残留溶剂二乙胺的检测

求三乙胺溶剂残留气相检测方法

样品偏酸性，要检测里面的三乙胺溶剂残留，请各位给个好一些的气相检测方法，谢谢！

最近在做溶剂残留检测，一共六种残留溶剂做了一个混标的方法，其中二乙胺跟DMF结果不理想，首先配的混标溶液连续进样5次，二乙胺跟DMF回收率都很好，然后做了样品加标的准确度试验，二乙胺回收率低于70，DMF重复性不好，而且高于120，使用的是7890A,顶空进样，柱子是DB624,60米的柱子，但是二乙胺跟正己烷前后出峰，二乙胺有点拖尾，请教大家怎么能改善？？问题在哪里？

聚山梨酯80残留溶剂检测中的（三乙胺与二甲基甲酰胺），三乙胺的出峰面积越来越大。不知道大家有没有碰到过这种情况，出峰面积一针比一针大，求指点！

最近测一个水溶性样品的三乙胺和其他有机溶剂的残留，被三乙胺搞得有点小郁闷。之前用直接进样的方法，用水做溶剂，中等极性的毛细管柱，三乙胺出了一个馒头峰，峰很宽，灵敏度很低，不成线性。听说是三乙胺和水氢键结合了。后来换成用DMSO或DMF溶，灵敏度提高很多，但样品不溶于这俩溶剂中。于是打算用顶空进样，还是用水溶，试问这样能否改善三乙胺的灵敏度问题，比直接进样好些？能摆脱水对三乙胺的干扰？

三乙胺残留溶剂做方法学验证的线性时，浓度和峰面积不成正比，液体进样，DMF做溶剂

我做样品的三乙胺残留验证时，总是不成线性，有谁做过这个溶剂的，告知下方法，谢谢。

要测一个原料药中三乙胺的残留。仪器是安捷伦的6890N，7694E，条件如下：色谱柱HP-1，柱温100，进样口250，分流比1:1，柱压7.7psiFID250顶空平衡30min，温度70/100/110三乙胺浓度16ug/ml（用水溶），取2ml至10ml顶空瓶我的问题是我进了三乙胺后跟了一针空白，三乙胺的位置有出峰，再跟一针空白就没有了，我试着做进样精密度，连续进了三针峰面积从29涨到了40，RSD非常差。而且换了DB-624的柱子，这个问题还是存在，哪位大侠指点一下！

弱弱的问一句：有机溶剂残留中三乙胺的限量是多少？指导原则上找不到呢。。。顺便问下在指导原则上找不到的有机溶剂去哪儿找它们的限量？？坐等回复，谢谢啦

各位大侠，我最近在做药物溶剂残留检测，残留溶剂有甲酰胺，但是此物质沸点较高，顶空不太适用；直接进样GC检测灵敏度比较低，按药品浓度100mg/ml，甲酰胺限度220ppm配制甲酰胺限度溶液，用DB-624检测，只有3倍信噪比，怎么办？哪位高手建议下，甲酰胺怎么检测？谢谢！

如题，要检测一样品的n，n-二甲基乙酰胺的残留量。初步打算用DMSO做溶剂，DB-624的柱子，检测器是MS。不知道方法合适不合适？请各位版友不吝指教，谢谢！

请问在什么地方可以做有机药物中三乙胺溶剂残留量？

最近在做一个样品的溶剂残留方法，总共有10种溶剂，分别为甲醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，四氢呋喃，苯，三乙胺，1,4二氧六环，甲苯，NN二甲基甲酰胺，最后二氯乙烷。我用的方法如下:色谱柱:DB-624检测器:FID 250℃升温程序:50℃保持12min,以40℃/min升到120.保持8分钟以目前方法走的系统如图片:问题:1、二氯乙烷和苯重合,且二氯乙烷限度低，响应也不高，所以系统我没走二氯乙烷2、三乙胺和NN二甲基甲酰胺峰型不好请大侠指点一二[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041315303247_412_2857655_3.png[/img]

向大家讨教乙二醇溶剂残留检测方法,谢谢了

我公司在做一个产品时二乙胺作为制备氟化剂的原料被大量消耗，并在随后的水洗精制过程中被清除，并不作为溶剂大量使用。是否需要做个残留溶剂的标定，证明我们最终产品中不含有二乙胺。求大神指点。。。

我在做某个产品的溶剂残留，里面有甲醇，乙醚，三乙胺，DMF，乙腈和二氯甲烷。因为DMF用顶空做的话，响应太低，用直接进样响应会高些。目前我使用DB-624， DB-5的柱子三乙胺都做不好，峰型太拖，用非极性和弱极性的柱子做的话，甲醇，乙醚，乙腈等分离度又太差。有什么办法使这些溶剂残留能在一根柱子里出峰呢？向大家请教。

[color=#444444]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]7820A，自动进样，没有顶空，DB-1的柱子，起始温度60度，溶剂二氯甲烷，分流比5:1测出了960ppm的三乙胺，就是峰有点丑，当天连续走了三针，RSD5.0%，为啥第二天同一溶液三乙胺就不出峰了，本来是想检出320ppm的。请问各位大神有没有什么好建议[/color]

最近采用顶空做某头孢药物中三乙胺检测，总有拖尾峰出现，效果不理想；后来我自己手动进样，还是有些拖尾，但不是很严重；查找资料后，拖尾峰的原因很多。是不是我加了NaOH的缘故呢？还有，做其他都还不错的。各位，帮我分析分析哈~~

检测甲苯 和二甲亚砜溶剂残留，但是样品沸点在220度，结果直接进样样品有峰和甲苯重合，我用甲醇作溶剂有溶剂峰，样品品峰很大，怎么办啊？我的色谱条件：DB-624 初始40度5min，20度升温至200度

[align=left][font=宋体]残留溶剂检测方法的选择[/font][/align][align=left][font=宋体]残留溶剂的测定一般采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，推荐使用毛细管色谱柱[/font]-[font=宋体]顶空进样系统，当然也可以使用普通填充柱，溶液直接进样方法。对不宜采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定的含氮碱性化合物，如[/font]N-[font=宋体]甲基吡咯烷酮等可采用其它方法，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法等。[/font][font=宋体]测定残留溶剂应从以下几个方面考虑：确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器，下面分别进行介绍：[/font] [/align][align=left]1[font=宋体]、确定被测的有机溶剂[/font][font=宋体]根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂，以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。建议对合成最后三步使用的三类溶剂也进行研究，这样能更好地对未知峰进行归属；对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况，特别是缓、控释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。残留溶剂的限度要求同[/font]ICH[font=宋体]的规定。[/font] [/align][align=left]2[font=宋体]、选择合适的色谱柱[/font][font=宋体]按照相似相溶的原理选择色谱柱。毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。[/font] [/align][align=left][font=宋体]测定含氮的碱性有机溶剂时，由于普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用，致使其检出的灵敏度降低。通常采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂，如果采用胺分析专用柱进行分析，则效果更好。[/font] [/align][align=left]3[font=宋体]、供试品和对照品的制备[/font][font=宋体]顶空进样方法通常以水为溶剂，对于非水溶性的药物，可采用[/font]DMF[font=宋体]、[/font]DMSO[font=宋体]或其他适宜溶剂。溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。[/font][font=宋体]制备供试品的溶剂的选择应兼顾供试品和被测有机溶剂的溶解度，且所用溶剂应不干扰被测有机溶剂的测定。水是首选溶剂，特别是顶空进样系统。因为水中不含有机溶剂，故干扰较少，且在[/font]FID[font=宋体]检测器上，以水为溶剂时，各残留溶剂的灵敏度最高。当药物不溶于水时，可加入适当的酸或碱以增加药物的溶解度，最好选用不挥发的酸或碱。以[/font]DMSO[font=宋体]等为溶剂时，可加入一定量的水以增加检测的灵敏度，或用盐析的方法增加灵敏度。测定含氮的碱性溶剂时，供试品溶液应不呈酸性，以免被测物与酸反应后不易汽化。[/font] [/align][align=left][font=宋体]对照品的制备方法应与供试品的制备方法相同。在申报资料中发现对照品（溶液）为直接进样，供试品则为固体直接顶空进样，供试品和对照品不但制备方法不同，而且进样方法和进样量也不同，无法进行比较。提请申报单位注意。[/font] [/align][align=left]4[font=宋体]、供试品溶液和对照品溶液浓度的确定配制供试品溶液的浓度应满足定量测定的需要，一般供试品取样量在[/font]0.1[font=宋体]～[/font]1g[font=宋体]之间。限度检查时对照品溶液的浓度可按规定的限度配制，定量测定时按实际残留量配制，浓度相差最好以不超过[/font]2[font=宋体]倍为宜。[/font] [/align][align=left]5[font=宋体]、检测器的选择[/font][font=宋体]一般选用[/font]FID[font=宋体]检测器，对含卤素的有机溶剂如氯仿等，采用[/font]ECD[font=宋体]检测器可得到更高的灵敏度。通常可根据药物溶剂的残留情况选择合适的检查方法。当需要检查的有机溶剂数量不多，且极性差异较小时，可选择毛细管色谱柱[/font]-[font=宋体]顶空进样[/font]-[font=宋体]等温法。当需要检查的有机溶剂数量较多，且极性、沸点差异较大时，可选择毛细管色谱柱[/font]-[font=宋体]顶空进样[/font]-[font=宋体]程序升温法；也可选择填充柱或适宜极性的毛细管柱直接进样法。[/font][font=宋体]限度检查（一类、部分二类溶剂）时采用内标法或外标法；定量测定（含量超过[/font]0.1%[font=宋体]的二类或需要定量控制的三类溶剂）时采用内标法或标准加入法。[/font] [/align][align=left][font=宋体]顶空进样法还要对顶空温度和顶空时间进行选择。[/font][font=宋体]顶空温度应根据溶解供试品溶剂的特性及供试品中残留溶剂的沸点选择。以水为溶剂及测定低沸点残留溶剂时，顶空温度不宜超过[/font]85[font=宋体]℃[/font][font=宋体]；测定沸点较高的残留溶剂时，通常选择较高的顶空温度；但此时应兼顾供试品的热分解特性，尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物干扰测定结果。以[/font]DMSO[font=宋体]为溶剂时，顶空温度不宜超过[/font]115[font=宋体]℃[/font][font=宋体]。例如，在申报资料中发现，以水为溶剂，顶空温度为[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，柱温[/font]60[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，结果高浓度的乙腈比低浓度的二氯甲烷的峰面积还小，原因是顶空温度太高，大量的水被蒸发（或浓度被稀释），随着水蒸汽的凝结，在水中溶解度大的乙腈的灵敏度下降，产生了与事实不符的实验结果。[/font] [/align][align=left][font=宋体]顶空时间是要确保供试品溶液的气[/font]-[font=宋体]液两相达到平衡，一般通过测定顶空时间与顶空气体浓度的浓度[/font]—[font=宋体]时间曲线来确定。顶空时间不宜过长，一般为[/font]30[font=宋体]～[/font]45[font=宋体]分钟，如果超过[/font]60min[font=宋体]，可能引起顶空瓶的气密性变差[/font],[font=宋体]导致定量的准确性降低。如果平衡时间选择[/font]10[font=宋体]分钟，就不能保证气[/font]-[font=宋体]液两相达到平衡。注意对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条件。[/font][font=宋体]甲酰胺、[/font]2[font=宋体]－甲氧基乙醇、[/font]2[font=宋体]－乙氧基乙醇、乙二醇、[/font]N-[font=宋体]甲基吡咯烷酮等不适宜用顶空法测定。[/font][/align]

本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题，结合成因及对策，深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题　 　去年，随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……（载：国家质量技术监督局GB/T200中明文规定：包装食品类溶剂残留总量应≤10mg/m² ，其中苯类溶剂残留量≤3mg/m² ）意即：如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准，那么残留溶剂中的甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质将像无形杀手一样对人体安全产生巨大威胁！　 　所以，“控制溶剂残留量，保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。那么，究竟何种原因导致了溶剂残留量超标？该如何进行生产的过程控制？专用的“2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量？检测实验中应注意哪些问题？对已超标的复合薄膜又将做何处理？以下将作详细说明：二、溶剂残留异味的成因及对策　 　对软包装厂而言，造成溶剂残留超标（有异味）的因素有很多，诸如：选择基材不当、生产工艺不规范，设备过于简陋老化，生产各环节没有进行必需的检测控制 等等，都与超标（异味）有着直接或间接的影响。拿原料基材来讲：油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度，胶粘剂的品质、涂布量等，有机溶剂的纯度和配比 量以及与基材的相符性，都将影响溶剂的残留量。另外，软包生产设备过于简陋老化导致加热温度不合适，烘干风量不足，或无明晰之作业指导书，员工操作不规范，开机印刷速度不达标，添加剂不足，涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等，都是造成其超标的主要因素。　　特别值得一提的是：为数不少的软包企业在整个生产过程当中，完全省略了“品质检测”这一重要控制环节，根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备，就“包装袋异 味”的检测，仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定，极大程度地增加了溶剂超标的发生机率，给使用企业及社会将造成重大危害。曾经有家企业在9月初，将已产成 的有严重异味的口罩制袋，拿去北京兰德梅克包装器材有限公司用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测，结果发现：苯类含量已达7mg/m² ！严重超标造成异味！给该企业造成的直接经济损失达上百万（还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用）！试想：如果该企业提早注意，加强重要过程的品质控制，是可以避免这种经济损失的。 　　综合以上分析，可以定论的是：合理的复合层结构，合理的原材料采购和使用，正确的生产工艺，配置专业的检测设备，执行严格标准的检测手法，生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测，重点介绍2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用：2061C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感，最小检测器可达10-9克，而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器，因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感，具有其他常用检测器无法比拟的操作特性，是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是，氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作原理：以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复的吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中洗脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号，以电压的形式被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。　　2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能化检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点： 　　1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯），而且无须核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克（mg/m² ）的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠。 　　2、除可检测包装膜的溶剂残留含量，还可检测所使用溶剂的纯度，鉴别无味溶剂的成分特性，如乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格品的使用。　 　通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可为软包装企业有效调整生产工艺，控制溶剂，为防止溶剂残留超标提供准确方向，例如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺 参数，提高溶剂的挥发效率；若乙脂超标，则可判断干复工艺存在的问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制 提供指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。　　所以通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，来判断该包装使用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新开发生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持，可以从根本上控制残留量超标的产生。值得一提的是：取样代表性、复合前的首检及熟化后的检验都是使用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18862]软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测[/url]

我想检测二十八烷醇样品中的溶剂残留 主要是石油醚求以检测方，二十八烷醇脂溶性。。据说有欧洲药典和美国药典检测溶剂残留问题请专家讲解下吧本人急求 具体检测方法 谢谢了

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15580]软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测[/url] 本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题，结合成因及对策，深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题。二、溶剂残留异味的成因及对策。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。

请教 2.2-二氯苯乙酸乙酯 产品中 苯乙酸乙酯 溶剂残留的 检测方法 限度百分之1.5 需要定量本人想法 ：用内标法 直接进样 是不是需要做标准曲线 内标物可以用甲苯吗？ 溶剂是乙酸乙酯 标准曲线的配置 0.5微克每毫升 1.0 1.5 3.0 6.0 是否合理

本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题，结合成因及对策，深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题　 　去年，随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……（载：国家质量技术监督局GB/T200中明文规定：包装食品类溶剂残留总量应≤10mg/m² ，其中苯类溶剂残留量≤3mg/m² ）意即：如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准，那么残留溶剂中的甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质将像无形杀手一样对人体安全产生巨大威胁！　 　所以，“控制溶剂残留量，保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。那么，究竟何种原因导致了溶剂残留量超标？该如何进行生产的过程控制？专用的“2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量？检测实验中应注意哪些问题？对已超标的复合薄膜又将做何处理？以下将作详细说明：二、溶剂残留异味的成因及对策　 　对软包装厂而言，造成溶剂残留超标（有异味）的因素有很多，诸如：选择基材不当、生产工艺不规范，设备过于简陋老化，生产各环节没有进行必需的检测控制 等等，都与超标（异味）有着直接或间接的影响。拿原料基材来讲：油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度，胶粘剂的品质、涂布量等，有机溶剂的纯度和配比 量以及与基材的相符性，都将影响溶剂的残留量。另外，软包生产设备过于简陋老化导致加热温度不合适，烘干风量不足，或无明晰之作业指导书，员工操作不规范，开机印刷速度不达标，添加剂不足，涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等，都是造成其超标的主要因素。　　特别值得一提的是：为数不少的软包企业在整个生产过程当中，完全省略了“品质检测”这一重要控制环节，根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备，就“包装袋异 味”的检测，仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定，极大程度地增加了溶剂超标的发生机率，给使用企业及社会将造成重大危害。曾经有家企业在9月初，将已产成 的有严重异味的口罩制袋，拿去北京兰德梅克包装器材有限公司用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测，结果发现：苯类含量已达7mg/m² ！严重超标造成异味！给该企业造成的直接经济损失达上百万（还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用）！试想：如果该企业提早注意，加强重要过程的品质控制，是可以避免这种经济损失的。 　　综合以上分析，可以定论的是：合理的复合层结构，合理的原材料采购和使用，正确的生产工艺，配置专业的检测设备，执行严格标准的检测手法，生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测，重点介绍2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用：　 2061C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感，最小检测器可达10-9克，而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器，因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感，具有其他常用检测器无法比拟的操作特性，是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是，氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作原理：以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复的吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中洗脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号，以电压的形式被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。　　2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能化检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点： 　　1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯），而且无须核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克（mg/m² ）的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠。 　　2、除可检测包装膜的溶剂残留含量，还可检测所使用溶剂的纯度，鉴别无味溶剂的成分特性，如乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格品的使用。　 　通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可为软包装企业有效调整生产工艺，控制溶剂，为防止溶剂残留超标提供准确方向，例如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺 参数，提高溶剂的挥发效率；若乙脂超标，则可判断干复工艺存在的问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制 提供指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。　　所以通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，来判断该包装使用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新开发生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持，可以从根本上控制残留量超标的产生。值得一提的是：取样代表性、复合前的首检及熟化后的检验都是使用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18359]软包装溶剂残留异味检测[/url][em61]

[size=18px][font=&]残留溶剂检测方法选择5大要点[/font][font=&] [/font][font=&]药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。那么在药物研究过程中，关于残留溶剂应该注意哪些问题？看看专家是怎么说的吧。[/font][font=&] [/font][font=&]概述[/font][font=&]药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。按有机溶剂的毒性和对环境的危害，ICH将有机溶剂分为避免使用、限制使用、低毒和毒性依据尚不足四种情况。因残留溶剂会影响产品的安全性，故需对其进行研究。[/font][font=&] [/font][font=&]残留溶剂检测方法的选择[/font][font=&]残留溶剂的测定一般采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统，当然也可以使用普通填充柱，溶液直接进样方法。对不宜采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定的含氮碱性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法等。[/font][font=&]测定残留溶剂应从以下几个方面考虑：确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器，下面分别进行介绍：[/font][font=&] [/font][font=&]1、确定被测的有机溶剂[/font][font=&]根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂，以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。建议对合成最后三步使用的三类溶剂也进行研究，这样能更好地对未知峰进行归属；对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况，特别是缓、控释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。残留溶剂的限度要求同ICH的规定。[/font][font=&] [/font][font=&]2、选择合适的色谱柱[/font][font=&]按照相似相溶的原理选择色谱柱。毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。[/font][font=&] [/font][font=&]测定含氮的碱性有机溶剂时，由于普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用，致使其检出的灵敏度降低。通常采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂，如果采用胺分析专用柱进行分析，则效果更好。[/font][font=&] [/font][font=&]3、供试品和对照品的制备[/font][font=&]顶空进样方法通常以水为溶剂，对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其他适宜溶剂。溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。[/font][font=&]制备供试品的溶剂的选择应兼顾供试品和被测有机溶剂的溶解度，且所用溶剂应不干扰被测有机溶剂的测定。水是首选溶剂，特别是顶空进样系统。因为水中不含有机溶剂，故干扰较少，且在FID检测器上，以水为溶剂时，各残留溶剂的灵敏度最高。当药物不溶于水时，可加入适当的酸或碱以增加药物的溶解度，最好选用不挥发的酸或碱。以DMSO等为溶剂时，可加入一定量的水以增加检测的灵敏度，或用盐析的方法增加灵敏度。测定含氮的碱性溶剂时，供试品溶液应不呈酸性，以免被测物与酸反应后不易汽化。[/font][font=&] [/font][font=&]对照品的制备方法应与供试品的制备方法相同。在申报资料中发现对照品（溶液）为直接进样，供试品则为固体直接顶空进样，供试品和对照品不但制备方法不同，而且进样方法和进样量也不同，无法进行比较。提请申报单位注意。[/font][font=&] [/font][font=&]4、供试品溶液和对照品溶液浓度的确定配制供试品溶液的浓度应满足定量测定的需要，一般供试品取样量在0.1～1g之间。限度检查时对照品溶液的浓度可按规定的限度配制，定量测定时按实际残留量配制，浓度相差最好以不超过2倍为宜。[/font][font=&] [/font][font=&]5、检测器的选择[/font][font=&]一般选用FID检测器，对含卤素的有机溶剂如氯仿等，采用ECD检测器可得到更高的灵敏度。通常可根据药物溶剂的残留情况选择合适的检查方法。当需要检查的有机溶剂数量不多，且极性差异较小时，可选择毛细管色谱柱-顶空进样-等温法。当需要检查的有机溶剂数量较多，且极性、沸点差异较大时，可选择毛细管色谱柱-顶空进样-程序升温法；也可选择填充柱或适宜极性的毛细管柱直接进样法。[/font][font=&]限度检查（一类、部分二类溶剂）时采用内标法或外标法；定量测定（含量超过0.1%的二类或需要定量控制的三类溶剂）时采用内标法或标准加入法。[/font][font=&] [/font][font=&]顶空进样法还要对顶空温度和顶空时间进行选择。[/font][font=&]顶空温度应根据溶解供试品溶剂的特性及供试品中残留溶剂的沸点选择。以水为溶剂及测定低沸点残留溶剂时，顶空温度不宜超过85℃；测定沸点较高的残留溶剂时，通常选择较高的顶空温度；但此时应兼顾供试品的热分解特性，尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物干扰测定结果。以DMSO为溶剂时，顶空温度不宜超过115℃。例如，在申报资料中发现，以水为溶剂，顶空温度为100℃，柱温60℃，结果高浓度的乙腈比低浓度的二氯甲烷的峰面积还小，原因是顶空温度太高，大量的水被蒸发（或浓度被稀释），随着水蒸汽的凝结，在水中溶解度大的乙腈的灵敏度下降，产生了与事实不符的实验结果。[/font][font=&] [/font][font=&]顶空时间是要确保供试品溶液的气-液两相达到平衡，一般通过测定顶空时间与顶空气体浓度的浓度—时间曲线来确定。顶空时间不宜过长，一般为30～45分钟，如果超过60min，可能引起顶空瓶的气密性变差,导致定量的准确性降低。如果平衡时间选择10分钟，就不能保证气-液两相达到平衡。注意对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条件。[/font][font=&]甲酰胺、2－甲氧基乙醇、2－乙氧基乙醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮等不适宜用顶空法测定。[/font][font=&] [/font][font=&]残留溶剂检查方法的验证[/font][font=&]1、系统适用性试验柱效：[/font][font=&]用被测物的色谱峰计算，填充柱法的理论板数应大于1000，毛细管色谱柱的理论板数应大于5000。[/font][font=&]分离度：[/font][font=&]色谱图中被测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。[/font][font=&]重复性：[/font][font=&]以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得被测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差(RSD)应不大于5%；以外标法测定时，所得被测物峰面积的相对标准偏差(RSD)应不大于10%。[/font][font=&] [/font][font=&]2、准确度在规定的范围内，至少9个测定结果。设计三个不同的浓度进行测定，计算回收率和相对标准偏差，含量测定的回收率应大于98%。进行回收率试验时，由于采用顶空进样系统，供试品与对照品处于不完全相同的基质中，此时应考虑气-液平衡过程中的基质效应。标准加入法可以消除供试品溶液基质与对照品溶液基质不同所致的基质效应的影响，故通常采用标准加入法验证定量方法的准确性。当标准加入法与其它定量方法的结果不一致时，应以标准加入法的结果为准。[/font][font=&] [/font][font=&]标准加入法为精密称（量）取被测定的残留溶剂对照品适量，配制成适当浓度的对照品溶液，取一定量精密加入到供试品溶液中，根据外标法或内标法测定残留留剂的含量，再扣除加入的对照品溶液的含量，即得供试液溶液中残留溶剂的含量；或按下式计算残留溶剂的量。Cx=ΔCx/[（Ais/Ax）-1]，式中Cx为供试品中组分X的浓度；Ax为供试品中组分X的色谱峰面积；ΔCx为所加入的已知浓度的被测组分对照品；Ais为加入对照品后组分X的色谱峰面积。[/font][font=&] [/font][font=&]3、专属性[/font][font=&]对各种残留溶剂定位和进行混合溶剂的分离度试验，并附代表性图谱。[/font][font=&]供试品中的未知杂质或其挥发性热降解产物易对残留溶剂的测定产生干扰。如果未知杂质或其挥发性热降解产物与被测物的保留值相同（共出峰），或热降解产物与被测物的结构相同（如甲氧基热裂解产生甲醇）时，应通过试验排除干扰。对第一类干扰，通常采用在另一种极性相反的色谱柱系统中对相同样品进行测定，比较不同色谱系统的测定结果的方法。如二者结果一致，则可以排除测定中有共出峰的干扰；如二者结果不一致，则表明测定中有共出峰的干扰。对第二类干扰，通常要通过测定已知不含该溶剂的对照样品来加以判断。[/font][font=&] [/font][font=&]4、其它[/font][font=&]可根据是限度检查还是定量测定选择具体的验证内容。[/font][font=&]精密度：[/font][font=&]重复性和重现性，在规定范围内，至少9个测定结果。设计三个不同的浓度进行测定。一般保留时间的RSD〈1%，峰面积的RSD〈5%。[/font][font=&]线性：[/font][font=&]至少制备5个浓度，R=0.99。附回归方程、相关系数和线性图。[/font][font=&]检测限和定量限：检测限为信噪比3:1或2:1时相应浓度或注入仪器的量。定量测定时需验证定量限，其限度为信噪比10:1时相应浓度或注入仪器的量。同时说明测试的过程和结果，并附图谱。[/font][font=&]以上是对残留溶剂检查方法研究的一些看法和建议，供大家参考。[/font][/size]

有网友问：测定溶剂残留（甲醇、乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷，醋酸），混合对照品、单个对照品、样品均有两个巨型矩形平头峰、残留物的锋型只有一个，保留时间一致，并且很小，1000多点。看不出对照品和样品之间的差异。 按照药典标准 第二法 ECD检测 顶空进样（加热箱温度100 定量环110 传输线115度） 检测残留物：甲醇、乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷，醋酸 如果可以的话 做以上几种残留物 按照什么方法和条件做 比较可行 谢谢

[font=黑体, SimHei]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-35982.html[/url]在确定了需要进行残留量研究的溶剂后，需要通过方法学研究建立合理可行的检测方法。目前，残留溶剂的测定一般采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。GC法具有检测灵敏度较高，选择性较好的特点，采用此法所需的样品用量较少，基本可以满足所有残留溶剂测定的要求。采用GC法时，需要结合药物和所要检测的溶剂的性质，通过方法学研究确定合适的检测条件。[/font][font=黑体, SimHei][color=#0070c0]溶剂残留检测指标[/color]：[/font][font=黑体, SimHei]甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、含量检测[/font][font=黑体, SimHei][color=#0070c0]检测周期[/color][/font][font=黑体, SimHei]：样品测试周期一般为7-15个工作日。[/font][color=#0070c0][font=黑体, SimHei]检测费用[/font][/color][font=黑体, SimHei]：工程师根据检测项目进行报价。[/font][color=#0070c0][font=黑体, SimHei]检测流程[/font][/color][font=黑体, SimHei]1.寄样(或上门取样)[/font][font=黑体, SimHei]2.根据实验复杂程度进行报价。[/font][font=黑体, SimHei]3.双方确定，签订保密协议，开始实验[/font][font=黑体, SimHei]4.完成实验[/font][font=黑体, SimHei]5.邮寄检测报告，提供后期服务。[/font]

最近在做三乙胺和乙腈的残留，用乙醇做内标，水做溶剂，DB-624（30m 0.32mm 1.8um），不分流，进样量0.4ul，进样口200度，检测器250度，恒温40度。在此方法下，三乙胺可以完美出峰，乙腈和乙醇的峰均有开叉。有没有大佬懂，可以改变哪一个条件，能做出来（除了顶空，没有安装顶空）。拜谢！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204121619588907_9684_5121239_3.png[/img]