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现代气相色谱分析检测

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  • 现代色谱分析

    《现代色谱分析》化学工业出版社 2004.2月564页[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=12723]现代色谱分析.pdf[/url]

  • 色谱分析常用的检测器有哪些?

    气相色谱分析常用的检测器有热导检测器、电子捕获检测器、氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。前两项属于浓度型检测器,后两项属于质量型检测器。对检测器的要求是:灵敏度高、检测度(反映噪声大小和灵敏度的综合指标)低、响应快、线性范围宽。

  • 【资料】最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册

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  • 【资料】最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册

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  • 求气相色谱分析条件

    我想做八角茴香油的气相色谱分析,用的是GC112A气相色谱仪,想问下大家分析条件,比如载气及流速、柱温(升温或是恒温)、进样量(分流比),FID检测器温度等等,怎么设置有关的参数。刚开始接触,基础知识不懂,请求大家帮帮忙哈。或者推荐点书籍或者资料。

  • 日用化工用的香精怎么进行气相色谱分析?

    求各位高手:比如肥皂中添加的香精怎么做气相色谱分析?我们的机器型号是岛津GC-2014C,检测器是FID的。如果进行香精的气相色谱分析需要什么极性的色谱柱?分析选用恒温还是程序升温?如果是程序升温,怎么设置?另外,香精的预处理怎么操作?请有方法的告知详细的方法,谢谢!

  • 强烈推荐下载:《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》电子版

    《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》 出版时间: 2004 年 出版:吉林省出版发行集团 主编:王宇成(化工学院)规格:16开200万字1800? 册数:1CD+四册 编号:28x63 定价: 985.00元[em26] [em25] [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/016764.shtml]《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》电子版》 本 地 火 热 下 载 中 ![/url][em25] [em26] 版权所有,请在下载后24小时内从硬盘上删除![em05] [url=http://zongbubook.com/mall/ITEM_DESCR1.php?II=13546]书城下载:《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》电子版,2185p,最好的中文电子书![/url]详细介绍:第一篇:色谱法概述第二篇:色谱定性与定量第三篇:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法第四篇:液相色谱检测方法第五篇:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用技术第六篇:高效液相色谱方法及应用技术第七篇:平面色谱方法及应用技术第八篇:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用技术第九篇:毛细管电泳技术及应用第十篇:色谱分析样品的处理第十一篇:色谱联用技术第十二篇:色谱柱技术第十三篇:色谱仪器维护与故障排除[em27] [em05] [em61] [em45]

  • 气相色谱分析条件(温度)的选择

    气相色谱分析条件(温度)的选择A:柱温的选择:1、永久性气体或其它气态物质,50℃;2、沸点在300℃以下的物质,150℃;3、沸点在300℃以上的物质,200℃;B:汽化温度的选择:大于柱温10~50℃;C:检测器温度的选择:1、如果是程序升温,可接近于色谱柱的最高温度;2、FID、FPD、NPD一定要大于100℃,以免检测器积水;3、一般情况下可与汽化温度接近即可。 经验之谈,仅供参考!!

  • 【金秋计划】气相色谱分析的基本原理

    [align=center][b][size=18px]【金秋计划】气相色谱分析的基本原理[/size][/b][/align] [size=16px] 气相色谱分析的基本原理是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就形成了气相色谱谱图了。[/size]

  • 什么是色谱分析法?什么是气相色谱法?

    色谱分析法又称层析分析法,是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是:不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相之间进行反复多次分配,使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离,依次送入检测器测定,达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多,常按两相所处的状态,可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给,经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室,携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相),经分离后的各组分依次进入检测器,将浓度或质量信号转换成电信号,经阻抗转化和放大,送人记录仪记录色谱峰如果分离完全,每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析;根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

  • 【分享】《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》

    《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》 出版时间: 2004 年 出版:吉林省出版发行集团 主编:王宇成(化工学院)规格:16开200万字1800? 册数:1CD+四册 编号:28x63 定价: 985.00元〓〓 [em29] 文件60M,请一定要用下载软件![em29] 〓〓 [em26] [em25] [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/035564.shtml]《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》电子版![/url][em25] [em26] 版权所有,请在下载后24小时内从硬盘上删除![em05] [url=http://zongbubook.com/mall/ITEM_DESCR1.php?II=13546]书城下载:《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》电子版,2185p, 最好的(非扫描的)中文电子书![/url]详细介绍:第一篇:色谱法概述第二篇:色谱定性与定量第三篇:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法第四篇:液相色谱检测方法第五篇:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用技术第六篇:高效液相色谱方法及应用技术第七篇:平面色谱方法及应用技术第八篇:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用技术第九篇:毛细管电泳技术及应用第十篇:色谱分析样品的处理第十一篇:色谱联用技术第十二篇:色谱柱技术第十三篇:色谱仪器维护与故障排除 [em27] [em05] [em61] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/01/200601060851_12766_1604910_3.gif[/img]各位朋友,不会是压缩包有问题。1.仪器信息网将 .part01.rar 改名为:200616155716764您可以按1、2、3、4、5、6重新编号解压!www.instrument.com.cn/show/download/shtml/016764.shtml 为第一卷www.instrument.com.cn/show/download/shtml/016765.shtml 为第二卷www.instrument.com.cn/show/download/shtml/016766.shtml 为第三卷www.instrument.com.cn/show/download/shtml/016767.shtml 为第四卷www.instrument.com.cn/show/download/shtml/016768.shtml 为第五卷www.instrument.com.cn/show/download/shtml/016770.shtml 为第六卷2.由于下载十分火热,白天网速很慢,可能您没有下载完整!您可以核对文件大小,10,000,000 B,建议您早上、或夜里下载,好书, 绝对值得哦!3.请尽快下载,不知道是不是会被删除哦! 2006.12.17 〓〓 为方便大家下载,逐步将好的资料合并后重新上传!〓〓

  • 气相色谱仪分析的检测器种类

    [align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多,在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。  对气相色谱仪检测器的基本要求如下:  ① 噪音较小,灵敏度高;② 死体积小,响应迅速;③ 性能稳定,重现性好;④ 信号响应,规律性强。  在气相色谱法中,检测器的分类较常用的有四种分类法。  1.按响应时间分类  ⑴ 积分型检测器  积分型检测器显示某一物理量随时间的累加,也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如:质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等,此类检测器在一般色谱分析中应用较少。  ⑵ 微分型检测器  微分型检测器显示某一物理量随时间的变化,也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如:热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等,此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。  2.按响应特性分类  ⑴ 浓度型检测器  浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化,也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如:热导检测器和电子捕获检测器等。  ⑵ 质量型检测器  质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化,也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。  3.按样品变化情况分类  ⑴ 破坏型检测器  在检测过程中,被测物质发生了不可逆变化。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。  ⑵ 非破坏型检测器  在检测过程中,被测物质不发生不可逆变化。例如:热导检测器和电子捕获检测器。  4.按选择性能分类  ⑴ 多用型检测器  对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如:热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。  ⑵ 专用型检测器  仅对某些种类物质有较大的响应信号,而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如:电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。  有时也把上述分类法结合起来。例如:把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器,氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。

  • 【讨论】气相色谱分析过程中用到的色谱纯试剂

    气相色谱分析过程中用到的色谱纯试剂空白如何扣除呢?各路高手请指点?我以前是做重金属检测的,试剂空白可以仪器自动设定扣除。但是刚接触气相色谱,这个试剂空白怎么扣除啊?我们的样品使油溶性的,根据资料显示油溶性样品最好的试剂是二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺,我们购买的是最新的色谱纯,但是发现空白干扰比较大(检测的是乙酸乙酯和乙醇),我也咨询果有关人士,给出的说法是有干扰就不能用这些试剂溶样。我觉得这种解释不是很好。做空白就是为了扣除试剂对检测结果的影响,任何试剂都是有干扰的,所以我们尽量选用级别比较高的试剂。希望大家能够多提点建议,小妹谢过了。

  • 【实战宝典】气相色谱分析中注样器、柱箱、检测器温度如何选择?

    【实战宝典】气相色谱分析中注样器、柱箱、检测器温度如何选择?

    [font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中注样器、柱箱、检测器温度是最重要的分析条件,[/font][font=宋体]它不但影响分离度同时对灵敏度、分析数值都有很大的影响。[/font][b]1.[font=宋体]注样器温度的选择[/font][/b][font=宋体][color=#333333][back=white]注样器温度主要取决于样品的挥发性、沸点范围及进样量等因素。通常注样器的温度应等于或高于样品沸点,以保证样品能瞬间气化;但不要超过沸点[/back][/color][/font][color=#333333][back=white]50[/back][/color][font=宋体][color=#333333][back=white]℃[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]以上。[/back][/color][/font][align=center][img=,690,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241127594239_2871_3299836_3.jpg!w690x430.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][color=#333333][back=white]毛细注样器[/back][/color][/font][/align][align=center][color=#333333][back=white] [img=,690,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241128108587_7923_3299836_3.jpg!w690x430.jpg[/img][/back][/color][/align][align=center][font=宋体][color=#333333][back=white]填充注样器[/back][/color][/font][/align][color=#333333]2.[/color][b][font=宋体]柱箱温度的选择[/font][/b][font=宋体][color=#333333][back=white]柱箱温度是影响分析周期和峰分离度的重要因素。选择柱温的依据是主要是根据分析样品各组份的分离度、峰形以及分析周期,参考色谱柱允许使用温度。填充柱我们一般采用恒温方式,毛细柱一般采用程序升温方式。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]选择柱箱温度的原则,一般是在达到要求的分离度条件下,尽可能采用低温柱,其优点是可以增加固定相的选择性,减少固定液的流失、延长柱寿命和降低检测器的本底噪声。在满足分离度需要,考虑色谱柱允许使用温度,也可以通过适当提高柱温来加快分析周期。[/back][/color][/font][align=center][img=,690,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241128269254_2500_3299836_3.jpg!w690x335.jpg[/img][/align][b]3.[font=宋体]检测器温度的选择[/font][/b][font=宋体]检测器温度选择主要考虑是要保证从色谱柱流出的样品不能冷凝在检测器上造成污染所以通常我们需要把检测器温度设置等于或高于进样口温度。[/font][font=宋体][color=#333333][back=white]从以上介绍的选择原则可以看出,各种条件同时影响色谱分析的效果和效率,因此在实际分析中,要作综合考虑,灵活地选择合适的色谱条件,既要保证良好的选择性,又要保证分离效率和分析周期。[/back][/color][/font]

  • 实用技术贴:从五方面减少气相色谱分析误差

    气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。系统误差是必然的,也是可以预测的,可以在分析前采取一些措施来消除误差。偶然误差是无法测量和估计的。操作误差是指在分析的过程中一些人为的操作不当或读数失误引起的。气相色谱分析减少误差的方法根据误差产生的原因可以采取合适的减少误差的方法,而误差产生的原因可以从分析流程来看,因此,我们可以在每个环节的操作中选择合适的措施来减少误差。1载气载气是分析的第一步,而气体的纯度会影响到色谱仪的灵敏度,因此,要求气体的纯度在99.999%以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰;气体中的粒状杂质会使得气路控制系统失灵,进而造成分析结果的误差。因此,在气相色谱分析中,首先必须保证气体的纯度,气体需要经过严格的净化才能使用。2进样口进样口的作用就是将样品准确的导入色谱系统中,样品在气化过程中要求不发生任何化学变化,这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响,主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。第一,隔垫是为了避免外部气体渗入,污染系统,它有效将样品流通与外部空气隔开了。如果隔垫的质量不好,那么就很容易产生鬼峰,也会出现样品的损失、分解等现象。因此,一般选择硅橡胶隔垫,这种隔垫耐高温、气密性好。第二,密封垫将密封色谱柱与色谱系统有效连接起来。密封垫要有良好的密封效果、适宜的内径和耐高温的特点。每更换或维修一次色谱柱,都要更换密封垫;密封垫在使用前必须保持洁净和干燥;密封垫使用15次以上就需要及时更换,确保密封垫的性能。第三,衬管是进样系统的中心元件,样品就是在这里变成气体的。因此,选择衬管时,首先要根据样品的大小来选择合适容积的衬管。其次,如果衬管内壁有活性基团,那么就会对样品的组成产生吸附作用,进而使得色谱仪检测的灵敏度降低。因此,要做好去活工作。最后,根据应用的不同选择不同类型的衬管。合适的衬管可以使得样品最大程度的完全挥发,避免出现热量不均匀的现象,可以减少样品返冲的现象。3取样取样要具有代表性,这样分析结果才具有代表性。因此,取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的,而是在取不同层次不同部位的样品混合在一起,同时要保证混合的均匀。4进样首先确保进样针的清洁,当针尖存在杂质时,进样的过程中就会使得沉积在壁上的物质在高温气化作用下瞬间发生转移,从而使得分析结果出现一定的误差。所以,在进样时首先确保进样针的清洁,将进样针浸入溶剂中清洁,或是定期对进样针进行清洗。其次是进样量的多少。当进样量过多时,样品在气化过程中就会使得蒸汽体积超过汽化室的容积,然后蒸汽就会到达汽化室的顶部,并在隔垫上出现冷凝现象,蒸汽倒流到载气气路中并在冷的表面产生冷凝现象,这样就造成了样品流失,随后的进样就会出现鬼峰现象,样品分析结果准确性降低。所以,在进样前必须根据衬管的大小选择合适量的样品,并且还要选择合适的气化温度。最后,进样技术。气相色谱分析是一种定量分析方法,因此,分析结果很大程度上依赖于进样的重复性以及操作技术。进样时进样针插入的速度、位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响到分析结果。所以,在进样中,必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术,选择合适的进样针插入速度、深度、位置等,提高分析结果的准确性。5杜绝人为操作误差在操作过程中,操作人员有时会产生主观误差、过失误差,这样就对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。人为误差最常见的就是读数的不准确、取样中贴错标签。为了提高分析结果的准确性,操作人员必须以严谨的态度面对气相色谱分析,在试验前检查各个仪器设备的完好性,进行试验的过程中以高度责任心来认真操作,杜绝操作失误现象的出现;在读数时一定要再三核对,确保读数的准确性,不可随意估测。气相色谱分析是一种定量分析方法,它有效提高了分析的速度,但是在分析过程中任何一个细微的差错都有可能带来分析结果的较大误差。因此,在气相色谱分析过程中,首先要正确认识各个因素对分析结果的影响,正确认识保留时间、待测峰高、样品导入、分流进样系统的影响因素,认识到操作失误对分析结果的影响,从而在试验过程中以严谨认真的态度面对,选择合适的器具和技术方法,一步步消除不良影响,提高分析结果的准确性,减小误差。(来源:互联网)

  • 气相色谱分析的一些显著特点和普遍应用

    气相色谱分析是一种具有高效能,高选择性、高灵敏度、样品用量少、分析速度快及应用广泛的分离分析方法。 一根长1—2m的填充柱,一般具有1000一2000片理论塔板数,而一根毛细往,可达10的5次方一10的6次方片理论塔扳数。这样就可使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质,经过反复多次的分配平衡,最后得到满意的分离。对于性质极为相似的组分,可通过选择合适的固定相,实现分离。选择性好是其突出优点。 在气相色谱分析中,由于使用了高灵敏度的检测器,可以检测10的负11次方一10的负13次方物质。因此在痕量分析中,它可以捡出超纯气体、高分子单体和高纯试剂中的1ug/ml甚至0.1ng/m1的杂质;在环境监测上可用来直接检测大气中1ug/m1至几十个ng/ml的污染物;农药残留量的分析中可测出农副产品、食品、水质中ug/ml一ng/m1级卤素、硫、磷化物:医学上可测血、尿中的微量药物或代谢物。 气相色谱分析操作简单,分析快速,通常一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成,甚至一秒钟可分析七个组分。目前一些先进的色谱仪器,通常带有微处理机,使色谱操作及数据处理实现了自动化,更加提高了气相色谱分析的速度。 气相色普可以应用于分析气体样品,也可分析易挥发或可转化为易挥发物质的液体和团体;不仅可分析有机物,也可分析都分无机物。一般来讲,只要沸点在500℃以下,热稳定性良好,分子量在400以下的物质.原则上都可采用气相色谱分析。目前能用于气相色谱分析的有机物,约占全部有机物(约三百万种)的15—20%,而这些有机物恰是目前应用很广的那一部分,因而气相色谱分析对有机化合物的分析是很重要的。 对于一些特殊样品,还可采用特殊的气相色谱分析方法,如顶空气相色谱和裂解气相色谱分折,在线微波水分仪等。大大扩展了气相色谱分析的适用范围。 气相色普分析是从1952年才迅速发展起来的一种分离分析方法。最早是用于分离分析石油产品,目前已广泛用于石油化学、化工、有机合成、医药、生物化学、环保、食品、化妆品等。

  • 求教气相色谱分析的检测原理

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,我们一般采用的是面积归一法来检测化合物中各组分的百分含量。现在有个问题是,我们用质量比50%的溶剂稀释样品后,溶剂峰的面积百分比远远大于理论理,是什么原因呢?[/color][color=#444444]采用的是FID检测器,FID检测器检测的信号是跟检测物质的分子数量成正比吗?不然我真不知道如何解释了,有没有高手教我~谢谢![/color]

  • 气象色谱分析甲烷

    请问哪位高手可以告诉我,如果在混合其中同时含有甲烷、二氧化碳、氮气氧气、水等,如果用气象色谱分析的话,用什么柱子比较好,只要测出甲烷就可。还有检测器,用什么比较好。我之前用过毛细管柱、氢火焰检测器,不知道能不能测出来,另外灵敏度分别是多少。多谢多谢!

  • 气相色谱分析复习题1

    一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃,并低于 的最高使用温度,老化时,色谱柱要与 断开。2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液,组分基本按 顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液,组分基本按 顺序流出色谱柱。4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ,而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力,氢键力在气液色谱中占有 地位。

  • 【原创】从变压器油的气相色谱分析说起

    【原创】从变压器油的气相色谱分析说起

    众所周知,完成分析工作后需要出具检测报告,报告内容一般有这样内容:1、被测组分含量;2、是否合格(依照标准)。对于变压器油的气相色谱分析报告来说,除了填写被测组分含量外,还应注明设备(如变压器)是否运行正常。GB/T7252-2001对被测组分(氢、乙炔、总烃等)的含量提出了“注意值”,没有通常的合格与不合格之分(GB/T7252-2001指出,“注意值”不是划分设备有无故障的标准)。对于超过“注意值”的样品,我们一般给出的结论是异常,小于“注意值”的样品给出的结论是正常。因此,这项工作的特殊性就是对于超过“注意值”的样品(设备)继续跟踪分析。跟踪分析的时间取决于经验和故障性质、发展趋势。同时,要求从事分析的人员必须熟悉设备结构;显然,分析人员的责任重大。由此不难理解为什么市场上变压器油色谱分析工作站比通用工作站价格高(有的甚至高数倍),因为这个工作站带有专家分析诊断系统。而这项工作带来的愉悦也是令人激动的:你的检测分析准确及故障诊断无误,经对设备解体检查发现故障部位,由于及时检修避免了设备事故。这项工作说实话,从分析检测上说,没有业内其他分析复杂,分析对象就那7个组分(氢、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔),目前的分析方法成熟可靠、国产仪器均能满足要求。借此机会,发来检测出的故障变压器照片,给同行参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106081726_298695_1614233_3.jpg

  • 【分享】气相色谱分析仪器检测使用探讨

    [color=#666666][font=宋体][size=3] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析检测过程中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。 [/size][/font][/color][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体]这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [color=#fe2419]1[/color][/font][/color][color=#666666][font=宋体][color=#fe2419]气体纯度的要求 [/color][/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体]根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体]一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [color=#f10b00]2[/color][/font][/color][color=#666666][font=宋体][color=#f10b00]气体纯度低可能造成的不良影响[/color] [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体]根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.1[/font][/color][color=#666666][font=宋体]样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.2[/font][/color][color=#666666][font=宋体]色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.3[/font][/color][color=#666666][font=宋体]有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.4[/font][/color][color=#666666][font=宋体]对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.5[/font][/color][color=#666666][font=宋体]检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.6[/font][/color][color=#666666][font=宋体]在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.7[/font][/color][color=#666666][font=宋体]仪器影响 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.7.1[/font][/color][color=#666666][font=宋体]各类过滤器加速失效; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.7.2[/font][/color][color=#666666][font=宋体]调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.7.3[/font][/color][color=#666666][font=宋体]气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.7.4[/font][/color][color=#666666][font=宋体]检测器的寿命 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体]对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [color=#f10b00]3[/color][/font][/color][color=#666666][font=宋体][color=#f10b00]对气体纯度选择的一般原则 [/color][/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 3.1[/font][/color][color=#666666][font=宋体]从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 3.2[/font][/color][color=#666666][font=宋体]毛细管柱分析比填充柱分析要求高; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 3.3[/font][/color][color=#666666][font=宋体]程序升温分析比恒定温度分析要求高; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 3.4[/font][/color][color=#666666][font=宋体]浓度型检测器比质量型检测器要求高; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 3.5[/font][/color][color=#666666][font=宋体]配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 3.6[/font][/color][color=#666666][font=宋体]从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [color=#f10b00]4[/color][/font][/color][color=#666666][font=宋体][color=#f10b00]操作不同检测器推荐使用的气体纯度 [/color][/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体]我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体]综上所述,新[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。[/font][/color][/size]

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