琥珀酸离子色谱法检测

离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中马来酸建立离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中杂质马来酸。方法：样品用流动相溶解定容后，采用LC–SCX离子交换色谱柱（25cm×4.6mm，5μm） 分离，以0.005mol？L-1硫酸水溶液–乙腈（60∶40）为流动相，流速0.3mL？min-1，检测波长208nm。结果：样品中富马酸与马来 酸分离度达到3.1，在0.1～5.0mg？L-1范围内，马来酸峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9999），最低检出限达到0.05g？kg- 1，重现性良好。结论：该法简便、快速、灵敏、准确，可用于食品添加剂富马酸中马来酸的检测。

[color=#333333]求助各位高手帮帮忙，最近在做醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测，按照2015版药典方法检测，出峰的时候发现琥珀酸有两个峰出现，不知道是什么原因，琥珀酸的对照买的是麦克林公司的试剂，纯度也都在99.5%。[/color][color=#333333][/color]

[color=#333333]求助各位高手帮帮忙，最近在做醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测，按照[/color][color=#333333]2015[/color][color=#333333]版药典方法检测，出峰的时候发现琥珀酸有两个峰出现，不知道是什么原因，琥珀酸的对照买的是麦克林公司的试剂，纯度也都在[/color][color=#333333]99.5%[/color]

[color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下：[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入磷酸盐溶液（取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5）4.0ml，搅拌2小时，加磷酸溶液（取1.25mol/L磷酸1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）4.0ml，强力振摇，离心，上清液作为供试品溶液；精密称取琥珀酸0.13g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使完全溶解，加水至刻度，摇匀，作为琥珀酸贮备液；取加有水20ml的100ml量瓶，称重，精密加入冰乙酸2ml，再称重，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取6ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为乙酸贮备溶液；精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml，置同一25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液（用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8）为流动相，流速每分钟1ml，检测波长为215nm。取对照溶液10μl， 注入液相色谱仪，按琥珀酸峰计算，理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式： 游离乙酸含量=0.0768（WA/(W(1-干燥失重))）（γUA/γSA）[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量，mg；[/color][color=#444444] W为供试品的取样量，mg；[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28（WS/(WUS(1-干燥失重))）（γUS/γSS）[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量，mg；[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量，mg；[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是，根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话，游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%，比如我最后计算结果是0.0139，如果这个结果再乘以100%，就变为1.39%，从而超过限度，那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]

最近检测水体中的氟离子，请问氟电极检测法和离子色谱法孰优孰劣？谈谈大家的看法。

离子交换色谱法分离食品有机酸的操作要点及故障排除 咱们聊聊离子交换色谱法分离食品中有机酸的那些事儿。这方法虽然高效，但操作起来还是有点小技巧的。下面咱们就来详细说说操作步骤和需要注意的地方，还有遇到问题咋解决。 1. 样品处理 首先，得把样品处理好。把食品样品用合适的溶剂提取，比如用80%的乙醇，这样能把有机酸提取完全，还能避免蛋白质啥的溶出来，影响后续操作。提取完别忘了过滤，一般用0.45微米的滤膜，这样就能得到干净的样品溶液了。 2. 色谱柱的选择与平衡 选好合适的离子交换柱很重要，根据你要分析的有机酸类型，选阴离子柱还是阳离子柱。柱子选好后，要用合适的缓冲液平衡，比如用20mmol/L的磷酸盐缓冲液，让柱子处于稳定状态，这样才能保证分离效果。 3. 进样与洗脱 把处理好的样品溶液注入色谱柱，然后选择合适的洗脱液和洗脱程序。一般来说，可以用含有氯化钠的梯度洗脱，这样能把不同的有机酸依次洗脱出来。洗脱过程中，要控制好流速和洗脱液的pH值，这俩因素对分离效果影响很大。 4. 检测与数据分析 有机酸洗脱出来以后，用检测器检测，比如紫外检测器或电导检测器。收集检测数据，通过分析峰面积或峰高，结合标准曲线，就能算出样品中有机酸的含量了。 故障排除 峰形不好：可能是柱子污染了，需要清洗柱子，或者检查流动相是否配制正确。 回收率低：可能是样品提取不完全，可以尝试改变提取条件，或者增加提取次数。 基线不稳：可能是检测器没有稳定好，需要让检测器充分预热，或者检查流动相是否有杂质。 好啦，今天的分享就到这里。离子交换色谱法虽然看着复杂，但只要掌握好这些操作要点和故障排除方法，就能轻松搞定食品中有机酸的分离。

离子交换色谱法中，适用于WAX(弱阴离子交换柱)检测的物质？蛋白质，多肽，核酸，氨基酸 为什么？

看资料中介绍如下： 离子色谱法 原理：试样中的亚硫酸在20%磷酸酸性条件下，于90℃水浴中通氮曝气分离,收集在三乙醇胺溶液中，用离子色谱仪测定。亚硫酸标准溶液：按本文第一法配制成100μg/mLSO32-标准原液。用时用吸收液将原液稀释成0.1-4.0μg/mLSO32-使用液；吸收液：10克三乙醇胺加水溶解至1L； 1%氨基磺酸铵；洗脱液:3.71克碳酸钠和3.36克碳酸氢钠加水溶解至1L，用时用水稀释10倍，碳酸钠和碳酸氢钠的浓度分别为3.5mmoL/L和4.0mmoL/L； 净化剂163.3克十二烷基苯磺酸加水溶解至1L，用时用水稀释10倍； 2,4-二硝基苯肼(2,4-DNP)液：1克2,4-DNP加40%磷酸溶解至100mL；1.4.2 仪器及测定条件 ICS-1500离子色谱仪：美国戴安公司； 亚硫酸收集装置； 色谱柱：IonPac AS14分析柱, 250mm×4mm; 洗脱剂：3.5mmoL/LNa2CO3/4.0mmoL/LNaHCO3;洗脱剂流速:2.0mL/min; 净化剂：50mmoL/L十二烷基苯磺酸,净化剂流速:2.0mL/min; 检测器：抑制型电导检测器;温度：40℃; 进样量：100μL;文中所提到的净化剂是作什么用的啊

查了很多资料，好像没有使用液相单独测定琥珀酸的含量，一般都是测定有机酸的（同时测定几种有机酸，其中包括琥珀酸）。今天我按照参考文献做了琥珀酸的测定。条件如下色谱柱：Shimadzu C18柱（5um粒径 250×4.6mm）流动相：5% CH3OH – 0.10 mol/ L KH2PO4(pH 3.0)缓冲溶液(V/ V)流速：1 mL/ min 柱箱温度：室温(22 ±2 ℃) 检测波长：215 nm进样量：20μL资料说此条件下琥珀酸的保留时间为7-8min，线性范围0-600ug/mL.今天分别进了1mg/L,10mg/L的标样，可是20min内一直不出峰，怀疑是标样的浓度太低，后来又进了1mg/mL 的标样，结果20mi内仍然不出峰。（我是新手，当时没有继续延长时间.....）我以为此方法测不出来，后来用甲醇冲洗柱子时在60min左右出现了几个很大的峰。 我不知道是我的标样琥珀酸的峰，还是其他的物质？？ 比如柱子里的其他残留物？ 不过我觉得进样前柱子已经冲洗干净了哪位大侠测过琥珀酸的，能不能给些指导？ 液相是不是不适合低或是微含量琥珀的测定。先跪谢 @ 哭谢！！

食品中吊白块的离子色谱法检测摘要：讲述了用用卫生部卫法监发159号文件附件2中规定的方法检测食品中的吊白块有失严谨性，本文介绍了一种用离子色谱法，且是直接测定吊白块这一物质的方法，采用IonPac AS18 作为分离柱，在线发生KOH淋洗液，用水于常温下超声萃取20分钟，离心分离，过膜。该法的线性范围为0.1～200mg/kg，方法检出限为0.05 mg/kg，加标回收率为88%～105%，相对标准偏差≤5%。关键词:吊白块 离子色谱 直接测定 食品 食品中吊白块的测定，目前多是采用卫生部卫法监发159号文件附件2中规定的方法：乙酰丙酮比色法测定甲醛的含量。但该方法在实际应用中存在着以下问题：（1）测定结果的判断问题，测定的结果是甲醛，乘以换算系数5.133，即为吊白块的含量,其实是不妥的。因为吊白块的分子式为HCHO·NaHSO3·2H2O（即次硫酸氢钠甲醛），其受热易分解为SO2及甲醛,且它们两者的关系近似为2:1，在实际工作中，有发现有的食品中SO2的检出值甲醛的检出值还低,或两者的比例关系不接近2:1的，这时如果将甲醛检出值×5.133即为吊白块肯定是站不住脚的（比如其甲醛可能是由其它非法添加物乌洛托品分解产生的），（2）该法虽然有考虑到工作环境及样品因素等，会致使甲醛有一定的本底值，小于等于20mg/kg视为未检出，大于20mg/kg时，有些单位是结合其产品SO2检出值（扣除GB2760-2011规定的≤0.2g/kg值，多余部分按SO2：HCHO≈2：1的关系），将甲醛的数值×5.133来换算为吊白块，我认为这种计算方法也是有失严谨性的。卫生部卫法监发159号文件附件2中有提到用离子色谱法来检测食品中的吊白块，但该法是将食品中的甲醛次硫酸氢钠蒸馏后，用离子色谱分离测定的。（1）该法易受到氯离子的干扰；（2）吊白块的分子结构有受到降解，是以甲醛的形式检出的，这样就同样存在着乙酰丙酮比色法来判定吊白块的问题。本文发现：甲醛次硫酸氢钠能够以甲醛次硫酸氢钠被离子色谱柱很好地分离，即不须对甲醛次硫酸根进行降解的离子色谱法，方法简单、快速。1 实验部分1.1 试剂与仪器ICS1500 （美国戴安公司），具有自动淋洗液发生功能和自动在线捕获功能，电导检测器，ASRS-ULTRAⅡ4-mm型抑制器。采用AS18（4mm×250mm）型阴离子分析柱。甲醛次硫酸氢钠（分析纯），配成1g/L的储备液,冰箱保存可稳定1周。其他试剂均为分析纯，水为超纯水。1.2 色谱分析条件 CR-ATC的淋洗液在线发生器，可在线自动产生5～30mmoL/L的KOH淋洗液；梯度洗脱：0～9min ，KOH浓度从5mmoL/L变化至25mmoL/L；9～18 min ，KOH浓度从25mmoL/L变化至5mmoL/L，并保持1 min；流速1.2mL/min；温度：30℃；进样量：25μL；抑制电流：75mA。以保留时间定性，峰面积外标法定量。1.3 样品处理与测定准确称取粉碎均匀的样品10.00g，置于50 mL塑料离心管内，用移液管加入25 mL水，超声20min后离心分离。上清液过0.45μm的微孔滤膜过滤进样、测定。2 结果与讨论2.1 色谱条件的优化2.1.1淋洗液的选用 目前，利用离子色谱仪分析阴离子最常见的淋洗液是Na2CO3—NaHCO3缓冲液、Na2B4O7溶液及KOH溶液。Na2CO3—NaHCO3缓冲液的淋洗强度较大,对与固定相亲和力相近的有机酸根离子的分离效果不好，进而产生对甲醛次硫酸氢钠的分离干扰；Na2B4O7溶液的淋洗强度与KOH相近,但抑制产物是硼酸,本底电导比水高。以KOH作淋洗液,OH-是强亲水性离子，易进入柱填料树脂亲水区，能同量分离与树脂亲和能力不同的阴离子，且抑制产生是水，本底电导比较低。因此本实验选用KOH作为淋洗液。2.1.2 淋洗液浓度与流速的确定 由于许多食品中均不同程度地含有F-、Cl-、SO42-、NO3-等阴离子。当采用流速为1.2mL/min及如“1.2”所示的梯度洗脱条件时，甲醛次硫酸氢钠能够很好地与上述无机阴离子分离,其分离效果见图1。

离子色谱法的未来发展趋势：阴离子和阳离子能不能同时检测出来，大家讨论一下！

【序号】：【作者】： 李红艳【题名】： 白酒中甜蜜素的无衍生离子色谱法检测【期刊】： 分析测试学报 【年、卷、期、起止页码】： 2010年29期08卷【全文链接】： http://61.164.36.250:8001/asp/Detail.asp

离子色谱主要用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水、工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴离子和阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。 对离子色谱还不是特别熟悉。只是从网上看到了一句话，说是离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长，一针样品打进去，约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果，这是其他分析手段所无法达到的。但是关于阳离子的测定中，离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。 为什么离子色谱对阴离子的检测效果要比对阳离子的检测效果好呢？按理说，应该是一样的呀！

化妆品中巯基乙酸的检测方法（征求意见稿）1 范围 本方法规定了离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。 本方法适用于化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。2 方法提要样品中的巯基乙酸经水溶解提取后，用离子色谱仪分离巯基乙酸根与无机离子，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。本方法巯基乙酸的检出限5.8ng，定量下限20ng。取样量为0.5g时，检出浓度为46μg/g，最低定量浓度0.15mg/g。3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 巯基乙酸，优级纯。3.2 甲醇，优级纯。3.3 三氯甲烷，分析纯。3.4 氢氧化钠，分析纯。3.5 硫酸溶液：取硫酸（ρ20=1.84g/ml）10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。3.6 盐酸溶液：取盐酸（ρ20=1.19g/ml）10mL，加入90mL水中，混匀。3.7 淀粉溶液（10g/L）：称可溶性淀粉1g，加水5mL调成溶液，再加入沸水95mL，煮沸，并加水杨酸0.1g或氯化锌0.4g防腐。3.8 氢氧化钠溶液（500g/L）：称取氢氧化钠50g，加水适量使溶解并至100mL。再量取一定量用经超声脱气的水稀释到淋洗液浓度。3.9 重铬酸钾标准溶液：准确称取已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾基准物质4.9031g，溶于水并转移至1000mL量瓶中，定容至刻度，摇匀。3.10 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)：称取硫代硫酸钠（Na2S2O3▪5H2O）26g（或无水硫代硫酸钠16g）溶于1000mL新煮沸放冷的水中，加入氢氧化钠0.4g或无水碳酸钠0.2g，摇匀，贮存于棕色瓶内，放置两周后过滤，用重铬酸钾标准溶液标定其浓度，标定方法如下：准确吸取重铬酸钾标准溶液（3.9）25.00mL于500mL碘量瓶中，加碘化钾2.0g和硫酸溶液（10%）20mL，立即密塞，摇匀，于暗处放置10min。加入水150mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉溶液（3.7）2mL，继续滴定至蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度。c（Na2S2O3）=Cx25.0/(v1-v0) 式中：c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； C——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L； V1——硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V0——空白试验硫代硫酸钠溶液的体积，mL。3.11 碘标准溶液（0.05mol/L）：称取碘13.0g和碘化钾35g，加水100mL使溶解，加入盐酸3滴，用水稀释至1000mL，过滤后转入棕色瓶中。3.12 巯基乙酸标准储备溶液（10g/L）：称取巯基乙酸标准品（3.1）1.0g，用水稀释并转移至100mL容量瓶中，加入甲醛1mL，加水定容得标准储备溶液，临用时标定。标定方法如下：准确吸取巯基乙酸标准储备溶液10.00mL，置于250ml碘量瓶中，加入水10mL，盐酸10mL，精确加入碘标准溶液（3.11）20.00mL，混匀，于暗处放置3分钟，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液颜色变为浅黄色时，加入淀粉溶液（3.7）2mL，（溶液变为蓝色，）继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验，按下式计算巯基乙酸标准溶液的浓度。c（HSCH2COOH）=92.1xcx(v0-v1)X1000X1000/(VX1000 )式中：c（HSCH2COOH）——巯基乙酸标准储备溶液的浓度，μg/mL； C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V1——巯基乙酸标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶标准液的体积，mL； V——巯基乙酸标准储备溶液的体积，mL； 92.1——巯基乙酸的摩尔质量，g/mol。4 仪器和设备4.1离子色谱仪，抑制型电导检测器。4.2 电子天平。4.3 涡旋振荡器。4.4 超声波清洗器。4.5 高速离心机。5 分析步骤5.1 巯基乙酸标准系列溶液制备临用新配。取经碘量法标定的巯基乙酸标准储备溶液适量，分别配制成0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0 mg/L、80.0mg/L的巯基乙酸标准系列溶液。5.2样品处理称取样品0.5g（精确到0.001g）于100mL具塞比色管中，加水至刻度，膏状样品用涡旋振荡器振摇均匀，超声波清洗器提取20min，加入三氯甲烷（3.3）2mL，轻轻振摇，静置。浑浊样品，在14000rpm转速下高速离心15min，取上清液经0.25μm滤膜过滤，滤液作为待测溶液。5.3 参考色谱条件 色谱柱：AS11-HC（250×4mm I.D.），AG11-HC（50×4mm I.D.），柱填料为强碱性离子交换树脂，烷醇季铵作功能基；抑制器：ASRS ULTRA；抑制模式：外接水1.0mL/min，自动抑制电流50mA；淋洗液： 25mmol/LNaOH+1%甲醇混合液；淋洗液流速：0.85mL/min；柱温：室温；进样量：25μl；5.4 测定在“5.3”色谱条件下，取巯基乙酸标准系列溶液（5.1）分别进样，记录色谱图，以标准系列溶液为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。取“5.2”项下的样品待测溶液进样，记录色谱图，量取峰面积，根据标准曲线得到样品待测溶液中巯基乙酸的浓度。按“6”计算样品中巯基乙酸的含量。6 计算 按下式计算巯基乙酸的浓度（以巯基乙酸计）： ω（巯基乙酸）=BXV/m 式中：ω（巯基乙酸）– 样品中巯基乙酸的质量分数，μg/g； B– 测试溶液中巯基乙酸的质量浓度，mg/L； V– 样品定容体积，mL； m– 样品取样量，g。7 色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412050826_525963_1680138_3.gif图1 巯基乙酸标准溶液离子色谱图1：巯基乙酸（TR=16.587）

关于发布《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准的公告　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项标准为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下：　　一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》（HJ 548-2016）；　　二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》（HJ 549-2016）；　　三、《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》（HJ 551-2016）；　　四、《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定 离子色谱法》（HJ 799-2016）；　　五、《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+）的测定 离子色谱法》（HJ 800-2016）；　　六、《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》（HJ 801-2016）。　　以上标准自2016年8月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz.mep.gov.cn）查询。　　自以上标准实施之日起，下列国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：　　一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（暂行）》（HJ 548-2009）；　　二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）》（HJ 549-2009）；　　三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）》（HJ 551-2009）。　　特此公告。　　环境保护部　　2016年5月13日　　抄送：各省、自治区、直辖市环境保护厅（局），新疆生产建设兵团环境保护局，辽河凌河保护区管理局，环境保护部环境标准研究所，各标准主编单位。　　环境保护部办公厅2016年5月16日印发

酒石酸、琥珀酸、乳酸色谱级的哪个厂家的好？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]谢谢啊

目前，由于离子色谱法的高灵敏度，稳定性和选择性的绝对优势，在农业与食品、生态环境、生物医药和材料与化工等所有应用学科和产业领域的分析，有着广泛应用。通过本堂课学习离子色谱法同时检测分析氨基酸和无机阳离

求助哪用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测1，4-丁二磺酸钠或酸？请各路好汉指点迷津，小弟感激不尽。

非标方法技术交流：第15次质量控制考核采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法检测的同行们，问题交流。1 考核样采用0.1%氢氧化钠配制，在检测过程中标准溶液配制如何应对？

各位同行，大家好： 我是乳品企业的一名检测员，最近我们公司要检测一下乳糖，低聚果糖，低聚半乳糖等糖类，要用离子色谱法，我没有相关经验，恳请各位同行指教一下，如何选择离子色谱仪以及糖类离子色谱检测的相关知识。谢谢大家了。

请问哪位老师做水中溴化物离子色谱法的检测？你们的方法依据是什么？国标号是什么？以前是GB/T8538-1995但是废止了被2008代替。但是2008里面没有溴化物你们怎么办的呢？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=43431][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法检测酸雨中的阴离子[/url]

多种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法检测水中的硅酸盐

离子色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸和糖精钠黄选忠 杜宏山 邹大喜（湖北兴山县疾病预防控制中心，443711）摘要 建立了以青岛盛翰色谱公司生产的SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱，以1.5 mmol/LNa2CO3为淋洗液，流量为1.5mL/min，采用等度洗脱的方式测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的方法，山梨酸、苯甲酸的线性范围为0～30.0mg/L, 糖精钠的线性范围为0～15.0mg/L,方法应用于饮料等样品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定，其结果与气相色谱法相吻合，加标回收率分别为：97.9%～98.4%、96.5～96.8%和100.6%～104.4%，5次平行测定的相对标准偏差分别为：1.68%～3.92%、2.32～4.08%和2.02%～3.95%（n=5），按样品稀释50倍计方法的检出限分别3.5、2.5和1.5 mg/L。关键词 离子色谱法，饮料，山梨酸，苯甲酸，糖精钠食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定方法国家标准推荐的主要有气相色谱法和高效液相色谱法等，其中，气相色谱法样品前处理方法繁杂，而高效液相色谱法虽然样品前处理方法简单但仪器价格偏贵基层实验室少有配置，使其应用受到限制。离子色谱法以其灵敏、快速、试剂消耗少、无环境污染等优点而备受广大分析工作者的青睐，已应用于食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠等多种添加剂的分析，但这些方法大多使用的是进口色谱柱并采用KOH淋洗液梯度洗脱方式进行测定，而进口色谱柱特别是具有梯度洗脱功能的离子色谱仪的价格普遍偏贵，目前基层实验室装备较少难以应用，因此研究用国产普通色谱柱和普通色谱仪测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠是一项有意义的工作，本工作研究了用国产普通色谱柱和色谱仪测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的各种条件和可行性，结果表明，以1.5 mmol/LNa2CO3溶液作淋洗液，流量为1.5ml/min,用SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱，采用等度洗脱的方式可使山梨酸、苯甲酸和糖精钠较好分离，各组分的峰面积与其浓度在一定的范围内具有良好的线性关系，且各组分的保留时间在14 min以内，具有分析应用价值。据此，建立了以青岛盛翰色谱公司生产的SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱，以1.5 mmol/LNa2CO3为淋洗液等度洗脱的方式测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的方法，山梨酸、苯甲酸的线性范围为0～30.0mg/L, 糖精钠的线性范围为0～15.0mg/L,方法应用于饮料等样品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定，获得了满意的结果。1、实验部分1.1主要仪器CIC-200型离子色谱仪（青岛盛翰色谱公司），抑制器：检测器：电导检测器，定量环体积为25μL；分离柱，SH-AC-1型阴离子交换柱（250×4.0mm i.d,青岛盛翰色谱公司，批号：1404016）； 1.2 仪器工作条件 柱箱温度35℃，电流：50mA。1.3主要试剂山梨酸、苯甲酸和糖精钠标准溶液：1000 mg/L，按照文献方法配制。临用时用纯水将各种标准溶液稀释成含山梨酸、苯甲酸各250.0 mg/L、 糖精钠125.0mg/L的混合标准应用液； 75 mmol/LNa2CO3淋洗液贮备液，临用时用纯水稀释50倍使用。实验所用试剂均为AR及以上级，实验用水为超纯水（18.2ΜΩ·cm）。1.4 实验方法1.4.1 标准曲线的绘制 取0.10、0.20、0.60、1.00、2.00和3.00 mL混合标准液于25 mL容量瓶中加纯水至刻度，混匀，配制成含山梨酸、苯甲酸1.0、2.0、6.0、10.0、20.0、 30.0mg/L和糖精钠0.5、1.0、3.0、5.0、10.0和15.0mg/L标准系列，各进样1 mL上机（淋洗液：1.5mmol/L Na2CO3溶液；流量：1.5mL/min；量程：1档）测定各成份峰面积（S），以S对浓度绘制工作曲线。1.4.2 样品测定 将样品稀释50倍经0.45μm滤头过滤后进样1 mL上机（条件同1.4.1）测定各成份峰面积（S），以标准曲线法定量。2、结果与讨论2.1 Na2CO3浓度的选择 在高效液相色谱法中选择适当的淋洗液是改善分离度(R)的有效方法，为保证山梨酸、苯甲酸和糖精钠的有效分离，同时当以Na2CO3作淋洗液时，NO3-的保留时间与苯甲酸的保留时间比较接近，考虑到样品中可能存在的NO3-对苯甲酸测定的影响，为此进行了Na2CO3淋洗液浓度的选择实验，结果见表1。从表1可见，当Na2CO3浓度在1.0～表1 Na2CO3浓度对分离度和保留时间的影响（流量1.0 ml/min）组分/浓度(mg/L)1.0mmol/L1.5mmol/L2.0mmol/L保留时间（min）R保留时间（min）R保留时间（min）R山梨酸(20)11.4872.689.6302.668.4382.29苯甲酸(20)19.091.4615.5981.1613.4631.03NO3-(10)22.5091.7817.8701.6315.2121.60糖精钠(10)26.048/20.645/

狭义地讲，是基于离子性化合物与固定相表面离子性功能基团之间的电荷相互作用实现离子性物质分离和分析的色谱方法；广义地讲，是基于被测物的可离解性（离子性）进行分离的液相色谱方法。1975年Small发明的离子色谱是以低交换容量离子交换剂作固定相、用含有合适淋洗离子的电解质溶液作流动相使无机离子得以分离，并成功地用电导检测器连续测定流出物的电导变化。但随着色谱固定相和检测技术的发展，非离子交换剂固定相和非电导检测器也广泛用于离子性物质的分离分析。根据分离机理，离子色谱可分为离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱、离子抑制色谱和金属离子配合物色谱等几种分离模式（方式）。其中离子交换色谱是应用最广泛的离子色谱方法，是离子色谱日常分析工作的主体，通常要采用专门的离子色谱仪进行分析。离子色谱法已经广泛地用于环境、食品、材料、工业、生物和医药等许多领域。