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滴定分析的种类及原理

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滴定分析的种类及原理相关的论坛

  • 【我们不一YOUNG】分析化学--滴定分析法的原理与种类

    [align=center][font=DengXian]分析化学[/font]--[font=DengXian]滴定分析法的原理与种类[/font][/align]1.[font=DengXian]原理[/font][font=DengXian]滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量。[/font][font=DengXian]这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。[/font][font=DengXian]将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。[/font][font=DengXian]当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时,反应达到了计量点。[/font][font=DengXian]在滴定过程中,指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。[/font][font=DengXian]滴定终点与计量点不一定恰恰符合,由此所造成分析的误差叫做滴定误差。[/font][font=DengXian]适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件:[/font][font=DengXian]([/font]1[font=DengXian])反应必须按方程式定量地完成,通常要求在[/font]99.9%[font=DengXian]以上,这是定量计算的基础。[/font][font=DengXian]([/font]2[font=DengXian])反应能够迅速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。[/font][font=DengXian]([/font]3[font=DengXian])共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。[/font][font=DengXian]([/font]4[font=DengXian])有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。[/font] 2.[font=DengXian]滴定分析的种类[/font][font=DengXian]([/font]1[font=DengXian])直接滴定法[/font] [font=DengXian]用滴定液直接滴定待测物质,以达终点。[/font][font=DengXian]([/font]2[font=DengXian])间接滴定法[/font] [font=DengXian]直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定:[/font] a [font=DengXian]置换法[/font] [font=DengXian]利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物,然后用滴定液滴定这个置换物。[/font][font=DengXian]铜盐测定:[/font]Cu2+[font=DengXian]+[/font]2KI[font=DengXian]→[/font]Cu[font=DengXian]+[/font]2K+[font=DengXian]+[/font]I2[font=DengXian]用[/font]Na2S2O3[font=DengXian]滴定液滴定、以淀粉指示液指示终点[/font] b [font=DengXian]回滴定法(剩余滴定法)[/font] [font=DengXian]用定量过量的滴定液和被测物反应完全后,再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。[/font]

  • 【我们不一YOUNG】化学分析--滴定管的种类

    [align=center][font=DengXian]化学分析[/font]--[font=DengXian]滴定管的种类[/font][/align][font=DengXian]([/font]1[font=DengXian])酸式滴定管(玻塞滴定管)[/font][font=DengXian]酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂(或真空活塞油脂),然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。[/font][font=DengXian]一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合,以至难以转动,故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长,用毕后立即用水冲洗,亦可使用酸式滴定管。[/font][font=DengXian]([/font]2[font=DengXian])碱式滴定管[/font][font=DengXian]碱式滴定管的管端下部连有橡皮管,管内装一玻璃珠控制开关,一般用做碱性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液,如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前,应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适,无渗漏后才可使用。[/font]

  • 定量分析之“四大滴定”方法、原理及实例盘点

    定量分析之“四大滴定”方法、原理及实例盘点

    “ 滴定分析法又称为容量分析法,是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法,在常量分析中有较高的准确度。目前一般实验室滴定分析采用的是人工滴定法,它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液消耗体积,计算分析结果。自动电位滴定法则是通过电位的变化,由仪器自动判断终点。 两种滴定方法的测定结果对照http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/rd6Go5Sb8IRAibeNXlp1icAgia3gKvXapjYJanhSzYgEc2INczPf9DjoH3yuKSBL6UVhUiaibRH2q7MTAOAGxXu16xw/640?wx_fmt=png&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1自动电位滴定法和人工滴定法测定植物油的酸价和过氧化值结果无显著性差异,表明自动电位滴定仪测定植物油酸价和过氧化值,与现行的国家卫生标准滴定方法结果相近。 两种滴定方法的精密度比较选用酸价值较高的样品,分别用自动电位滴定法和人工滴定法平行测定5次,自动电位滴定法测定的相对标准偏差1.1%,人工滴定法为1.6%;平行测定酸价值较低的样品5次,自动电位滴定法测定的相对偏差为2.1%,而人工滴定法的相对标准偏差高达11.4%,表明自动电位滴定法的精密度优于人工滴定法。综上所述,自动电位滴定法测定结果与国标法无异,精密度达到检验要求。由于自动电位滴定法是根据滴定曲线的一阶导数确定终点,等当点与终点的误差非常小,准确度高,避免了人工滴定法由于要加指示剂可能因加入量、指示终点与等当量间、操作者对颜色判断等的误差;电动定位滴定法无须使用指示剂,故对有色溶液、浑浊度以及没有适合指示剂的溶液均可测定;Metrohm自动电位滴定仪可判断多达9个等当点,可以连续滴定溶液中的多个成分,如连续滴定水样中Ca2+、Mg2+,滴定混合酸。自动电位滴定仪还能对滴定分析的各种测定参数,例如测定日期、仪器型号、滴定用标准溶液的消耗量、滴定曲线作自动记录,并自动计算打印出测定结果作为原始记录保存,减少了分析者原始记录数据处理的工作量和运算差错,提高了实验室间分析结果的可比性,有利于实验室管理,因此适于理化分析实验室用作代替人工操作的分析仪器。 一些滴定术语http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081553_576873_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081553_576874_2961690_3.jpg滴定中二氧化碳的影响http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081554_576875_2961690_3.jpg 滴定分析法的几种滴定分析方式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081554_576876_2961690_3.jpg1直接滴定法所谓直接滴定法,是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。凡是能同时满足上述3个条件的化学反应,都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。例如用HCl滴定NaOH,用K2Cr2O7滴定Fe2+等。往往有些化学反应不能同时满足滴定分析的三点要求,这时可选用下列几种方法之一进行滴定。2返滴定法当遇到下列几种情况下,不能用直接滴定法。第一,当试液中被测物质与滴定剂的反应慢,如Al3+与EDTA的反应,被测物质有水解作用时。第二、用滴定剂直接滴定固体试样时,反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO3。第三,某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时,如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl- 缺乏合适的指示剂。对上述这些问题,通常都采用返滴定法。返滴定法就是先准确地加入一定量过量的标准溶液,使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应,待反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。例如,对于上述Al3+的滴定,先加入已知过量的EDTA标准溶液,待Al3+与EDTA反应完成后,剩余的EDTA则利用标准Zn2+、Pb2+或Cu2+溶液返滴定;对于固体CaCO3的滴定,先加入已知过量的HCl标准溶液,待反应完成后,可用标准NaOH溶液返滴定剩余的HCl;对于酸性溶液中Cl- 的滴定,可先加入已知过量的AgNO3标准溶液使Cl- 沉淀完全后,再以三价铁盐作指示剂,用NH4SCN标准溶液返滴定过量的Ag+,出现2+淡红色即为终点。3置换滴定法对于某些不能直接滴定的物质,也可以使它先与另一种物质起反应,置换出一定量能被滴定的物质来,然后再用适当的滴定剂进行滴定。这种滴定方法称为置换滴定法。例如硫代硫酸钠不能用来直接滴定重铬酸钾和其他强氧化剂,这是因为在酸性溶液中氧化剂可将S2O32-氧化为S4O62-或SO42-等混合物,没有一定的计量关系。但是,硫代硫酸钠却是一种很好的滴定碘的滴定剂。这样一来,如果在酸性重铬酸钾溶液中加入过量的碘化钾,用重铬酸钾置换出一定量的碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液直接滴定碘,计量关系便非常好。实际工作中,就是用这种方法以重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的。间接滴定法:有些物质虽然不能与滴定剂直接进行化学反应,但可以通过别的化学反应间接测定。例如高锰酸钾法测定钙就属于间接滴定法。由于Ca2+在溶液中没有可变价态,所以不能直接用氧化还原法滴定。但若先将Ca2+沉淀为CaC2O4,过滤洗涤后用H2SO4溶解,再用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+结合的C2O42-,便可间接测定钙的含量。显然,由于返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用,大大扩展了滴定分析的应用范围。酸碱滴定原理:可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为H﹢+OH﹣=H2O也称中和法,是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。用酸作滴定剂可以测定碱,用碱作滴定剂可以测定酸,最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也用硝酸和硫酸。标定它们的基准物质是碳酸钠Na2CO3。方法简介:最常用的碱标准溶液是氢氧化钠,有时也用氢氧化钾或氢氧化钡,标定它们的基准物质是邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O6或草酸H2C2O·2H2O:OH+HC8H4O6ˉ→C8H4O6ˉ+H2O如果酸、碱不太弱,就可以在水溶液中用酸、碱标准溶液滴定。盐酸滴定碳酸钠分两步进行:CO32-+H﹢→HCO3ˉHCO3ˉ+H﹢→CO2↑+H2O相应的滴定曲线上有两个等当点,因此可用盐酸来测定混合物中碳酸钠和碳酸氢钠的含量,先以酚酞(最好用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂)为指示剂,用盐酸滴定碳酸钠至碳酸氢钠,再加入甲基橙指示剂,继续用盐酸滴定碳酸氢钠为二氧化碳,由前后消耗的盐酸的体积差可计算出碳酸氢钠的含量。某些有机酸或有机碱太弱,或者它们在水中的溶解度小,因而无法确定终点时,可选择有机溶剂为介质,情况就大为改善。这就是在非水介质中进行的酸碱滴定。有的非酸或非碱物质经过适当处理可以转化为酸或碱。然后也可以用酸碱滴定法测定之。实例:以NaOH液(0.1000moL/L滴定20.00ml醋酸(Ac,0.1000mol/L)用NaOH滴定Ho Ac的滴定曲线为例,滴定曲线如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081601_576879_2961690_3.jpg从滴定曲线可以看出:(1)只能选择碱性指示剂(酚酞或百里酚酞等),不能选用酸性范围内变色的指示剂(如甲基橙、甲基红等)。因为突跃范围较小,pH值在7.75~9.70之间;计量点在碱性区。(2)弱酸被准确滴定的判决是C·A10-8。因为Ka愈大,突跃范围愈大。而A10-8时,已没有明显突跃,无法用指示剂来确定终点;另外,酸的浓度愈大,突跃范围也愈大。二、氧化还原滴定原理:氧化还原滴定法是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。与酸碱滴定法和配位滴定法相比较,它不仅可用于无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。http://ng1.17img.cn/b

  • 滴定分析法概述

    第一节滴定分析法概述教学目的:1、了解滴定分析的特点及分类。2、掌握基准试剂、标准溶液、指示剂、滴定终点和滴定误差的概念。3、理解酸碱指示剂的特点、变色原理、变色范围、影响变色范围的因素。4、了解混合指示剂。教学重点:基准试剂和标准溶液;酸碱指示剂。教学内容: 一、滴定分析法的特点及分类1、基本概念滴定分析法(titrimetric analysis):将一种已知其准确浓度的试剂溶液(标准溶液-standard solution)通过滴定管滴加到待测组分的溶液中,直到所加标准溶液和待测组分恰好完全定量反应为止,(这时加入标准溶液物质的量与待组分的物质的量符合反应式的化学计量关系),然后根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,算出待测组分的含量。标准溶液:已知准确浓度的试剂溶液。 滴定:滴加溶液的操作过程。滴定剂:滴加的溶液化学计量点(stoichiometric point):当滴加的标准溶液与待测组分恰好定量反应完全时的一点。指示剂(indicator):为判断理论终点的到达而加入的一种辅助试剂。滴定终点(end point of the titration)

  • 电位滴定仪实验原理

    电位滴定仪主要用于高等院校、科研机构、石油化工、制药、药检、冶金等各行业的各种成分的化学分析。电位滴定的基本仪器装置包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极、搅拌器,测电动势的仪器。 电位滴定法是如何确定滴定终点的呢?用绘制电位确定曲线的方法。电位滴定曲线即是随着滴定的进行,电极电位值(电池电动势)E对标准溶液的加入体积V作图的图形。根据作图的方法不同,电位滴定曲线有三种类型,E-V曲线,普通电位滴定曲线,拐点e即为等当点。 如果使用自动电位滴定仪,在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线,自动找出滴定终点,自动给出体积,滴定快捷方便。 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电拉法,普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。 使用不同的指示电极,电位滴定法可以进行酸碱滴定,氧化还原滴定,配合滴定和沉淀滴定。酸碱滴定时使用PH玻璃电极为指示电极,在氧化还原滴定中,可以从铂电极作指示电极。在配合滴定中,若用EDTA作滴定剂,可以用汞电极作指示电极,在沉淀滴定中,若用硝酸银滴定卤素离子,可以用银电极作指示电极。在滴定过程中,随着滴定剂的不断加入,电极电位E不断发生变化,电极电位发生突跃时,说明滴定到达终点。用微分曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点。 电位滴定法比起用指示剂的容量分析法有许多优越的地方,首先可用于有色或混浊的溶液的滴定,使用指示剂是不行的;在没有或缺乏指示剂的情况下,用此法解决;还可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况;灵敏度和准确度高,并可实现自动化和连续测定。因此用途十分广泛。

  • 滴定分析基础知识

    1、滴定管应用硫酸重铬酸钾洗液洗涤,用自来水冲洗干净后,再用蒸馏水洗涤3次以上,以内壁不挂水珠为原则。使用前再用滴定标准溶液洗3次。(当滴定管是即洗即用,未经控干时,应增加标准溶液洗涤次数)。2、酸式滴定管下端的玻璃活塞,洗净以后取出用滤纸将其擦干,涤上一层凡士林,(注意不要将小孔堵塞)再套上橡皮筋。此时,玻璃活塞应旋转灵活自如。碱式滴定管下端的玻璃珠应大小适度,便用操作。3、不论何种类型滴定管注入溶液后,不得有气泡。酸式滴定管全部透明可以看见,便于操作,可直接将气泡排出。碱式滴定管可用手指挤压下端玻璃球处,再将胶管向上弯曲,使溶液流出并将气泡带出。4、滴定速度以每秒3—5滴定为宜,滴定至终点后,应等30秒钟以上再读数。读数时一种是夹在滴定架上读数,使用这种方法读数,滴定管在滴定架上应处于垂直状态(从正面和侧面两面观察滴定管都应垂直)。另一种是手拿滴定管读数,使用这种方法读数,应手持滴定管的上端,使其垂直。读数时视线应与液面水平,先看大刻度,再读分刻度,最好反复读2次,做好原始记录。

  • 滴定分析法应用实例

    实验一 醋酸溶液的浓度测定一、目的要求1、 掌握氢氧化钠标准溶液测定醋酸溶液浓度的反应原理。2、 明确判定滴定终点的方法。3、掌握用标准溶液测定未知样品浓度减少测定误差的方法。二、原理醋酸为一元弱酸,其离解常数Ka = 1.8×10-5,因此可用标准碱溶液直接滴定。等当点时反应产物是NaAc,在水溶液中显弱碱性,可用酚酞作指示剂。反应如下:HAc十NaOH = NaAc 十 H2O三、试剂(1)0.1 mo1·L-1 NaOH标准溶液(配制与标定见实验二、实验三);(2)0.1%酚酞指示剂。四、步骤用清洁移液管吸取少许试液洗移液管内壁,重复三次。然后吸取试液一份①置于250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,塞上瓶塞摇匀(移液管和容量瓶的使用操作参阅§2-2"容量器皿的准备和使用")。用清洁的25mL移液管吸取稀释后的试液,淋洗内壁三次,然后吸取稀释后的试液置于250mL锥形瓶中,加入酚酞指示剂2~3滴,用NaOH标准溶液滴定,直到加入半滴NaOH标准溶液,所呈现的红色在摇匀后半分钟之内不再褪去即为终点。根据NaOH 标准溶液的浓度CNaOH和滴定时消耗的体积VNaOH,可以计算所取醋酸试样中醋酸的总含量(以克表示)。三次平行测定的结果与平均值的相对偏差不得大于0.2%,否则应重做。若时间许可,再以甲基橙为指示剂,滴定醋酸溶液,并与以酚酞为指示剂的实验结果进行比较,将得出什么结论?思考题1.测定醋酸为什么要用酚酞作为指示剂?用甲基橙或中性红是否可以?试说明理由。2.应如何正确地使用移液管?若移液管中的溶液放出后,在管的尖端尚残留一滴溶液,应怎样处理?3.草酸、拧橡酸、酒石酸等多元有机酸能否用NaOH溶液分步滴定?4.滴定管、移液管和容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器,记录时应记准几位有效数字?____________________① 试液的取用量应根据试液的大致浓度来决定,一般滴定每份稀释后的试液,约耗用标准溶液20~30mL。

  • 碘酸钾滴定测硫的反应原理?

    二氧化硫经酸性淀粉溶液吸收后生成亚硫酸,由含有碘化钾的碘酸钾溶液滴定,看消耗的碘酸钾溶液滴定液求出硫含量。现在我发觉滴定液用量过多,可能需要调整滴定液的配制,所以我想知道其中具体的化学反应原理,是加碘酸钾还是碘化钾?淀粉是不是仅显色用?

  • 滴定分析概论

    第一节 滴定分析概述 一.知识要点1.滴定分析的基本概念:(1)标准溶液:已知准确浓度的试剂溶液。(2)待测溶液:含有待测组分的试剂溶液。(3)滴定和标定:将标准溶液由滴定管滴加到待测溶液的过程称滴定。若滴定是为了确定标准溶液的浓度,则称为标定。(4)化学计量点(理论终点):标准溶液与待测组分恰好按化学计量关系完全反应的那一点。(5)滴定终点:滴定过程中指示剂发生颜色突变而终止滴定那一点。(6)终点误差(滴定误差):滴定终点与理论终点之差。2.滴定分析法的特点:(1)准确度高。相对误差一般在±0.1%~±0.2%之间。(2)仪器简单、操作简便、快速。(3)应用广泛。通常用于待测组分含量在1%以上的常量组分的测定。

  • 【资料】滴定分析基础知识!

    1、滴定管应用硫酸重铬酸钾洗液洗涤,用自来水冲洗干净后,再用蒸馏水洗涤3次以上,以内壁不挂水珠为原则。使用前再用滴定标准溶液洗3次。(当滴定管是即洗即用,未经控干时,应增加标准溶液洗涤次数)。2、酸式滴定管下端的玻璃活塞,洗净以后取出用滤纸将其擦干,涤上一层凡士林,(注意不要将小孔堵塞)再套上橡皮筋。此时,玻璃活塞应旋转灵活自如。碱式滴定管下端的玻璃珠应大小适度,便用操作。3、不论何种类型滴定管注入溶液后,不得有气泡。酸式滴定管全部透明可以看见,便于操作,可直接将气泡排出。碱式滴定管可用手指挤压下端玻璃球处,再将胶管向上弯曲,使溶液流出并将气泡带出。4、滴定速度以每秒3—5滴定为宜,滴定至终点后,应等30秒钟以上再读数。读数时一种是夹在滴定架上读数,使用这种方法读数,滴定管在滴定架上应处于垂直状态(从正面和侧面两面观察滴定管都应垂直)。另一种是手拿滴定管读数,使用这种方法读数,应手持滴定管的上端,使其垂直。读数时视线应与液面水平,先看大刻度,再读分刻度,最好反复读2次,做好原始记录。5、读数的原则:滴定管中的溶液如系无色,读取溶液弯月面下缘相切处。如果不清晰,可在滴定管后面衬一张有蓝色线条或黑色线条的白纸,读取两个尖端相交点的数字。如果是深色溶液,可读溶液上面的平面处或液面与客壁接触的两侧最高点处。(取何种读法应始终保持一致)6、滴定操作如果在三角瓶中进行,则左手操纵滴定管活塞,右手的姆指与食指中指拿住三角瓶的上端,整个握瓶的手应向上抬,不使三角瓶被手遮住,影响观察。如果滴定在烧杯中进行,则右手持玻璃棒,玻璃棒应高出烧杯1/3或3-5cm。7、滴定时滴定管要伸入瓶(杯)口1/3—1/4或1cm左右,左手要控制滴定速度,右手要不断均匀摇动锥瓶,使溶液充分反应。摇动时不能碰撞滴定管,锥瓶上端(即手持部位)不能偏离中心轴(滴定管尖端),只能使锥瓶下端(底部)摇动,一般按顺时针方向摇动。如用烧杯滴定,滴定管伸入杯中应离烧杯壁1—2cm,右手持玻璃棒充分搅动,玻璃棒不能碰撞杯壁。8、每次滴定时,溶液的初读数最好从“0”开始,如果滴定消耗溶液量很少,初读数也可从下一个整数开始,如10.00mL、20.00mL等。如果滴定半滴溶液,可用洗瓶吹洗下去或将滴定管尖端轻轻靠一下锥瓶内壁,还可用玻璃棒引下去。滴定应在光线充足的房间进行,滴定台上最好放白色瓷砖衬托。9、往滴定管中加注滴定溶液时,最好从试剂瓶直接倒入滴定管;如果条件不允许,需用烧杯转移,此烧杯应用滴定液洗3次以上,写上溶液名称、浓度,加盖表面皿。10、滴定完毕后,剩余的滴定液不得倒回原溶液(母液)中。滴定管冲洗干净,倒置于滴定架上。

  • 温度滴定功能已经取代了卡尔滴定分析

    用2,2-DMP作滴定剂进行的温度滴定水分分析法是一种比传统的卡尔费希尔(K-F)方法更优越的滴定法。相比KF的试剂,DMP具有稳定性、低毒性,并可应用于更广范围的滴定实验。与自从1935 年就开始被采用的传统的卡尔费希尔(KF)方法相比,运用DMP的温度滴定法在下列领域提供了如下优势:1、毒性:DMP毒性很低,KF试剂含有嘧啶(或其它含氮有机化物)、碘、和二氧化硫。2、稳定性:DMP特别稳定性,无需采取预防措施。无需在每次滴定前标定。 KF 试剂天生不稳定,需要频繁的重复标定,并且必须采取特别的预防措施才能存放。3、多功能性:使用DMP试剂的温度滴定可运用于K-F试剂不能使用的试样,或会易受到干扰的试样。例如强酸、含胺的、硫磺化合物,或者氧化还原试剂。4、传感器:温度滴定仪配用一个灵敏而强劲的热敏电阻,它不受阻塞的影响。5、废物的处理。 通常不受严格标准的限制。6、应用广泛,可以测定食物、油、药物、聚合物、氧化剂、催化剂和矿物中的水分(包括PPM含量的水分) 所有的滴定分析都是由位于美国费城的F.A.C.T.S公司生产的FACTS(全自动计算机控制滴定系统)完成的。滴定系统配有一台热敏电阻的传感器和一块温度滴定板,控制板主要由一条惠斯通电桥构成。滴定是在一个绝缘的带有磁力搅拌器的容器中完成的。和KF滴定仪不同的是,FACTS滴定分析平台可用于数百种不同的温度、电位、电导和光度的滴定应用。[em02] [em01]

  • 【我们不一YOUNG】分析化学--滴定分析法的滴定液

    [align=center][font=DengXian]分析化学[/font]--[font=DengXian]滴定分析法的滴定液[/font][/align][font=DengXian]滴定液系指已知准确浓度的溶液,它是用来滴定被测物质的。滴定液的浓度用“[/font]XXX[font=DengXian]滴定液([/font]YYYmol/L[font=DengXian])”[/font][font=DengXian]表示。[/font][font=DengXian](一)配制[/font] 1.[font=DengXian]直接法:[/font][font=DengXian]根据所需滴定液的浓度,计算出基准物质的重量。准确称取并溶解后,置于量瓶中稀释至一定的体积。[/font][font=DengXian]如配制滴定液的物质很纯(基准物质),[/font][font=DengXian]且有恒定的分子式,称取时及配制后性质稳定等,可直接配制,根据基准物质的重量和溶液体积,计算溶液的浓度,但在多数情况是不可能的。[/font] 2.[font=DengXian]间接法:[/font][font=DengXian]根据所需滴定液的浓度,计算并称取一定重量试剂,溶解或稀释成一定体积,并进行标定,[/font][font=DengXian]计算滴定液的浓度。[/font][font=DengXian]有些物质因吸湿性强,不稳定,常不能准确称量,只能先将物质配制近似浓度的溶液,再以基准物质标定,以求得准确浓度。[/font][font=DengXian](二)标定[/font][font=DengXian]标定系指用间接法配制好的滴定液,必须由配制人进行滴定度测定。[/font][font=DengXian](三)标定份数[/font][font=DengXian]标定份数系指同一操作者,在同一实验室,用同一测定方法对同一滴定液,在正常和正确的分析操作下进行测定的份数。不得少于[/font]3[font=DengXian]份。[/font][font=DengXian](四)复标[/font][font=DengXian]复标系指滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行再标定。其标定份数也不得少于[/font]3[font=DengXian]份。[/font][font=DengXian](五)误差限度[/font] 1. [font=DengXian]标定和复标[/font] [font=DengXian]标定和复标的相对偏差均不得超过[/font]0.1%[font=DengXian]。[/font] 2. [font=DengXian]结果[/font] [font=DengXian]以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过[/font]0.15%[font=DengXian]。否则应重新标定。[/font] 3. [font=DengXian]结果计算[/font] [font=DengXian]如果标定与复标结果满足误差限度的要求,则将二者的算术平均值作为结果。[/font][font=DengXian](六)使用期限[/font][font=DengXian]滴定液必须规定使用期。除特殊情况另有规定外,一般规定为一到三个月,过期必须复标。出现异常情况必须重新标定。[/font][font=DengXian](七)范围[/font][font=DengXian]滴定液浓度的标定值应与名义值相一致,若不一致时,其最大与最小标定值应在名义值的±[/font]5%[font=DengXian]之间。[/font]

  • 化学滴定分析

    [size=18px][b]常见滴定分析法[/b][/size][color=#1f497d][b][size=16px]1、酸碱滴定法[/size][/b][/color][size=16px]滴定分析法中,酸碱滴定最基本。[/size][b][size=16px]中心问题:[/size][/b][size=16px]“酸碱平衡”,本质是酸碱之间的质子传递。[/size][b][size=16px][color=#1f497d]2、配位滴定法[/color][/size][/b][size=16px]主要是:EDTA的结构、性质、配位平衡、稳定常数、滴定曲线、指示剂的选择及消除干扰的方法。[/size][b][size=16px]重点:配位平衡。[/size][/b][size=16px]在配位滴定中,除主反应外,还有各种副反应干扰主反应的进行,反应条件对配位平衡有很大的影响。[/size][b][size=16px][color=#1f497d]3、氧化还原滴定法[/color][/size][/b][size=16px]氧化还原滴定法的核心仍然是平衡,是以电子转移为依据的平衡,反应条件对平衡的影响很大。[/size][b][size=16px][color=#1f497d]4、沉淀滴定法[/color][/size][/b][size=16px]沉淀滴定法的核心是沉淀平衡。[/size][size=16px]重点是银量法,根据确定终点的方法不同,可分为摩尔法、福尔哈德法、吸附指示剂法。[/size]酸碱、配位、氧化还原、沉淀滴定之联系与区别:[size=16px]滴定分析的共同特点是在滴定过程中,被测离子浓度呈现出规律性变化。只要重点掌握酸碱滴定过程中pH值计算,其它几种滴定方法可依相同的思路加以解决。[/size][size=18px][b]滴定的四个阶段[/b][/size][size=16px][color=#000000]第一阶段:滴定开始前;[/color][/size][size=16px][color=#000000]第二阶段:滴定开始至计量点前;[/color][/size][size=16px][color=#000000]第三阶段:计量点时;[/color][/size][size=16px][color=#000000]第四阶段:计量点后。[/color][/size][size=16px][color=#000000]要了解滴定过程被测离子浓度的变化情况,首先必须弄清滴定各阶段溶液组成的变化情况,然后根据相应组成的计算公式计算。[/color][/size][color=#1f497d][b][size=16px]特别应注意的是:[/size][/b][/color][size=16px][color=#000000]滴定过程中达到计量点时滴定剂由不足99.9%到过量0.1%之间pH(PM,PE)的变化范围,即滴定突跃,这是选择指示剂的重要依据。[/color][/size]

  • 滴定分析中的各种疑问!

    滴定分析法,作为一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法,在常量分析中有较高的准确度,滴定分析可算是实验室中最最常用的定量方法啦,很多人都有一个疑问,如果滴定分析结果总是超出了误差范围怎么办?总的来说,对于任何滴定分析,都要首先了解什么样的精度要求才是有意义的并且是必须的,之后如果发现一些结果还是超出了误差范围,你就要从以下几点去找原因:1.待测样品是否在整个样品中具有代表性?换句话说,你应该从取样时就开始寻找可能的错误。“分析结果仅代表实际被分析的样品的结果。”也许在实际测量前,样品可能来自于一个没有混合均匀的容器。亦或在取样后,样品暴露在不同的环境条件下。例如样品在滴定前放置不同的时间段,就会吸收不同量的空气中的二氧化碳。在样品转换器上用敞开式的滴定容器时,就应考虑到这一点。因此我们建议先将滴定容器密闭起来,再在滴定开始之前,用一种特殊装置将其打开(Cover- UpTM),就象Rondo样品转换器上的那种。2. 用多少样品来做分析?对于极少量的样品的分析,天平的性能就至关重要。那么进行一次最小称样量的测试就可以了解天平是否符合要求。3. 如果是滴定仪自身的问题,可从以下几个方面来做检查:a) 馈液管的末端是否有虹吸滴定头,并且工作是否正常?该滴定头是为了防止滴定剂扩散到样品中去。如果失去滴定头,滴定剂就会流入到滴定池中,并和样品反应。但这部分的消耗量是不被计算在内的,因此就能导致比较大的标准偏差。b) 滴定管应检查是否漏气。如果接头没有拧紧或阀的工作不正常,就可能出现漏液。在这种情况下,并不是所有滴定仪馈送的滴定剂都加入到样品中去。由于这种影响不具有重复性,就会导致较大的标准偏差。c) 滴定管中存在有气泡。这通常是由滴定剂中所溶解的气体如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定剂在使用前应有个脱气过程,如放置在超声波水浴中。滴定瓶托架作为滴定仪的一个附件可以将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度,这就确保在充满滴定管时不会出现负压而造成脱气。卡尔菲休滴定所用试剂由于溶解有SO2,对此极为敏感,因此,在DL31/DL38卡尔菲休滴定仪中,可以适当降低其充液速度。适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件:(1)反应必须按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,这是定量计算的基础。(2)反应能够迅速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。(3)共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。(4)有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。滴定分析法分类1.直接滴定法所谓直接滴定法,是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。凡是能同时满足上述3个条件的化学反应,都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。例如用HCl滴定NaOH,用K2Cr2O7滴定Fe2+等。往往有些化学反应不能同时满足滴定分析的三点要求,这时可选用下列几种方法之一进行滴定。2.返滴定法当遇到下列几种情况下,不能用直接滴定法:第一,当试液中被测物质与滴定剂的反应慢,如Al3+与EDTA的反应,被测物质有水解作用时。第二、用滴定剂直接滴定固体试样时,反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO3。第三,某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时,如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl- 缺乏合适的指示剂。对上述这些问题,通常都采用返滴定法。返滴定法就是先准确地加入一定量过量的标准溶液,使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应,待反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。例如,对于上述Al3+的滴定,先加入已知过量的EDTA标准溶液,待Al3+与EDTA反应完成后,剩余的EDTA则利用标准Zn2+、Pb2+或Cu2+溶液返滴定;对于固体CaCO3的滴定,先加入已知过量的HCl标准溶液,待反应完成后,可用标准NaOH溶液返滴定剩余的HCl;对于酸性溶液中Cl-的滴定,可先加入已知过量的AgNO3标准溶液使Cl-沉淀完全后,再以三价铁盐作指示剂,用NH4SCN标准溶液返滴定过量的Ag+,出现2+淡红色即为终点。3.置换滴定法对于某些不能直接滴定的物质,也可以使它先与另一种物质起反应,置换出一定量能被滴定的物质来,然后再用适当的滴定剂进行滴定。这种滴定方法称为置换滴定法。例如硫代硫酸钠不能用来直接滴定重铬酸钾和其他强氧化剂,这是因为在酸性溶液中氧化剂可将S2O32-氧化为S4O62-或SO42-等混合物,没有一定的计量关系。但是,硫代硫酸钠却是一种很好的滴定碘的滴定剂。这样一来,如果在酸性重铬酸钾溶液中加入过量的碘化钾,用重铬酸钾置换出一定量的碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液直接滴定碘,计量关系便非常好。实际工作中,就是用这种方法以重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的。4.间接滴定法有些物质虽然不能与滴定剂直接进行化学反应,但可以通过别的化学反应间接测定。例如高锰酸钾法测定钙就属于间接滴定法。由于Ca2+在溶液中没有可变价态,所以不能直接用氧化还原法滴定。但若先将Ca2+沉淀为CaC2O4,过滤洗涤后用H2SO4溶解,再用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+结合的C2O42-,便可间接测定钙的含量。显然,由于返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用,大大扩展了滴定分析的应用范围。滴定结果有误,总是预期值的一半或两倍,不知道为什么?这可能有多种原因。结果恰好是预期值的一半或两倍说明这是由于系统误差造成的。首先要做的就是在安装数据中检查为滴定剂所设定的滴定管体积是否与实际相符。滴定剂清单包含所有与滴定剂相关的信息:名义浓度,滴定管体积,所在驱动器以及在滴定度测定后自动储存的当前滴定度值。如果指定的是5mL的滴定管,但实际使用了10mL的滴定管,那么计算结果就只有预期值的一半,反之亦然。 另一种原因可能在于滴定剂的浓度。在结果的计算过程中,名义浓度乘以滴定度才能得到实际浓度,因此错误的名义浓度就可能导致错误的结果。例如:在滴定剂清单中给出的NaOH浓度是0.5 mol/L,而实际上你用的是1.0mol/L的溶液,那么你的结果也就只有预期值的一半了。此外,滴定反应的平衡数z也必须准确,也就是要知道反应的化学计量关系是什么,是不是1:1的反应。错误的平衡数也必将导致结果变成预期值的一半或两倍。终点滴定和等当点滴定有何区别?终点滴定(EP)指传统的滴定步骤:滴定剂持续加入直至反应终止,如用指示剂指定时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说,持续滴定样品直至达到原先设定的某值,如pH=8.2。等当点是被分析物和试剂的浓度正好相同的那个点。多数情况下,该点完全等同于滴定曲线的回归点,如酸/碱滴定的滴定曲线。曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定剂消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点,然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。天平的精度该为多少才能保证获得准确及精

  • 滴定分析工作

    书上有一段话,在精确测定中,滴定分析时,所用的移液管与容量瓶应彼此校准,使用移液管的方法(包括放出的方法,滴净时间等)应与校准时所用的方法相同。在要求精密度为1/1000时,不能使用25mL以下的移液管?不明白,为什么在要求精密度为1/1000时,不能使用25mL以下的移液管?还有什么时候滴定分析或其它的分析有要求精密度为1/1000的,可否举个例子

  • 滴定分析法的4种分类

    [size=16px][b][font=微软雅黑]1.直接滴定法:[/font][/b][/size][size=16px][font=微软雅黑]用标准溶液直接滴定被测物质,是滴定分析法中常用的基本的滴定方法。凡能满足滴定分析要求的化学反应都可用直接滴定法。[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b]2.返滴定法:[/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]又称剩余滴定法或回滴法。当反应速度较慢或反应物是固体时,滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量反应,可先加入一定过量的标准溶液,待反应定量完成后用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b]3.置换滴定法:[/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]对于不按确定化学计量关系反应的物质,有时可以通过其他化学反应间接进行滴定,即加入适当试剂与待测物质反应,使其被定量地置换成另一种可直接滴定的物质,再用标准溶液滴定此生成物。[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b]4.间接滴定法:[/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]不能和滴定剂直接起反应的物质,有时可以通过另一种化学反应,以滴定法间接进行滴定,这种方法称为间接滴定法。[/font][/size]

  • 【求助】如何计算滴定分析中的误差?

    如何计算滴定分析中的误差,例如:酸碱滴定。误差如何合成(如滴定过程中滴定管误差和称样误差)?两种方法比较除了t检验和F检验还有哪些方法?如何检验?

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