激素多残留液质质检测

正在进行国家质检总局认监委发鸡肉中激素残留检测，希望同行进行交流

现将液质联用在高通量多残留检测中应用的文献汇总如下，并持续更新中 1、UPLC_Q_TOF_MS法高通量筛查儿童化妆品中139种非法添加化学药物 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8416983 2、超高效液相色谱_线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测化妆品中22种功效成分 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8416969 3、液相色谱_三重四级杆质谱法测定化妆品中 51种抗组胺类药物的含量 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8416962 4、UPLＣ_ＭＳ ／ ＭＳ 法同时测定化妆品中地氯雷他定等 ３５ 种抗组胺类成分 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8416960 5、超高效液相色谱?串联质谱法快速测定化妆品中 ８７ 种禁用原料 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8416958 6、超高效液相色谱?串联质谱法同时测定化妆品中 ８３ 种糖皮质激素 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8416830 7、液相色谱_串联质谱法测定婴幼儿化妆品中的56种激素 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8416811 8、超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中36种兴奋剂 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8416736

最近单位做认证，按照“GB-T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法”该标准作3个成分：己烯雌酚，睾酮，孕酮，发现过柱子后对照品和内标损失都极其严重，按照原标准是用二氯甲烷：甲醇（7：3）洗脱，现在无论是用纯二氯甲烷还是纯甲醇或别的比例均不能洗脱，炭黑柱和氨基柱用的都是BEstown(振翔公司）的，各位大侠有没有遇到过这种情况的？或对炭黑柱有什么经验的请指导下，谢谢了！附上原标准。[~178107~]

[color=#333333]怎么检测蔬菜和水果的激素农药残留[/color]

求助农药残留氯氰菊酯和氟氯氰菊酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测方法，请各位帮我解答一下

正在做一个多磺胺,喹诺酮,四环素,的多残留检测. 遇到多个问题,提取效率不高.第二个基质抑制效应明显, 四环空白有干扰.老师让通过改进提取方法,解决问题,我认为应该通过液相色谱解决问题,我想请问一下,建立兽药多残留检测方法,用液质,标准品是否应该分开,如果不分开,是否存在标准品间的干扰? 基质干扰是否应该去除?

因为所选课题是药物残留检测方法的建立，所以用到了很多的仪器，有幸结识了很多不同种类的仪器，与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]结缘却是因为所定的药物种类涉及到了违禁药，即是在养殖等不允许使用的药物，而为了达到养殖的效益却又被养殖户非法使用的药物，如果这些药物在动物可食性组织中残留，比如我们日常吃的猪肉、鸡肉、鸡蛋、牛奶或者动物内脏中残留，人食用之后就会出现很严重的后果，要么致癌，要么就致死了，不是开玩笑的哦，呵呵，就那怕那么一丁点违禁药。随着人们生活水平的相对提高，开始有这方面的意识了，对于自己购买的肉制品的质量安全越来越重视了，所以，食品安全在最近越来越受到广泛的关注。按照我国及欧盟的规定，对于违禁药要求在动物可食性组织中零检出，一般对于违禁药物的规定是要求在1ppb的（ppb这个单位是被废止了的，只是为了说的顺口），有些药物甚至在1ppb的浓度下进一步的规定了更低的浓度，所以对于所建立的残留检测方法灵敏度的要求是很高的，而像液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]甚至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]都达不到这么低的灵敏度，所以非得要使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的，对于违禁药物残留检测方法的建立，灵敏度要求高是一方面的原因，并且要对所检测的目标物进行定量确证，确证就必须要用到质谱了。[color=#DC143C][size=4]注:我是一段一段的这样发的，不知道大家能不能看的清楚，我把整篇文章的电子版作为附件发到后面，大家有兴趣的可以下一下，更好看一点，希望大家多多交流啊。[/size][/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=168353]第二届网络作品 使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]建立抗生素多残留检测方法的体会 电子版[/url]

各位高手：目前我们实验室需要对鸡肉中的四环素类药物的残留量进行检测。用的仪器是LCMS，检测四环素，土霉素，金霉素。我选择参考的标准是农业部1025号公告。完全按照其操作步骤进行前处理。但是做添加样品总是不平行。标准曲线的点是5ppb、10ppb、50ppb、100ppb、200ppb。添加样品选择的添加浓度是50ppb。每次做出来回收都不一样。都是平行操作的。真郁闷。。。。。请问有人用液质检过四环素类药物残留吗？你们用的是什么方法呢。请各位高手不吝赐教。谢啦。

[发布时间： 2005年9月26日 作者：安蓉 来源：现代科学仪器 浏览次数： 282] 摘要：讨论液相色谱相关技术及其在残留分析中的应用。介绍了用于样品前处理的固相提取技术(SPE )、液相色谱技术(HPLC )、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术(LC／MS)的特点，及其在食品及农产品中兽药、农药及毒素类有毒有害物质残留分析中的应用。关键词：HPLC；SPE；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]；兽药残留；农药残留中圈分类号0657．63The AppUcations of W aters SPE．HPLC and LC／MS Technologyon Residue Analysis in Food and Agro-preducts Almract ：The advantages of Waters products aRE introduced and the APPLicATION Waters SPE，HPLCand LC／MS technologes on residue analysis aIe described．The methods reviewed include extraction and analysis 0f veterinary drugs，pesticides，toxins and the other harmful residues in a variety 0f sample matrixes. The multiresidue technique is also discussed．Key words:HPLC SPE；LV/MS；residues veterinary drugs；residues pesticides．1 前言 残留监测作为食品安全的重要课题，需要使用多种样品前处理手段与分析检测手段。高效液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术的不断发展，使之越来越广泛地应用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析之中。与其他液相色谱应用不同的是：食品及农产品之残留分析对灵敏度、重现性与选择性的要求非常高，常常需要在复杂的基质中检测ppb级甚至更低浓度水平的痕量残留物质。若想达到上述目标，不仅可能需要良好的样品前处理手段来净化复杂的食品及农产品本底，浓缩目标组分，而且需要选择高性能、高灵敏度的HPLC或LC／MS系统进行检测分析。 本文将从样品前处理的固相提取技术、HPLC及LC／MS技术角度讨论在食品、饲料及农产品中农药、兽药残留、生物毒素及其他有毒有害残留物质的分析。2 用于样品前处理的固相提取技术 高效提取与净化食品及农产品样品，改善检测选择性与灵敏度无论使用LC，GC，LC／MS及从等仪器方法，皆须对样品进行前处理。在众多方法中，固相提取技术是近年来发展最快，应用范围越来越广泛的技术之一。固相提取技术(SPE)是基于液相色谱技术原理、采用固体色谱填料净化样品本底或提取溶液中目标组分的样品前处理技术。与液液萃取技术相比，SPE技术操作简便、提取效率高、溶剂消耗低、容易自动化，更容易获得高回收率的结果。 1978年，Waters首次将SPE技术推向商品化。并注册了名为sep-Pak的固相提取产品商标，此后，Sep-Pak固相提取技术得到了非常广泛的应用。 SPE技术固相提取填料有反相、正相、离子交换等多种类型，有Cl8，C8，C2，-NH2，-Diol，-CN，Silica，Flofisil，氧化铝，聚合物基质，阴／阳离子交换及DNPH等多种吸附剂。1996年，又推出新型通用性填料Oasis HLB和具有高选择性的双重机理填料(如OasisMCX／MAX-同时具有离子交换和反相双重机理)，可用于酸性、碱性和中性有机化合物的同时提取，以及酸性或碱性化合物的高选择性分别提取。新型Oasis填料的推出，又进一步拓展了SPE技术的应用领域，建立了 SPE技术回收率、重现性及通用性等性能的新标准。 在食品和农产品及饲料残留检测中，多次采用SPE实现样品净化及目标组分富集的目的。肉中抗生素类药物(如四环素类、氯霉素等)、磺胺药物、喹诺酮类药物、激素类(如己烯雌酚)、克伦特罗、呋喃唑酮、呋喃西林等兽药；氨基甲酸酯、有机磷等农药；黄曲霉素、棒曲霉素等毒素均可采用SPE手段进行提取多残留分析亦有使用基质固相分散提取(MatrkSolid Phase Dispersion Extraction)技术与凝胶渗透色谱方法(GPc)进行样品前处理。3 液相色谱技术：残留检测的重要工具HPLC可用于难挥发、极性较强物质的分析。据估计，GC方法仅能解决20％ 左右有机物分析，而80％左右的有机物可用HPLC方法进行分析。兽药的特点使之通常比较适合HPLC分析；农药残留分析中亦有不少采用了HPLC方法。与其它常规HPLC应用不同的是：残留分析需要高灵敏度与重现性。高灵敏度方可达到对复杂基质中痕量目标组分的良好检测结果；而高重现性是获得高置信水平判断的基本保证。为达到上述目的，需要对HPLC系统进行优化。3．1 商灵敏度：残留分析的必要条件色谱结果的灵敏度通常靠信号与噪音的比值(即信噪比)来衡量。因此，无论提高检测信号的响应值，或降低噪音皆可达到提高灵敏度的目的。对于HPLC系统而言，信号强度的提高主要得益于检测器的性能。 大多数物质的紫外吸收特性使紫外检测器成为多残留分析最常用的通用型HPLC检测器，多用于快速筛选多种兽药或农药残留的检测手段。如磺胺药物残留、四环素残留、呋喃唑酮、氯霉素、四环素等。具有专利梯形狭缝池设计的双通道紫外检测器充分吸收氘灯的能量，可获得高灵敏度的检测结果。 具有高灵敏度与选择性的荧光检测器可作为残留分析的有效工具。第一个用于多残留分析的氨基甲酸酯AOAC方法即使用了柱后衍生 定光检测的分析方法。最新研制多波长荧光检测器，独特的轴向照明流动池设计，最大程度地降低了光散射，有效加长了池长；检测器所采用的新型氤灯亦可发射出更高的光能，上述优化设计可为低浓度样品提供无可比拟的高灵敏度荧光检测。 由于多数化合物无自然荧光响应，很多使用荧光检测器的方法需要采用柱后衍生方法使目标组分产生或提高荧光响应特性，达到高灵敏度检测之目的。采用一种为氨基甲酸酯分析特别优化的HPLC系统，可以同时分析11种氨基甲酸酯及其代谢产物。该系统不仅可以用于高灵敏度检测氨基甲酸酯残农药残留，而且可以用于多种需要柱后衍生-荧光检测或无须衍生自然荧光物质的残留分析中。Woell等人用此系统之柱后衍生．荧光检测方法成功地分析了一些蔬菜、水果、谷物及水中草甘膦及其代谢产物残留。 谷物、花生及其他基质中黄曲霉素的痕量分析亦可采用上述系统进行分析。检测器优化的系统可以轻松达到ppt级的检测水平。

来源：农业部中华人民共和国农业部公告第1031号　　根据《中华人民共和国兽药管理条例》规定，《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》等4项标准业经专家审定通过，我部审查批准，现发布为中华人民共和国国家标准，自发布之日起实施。　　特此公告 二〇〇八年五月九日序 号 标准名称 标准代号 1 　　动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法 　　农业部1031号公告－1-2008 2 　　动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱－串联质谱法 　　农业部1031号公告－2-2008 3 　　猪肝和猪尿中β-受体激动剂残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱法 　　农业部1031号公告－3-2008 4 　　鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱法 　　农业部1031号公告－4-2008

在校学生，在做沉积物农药多残留同时检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法，感觉很难，目标物有110种左右，第一次做只做了30种左右出来（回收率合格），求大神看看方法，给点建议[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img]①2g冻干的沉积物样品装入50mL离心管中，加入2g活化铜粉后，加入15mL乙腈，均质2min后离心，上清液进梨形瓶。②再用15mL乙腈二次萃取，超声，离心，合并上清液。③30℃水浴旋蒸至近干，转溶至2mL的2：8甲醇水中④500mg的HLB柱分别使用6mL甲醇、6mL1：1丙酮正己烷、6mL超纯水活化⑤上样，再用2mL的2：8甲醇水冲洗梨形瓶两次，上样，丢弃淋洗液。⑥分别用6mL甲醇和4mL的1：1丙酮正己烷洗脱HLB柱，抽干。⑦氮吹，2：8甲醇水定容上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测。

[color=#444444]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]HLPC-MS检测植物色素和激素需要设置三次技术重复吗？[/color]

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]检测脑组织甾体激素含量，非同位素内标法，不加衍生化试剂能检测出来吗？[/color]

[font=宋体]GB/T 20366动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [font=宋体]GB 31658.17 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [font=宋体]SN/T 1751.2 进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法 第2部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font] [font=宋体]GB/T 20746 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串[/font][font=宋体]联质谱法[/font] [font=宋体]GB/T 20756可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测[/font][font=宋体]定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [font=宋体]GB/T 22338动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定[/font] [font=宋体]GB 31658.2动物性食品中氯霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [font=宋体]GB 31658.5动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [font=宋体]GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [font=宋体]GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font] [font=宋体]GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font] [font=宋体]GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱法[/font] [font=宋体]GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [font=宋体]GB 31658.20 食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [font=宋体]GB 31658.22 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [font=宋体]GB 31658.23 食品安全国家标准 动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [font=宋体]SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第2部分：高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色 谱串联质谱法[/font] [font=宋体]SN/T 1924 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的 测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font] [font=宋体]SN/T 1928[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font] [font=宋体]SN/T 2113 进出口动物源性食品中镇静剂类药物残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font] [font=宋体]SN/T 3235出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font] [font=宋体]农业部781号公告-4-2006 动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [font=宋体]农业部1025号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [font=宋体]农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [font=宋体] [/font]

大家能提供一下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]检测兽药和渔药残留的检测方法标准目录吗？国家标准或行业标准。。。。

全自动农兽药残留检测仪可以同时检测果蔬、肉制品。以下是关于全自动农兽药残留检测仪的相关信息：　　主要特点：　　快速检测：能够在短时间内完成对样品中农兽药残留的分析，提高了检测效率。　　多项指标检测：通常能够同时检测多种农兽药残留，包括不同类型的农药和兽药，全面评估样品的安全性。　　简便操作：操作界面简单，即使没有专业技术背景的操作人员也能轻松进行检测，降低了使用门槛。　　多样化样品适应性：适用于蔬菜、水果、肉品等多种农产品样品，具有广泛的应用范围。　　应用领域：　　在农产品质检领域，农兽药残留检测仪广泛用于蔬菜、水果、肉类等农产品的质量监测，确保其符合食品安全标准。　　检测项目：　　农兽药残留检测仪具备多通道检测功能，可以同时检测有机磷、氨基甲酸酯类农药，瘦肉精激素类、抗生素残留类等多种项目。　　主要检测项目包括但不限于蔬菜水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药，病害肉诊断(如肉类新鲜度、组胺、挥发性盐基氮的检测)，兽药残留检测(如抗生素类残留、瘦肉精激素类残留)，以及水产品安全筛查(如孔雀石绿、氯霉素等有毒有害物质的检测)。　　设计特点：　　设备一体化、便携式，方便现场和流动检测使用，无需复杂的操作步骤，提高了检测的灵活性和便捷性。　　综上所述，全自动农兽药残留检测仪凭借其多项特点和功能，能够同时检测果蔬和肉制品中的农兽药残留，确保食品安全。

采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法定量检测掺罂粟壳食物中生物碱的残留。文中对食物中生物碱的提取、样品预处理及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析方法进行了研究。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁最低检出限（LOD）分别为0.073、0．024、0.003、0.0009μg/L（进样量10μL），最低定量限LOQ分别为0.24、0.08、0.01、0.003μg/L。回收率在95％～110％。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确，为食物中罂粟壳残留物检测的理想方法。

《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》等4项标准业经专家审定通过，我部审查批准，现发布为中华人民共和国国家标准，自发布之日起实施。　　特此公告二〇〇八年五月九日应版又要求特发此版。希望大家帮帮。谢谢了。http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080613/1308665/

在多反应监测模式条件下采用正离子采集模式建立牛奶中7 种激素的超高效液相色谱- 质谱/ 质谱(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]/MS)检测方法。样品以甲醇溶液为提取剂超声辅助提取，经LC-C18 柱净化，经BEH-C18(100mm × 2.1mm，1.7μm)柱分离后进行UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS 多反应监测模式下的定性及定量分析。7 种激素方法检出限为0.01～0.25μg/kg，定量限为0.06～0.5μg/kg，添加水平为10μg/kg 时，平均回收率为83%～124%，相对标准偏差为4.3%～24%。该法灵敏度高、检出限低、分析时间短、操作简便，可应用于实际样品检测。

现将食品及相关产品中的激素检测标准汇总如下：（[color=#0021b0]相关附件见1～5楼[/color]）1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法 2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法 6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 16、NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法 17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法 18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法 20、SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法 21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法 22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法 23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法 24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法 25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法 27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法 28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法 30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法 31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法 32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法 33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱/质谱法 35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 36、农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法 38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法 39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法 42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱－串联质谱法 43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法 44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法 45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法 46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法47、《食品科学》市售纯牛奶乳清雌二醇和孕酮含量分析

食品中激素多残留测定标准GB/T 21981-2008中使用了100mL水（即25%甲醇）进行净化，先用ENVI-CARB活性炭柱，但是总是容易堵上，样品溶液过不下来，用泵抽也很难。上质谱后回收也不太好。谁有好的办法？减少甲醇体积？害怕不能完全提取。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152853][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]_ESI_检测蔬菜中4种农药残留.pdf[/url]摘要：应用高效液相色谱- 质谱联用同时分析蔬菜中氟铃脲、伏虫隆、虱螨脲、氟虫脲4 种农药残留。 液相色谱柱采用C 1 8 柱，大气压化学模式电离，多反映离子监测方式检测，方法对氟铃脲、伏虫隆、虱螨脲、氟虫脲检出限分别为0.02、0.02、0.02、0.02 mg/kg，在0.05~0.5 mg/kg范围内回收率为75.2%~84.5%。

“奶粉疑致性早熟”事件已经给我们敲响警钟，若从食物中摄入过量激素，将会严重损害人体健康，因此食物中激素检测日益重要。GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法，用液相色谱- 质谱/ 质谱法，对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素残留进行检测，确保食物安全。为支持《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法》及《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》需求，百灵威现为专业分析研究者提供该国标涉及的各项标准品、配套产品。★ 标准品CAS 英文名 中文名734-32-7 (+)-19-Norandrost-4-ene-3,17-dione 去甲雄烯二酮10161-33-8 Trenbolone 孕三烯酮846-48-0 Boldenone 勃地酮76-43-7 Fluoxymesterone 氟甲睾酮434-22-0 19-Nortestosterone 诺龙 63-05-8 4-Androstene-3,17-dione 雄烯二酮72-63-9 Methandrostenolone 美雄酮58-22-0 Testosterone 睾酮53-43-0 Dehydro epiandrosterone 普拉雄酮58-18-4 17-alpha-Methyltestosterone 甲基睾酮481-29-8 Epiandrosterone 表雄甾酮10418-03-8 Stanozolol 康力龙521-18-6 5alpha-Androstan-17beta-ol-3-one 双氢睾酮1424-00-6 mesterolone 甲氢睾酮17230-88-5 Danazol 达那唑68-22-4 Norethindrone 炔诺酮64-85-7 21-Hydroxyprogesterone 去氧皮质酮68-96-2 17-alpha-Hydroxyprogesterone 17-α-羟基孕酮797-63-7 D-(-)-Norgestrel 左炔孕酮520-85-4 Medroxyprogesterone 甲孕酮595-33-5 Megestrol acetate 乙酸甲地孕酮302-22-7 Chloromadinon 17-acetate 氯化孕酮-17-乙酸酯57-83-0 Progesterone 孕酮,黄体酮71-58-9 Medroxyprogesterone-17-acetate 安宫黄体酮/醋酸甲羟孕酮124-94-7 Triamcinolone 曲安西龙52-39-1 Aldosterone 醛固酮53-03-2 Prednisone 泼尼松53-06-5 Cortisone 可的松50-23-7 Hydrocortisone 氢化可的松50-24-8 Prednisolone 泼尼松龙/氢化泼尼松 2135-17-3 Flumethasone 双氟美松50-02-2 Dexamethasone 地塞米松514-36-3 Fludrocortisone acetate 醋酸氟氢可的松83-43-2 6-alpha-Methylprednisolone 甲基泼尼松龙4419-39-0 Beclomethasone 倍氯米松76-25-5 Triamcinolone acetonide 曲安奈德67-73-2 Fluocinolone acetonide 氟轻松426-13-1 Fluorometholone 氟甲松龙51333-22-3 Budesonide 布地奈德25122-46-7 Clobetasol propionate 丙酸氯倍他索50-27-1 Estriol 雌三醇/1,3,5(10)-三烯-3β,16α,17β三醇50-28-2 17-beta-Estradiol β-雌二醇/β-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇 57-63-6 17α-Ethinylestradiol 17α-炔雌醇53-16-7 Estrone 雌酮56-53-1 Diethylstilbestrol 己烯雌酚84-16-2 Hexestrol 己烷雌酚/去氢己烯雌酚/4,4'-(1,2-二乙基亚乙基)二苯酚 84-17-3 Dienestrol 双烯雌酚/己二烯雌酚/2,3-二苯酚丁二烯N/A Norgestrel-D6 炔诺孕酮-D6N/A Progesterone-D9 孕酮-D9N/A Megestrol acetate-D3 甲地孕酮醋酸盐-D3162462-69-3 Medroxyprogesterone-D3 甲羟孕酮-D3N/A Norethindrone-ethynyl-13C2 炔诺酮-13C2869287-60-5 Methandrostenolone-D3 甲睾酮-D3N/A Boldenone 17-Sulfate-D3 勃地酮-D373565-87-4 Cortisol-9,11,12,12-D4 可的松-9,11,12,12-D453866-34-5 Estrone-D4 雌酮-D4N/A Hexestrol-D4 己烷雌酚-D4N/A Testosterone-3,4-13C2 睾酮-3,4-13C2N/A Estradiol-3,4-13C2 雌二醇-3,4-13C2N/A Diethylstilbestrol--D8 己烯雌酚-D8★ 配套产品CAS 英文名 中文名67-56-1 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS] 甲醇75-05-8 Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP] 乙腈75-09-2 Dichloromethane, stabilized with amylene, for HPLC, 99.8% 二氯甲烷7732-18-5 Water, for HPLC gradient grade 水64-19-7 Acetic acid, for analysis, 99.8% 乙酸64-18-6 Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸9001-45-0 B-GLUCURONIDASE TYPE IX-A FROM E. COLI BETA-葡萄糖醛酸甙酶25561-30-2 N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide ,98% N,O-双(三甲基硅烷基)三氟甲基乙酰胺12252201 BOND ELUT CARBON, 500MG, 6ML, 30/PK 石墨化碳黑SPE小柱12256045 MEGA BE-NH2, 500MG 6ML, 30/PK NH2氨基SPE小柱1634-04-4 tert-Butyl methyl ether, for HPLC 叔丁基甲基醚MtBE497-19-8 Sodium carbonate, anhydrous, powder, for analysis, 99.8% 无水碳酸钠

兽药残留检测仪主要用于检测畜禽肉、蛋、奶等食品中的兽药残留物，主要包括以下几类：　　抗生素类：检测常见的抗生素，如青霉素类、头孢菌素类、四环素类、磺胺类、大环内酯类、氨基糖苷类等。这些抗生素被广泛应用于畜禽养殖中，用于预防和治疗动物疾病，但滥用和不当使用可能导致残留问题。　　激素类：检测畜禽产品中可能存在的激素类物质，如生长激素、性激素等。这些激素类物质可能用于促进动物生长或提高产量，但也可能对人体健康造成潜在危害。　　杀虫剂、驱虫药和消毒剂：检测畜禽在养殖过程中可能接触到的杀虫剂、驱虫药和消毒剂等化学物质。这些物质可能用于控制害虫、寄生虫或消毒，但也可能残留在畜禽体内。　　其他兽药残留：除上述类别外，兽药残留检测仪还可以检测其他类型的兽药残留物，如抗寄生虫药、抗真菌药等。　　通过兽药残留检测仪的检测，可以及时发现畜禽产品中的兽药残留问题，并采取相应的措施加以控制，从而保障食品安全和公共卫生安全。这些仪器通常具有快速、准确、灵敏度高和操作简便等特点，为兽药残留检测提供了重要的技术支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405151148516314_3196_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]测吡虫啉农药残留，峰必须出在有机相比例高的时候吗？出在高水相可以吗？

用液质联用仪检测兽药残留含量时，每次都做试剂空白，可是试剂空白基质比阴性样品还高，如何扣除空白？是阴性样品不需要扣除，只有阳性样品需要扣除吗？

[color=#444444]最近在做他达拉非的血浆样品检测，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]检测样品发现有残留，但等度的流动相没有残留，梯度会有残留，请问怎么解决这个问题？[/color]

我想问一个关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]质谱检测尼古丁残留的问题。不知道是柱子的原因还是针的原因，换上二通柱以后，进甲醇前部分物质峰形还是有的，但不多。更换过色谱柱进甲醇发现峰面积响应还是比较高，目前不知道残留在哪个部分？有什么办法找到吗？找到以后该用什么办法解决呐？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403182028376821_1892_6419690_3.png[/img]