硫化物沉淀分离法检测

水质硫化物的沉淀分离法测吸光度超了，应减少取样体积吗

各位老师，我今天刚接手水质的硫化物，用的沉淀分离法，采样人员加了固定剂后样品底部有沉淀，是取底部沉淀到100ml比色管然后加水至60ml的吗。

有大神知道水质硫化物16489沉淀分离法，计算的时候体积咱们确定呢？是采多少样品体积就是多少吗？比如说我用500ml的棕色玻璃瓶采样，用里面的沉淀做实验，最后计算的时候体积就是500吗？

《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书》中有关硫化物测定的方法要求，将原来沉淀分离法取消，现在全部使用酸化吹气吸收法进行前处理，但对水浴温度没有给出。我想请问一下，在这个前处理过程中是否需要恒温水浴？如果需要，水浴温度是多少？谢谢

请问硫化物检测前要加固定剂会有白色沉淀检测时候是取上清液还是取白色沉淀还是摇匀？

大神们好，小弟初次接触硫化物就要弄评审，所以想要咨询一下实验相关问题，如下：①配制10.00mg/L的标准使用液，使用的是购买的100mg/L硫化钠标准溶液，请问直接用水稀释10倍，还是按照标准里的加入1-2mL乙酸锌-乙酸钠溶液再用pH=10-12的煮沸放冷水稀释定容。（购买的100浓度标准溶液证书标注了溶剂为0.01%氢氧化钠溶液）②质控样稀释呢？③清洁水样测定用沉淀分离法，但是硫化物浓度低得水样在分液漏斗中的沉淀基本看不出，标准还说将沉淀部分放下来再加水至60mL，我能直接放60mL么？关键每次水样不知是因为采样处理得不好还是真的硫化物浓度低，导致沉淀都看不出。④GB/T16489-1996里是测出的标准曲线还要扣去空白的吸光度值再绘制校准曲线，而GB/T5750-5（6.2）里不用扣去。是不是因为GB/T16489-1996的加入试剂量较多，空白吸光度也很大，而GB/T5750-5（6.2）加入的试剂量极少，所以才这样？其实在①②问题在GB/T5750-5（6.2）方法也要考虑。问题很基础，但是都是要有经验的才能知道，故在此请教。还有如果有做评审的老师，也想问问评审一般关注什么的。

最近准备GB/T16489 水中硫化物的测定试验，7.2.1 沉淀分离法（测定水样时），的具体操作是怎样的，标准没看懂，我的理解是：一定体积固定过的水样在分液漏斗里沉淀分离出底层沉淀物后，加20ml乙酸锌-乙酸钠溶液，加水至60ml，再加10mlN-二甲基对苯二胺溶液，密闭倒转一次，加1ml硫酸铁铵，密闭摇匀，放置10分钟，稀释到100ml刻度线，摇匀待测。 不知这样操作对不，请哪位有经验的同事帮忙回答下。

硫 化 物 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H2S、 HS¯、 S2¯，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035µg／L)。 本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。1．方法的选择 测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物。2．水样保存 由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。

[font=&]亚甲蓝测硫化物预处理的时候为什么要”沉淀-分离“和“酸化-吹气-吸收”呢？目的是什么？[/font][font=&]”沉淀-分离“是为了把固定时沉淀下来的硫化物分离出来进行分析。[/font]“酸化-吹气-吸收”是为了将H2S吹出来，然后用乙酸锌-乙酸钠吸收。这样只是为了去除浊度、去除悬浮物的影响？那为什么不能将原水样过滤呢？如果我需要测得是水中溶解性硫化物浓度（且里面无硫代硫酸盐和亚硫酸盐）。采样完立即分析，且在分析前会用0.22 μm的滤膜先过滤（过滤后的水样澄清透明），这样的水样还需要”沉淀-分离“和“酸化-吹气-吸收”吗？如有回复，万分感谢！！！

采用碘量法监测1．方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。2．干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。遇此情况应进行适当处理。3．方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。4．仪　器4.1 250ml碘量瓶。4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。4.3 25ml或50ml滴定管（棕色）。5．试　剂5.1 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml。5.2 1%淀粉指示液。5.3 1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混匀。置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c=15.00/(V1-V2)×0.05式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。6．步　骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。同时作空白试验。水样若经酸吹气预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。7．计　算硫化物＝（V0－V1）c×16.03×1000/V式中：V0――空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V1――水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V――水样体积（ml）；16.03――硫离子摩尔质量(g/mol)；c――硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。8．注意事项当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使呈淡黄棕色止。空白试验亦应加入相同量的碘标准溶液。

[font=&][color=#333333]水质检测中的硫化物检测是一个重要且细致的过程，它涉及到多种方法和技术。以下是关于硫化物检测的一些关键信息和步骤：[/color][/font][font=&][color=#333333]硫化物概述：[/color][/font][font=&][color=#333333]硫化物一般指硫化氢，也包括含硫有机物分解及水中硫酸盐经细菌还原生成的低价硫化合物。[/color][/font][font=&][color=#333333]硫化物的存在会对水体的环境质量产生影响，因此对其进行监测具有重要意义。[/color][/font][font=&][color=#333333]检测方法：[/color][/font][font=&][color=#333333]比色法：通过化学反应产生的颜色变化来测定硫化物浓度。[/color][/font][font=&][color=#333333]碘量法：[/color][/font][font=&][color=#333333]原理：水样中的硫化物（或硫化氢）在酸性溶液中加热蒸馏生成硫化氢气体，用锌的氨性溶液吸收生成硫化锌沉淀，加酸酸化，以淀粉作指示剂用碘或碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色不褪为止。[/color][/font][font=&][color=#333333]特点：快速简便，比较常用，检测浓度范围为1～200mg/L。[/color][/font][font=&][color=#333333]分光光度法：[/color][/font][font=&][color=#333333]原理：利用硫化物在特定波长下的吸收特性来测定其浓度。[/color][/font][font=&][color=#333333]种类：包括亚甲蓝分光光度法、对氨基N,N二甲基苯胺分光光度法等。[/color][/font][font=&][color=#333333]特点：灵敏度高、操作简便、快速。但只适用于检测硫化物含量较低的水样，如亚甲基蓝分光光度法的检出限为0.005mg/L，最高检测浓度为0.7mg/L。[/color][/font][font=&][color=#333333]离子电极法：利用电化学方法通过测量电极与参比电极之间的电位变化来计算硫化物浓度。[/color][/font][font=&][color=#333333]定性分析法：通过化学反应，利用化学试剂（如铅醋液、银醋液）对硫化物进行定性分析，通过观察颜色变化来判断样品中是否含有硫化物。[/color][/font][font=&][color=#333333]离子筛法：通过离子交换基质上的吸附作用，将待测样品中的硫化物吸附到离子交换树脂上，然后进行分析计算。[/color][/font][font=&][color=#333333]检测目的：[/color][/font][font=&][color=#333333]环境监测：评估水体质量、研究水体污染程度以及指导环境保护。[/color][/font][font=&][color=#333333]污水处理：监测污水中的硫化物含量，优化处理工艺和控制污染物排放。[/color][/font][font=&][color=#333333]工业生产：监测工业废水中的硫化物含量，确保废水处理符合环境法规和标准。[/color][/font][font=&][color=#333333]地下水监测：提供地下水中硫化物含量的准确数据。[/color][/font][font=&][color=#333333]科学研究：用于水体污染源的溯源、生态系统硫循环的研究等。[/color][/font][font=&][color=#333333]注意事项：[/color][/font][font=&][color=#333333]在操作过程中，需要注意实验室的安全性和操作的规范性，以确保测定结果的准确性和合理性。[/color][/font][font=&][color=#333333]根据具体情况和需要，选择合适的测定方法进行分析。[/color][/font][font=&][color=#333333]综上所述，水质检测中的硫化物检测是一个涉及多种方法和技术的过程，需要根据具体情况选择合适的检测方法和注意操作规范，以确保检测结果的准确性和可靠性。[/color][/font]

我在做水质硫化物检测的时候，遇到一个现象，其中用的乙酸锌乙酸钠溶液，我刚配制出来的时候是澄清的，没有沉淀，可是放置了一段时间之后，就会析出一些白色沉淀，（放置的时间也不是很长，大概一两个星期）。这是怎么回事，白色沉淀是什么？溶液是否已经变质？还可以使用不？

刚接手做硫化物检测，方法是：n，n-二乙基对苯二胺分光光度法，方法说是稳定蓝色，可是加入显色剂后开始是蓝色然后马上变成乳白色浑浊了，做了多次都是这样，一直找不到原因，硫化物标准用的是国家标准溶液稀释的，请哪位兄弟帮忙解答下，多谢了，还有就是水样采来后加了乙酸锌，下面有很多白色浑浊沉淀，请问取水样该怎么取，有可能的话能否把硫化物显色照片发来看看

各位老师好，我看了下手工测硫化物的方法，感觉预处理非常麻烦啊1、测硫化物必须预处理么？不预处理跟结果相差大么？2、各位老师有什么好的、高效的、简便的硫化物预处理方法？3、乙酸锌沉淀过滤法，是测滤膜上的滤出物中的硫？4、酸化吹气法测的是硫化氢吸收液中的硫？谢谢各位老师了！

[align=center][b]硫 化 物[/b][/align] 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H[sub]2[/sub]S、 HSˉ、 S[sup]2ˉ[/sup]，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035μg／L)。 测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。[b]1．方法的选择[/b] 测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10[sup]-6[/sup]--10[sup]1[/sup]mo1／L之间的硫化物。[b]2．水样保存 [/b] 由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac)[sub]2[/sub])]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。

化学实验室汞主要来源由于汞盐。在常温常压下，汞倾向和氧结合成氧化汞。如果汞排入河流微生物能将浮在水面的汞转换成甲基汞（methyl mercury），而该物质易被大部分水生生物吸收。甲基汞以其造神经受损出名，而鱼类是主要从水中吸收甲基汞的生物。甲基汞储积在鱼中，进而入侵到整个食物链内。进食这些鱼的动物，历经长期吸收汞所导致的中毒现象，包括了生殖能力退化，消化系统损坏，胃崩解，DNA异变，和肾败坏。[b]处理原理：[/b]用Na2S或NaHS把Hg2+转变为难溶于水的HgS，然后使其与Fe（OH）3共沉淀而分离除去。如果使其pH在10以上进行反应，HgS即变成胶体状态。此时，即使用滤纸过滤，也难于把它彻底清除。如果添加的Na2S过量时，则生成2-而沉淀容易发生溶解。如果添加的Na2S过量时，则生成2-而沉淀容易发生溶解。[b]操作步骤：[/b]1、于废液中加入对于FeSO4（10ppm）及Hg2+之浓度的1∶1当量的Na2S9H2O，充分搅拌，并使废液之pH保持在6～8范围内。2、上述溶液经放置后，过滤沉淀并妥善保管好滤渣（用此法处理，可使Hg浓度降到0.05ppm以下）。3、再用活性炭吸附法或离子交换树脂等方法，进一步处理滤液。4、在处理后的废液中，确证检不出Hg后，才可排放。

水质硫化物检测，亚甲基蓝分光光度法，做标曲时，空白吸光度高，是什么原因，大概在0.135，是不是不正常

刚装戴安1100，手上只有AS19柱，电导检测器，想问下能否检测硫化物即S离子，网上查了一下。好像这方面的资料比较少，望大家不吝赐教

请问做水的硫化物检测应注意事项，谢谢你的指教！

地表水比较干净，用沉淀分离法的沉淀太少了，可以直接取40ml水样加去成有20ml乙酸锌乙酸钠溶液的100ml具塞比色管中，然后加10mlN,N－二甲基对苯二胺溶液，加1ml硫酸铁铵溶液，放置10min，用水稀释至标线，摇匀。使用1cm比色皿，以水做参比，在波长为665nm处测量吸光度。请问这样可以吗？

使用GB/T5750.5 6.1 做水质监测硫化物，标准曲线线性不太好，而且质控低好多。使用的坛墨质检的标液和质控，未查询到原因，有经验的老师帮忙看看，谢谢！

请问，使用流动分析法测定硫化物时，已加入稳定剂的水样，若摇匀后再倒入样品杯，那些絮状沉淀岂不是被吸入管路中，会造成管路的堵塞?

最近在做硫化物，FPD检测器，用的是HP-1的柱子，甲硫醇和二甲二硫能走出来，但是硫化氢和甲硫醚走不出来，求各位大神指教~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

[b]问题描述：[/b] 最近在做硫化物的考核样。用GB/T 16489-1966亚甲基蓝分光光度法，标准溶液是购买的，浓度为 100mg/L，直接用水稀释成 10mg/L；标准样品也是从安瓿瓶中取 10ml 直接用水稀释至250ml 待测。标线绘制和标样测定时，都先在比色管中加入 20ml 的乙酸锌-乙酸钠溶液，再加入适量的标准溶液和标样，再加水和其他试剂。做出的标准样品结果偏低。 a、做硫化物的时候，应该用什么稀释？用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释？水是用去 CO2水，还是按照国标上用碱性水？ b、实验是按照国标 GB/T 16489-1996，还是按《水和废水监测分析方法》第四版书进行的？ c、如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释，标准使用液是配成 10mg/L好还是 5mg/L好， 因为由于加入混合液，稀释成高浓度的标准溶液沉淀明显，使得最后两点偏低。 我用 GB/T16489-1996 方法，做出的标准曲线为 y=0.00994X+0.002，相关系数为 0.9999，线性很好，我觉得可能是斜率偏高，导致所做的标准样品值偏低。空白实验加入乙酸锌-乙酸钠混合液，空白值吸光度为 0.016，纯水做吸光度为 0.008。 [b]解答：[/b] a、标样介质要看证书上的相关说明，另外，稀释的时候可以考虑与标准曲线一致。一般中国计量院卖的辽宁环境监测站出的标准是用氢氧化钠稀释，环保部出的质控样品采用乙酸锌-乙酸钠溶液为介质。最重要的就是曲线和盲样的处理方法就是一定要一致，曲线盲样都用乙酸锌乙酸钠处理也行。 b、硫化物的检测不止这两个方法，还有 GB/T 5750.5-2006 中 N,N-二乙基对苯二胺分光光度法等测定方法，可以根据样品来源确定方法。 c、样品加乙酸锌目的是生成硫化锌沉淀固定，测定要加酸释放富集再来做。使用也的浓度需要根据自己样品的浓度，也就是具体的检测需求来定，并不固定。

[font=宋体]发帖人：[/font][font='Times New Roman']windy[/font][font=宋体]链接：[/font][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://bbs.instrument.com.cn/topic/74746545[/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]土壤样品硫化物怎么测，用哪个标准？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]可以参照[/font][font=宋体][font=宋体]《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]硫化物的测定[/font] [font=宋体]亚甲基蓝分光光度法》（[/font][/font][font='Times New Roman']HJ 833-2017[/font][font=宋体][font=宋体]），该方法适用于土壤和沉积物中硫化物的测定，其原理是：土壤和沉积物中的硫化物经酸化生成硫化氢气体后，通过加热吹气或蒸馏装置将硫化氢吹出，用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在高铁离子存在下的酸性溶液中与[/font][font=Times New Roman]N, N[/font][font=宋体]－二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，于[/font][font=Times New Roman]665 nm[/font][font=宋体]波长处测量其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。当取样量为[/font][font=Times New Roman]20 g[/font][font=宋体]时，方法的检出限为[/font][font=Times New Roman]0.04 mg/kg[/font][font=宋体]，测定下限为[/font][font=Times New Roman]0.16 mg/kg[/font][font=宋体]。[/font][/font]

问题描述：最近在做硫化物的考核样。用GB/T 16489-1966亚甲基蓝分光光度法，标准溶液是购买的，浓度为 100mg/L，直接用水稀释成 10mg/L；标准样品也是从安瓿瓶中取 10ml 直接用水稀释至250ml 待测。标线绘制和标样测定时，都先在比色管中加入 20ml 的乙酸锌-乙酸钠溶液，再加入适量的标准溶液和标样，再加水和其他试剂。做出的标准样品结果偏低。求助论坛的兄弟姐妹们：a、做硫化物的时候，应该用什么稀释？用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释？水是用去 CO2水，还是按照国标上用碱性水？b、实验是按照国标 GB/T 16489-1996，还是按《水和废水监测分析方法》第四版书进行的？c、如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释，标准使用液是配成 10mg/L好还是 5mg/L好，因为由于加入混合液，稀释成高浓度的标准溶液沉淀明显，使得最后两点偏低。我用 GB/T16489-1996 方法，做出的标准曲线为 y=0.00994X+0.002，相关系数为 0.9999，线性很好，我觉得可能是斜率偏高，导致所做的标准样品值偏低。空白实验加入乙酸锌-乙酸钠混合液，空白值吸光度为 0.016，纯水做吸光度为 0.008。解答：a、标样介质要看证书上的相关说明，另外，稀释的时候可以考虑与标准曲线一致。一般中国计量院卖的辽宁环境监测站出的标准是用氢氧化钠稀释，环保部出的质控样品采用乙酸锌-乙酸钠溶液为介质。最重要的就是曲线和盲样的处理方法就是一定要一致，曲线盲样都用乙酸锌乙酸钠处理也行。b、硫化物的检测不止这两个方法，还有 GB/T 5750.5-2006 中 N,N-二乙基对苯二胺分光光度法等测定方法，可以根据样品来源确定方法。c、样品加乙酸锌目的是生成硫化锌沉淀固定，测定要加酸释放富集再来做。使用也的浓度需要根据自己样品的浓度，也就是具体的检测需求来定，并不固定。

最近单位要认证硫化物碘量法，接触检测行业时间不长，又是第一次做方法确认报告，不知道从何着手