智能王器分析仪

分析仪器是我国科技、经济和社会持续发展的基础，无论在工业过程控制、设施农业、生物医学、环境控制、食品安全乃至航空航天、国防工程等领域，均迫切需要各类新型传感器作为信息摄取源的小型化、专用化、简用化、家庭化的新一代分析仪器，实现更灵敏、更准确、更快速、更可靠地实时检测，以迅速改变我国分析仪器的落后状况。　　传感器作为现代科技的前沿技术，传感器产业也是国内外公认的具有发展前途的高技术产业，它以其技术含量高、经济效益好、渗透能力强、市场前景广等特点为世人瞩目。　　几十年来，以微电子技术为基础，促进了传感器技术的发展。多学科、多种高新技术的交叉融合，推动了新一代传感器的诞生与发展。例如：我国重点开发的MEMS、MOMES、智能传感器、生物化学传感器等以及今后将大力开发的网络化传感器、纳米传感器均是多学科、多种学科技术交叉融合的新一代传感器。　　微型化是建立在微电子机械系统(MEMS)技术基础上的，目前已成功应用在硅器件上形成硅压力传感器(如上述EJX变送器)。微电子机械加工技术，包括体微机械加工技术、表面微机械加工技术、LIGA技术(X光深层光刻、微电铸和微复制技术)、激光微加工技术和微型封装技术等。　　MEMS的发展，把传感器的微型化、智能化、多功能化和可靠性水平提高到了新的高度。传感器的检测仪表，在微电子技术基础上，内置微处理器，或把微传感器和微处理器及相关集成电路(运算放大器、A/D或D/A、存贮器、网络通讯接口电路)等封装在一起完成了数字化、智能化、网络化、系统化。(注：MEMS技术还完成了微电动机或执行器等产品，将另作文介绍)网络化方面，目前主要是指采用多种现场总线和以太网(互联网)，这要按各行业的特点，选择其中的一种或多种，近年内最流行的有FF、Profibus、CAN、Lonworks、AS-Interbus、TCP/IP等。　　除MEMS外，新型传感器的发展还有赖于新型敏感材料、敏感元件和纳米技术，如新一代光纤传感器、超导传感器、焦平面陈列红外探测器、生物传感器、纳米传感器、新型量子传感器、微型陀螺、网络化传感器、智能传感器、模糊传感器、多功能传感器等。　　多传感器数据融合技术正在形成热点，不同于一般信号处理，也不同于单个或多个传感器的监测和测量，而是对基于多个传感器测量结果基础上的更高层次的综合决策过程。有鉴于传感器技术的微型化、智能化程度提高，在信息获取基础上，多种功能进一步集成以致于融合，这是必然的趋势，多传感器数据融合技术也促进了传感器技术的发展。　　多传感器数据融合的定义概括：把分布在不同位置的多个同类或不同类传感器所提供的局部数据资源加以综合，采用计算机技术对其进行分析，消除多传感器信息之间可能存在的冗余和矛盾，加以互补，降低其不确实性，获得被测对象的一致性解释与描述，从而提高系统决策、规划、反应的快速性和正确性，使系统获得更充分的信息。其信息融合在不同信息层次上出现，包括数据层(像素层)融合、特征层融合、决策层(证据层)融合。由于它比单一传感器信息有如下优点，即容错性、互补性、实时性、经济性，所以逐步得到推广应用。应用领域除军事外，已适用于自动化技术、机器人、海洋监视、地震观测、建筑、空中交通管制、医学诊断、遥感技术等方面。　　近年来，传感器正处于传统型向新型传感器转型的发展阶段。新型传感器的特点是微型化、数字化、智能化、多功能化、系统化、网络化，它不仅促进了传统产业的改造，而且可导致建立新型工业，是21世纪新的经济增长点。

一、概述随着我国制造业迅速发展，已成为世界第一制造大国，《中国制造2025》指明智能制造是我国现代先进制造业新的发展方向。实现智能制造智就是从原材料、工厂制造、销售、客户需求一体化的数字化管理过程，使产品在生产过程中独立地找到自己的运行路径，持续提升制造执行力(交付能力)，按用户需求动态地匹配产品产时、产量、运销等市场经营品质。智能制造作为一种工具来延展和完善产业链，提升我们认识世界和改造世界的能力,助力国家产业转型升级,将产生是一种全新的智能经济形态。智能制造是信息化和智能化技术与工业制造过程的深度融合，促进了传统制造业到新型的转变。本文主要简要介绍了在线分析仪器在冶金、石化工业生产中（智能制造）的一些应用,以及引导传统制造向智能制造转型升级的思路和过程，力求分析论述预期与客观效果的结合。二、在线分析简介在线分析仪器（成套系统）是在实验室离线分析基础上发展起来的，到目前为止仍有一些仪器是实验室分析技术的平移。起初在线分析仪器主要是解决实验室分析难做到的高分析频次、采样样品物性突变、现场采样安全性等系列问题。随着在线分析技术的发展，不仅解决了上述问题，主要解决数字化生产中“靶点” 和“靶标”问题，或者说是通过网络和大数据代替人工找出解决问题的方法（自学提高），不断完善和优化数字控制过程，实现清晰智能分析功能。在线分析仪器一般有两种基本形式，一种是取样式分析仪器，另一种是非取样式（原位）分析仪器，就使仪器分成了截然不同的两大类。取样式分析仪器由取样单元、样品预处理单元、智能分析仪器、数据处理与输出，以及公用工程的防护、信号传输（通信）、电气辅助设备等设施组成。这类仪器都可嵌入在工业生产流程中，完成对被测工艺介质的自动采样与物性参数定性、定量分析，连续不间断地往生产主控计算机（DCS）传输分析数据。图-1三、原理与分类工业在线分析仪器的种类繁多，用途各异，按分析方法和原理可分为数百种。按照被测介质的相态划分，将在线分析仪器分为气体、液体、固体分析仪器三大类；按照测量原理在冶金、石化等行业使用较多的划分为：光谱类、色谱类、湿法化学类、物性检测类。（1）光学仪器类包括采用吸收光谱法的红外线分析仪、红外光谱仪、紫外光谱仪、激光分析仪等；采用发射光谱法的化学发光法、紫外荧光法分析仪等。（2）湿法化学类包括采用化学滴定、化学色差法，PH、电位、电导、电流法的各种电化学分析仪等。（3）色谱分析类采用色谱柱分离技术和检测器定量的色谱类仪器，与其它分析仪器相比有显著应用特点，而且使用量较大，单独划为一类。（4）物性分析和专用仪器类物性分析仪器按其检测对象来分类和命名，如：露点、热值、浊度、分离指数等类物性分析仪器；针对石油石化行业的水分、密度、黏度、酸度、馏程、蒸气压、闪点、倾点、辛烷值等测定等仪器，统称为石化专用类。（5）其它类分析仪器在上述几类仪器之外的在线分析仪器，如磁氧分析仪、差热分析仪、冷焰燃烧分析仪、射线法分析仪（γ射线密度计、中子及微波水分、X射线能谱）等近代物理方法类的在线分析仪器。典型工业在线分析仪器原理图（如：图-2）图-2四、工业在线分析仪器典型应用仪器（一）湿法化学在线分析（滴定）成套系统在冶金行业应用1、在线酸浓度分析的由来酸洗是冷轧带钢生产的龙头工序，酸洗液浓度的控制会直接影响到产品的质量；如果酸洗液浓度偏低，会有氧化皮残留在钢铁表面；酸洗液浓度偏高，酸洗过度，钢铁表面则会出现针眼状凹坑。正常的盐酸酸洗能够有效溶解氧化铁皮，同时生成溶于水的氯化亚铁。当酸洗过程中铁离子浓度逐渐升高到一定量时，酸洗环境就发生改变，即使再增加酸的浓度，氧化皮（氧化亚铁）不发生置换反应，而是与金属铁发生复杂的氧化反应，致使金属铁被腐蚀。这时候就需要把酸换成新酸，才能恢复正常的酸洗流程。所以钢铁行业迫切需要对下面两个工艺参数动态控制和准确的分析：①酸洗槽中的酸浓度变化值，以动态补酸维持酸洗环境；②跟踪分析铁离子浓度的增加量，确定最佳 “换新酸节点”传统酸洗液检测方法是，人工在生产线上取酸样（通常频次为1次/4h），用化学滴定分析酸浓度和铁离子含量。再由生产线操作人员依据酸浓度分析数据凭经验补酸（维持酸浓度）；依据铁离子含量数据确定换酸（换新配酸洗液）。此方式采样存在较多安全生产隐患，人工分析有及时性和频次问题，不适合规模化生产模式。虽然，行业也使用压差法、电磁法、ＰＨ计、β射线法等酸洗中分析法（压差法和β射线法是测密度原理），终因铁离子的干扰检测和不断补充辅助计算机校正模型库，分析数据误差较大，不适合数字化生产线。实践证明，湿法化学在线酸浓度分析（滴定）成套系统能较好解决上述问题。2、分析模型带钢酸洗件表面氧化层主要为FeO（96%）和少量的Fe2O3和Fe3O4含量，酸洗过程的反应原理为：FeO + HCl= FeCl2 + H2O酸浓度（H+%）和铁离子（Fe2+g/l）含量分析模型，其反应式如下: NaOH + HCl = NaCl + H2O… … … … … … … … … … … … ..(1)2NaOH + FeCl2 = 2NaCl + Fe(OH)2… … … … … … … … (2)滴定HCl溶液，化学计量关系式：（CV）HCL=（CV1）NaOH … … … … (3)滴定Fe2+离子，化学计量关系式：（CV）Fe=（CV2）NaOH ..… … … … (4)综合滴定曲线（如：图-3）图-3红色曲线为改进后实际滴定曲线，红色虚线为人工滴定曲线，红点等当点。计算公式： CHCL %=(CV)NaOH×36.5/VHCl … … … … … ⑴ CFe g/L=(CV)NaOH ×MFe/VHCl… … … .… … ⑵3、控制模型①控制模型流程图（如：图-4）图-4②软件组态图（如：图-5） 图-5③滴定控制图（如图-6）：图-64、智能控制使用在线分析系统后，解决了人工采样分析和自动上传分析数据的问题，接下来就是要把分析系统嵌入到生产工艺控制系统中，实现智能补酸和换酸功能。根据即酸浓度（H+%）和Fe+2离子的浓度建立数据库，门限值和优化区间上下限，以及线性跟踪纠偏辅助数据库，将（H+%）和Fe两组数据间设置关联计算因子，关联计算换酸点，将补酸与换酸数据关联到DCS控制系统中实现智能控制。DCS生产线控制系统显示界面（如图-7）：图-7 酸浓度和铁离子的浓度关系图（交点为换酸点） 5、应用考核与评价技术参数考核结果如下表（表-1）序号项目技术参数检测结论1分析频次每个组分的分析周期6分钟/次达标2酸浓度检测范围盐酸浓度：0～30%(w/v)硫酸浓度：0～80%(w/v)达标3Fe2+检测范围Fe2+含量；0-100 g/l达标4结果单位定义％、g/L、mg/L、ppm达标5分析频次酸浓度和Fe2+检测周期：5-8分钟/次达标6分析精度盐酸浓度：＜1%；Fe2+含量；＜1%达标7系统稳定性2100小时连续考察结果稳定、可靠、无故障达标8自动化程度采样、分析、传输信号、显示酸浓度和Fe2+检测结果全部自动进行达标9结果输出将分析结果远传DCS或独立计算机以二元曲线显示达标10内部存储器每个结果自动存储最近1800组数据达标在线滴定分析仪检测精度数据略（与标样对比验证）（二）在线色谱分析成套系统在石化行业典型应用1、氯化苄及相关生产工艺控制检测背景氯化苄产品是一个易燃、易爆、有毒、有害的危险化学品，相关生产过程危险性较大，安全生产一直是企业永恒的主题。应生产企业要求，我们做了相应在线分析方案，解决生产中检测分析和安全需求。经过实地考察了解相关的生产工艺、物料物性和分析检测现状，充分考虑到生产工艺过程特殊性，有针对性的设计和编制了工业在线分析系统技术配套方案，确保现场应用的可靠性、完整性及安全性。2、物料物性与分析需求（1）检测需求 氯化苄反应工段（区）：8台反应釜的反应产物组成含量分析原料区：2个原料罐物质组成含量分析精馏区：3台精馏塔塔顶塔底产物组成含量分析（2）精馏产物项目密度（g/l）馏程（℃）压力（KPa）流量（Kg/m3）温度（℃）1#塔顶996暂缺-90.7暂缺48.21#塔釜1111暂缺-88.6暂缺111.22#塔顶1114暂缺-98.5暂缺67.52#塔釜1204暂缺-95.3暂缺105.83#塔顶1210暂缺-96.9暂缺84.23#塔釜未知暂缺-93.9暂缺122.33、检测原理 在线分析检测系统，是根据拟定检测的物料按流路输送到各个采样预处理单元，通过临界流量控制动和分子仿真技术，使物料中待测组分和杂质分离，经过高选择性检测器检测出含量信号，分析系统再将检测信号解读成可识别分析结果，并且自动传输到用户DCS窗口。4、分析系统流程5、检测流路取样流程配置说明：反应工序8台反应釜出料（产品），共用一套工业在线分析检测系统（IGC）；精馏区的三个精馏塔的塔顶产品中高沸点杂质较少，共用一套IGC；精馏塔的塔釜回流液和1#塔进料含有高沸点物，共用一套IGC，减少过载。6、色谱分析单元控制图7、无残留进样控制示意图8、分析小屋布局图（视现场情况确定）9、在线分析系统构成（部件）（1）分析仪及相应的采样、前级减压站、样品预处理系统和分析小屋等。序号名称规格単位数量生产厂家备注1分析小屋2.5*2.5*2.7m套2磐诺仪器磐诺仪器2过程在线气相色谱仪PGC-88台3磐诺仪器3取样阀PF-1套15磐诺仪器4前级预处理PQ-2套15磐诺仪器5预处理PY-3套3磐诺仪器6标样4种套1国际标物7管缆米待定8开车备件批1详见清单注：所有预处理系统的部件型号需由乙方审核后方可采购。（2）过程气相色谱仪配置表序号名称规格和型号单位数量生产厂家备注1PGC-80谱分析仪PGC-80 监测套3磐诺仪器2零气发生器A8001套3磐诺仪器3氢气发生器A8002套3磐诺仪器4预处理单元PGC-80监测套3磐诺仪器5PGC-80D电控单元PANNA3.624.004套3磐诺仪器6专用色谱柱0.53×0.5×20m个3磐诺仪器（三）在线色谱分析成套系统在环保领域应用（因篇幅略）五、综述1、在线分析仪器（成套系统）是智能制造企业数字化控制的一个主要组成部分，它解决的是控制环节上的 “靶点”和“靶标”问题，系统配套赋予它代替人工（智能）实现控制的同时，还要融入体系自学提高（不断完善和优化数字控制资源），成为一类嵌入生产控制体系参与控制的智能系统。2、在从事在线分析技术推广应用的实践中，认识到每一个现场应用都是有很大差异的。只有深入现场调查了解应用状况，实际模拟推演才能确定两个模型。照抄照搬的方案遇到的问题很大，甚至导致应用失败。它决定实施应用的成败。仪器主要解决数字化生产中或者说是通过网络和大数据找出解决问题的方法，实现清晰智能分析功能。3、对于一些化工生产过程中，工业在线分析仪器配置较少，或者是配置了也是辅助参考，仍然依赖化验室人工分析数据等的系列问题，主要是企业还没有步入智能制造阶段，在线分析仪器只能代替人工采样分析，智能控制和嵌入生产系统功能未用上。是应用的时机不成熟，并不是智能制造和数字化工厂排斥它。（作者：魏宏杰，李杉）

我国分析仪器和传感器产品，已经加大力度朝向智能化、信息化、网络化方向发展，以实现更灵敏、更准确、更快速、更可靠地实时检测。　　分析仪器是我国科技、经济和社会持续发展的基础，无论在工业过程控制、设施农业、生物医学、环境控制、食品安全乃至航空航天、国防工程等领域，均迫切需要各类新型传感器作为信息摄取源的小型化、专用化、简用化、家庭化的新一代分析仪器，以迅速改变我国分析仪器的落后状况。　　传感器作为现代科技的前沿技术，传感器产业也是国内外公认的具有发展前途的高技术产业，它以其技术含量高、经济效益好、渗透能力强、市场前景广等特点为世人瞩目。　　几十年来，以微电子技术为基础，促进了传感器技术的发展。多学科、多种高新技术的交叉融合，推动了新一代传感器的诞生与发展。例如：我国重点开发的MEMS、MOMES、智能传感器、生物化学传感器等以及今后将大力开发的网络化传感器、纳米传感器均是多学科、多种学科技术交叉融合的新一代传感器。　　微型化是建立在微电子机械系统(MEMS)技术基础上的，目前已成功应用在硅器件上形成硅压力传感器(如上述EJX变送器)。微电子机械加工技术，包括体微机械加工技术、表面微机械加工技术、LIGA技术(X光深层光刻、微电铸和微复制技术)、激光微加工技术和微型封装技术等。　　MEMS的发展，把传感器的微型化、智能化、多功能化和可靠性水平提高到了新的高度。传感器的检测仪表，在微电子技术基础上，内置微处理器，或把微传感器和微处理器及相关集成电路(运算放大器、A/D或D/A、存贮器、网络通讯接口电路)等封装在一起完成了数字化、智能化、网络化、系统化。(注：MEMS技术还完成了微电动机或执行器等产品，将另作文介绍)网络化方面，目前主要是指采用多种现场总线和以太网(互联网)，这要按各行业的特点，选择其中的一种或多种，近年内最流行的有FF、Profibus、CAN、Lonworks、AS-Interbus、TCP/IP等。　　除MEMS外，新型传感器的发展还有赖于新型敏感材料、敏感元件和纳米技术，如新一代光纤传感器、超导传感器、焦平面陈列红外探测器、生物传感器、纳米传感器、新型量子传感器、微型陀螺、网络化传感器、智能传感器、模糊传感器、多功能传感器等。　　多传感器数据融合技术正在形成热点，不同于一般信号处理，也不同于单个或多个传感器的监测和测量，而是对基于多个传感器测量结果基础上的更高层次的综合决策过程。有鉴于传感器技术的微型化、智能化程度提高，在信息获取基础上，多种功能进一步集成以致于融合，这是必然的趋势，多传感器数据融合技术也促进了传感器技术的发展。　　多传感器数据融合的定义概括：把分布在不同位置的多个同类或不同类传感器所提供的局部数据资源加以综合，采用计算机技术对其进行分析，消除多传感器信息之间可能存在的冗余和矛盾，加以互补，降低其不确实性，获得被测对象的一致性解释与描述，从而提高系统决策、规划、反应的快速性和正确性，使系统获得更充分的信息。其信息融合在不同信息层次上出现，包括数据层(像素层)融合、特征层融合、决策层(证据层)融合。由于它比单一传感器信息有如下优点，即容错性、互补性、实时性、经济性，所以逐步得到推广应用。应用领域除军事外，已适用于自动化技术、机器人、海洋监视、地震观测、建筑、空中交通管制、医学诊断、遥感技术等方面。　　近年来，传感器正处于传统型向新型传感器转型的发展阶段。新型传感器的特点是微型化、数字化、智能化、多功能化、系统化、网络化，它不仅促进了传统产业的改造，而且可导致建立新型工业，是21世纪新的经济增长点。