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气相液相色谱仪的原理

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气相液相色谱仪的原理相关的论坛

  • 液相色谱仪的原理在工业中的使用

    液相色谱仪是在实验室里用。想知道有没有大号的液相色谱仪被用在工业生产中来出产品? 或者液相色谱仪的工作原理有在工业中使用来生产什么东西吗?

  • 【我们不一YOUNG】+液相色谱仪原理

    [font=宋体][back=white][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的原理是基于溶质在固定相和流动相之间的分配差异实现分离的色谱技术。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]是一种利用混合物在液[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]-[/back][/font][font=宋体][back=white]固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。它以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中,为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如纸色谱、薄层色谱和柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的分离过程涉及流动相携带样品通过色谱柱,固定相则吸附在色谱柱内。由于不同溶质在固定相和流动相之间的分配系数不同,它们在色谱柱内的移动速度也会有所差异,从而实现分离。通过检测器对分离出的组分进行检测,我们可以得到各组分的浓度信息。[/back][/font][font=宋体][back=white]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]([/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]HPLC[/back][/font][font=宋体][back=white])是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的一种,它特别适用于高沸点、难气化合物的混合物分离。[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]HPLC[/back][/font][font=宋体][back=white]的基本原理与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]相同,即利用溶质在固定相和流动相之间的分配差异实现分离。[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]HPLC[/back][/font][font=宋体][back=white]中使用的检测器,如紫外光度检测器([/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]UVD[/back][/font][font=宋体][back=white]),基于被分析试样组分对特定波长紫外光的选择性吸收,组分浓度与吸光度的关系遵守比尔定律,广泛应用于食品安全、生物医学、环境化学、石油化工等领域。[/back][/font]

  • 【原创大赛】国产液相色谱仪与进口液相色谱仪测试比对报告

    【原创大赛】国产液相色谱仪与进口液相色谱仪测试比对报告

    国产与进口液相色谱仪测试比对报告1.比对目的 选取2010年药典二部及美国药典中典型方法及食品添加剂国标方法对某国产品牌上海伍丰EX1600高效液相色谱仪及其他品牌(以waters仪器为主)液相色谱仪的各项性能进行比较,明确国产仪器优化与改进方向。2.比对依据与原理1. JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程2. EX1600高效液相色谱仪及其他品牌高效液相色谱仪使用说明书3. EX1600高效液相色谱仪系统适用性测试方案及综合改善测试方案4. GB/T 19681—2005食品中苏丹红染料的检测方法--高效液相色谱法5. VensuilAA氨基酸分析方法6. 2010年药典二部及美国药典中双氢青蒿素、可可碱与茶碱、维生素A及阿托伐他汀钙等相关物质的测定方法。7. 需比对的性能指标选取原理:与《JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程》要求直接相关;与仪器关键部件的技术指标直接相关;与仪器测定结果重复性,即仪器稳定性直接相关。8. 样品选取原理:测定结果直接反应仪器的稳定性;属于常用或者经典方法,单标、混标体系均有所涉及;等度和梯度方法均有所涉及(反映梯度误差指标);与检测器的基本波段(低、中、高波段)均相关的项目(反映全波段检测稳定性)。3.比对内容 高效液相色谱仪对样品的分离与测定结果好坏与仪器的稳定性及色谱柱的柱效相关,现使用同样的色谱柱进行EX1600高效液相色谱仪及其他品牌的色谱仪各项性能比对,就需要了解构成液相色谱的各个系统及整机的稳定性情况。就仪器各个系统的稳定性来讲,按照《液相色谱仪计量检定规程》测试方法,对流量准确度与重复性、噪声与漂移的测定结果能够从仪器方面直接反映输液系统及检测器的运行情况,明确指出这两个核心部件的优化与改进方向。而就整机稳定性来讲,还需要配合标准样品的测试,对其检出限、线性范围和梯度误差及定性定量重复性结果进行比较和评价,作为应用测试指标进一步反映仪器的稳定性好坏。将仪器性能指标与应用测试指标相结合,才能全面、客观地对仪器各项性能的稳定性进行评价与改进。现将主要测试内容列在下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100229_476241_2369266_3.png 根据以上所列比对项目的比对内容,选择苏丹红ⅠⅡⅢⅣ、双氢青蒿素、阿托伐他汀钙、可可碱与茶碱、维生素A、氨基酸作为衡量输液系统、检测器、整机及软件性能综合指标优劣的标准测试样品,其特有的测定条件及测定结果可以综合反映色谱仪的稳定性,现将其优势测定条件与测定结果反映的综合指标列在下表并具体阐述如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100231_476242_2369266_3.png 据食品国家标准、药典二部及美国药典中的典型方法,我们选取了近年来与食品、药品质量可控性、有效性及安全性密切相关的六类标准样品,依据其测试结果来衡量高效液相色谱仪各项性能稳定性。 苏丹红作为化工试剂,被不法商家非法添加入调味品中,是近年来食品安全领域的热点问题。苏丹红ⅠⅡⅢⅣ易致癌,是我国明文禁止的非食品添加剂。在相关食品国家标准中对其含量有具体的限量值,鉴于其实际测定中响应值低,我们对苏丹红的检测结果可直接体现高效液相色谱仪的噪声、漂移、检出限及线性范围(下限)等指标优劣。同时,苏丹红ⅠⅡⅢⅣ作为四元混标体系,国标方法规定苏丹红Ⅰ检测波长为478nm,苏丹红ⅡⅢⅣ检测波长为520nm,在检测过程中须转换波长,测定结果能够直接反映高波段、波长转换时的噪声与检出限;分离条件为梯度洗脱,可反映输液系统的梯度误差及双泵在梯度洗脱的稳定性。 双氢青蒿素作为单标体系,色谱测定条件为检测波长210nm,测定结果可直接反映检测器在低波段的稳定性及单泵运行情况。 阿伐他汀钙液相色谱检测波长为244nm,位于检测器优势波段的相对低波长处,流动相中含有高比例、洗脱能力较强的试剂四氢呋喃,可直接反映检测器优势波段噪声及单泵稳定性。 氨基酸混标体系共包含17种氨基酸组分,为复杂难分离体系,检测波长为254nm,测定时为梯度洗脱,测定结果可直接体现检测器优势波中段噪声及梯度洗脱时双泵运行稳定性。 可可碱与茶碱的二元混标体系,测定时检测波长为272nm,位于检测器优势波段的相对高波长处,可进行等度分离,测定结果直接反映了检测器优势波段稳定性及双泵在等度洗脱时的稳定性。 维生素A的高效液相色谱测定体系为正相色谱,流动相为正己烷:异丙醇[font=Tim

  • 液相色谱仪的那些事

    液相色谱仪的那些事中文名称:液相色谱仪英文名称:liquid chromatograph ,简称LC定义:用液相色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器。 利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。简介液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。对高沸点、难气化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分离。应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。工作原理系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要

  • 高效液相色谱仪的结构和原理

    高效液相色谱仪的结构和原理首先需要讲的是HPLC 主要测试的是有机物质,无机物质用AAS,UV等光谱仪器,或者用离子色谱测试。高效液相色谱仪经常被我们初学者视为高级货。它确实是挺高级的。我们一些高校的实验室,也经常把高效液相色谱当作宝贝里三层外三层小心地保护着。在校的同学们很难一睹其芳容。所以,一些高校的HPLC课程,就是讲授理论,同学们最多集体像看大熊猫一样地排队到实验室看下HPLC。而老师们说,这个仪器很贵的,它是高科技呢。但是只要我们到一些制药厂,食品企业,高效液相色谱广泛地使用,一个实验员要管理3-4台HPLC呢。为了让同学们了解HPLC,qingqingcao老师准通过自己的体系,给大家讲解一下HPLC的构成。HPLC的简单维护和清洗。同学们可以通过书本,一起来熟悉这台所谓的“高级货”。但是书本很详细地讲了各个部件的原理,也许会枯燥,先听我来讲讲。HPLC的几大系统HPLC是集成化很高的仪器。它包括了泵输送流动相,六通阀的进样,色谱柱的分离,检测器的检测和记录积分设备的记录和数据计算构成的。Qingqingcao老师首先先给大家一个总的概念,然后详细阐述。1 GC和HPLC的工作原理(形象地解释)我们回忆一下,气相色谱,我们用氮气或者氦气做载气。“载”这个字,我们怎么理解,载,就是作为介质,带着样品到色谱柱中去“旅游”。有些人个子小,那么在色谱柱这个迷宫里面,跑得快,有些人个子大,容易被色谱柱中的迷宫中的绳索绊住,所以跑得慢。所以,不同性质的物质在载气的带动下,到色谱柱中旅游,快慢不同,从而到达检测器时间不同。达到分离的目的。那么HPLC呢,同样道理。这里我们把载气换成流动相(Mobile phase)。有些书也称流动相为载液。我们的HPLC是通过管路连接这各个部件按,流动相在泵的驱动下,流经色谱的全系统到达废液,我们可以把它理解成传输带。样品经过了流通阀,进入色谱系统,在流动相的带领下,进入色谱柱进行分离。被分离的样品中各个成分,进入检测器,被检测。由记录仪记录检测信号,流经废液。或者被收集。这是HPLC的整个系统工作描述。2 HPLC的各系统那么我概括HPLC是有五大系统构成:动力系统,进样系统,分离系统,检测系统,数据分析和记录系统构成。其中:动力系统:泵进样系统:六通阀和进样针,或者自动进样器分离系统:色谱柱检测系统:检测器,一般有紫外检测器,荧光检测器,示差折光检测器,MS检测器等等。记录系统:电脑工作站等连接这些设备的都是由一根根不锈钢管或者PEEK管构成。2.1 说泵:泵是HPLC的动力系统。气相色谱的动力,实际上是钢瓶中气体的压力。而液体,它只有通过泵的转动而使之流动。我们做一个类比:血液类比成流动相,心脏类比成泵。血管类比成各不锈钢管。那么,血液在心脏作为动力系统,流经着身体的各个系统。如果心脏跳得快点,那么血流量加大,那么血压升高。同样,泵流速提高,流动相流量增大,那么色谱系统压力增高;如果血管被压迫半堵了,那么同样的心跳速度,压力也会增高。同样道理,如果色谱系统被污染,那么污染物堵在色谱柱头,或者各连接口等,那么泵同样的流速,就有可能压力变大。高效液相色谱主要出问题的就是压力莫名地增大,一般认为是色谱系统被污染而堵,解决的方法就是查看各个部件,或者用过滤过的异丙醇清洗流路等。泵的原理,我们看下下面这张示意图。http://www.51sepuyi.com/uploads/140727/1-140HG61A3432.jpg由四个柱塞杆分别作抽,推运动,吸取贮液瓶中的流动相。想想,医生打针,是否也是抽,推注射器的柱塞杆呢?为什么用了四个柱塞杆呢?目的是为了保持流量的稳定。也就是说,一边抽,一边在推,这样可以减小脉冲。同时,现代的泵的出口流液出,还有一个脉冲调节器,避免由于脉冲引起流速不稳定。我们看下,还有一个purge阀。考下大家purge是什么意思呢?对了是清洗的意思。这个派什么用处的呢?我们思考下,色谱系统不能用很大的流速的,如果用很大流速,那么仪器是否就会有损害?通俗地说,压力高了,设备爆了。一般我们更换流动相和排除流动相中的气泡,需要高流速,快速地更换流动相和排除气泡。那么,我们首先是开purge阀,这样流路走的是一条进废液的路,不会进入色谱柱系统,用5-9mL/min的流速快速更换流动相和排除气泡。更换好并且气泡没有了,那么要停泵,关闭阀门,以正常流速开启泵(例如1.0ml/min)。则流动相能够进入各个色谱系统中。关于流动相,qingqingcao老师还是需要强调两点,色谱系统不能被污染,尤其是试剂中的固体颗粒是损害HPLC色谱分析的元凶。同时,流动相中的气泡,会是的压力不稳,所以,也要想方设法地排除掉。所以,对于流动相,我们必须对它进行处理。主要有两点。流动相按照要求配制好。需要进行过滤和脱气。http://www.51sepuyi.com/uploads/140727/1-140HG61G3W7.jpg过滤:对于流动相,我们使用微孔滤膜过滤。微孔滤膜有三种规格。有水系的,有机系的,有水系-有机系两用的。我们过滤水相一般使用水系滤膜。其孔径有0.45微米,0.22微米 。一般选用0.45微米孔径 。因为 0.22微米 过滤 细菌 的。有机相,比

  • 液相色谱仪使用心得

    [u][size=12px] 刚踏入工作岗位,小白一枚,接触了液相色谱仪。在校期间学习了液相色谱仪的的工作原理和注意事项,实验课上进行了标准曲线制作,仅此而已。 工作后,通过实际检测项目的开展,和细心指导的单位老师的培养,对于液相色谱仪的了解更加深入了。通过工作多年的实践积累,正好有仪器信息网的本次线上活动,在工作之余,总结凝练了一些经验心得,在这里分享给大家,希望对大家的工作有一定的帮助:一、[u]液相色谱仪[/u]器发展简介 [u]液相色谱仪[/u]根据所要分析的化合物性质的不同,可以选择不同类型的检测器进行检测。同时因检验检测效率要求的不断提高,该类仪器已逐渐向超高效[u]液相色谱仪[/u]发展。 二、使用心得1理论联系实际: 使用[u]液相色谱仪[/u]器之前,要做好理论知识的学习和积累,如它的工作原理、仪器结构、关键部件、色谱柱、流动相等方面;之后如有相关检验检测项目,建议开展一两项,检测的样品量可以由少至多,通过实际操作实践,进一步理解理论知识;在此基础上,如有相关仪器公司、网络培训、单位内部培训等,建议再进行专业系统的知识培训,对自己以往掌握的知识进行查缺补漏,进一步丰富知识树。2遇到问题多思考,多与工程师交流: 在实践操作过程中,难免会出现各种状况,包括压力过高、压力过低、不进样、进样器堵塞等情况,遇到问题建议第一时间回忆仪器经历了什么,与本次出现的这种状况是否有关系,找到可能的问题所在,通过自己动手、查找资料(一些仪器公司有专门的维修维护操作模块,或者一些相关视频)、咨询工程师等,对怀疑的问题所在进行检查或维修等操作,使得仪器恢复正常。因每家仪器的具体结构,易出状况等各不相同,所以建议出现问题自己不能解决时,及时联系工程师,他们处理的状况比较多,经验也更为丰富,可以更好的进行指导。3要把[u]液相色谱仪[/u]看做是有生命的个体,待测成分在仪器中要以流动的状态进行思考: 尽管我们工作中所使用的仪器是没有生命的,但还是建议大家把它内部的相关工作想象为动态的过程,比如说进样的过程想象为一个生命体吃饭的过程,流动相载着样品经过色谱柱、检测器等,想象为生命体摄入的食物经过体内相关器官,当出现柱压过高情况,想象为脑梗等,这样对于一些故障等就更容易理解,也有助于我们快速的解决。[/size][/u][size=24px][font=微软雅黑][/font][/size]

  • 液相色谱仪的应用

    液相色谱仪的应用 现在液相色谱仪的应用很多、很广,液相能检测有机物的70%以上的物质,检测的项目很多。现在国家规定越来越严,尤其是在食品行业,药品行业,饲料行业,水质,土壤等,这样也是促进液相色谱仪发展的一个机会。在科研、医疗、医药、教学上用的也越来越多。在农业、石油、石化、炼钢、水利、商检、法检、环境、大气、卫生等很多行业都有很大的发展和需求。 市场需求大是液相色谱发展的动力,市场要求高是液相色谱发展的立足点。液相色谱能承受高压,能采用梯度洗脱,能很好的分离化合物,具有多种检测器,能满足各种化合物的检测,有着种类繁多的色谱柱,能满足不同需求及要求。 液相色谱还有一个很大的特点就是现在很多仪器和行业为了达到某种功能,逐渐采用了联用技术。比如液相色谱和原子吸收、原子荧光联用,叫形态分析。液相色谱与ICP联用,与质谱联用等。在很多像制备、纯化技术也在不同程度的采用了液相分离、检测技术。随着微量液相色谱,超高压、超高效液相色谱,手性液相色谱,亲和液相色谱,手性液相色谱,毛细管液相色谱等的发展,相信液相涉及的技术和市场领域还会越来越广,前景还会更好。当然像离子、凝胶色谱这几大类色谱也属与液相色谱范围,这样液相色谱的领域和覆盖面就相当广了吧。 所以液相色谱的市场很大、很好,前景一片光明。

  • 关于气液相色谱仪

    气相色谱仪主要是用来检测哪几类有机挥发物?液相色谱仪主要是用来检测哪几类有机挥发物?气相色谱仪与液相色谱仪有哪些区别?

  • 液相色谱仪何去何从?

    现在液相色谱仪被广泛的应用到了分析实验中,全国一年的需求量在一万台以上,算是很大,然而面对进口仪器的大力入侵,而国产仪器的技术、性能又不太高的情况下,液相色谱仪又该何去何从?

  • 【求助】高效液相色谱仪检测器的成交价

    高效液相色谱仪检测器的成交价有哪位大侠知道下列高效液相色谱仪的成交价格吗?Waters 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)岛津高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)Agilent 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)

  • 气相色谱仪和液相色谱仪的功能主要有什么区别

    [align=center][b][size=18px]气相色谱仪和液相色谱仪的功能主要有什么区别[/size][/b][/align] 气相色谱仪和液相色谱仪的功能主要在分析对象、流动相、操作条件三方面有区别。  1.分析对象的区别  GC:适于能气化、热稳定性好、且沸点较 低的样品;但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品,尤其对大多数生化样品不可检测占有机物的20%。  HPLC:适于溶解后能制成溶液的样品(包括有机介质溶液),不受样品挥发性和热稳定性的限制,对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测用途广泛,占有机物的80%  2.流动相差别的区别  GC:流动相为惰性,气体组分与流动相无亲合作用力,只与固定相有相互作用。  HPLC:流动相为液体,流动相与组分间有亲合作用力,能提高柱的选择性、改善分离度,对分离起正向作用。且流动相种类较多,选择余地广,改变流动相极性和pH值也对分离起到调控作用,当选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相也可以增大分离选择性。  3.操作条件差别  GC:加温操作  HPLC:室温;高压(液体粘度大,峰展宽小)。  拓展资料  气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。  液相色谱仪,利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。  高效液相色谱仪与气相色谱仪的主要差别:  1、分析对象差别:  (1)气相色谱仪的分析对象:  1)能气化、热稳定性好和沸点较低的样品。  2)高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物样品不能检测。  3)仅占有机物的15%~20%左右。  (2)高效液相色谱仪的分析对象:  1)溶解后能制成溶液的样品。  2)不受样品挥发性和热稳定性的限制。  3)分子量大、难气化、热稳定性差、高分子和离子型样品均可检测。  4)应用广泛,占有机物的80%~85%左右。  2、流动相差别:  (1)气相色谱仪的流动相:  1)流动相为惰性气体。  2)组分与流动相之间无亲合作用力,只与固定相作用。  (2)高效液相色谱仪的流动相:  1)流动相为液体。  2)流动相与组分之间有亲合作用力,为提高柱的选择性和改善分离度增加了因素,对分离起很大作用。  3)流动相种类较多,选择余地大。  4)流动相极性和PH值的选择对分离起到重要作用。  5)选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相可以增大分离选择性。  3、操作条件差别:  (1)气相色谱仪的操作条件: 加温操作。  (2)高效液相色谱仪的操作条件: 室温,高压(液体粘度大)。

  • 【讨论】液相色谱仪报废怎么处理?

    液相色谱仪报废了,是自己把能卖的拆开卖了,还是原产商会整套设备回收再利用?你觉得如何处理比较合理?报废公告两则:一、关于拟报废液相色谱仪的公示按照报废仪器设备的有关规定,现将拟报废仪器设备予以公示。拟报废的仪器设备1套,仪器名称:液相色谱仪 仪器编号:9600234C 型号规格712MPLC 原价值319200.00元 购置日期1996.05 生产厂家:GILRON公司 为使该仪器能得到更充分的利用,同时也为了便于更广泛地接受广大师生的监督,特此公示将要报废的仪器设备,公示时间为7月3日至7月18日,如单位和实验室对有些仪器设备还有使用价值的,可向实验室处登记。对还有使用价值的仪器设备进行调剂的原则是:整机使用者优先于需要配件者(从整机上拆卸);本学院或本系有需要的优先于其他学院或系;向实验室处先登记者优先。二、高压液相色谱仪报废公示名称: 高压液相色谱仪原产地: 美国价格: 560968.20元启用时间: 1993报废原因: 仪器使用多年,设备已经极度老化,难以修复.如有单位需求, 愿意修理使用, 请与学校实验室管理与装备处联系。大家觉得有必要在液相色谱版或色谱采购版块设立专帖用于发布二手色谱配件的相关信息吗?

  • 高效液相色谱仪基本原理、应用及常见故障

    1 高效液相色谱仪的系统组成、工作原理 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。2 高效液相色谱仪的应用 高效液相色谱法只要求样品能制成溶液, 不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。 与试样预处理技术相配合,HPL C 所达到的高分辨率和高灵敏度, 使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展, 有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。 HPL C 成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPL C具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用, 流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。 液相色谱- 质谱连用技术受到普遍重视, 如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等 液相色谱- 红外光谱连用也发展很快,如在环境污染分析测定水中的烃类, 海水中的不挥发烃类, 使环境污染分析得到新的发展。3 高效液相色谱仪常见故障处理 L C - 10A T 高效液相色谱仪是日本岛津公司1996 年的产品, 检测器为可变波长紫外检测器, 色谱柱为岛津公司的ODS - C18 ,大连依利特的ODS -C18 。 八年的日常工作中遇到了几种故障,如故障1 经咨询岛津公司的工程师后,得以解决 故障2、故障5 是频繁碰到的问题等,特作总结如下:故障1 流动相内有气泡, 关闭泵, 打开泄压阀, 打开p urge键, 清洗脱气, 气泡不断从过滤器冒出, 进入流动相, 无论打开p urge 键几次,都无法清除不断产生的气泡。 原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内, 过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。 处理过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可 亦可将过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中12~36 小时, 轻轻震荡几次, 再将过滤器用纯水清洗几次, 打开泄压阀, 打开p urge 键,清洗脱气, 如仍有气泡不断从过滤器冒出, 继续将过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏, 流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1. 0~3. 0ml/ min ,纯水冲洗过滤器1 小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。故障2 柱压高原因(1) 缓冲液盐分如(乙酸铵等) 沉积于柱内 (2) 样品污染沉积。 处理对于第一种情况先用40~50 ℃的纯水,低速正向冲洗柱子, 待柱压逐渐下降后, 相应提高流速冲洗, 柱压大幅度下降后, 用常温纯水冲洗, 之后用纯甲醇冲洗柱子30 分钟 对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子, 然后换成甲醇冲洗, 接着用甲醇+ 异丙醇(4 + 6) 冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定) , 再用换成甲醇冲洗, 然后用纯水冲洗, 最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30 分钟以上。故障3 既无压力指示,又无液体流过[1 。 原因(1) 泵密封垫圈磨损 (2) 大量气泡进入泵体。 处理对于第一种情况,更换密封垫圈 对于第二种情况,在泵作用的同时, 用一个50ml 的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。故障4 压力波动大,流量不稳定. 原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。 处理工作中注意观察流动相的量, 保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气[2 。如为单向阀和阀座之间夹有异物, 拆下单向阀, 放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗.故障5 出峰不佳,峰分叉。 原因(1) 色谱柱被污染 (2) 柱头填料塌陷。 处理对于第一种情况, 先用纯水反向冲洗柱子, 然后换成甲醇冲洗, 接着用甲醇+ 异丙醇(4 + 6) 冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定) , 再换成甲醇冲洗, 然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30 分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料) ,装入新填料, 滴一滴甲醇, 填料下陷, 再填, 用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧, 再填平, 滴甲醇, 再压紧反复几次, 直至装满填平[2 。柱头用甲醇冲洗干净, 擦净柱外壁的填料, 拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30 分钟以上。故障6 峰面积重复性不佳。 原因(1) 进样阀漏液 (2) 加样针不到位。 处理对于第一种情况更换进样阀垫圈 对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD 状态转换到INJ EC T 状态,以保证进样量的准确。日常工作中, 液相色谱仪的保养非常重要, 如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中, 储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液, 每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积 样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质, 完全溶解, 尽量减少对色谱柱的污染, 以延长色谱柱的使用寿命, 同时避免注射过浓的样品溶液, 以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞 色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。

  • 液相色谱仪使用及工作原理。

    液相色谱仪使用及工作原理。

    工作原理:流动相通过输液泵流经进样阀,与样品溶液混合,流经色谱柱,在色谱柱中进行吸附、分离,最后每一组分分别经过检测器转变为电讯号,在色谱工作站上出现相应的样品峰。液相色谱的使用:首先对样品进行预处理,然后进样,进样完毕后,清洗进样口,每次分析结束后,清洗通道,最后关闭仪器。向左转|向右转扩展资料:液相色谱所用基本概念:保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一致。液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率方程也与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基本一致,但由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中以液体代替[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中气体作为流动相,而液体和气体的性质不相同。此外,液相色谱所用的仪器设备和操作条件也与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不同,所以,液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有一定的差别。主要有以下几力‘面:①操作条件及应用范围不同对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],是加温操作。仅能分析在操作温度下能汽化而不分解的物质,对高沸点化合物、非挥发性物质、热不稳定化合物、离子型化合物及高聚物的分离、分析较为困难,致使其应用受到一定程度的限制,据统计只有大约20%的机物能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。而液相色谱是常温操作,不受样品挥发度和热稳定性的限制,它非常适合相对分子量较大,难汽化,不易挥发或对热敏感的物质、离子型化合物和高聚物的分离分析,大约占有机物的70%~80%。[img=,600,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909281415299892_5573_4009881_3.jpg!w600x250.jpg[/img]②液相色谱能完成难度较高的分离工作a.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流动相载气是色谱惰性的,基本不参与分配平衡过程,与样品分子无亲和作用,样品分子主要与固定相相互作用。而在液相色谱中流动相液体也与固定相争夺样品分子,为提高选择性增加了一个因素。也可选择不同比例的两种或两种以上的液体做流动相,增加分离的选择性。b.液相色谱固定相类型多,如离子交换色谱和排阻色谱等,作为分析时,选择余地大;而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]并不可能。c.液相色谱通常在室温下操作,较低的温度,一般有利于色谱分离条件的选择。③由于液体的扩散性比气体的小105倍,因此,溶质在液相中的传质速率慢,柱外效应就显得特别重要;而在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,由色谱柱外区域引起的扩张可以忽略不计。④液相色谱中,制备样品简单,回收样品也比较容易,而且回收是定量的,适合于大量制备,但液相色谱尚缺乏通用的检测器,一起比较复杂,价格昂贵。在实际应用中,这两种技术是相互补充的。综上所述,液相色谱具有柱效高,选择性高,灵敏性高,分析速度快,重复性好,应用范围广等优点,该法已成为现代分析技术的主要手段之一。目前在化学,化工,医药,生化,环保,农业等科学领域获得广泛的应用。高效液相色谱应用非常广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。(1)分离混合物高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。通过与试样预处理技术相配合,高效液相色谱法所达到的高分辨率和高灵敏度,可分离并同时测定性质上十分相近的物质,能够分离复杂混合物中的微量成分。并且随着固定相的发展,还可在充分保持生化物质活性的条件下完成对其的分离。(2)生化分析由于高效液相色谱法具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域,并已成为解决生化分析问题最有前途的方法。(3)仪器联用高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。高效液相色谱一质谱联用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等:高效液相色谱一红外光谱联用也发展很快,如在环境污染分析测定水中的烃类等.使环境污染分析得到新的发展

  • 【求助】液相色谱仪脱气不完全。

    用的是岛津LC-20AD液相色谱仪,对流动相进行在线脱气,但脱气管道中总会有气泡去除不了,这样就使泵压不稳,请问各位大侠要怎么处理,有什么好的建议?谢谢!

  • 寻找2010-2011液相色谱仪器技术创新!!!

    2011即将过去,您作为液相色谱仪的使用者,有没有发现液相色谱仪的“创新点”,还是您感觉在2010年和2011年液相色谱仪技术发展是“风平浪静”?本帖讨论的创新包括一下几个方面的内容:仪器本身的外观、性能、技术参数的改进;仪器的配件的改进,如色谱柱性能、色谱柱填料的改进;厂商发布的新的解决方案;作为液相色谱仪的使用者,您有权利发言!期待您的分享!

  • 如何选购二手液相色谱仪

    二手液相色谱仪和大众理解的二手货是不一样的,二手液相色谱仪不是普通的自行车,二手电脑,二手液相色谱仪需要更高的技术才能保证仪器的质量及售后服务。因此,技术的水平是判断二手仪器商服务能力的重要标准。而二手液相色谱仪相对于普通大宗商品而言,价格也不是个小数目.需要谨慎考虑。好的质量加优质的售后是每个选购二手色谱仪器的人士必须考虑的。实际上二手仪器买卖在国外西方发达国际已经是很成熟的一个行业了,在国内则处于高速的成长期,随着医学,生物,食品,化学分析科技行业的不断发展,色谱分析仪器的需求也在不断增加,而二手液相色谱仪则是经费比较紧张及部分初级检测分析行业人的最佳选择,二手液相色谱仪也在不断为国内分析行业人士所接受。二手液相色谱仪、质谱仪具有很多优势:1、价格比较实惠?一般二手仪器的价格只相当于新仪器价格的3-7折,价格的优势是二手仪器经销商们的共同利器。而二手仪器商们之间的差距则体现在技术水平和售后服务水平。2、技术是否可靠?有时候感觉自Agilent或则waters维修需要花很大的一笔费用,而且如果买新仪器出现质量问题,从报修到工程师上门,少说要等三五天,而且工时费材料费贵得惊人。但如果找到一家好的二手仪器供应商,售后服务是相当快的。有时也可以将库存的模块先发给用户,保证正常实验进行,再维修有问题的模块。当然,维修费用比起原厂来相比还是有比较大的优势的。3、数据结果准确?就现在的行业规则来看,进口大牌仪器得出的数据一般比国产仪器更有说服力,购买二手液相色谱仪就可以花和国产液相色谱仪差不多的价钱,(甚至更便宜)得到更可靠数据。一般二手仪器商都会根据原厂的检测标准去做检测。4、售后水平?如果一个二手仪器经销商做不好售后服务,你觉得他还有什么能拿出来竞争?几个参考:1.氘灯使用时间,因为氘灯的使用时间是很有限的,如果氘灯使用时间过长,客户应该要求供应商更换成进口原装新灯。2.我们在购买仪器之前应该开机检查输液泵,输液泵是一套二手高效液相色谱仪的选择要点,检查它的声响,检查它的耐压,检查它的重复性。3.自动进样器的检查工作亦不可少,检查自动进样器的进样进度,检查自动进样器的重复性,检查自动进样器是否漏液,检查自动进样器的整体运行稳定性。整体运行稳定性。

  • 【解读样本参数—LC篇】液相色谱仪器泵和进样器参数(有重奖)

    液相色谱除了检测器外还有其他的零件我们在日常工作的时候很容易忽视的,譬如泵、进样器等。对这些我们在操作仪器的时候又了解多少呢?[color=blue]◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆[/color][B][size=4][center]液相色谱仪器常见参数之二:泵和进样器[/center][/size][/B]◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇[B][center]邀请您来解析液相色谱的泵和进样器及相关参数[/center][/B][color=teal]〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓[/color][B]泵[/B]1)泵系统滞后体积X ul且不受系统反压影响2)耐压≥n(psi)3)流量范围n (ml)-m (ml/min),以0.001ml/min递增4) 流量准度和精度5)比例准度:≥±0.5%,比例精度:≤RSD 0.2%[B]进样系统[/B]1)自动进样器2)手动进样器[color=teal]〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓[/color][color=red][size=4][B]请您来解析:[/B][/size][/color][color=blue]1)泵的相关问题:①泵的结构和原理是什么?②怎么才能辨别泵的好坏?③泵的材质是什么?④泵的最大耐压是多少?根据什么来计算的?psi是什么单位?压力越大越好吗?⑤“泵系统滞后体积X ul且不受系统反压影响”有什么作用?滞后体积的大小对检测有什么意义?越大越好吗?⑥流量范围是根据什么来的?越大越好?对分析物质有何影响?⑦流量准度和精度一般各是多少?流量准度和精度越大越好吗?一般是什么范围?⑧比例准度和比例精度是怎么计算的?数值是越大越好还是越小越好?有何意义?2)进样器的问题①自动进样器的结构是什么?②自动进样器与手动进样器谁的检测误差大?③自动进样器和手动进样器的优点和缺点分别是什么?[/color]◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇[color=red][B][size=4]欢迎大家前来解析液相色谱仪器的参数——泵和进样器篇,参与有奖,也欢迎大家提出没有列出的液相色谱泵和进样器的其他参数。参与有奖的喔~[/size][/B][/color]◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081016/1535298/]【解读样本参数—LC篇】液相色谱仪器检测器篇样本参数(有重奖)[/URL]

  • 液相色谱仪的3Q验证

    有没有自己做过液相色谱仪的3Q验证的呀?我想请教一下,在GLP实验室中液相色谱仪的3Q验证是不是必须是供应商提供,自己能做吗?液相色谱仪的控制软件怎么验证?

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