气相色谱定量限与检测

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的检测限和定量限的测定实验中，如果实验中需要测定多成分，那么检测限和定量限的实验是需要利用一个标准品，还是需要测定的标准品都得做。个人觉得只需一个，然后不断稀释，不知是否正确，望大家解答，谢谢[/color]

请教各位大神！ 我们在进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法验证时，遇到问题：1.检测限和定量限有没有必要做？ 2.线性如何做，有必要从定量限开始做吗？ 2个问题参考以下方法 具体方法介绍如下：内标法 待测物质是A物质 内标物是B物质 产品A物质的规格限为3.5~5.4(备注：检测结果低于3.5为不合格，高于5.4也不合格) 线性我们做的是规格限的60%~150%(做线性时（只用A物质标液，没有用到内标物，单独考察A物质峰面积和浓度关系)，是否合理。

大家好哈 这几天我问了有点多的问题，谢谢大家的帮忙哈 ，现在还想请问一哈气相色谱定量限与检测限的计算公式？

最近我在学习液相色谱方法学验证方面的知识，看了别人做了定量限和检测限的验证方面的资料，但是还有一部分看不懂。比如，在配置了3个不同浓度的样品溶液，分别进样后，通过LOD=3.3*delta/slope和LOD=10*delta/slope的公式可以估算出定量限和检测限。接着，那套资料中，又验证了在定量限和检测限处的精确度，是通过6次进样得到的。我不太懂，在做这个精确度验证的时候，是需要根据上面计算得到的LOD和LOQ配置溶液吗？这样的话，会不会有一定的误差呢？

各位： 我是个初涉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的新手，在操作过程中遇到一下问题：1、每台仪器的检测限是以什么物质为准的？不会是每种物质都有自己的检测限吧？如果是以某个物质为准，那其他物质的检测限该如何换算？2、检测限和定量限有什么区别？二者的意义在哪？我看了检测限的定义，可还是感觉模糊，有么有简单的理解？定量限呢？3、检测限多长时间做一次校准？季度还是按年？4、峰高究竟该如何取值？多高才算可以？就拿我现在操作的仪器来说，开始4、5分钟，峰高在0.5mv范围波动，可到后面基线就漂到几十，这我又该如何取值呀？

根据5个平行空白样品的色谱保留位置定性离子基线噪音值求其平均值，按信噪比S/N=3为检测限，S/N=10为定量限。这句话是在一文献上看到的，怎么理解“空白样品的色谱保留位置定性离子基线噪音值”？

在看环境标准时，只有写检出限和检测下限，没有定量限，检测下限和定量限可以认为是一样的么？？检测下限是检出限的4倍，是不是环境的标准都用的检测下限，不用定量限啊？？

检测限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量，而定量限则是指定量分析实际可以达到的极限。因为当元素在试样中的含量相当于方法的检出限时，虽然能可靠地检测其分析信号，证明该元素在试样中确实存在，但定量测定的误差可能非常大，测量的结果仅具有定性分析的价值。定量限在数值上总应高于检出限。定量限是定量分析方法实际可能测定的某组分的下限。与检测限不同，定量限不仅受到测定噪声限制，而且还受到空白背景绝对水平的限制，只有当分析信号比噪声和空白背景大到一定程度时才能可靠地分辨与检测出来。噪声和空白背景越高，实际能测定的浓度就越高，说明高的噪声和空白背景值会使测定限变坏。

读数小于检测限是报未检出呢还是x (x是检测限）？读数小于定量限是不是才该报y (y是定量限）？

怎样做定量限和检测限，直接用标品稀释？

Empower软件怎么测定量限检测限？

[b]丙酮残留溶剂测定，GC顶空进样，定量限与检测限检查具体步骤是什么？[/b]

我在药厂，目前在做一杂质检测，按相关规定，杂质检测分析方法要提供相应的检测限、定量限，检测限要在信噪比1：3下做，对于HPLC和GC方法，这个容易理解，可是紫外信噪比怎么看呢？我对紫外可见分光光度仪操作得较少，目前要做方案，在这里卡住了，请大家指点一下。

[color=#444444]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量检测甲酸，溶剂为异丙醇、水、THF约5ml,甲酸有几十mg,甲酯化反应后进色谱检测，请教各位大虾该甲酯化反应的具体操作，最好能详细点。以及甲酸甲酯用何内标定量较好？[/color]

因为我要做检测限和定量限，但是我这台色谱仪和色谱站都是很基础的，不能软件自动测定噪音值，这种情况的话，我如何去手动测定噪音做检测限和定量限喃？

我做的样品会出现8个峰，我要怎么确定定量限和检测限?我要测定8次信噪比吗？

很多标准中都会有最低检测限和最低定量限的数据，最低检测限是S/N=2或3、最低定量是S/N=10。有的工作站可以自动积分计算S/N，可对于不能自动计算的如何手动计算呢？

各位大神，请问如何快速摸索到片剂成品的检测限和定量限[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708081159_01_3148964_3.jpeg[/img]

各位老师及应用同行，在做LC/MS/MS以MRM方式扫描的时候，一般采用二对的母离子/总离子，其中一对为定量离子、一对为定性离子，假设二对母离子/子离子的峰面积（或强度）比值为10:1，请教以下：一：一般选择峰面积大的那对离子做定量离子，还是选择峰面积小的那对离子做定量离子？二：假设选择峰面积大的那对离子做定量离子，另一对峰面积小的离子做定性离子，检测限、定量限应如何确定？如果定性离子对S:N为3时作为检测限，这时定量离子的S:N可能为30（大于10），就会出现检测限与定量限为同一数值的情况；如果以定量离子的S:N为10作为定量限的话，这时定性离子对S:N可能小于3，出现化合物无法定性的情况，我理解的对吗？三：此问题对于GC/MS的full scan或SIM扫描方式同样适用，正所谓一通百通。

各位大哥,小弟请教如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量检测CO?谢谢.

这个话题也许有些老套，但很多人理解不一致。方法检测限是计算出来的，如通过3倍噪音计算。而定量限应该是通过空白加标回收做过的最低点，而不是通过标准曲线得到的最低点，且定量限与方法检测限相差不大。刚才看一篇论文，其检测限为10ppb，而其最低点加标浓度为300ppb，其方法设计还是有些问题。供大家讨论。

想请教大家大家在做检测限定量限的时候，都是从哪些低浓度开始摸索的，为什么我后面测的信噪比不稳定，就是低浓度的信噪比有时候比高一点浓度的反而大，比如空白添加0.05＞0.08的，是什么原因？做了好多都没做出来！枯了

我用的是1790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，检测器是FID。我想分析样品组成，一般有七八种组分该如何定量？拜求！

请教各位一些问题：我做乙醇残留的检测，用的顶空，检出发现样品峰的S/N＜10，测了好几组，超声时间不等的，峰面积也看不出规律，但是都是高于检测限低于定量限的。这种情况还怎么考察平衡条件和超声时间这些啊，峰面积左右横跳。

请问有谁做过保健品低聚太17种氨基酸高效液相测定的定量限和检测线么？我不知道怎么弄

1.滴定法：滴定法是一个很常用的方法，如果用空白滴定标准偏差计算，很多时候算出来是零，对成熟的方法，空白滴定往往在半滴间就有明显的突跃，可判断终点的来临，我们一般采用半滴即0.025mL对应的含量为检出限和定量限。2.比色法：比色法空白的变异系数也比较少，加之现代分光光度计的技术进步，大部分仪器采用光栅分光和低杂散光很低、线性可以到3-4A量级，传统教科书要求最佳吸光度在0.2-0.8A往往才能保证结果准确已不必要，我们采用1%吸收也就是0.005A做为检出限和定量限。3.色谱法：色谱检测一些组分，如农残、兽残、二恶英、多环芳烃、性激素等，除了关注定量外，定性和确证往往更重要。而对很多样品，在低含量时干扰多，而仪器本身噪声很低，以平均信噪比s/N=3计算，得出的检出限和定量限非常低，常常不能准确反映客观情况。众所周知，色谱分析一般仅依据保留时间定性，或仅是选择性检测器（如ECD、FPD）或光谱区别（二极管阵列），定性能力不强，加之基体干扰（不仅反应在噪声上），为了避免假阳性的出现，我们认为在满足客户或卫生标准要求的基础上，选择一个远高于噪声的阈值来做为计算方法的检出限和定量限更为科学、准确，以3倍信噪比更多的是反映仪器能达到的极限情况。 4.应用于新方法的研究和方法确认：在方法研究中，检出限是一个与灵敏度、准确度、线性、干扰等同样重要的指标，ISO/IEC 17025 在方法确认中要求确认的参数包括结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品（或检测物）母体干扰的交互灵敏度等。在这些过程中，检出限都是一个不可或缺的重要指标，我们在建议新方法或方法确认中，应根据方法的特点和要求以及我们要达到的目的，制订合理的检出限测定方案，科学合理地反映新方法或实验室检测的能力。5.应用于日常食品理化检验结果报告：在卫生检验和主题测试中结果报告会遇到低含量或未检出的结果的报告问题，特别是对未检出的样品和低含量样品的判定，最好用报告限（report limit，limit of report，LOR）来表征。

[color=#444444]想请教有经验大家一个问题，关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]时方法检测限和定量限的问题：[/color][color=#444444]有的文献写的是检测限和定量限分别是S/N的3倍和10倍，有的写的是检测限和定量限分别是S/N 3和S/N 10，请问这两者是一样的吗？S/N指的的空白的声噪比还是样品的声噪比？谢谢大家！[/color]

请教各位个问题，我们一般会以3倍空白信号的标准偏差所相应的量值作为检测限。以10倍空白信号的标准偏差所相应的量值作为定量限。为什么要选3倍和10倍而不选其他倍数呢？其根据在哪里？谢谢！

[color=#00008B][size=4]方法学验证中，检测限与定量限的确定，你们通常采取什么方法获得？要做梯度浓度吗？对陌生的产品该如何选择浓度？验证方法中该如何描述这个限值，做数值比对还是图谱比对，使验证方法更有说服力？[/size][/color]