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热脱附组合管老化原理

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  • 【实战宝典】热脱附管老化仪的原理是什么,是否需要购买?

    【实战宝典】热脱附管老化仪的原理是什么,是否需要购买?

    问题描述:热脱附管老化仪的原理是什么,是否需要购买?解答:[font=宋体]一般来说,热脱附管是要求反复使用的,每次使用前均需经过老化,在高温及一定的惰性气流下,将上次实验中管内吸附剂中的残留有机化合物吹扫出去,保证热脱附管的洁净,减小本底值,提高实验结果的准确性和可靠性,降低使用成本。[/font][font=宋体]目前对热脱附管的老化方法,一种是使用热脱附仪自带的老化程序进行老化,另一种方法是采用专用的商品化老化仪对热脱附管进行老化,商品化老化仪可同时对多根热脱附管进行老化。其工作原理是将热脱附管插入到仪器的支架上,外部套上加热管套加温,同时在底部通入惰性进行进行吹扫,在高温解析的作用下,热脱附管中的物质被吹扫出去,[color=black]如图[/color][/font][color=black]9-17[/color][font=宋体][color=black]所示。[/color][/font][font=宋体]当采用热脱附仪自带的老化程序进行老化时,单根热脱附管的老化时间约为[/font]2-3[font=宋体]小时,效率较低,一天最多只能老化约[/font]10[font=宋体]根热脱附管。除此之外,仪器在老化过程中也不能进行日常样品的检测。因此当样品的检测需求较大时,采用老化仪是一项非常高效且节省成本的选择。[/font][align=center][img=,333,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121302440655_9147_3389662_3.jpg!w390x416.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][color=black]图[/color][/font][color=black]9-17 [/color][font=宋体][color=black]热脱附管老化仪吹扫和加热部分结构[/color][/font][/align]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 热解析/热脱附管的老化问题

    热脱附技术是环境检测行业很常见的一种样品前处理手段,目前汽车室内的气体监测,民用建筑的室内气体监测都大量的使用这项技术。美国Camsco公司是专业生产热脱附管的生产企业,挂一个技术文件和大家分享一下,是camsco公司总结的热脱附管老化过程中遇到的各种各样问题。希望有经验的用户朋友一起来交流一下啊。

  • 【仪器心得】莱创LAB-T100mini老化仪——热脱附的好帮手

    【仪器心得】莱创LAB-T100mini老化仪——热脱附的好帮手

    吸附管老化仪是专门为色谱分析中需要热脱附而配备的一种简易装置。不管是初次使用的还是重复使用的吸附管,都需要对其进行老化。原因在于新的吸附管填料在合成中会有残留有机物。吸附管空管、配件和内填充物上也会有痕量的有机残留物;而重复使用的吸附管,在采样时可能会带入一些杂质。 今天说的这款吸附管老化仪的型号是莱创LAB-T100mini,它非常小巧长宽高分别为(22cm×20cm×13cm)横截面积甚至比A4纸还要小: [img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021351056119_4466_2103464_3.jpg!w690x517.jpg[/img] [img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021351056080_721_2103464_3.jpg!w690x517.jpg[/img] 它的安装非常方便,打开包装带有一个开关阀,把开关阀接上高纯氮气再接上老化仪就完成了。这里需要提示的是用铜管连接比聚四氟乙烯管更好。 使用方法: 1.调节流量。打开氮气再打开开关阀,面板上的压力表会有读数。吸附管老化时候的流量一般是80-120ml/min,把吸附管有凹槽的一端朝上插入孔中,另一端连上流量计测流量,如果测得的流量不在范围内可以调节氮气减压阀,使流量在范围内: [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021402074593_2256_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] 2.设置老化参数。吸附管老化需要设置两个参数:老化温度和老化时间。仪器面板上有4个按钮 从左到右符号是圈,左箭头,下箭头,上箭头。长按上箭头出现SP 这是设置老化温度,按左箭头移动点再通过上下箭头来设置老化温度比如320℃,然后按第一个圈按钮老化温度设置完成。长按下箭头出现倒F和E两个字母这是设置老化时间,同样按左箭头移动点再通过上下箭头来设置老化时间比如30min,按第一个圈按钮老化时间设置完成。 3.插入吸附管按中间的开关键就开始老化了。 本迷你老化仪的优点: 1.小巧便携。 2.插拔设计,无需工具辅助。 3.[font=微软雅黑]专利的气路控制技术,气路间互不影响 [font=微软雅黑]高压低流速设计,确保流量稳定。[/font][/font] 4.[font=微软雅黑]按需插入老化吸附管数量,无需插满10根吸附管老化,非常灵活。 5.材料洁净,按照HJ734-2014老化组合一吸附管,测试结果均小于检出限。 6.升降温速度很快。实测2min内从25℃升到320℃,6.5min从320℃降到50℃。 7.面板中间开关有颜色提示:老化时候是绿色,降温时是蓝色且降温到50℃会自动[font=微软雅黑]蜂鸣提醒。[/font] 总结:这款迷你吸附管老化仪是热脱附的好帮手。[/font]

  • 什么是热脱附?!

    热脱附 热脱附是一种广泛使用的技术,它能将挥发性和半挥发性化合物从各种基质中萃取和分离出来。它可以作为一种空气监测技术(室内、室外、车间、轿厢、呼吸等等),也可以是分析土壤、聚合物、包装材料、食品、调料、化妆品、烟草、建筑材料、药物和消费品的有效工具。实际上,几乎任何含有挥发性有机物的样品都能使用该技术进行分析。热脱附的工作原理进样热脱附实际上是一套技术组合,它将挥发物从复杂基质中萃取出来并浓缩以用于 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 或 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS 分析。对于气体样品(如空气),一种最方便的方法是从装有一种或多种吸附剂的热脱附管中抽取已知的体积。换句话说,可将空气抽取到一个抽空的容器中。可将其他样品(如聚合物、食品、包装材料等)直接放入热脱附管或更大的容器中。 抽空的 Summa 罐可用来收集气体样品,如空气、反应气、烟道气、废气等。大多数 CFC 和 C2 烃的分析需要使用这种容器。 装有一种或多种固体吸附剂的不锈钢或玻璃热脱附管。空气或其他气体样品从管中经过,几乎所有化合物都被吸附在管内,除了挥发性强的化合物。样品也可通过被动扩散收集。 小样品(如聚合物、膏剂、包装材料等)可直接放在不锈钢或玻璃的热脱附管内。 大的物品可放在更大的容器以获得有代表性的样品。有些情况下,重要的是在分析过程中不破坏样品,因此需要较大的容器。 脱附和样品引入加热时,挥发物从吸附剂或样品本身中释放出来,并被惰性气流带到次级捕集阱。当使用采样罐时,样品通过这个捕集阱被从罐中抽出。由于仪器的不同,捕集阱可能是填充的,也可能不是填充的,而且经常被冷却到低于室温。最后,次级捕集阱被快速加热,同时用载气吹扫,将脱附的挥发物带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离和分析。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=4320]相关附件[/url]

  • 【实战宝典】全自动热脱附仪的工作原理是什么?

    【实战宝典】全自动热脱附仪的工作原理是什么?

    问题描述:全自动热脱附仪的工作原理是什么?解答:[font=宋体]热脱附仪也叫热解吸仪,是配套固体吸附剂对环境空气、室内空气、车内空气等进行挥发性有机物分类和富集的前处理仪器。[/font][font=宋体]首先选择装填好的吸附剂的吸附管,在一定的温度压力条件下,连续吸入一定体积的待测空气样品,空气中的待测物将被保留在吸附管填料中,采样后通过热解吸仪将吸附管加热,解吸出待测物,该过程称为一次解析,如图[/font]9-9[font=宋体]所示。通过常温吹扫将解吸后的组份捕集到第二根捕集管内,再快速加热捕集管,将待测物质解析,这个过程称为二次解析,随后待测物导入毛细管色谱柱,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。图[/font]9-15[font=宋体]提供了[/font]Markes[font=宋体]公司生产的[/font]TD-100[font=宋体]全自动热脱附仪不同状态下的流路图。[/font][align=center][img=,477,204]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121258446192_5837_3389662_3.jpg!w622x251.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]9-14[font=宋体]热脱附管对目标化合物的吸附与解析附[/font][/align][align=center] [/align][img=,554,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121258504785_5313_3389662_3.jpg!w690x326.jpg[/img][align=center][font=宋体]图[/font]9-15[font=宋体]热脱附仪在不同状态下的流路图[/font][/align]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 热脱附管的问题

    各位用过热脱附的同志,请问热脱附管的接头有什么区别?玻璃空管的烧结头又是做什么的?谢先。

  • 热脱附管的验收

    想请问一下,一般热脱附管的验收,除了检测一下阻力,解吸效率和负载该怎么测试呢

  • 热脱附管

    请问我的空白热脱附管子里走出来是二氧化碳,酸 醛 之类的,是因为我的管子没有老化好的原因吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905031115032213_8533_3451068_3.png[/img]

  • 热脱附制样方法,空白有怪峰

    我们公司配置的安捷伦的GC-MS,制样过程为热脱附。为了方便,热脱附所用的载气氮气为公司专配的PEAK氮气发生器,前段时间氮气发生器的零级空气发生器不制热,维修后,现发现制样管的空白一直在20min时有杂峰。尤其管子330度老化过后,这个峰非常高。我查了下这个,和谱图库匹配最高的(93匹配)是2,5联苯对苯醌,沸点是460度。请高手指点下:这个物质是从氮气发生器带入的吗?因为这个460度沸点应该很难挥发的还是我老化制样管的时候污染的,这个物质应该从哪里污染的那?谢谢指点

  • 【实战宝典】全自动热脱附仪在使用中的注意事项?

    问题描述:全自动热脱附仪在使用中的注意事项?解答:1[font=宋体]、载气的纯度必须大[/font]99.9995%[font=宋体]。由于热脱附仪会富集气体里的痕量组分,所以一定要保证气体的质量,热脱附仪载气的要求比[/font]GC[font=宋体]或者[/font]GC/MS[font=宋体]更高。[/font]2[font=宋体]、驱动气动阀和冷却[/font]ColdTrap[font=宋体]的气体(氮气或空气),其露点([/font]DewPoint[font=宋体])必须在零下[/font]35[font=宋体]以下。[/font][font=宋体]否则在[/font]ColdTrap[font=宋体]处可能会结冰。[/font][font=宋体]其输出压力应该在[/font]50psi[font=宋体]。[/font]3[font=宋体]、在使用前,应根据待测物的性质,选择合适填料的热脱附管,以保障吸附的充分完全,如有必要,可采用复合填料的热脱附管。[/font]4[font=宋体]、新的或者放置了一段时间的热脱附管和冷阱应该经过老化后再使用。老化好的热脱附管应该马上使用,或者隔绝空气密闭保存。[/font]5[font=宋体]、根据所运行的样品量的多少,每隔半年到一年更换一次分流管([/font]SplitTube[font=宋体])。[/font]6[font=宋体]、每种热脱附管和冷阱都附带一份说明书。请一定保管好,上面有包括如何老化的重要参数以及可操作的温度范围等。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 岛津热脱附TD-30R

    老化后的吸附管,没加标液依然有目标峰,是不是热脱附仪里面的聚焦管也需要老化,这个能不能老化?如果能老化,该怎么老化?

  • 【原创大赛】气体采样之分析面面观(气袋法与热脱附法)

    【原创大赛】气体采样之分析面面观(气袋法与热脱附法)

    凡是能使空气质量变差的物质都是大气污染物。大气污染物有自然因素(如森林火灾、火山爆发等)和人为因素(如工业废气、生活燃煤、汽车尾气等)两种,并且以后者为主要因素,尤其是工业生产和交通运输所造成的。主要过程由污染源排放、大气传播、人与物受害这三个环节所构成。目前根据统计,我国大气污染的主要来自于工业端排放,特别是VOC有机污染物的排放。因此,有效准确快速的定性定量分析成为摆在面前的一个非常重要的任务。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021531_553063_2328678_3.jpg本文就离线采样中苏玛罐尤其是新发布的气袋采样和吸附管采样进行一下讨论交流。首先了解一下有机污染物在1989年WHO按照沸点范围分为易挥发有机污染物VVOCS、挥发性有机污染物VOCS、半挥发性有机污染物SVOCS和粒子状有机化合物POMS,一般VOCS定义沸点(101.3KPA压力时)沸点在50-260℃之间的挥发性有机物,相当于C6-C14范围内的烷烃化合物、甲醇-甲十二醇范围内醇类化合物,丙酮-2-辛酮范围内的酮类化合物、乙酸乙酯-乙酸正辛酯范围内的之类化合物等。其次,一般分析的方法原理:使用采样器导入采气袋或热脱附管采集环境空气或者行业废气,然后A:采气袋通过阀进样或者注射器进样口进样,由载气带入气相色谱的毛细柱中,经色谱分离后进行定性定量分析。B:热脱附采样管放入热脱附仪中迅速加热,通过二级脱附,待测物质从吸附剂上被脱附后,由载气带入气相色谱的毛细柱中,经色谱分离后进行定性定量分析。再次:相关监测分析标准方法:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021551_553082_2328678_3.jpg首先:气袋法采样分析综述:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021554_553083_2328678_3.jpg环保部最新发布关于气袋法采样分析的标准方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021555_553085_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021555_553085_2328678_3.jpg上图为氟聚合物采气袋http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021559_553095_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021559_553095_2328678_3.jpg上图为铝箔采气袋http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021557_553089_2328678_3.jpg上图为气袋进样六通阀笔者适用气袋法采样分析综述认为:1、气袋选择至关重要。举例说明:采用铝箔和氟聚合物采气袋等不同材质采样分析结果不同,一般铝箔采气袋由于粘合因素,势必含有一些有机化合物胶体,因此不适合用之来采集环境空气或者分析要求高的气体,仅适合工业废气和含量浓度高的气体。 2、六通阀进样必须讲究进样技巧,尤其是手动进样重复性,不同化验员分析结果迥异。 3、采样分析及时性必须严格保证,否则回收率差异也会比较大,尽量采样结束快速分析。 4、若出样品浓度过高,气体稀释的话,尽量用载气来稀释。二、热脱附管采样分析方法综述: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021556_553088_2328678_3.jpg采样状态的热脱附管(使用之前必须老化,然后抽检老化合格率)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021556_553086_2328678_3.jpg待分析进样状态的热脱附管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021557_553090_2328678_3.jpg100位二级自动热脱附仪笔者适用热脱附管采样分析综述认为必须注意: 1、采样管必须严格执行老化程序,尽量使用专门老化仪器,而且采样管尽量防潮防晒妥善保存; 2、严格按照要求配置待测项目的标准曲线,相同条件进行逐一分析; 3、如果是进行浓度高的污染源采样,采样前必须进行预调查,防止出现穿透的问题,损坏采样管; 4、必须针对不同的被测化合物选择不同吸附剂的采样管;欲消灭大气污染这个社会公敌,必须了解其形成过程和各种化合物,因此,工欲善其必先利其器 ,只有掌握好分析方法,才能够迎刃而解各种问题。

  • 热脱附,氮吹,制作标线的问题

    最近问题实在是多,markes的热脱附,在制作液标的时候,用氮气吹吸附管,不加标液,3分钟后上机检测,发现杂峰很多(做之前已经老化好的管子),氮气标的5个9,暂且不讨论是不是真的这个纯度,有没有人碰到过这种情况,怎么解决?因为氮吹的钢瓶是单独接的,在出气口再连接个分子筛过滤会不会好点?

  • 气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(完结)

    [font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]标样加载平台[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸_热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行样品分析时,一般需要采用外标法进行定量(也有其他定量方法)。采用外标法定量时,需要配置一定数量的已知浓度标准样品进行测定并绘制标准曲线;当使用热解吸_热脱附时,为了模拟样品的实际状态和考虑到采样管的解析效率,需要使用标准浓度采样管进行标准曲线的绘制——即含有确定浓度标准样品的采样管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以根据标准中的规定,从耗材供应商处直接购买固定浓度的采样管/热解吸管/吸附管,实际中更多的情况是在分析时使用仪器设备自己制作标准浓度采样管,此时需要[color=red]标样加载平台[/color],又称之为标液注射器、标样进样装置或者模拟采样装置等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自制标准浓度采样管的过程,各个厂家称呼不一样,比如有的厂家称之为“标定”,有的厂家称之为“模拟采样”,其实质就是[color=red]模拟样品采样过程,将一定浓度的标准样品吸附于采样管之内,制作标准浓度的采样管和进行标准曲线的绘制,便于使用热解吸装置分析未知样品[/color]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d4/f5/5d4f53a362fed756a8735d645130bf91.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》为例,标准中说明了制作标准浓度采样管的详细过程:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/df/147df3a50fd7d95d136685aa949d4040.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]实际操作中,有的热解吸_热脱附厂家仪器具有该种功能,可以使用注射器将相应浓度的标液从热解吸_热脱附装置的标样加载口注入采样管,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/da/e01daa7bf64c82e5c3a13140f5b0fd26.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5a/2d/55a2d86a5ac436f500e039805557b40d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]此外,另外一些厂家提供了专门用于制作标准样品采样管的装置,称之为标样加载平台/标液注射器/标样进样装置等:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/ef/8e0ef7e7945378e34d60da027efc8c9f.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b0/5a/7b05a7d0782131c236e649ccc3c321a7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在实际分析工作中,可以根据仪器设备的实际情况灵活选择。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吸附管自动进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸_热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行样品分析时,实际采集的样品可能较多,对于大量需要分析的采样管,一般有两种解决方法,方法一是购买多通道全自动的热解吸_热脱附装置,另一种是为热解吸_热脱附装置搭配自动进样器。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法一:多通道、全自动的热解吸_热脱附装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下分别为国产厂家和国外厂家的具有多个样品位的多通道、全自动的热解吸_热脱附装置:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9d/07/69d07665e42426c004029b3a6cf40c7f.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/49/b6/f49b662dbe679446837638f7459995d6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法二:为热解吸_热脱附装置搭配自动进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]如英国MarkesInternational(玛珂思国际)的UNITY-xr热脱附装置属于单通道仪器,每次只能进行一个采样管的分析,分析完成后,需要手动更换新的采样管进行分析;UNITY-xr热脱附装置可与ULTRA-xr采样管自动进样器联用,成为多通道分析装置,完成一个采样管的分析后,自动更换新的采样管进行分析。联用后,该装置可用于对挥发性及半挥发性有机物(VOCs和SVOCs)的快速自动分析,单次运行序列可分析多达100根吸附管。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5b/8e/45b8e12aa7383206f8321a5c31e7f485.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]因此,在选购热解吸_热脱附装置时,可以根据实际的需求和预算先选择单通道的仪器,后期可以需求变化添加相关附件。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管老化仪[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸_热脱附进行样品分析时,分析结束后需要对采样管/热解吸管进行老化(也称之为活化),新的采样管一般也需要进行老化。老化的目的是为了去除采样管中的样品残留。一般而言,采样管的老化时间为两个小时或者更长时间(或按照采样管供应商的要求进行),为了避免在热解吸装置上老化采样管影响正常的分析时间安排,建议购买专门的采样管老化仪。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e1/93/7e193c4de28a4e56478f1e15ed61e344.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在热解吸_热脱附装置进行分析测试时,可能涉及到的辅助设备还有很多,如苏玛罐自动进样器、毛细管直连装置、在线采样装置等等,可以根据实际的需求进行选配[/font]

  • 求购PE公司的热脱附采样管

    现在想求购PE公司的热脱附采样管但是PE公司报价太高,请问有哪些经销商在做PE的仪器耗材代理可以拿到便宜点的价格的么?非常感谢了~

  • 热脱附法标准曲线的做法

    热脱附标准曲线的做法是在载气的作用下把标液注射到吸附管中,然后等待一段时间在倒过吸附管进行热脱附?还是直接进样后接着进行热脱附然后进样?若是前面的方法等多长时间呢?需要什么设备才能实现?

  • 【实战宝典】热脱附管的种类有哪些,该如何选择?

    【实战宝典】热脱附管的种类有哪些,该如何选择?

    问题描述:热脱附管的种类有哪些,该如何选择?解答:[font=宋体]工业化标准采样管一般为不锈钢或石英玻璃制,尺寸为[/font]3.5’’[font=宋体]长度([/font]8.89cm[font=宋体]),[/font]1/4’’[font=宋体]外径([/font]8mm[font=宋体])。每个采样管上标记唯一数字编码和条形码,采样管在采样端进行凹槽标记和采样时的气体流向,如图[/font]9-16[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,410,139]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121300149754_4627_3389662_3.jpg!w464x167.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][color=black]图[/color][/font][color=black]9-16[/color][font=宋体][color=black]热脱附管示例[/color][/font][/align][font=宋体]不同的填料对不同的挥发性有机物有着不同的吸收,具体信息,详见表[/font]9-3[font=宋体]。因此在实际工作汇总需要根据待测物的性质选择合适的热脱附管,或者采用复合型热脱附管。[/font][align=center][font=宋体]表[/font]9-3[font=宋体]不同的热脱附管填料对挥发性有机物的吸收[/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]填料名称[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]挥发性有机物范围[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Quatz wool/silica beads[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]30[/sub]-C[sub]40[/sub][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Tenax TA[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]7[/sub]-C[sub]30[/sub][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Carbograph 2TD[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]8[/sub]-C[sub]20[/sub][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Carbograph 1TD[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]5/6[/sub]-C[sub]14[/sub][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Carbopack X[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]3/4[/sub]-C[sub]6/7[/sub][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Sulficarb[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]3[/sub]-C[sub]8[/sub][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Carboxen 1000[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]2[/sub]-C[sub]5[/sub][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Carbosieve SIII[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]2[/sub]-C[sub]5[/sub][/align] [/td][/tr][/table]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(九)

    [font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529];水质中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同,[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时,根据挥发性和半挥发性组份从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩,将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。本文将进行介绍二次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述:二次热解吸的一般过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用二次热解吸/热脱附(Thermal Desorption,TD) 技术/装置分析样品,在完成样品采集之后,分析过程主要包括一次解吸/脱附,富集,二次解吸/脱附,进样和老化等步骤。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/95/96/995966fcfbdd7c6854387f1c44171dca.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]完成样品采集之后,将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上;通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来;采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[color=red]低温冷阱[/color](与采样管中吸附剂相同,处于低温,体积更小且可以迅速升温)进行[color=red]二次浓缩和富集[/color],然后快速升温释放并被载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]分析完成后,一般需要对采样管进行老化以降低残留。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸_热脱附装置流路较一次热解吸_热脱附装置稍微复杂,在工作时涉及到进样流量和吹扫流量的切换,[color=red]多数使用六通阀作为核心流路切换部件[/color](也有不使用六通阀的厂家)。下图为某国外热解吸外观图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/12/99/0129939665b863a4f1233b42b596b051.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]该装置具有样品盘,可以放置多个采样管并自动依次进行分析。目前国内厂家也有二次热解吸_热脱附装置,具有单通道(只能进行一个采样管的分析)和多通道(带样品盘)的不同类型。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6a/66/c6a66c5271a06602dbe1228a8c6ab9ea.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 二次热解吸仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸_热脱附装置的基本原理类似,但是流路设计多种多样;典型的二次热解吸装置的流路可以参见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/03/97/b0397afc6cc9096c3a1473bf178243d4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器内部装置实物可以参见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/23/09/323096a9f1f625dbc6da7e2ae5e17225.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器内部的关键部件为:六通阀用以切换流路;冷阱/聚焦管可以将采样管中解吸之后的样品再进行冷聚焦浓缩;除此之外,有控制流路切换的开关电磁阀、调节分流流量的机械阀(或者电子流量控制装置),以及测量内部压力的PM(数字压力计)以及测量分流流量、出口流量的FM(数字流量计);当然,这些装置并非必须,是可选项。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px](说明:流量计仅仅用以测量流量,流量控制器则可以调节、控制并测量流量;本例中热解吸装置内部一律使用机械阀调节流量,使用数字流量计测量流量。)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器外部,仪器背面配有两个单独的气体入口,其中载气(Carrier Gas)用于将解吸出来的样品带入色谱柱,由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]提供;氮气进口(DriveGas、Auxiliary Gas In等,统称为[color=red]辅助气[/color])用于吹扫、一次解吸和老化等过程(一般使用与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同的气体),可以使用机械阀或者电子流量控制装置调节,本例中使用DPC(数字压力控制器)。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px]有关热解吸装置外部管路气路连接的内容可以参考本公众号往期文章:[url=https://ibook.antpedia.com/x/335525.html][color=#7030a0]第34篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(三)[/color][/url]。[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器的工作模式和过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于二次热解吸装置而言,其工作状态主要包括:等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸(采样管解吸_脱附)、冷阱/聚焦管富集、二次解吸(冷阱/聚焦管解吸_脱附)、进样、老化等多个步骤。由于各厂家设计思路不同,对于实际的仪器,可能相邻的两个工作状态和步骤会进行合并,但是整体顺序不变。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]等待和就绪阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif]等待和就绪阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指将采样管安装在热解吸装置上(并非置于热解吸_热脱附装置的加热模块中,而是安装在仪器上,如放置于样品盘中),并等待仪器温度、流量就绪的过程;所有仪器设定条件达到时,仪器就绪。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dc/1b/9dc1b62574c54644035058dde2d047c4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器处于就绪状态时,[color=red]采样管[/color]处于样品盘中;由数字压力控制器(DPC)控制的[color=red]辅助气[/color](Auxiliary Gas)关闭,采样管中没有辅助气(一般和载气使用同种气体)通过,采样管处于封闭状态;用以样品分流的[color=red]SV3阀[/color]可以根据设置打开或者关闭;排空口的[color=red]SV2阀[/color]处于开启状态;[color=red]载气[/color]则不通过六通阀-冷阱/聚焦管而是通过SV1阀和传输线进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口,此种方法可以避免冷阱/聚焦管可能的污染对仪器造成的影响。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外,需要单独说明的说,此时冷阱/聚焦管可以根据分析方法设置为低温制冷状态,如设置为-30℃。[/font]

  • 【原创】Gerstel 热脱附系统项目建议书

    Gerstel 热脱附系统项目建议书热脱附是一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用的样品前处理技术,利用加热和惰性气流作用,使挥发性和半挥发性有机分析物从吸附剂或样品基体中萃取/解析的过程。该技术集在线或离线采样,分析物浓缩和自动进样于一体化,可将挥发性或半挥发性有机物直接引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS分析。其操作过程包括脱附,吸附,冷聚焦,之后样品通过快速加热转移至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱进行分离分析。相比传统的溶剂萃取,热解析检测限可低至1000倍。采样管可重复使用,无因溶剂引起的色谱干扰现象,样品通量高,简单、一次分析成本低,特别是易实现自动化现场操作等特点。方法应用于物质的QA/QC,卫生,环境监测等领域。且在同一系统上可采用多种不同的分析方法。尽管热解析法具有上述优点,但令人吃惊的是在制备挥发性或半挥发性有机物时,热解析还没有完全取代溶剂萃取方法。这是因为先前的热解析仪器所存在的某些缺陷阻碍了它的广泛应用,其中包括管尺寸、预解析系统检测、管加热机理、解析阶段的数目、二次捕集和解析选择、气流通道的结构、分流选择、是否重新捕集分流流出物、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]接口选择等,而其核心问题是加热解析速度,系统是否泄漏,传输管线长度以及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]接口选择。现有的商品化热脱附系统有几种,有些简单系统只能测定气体样品,而另外一些系统采用切换阀,容易产生样品的交叉污染,致使分析效率不高。国产热脱附(热解析仪)采用离线式操作,进样量不超过2毫升(通常脱附体积为100毫升以上),因而灵敏度很低;又因是离线式手动进样,分析结果的重现性非常差,此外系统泄漏严重,固然价格很有优势,但却难于满足日常分析要求。某些国外热解析仪实现阀式热脱附,可实现自动化操作,但许多问题的出现也正是由于气路通道中多种阀造成的,一是要求切换阀既要气密性好,又要耐高温,事实上,目前最好的阀门仅能耐温280℃,而脱附温度会达到400℃。二是系统中的阀门增加了死体积,成为冷点,从而造成交叉污染,影响分析结果的重现性和分析效率,最后系统泄漏的可能性也随阀的增加而变大,造成色谱峰形变差和固定相流失。值得一提的是德国Gerstel公司发明的冷进样技术带有专利的无隔垫进样头,从而从根本上解决了由于进样隔垫所带来的一系列问题,比如色谱谱带展宽、冷点以及泄漏等问题;热解析系统的传输管线只有15cm长,且可加热至400℃,提高了样品传输效率;同时该技术使用程序线性升温方式,得到的色谱峰形更窄,重现性更好,检测限更低;也没有溶剂峰。作为一家专业生产热解析仪的公司,Gerstel在国际上拥有极大的声誉,特别是其最新推出的TDS 2系统,采用创新的设计,操作灵活,结果可靠,其特点如下:1.水平式样品管设计,可直接对固体,液体(非水介质)样品作热萃取操作,也可测定气体样品。2.采用冷进样系统(大体积进样口,程序升温进样口),增加单独[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的功能。Gerstel 直接用大体积进样口作冷聚焦,无需单独的冷阱,减少样品扩散。3.流路中不使用阀门,全流路可加热至400℃系统中无冷热点,不会发生交叉污染,系统故障率大大降低。4.是目前各种热脱附系统中加热传输线最短的,长度仅为15cm, 采用惰性涂 层的金属管0.53mm内径,脱附速度快,脱附流量从1-400毫升/分钟连续可调,样品传输效率高,同时减少样品分解的可能。5.脱附室温度可编程,可做二阶程序升温,含水样品可直接热脱附。6.吸附的样品可全部转移至色谱系统,提高仪器检测灵敏度。7.冷状态下,预干燥吹扫样品,可减少水分,氧气,溶剂等的影响。8.可减少样品基质的影响,提高萃取效率,可使用在低脱附温度下,用高流速,作动态顶空分析。9.系统小巧,节省空间。由于其独特优异的性能,现在该系统已广泛地应用于对各种基体样品的分析,主要应用范围:1.环境工程:测定挥发、半挥发有机物,空气毒物及农药污染。2.包装行业:塑料、纸张、墨水的分析;包装材料的溶剂残留;添加剂的 测定;涂料、弹性体及薄膜中粘合剂的测定。3.香料工业,可与其他方法联用,测定原材料和终产品中有益或有害的气 味来源。4.汽车工业,汽车发动机尾气分析,汽车内装修材料释放物的研究。5.食品工业,香味分析,痕量污染物测定,及污染源分析。天然产物的结构分析。6.计算机工业,硬盘驱动器的微污染分析,超净室及组装间的监测。7.烟草工业,烟草原料及产品中的农残,亚硝胺,香味成份,添加剂及 其他痕量物质的研究。8.毒理学,助燃剂的确认,漆片的分析,复杂介质中违禁物的分析。9.医药行业:药片中残留溶剂的测定,药品与包装材料的相互作用,药品货架期及分解物研究。各种样品的分析方案流程:1)气体样品离线分析捕集的气体样品:GS(气体采样器)→吸附管(装有各种填料如Carbotrap300, Tenax GR等)→ TDS 2(热解析)→CIS 4(通用型冷进样口)→[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] or [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS 在线分析气体样品:TDS G(可分析气流或大体积顶空,可自动计量样品体积)→→CIS 4→[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] or [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS2)液体样品TDS L(液体在线分析系统)→CIS 4→[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] or [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS将液体放于解析管内→TDS 2→CIS 4→[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] or [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSTwister3)固体样品 将固体直接放于解析管内→TDS 2→CIS 4→[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] or [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS 将固体或凝胶样品放于TE(热脱附提取装置,离线操作)管内,加热至一定温度,在载气作用下,样品进入TDS解吸管内→TDS 2→CIS 4→[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] or [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS其它可选配件:1.自动进样器(TDS A)可自动处理20个样品2.吸附管老化器(TC)可离线同时对10吸附管进行老化而不影响热脱附工作3.TDS 2PLUS采用半导体制冷技术,可代替液氮冷却4.热裂解模块(PM),最高温度可达1000℃,用于扩展热脱附及分析范围Gerstel在其互联网站上有很多应用文章,同时近年Gerstel 开发了专利SBSE技术,与热脱附联用时,其检测限比SPME固相微萃取技术低1000倍,重现性更好,在分析复杂的极性液体介质时,有着无与伦比的方便性和高灵敏度。Gerstel产品现由其独家代理香港德祥科技公司销售及提供技术支持。德祥公司有多名经过厂家培训的专业工程师为用户提供完善的售后服务。

  • 【仪器心得】好用的珀金埃尔默 350ATD热脱附仪

    【仪器心得】好用的珀金埃尔默 350ATD热脱附仪

    珀金埃尔默[font=&][color=#333333]PERKINELMER是世界上最大的分析仪器生产制造商,自1937年成立,在分析化学领域不断为用户提供着世界上最先进的仪器、技术与服务。珀金埃尔默公司生产多种化学分析仪器,包括:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]、等离子体发射光谱仪、等离子体质谱仪、[/color][/font][font=&][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、顶空进样器、自动热脱附仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱仪等仪器。[color=#333333]珀金埃尔默[/color]公司不同型号热脱附仪功能概括: [img=,652,347]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204060859167289_6842_2103464_3.png!w652x347.jpg[/img] 本公司的热脱附仪型号是350ATD,购于2016年,起先是和岛津GC-2010Plus连接,[color=#333333]使用TENAX-TA管[/color]做室内空气TVOC,样品很少。2020年由于业务发展需要扩项HJ734-2014于是把这台热脱附仪与赛默飞Trace1300-ISQ连接。安装的时候工程师说去掉前面的盖板仪器工作的情况看的更加直观于是去掉了前面的盖板: [img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204060916561963_2471_2103464_3.jpg!w690x516.jpg[/img] 移机要注意赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的进样触发线与岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的不同,而热脱附附带的触发线和岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的刚好匹配(类似岛津自动进样器有4根针分别插入相应位置)。于是需另外购买适用于赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的触发线,如图黑色的触发线: [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204060922325169_1426_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] 350ATD是全电子流量控制带50位自动进样器二次热脱附仪,它与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的连接方式的通过一段加热的传输线伸入柱箱里然后通过一个无死体积两通与毛细柱连接: [img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204060929242022_702_2103464_3.jpg!w690x516.jpg[/img] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]原先的进样口通过一段毛细柱加隔垫做成简易的死堵堵住。 自从扩项HJ734-2014后样品量还不少,现在以莱创公司组合一为例谈谈热脱附仪的设置。组合一老化温度320℃,一级解吸温度可设置280-290℃,设置再高会加大苯,甲苯的本底。阀和传输线可设置200-250℃(高温不容易残留),冷肼可以使用默认的TENAX-TA填料的,冷肼低温-30℃ (低温对丙酮,异丙醇有利)高温280℃升温速率40℃/min。干吹1min,一级脱附10min,循环时间根据GC一针的时间再加5min,冷肼高温保持5-10min。脱附流量(指的要一级解吸要通过冷肼的流量)可设30ml/min,[color=#333333]根据样品浓度[/color]进口分流30-70ml/min。出口分流根据样品浓度可设5-30ml/min,柱流量大约是1[/color][/font][color=#333333] ml/min(0.25mm毛细柱)。[/color][font=&][color=#333333] 维护方面因重复性不好换过一次冷肼,取出的冷肼填料已经疏松不再紧致。出现不能回收机械手的问题通过换四通阀O型圈(09200092)解决,同时更换过滤片。冷肼出现过结霜现象,通过拆开前窗口用棉签去除。驱动气是高纯氮因为ATD驱动气要求十分干燥,于是增加了个由硅胶分子筛混合的脱水管。 6年来使用的感受是自动进样方便,样品排好放着过夜第二天就有数据,仪器皮实故障率很少。不足之处是感觉驱动气耗气量比较大,大约200ml/min,要一直吹。要是有满足要求的空气发生器(输出压力大于0.6MPA干燥空气)推荐下哦! [/color][/font]搜索复制

  • 气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(十一)

    [font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529];水质中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同,[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时,根据挥发性和半挥发性组份从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩,将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。上一节介绍了二次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程。在实际工作中,二次热解吸工作的主要步骤包括等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸(采样管解吸_脱附)、冷阱/聚焦管富集、二次解吸(冷阱/聚焦管解吸_脱附)、进样、老化等。此外,一些热解吸装置有一些独特的程序设计、功能安排和机械结构,可以实现诸如多重解吸(Multiple Desorption Mode)、样品再回收等功能,具有明显的特色,本文将加以介绍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 多重解吸[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多重解吸(MultipleDesorption Mode):[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是仪器可以分别设置不同的解吸温度,对同一采样管多次解吸附,并将每一次解吸的样品分别进样,从而实现多层次分析或者完成对复杂基质中样品的解吸。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多重解吸常规的用途是在较低温度解吸附沸点低或者易分解的物质,较高温度解吸同一采样管中高沸点的物质。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品再回收功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]珀金埃尔默(PerkinElmer,PE)的TurboMatrix 650 ATD可将样品回收至相同或不同的采样管中,方便快速高效地进行样品的确认实验以及在不同条件下重新分析。其通过独特设计的气路将从冷阱解吸出来的样品,一部分进入色谱柱,其余通过分流出口质量流量计的控制进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]附管或是一个新老化好的吸附管。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1e/06/61e0622ac9804f7c57b71073fc48720f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果样品中所关心组分的含量相差很大,可利用这一功能分别使用不同的分流比对同一样品进行重复分析,可保证所有样品的分析精度;另外,该功能可以对同一样品在不同实验室进行分析、数据确认。如果对实验结果有疑问,或样品是在突发事件中采集的,对浓度范围不了解,而且样品无法重复再采集,则可利用此功能重复分析,优化和确认结果。样品回收功能可以在同一仪器上实现,大大节约仪器和操作成本。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 无/短传输线的热解吸装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸/热脱附的原理是将待测样品(挥发性和半挥发性组分)吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集,完成样品采集之后,将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上;通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来;采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[color=red]低温冷阱/聚焦管[/color](与采样管中吸附剂相同,处于低温,体积更小且可以迅速升温)进行[color=red]二次浓缩和富集[/color],然后快速升温释放并被载气通过传输线带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常规的二次热解吸装置独立于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,样品从低温冷阱/聚焦管中解吸之后,被[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口的载气通过较长的传输线带入进样口中。一方面仪器内部的切换阀会带来泄漏与死体积扩散的可能,另一方面较长的传输线会使样品在热解吸装置向进样口转移的过程中扩散,造成峰展宽等问题。有介于此,一些厂家开发了无传输线或短传输线的热解吸装置,常见的仪器厂家是GERSTEL。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c2/54/1c254dbf6da9aa13f43539d4cf01482d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以GERSTEL的热脱附系统 TDS(GERSTEL Thermal Desorption Systems)为例:首先,其热脱附系统仍然使用采样管从环境大气等获取待测样品(挥发性和半挥发性组分);其次,其热脱附系统TDS安装在冷进样口CIS的上端,CIS作为冷阱将采样管在高温下脱附出来的待测化合物聚焦浓缩和富集;然后,对冷进样口CIS迅速加热,通过分流或不分流模式将分析化合物在没有歧视与损失的前提下,转移至毛细管色谱柱中进行分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/b5/43cb5889dd54b9678c83373eb88eaff3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]需要格外说明的是,上述热脱附系统的特点之一是用以连接采样管和冷进样口CIS的管路(加热传输线,Transfercapillary)长度约15cm,较其他热解吸装置的传输线短;特点之二是采用冷进样口CIS作为样品的聚焦冷阱,冷进样口CIS全称为Cooling Injection System,也就是通常讲的程序升温进样口PTV,其可以通过在进样口机械结构外围通入液态的二氧化碳实现进样口的低温从而实现对样品的浓缩和富集(因此可以作为样品的聚焦冷阱),同时也可以升温气化样品,实现分流、不分流和柱头进样等功能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述热脱附系统 TDS之外,该公司还有可以集成于多功能全自动样品前处理平台(即可实现液体进样,顶空进样,多次顶空,固相微萃取、在线取样,稀释等功能的设备)的热解吸单元(TDU),其基本原理与以上类似——采用较短的传输线和采用冷进样口CIS作为样品的聚焦冷阱。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c3/a1/1c3a14cd0cc7bff151aca00837f51aaa.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前国内外热解吸_热脱附厂家较多,不同厂家之间设计思路不同,因此除了二次热解吸_热脱附装置的基本功能——解吸、聚焦浓缩和再次解吸之外——厂家设计了多种多样的仪器功能,难以一一尽言。在实际使用中,仪器的重复性作为关键参数能够整体表征仪器的性能;此外,常规分析可以满足的情况下,对于活性物质、高沸点低挥发性物质、复杂环境样品的分析能力等则体现了厂家的设计功力,在进行相关样品分析时,应当详细考量[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(十)

    [font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]加压和检漏阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在对采样管进行解吸之前,需要对连接了采样管的系统进行泄漏测试,避免因为采样管安装连接不正常或系统泄漏造成解吸时样品损失等问题,从而造成不出峰等后果。泄漏测试的基本原理是向密闭管路中加压,然后测定一定时间内管路的压力降,如果压力下降超过一定数值则认为系统漏气,需要进行检查。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f9/f8/7f9f87712ab04907b84ba117b2302ffb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在该阶段,采样管接入仪器系统中,用以样品分流的[color=red]SV3阀[/color]和排空口的[color=red]SV2阀[/color]处于关闭;辅助气打开,[color=red]数字压力控制器(DPC)[/color]将气体管路压力调节至设定点后关闭。仪器系统对[color=black][back=#d9d9d9]数字压力控制器(DPC)-采样管-SV2阀/SV3阀[/back][/color]之间的管路压力监控一段时间(如20s),如果压力下降超过一定数值(如0.6psi/0.04kPa)则认为系统漏气,采样管将会被退回样品盘;如果检漏通过,则进行下一阶段。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.3[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 干吹阶段/采样管老化阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器在进行加压和检漏之后,可以进行干吹模式——即对采样管设置合适的温度(如30℃–100℃),持续通入一定流量的载气。干吹模式进行过程中,[color=red]管路中残留的空气、未被吸附的样品[/color]以及[color=red]采样过程中可能由于环境湿度大而被吸附于采样管中的水汽[/color]会被吹出,从而在解吸之前使采样管处于一种相对清洁的状态。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与上一阶段的区别是,干吹阶段[color=red]排空口的排气阀SV2[/color]和[color=red]控制辅助气的数字压力控制器(DPC)[/color]开启,辅助气持续流过采样管一定时间并从排空口流出。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管老化模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:在此步骤中,如果对采样管设置较高的温度(采样管的老化温度)且使用的采样管为未吸附样品的采样管,可以通过此方式对采样管进行老化。一方面,上一次的解吸_脱附过程结束后,一些组份可能仍然残留在采样管中;另一方面,在长时间或者多次运行样品后,采样管效能可能会下降,因此通过使用辅助气连续不断的吹扫被加热的吹扫管,用较长时间的高温烘烤来清除采样管和仪器内的水汽和残留的污染物,可以使之恢复到较好的状态,确保不会影响后续分析[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.4[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 一次解吸(采样管解吸_脱附)及冷阱/聚焦管富集[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]该过程即是样品在高温下从采样管上解吸附,并通过辅助气带入冷阱/聚焦管,从而被进一步吸附和浓缩的过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif](一些厂家的设计中,一次解吸过程和富集过程是分开的,先解吸之后再进行富集)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。此时仪器的流路为:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0b/cc/d0bcc4cecd7d0bdba0a327e799c23e89.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]相比较上一阶段,首先仪器内部的六通阀转动,气路连接方式发生了改变,此时的仪器一次解吸流路为(上图红色粗线):辅助气→数字压力控制器(DPC)→被加热的采样管→六通阀(6-1)→冷阱/聚焦管→六通阀(4-5)→排空口排气阀SV2。通过该流路,采样管内的样品解吸附,通过辅助气带入冷阱/聚焦管被再次吸附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外,需要单独说明的是,可以根据实际需求设置样品分流的SV3阀开启或者关闭,从而避免样品浓度过大对后续分析造成的影响;此时,冷阱/聚焦管已经在[color=black][back=#d9d9d9]2.3.1的等待和就绪阶段[/back][/color]稳定在分析方法设置的低温制冷状态温度或者其他温度,如设置为-30℃。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]冷阱/聚焦管模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:如果仪器在该种状态下使用的是空的洁净的采样管,同时保持采样管不加热和冷阱/聚焦管设置较高的温度(冷阱/聚焦管的老化温度),可以通过此方式对冷阱/聚焦管进行老化。通过老化,使用辅助气连续不断的吹扫冷阱/聚焦管,用较长时间的高温烘烤来清除残留的污染物,可以使之恢复到较好的状态,确保不会影响后续分析[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次解吸(冷阱/聚焦管解吸_脱附)与进样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]该过程即是样品在高温下从冷阱/聚焦管上解吸附,并通过载气引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口的过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif](一些厂家的设计中,二次解吸过程和进样过程是分开的,先进行二次解吸之后再进样)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。此时仪器的流路为:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/14/eb/c14eb9a193fb5e7d1c6fe08ca5f5145e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]相比较上一阶段,首先仪器内部的六通阀转动(复位),同时气路切换阀SV1也进行了切换,气路连接方式发生了改变,冷阱/聚焦管被串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气流路。此时的仪器二次解吸流路和进样流路为(上图红色粗线):[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气→气路切换阀SV1→六通阀(4-3)→冷阱/聚焦管→六通阀(1-2)→连接热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的传输线→[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口。通过该流路,冷阱/聚焦管内的样品解吸附,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口。需要特殊说明的是,以上操作(二次解吸附和进样)可以同时进行的原因是冷阱/聚焦管可以快速升温到解吸温度(如350℃)。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在上述六通阀转动(复位)后[/font][font=微软雅黑, sans-serif],辅助气会关闭,已经解吸的采样管会被退回样品盘,同时采样管加热装置开始降温。在二次解吸和进样完成后,冷阱/聚焦管降温到初始设置温度,载气切换阀SV1复位,此时,仪器回复到初始的就绪阶段,等待下一次分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/59/ff0591c6c2885b2f3d83751c545af528.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管的老化与冷阱/聚焦管的老化[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]详细内容可以参考2.3.3项中的采样管老化模式和2.3.4项中的冷阱/聚焦管模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与解吸和进样阶段相比,采样管的老化阶段与冷阱/聚焦管的老化阶段应持续更长时间,采用更大流量并且将采样冷阱/聚焦管加热到相当高的温度(不超过两者内部吸附剂可以使用的最高温度)。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的更多内容[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的冷阱/聚焦管[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩,将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。对于二次热解吸装置,完成样品采集之后,将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上;通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来;采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[color=red]低温冷阱[/color]进行[color=red]二次浓缩和富集[/color]。一般而言,冷阱/聚焦管内装填的吸附剂与采样管中吸附剂相同,体积更小且可以迅速升温。一些厂家可以提供不同的材料和功能的冷阱,见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/85/fd2855b14fe0b8059a1fdf85d7418a09.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的功能扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸主要的步骤包括等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸(采样管解吸_脱附)、冷阱/聚焦管富集、二次解吸(冷阱/聚焦管解吸_脱附)、进样、老化等。以上步骤主要针对于采样管采样,一些厂家可以为热解吸装置添加在线空气采样附件,实现热解吸功能的扩展。在线空气采样可使热解吸_热脱附仪直接监测环境大气、气体采样装置(例如采样罐、采样袋等)中的挥发性有机物。具体的操作方式是使用精密控制的采样泵泵从环境大气、采样袋和采样罐中直接抽取样品,不使用采样管,将样品直接在冷阱/聚焦管上进行吸附和浓缩。完成上述步骤之后,直接对冷阱/聚焦管进行解吸并进样。具体的仪器的外观视图和仪器流路见下图(仪器外观和流路无关,仅用以示意):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d3/04/9d30434ab253d7e16b5f4bba7fe0c383.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f3/d8/df3d86a3a8d4b65945802f3e32e9faef.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]具有在线采样功能的热解吸装置在环境监测中使用广泛,其优点是可以连续不间断监测有害化学气体和挥发性有机物等。有介于此,一些厂家还推出了具有双冷阱热解吸_热脱附装置,双冷阱可以交替工作,从而实现在线空气样品的 100% 数据采集。下图是Markesinternational(玛珂思国际)的TT24-7xr。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a1/75/fa175ab9cec3e196aa79b7dc5d4ec0e6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以上是本文的全部内容。二次热解吸_热脱附装置由于对样品进行了再一次的浓缩,因此来讲检出限低,可以测量微量和痕量浓度范围的样品;目前仪器的自动化程度也较高,在多个领域等到了广泛的应用[/font]

  • 【仪器心得】TDU热脱附使用心得

    【仪器心得】TDU热脱附使用心得

    [align=center]【仪器心得】TDU热脱附使用心得[/align]热脱附实际上是一种GC进样技术或样品引入方式。热脱附是利用加热方式,将样品中的挥发性有机化合物及半挥发性有机物形式被释放。我们知道标准GC进样 (液体或顶空) 进样时间在几毫秒到几秒之间瞬间完成,固相微萃取SPME也是比较快的,样品组分很快进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱。而热脱附的样品热脱附则需要更长时间,化合物传输在几分钟的时间内,这样如果样品直接进入柱子的时间会比较长,会造成色谱峰拖长,峰形会很差。所有必须有冷阱进行二次冷聚焦后再传送到色谱柱,以获得理想的色谱峰。热脱附是一种简单,快速的分析方法,无须复杂的样品前处理方式。由于热脱附在香气香味物质测定具有非常大的优势,广泛用于挥发性成分的测定,省事省力,效率高,灵敏度高。给香气香味样品或其它样品的前处理带来极大方便。所以2011年时候,决定购买一套德国Gerstel的热脱附TDU。安装在原有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]上面。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631559371_3738_1615838_3.png[/img][align=center]图1 安装TDU的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]和MPS自动进样系统[/align][align=center][/align]1. TDU介绍热脱附TDU不仅仅可以进样直接热脱附或Tenax吸附管热解析,还可以进行SBSE(stir bar sorptive extraction搅拌棒吸咐萃取),薄膜固相微萃取TF-SPME,或者进行其它吸附方式的热解析。可以应用于各种基质的样品前处理,例如各种食品饮料,酒类,茶叶,植物,冰淇淋,奶制品,酸奶,菜肴,水,香精等样品,甚至一些“脏”的基质的提取分析。 使用TDU需要大体积冷阱进样口CIS4。CIS=Cooling Injection System,也就是通常讲的PTV。它可以进行普通分流/不分流进样,溶剂吹扫大体积进样等,进样口程序升温。这套TDU-CIS4系统制冷采用UPC制冷装置(帕尔贴制冷),可以快速冷却到10[font='simsun']℃[/font][font='simsun']以下[/font],里面的制冷剂是50%乙醇+50%水。TDU和CIS4温度和气流控制由506控制器来完成。 2. TDU特点优势 这套热脱附TDU系统的特点是整个系统没有阀门,没有传输线,避免死体积或冷点等。稳定性高,维护简单。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631563925_2455_1615838_3.png[/img][align=center]图2 TDU-CIS系统示意图[/align][align=center][/align]从图2 TDU-CIS系统示意图看出来热脱附TDU是直接蹲在大体积冷阱进样口的上面。热脱附TDU的热脱附管嵌套CIS冷阱的衬管,传递样品效率非常高。3 热脱附TDU应用举例[font=SimSun]使用这套热脱附[/font]TDU[font=SimSun]做了大量香气分析研究工作,也发表了多篇文章。[/font][font=SimSun][/font]其中TDU最常用的一种种样品前处理方式是搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术,是一种绿色的无溶剂萃取技术,使用带有吸附层的磁力搅拌棒,高效萃取并且富集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]样品中的挥发性及半挥发性的有机化合物。SBSE的萃取原理与SPME类似,集采样,萃取,浓缩,净化于一体,利用分析物在样品,顶空和吸附层三相之间的分配系数,在达到平衡后完成萃取过程。有顶空式和浸入式两种基本萃取方式。SBSE比大多数传统萃取技术的萃取时间要短得多,并且有更高的灵敏度。图3是茶水的SBSE和SPME比较。明显看出来SBSE的灵敏度要比SPME高。尽管SBSE采用分流进样模式,而SPME采用不分流进样模式,如果SBSE采用不分流模式,那峰会大许多。特别在中后段SBSE明显具有很大优势。茶水中关键香气化合物茉莉内酯,吲哚的峰远远高许多。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631565011_5994_1615838_3.png[/img]图3 茶水的SBSE和SPME比较下面是月饼的SBSE分析:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631563587_6657_1615838_3.png[/img][align=center]图4月饼的SBSE分析[/align]下面为咸味香精直接热脱附分析。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631570691_7220_1615838_3.jpeg[/img][align=center]图5 某些含油脂咸味香精样品热脱附解析的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)[/align]4. 维护和保养这套TDU-CIS4系统维护的地方比较少,也比较简单,例如更换CIS衬管(和普通进样口一样,使用时间久了,衬管也会脏的)。对UPC制冷装置(帕尔贴制冷)进行维护。需要定期更换制冷剂。(全文完)

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