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水质氟化物的测定标准

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水质氟化物的测定标准相关的论坛

  • 水质氟化物的测定标准曲线的绘制

    水质氟化物的测定标准曲线的绘制

    [img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811081519128097_8039_2101421_3.jpg!w690x517.jpg[/img]水质 氟化物的测定 离子选择性电极法 标准GB7484-1987中说绘制E(mV)-logcF-(mg/L)标准曲线。我的疑问一,[b]E(mV)-logcF-(mg/L)标准曲线,哪个为x轴,哪个为y轴[/b]?因为我本来理解是:E为x轴,logcF-为y轴,,这样做出的斜率为-0.0166左右。但是我看了之前的帖子,看有的老师说氟化物斜率在56-60,这个斜率我做了下好像应该是以logcF-为x轴,E为y轴做的。所以我困惑了。疑问二,作图时,标准中logcF-(mg/L)里的单位是mg/L,取的mg/L的对数,但我看帖子里有的老师说用取的ug的对数,这个不需要按照标准来么?疑问三,如果以[b]E为x轴,logcF-为y轴[/b],氟离子标准曲线的斜率大概范围是多少? 如果以l[b]ogcF-为x轴,E为y轴,[/b]做的氟离子标准曲线的斜率大概范围是多少?谢谢

  • 工作场所中氟化物的测定标准曲线线性的问题

    各位老师,我用GBZ/T160.36-2004中的氟离子选择性电极测定工作场所中的氟化物,发现标准曲线的线性较差,但去掉两个小浓度的2μg、5μg的点后,线性变好,请各位分析一下是原因造成的,谢谢

  • 离子选择电极法测定氟化物标准曲线的问题?

    今天做了一组氟化物的标准曲线,线性不好,不知道是什么原因?5ug 10ug 20ug 50ug 100ug 200ug的值测定出来的电极电位为308.3mV、298.9mV、283.4mV、262.3mV、244.1mV、226.3mV,测定标准溶液前纯水的电极电位为310mV左右,不知道是什么原因?

  • 水质氟化物的测定空白电位值

    各位老师想请教,使用氟离子选择电极法测定水质中氟化物,标准曲线按照国标,TISAB按照方法1配制的(二水合柠檬酸钠?硝酸钠,用盐酸和乙酸钠调节pH至5.2),但是在测定空白和标样过程中,发现空白样品浓度接近0.2,低标偏大,高标偏不确定度上限,怀疑TISAB引入的误差,不知道问题出在哪里? 请各位老师指点

  • 水质氟化物测定结果的保留位数

    做水质氟化物的校准曲线,系列标液浓度分别是1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mg/L,浓度的对数值分别是0.000、0.477、0.699、1.00、1.30,对应的毫伏值分别是289、263、249、231、214,得出的校准曲线是y= -58.09x + 289.6。如果样品A的测定毫伏值是263,样品B的测定毫伏值是290,通过校准曲线计算样品里的氟化物含量。那么,样品A和样品B的测定结果应该是几位有效数字?特别是290减去289.6等于0,那么x应该取几位?

  • 求助!水质氟化物的测定 离子选择电极法的几个问题

    新手最近才开始做水质氟化物的测定,用的是离子选择电极法,最近发现两个问题:1、新配制总离子强度调节缓冲溶液后,重新做了标准曲线,线性很好,一个月以来做样品一直很正常,质控样的浓度也在范围内。最近再做氟化物测定时,水样浓度和质控样浓度都明显偏高,排查了多个原因,最后按标准中的方法清洗了电极,重新做了曲线,一切恢复正常。想请教大家,我的习惯是平时做完每一份样品用去离子水冲洗电极5秒左右用滤纸吸干,是否冲洗时间太短才导致电极出现问题?2、是要按照从低浓度到高浓度的顺序进行测定吗?如果先测高浓度的样品,对之后测得低浓度样品的数值是否有影响?如果不确定样品浓度高低,应该怎么处理?先谢谢大家了!

  • 【原创】水质的多环芳烃、氰化物、铜、氟化物、银的检测方法标准有更新

    部分水质检测标准将于2009-11-01变更,涉及水质的多环芳烃、氰化物、铜、氟化物、银的测定。GB 13198-1991、GB 7486-1987、GB 7487-1987、GB 7473-1987、GB 7474-1987、GB 7482-1987、GB 7483-1987、GB 11908-1989、GB 11909-1989等一批标准废止,被HJ 478-2009、HJ 484~490-2009代替。详细的新版标准请到行业标准版查看。网址:[url]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091013/2155272/[/url]

  • 水质氟化物的测定

    请问各位走过路过的大侠,用氟试剂分光光度法测定水质的氟化物是附图上的颜色吗?不知道为什么做出来的吸光度数值都很低,曲线的线性非常不好

  • 水质氟化物的曲线和计算

    水质氟化物的曲线和计算

    [font=&][color=#444444][back=#f9f9f9]各位老师: 求助个问题,检测项目:水质氟化物的测定(GB 7484 -1987),标准曲线按照国标要求做的,但是在测定盲样和标样过程中,计算结果都是真值的2倍,不知道问题出在哪里? 计算过程:通过测试得出的电位值mv,代入线性回归方程(y=-58.567x+263.99),求得x,10的x次方再乘以稀释倍数即为氟化物浓度; 测试仪器:pH计(上海仪电PHS-3E)、氟离子选择电极(上海仪电PF-2-01)、参比电极(上海仪电232-01); 标准物质:氟化钠标准溶液,1000ug/ml,北京北方伟业计量;[img=,690,259]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306071318377188_9193_5632810_3.png!w690x259.jpg[/img][/back][/color][/font]

  • 【求助】氟化物标准曲线的测定

    各位大侠,我在用标准曲线法测定氟化物时做的标准曲线,斜率都是小于0以下,书上是要求大于56,以前都是用滴定法测的,现在要做考核盲样,不知道怎么回事?还请各位赐教,不胜感激!急急急???

  • 有关于离子色谱法测定氟化物的相关问题

    请问各位老师,测定固定污染源和环境空气中的氟化物我看标准用的是离子选择性电极,但是我们有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],就没买氟离子电极,我搜了一下,有一个[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]HJ 688-2019 固定污染源废气 氟化氢的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法的测定标准,里面测的是所有无机氟化物,我要测定氟化物是不是不能用这个标准啊,有关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定固定污染源中氟化物的标准么???[/back][/color][/font]

  • 水质氟化物选择电极法

    各位老师,想请教,在使用选择电极测定水质氟化物GB 7484 -1987,实验室空白在加入TISAB后,电极电位折算回浓度大概有0.1+,测低浓度的有证标样也偏大差不多0.1,测高浓度的标样就几乎不影响。猜测是TISAB引入误差。TISAB使用的是标准上I方法,柠檬酸钠?硝酸钠,用盐酸和乙酸钠调pH到5.2,不明白问题出现在了哪一步?

  • 水质检测 氟化物和氟化氢 这两个参数一样吗?

    《煤炭工业污染物排放标准》中规定污染物 氟化物的检测方法为《水质 氟化物的测定 离子选择电极法 GB/T7484-87》,能不能用《水质 无机阴离子的测定 离子色谱法 HJ/T 84-2001》测定F-?这两个标准中测定的氟 一样不一样?

  • 水质氟化物空白比截距大是不是对的?

    各位前辈,我想请问下,做水质氟化物的测定时,我所做的空白值的毫伏值比标准曲线的截距大,我们主管说是错的,说是负数没有对数,我想问问各位,到底空白值比截距大是不是错的,谢谢!

  • 水质氟化物检测

    请问有在效期内的水质氟化物标准样品,浓度在0.4mg/L和1.5mg/L的吗?求个证书号,和批次号?

  • 水质氟化物

    [font=&]488测定水质氟化物 氟试剂分光光度法前处理完体积计算[/font]

  • 水质氟化物

    我所选用的离子电极法,做了两次标线R值都只有2个9,始终没找到问题在哪儿?希望能得到大家指点。所配试剂有总离子强度调节缓冲溶液TISAB2 TISAB1 和氟化物标准溶液,按标准上看在做曲线时用的是TISAB2.步骤:分别吸取1、3、5、10、20氟化物标准溶液于50ml容量瓶中,加入10ml TISAB2,用水稀释至标线,摇匀,分别注入聚乙烯烧杯中,各放入塑料搅拌棒,以浓度由低到高的顺序分别测定电极值。

  • 水质氟化物,氟离子选择电极法

    求助个问题,水质氟化物的测定(GB 7484 -1987),标准曲线按照国标要求做的,使用梅特勒的复合氟离子电极。活化后用纯水清洗15分钟左右,测不加TISAB的空白值大概200mv左右。加了TISAB的空白160mv,曲线第一个点0.2mg/L对应的电位值122mv,通过计算同样品一样处理的空白浓度换算居然有0.19左右。想请教一下哪里出问题了。(另外在样品加入TISAB之前调节pH至中性还是5-6更好)曲线,标样和空白都没有调节pH有影响么

  • 能力验证水中氟化物的测定

    能力验证水中氟化物的测定 摘要:能力验证是利用实验室间比对,按照预先制定的准则评价参加者的能力。通俗地说可以理解为若干实验室分别对某种样品进行测量或检测,并提交结果;由组织实施方按照一定的规则对所有的结果进行比对分析和评价,向实验室提供评价结论;参加能力验证的实验室可依据评价结果进行原因分析和自我能力的确认。 氟化物指含氟的有机或无机化合物。氟可与除He、Ne和Ar外的所有元素形成二元化合物。从致命毒素沙林到药品依法韦仑,从难溶的氟化钙到反应性很强的四氟化硫都属于氟化物的范畴。2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,氟化物(饮用水中添加的无机物)3类致癌物清单中。氟广泛存在于自然水体中,人体各组织中都含有氟,但主要积聚在牙齿和骨筋中。适当的氟是人体所必需的,过量的氟对人体有危害,氟化钠对人的致死量为6—12克,饮用水含2.4—5毫克/升则可出现氟骨症。离子色谱法分析水中氟化物灵敏度高、稳定性好、效率高等优点。本文采用离子色谱法对能力验证的水中氟化物进行分析。 关键词:氟化物;能力验证;生活饮用水; 1、 准备工作 能力验证样品为水中氟化物。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410121659582926_3426_3217558_3.png 接到能力验证文件以后,我们进行了一系列的准备工作。 1. 按照《GB/T5750.5-2023(6.2)离子色谱法》进行准备。 2. 仪器与装置 青岛普仁PIC-10 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410121659590078_4753_3217558_3.jpeg 3. 样品和标样的准备样品:能力验证样品,按照作业指导书的要求配置。吸取10mL能力验证样品至250mL容量瓶中用纯水定容。标样:中国计量科学研究院的氟化物标准样品,20mL安瓿瓶。将氟化物标液按照作业指导书要求配置成6个标准系列,进行标曲模板。 仪器条件淋洗液:2mol NaCO3+10molNaHCO3流速:1.5mL/min压力:4.8MPa温度:25摄氏度进样量:100uL 检测过程将纯水用注射器吸取2mL打入进样口,将阀门搬到检测位置。 标准曲线的绘制分别将上述的标准系列依次进样到离子色谱进行测定。表一标准系列(mg/L)0.10.20.40.812峰面积 1872552634114413245762499261423569Y=-3.687e+004+6.211e+005X r=0.999502https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410121659590107_6256_3217558_3.png 结果与分析测量对象浓度(ug/mL)峰面积NLYZ-011.183[align=center]697856NLYZ-01-11.271752846质控样11.407836876质控样1-11.419844317标准值1.41±0.06(k=2)质控样符合质控要求https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410121659593064_4373_3217558_3.pnghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410121659594689_3785_3217558_3.png水质氟化物标准值1.41mg/L 扩展不确定度(k=2)0.06mg/L https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410121659596194_6285_3217558_3.png https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410121700001110_6182_3217558_3.png能力验证选择方法非常重要,离子色谱法做水中氟化物,碳酸根体系在峰面积的选择上不是最好的,碳酸根体系导致本地高。尤其是氟化物峰面积的选择,PIC10手动选择峰面积,计算会有一定的误差。如下图峰面积计算需要将起点1手动移到峰面积计算的起点上,开始计算实际峰面积。往往操作过程中移动的起点就会产生误差。导致结果的偏离。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410121700000745_9330_3217558_3.png结语用GB/T 5750.5-2023(6.2)离子色谱法测定水中氟化物的浓度,方法简便可行,但需要注意本地,漂移,手动计算峰面积造成的结果误差。从总体来说其他离子不受此的影响。稳定性和测量准确度基本能满足实验要求。

  • 环境空气氟化物测定

    有没有测定过环境空气或者厂界氟化物的老师,HJ 480-2009(尽管标准废止)氮还是想请问下,标准要求是上下两层膜采集,在实验室测定的时候是需要两张膜分开测定还是可以合一块测定?标准中也没有明确指出是怎么前处理,只是在最后样品结果计算的时候写到:“W1+W2—前膜和后膜氟化物含量”。如果是分开测定,前后膜测定的结果有没有关系,后膜结果值是总的氟含量的占比多少(像前后管串联,有些标准要求后管占总的10%以下),还是可以达到未检出??

  • ICS测定空气中的氟化物

    前几天用戴安ICS1000测定职业卫生中的空气中氟化物的检测,发现设置30分钟后还是有其他杂峰没有走完,第二个样品有重叠,很是郁闷,峰型也不是很好,测定水质的时候峰型很好,有没有谁做空气中的氟化物的,出来讨论一下!!

  • 【原创大赛】离子选择电极法测定水中氟化物的方法

    [align=center]离子选择电极法测定水中氟化物的方法[/align][align=center]化工室:宋小莉[/align][b]一、原理与适用范围[/b]将氟离子选择电极和外参比电极(如甘汞电极)浸入欲测含氟溶液,构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系,故通过测量电极与已知氟离子浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测氟离子浓度溶液组成原电池的电动势,即可计算出待测水样中氟离子浓度。常用定量方法是校准曲线法。当氟电极与含氟的试液接触时,电池的电动势[i]E[/i]随试液中氟离子活度变化而变化(遵守Nernst方程)。当溶液的总离子强度为定值且足够时服从下列关系式:[i]E[/i]与log[sub]cF-[/sub]成直接关系,2.303RT/F为该直线的斜率,亦为电极的斜率。适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏。[b]二、仪器[/b]1.氟离子选择性电极。2.饱和甘汞电极或银-氯化银电极。3.离子活度计或pH计,精确到0.1 mV。4.磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。5.聚乙烯杯:100 mL,150 mL。6.氟化物的水蒸气蒸馏装置。[b]三、试剂[/b]所有试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。所用水为去离子水或无氟蒸馏水。1.氟化物标准贮备液:称取0.2210 g基准氟化钠(NaF)(预先于105 - 110 ℃烘干2 h,或者于500 - 650 ℃烘干约40 min,干燥器内冷却),用水溶解后转入1000 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100 μg。2.氟化物标准溶液:用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00 mL,注入100 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含氟离子10.0 μg。3.乙酸钠溶液:称取15g乙酸钠(CH[sub]3[/sub]COONa)溶于水,并稀释至100 mL。4.总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取58.8 g二水合柠檬酸钠和85 g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5 - 6,转入1000 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。5.盐酸(HCl):2 mol/L。6.硫酸(H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]):[i]ρ [/i]= 1.84 g/mL。7.高氯酸(HClO[sub]4[/sub]):70 - 72 %。[b]四、测定步骤1. 采样与样品:[/b] 实验室样品应该用聚乙烯瓶采集和贮存。试样如果成分不复杂,可直接取出试份进行分析。如果含有氟硼酸盐或污染严重,则应先进行蒸馏。 在沸点较高的酸溶液中,氟化物可形成易挥发的氢氟酸和氟硅酸与干扰组分按以下步骤分离:准确取适量(如25.00 mL)水样,置于氟化物的水蒸气蒸汽装置的蒸馏瓶中,并在不断摇动下缓慢加入15 mL高氯酸,加热,待蒸馏瓶内溶液温度约130℃时,开始通入蒸汽,并维持温度在140 ± 5 ℃,控制蒸馏速度约5 - 6 mL/min,待接受瓶馏出液体积约150 mL时,停止蒸馏,并用水稀释至200 mL,供测定用。本次试验是方法验证试验,采用国家标准样品去验证。[b]2. 仪器准备和操作[/b]按照所用测量仪器和电极使用说明,首先接好线路,将各开关置于“关”的位置,开启电源开关,预热15 min,以后操作按说明书要求进行。测定前,试液应达到室温,并与标准溶液温度一致(温差不得超过±1℃)。[b]3.校准曲线绘制:[/b]取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物标准溶液,分别置于50 mL容量瓶中,加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。分别移入100 mL聚乙烯杯中,各放入一只塑料搅拌子,按浓度由低到高的顺序,依次插入电极,连续搅拌溶液,读取搅拌状态下的稳态电位值([i]E[/i])。在每次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制 [i]E [/i](mV) - log[i]C[sub]F[/sub][sup]-[/sup][/i][sup] [/sup](mg/L) 校准曲线,浓度标于对数分格上,最低浓度标于横坐标的起点线上,如下表:[table][tr][td]编号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]标准溶液加入体积(mL)[/td][td]1.00[/td][td]3.00[/td][td]5.00[/td][td]10.00[/td][td]20.00[/td][/tr][tr][td]标准物质加入量(μg)[/td][td]10[/td][td]30[/td][td]50[/td][td]100[/td][td]200[/td][/tr][tr][td]测定电位值(mV)[/td][td]281[/td][td]260[/td][td]241[/td][td]225[/td][td]202[/td][/tr][/table]经计算得到回归方程为:y = -56.764 lgx + 355.33,相关系数:r = 0.9994[b]4.样品测定:[/b]取10.00 mL有证标准样品,加入到250 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀待测。取20 mL待测样品,置于50 mL容量瓶中,用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性,加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。将其移入100 mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值([i]E[/i][sub]x[/sub])。在每次测量之前,都要用水充分洗涤电极,并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数,由校准曲线上查得氟化物的含量。[b]5.空白实验:[/b]用蒸馏水代替水样,按测定样品的条件和步骤进行测定。[b]五、计算方法:[/b]氟含量,以mg/L表示。根据测定所得到的电位值,从校准曲线上,查得相应的以mg/L表示的氟离子含量。[b]六. 方法检出限:[/b]采用空白试验验证方法的检出限。取40 mL纯水,加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液,摇匀,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值([i]E[/i][sub]x[/sub])。平行检测9次,方法检出限见下表:[table][tr][td]编号[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]9[/align][/td][/tr][tr][td]测定电位值(mV)[/td][td][align=center]341[/align][/td][td][align=center]345[/align][/td][td][align=center]346[/align][/td][td][align=center]341[/align][/td][td][align=center]344[/align][/td][td][align=center]347[/align][/td][td][align=center]347[/align][/td][td][align=center]343[/align][/td][td][align=center]343[/align][/td][/tr][tr][td]x(mg/L)[/td][td][align=right]0.045 [/align][/td][td][align=right]0.038 [/align][/td][td][align=right]0.036 [/align][/td][td][align=right]0.045 [/align][/td][td][align=right]0.040 [/align][/td][td][align=right]0.035 [/align][/td][td][align=right]0.035 [/align][/td][td][align=right]0.041 [/align][/td][td][align=right]0.041 [/align][/td][/tr][tr][td]`x(mg/L)[/td][td=9,1][align=center]0.0395[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差(SD)[/td][td=9,1][align=center]0.0038[/align][/td][/tr][tr][td]检测限(MDL)(mg/L) [/td][td=9,1][align=center]0.011[/align][/td][/tr][/table]检出限计算及结果表计算公式:MDL=S×t[sub]([/sub][sub]n-1[/sub][sub],[/sub][sub]0.99[/sub][sub])[/sub] [table][tr][td][align=center]参数[/align][/td][td][align=center]S[/align][/td][td][align=center]n-1[/align][/td][td][align=center]t[/align][/td][td][align=center]MDL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]计算结果[/align][/td][td][align=center]0.0038[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]2.896[/align][/td][td][align=center]0.011[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=4,1][align=center]0.011 mg/L[/align][/td][/tr][/table]GB/T 7484-1987《水质 氟化物的测定 离子选择电极法》中关于水中氟化物最低检测限为0.05mg/L,而通过空白试验,检测得到的检出限为0.011 mg/L,这说明本公司实验室的仪器、试剂及分析方法完全能够满足标准的要求。[b]七. 方法精密度:[/b]取20 mL待测样品,置于50 mL容量瓶中,加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。将其移入100 mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值([i]E[/i][sub]x[/sub])。同样方法共测定6次,方法的精密度见下表:[table][tr][td]编号[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]测定电位值(mV)[/td][td][align=center]270[/align][/td][td][align=center]271[/align][/td][td][align=center]270[/align][/td][td][align=center]270[/align][/td][td][align=center]271[/align][/td][td][align=center]270[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度(mg/L)[/td][td][align=center]1.60[/align][/td][td][align=center]1.59[/align][/td][td][align=center]1.60[/align][/td][td][align=center]1.60[/align][/td][td][align=center]1.59[/align][/td][td][align=center]1.60[/align][/td][/tr][tr][td]平均值(`x )[/td][td=6,1][align=center]1.60[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差(SD) [/td][td=6,1][align=center]0.0063[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差(RSD)[/td][td=6,1][align=center]0.39%[/align][/td][/tr][/table]经计算:RSD = 0.39%本方法的相对标准偏差为0.39%。符合GB/T 7484-1987《水质 氟化物的测定 离子选择电极法》的有关规定,因此本方法的精密度完全能够满足标准的要求。[b]八. 方法准确度:[/b]取20 mL待测样品,置于50 mL容量瓶中,加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。将其移入100 mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值([i]E[/i][sub]x[/sub])。同样方法共测定6次,方法的准确度见下表:[table][tr][td]编号[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]测定电位值(mV)[/td][td][align=center]270[/align][/td][td][align=center]271[/align][/td][td][align=center]270[/align][/td][td][align=center]270[/align][/td][td][align=center]271[/align][/td][td][align=center]270[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度(mg/L)[/td][td][align=center]1.60[/align][/td][td][align=center]1.59[/align][/td][td][align=center]1.60[/align][/td][td][align=center]1.60[/align][/td][td][align=center]1.59[/align][/td][td][align=center]1.60[/align][/td][/tr][tr][td]标样值浓度(mg/L)[/td][td=6,1][align=center]1.60 ± 0.07[/align][/td][/tr][tr][td]绝对误差[/td][td][align=center]0.00[/align][/td][td][align=center]-0.01[/align][/td][td][align=center]0.00[/align][/td][td][align=center]0.00[/align][/td][td][align=center]-0.01[/align][/td][td][align=center]0.00[/align][/td][/tr][tr][td]相对误差(%)[/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]-0.62[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]-0.62[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]采用本方法经过6次检测水中的氟化物,检出结果均在有证标准样品标准值范围内。符合GB/T 7484-1987《水质 氟化物的测定 离子选择电极法》的有关规定,因此本方法的准确度完全能够满足标准的要求。[b]九、总结[/b]本方法与GB/T 7484-1987相比,采用了同样的分析方法。GB/T 7484-1987中关于水中氟化物最低检测限为0.05mg/L,而本方法通过9次平行空白试验,检测得到的检出限为0.011 mg/L,这说明本公司实验室的仪器、试剂及分析方法完全能够满足标准的要求。原方法标准中含氟1.0mg/L的水样经九次平行测定所得的相对标准偏差为0.3%,而本方法6次平行检测1.6 mg/L的盲样所得到的相对标准偏差为0.39%,因此方法的精密度完全能够满足标准的要求;此外,本方法6次平行检测的结果均在有证标准样品标准值范围内,因此本方法的准确度完全能够满足标准的要求。通过检测和计算,本公司采用的离子电极法测定水中氟化物的方法,其检出限满足标准的限值要求,测定结果的精密度高,且准确可靠,完全满足标准的要求。[b]十、注意事项[/b]1.电极用后应用水充分冲洗干净,并用滤纸吸去水分,放在空气中,或者放在稀的氟化物标准溶液中。如果短时间不再使用,应洗净,吸去水分,套上保护电极敏感部位的保护帽。电极使用前仍应洗净,并吸去水分。2.如果试液中氟化物含量低,则应从测定值中扣除空白试验值。3.不得用手触摸电极的敏感膜;如果电极膜表面被有机物等沾污,必须先清洗干净后才能使用。

  • 氟化物测定中调节ph问题

    在做气态氟化物测定时有个步骤要用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节ph值,使溶液刚转变为蓝绿色,我想问下如何判断该用盐酸溶液还是氢氧化钠溶液调节ph,不调节ph值行不行?对读数有什么影响吗?而且气态氟化物的计算公式要在哪里找,能找到?在做水质氟化物时,是否真的得调节试份ph值为中性,不调节对做好读数会有影响吗?

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