该行业的重视和投入力度的加大， 越来越多新的公司加入到动力电池的研发和生产中来，未来市场格局将面临改变。 以电解液为例进行分析： 电解液是锂离子电池四大关键材料之一，号称锂电池的“血液”，是锂离子电池获得高电压、高比能等性能的保证。 电解液占锂离子电池成本的 12%左右，毛利率接近 40%。 锂离子电池对电解液要求比较高，但目前用量却很少。 比如一块手机电池只用 3 g， 比重很小，2 000 t 电解液可供生产 6 亿块手机电池。 /p p 　　目前全球锂电池电解液市场供求基本平衡，主要是靠现有锂电池市场。 但是，汽车动力电池对电解液的需求量较大， 一辆车需要 40 kg 左右。 预计到2012 年，新能源车的年产量将达到 100 万辆，按每辆新能源汽车电池电解液 40 kg 计算，100 万辆混合动力汽车将带动 4 万吨电解液的需求。 /p p 　　目前国内电池生产商电解液的配套已基本实现国产化，生产企业主要有国泰华荣化工、杉杉股份、珠海赛纬电子、天津金牛、汕头金光、广州天赐等 10余家，年生产能力都在千吨级以上，可满足我国目前的锂电池生产需要，并有部分出口。总体来看， 我国锂离子电池的生产尚处于起步时期。 由于国家对于锂离子电池工业的政策支持，我国不少电池厂以及一些有实力的企业集团均看到了中国锂离子电池的潜在市场， 正准备或已不惜投巨资生产理离子电池， 这些作法将会进一步促进我国锂离子电池工业产业的发展 & nbsp 。 /p p 　 strong 　2 主要发达国家锂电池工业产业投资政策 /strong /p p 　　 strong 2.1 /strong 美国美国锂电暂任主席、 美国布罗德普公司董事长瑞夫· 布罗德博士，在第四届华南锂电高层论坛发表的演讲中提到了最近美国政府提出的新经济刺激计划。 根据布罗德博士介绍，当前美国政府正前所未有地加大财政力度支持工业界发展。 在美国政府的财政资助计划中， 有 20 亿美金是用于电池工业的发展 其中约 12 亿美金，主要用在做锂电池和锂电池芯的发展方面。 瑞夫· 布罗德博士称，在这一整个工业界绝无仅有的资助行动当中， 锂电池行业被放在重点当中，是“重中之重”。 /p p 　　2009 年 8 月份，奥巴马总统签署了一项为 48 个电池有关的项目提供资金援助的计划， 这次援助计划的目的是为电动/混合动力汽车开发更有效的电池和电力驱动系统，援助的总金额达 24 亿美元，推出后将极大刺激中西部地区的发展。 奥巴马总统宣称美国政府需要的是“面向未来的汽车，以及用来驱动这种汽车的技术”。 /p p 　　虽然这一揽子援助计划主要面向的是汽车电池及电力驱动系统， 但面向消费领域的电池技术也能从中受益。 因为几乎所有的消费电子类产品如电动工具等都非常需要电力强劲、 能持续工作数日的电池来供电， 而现有的产品则只能提供几个小时的电力供应。 /p p 　 strong 　2.2 /strong 德国2009 年年初， 德国政府拿出 5 亿欧元用于资助电动汽车的研发。 其中资助锂离子电池的研发费用为 5 900 万欧元。在 2007 年制定的“高科技战略”中，德国政府已将电动汽车的关键技术———锂离子电池作为攻坚项目。 /p p 　　为了完成这一项目，产业界五大巨头巴斯夫、博世、EVONIK、LiTec、 大众和科学界与应用界的 60 家单位结合，组建了锂离子电池“创新联盟”：企业界出资 3.6 亿欧元，联邦科研部资助 6 000 万欧元。据悉，以上还仅仅是联邦一级的研发投入。 为了抢占市场先机，各州政府也有一批资金的投入。 例如北威州的投入就达 6 000 万欧元。北威州之所以舍得投入，除了想成为“电动汽车的模范区域”之外，更重要的是想让 “北威州的轿车工业尽快生产世界领先的电动汽车”。 /p p 　　 strong 2.3 /strong 日本日本经济产业省近日披露，日本力争在 2010 年将新型锂离子电池用于下一代电动汽车。 日本日立制作所宣称， 将投资 200 亿日元至 300 亿日元，到2015 年将目前面向混合动力车生产的锂电池产能提高约 70 倍。 据称，日立将通过加大投资和扩大其位于茨城县东海事业所的产能， 尽快实现大容量新型锂离子电池的量产， 产品将主要向美国通用汽车公司提供。 /p p 　　2009 年 5 月 15 日，丰田、日产汽车公司及松下电器公司等相关企业签署协议， 合力开发统一规格的新一代汽车锂电池，并计划在 2 年内实现量产。 东芝公司决定， 斥资 500 亿日元开发电动汽车用的锂离子电池， 这种高效动力电池将于两年内进入半商品化生产，计划在 2011 年之前将高性能锂离子电池增至适于不同特性的 3 个种类， 即除了目前的普通型之外， 还将分别开发支持混合动力车和电动汽车等高输出功率型以及高能源密度型的锂离子电池。普及电动汽车的一个关键问题是需要建立足够的电力补充设施。 为此，东京电力公司宣布，将带头参与有关的基础建设， 明年在首都 圈先建 200 多个充电站，3 年后增加将到 1 000 个以上。 日本各大汽车公司也积极响应、参与有关研究和工程，热切期盼“脱石油”时代能尽早来到日本。 目前，东京电力公司已经成功开发出了大型快速充电器， 每 10 min 完成充电，所能行驶的路程是 60 km，充电时间大大缩短，进一步加快了日本普及使用电动车的步伐。据日本汽车研究所预计，按照现在混合动力车的普及程度推算，到 2020 年，日本国内的混合动力车将达到约 360 万辆。 如果高性能锂离子电池得到普及，混合动力车有可能进一步达到 720 万辆的水平。 /p p 　　 strong 2.4 对我国锂电池工业产业发展的建议 /strong /p p 　　1) 加强科研投入力度。 国家应该将高能量密度、 高效率新型锂离子电池的研发提升到国家级战略高度，制定和实施有关新型锂离子电池材料、生产工艺、制造技术的“973”等高层次课题专项，吸引广大锂离子电池科学家及相关企事业单位广泛参与。 /p p 　　2) 明确产业方向，理顺管理职能。国家应该将锂离子电池工业产业作为国家“十二五”期间重点支柱的基础产业之一，加大投入力度，同时，成立专门管理锂离子电池工业产业的行业协会组织， 统一管理和协调我国锂离子电池工业产业的发展。 /p p 　　3) 提高锂离子电池工业知识产权。 目前锂离子电池材料、 制作工艺等关键技术的知识产权均属国外所有，要想在锂离子电池工业产业中占据高地，必须研发创造属于我国知识产权的关键技术。 /p p 　　4) 加快锂离子电池标准化体系建设。 提高我国锂离子电池工业标准化水平， 使锂离子电池标准体系建设适应快速发展的锂离子电池工业， 积极应该国际社会技术性贸易壁垒 。3 锂电池安全性检测标准简介及问题分析 /p p 　　3 strong .1 锂电池安全性检测主要标准 /strong /p p strong /strong 　　锂离子电池由于存在燃烧、爆炸等安全性隐患，国际社会针对锂离子电池安全性制定了一系列的规章、制度以及国际标准、行业标准等。我国锂离子电池产品检验主要依据的相关标准主要有：联合国《关于危险货物运输建议书》第 38.3条款锂电 池 运 输 安 全 性 能 测 试 (UN 38.3) GB-T8897.1-2003 《原电池 第 1 部分 总则》 GB 8897.2-2005 《原电池 第 2 部分 外形尺寸和技术要求》 GB8897.4-2008 《原电池 第 4 部分 锂电池的安全要求》 GB/T 18287-2000 《蜂窝电话用锂离子电池总规范》 GB/T 19521.11-2005《锂电池组危险货物危险特性检验安全规范》 GB/Z 18333.1-2001 《电动道路车辆用锂离子蓄电池》 YD 1268.1-2003 《移动通信手持 机 锂 电 池 的 安 全 要 求 和 试 验 方 法 》 QC/T 743-2006 《电动汽车用锂离子蓄电池》 QB/T 2502-2000《锂离子蓄电池总规范》 SN/T 1414.3-2004 《进出口蓄电池安全检验方法 第 3 部分 锂离子蓄电池》 SJ/T11169-1998 《锂电池标准》。 /p p 　　现行的国际主要锂离子电池安全性检测标准主要有：IEC 62133：2002 《含碱性或其他非酸性电解质的蓄电池和蓄电池组-便携式密封蓄电池和蓄电池组的安全性要求》 IEC 62281：2004《运输中锂原电池和电池组及 锂 蓄 电 池 和 电 池 组 的 安 全 》 UL 1642：2006《锂电池》 IEEE 1625：2004《便携式计算机用蓄电池标准》 IEEE 1725：2006 《蜂窝电话用蓄电池标准》。 /p p 　　 strong 3.2 锂电池安全性检测标准分析 /strong /p p 　　目前， 国内外锂离子电池安全性检测标准基本都是符合性检测型标准，即标准规定短路、过充电、强制放电、振动、冲击、挤压、针刺、重物撞击、跌落、温度试验、低气压等电气、机械和环境方面的试验项目， 用以模拟电池在正常使用以及可预见的误用时的应用情况，确保产品在这些情况下的安全性。 这种标准形式具有判据清晰、操作性好的优点，只需针对成品电池进行试验室检测即可判定是否符合标准，缺点则是无法全面有效地保障产品的质量与安全性， 因为安全性作为产品性能的一个组成方面是在产品设计与制造过程中形成并确立的， 现行标准的考核对象与此存在偏差， 此外安全试验是破坏性检验，只能采用抽样检测的方式进行，这种方法本身也存在一定的风险概率。 /p p 　　对比国内外标准可见， 我国锂电池安全标准欠缺整体规划。 一方面国家与行业两级标准间，以及各类行业标准间缺乏协调，标准对象存在一定的交叉、重复，另一方面标准没有统一的指导思想，既 span style=" color: rgb(127, 127, 127) " /span 有单纯的安全标准，又有包括电性能、环境适用性能及安全性能等全部要求的总规范性质的标准。 相比较而言，国外标准在工作思路及相互间关系上则较为统一、协调，如 IEC 针对产品安全性单独制定标准，其他标准如产品总规范规定电性能等其他要求， 安全要求直接引用安全标准 IEEE 则针对不同用途分别制定包括安全要求在内的产品总规范。 /p p 　　 strong 4 关于锂离子电池安全性检测标准工作的建议 /strong /p p 　　工业和信息化部已经成立了电子产品安全标准工作组，准备开展锂离子电池安全标准工作，并提出了制定便携式锂离子电池安全标准的工作目标 。 结合我国锂离子电池工业产业发展及安全标准现状，建议我国锂离子电池安全性检测标准制定工作注意以下几个方面: /p p 　　 strong 1) 建立统一的锂离子电池安全性检测国家标准。 /strong 考虑到锂离子电池的生产、营销、使用等遍及国民经济各领域， 应以最高级别的国家标准的形式制定统一的锂离子电池安全性检测标准。 为保持安全标准的统一， 应将现行国家与行业标准的技术内容以包含或整合的方式加以替代 将来随着锂离子电池的发展，通过标准修订的方式更新其安全要求，不再另行制定其他安全标准。 /p p 　　 strong 2) 统一的安全标准应该与锂离子电池的产品情况相适应。 /strong 目前锂离子电池大致划分为能量型和功率型两大类，两类产品在材料、设计结构等方面存在一定差异，在相同的安全前提下，其标准的试验方法乃至要求都可能不同。便携式电池属于能量型， 包括手机、 笔记本电脑、 数码相机和摄像机用锂离子电池等， 而电动工具、 电动自行车和电动汽车用锂离子电池可归为功率型， 建议分别制定能量型和功率型锂离子电池安全标准。制定锂离子电池安全标准时要掌握 “适度”原则， 即标准应寻求并建立产品安全与性能的最佳结合点，因为安全性越好往往意味着电性能越差。 /p p 　　 strong 3) 锂离子电池安全性检测标准内容应涵盖产品设计及制造工艺，并建立相应的监管认证机制 /strong 。绝大多数锂离子电池的安全问题是由现行安全标准难于模拟的内部短路缺陷所引起的， 因此应将锂离子电池的设计和制造过程全面纳入质量控制体系方能有效避免产品内部短路的隐患。 新制定的安全性检测标准应将其内容拓展至产品上游的设计与生产环节。 建议国家质检部门在依据新的安全性标准开展锂离子电池强制安全认证工作时， 除最终产品安全性检测外，还应对包括产品设计与工艺评审、制造过程监督等内容进行认证， 并参照质量体系认证做法，建立定期复查与随机抽检的制度，如此将可确保标准内容最大限度地得以贯彻与实施。 /p p 　　 span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i 文章摘自 /i /span span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i span style=" font-size: 16px " Chinese Battery Industry（电池工业），第16卷第3期2011年6月 /span /i /span i style=" font-size: 16px color: rgb(127, 127, 127) " （魏宇锋，张继东，费旭东，吴晓红，陈 相，上海出入境检验检疫局） /i /p

p 　　由于安全问题而发生锂离子电池产品召回的案例日益增多。Li+的活性和高能量密度的特性，会给锂离子电池安全性带来较大的问题。目前，对锂离子电池的安全性能，尤其是一些潜在的微小结构缺陷所带来的安全隐患的筛查，检验方法和标准落后于锂离子电池技术的发展，评价方法和评价体系尚未适应锂离子电池安全性能评估的要求。有鉴于此，本文作者对国内外现有的一些具有代表性的标准进行了归纳和分析，以期为检测技术的发展提供参考。 /p p 　　 strong 1 电池安全性能检测标准简介 /strong /p p 　　目前，应用得较为广泛的国际标准是国际电工委员会(IEC)的锂离子电池标准。根据各自的需求，国际航空运输协会(IATA)、联合国危险货物运输专家委员会及国际民用航空组织(ICAO)等机构，也制定了相关的锂离子电池运输安全标准，并得到广泛应用。此外，一些国家及组织，如美国保险商实验室(UL)、美国电气及电子工程师学会(IEEE)和日本国家标准局(JIS)制定的关于锂离子电池的安全标准，也有广泛的影响。这些标准的检测项目相似，但是测试的条件有所不同。 /p p 　　应用较多、影响范围较广泛的国际标准有4个。联合国《联合国危险物品运输试验和标准手册》(UN38.3) /p p 　　和IEC62281:2012《运输中锂原电池和电池组及锂蓄电池和电池组的安全》均侧重于锂离子电池在运输中的安全测试和安全要求，主要针对锂离子电池在运输过程中的外部环境及机械振动进行模拟，试验项目包括高度模拟、温度试验、振动、冲击、外短路、撞击、过度充电和强制放电等8项，要求电池在测试过程中，应保证包装不脱落、不变形、无质量损失、不漏液、不泄放、不短路、不破裂、不爆炸且不着火。UL1642:2009《锂电池》适用于在产品中作电源用的一次(非充电的)和二次(可充电的)锂电池，标准的目的是减少锂电池在产品使用时着火或爆炸的危险。标准中关于电池的电性能测试，包括短路试验、不正常充电试验和强制放电试验 机械试验包括挤压试验、撞击试验、冲击试验和振动试验 环境试验包括热滥用、温度循环试验、高空模拟试验和抛射体试验等。试验要求，被测电池在试验过程中不起火、不爆炸、不漏液、不排气、不燃烧，且包装不破裂。IEEE1625:2008《笔记本电脑用可充电电池标准》和IEEE1725:2006《移动电话用可充电电池标准》主要是对便携式计算机和蜂窝电话用蓄电池的设计、生产和开发建立统一的准则，主要涉及电池和电池组有关的电子、物理结构、化学成分、加工流程、质量控制及包装技术等领域。相对于其他电池标准普遍重视电池或电池组的情况，上述标准分别对电芯、电池、主机节点、电源附件、消费者和环境等几个方面进行了综合性考虑。这两项标准均侧重于设计和制造过程，针对电池后期的使用问题，尤其是安全性问题涉及不多。 /p p 　　目前，国内外常用的锂离子电池标准列表归纳于表1。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/34f9e075-349d-4134-93b8-3c9ec7601566.jpg" title=" 003.jpg.png" alt=" 003.jpg.png" / /p p 　　 strong 2 现有标准的侧重点分析 /strong /p p 　　现行的主要标准可概括为以下几类: /p p 　　 strong 2.1 主要针对运输过程中的外部环境和机械振动 /strong /p p 　　如UN38.3、IEC62281:2012等，通过高度模拟、温度试验、振动、冲击、外短路和撞击等测试项目，模拟锂离子电池在运输过程中可能发生的危险，对于锂离子电池在使用过程中的安全问题涉及较少。 /p p 　　 strong 2.2 主要针对设计和制造过程 /strong /p p 　　如IEEE1625、IEEE1725等。以IEEE1725为例，标准将手机锂离子电池系统分为4个板块，即电芯、电池组、主机及电池充电器部分，全面明确地对电芯的设计、原材料、制造工艺和成品测试评估等进行了要求，为电芯乃至手机等通信产品的安全性提供可靠评估保障。上述标准主要针对电池的设计和制造过程，对于锂离子电池后期使用中的安全问题涉及不多。且诸如此类的IEEE锂离子电池标准，由于对象为不同设备中的锂离子电池的设计和制造，针对性较强，适用范围受到一定的限制。 /p p 　　 strong 2.3 主要针对锂离子电池电性能和安全性 /strong /p p 　　如UL1642、GB8897.4等，通过短路、不正常充电、强制放电试验挤压、撞击、冲击、振动、热滥用、温度循环、高空模拟试验及抛射体等测试项目，要求被测锂离子电池在试验过程中不起火、不爆炸、不漏液、不排气、不燃烧且包装不破裂。比较上述两类标准，此类标准的核心是锂离子电池的安全性，更注意温度导致的电池安全风险，但判定依据难以量化，只能用被测电池的爆炸、起火、冒烟、泄漏、破裂和变形等来区分，不利于检出可能存在潜在危险的电池。 /p p 　　 strong 3 现有标准的不足 /strong /p p 　　过充过程成为了导致锂离子电池发生不安全行为的危险因素:当发生过充时，由于发生了不可逆的化学反应，电能转变成热能，导致电池温度迅速升高，从而引发一系列的化学反应。尤其是当散热性较差时，往往导致比单纯的热冲击更严重的问题，可能发生电池起火，甚至爆炸。 /p p 　　根据对现有主要标准的分析不难发现，现有的标准对锂离子电池安全性能的检测方法和评判依据还显得不足。这些标准中，有部分是针对锂离子电池的外部环境和设计制造过程的标准 即便是针对安全性能的标准，也缺少明确的可量化衡量的检测方法和评判体系，尤其是爆炸、起火、冒烟、泄漏、破裂和变形等判断依据，过于宽泛。 /p p 　　迫切需要一种针对锂离子电池热效应及电池温度变化，可定量分析并判定安全风险的检测方法。近几年，国内外研究者在不断研究更科学、高效的检测方法和手段，其中通过对于热效应及电池温度方面的研究，取得不少进展。通过检测电池的表面温度，结合电化学模型，利用量热法计算得到电池充电过程中放出的热量和热传导系数，之后建立热效应理论模型，可模拟计算电池内部的温度，进而来描述电池的热行为。人们已经建立了多种类型的热效应模型，但采取的测温手段主要是传统的热电偶测温法。热电偶操作比较复杂，且只能有限布点，不能全面地掌握样品温度分布 同时，热电偶还带有延时性，不能及时反映锂离子电池的温度变化情况，不利于建立实时温度变化曲线。 /p p 　　在理论研究方面，目前，人们倾向于利用理论模拟的方法体现锂离子电池的热安全性能，并设计了很多模型，通过分析热性能来计算，得到锂离子电池在不同工作环境下的温度曲线。这些理论模型的原理是通过测量锂离子电池的表面温度来评价内部温度，再与利用热电偶等方式测出的温度进行比对，一方面说明理论模型的预判性和正确性 另一方面对安全性进行评价。理论模型的建立可以使学者对于锂离子电池的热效应有较全面的认识，但对于安全性能的检测和评价却不直观。 /p p 　　 strong 4 结束语 /strong br/ /p p 　　安全性能已经成为锂离子电池的一个重要指标，成为除成本因素外另一个制约锂离子电池应用的关键指标。由于锂离子电池的特性，在最初的使用阶段并不会显示出电化学行为的异常。这些潜在的缺陷给判断锂离子电池是否合格带来困难。本文作者归纳和总结了国内外常用的锂离子电池安全性能检测标准，通过分析发现，目前国内外对锂离子电池安全性的潜在风险缺乏检测方法和评判依据，未形成快速、有效的锂离子电池安全性检测方法或筛选方法。 /p p 　　随着消费者对锂离子电池电性能及安全性要求的日益提升，各电池制造商以及各国主管部门、行业协会等有必要对锂离子电池安全性能的检测手段进行研究，建立一套直观、快速、有效的检测方法，在现有标准体系的范围内，提高要求，进一步细化标准，明确判定依据，弥补现有锂离子电池检测标准和体系的不足，提高锂离子电池安全性能检测水平，保证锂离子电池行业的可持续发展，维护消费者在电池使用过程中的安全。 /p p 　　 span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i 文章摘自Battery Bimonthly(电池)，2015，45(3)，（蔡春皓，段冀渊，寿晓立，杨荣静， 中华人民共和国上海出入境检验检疫局） /i /span /p

仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会，共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题。敬请期待！！！（点击可查看会议议程及报名方式）。离子色谱仪是高效液相色谱的一种，作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法，已被广泛应用在环境、化工、能源、生物、医药、食品、化妆品等领域；同时，与MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域，开发了一系列具有实用性的分析方法。（点击进入离子色谱专场）1983年，中国核工业第五研究所刘开禄研究员带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1。经过40年的发展，我国离子色谱行业已经步入高质量发展阶段。2018年6月7日，国家标准GB/T 36240-2018 离子色谱仪发布。该标准规定了离子色谱仪的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存等，适用于所有的离子色谱仪，包括电导检测器、紫外-可见光检测器和电化学检测器。该标准为离子色谱仪的生产、检测和使用提供了统一的要求和规范，有助于提高产品的质量和可靠性，减少不同厂家、不同品牌之间的差异和矛盾，进一步规范了离子色谱仪的市场。近些年来，离子色谱方法标准也在持续完善中。据不完全统计，离子色谱近5年发布国家标准19项，行业标准35项。这些标准主要涉及石油化工、冶金、环保/水工业、矿业/地质、农业、食品、公共安全、电子/电气、卫生/医药等行业。详细的行业分布如下图。一、国标：新增了多项检测指标2023年3月17日，国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布《GB/T 5750-2023生活饮用水标准检验方法》（以下简称“饮用水检验新标”），代替GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》，自2023年10月1日起实施。1985年首次发布为GB/T 5750—1985，2006年第一次修订为GB/T 5750.1~GB/T 5750.13—2006，本次为第二次修订。饮用水检验新标作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准，与GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》配套，是GB 5749-2022的重要技术支撑，为贯彻实施GB 5749-2022、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。该标准新增了多项离子色谱检测指标，其中无机非金属指标部分增加高氯酸盐指标；有机物指标丙烯酸新增离子色谱检测方法；农药指标草甘膦新增离子色谱检测方法；消毒副产物指标一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸新增离子色谱检测方法，进一步扩大了离子色谱行业的应用范围。二、离子色谱新的市场机会（1）对于供水行业，2023版GB/T 5750的实施带来了水质分析工作全流程要求更加规范、实现新增指标的方法全覆盖的时间窗口期短且要求高、新增高效检测方法对水源水检测覆盖不足等挑战。供水行业需覆盖从原水到用户龙头的全过程，并兼顾检测能力和检测效率，对实验室现有的检测方法进行全面优化和替代。（2）对于供水行业检测部门，应加快推进标准应用实施工作，深入理解新标准下的质量控制要求，将其贯穿于供水检测工作全流程中，对拟选用的标准方法进行方法的适用性验证，加强优化离子色谱技术的应用，以确保新增指标检测方法全覆盖。（3）第三方检测实验室需依据新标准尽快完成新增方法的验证工作，扩大检测能力范围。三、新增指标对于饮用水安全具有重要意义（1）高氯酸盐高氯酸盐是近两年才引起社会高度关注的污染物。2022年3月，国家卫健委发布《生活饮用水卫生标准》（GB 5749—2022），首次将高氯酸盐纳入管控指标，并设定标准限值70 微克/升。环境中的高氯酸盐污染基本上是人为活动导致的。其中，最主要的是将高氯酸盐作为强氧化剂，用于火箭推进剂、烟花制造、军火工业、爆破作业等领域，以及将其作为添加剂的润滑油、染料涂料等产品的生产过程，通过各种方式进入环境中，导致污染分布与产业布局紧密相连。此外，用智利阿塔卡马沙漠硝石等为原料的化肥，施加后也会将部分高氯酸盐带入环境中。高氯酸盐的主要危害是影响人体甲状腺的正常功能，原因在于高氯酸盐的电荷和离子半径与碘离子非常接近，可以与碘离子竞争直接进入人体的甲状腺，阻碍人体对碘的吸收，使人体缺碘而导致甲状腺肿大，俗称“大脖子病”。因此高氯酸盐的检测对于人体健康具有重要意义。（2）丙烯酸水中丙烯酸的来源包括生物来源和人为污染源排放，生物来源主要是浮游植物分解DMSP产生，人为来源主要是人为将含有丙烯酸的工业废水排入河流以及近岸海域。丙烯酸是一种重要的基础有机原料，我国丙烯酸产能已达到19.5万吨/年。丙烯酸的危害主要是对水体和生物体的危害，丙烯酸对眼睛、鼻粘膜有刺激性，对淡水藻类等生物也有较大毒性，其急性毒性L(E)C50值甚至能够达到0.1 mg/L。离子色谱法测定丙烯酸，操作简便，无需复杂前处理，灵敏度高、选择性好、重复性佳，且所用试剂绿色环保，成本低。（3）草甘膦水中草甘膦主要来源于农药残留。据部分科学家认为草甘膦对4000多个基因产生损伤影响，导致很多严重的疾病（如阿尔海默症，帕金森症，自闭症等），因此生活饮用水及水源中草甘膦的检测显得尤为重要。草甘膦是许多使用广泛除草剂中的有效活性化学成分，对多年生根杂草非常有效，广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地。草甘膦在全球130个国家广泛的使用在杀虫剂领域，美国大约占20%的使用量，约2.8亿磅，人均1磅。研究发现，全美70%的家庭饮用水中检测到草甘膦，浓度在0.085-0.33ppb，美国环保部设置了0.4ppb的上限。采用阴离子交换色谱法分离水样中的草甘膦，经柱后衍生，用荧光检测器检测，简便高效。（4）卤代乙酸类（包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸）自来水厂采用的饮用水消毒工艺在保障居民供水安全和降低介水传染病方面发挥了重要作用，被誉为20世纪公共卫生领域内最伟大的成就之一。然而，饮用水消毒工艺过程中所使用的氯、二氧化氯、氯氨、臭氧等消毒剂能够与水中的有机前体物发生反应而生成消毒副产物（disinfection byproducts，DBPs）。饮用水中DBPs的出现使人们对其暴露所带来的健康危害产生了很大的担忧。目前，研究已发现卤代乙酸类具有发育毒性，主要表现为吸收胎和畸形发生率增加、软组织和各种器官发育异常、胎仔出生体重和身长降低等。因此为了保障生活饮用水的卫生安全，对饮用水中卤代乙酸进行监测非常重要。附表 2023年发布的离子色谱检测国标（部分）序号行业标准名称发布日期1水工业GB/T 5750.5-2023生活饮用水标准检验方法第5部分 无机非金属指标（氟化物、硫酸盐、氯化物、硝酸盐、高氯酸盐）第6部分 金属和类金属（锂、钠、钾、镁、钙）第8部分 有机物指标（丙烯酸）第9部分 农药指标（草甘膦）第10部分 消毒副产物指标（亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸）2023-03-172石油化工GB/T 35212.4-2023天然气处理厂气体及溶液分析与脱硫、脱碳及硫磺回收分析评价方法 第4部分：用离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中钠、镁、钙离子组成2023-05-233冶金GB/T 3884.12-2023铜精矿化学分析方法 第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法2023-08-06

日前，由质检总局组织，青岛检验检疫技术发展中心牵头，青岛盛瀚色谱技术有限公司提供第一技术支撑的国家重大科学仪器设备开发专项“多功能离子色谱仪的开发与产业化”项目，在青岛通过了技术专家组的初步验收。 技术专家组听取了项目牵头单位及各任务承担单位的工作汇报，审阅了相关验收材料，进行了现场检查。经质询和讨论后认为，该项目的部分成果已实现了产业化，在食品、化工、环境、能源和农业等多个领域开展了应用研究，各项技术达到了任务书规定的考核指标，部分指标优于任务书要求。在一些关键技术上取得突破，实现创新，实现了亲水基质纳米乳液制备、高交联度ST-DVB离子对色谱填料亲水改性、树脂填充电解自再生抑制、双极脉冲电导技术；突破了高交换容量网屏和与平板膜叠加技术，完成了淋洗液发生器结构设计，成功打破了国外产品的垄断；完成了离子色谱仪与AFS、ICP-AES、ICP-MS、MS检测器的联用技术研究；实现了本项目研制的多功能离子色谱仪与国产AFS、ICP-AES、ICP-MS、自主研发的MS的联用。以开发具有自主创新核心技术为主要目标，这一项目开发了双流路系统、3种不同类型检测器、4个可与原子光谱和质谱等仪器联用的联用技术，可用于解决食品、化工品、电子及能源、环境、农业五个不同领域的分析应用。仪器具有柱切换、多种分离体系、智能化和网络化功能。完成了49种离子色谱分析方法，形成了44个应用软件包。培养了博士20名、硕士17名、博士后2名，引进高级访问学者3名、国外留学归国技术专家1名。发表科技论文56篇，申请专利46项，其中授权发明专利19项，形成了2条年产1000台的多功能离子色谱仪生产线。申报或制定了20个产品和检测方法国家标准和行业标准、1项国际标准。同时在工程化产业化方面，研制了3种多功能离子色谱仪工程样机等。　　通过本项目的实施，对提升我国离子色谱仪器的产业技术等级和核心竞争力，打破国外同类产品在我国市场的垄断地位有重要意义。可满足环保、食品、疾控、质检等重要领域的多种检测分析需求，对科技改善民生方面具有较强的支撑作用。 验收现场技术专家组讨论花絮

近日，荷兰曝出该国147家农场的鸡蛋含有氟虫腈，由于荷兰是欧洲禽类产品主要出口国之一，“毒鸡蛋”事件因此持续发酵。欧洲“毒鸡蛋”主要源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场，目前波及范围不断扩大已经流入中国香港和欧洲16国。 氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。人若大剂量食用可致肝、肾和甲状腺功能损伤。 迪马检测方案优势：1） 方法采用乙腈水提取，ProElut PLS-A固相萃取柱和QuEChERS净化，LC-MS/MS检测，可有效去除鸡蛋中的蛋白质，碳水化合物和脂肪等多种杂质，实现优异的净化效果；2） 方法定量限0.5 μg/kg（欧盟法规 EU No.1127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留量为5 μg/kg），完全满足鸡蛋中氟虫腈的日常检测的要求；3） 本方案前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等。 一、鸡蛋中氟虫腈的检测1、适用范围 本方案适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。 2、标准品配制 标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 μg/mL的标准储备液。 3、提取 SPE法：取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化；QuE法：取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集1.5 mL上层清液，待净化。 4、净化 SPE法：将待净化液加入到ProElut PLS-A 6 mL (Cat.#：65926)柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析；QuE法：将待净化液加入到ProElut QuEChERS 2 mL净化管(Cat.#：64600)中，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，准确取0.5 mL上清液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析。 5、色谱条件UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，1.8 μm 100 x 2.1 mm (Cat#：87003)流 速：0.2 mL/min ，进样量：5 μL ，柱 温：40 ℃，流动相：A：水 B：乙腈，梯度：时间/Min.0477.515A（%）5010105050B（%）5090905050质谱条件：电离模式：ESI 扫描方式：负离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：4500 V雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对（m/z）(母离子/子离子)定量离子对（m/z）(母离子/子离子)碰撞气能量/eV去簇电压/V氟虫腈434.9/330.2434.9/330.2-20-90434.9/399.1-15434.9/366.2-20 6、添加回收结果鸡蛋中氟虫腈检测的添加回收结果：基质方法类型添加浓度为5 μg/kg加标量：125 ng/mL，加80 μL添加浓度为50 μg/kg加标量：1.25 μg/mL，加80 μL基质效应（%）回收率（%）基质效应（%）回收率（%）鸡蛋SPE94.8103.6102.490.4QuE95.293.198.4101.5 氟虫腈标准(1.25 ng/ml) lc-ms/ms多反应监测色谱图氟虫腈标准(12.5 ng/ml) lc-ms/ms多反应监测色谱图添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测lc-ms/ms（加标）多反应监测色谱图添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测lc-ms/ms（加标）多反应监测色谱图添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS（加标）多反应监测色谱图—SPE法添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS（加标）多反应监测色谱图—QuE法氟虫腈标准曲线鸡蛋中氟虫腈检测相关产品信息货号名称规格样品前处理65926ProElut PLS-A6 mL 30/pk64600ProElut QuE兽药残留检测专用净化管15 mL 50/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱87003Endeavorsil C18100 x 2.1 mm, 1.8 μm标准品46819氟虫腈[120068-37-3]100 mgHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50101乙腈 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色货号产品火热促销中二、蔬菜水果中氟虫腈的检测 对于氟虫腈的分析检测，早在欧洲“毒鸡蛋”事件爆发之前，迪马科技在2016年已经拥有了非常成熟的检测方法，该方法用于：蔬菜水果中氟虫腈的检测。用到的相关产品有：色谱柱：Leapsil C18， 前处理：ProElut QuEChERS。

小伙伴们在药物分析研究中，是否对无机、有机阴阳离子的分析感到头疼，这类离子在传统高效液相色谱中保留不佳或无紫外吸收，如溴离子、亚硝酸根离子、碱土金属和有机酸离子、有机胺离子等的分析。 用传统液相色谱进行检测存在一定难度，而我们今天的主角离子色谱主要利用离子在水溶液中电离产生电导的特性，可以用于无机、有机阴阳离子的分析，便捷高效的完成上述分析检测。 离子色谱按分离原理可分为离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3 种，目前应用广泛的是离子交换色谱法。 离子色谱仪通常由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统(通常为电导检测器)和数据处理系统5个部分组成，其中电导检测器为了提高检测灵敏度和选择性通常还会联用抑制器，降低淋洗液的背景电导，增加被测离子的电导值，改善信噪比。岛津目前有配备化学型阴/阳离子抑制器和电渗析型阴离子抑制器的不同离子色谱仪以应对不同的检测需求。 近年来由于离子色谱法分离机制的独特性，可弥补液相色谱或气相色谱对离子型药物分析时的不足，使得其在药品检测领域中的应用越来越广泛。特别是《美国药典》31 版和《欧洲药典》6. 0版首次对妥布霉素等 7 个氨基苷类抗菌药物品种使用离子色谱法检测，标志着其正式被法定的药品标准收载和使用。《中国药典》从2010 版开始，增加了离子色谱法的指导原则， 最新的2020版《中国药典》中涉及离子色谱检测项目如下： 岛津的应用工程师与医药行业监管、研发及生产单位合作，开发了应对离子色谱检测需求的检测方法，汇集成检测方案和应用文集，我们关注的药物离子色谱检测常见问题都包括其中。 岛津离子色谱应用方案 # 01甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐分析 甲硝唑是常见的一类硝基咪唑类药物，硝基咪唑类药物的一类降解产物为亚硝酸盐。参考2020年版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的方法,采用搭载阴离子电化学自再生膜抑制器的岛津离子色谱仪Essentia IC-16，建立了甲硝唑氯化钠注射液中的NO2-的含量的测定方法并完成了方法学验证。2020版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的推荐进样体积为25 μL,本方法条件下进样体积仅为2 μL小进样量也能获得高灵敏度；亚硝酸根的标准曲线线性相关系数均＞0.999；在三个浓度下加标平行测定6次，亚硝酸根的保留时间和峰面积的RSD分别为0.19%-0.21% 和0.18%-1.04%,系统精密度良好；亚硝酸根在三个浓度下加标回收率在87.1~100.1%之间，均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法可以为定性、定量分析甲硝唑注射液、甲硝唑葡萄糖注射液及甲硝唑氯化钠注射液三种注射剂中的NO2-提供准确、有效的检测依据。 岛津Essentia IC-16离子色谱仪 # 02丁酸氯维地平中的残留哌啶分析 丁酸氯维地平是一种短效的新型静脉注射用二氢吡啶类钙拮抗剂。丁酸氯维地平合成中需要哌啶做催化剂，哌啶具有中等毒性,因此必须控制最终产物中哌啶的残留量。哌啶极性很大且无紫外吸收，其pKa=11.1,水溶液为碱性, 使用岛津HIC-ESP离子色谱仪,建立丁酸氯维地平中哌啶的测定方法并完成了方法学验证。结果表明哌啶在1-20 μg/mL范围内,线性良好,线性相关系数均0.999；在三个浓度下加标平行测定6次，保留时间和峰面积的RSD 分别为0.01%-0.02%和0.41%-2.89%；哌啶在1ug/mL的加标浓度下, 回收率为108.5%，处于75%-120%范围内，均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。实验结果表明系统适用性实验、专属性、线性及精密度实验结果均满足哌啶的测定要求，可用于丁酸氯维地平中哌啶含量测定。 岛津HIC-ESP离子色谱仪 # 03葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸的分析 葡萄糖酸钙锌口服溶液为复方制剂,包含葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌及、盐酸赖氨酸。用于治疗因缺钙、锌引起的疾病，对葡萄糖酸钙锌口服溶液中三种成分的含量测定是对其进行质量控制的关键指标。常用滴定法、比色法、AAS法、ICP-MS法对葡萄糖酸锌口服溶液进行质量检验,该类方法只是对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌定量检测,未能同时对盐酸赖氨酸进行准确分析,而使用岛津Essentia IC-16离子色谱仪可同时对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸定量检测。葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸分别在各自范围内,线性良好，相关系数大于0.999；在葡萄糖酸锌150 μg/mL、盐酸赖氨酸50μg/mL和葡萄糖酸钙300μg/mL的浓度下连续测定6次,三种目标物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.03%~0.07%和1.10%~1.94%之间 在上述浓度下，进行三种目标物的加标回收率测试，回收率在95.8%-101.9%之间，均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法专属性强、灵敏度高、操作自动化等特点,适合葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸的同时检测。 岛津离子色谱技术为您提供更精准、快速、合规的分析检测方案，离子色谱助您心中有谱！ 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

由海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海省盐湖工业股份有限公司、青海省柴达木综合地质矿产勘查院、海西州质量技术检验检测中心、青海理工大学（筹）、茫崖市食品药品和质量技术检验检测中心等单位起草的《工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》《工业氯化钙中钠、镁、钾含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》《硫酸钾镁肥中钙、镁、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》3项团体标准，经征求意见、多次修改，已通过专家评审。根据《青海省标准化协会团体标准管理办法》相关规定，予以批准发布。标准发布日期为2023年12月26日，实施日期为2023年12月26日。团体标准号为： T/QAS 103-2023《工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》；T/QAS 104-2023《工业氯化钙中钠、镁、钾含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》；T/QAS 105-2023《硫酸钾镁肥中钙、镁、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》 青海省标准化协会2023年12月27日工业氯化钙中钠镁钾含量的测定.pdf硫酸钾镁肥中钙镁含量的测定.p工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅、和镍含量的测定.pdf团体标准的公告1.jpg团体标准的公告.jpg

近日，第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会在海南省海口市成功召开，本次大会为期3天，共邀请超过20位专家做大会报告并开设主题为离子色谱柱、离子色谱检测器、离子色谱抑制器和淋洗液发生器、离子色谱应用、离子色谱样品前处理的沙龙研讨会。本次会议，吸引150多位国内外著名专家、学者，就离子色谱及相关技术领域的新成就、新进展进行了学术交流并展开了专题讨论。仪器信息网作为大会合作媒体出席了本次离子色谱学术报告会。大会现场，仪器信息网有幸采访到了武昌理工学院Nadeem博士，不仅请他讲述了自己现在的研究方向，也对离子色谱未来的发展领域进行了交流。以下为采访视频详情：Nadeem提到他非常感谢朱岩老师在他求学路上的帮助，在朱岩老师的帮助下，他开始了自己离子色谱的研究之路。因为对离子色谱的热爱，他又加入了武昌理工学院离子色谱分析技术与国际标准研究院，为武昌理工学院的“离子色谱国际标准梦” 出一份自己的力量。他同时也表示此次离子色谱大会是一次非常成功的学术交流会，通过与国内外专家的沟通，他也感受到了离子色谱的光明未来！Nadeem Muhammad（博士）于2018年在中国浙江大学获得博士学位，目前担任武汉武昌理工大学副教授。主要研究方向是开发用于分析不同基质中环境污染物的离子色谱技术。此外，他还专注于研究各种样品前处理方法，以加强目标分析物的测定。目前，Nadeem从事研制离子色谱方法的国际标准工作，即“ISO/TC102/SG36和ISO/TC183/WG24”。获得过国际青年科学家研究基金，被湖北省政府认定为“楚天学者”。

二噁英（Dioxin）具有很强的致癌、致畸、致突变作用。它是工业生产的副产物，随着工业排放进入生态环境。该类物质不溶于水，但可溶于脂肪，且极难通过化学和生物降解消除，因此可长时间存在于环境中，并在食物链中通过生物富集作用积累；它还具有半挥发性，能够通过远距离传播，产生“全球蒸馏效应”。国际研究显示，人体暴露于二噁英及其类似物的主要途径是进食动物源性食物，约占总暴露量的80%－95%，肉类、奶类制品和鱼类是二噁英及其类似物的主要膳食来源。欧盟法规根据欧盟法规EU644/2017和EU771/2017，监测食品和饲料中二噁英的方法有2种，分别是：筛查方法和确证方法。●筛查方法用来筛选二噁英含量超过MLs（zui大限量）或ALs（行动水平）的样品，对可能超过MLs或ALs的样品提供“是”或“否”的判定。对于疑似不符合MLs的样品，必须通过确证方法对样品中二噁英含量进行确证。●确证方法可以准确定性和定量样品中存在的二噁英，并提供有关同类物的全部信息。除了被允许用来控制MLs和ALs；确证方法还可用于确定食品检测中的低背景水平、遵循时间趋势对人群进行暴露评估以及建立数据库，以便对ALs和MLs进行可能的重新评估。这些确证内容必须通过GC-HRMS进行。但是，为了确认符合或不符合MLs，也可以使用GC-MS/MS作为确证方法。 欧盟关于食品中二噁英zui新限量标准（EU 1259/2011）现阶段二噁英检测标准二噁英的检测方法有很多，但大多数参考EPA1613b方法，采用同位素稀释法GC/HRMS测定二噁英。2014年欧盟法规变更（法规EU 589/2014），首次允许使用GC-MS/MS仪器作为控制某些食品中二噁英MLs的确证方法。这项法规于2017年被EU644/2017取代，但依然允许GC-MS/MS仪器作为控制某些食品中zui大含量（MLs）的确证方法。同年欧盟还颁布了EU 771/2017，允许GC-MS/MS仪器作为控制饲料中zui大含量（MLs）的确证方法。 现阶段二噁英检测标准汇总（2019）GC-MS/MS成为二噁英检测确证方法在欧洲，采用基于性能的方法来分析二噁英。本质上，这意味着，只要所使用的方法能够满足法规要求的灵敏度及性能指标，该分析的结果就是有效的。食品和饲料中的二噁英的含量受到严格的管制和监测，并以zui大限量和行动水平（MLs和ALs）为控制标准。遵循欧盟方法的任何实验室现在都可以使用GC-MS/MS进行ML符合性控制。欧盟法规对GC-MS/MS作为确证方法控制二噁英MLs的要求如下图所示。Thermo Scientific™ TSQ 9000 AEI 二噁英分析仪基于欧盟法规的要求，赛默飞英国应用团队开发了TSQ 9000 AEI二噁英分析仪，助力您食品样品的二噁英分析。TSQ 9000二噁英分析仪具有以下特点：01.合规 COMPLIANCE符合欧盟对食品和饲料样品中二噁英的所有要求，使人们对低水平的定量结果充满信心；02.高效 PRODUCTIVITY操作简便，即装即用。全面的Thermo Scientific™ Chromeleon™ 色谱数据系统（CDS）软件，具有法规要求的预加载计算模板；03.稳健 ROBUSTNESS方法的稳健性已通过多种样品验证。 该二噁英分析仪分别由赛默飞美国应用团队、中国应用团队进行了验证。部分实验结果（中国地区）以下所有实验，都在Thermo Scientific™ TSQ™ 9000 GC-MS/MS AEI系统上进行。配备 Trace 1310气相色谱和AS1310自动进样器。方法学实验分别在SSL和PTV进样口上重复进行。01.GC分离度TG-Dioxin色谱柱以其强保留性对TCDD/F异构体有着卓越的分离效果，有效避免背景中无毒的TCDD/F对2378-TCDD/F积分结果干扰。在45 min内分离了17种PCDD/Fs及其同位素标记物，HxCDF（以及HxCDD）的分离度完全满足要求。02.SRM离子对每一种native及相应的labeled都具备2个不同的母离子和2个不同的子离子，且离子比率在整个校正范围内的偏差远远小于法规15%的要求。（另外，我们还开发了ion ratio calculator，可以计算出每种物质的SRM离子对以及理论离子比率）。03.LOQ浓度的RR/RF以及IRLOQ作为校正曲线zui低点，其RR/RF值以及离子比率完全符合要求。04.实际样品检测结果中国应用团队用TSQ 9000 AEI二噁英分析仪测试了一些能力认证样品，测试结果与GC-HRMS的测试结果一致，说明TSQ 9000 AEI二噁英分析仪可以为食品中二噁英的检测提供一种常规的确证方法。使用CS5标准溶液检查的异构体之间的峰底重叠筛选离子对时，应考虑母离子的强度和该母离子会生成什么样的子离子在序列的开始和结束分别测试zui小校准点 检查每种分析物的RR/RF和IR实际样品检测结果（北京）实际样品检测结果（UK）相关阅读赛默飞二噁英监测全方案来袭, 高分辨磁质谱"金标准"领衔!色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学