植物油中维生素的检测

[color=#444444]我用的【 NY-T 1598-2008 食用植物油中维生素E组分和含量的测定 高效液相色谱法 】，做出来回收率特别差。[/color][color=#444444][/color][color=#444444]请问大家有没有更好的方法，或者说用上面这个方法时应该注意哪些地方。、[/color][color=#444444][/color][color=#444444]谢谢大家！[/color]

正相HPLC测定植物油脂中的维生素E需要皂化吗？

维生素E是一种脂溶性维生素，又称生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。生理功能：它能促进人体新陈代谢，增强机体耐力，提高免疫力，是一种高效抗氧化剂，能保护生物膜免于遭受过氧化物的损害，起着改善皮肤血液循环，增强肌肤细胞活力及延缓衰老的作用。食物来源：果蔬、坚果、瘦肉、乳类、蛋类、压榨植物油等。果蔬包括猕猴桃、菠菜、卷心菜、菜塞花、羽衣甘蓝、莴苣、甘薯、山药。坚果包括杏仁、榛子和胡桃。压榨植物油包括向日葵籽、芝麻、玉米、橄榄、花生、山茶等。此外，红花、大豆、棉籽、小麦胚芽、鱼肝油都有一定含量的维生素E，含量最为丰富的是小麦胚芽。

[font=&]检测100万IU/g维生素A醋酸酯原液，用5009.82检测，检测到维生素A是一半左右，是大部分维生素A醋酸酯在检测过程中不能转换成维生素A吗[/font]

[align=center][font=DengXian]维生素[/font]E[/align][font=DengXian]维生素[/font]E[font=DengXian]又称抗不育维生素或生育酚。[/font][font=DengXian]自然界中具有维生素[/font]E[font=DengXian]功效的物质已知有[/font]8[font=DengXian]种，其中α、β、γ、δ较为重要，以α–生育酚的生理效价最高。所以一般所谓的维生素[/font]E[font=DengXian]即指α–生育酚。[/font] [font=DengXian]在生育酚的几种异构体中，与单线态氧反应的活性大小依次为α[/font][font=DengXian]β[/font][font=DengXian]γ[/font][font=DengXian]δ，而抗氧化能力大小顺序为δ[/font][font=DengXian]γ[/font][font=DengXian]β[/font] [font=DengXian]α。维生素[/font]E[font=DengXian]和维生素[/font]D3[font=DengXian]共同作用可获得牛肉最佳的“色泽—嫩度”。[/font][font=DengXian]维生素[/font]E[font=DengXian]广泛分布于种子、种子油、谷物、水果、蔬菜和动物产品中。植物油和谷物胚芽油中含量高，在[/font]150[font=DengXian]～[/font]500mg[font=DengXian]／[/font]100g[font=DengXian]，但植物油在精炼时生育酚会受到破坏。[/font][font=DengXian]维生素[/font]E[font=DengXian]广泛分布于种子、种子油、谷物、水果、蔬菜和动物产品中。植物油和谷物胚芽油中含量高，在[/font]150[font=DengXian]～[/font]500mg[font=DengXian]／[/font]100g[font=DengXian]，但植物油在精炼时生育酚会受到破坏。[/font]

脂溶性维生素(Vitamine A, D, E, K)与水溶性维生素(Vitamine B, C等等)是动植物性样品或食品常规的检测项目。对于脂溶性维生素分析，我们推荐您使用Diamonsil C18(2)，该色谱柱的碳载量是目前C18柱中的最高者，对于脂溶性维生素具有极高的选择性和分离度，是脂溶性分析项目的最佳选择。对于水溶性维生素分析(维生素B族，维生素C等等)，由于水溶性维生素极性较大，其在普通C18柱上的保留较差，迪马科技推出的Spursil C18由于进行了极性基团修饰，增强了对极性化合物的保留能力和选择性，非常适合水溶性维生素分析项目。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/fruits%20and%20vegetables.jpg蔬菜、水果、果汁、果酒及其他食品中的有机酸往往具有较强的极性，普通C18往往不能对其产生有效保留，迪马科技推出的Diamonsil C18以及极性修饰反相色谱柱Spursil C18以及spursil C18-EP很好地解决了这一问，能够对多种有机酸进行较好分离。测试项目基质推荐产品其他辅助产品应用参考脂溶性维生素谷物、动物组织、动植物油脂奶以及它们的其他制品等等反相柱：Diamonsil C18(2)正相柱：Inertsil Si、NH3ProElut SPEEasyGuard Column维生素E分析水溶性维生素水果、蔬菜、果汁、果酒等等Spursil C18ProElut SPEEasyGuard Column水溶性维生素分析有机酸水果、蔬菜、果汁、果酒等等Diamonsil C18Spursil C18ProElut SPEEasyGuard Column有机酸分析

关于植物油的几大误区 来源： -------------------------------------------------------------------------------- 误区一：橄榄油最贵，所以营养价值也最高 因为橄榄油提炼起来比较困难，其生产的劳动价值高，所以价格也就水涨船高了。当然，橄榄油有很多好处，比如，它可以软化血管，对心脑血管疾病能起到一定的防治作用，还可以降低糖尿病人的血糖含量，预防癌症和老年失忆症等。橄榄油还能促进上皮组织的生长，可用于烧伤烫伤的创面保护，而且不留疤痕。橄榄油的维生素含量是最高的，它所含的欧米伽—3脂肪酸也是不可替代的。 尽管如此，也不能光吃橄榄油，因为每一种植物油都有自已的独特之处，因此，最好的选择是各种油换着吃。其他的植物油如葵花油、大豆油和玉米油也是佼佼者。它们含有丰富的不饱和脂肪酸，可以增强身体的免疫力，改善皮肤状况，加速胃溃疡的痊愈，降低血压和胆固醇，是大脑正常运转所必需的原料。 误区二：精炼才是植物油质量的保证 提炼（包括精炼和脱臭）过程可以去掉植物难闻的气味，还能去掉由于保存不当而进入种子中的有毒物质。但是在去除这些杂质的同时，许多维生素等对身体有益的物质也随之失去了。 误区三：永远告别动物油 人们认为吃动物油易引发冠心病、肥胖症等，因而青睐植物油，其实这很片面。动物油（鱼油除外）含饱和性脂肪酸，易导致动脉硬化，但它又含有对心血管有益的多烯酸、脂蛋白等，可起到改善颅内动脉营养与结构、抗高血压和预防脑中风的作用。猪油等作为脂质还具有构成人体饱腹感和保护皮肤与维持体温，保护和固定脏器等功能。 光吃植物油会促使体内过氧化物增加,与人体蛋白质结合形成脂褐素，在器官中沉积，会促使人衰老。此外过氧化物增加还会影响人体对维生素的吸收，增加乳腺癌、结肠癌发病率。过氧化物还会在血管壁、肝脏、脑细胞上形成，引起动脉硬化、肝硬化、脑血栓等疾病。 正确的吃法是植物油、动物油搭配或交替食用，其比例是10:7。动植物油混吃还有利于防止心血管疾病。植物油含不饱和脂肪酸，对防止动脉硬化有利。所以用动物油1份、植物油2份制成混合油食用，可以取长补短。 误区四：标有不含胆固醇字样的油才是好油 不含胆固醇这个标记只不过是一个广告用语而已。在植物油里原则上是不可能没有胆固醇的！在生物化学中，胆固醇及其衍生物质是构成一切机体结构的基本成分。动物对它的需求量十分巨大，对植物而言也不能说完全就用不着。 在精炼植物油的过程中，胆固醇不可能从油脂中被去掉。但是，在植物油中，胆固醇的含量与猪油和黄油相比，其数值还是很低的，动物油的胆固醇含量大概是植物油的10-25倍左右。但即使这样，也不能说植物油中根本就不含胆固醇！

误区一：橄榄油最贵，所以营养价值也最高 因为橄榄油提炼起来比较困难，其生产的劳动价值高，所以价格也就水涨船高了。当然，橄榄油有很多好处，比如，它可以软化血管，对心脑血管疾病能起到一定的防治作用，还可以降低糖尿病人的血糖含量，预防癌症和老年失忆症等。橄榄油还能促进上皮组织的生长，可用于烧伤烫伤的创面保护，而且不留疤痕。橄榄油的维生素含量是最高的，它所含的欧米伽—3脂肪酸也是不可替代的。 尽管如此，也不能光吃橄榄油，因为每一种植物油都有自已的独特之处，因此，最好的选择是各种油换着吃。其他的植物油如葵花油、大豆油和玉米油也是佼佼者。它们含有丰富的不饱和脂肪酸，可以增强身体的免疫力，改善皮肤状况，加速胃溃疡的痊愈，降低血压和胆固醇，是大脑正常运转所必需的原料。 误区二：精炼才是植物油质量的保证 提炼（包括精炼和脱臭）过程可以去掉植物难闻的气味，还能去掉由于保存不当而进入种子中的有毒物质。但是在去除这些杂质的同时，许多维生素等对身体有益的物质也随之失去了。 误区三：永远告别动物油 人们认为吃动物油易引发冠心病、肥胖症等，因而青睐植物油，其实这很片面。动物油（鱼油除外）含饱和性脂肪酸，易导致动脉硬化，但它又含有对心血管有益的多烯酸、脂蛋白等，可起到改善颅内动脉营养与结构、抗高血压和预防脑中风的作用。猪油等作为脂质还具有构成人体饱腹感和保护皮肤与维持体温，保护和固定脏器等功能。 光吃植物油会促使体内过氧化物增加,与人体蛋白质结合形成脂褐素，在器官中沉积，会促使人衰老。此外过氧化物增加还会影响人体对维生素的吸收，增加乳腺癌、结肠癌发病率。过氧化物还会在血管壁、肝脏、脑细胞上形成，引起动脉硬化、肝硬化、脑血栓等疾病。 正确的吃法是植物油、动物油搭配或交替食用，其比例是10:7。动植物油混吃还有利于防止心血管疾病。植物油含不饱和脂肪酸，对防止动脉硬化有利。所以用动物油1份、植物油2份制成混合油食用，可以取长补短。 误区四：标有不含胆固醇字样的油才是好油 不含胆固醇这个标记只不过是一个广告用语而已。在植物油里原则上是不可能没有胆固醇的！在生物化学中，胆固醇及其衍生物质是构成一切机体结构的基本成分。动物对它的需求量十分巨大，对植物而言也不能说完全就用不着。 在精炼植物油的过程中，胆固醇不可能从油脂中被去掉。但是，在植物油中，胆固醇的含量与猪油和黄油相比，其数值还是很低的，动物油的胆固醇含量大概是植物油的10-25倍左右。但即使这样，也不能说植物油中根本就不含胆固醇！

误区一：橄榄油最贵，所以营养价值也最高 因为橄榄油提炼起来比较困难，其生产的劳动价值高，所以价格也就水涨船高了。当然，橄榄油有很多好处，比如，它可以软化血管，对心脑血管疾病能起到一定的防治作用，还可以降低糖尿病人的血糖含量，预防癌症和老年失忆症等。橄榄油还能促进上皮组织的生长，可用于烧伤烫伤的创面保护，而且不留疤痕。橄榄油的维生素含量是最高的，它所含的欧米伽—3脂肪酸也是不可替代的。 尽管如此，也不能光吃橄榄油，因为每一种植物油都有自已的独特之处，因此，最好的选择是各种油换着吃。其他的植物油如葵花油、大豆油和玉米油也是佼佼者。它们含有丰富的不饱和脂肪酸，可以增强身体的免疫力，改善皮肤状况，加速胃溃疡的痊愈，降低血压和胆固醇，是大脑正常运转所必需的原料。 误区二：精炼才是植物油质量的保证 提炼（包括精炼和脱臭）过程可以去掉植物难闻的气味，还能去掉由于保存不当而进入种子中的有毒物质。但是在去除这些杂质的同时，许多维生素等对身体有益的物质也随之失去了。 误区三：永远告别动物油 人们认为吃动物油易引发冠心病、肥胖症等，因而青睐植物油，其实这很片面。动物油（鱼油除外）含饱和性脂肪酸，易导致动脉硬化，但它又含有对心血管有益的多烯酸、脂蛋白等，可起到改善颅内动脉营养与结构、抗高血压和预防脑中风的作用。猪油等作为脂质还具有构成人体饱腹感和保护皮肤与维持体温，保护和固定脏器等功能。 光吃植物油会促使体内过氧化物增加,与人体蛋白质结合形成脂褐素，在器官中沉积，会促使人衰老。此外过氧化物增加还会影响人体对维生素的吸收，增加乳腺癌、结肠癌发病率。过氧化物还会在血管壁、肝脏、脑细胞上形成，引起动脉硬化、肝硬化、脑血栓等疾病。 正确的吃法是植物油、动物油搭配或交替食用，其比例是10:7。动植物油混吃还有利于防止心血管疾病。植物油含不饱和脂肪酸，对防止动脉硬化有利。所以用动物油1份、植物油2份制成混合油食用，可以取长补短。 误区四：标有不含胆固醇字样的油才是好油 不含胆固醇这个标记只不过是一个广告用语而已。在植物油里原则上是不可能没有胆固醇的！在生物化学中，胆固醇及其衍生物质是构成一切机体结构的基本成分。动物对它的需求量十分巨大，对植物而言也不能说完全就用不着。 在精炼植物油的过程中，胆固醇不可能从油脂中被去掉。但是，在植物油中，胆固醇的含量与猪油和黄油相比，其数值还是很低的，动物油的胆固醇含量大概是植物油的10-25倍左右。但即使这样，也不能说植物油中根本就不含胆固醇！

1. 前言“3·15”晚会曝光了部分企业未经保健食品许可，使用普通食品许可证违法生产经营儿童鱼肝油。此类产品被消费者购作儿童食品，极可能对我们的儿童造成严重影响和不良后果。鱼肝油中的维生素A和维生素D，作为其质量衡量的标准，我国药典和国家标准已有严格的方法检测。默克密理博致力于标准分析方法的重现和稳定性保证，为广大用户提供相应的分析试剂、色谱柱耗材。2. HPLC方法和试剂CHP2010 维生素A、D测定法：色谱柱：Purospher STAR Si 5um 250*4.6mm（货号：1.50357.0001,高纯硅胶,高柱效）流动相：99.7% 正己烷（HPLC级别，货号：1.04391.4008） 3.0% 异丙醇（HPLC级别，货号：1.01040.4008）流速：1.0 mL/min 柱温：25℃检测：UV325nm 进样量：10μLGB 54139-2010 维生素A的测定:色谱柱：Purospher STAR LP C18 5um 250*4.6mm（货号：1.56200.0008,高纯硅胶,高柱效）流动相：甲醇（HPLC级别，货号：1.06007.4008）流速：1.0 mL/min 柱温：35℃±1℃检测：UV325nm 进样量：20μLGB 54139-2010 维生素D待测液的净化:色谱柱：Purospher STAR Si 5um 150*4.6mm（货号：1.50356.0001,高纯硅胶,高柱效）流动相：50% 环己烷（HPLC级别，货号：1.02827.2500） 50% 正己烷（HPLC级别，货号：1.04391.4008） 0.8%异丙醇（HPLC级别，货号：1.01040.4008）流速：1.0 mL/min 柱温：35℃±1℃检测：UV264nm 进样量：500μLGB 54139-2010 维生素D测定液的测定:色谱柱：Purospher STAR C18 5um 250*4.6mm（货号：1.51456.0001,高纯硅胶,高柱效）流动相：甲醇（HPLC级别，货号：1.06007.4008）流速：1.0 mL/min 柱温：35℃±1℃检测：UV264nm 进样量：100μL参考标准：1. CHP2010维生素A、D测定法；2.《GB 54139-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定》

测定植物油中的过氧化值时国标规定用GB/T5538执行，但如果用卫生标准验测的话不什么差别？我觉得按GB/T5538检的话过程有些麻烦，但如果用GB/T5009.37测定的话简单一些？大家如果看？

1.我们检测植物油中的塑化剂DBP做出的结果通常都是在0.3mg/kg以下，这样的结果怎么出呀？是出未检出？还是出具体数值。有时同一个样品瓶进样两次结果差的都很多。但是都低于0.3mg/kg的。2.检测塑化剂时前处理时过SPE柱时有什么注意事项吗？3.我们做的空白DIBP、DBP、DEHP都大概是0.05ppm是不是有点高呀？各位大侠有没有好的方法呢？

近来领导让做大豆油中维生素A/E，但我们只有紫外检测器，不知是什么工作条件，我在网上查多数是用二级管阵列检测器，但领导要求了，就这个配置，怎么办？

除了国标GB/T23213-2008，各位老师能不能推荐个简便快捷的检测植物油中多环芳烃的方法

[color=#444444]如何检测食用植物油中的激素含量超标[/color][color=#444444]?[/color][color=#444444]谢谢[/color][color=#444444]![/color]

地沟油是各种废弃食用油脂的统称。国家明确规定，不得将废弃油脂加工后再作为食用油脂使用或者销售。但出于利益驱使，个别不法企业或个人将废弃油脂经加工处理后，通过"地下渠道"流向市场，对消费者的餐桌安全造成了严重威胁。目前，我国还没有专门针对地沟油的检测标准，可喜的是近日北京市食品安全监控中心宣称找到了查出地沟油的 4 类有效指标。确定了多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因等四大类、20 余项有重要鉴别意义的项目，初步建立了地沟油检测的指标体系。胆固醇是动物源性食物中常见成分，食用植物油中一般不含或含量极低，因此一旦检出胆固醇并超过一定范围，便可怀疑该油脂为地沟油。国内关于不同食品中胆固醇的测定方法主要有比色法、气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、超临界流体色谱法等，前处理方法主要是采用皂化法。但是上述方法在样品前处理过程中存在所需试剂多、净化效果不理想、成本高、回收率及重现性差等缺陷。而植物油基质中的胆固醇的检测报道更是少有提及。应用实验室积极响应，迅速建立了采用ProElut SPE固相萃取小柱对植物油样品进行前处理净化，气相色谱测定胆固醇的方法。该方法为相比较于国标及同类文献中胆固醇的检测方法具有操作简单、方法快速，净化效果优异，回收率稳定等优点，可作为鉴别地沟油的指标之一。 4 类指标让地沟油现出原形第一项指标：多环芳烃（PAHs）。多环芳烃是食用油加热如炒、烤、炸、煎等后产生的含多个苯环的芳香化合物，属于持久性有机污染物，绝大多数 PAHs 已被国际癌症研究中心列为致癌物。第二项指标：胆固醇。食用植物油中一般不含胆固醇或含量极低，而地沟油中可能含有动物源性成分，如果检出胆固醇并超过一定范围，可怀疑该油脂为地沟油。第三项指标：电导率。正常油脂几乎是不导电的，但油脂酸败后产生的各种极性物质可使油脂产生导电性。地沟油由于掺杂了大量金属离子而产生导电性，电导率较高。第四项指标：特定基因组成。地沟油是多种不同来源的废弃油脂混合而成，往往含有动物油脂，根据分子生物学基因鉴定方法，鉴定油脂中的动物基因，来判定食用油中是否含有动物源性成分。

一、保健食品中脂溶性维生素分析方法概况 保健食品中添加有维生素A、维生素D、维生素E、维生素K和b－胡萝卜素，一般情况下后两者使用相对较少 。鉴于脂溶性维生素的特点和样品基质情况，样品一般需要在皂化后经有机溶剂提取后测定。 1．维生素A 一般添加视黄醇醋酸酯和视黄醇棕榈酸酯两者之一或两种均添加。通常情况下成分复杂的样品需采用皂化反应后测定其中的视黄醇。成分相对简单的片剂和胶囊样品可采用溶剂提取直接测定视黄醇醋酸酯或视黄醇棕榈酸酯。奶粉等产品可以使用胰酶或蛋白酶处理，溶剂提取后测定视黄醇醋酸酯或视黄醇棕榈酸酯。 2．维生素E 一般情况下添加的是a－维生素E。成分相对简单的样品可采用溶剂提取直接测定。多数样品需要在皂化反应后测定其中的维生素E。 同时分析维生素E 4种结构并包括内标物，可使用如下正相柱： （1）Nucleosil-NH2 4.6×250mm, 5μm，正己烷：二恶烷=85：15，295nm （2）Zorbax SIL 4.6×250mm, 5μm，正己烷：二恶烷：异丙醇=985：10：5，295nm （3） Lichrosorb-NH2 4.0×250mm，5μm，正己烷：异丙醇=99：1，295nm （4） YMC－Pac A－600 （NH2），3μm，正己烷：异丙醇=98：2 Ex：290nm Em：325nm 3.维生素D 一般情况下添加的是维生素D2和维生素D3中之一。目前维生素D的分析尚不如维生素A和维生素E成熟，主要原因为含量低，前处理过程损失多，与维生素E较难分离。现在采取的方法是采用乙腈＋甲醇＋水＝25+75+4作为流动相，根据样品中维生素D的情况，选择维生素D2和维生素D3互为内标。维生素D的分析对于色谱柱的要求较高，一般来讲250mm长度的Zobax SB-C18 比较适合分析要求。 4.b－胡萝卜素 b－胡萝卜素一般出现在植物性保健食品中，分析方法相对成熟。目前我们将维生素E、番茄红素和b－胡萝卜素通过采用不同的波长达到一次性分析的目的。样品采用二氯甲烷进行提取，分析过程需要加入抗氧化剂BHT对组分进行保护。 流动相为甲醇：乙腈＝50：50 色谱柱：Supelcosil RP C18 5.α－胡萝卜素 α－胡萝卜素目前也出现在保健食品中已有应用，初步将其与b－胡萝卜素一同分析。样品采用丙酮进行提取。 流动相为甲醇：甲基叔丁基醚：水＝310：76：14 色谱柱：Symmetry C18 检测波长：450nm 二．保健食品中水溶性维生素分析方法概况 目前建立并推广了一套的系统分析方法，通过选用多波长离子对高效液相色谱分析可以解决维生素B1、维生素B6、烟酸、烟酰胺、维生素C的分析。生物素、泛酸、叶酸需采用单独的高效液相色谱分析条件。维生素B2采用荧光分光光度法分析。 1．维生素B1（盐酸硫胺、硝酸硫胺） 分析维生素B1可采用盐酸苯海拉明作为内标。样品采用甲醇+水+磷酸提取。 流动相为硫酸月桂酯钠溶液（5g/530mL）：乙腈：磷酸＝530：470：0.4 色谱柱：m-Bondapak C18或TSK Gel-C18 检测波长：260nm 2.维生素B1（呋喃硫胺） 有报道，呋喃硫胺是维生素B1的活性结构，在韩国、日本等产品中使用呋喃硫胺与盐酸硫胺、硝酸硫胺的色谱行为有较大区别。 流动相为甲醇：水：乙酸：PigB6＝450：530：20：20 色谱柱：m-Bondapak C18 检测波长：280nm 3.维生素B6（吡哆醇）、烟酸、烟酰胺 分析维生素B6、烟酸、烟酰胺可采用愈创木酚甘油醚作为内标。样品采用甲醇+水+磷酸提取。 流动相为1－癸烷磺酸钠溶液（1.22g/850mL）：乙腈：磷酸＝850：150：0.4 色谱柱：m-Bondapak C18或TSK Gel-C18 在维生素类保健食品中烟酸应用极少，基本上添加的均为烟酰胺。 检测波长：280nm 功能性饮料中添加的咖啡因和苯甲酸也可以同时检测。根据大量实验认为液体类样品应使用TSK Gel-C18，固体样品两者皆可。 4.维生素C 除颜色较深、含量较低、天然植物干制品外，一般样品中的维生素C均可以采用碘溶液滴定法进行测定。利用高效液相色谱法测定维生素C可利用维生素B6（吡哆醇）、烟酸、烟酰胺流动相体系，因维生素C色谱保留时间较短，可以将降低其中乙腈的比例至5%。提取溶剂尽可能使用水，以避免在前面出现倒峰影响定量结果的准确。 检测波长：254nm 5.维生素B2 有关维生素B2的色谱分析方法有报道，但在实际样品分析过程中因保留时间较短且与其它峰难以较好分离，故采用将其转化为光黄素后进行荧光分光光度法分析。 6.泛酸（维生素B3） 泛酸采用液相色谱分析法进行检测，样品用水提取即可。 流动相：0.02M磷酸二氢钾溶液：乙腈=95：5，pH=3.0 色谱柱： m- Bondapak C18 300mm 检测波长：200nm 7.生物素 生物素的分析正在初步摸索阶段，目前采用pH=3.5 0.25M磷酸盐缓冲溶液：甲醇=77：23的流动相，检测波长200nm。 目前的需要解决的问题是保留时间较长，大约在30min左右；此外灵敏度较低。 8.叶酸 叶酸一般使用弱碱性水溶液提取，为保证提取效果可以在50℃水浴中加热10min。 流动相：磷酸二氢钾缓冲溶液：甲醇=460:40，pH=6.0 色谱柱： m- Bondapak C18 300mm 检测波长：280nm 叶酸的研究方向：通过大量实际样品检测研究，发现在虫草等天然产物中存在与叶酸色谱保留时间完全一致的物质；不少样品中叶酸含量较低，拟采用固相萃取等技术作为前处理手段。 9.维生素B12 维生素B12的化学分析目前还是一个难题，对于含量较高，组成简单的原料和添加剂进行高效液相色笱单的原料和添加剂进行高效液相色失杂的多种维生素样品的分析方法正在摸索之中。 维生素B12的研究进展：虽然维生素B12有3个特征波长，但样品在不经处理的情况下也很难分析；在溶液中钴胺素很容易出现氰钴胺素、甲钴胺素、羟钴胺素等几种形式共存的现象。为避免出现上述问题，更好地去除样品中的干扰杂质并对样品中的维生素B12进行富集，目前采用加入表面活性物质、盐析、有机溶剂萃取等方法去除杂质，再通过固相萃取法进行富集的手段。 三、类维生素分析方法概况 1.肉碱（维生素BT） 肉碱若采用分光光度法检测比较繁杂，高效液相色谱法测定相对简单。利用高效液相色谱法测定肉碱同样利用维生素B6（吡哆醇）、烟酸、烟酰胺流动相体系，因肉碱色谱保留时间虽比维生素C长但相对仍较短，因此流动相可以同维生素C一样。提取溶剂尽可能使用水或pH=5~6的水，以避免在前面出现倒峰影响定量结果的准确。 检测波长：210nm 2.辅酶Q10 对于维生素类样品中辅酶Q10的检测采用液相色谱分析法。样品中辅酶Q10使用正己烷作为提取溶剂。 色谱柱：TSK Gel-C18 流动相：乙腈+四氢呋喃+水=55+40+5 检测波长：280nm 3.肌醇 对于维生素类样品中肌醇的检测建立了一套衍生化-气相色谱分析法。样品中肌醇经过提取，彻底去除水分后进行衍生化，正己烷提取后进行气相色谱分析。 衍生化试剂：三甲基氯硅烷：六甲基二硅氨烷：二甲基甲酰胺=1：2：8 色谱柱：BP-5弹性石英毛细管柱, 25m×0.32mm 色谱条件：载气 50mL/min 尾吹气 50 mL/min 氢气 40 mL/min 空气 500 mL/min 分流比 1：50 四、需要解决的问题及展望 1．解决样品前处理技术 （1）不少油性胶囊样品中加入了水溶性维生素，如何应用前处理手段解决提取、净化问题。 （2）对于含量较低的样品如何应用固相萃取等手段。 （3）对于目前原料微囊化制作技术如何应对。 2．解决色谱多组分分析技术 在目前现有的多组分分析技术的基础上，如何能将维生素B1并入维生素B6系列之中或创建新的流动相体系，再囊括维生素B2和叶酸等是今后研究的重要方面。 3. 解决分析过程快速化 在目前大量样品检测的基础上应归纳总结出样品前处理方法指南，确定样品组成和前处理方法之间的关系。

大家依据GB5413.9-2010做乳粉中维生素D的检测的时，维生素D待测液净化的时候用的什么设备？是制备色谱仪？还是进化萃取小柱？大家是否能提供点信息？万分感谢！制备色谱仪或是萃取小柱用的什么牌子？

维生素C又叫抗坏血酸(Ascorbicid)，广泛存在于植物组织中，新鲜的水果、蔬菜中含量较多。是一种水溶性小分子生物活性物质，也是人体需要量最大的一种维生素。维生素C具有还原性(其结构式如图1)，可以与许多氧化剂发生氧化还原反应，因此可以利用其还原性测定维生素C的含量。目前食品中测定维生素C含量的方法主要有碘量法，是利用维生素C的氧化还原性为基础的一种氧化还原方法。冈其酸度不易把握，碘需要标定且易挥发，而Vc不易稳定保存，使测定结果易出现偏差，且这种方法不适合微量分析；国标GB/T6195-1986是采用2,6一二氯靛酚滴定法。利用样品溶液由蓝色转变为粉红色来辨别其滴定终点的到达。但是多数水果、蔬菜样品其提取液都具有一定的色泽而导致滴定终点不明显，使测定准确度降低。另外还有荧光光谱分析法 J、紫外一可见分光度法、色谱法、电化学法等，这些方法都存在着一定的局限性，如操作过程复杂，所用试剂不稳定，速度慢、背景¨干扰大。近年来，建立的测定Vc的其他方法还有催化动力学和光度法相结合的方法，及VC传感器测定方法，固定pH滴定法等。 该论文将对蔬菜、水果常用的维生素C含量的检测方法进行综述、比较。 图1 维生素C的结构式1原子吸收分光光度法利用原子吸收分光光度法问接测定维生素C的含量，是利用维生素C可以与一些金属离子发生氧化还原反应，通过测定反应掉的金属离子的量，进而间接计算出维生素c的含量。1.1以银离子作为氧化剂的间接原子吸收分光光度法以银离子作为氧化剂的间接原子吸收分光光度法，是利用维生素C分子中的有二烯醇基具强还原性，可被硝酸银氧化为去氢维生素C，同时产生黑色银沉淀(反应式如图2)。 图2维生素C与银离子反应的反应式 沉淀经离心分离后，将分离得到的沉淀用硝酸溶解后，再利用原子吸收分光光度计测定银离子的含量，从而接测得维生素C含量，具体测定方法如下： 配制一系列浓度的维生素C标准溶液，依次吸取一定量的维生素C标准溶液置于10mL离心管中，分别加入2mL(1mg/mL) Ag+标准溶液，然后加水使总体积为4mL，摇匀，在室温下避光放置35min离心分离弃去上清液，用2mL超纯水洗涤沉淀3次，然后用l:1的浓硝酸3mL溶解沉淀，移入50mL的容量瓶中，加水稀释至刻度。喷入空气-乙炔火焰分别测定其吸光度，以维生素C标准溶液的浓度为横坐标，以测得的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。最后将处理过的待测样按上述方法测定其维生素C含量。 上述方法巾维生素C标准溶液及样品的配制都是利用2％的柠檬酸作为溶剂，并在棕色瓶中保存，原因是维生素C在溶液中不稳定，遇氧气、光、热、碱性物质易受破坏，而在适当的酸性条件下比较稳定，用2％的柠檬酸溶液来配制维生素C标准溶液，减缓了维生素C被氧化的速度，同时消除了一定外界因素的十扰，使得测定结果比较稳定。1.2 以铜离子作为氧化剂的间接原子吸收分光光度法文献中报道了以铜离子作为氧化剂的间接原子吸收分光光度法。该方法也是利用维生素C在酸性介质中维生素C可将Cu2+定量的还原为Cu+，然后Cu+与SCN-反应生成CuSCN沉淀，在高速离心机下有效地分离出CuSCN沉淀，洗涤后再经浓硝酸溶解，用原子吸收法测定沉淀中的含铜量，即可推知样品中维生素C的含量。具体测定方法如下： 分别吸取1mL配制的含一定量维生素C的标准溶液(随配随用)(分别含维生素C 50、100、200、300、400、500 µg)和样品提取液，依次放置于已编号的15mL离心管中，各加入1mLCuSO4饱和溶液、1mL浓度为2％硫氰酸铵溶液、0.5mL盐酸-醋酸钠缓冲液和0.5 mL饱和NaCl溶液充分混和，稍后离心分离，弃去上层清液，小心地用少量水洗涤沉淀2～3次(注意每次用水不能超过1 mL)，加入0.5mL硝酸溶解后，转移至lO0mL的容量瓶中加水定容至刻度线，摇匀。分别用原子吸收分光光度计测定其含铜量，由所得的维生素C含量的标准曲线，可以得到相应样品的试验结果。 该方法所得的试验结果相对标准偏差RSD在5％以内加标回收率在96.56％～100.67％，其精密度和准确度均达到痕量分析要求。此方法的线性相关系数R=O 9989，表明相关性很好。2紫外可见分光光度法利用紫外分光光度法测定维生素C的含量是基于维生素c在紫外光区有特征吸收，但是因为维生素C结构中具有不饱和键，具有还原性，不易稳定存在，直接测定误差较大。所以在利用紫外分光光度法测定时，维生素标准溶液和待测样的配制条件非常重要。曾国富，黄玉英研究发现，维生索C在CTAB-C5H11OH-H2O微乳液体系中非常稳定，它存在于微乳液滴膜的内侧，与渗透进入液滴膜外侧的溶液氧接触的机会极少，该体系能极大地提高维生素C的稳定性。 郑京平等利用维生素C具有对紫外产生吸收和对碱稳定的特性，建立了紫外分光光度快速测定水果、蔬菜维生素c的新方法。根据维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性，于波长243nm处测定样品溶液与碱处理样品两者吸光度之差，通过查校准曲线，即可计算样品巾维生素C的含量。此法操作简单、快速准确、重现性好，结果令人满意。特别适合含深色样品的测定。实验结果表明该方法简单易行，结果准确、灵敏度高，检出限低，可快速测定水果、蔬菜中维生素C，值得推广应用。 张立科等介绍了在0～450µg／mL线性范围内，以cu2+作催化剂，以溶解氧将还原型维生素C氧化为在246.0 nm处无吸收的氧化型Vc，实现了样品各紫外干扰成分的本底校正，建立了种测定果蔬Vc的新方法。该方法中维生素C破坏条件的选择尤为重要，确定条件为：Cu用量为30 g，反应温度为70℃，反应时间为20min，加热条件下，反应速度快，无需加掩蔽剂。方法简便、快速、准确，测定了香蕉、西红柿等果蔬中的VC含量，结果令人满意。经多次实验得出该方法RsD在0.32％～0.89％之间，实际测定了香蕉、西红柿等样品中的VC的含量，检出限为0.2791g／mL，加标回收率在97.16％～100.18%之间 。3高效液相色谱法前面介绍的方法由于在使用中有一定的限制，操作复杂、前处理较麻烦。因此在使用中有较大的局限性，目的已逐渐被高效液相色谱法所取代。HPLC法具有检测速度快、操作简单、实验结果可靠等特点。 王艳颖，姜国斌等采用HYPERSIL-C8fz谱柱、浓度0.1％的草酸作流动相的高效液相色谱法，分析了草莓中的维生素c含量，取得了理想的效果。HPLC检测条件如下： 流动相0.1％草酸溶液，流速1.0 mL/min；检测波长254 nm，进样量5µL，柱箱温度3O℃。该方法分析中受样品中其他杂质的影响较小。测定草莓中维生素C的含量，回收率为97.4％～102.1％，说明该方法具有所需试剂少、稳定、操作简便等特点。精密度实验的相对标准偏差小于3％，说明该方法重复性和再现性都是比较高的。 陈昌云等采用0.05 mol／L磷酸二氢钾缓冲液：甲醇=80:20(v／v)作流动相。流速为1.0 mL／min，二极管阵列检测器，检测波长为254 nm。测定蜜柚中维生素C含量在质量浓度为20～100mg／L范围内有良好的线性关系，方法回收率为92.4％～107.5％,相对标准偏差小于2％。4 结语测定维生素C含量方法很多，各种方法各有优缺点，因为维生素C自身的不稳定，导致了很多方法测定结果误差较大，所以对维生素C稳定存在条件的探索非常重要。高效液相色谱法因为测定较准确、灵敏度高、选择性好，有较好的发展前景，是目前发展较快的一种方法。

请教各位前辈 有没有人做过GB5413.11 婴幼儿食品和乳品中维生素B1的测定》， 最近检测大米中的维生素B1 按照这个标准做，回收率很低，还不到10%？ 有没有做过这方面项目的高手 指点一二？

现在检测动植物油及石油类的标准不是2018版的么，里面的萃取剂不是变换成氯仿了吗。现在我看到有些标准中的的附件中检测石油类及动植物油的方法中萃取剂还是4氯化碳（比如饮食业油烟排放标准中的附件方法及污水厂里污泥检测方法中附件方法），我就想问（1）这些方法中的萃取剂是不是也应该要变更呢？还是直接招标准就行？ （2）我能不能用新方法来测饮食业油烟及污泥中的油类？还是要必须用他附件中的方法？？

方案优势本方法操作简单，准确度和精密度较高，均符合检测要求,回收率大于95%，RSD小于10%。采用标准相关标准方法/原理/步骤　　1.实验原理　　利用动植物油甲酯化后沸点降低及润滑油是高碳烷烃之间的较大差异，使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]在一定的条件下进行分离，应用氢火焰离子化检测器检测，可计算出润滑油中动植物油的浓度。　　2.实验材料和试剂　　氢氧化钾(分析纯) 甲醇(分析纯) 苯(分析纯) 石油醚(分析纯)。　　动植物油(菜籽油、大豆油、胡麻油) :福临门牌，中粮食品营销有限公司。　　动物油(国家粮食局科学研究院提供)。　　0.4 N氢氧化钾—甲醇溶液，称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中，然后用甲醇稀释到100ml。　　3.标准溶液(以下简称供试品溶液)　　动植物油标准储备液的配置:准确称取动物油及植物油各1.000g，用石油醚溶解并转移至100ml容量瓶中，定容，此溶液浓度为20mg/ml。　　标准曲线的配置:分别称量0.1g润滑油(精确到0.001g)，放入6个10ml容量瓶中，用100ul注射器向6个容量瓶中分别加人5、10、25、50、75、100ul浓度为20mg /ml动植物油标准储备液，分别相当于10、20、50、100、150、200mg /kg动植物油的含量，加入2ml沸程30-60℃的石油醚和苯的混合液剂(1: 1)，轻轻摇动，使油脂溶解。　　加1ml的0.4N氢氧化钾—甲醇溶液，混匀。在室温静置5-10 min后，加蒸馏水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶颈上部，定容，置待澄清，吸取上清液，所得到的溶液即可用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析。　　4.待测样品　　将待测样品润滑油油样，称取30-100mg (约2-4滴)，置入10 ml容量瓶内，其样品处理配制，与上一项实验步骤相同。　　5.检测条件　　GC条件:进样口温度: 260℃ 分流比: 70:1 载气:氮气。　　载气流速: 50ml /min。程序升温设置:初始温度: 180℃ 升温速率: 2℃/min。　　终温: 230℃ 终温保持10min。　　检测器: FID (氢火焰离子化检测器)。　　色谱柱: FFAP交联石英毛细管柱20m* 0.53mm (中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心)。进样量: 0.5ul。　　6.结果与讨论　　结果　　动植物油标准样品色谱图如图1所示。图1 动植物油标准样品色谱图　　经质谱确认，动植物油主要脂肪酸甲酯物质峰序如下表1所示。　　方法学考察　　线性关系考察　　分别进行3项方法制备的6份供试品溶液进行分析，每次进样0.5ul，测其棕榈酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亚油酸甲酯，亚麻酸甲酯，计算其积分面积之和，以峰面积( Y)对进样量( X)进行回归处理，得回归方程及线性范围。　　Y = 6.045×104 X-8.14×103。r = 0.9994，线性范围0.64-32.46ug /ml。　　精密度及稳定性试验　　精密度吸取"3"试品溶液，进样0.5ul，连续进样5次，测定棕榈酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亚油酸甲酯，亚麻酸甲酯，测其积分面积之和，计称其RSP1.21%。　　取供"3"试品溶液，分别于制备后0、2、4、6、8、12、24 h进样0.5ul，测定棕榈酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亚油酸甲酯，亚麻酸甲酯，测其积分面积之和，计称其RSD为1.81%。　　回收率试验　　取待测样品30-100mg精密称定，分别精密加入对照品溶液按“1.3“项下方法制备成10ml溶液，每次进样0.5ul，测定各组分积分面积之和，并计称其加样回收率为104.01%，RSD为2.24%。　　样品测定　　将待测样品润滑油油样，称取30-100mg (约2-4滴)，精密称定，置入10ml容量瓶内，其样品处理同“3”项。进样0.5ul，测定全部12批样品，每批平行测定3次，以外标法用各组份峰面积之和计算其动植物油的含量见表2。

[color=#444444]有检测血清中维生素的吗[/color][color=#444444]?[/color][color=#444444]讨论讨论[/color][color=#444444]![/color][color=#444444]你们都用什么方法[/color][color=#444444]?[/color]

想请教一下各位坛友，检测食品添加剂、维生素、氨基酸、植提物等原料中Pb、As、Hg、Cd 4种金属元素，其中对产品中检测重金属Pb1 ppm， As1 ppm，Hg0.1ppm，Cd0.1ppm，如果采用ICP可以满足检测要求吗？

哪位大侠用紫外分光检测过新鲜的蓝莓等水果中的维生素C的含量吗？我查到的文献中用氢氧化钠破坏维生素C测得到吸光值与未破坏时测得的差值，即为还原型维C的含量。但是我做的时候在243nm测吸光值，用氢氧化钠破坏维生素C测得到吸光值比未破坏的还要大，是什么原因呢？

中华人民共和国农业行业标准NY/751-2003食用植物油绿色食品 食用植物油Green food—Edible vegetable oils前言本标准由中国绿色食品发展中心提出并归口。本标准起草单位：农业部油料及制品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：李光明、李培武、杨湄、陈洪、郜维娓、吴渝、汪雪芳、张文、谢立华。绿色食品 食用植物油详见~~14/15楼误区一：橄榄油最贵，所以营养价值也最高 因为橄榄油提炼起来比较困难，其生产的劳动价值高，所以价格也就水涨船高了。当然，橄榄油有很多好处，比如，它可以软化血管，对心脑血管疾病能起到一定的防治作用，还可以降低糖尿病人的血糖含量，预防癌症和老年失忆症等。橄榄油还能促进上皮组织的生长，可用于烧伤烫伤的创面保护，而且不留疤痕。橄榄油的维生素含量是最高的，它所含的欧米伽—3脂肪酸也是不可替代的。 尽管如此，也不能光吃橄榄油，因为每一种植物油都有自已的独特之处，因此，最好的选择是各种油换着吃。其他的植物油如葵花油、大豆油和玉米油也是佼佼者。它们含有丰富的不饱和脂肪酸，可以增强身体的免疫力，改善皮肤状况，加速胃溃疡的痊愈，降低血压和胆固醇，是大脑正常运转所必需的原料。

我们现在做维生素的检测，遇到以下几个问题，希望高手门能给于解答。1.标液出峰的问题：我们现在配的是混标（VA、VD两种、VE三种）维生素A是完全没有问题，但是VD,VE这5个峰有点分离效果不太好，浓度低时这5个峰是完全可以分开的，但是一旦样品中这5种物质一高就会有部份重叠了。2.加标准回收的问题，现在只是用空白做加标皂化后回收率都只有20%，请问一下是哪里出了问题？3.做这些维生素的有没有什么地方要特别的注意的

发现现在制定国标的似乎都是一帮猪，那么简单的维生素检测，用液相色谱简单得不得了，却偏偏要用微生物法来做，用微生物法也罢，明明ISO的标准很成熟，他妈的搬过来的时候却偏偏要改一下，他妈的改的却偏偏是关键，改得就乱七八糟做不出来，再说现在这实验室检测维生素有谁会有美国时间花个N天去检测啊，报的是微生物法检测恐怕用的都是色谱法吧