气体渗透率测定仪原理

[color=#990000]摘要：针对高温土壤气体渗透率测试，介绍了气体渗透率测试方法（压降法），设计了测量装置，并介绍了测量装置的结构和主要部件的功能。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]一、技术要求[/color][/size] （1）样品尺寸：直径100mm，高度200mm。 （2）样品温度范围：100℃~500℃。 （3）真空压力范围（绝对压力）：进气口最大70kPa，出气口最小5kPa。[size=18px][color=#990000]二、测量装置结构和测量原理[/color][/size] 测量装置结构如图所示，测量原理为压降法，即在被测土壤样品的上下两端分别形成固定真空压力P1和P2（P1P2），由此形成一固定压力差，在压差作用下气体从上而下流动。通过测量此气体流量，最终得到渗透系数或渗透率。[align=center][img=气体渗透系数测量,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231457596045_7871_3384_3.png!w690x384.jpg[/img][/align][size=18px][color=#990000]三、真空压力控制和测量[/color][/size] 土壤气体渗透率测量的关键技术之一是要准确控制土壤样品上下两端的真空压力，这就要求满足以下两方面的要求： （1）保持上下两端压力恒定，即压力恒定且不受样品温度变化影响。 （2）由于样品上下是一个相对密闭空间，特别是样品底部不允许额外的气体进入而影响测量。因此，在压力控制时，不能使用调节流量控压方式，只能直接对压力进行控制。 在土壤气体渗透率测量装置中，对样品上下两端的压力分别采用了压力调节器进行压力调节，并通过一个2通道PID控制器对这两个压力调节器进行控制。恒压控制过程中，在PID控制器上输入两个压力设定值，控制器输出相应的控制信号给压力调节器实现控压。 测量装置中，为了实现真空压力控制，两个压力调节器共用一路抽气，即并联连接到真空泵上。 压力调节器自带压力传感器，控制过程中的压力变化可通过压力传感器测量，对应真空压力测量值输出对应的 0~10V 直流电压信号。[align=center]=======================================================================[/align]

[color=#fe2419][b]整理新版药典知识的时候写的一个东西，很多内容都是一个字一个字照抄新版药典打出来的，与大家共享下。[/b][/color][color=#000000][size=4][b] 渗透压摩尔浓度测定仪简介[/b][/size][/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005311912_221584_1645752_3.jpg[/img][color=#000000]仪器[font=Calibri] [/font][size=4][font=宋体]通常采用测量溶液的冰点下降来测定其渗透压摩[/font][/size][size=4][font=Calibri] [/font][/size][size=4][font=宋体]尔浓度。在理想的稀溶液中，冰点下降符合[i]△[/i][/font][/size][i][size=4][font=Calibri]T[sub]f[/sub]=K[sub]f [/sub] m[/font][/size][/i][size=4][font=宋体]的关系，式中，[i]△[/i][/font][/size][i][size=4][font=Calibri]T[sub]f[/sub][/font][/size][/i][size=4][font=宋体]为冰点下降，[/font][/size][i][size=4][font=Calibri]K[sub]f[/sub][/font][/size][/i][size=4][font=宋体]为冰点下降常数（当水为溶剂时为[/font][/size][size=4][font=Calibri]1.86[/font][/size][size=4][font=宋体]），[/font][/size][i][size=4][font=Calibri]m[/font][/size][/i][size=4][font=宋体]为重量摩尔浓度。而渗透压符合[/font][/size][font=Calibri][i][size=4]P[/size][/i][sub][size=4]o[/size][/sub][i][size=4]=K[/size][/i][sub][size=4]o[/size][/sub][i][size=4] m[/size][/i][/font][size=4][font=宋体]的关系，式中，[/font][/size][font=Calibri][i][size=4]P[/size][/i][sub][size=4]o[/size][/sub][/font][size=4][font=宋体]为渗透压，[/font][/size][font=Calibri][i][size=4]K[/size][/i][sub][size=4]o[/size][/sub][/font][size=4][font=宋体]为渗透压常数，[/font][/size][i][size=4][font=Calibri]m[/font][/size][/i][size=4][font=宋体]为溶液的重量摩尔浓度。由于两式中的浓度等同，故可以用冰点下降法测定溶液的渗透压摩尔浓度。[/font][/size][size=4][font=Calibri] [/font][/size][/color][color=#000000][size=4][font=宋体]采用冰点下降的原理涉及的渗透压摩尔浓度测定仪通常由制冷系统、用来测定电流或电位差的热敏探头和振荡器（或金属探针）组成。测定时将探头浸入供试溶液的中心，并降至仪器的冷却槽中，启动冷却装置，当供试溶液的温度降至凝固点以下时，仪器采用振荡器（或金属探针）诱导溶液结冰，自动记录冰点下降的温度。仪器显示的测定值可以是冰点下降的温度，也可以是渗透压摩尔浓度。[/font][/size][size=4][/size][/color][color=#000000]标准溶液的制备[font=Calibri] [/font][size=4][font=宋体]取基准氯化钠试剂，于[/font][/size][size=4][font=Calibri]500[/font][/size][size=4][font=宋体]～[/font][/size][size=4][font=Calibri]650[/font][/size][size=4][font=宋体]℃干燥[/font][/size][size=4][font=Calibri]40[/font][/size][size=4][font=宋体]～[/font][/size][size=4][font=Calibri]50[/font][/size][size=4][font=宋体]分钟，置干燥器[/font][/size][size=4][font=Calibri]([/font][/size][size=4][font=宋体]硅胶[/font][/size][size=4][font=Calibri])[/font][/size][size=4][font=宋体]中放冷至室温。根据需要，按表中所列数据精密称取适量，溶于[/font][/size][size=4][font=Calibri]1kg[/font][/size][size=4][font=宋体]谁中，摇匀，即得。[/font][/size][size=4][/size][/color][color=#000000][size=4][font=Calibri] [/font][/size][size=4][font=宋体]表[/font][/size][size=4][font=Calibri] [/font][/size][size=4][font=宋体]渗透压摩尔浓度测定仪校正用标准溶液[/font][/size][size=4][/size][/color][table][tr][td=1,1,189][size=4][font=宋体]每[/font][/size][size=4][font=Calibri]1kg[/font][/size][size=4][font=宋体]水中氧化钠的重量[/font][/size][size=4][font=Calibri]/g[/font][/size][/td][td=1,1,189][size=4][font=宋体]毫渗透压摩尔浓度[/font][/size][size=4][font=Calibri]/mOsmolkg[sup]-1[/sup][/font][/size][/td][td=1,1,189][align=center][size=4][font=宋体]冰点下降温度[/font][/size][size=4][/size][/align][align=center][i][size=4][font=宋体]△[/font][/size][size=4][font=Calibri]T/[/font][/size][size=4][font=宋体]℃[/font][/size][/i][size=4][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,189][align=center][size=4][font=Calibri]3.087[/font][/size][/align][/td][td=1,1,189][align=center][size=4][font=Calibri]100[/font][/size][/align][/td][td=1,1,189][align=center][size=4][font=Calibri]0.186[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,189][align=center][size=4][font=Calibri]6.260[/font][/size][/align][/td][td=1,1,189][align=center][size=4][font=Calibri]200[/font][/size][/align][/td][td=1,1,189][align=center][size=4][font=Calibri]0.372[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,189][align=center][size=4][font=Calibri]9.463[/font][/size][/align][/td][td=1,1,189][align=center][size=4][font=Calibri]300[/font][/size][/align][/td][td=1,1,189][align=center][size=4][font=Calibri]0.558[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,189][align=center][size=4][font=Calibri]12.684[/font][/size][/align][/td][td=1,1,189][align=center][size=4][font=Calibri]400[/font][/size][/align][/td][td=1,1,189][align=center][size=4][font=Calibri]0.744[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,189][align=center][size=4][font=Calibri]15.916[/font][/size][/align][/td][td=1,1,189][align=center][size=4][font=Calibri]500[/font][/size][/align][/td][td=1,1,189][align=center][size=4][font=Calibri]0.930[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,189][align=center][size=4][font=Calibri]19.147[/font][/size][/align][/td][td=1,1,189][align=center][size=4][font=Calibri]600[/font][/size][/align][/td][td=1,1,189][align=center][size=4][font=Calibri]1.116[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,189][align=center][size=4][font=Calibri]22.380[/font][/size][/align][/td][td=1,1,189][align=center][size=4][font=Calibri]700[/font][/size][/align][/td][td=1,1,189][align=center][size=4][font=Calibri]1.302[/font][/size][/align][/td][/tr][/table][color=#000000]供试品溶液[font=Calibri] [/font][size=4][font=宋体]供试品如为液体，通常可直接测定；如其渗透压摩尔浓度大于[/font][/size][size=4][font=Calibri]700 mOsmol/kg[/font][/size][size=4][font=宋体]或为浓溶液，可用适宜的溶剂（通常为注射用水）稀释至表中测定范围内；如为固体（如注射用无菌粉末），可采用药品标签或说明书中的规定溶剂溶解并稀释至表中测定范围内。需特别注意的是，溶液经稀释后，粒子间的相互作用与原溶液有所不同，一般不能简单地将稀释后的测定值乘以稀释倍数来计算原溶液的渗透压摩尔浓度。例如，甘露醇注射液、氨基酸注射液等高渗溶液和注射用无菌粉末可用适宜的溶剂（如注射用水）溶解、稀释后测定，并在各品种项下规定具体的溶解或稀释方法。[/font][/size][size=4][/size][/color][color=#000000]测定法[font=Calibri] [/font][size=4][font=宋体]按仪器说明书操作，首先取适量新沸放冷的水调节仪器零点，然后由表中选择两种标准溶液（供试品溶液的渗透压摩尔浓度应介于两者之间）校正仪器，再测定供试品溶液的渗透压摩尔浓度或冰点下降值。[/font][/size][/color][size=4][/size]

[align=center][font=Helvetica][color=#333333][b]【仪器心得】津拓渗透压摩尔浓度测定仪使用心得[/b][/color][/font][/align][font=Helvetica][/font][align=left][font=Helvetica][color=#333333] 先说说[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]渗透压[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]，大多数的小伙伴都人为用在药品检验[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]滴眼液、大输液[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]、[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]生物制药、污水研究所等场所[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]上面。实际发展到现在一些婴幼儿食品、特殊医学用途配方食品都在使用此类设备，主要还是在研发资料中描述使用的优点[/font] [font=Helvetica]方案一类的，还有就是关于不同程度的特定疾病下使用的低渗[/font] [font=Helvetica]等渗[/font] [font=Helvetica]高渗产品的最佳方案。市场监管总局已经下发了[/font] [font=Helvetica]食品渗透压检测的补充方法，预计后面会按照国标的版面下发。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]1.[/color][/font][font=宋体][color=#333333]关于仪器的使用经验[/color][/font][font=宋体][color=#333333]：[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]设备开机后，仪器在使用时先进行预制冷，时间为[/font][font=Helvetica]5分钟（让制冷槽温度下降到稳定的温度），这样测得的结果准确性更高。[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]显示屏显示自检界面，大概[/font][font=Helvetica]3分钟后停止，这台设备主要还是迎合原来药品检验的需求，登录用户名与密码，按下一步，显示屏进入主界面。这也是方便检验过程查验检验数据的方式。[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]每次检测之前只需测试所需量程和零点，如果符合要求可直接进行样品检测。按照要求偏差为大于[/font][font=Helvetica]400的偏差在±1.5%；低于400的偏差是±6%。[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]检测的时候用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]取样品液[/font][font=Helvetica]100μL，注入测试管中，应确保样品液无可见气泡，将测试管推入支撑座至停止位置，测温探头完全侵入在样品液中。在显示屏上点击样品检测选项进入样品摩尔浓度检测读数就可以了。[/font][/color][/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011426377833_8836_2227357_3.png!w690x517.jpg[/img][font=Helvetica][color=#333333]2.仪器的优点和不足[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]渗透压的测定利用的是氯化钠浓度[/font] [font=Helvetica]冰点[/font] [font=Helvetica]渗透压之间的关系测定的。[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]就是氯化钠浓度对应的渗透压是已知的。然后通过测定不同浓度的氯化钠得到冰点。在测定样品时候测定样品的冰点后设备自送计算出样品的渗透压。[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]所以设备本身有了冰点仪的效果，在使用过程中可能会出现样品冷冻困难或者样品不结晶的问题，类似的问题我们自己通过设置设备的参数调节，但是效果不佳，需要返厂维修。整个设备操作起来优点麻烦，因为更多的是靠近药品的使用。药品对数据的审计追踪要求很严格。[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]3.总结[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]这款设备和天津的天某大产品比较价格较低，毕竟是国产的设备，关于耗材使用，几乎没有耗材。用到的小的样品管子可以清洗后重复使用。再有就是检测的速度很快，基本上一个样品[/font][font=Helvetica]5min内就能出结果了。在设计上这个外观采用的白色易于清洁擦拭。售后的老师很好，能第一时间给予反馈。[/font][/color][/font][/align]

[align=center][b][img=防热烧蚀复合材料高温气体渗透率测试技术,690,458]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311090939039664_4444_3221506_3.jpg!w690x458.jpg[/img][/b][/align][size=16px][color=#333399][b]摘要：气体渗透率是树脂基纤维防热和烧蚀复合材料的关键性能参数，基于现有的稳态法渗透率测试技术相关研究报道，本文提出了更详细和切实可行的渗透率测试中的真空压力差精密控制解决方案。解决方案采用了两个真空度可精密控制的缓冲罐布置在被测样品的气流上下游，从而在样品上实现真空压力差可调且精密恒定控制。解决方案具有很强的可拓展性，为后续的高温氧化性能测试和质谱仪气体分析留有相应的连接接口。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]=====================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#333399][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 树脂基纤维复合材料在工业炉、防火、棉絮材料和高速航天器的隔热罩等应用中被用作高性能隔热材料，这类高孔隙率材料通过在高温下提供气体缓冲，有效保护下层结构免受周围热源的影响，其低密度特性同时最小程度地增加了高速航天器的有效载荷质量。[/size][size=16px] 由于树脂基纤维复合材料的高孔隙率，气体可以很容易地在烧蚀材料中流动，例如酚醛树脂分解产生的热解气体在离开材料之前会穿过烧焦的结构，可能会与纤维发生反应。类似地，来自边界层的反应物可以进入材料微结构并在孔内流动，这种气体传输对整体材料响应具有显著的影响。这种通过多孔结构的流动行为常以渗透率为特征，因为渗透率控制着介质内的动量传输，因此在模拟多孔介质流动时，渗透率是一个关键的材料性能参数。[/size][size=16px] 材料渗透率的测量，特别是测试高温下的材料渗透率普遍采用稳态法，即在样品的上、下游端施加稳定的压力差，通过测量流经样品的流量气体，依据达西定律计算获得渗透率。在参考文献[1,2]中对纤维复合材料的高温渗透率稳态法测量进行了报道，并给出了测试系统结构示意图，但在如何形成稳定的高精度压力差方面并未给出说明，而这恰恰是稳态法渗透率测试的关键。[/size][size=16px] 为了真正实施稳态法高温渗透率测试方法，特别是模拟星际环境在被测样品两侧建立宽域可调且精确稳定控制的真空压力差，本文提出了如下真空压力控制解决方案。[/size][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 对于高温渗透率测试中的真空压力控制，解决方案拟达到如下技术指标：[/size][size=16px] （1）样品上下游的真空压力控制范围气压（绝对压力）：0.1Torr~750Torr。[/size][size=16px] （2）控制精度：读数的±1%。[/size][size=16px] 可实现上述技术指标的真空压力差控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=高温渗透率测量装置真空压力差控制系统结构示意图,690,439]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311090940235059_6758_3221506_3.jpg!w690x439.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 高温渗透率测量装置真空压力差控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，本解决方案对文献[1,2]中所报道的真空压力差控制系统进行了细化，即系统中增加了上游和下游真空压力缓冲腔及其控制装置，分别将上下游缓冲腔按照所需的真空度设定值P1和P2（P1P2）进行精密恒定控制，由此可在高温样品的上下游形成宽域可调且精确稳定控制的真空压力差，然后通过布置在上游管路中的气体流量计测量压力差稳定后的气体渗透流量，由此最终根据样品尺寸数据计算得到不同温度和压差下的不同气体渗透率。[/size][size=16px] 对于上下游缓冲腔的真空度控制，配备了两套相同的真空度控制系统，每套控制系统主要由两只薄膜电容真空计、两只电控针阀和一个双通道真空压力控制器，具体型号和指标如下：[/size][size=16px] （1）薄膜电容真空计：量程1Torr和1000Torr，测量精度为读数的±0.25%。[/size][size=16px] （2）电控针阀：型号NCNV-20和-120，线性度0.1~2%，重复精度1%，响应时间1秒。[/size][size=16px] （3）双通道真空压力控制器：独立双通道，24位AD、16位DA和0.01%最小输出功率百分比，带PID参数自整体和MODBUS标准协议的RS485通讯接口，并配有计算机软件。[/size][size=16px] 在每个缓冲腔的真空度控制过程中，具体操作步骤需要注意以下内容：[/size][size=16px] （1）对于10~1000Torr的低真空范围内控制，采用排气调节模式，即将负责进气流量调节的电控针阀控制为固定开度使得进气流量恒定，然后再自动控制负责排气流量调节的电控针阀。[/size][size=16px] （2）对于0.1~10Torr的高真空范围内控制，采用进气调节模式，即将负责排气流量调节的电控针阀控制为100%固定开度使得全速排气，然后再自动控制负责进气流量调节的电控针阀。[/size][size=16px] （3）双通道真空压力控制器具有两路独立的PID自动控制通道，其中在第一输入通道上连接10Torr量程真空计，在第二输入通道上连接1000Torr量程真空计，第一输出通道上连接负责进气的电控针阀，第二输出通道上连接负责排气的电控针阀。[/size][size=16px] 还需说明的是本解决方案将气体流量计布置在样品的上游端，这样做的好处是流经流量计的气体温度为常温，常温气体对流量计不会带来损害。[/size][size=16px] 另外，红外测温仪也布置在石英管的上游端外，这是因为石英管上游端的密封法兰相对比较简单，而石英管下游端的密封法兰则相对比较复杂，这是因为下游端还需为今后的测试功能拓展留有余地。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本解决方案对文献[1,2]所报道的高温渗透率测试装置中的真空压差控制系统进行了细化，比较而言，本文所提出的解决方案具有以下优势和特点：[/size][size=16px] （1）本解决方案更具有实用性，可实现样品上下游压力的恒定控制，这是文献[1,2]报道中所欠缺的关键技术，由此可任意设定和调节样品两端的压力差，更符合稳态法渗透率测试模型。[/size][size=16px] （2）本解决方案具有很强的适用性和可拓展性，如通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围的真空压力，实现不同压力差的精密控制及其对应渗透率测试。[/size][size=16px] （3）本解决方案可以通过高压气源的改变来实现不同工作气体下的渗透率测量，也可进行多种气体混合后的真空压力差控制和氧化性能测试，具有很大的灵活性。[/size][size=16px] （4）更重要的是，本解决方案为后续的残余气体取样分析留有接口通道，可方便的与质谱仪和微流量可变泄漏阀连接，使得质谱仪分析流经被测样品的气体。[/size][size=16px] （5）解决方案中的真空压力控制自带计算机软件，可直接通过计算机的软件界面操作进行整个控制系统的调试和运行，且控制过程中的各种过程参数变化曲线自动存储，这样就无需再进行任何的控制软件编写即可很快搭建起控制系统，极大方便了试验装置的搭建和测试研究。[/size][size=18px][color=#333399][b]4. 参考文献[/b][/color][/size][size=16px] [1] Panerai F， White J D， Cochell T J，et al. Experimental measurements of the permeability of fibrous carbon at high-temperature[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer， 2016， 101： 267-273.[/size][size=16px] [2] Panerai F， Cochell T， Martin A， et al. Experimental measurements of the high-temperature oxidation of carbon fibers[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer， 2019， 136： 972-986.[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

[size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]运动粘度测定仪的检测原理[/color][/font]运动粘度测定仪的检测原理主要基于斯托克斯定律，即当一个小球在粘度恒定的液体中沉降时，其沉降速度与液体的粘度和小球的直径有关。具体来说，运动粘度测定仪通过测量一定体积的液体在一定温度下通过加压器的精密空间内流动所需的时间来计算液体的粘度。此外，该仪器还利用了牛顿黏性定律，即在恒定剪切力作用下，液体的剪切变形与时间成正比。因此，运动粘度测定仪也可以通过测量液体的剪切力和时间来计算液体的粘度。在实际应用中，运动粘度测定仪的主要部件包括测量系统、温度控制系统和样品输送系统。测量系统由加压器、传感器和计算机控制单元等组成，可以施加压力打开样品流动通道，检测流量并将其传输到计算机控制单元中进行分析和计算，产生粘度值。温度控制系统可以维持样品的温度在测量过程中保持恒定，以确保测量结果的准确性。样品输送系统则包括样品接收系统和样品输送部分，用于将待测液体输送到测量系统中进行测量。综上所述，运动粘度测定仪的检测原理基于斯托克斯定律和牛顿黏性定律，通过测量液体的流动时间或剪切力和时间来计算液体的粘度。这种仪器在石油、化工、医药、食品等领域中广泛应用，可以快速、准确地测量液体的粘度，为生产和质量控制提供重要的技术支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402081003295316_9391_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]