热线法导热系数仪原理

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504221716_543087_2865376_3.jpg热线法也是一种非稳态测量方法，从其物理模型来看，要求温度波不能传到壁面，就是不能有壁面效应！所以热线法对样品的热导率、尺寸大小也有要求！现在的测试理论中，可对物理模型做改进，也扩展了热线法的应用范围！市场上也有很多不同形式的热线法仪器，和其他设备一样，操作人员最好懂一些基本原理，要不再好的仪器也可能用不好！

[table][tr][td][color=#ff0000]摘要：本文针对耐火隔热材料导热系数测试中的大温差和小温差这两类主流测试方法，明确了有效导热系数和真导热系数的定义，首次详细描述了这两个参数之间的关系、区别和详细转换方法，明确了这两类主流测试方法的适应范围，从而便于在耐火隔热材料性能评价中选择合适的测试方法，有利于对耐火隔热材料的隔热性能做出准确测试评价，从而保证对隔热材料及结构的正确选择和设计。[/color][/td][/tr][/table]关键词：耐火材料、隔热材料、有效导热系数、真导热系数、导热系数、大温差、测试方法[align=center][b][color=#3333ff]注：文中有大量公式，但不便在网页中进行完整显示。本文的PDF格式完整版本，已在本文的结尾处附上。[/color][/b][/align][b][color=#ff0000]1. 引言[/color][/b] 导热系数是评价和使用耐火隔热材料的关键参数，但在实际测试和应用中还存在许多困惑和误区。 耐火隔热材料在实际高温条件下使用时多为板材和管材，隔热材料大多处于一个受热面和背热面温度相差巨大的热环境中。而在材料样品导热系数具体测试中，有些是在模拟实际使用热环境的大温差条件下进行测量，而有些则是在很小温差、甚至没有温差的条件下进行测量，不同的测量导致所得到的结果相差很大，这给耐火隔热材料的性能评价和使用带来很大困扰。 由于技术上的局限性和测试及验证手段不足等原因，耐火隔热材料行业多年来一致对耐火隔热材料导热系数测试方法缺乏准确的理解，对哪种测试方法更能准确表征耐火隔热材料性能并不明确，由此造成测试方法混杂和乱用的现象，使得很多隔热结构设计人员在耐火隔热材料的性能评价和选材中不知该用哪种测试方法，经常会出现误导现象，甚至导致工程应用中出现漏热等重大事故。 为了满足耐火隔热材料在实际工程中的应用，加强对耐火隔热材料导热系数测试的准确了解，规范耐热隔热材料导热系数测试方法的选择，本文首次将耐火材料导热系数测试方法，按照测试过程中样品一维热流方向上的大温差和小温差进行分类，由此分别定义出有效导热系数和真导热系数。通过对这两种导热系数分析、计算和验证，展示出这两种导热系数的区别、相互关系以及可转化性，明确如何正确选择耐火隔热材料测试方法，明确如何正确描述和表达耐火隔热材料的隔热性能，由此实现耐火隔热材料测试评价和选材的规范性。[color=#ff0000][b]2. 耐火隔热材料导热系数主要测试方法和设备2.1. 测试方法[/b][/color] 材料导热系数测试方法主要分为稳态法和瞬态法，对于耐火隔热材料的导热系数测试而言也是如此。但由于耐火隔热材料一般都是在高温下使用，所以相应的测试方法也需要满足高温要求。由此，目前国内外也仅有限几种方法可用于耐火隔热材料高温条件下的导热系数测试，如图 2‑ 1所示。[align=center][img=,500,156]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142042533218_8908_3384_3.png!w690x216.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 1 耐火隔热材料高温导热系数测试方法分类[/color][/align] 采用以上测试方法进行耐火隔热材料的测试设备如下：[color=#ff0000][b]2.2. 测试设备2.2.1. 稳态热流计法高温导热系数测试仪器[/b][/color] 稳态热流计法高温导热系数测试仪器依据GB/ T 10295、ASTM C201和ASTM C518标准测试方法，是一种标准的稳态法导热系数测试设备。稳态热流计法高温导热系数测量原理如图 2‑ 2所示，当水平放置的被测平板状样品上下热面和冷面处在恒定温度时，在被测样品的中心区域和热流测量装置的中心区域会建立起类似于无限大平板中存在的一维稳态热流。通过测量热流密度、试样的热面和冷面温度以及试样厚度则可获得被测试样的导热系数。稳态热流计法高温导热系数测试仪器图 2‑ 3所示。[align=center][img=,690,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142044227159_7689_3384_3.png!w690x389.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 2 热流计法高温导热系数测量装置原理图[/color][/align][align=center][color=#ff0000][img=,690,535]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142044416555_2241_3384_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 3 上海依阳公司热流计法高温导热仪[/color][/align] 与其它测试方法相比，稳态热流计法高温导热系数测试方法及其仪器最显著特点就是测试条件可以模拟耐火隔热材料在各种实际工程中的应用环境，稳态热流计法是目前唯一能模拟出实际工程隔热环境的测试方法，在被测样品上能够建立起工程实际应用中的隔热大温差，即温度样品冷面可以控制在室温～50℃以下，而样品热面温度则可以达到1500℃以上的高温。[b][color=#ff0000]2.2.2. 稳态保护热板法中温导热系数测试仪器[/color][/b] 稳态保护热板法导热系数测试仪器依据GB/T 10294和ASTM C177标准测试方法，是一种标准的稳态法导热系数测试设备。稳态保护热板法导热系数测试原理如图 2‑ 4所示。保护热板法有单样品和双样品之分，样品置于加热板上，样品2/3尺寸大小的热板内布置用于量热的加热丝，其它尺寸外缘部分布置防护加热丝，并有隔离缝，下部是辅助防护加热，这样热板部分的发热量通过样品形成一维稳态热流，均作为热流密度的计算量，因此保护热板法是一种绝对方法。稳态保护热板法高温导热系数测试仪器如图 2‑ 5所示。[align=center][img=,516,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142045185716_9092_3384_3.jpg!w516x301.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 4 单样品防护热板法测量原理图[/color][/align][align=center][color=#ff0000][img=,441,486]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142045307632_8761_3384_3.jpg!w441x486.jpg[/img][/color][/align][color=#ff0000][/color][align=center]图2‑ 5 德国耐驰公司高温保护热板法分析仪[/align] 稳态保护热板法高温导热系数测试方法及其仪器最显著特点就是其测量精度最好，常用于计量和校准标准材料和其它测试仪器，被测样品冷热面温差小，最大不超过50℃，但保护热板法测试仪器用于耐火保温材料导热系数测试中的最大问题是测试温度不高，样品热面温度最高只能达到600℃。[b][color=#ff0000]2.2.3. 准稳态高温导热系数测试仪器[/color][/b] 准稳态导热系数测试技术是一种新型测试方法，准稳态高温导热系数测试仪器依据ASTM E2584标准测试方法。准稳态法是一种介于稳态法和瞬态法之间的一种测试方法，准稳态导热系数测试原理如图 2‑ 6所示。[align=center][img=,560,370]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142046135293_9233_3384_3.png!w690x457.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 6 准稳态法导热系数测量原理图[/color][/align] 准稳态法采用的是一维热流加热方式，被测平板状样品在被加热或冷却到一定阶段后，通过试样的热流速度将达到一个缓慢变化状态，也就是准稳态状态，由此可以测量样品在加热和冷却过程中热流随时间的变化速度，，通过得到的准稳态条件下的热流和温度变化测试数据，可以准确计算出被测材料的热扩散系数、热容、热焓和导热系数。准稳态法高温导热系数测试仪器如图 2‑ 7所示。[align=center][img=,500,578]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142047447306_5655_3384_3.png!w690x798.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 7 上海依阳公司准稳态法高温导热仪[/color][/align] 从原理上讲准稳态法是一种大温差形式的动态测试方法，在试验过程中的测量参数都是试样表面温度变化，不涉及到材料的内部变化，而是将材料的内部变化都看成为一个等效传热过程，因此这种方法可以用于材料在具有相变和化学反应过程中的有效热扩散系数、热容、热焓和有效导热系数测量。准稳态法的另外一个突出优点在于大大缩短了测试周期，基本可在36小时内测试得到一条有效导热系数随温度的变化曲线。[b][color=#ff0000]2.2.4. 瞬态热线法高温导热系数测试仪器[/color][/b] 瞬态热线法导热系数测试仪器依据GB/T 5990和ASTM C1133标准测试方法，是一种标准的瞬态法导热系数测试设备。瞬态热线法导热系数测试原理如图 2‑ 8所示。[align=center][img=,475,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142048251129_5443_3384_3.jpg!w475x359.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 8 热线法导热仪结构原理图[/color][/align] 热线法是在样品（通常为大的块状样品）中插入一根热线。测试时，在热线上施加一个恒定的加热功率，使其温度上升。测量热线本身或与热线相隔一定距离的平板的温度随时间上升的关系。热线法高温导热系数测试仪器如图 2‑ 9所示。[align=center][img=,690,555]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142048505870_3628_3384_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 9 美国TA公司热线法高温导热仪[/color][/align] 瞬态热线法高温导热系数测试方法及其仪器最显著特点就是仪器结构简单和测试温度高，可以轻松实现1400℃下的高温测试，这也是过去常用的耐火隔热材料导热系数测试方法和仪器。 与上述稳态测试方法相比，瞬态热线法高温导热系数测试方法及其仪器在测试过程中要求被测样品整体温度达到均匀一致后再进行测量，所以瞬态热线法是一种无温差的测试方法。由于热线法中的热线很细，热线通电加热后热量向热线的径向方法传播，所以热线法测量的是样品整体导热系数而没有方向性，所以热线法要求被测样品由各向同性材质制成。[b][color=#ff0000]2.2.5. 瞬态闪光法高温导热系数测试仪器[/color][/b] 需要特别指出的是：传统意义上的瞬态闪光法并不适合对耐火隔热材料材料的导热系数进行测试， 这主要是因为耐火隔热材料的导热系数普遍偏低，脉冲光辐照到样品前表面后，脉冲形式的加热热量无法传递到样品背面，使得样品背面几乎没有任何温度变化，背温探测器基本检测不到任何温升信号。因此，Gembarovic和Taylor在闪光法基础上开发了一种步进加热三点测温的测试方法用于低导热材料的高温热扩散系数测量，测量原理如图 2‑ 10所示，整个测量装置的结构如图 2‑ 11所示。[align=center][img=,600,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142049373131_4398_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 10 瞬态步进加热三点测温法高温热扩散系数测量原理图[/color][/align][align=center][b][img=,690,441]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142049522161_6872_3384_3.png!w690x441.jpg[/img][/b][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 11 瞬态步进加热三点测温法高温热扩散系数测试系统结构示意图[/color][/align] 这种测试方法和设备可以对相对较小的样品（）进行温度高达1500℃下的高温热扩散系数测量，测量原理与闪光法近似，只是将闪光加热的脉冲宽度加的很长，对样品表面进行长时间的加热，从而使得热量能传递到样品背面获得有效测量信号。但这种测试方法在取样过程中样品不能太厚，否则热量还是无法传递到样品背面，由此很容易造成取样没有代表性问题。[b][color=#ff0000]2.3. 各种测试方法测试能力比较[/color][/b] 通过上述耐火隔热材料导热系数各种测试方法和相应测试设备的描述，将各种测试方法和测试仪器的主要特点、能力和要求进行汇总比较，如图 2‑ 12所示，由此对各种测试方法有一个直观的了解。[align=center][color=#ff0000][img=,590,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142051019290_574_3384_3.png!w690x188.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 12 耐火隔热材料导热系数测试方法和测试仪器比较[/color][/align] 从图 2‑ 12中的综合比较可以看出，综合能力排名前两位的是准稳态法和稳态热流计法，这也就是上海依阳实业有限公司选择生产这两种测试仪器的主要原因之一。[b][color=#ff0000]3. 真导热系数和有效导热系数的定义[/color][/b] 根据上述针对耐火隔热材料导热系数测试方法所进行的介绍，可以发现尽管测试方法和测试设备有不同形式，但这些测试方法都离不开温度场这个环境变量和测试条件，即无论测试方法怎么变化，都必须使得被测样品要么是大温差、要么是小温差（将无温差归到小温差范围内）。这样，我们就可以将耐火隔热材料的导热系数按照温差大小分别对应进行定义，即： （1）样品小温差下，或无温差下得到的导热系数定义为真导热系数； （2）样品大温差下测量得到的导热系数定义为有效导热系数。 以往有效导热系数的定义多根据被测样品的均质性和组分结构的多样性来定义，并没有明确的按照测试温差大小（或使用过程中的温差大小）来定义。现在明确采用温差大小来定义和区分有效导热系数和真导热系数的不同，一方面是便于今后对耐火隔热材料测试方法选择和耐火隔热材料热性能的准确描述，另一方面也是依据标准测试方法所做的规定。 在国内外所有稳态法导热系数标准测试方法中，都指出：“通过测量热流、温差及样品厚度尺寸，利用稳态傅立叶导热公式计算得到的材料传热性质（导热系数或有效导热系数），可能并不是材料自身固有特性，因为它很大程度上可能取决于具体测试条件，例如试验过程中样品上的冷热面温差大小”。这句话指出了两个基本事实，可以理解为有两个含义： （1）一个事实就是材料的固有特性，即材料的固有特性是不受测试条件影响而本身存在的。所以在测试过程中要明确了解到底测量的是不受测试条件影响的材料固有特性，还是测量与测试或使用环境有关的特定环境特性。 （2）材料的固有特性，很大程度取决于具体测试条件，即取决于样品上的冷热面温差大小。温差小时测量得到则是固有特性，温差大时测量得到的则不是固有特性。 根据标准测试方法中的这些规定，就可以很容易进一步明确耐火隔热材料导热系数的定义： （1）样品小温差下，或无温差下得到的导热系数定义为真导热系数，即样品材料的固有导热系数； （2）样品大温差下测量得到的导热系数定义为有效导热系数，即样品材料的环境导热系数。 由此可见，一旦材料制成，其真导热系数就会固定不变，真导热系数就是这材料的固有特性。而这种材料在不同使用温度环境下，则会有相应的有效导热系数，这主要是因为在大温差条件下，有效导热系数会包含除真导热系数之外，还包括与辐射和对流传热相对应的辐射导热系数和对流导热系数。 由此可见，在小温差条件下，假设不考虑辐射传热和对流传热形式，同时假设也忽略气体导热传热，那么所谓的真导热系数，基本就代表了材料的固相导热系数。因此，为了对样品材料的真导热系数进行准确测量，很多标准测试方法对导热系数测试中的小温差进行了规定：GJB 329规定测试温差应控制在10～50℃，GB／T 10295建议温差控制在5～10℃，ASTM相关标准规定该温差应不大于25℃。由此可见，在最大温差不超过50℃条件下，就可以忽略稳态法测量中辐射和对流传热的影响，稳态法测量得到的样品导热系数，就是真导热系数。需要注意的是：耐火隔热材料由于低密度和高孔隙率，材料内部有大量孔隙，由此这个真导热系数，包括了材料的固体导热系数和气体导热系数。 根据上述小温差的定义，温差小于50℃的导热系数测试都是真导热系数测试。那么对于样品温度均匀无温差的测试，所得到的导热系数更是真导热系数。完成了两种导热系数定义后，就可以很明确知道不同测试方法测量得到不同类型的导热系数，即： （1）真导热系数测试方法：保护热板法、瞬态热线法、瞬态闪光法。 （2）有效导热系数测试方法：热流计法、准稳态法。[color=#ff0000][b]4. 真导热系数与有效导热系数的关系及其转换4.1. 问题的提出[/b][/color] 对于耐火隔热材料的性能测试，国内外都处于非常混乱的局面，有些测试得到的有效导热系数，有些测试得到的则是真导热系数，这些不同导热系数往往会引起隔热材料选择和隔热结构设计的混乱，特别是在耐火隔热材料高温性能测试中，测试方法的混乱使用很容易造成对隔热性能的高估，从而造成隔热效果不佳，甚至出现漏热事故和爆炸。因此，针对耐火隔热材料，如何才能准确测试和描述导热系数才能准确和实用呢，下面将从理论分析方面来对这个问题进行求解。[b][color=#ff0000]4.2. 真导热系数与有效导热系数的关系[/color][/b] 按照上述小温差和大温差形式分别定义真导热系数和有效导热系数，我们选择小温差的保护热板法法和大温差的热流计法来研究真导热系数与有效导热系数的关系。对于大温差的热流计法导热系数测量，有效导热系数的测量公式为： 式中表示流经样品厚度方向上的热流密度，表示样品厚度，表示样品热面温度，表示样品冷面温度。在热流计法大温差测量过程中，样品冷面温度的变化一般较小，基本都控制在50℃以下，而热面温度则较大（1000℃）。大温差下得到的有效导热系数的描述，都需要明确热面温度和冷面温度，并可用平均温度来表达。对于小温差的保护热板法导热系数测量，真导热系数的测量公式为： 式中同样表示流经样品厚度方向上的热流密度，表示样品厚度，表示被测样品冷热面之间的温度差。在保护热板法小温差测量过程中，冷热面温差很小，基本都控制在50℃以下。小温差下得到的真导热系数的描述，由于温差小，则可以直接用平均温度来描述，而无需标明热面温度和冷面温度。 尽管大温差和小温差所对应的两种测试方法不同，但这两种方法都是基于稳态傅立叶传热定律，公式和中各个参量的物理意义是相同的。因此，大温差的热流计法导热系数测量，可以在测试模型和数学上假设是由多个相同厚度的小温差保护热板法多层叠加而成，即和。这个假设的前题是： （1）样品材料在测试温度范围内没有化学反应或相变。 （2）在小的温度和气压区间内，真导热系数或保持不变、或呈线性关系。 （3）耐火隔热材料中的热传递形式一般由固相介质导热、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]介质导热及辐射传热三部分构成，如果材料内部不存在通孔形式的孔隙，可忽略辐射传热对整体热传递的贡献。 这样，大温差的热流计法导热系数测试模型数学表达式，就可以用小温差的保护热板法导热系数测试模型数学表达式的积分形式来描述，由此得出有效导热系数与真导热系数关系式为： 式中的和代表温度和气压变量。通过公式所定义的真导热系数与有效导热系数的关系，就可以进行这两种导热系数之间的转换，即通过大温差的有效导热系数测量推导出相应的小温差时的真导热系数，或根据小温差真导热系数测量推导出大温差时的有效导热系数。[b][color=#ff0000]4.3. 由真导热系数推导有效导热系数[/color][/b] 由真导热系数测试结果推导出大温差条件下的有效导热系数，即据根真导热系数测试结果推算出在温度～范围内的大温差有效导热系数，具体实施方法就是在温度～范围内选择一系列温度点进行保护热板法或瞬态热线法导热系数测试，得到一系列不同温度下的真导热系数测试结果。这里的在保护热板法测试中代表样品的平均温度，在瞬态热线法和瞬态闪光法中代表样品温度。然后将测试结果（，）进行最小二乘法拟合得到一个多项式表达式： 式中的、、和是与样品材料自身特性有关的多项式常数。大多数耐火隔热材料的真导热系数与温度的非线性关系一般都可以用一元三次多项式描述。 将得到的真导热系数随温度变化多项式代入公式，然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数。针对气压变量的真导热系数推导有效导热系数也是如此操作。[b][color=#ff0000]4.4. 由有效导热系数推导真导热系数[/color][/b] 同样，在有效导热系数推导真导热系数过程中，假设真导热系数随温度变化关系是一个三元一次多项式，即： 式中的、、和是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得： 在式中只有、、和四个未知数，理论上可以通过4个式的联立方程就可求解出这四个未知数。即在理论上通过4次值调整，即进行4个不同热面温度下的稳态热流计法导热系数测试试验，同时保持样品冷面温度基本不变，由此得出4组相应的、值，就可建立这4个联立方程，从而求出4个待定常数、、和的值，最终得到真导热系数与温度的关系表达式。 从式中可以看出，式对温差大小没有任何限制。因此可以在容易实现的大温差测试条件下进行相应测试和测算。为了提高这种方法的推导计算准确性，在选取值时应尽可能接近所需要的温度值。例如需求1000℃的材料真导热系数，选取的4个值中至少应有一个值为1000℃或大于1000℃。如果需要某一特定温度段的真导热系数，比如需要500～1000℃之间的材料真导热系数，那么4个值建议选取为500℃、l 000℃以及介于500℃与1000℃之间的2个温度点数据。同时，需要说明的是本方法不是利用低温段真导热系数进行高温真导热系数简单外推，而是在掌握大温差测试条件下有效导热系数相关数据的基础上，通过确定所假设的函数待定常数来最终获取耐火隔热材料高温真导热系数，并且假设的函数形式是统计分析得出的结论以及ASTM相关标准认可的。[b][color=#ff0000]5. 结论[/color][/b] 通过以上的理论分析和计算，针对耐火隔热材料导热系数测试中常用的小温差和大温差两类测试方法，明确了有效导热系数和真导热系数的定义，首次详细描述了这两个参数之间的关系、区别和详细转换方法，明确了这两类主流测试方法的适应范围，，从而便于在耐火隔热材料性能评价中选择合适的测试方法，有利于对耐火隔热材料的隔热性能做出准确测试评价，从而保证对隔热材料及结构的正确的选择和设计。 下一部工作将针对各种耐火隔热材料的有效导热系数和真导热系数测试数据，对上述的真导热系数和有效导热系数之间的关系和转换方式进行试验验证，由此来对测试方法、测试设备和两种导热系数相互关系及其转换进行评价。[b][color=#ff0000]6. 参考资料[/color][/b] （1） Gembarovic, J., and Taylor, R. E., “A Method for Thermal DiffusivityDetermination of Thermal Insulators,” International Journal of Thermophysics,Vol. 28, No. 6, 2007, pp. 2164-2175.[align=center][img=上海依阳公司热流计法高温导热系数测试系统,690,499]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142040536176_2249_3384_3.png!w690x499.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[color=#990000]摘要：针对碳纤维隔热保温材料这种在高温真空和惰性气体环境下的唯一一类耐高温隔热保温材料，本文介绍了碳纤维隔热保温材料高温导热系数测试中的特点，以及国内外针对碳纤维隔热保温材料导热系数测试技术的发展现状，并详细介绍了国外碳纤维保温材料导热系数测试结果，以及上海依阳公司采用稳态热流计法对国产石墨硬毡导热系数的测试结果。[/color][align=center][img=,566,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061729597358_7316_3384_3.png!w566x376.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]硬质碳纤维隔热材料[/color][/align][b][color=#ff0000]一、碳纤维隔热保温材料及其导热系数测试特点[/color][/b]碳纤维隔热保温材料是一种碳纤维与一定比例粘结剂成型制得的软毡材料，在软毡材料基础上通过碳化、石墨化、机加工制成硬质碳纤维隔热保温材料。评价这类材料隔热保温性能的一个重要指标为导热系数，而在导热系数测试中存在着与其他类型隔热材料不同的特点：（1）测试温度高：最高至1000～2000℃以上；（2）惰性气体环境；真空、氮气、氩气、氦气等；（3）两种温度分布形式：温度均匀和大温度梯度；（4）两类材料形式：柔性和刚性；（5）材料导电性：导电材料。[color=#ff0000][b]二、隔热材料高温导热系数国内外常用测试方法[/b][/color]对于低导热系数的隔热材料，常用的导热系数测试方法主要分为以下三类：[align=center][img=00.隔热材料导热系数常用测试方法,690,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061731593097_6773_3384_3.png!w690x176.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]三类导热系数常用测试方法[/color][/align]从以上列表可以看出，目前国内外可满足碳纤维隔热保温材料导热系数测试的商品化设备只有德国耐驰公司的稳态保护热板法导热仪和上海依阳实业有限公司的稳态热流计法导热仪，可实现在真空和惰性气体环境下对碳纤维隔热败落材料导热系数进行测试，而美国NASA的稳态热流计法导热仪则是非标自制的非商品数测试仪器。[b][color=#ff0000]2.1 稳态保护热板法[/color][/b]依据的标准为：ASTM C177 和 GB/T 10294，测量原理如图1所示。[align=center][img=01.单样品防护热板法示意图,516,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061732313057_7803_3384_3.jpg!w516x301.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图1 单样品形式稳态保护热板法测量原理图[/color][/align]对于稳态保护热板法导热系数测试仪器，目前国内外具有在高温和真空条件下进行导热系数测试能力的设备只有德国耐驰公司生产的商品化设备和美国NIST自制的标准化测试设备，如图2和图3所示。[align=center][img=02.德国耐驰公司保护热板法分析仪,500,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061732576517_3719_3384_3.jpg!w500x333.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2 德国耐驰公司的稳态保护热板法导热仪[/color][/align][align=center][img=03.美国NIST保护热板法导热仪,600,403]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061733230452_8623_3384_3.jpg!w600x403.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图3 美国NIST稳态保护热板法导热仪[/color][/align][b][color=#ff0000]2.2 稳态热流计法[/color][/b]依据的标准为：ASTM C201、GB/T 10295和YBT 4130-2005。其中YBT 4130-2005完全照搬了ASTM C201，是一种采用水量热计法进行热流密度测量，也是一种热流计法。稳态热流计法的基本原理如图4所示。[align=center][img=04.热流计法高温导热仪测量原理图,690,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061733428187_8222_3384_3.png!w690x389.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图4 稳态热流计法测量原理图[/color][/align]对于稳态热流计法导热系数测试仪器，目前国内外具有在高温条件下进行导热系数测试能力的设备有以下四家机构的设备，如图5和图6所示，但只有美国NASA和上海依阳实业有限公司具有自制的标准化测试设备，如图7和图8所示。[align=center][img=05.国产水流量平板法高温导热仪,500,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061734048203_1810_3384_3.jpg!w500x365.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图5 国产水量热计法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=,608,600]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061753072806_6516_3384_3.jpg!w608x600.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图6 美国Orton公司水量热计法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=07.美国NASA稳态热流计法高温导热仪,624,473]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061734509267_416_3384_3.png!w624x473.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图7 美国NASA稳态热流计法高温导热系数测试系统[/color][/align][align=center][img=08.上海依阳公司热流计法高温导热仪,690,535]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061735204189_1658_3384_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图8 上海依阳实业有限公司稳态热流计法高温导热系数测试系统[/color][/align][b][color=#ff0000]2.3 瞬态热线法[/color][/b]依据的标准为：ASTM C1133 和 GB/T 5990。瞬态热线法的基本原理如图9所示。[align=center][img=09.热线法导热仪结构原理图（平行线法）,475,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061735445173_2323_3384_3.jpg!w475x359.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图9 瞬态热线法导热仪原理图（平行线法）[/color][/align][align=center]对于瞬态热线法导热系数测试仪器，目前国内外具有在高温条件下进行导热系数测试能力的设备有以下两家公司的设备，如图10和图11所示。[/align][align=center][img=10.美国TA公司热线法高温导热仪,690,555]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061736056747_5297_3384_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图10 美国TA公司热线法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=11.德国耐驰公司热线法高温导热仪,401,600]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061736304489_8933_3384_3.jpg!w401x600.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图11 德国Netzsch公司热线法高温导热仪[/color][/align][b][color=#ff0000]三、碳纤维隔热材料测试技术现状[/color][/b]从以上三类隔热材料测试方法和相关导热系数测试设备可以看出，商品化设备仅有德国耐驰的保护热板法和上海依阳的热流计法设备可以满足碳纤维隔热材料在惰性气体环境下的测试要求。国外对碳纤维隔热材料导热系数测试多为非标自制设备，文献和隔热材料厂家报道全部是热流计法和热线法设备。主要因为只有这两种方法可实现高温。除了上海依阳实业有限公司之外，还未见到国内其他机构具有碳纤维隔热材料导热系数测试设备，也未见到相应的测试结果文献报道。[b][color=#ff0000]四、碳纤维隔热保温材料导热系数的两种主要测试技术[/color][/b]从上述介绍可以看出，针对碳纤维隔热保温材料的导热系数测试，目前国内外只有稳态热流计法和瞬态热线法能实现高温条件下的测试。下面分别介绍这两种方法在导热系数具体测试中的特点。[b][color=#ff0000]4.1 稳态热流计法高温导热系数测试[/color][/b]这是一种国内外隔热材料高温导热系数测试的主流方法，除可实现高温外，主要特点是模拟实际隔热时的大温差环境，可测量复合材料构件，并可测试不同方向上的导热系数。可在真空和惰性气体控制气压环境下进行导热系数测试，美国NASA有过大量文献报道，技术非常成熟，几乎对所有航天用隔热材料都进行过测试评价。上海依阳也采用此技术，以满足国内航天高温隔热材料导热系数测试需求。国外碳纤维隔热材料生产厂家的柔性和刚性隔热毡产品资料中也能看出采用的是稳态热流计法。[b][color=#ff0000]4.2 瞬态热线法高温导热系数测试[/color][/b]在未出现稳态热流计法前，是隔热材料和碳纤维隔热材料的主流测试方法，以前多用于耐火材料导热系数测试中。热线法导热系数测试设备结构简单，较易实现高温测试。热线法导热系数测试设备特点之一是均温测试，得到的是真导热系数，而不是高温下具有大温差时辐射传热起主导作用的有效导热系数。但对于碳纤维隔热材料这种导电材料，要设法解决热线高温绝缘难题。同时整个测试过程十分漫长，需要整个样品温度恒定。[b][color=#ff0000]4.3 稳态热流计法与瞬态热线法测量结果的区别[/color][/b]稳态热流计法导热系数测试过程中，样品厚度方向上存在较大温差，在高温下会存在导热、对流和辐射传热等多种传热 形式，这时所测试得到的导热系数对应于等效导热系数。瞬态热线法导热系数测试过程中，被测样品温度均匀无温差，测试过程中只存在固体和气体导热传热形式， 这时所测试得到的导热系数对应于真导热系数。图12所示为两种不同低密度隔热材料中导热、对流和辐射传热时的相应导热系数随温度变化曲线，从曲线中可以明细看出，由于辐射传热的影响，会使得整体导热系数明细的增加。[align=center][img=,667,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061750302779_5461_3384_3.png!w667x412.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图12 固体、气体和辐射传热对应的导热系数分量随温度变化曲线[/color][/align]另外，对同一样品用热流计法测试得到的等效导热系数都比瞬态法热线法测试得到的真导热系数大，如图13所示。[align=center][img=13.等效导热系数与真导热系数对比,690,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061737172107_4763_3384_3.png!w690x392.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图13 有效导热系数与真导热系数对比[/color][/align][b][color=#ff0000]五、国外碳纤维隔热材料测试典型报道[/color][color=#ff0000]5.1 美国 NASA Langley Research Center 工作[/color][/b]美国 NASA Langley Research Center研制的热流计法高温导热系数测试系统技术指标如下：（1）被测对象：刚性和柔性片状材料；（2）样品热面温度最高：1800℉；（3）气压控制范围：0.0001 ~ 760 torr。美国 NASA Langley Research Center研制的热流计法高温导热系数测试系统结构如图14所示。[align=center][img=,537,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061754362037_9065_3384_3.png!w537x374.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图14 美国NASA和上海依阳稳态热流计法高温导热系数测试系统结构示意图[/color][/align]相关报道可参考以下文献：（1） Daryabeigi, Kamran. "Effective thermal conductivity of high temperature insulations for reusable launch vehicles." NASA/TM-1999-208972 (1999).（2） Daryabeigi, Kamran, George R. Cunnington, and Jeffrey R. Knutson. "Combined heat transfer in high-porosity high-temperature fibrous insulation: Theory and experimental validation." Journal of thermophysics and heat transfer 25, no. 4 (2011): 536-546.[color=#ff0000]5.2 日本 NIPPON CARBON 公司产品性能[/color]日本 NIPPON CARBON 公司的碳纤维隔热保温材料主要有GF-F软毡系列和FGL多层复合硬毡系列，如图15和图16所示。[align=center][img=15.GF-F软毡系列,345,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061738366157_2988_3384_3.png!w345x290.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图15 Soft Felt GF-F Series[/color][/align][align=center][img=16.FGL多层复合硬毡系列,315,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061738596568_157_3384_3.png!w315x250.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图16 Felt Laminated FGL Series[/color][/align]对于这两类碳纤维隔热保温材料，日本 NIPPON CARBON 公司在其官网分别给出了高温导热系数测试结果，如图17和图18所示。[align=center][img=17.日本碳公司软毡导热系数测试结果,599,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061739203059_8251_3384_3.png!w599x515.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图17 日本碳公司软毡高温导热系数测试结果[/color][/align][align=center][img=18.日本碳公司多层硬毡导热系数测试结果,576,510]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061739426081_5945_3384_3.png!w576x510.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图18 日本碳公司多层硬毡高温导热系数测试结果[/color][/align]从上述 NIPPON CARBON 公司给出的软毡和硬毡高温导热系数测试结果可以看出，导热系数测试是在20Pa的真空环境下进行，而且声明测试的是垂直于样品表面方向，这就代表了高温导热系数测试采用的稳态热流计法，因为只有稳态热流计法才有明确的方向性。[b][color=#ff0000]5.3 日本吴羽株式会社 KRECA FR石墨硬毡产品性能[/color][/b]日本吴羽株式会社的碳纤维隔热保温材料主要有KRECA FR石墨硬毡系列，如图19所示。[align=center][img=19.日本吴羽公司石墨硬毡,566,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061740320551_5825_3384_3.png!w566x376.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图19 日本吴羽株式会社的KRECA FR石墨硬毡系列[/color][/align]对于KRECA FR石墨硬毡系列，日本吴羽株式会社在其中文官网上颁布的高温导热系数测试结果如图20所示。[align=center][img=20.日本吴羽公司硬毡导热系数测试结果,499,477]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061740533317_6109_3384_3.png!w499x477.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图20.日本吴羽公司硬毡高温导热系数测试结果[/color][/align]从图20中可以看出，高温导热系数测试是在1.33Pa的真空环境下进行，样品厚度为50mm。尽管日本吴羽株式会社并未标注导热系数测试方法，但从样品厚度来判断应该是稳态热流计法，因为热线法导热系数测试中样品厚度较大。[b][color=#ff0000]5.4 美国 Carbon Composites公司产品导热性能[/color][/b]美国 Carbon Composites公司在其官网上颁布了其碳纤维隔热保温材料产品的高温导热系数在氩气和真空环境下的测量结果，如图21和图22所示。[align=center][img=,690,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061755145297_131_3384_3.png!w690x436.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图21 美国CCI公司碳纤维保温隔热材料产品导热性能对比-氩气气氛[/color][/align][align=center][img=,690,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061755269885_9003_3384_3.png!w690x436.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图22 美国CCI公司碳纤维保温隔热材料产品导热性能对比-真空环境[/color][/align]另外，从美国CCI公司官网的产品技术指标文件中，可以看到以上导热系数测量结果都有明显的导热系数方向性标识。尽管没有明确方向性标识，但只要是方向性标识就代表了采用的稳态热流计法。[b][color=#ff0000]5.5 瞬态热线法石墨毡高温导热系数测试文献报道[/color][/b]澳大利亚Chahine等人在2005年报道了采用瞬态热线法对石墨毡高温导热系数进行了测量：Chahine, Khaled, Mark Ballico, John Reizes, and Jafar Madadnia. "Thermal Conductivity of Graphite Felt at High Temperatures." In Australasian Heat & Mass Transfer Conference. Curtin University of Technology, 2005.文中报道了采用热线法对WDF级石墨毡导热系数进行的测试，石墨毡的密度为80 kg/m^3，石墨纤维直径在7.0 ~12.5 μm 范围，平均直径为10.5 ± 3.2 μm。测试分别在真空和氩气条件下进行，测量结果如图23所示。[align=center][img=,690,445]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061755436092_3412_3384_3.png!w690x445.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图23 瞬态热线法在不同气氛环境下测量石墨毡高温导热系数结果[/color][/align][b][color=#ff0000]六、上海依阳实业有限公司所做的工作[/color][color=#ff0000]6.1 测试仪器[/color][/b]针对碳纤维隔热保温材料，上海依阳实业有限公司采用自制的商品化热流计法高温导热仪（型号TC-HFM-1000）和瞬态平面热源法导热仪（型号TC-TPS 1010）分别进行了常温和高温下的导热系数测试，在国内首次得到了碳纤维隔热保温材料在不同真空度下室温～1000℃范围内的导热系数测试结果。瞬态平面热源法导热仪（型号TC-TPS 1010）以及样品安装如图24和图25所示，热流计法高温导热仪（型号TC-HFM-1000）和样品安装如图26和图27所示。[align=center][img=24.瞬态平面热源法导热仪,600,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061742257237_5181_3384_3.jpg!w600x399.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图24 上海依阳公司瞬态平面热源法导热仪[/color][/align][align=center][color=#ff0000][img=25.瞬态平面热源法导热仪样品安装,690,196]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061742566835_5032_3384_3.jpg!w690x196.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图25 瞬态平面热源法导热仪测试样品安装[/color][/align][align=center][img=26.上海依阳公司热流计法高温导热仪,690,535]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061743276756_2316_3384_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图26 上海依阳公司真空型热流计法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=27.热流计法高温导热仪试样安装,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061743534172_2846_3384_3.jpg!w690x425.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图27 热流计法高温导热仪样品安装[/color][/align][b][color=#ff0000]6.2 真空型温热流计法高温导热仪技术指标[/color][/b](1) 被测对象：刚性和柔性片状材料；(2) 温度范围：100℃～1000℃（最高1500℃） ；(3) 气压范围：10 Pa ~ 1 atm；(4) 导热系数测试范围：5 W/mK；(5) 试样尺寸：正方形 300 × 300 mm；(6) 试样厚度范围：10 ~ 100 mm；(7) 温度测量精度：±1%；(8) 气压测量精度：±1%；(9) 导热系数测量精度：±5%。[b][color=#ff0000]6.3 碳纤维隔热保温材料样品（石墨硬毡）[/color][/b]对国内厂家提供的碳纤维隔热保温材料样品（石墨硬毡）进行导热系数测试，厂家提供了两种尺寸规格但相同材料的石墨硬毡样品分别用于瞬态平面热源法和稳态热流计法测试，材料密度为156 kg/m^3。其中一种样品规格为50mm×50mm×40mm，如图28所示；另一种样品规格为310mm×310mm×44.5mm，如图29所示。[align=center][img=28.平面热源法测试试样,690,391]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061744214427_5030_3384_3.jpg!w690x391.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图28 石墨硬毡样品 50mm×50mm×40mm[/color][/align][align=center][img=29.四川创越炭材料公司石墨硬毡大样品,690,446]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061744478427_2043_3384_3.jpg!w690x446.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图29 石墨硬毡样品 310mm×310mm×44.5mm[/color][/align][b][color=#ff0000]6.4 常温常压大气环境下瞬态平面热源法导热系数测试结果[/color][/b]采用瞬态平面热源法导热仪对石墨硬毡样品在常温常压大气环境下进行了15次的导热系数重复测量，测试结果如图30所示，导热系数测量平均值为0.112±0.002 W/mK。[align=center][img=,690,401]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061756110777_6506_3384_3.png!w690x401.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图30 瞬态平面热源法常温常压下石墨硬毡导热系数多次测量结果[/color][/align][b][color=#ff0000]6.5 常压氮气环境下采用热流计法导热仪测量石墨硬毡高温导热系数结果[/color][/b]针对碳纤维隔热保温材料的高温导热系数测量，首先在常压惰性气体（氮气）环境下进行了不同温度点下的高温导热系数测量，不同温度下导热系数测量数值如图31所示，用横坐标为样品热面温度、纵坐标为有效导热系数的图形表示如图32所示。[align=center][img=31.热流计法高温导热系数测量数值,690,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061745380347_78_3384_3.png!w690x250.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图31 石墨硬毡样品测试参数和结果数值[/color][/align][align=center][img=32.热流计法高温导热系数测量结果曲线,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061745567597_5912_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图32 石墨硬毡有效导热系数随样品热面温度变化测量结果和拟合曲线[/color][/align]从图31所示的测量结果可以看出，拟合曲线为一条三次多项式公式，随着热面温度的增大曲线向上弯曲，这说明随着温度的升高，辐射传热的作用变得更加明显。[b][color=#ff0000]6.6 不同氮气气压（真空度）下采用热流计法导热仪测量石墨硬毡高温导热系数结果[/color][/b]为了测量不同氮气气压（真空度）下石墨硬毡样品的高温导热系数，分别将样品热面温度控制在200、600和1000℃，如图33所示。在每个热面温度恒定控制过程中，再分别控制氮气气压（真空度）的变化，真空度设定值分别为10、100、1000、5000和10000Pa，由此测量不同温度下和不同真空度下的有效导热系数，有效导热系数测量结果数值如图34所示。[align=center][img=,690,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061756353244_4739_3384_3.png!w690x371.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图33 变真空测试过程中的样品热面温度变化曲线[/color][/align][align=center][img=,690,401]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061756457394_5389_3384_3.png!w690x401.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图34 石墨硬毡在不同温度和不同真空度下的有效导热系数测量结果数值[/color][/align]将图34得到的有效导热系数测量结果数值绘制成图形，如图35所示。从图中可以看出，在每个恒定温度下，有效导热系数都会随着气压的增大而增大，并在接近常压时导热系数变化趋于稳定，这完全符合低密度隔热材料导热系数随气压增大的变化规律。[align=center][img=,690,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061757054144_6566_3384_3.png!w690x383.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图35 不同温度下石墨硬毡导热系数随真空度变化测量结果[/color][/align]通过以上采用上海依阳实业有限公司的导热系数测试设备进行的石墨硬毡高温变真空条件下的测试，首次在国内得到了石墨硬毡完整的隔热性能测试评价结果，这将有助于碳纤维隔热保温材料的研究、生产、质量控制和性能评价等方面的需要。[b][color=#ff0000]七、稳态热流计法法导热系数测试更高温度（1500℃）测试系统方案[/color][/b]上海依阳实业有限公司现有测试设备已经证明完全可以满足1000℃以下碳纤维隔热材料的导热系数测试，若需要将测试温度提升到1500℃，需要进行以下改动，但不存在技术难度。(1) 更换加热方式，将金属发热体更换为石墨或碳/碳材料发热体，采用更大功率的低压大电流直流电源；(2) 碳纤维隔热材料导热系数一般偏高，样品冷面温度控制需更换为更大制冷功率的高精度冷却循环系统。(3) 温度测量采用更高使用温度的 S 型热电偶；(4) 加厚高温热防护装置以保证最高运行温度下的安全性；(5) 真空抽取根据真空度要求配备相应的真空系统。[align=center][img=,573,573]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061757151027_2570_3384_3.png!w573x573.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=center][/align][align=center][/align]

摘要：石墨硬毡具有优异的高温隔热效果和稳定性，被广泛应用于高温热处理炉、烧结炉和硅单晶炉等领域。本文主要介绍了石墨硬毡的隔热性能测试，首先采用瞬态平面热源法进行了常温常压下的导热系数测量，然后再采用稳态热流计法在高温常压氮气环境下测试了石墨硬毡的高温导热系数，最后在氮气气氛中，同样采用稳态热流计法测试了不同温度和不同真空度下的导热系数。通过测试揭示了在氮气气氛下石墨硬毡隔热材料导热系数随温度和真空度的变化规律。采用稳态热流计法进行测试使得整个测试过程更接近于石墨毡隔热材料真实的大温差隔热工况，测试结果更具有代表性和指导意义。1. 石墨硬毡简介 石墨硬毡是在石墨软毡的基础上，使用少量连接剂制成各种任意形状后，经高温石墨化处理而形成的成形隔热材料。由于其重量轻，可独立，又可进行复杂加工，从而大大改善了原有的作业环境和可操作性。同时它还能进行各种表面处理，与软毡相比它的发尘量大大降低，而使用寿命大大延长，且具有优异的隔热效果和高温稳定性，石墨硬毡以其优异的性能，广泛应用于绝大部分高端市场，包括太阳能行业，半导体单晶硅行业，人工晶体行业，光纤行业，高端真空烧结炉、热处理炉等行业。 石墨硬毡主要性能特点： （1）石墨硬毡热处理温度高（处理温度约2250℃以上），具有低收缩率，低挥发物释放量等优点； （2）灰份低，纯度高，经纯化后的高纯硬毡灰份小于20ppm，保证了热场的纯净度； （3）低导热系数、隔热效果好、节能，产品质量的一致性好； （4）纤维基体，保证绝热性能均匀，同时温场稳定性能好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121639_596542_3384_3.jpg 图 1-1 各种工艺形式的石墨硬毡 如图 1-1所示，石墨硬毡可以根据所需的隔热性能和使用要求，采用不同的工艺手段和表面处理方式，形成多种产品形式和任意形状设计，结合使用条件，以达到自由的隔热效果设计。2. 石墨毡高温导热系数测试国内外文献综述 石墨硬毡最主要的物理性能参数之一是导热系数，特别是高温下的导热系数。由于石墨硬毡的抗氧化能力差而只能用于真空和各种惰性气体环境下，所以对于石墨硬毡还需要了解在不同气体和不同真空度下的导热系数。 另外，石墨硬毡做为隔热材料使用，一定是石墨硬毡的一面承受高温，而另一面温度很低基本在常温附近，也就是说实际隔热工况一定是石墨硬毡厚度方向上形成一个较大温差或温度梯度，温差或温度梯度会随着隔热温度的提高而逐渐增大。 为了准确测试评价石墨硬毡的隔热性能，测试中试样的边界条件必须要与石墨硬毡实际环境条件尽可能相同，必须要保证的边界条件包括温度、温度梯度、环境气氛真空度和环境气体成分。由此可见，对于石墨硬毡这类高温易氧化的隔热材料导热系数测量，必须在真空密闭环境中进行，以便于抽真空或充不同种类的惰性保护气体，同时还需配备相应的真空度控制系统。在具体的测试过程中同时还要求，被测试样的受热面温度尽可能高，被测试样的冷却面则始终处于室温附近。 由于石墨毡类材料所具有的低密度、耐高温、易氧化的特殊性，这类材料的导热系数测试只能在高温真空环境下进行测试，对测试设备的要求非常高，相应的研究文献并不多，很少有文献对石墨毡的导热性能测试进行过详尽的报道，也很少有不同测试条件下的测试结果详尽报道，就连石墨硬毡生产厂商也没有报道出相应数据的测试方法描述。这里只简单介绍Chahine等人的工作，其它报道罗列在本文的参考文献内。 Chahine等人采用热线法对WDF级的石墨毡导热系数进行了全方位的测试研究，其中石墨毡的密度为80kg/m^3，石墨纤维直径在7.0~12.5μm范围内，平均直径为10.5±3.2μm。石墨毡导热系数的测试分别在真空和氩气条件进行，测试结果如图 2-1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596543_3384_3.png图 2-1 石墨毡在真空和氩气环境下的高温导热系数测试结果 为了进一步研究低密度石墨毡的传热性能，将石墨毡内的热传递分解为沿纤维的固体导热、气体导热、气体辐射和纤维之间的辐射热交换几个部分。综合考虑了石墨毡内的复合传热机理，分别对50kg/m^3和80kg/m^3两种密度的石墨毡的表观导热系数进行了计算，计算结果如图 2-2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596544_3384_3.png图 2-2 两种不同密度石墨毡的表观热导率计算值以及不同传热机理 从计算结果可以看出，在小于500K的较低温度区间，石墨毡内的传热主要是固体和气体导热起主要作用，而在高温区间，辐射和一定程度的气体导热（基于环境气体成分）起主要作用，而且辐射传热机理对石墨毡的密度变化非常敏感，而其它传热形式则对密度变化并不灵敏。 作者在文献中所得出的结论是石墨毡高温导热系数的确定是个非常复杂的过程，需要结合理论计算和试验测试结果。当气体导热传热机理非常简洁以及气体导热系数可以很容易得到时，由于石墨毡的复杂几何结构，石墨毡的导热和辐射传热机理就被证明非常复杂并具有不确定性。大多数传热模型还是以纯经验为基础，还无法在不求助试验结果的前提下准确预测材料的传热性能。同样，所有辐射传热机理模型中的几何结构因数也都是通过试验手段获得。由此，WDF石墨毡的表观导热系数不能仅通过纯理论计算获得。 由以上研究文献可以明显的看出作者的无奈，作者在石墨毡测试过程中无法准确的模拟材料实际使用环境，特别是石墨毡实际使用中的大温差环境，采用热线法测试导热系数只能在被测试样等温条件下进行，无法测试得到实际大温差对导热、辐射和对流的影响和传热机理，只能通过建立经验模型和理论计算得到预测值。3. 瞬态平面热源法石墨硬毡常温常压导热系数测试 针对石墨硬毡材料，首先在常温常压下采用瞬态平面热源法（ISO 22007-2-2008 塑料-热传导率和热扩散率的测定.第2部分瞬时平面热源法）进行了测试。对石墨硬毡采用瞬态平面热源法进行测试，以期实现以下目的： （1）采用瞬态平面热源法测试石墨硬毡导热系数，以期后续与其它测试方法进行对比。 （2）石墨硬毡是一种典型材料，由于低密度和具有大量孔隙，这种材料的导热系数会随真空度增高而减小。通过真空控制和真空腔提供变真空测试环境，在1E-04~1E+03Torr覆盖七个数量级的真空度变化范围内，测试石墨硬毡在不同真空度下的导热系数，得到一条导热系数随真空度变化的完整曲线，以期获得导热系数随真空度变化的规律。同时由此可以用来研究石墨硬毡的传热机理和各种传热形式的影响。 （3）研究环境气体成分对石墨硬毡导热系数的影响，即在真空腔内充实不同的惰性气体，测试不同气体成分中石墨硬毡导热系数随真空度的变化。 本文所描述内容仅包括常温常压下的石墨硬毡导热系数测试结果，不同真空度和不同惰性气体气氛下的石墨毡导热系数测试将在后续报道中介绍。3.1. 瞬态平面热源法被测试样 瞬态平面热源法石墨硬毡被测试样如图 3-1所示，尺寸为50mm×50mm×40mm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596545_3384_3.jpg图 3-1 石墨硬毡瞬态平面热源法被测试样3.2. 瞬态平面热源法测试结果 用两块石墨硬毡被测试样夹持瞬态平面热源法薄膜测试探头，如图 3-2所示。http://ng1.17img

最近有朋友对导热系数测试方法如何选择想进行一些讨论，这里就我们在导热系数测试中的经验，以及导热系数测试设备研制和测试方法研究中的体会谈一些感受，欢迎大家批评指正。 材料的导热系数一般采用两类测试方法，一类是稳态法，主要包括护热板法、护热板热流计法和护热式圆筒法等；另一是非稳态法，主要包括激光脉冲法、热线法、热探针法和平面热源法等。这些方法国内外都有相应的测试标准，是比较成熟和经典测试方法。 对于稳态护热板法和激光脉冲法来说，这两种测试方法基本上属于互补性关系，即分别覆盖不同导热系数范围的测量。通常，稳态法的导热系数测试范围为0.005~1 W/mK；非稳态激光脉冲法的导热系数测试范围为1～400 W/mK。在满足测试条件的前提下，稳态法的测量精度可以达到±3％以内，激光脉冲法的测量精度可以达到±5％以内。 材料的导热系数一般采用两类测试方法，一类是稳态法，主要包括护热板法、护热板热流计法和护热式圆筒法等；另一是非稳态法，主要包括激光脉冲法、热线法、热探针法和平面热源法等。这些方法国内外都有相应的测试标准，是比较成熟和经典测试方法。 低导热材料一般泛指导热系数在0.1～1W/mK 范围的隔热材料。这类材料由于导热系数低常被用作工程隔热材料，如各种玻璃钢类材料、树脂基类复合材料和陶瓷材料等。在这类低导热材料的导热系数测量中，测试方法的选择常常容易出现偏差，很多测量机构由于只有激光脉冲法测试设备，而就用激光脉冲法测量这类低导热材料，测量结果往往出现比稳态法准确测量值低15％～20％的现象。采用氟塑料（导热系数0.2 W/mK 左右）和纯聚酰亚氨树脂材料Vespel SP1（导热系数0.4W/mK 左右），用稳态法和瞬态激光脉冲法进行的比对试验也证明激光脉冲法的测试结果确实偏低。有些材料研制机构也利用这种现象来证明研制的材料达到了验收标准，这样很容易误导材料设计和使用部门的正常使用。 对于低导热材料的测试，造成激光脉冲法测量结果总是要低于稳态法测量结果的主要原因是由测量装置的固有因素造成，主要体现在以下两个方面：一、激光脉冲法测量装置的影响 激光脉冲法测试设备的试样支架，一般都是采用导热系数较低的陶瓷材料做成，其目的是在固定试样的同时尽可能减少传导热损失，以保证激光脉冲加热试样后，试样内的热流沿着试样厚度方向以一维形式传递。如果被测试样的导热系数小于1W/mK，基本上与陶瓷支架相近，这样必然会引起较大的侧面热失，破坏一维传热模型。如图 1 所示，侧面热损会使得试样背面的最大温升Tm 降低，从而造成较大的测量误差。而这些热损情况在稳态测量方法中不会出现。 如图 1 所示，采用激光脉冲法测量材料热扩散时，导热系数越大，背面温升达到一半最高点的时间t0.5 越短，背面温升采集时间10t0.5 也越短。一般金属材料背面温升达到一般最大值的时间t0.5 大约在50 毫秒以内，而对低热导率材料，背面温升达到一半最大值时间t0.5 就需要上百毫秒以上，同时总的采集时间10t0.5 也将相应的增大很多，如此长的传热时间，必然会引起强烈的侧面热损。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503202143_539038_3384_3.png图1 激光脉冲法典型背面温升曲线 激光脉冲法一般都是采用间接测量方式获得被测材料的导热系数，即激光脉冲法测量材料的热扩散率，然后与其它方法测得的密度和比热容数据相乘后得到被测材料的导热系数。这样得到的导热系数数据势必会叠加上其它方法测量误差，特别是比热容的测试误差一般较大。这样获得的导热系数测量精度就势必要比稳态法直接测量的热导率误差偏大。二、激光脉冲法试验参数的影响 如图 1 所示，激光脉冲法在测试过程中，试样在激光脉冲加热后，试样背面温升快速升高，最大温升也仅1 ~ 5℃之间。但对于低导热材料，由于材料导热系数比较低，要使背面温度达到可探测的幅度很困难。为了解决背面温升的可探测性，必须通过两种途径：一是采用很薄的试样，约为1mm 厚，否则很难探测到有效信号；二是在采用薄试样的同时增大激光脉冲的能量，也就是提高脉冲加热试样的功率，使得试样前表面达到更高的温度。这两种途径都会对低导热材料的测量结果带来影响： （1）低导热材料多为复合材料，密度一般都很小。激光脉冲法的试样直径（10mm ～ 12mm）本来就很小，如果试样厚度再很薄，对于复合材料来说很难具有代表性。并且密度分布的不均匀，会使得测量结果的离散性比较大。而稳态法测量所用的试样一般较大，代表性强。 （2）激光脉冲法认为激光脉冲加热试样前表面时，前表面热量的吸收层相比试样总体厚度越小越好。而一般低导热材料的热分解温度和熔点较低，高功率脉冲激光很容易使得试样表面产生高温加热而带来化学反应，反应层厚度相比试样总体厚度较大，破坏了激光脉冲法测试模型的要求，带来测量结果的不真实性。而在稳态法测量过程中，测试过程中的温度变化都严格控制在被测材料热分解温度点以下，就是为了避免热分解现象的产生带来测量结果的不真实性。 （3）一般导热系数测量过程都带有温度变化和一定的温度梯度。激光脉冲法测量如果在静止气氛中进行，背面温升的变化会受到辐射和对流的影响。所以，激光脉冲法在测量过程中，一般需要抽真空测试，以消除对流影响。而对一般复合材料来说，密度越低，在真空下发生真空质量损失的现象也越强烈。如果被测材料密度较低，真空质量损失会使得试样厚度和质量发生变化，如果再加上激光脉冲加热更会加剧质量损失过程，对测量结果带来影响。 （4）由于低密度材料内部容易存在着空隙和气孔，如果在真空中测量这类材料，真空环境将严重的改变试样内部的传热方式，基本上不再有对流传热。因此真空下测量的热导率会比在常压大气环境的测量值明显偏低。而稳态法测试设备绝大多数是在常压大气下进行，通过特别的护热装置使得在试样外部不存在温度梯度以消除对流，传热现象只发生在试样内部，因此稳态法测量结果代表的是常压大气环境下材料的热导率。个别变真空稳态法测量装置，也是专门用来测量评价材料在不同真空度下的热导率，以用于准确表征材料在不同真空度下的隔热性能。 因此，对于低导热材料热导率的测量，如果条件允许，尽量采用稳态测量方法，并明确试验条件，建议不采用激光脉冲法测量低导热材料热导率。 目前在国内的军工系统中都普遍采用稳态的保护热流计法导热系数测定仪来进行树脂基复合材料的导热系数测试，并已经做为工艺考核标准。多数采用的是美国TA公司的MODEL 2022导热仪，圆片状试样直径有1英寸（25.4mm）和2英寸（50.8mm）两种规格，最高测试温度为300℃。同时，美国TA公司的MODEL 2022导热仪也是该公司的主流产品，由此也可以看出这种稳态测试方法的应用十分广泛。

[img=水量热计法高温平板导热仪升级改造解决方案,690,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021605330949_5078_3221506_3.png!w690x446.jpg[/img][color=#990000]摘要：水流量平板法是目前常用的耐火材料导热系数测试方法，相应的导热仪具有测试温度高、大温差测量、结构合理简单、造价便宜和操作方便等突出优点，国内外用户众多，但存在的致命问题是测量低导热系数的隔热材料时误差巨大。针对水流量平板法导热仪，本文提出了一种改造升级方案，即采用一种高精度量热计技术代替现有的水量热计，彻底解决测量误差大的难题，在保留原有水流量平板法导热仪众多优势的前提下，实现导热系数测量精度大幅提高和测试时间大幅缩短，以满足各种高温隔热材料的低导热系数快速准确测量需求。[/color][color=#990000][/color][b]一、问题的提出[/b]对于导热系数小于0.03W/mK的隔热材料，其高温范围（1000℃以上）的导热系数准确测量一致都是没有很好解决的技术难题。但为了获得隔热材料的高温导热系数，并且出于测试设备的经济性考虑，很多国内外机构都选择了商业化的水流量平板法导热仪进行测试。水流量平板法导热仪是一种依据标准测试方法的导热系数测试设备，相关标准如下：（1）美国ASTM C201“耐火材料导热性的标准测试方法”。（2）英国BS 1902-505“耐火材料导热系数标准测试方法（平板/水量热计法）”。（3）冶金行业标准YB/T 4130-2005“耐火材料导热系数试验方法（水流量平板法）”。上述三个标准测试方法的基本原理完全一样，所采用的技术都是通过水量热计来测量流经样品厚度方向上的热流量。由于水量热计比较适用于较大的热流量测量，对于较小的热流量测量则存在巨大误差，因此这种测试方法比较适用于导热系数较高（大于0.1W/mK）的耐火材料。由于水流量平板法导热仪可以进行温度达1500℃以上的高温导热系数测试，因此很多客户采用这种导热仪进行高温隔热材料的测试评价，由于测量误差巨大使得导热系数测试结果往往非常小，严重误导了材料的研发、生产和性能评价。目前国内主流的商品化水量热计法导热系数测定仪有如图1所示的几种规格，测试温度可以从1200℃到1600℃。[align=center][img=01.国内常见的水流量平板法高温导热仪,690,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021606396191_613_3221506_3.png!w690x274.jpg[/img][/align][align=center]图1 国内常见的几种水流量平板法高温导热仪[/align]尽管水流量平板法在高温导热系数测试中存在巨大误差，但随着量热分析技术的进步，可以对水流量平板法进行升级改造，可以通过提高量热计测量精度实现高精度的高温导热系数测量。选择水流量平板法导热仪进行技术改造，主要是因为水流量平板法导热仪具有以下便利特征：（1）水流量平板法导热仪的整体测试结构非常合理，高温加热加载在样品的顶面，水量热计位于被测样品的底面，从而在样品厚度方向上形成大温差，这非常符合隔热材料的实际使用工况，可以获得被测样品材料的等效导热系数。（2）样品顶面加热装置是一个独立的机构，可通过改变发热体材料实现不同的加热温度，由此可实现从1000℃至1500℃，甚至最高可达2000℃以上的高温，非常便于隔热材料高温导热系数的测量。（3）被测样品的装卸非常方便，并且可对不同尺寸的样品导热系数进行测试。（4）最重要的是水量热计位于测量装置的底部，更换水量热计比较方便，可以很容易的更换高精度量热计而不影响测量装置的整体结构。（5）水流量平板法导热仪的价格普遍很低，且国内用户众多。基于上述特点，针对水流量平板法导热仪，本文将提出一种改造升级方案，即采用一种高精度量热计技术代替现有的水量热计，彻底解决测量误差大的难题，在保留原有水流量平板法导热仪众多优势的前提下，实现导热系数测量精度大幅提高和测试时间大幅缩短，以满足各种高温隔热材料的低导热系数快速准确测量需求。[b]二、现有量热计热流测试技术分析[/b]在稳态法导热系数测试方法中，关键技术之一就是对流经样品的热流进行准确测量。热流测量的典型技术是量热计法，即基于量热计的比热容特性，通过测量量热计吸收或放出热量后的温度变化来确定所吸收或放出的热量多少。量热计在导热系数测试中有如下典型应用：（1）防护热板法：如图2（a）所示，防护热板法实际上是一种典型的绝热量热计法，热板作为样品热面温度的实施热源，其最终稳定温度就是完全吸收电加热功率后热板所升高的温度。因此，通过测量热板完全吸收的加热功率（即加载的电功率）就可以获得流经样品的热流。[align=center][img=02.量热计用于导热系数测试的两种测试方法示意图,690,243]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021607339875_6761_3221506_3.png!w690x243.jpg[/img][/align][align=center]图2 量热计用于导热系数测试的两种测试方法示意图：（a）防护热板法；（b）水流量平板法[/align]（2）水流量平板法：如图2（b）所示，与防护热板法类似，也用的是量热计法，只是量热计位于被测平板样品的冷面来测量流经样品的热流。量热介质则是流动的液体，通过测量量热介质的温升，可根据量热介质的比热容计算得到量热介质吸收的热量大小。从上述量热计在导热系数测量中的两个典型应用，可以做出以下分析：（1）防护热板法中采用的量热计技术，可以获得很高的导热系数测量精度。但由于需要使用护热技术使得量热计输出的热量只流经样品，即量热计周边处于一个高温动态等温绝热环境，而量热计自身还需处于高温状态，这使得量热计在高温下很难实现绝热防护和保证量热计尺寸的稳定性，因此防护热板法只能实现1000℃以下的导热系数准确测量。（2）水流量平板法是将量热计布置在被测样品的冷面，这样做的好处是样品冷面温度较低（特别是测试低导热系数隔热材料样品时），这样可以很容易实现较高样品热面温度。但带来的问题是如果样品冷面温度超过100℃，会使得水量热计中的流体产生沸腾蒸发而影响测量精度，如果通过增加水流速度避免流体沸腾蒸发，则会使得进出口之间的温差减小，也同样会带来另外的测量误差。同时水量热计四周较差的绝热防护措施而产生较大热损，会带来严重的测量误差。这些就是致使水流量平板法测量误差较大的主要原因，这些因素在高导热系数测量时还不明显，但在测量低导热系数时，测量误差所占比重则会很大，导热系数测量结果会明显偏低，甚至会有数量级水平的误差。（3）从上述两种量热计在导热系数测试的典型应用可以看出，两种量热计法测试都是在稳态状态下进行，每次导热系数测试都需要在样品冷热面温度和热流达到稳定状态。特别是对于高温范围的隔热材料测试，需要漫长时间进行多个温度点下的测量才能获得一条导热系数随温度变化曲线。从上述分析可以看出，尽管水流量平板法存在测量误差巨大的严重缺陷，但在高温导热系数测量中则有巨大的潜力。只要克服水量热计存在的问题，就可解决低导热系数高温测量难题，因此问题的关键就是如何采用新型的量热计技术来代替目前的水量热计。[b][color=#990000]三、高精度金属块量热计解决方案[/color][/b]我们从最基本的物体吸收热量与温升的关系出发，即材料的比热容定义：单位质量物体升高一度所吸收的热量，可以设计出以下导热系数动态测试方法：（1）如图3所示，将图2（b）所示的水流量平板法导热仪中的水流量计更换为一平板金属块作为量热计，量热计上方的其他结构保持不变。[align=center][img=03.金属块量热法高温导热系数动态测试设备结构示意图,500,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021609596535_7755_3221506_3.png!w690x433.jpg[/img][/align][align=center]图3 金属块量热法高温导热仪结构示意图[/align]（2）此金属块量热计采用高导热金属材料制成，用于吸收透过被测样品的热流量。采用高导热金属材料作为量热计是为了保证量热计温度能快速均匀，以满足测试模型中要求量热计始终处于等温的边界条件，同时具有耐高温能力，以能够进行高温下的导热系数测试。（3）由于金属块量热计的快速均温能力，那么通过量热计的温度变化就可以计算得到样品冷面的热流变化。（4）为了使金属块量热计所吸收的完全是透过被测样品的热量，最大限度减小量热计的热损失，借鉴了保护热板法的技术方案，即在金属块量热计四周增加了主动护热装置来实现绝热。（5）还继续采用原有水流量平板法导热仪的加热装置和温度测量装置，但加热装置的温度以线性方式进行变化，由此使得被测样品的冷热面以相同的升降温速率进行变化。通过上述测量得到的冷面热流变化，以及结合测量得到的冷热面温度和温度变化速率，可以得到整个温度变化过程中的导热系数变化曲线。综上所述，只需对水流量平板法导热仪中的水量热计进行更换，即可实现绝热材料高温导热系数的准确测量，同时采用了线性升温加热方式，大幅缩短了测试时间。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[quote][color=#ff0000]摘要：本文针对二氧化硅Q纤维、氧化铝Saffil纤维、APA纤维、氧化锆ZYF纤维和OFI纤维五种纤维类隔热材料，分别采用大温差的高温热流计法和小温差的瞬态步进加热法进行高温和不同气压条件下测试，通过试验得到的真导热系数和有效导热系数测试结果数据，验证真导热系数与有效导热系数之间的关系以及相互转换方法，证明了这种相互关系和转换方法的有效性。[/color][/quote]关键词：耐火材料、隔热材料、有效导热系数、真导热系数、导热系数、大温差、测试方法[align=center][b][color=#3333ff]注：文中有大量公式，但不便在网页中进行完整显示。本文的PDF格式完整版本，已在本文的结尾处附上。[/color][/b][/align][b][color=#FF0000]1. 引言[/color][/b] 对于各种耐火隔热材料的高温导热系数测量，目前常用的测试方法如图 1‑ 1所示。这些测试方法一般分为稳态法和瞬态法，但这种分类方法在实际应用中并没有多少实际意义。[align=center][img=,500,156]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181530195080_6467_3384_3.png!w690x216.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 1‑ 1 耐火隔热材料高温导热系数测试方法分类[/color][/align] 为了便于对耐火隔热材料的导热系数进行正确的描述和理解，便于对上述各种测试方法进行比较，我们对测试方法按照测试过程中样品材料上的温度梯度大小进行分类，大温度梯度归类为大温差测试方法，如热流计法和准稳态法；小温度梯度或无温度梯度归类为小温差测试方法，如保护热板法、热线法和闪光法。由此可以很容易确定出以下导热系数实际物理意义及其定义： （1）小温差或无温差（50℃）测试方法测量得到的是“真导热系数”。 （2）大温差测试方法测量得到是“有效导热系数”。 由于测试中所形成的温差不同，使得热量在样品中的热传递形式也不同，因此在不同温差下进行测量所得到的“真导热系数”与“有效导热系数”并不相同，这在对耐火隔热材料测试方法选择和测量结果数据的应用中要特别注意，否则会出现严重问题。 关于不同温差下测量得到的真导热系数和有效导热系数两者之间的转换关系，本司已发布研究报告进行过专门的理论分析论述。本文将特别针对五种不同的纤维类隔热材料，分别采用大温差的高温热流计法和小温差的瞬态步进加热法进行了高温和不同气压条件下的测试，用试验数据来验证真导热系数与有效导热系数之间的关系以及相互转换方法。[b][color=#FF0000]2. 纤维类隔热材料样品[/color][/b] 针对以下五种纤维隔热材料分别测量了真导热系数和有效导热系数，这五种纤维隔热材料参数和相应的测试结果数据来自文献。 Q纤维：Q纤维是硅基隔热材料，具有很好的隔热性能。纤维平均直径为1.3 um，Q纤维隔热材料一般密度为48.6、68.8和95.6 kg/m3，与之对应材料厚度分别为13.3、19.1和13.3 mm。 Saffil纤维：Saffil纤维是氧化铝基隔热材料，平均纤维直径为4.5 um，一般密度在24.2～96.1 kg/m3范围内，所对应的样品厚度在13.3～39.3 mm之间。 APA纤维：APA纤维也是一种氧化铝基纤维隔热材料，平均纤维直径为4.5 um、密度为107 kg/m3，APA隔热材料为大约1 mm厚的板材，而25.4 mm厚的样品被用于有效导热系数测量。 ZYF氧化锆纤维：还采用了氧化钇稳定氧化锆（ZYF）纤维隔热材料，其纤维平均直径为6 um、密度为 267 kg/m3。ZYF隔热材料为厚度大约为2.5 mm厚的薄板，在工程应用中可多层叠加使用。 OFI纤维：OFI是一类高效乳白色纤维隔热材料，是在各种纤维毡中嵌入陶瓷遮光颗粒而得到，纤维基体和陶瓷遮光剂的比例可以量身定做为特定飞行轨道/空间气动加热载荷提供一个优化的隔热效果。在纤维隔热垫中嵌入高效陶瓷遮光剂颗粒可以显著降低纤维隔热材料热传递中的辐射分量，从而使OFI成为低气压应用中非常好的隔热性能。本研究中所采用的OFI纤维隔热材料是通过在Saffil纤维隔热材料中嵌入遮光剂，总密度为202.4 kg/m3。[b][color=#FF0000]3. 测试方法及其相互关系[/color][color=#FF0000]3.1. 测试方法[/color][/b] 针对上述五种纤维隔热材料，测试方法分别选用了瞬态步进加热法和高温热流计法，这两种方法都是测量片状或板状样品厚度方向上的导热系数。 高温热流计法测试中样品的冷面温度基本保持在50℃以下，而样品热面温度则根据设定不断变化，样品热面与冷面之间的温差可以达到100～1400℃，样品尺寸为300×300×（10～70 mm）左右，测量原理如图 3‑ 1所示，其它详细内容可参考上海依阳实业有限公司官网TC-HFM-1000 型高温热流计法导热仪介绍以及美国NASA Langley研究中心热真空试验装置的相关报道。[align=center][img=,690,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181537268969_3588_3384_3.png!w690x195.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 3‑ 1 稳态热流计法高温导热系数测量原理图[/color][/align] 瞬态步进加热法测试中样品上的温差小于10℃，采用相对较小的样品（φ50mm×3～5mm）进行温度高达1500℃下的高温热扩散系数测量，其基本原理如图 3‑ 2所示，其它详细内容可参考相关文献报道。[align=center][img=,690,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181537448898_2666_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 3‑ 2 瞬态步进加热三点测温法高温热扩散系数测量原理图[/color][/align][b][color=#FF0000]3.2. 真导热系数和有效导热系数相互关系[/color][/b] 根据瞬态步进加热法和稳态热流计法法分别得到的真导热系数和有效导热系数及其相互关系，在上海依阳的研究报告“耐火隔热材料测试中有效导热系数与真导热系数的相互关系研究”中进行了详细论述。这里仅给出相对于温度变量的最终关系式，即有效导热系数λeff与真导热系数λtrue关系式为：[align=center][img=,500,65]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181538415798_7481_3384_3.png!w690x90.jpg[/img][/align] 式中的TH和TC分别代表大温差有效导热系数测量中样品的热面温度和冷面温度，T代表小温差真导热系数测量中的样品平均温度。通过公式(3.2.1)所定义的真导热系数与有效导热系数的关系，就可以进行这两种导热系数之间的转换，即通过大温差的有效导热系数测量推导出相应的小温差时的真导热系数，或根据小温差真导热系数测量推导出大温差时的有效导热系数。[b][color=#FF0000]4. 真导热系数与有效导热系数关系的试验验证[/color][/b] 以上介绍了真导热系数与有效导热系数的关系以及相互推导的具体方法，但这些只是根据一些假设进行的理论计算，关系和推导方法的正确性和准确性还需通过试验进行验证。 为了进行试验验证，选择了相同的耐火隔热材料进行取样。对于大温差的有效导热系数测量选择了高温热流计法导热系数测试方法和测量装置，对于小温差的真导热系数测量选择了步进加热三点测温测试方法和高温热扩散系数测量装置，对于无温差的真导热系数测量选择了热线法和高温导热系数测量装置。由于没有实际进行过对相同耐火隔热材料导热系数大温差和小温差的对比测试，因此选择了目前仅有的公开报道的国外文献报道数据进行计算对比。[b][color=#FF0000]4.1. 二氧化硅（Silica）Q纤维隔热材料[/color][/b] 密度为48.6kg/m^3的Q纤维在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试，稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 1中的红线所示，瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 2中的红线所示。[align=center][img=,690,404]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181539095327_6858_3384_3.png!w690x404.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-1 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Q纤维样品有效导热系数测量结果与真导[/color][/align][align=center][img=,690,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181539230128_5966_3384_3.png!w690x415.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-2 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Q纤维样品真导热系数测量结果与有效导[/color][/align] 有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化的拟合公式为：[align=center][img=,600,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181539395786_4790_3384_3.png!w690x48.jpg[/img][/align] 真导热系数λtrue随样品平均温度T变化的拟合公式为：[align=center][img=,600,40]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181540044886_2962_3384_3.png!w690x46.jpg[/img][/align][color=#FF0000]（1）真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将公式(4.1.2)代入公式(3.2.1)，然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数，其中设置样品冷面温度为TC= 20.5℃。得到由有效导热系数拟合公式：[align=center][img=,600,39]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181540571338_7312_3384_3.png!w690x45.jpg[/img][/align] 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线，并与有效导热系数大温差测量结果进行比较，如图 4‑ 1所示中的蓝线所示。由图 4‑ 1所示的对比结果可以看出，小温差法测试结果转换为大温差有效导热系数后，与大温差测试结果吻合的很好，只是在热面温度为26℃时两者相差较大为18.6%，这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为20.5℃，温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下（100℃以上）有效导热系数相比，偏差百分比都小于2%。由此可见，对于Q纤维这种材料，在高真空条件下，小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后，与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的很好。[color=#FF0000]（2）有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式，即：[align=center][img=,500,44]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181541199078_3032_3384_3.png!w669x60.jpg[/img][/align] 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。 将式(4.1.4)直接代入与式(3.2.1)可得：[align=center][img=,600,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181541368044_1154_3384_3.png!w690x74.jpg[/img][/align] 将图 4‑ 1中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式(4.1.5)中，得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析，就可以得到这四个未知数，由此得到转换后的真导热系数表达式：[align=center][img=,600,33]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181541566218_1668_3384_3.png!w690x38.jpg[/img][/align] 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式(4.1.6)以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线，并与真导热系数小温差测量结果进行比较，如图4-2中的蓝线所示。由图4-2所示的对比结果可以看出，大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后，与小温差测试结果吻合的很好，全温度范围内偏差百分比都小于2.6%。由此可见，对于Q纤维这种材料，在高真空条件下，大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后，与小温差真导热系数实际测试结果吻合的很好。[b][color=#FF0000]4.2. 氧化铝（Alumina）Saffil纤维隔热材料（高真空下测试）[/color][/b] 密度为48kg/m^3的Saffil纤维在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试，稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 3中的红线所示，瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 4中的红线所示。[align=center][img=,690,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181542233158_5453_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-3 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维样品有效导热系数测量[/color][/align][align=center][img=,690,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181542412398_5020_3384_3.png!w690x423.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-4 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维样品真导热系数测量[/color][/align] 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维在有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为： 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为：[color=#FF0000]（1）真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将Saffil纤维真导热系数拟合公式代入公式，然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数，其中设置样品冷面温度为TC=20.8℃。得到由有效导热系数拟合公式： 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线，并与有效导热系数大温差测量结果进行比较，如图 4‑ 3中的红线所示。由图 4‑ 3所示的对比结果可以看出，小温差法测试结果转换为大温差有效导热系数后，比大温差测试结果大出很多，最大偏差百分比为74%，并随着热面温度升高，偏差百分比逐渐减小至9%左右。具体原因不详，有可能是两种方法测试结果有问题。[color=#FF0000]（2）有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式，即： 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得： 将图 4‑ 3中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中，得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析，就可以得到这四个未知数，由此得到转换后的真导热系数表达式： 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线，并与真导热系数小温差测量结果进行比较，如图 4‑ 4中的蓝线所示。由图 4‑ 4所示的对比结果可以看出，大温差法有效导热系数测试结果转换为小温差的真效导热系数后，要比小温差测试结果小很多，最大偏差百分比为311%，并随着热面温度升高，偏差百分比逐渐减小至3%左右。这个规律与上述真导热系数转换为有效导热系数的规律基本一致，就是与有效导热系数相关的数据总是比真导热系数相关数据低很多。具体原因不详，有可能是某种方法测试结果有问题。[b][color=#FF0000]4.3. 氧化铝（Alumina）Saffil纤维隔热材料（大气压下测试）[/color][/b] 密度为48kg/m^3的Saffil纤维在760 Torr和100 Torr氮气气压环境下进行测试，稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 5中的红线所示，瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 6中的红线所示。[align=center][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181542549828_1222_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-5 48 kg/m3密度Saffil纤维样品在100 Torr氮气气压下有效导热系数测量结果[/color][/align][align=center][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181543092530_4622_3384_3.png!w690x426.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-6 48 kg/m3密度Saffil纤维样品在760 Torr氮气气压下真导热系数测量结果[/color][/align] 在100 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维在有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为： 在700 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为：[color=#FF0000]（1）真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将Saffil纤维真导热系数拟合公式代入公式，然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数，其中设置样品冷面温度为TC=20.8℃。得到由有效导热系数拟合公式： 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线，并与有效导热系数大温差测量结果进行比较，如图 4‑ 5中的蓝线所示。由图 4‑ 5所示的对比结果可以看出，小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数后，与大温差测试结果吻合的很好，只是在热面温度为23.6℃时两者相差略微偏大为5.2%，这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为24.35±10.4℃，温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下（100℃以上）有效导热系数相比，偏差百分比都小于5%。由此可见，对于Saffil纤维这种材料，在低真空条件接近一个大气压环境下，小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后，与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的很好。[color=#FF0000]（2）有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式，即： 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得： 将图 4‑ 5中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中，得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析，就可以得到这四个未知数，由此得到转换后的真导热系数表达式： 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线，并与真导热系数小温差测量结果进行比较，如图 4‑ 6中的蓝线所示。由图 4‑ 6所示的对比结果可以看出，大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后，与小温差测试结果吻合的较好，全温度范围内偏差百分比都小于5%，只是在最低温度和最高温度处偏差分别为9%和6.4%。由此可见，对于Saffil纤维这种材料，在低真空条件接近一个大气压环境下，大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后，与小温差真导热系数实际测试结果吻合的很好。[color=#FF0000][b]4.4. APA纤维隔热材料[/b][/color] 密度为107kg/m^3的APA纤维隔热材料在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试，稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 7中的红线所示，瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 8中的红线所示。[align=center][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181543266391_5463_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-7 氮气气压0.001 Torr下107 kg/m3密度APA纤维样品在有效导热系数测量结果[/color][/align][align=center][img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181543387494_7814_3384_3.png!w690x425.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-8 氮气气压0.001 Torr下107 kg/m3密度APA纤维样品在真导热系数测量结果[/color][/align] 在0.001 Torr氮气气压下107kg/m^3的APA纤维隔热材料有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为： 在0.001 Torr氮气气压下107kg/m^3的APA纤维隔热材料真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为：[color=#FF0000]（1）真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将APA纤维真导热系数拟合公式代入公式，然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数，其中设置样品冷面温度为TC=19.05℃。得到由有效导热系数拟合公式： 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线，并与有效导热系数大温差测量结果进行比较，如图 4‑ 7中的蓝线所示。由图 4‑ 7所示的对比结果可以看出，小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数后，与大温差测试结果吻合的较好，只是在热面温度为26.8℃时两者相差略微偏大为22.1%，这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为19.05±13.6℃，温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下（100℃以上）有效导热系数相比，偏差百分比随着热面温度升高而变大，在最高热面温度1128℃是偏差为14.6%。由此可见，对于APA纤维这种材料，在高真空条件0.001 Torr氮气气氛下，小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后，与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的较好。[color=#FF0000]（2）有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式，即： 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得： 将图 4‑ 7中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中，得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析，就可以得到这四个未知数，由此得到转换后的真导热系数表达式： 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线，并与真导热系数小温差测量结果进行比较，如图 4‑ 8中的蓝线所示。由图 4‑ 8所示的对比结果可以看出，大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后，与小温差测试结果吻合的很好，全温度范围内偏差百分比都小于6%，只是在常温23.6℃处偏差最大为8%。由此可见，对于APA纤维这种材料，在高真空条件0.001 Torr氮气环境下，大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后，与小温差真导热系数实际测试结果吻合的很好。[b][color=#FF0000]4.5. 氧化锆ZYF纤维隔热材料[/color][/b] 氧化锆ZYF纤维隔热材料在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试，稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 9中的红线所示，瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 10中的红线所示。[align=center][img=,690,382]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181543521992_3974_3384_3.png!w690x382.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-9 氮气气压0.001 Torr下ZYF纤维样品在有效导热系数测量结果与真导热系数测量结果转[/color][/align][align=center][img=,690,414]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181544043755_4332_3384_3.png!w690x414.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-10 氮气气压0.001 Torr下ZYF纤维样品在真导热系数测量结果与有效导热系数测量结[/color][/align] 在0.001 Torr氮气气压下ZYF纤维隔热材料有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为： 在0.001 Torr氮气气压下ZYF纤维隔热材料真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为：[color=#FF0000]（1）真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将氧化锆ZYF纤维真导热系数拟合公式代入公式，然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数，其中设置样品冷面温度为TC=22.05℃。得到由有效导热系数拟合公式： 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线，并与有效导热系数大温差测量结果进行比较，如图 4‑ 9中的蓝线所示。由图 4‑ 9所示的对比结果可以看出，小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数后，与大温差测试结果吻合的较好，只是在热面温度为25.9℃时两者相差略微偏大为83.5%，这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为22.05±0.5℃，温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下（100℃以上）有效导热系数相比，最大偏差为6%。由此可见，对于ZYF纤维这种材料，在高真空条件0.001 Torr氮气气氛下，小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后，与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的很好。[color=#FF0000]（2）有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式，即： 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得： 将图 4‑ 9中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中，得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析，就可以得到这四个未知数，由此得到转换后的真导热系数表达式： 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线，并与真导热系数小温差测量结果进行比较，如图 4‑ 10中的蓝线所示。由图 4‑ 10所示的对比结果可以看出，大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后，与小温差测试结果吻合的很好，全温度范围内偏差百分比都小于7.3%。由此可见，对于ZYF纤维这种材料，在高真空条件0.001 Torr氮气环境下，大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后，与小温差真导热系数实际测试结果吻合的很好。[b][color=#FF0000]4.6. OFI纤维隔热材料[/color][/b] 密度为202.4kg/m^3的OFI纤维隔热材料在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试，稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 11中的红线所示，瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 12中的红线所示。[align=center][img=,690,380]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181544213688_4307_3384_3.png!w690x380.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-11 氮气气压0.001 Torr下OFI纤维样品在有效导热系数测量结果与真导热系数测量结果[/color][/align][align=center][img=,690,416]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181544329578_5158_3384_3.png!w690x416.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-12 氮气气压0.001 Torr下OFI纤维样品在真导热系数测量结果与有效导热系数测量结[/color][/align] 在0.001 Torr氮气气压下OFI纤维隔热材料有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为： 在0.001 Torr氮气气压下OFI纤维隔热材料真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为：[color=#FF0000]（1）真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将OFI纤维真导热系数拟合公式代入公式，然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数，其中设置样品冷面温度为TC=22.05℃。得到由有效导热系数拟合公式： 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线，并与有效导热系数大温差测量结果进行比较，如图 4‑ 11中的蓝线所示。由图 4‑ 11所示的对比结果可以看出，小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数后，与大温差测试结果吻合的非常好，只是在热面温度为24.1℃时两者相差略微偏大为10.8%，这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为22.05±0.5℃，温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下（100℃以上）有效导热系数相比，最大偏差为7%，而且随着热面温度的上升，两者相差百分比越来越小。由此可见，对于OFI纤维这种材料，在高真空条件0.001 Torr氮气气氛下，小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后，与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的非常好。[color=#FF0000]（2）有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式，即： 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得： 将图 4‑ 11中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中，得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析，就可以得到这四个未知数，即： 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线，并与真导热系数小温差测量结果进行比较，如图 4‑ 12中的蓝线所示。由图 4‑ 12所示的对比结果可以看出，大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后，与小温差测试结果吻合的非常好，全温度范围内偏差百分比都小于4%，只是在较低热面温度（100℃以下）时偏差最大为8.9%。由此可见，对于这种OFI纤维隔热材料，在高真空条件0.001 Torr氮气环境下，大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后，与小温差真导热系数实际测试结果吻合的非常好。[b][color=#FF0000]5. 结论[/color][/b] 通过对五种纤维类隔热材料的六组大温差和小温差测试试验结果可以看出，尽管做了一些假设，并忽略了辐射传热对整体热传递的影响，但所建立的有效导热系数与真导热系数关系式成立，并且对这五种纤维类隔热材料应用这种关系是有效的。[b][color=#FF0000]6. 参考资料[/color][/b]（1）Daryabeigi K. Heat transfer modeling and validation for optically thick alumina fibrous insulation//Proceedings of the 30th International Thermal Conductivity Conference and the 18th International Thermal Expansion Symposium. USA: NASA Langley Research Center, 2009: 23681.（2）Daryabeigi K, Cunnington GR, Knutson JR. Combined heat transfer in high-porosity high-temperature fibrous insulation: Theory and experimental validation. Journal of thermophysics and heat transfer. 2011 Oct 25 (4):536-46.（3） Gembarovic, J., and Taylor, R. E., “A Method for Thermal Diffusivity Determination of Thermal Insulators,” International Journal of Thermophysics, Vol. 28, No. 6, 2007, pp. 2164-2175.[hr/]

[size=14px][color=#ff0000]摘要：针对气凝胶和超级绝热材料（VIP）等超低导热系数材料的测试，常用的稳态法热导仪往往会在测量精度和灵敏度方面表现出不足。为考核稳态法导热仪的超低导热系数测试能力，本文提出了一种简便可行的考核方法，通过对一系列不同厚度的样品进行导热系数测试，最终根据导热系数随厚度的变化来判断和考核稳态法热导仪的导热系数测试下限，以准确掌握稳态法导热仪的测试能力，为正确使用和改进导热仪提供参考和指导。[/color][/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size][size=16px]在隔热材料的研发和生产过程中，隔热材料的导热系数测试结果经常会受到质疑，特别是隔热材料导热系数小于空气（0.026W/mK）的气凝胶和超级绝热材料（VIP），这些超低导热系数的测试结果往往存在较大误差。隔热材料低导热系数的测试普遍采用稳态法（防护热板法和热流计法），对应于低导热系数测试不准确现象，相应的稳态法导热仪往往会存在以下问题：（1）稳态法导热仪的测量精度和灵敏度不够，无法准确测量低导热和超低导热系数，无法准确测量超低导热系数以及导热系数的微小变化，无法满足材料研发和生产中工艺和配方调整和评价需要。（2）由于缺乏导热系数在0.02W/mK左右（或更低）的标准参考材料，对于已有的稳态法导热仪，如何判断仪器的低导热系数测试能力，由此来大致判断测量结果的准确性。为解决上述问题，本文将提出一种简便可行的考核方法，通过对一系列不同厚度的隔热材料样品进行导热系数测试，根据导热系数随厚度的变化情况来判断和考核稳态法热导仪的导热系数测试下限，以准确掌握稳态法导热仪的测试能力，为正确使用和改进导热仪提供参考和指导。[/size][size=18px][color=#ff0000]二、评估方法和考核试验[/color][/size][size=16px]考核试验的依据是稳态法的导热系数测试结果不应随样品的厚度发生而改变，如果发生改变，则说明导热系数测试产生误差。由此可用来判断导热仪的误差范围和测试极限。气凝胶软毡考作为考核试验样品，单层软毡厚度略大于10mm，通过多层叠加来实现不同厚度。测试采用了热流计法导热仪，样品为300mm边长的正方形，样品厚度分别为10、20、30、40和50mm，样品的平均温度为30℃，冷热面温差为20℃，结果如图1所示。[/size][align=center][size=14px][img=气凝胶超低热导率测试,600,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205251654466502_5355_3384_3.png!w690x437.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center]图1 不同厚度气凝胶软毡导热系数测试结果[/align][size=16px]从图1测试结果可以看出，在厚度20~40mm范围内，测试结果不会随厚度变化而改变，导热系数平均值为0.02045W/mK。随着厚度降低到10mm，导热系数测试结果有变小的趋势，此时说明样品太薄使得厚度测量和厚度均匀性给样品内部热流场均匀性所带来的误差影响变大。从图1测试结果还可以看出，当厚度增大到50mm时，导热系数测试结果有变大的趋势，这种现象说明随着样品厚度的增大，样品热阻也随之增大，稳态时流经样品厚度方向上的热流量变小，热流传感器对小热流的测量出现误差变大的现象。同时样品厚度增大使得样品内部热流场均匀性所带来的误差影响变大。在图1所示的测试结果中，尽管对薄样品和厚样品的测试结果偏离了平均值，但偏差还是没有超出导热仪的±5%的误差范围，这证明了此热流计法导热仪完全具备准确测试0.02W/mK导热系数的能力。[/size][size=18px][color=#ff0000]三、导热系数测试下限分析[/color][/size][size=16px]根据上述考核试验测试得到相同材料不同厚度下的导热系数，可以依据傅里叶稳态传热定律推算出流经样品的热流密度，如表1所示。如果假设热流计法导热仪中热流计的灵敏度为10uV/(W/m2)，那么就可以得到相应的热流计电压输出值。这里选择10uV/(W/m2)作为热流计的灵敏度，是因为目前普遍的热流计灵敏度都在这个数值以下。另外，选择此灵敏度主要仅是为了更方便的描述如何进行导热系数测试下限判定，其他灵敏度也能说明问题。[/size][align=center]表1 根据不同厚度样品的热导率测试结果推算出的热流密度和热流计电压输出值[/align][align=center][size=14px][img=气凝胶超低热导率测试,690,202]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205251655508891_6096_3384_3.png!w690x202.jpg[/img][/size][/align][size=16px]按照傅里叶传热定律，如果假设样品的导热系数保持不变并与样品厚度无关，那么随着样品厚度增加，样品热阻会线性增大，流经样品的热流密度会线性减小，对应的热流计输出信号（电压值）也会线性减小。从表1的推算结果也显示了这种变化过程，但不同的是由于热流计电压输出测试仪表的测量精度有限，在大厚度、高热组和小热流密度时，电压信号测量会带有明显误差。由此可见，在低导热系数测试中，主要测量误差来源是热流计的灵敏度。根据表1，如果假设103uV是电压测量仪表的准确测量下限，对应10uV/(W/m2)灵敏度的热流计，热流计准确测量热流密度的下限为10W/m2，可准确测量的最大热阻为1.95m2K/W。由此，可以根据这个可测热阻值1.95m2K/W，推算出20mm最佳厚度样品的可准确测量的最低导热系数为0.02/1.95=0.0102W/mK。如果设定可接受的误差范围为±5%，那么10uV/(W/m2)灵敏度的热流计法导热仪，其测试下限为0.0102×0.95=0.0097W/mK，约为。由此可见，上述的热流计法导热仪的导热系数测试下限基本为0.01W/mK，且误差在5%的误差范围内。那么对于真空绝热材料（VIP），这类材料的导热系数一般在3~8W/mK之间，那么用此灵敏度的导热仪测试将会带来巨大误差。由此可见，为了保证测量超低导热系数的绝热材料，必须进一步提高热流计的灵敏度。由此也可以得出同样的结论，采用稳态保护热板法导热仪测量超低导热系数，关键之一是必须进一步降低护热板的漏热。[/size][size=18px][color=#ff0000]四、总结[/color][/size][size=16px]对于稳态法热导率测试，通过对一些列不同厚度但材质相同的样品进行测试，可以大致判断出稳态法热导率测试仪器的测试能力，特别是判断导热仪是否具备超低导热系数测试的能力，并用此方法对稳态法导热仪进行考核。[/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size]

摘要：针对某种牌号导热脂这种热界面材料，采用瞬态平面热源法（HOTDISK法）测量了这种材料在25℃~150℃范围内导热系数变化，由此了解导热脂在不同温度下的导热性能，为这种材料的工程应用提供参考。1. 测试背景 导热脂作为一类典型的热界面材料（TIM—ThermalInterfaceMaterials）长期以来在各个行业中被用作传热材料，具有诸多优势，包括高低温稳定性、本身固有的低离子含量及很高的纯度。而且，由于其可与基板实现优异的表面接触和无孔隙界面，因而它们常常是各种传热材料的首选。导热脂在化学性质上为惰性，可在-45℃至+200℃的温度范围内保持较稳定的物理性能，这使其成为极少数能够承受各种恶劣运行环境的材料之一。由于模量很低，导热脂具有足够的柔性，可适应不同的热膨胀系数(CTE)，传递到部件或基板的应力达到最小。导热脂有多种形式： （1）灌封剂和凝胶形式导热脂 （2）粘合剂形式导热脂 （3）填隙形式导热脂 导热脂这类热界面材料在冷却散热中应用广泛，各种厂家和型号的产品也是众多，但很少看到过厂家提供导热脂在不同温度下的导热系数数据，而不同温度下的导热系数数据是产品性能评价、冷却散热系统设计和工程应用选型的重要依据。 本测试试验针对导热脂这类材料，采用瞬态平面热源法，在不同温度下测量导热脂的导热系数，由此给出导热脂随温度变化的规律，为导热脂产品的评价和应用提供参考。2. 测试方法和测试仪器2.1. 测试方法 对于导热脂导热系数的测量，我们选择采用瞬态平面热源法。瞬态平面热源法作为一种绝对测量方法，在理论上可以达到很高的测量精度，特别适合导热脂这类热界面材料的测试。采用瞬态平面热源法测量导热脂的导热系数，主要体现出以下几方面的优势： （1）标准测试方法：瞬态平面热源法是一种标准测试方法，具有相应的测试标准方法，及ISO/DIS 22007-2.2 Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 2: Transient plane heat source (Hot Disk) method。具有标准方法有利于测试的准确性、可延续性和可对比性。 （2）测试精度高：在瞬态平面热源法标准测试方法中，明确把瞬态平面热源法归结到塑料材料，塑料类材料的一般特征是热导率在0.1~10 W/mK 范围并呈现各项同性，而瞬态平面热源法对塑料类材料的测试可以达到很高的精度。关键的是在这个导热系数测试范围内，有各种标准参考材料来对测量精度进行校准。 （3）试样制造的方便性：导热脂类热界面材料在工程上的应用可能会呈现出油脂状、膏脂状和固体状形式，特别是对于脂状的导热脂，可以很方便的将探测器插入导热脂试样中进行直接测量，大大降低了制样难度和测试难度。2.2. 测试仪器 导热脂导热系数变温测试采用了上海依阳公司出品的TC-4010型号瞬态平面热源法导热系数测试系统，如图 2.1所示。此系统采用冷热循环油浴增压泵流出的硅油作为加热介质流经装载有试样的腔体壁，整个腔体放置在厚实的隔热材料套中，使得被测试样可以精确的按照循环油浴温度进行恒温控制，充分利用了循环油浴±0.05℃的高精度温度控制功能保证试样温度均匀性和稳定性。通过计算机控制循环油浴的设定温度来自动实现不同温度下的试样热导率测量，一般温度变化范围为-40℃~250℃。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141137_550100_3384_3.jpg图 2.1 瞬态平面热源法导热系数测试系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141133_550098_3384_3.png图 2.2 测试探头和导热脂试样的安装 在TC-4010型号瞬态平面热源法导热系数测试系统配置有专门的试样加载装置，此装置可以从加热腔体内抽取出放置在专门固定架上进行试样安装操作，如图 2.2所示。试样安装时取出独立的试样盒进行导热脂导填充，然后再插入探测器。 被测试样为某公司的导热脂，通过填充和挤压方式将导热脂试样装入试样盒内并进行测量。3. 测试结果和讨论 在25℃~150℃温度范围内对导热脂导热系数进行了测量，测试温度点分别为25、50、75、100、125和150℃六个温度点，测量过程可以分为两个步骤： （1）在某一温度恒定点上多次重复测量 由于导热脂在不同温度下的导热系数可能不同，所以测试过程中测试参数，如加热功率、加热时间，可能就需要进行调整以获得最好的测试结果。这样就需要在试样温度达到稳定后，对测试参数进行选择和试验，找到合适的测试参数，然后再进行此温度下的多次重复性测量。测试完成后，控制油浴升高温度并恒定，进行下一个温度点下的导热系数测量。 导热脂的导热系数一般比较大，加热功率选择也比较大（300mW和500mW两档），而加热时间则较小（10s和20s两档），两次测量间隔时间选择40分钟，以保证每次测量结束后试样温度恢复到稳定状态。 （2）整个温度区间内逐个温度点下导热系数全过程自动测量 因为TC-4010型号瞬态平面热源法导热系数测试系统可以进行全自动连续测量，即可以自动控制油浴的自动恒温和升温，并自动进行任意设定时间和任意温度下的导热系数测量。这样就可以自动进行整个台阶式升温过程中的导热系数连续测量，即自动控制油浴达到某一恒定温度，自动进行导热系数重复测量，然后再控制油浴恒定在另一个恒定温度上进行此温度下的导热系数自动测量。由此，通过一次试验可以完成整个温度变化过程中的导热系数测量，大大减少了人工操作，可以在几天甚至几周时间内连续进行测量，此特点尤其适合用对材料在各种老化过程中的导热系数变化进行监控。 由于在不同温度下导热系数可能不同，测试参数也需要进行调整，因此在进行这种全过程自动测量前，一定要进行初步的试验，摸清不同温度下的试验参数，然后在全过程控制程序中输入不同的试验参数再进行全过程的自动测量，这样可以有效保证测量精度。 如图 3.1所示为六个温度点下导热脂导热系数测量结果，在每个温度点至少进行了20次的重复性测量。图 3.2为导热脂导热系数测量结果随温度的变化情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141152_550104_3384_3.png图 3.1 导热脂不同温度下多次重复性测量结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141152_550105_3384_3.png图 3.2 不同温度下导热脂的导热系数 从测试结果可以看出，随着温度的升高，导热脂的导热系数呈现出近乎线性的降低。当温度高于125℃后，导热脂导热系数有较大的突变，在150℃时的导热系数相对于常温导热系数几乎下降了三分之一。4. 结论 通过以上对导热脂在不同温度下的导热系数测量，可以发现导热脂的导热系数会随温度上升发生明显的改变，温度越高，导热系数越小。特别是在125℃以上，导热脂导热系数会发生较大的改变。 对于其他型号的导热脂也进行了相应的测试，基本都是这种规律。 这种随温度上升导热系数降低

[color=#cc0000]　　摘要：针对目前国内在激光闪光法测量聚合物热物理性能参数中存在误差大的问题，本文将从标准测试方法、多种测试方法对比测试、参考材料和实际测试结果文献报道等几方面，介绍了激光闪光法在聚合物材料测试中的应用评价过程，介绍了测试聚合物材料过程中的注意事项。同时针对聚合物材料的导热系数测量，给出了最好采用稳态法防护热流计法的建议。[/color][color=#cc0000]　　关键词：聚合物，导热系数，热扩散系数，激光闪光法，热流计法[/color][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000][img=激光闪光法 上海依阳实业有限公司,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812231046563980_9788_3384_3.png!w690x237.jpg[/img][/color][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/b]　　导热系数和热扩散系数是聚合物类材料的重要热物理性能参数，相应的也存在多种测试方法。由于激光闪光法具有测试时间快、样品尺寸小、方向性强等特点，使得激光闪光法也常用于聚合物类材料的热扩散系数和导热系数测量。　　但在采用激光闪光法测试聚合物材料过程中，由于对闪光法测量原理和测试能力的理解不足，以及对聚合物材料的特性了解不透彻，从而造成使用闪光法测试中经常会出现与其他方法测试结果不一致的现象。　　本文将从标准测试方法、多种测试方法对比测试、参考材料和实际测试结果文献报道等几方面，介绍闪光法测试聚合物材料过程中的注意事项。[b][color=#cc0000]2. 聚合物热物性标准测试方法[/color][/b][color=#cc0000]2.1. 聚合物热物性标准测试方法[/color]　　聚合物材料的导热系数一般在0.2~1 W/mK范围内。对于这种低导热系数材料的测试，成熟准确的测试方法是稳态法，如稳态防护热板法和稳态防护热流计法，相应的标准测试方法有A-S-T-M C177、C518、E1530、D5470等。随着技术的进步，这些稳态测试方法对样品的最小尺寸要求是直径25 mm，厚度范围1~25 mm，测试温度范围可以达到300℃以上，测试一个温度点下导热系数大约需要30分钟左右。　　由于近十几年来瞬态测试技术的飞速发展，许多瞬态技术在聚合物材料的导热系数测试中得到了应用，如A-S-T-M E1461、D5930。为了规范聚合物材料瞬态测试方法，ISO专门针对塑料材料提出了多个瞬态测试标准方法ISO 22007。按照测试参数将ISO标准分为以下几类。[color=#cc0000]2.2. 聚合物热物性ISO瞬态测试方法分类[/color]　　（1）导热系数和热扩散系数　　瞬态平面热源法（HOT DISK法） - ISO 22007-2　　（2）热扩散系数　　温度波分析法 - ISO 22007-3　　激光闪光法 - ISO 22007-4[color=#cc0000]2.3. 激光闪光标准方法中对聚合物样品制备的规定[/color]　　在ISO 22007中对多个瞬态测试方法进行了规定，本文重点介绍对激光闪光法应用中的规定。　　对于绝大多数采用激光闪光法进行的聚合物热物性测试，基本都是采用商品化的激光闪光法测试仪器，测试过程中可调节的参数主要是激光加热功率和样品制备，而样品的制备往往是影响测量结果的重要环节。　　在ISO 22007-4第6.1条中，对激光闪光法被测样品的形状和尺寸给出了原则性的大致规定，要求样品为薄片状，直径范围为5~20 mm。样品最小厚度需要根据激光脉冲宽度和样品材料热扩散系数进行确定，即激光脉冲宽度与t1/2时间之比小于0.01，给出的聚合物典型样品厚度范围为0.5~3 mm。同时为了保证一维热流，要求样品直径与厚度之比大于3:1，另外还要求薄片样品的厚度均匀性要优于1%。　　在ISO 22007-4第6.3条中，要求被测样品对激光波长呈不透明。如果聚合物样品透明或半透明，则需在样品表面制作很薄的高导热涂层以避免激光光束进入样品，认为薄的高导热涂层对测量结果带来的影响忽略不计。　　从上所述可以看出，ISO 22007-4激光闪光法对聚合物样品的制备只给出了指导性原则，允许的操作空间很大，由此带来了一系列的测试问题，特别是聚合物样品厚度的选择上，不同厚度样品的测试结果之间存在很大偏差。另外，对于聚合物复合材料激光闪光法是否还适用也是问题，这对聚合物复合材料热物性评价中测试方法的选择提出了要求。为此，在采用激光闪光法时还需要针对聚合物材料做进一步的研究和规定，以保证测量的准确性。[b][color=#cc0000]3. 聚合物热物性多种瞬态测试方法对比[/color][/b]　　在采用瞬态方法对聚合物热物性进行测试过程中，由于受多种因素的影响，测试结果往往出现很大的不一致性。如2005年Wilson Nunes等人比较了使用激光闪光法和瞬态热线法获得的一系列聚合物的测量结果。对于PMMA，两种方法的热扩散系数测量值差异高达20%，导热系数值差异高达10%，也获得过导热系数高达两倍的显著差异。对于LDPE样品闪光法结果要低于热线法结果，而对于HIPS样品则闪光法结果较高，这说明了聚合物热性能准确测量的困难性。　　为了规范各种瞬态法在聚合物热物性测试中的应用，提高各种瞬态法测量聚合物热物性的准确性和可靠性，在ISO 22007的起草阶段，就对各种瞬态法在聚合物中的应用进行了评价研究，2009年Martin Rides等人报道了两种聚甲基丙烯酸甲酯的导热系数和热扩散系数的测量比对，所使用的各种方法包括温度波分析法、激光闪光法、瞬态平面热源（热盘）法、瞬态热线法和稳态热流计法。在此对比测试基础上，ISO专门在ISO 22007中增加了一个标准方法，ISO/TR 22007-5“塑料 - 导热系数和热扩散系数的测定.第5部分：聚甲基丙烯酸甲酯样品的多个实验室测试结果”。将对比测试过程和结果制订为标准测试方法，这在标准测试方法中是非常罕见的，由此可见对瞬态法在聚合物热物性测试中的应用进行规范的重要性。　　在ISO/TR 22007-5对比测试中，对两种聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）材料进行了多个实验室对比测试，一种是浇铸料板材形式，另一种是挤出型板材形式。各种测试方法和样品信息如表31所示。　　[align=center][color=#cc0000]表3-1 各种瞬态测试方法和相应样品信息[/color][/align][align=center][img=各种瞬态测试方法和相应样品信息-上海依阳,690,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812230919358347_4102_3384_3.png!w690x375.jpg[/img][/align]　　通过各个实验室之间的比对，尽管测试方法和样品制备之间存在明显差异，但各种方法得到的导热系数结果比较一致，其值约在±7%范围内，热扩散系数测量结果的一致性在±9%范围内，所达到的一致性水平证明了这些不同方法在聚合物热物性测试中的有效性。这些一致性保证需要注意以下几个方面的试验参数控制：　　（1）虽然所有参与者都提供了名义上相同的板材样品，但测试中使用的样品实际厚度必须调整到测试方法的规定，以便能够进行测量或确保分析中的假设是有效的。例如，对于激光闪光法，发现挤出型PMMA板的3mm厚度太大而不能进行可靠的测量，因此被测样品必须被加工的得更薄。温度波分析方法适用于厚度约为100um的薄膜或薄片，因此在测试之前必须将样品切割成该厚度。类似地，对于瞬态平面热源法，必须符合测试的厚度要求，这与热瞬态渗透到样品中的深度有关，对于较薄的2 mm厚样品，就需要通过将两个样品堆叠在一起以获得足够厚度以实现可靠测量。　　（2）除了样品厚度问题之外，还存在方法上的进一步差异。对于PMMA的激光闪光法测量，由于样品是透明的，其表面必须在测试前用不透明材料处理，否则无法进行测量，而且不透明材料要尽可能薄且均匀，并不受测试过程中温度和激光照射的影响而产生脱落现象。目前一般的样品表面处理工艺是先在样品前后两个表面溅射金涂层以阻挡激光穿透透明样品和增加热接触效果，然后再在样品表面喷涂碳层以增大样品表面的发射率、提高吸收激光能量的能力和减少对激光的反射。　　（3）采用激光闪光法测量的是热扩散系数，还需要采用其他方法测量比热容和密度。在ISO标准中，无一例外的都是采用差示扫描量热计（DSC）测量比热容，并未采用激光闪光法测量比热容。在DSC进行比热容测量时，要特别注意取样的代表性，这点在聚合物复合材料中尤为重要。　　（4）在参与对比的测试方法中，只有瞬态平面热源法属于体积导热系数测试方法，体积导热系数是厚度方向和面内方向导热系数的函数，这使得瞬态平面热源法测量的导热系数和热扩散系数值通常略高于通过其他方法获得的值，尽管通过一些技术处理使得该差异在离散范围内，因此在对各向异性聚合物热物性测试中要十分小心测试方法的选择和取样的方向性。[b][color=#cc0000]4. 聚合物热物性参考材料[/color][/b]　　为了考核和验证激光闪光法测试聚合物热物性的准确性以及试验参数选择的合理性，一般都会选择合适的参考材料进行测试检验。由于聚合物材料的导热系数范围为0.1~1 W/mK，可供选择的参考材料有杜邦公司出品的聚合物材料（纯聚酰亚胺Vespel-SP1）和康宁公司出品的高硼硅玻璃Pyrex 7740。其中，在25~300℃范围内，纯聚酰亚胺Vespel-SP1的导热系数范围为0.37~0.44 W/mK；在-50~300℃范围内，高硼硅玻璃Pyrex 7740的导热系数范围为0.95~1.5 W/mK。　　2005年Jacobs和Stroe针对各向同性均质的纯聚酰亚胺Vespel-SP1（常温密度1434kg/m^3）分别采用顶杆法测量了热膨胀系数、采用激光闪光法测量测量了热扩散系数、采用DSC测量了比热容和采用稳态防护热流计法测量了导热系数。在激光闪光法测试中，样品尺寸为直径12.7mm，厚度2.032mm。在热流计法测试中，样品尺寸为直径50.8mm，厚度6.35mm。经过多次不同样品的测试，由激光闪光法、热膨胀系数测量和比热容测量计算获得导热系数值与热流计法直接测量得到的导热系数值，在整个25~300℃范围内相对偏差小于±3%。从这项工作中也可以看出，采用激光闪光法得到导热系数数值，需要进行大量的其他测试，远比热流计法直接测量复杂的多。　　另外还可以从另一方面了解激光闪光法在聚合物测试中样品厚度的选择。在美国ANTER公司（现为美国TA公司）激光闪光法测试设备中，随机配备有参考材料纯聚酰亚胺Vespel-SP1，分别有三种规格，一种是直径12.7mm、厚度0.8mm；第二种是直径20mm、厚度1mm；第三种是直径30mm、厚度也是1mm，总之样品厚度都没有超过1mm。　　高硼硅玻璃Pyrex 7740是一种透明玻璃，在使用激光闪光法验证测试过程中需要在透明玻璃表面溅射牢固的涂层，操作比较复杂，因此很少作为激光闪光法测试用参考材料，但多用于稳态法导热系数测试参考材料。1992年Yang等人采用稳态AC量热计法对Pyrex 7740在20~310K的低温环境下的热扩散系数和比热容进行了测量，样品直径为12.7mm，厚度1.06mm。采用稳态AC量热计法测量Pyrex 7740并不需要对样品表面溅射涂层，同时这种厚度的选择对激光闪光法有着参考价值。[color=#cc0000][b]5. 闪光法测试聚合物热物性文献报道[/b]5.1. 聚合物薄膜热物性[/color]　　聚合物材料的最终产品形式很多时候往往是薄膜形式，这时闪光法样品小的优势得以发挥，可以直接对薄膜聚合物产品进行取样而无需加工，但薄膜样品会带来影响闪光法测量准确性的其他问题，如样品厚度太薄使得激光脉冲宽度引起的误差显得突出，样品透光需要进行表面溅射涂层，而涂层在薄膜上的沉积使得被测样品形成三层结构而需要考虑涂层的影响。　　1995年Agari等人报道了采用激光闪光法对四种聚合物薄膜（厚度范围200~500um）的热扩散系数和比热容进行了测试，并研究了样品遮光石墨涂层以及样品厚度等其他因素对测量精度的影响。　　2013年Chiguma1等人报道了采用激光闪光法和DSC法对环氧基纳米复合材料薄膜的热扩散系数和比热容进行的测量，样品尺寸为12.7mm×12.7mm×0.134mm，样品表面喷涂石墨层。测试结果显示，对于不同的纳米复合材料，其导热系数变化范围为881~1489W/mK的超高导热系数。对于如此高的导热系数，激光脉冲宽度和样品表面的石墨涂层已经会严重影响测量结果，但文中并未提到测试数据如何处理以及测量结果准确性的评判方法。[color=#cc0000]5.2. 聚合物复合材料热物性[/color]　　在聚合物中添加高导热材料可以改进聚合物的导热性能，这类聚合物基复合材料的导热性能是材料性能表征的重要参数，但采用激光闪光法进行测试的文献报道并不多，多数的报道则是采用稳态法。　　2006年Xu等人对单壁碳纳米管聚合物基复合材料的热行为进行了研究，采用激光闪光法测量热扩散系数，采用DSC测量比热容，采用TMA测量热膨胀系数，采用TG测量热重，最终计算得到导热系数。闪光法热扩散系数测量的样品尺寸为直径12.5mm，厚度为0.4~0.7mm。样品前后两表面先溅射金涂层，然后再在加热面喷涂碳层，测试温度范围为25~125℃。为了保证闪光法测量的准确性，出于对透光性的考虑，同时还对经过相同表面处理的厚度为0.5mm的Pyrex 7740参考材料进行了测量。最终测试结果表面，随着单壁碳纳米管体积含量0~49%的变化范围，室温下相应的导热系数变化范围为0.233~0.537W/mK。尽管单壁碳纳米管的导热系数标称可以达到2000W/mK，但添加了单壁碳纳米管的聚合物基复合材料的导热系数实际测量值远低于理论计算预测的导热系数范围0.2~335W/mK。　　2012年Yamamoto等人在研究纤维增强聚合物复合材料层压板中，分别采用激光闪光法和稳态热流计法对层压板厚度方向上的导热系数进行了测量。采用激光闪光法分别测量了热扩散系数和比热容，计算得到厚度方向上的导热系数，其中样品尺寸为直径12.7mm厚度1mm，密度在1300~1500kg/m^3范围内，样品表面喷涂石墨层，并采用近似密度的参考材料纯聚酰亚胺Vespel-SP1进行测试验证。另外还采用热流计法对层压板两个方向（厚度方向和面内方向）上的导热系数进行了测量。测量结果显示层压板导热系数随着纤维含量的增加而增大，在纤维含量5%时，厚度方向导热系数为0.6~0.8W/mK，面内方向导热系数为0.9W/mK。两种测试方法的对比结果显示，稳态热流计法导热系数测量值始终要比激光闪光法导热系数测量值大0.1~0.2W/mK，这也是我们在聚合物热物性测试中经常遇到的现象，造成这种现象的原因是在激光闪光法测试和分析中假设了样品是各向同性和均质。　　2016年Catherine等人采用激光闪光法对高导热聚合物复合材料的各向异性热物性进行了测试，样品尺寸为直径25.4mm厚度1mm左右，样品表面喷涂石墨层，测试温度范围为25~100℃，并分别采用参考材料纯聚酰亚胺Vespel-SP1（0.5W/mK导热系数）和不锈钢（16W/mK导热系数）进行测试验证。尽管文中提到了激光闪光法面内方向热扩散系数测试附件，但只给出了厚度方向上导热系数测量结果（0.5~9W/mK），并未给出面内方向导热系数测试结果，文中只提到聚合物复合材料具有明显的各向异性特征，同时也未提到比热容如何测量。[b][color=#cc0000]6. 稳态热流计法测量聚合物热物性[/color][/b]　　采用稳态热流计法（A-S-T-ME1225、E1530、D5470等）可以直接对聚合物导热系数进行测量，如Jacobs和Stroe对纯聚酰亚胺Vespel-SP1在25~300℃范围的导热系数测试，样品尺寸为直径50.8mm，厚度6.35mm。从样品测试可以看出，这种尺寸的样品基本可以满足所有聚合物复合材料的代表性，而激光闪光法则因为样品小而缺少代表性。　　在聚合物热物性测量方面，稳态法始终是一种常规测试方法且应用更加广泛。2004年Rudtsch和Hammerschmidt介绍了针对聚合物PMMA热物性进行的五个国家共十八个实验室之间的比对测试。PMMA常温密度为1185kg/m^3，测试温度范围为-70~+80℃，对应的导热系数范围为0.18~0.20W/mK，热扩散系数范围为0.14~0.11mm^2/s。导热系数对比测试方法分为稳态法和瞬态法两类，其中稳态法包括防护热板法和防护热流计法，瞬态法包括瞬态平面热源法、瞬态热带法和探针法，而恰恰没有激光闪光法。比热容测试采用的是差示扫描量热计（DSC），根据导热系数、比热容和密度测试结果计算得到热扩散系数。　　上述对聚合物PMMA的对比测试中，PMMA的导热系数较低，在0.2W/mK以下。2011年David和Ronald报道了欧盟九家机构对导热系数为0.5W/mK左右的建筑石材类材料陶土砖（密度为1950kg/m^3）进行的比对测试。其中稳态法采用了防护热板法和热流计法，瞬态法采用了热带、热盘和热桥三种瞬态平面热源法。防护热板法样品尺寸为200mm×200mm×40mm和直径100mm厚度15mm两种，热流计法样品尺寸为直径50mm厚度10mm，此尺寸样品也可用于热带和热盘法测试，而热桥法样品尺寸为100×30×5。在此次对比测试中，测试温度只有10℃和23℃两个点，只对密度和导热系数进行测试对比。在此次比对测试中还是没有选择激光闪光法。　　稳态法在聚合物热物性测试中应用的一个典型领域就是树脂基纤维编织类复合材料，这主要是因为稳态法样品尺寸要远比激光闪光法具有代表性，而且稳态法可以直接测量得到导热系数，简化了测量操作过程。2008年Sharp和Bogdanovich针对树脂基三向编织结构复合材料层压板厚度方向导热系数的测试评价，比较了激光闪光法和稳态热流计法，因激光闪光法样品太小无代表性，无法对编织结构的设计和优化提供准确表征，最终确定采用稳态热流计法进行厚度方向导热系数测量。[b][color=#cc0000]7. 参考文献[/color][/b]　　(1) Wilson Nunes, Paul Mummery, and Andrew Wallwork. "Thermal diffusivity of polymers by the laser flash technique." Polymer testing 24.5 (2005): 628-634.　　(2) MartinRides, et al. "Intercomparison of thermal conductivity and thermal diffusivity methods for plastics." Polymer Testing 28.5 (2009): 480-489..　　(3) Jacobs-Fedore, R. A. Stroe, D. E. "Thermophysical properties of Vespel SP1". In Wang, Hsin Porter, Wallace D. Porter, Wally. Thermal Conductivity 27/Thermal Expansion 15. Knoxville, TN: DEStech Publications, Inc. 2005. pp. 231-238. ISBN 1-932078-34-7.　　(4) Tye RP, Salmon DR. “Thermal conductivity certified reference materials: Pyrex 7740 and polymethymethacrylate.”In: DinwiddieRB, Mannello R, editors. Thermal conductivity 26—thermalexpansion 14. Lancaster: DEStech Publications 2005. p. 437-51.　　(5) Yang, G., A. D. Migone, and K. W. Johnson. "Heat capacity and thermal diffusivity of a glass sample." Physical Review B 45.1 (1992): 157.　　(6) Agari, Y., A. Ueda, and S. Nagai. "Measurement of thermal diffusivity and specific heat capacity of polymers by laser flash method." Journal of Polymer Science Part B: Polymer Physics 33.1 (1995): 33-42.　　(7) Chiguma, Jasper, et al. "Thermal diffusivity and thermal conductivity of epoxy-based nanocomposites by the laser flash and differential scanning calorimetry techniques." Open Journal of Composite Materials 3.03 (2013): 51.　　(8) Xu, Yunsheng, Gunawidjaja Ray, and Beckry Abdel-Magid. "Thermal behavior of single-walled carbon nanotube polymer-matrix composites." Composites Part A: Applied Science and Manufacturing 37.1 (2006): 114-121.　　(9) Yamamoto, Namiko, Roberto Guzman de Villoria, and Brian L. Wardle. "Electrical and thermal property enhancement of fiber-reinforced polymer laminate composites through controlled implementation of multi-walled carbon nanotubes." Composites Science and Technology 72.16 (2012): 2009-2015.　　(10) Thibaud-Erkey, Catherine, and Abbas Alahyari. Final Report for Project titled High Thermal Conductivity Polymer Composites for Low-Cost Heat Exchangers. United Technologies reserach Center, East Hartford, CT (United States), 2016. (11) Rudtsch, S., and U. Hammerschmidt. "Intercomparison of measurements of the thermophysical properties of polymethyl methacrylate." International journal of thermophysics 25.5 (2004): 1475-1482.　　(12) Salmon, David R., and Ronald P. Tye. "An inter-comparison of a steady-state and transient methods for measuring the thermal conductivity of thin specimens of masonry materials." Journal of Building Physics 34.3 (2011): 247-261.　　(13) Sharp, Keith, et al. "High through-thickness thermal conductivity composites based on three-dimensional woven fiber architectures." AIAA journal 46.11 (2008): 2944-2954.[align=center][img=激光闪光法 聚合物 上海依阳实业有限公司,690,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812231049305161_9631_3384_3.jpg!w690x236.jpg[/img][/align][align=center][/align]

保温材料的导热系数测定1. 实验原理 平板式导热仪的工作原理：在一定厚度的具有平行表面的均匀板状试件中，建立理想状态下，以两个平行的均温平板为界的无限大平板的一维恒定热流，通过测量中心计量板达到稳态后的热量Q，按照热阻的计算公式，求得试件的导热系数λ。 任何物体的热量传递都有三种形式：热传导、热辐射、热对流。不同温度流体的各部分流体之间，由于发生相对运动产生热传递称为热对流。物质的微观粒子的运动以光的形式辐射能量，称成为辐射。 在温度不平衡条件下，物体内存在温差，热能分布不均匀，在物体内部没有宏观位移的情下，热量从高温向低温部分传递，不同温度物体的互相接触时，同样存在没有物质转移而存在热量传递现象，这种借助于物质微观粒子的无序运动的热传递现象称为热传导，又称为热扩散。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311251322_479096_2784284_3.jpg 根据传热学理论，垂直于无限大平板方向的热流量，沿厚度d方向与平板面侧的温度差、平板面积成正比，与平板厚度成反比（上图）。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311251334_479107_2784284_3.jpg 式中，Q—垂直于平板方向传递的热量，称为热流量；t1-t2 平板两面的温度差；d—平板厚度；S为平板面积。λ—为比例系数，称为导热系数。所以导热系数的方程如下所示： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311251336_479108_2784284_3.jpg 上式就是导热系数的运算方程。如果用用功率P表示，P=kQ，k是系数，如果P单位为W（瓦），长度单位用m，温度单位用K（℃），则导热系数单位为W/（mK）。导热系数方程变为： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311251336_479109_2784284_3.jpg式（3）就是绝对测量的导热系数方程。2. 实验仪器：DZDR-P 平板法导热仪 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311251324_479098_2784284_3.jpg3. 试样准备试样长×宽应为300×300mm，试样厚度在1mm-50mm。试样应覆盖中心量热器和内保护装置的整个表面。4. 实验步骤打开便携式空气压缩泵开关，将压力调节至0.4MPa，抽取1分钟后关闭。打开回流装置，提升测试槽上方的冷板，将样品放入其中，降下冷板，开始测试实验，冷板温度为30℃，热板温度为50℃。5. 实验结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311251325_479099_2784284_3.jpg该保温材料的导热系数为0.02676。

[color=#cc0000]摘要：本文介绍了葡萄牙里斯本大学Gomes等人2018年发表的研究工作来说明隔热砂浆导热系数测试方法选择和正确使用的重要性，讨论和指出了测试中存在的问题，并提出了更合理的测试方法和测试过程建议，以期实现更有效和准确的砂浆材料热物理性能测试。[/color][color=#cc0000]关键词：导热系数、隔热砂浆、稳态法、瞬态法、气凝胶[/color][align=center][color=#cc0000][img=保温砂浆导热系数测试方法,690,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901152125464573_7771_3384_3.png!w690x519.jpg[/img][/color][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000][b]1. 概述[/b][/color]　　为了满足建筑物对室内舒适性和能源效率要求日益增长的需求，已经开发出各种具有良好热性能的新型材料，例如结合了轻质骨料和纳米材料的隔热砂浆，以及添加了相变微胶囊的同时具有隔热和蓄热功能的隔热砂浆。　　评价这些隔热砂浆隔热性能的重要物理性能参数是导热系数，而隔热砂浆导热系数会受到砂浆温度、硬化状态、干燥状态和水分含量的影响，同时还有多种测试方法可以用来测量砂浆的导热系数，这使得隔热砂浆导热系数的测试评价非常混乱，很多测试结果千差万别。为了评估各种因素对砂浆导热系数的影响以及各种测试方法在砂浆导热系数测试中的准确性，我们特别选取了葡萄牙里斯本大学Gomes等人在2018年发表的研究工作来说明测试方法选择和正确使用的重要性。　　葡萄牙里斯本大学Gomes等人针对添加了发泡聚苯乙烯颗粒和二氧化硅气凝胶的隔热砂浆，在其硬化状态（固化28天）、干燥状态和不同水分含量条件下，测试了砂浆的导热系数。测试方法分别采用了两种稳态法和两种瞬态法。为了对这些测试方法进行比较，将所有测试结果都转换23℃下的导热系数。　　本文将对Gomes等人的对比测试工作进行简要介绍，讨论和指出测试中存在的问题，并提出了更合理的测试方法和测试过程建议，以期实现更有效和准确的砂浆材料热物理性能测试。[b][color=#cc0000]2. 隔热砂浆以及样品制作[/color][/b]　　在该测试对比研究中评估了两种隔热砂浆：　　（1）具有发泡聚苯乙烯颗粒（EPS）（）的工业隔热砂浆；　　（2）在先前的工业隔热砂浆中掺入二氧化硅气凝胶（Ag）配方（）。　　砂浆是市售的保温砂浆，由矿物粘合剂（水泥和石灰）和轻质骨料（100%的EPS颗粒，直径小于3 mm）组成。此外，它还含有颜料、流变剂、树脂、空气夹带剂和疏水剂。另一种研究的砂浆配方是在砂浆中加入二氧化硅气凝胶，质量百分比为100%，即二氧化硅气凝胶质量与工业砂浆总质量的比值。　　这种二氧化硅气凝胶具有非常低的导热系数（0.018~0.020 W/mK），堆积密度范围为60~100，并且是无定形半透明的，不具有反应性且具有良好的耐火性。　　图2-1示出了混合后的砂浆，以及用于不同后续试验测量方法的各种模具（立方体，板材和圆柱形）。[align=center][img=2-01.隔热砂浆及其模具,690,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151936059557_5449_3384_3.png!w690x333.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图2-1 隔热砂浆及其模具[/color][/align]　　在生产两种砂浆之后，固化过程包括：（1）将样品放入聚乙烯袋中7天，进行湿固化；（2）从袋子中取出样品；（3）根据ISO 1015-11干燥固化21天。该程序在环境条件受控的室内进行：空气温度为20±5℃，相对湿度为50%。[b][color=#cc0000]3. 测试方法[/color][/b]　　在这项研究中，和的导热系数采用了稳态和瞬态两类方法：　　（1）两种稳态方法——热流计法（HFM），两种不同的设备，编号为1和2，以及Lee盘法。　　（2）两种瞬态方法——改进型瞬态平面源法（MTPS）和瞬态热线法（TLS）。　　表3-1显示了每种砂浆配方和试验评估的样品数量。[align=center][color=#cc0000]表3-1 被测样品数量和形状尺寸[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=表3-1 被测样品数量和形状尺寸,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151936425198_2929_3384_3.png!w690x305.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000]3.1. 导热系数稳态测试方法[/color]　　稳态法导热系数测量是在已知厚度的样品上建立稳定的温度梯度，并测量从一侧到另一侧的热流。这些方法被认为是导热系数测量中最准确的方法，但另一方面，可能有一些缺点，例如在样品上达到稳态温度梯度需要很长时间，在某些情况下，需要校准样品，导致测量耗时很高。　　在Gomes等人的研究中，根据EN ISO 8301应用了热流计法。对于这些测试，选择两种设备，一种是来自Holometrix的Rapid K（HFM1）和Senff等人描述的热流计法测量装置（HFM2），并使用不同尺寸的样品。在热流计方法中，样品位于两个等温加热板，热板和冷板的中间，一旦通过应用一维的傅里叶定律得到稳态，则可根据公式（1）确定导热系数。图3-1是该方法的示意图，图3-2表示该测试装置。[align=center][img=3-01.热流计法测量原理图,500,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151937304248_9888_3384_3.png!w690x572.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图3-1 热流计法测量原理图[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=3-02.热流计法导热仪,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151937563278_2363_3384_3.png!w690x459.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-2 热流计法导热仪[/color][/align]　　在Gomes等人的研究中，还采用了一种Lee式圆盘稳态测试方法，这种方法的测试仪器如图3-3所示。[align=center][color=#cc0000][img=3-03.Lee热盘稳态法测量装置,690,558]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151938151927_4397_3384_3.png!w690x558.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图3-3 Lee式热盘稳态法测量装置[/color][/align][color=#cc0000]3.2. 导热系数瞬态测试方法[/color]　　瞬态方法是动态方法，是对由源发送的电热脉冲响应的测量，通过对所定义时间间隔测量的温度的数学模型进行计算。这些方法具有一些优点，例如测试过程简单快速，可同时测量不同热性能参数以及无需校准样品，但只有当样品与环境达到热平衡时才能发挥作用。　　在Gomes等人的研究中，使用了改进型瞬态平面源（MTPS）和瞬态热线法（TLS），使用Applied Precision公司的设备ISOMET 2114，分别使用平面和线源探针。这些测量符合ASTM D5334、ASTM D5930和EN ISO 22007-2标准。所有测试均在20±3℃的平均参考温度下进行。图3-4和图3-5显示了用两种探头对样品的测量。　　必须指出的是，使用MTPS测量时，将样品置于隔热材料板上以防止样品和工作台之间的热传导。通过TLS测量样品时用针头探针进行穿孔，使探针（100 mm）完全穿透到样品中并与砂浆完全接触。[align=center][color=#cc0000][img=,690,458]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901152126392089_727_3384_3.png!w690x458.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图3-4 改进型瞬态平面热源法装置 ISOMET[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=图3-5 瞬态热线法装置 ISOMET,690,718]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151938546587_9416_3384_3.png!w690x718.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-5 瞬态热线法装置 ISOMET[/color][/align][b][color=#cc0000]4. 导热系数测试方法的对比分析[/color][/b]　　在Gomes等人的研究中采用五种不同的设备来评估隔热砂浆的导热系数，每种都具有鲜明的特征和方法。　　通过稳态方法（HFM1，HFM2和Lee式圆盘）评估导热系数需要很长时间才能达到测试样品的稳态温度梯度。此外，在某些情况下，需要进行初始校准测量（使用具有已知导热系数的样品），从而为该过程增加了更多时间。由于所选择的稳态测量程序中的步骤数量增加，这些方法也比采用的瞬态方法更依赖于操作员，例如，操作员的数据记录直到达到稳定状态（HFM1，HFM2和Lee式圆盘）和/或设备和样品操作（Lee式圆盘）。　　HFM1方法需要最大的样品，在研究工作中，由于材料的稀缺性，并不总是可以生产。然而，它是许多已发表研究中使用的标准方法，允许与其他类型的材料直接比较。　　HFM2方法需要比HFM1更小的样品，更容易生产，并且具有更高的测量范围，但其准确性和再现性很差，限制了其与其他方法测量结果的比较。　　另一方面，Lee式圆盘法非常耗时，在测量过程中需要遵循许多步骤，这会导致相关错误的增加。尽管Lee式圆盘法的精度和重现性值很差，但它所用的样品尺寸最小。如果材料数量有限制，这种方法在开发新产品时非常有利。　　通过瞬态方法（MTPS和TLS）评估导热系数比稳态方法花费的时间少得多，并且由于操作简单，并且测量程序的步骤减少，因此也不易发生操作错误。这两种方法都具有特定的准确性和可重复性。　　MTPS方法需要比TLS和HFM更小的样本。但是，作为限制因素，它的阈值下限测量范围为0.04 W/mK，高于砂浆的某些导热系数值。　　TLS方法是样本大小要求方面的排列第二的方法，样品尺寸要求仅次于HFM1方法，但它更快更容易操作，阈值下限测量范围为0.015 W/mK，这使得它非常有效评估低导热系数新型隔热砂浆的方法。　　表4-1显示了所研究的导热率方法的定性比较分析。可以得出结论，在创新型隔热砂浆的开发的初始阶段，由于需要小样品，Lee式圆盘是一种有趣的评估方法。对于第二个开发阶段，它可以使用HFM2或MTPS和TLS方法，后者更快，更容易并且具有已知的准确性和再现性。HFM1方法仅适用于最终发展阶段，当有材料可用时，可以将获得的结果与其他研究进行比较。[align=center][color=#cc0000]表4-1 不同测试方法比较[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=表4-1 不同测试方法比较,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151939209178_5457_3384_3.png!w690x351.jpg[/img][/color][/align]　　所有方法的导热系数均有显著变化，为0.056（平均值）±0.008 W/mK，为0.034（平均值）±0.007 W/mK（28天固化，转化温度为23℃），其对应于高达14%的偏差和21%的偏差。因此，导热系数测量方法的影响在新型隔热砂浆研究中至关重要。[b][color=#cc0000]5. 结论[/color][/b]　　在Gomes等人的研究中，主要关注两种隔热砂浆（EPS和EPS+二氧化硅气凝胶）的导热性，采用了四种不同的测量方法——两种稳态方法和两种瞬态方法——使用了5种不同的设备和样品几何形状进行了测试。此外，还讨论了引入气凝胶和水分含量的影响。　　与EPS基砂浆相比，以质量百分比为100%的工业砂浆引入二氧化硅气凝胶降低了砂浆的导热系数高达55%，对于干堆积密度观察到相同的趋势。　　两种隔热砂浆对水分含量具有高度敏感性，具有指数趋势，这在掺入气凝胶后并未明显受到影响。值得一提的是，研究砂浆的脆性本身可能会误导水分含量带来的影响。　　考虑到用于分析砂浆导热系数的所有方法及其不同的操作温度，所有结果都转换为23℃，由此可以直接比较所有方法的测试结果。观察到所有方法测试结果之间存在显著差异，在28天固化以及转化温度为23℃时，EPS基砂浆高达14%（0.056±0.008 W/mK），EPS+气凝胶砂浆高达21%（0.034±0.007 W/mK），而且通常用稳态法比用瞬态法得到更低的导热系数值。　　每种方法的适用性以及它们之间的差异严格与设备的特性（量程、准确性和再现性）、样品大小、测试时间和操作的简便性（设备操作员的依赖性和测量过程中的复杂性）相关。　　结果还表明，瞬态方法（MTPS和TLS）适用于小样品，与稳态方法（HFM1，HFM2和Lee的磁盘）相比，需要更少的测试时间、操作员依赖性和测量程序的复杂性。然而，标准中提到了稳态方法可以用来与其他公布的结果进行比较，特别是当新型材料的数量较多而不受限制时。　　研究还证实，EPS基砂浆导热系数的所有测量结果均高于工业砂浆制造商的标称值（0.042 W/mK）。但是，制造商的技术文件缺乏关于测试条件的信息（例如测试温度或转换程序、水分含量、方法/设备的准确度、样品大小和测量范围），这使得测量结果很难进行比较。　　通过此项研究所获得的结果，强调了对于具有低导热系数值材料的评估，指定导热系数测试条件和选择测试方法的重要性，否则材料性能和测试条件的变化规律很容易被测试方法和测试仪器的误差所掩盖。　　[b][color=#cc0000]6. 评述[/color][/b]　　通过上述对葡萄牙里斯本大学Gomes等人研究工作的介绍，可以详细了解保温砂浆从样品制备、处理、测试方法选择和导热系数测试的全过程，了解不同测试方法进行比对的具体步骤，对认识和掌握保温砂浆热物理性能的测试评价技术很有帮助。但他们的研究工作还存在一些不足，研究还停留在实验室检测的探索阶段，特别是在测试技术方面还需要进一步开展更深入的工作以真正满足新型保温砂浆的研制和生产需要。存在的不足和还需开展的工作主要体现以下几个方面：　　（1）在多种测试方法对比测试过程中，通常会采用标准参考材料来进行对比测试，通过热物理性能稳定的标准参考材料来最大限度降低样品性能波动的影响，真正实现对测试方法自身测量精度的考核和对比。而在葡萄牙里斯本大学Gomes等人所进行的多种测试方法对比测试中，并未采用导热系数为0.03 W/mK附近的相应标准参考材料，如ASTM SRM 1450d，所以他们的对比测试误差中很大一部分是自制保温砂浆样品带来的影响，并不能对各种测试方法做出非常客观的评价。　　（2）葡萄牙里斯本大学Gomes等人研究工作中所采用的测试方法没有问题，尽管论文发表时间为2018年，但文中所采用的测试设备普遍都比较陈旧，测量精度也相应的较差。以文中所提到的EPS基砂浆高达14%（0.056±0.008 W/mK），EPS+气凝胶砂浆高达21%（0.034±0.007 W/mK）的测试误差，在实际工程应用中对保温砂浆进行导热系数测试，就显着测量太差，这往往会造成实际建筑材料成本的无法准确控制，或实际隔热效果无法达到设计效果。以近些年来的导热系数测试技术发展水平，采用标准化的瞬态平面热源法（TPS）导热系数测试仪器完全可以在测量范围和精度方面满足要求，而且样品尺寸也非常小。　　（3）综上所述，针对保温砂浆类材料导热系数等热物理性能参数的测试，稳态法保留热流计法，而瞬态法则建议采用精度更高的瞬态平面热源法。　　[b][color=#cc0000]7. 参考文献[/color][/b]　　（1） Gomes, M. Glória, et al. "Thermal conductivity measurement of thermal insulating mortars with EPS and silica aerogel by steady-state and transient methods." Construction and Building Materials 172 (2018): 696-705.　　（2）ISO 8301 - Thermal insulation - determination of steady-state thermal resistance and related properties - Heat flow meter apparatus.　　（3） L. Senff, G. Ascens?o, D. Hotza, V.M. Ferreira, J.A. Labrincha, Assessment of the single and combined effect of superabsorbent particles and porogenic agents in nanotitania-containing mortars, Energy Build. 127 (2016) 980-990.　　 （4）Applied Precision Ltd., Isomet 2114 Thermal properties analyzer user’s guide, Version 120712, USA, n.d.　　（5） American Society for Testing and Materials, ASTM D5334 - standard test method for determination of thermal conductivity of soil and soft rock by thermal needle probe procedure.　　 （6）American Society for Testing and Materials, ASTM D5930 - Standard Test Method for Thermal Conductivity of Plastics by Means of a Transient Line-Source Technique.　　 （7）ISO 22007-2 - Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 2: Transient plane heat source (hot disc) method, Switzerland, 2015.[align=center]=======================================================================[/align]

摘要：为了准确测试低密度刚性隔热瓦的高温导热系数，首先采用瞬态平面热源法进行了常温常压下的导热系数测量，同时瞬态平面热源法也采用美国NIST标准参考试样SRM 1453进行了测量准确性的考核和验证。然后采用高温热流计法导热系数测试系统对低密度刚性隔热瓦进行了试样热面温度200℃1000℃的导热系数测量，得到了一条完整的导热系数随温度变化结果曲线。 1. 低密度刚性隔热瓦试样送样单位送来的低密度刚性隔热瓦试样拆封前后图片如图1-1和图1-2所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667351_3384_3.jpg图1-1 包装试样 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200232139_01_3384_3.jpg图1-2 拆封试样分别对两块试样进行编号和尺寸及密度测量。图1-3所示为1号试样，长宽厚分别为300×300×19.71mm，重量435g，密度0.25g/cm^3。图1-4所示为2号试样，长宽厚分别为300×300×16.82mm，重量445g，密度0.25g/cm^3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200240265_01_3384_3.jpg图1-3 低密度刚性隔热瓦1号试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200242200_01_3384_3.jpg图1-4 低密度刚性隔热瓦2号试样其中1号试样是经过热面1000℃高温试验后的尺寸和密度测量数据，与2号未经高温试验的密度相比，高温试验前后的密度基本未发生改变。 2. 瞬态平面热源法测试 为了验证和考核低密度刚性隔热瓦导热系数测试的准确性，首先在常温常压下采用ISO 22007-2-2008 塑料-热传导率和热扩散率的测定.第2部分瞬时平面热源法，对导热系数与低密度刚性隔热瓦相同量级的美国NIST标准参考材料SRM 1453（发泡聚苯乙烯板）进行测试，以期实现以下目的：（1）评测和验证瞬态平面热源法导热系数测试系统的测量准确性，重点验证低导热材料（导热系数0.03W/mK左右）测量的准确性，以保证低密度刚性隔热瓦常温常压下导热系数测量的准确性。（2）NIST标准参考材料SRM 1453是一种典型的泡沫聚苯乙烯板，由于低密度和具有一定气孔率，所以这种材料的导热系数会随真空度增高而减小。因此希望通过在不同真空度下测试SRM 1453的导热系数，评估瞬态平面热源法导热系数测试系统测量极低导热系数（小于0.03W/mK）的能力。（3）通过真空控制和真空腔提供变真空测试环境，在1E-04~1E+03Torr覆盖七个数量级的真空度变化范围内，测试NIST标准参考材料SRM 1453在不同真空度下的导热系数，得到一条导热系数随真空度变化的完整曲线，以期获得导热系数随真空度变化的规律。 2.1. 测试美国NIST标准参考材料SRM 14532.1.1. 美国NIST标准参考材料SRM 1453将购置的NIST标准材料材料SRM 1453切割成100mm见方的正方形，如图2-1所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200250876_01_3384_3.jpg图2-1 NIST标准材料材料SRM 14532.1.2. 美国NIST标准参考材料SRM 1453导热系数标准数据美国NIST标准参考材料SRM 1453（发泡聚苯乙烯板）导热系数数据不仅与温度有关，而且会随材料的密度发生变化，这里仅给出导热系数与温度和密度的关系式： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200254217_01_3384_3.png式中： ρ 表示体积密度，单位kg/m^3；Tm 表示整个体积密度和温度范围内的测试平均温度，密度范围为37~46kg/m^3 ，温度范围为281~313K 。2.1.3. 瞬态平面热源法测试SRM 1453导热系数测试试样和测试卡具整体放置在如图2-2所示的真空腔内，如图2-3所示将被测的NIST标准材料材料SRM 1453放入测试卡具内，如图2-4所示试样和探测器压紧后关闭真空腔，然后进行真空度控制和导热系数测试。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200305978_01_3384_3.jpg图2-2 高真空试验腔体 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200312723_01_3384_3.jpg图2-3 测试试样和测试卡具 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200312844_01_3384_3.jpg图2-4 试样安装完毕后的待测状态在NIST标准参考材料SRM 1453不同真空度下导热系数测试过程中，首先在常温常压下进行测试，然后再逐渐提高真空度并进行真空度控制，真空度控制精度达到5‰，稳定性优于1%。每个真空度至少恒定半小时后再开始导热系数测量，每个真空度下进行2次重复性测量，任何2次测量间隔至少30分钟以上。由于NIST标准参考材料SRM 1453比较薄，厚度为14mm，由此在测试中采用了小尺寸的探头，编号C5501。整个测试过程中，试样温度保持在室温范围内，温度范围为22℃23℃。为了便于测量控制及描述，真空度单位采用Torr，测试结果如下表所示。表中的试验参数表示测试过程中的探头加热功率（豪瓦）和测试时间（秒）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200331630_01_3384_3.png将以上测试结果绘制成横坐标为真空度、纵坐标为导热系数的对数坐标曲线，如图2-5所示。[ali

[color=#ff0000]摘要：针对目前隔热材料导热系数测试中存在的使用条件和测试条件不一致，以及隔热材料导热系数测试方法选择不合理的问题，本文对低密度隔热材料导热系数测试技术进行了分析，介绍了等效导热系数和导热系数基本概念，介绍了如何选择合理的测试方法，并用试验测试数据验证了不同测试方法所得的等效导热系数和导热系数之间的差异。[/color][align=center][color=#ff0000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]在高低温隔热防护领域中，经常会听到防热结构设计人员和隔热材料使用机构提出隔热材料无法满足使用要求的问题，经常会出现隔热性能样品测试结果与实际隔热考核试验效果相差巨大的现象。在隔热材料实际应用中，如果按照隔热材料导热系数测试结果进行设计，经常会出现防隔热系统根本无法达到隔热设计要求的现象。出现这种现象主要是由于以下几方面的原因：（1）隔热材料使用条件和测试条件出现严重偏离。（2）隔热材料导热系数测试方法选择不合理。为解决上述问题，本文将针对当前低密度隔热材料导热系数测试技术进行分析，介绍合理的测试方法选择，并用试验测试演示不同测试方法所得的等效导热系数和导热系数之间的差异。[size=18px][color=#ff0000]二、等效导热系数、导热系数及其测试方法分析[/color][/size]各种隔热材料在实际应用中，一般都会在材料的隔热厚度方向上形成较大温差，即隔热材料的一面面对高温热源或低温冷源，隔热材料另一面经隔热后的温度越接近于环境温度（如室温）越好。在高温防隔热系统中，这种温差往往有几百至上千度；在低温绝热系统中，这种温差也会有200~300℃左右（如液氮和液氦冷源）。另外在隔热过程中，隔热材料内部的传热形式主要有导热、辐射和对流三种传热形式，特别是对于低密度多孔隙的隔热材料，冷热面之间的温差越大，辐射和对流的作用越明显。因此，为了准确测试表征隔热材料的实际隔热性能，需要在隔热材料厚度方向上模拟出与实际应用接近的大温差后再进行测试，这种大温差条件下测试得到的导热系数包含了导热、辐射和对流三种传热形式的综合作用，这种包含了复杂综合传热效果的导热系数称之为等效导热系数（effective thermal conductivity），或表观导热系数（apparent thermal conductivity）。目前大多数隔热材料导热系数测试过程中，并未在隔热材料厚度方向上形成较大温差，一般是将温差控制在10~40℃范围内，此时获得的测试结果为导热系数（thermal conductivity），也称之为真导热系数（ture thermal conductivity），主要包括隔热材料内的固体材质和气体的导热系数之和，这种较小温差使得隔热材料内存在的辐射和对流热传递可以忽略不计。真导热系数的另外一个显著特点是与被测样品的厚度无关，即测试不同厚度的相同隔热材料样品应得到相同的真导热系数，此特点常用于考核导热系数测试仪器的准确性。由此可见，由于小温差测试中不包含辐射和对流传热，这使得测试相同隔热材料测试时，大温差下测试得到的等效导热系数数值往往会普遍大于小温差下测试得到的真导热系数。因此，如果用真导热系数来进行防隔热系统的设计，自然无法得到合理的隔热设计效果。总之，为了得到隔热材料的真实准确数据，隔热材料的导热系数测试条件必须尽可能的与实际隔热温差接近。依上所述，在隔热材料导热系数测试过程中，要根据隔热材料实际应用情况，导热系数测试设备要在被测样品厚度方向上建立相应的大温差或小温差，并在所建立的温差条件下进行测试。因此必须对测试方法和测试设备进行合理的选择，这样才能得到合理的隔热性能测试结果。以下为几种常用于低密度隔热材料导热系数表征的测试方法以及它们的相应温差条件说明。（1）稳态保护热板法：稳态保护热板法是目前导热系数测量精度最高的一种稳态测试方法，也是一种绝对测试方法，其典型标准为GB/T 10294和ASTM C177，测试温度范围可以覆盖-160℃~600℃。由于这种方法在被测样品厚度方向上只能形成20~30℃的小温差，所以测试得到的是真导热系数。保护热板法适合测试导热系数小于1W/mK的各种低导热防隔热材料，但对于超低导热系数（0.01W/mK）测试中，准稳态法的表现显着尤为突出，这主要是因为准稳态法具有从低温至高温的很宽泛测试温度范围，并能测试大温差下的等效导热系数，同时配套的校准技术相对简单，并具备多参数（导热系数、热扩散系数和比热容）测试能力和和更快的测试效率，另外准稳态法测试设备具有相对较低的造价。（2）对于具有超低导热系数（0.01W/mK）的绝热材料，其常温至低温下导热系数测试推荐采用蒸发量热计法，一方面是因为这种方法灵敏度和准确度都非常高，另一方面是可以测试大温差下的等效导热系数。[size=18px][color=#ff0000]三、等效导热系数和导热系数测试对比[/color][/size]为了更直观的说明和了解等效导热系数与导热系数之间的区别，我们分别对石墨毡隔热材料在高温和真空下分别采用不同稳态热流法法和稳态防护热板法进行了测试验证。样品：石墨毡，样品尺寸300mm×300mm×30mm，密度91.7kg/m3。测试环境：真空环境，真空度始终控制在100Pa左右。测试方法和设备：（1）稳态保护热板法（ASTM C177），测试设备为德国耐驰公司的GHP 456,如图1所示。样品热面最高温度为620℃，样品厚度方向上的温差为20℃。（2）稳态热流计法（ASTM C518），测试设备为上海依阳公司的TC-HFM-1000,如图2所示。样品热面最高温度为1000℃，冷面温度控制在50℃以上，最大温差980℃。[align=center][img=大温差下测试等效导热系数,500,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171059034061_2954_3384_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][align=center]图1 德国耐驰公司GHP 456导热测试设备[/align][align=center][/align][align=center][img=大温差下测试等效导热系数,500,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171059379893_798_3384_3.jpg!w500x388.jpg[/img][/align][align=center]图2 上海依阳公司TC-HFM-1000导热测试设备[/align]采用热流计法和保护热板法得到的测试结果如表1所示，绘制成拟合曲线如图3所示。[align=center]表1 采用热流计法和保护热板法测试石墨毡导热系数结果[/align][align=center][img=大温差下测试等效导热系数,690,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171059504021_3983_3384_3.png!w690x220.jpg[/img][/align][align=center][img=大温差下测试等效导热系数,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171100113433_2123_3384_3.png!w690x421.jpg[/img]图3 石墨毡等效导热系数和导热系数测试结果对比图[/align]从上述测试结果可以明显看出，保护热板法在20℃小温差下测得的导热系数随温度变化基本呈线性关系。热流计法在大温差下测得的等效导热系数随温度变化呈曲线关系，并随着温差增大，导热系数快速增大，其中的热辐射传热效应非常明显。在500℃平均温度下，等效导热系数要比真导热系数增大了将近60%多。由此可见，如果在防隔热系统中采用的是导热系数而非等效导热系数进行设计，则会出现严重错误。[size=18px][color=#ff0000]四、总结[/color][/size]为了满足实际工程应用中对隔热材料的隔热性能准确测试表征，需特别注意以下内容：（1）根据隔热材料的设计和应用场景，选择合理的测试方法，相应测试方法和测试设备要求具备模拟隔热材料实际应用中高温下的大温差能力。（2）为同时实现大温差和尽可能高的测试温度，推荐的测试方法为热流计法和准稳态法。（3）对于超低导热系数绝热材料（如气凝胶类隔热材料）的测试，要仔细考量和解决热流计的校准问题和准稳态法中量热计的漏热问题。（4）稳态保护热板法是目前热流计校准唯一较准确的方法，为了实现对超低导热系数测试中更小热流的准确测量，势必要大幅度降低保护热板法校准设备的微小漏热问题，但此问题的解决难度大，现有技术基本已经达到了极限，从而造成目前所有超低导热系数测试普遍偏高的现象。因此迫切需要在新技术上有所突破，解决微小漏热难题，特别是在高灵敏度热流计和微小热流精密校准方面取得突破。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]