植物油中维生素的检测

本文建立了利用东西分析LC-5510型高效液相色谱测定植物油中维生素E，该方法操作简单，数据准确，完全可以满足国标要求。

前言有关维生素 A、D、E 的新国家标准[1] 方法从 2017 年 6 月 23 日起实施，覆盖了婴幼儿食品、乳品、肉与肉制品、食用植物油、坚果、豆类和辣椒粉等多种食品基质，用于检测其中所含的维生素 A (VA)、维生素 D (VD) 和四种维生素 E (VE) 异构体的含量。其中，V D 由于本身含量低、基质干扰严重，该国家标准方法采用液质联用或半制备正相净化的方式对其进行分离检测。但液质联用方法复杂，维护成本相对较高；而正相净化方法易受流动相等条件影响，从而造成结果不准确。

有关维生素 A、D、E 的新国家标准方法从 2017 年 6 月 23 日起实施，覆盖了婴幼儿食品、乳品、肉与肉制品、食用植物油、坚果、豆类和辣椒粉等多种食品基质，用于检测其中所含的维生素 A (VA)、维生素 D (VD) 和四种维生素 E (VE) 异构体的含量。其中，VD 由于本身含量低、基质干扰严重，该国家标准方法采用液质联用或半制备正相净化的方式对其进行分离检测。但液质联用方法复杂，维护成本相对较高；而正相净化方法易受流动相等条件影响，从而造成结果不准确。本方法参照现有的文献方法，基于二维液相色谱技术，成功建立了食品中 VA、四种 VE 异构体及微量 VD 的中心切割快速分析方法。此方法第一维对 VA 和四种 VE 进行分析，并对 VD 进行初步净化；第二维对 VD 进行进一步分离，整个分析过程只需一次进样即可完成样品中 VA、四种 VE 及微量 VD 的测定。该方法不仅可以节省大量的样品前处理时间，同时可避免正相体系不稳定而导致的 VD 含量检测不准确现象的发生。并且所得结果准确、重现性好，可以用于多种食品基质中脂溶性维生素的常规快速检测。

本文利用岛津高效液相色谱仪，建立了食用油中维生素E的含量的正相高效液相色谱法。本方法参照《食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》（GB 5009.82-2016）中第二法 食品中维生素E的测定 正相高效液相色谱法，酰胺基色谱柱（150 mm ×3.0 mm,ID. 1.7 μm）为分离色谱柱，采用荧光检测器进行检测，以外标法定量。与反相高效液相色谱法相比，该方法样品前处理操作简单，重复性好，满足相关标准的要求，可用于食用油中维生素E含量的检测。

食用植物油重金属及有害元素检测重要性油脂是人类食品的主要营养成分之一，食用植物油不仅是人体很好的热量及脂溶性维生素来源，而且还含有人体无法合成却必须摄入用以维持健康的亚油酸、亚麻酸等物质，因此食用植物油的质量安全及选择日益引起人们的关注与重视。为了保证植物油的质量安全，确保人们生命安全，加强植物油的检查和抽查力度则刻不容缓。应用微波消解法进行样品前处理，可以避免汞、砷等挥法性元素对试验人员的身体损害，同时可快速高效完成重金属含量的测定，并具有平行性好、重现性高、准确度高等特点。食用植物油重金属及有害元素检测标准《GB 2716-2005 食用植物油卫生标准》《GB 5009.12-2010 食品安全国家标准 食品中铅的测定》《GBT 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定》

使用微波消解仪能够快速完全消解植物油，试剂用量少，实验空白少，能够保证检测数据更准确。台湾新竹市政府,查出多间大厂生产的七款植物油,含重金属铬、高含量反式脂肪,已通报卫福部要求回收,也通令辖内餐厅、学校不得使用。新竹市长林智坚20日会同新竹市卫生局、消保官举行记者会，并在现场展示含重金属铬、高含量反式脂肪的7款植物油桶，包括“台糖”烤酥油、“福寿”特级耐炸油、“福懋”汉氏益康耐炸油、“福懋”顶级烹调油、“泰山鲜榨的番”好炸油、“大成”纯炸油、“美食家”油炸专用油。据介绍，新竹市95%的餐厅、夜市业者都使用这7款问题植物油。新竹市卫生局长何秉圣说，反式脂肪是人体肝脏无法代谢的物质，摄取过量可能导致心血管疾病。他也说，这7款产品也验出重金属铬，在0.03至0.04ppm之间，比容许值高出10多倍，可能影响生殖能力，造成肝肾负担，甚至致癌。

水果、蔬菜等低脂性植物样品,用异丙醇和正己烷提取其中的维生素 K1,经维生素K1前处理小柱净化,去除叶绿素等干扰物质。用 C18 液相色谱柱将维生素K1 与其他杂质分离,锌柱柱后还原,荧光检测器检测,外标法定量。（本实验选用菠菜和苹果）参考标准：《GB 5009.158-2016 食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定》

水果、蔬菜等低脂性植物样品，用异丙醇和正己烷提取其中的维生素K1，经维生素K1前处理小柱净化，去除叶绿素等干扰物质。用C18液相色谱柱将维生素K1与其他杂质分离，锌柱柱后还原,荧光检测器检测,外标法定量。（本实验选用菠菜和苹果）参考标准：《GB 5009.158-2016 食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定》下面看看月旭科技对食品中的维生素K1的检测过程及结果。

植物油的加工生产通常有精炼、压榨、浸出三种方法，其中利用适当的有机溶剂将植物组织中的油脂提取出来，然后脱去溶剂，这种浸出法比较先进，出油率比压榨法高出3%或更高，故备受人们青睐，所用的溶剂为六号溶剂，是六碳烷烃类溶剂，它是一种麻醉呼吸中枢具有一定毒性的溶剂，此外还含有少量苯、甲苯等有害物质，如果在脱去溶剂这一步不完善，将使溶剂残留在浸出油中，对人体造成危害。依据国家标准《GB/T5009 37-2003食用植物油卫生标准》。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。我公司生产的GC-2060气相色谱仪器能够准确检测出植物油中溶剂残留，配置如下。

植物油的加工生产通常有精炼、压榨、浸出三种方法，其中利用适当的有机溶剂将植物组织中的油脂提取出来，然后脱去溶剂，这种浸出法比较先进，出油率比压榨法高出3%或更高，故备受人们青睐，所用的溶剂为六号溶剂，是六碳烷烃类溶剂，它是一种麻醉呼吸中枢具有一定毒性的溶剂，此外还含有少量苯、甲苯等有害物质，如果在脱去溶剂这一步不完善，将使溶剂残留在浸出油中，对人体造成危害。依据国家标准《GB/T5009 37-2003食用植物油卫生标准》。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。我公司生产的GC-2060气相色谱仪器能够准确检测出植物油中溶剂残留，配置如下。

有关食品中维生素 A、D、E 分析的新国家标准方法[1] 从 2017 年 6 月 23 日起实施，覆盖了婴幼儿食品、乳品、肉与肉制品、食用植物油、坚果、豆类和辣椒粉等多种食品基质。但是该标准方法中规定的样品前处理过程极其复杂、测定方法多样（同一成分有不同的检测方法）、检测周期长、目标化合物回收率低且重复性差，极大降低了分析效率。为解决该国标方法所存在的难点和不足，需要开发一种同时测定维生素 A、D、E 的稳定高效的二维液相色谱方法。

本文参考食品安全国家标准 GB 5009.82—2016 《食品中维生素A、D、E的测定》中液相色谱方法，对菜籽油样品中的维生素E进行分析测定。从实验结果可知，可以实现样品中4种维生素异构体的分离，对于样品中含量较低的维生素异构体也可检测。

本文建立了一种使用岛津LC-20A系统对植物油中的谷维素含量进行检测的方法。实验结果表明：该方法校准曲线线性、仪器保留时间及峰面积的重现性、灵敏度均良好。本方法适合作为植物油中谷维素含量的快速分析。

植物油的加工生产通常有精炼、压榨、浸出三种方法，其中利用适当的有机溶剂将植物组织中的油脂提取出来，然后脱去溶剂，这种浸出法比较先进，出油率比压榨法高出3%或更高，故备受人们青睐，所用的溶剂为六号溶剂，是六碳烷烃类溶剂，它是一种麻醉呼吸中枢具有一定毒性的溶剂，此外还含有少量苯、甲苯等有害物质，如果在脱去溶剂这一步不完善，将使溶剂残留在浸出油中，对人体造成危害。依据国家标准《GB/T5009 37-2003食用植物油卫生标准》。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。我公司生产的GC-2060气相色谱仪器能够准确检测出植物油中溶剂残留，配置如下。

维生素是人和动物维持正常的生理功能而必需从食物中获得的一类微量有机物质。维生素是个庞大的家族，目前所知的维生素就有几十种，大致可分为脂溶性和水溶性两大类。脂溶性维生素主要包括VA、VD、VE和VK。目前，脂溶性维生素的检测方法有胶束电动色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法、荧光法、电色谱法等。其中，高效液相色谱法是应用最多、最广的方法，但同时测定脂溶性维生素（VA、VD、VE、VK）的文献报道较少，且常规液相色谱法的分离时间长，试剂样品耗费多。因此，建立一种更为简便、快速、经济的多组分脂溶性维生素分离检测的方法则成为必然趋势。高效微流电动液相色谱（eHPLC）是近年发展起来的一种新兴微分离技术，同时具备高效液相色谱的高选择性和毛细管电泳的高柱效。其特征是电渗流和压力流同时驱动流动相，由于在流动相和固定相中分配系数的不同以及电泳淌度的差异，样品被快速、高效地分离。eHPLC系统结构简单，特点突出，通用性和稳定性好，并可与多种检测技术进行联用，目前已广泛应用于环境分析、药物分析、食品安全检测、生命科学等研究领域。

水果、蔬菜等低脂性植物样品,用异丙醇和正己烷提取其中的维生素 K1,经维生素 K1 前处理小柱净 化,去除叶绿素等干扰物质。用 C18 液相色谱柱将维生素 K1 与其他杂质分离,锌柱柱后还原,荧光检测器检测,外标法定量。（本实验选用菠菜和苹果）

研究沙棘籽油中脂肪酸成分,定量分析并建立毛细管气相色谱法(CGC)测定沙棘籽油中维生素E(Vit E)含量的方法。方法:采用溶剂回流提取法提取沙棘油中挥发油成分,并用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对其进行定性、定量分析。采用岛津GC-2010 plus气相色谱仪,以正三十二烷为内标物对Vit E进行测定,并对该方法进行方法学考察。结果:从沙棘籽油中分离鉴定出28个化合物 采用Rtx-5毛细管色谱柱(30 m× 0.25 mm,0.25μ m) 柱温为程序升温:150℃保持13 min,以10℃· min(-1)的升温速率升至300℃,保持8 min FID检测器温度为300℃ 进样口温度为310℃ 无分流进样。在此条件下,Vit E和内标物分离良好,在0.02~0.43 mg· m L(-1)浓度范围内呈良好线性关系,r=0.999 6。结论:建立以CGC测定沙棘籽油中维生素E含量的方法,灵敏、准确、重复性好,可作为沙棘籽油中Vit E的含量测定方法。

有关食品中维生素 A、D、E 分析的新国家标准方法[1] 从 2017 年 6 月 23 日起实施，覆盖 了婴幼儿食品、乳品、肉与肉制品、食用植物油、坚果、豆类和辣椒粉等多种食品基质。 但是该标准方法中规定的样品前处理过程极其复杂、测定方法多样（同一成分有不同的检 测方法）、检测周期长、目标化合物回收率低且重复性差，极大降低了分析效率。为解决 该国标方法所存在的难点和不足，需要开发一种同时测定维生素 A、D、E 的稳定高效的 二维液相色谱方法。 本方法参照现有的文献方法[2-4]，基于二维液相色谱并串联在线固相萃取 (online SPE) 技 术，成功建立了食品中维生素 A (VA)、维生素 D (VD) 及三种维生素 E (VE) 异构体的中心切 割快速分析方法。此方法将前处理皂化液直接进样，省去了液液萃取等复杂的前处理过 程。第一维液相色谱对 VA 和 VE 进行分析，同时对 VD 进行初步净化；第二维液相色谱对 VD 进一步分离，整个分析过程只需一次进样，即可完成样品中 VA、VD 和 VE 的测定。该 方法不仅可以节省大量的样品前处理时间，同时可以避免复杂的样品前处理过程导致的回 收率不稳定现象。实验结果准确、重现性好，表明该方法可以用于多种食品基质中脂溶性 维生素的常规快速检测。实验结果表明，新的维生素检测方法具有以下优势： – 样品分析通量大幅提高。皂化液直接进样方法与国标方法相比，样品前处理时间由原来的 2–3 小时缩短为 30 分钟左右，分析通量 提高 5 倍以上 – 省去了前处理提取步骤，溶剂使用量大大减少，降低了实验成本，也避免有机试剂对实验人员造成危害。阀切换方法代替繁琐 的净化、浓缩等过程，自动化程度大幅提高 – 按照国标方法的检测低限浓度，考察方法的灵敏度，分析图谱表 明所有物质在最低限均有良好响应

本文建立了 化妆品中维生素 D2和维生素 D3的 HPLC测定 方法。 参照 化妆品安全技术规范（ 2015版） 中 维生素 D2和维生素 D3的 色谱条件， 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 维生素 D2和维生素 D32个化合物 峰形 良好 ，分离度 大于 1.5，满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中维生素 D2和维生素 D3的 HPLC分析 提供参考 。

为建立动植物油的全二维气相色谱-质谱分析方法，选用四甲基氢氧化铵(TMAH)的甲醇液（体积比1:50）对样品进行甲酯化衍生，在调制周期为5 s、冷吹流量3 L/min，DB-5MS（30 ｍ× 0.25 ｍｍ× 0.25 µ m）为一维柱，BP20（2.5 ｍ× 0.1 ｍｍ× 0.1 µ m）为二维柱的条件下，对常见动植物油进行分析，结果显示动植物油中的脂肪酸成分得到了有效分离和准确检测，从而可为动植物油的进一步鉴别提供新的分析方法。

天然维生素E是一种脂溶性维生素，又称生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E活性明显降低。天然维生素E软胶囊，是以天然维生素E、玉米油、明胶、甘油、水等主要原料制成的健康食品。产品外观成黄色油状的透明椭圆胶囊。为检测天然维生素E软胶囊中的多种重金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

本文 建立了 维生素 D2和维生素 D3的 HPLC测定方法 。参照 新国标《食品中维生素 D的测定》征求意见稿中第 2法二维 色谱条件， 采用色谱柱 ShimNex S-C18-PAH分 析 维生素 D2和维生素 D3，结果显示， 2个化合物峰形对称，维生素 D2和维生素 D3达到基线分离 ，满足日常检测需求。此方法可为 食品中维生素 D2和 D3的检测提供 参考 。

植物油的加工生产通常有精炼、压榨、浸出三种方法，其中利用适当的有机溶剂将植物组织中的油脂提取出来，然后脱去溶剂，这种浸出法比较先进，出油率比压榨法高出3%或更高，故备受人们青睐，所用的溶剂为六号溶剂，是六碳烷烃类溶剂，它是一种麻醉呼吸中枢具有一定毒性的溶剂，此外还含有少量苯、甲苯等有害物质，如果在脱去溶剂这一步不完善，将使溶剂残留在浸出油中，对人体造成危害。依据国家标准《GB/T5009 37-2003食用植物油卫生标准》。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。我公司生产的GC-2060气相色谱仪器能够准确检测出植物油中溶剂残留，配置如下。

本实验采用中心切割方法，利用第一维色谱柱在分析 VA 和VE 的同时对 VD 进行净化，再将初步进化后的 VD 在线引入第二维色谱柱进行分离、测定，整个分析过程只需一次进样即可完成样品中 VA、VE 及微量 VD 的测定。该方法不仅可以节省大量的制备工作，而且稳定性良好.整个 HPLC 方法为中心切割的二维液相方法 (heart-cutting 2DLC)，包含三个阶段：第一阶段为进样/分析维生素 A，此时阀的位置为 1-2；第二阶段为净化/捕获维生素 D，阀在维生素 D 出峰前切换到位置 1-6；第三阶段第一维继续分析维生素 E，第二维则分离检测维生素 D，阀在第一维维生素 D出峰结束后切回位置 1-2，具体见下图 1。本方法第一维采用高效短柱（Zorbax RRHT Extend-C18，4.6 × 50 mm × 1.8 μ m）进行快速分析，第二维采用 PAH 专用柱（Zorbax Eclipse PAH，2.1 × 100 mm × 3.5 μ m）以提高 VD2 和 VD3的分离.

维生素是维持生物体正常机能的必不可少的一大类有机物质，虽然机体对这类物质的需求量很小，但却十分重要。维生素是个庞大的家族，目前所知的维生素就有几十种，大致可分为脂溶性和水溶性两大类。维生素常被作为营养强化食品的添加因子，广泛存在于谷类、果蔬、肉禽和蛋类等加工食品中，因此，维生素的检测对食品、饲料和医药领域都有非常重要的意义。

维生素是人和动物维持正常的生理功能而必需从食物中获得的一类微量有机物质。维生素是个庞大的家族，目前所知的维生素就有几十种，大致可分为脂溶性和水溶性两大类。脂溶性维生素主要包括VA、VD、VE和VK。目前，脂溶性维生素的检测方法有胶束电动色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法、荧光法、电色谱法等。其中，高效液相色谱法是应用最多、最广的方法，但同时测定脂溶性维生素（VA、VD、VE、VK）的文献报道较少，且常规液相色谱法的分离时间长，试剂样品耗费多。因此，建立一种更为简便、快速、经济的多组分脂溶性维生素分离检测的方法则成为必然趋势。高效微流电动液相色谱（eHPLC）是近年发展起来的一种新兴微分离技术，同时具备高效液相色谱的高选择性和毛细管电泳的高柱效。其特征是电渗流和压力流同时驱动流动相，由于在流动相和固定相中分配系数的不同以及电泳淌度的差异，样品被快速、高效地分离。eHPLC系统结构简单，特点突出，通用性和稳定性好，并可与多种检测技术进行联用，目前已广泛应用于环境分析、药物分析、食品安全检测、生命科学等研究领域。

双酚A，也称BPA，在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯（PC）和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料（奶）瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料（奶粉）罐内侧涂层。BPA无处不在，从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里，都有它的身影。每年，全世界生产2700万吨含有BPA的塑料。BPA能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟，从2011年3月2日起，禁止生产含化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。在中国有一份适应于所有PC瓶的现行国家标准，就是GB 14942-1994《食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准》，里面对双酚A用量规定：就是一升蒸馏水中所含的酚须≤0.05mg。双酚A对人体健康存在潜在的隐患，因此开发一种快速便捷的检测流程十分重要，本实验根据客户企业内部标准，采用全自动凝胶净化系统-液相色谱，对植物油中的双酚A进行测试。经实验，植物油中的双酚A的回收率在80.6%～93.3%之间，重现性RSD为6.3%，回收率和重现性良好，说明全自动凝胶净化系统可靠稳定，适用于植物油中双酚A的净化，且效果良好。

关于塑化剂的检测方法研究已比较多，但大多关于白酒、饮料或基质不复杂的食品类别，而基质复杂、干扰严重的植物油样品中塑化剂的方法研究相对较少。本文在 GB/T21911-2008 的基础上对 17 种塑化剂的测定进行了研究

血浆中脂溶性维生素ADEK1的检测——Cleanert ODS C

维生素是机体必须的营养素，分为水溶性维生素和脂溶性维生素。此次，使用反相柱对维生素B6等9种维生素成分进行了同时分析，以DAD检测器进行了分析，通过使用DAD检测器，检测出的成分可以通过吸收光谱来进行鉴定，因此，用于像食品这样杂质成分较多的样品分析时尤为有效。