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液相色谱质谱分析手册

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液相色谱质谱分析手册相关的论坛

  • 《分析化学手册》2ed v6 液相色谱分析(下载)

    《分析化学手册》(第二版)第六分册 液相色谱分析简介: 《分析化学手册》是一部比较全面的反映现代分析技术,供化学工作者使用的专业工具舍书。手册第一版自1979午出版以来,在读者中形成了一定的影响.已成为许多分析化验室的必备图书。但由于受编稿时的历史条件所限,加上近20年来是世界和我国的科学技术、包括分析化学学科飞速发展的时期,原手册第一版在内容和编排上己不能全面反映当我国分析化学的发展现状。因此,根据广大读者的要求.我们组织了这套《分析化学手册》的修订二作。在第一版原有6个分册的基础上,这次经扩充和修订为以下十册:第一分册 基础知识与安全知识第二分册 化学分析第三分册 光谱分析第四分册 电分析化学第五分册 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析第六分册 液相色谱分析第七分册 核磁共振波谱分析第八分册 热分析第九分册 质谱分析第十分册 化学计量学 这是第七分册, 核磁共振波谱分析。我的资料中心免积分下载! [em61] [em61]

  • 分析化学手册-液相色谱分析

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11906]分析化学手册-液相色谱分析[/url]

  • 分析化学手册-液相色谱分析

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16672]分析化学手册-液相色谱分析[/url]

  • 【分享】高效液相色谱法分析中药成分手册

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53058]高效液相色谱法分析中药成分手册1[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53270]高效液相色谱法分析中药成分手册2[/url]

  • 【转帖】液相色谱-质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点体会。

    液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特点,能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化合物(有标准品的化合物)通过峰位来定性,对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱,通过多级质谱的分析来推测化合物的结构,从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量,且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比,其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离,而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求,不但对保留时间不一致的物质能区分开,即使保留时间完全一致也同样互不干扰,只要过滤出想测的物质即可;且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量,简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子(正离子方式)或减氢离子(负离子方式)后带电荷,仪器检测到的是一定质核比(m/z)的物质,即选择离子监测(SIM),其他质量数的物质能被滤掉,其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨,可将分子量相差1的物质完全可以区分,专属性高,用单四级杆质谱仪就可以定量;有时为了进一步保证检测的准确性,把待测物加能量打碎,产生碎片离子(子离子),对母离子和子离子同时进行检测,采用三重四级杆质谱仪,也就是用选择反应监测(SRM)定量,母离子和子离子均完全一样的物质非常少见,因此定量的准确性更好,检测限更低。

  • 【分享】液相色谱/质谱(LC /MS)联用技术在环境污染物分析中的应用

    摘 要 本文综述了液相色谱- 质谱联用(LC /MS)技术的分类、发展,以及近年来国内、外利用此技术分析环境污染物的应用,为我国环保监测部门开展此方面的工作提供参考。色谱和质谱联用技术是对复杂样品进行定性、定量分析的有力工具,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用技术发展较早, 已广泛用于痕量有机物的定性和定量分析 ,但对极性较大、热稳定性强、难挥发性的样品使用液相色谱/质谱联用技术(LC /MS)分析效果更好。目前,这一技术已突破了色谱、质谱连接的难题,多种商品化的接口相继问世,各领域的分析工作活跃地开展起来。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=189810][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]在环境污染物分析中的应用.pdf[/url]

  • 23.8 高效液相色谱-质谱联用分析洛伐他丁中的杂质

    23.8 高效液相色谱-质谱联用分析洛伐他丁中的杂质

    【作者】 吴永江; 朱炜; 邵青; 程翼宇;【Author】 Wu Yongjiang,Zhu Wei,Shao Qin,Cheng Yiyu~*(College of Pharmaceutical Sciences,Zhejiang University,Hangzhou 310031)【机构】 浙江大学药学院; 浙江大学药学院 杭州310031; 杭州310031;【摘要】 利用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用方法对洛伐他丁及其杂质成分进行分离分析和结构鉴定。实验采用D iamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm)为分离柱,乙腈-水(含0.1%乙酸)(65∶35)为流动相,分离并检测了洛伐他丁及其杂质;通过与DAD检测器和离子阱质谱联用,获得了它们的紫外光谱和质谱数据;紫外光谱表明除氢化洛伐他丁外其余杂质与洛伐他丁基本结构相同,利用MS和MS2数据确定了杂质的分子量和侧链结构,由此鉴定了其中10个杂质的结构。实验结果表明,高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用技术可以快速鉴定洛伐他丁中的杂质化学成分。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301723_380642_2379123_3.jpg

  • 【分享】液相色谱-质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点体会

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特点,能够满足多个领域的定性和定量要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化合物(有标准品的化合物)通过峰位来定性,对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱,通过多级质谱的分析来推测化合物的结构,从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]还可用于小分子化合物定量,且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比,其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离,而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求,不但对保留时间不一致的物质能区分开,即使保留时间完全一致也同样互不干扰,只要过滤出想测的物质即可;且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量,简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子(正离子方式)或减氢离子(负离子方式)后带电荷,仪器检测到的是一定质核比(m/z)的物质,即选择离子监测(SIM),其他质量数的物质能被滤掉,其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨,可将分子量相差1的物质完全可以区分,专属性高,用单四级杆质谱仪就可以定量;有时为了进一步保证检测的准确性,把待测物加能量打碎,产生碎片离子(子离子),对母离子和子离子同时进行检测,采用三重四级杆质谱仪,也就是用选择反应监测(SRM)定量,母离子和子离子均完全一样的物质非常少见,因此定量的准确性更好,检测限更低。 根据使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的经验和审评体会,认为在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]测定和分析中需注意以下问题: 1) 测试者需根据自己的测试需要确定适宜的离子源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的质谱仪是大气压下的电离,电离方式属于软电离,当增加能量时,脱掉的碎片为中性分子,对于电离稳定性差的物质(如苷类,小肽等)逐步增加能量会依次逐个脱掉糖或氨基酸,得到非常多的片断信息,对于结构解析非常有好处,现有仪器最多可以做到11级质谱,该类质谱的缺点是至今还没有统一的谱库,不同的仪器碎片离子不很一致。以往常用的EI是一种强电离,一般得不到分子离子峰的信息,对于电离稳定的化合物有助于结构解析,FAB电离强度略弱,一般可以得到分子离子峰,碎片也较多,同时可以产生正负离子,EI和FAB的好处是电离方式稳定,有谱库可查,对于已知化合物鉴定更有帮助,但这两种质谱都没有多级质谱,提供的碎片信息有限。 2) 一级图谱测定和分析时,质量数范围应充分放宽,一是为了防止漏掉可能的杂质,二是防止观察不到多聚物。一般的质谱仪可以检测到50-1500。这点对于评价化合物纯度,以及选择适宜的杂质检测方法很有意义。 3) 多级图谱定性测定时,首先要保证一级质谱的峰强度,待测物是最强峰,以保证碎片峰的准确性,一般正离子检测达应达到e7(代表最强峰的强度,值越大,峰越强),负离子检测达e6;一级质谱峰足够强才能保证碎片峰的强度,否则将会导致碎片峰中杂峰过多,难于分辨哪一个碎片峰来源于样品,为结构解析带来难度。4) 提供图谱时信息尽可能详尽,一般质谱仪测定时会给出详细的相关信息,提供给对方时不要删除,如:电离方式是正离子(+ESI,+APCI,+APPI)还是负离子(-ESI,-APCI,-APPI),检测方式是一级质谱(MS)、选择离子监测(SIM)、选择反应监测(SRM)还是二级质谱全扫描(FULL MS2),峰强度等。这样不仅方便进行资料的回顾性分析,也便于审评人员进行技术评价。5) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行定量时,在提供上述信息的同时,而且定量图谱上尽可能标明峰面积和保留时间,要提供空白样品和最低定量限样品的图谱,以保证可靠性。6) 进行定量分析前,为保证检测下限尽可能低,需要对化合物的仪器参数进行优化。优化时应注意使待测物母离子峰强度保持适宜的强度(一般在e6左右即可),过强或过弱均可能会使优化的参数不准确;其次应在总离子流稳定的情况下进行参数优化,一般要求波动小于10%。参数优化后可根据经验再进行适当的调整,以保证更好的适用性。7) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行杂质分析时,最好有二极管阵列检测器(DAD),提供紫外色谱图、质谱色谱图和相应峰位杂质的多级质谱图。考虑到DAD一般多连接在质谱仪的前面,故质谱色谱图应比紫外色谱图的保留时间略长。 8) 由于质谱的稳定性没有普通检测器好,定量分析时最好有内标,内标与待测物最好性质相近,保留时间基本一致,待测物的氘代品为最佳选择。测定基质复杂的生物样品时,方法学确证要测定稀释效应和基质效应,建立的方法要消除这两种效应的干扰。

  • 【分享】液相色谱-质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点体会

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特点,能够满足多个领域的定性和定量要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化合物(有标准品的化合物)通过峰位来定性,对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱,通过多级质谱的分析来推测化合物的结构,从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]还可用于小分子化合物定量,且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比,其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离,而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求,不但对保留时间不一致的物质能区分开,即使保留时间完全一致也同样互不干扰,只要过滤出想测的物质即可;且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量,简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子(正离子方式)或减氢离子(负离子方式)后带电荷,仪器检测到的是一定质核比(m/z)的物质,即选择离子监测(SIM),其他质量数的物质能被滤掉,其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨,可将分子量相差1的物质完全可以区分,专属性高,用单四级杆质谱仪就可以定量;有时为了进一步保证检测的准确性,把待测物加能量打碎,产生碎片离子(子离子),对母离子和子离子同时进行检测,采用三重四级杆质谱仪,也就是用选择反应监测(SRM)定量,母离子和子离子均完全一样的物质非常少见,因此定量的准确性更好,检测限更低。 根据使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的经验和审评体会,认为在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]测定和分析中需注意以下问题: 1) 测试者需根据自己的测试需要确定适宜的离子源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的质谱仪是大气压下的电离,电离方式属于软电离,当增加能量时,脱掉的碎片为中性分子,对于电离稳定性差的物质(如苷类,小肽等)逐步增加能量会依次逐个脱掉糖或氨基酸,得到非常多的片断信息,对于结构解析非常有好处,现有仪器最多可以做到11级质谱,该类质谱的缺点是至今还没有统一的谱库,不同的仪器碎片离子不很一致。以往常用的EI是一种强电离,一般得不到分子离子峰的信息,对于电离稳定的化合物有助于结构解析,FAB电离强度略弱,一般可以得到分子离子峰,碎片也较多,同时可以产生正负离子,EI和FAB的好处是电离方式稳定,有谱库可查,对于已知化合物鉴定更有帮助,但这两种质谱都没有多级质谱,提供的碎片信息有限。 2) 一级图谱测定和分析时,质量数范围应充分放宽,一是为了防止漏掉可能的杂质,二是防止观察不到多聚物。一般的质谱仪可以检测到50-1500。这点对于评价化合物纯度,以及选择适宜的杂质检测方法很有意义。 3) 多级图谱定性测定时,首先要保证一级质谱的峰强度,待测物是最强峰,以保证碎片峰的准确性,一般正离子检测达应达到e7(代表最强峰的强度,值越大,峰越强),负离子检测达e6;一级质谱峰足够强才能保证碎片峰的强度,否则将会导致碎片峰中杂峰过多,难于分辨哪一个碎片峰来源于样品,为结构解析带来难度。 4) 提供图谱时信息尽可能详尽,一般质谱仪测定时会给出详细的相关信息,提供给对方时不要删除,如:电离方式是正离子(+ESI,+APCI,+APPI)还是负离子(-ESI,-APCI,-APPI),检测方式是一级质谱(MS)、选择离子监测(SIM)、选择反应监测(SRM)还是二级质谱全扫描(FULL MS2),峰强度等。这样不仅方便进行资料的回顾性分析,也便于审评人员进行技术评价。 5) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行定量时,在提供上述信息的同时,而且定量图谱上尽可能标明峰面积和保留时间,要提供空白样品和最低定量限样品的图谱,以保证可靠性。 6) 进行定量分析前,为保证检测下限尽可能低,需要对化合物的仪器参数进行优化。优化时应注意使待测物母离子峰强度保持适宜的强度(一般在e6左右即可),过强或过弱均可能会使优化的参数不准确;其次应在总离子流稳定的情况下进行参数优化,一般要求波动小于10%。参数优化后可根据经验再进行适当的调整,以保证更好的适用性。 7) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行杂质分析时,最好有二极管阵列检测器(DAD),提供紫外色谱图、质谱色谱图和相应峰位杂质的多级质谱图。考虑到DAD一般多连接在质谱仪的前面,故质谱色谱图应比紫外色谱图的保留时间略长。 8) 由于质谱的稳定性没有普通检测器好,定量分析时最好有内标,内标与待测物最好性质相近,保留时间基本一致,待测物的氘代品为最佳选择。测定基质复杂的生物样品时,方法学确证要测定稀释效应和基质效应,建立的方法要消除这两种效应的干扰。

  • 做液相色谱质谱分析,前处理如何除去烷基硫酸类表面活性剂?

    [color=#444444]做液相色谱质谱分析,前处理如何除去烷基硫酸类表面活性剂?[/color][color=#444444]如题,要检测目标物(水溶性酯类和芳香族衍生物)含量非常低,但样品中含有较多的烷基硫酸类表面活性剂,如十二烷基硫酸钠,[/color][color=#444444]请教一下有没有做过类似分析的,是否能在前处理中除去?[/color]

  • 江苏省分析测试协会关于《地表水体中喹诺酮类液相色谱-质谱联用检测法》团体标准的立项公告

    各有关单位:依据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》等文件精神,按照《江苏省分析测试协会团体标准管理办法》的有关规定,我会秘书处组织相关专家对南通大学等单位申报的《地表水体中喹诺酮类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用检测法》团体标准进行了立项评审。经专家评审,《地表水体中喹诺酮类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用检测法》团体标准符合立项条件,现批准立项,特此公告。如有单位或个人对该团体标准项目存在异议,请在公告之日起10个工作日内将书面意见反馈至江苏省分析测试协会秘书处。联系人: 周 明电 话:13770810997E-mail:jsfxcsxh@163.com[align=right]江苏省分析测试协会[/align][align=right]2022年9月19日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202209220939.zip]附件[/url]:江苏省分析测试关于《地表水体中喹诺酮类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用检测法》团体标准的立项公告.pdf

  • 液相色谱质谱联用

    各位大神们。我们刚采购了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url],我用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱,知道里面有谱图库。但是液相质谱是没有的。是要自己分析离子碎片的,我现在对这个有难度。有没有推荐的书籍可以学习的,可以让我更清楚离子断裂的规律。

  • 液相色谱质谱联用仪LC-MS 1000

    在我们的生产生活中,随处都有参杂了或高或低的有机物成分。这些有机物有一些是对人体有益,比如药物,维生素等;有一些是对人体有害的,比如防腐剂、调味剂、农残等。而这些物质的特点是含量比较低(ppm量级)或非常低(ppb量级),但是对身体影响比较高或非常高。检测这些微量有机物质的一个强有力的工具就是液相色谱质谱联用仪 。液相色谱质谱联用仪(liquid Chromatograph Mass Spectrometer),简称LC-MS,是有机物分析市场中的高端仪器。液相色谱(LC)能够有效的将有机物待测样品中的有机物成分分离开,而质谱(MS)能够对分开的有机物逐个的分析,得到有机物分子量,结构(在某些情况下)和浓度(定量分析)的信息。强大的电喷雾电离技术造就了LC-MS质谱图十分简洁,后期数据处理简单的特点。LC-MS是有机物分析实验室,药物、食品检验室,生产过程控制、质检等部门必不可少的分析工具。江苏天瑞仪器股份有限公司是中国国产生化仪器届首家上市上市公司,我公司深耕中国仪器市场20年,有着为中国用户提供优质产品和服务经验。 经过3年多的努力,我公司的LC-MS 1000先开始正式走向市场。LC-MS 1000已经获得国家六项专利的授权,是我公司为仪器市场贡献的又一款优质产品。标准配置LC 310液相高压泵、恒温箱、自动进样器(可选)、紫外检测器(可选)、质谱检测器。其中质谱检测器配备ESI电喷雾离子源(标配)和APCI大气压化学电离离子源(选配)。用户可以根据需要切换不同的检测器或同时使用紫外检测器和质谱检测器(采用合适的分流方法)。性能特点扫描速度快(最高10000 amu/s,柱状图模式)、扫描范围较宽(10-1100amu)、 提供正负离子模式切换、检测灵敏度高(10pg利血平,S/N≥50:1)、软件集成度高(LC高压泵、自动进样器、恒温箱、紫外检测器和质谱的控制及数据处理集成在一个软件上)、 强大的自动校准调谐功能、全中文界面,相信LCMS1000在您的手中将成为分析微量、痕量有机物的性价比最佳工具。

  • 【转帖】液相色谱仪快速入门手册

    安捷伦液相色谱系统--化学工作站[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=43892]液相色谱仪快速入门手册[/url]

  • 高效液相色谱-质谱分析流动相的问题

    [color=#444444]我要做对甲基苯磺酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析,C18柱,按说应该在流动相中加酸抑制电离,液相峰性才比较好看,但是我用的ESI电喷雾离子源,抑制电离又会导致质谱响应值低,该怎么解决,貌似是个矛盾啊[/color]

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