毛细管流量测试仪原理

仪器简介：纳升(Nl)进样的NanoLC--适用于与质谱联机的液相色谱 随着现代分析水平的发展，对分析仪器的要求越来越向着微量、准确、快速发展，对仪器的检测手段及结果的要求越来越严格，对液相色谱来说，其检测器从紫外、视差、荧光发展到二极管阵列，而与质谱联机则是目前的时尚。色-质联机集高效分离、多组分同时定性和定量为一体，是分析混合物（主要是有机物）最为有效的工具，但由于液/质衔接的技术较为复杂，主要是高压液相和低压气相之间的矛盾，随着窄孔柱、毛细管柱等技术的出现，LC流量加给MS的负担有所减轻，但对于常规的液相，如何去掉液相的流动相仍然是液/质的主要问题。赛默飞向您介绍两种最新的技术，可以轻松地解决您的液相与质谱的联机问题。1、 如果您的实验室还没有液相色谱，请考虑戴安公司的UltMateTM技术。UltMate是一台集微量、毛细和纳升（Micro、Capillary and Nano）为一体的具有GLP功能的液相色谱，由微量泵、Famos自动进样器、柱箱（可选温控式）、带扫描能力的高灵敏度紫外检测器组成。2、 如果您的实验室已有了常规的液相色谱，希望与质谱联机使用，可选用戴安公司的LC/MS TOOLS，包括：①各种分流器，有用于Micro、Capillary 和 Nano HPLC的柱前分流器，有用于直接与MS、NMR和ELSD等检测器连接使用的柱后分流器。②具有双波长、Z型毛细流通池的高灵敏度UV/VIS检测器。③适用于Micro、Capillary 和 Nano HPLC的U型或Z型流通池，可用在多种标准HPLC紫外检测器上，④升级套件，可将标准流量的HPLC升级至Micro、Capillary 和 Nano HPLC，套件包括分流器、进样环、进样器、微孔柱、U-Z型流通池部分应用文献目录LC Packings毛细管/纳升级液相技术AN01LCP 用毛细管液相/质谱/质谱对药物代谢产物的快速确定AN02LCP 用超高流速的毛细管液相/质谱/质谱对血浆中的药物进行直接分析主要特点：1.提供各种惰性流路，试用于敏感生物样品分析2.是HTS理想设备,并适用于各种质谱二级质谱3.自动在线进行样品前处理脱气、消解、浓缩等4.适用于药物分析基因分析

JCLML3-1毛细管流量检测仪技术指标：1、流量检测用气体：氮气（厂方自备）2、zui大供气压力：1.2Mpa3、流量检测调节压力范围：0～1.0Mpa连续可调4、流量检测标准： 1.5级数显5、流量检测范围：0~30升/分 分辨率: 0.01升/分JCLML3-1毛细管流量检测仪特点： 是我司生产出专对电冰箱、电冰柜、空调器、除湿机等制冷系统中的重要部件——毛细管及其节流管组进行流量检测的设备。毛细管流量测试仪是用于实验室中，对毛细管进行封样标定，制作标准毛细管。 毛细管测试时，调节入口（A）压力（0～1.0Mpa），出口（B）接大气，毛细管的进出口压力降（A-B）就是入口（A）的表压力。

毛细管流变测试仪CR-400B流变仪一、 概述 1.1产品特点 毛细管流变测试仪CR-400B流变仪是采用大规模集成电路，具有数字化、智能化、高可靠性能的新型材料试验仪器。本机综合国内外同类机型的优点，采用高稳定性负荷、位移测量仪和先进的日本富士数字调速系统。在WINDOWS平台下采用先进的计算机处理软件—自动调零、可以手动感应控制及自动控速、对数据自动处理、动态曲线分析(可动态放大缩小)、彩色图形显示，预览打印输出试验结果，并对所做试验数据进行存盘处理，可存Word、Excel格式数据。1.2适用范围 毛细管流变测试仪CR-400B流变仪可以对高分子材料进行流变试验，符合标准GB/T25278-2010（用毛细管和狭缝口模测定塑料的流动性），适用于科研、教学。出厂产品均经国家计量局鉴定，达到国家计量标准。二、 结构特征与工作原理 2.1总体结构及其工作原理图1主机结构图如图1所示，主机由框架，升降杆，高温炉，控制系统等部分组成。 工作时，传动系统带动升降杆向下运动，带动压料杆对高分子材料施加压力，从口模挤出。熔体压力传感器为可拆卸部位,根据试验方法选择是否进行安装,使用过程中应注意:在选择升温恒压试验方法时不可安装熔体压力传感器。熔体压力传感器需进行热拆卸，即必须在用过材料的最高温度进行拆卸和安装，以避免损坏传感器。在使用熔体压力传感器进行试验时，必须保证材料完全融化后才能开始试验，避免损坏传感器。熔体压力传感器不可用硬物清理，防止损坏传感器。2.2系统工作原理 2.2.1结构原理 如图2所示为炉体结构原理图，炉体由炉体、料筒、加热圈、绝热层、口模等部分组成，试验时，试验材料放入炉体中，升温到预定温度，压料杆向下运动，试样通过口模挤出，计算机系统通过计算得出试验结果。图2炉体结构原理图三、 主要技术特性及配置 3.1技术参数 1．最大压力： 50Mpa2．测量精度： ±0.25Mpa3．横梁移动速度 0.001～500mm/min4．速度控制精度： ±0.5﹪5．位移测量精度： ±0.5﹪6．温度范围： 20～400℃7．温度分辨率： 0.1℃8．温度控制精度： ±0.5℃3.2主要配置 1．硬件组成： （1）主机： 下底台、滚珠丝杠、塞头、出料口、限位装置、清料工具；（2）速度控制系统： 进口电机、伺服调速控制器；（3）计算机控制系统；（4）压力传感器 1个；（5）压强传感器1个；（6）炉体与控温系统 一套；2．软件组成： 操作环境: WINDOWS 10、VS控制系统应用软件流变仪.exe四、 毛细管流变测试仪CR-400B流变仪安装与调整 4.1设备基础、安装条件及安装的技术要求 主机应该安装在平整的、长时间不发生变形、不发生倾斜的地面，室内通风环境好、清洁无灰尘、避免阳光直射的试验室、厂房等地方。 配备220V标准电源。4.2安装程序、方法及注意事项 除去机器的外包装及保护材料，将机器安置在平稳的水泥台面上。调整主机四个地脚，使机器处于水平状态。将各电缆线连接好。开机预热，检测计算机工作是否正常。五、 使用、操作 5.1使用前的准备工作 根据所试验的材料，选择相应的试验方法，试验温度。将需要的口模装入炉体并将其锁紧。将所需试验的试样称量好并做好预处理。5.2主机面板和软件界面功能概述 5.2.1主机面板操作说明 主机面板上的按钮开关，用来启动设备，当有意外发生时，可按下急停开关，停止电机转动，防止破坏传感器及主体结构。5.2.2应用软件使用方法打开计算机电源开关，进入WINDOWS10界面，双击流变仪图标，进入启动页面（如图3所示）。图3启动页面点击，进入登陆界面（如图4所示）。如果退出则点击返回计算机桌面。图4 登陆界面选择用户名，输入密码，点击“登录”进入试验参数设置界面（如图5所示），如果初次使用请点击“注册”输入新的用户名和密码注册后再登录。选择不同的试验方法所对应的“试验条件设置”区有所不同。图5试验参数设置界面（恒剪切速率试验）在“信息输入区” 根据实际情况输入信息，其中试验代码为每次试验数据存储名称，如不填写则默认以时间为数据存储名称。在“试验条件设置” 区域选择试验方法并设置相应的试验参数，长径比试验时安装的口膜长度与直径的比值，根据实际使用选择；温度设置为试验温度，根据实际试验要求设置。恒剪切速率试验：① 加载速度：试验时压杆向下的速度。② 剪切速率：和加载速度意思相同，单位不同。恒剪切应力试验：图6试验条件设置（恒剪切应力试验）① 保持压力：需要保持的压力。② 恒压时间：试验时间。③ 采样间隔：数据采集间隔时间④ P为比例系数、I为积分系数。升温速率试验：图6试验条件设置（升温速率试验）① 压力保护：当试验时达到设定值时自动停止试验。② 加载速度：试验时压杆向下的速度。③ 剪切速率：和加载速度意思相同，单位不同④ 升温速率：每分钟升高温度数。⑤ 终止温度：试验的最高温度。升温恒压试验：图7试验条件设置（升温恒压试验）保持压力：需要保持的压力。P为比例系数、I为积分系数。升温速率：每分钟升高温度数。终止温度：试验的最高温度。阶梯剪切速率试验图8试验条件设置（阶梯剪切速率试验）① 加载速度：试验时压杆向下移动的速度，阶段一至六是指六段不同的速度，需要几段设置几段即可。② 剪切速率：和加载速度意思相同，单位不同。点击“系统” 区的“采样设置”按钮可进入采样条件设置界面（如图9所示），此功能为可选功能，如需使用在选择框中点击√后，参数变为可设置状态，设置后点击“参数保存”按钮该功能生效。如不使用，需使用试验界面的“手动采集”进行数据采集。图9自动采样条件设置界面点击“系统” 区的“系统设置”按钮可进入系统设置界面，点击相应的按钮进入相应的设置，可进行设置。在“长径比”、“常用温度”、“常用压力”设置中，可以添加对应的常用参数，以便于在“试验条件设置”里的下拉列表中进行选择。以“长径比”为例（如图10所示），在新增长径比框中输入常使用的数据,点击添加按钮,该数据将会填入现有长径比框内,如需删除已添加数据,只需选中该数据,点击删除按钮即可。点击返回，返回试验参数设置界面。图10系统设置—长径比串口用于软硬件通讯，可以在设备管理器中查看，进行选择。点击返回，返回试验参数设置界面。图11系统设置—串口设置点击“密码更改”按钮进入密码更改页面，可对用户密码和管理员密码进行更改。点击返回，返回试验参数设置界面。图12系统设置—密码设置“系统硬件”、 “压强标定”、“压力标定”、“温度标定”为出厂已填数据，请不要擅自更改，如有异议，或需要更改请与我公司联系，确认后再进行更改。以免由于数据填写有误造成数据结果错误，或设备损坏。点击“通道选择”按钮进入通道选择界面，可选择压力通道或压强通道，点击保存该选择生效。点击返回，返回试验参数设置界面。图13系统设置—通道选择在试验参数设置界面点击“进入试验”按钮进入毛细管流变仪试验界面（如图14所示）。图14毛细管流变仪试验界面电机“手动控制”区“电机启动”按钮“监控窗口”开始显示料筒温度、口模压强、加载压力等参数。 “手动操作”区按钮转变为可操作状态。此时可设置移动速度并通过 “上行卸载”、“下行加载”按钮对压料杆的位置进行调整。调整结束后点击“电机停止”按钮，停止手动控制，“试验操作”区变为可操作状态。点击“试验操作”区“清零”按钮可使加载压力、口模压强显示值归零，同时按钮定义切换为“取消”，点击“取消” 可以显示现阶段实际数值。“试验过程提示”区为试验现阶段应进行的操作提示，可根据提示进行下一步操作。“时间窗口”区可对试验运行时间进行显示及预热时间进行设置，待料筒温度稳定加料操作结束后点击“试验开始”后，开始记录试验运行时间，同时预热时间开始进入倒计时状态，预热结束后“试验曲线”区开始绘制试验曲线。如不设置预热试验，可在料筒内的料完全融化后，直接点击“试验开始”按钮进行试验，“试验曲线”区开始绘制试验曲线。试验开始后，如已勾选自动采集功能，会自动采集试验数据，结束试验；如未勾选自动采集功能,需要进行手动采集数据结束试验。试验结束会弹出保存提示，点击“保存”将保存本次试验数据。在恒剪切速率试验中勾选自动采集，当达到采集起点并符合超频幅值，以设定判断频率采集达到有效次数试验停止；如未勾选自动采集，点击“手动采集”进行数据采集并结束试验。恒剪切应力试验中勾选自动采集，当达到设定恒压时间试验停止；如未勾选自动采集，点击“手动采集”进行数据采集并结束试验。在升温速率试验、升温恒压试验中勾选自动采集，待温度达到设定终止温度时试验停止；如未勾选自动采集，可随时点击“手动采集” 进行数据采集并结束试验。阶梯剪切速率试验中勾选自动采集，当达到采集起点并符合超频幅值，以设定判断频率采集达到有效次数，会自动进入下一试验阶段，直至采集完最后一段数据试验停止；如未勾选自动采集，点击“手动采集”采集本段数据并进入下一试验阶段，直至最后一阶段点击“手动采集” 进行数据采集并结束试验。“试验停止”按钮可结束当前试验，但不采集试验数据。点击“系统按钮”区域“曲线选择”按钮进入试验曲线设置界面，可选择不同试验曲线及启动双坐标，点击“确定”设置生效，并返回试验界面，点击“取消”直接回到试验界面。图14试验曲线选择界面点击“系统按钮”区域“查询记录”按钮进入查询记录界面，如图15所示。图15查询记录界面点击“查询历史”可查询历史试验记录。点击“曲线结果”为对应记录的曲线，如图16所示。图16 曲线结果点击“生成报告”可将数据及曲线形成Word文件，即试验报告（如图17所示）图17试验报告点击“生成EXCEL”按钮，可将试验曲线上的各点数据以表格的形式呈现，方便数据查找与分析。点击“返回”按钮，回到试验界面。点击“系统按钮”区域“试验设置”按钮进入试验参数设置界面。点击“系统按钮”区域“退出系统”按钮可退出试验系统。5.3试验操作步聚及注意事项 5.3.1试验仪器的清洁 试验前，确保料筒、柱塞、和毛细管口模上无粘附物，目视检查其清洁度。 如果用溶剂清洗，确保其对料筒、柱塞或毛细管口模不会造成可影响试验结果的污染。5.3.2试验温度的选择 为给比对或建模提供数据，推荐获取三个温度下的数据，对任一给定类型的材料，所用温度之一最好与适当的材料命名或规范标准中用于熔体流动速率试验中的规定相一致。其它两个温度建议采用20℃的温度间隔。另两个温度均可高于或低于熔体流动速率试验所使用的推荐温度，或者一个高于一个低于。而根据材料牌号和所要求数据的实际应用，可以且最好使用其它温度。 下表给出了几种材料的典型试验温度，仅作为参考。最有用的数据通常在材料的加工温度下获得，所用的剪切应力和剪切速率也应尽量接近实际加工过程。常用材料的典型试验温度材料名称温度／℃材料名称温度／℃聚缩醛190～220聚苯乙烯（PS）和苯乙烯共聚物180～280聚丙烯酸酯140～300聚氯乙烯（PVC）170～210丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)200～280聚对苯二甲酸丁二酯（PBT）245～270纤维素酯190聚对苯二甲酸乙二酯（PET）275～300聚酰胺(PA66)250～300聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）及共聚物180～300聚酰胺(非PA66)190～300聚偏二氟乙烯195～240聚三氟氯乙烯265聚偏二氯乙烯150～170聚乙烯(PE)、乙烯共聚物和三元共聚物150～250乙烯/乙烯醇共聚物190～230聚碳酸酯(PC)260～300聚醚酮340～380聚丙烯(PP)190～260聚醚砜3605.3.3试样的准备 在熔体流动性受残留单体量、气体含量和（或）湿度等影响的情况下，依照参考标准和（或）相关材料标准进行预处理或状态调节。 注：可能的特殊要求的材料，如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二酯和聚碳酸酯。 适用时，对口模施加最终扭矩之前，让各部件在试验温度下达到热平衡，之后开始装料。 将样品少量分次加入料筒，立即用柱塞压实以防止带入空气。装料至离料筒顶部约12.5mm，并在2min内完成。5.3.4预热 加料后立即开始预热计时，在恒压下挤出少部分筒料（方法1），或在恒流动速率下挤出至有明显压力或负荷（方法2），然后停止挤出或流动。除非相关标准另有规定，至少预热5min。检查预热时间能否使整筒试样充分达到热平衡，在恒定的试验条件下，对每种材料确保增加时间测量值（体积流动速率或试验压力）变化不超过±5﹪；或者将温度计插到料筒内的试样中，在规定的预热时间内，确保试样的温度不超过表2规定的与距离相关的允差范围。然后挤出少量试样，停止柱塞移动，1min后进行测量。5.3.5最大允许试验时间的测定 为了检验降解或其他作用不影响测量，在同一料筒的试验临近结束时，采用与试验开始相同的试验条件进行一次重复测量。比较起始与最终的结果，数值不同则表示降解或其他作用对测试结果有影响。 或者对每个试样的试验温度，在实际试验前，使用几个不同的预热时间通过试验测定把材料装入料筒后算起的整个时间作为最大允许的试验周期。包括在恒定的试验条件下数值（体积流动速率或试验压力）变化不超过±5﹪。 如果在一次试验的最大允许的试验时间内不可能获得所要求的试验压力或体积流动速率的全部数据，用同种样品装几次料来分段测量。 （注：对不稳定材料，为减少测量变化的影响，建议采用剪切速度（或流动速率）由高到低的减速试验，试样的压紧程度也可影响其稳定性。）5.3.6挤出胀大的测量 挤出样条直径用测微计测量，为使重力影响最小，按以下步聚操作：① 尽可能靠近口模，切下毛细管口模上粘连的挤出物。② 挤出一段不超过5cm的料条并切下，在起始端做标记。③ 当切下一定长度的挤出料条时，用镊子夹住，让其悬在空气中充分冷却到室温 。④ 测量样条上靠近标记端的直径（避开因切除和作标记有变形的区域）。六、 故障分析与排除故障现象原因分析排除方法没有电源电源连接不良检查电源线接触是否良好有电源不工作电机不转联系厂家维修或更换数据线未接入插入接据线接口，不松动感觉机体漏电接地开关接触不好重新布置接地开关线七、 保养、维修 1、在系统安装时，把有关电源线，打印线,电缆线固定好，不准带电插拔。2、使用完后，要关掉系统各部分电源，最后关闭总电源。3、试验机电源必须为相对稳定的稳压电源，在220V±10％范围内，否则易烧毁控制系统器件。4、该仪器需安置在专用试验室内，该试验室应整洁、干燥、无腐蚀性介质及电磁场。由专人操作管理，非相关人员不要随意操作。5、试验过程中，不要把身体置于移动横梁之下。6、该仪器不允许频繁启动，不允许超负荷使用。7、如仪器出现飞车现象时，应迅速关闭总电源，并及时与厂家联系，不允许擅自开箱，拆卸。8、试验完毕后，将移动横梁移到滚珠丝杠中间位置。9、仪器放置的操作台最好是水泥台面，以免产生共振。10、传感器安装时应小心轻放，切勿撞击。