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碳酸盐含量分析仪原理

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碳酸盐含量分析仪原理相关的资讯

  • 北京兴东达泰公司推出碳酸盐组份分析技术
    北京兴东达泰公司推出碳酸盐组份分析技术,这个分析技术可以直接将碳酸钠和碳酸氢钠组份直接测试出结果,测试过程不需要标准样品,测试精度可达+/-0.3%。详细内容欢迎直接登录我公司电子展台下载。
  • 北京水利学会发布团体标准《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》(征求意见稿)
    各有关单位及专家: 根据《北京水利学会团体标准管理办法》(京水学〔2022〕1号)有关规定,由我会组织相关单位编制的团体标准《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》已完成征求意见稿(见附件1)。现向有关单位及专家(名单见附件2)征求意见,请认真研究并填写意见表(见附件3),并于2023年6月30日前反馈我会。 《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》团体标准征求意见材料和意见表可登陆北京水利学会官网(http://www.bjslxh.org.cn),于公告栏中下载。 联 系 人:徐斌010-68183703、魏工 010-88613202 电子邮箱:18600597703@163.com、shuilxh@126.com 单 位:北京水利学会 通讯地址:北京市海淀区玉渊潭南路普慧北里北京水务综合楼305室 邮政编码:100036 附件:1. 《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》征求意见材料 2. 《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》(征求意见稿)征求意见单位及专家名单 3. 《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》(征求意见稿)专家(单位)意见表   北京水利学会2023年6月12日 附件1-1:水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法(征求意见稿)V1.0.pdf附件1-2:编制说明V1.0.pdf附件3:专家(单位)意见表-0612.pdf附件2:征求意见单位及专家名单-0613-徐(4).pdf
  • 北京水利学会关于批准发布《水质 碱度、碳酸盐和重碳酸盐的测定 自动电位滴定法》团体标准
    经理事长专题办公会批准,决定发布《水质 碱度、碳酸盐和重碳酸盐的测定 自动电位滴定法》团体标准,现予以公告。标准自2023年10月1日起实施。标准名称标准编号批准日期实施日期《水质 碱度、碳酸盐和重碳酸盐的测定 自动电位滴定法》T/BHES 0001—20232023.8.252023.10.1北京水利学会2023年8月25日
  • TOC分析仪用于锅炉水监测
    背景介绍锅炉系统是一个半封闭的循环系统,它的工作原理是先将水加热使其转换为水蒸气后驱动发电机发电,与此同时蒸汽冷凝结成水后继续回到系统循环使用。因此锅炉水的化学组成直接影响了锅炉效率和燃料的消耗。不合理的水处理容易使锅炉生成结垢并对锅炉系统产生腐蚀。水中的杂质在高温的锅炉管壁上很容易生成结垢和沉积物。结垢会隔离锅炉管,降低锅炉加热效率,在生成同等蒸汽的情况下耗费更多燃料。例如,一个中度结垢的250HP锅炉相比一个“洁净”的锅炉,在产能相同时,每年要多消耗几千美元的燃料。而且腐蚀会降低设备的使用寿命,并需要更多的维修费用。锅炉系统中的腐蚀会快速损坏管路导致工厂停产。因此一个正常运作的脱气器和一个准确的化学水处理方案可以有效解决腐蚀问题,大大延长锅炉寿命。而有效的锅炉防腐蚀方案也离不开有效的监控方案。常用的一种技术是监测和控制进水的硬度和铁离子含量。确保水质最适宜的化学组成可以大大降低沉积和结垢的风险。若您对锅炉的化学性质不太了解,这种情况下您需要选择更好的监控系统。图1:锅炉系统示意图锅炉系统通常由几个易被腐蚀的关键部件组成。一旦腐蚀发生在任一部件上,会大大降低锅炉的工作效率。目前判断腐蚀是否发生的最好方法是监测锅炉水中是否存在有机物。通过对锅炉水中总有机碳(TOC)的检测,可以很好地检测系统的完整性及腐蚀情况,避免因腐蚀而产生严重的后果。大部分工厂都会根据锅炉工作压力,对锅炉进水的TOC值设置一个最高限值。通常来说,压力越低,对杂质含量控制的要求就越低。大部分水中自然含有的有机物可以通过离子交换或物理过滤(例如超滤)等方法去除。但部分氧化物,需要额外的步骤才能被去除或降解。锅炉腐蚀的诸多重要形成原因中,有一项是因为二氧化碳(CO₂)。二氧化碳能以可溶解气体状态进入冷凝系统,或者它也能与给水中碱性的碳酸氢盐及碳酸盐相结合。通常脱气水中往往不含可溶解的二氧化碳。但下方的化学方程式显示了碳酸氢盐或碳酸盐是如何自然地分解成二氧化碳的。反应12NaHCO₃+热量→Na₂CO₃+CO₂+H₂O反应2Na₂CO₃+H₂O+热量→2NaOH+CO₂反应1为完全反应,而反应2的完成度仅为 80%。由二氧化碳而导致的侵蚀表征,通常为金属的缺失,典型的症状为管路底部的管壁呈现腐蚀凹槽。在冷凝系统中最易发生这种情况的是管路的螺纹区域或者受压区域。图2显示了在较长的一段时间内对锅炉水的一个监测结果。在这个工厂里,经理对TOC值设置了一个限值:80 ppm TOC,在监测的这段时间内TOC值一直低于限值。一旦TOC超过了规定值,操作员会快速报告情况并及时改进。平均值(ppm)57.2标准偏差(ppm)3.6RSD6.3%图2:锅炉水中的TOC检测Sievers InnovOx工作原理Sievers分析仪一直致力于开发TOC分析的创新技术,意在为复杂应用提供最为稳定的TOC分析仪。Sievers® InnovOx TOC分析仪将技术创新带到了一个新的领域。采用极为有效的超临界水氧化技术(SCWO),InnovOx能对几千个水样连续监测而无需重新校准,也无需仪器维护或者更换零部件。Sievers InnovOx的操作原理基于湿式化学氧化技术,在水样中加酸和氧化剂。无机碳通过吹扫可去除,然后水样在过硫酸盐和高温作用下被充分氧化。所产生的二氧化碳由非色散红外分光光度计测量。InnovOx将水样和氧化剂的混合物加热到高温,保证充分氧化并将液体水样转化为超临界状态。一旦进入该状态,超临界水氧化(SCWO)现象就发生了。这个创新技术能达到99%的氧化效率,从而使TOC测试达到极高的精确度和准确度。Sievers InnovOx在每次测定结束时,也会去除有问题的样品基体。因此,氧化副产物、盐等物质不会在反应器、管道和阀中残留。总结优化锅炉的性能对于减少防护性的维护或者维修十分重要,而且能最大化盈利率。超临界水氧化技术为目前的TOC检测技术提供了创新和更绿色环保的解决方案。Sievers InnovOx提供可靠、有效的TOC监控解决方案,是整套锅炉水系统不可或缺的组件。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 总有机碳TOC分析仪有哪些模式,哪一种适合您?
    图1:碳的类型*可吹扫有机碳POC也称为挥发性有机碳(VOC)。如果用户需要监测水的有机物或评估总有机碳(TOC)仪器,首先需要通过几个英文缩写了解不同的监测模式。用户可能已有TOC分析仪的相关经验,了解需使用的模式或合规报告需使用的模式(这种情况下更容易确定应该使用哪种模式)。然而,如果不是以上任一种情况,则可能难于区分不同模式之间的差别和确定需使用的模式。本文为您简单介绍不同模式间的差别。以下是TOC分析仪的各种模式列表及其说明和用途。虽然TOC分析仪可能有多种模式用于不同的用途,但大多数仪器并不具有所有模式。TC:总碳总碳模式可用于检测样品的所有碳形态,即同时包括有机和无机两种形态。此模式并不涉及样品酸化或吹扫(详见以下“无机碳”部分),也就是说,是对原始样品进行原状检测。总碳模式最适合以下情况:不需要区分有机碳和无机碳不需要对样品进行预处理只需要获取趋势分析信息总碳模式的最佳应用:冷凝水回流IC:无机碳无机碳模式的对象是特定的化合物,例如碳酸氢盐、碳酸盐、溶解二氧化碳等。通过吹气,或者降低pH以转化平衡为CO2状态,无机碳化合物被吹扫出来。如果对样品不进行吹扫与酸化,无机化合物仍留在溶液中,会被计为TC的部分。这是一种平衡的关系,我们看待TOC时会理解更深刻。无机碳模式最适合以下情况:过程监测需要检测无机化合物,为设备和管道提供保护需要监测水的缓冲能力pH值稳定的样品需要防止锅炉结垢(避免产生碳酸盐沉淀)需要监测薄膜脱气无机碳模式的最佳应用:污水处理厂锅炉给水饮用水TOC:总有机碳在总有机碳模式中,样品的总碳减去无机碳得出总有机碳(TC-IC=TOC)。与其他模式比较,TOC模式更准确,可达到ppb级或以下。总有机碳模式最适合以下情况:需要对过程进行监测,例如排水、清洗或回用必须满足合规要求需要低浓度检测的灵敏度和准确度与总有机碳比,无机碳值相对较低样品的挥发性有机化合物(VOC)含量较高样品的基质在搅拌时会起泡总有机碳模式的最佳应用:制药超纯水(UPW)和清洁验证锅炉给水半导体制造(超纯水)饮用水工艺用水(食品饮料、油气、化工等)NPOC:不可吹扫有机碳不可吹扫有机碳不可吹扫有机碳模式是工艺监测中有机物监测的公认最常用模式。在NPOC模式中,对样品进行酸化将无机化合物转化为二氧化碳。然后,使用不含二氧化碳的空气进行吹扫,以去除无机化合物或可吹扫化合物。对样品中残留的有机碳(即不可吹扫有机碳)进行分析。如果可吹扫有机碳(POC)极少,则总有机碳与不可吹扫有机碳基本相等。不可吹扫有机碳的准确度可达到ppm级。不可吹扫有机碳模式最适合以下情况:需要监控工艺过程样品基质中可吹扫有机碳含量较低不可吹扫有机碳模式的最佳应用:废水排放(工业或市政)POC/VOC:可吹扫/挥发性有机化合物可吹扫/挥发性有机化合物可吹扫或挥发性有机化合物模式用于检测挥发性或半挥发性有机物。有两种途径检测VOC:采用光电离检测(PID)技术直接检测VOC;使用公式VOC=TOC-NPOC计算VOC。PID通过检测样品吹扫分离的中间的带正电荷的碳离子,实现挥发性有机化合物的检测。这些离子通过电极进行收集并检测所产生的电流。此模式可通过NPOC结果与POC结果求和得出TOC值。可吹扫/挥发性有机化合物模式最适合以下情况:为满足控制和安全要求,需要监测挥发性有机化合物不需要区分样品所含的不同种挥发性有机化合物的种类(只需要了解总体值)可吹扫/挥发性有机化合物模式的最佳应用:石化废水冷却塔和排污BOD/COD:生物/化学需氧量生物/化学需氧量BOD和COD是几十年来一直用于确定有机物含量的两个基本参数。BOD确定降解微生物所需的氧气量,而COD确定化学氧化存在的污染物所需的氧气量。这些方法通过测量消耗的氧气量来间接确定有机污染 — BOD需要数天时间,COD需要数小时时间。除了分析时间较长外,这两种方法都存在可能造成干扰的化合物。氯和盐会干扰BOD,而硫化物、氯化物、亚硝酸盐和二价铁会干扰COD。有些化合物能够耐受COD的化学氧化,例如苯。最初,BOD和COD值通过实验室化验获得,但由于前文所述的缺点,目前已有几种分析仪可以通过特定地点的数据相关性来提供这些值。TOC分析仪直接检测和量化样品中存在的碳,并可以提供转换为BOD和COD浓度的实时数据。BOD/COD模式最适合以下情况:相关法规要求报告BOD/COD需要分析仪数据与实验室结果之间的比较样品中不含会干扰BOD/COD的化合物BOD/COD模式的最佳应用:废水排放(工业或市政)结论选择TOC分析仪的模式并非仅选择默认或最常用的模式。监测有机物的最适用模式取决于样品基质、应用以及用户的数据用途。从一开始就选择合适的模式可确保实施过程无缝衔接,使得此后生成的数据非常可靠。作者:Sara SpeakSara Speak是Sievers分析仪的产品应用专员,为化工、石化、食品饮料、市政污水等行业客户提供支持和应用的相关专业意见。Sara与客户合作,提供相关培训,为产品的安装提供支持,优化设备的应用并验证不同检测应用的可行性。在担任产品应用专员之前,Sara曾任工厂服务技术员,负责Sievers仪器的维修和故障排除。Sara曾在食品饮料行业工作(MillerCoors和Leprino Foods),任QA实验室技术员。Sara拥有丹佛大都会州立大学(Metropolitan State University of Denver)化学学士学位和小提琴演奏音乐学士学位。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 水质检测实验室仪器---铜含量分析仪 ,铁含量分析仪相关研究
    在水质分析仪器高端化发展的趋势下,赛莱默一直挖掘不断衍生的新客户需求,积极提升设备的智慧化水平,更好地为客户解决水问题。今年的上海环博会上,赛莱默为大家带来了全新的解决方案。从金属含量来讲下铜含量分析仪 ,铁含量分析仪。铜是人体健康不可缺少的微量营养素,对于血液、中枢神经和免疫系统,头发、皮肤和骨骼组织以及大脑和肝、心脏等内脏的发育和功能有重要影响。一般来讲,饮用水中铜含量非常低,小于0.01毫克/升。现代科学研究证明饮用水中微量的铜对人体是有益的,可补充人类食物中铜的不足,同时,铜能起到杀灭自来水中某些细菌的作用。因此存在超标隐患。可溶性铜盐都有毒,主要因为铜离子能使蛋白质变性,失去生理活性。过多的铜进入体内可出现恶心、呕吐、上腹疼痛、急性溶血和肾小管变形等中毒现象。曾经在新闻报道中有小区因为饮用水中铜超标而造成集体腹泻。铜超标虽然不会诱发人体严重疾病,但是如果长期大量食用铜超标的水,可能会造成肾小管变形等中毒现象,引发急性铜中毒,对身体内的脏器造成负担影响胎儿发育。水中铜含量可以通过铜含量分析仪进行检测。B1070铜含量分析仪是一款智能型仪器,该仪器采用人性化设计,图形菜单,操作直观易懂,具有中英文可选,光源采用单色冷光源,测量准确可靠,可用于电厂、化工、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液在实验室的测量与存储。仪器特点1、5.0寸彩色触摸屏,显示美观,控制简单2、图形化菜单简单易懂3、中英文语言可选,适应不同用户4、仪器可带自检功能 ,方便检测故障5、仪器有打印功能,可实时打印数据或打印存储数据6、仪器具备通讯功能,可将数据上传7、温度偏差提示功能,方便用户及时校准技术参数显 示: 480X272 彩色触摸屏;测量范围:0—200 ug/L 示值误差: ±2%F.S;分 辨 率: 0. 1 ug/L;重 复 性: ≤1%;水样温度:(5~60)℃;环境温度:(5~45)℃; 供电电源: AC220V 50Hz;功 率: <15W;外型尺寸:420×390mm×230mm;(主机)重 量:5kg;铁是人体必需的微量元素,本身也不具备毒性。但是当铁摄入量超标的时候,仍然会引起铁中毒。一旦铁中毒表现为恶心、呕吐、嗜睡、昏迷、发热等症状,如不及时治疗,可能会引发严重贫血、肝肾衰竭的病症,甚至会休克死亡。水中铁含量可以通过铁含量分析仪进行检测。B1080铁含量分析仪是一款智能型仪器,该仪器采用人性化设计,图形菜单,操作直观易懂,具有中英文可选,光源采用单色冷光源,测量准确可靠,可用于电厂、化工、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液在实验室的测量与存储。仪器特点1、5.0寸彩色触摸屏,显示美观,控制简单2、图形化菜单简单易懂3、中英文语言可选,适应不同用户4、仪器可带自检功能,方便检测故障5、仪器有打印功能,可实时打印数据或打印存6、仪器具备通讯功能,可将数据上传7、温度偏差提示功能,方便用户及时校准技术参数显 示: 480X272 彩色触摸屏;测量范围:0—200 ug/L 示值误差: ±2%F.S;分 辨 率: 0. 1 ug/L;重 复 性: ≤1%;水样温度:(5~60)℃;环境温度:(5~45)℃; 供电电源: AC220V 50Hz;功 率: <15W;外型尺寸:420×390mm×230mm;(主机)重 量:5kg;
  • 北京兴东达泰公司济南环境监测中心在线元素碳/有机碳分析仪服务
    日前,我公司完成济南环境监测中心在线元素碳/有机碳分析仪的安装和培训服务工作。 小知识:热光分析法测量大气颗粒物中有机碳/元素碳含量是国际上公认的方法,其中光热透射法已经建立了职业健康标准-EPA NIOSH5040,这个技术解决了光学法只能测量颗粒物黑碳含量而无法精确测量有机碳、传统热学测量法在分析过程中有机碳炭化会引起测量误差等问题,实现了对大气碳颗粒物质量浓度的高精度实时测量,我公司的在线产品同时具备实验室测试功能,仪器中的激光测试部分具备直接测试黑碳功能,而光热结合测试可以对大气气溶胶中的无机碳/有机碳,碳酸盐等成份做准确定量测试,每个样品的测试过程仪器都会完成自动标气内校步骤。
  • 北京兴东达泰公司在线元素碳/有机碳分析仪为世博保驾护航
    日前,我公司完成长三角多个站点的在线元素碳/有机碳分析仪安装和维护工作,连续24小时密切监测空气中元素碳/有机碳的变化. 大气气溶胶中2.5微米以下粒子中有机碳元素碳一般在空气总粒子占比达到30-70%,是严重危害人体健康的有效危害成份,研究证明:其危害程度甚至超过吸烟的危害. 大气气溶胶粒子中元素碳/有机碳含量的检测已成为国际上关注的热点,随着长三角,株三角等我国重点地区监测装备的提升,使我国的大气气溶胶有机碳/元素碳的监测水平同发达国家同步. 我公司提供的在线元素碳/有机碳分析仪同时具备监测黑碳成份的能力,对太阳辐射水平,灰霾,沙尘传输等气象研究也提供了有力的工具. 小知识:热光分析法测量大气颗粒物中有机碳/元素碳含量是国际上公认的方法,其中光热透射法已经建立了职业健康标准-EPA NIOSH5040,这个技术解决了光学法只能测量颗粒物黑碳含量而无法精确测量有机碳、传统热学测量法在分析过程中有机碳炭化会引起测量误差等问题,实现了对大气碳颗粒物质量浓度的高精度实时测量,我公司的在线产品同时具备实验室测试功能,仪器中的激光测试部分具备直接测试黑碳功能,而光热结合测试可以对大气气溶胶中的无机碳/有机碳,碳酸盐等成份做准确定量测试,每个样品的测试过程仪器都会完成自动标气内校步骤。
  • 基于扫描电镜-拉曼联机系统的微细矿物快速识别与定量分析技术
    扫描电子显微镜(SEM,简称扫描电镜)是观测物质表面形貌的基础微束分析仪器,具有分辨率高、景深长、样品制备简单等特点,已成为地球和行星科学研究领域最常用的仪器之一。近年来,扫描电镜的空间分辨率已大幅度提升,分辨率优于1纳米,附属硬件的集成(如背散射电子探头、X 射线能谱仪、拉曼光谱等)和软件的开发极大地拓展了扫描电镜的功能,显著提高了人们认知矿物组成和微观结构的能力,促进了固体地球科学、行星科学等多个学科的发展。复杂样品的三维重构,微细复杂矿物的快速精准识别、定位以及定量分析,是扫描电镜分析技术的前沿发展方向。   中国科学院地质与地球物理研究所电子探针与扫描电镜实验室团队原江燕工程师、陈意研究员和苏文研究员等,基于2020年购置的扫描电镜-激光拉曼联机系统(RISE),开展了一系列技术研发工作。该仪器可快速精准地实现扫描电镜与拉曼光谱仪之间的切换,采集样品同一微区的形貌、成分及三维结构信息。克服了传统扫描电镜对熔体包裹体、有机质和同质多像矿物识别的困难,并将拉曼光谱分析拓展至亚微米和纳米尺度。   铌(Nb)是医疗、航空航天、冶金能源和国防军工等行业不可缺少的重要战略性金属资源。我国白云鄂博是超大型稀土-铌-铁矿床,氧化铌的远景储量达660万吨,占全国储量的95%。对富铌矿物的赋存状态开展研究,有助于查明铌的分布规律,提高铌矿床选冶效率。然而,白云鄂博矿床的铌矿物种类繁多,且具分布分散、粒度小、成分和共伴生关系复杂等特点,如何精准识别和定位这些矿物并进行分类,往往给科研人员带来困扰。该团队针对这一问题,在白云鄂博碳酸盐样品的基础上,建立了铌矿物快速识别、精准定位和定量分析方法。通过电子背散射图像灰度阈值校正、两次图像采集和两次能谱采集,极大地缩短了对铌矿物识别和定量分析的时间,15分钟即可实现118平方毫米区域内微米级铌矿物的快速识别和精准定位,整个薄片尺度可在3小时内完成。基于自动标记区域的能谱定量分析数据,结合主成分分析(PCA)统计学方法,即可实现不同铌矿物的准确分类。该方法也可用于稀土矿床中稀土矿物、天体样品中微细定年矿物等在大尺寸范围内的快速识别、精准定位和分类。   嫦娥五号月壤具有细小、珍贵、颗粒多、成分复杂等特点,平均粒径不足50微米。获取如此细小颗粒的全岩成分,是对微束分析技术的一次挑战。传统方法通常运用电子探针分析获取矿物平均成分,用面积法统计矿物含量,再结合矿物密度,计算出月壤的全岩成分。然而,月壤矿物(如橄榄石和辉石)普遍发育显著的成分环带,为矿物平均成分统计带来很大的不确定性。因此,传统方法不仅效率低,误差也大。   针对这一问题,该团队建立了单颗粒月球样品全岩主量元素无损分析方法。他们首先使用 MAC国际标准矿物为能谱定标,检测限为0.1 wt%,对于含量1 wt%的元素, 分析精度优于2-5%。在此基础上,通过能谱定量mapping技术,直接准确获得矿物的平均成分,再结合矿物含量与密度,最终可确定单颗粒月壤的全岩成分。将新方法运用于月球陨石NWA4734号样品,在误差范围内与其他化学分析方法的推荐值一致。该新方法已成功应用于嫦娥五号月壤样品研究。由于该方法不受样品形状的限制,不仅可用于月球、小行星、火星等珍贵样品的全岩成分分析,还可以针对薄片尺度内任意形态微区开展局部全岩成分分析。   扫描电镜技术在地球和行星科学领域分析仪器中具有不可替代的地位,随着搭载附件和软件的提升,其分析技术开发和应用将具有无限可能。将扫描电镜与大数据分析技术相结合,建立更为高清、高效、精确的图像和成分分析方法,是扫描电镜技术发展的重要方向。   研究成果发表于国际学术期刊Microscopy Research and Technique, Atomic Spectroscopy,Journal of Analytical Atomic Spectrometry上。研究受中科院地质与地球物理研究所重点部署项目(IGGCAS-201901、IGGCAS-202101)、实验技术创新基金(E052510401)和中科院重点部署项目(ZDBSSSW-JSC007-15)联合资助。
  • 北京兴东达泰公司完成霍英东研究院实验室碳分析仪服务
    最近,我公司已顺利完成广州霍英东研究院实验室型大气气溶胶有机碳/元素碳分析仪的安装服务工作。霍英东研究院为满足连续监测大气气溶胶元素碳/有机碳的科研需要,另外已经向我公司订购在线大气气溶胶有机碳/元素碳分析仪。   相关知识介绍: 大气气溶胶中2.5微米以下粒子中有机碳元素碳一般在空气总粒子占比达到30-70%,是严重危害人体健康的有效危害成份,研究证明:其危害程度甚至超过吸烟 的危害.   大气气溶胶粒子中元素碳/有机碳含量的监测已成为国际上关注的热点,我公司的产品现已在长三角,株三角,北京等重点地区初步建成多点网络连续监测,使我国的大气气溶胶有机碳/元素碳的监测水平同发达国家同步.   我公司提供的在线元素碳/有机碳分析仪同时具备监测黑碳成份的能力,对太阳辐射水平,灰霾,沙尘传输等气象研究也提供了有力的工具.   热光分析法测量大气颗粒物中有机碳/元素碳含量是国际上公认的方法,其中光热透射法已经建立了职业健康标准-EPA NIOSH5040,这个技术解决了光学法只能测量颗粒物黑碳含量而无法精确测量有机碳、传统热学测量法在分析过程中有机碳炭化会引起测量误差等问题,实现了对大气碳颗粒物质量浓度的高精度实时测量,我公司的在线产品同时具备实验室测试功能,仪器中的激光测试部分具备直接测试黑碳功能,而光热结合测试可以对大气气溶胶中的无机碳/有机碳,碳酸盐等成份做准确定量测试,每个样品的测试过程仪器都会完成自动标气内校步骤。
  • 科研赋能:珀金埃尔默在锂电池行业分析中的应用
    锂电池是一种以锂离子为电荷载体的可充电电池,广泛应用于便携式电子设备、电动汽车(EVs)、能源存储系统以及其他多种应用中。锂电池由正极材料、负极材料、电解液、隔膜、电池外壳等部件组成,其中 01正极材料: 常见的有锂钴氧化物(LiCoO2)、锂铁磷酸盐(LiFePO4)、锂镍锰钴氧化物(NMC)等。 02 负极材料: 通常使用石墨或硅基材料。 03 电解液: 含有锂盐的有机溶剂,如六氟磷酸锂(LiPF6)溶解在碳酸酯类溶剂中。 04 隔膜: 一种多孔材料,允许锂离子通过,同时防止电极间的物理接触。 05 电池外壳: 保护内部组件并提供结构支持。 如新能源汽车上使用的磷酸铁锂电池和三元锂电池,正极使用的配方与主量元素间的配比,直接决定电池的能量密度、充放电循环效率等。正/负极材料与点解液中的杂质元素含量,对电池品质也有着重要影响,珀金埃尔默分析仪器对上述质量控制节点,均有很好的解决方案。 1 ICP-OES/ICP-MS 正极材料分析中的应用 锂电池的正极质量影响着电池的充放电性能,其中正极的主量元素配比以及杂质元素的浓度尤为重要。当正极材料中存在铁(Fe )、铜(Cu)、铬(Cr)、镍(Ni)、锌(Zn)、铅(Pb)等金属杂质时,电池化成阶段的电压达到这些金属元素的氧化还原电位后,这些金属就会先在正极氧化再到负极还原,当负极处的金属单质累积到一定程度,其沉积金属坚硬的棱角就会刺穿隔膜,造成电池自放电。自放电对锂离子电池会造成致命的影响,因而从源头上防止金属异物的引入就显得格外重要。 图1. 电池正极材料 现阶段的众多锂电池企业,均采用ICP-OES作为主量元素配比以及杂质元素浓度的测定工具。使用ICP-OES测试主量与杂质元素时,可能会遇到的一些问题如: 1.主量元素浓度高,仪器动态范围是否够宽? 2.测定主含量元素的同时,能否测定微量杂质元素? 3.测定主含量元素仪器是否稳定? 4.测定杂质仪器是否有足够的灵敏度? 等等 得益于珀金埃尔默公司Avio系列ICP-OES上的独特设计,配备平板等离子体技术、双向观测模式、丰富的元素谱线库、专利性的光谱干扰校正技术(MSF,多谱拟合技术)能够有效解决上述问题。 (点击查看大图) 伴随着产业的发展以及工艺的提升,对杂质的管控越发严格,杂质浓度限值一直在往下调。ICP-OES由于其仪器原理的限制,在测定低浓度杂质元素时遇到瓶颈。Cr、Cu、Fe、Zn、Pb这些元素尤其明显。据调研,部分厂家该5个元素浓度控制在1ppm以下(部分厂家Fe含量在10 ppm以内),在常规100倍固液稀释比前处理后,样品溶液中该元素浓度在10 ppb以下,因此使用ICP-OES进行检测遇到了极大的挑战,尤其在谱线干扰严重的情况下。而ICP-MS由于其灵敏度更高,检测下限更低,是一个非常好的检测手段。 图2. NexION系列ICP-MS 使用ICP-MS测试正极材料中杂质元素的挑战包括: 1. 杂质元素会受到主量元素质谱干扰; 2. 对不同类型的质谱干扰,需要不同的干扰校正模式。 通过对多个厂家的锂电正极材料做测试,运用空白实验、平行样、加标回收等质控手段进行测试,验证了珀金埃尔默NexION系列ICP-MS,标配AMS进样系统,配合大锥孔三锥设计,四极杆离子偏转器,可以获得优异的基体耐受性、仪器稳定性,以及更低的记忆效应。 图3. NexION ICP-MS测试正极材料 杂质元素加标回收率 (点击查看大图)图4. NexION ICP-MS测试正极材料 杂质元素校准曲线 (点击查看大图)实验结果表明,通过选择合适的同位素以及仪器强大的耐基体性能保证了数据的准确性与稳定性。该方法十分适合分析高基体锂电正极材料。 2 ICP-MS在锂电池 电解液分析中的应用 电解液是锂离子电池的重要组成部分,在电池中作为离子传输的载体,使锂离子在正负极间移动。电解液通常由锂盐、溶剂和添加剂组成,其中溶剂提供离子传输介质,锂盐增强电解质的离子传输率。 电解液样品无法用传统的微波消解前处理,因为样品中含有乙醇与其他挥发性有机物,微波消解会发生爆罐。马弗炉灰化会产生大量有毒的氟化磷,而电热板消解需要大量酸同时实验人员必须在边上值守防止样品碳化,耗时且会引入污染。所以对于这类样品用有机溶剂直接溶解后快速直接进样。短时间内即可处理完样品,同时避免了容器与酸引入的污染。 珀金埃尔默公司的ICP-MS搭配全基体进样系统(AMS)为电解液中杂质元素分析提供一条全新思路。利用ICP-MS极高的灵敏度,可以采取更大稀释倍数降低Li元素带来的高盐影响,在前处理方面,仅采使用10%甲醇(电子级),50倍稀释上机,AMS使用氩氧混合气,实现加氧防止有机物积碳,同时用氩气减少基体效应。实现了电解液中杂质元素的准确、高效、环保分析。 电解液直接进样也会引入大量C相关的质谱干扰,如Mg、Al、Cr会分别受到CC、CN、ArC等干扰,另外Ar与H2O也会是K,Ca,Fe等收到干扰。NexION系列ICP-MS全系列均可使用纯氨气作为反应气体,消除相应的质谱干扰。从而获得最准确的结果。 图5. NexION ICP-MS测试电解液杂质元素1ppb(Hg 0.1ppb)加标回收率 (点击查看大图) 图6. NexION ICP-MS测试 电解液杂质部分元素校准曲线 (点击查看大图) 3 GCMS在锂电池 电解液分析中的应用 通常用于商用锂电池的电解质溶液含有锂盐、有机溶剂和一些添加剂。有机溶剂主要是环状碳酸酯,例如碳酸亚乙酯和碳酸丙烯酯,或链状碳酸酯,例如碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯。这些碳酸盐的构成和比例对锂离子电池的能量密度、循环寿命和安全性有重要影响。因此,研究电解质溶液中碳酸盐的构成和含量对锂离子电池的开发和质量控制起着重要作用。 图7. 珀金埃尔默 GCMS 2400 珀金埃尔默 GCMS 2400配 EI 源测定了锂离子电池电解液中的9种碳酸盐。实验结果显示该方法具有良好的精确度、回收率、线性和检测限,能够满足锂离子电池行业的需求。 表1. 精确度、回收率以及方法检出限、定量限 (点击查看大图) 4 GC在锂电池中 鼓包气体成分分析中的应用 锂离子电池因其重量轻、能量密度高以及比其他类型电池的使用寿命长等特性,被广泛应用于动力、储能等产业。锂离子电池在循环使用或储存中,可能因为电解液组分发生成膜及氧化反应、电池过充过放、内部微短路等原因导致SEI膜分解破坏从而产生气体,也可能因电解液中的高含量水分发生电解反应等原因导致电池产气鼓包, 从而带来极大的安全隐患。因此,了解电池鼓包气体的组成对于优化电解液的组成是至关重要的。 珀金埃尔默独特的解决方案,采用气相色谱TCD和带甲烷转化炉FID检测器串接技术对锂离子电池中产生的鼓包气体进行检测,获得鼓包气体的主要成分和定量分析。常见鼓包气成分有H2,O2,N2,CO,CO2等永久性气体以及CH4,C2H4,C2H6等烷烃类气体,采用TCD和带甲烷转化炉FID检测器串接技术可以同时满足高含量的CO,CO2分析以及低含量的CO,CO2 ,CH4,C2H4,C2H6等烷烃分析,该方法CO,CO2及烷烃类检出限小于1ppm,H2检出限小于10 ppm,该方法可实现手动气密针进样以及气体阀进样,可以获得待测锂离子电池鼓包气体完整、精准的分析结果。 表2.n=7次进样的相对标准偏差(RSD%) (点击查看大图) 5 热分析设备 在电池领域的应用简介在电池组原材料领域, DSC设备可用来分析聚合物以及金属材料的各种相变过程以及相应吸放热量的大小(比如分析聚丙烯的玻璃化转变温度以及结晶熔融过程等);STA同步热分析仪可以研究各种材料的热稳定性,确定热分解温度,定量测定复合材料的相对组成比例等。典型图谱如下图8和图9所示; 图8 电池原材料熔融和结晶过程评价 (点击查看大图)
  • 115万!上海市环境科学研究院碳质气溶胶滤膜样品自动进样分析仪采购
    项目编号:MT-22-06057项目名称:上海市环境科学研究院碳质气溶胶滤膜样品自动进样分析仪采购预算金额:115.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):115.0000000 万元(人民币)采购需求:1、项目名称:上海市环境科学研究院碳质气溶胶滤膜样品自动进样分析仪采购2、项目编号:MT-22-060573、预算金额(元):1150000元(人民币)4、最高限价(元):1150000元(人民币)5、项目主要内容、数量及简要规格描述:采购碳质气溶胶滤膜样品自动进样分析仪一套,可测量颗粒物样品中的有机碳(OC)、元素碳(EC)、碳酸盐(CC)的含量,数据可用于含碳颗粒物来源分析研究。(详见招标文件第三章-项目概况及服务需求)6、交付地点:上海市环境科学研究院(上海市徐汇区钦州路508号)7、交付日期:合同签订之日起3个月内交货合同履行期限:合同履行至合同期结束。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 用实验室TOC分析仪进行盐水TOC分析的最佳操作方法
    简介 盐水中的总溶解性固体含量较高,而且氯化物能够消耗氧化剂,因此对盐水样品(氯化物含量为3.5%-30%)进行总有机碳(TOC)分析会面临很大挑战。在传统的湿化学系统上运行分析时,由于氯化物的干扰,盐水样品显示较低的TOC回收率。相比之下,燃烧系统在分析盐水样品时显示较高的TOC回收率,但燃烧系统的维护周期短,运行成本高,信号有漂移,且需要进行频繁的重新校准。Sievers® InnovOx实验室TOC分析仪采用专利的超临界水氧化(SCWO,Super Critical Water Oxidation)技术,能够消除氯化物的干扰,在提供一流分析性能的同时减少了昂贵且费时的分析仪维护工作,从而成为对盐水样品进行TOC分析的理想设备。本文介绍了如何正确设置和配置Sievers InnovOx实验室分析仪,以便在分析盐水样品时发挥最佳性能。操作模式建议用“不可吹除有机碳(NPOC,Non-Purgeable Organic Carbon)”模式来代替TOC模式进行盐水分析,除非还需要测量可吹扫或挥发性的有机物。在大多数盐水样品中,可吹扫或挥发性有机物的含量极小,因此NPOC约等于TOC。在NPOC模式下,测量结果并非是由2项单独的测量数据计算而来【TOC=总碳(TC)–无机碳(IC)】,因此NPOC模式运行得更快、测量得更准确。用NPOC模式代替TOC模式是行业中常见的做法,是几乎所有市面上出售的TOC分析仪的标准操作模式。只有当样品中含有挥发性化合物或者需要测量IC浓度时,才采用TOC模式。测量范围和校准盐水样品的TOC浓度较低,通常小于10 ppm。理论上来说,Sievers InnovOx实验室分析仪可以在最小测量范围(0-100 ppm)内运行盐水样品,但由于盐水样品的基质复杂,在最小测量范围内运行盐水样品时可能会产生较大的测量偏差。因此,建议在更大范围内运行盐水样品,例如0-1000 ppm或0-5000 ppm。Sievers InnovOx实验室分析仪的内部设置能够在不降低测量的准确性和精确性的前提下,对0-5000 ppm范围基质效应的补偿优于对0-1000 ppm范围基质效应的补偿,因此最佳操作是采用0-5000 ppm范围。当采用0-1000 ppm或0-5000 ppm范围分析低浓度样品时,无需将分析仪校准到测量范围的最高点。校准点只需覆盖样品的预期TOC浓度范围即可。例如,如果样品的最高预期结果是5 ppm左右,可以将校准的最高点设为10 ppm。校准前,必须彻底冲洗分析仪。请运行高质量的去离子(DI)水(最好是18 MΩ-cm的去离子水),直到达到0.45 µg或更低的稳定碳质量响应为止(见下图)。在冲洗过程中,只需注意峰值窗口中的碳质量响应,可以忽略实际NPOC结果。可能需要几个小时的连续测量才能达到此目的,具体时间取决于仪器状况和之前分析过的样品。酸剂根据要分析的样品的硬度(即钙和镁的浓度)来选择酸剂。如果CaCO3浓度低于100 ppm,建议用6M H3PO4。如果CaCO3浓度高于100 ppm,应当用3N HCl,以免在分析仪内形成沉淀。对于盐水分析,建议采用“添加5%酸剂”这一默认值。氧化剂请用30%(质量浓度)过硫酸钠作为氧化剂。请勿使用Sievers M系列TOC分析仪配置的15%(质量浓度)过硫酸铵氧化剂,因为超临界条件下,铵会消耗掉一部分添加的氧化剂,被氧化形成硝酸盐,从而降低总氧化剂的氧化强度。对于盐水分析,建议添加30%的氧化剂。尽管0-1000 ppm或更大范围的默认氧化剂设置通常为15%,但这个比例对盐水分析来说不够。在加热阶段,盐水中的一部分氯化物在达到超临界状态之前就被氧化,从而降低了总氧化剂的氧化强度。如果氧化剂配量不足,或者使用过期的或失效的氧化剂,就会导致反应器管破裂,特别是对2020年之前生产的配备老式钛反应器管的Sievers InnovOx实验室分析仪来说,情况更严重。新款的Sievers InnovOx实验室分析仪采用钽反应器管,可以降低管子破裂的风险,但氧化剂配量不足仍不利于回收有机物。吹扫时间盐水中有大量的无机碳(IC),而0.8分钟的默认喷除时间不足以去除大部分无机碳。盐水样品中的无机碳浓度比TOC浓度高数倍,未被去除的无机碳会严重影响NPOC测量结果。建议将无机碳喷除时间延长到2.0分钟。较长的喷除时间不仅能彻底去除无机碳,还能将样品和试剂混合得更均匀。但在校准时,只需分析KHP或蔗糖标准品即可,因此可以保留0.8分钟的默认喷除时间。冲洗为了最大程度清除样品残留,并防止气/液界面结晶,建议在每次样品分析之后,用去离子水冲洗分析仪。冲洗分析仪的最方便的做法是,对去离子水样品运行无机碳测量。只需运行1次重复测量即可。在工作日结束后,应彻底冲洗分析仪,清除系统中的残留样品。请用装有去离子水的40 mL样品瓶运行以下冲洗任务: 载气供应大多数Sievers InnovOx实验室分析仪都配备内置的气泵和空气过滤器,能够提供不含CO2的载气。此配置能够在整个测量范围内获得准确结果。如需测量低浓度TOC(即在分析仪的定量限附近进行测量),建议将分析仪连接到高规格的氮气供气源。取样对于盐水分析,建议使用外部吸管或带冲洗站选件的Sievers InnovOx自动进样器,以实现最佳取样效果。请勿使用样品瓶端口,因为样品瓶端口难以被清洗干净,残留的样品会腐蚀设备。如要用HCl来预酸化样品瓶中的盐水样品,建议用塑料部件来替换不锈钢材质的样品端口和自动进样器管接头(见下图)。需要以下更换件:注意:上述部件不在标配的附件包中,请另行购买。分析仪位置和废液处理在盐水分析过程中,废液容器和分析仪内都会有微量的卤素气体。为了防止卤素危害人体健康,建议将分析仪、试剂、废液容器放在通风橱中进行操作。如果没有通风橱,请将分析仪放在通风良好的工作台上,将废液容器放在台下的地板上。为了帮助通风,建议在分析盐水样品时卸下分析仪流体组件的盖子。为了防止废液容器中产生卤素气体,请在开始分析之前,向废液容器中投放大量的固体氢氧化钠或氢氧化钾,以中和未反应的样品和试剂,避免产生卤素气体。请勿使用碳酸氢盐或碳酸盐来中和废液容器中的液体,以免产生CO2气体,或将产生的卤素气体扩散到周围环境中。请确保在工作日结束时清空废液容器,在第二天开始分析之前重新投放中和剂。盐水分析的方法摘要以下是用Sievers InnovOx实验室TOC分析仪进行盐水分析时的建议的分析方法设置。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 无机碳去除器(ICR)的工作原理与应用建议
    分析仪在测量总有机碳(Total Organic Carbon,TOC)时,都必须处理无机碳(Inorganic Carbon,IC)。IC是指CO2、HCO3-、CO32-里的碳。IC的来源包括溶解的石灰石和从空气中吸收的二氧化碳。几乎所有的样品水中都含有有机碳和无机碳,它们统称为总碳(Total Carbon,TC)。总碳(TC)=有机碳(TOC)+ 无机碳(IC)当样品中也含有无机碳时,分析仪就无法单独测量有机碳,因此大多数TOC分析仪就测量样品中的TC和IC,然后相减,差值即为TOC。总碳(TC)- 无机碳(IC)实测值 实测值= 有机碳(TOC)计算值TOC分析仪也可以先吹除无机碳,然后再测量碳含量,测量结果不含无机碳。此时测得的总碳即为样品的TOC。该 测 量 值 也 称 为 “ 不 可 吹 除 有 机 碳(Non-Purgeable Organic Carbon,NPOC)”。TC = TOC = NPOC有些TOC分析仪既可以测量IC,又可以去除IC,从而给操作员很大的灵活性,可以根据样品中的IC含量来选择操作方法。当样品中的IC小于TOC时,分析仪无需去除IC即可测得准确结果。分析仪可以直接测量IC,然后用TC减去IC,即得到TOC。但当IC较高且TOC较低时(例如,IC=10倍TOC),如果不去除或降低IC,则TOC测量结果就会变得不稳定。在下面的示例中,仪器测量TC和IC以计算TOC,TC和IC都很高(IC是TC的组成部分),测量TC和IC的仪器误差在最终TOC计算值中占有很大比例。如果在进行分析前,先去除或降低IC,就能提高仪器的分析性能。例如,样品中含100 ppb TOC和1900 ppb IC。我们假设仪器测量TC和IC的准确度为2%。一种情况是不去除IC,另一种情况是将IC降到100 ppb(见表1)。在IC较高、TOC较低的情况下,去除或降低IC能够提高仪器的分析性能。一般来说,在使用Sievers® TOC分析仪时,如果IC高出TOC预期值的10倍以上,我们建议降低或去除IC。去除和降低IC的方法有些TOC分析仪用气体来吹扫样品,以去除IC,而剩下的碳就是需要测量的有机碳。吹扫样品是去除IC的有效方法,但需要考虑以下几个问题:❶ 吹扫气体的纯度(以免气体中的有机物污染样品)。❷ 挥发性有机物的流失。❸ 如果不能100%去除IC,则留下的IC可能被报告为TOC,从而给分析系统带来误差。❹ 吹扫气体会增加成本、提高维护要求、延长样品制备和分析时间。❺ 在EPA TOC方法415.3(“确定水源和饮用水的总有机碳含量和254 nm的特定紫外吸光度”)中,USEPA规定20分钟的吹扫时间,气体流量为100-200毫升/分钟,确保将IC含量降到最低,以测量TOC。在实践中,吹扫时间通常为3-10分钟,具体时间可以根据仪器生产厂的建议和样品的特性而定。表1. 去除和未去除IC的示例计算显示了对TOC结果的影响_未去除IC去除 IC实际TC2000 ppb200 ppb测得TC(有2%误差)1960-2040 ppb196-204 ppb实际IC1900 ppb100 ppb测得IC(有2%误差)1862-1938 ppb98-102 ppb可能的算得TOC22-178 ppb94-106 ppbSievers技术采用无需气体的ICR(无机碳去除器)来降低IC含量。该方法已获得专利,并获USEPA批准用于合规监测。ICR的工作原理在去除IC时,ICR首先酸化样品,以将IC全都变成CO2的形式。酸化之前,IC以离子形式和非离子形式存在。离子形式包括碳酸盐和碳酸氢盐,非离子形式为CO2。离子形式和非离子形式的含量比例取决于pH值。酸化样品可以将IC全都转化为CO2,以方便将其吹除。CO2 → HCO3- → CO32-低 ← pH 值 ← 高当分析仪探测到连接无机碳去除器(ICR)时,会自动进行样品酸化,所使用的酸剂同正常TOC分析时使用的酸剂相同,因而无需添加其他试剂。样品酸化之后,会流过ICR中能渗透CO2的脱气模块。ICR还配有真空泵,用于将脱气模块外部抽成真空,以去除样品中的无机碳(CO2)。内置的化学捕集器先“净化”通过脱气模块的空气,去除空气中的全部有机物,以免污染样品。IC的去除率可达95-99%。无需百分之百去除IC,因为Sievers TOC分析仪会测量剩余的IC,然后用TC减去IC得到TOC。IC含量被大大降低,从而提高了仪器的分析性能。这种降低或去除IC的方法有以下优点。❶ 无需吹扫气体,因而成本较低,去除IC的过程更简单。❷ 样品脱气同样品分析直接连在一起,因而无需花额外时间来降低或去除IC。❸ 此 过 程 使 挥 发 性 有 机 碳(VOC , VolatileOrganic Carbon)的流失降低到最少。进水中流失的VOC会降低进水和出水之间的TOC去除率的计算值。❹ 此过程由分析仪自动完成,无需人员手动操作。如果无需去除IC,操作员可以用ICR的开启和关闭设置来绕过ICR,方便地转换到正常监测模式。应用建议当IC含量超过TOC的10倍时,应考虑使用ICR。常见的应用包括监测原始地表水和地下水。有时,降低或去除IC也有利于监测成品饮用水。对于在线连续监测的应用,应对所有样品启用ICR,并保持ICR的运行。ICR安装在Sievers M系列实验室型、便携式、在线型TOC分析仪的机箱内部,环保效果最佳,使用方便,占据空间小。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 我国全面开放油气勘查开采市场,Niton手持式XRF分析仪助力我国油气行业发展!
    国家自然资源部发布消息,我国将全面开放油气勘查开采市场,允许民企、外资企业等社会各界资本进入油气勘探开发领域,充分发挥市场配置资源的决定性作用。在我国境内注册,净资产不低于3亿元人民币的内外资公司,均有资格按照规定取得油气矿业权。这次全面放开了油气勘查和开采的市场准入,包括探矿权和采矿权,改变了过去主要由几家国有公司专营的这种局面。各类市场主体包括外资的、民营企业、各类社会资本的加入将会进一步激发市场活力,加大勘探开发力度,提高国家资源保障能力。Thermo Scientific Niton手持式XRF分析仪能够分析油气上游勘探和生产行业中各种常见的样品类型,包括用于勘探烃的钻井岩屑、岩心、表面露头和活塞柱状岩心沉积物。由于无机化学和最终的岩石矿物成分为地质学家提供了有关岩石内烃分布和烃产出方式的重要信息,故对这些岩石进行元素分析是至关重要的。与金属矿产分析不同的是, Niton手持式XRF分析仪无法分析烃流体。然而,它能够分析油气藏的常量元素化学信息,从而反映出孔隙度(胶结物类型)、渗透率(粘土、胶结物类型)、裂隙(硅含量)、生产力(硅、镁)和痕量金属含量等属性。研究显示 Niton手持式XRF分析仪有能力编录钻井岩屑,分析含气页岩的白云石含量、取得断层系统中粘土和胶结物的分布图,并显示含气页岩和柱状岩心中痕量金属的微小但却重要的变化。由此可见,Niton手持式XRF分析仪可用于油气上游从厘米(cm)到千米(km)级的勘探和生产应用。在油气上游勘探和生产中,Niton手持式XRF分析仪提供的元素化学分析能在多个方面帮助上游的勘探和生产工作: • 鉴别主要成岩元素——轻元素[硅(Si)、铝(Al)、钙(Ca)、钾 (K)、镁(Mg)、铁(Fe)] • 常量元素化学分析能够显示样品的矿物学性质:硅酸盐、铝硅酸盐、碳酸盐、硫化物(如硅/铝含量较低表示岩石的铝硅酸盐含量较高) • 元素比率能够指示定量矿物学:硅/铝、钙/钾、铁/硫、硅/钙(如硅/铝比率在5到22之间表示粘土、石英和长石的混合物) • 地球化学信息增加了所有钻井的岩石物理记录的价值(即伽马“热砂”等) • 为常量化学和矿物相(结构)鉴别的结合提供了矿物学定量依据 • 矿物学决定烃潜力、油气藏质量、套管深度和断裂位能 • 钙/镁比率能够提供碳酸盐岩的白云石含量的定量测定使用Niton手持式XRF分析仪进行元素分析能够将重要信息带给勘探地质学家。元素化学能够指示可能影响油气储量的岩石特性,如孔隙度(硅和钙),渗透率(代表粘土和白云石的硅/铝、镁、钙、钾)以及不良矿物的存在(通过硅/铝、铁/硫、镁/钙的比率指示粘土、黄铁矿和碳酸盐胶结物的存在)。将这些信息纳入钻井编录内,有助于对岩石物理数据进行解释,并为勘探项目带来更大的价值。
  • 便携式XRD分析仪在管道腐蚀方面的应用
    应用背景近几年来,随着经济的发展,我国已经成为了特种设备使用大国,特别是承压类特种设备数量剧增,其运行风险逐渐增大,其中年限较长的压力管道出现了腐蚀、泄露等安全隐患,其运行安全问题成为了特种设备安全生产的重中之重。传统的无损检测方法只能为检验检测人员和设备管理人员提供设备的当前缺陷状态,无法给出造成承压类设备缺陷的原因。而造成设备缺陷的成因分析,可以为检验检测人员及设备使用单位提供缺陷原因,为后期的设备维护与防腐提供了很好的数据支持,帮助特种设备管理单位对承压累特种设备缺陷的来龙去脉进行合理有效地监控。目前,国内外已有研究人员将X 射线衍射仪(XRD)技术应用于承压类特种设备的检验检测及成因分析中,获得良好的运用效果。如:马磊(2015)利用X 射线衍射仪(XRD)分析了工业锅炉的水垢成分及成因,给出了后期工业锅炉除垢的技术依。本文结合压力管道的检验检测实际情况利用更加高效的便携式X 射线衍射(pXRD)分析仪,定性定量分析湖北某化工厂工业管道内腐蚀层的腐蚀物,通过对腐蚀物的成分分析,推断出其物质来源,给出压力管道内腐蚀的可能成因,为进一步防止压力管道内腐蚀的再次产生和后期保养维护提供参考依据,同时能够为承压类特种设备的安全事故调查提供新的重要线索。石油和天然气资产中的结垢从勘探和萃取环节到石油管线和精炼厂的整个石油和天然气供应链中的设备都可能受到结垢和腐蚀的影响。了解结垢和腐蚀产物的组成成分有助于维护团队立即采取适当的防垢处理措施,或者施用有效的防腐蚀添加剂。例如:盐酸通常用于去除碳酸钙结垢,而硫酸钙结垢可以使用螯合剂去除,如:乙二胺四乙酸(EDTA)。过去,维护团队需要将样本送到远离现场的实验室进行分析,一般要等待几天或几个星期才会得到分析结果,或者使用耗资较高的化学处理方法尝试进行处理(后者可能会有损坏设备的风险)。不过,石油和天然气资产中常见的结垢和腐蚀产物的数量一般来说较为有限,而XRD分析仪可以快速有效地完成这类检测,因此而成为一款受到用户青睐的选择。淤泥沉积物淤泥沉积物常见于精炼厂,通常由以下物质组成:l 碳氢化合物(如:润滑油和油脂)l 液体(如:水和油)l 非碳氢化合物或无机物(如:结垢和腐蚀)使用XRD分析仪了解淤泥的无机物成分,有助于完成淤泥的去除过程,并防止再次出现淤泥。二氯甲烷可用于从淤泥中分离出无机成分(结垢和腐蚀产物),从而可以(通过去除非晶相的方法)对结垢和腐蚀产物进行更详细的表征。X 射线衍射仪原理X射线衍射仪(XRD)属于基于无损探测的射线分析仪器的一种,它通过研究样本的晶体结构,定性定量地分析出样本中的主要成分,在医学、化工、材料、生物、地质等研究领域有着广泛的应用。传统的X射线衍射仪(XRD)主要以放于大型的实验室内的XRD仪器为主,主要包含设计较为复杂的测角仪、外部水冷凝系统等附属设备,其体积庞大、耗能大、需要专业人员定期进行校准的特点在实际使用工作中带来有了诸多的限制。在这种情况下,便携式X 射线衍射分析仪的优势逐渐显现出来,它具有样本准备便捷、高效节能、不需要定期校准以及便携等特性,越来越多地应用于野外实地的快速检测之中,并且其定量分析结果的精度与传统大型实验室内的X射线衍射仪(XRD)的精度具有很好的线性相关性,具有很高的参考价值。 映SHINE仪器是由浪声公司研发生产的一款便携式XRD/XRF设备, 映SHINE仪器移动式XRD系统是一款高性能、全封闭、电池操作、封闭射线式便携XRD分析仪,可以通过对镁到铀元素进行的一次性快速XRF扫查,提供材料主要成份、次要成份或微量成份的全晶相ID信息。系统对样品进行极少准备的技术及其独特的样品舱,可使操作人员在野外对样品进行快速的分析。映SHINE的分析速度极快、数据质量极高,而且就在用户最需要得知检测结果的样本检测现场,为用户实时提供定量化学成份值。映SHINE一起同时运送给用户的附件中有一个必需的软件(CrystalX分析软件),用于处理X射线衍射数据结果。这个软件中集成了AMCSD矿石数据库、ICDD矿石数据库、ICSD矿石数据库,支持用户进行跨数据库物相匹配。针对定量分析,CrystalX分析软件提供了参考密度比率(RIR)定量分析方式以及对各种衍射图案进行分析的工具。此外,映SHINE还可以多种文件格式提供XRD图案数据,从而可使用户方便地获得第三方项目中的XRD图案的判读信息。 常见的腐蚀产物金属腐蚀比较复杂,通常包括氧化腐蚀、硫化腐蚀、高温氢化腐蚀、海水腐蚀及电化学腐蚀等,由于金属所处环境不同其腐蚀机理不同,导致腐蚀的产物也相差万别。常见的腐蚀产物包括如铁的氧化腐蚀产物有磁铁矿、针铁矿、水铁矿、纤铁矿、六方纤铁矿、四方纤铁矿、赤铁矿、方铁矿,这些腐蚀产物主要生产于碳钢管道之中,此外常见于石油天然气管道之中的有重晶石、碳酸钙、石膏、方解石、天青石等。对于城市供水,则常见于石英、钠长石、石膏、绿泥石、伊利石、微斜长石、黄钾铁矾、析出铁及碳酸盐等。这些东西很容易被X射线衍射仪(XRD)检测并且分析出来。水垢是最早被发现的腐蚀产物,它是在管道和容器中慢慢堆积而成。附着在金属表面的锈蚀也是腐蚀物的一种。分析腐蚀物,鉴定其种类可以判定腐蚀物的成因,比如溶解元素混合、温度变化、PH值变化、细菌作用以及氧化作用。通过了解这些信息,可以找出清除腐蚀物的方法及预防方案。最新的腐蚀调查结果显示,我国由于腐蚀带来的损失和防腐蚀投入,总额超过两万亿人民币。因此及时找出金属的腐蚀成因,寻找解决方案防止腐蚀的产生尤为重要。样品/制样本实验采用浪声公司的映SHINE便携式X射线衍射(XRD)分析仪,对某水箱底部管道内腐蚀/水垢层进行检测分析,采集现场的水箱底部管道内腐蚀物样本若干。将块状管道内腐蚀层样本,在120摄氏度烘箱中烘干2小时,通过浪声提供的口袋制样盒制取小于100um粉末样品,将样本放入样本舱内进行检测并获得样本衍射图谱,使用CrystalX分析软件对衍射图谱进行成分定性及定量分析。 口袋制样盒腐蚀物分析流程仪器配置仪器型号:SHINE映靶材:Co靶管压:30kV分析时间:10分钟 分析结果由浪声公司的映SHINE便携式X射线衍射(XRD)分析仪测试结果可知,腐蚀物/水垢中主要成分为镁方解石,说明该管道设备经常与含矿物水质接触,并且矿物在该设备处富积。另外,从分析结果中可知,存在一定量的石英成分,可能来源于管道内介质附带的杂质。综上所述,分析结果反应出腐蚀物样本产生于高矿物质水质环境的事实,印证了实验采样现场的基本情况。结论从分析结果表明,通过浪声公司SHINE映便携式XRD分析仪现场快速的分析腐蚀物,水垢,可及时获得腐蚀成分信息,有助于了解腐蚀成因,并寻找解决方案防止腐蚀产生。 制作部门:浪声-太湖之光实验室报告日期:2021/07/14
  • 理学发布单波长X荧光磷含量分析仪新品
    专门检测生物燃料油、植物油的总磷含量测定。符合分析方法:单波长色散X荧光分析方法。 小巧和方便使用的Mini-ZP验室分析仪是被设计用于检测液体、固体中的超低总磷含量。Mini-ZP超于想象的准确性和精度,为企业提供可靠的分析结果。   基于MWD XRF 单波长色散X荧光技术,Mini-ZP分析仪的检测下限(LOD)可到达0.4 ppm,这种直接的测量方法不需要样品的转化和高温操作。   Mini-ZP 富有创新的设计和低维护量是实验室和工业过程分析最为理想的选择。 主要特点MWD XRF (单波长色散) X 荧光总磷分析有效分析范围:0.4ppm-5%检测时间: 300秒,也可以由用户设置没有消耗件或高温部件超低维护量模块化设计用于即插即用的维护开始可进行实验室分析 重复性: P 浓度 标准偏差1 ppm 0.15ppm5 ppm 0.4 ppm10 ppm 0.85 ppm50 ppm 2.6 ppm 北京福尼克斯期待为石化行业用户提供便捷、高效的分析设备及优质的售后服务 创新点:该技术填补了该领域的空白,对生物燃料油检测磷含量做出贡献。单波长X荧光磷含量分析仪
  • EZ 系列铁/锰在线分析仪在自来水过滤工艺中的应用
    EZ6000 痕量金属分析仪当前痛点铁和锰的浓度突变通常可以用于表征自来水处理过程中砂滤工艺的性能。常规的实验室分析仪铁和锰的过程有延时的特点,难以高效准确的用于指导砂滤工艺的管理和维护。解决方案Hach EZ系列分析仪能够测量多达8个样品流,短时间内提供关于铁或锰的连续检测数据。丹麦的研究人员正在利用相关产品从根本上设计水处理的过滤工艺。相关效益当进行过滤器反清洗时,Hach EZ系列分析仪能够提供快速、及时的数据或报警,从而能够优化工艺流程,令宕机时间最小化;保护水质且降低成本。能够避免潜在的水质风险,自来水厂也能够更好的评估新的过滤器性能和相关技术。 Hach® EZ 系列在线比色原理分析仪能够为用户全天候检测各种参数。自来水工艺中的铁和锰是非常重要的两个指标参数,接下来就针对这两个指标的在线监测提供一份应用案例分析报告。1.背景铁和锰通常并存于地表水、地下水等水源中,但锰的浓度通常要低得多。锰天然存在于土壤、大多数地表水和地下水中,由于其在酶的作用中扮演一定的角色,锰元素成为了许多生命体的基本元素。对人类来说,锰的最大来源通常是食物。胃肠道吸收的锰由身体调节以维持体内锰的平衡,因此通过口服获得的锰通常被认为是毒性较小的元素之一。然而根据最近的研究,饮用水中的锰的参考值一直有待商榷。中国大陆针对饮用水的锰含量限值为 0.1mg/L。铁是地壳中一种丰富的金属,主要以氧化物的形式存在。铁离子 Fe2+和Fe3+很容易与含氧和含硫化合物化合,形成氧化物、氢氧化物、碳酸盐和硫化物。铁也是人体必需的微量元素,它在血液和酶中起着至关重要的作用。自来水中的铁和锰河流中的铁浓度通常较低,一般为 0.7 mg/L。处于厌氧的地下水中铁通常以 Fe2+的形式存在,浓度通常为 0.5-10 mg/L,但个别极端浓度可能高达 50 mg/L。饮用水中的铁含量通常低于 0.3 mg/L,这也是中国饮用水标准中铁含量的限值。但在使用铁盐作为絮凝剂的国家以及在配水管网中使用铸铁、钢和镀锌铁管的国家,其饮用水的铁含量可能更高。2.五大监测缘由居民抱怨自来水的变色、异味和固形物是公众投诉饮用水的最常见原因。铁和锰一方面是异味和变色的原因之一,另一方面它们也是变色和异味等问题关键的预警参数。处理这些投诉以及进行调查和实施补救措施的成本可能非常高。浊度在自来水厂中是最常见的预警指标,通过浊度分析仪的报警信号,工作人员可以采取措施将混浊的水从配水管网中分流出来,避免进一步问题升级。但浑浊可能是由各种问题引起的,而铁和锰的增多是由特定问题引起的,因此监测有助于查明原因并给出合适的缓解措施。健康风险铁和锰对健康的危害很小,但是细菌会导致腐蚀并使铁浓度升高从而出现与细菌相关的风险。对人类来说,铁的致死剂量是体重的200-250mg/kg,该剂量会导致大量的胃肠道出血,但铁中毒是非常罕见的,通过饮用饮用水的铁摄入量通常很低,不大会引发健康问题。不过,氧化铁被认为是金属和半金属的有效清除剂,这有可能会导致砷含量的增加,众所周知,砷是一种具有高健康风险的元素。政府监管许多政府或组织(包括饮用水供应商和饮料行业)在相关法规或标准中都会针对铁和锰的最大浓度做相关规定。1998 年 11 月 3 日的关于人类饮用水质量的欧盟饮用水指令98/83/EC表示:就最低要求而言,用于人类饮用的水应是健康和清洁的:(a)不含任何微生物和寄生虫,不含任何数量或浓度的对人体健康构成潜在危险的物质,(b)满足附录 I 里 A 和 B 部分中规定的最低要求。在附录 1 里 C 部分“参数指标”中包括了标准锰含量为0.05mg/L 和铁为 0.2 mg/L。不过之前的大部分指标参数已被移至附录四,该附主附录要涉及消费者的信息。理由是指标参数不提供与健康相关的信息,而是提供消费者感兴趣的信息(如味道、颜色和硬度)。对于那些使用铁盐作为磷酸盐去除混凝剂的废水处理厂,排放批准中也会包括对铁(通常为总铁)含量的限制。美国环保署已经确定了影响饮用水美观但不会对人类健康造成危害的污染物的二级最大污染水平(SMCLs)。SMCLs 不是联邦强制执行的,公共水处理设施不一定非要对其进行监测除非所属州有相关要求。SMCLs规定的铁含量为0.3mg/L,潜在的外观问题包括锈色,沉淀物,金属味,以及红色和橙色的水染色。SMCLs 里的锰含量为 0.05 mg/L,潜在的外观问题为黑棕色,黑色染色 和苦涩的金属味。美国环保署认为,如果这些污染物存在于水中并超出了标准,这些污染物可能会导致人们停止使用来自公共供水系统的水,即使水实际上是可以安全饮用的。因此,二级标准被制定出来以向公共水系统提供一些关于如何将这些化学物质去除到低于大多数人会注意到的水平的指导。此外,一些动物也会拒绝饮用这些气味或者颜色有异常的水源。结垢和腐蚀 处理蒸汽或冷却水的工业装置所使用的铸铁管道和设备易受多种腐蚀机制的影响。机械和 化学腐蚀可以从钢表面剥离和溶解铁,而这种未结合的铁可以沉积在水处理系统的其他点的表 面上,从而导致进一步的腐蚀。通过监测水样中铁的含量能够及时了解管道或锅炉的腐蚀情况 或针对性处理。 降低成本 对于使用铁盐作为絮凝剂的水处理厂来说,这些化学物质可能会带来巨大的成本。因此,尽管使用足够的混凝剂来去除固体很重要,但铁盐也不能被过量投放,因为这样会使过滤器过载,并将残留的铁盐留在水中,这将导致处理成本上升。3.持续监控-工作原理HACH® EZ 系列分析仪采用在线比色技术,能够准确可靠地测量关键水质参数。智能,自动化的操作和功能有助于提高分析仪的的分析性能。最小化停机时间并无需操作员干预。机器清洗是自动的,校准和验证频率都可以由用户设置。EZ1000 系列能够同时测量最多 8 个样品流。这样就降低了每个采样点的成本,但是在下达指令时需要保证指令精准详细。EZ1000 铁分析仪使用 TPTZ 试剂,其在反应时会形成很深的蓝紫色,以此测量溶解铁(II)、铁(III)和总溶解铁(II+III),循环时间为 15 分钟,标准测量范围为 0-1 mg/L。但可以通过校准曲线的设置或稀释功能来测量低浓度(0-0.1mg/L)或高浓度(0-10mg/L)的样品。EZ1000 锰分析仪使用甲醛肟法在 450nm 处测量溶解的锰 Mn(II),标准测量范围为 0-1 mg/L Mn,量程同样可以有多种可选,循环时间为 10 分钟。如果客户对于总铁或总锰的含量比较关注,可以选择 EZ2000 系列对应的总铁或总锰分析仪。EZ2000 系列分析仪具有一个内部样品消化装置,能够在分析前提供一个额外步骤用于消解不溶性或复合型金属,从而达到总铁或总锰的分析。4.连续监测的优点5.连续监测的优点
  • 全国生物计量技术委员会发布《荧光酶标分析仪校准规范》及《碘含量分析仪校准规范》征求意见稿
    各位委员、专家:全国生物计量技术委员会下半年要审核的《荧光酶标分析仪校准规范》及《碘含量分析仪校准规范》现开始征求意见,征求意见稿的相关材料在下列附件中。请大家认真评阅审议后填写征求意见表反馈到委员会秘书处或相关起草小组。各起草小组的联系方式如下:《荧光酶标分析仪校准规范》起草小组Email:liuyahui@nim.ac.cn联系人:刘亚辉联系电话:15911093509《碘含量分析仪校准规范》起草小组Email:yingchenzhao@126.com联系人:赵迎晨附件下载:《荧光酶标分析仪校准规范》征求意见稿.rar《碘含量分析仪校准规范》征求意见.rar
  • 戴安测定GBT8538-2008天然饮用矿泉水溴酸盐含量培训开班
    戴安公司于2009年12月7日-8日成功举办了首期戴安GBT8538-2008离子色谱测定天然饮用矿泉水中溴酸盐含量培训班,培训班对学员进行了实际盲样操考核培训,熟悉离子色谱的仪器结构及使用操作流程 溴酸盐的检测方法介绍 软件上机操作 仪器维护及故障排除,分别使用氢氧根系统和碳酸根系统淋洗液,进行痕量溴酸盐上机操作,标准曲线制作,盲样考核,考试合格,发放结业证书。 其中盲样考核和仪器硬件维护讲解的非常详细,通过盲样考核让学员能真正掌握该检测方法,熟练每一个操作环节 仪器硬件维护方面,戴安工程师仔细拆解仪器大量零部件,讲解其功能和常见故障的解决办法,让学员对常见仪器故障能够自己动手,排除故障 针对目前国内仪器行业免费售后服务仅一年,由于平时仪器保养不善,使用不善而导致的仪器售后维护开支巨大,用户严重依赖仪器厂商的格局,戴安培训班能真正给学员授之以渔,还技术于用户,让使用者能真正驾驭仪器,相信戴安破冰之行能给行业带来良好契机。该班学员对此次培训非常满意,赞赏戴安中国培训部提供的培训机会。   为了继续推广首期培训班培训效果,借鉴其成功经验,戴安中国培训部决定召开第二期离子色谱测定天然饮用矿泉水中溴酸盐含量培训班,面向社会招生,欢迎广大用户踊跃报名参加!   具体安排如下:   一、培训时间:2010年01月14日-2010年01月15日,共2天   二、培训地点:戴安中国有限公司&mdash 杭州培训基地   浙江大学西溪校区化学系(西七教学楼)223房间   三、培训内容:   第一天:离子色谱的仪器结构及使用操作流程 溴酸盐的检测方法介绍 软件上机操作 仪器维护及故障排除。   第二天:分别使用氢氧根系统和碳酸根系统淋洗液,进行痕量溴酸盐上机操作,标准曲线制作,盲样考核,考试合格,发放结业证书。   四、住宿地点:怡莱连锁酒店(杭州保俶店) 电话:0571-87207666   地址:西湖区天目山路99号   注:如需要培训部帮忙订房请提前一周将入住信息告知培训部,以便安排。如要入住,请注意带上身份证,否着宾馆不会给予安排。   五、乘车路线:    汽车北站67路至杭州大厦站转24路,至浙江大学西溪校区下    杭州火车城站11、21路至浙江大学西溪校区站    杭州火车东站189路至浙江大学西溪校区    公交汽车东站293/K293路至浙江大学西溪校区站    长途汽车东站502/K502路至浙江大学西溪校区站    飞机民航大巴至武林门售票处(终点),转11路至浙江大学西溪校区站   六、培训费用 2500元/人,(同一单位两人报名,培训费用为4800元/2人)包括教材、实验耗材、中午工作餐。交通住宿费及其他费用自理。   请将培训费汇款至:   户 名:戴安(上海)分析仪器有限公司   开户行:中国银行上海市大世界支行   帐 号:044476-8200-13462708091001   汇款后请将汇款凭单传真至:010-64434148   七、联系方式:培训部 闫小姐/汤先生   电话: 010-64436740 13466719689/13581748339   传真:010-64434148   &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip   回 执   您的仪器型号:____________ 分析的样品:_______________________   姓名:________ 性别:__________ 工作单位 :____________________   科室:_________联系地址:______________________________________   邮编 电话: 传真: ____   手机: ________________E-mail:_______________________________   是否要代为安排住宿:_________________   住宿酒店:____________________________   住宿时间:_____________到____________   注:如您需要我们代为安排住宿,请填写住宿时间以及住宿要求以便安排。   下载报名表   如您有意参加培训,敬请您下载报名表,尽快将回执传真到010-64434148或者发送到tanghongmin@dionex.com.cn,yanwei@dionex.com.cn.名额有限,预报从速。   戴安中国培训部
  • 废水监测:从生化需氧量BOD/化学需氧量COD到总有机碳TOC分析的转变
    图片来源:Avatar _023/Shutterstock.com随着全球人口水平的上升,包括制药、炼油和制造在内的各个行业也在不断发展和扩张。尽管存在差异,但每一个行业都应对所产生的水污染负责,并确保水质质量。无论是市政还是工业废水,都对人类健康构成很大风险并危害环境;因此,所有废水在排放前都必须经过仔细处理和密切监测。随着公众对健康和环境保护的不断推动,废水排放法规变得越来越严格。每个国家都有自己的废水管理机构和各种排放限制,因而开发和使用了各种监测方法。快速准确识别污染物的方法对防止有害物排放到公共水源中至关重要。世界卫生组织(WHO)于1948年应运而生,旨在帮助和促进全球健康[6]。2017年,WHO开展了一项涉及100个国家和275个国家标准的废水排放质量要求的研究。该研究确定了废水中五类最常见的污染物,即化学品、营养物、有机物、病原体和固体,其中有机物是最常监测的类别[28]。有机化合物占废水污染的很大一部分,并已监测了100多年。世界上测量有机物含量最常用的分析技术是生化需氧量BOD。[43]随着技术进步,法规允许使用其他方法,例如化学需氧量COD[44]和总有机碳TOC[45]来评估有机污染物。尽管BOD被普遍使用,但为了满足合规性和过程控制的要求,从BOD/COD转向TOC是一个新的趋势。有机污染参数有机污染物是一类污染物,由于其重要性,需要在废水中进行监测。然而,因为有多种有机化合物,单独测量它们中的每一种不切实际。因此,“总和参数”的概念用于将许多具有相似质量的化合物归为一类:BOD、COD和TOC是最常用于有机污染物检测的参数。生化需氧量BOD20世纪初期,大量污水和有机物释放至泰晤士河中,从英国排至大海大约需要五天时间。当微生物分解所含的有机物时,它们也会消耗水中的溶解氧含量,危害水生生物。[1, 48]因此,1908年发明了为期五天的生化需氧量BOD5测试,作为衡量水中有机污染物的一种方法。BOD5是用于确定废水中有机污染物含量最常用的总和参数之一。该技术依赖于微生物通过消耗样品中的氧气来分解有机物。水样中的大量有机物导致溶解氧消耗更大。BOD5测试通过测量20°C下五天培养期所消耗的氧气量,提供了有机污染物的间接指示。[43]BOD测试的需氧量通常包括碳质生化需氧量CBOD和含氮生化需氧量NBOD,这是由氨或其他含氮化合物的分解而产生的。氮需求会阻碍BOD5测试,因此通常使用替代的CBOD方法,这需要添加抑制性化合物。[43]由于该测试在过去的一个世纪中得到了长久认可,BOD5参数已纳入几乎所有全球废水法规中。虽然得到广泛使用,但生化需氧量仍存在许多问题。BOD5的一个主要缺点是取样和获得结果之间需要五天时间。该测试的持续时间使BOD5无法成为用于过程控制的参数。[2, 8]当污水处理厂意识到其已经超过了污水排放限定值时,实际上其不合规的排放已经经过了几天时间。[42]BOD5测试的另一个主要缺点是它依赖于微生物的生长。因此,阻碍生物生长的化合物(包括氯、重金属、碱或酸)都会影响结果。[8, 39]BOD仅测量可自然降解的物质,但有几种微生物无法分解的有机化合物,因此BOD5无法测定水中所有有机污染物。[8]由于取决于生物生长,该测试不仅遇到精度和准确度问题[8, 42],且灵敏度较差。[42]化学需氧量COD化学需氧量COD是另一种间接方法,用于确定废水中的有机污染物含量。在该测试中使用化学氧化分解水中的污染物,然后测量在该过程中排出的氧气。与BOD5测试类似,氧气消耗量的增加通常意味着样品中存在更高含量的有机物。[3]有许多不同的COD测试方法已获批准。开放式回流法要求样品在重铬酸钾强酸中回流。由于与氧化剂短暂接触,挥发物可能无法有效氧化。当样品中挥发物含量增加时,密闭滴定回流是一种令人满意的方法,因为它们与氧化剂长时间接触。任何可以吸收可见光的物质(例如不溶性悬浮固体和带色组分)都会影响结果。[44]与BOD5相比,COD测试有一些优势。其中一大优势是缩短了测试所需时间。BOD需要五天才能获得结果,但COD通常只需几个小时。[2, 44]另一个好处是该测试不需要微生物生长进行氧化,因此产生相对可靠和可重复的结果。[2]与BOD只能测定可生物降解有机物的需氧量不同,COD氧化的更为彻底,几乎可以氧化样品中的所有有机物。因此,COD测试结果更高,也提供了对水中有机物含量更准确的评估。COD测试的主要缺点是需要使用有毒化学品,并会产生更多危废,包括银、六价铬和汞:氯化物和其他卤化物会在不添加银或汞离子的情况下严重干扰测试。吡啶和类似的芳香族化合物可能会排斥氧化并导致假的低测量结果。[44]总有机碳TOC多年来的技术进步,诞生了总有机碳TOC分析仪,它提供了一种测量水中有机物含量的直接方法。与BOD5或COD不同,BOD5或COD使用需氧量来确定有机物含量,而TOC分析仪直接测量并定量分析样品中所含的碳。[42, 44, 45]所有TOC分析仪都是将有机物氧化成CO2,然后可以使用电导法或非色散红外检测(NDIR)对其进行测量。[45]样品氧化的不同方法包括燃烧、紫外线过硫酸盐和超临界水氧化 (SCWO)。[45]与传统的需氧量测试相比,TOC分析有许多优势。BOD5只能测量可生物降解的有机物的需氧量。TOC分析仪可快速氧化所有有机化合物,以测定样品中存在的有机物。与COD测试不同,TOC分析可以识别有机碳和无机碳之间的差异,包括碳酸盐、碳酸氢盐和二氧化碳。如果样品中挥发性有机物含量降低,分析仪可以酸化并置换出无机碳以定量分析不可置换的有机碳(NPOC)。[43]分析仪还可以独立评估总碳(TC)和总无机碳(TIC)以计算总有机碳。TOC分析仪的显着优势是具有更高的灵敏度和多功能性,它可以测定低至0.03 ppb和高达50000 ppm的有机物浓度。与传统的BOD和COD实验室方法相比,TOC可在短短几分钟内产生准确的结果。TOC仪器通常有实验室和在线型号,这使得它们成为合规性和过程控制中必不可少的工具。[43]标准方法5310指出,“总有机碳TOC是总有机物含量更方便和直接的表达方式… … TOC的测量对于水处理和废物处理厂的运行至关重要”。[45]全球有机物监测法规的转变每个地区或国家的管理机构都制定了废水排放中有机污染物可接受的排放限值。BOD5自1908年开始推广使用,几乎包含在全球所有法规中。然而,随着监测技术的进步,法规也在不断发展。一些国家允许使用BOD与TOC的相关性[4]甚至声明TOC将用作最佳可用技术。[7]北美的废水法规1999年,加拿大环境保护法(CEPA,Canadian Environmental Protection Act)实施,以管理污染和废物。根据渔业法案,还通过了废水系统排放法规。[13]也称为SOR/2012-139,该文件强调了排放限值并详细说明了监测和报告所需的条件。有机污染物的当前限值在碳质BOD参数中有详细说明。[13, 34]SOR声明:“废水中碳质生化需氧物质的数量,必须根据具有硝化抑制作用的五天生化需氧量测试来确定需求量。”[34]该文件确定了25 mg/L的CBOD限值,并要求运营商必须对废水样品建立一致的CBOD,但取样频率可以根据装置规模而波动。[34]在美国,由于公众对水污染的日益关注,制定了《1972清洁水法案》。该法案授权美国环境保护署(USEPA,US Environmental Protection Agency)确定废水标准并制定污染管理计划。[17, 29]该《清洁水法案》促成了美国污染物排放消除制度(NPDES,National Pollutant Discharge Elimination System)的建立,以规范排放污染物的点源。这些许可证制度建立了有关排放限值、监测和报告的要求。[26, 27]目前,根据《清洁水法案》第304(a)(4)节,BOD5归类为常规污染物。[22]尽管排放要求可能因行业和NPDES许可的不同而不同,但《联邦法规》40 CFR 133.102详细规定了公有处理厂的污水排放限制(表1),指出“根据NPDES许可机构的选择,代替参数BOD5… … CBOD参数可被代替...”[3]开发TOC与BOD
  • 戴安提供完全符合《饮用天然矿泉水》新国标溴酸盐检测方法
    新《饮用天然矿泉水》国家标准将于10月1日起实施。记者获悉,新标准最受关注的是新增了饮用天然矿泉水中的溴酸盐指标限量。新国标被公认为最大的亮点就是:增加了溴酸盐的限量指标,每1L(升)饮用天然矿泉水中的溴酸盐含量不得超过0.01mg(毫克)。据了解,溴酸盐是在各个饮用水行业厂家大量使用臭氧进行杀菌的过程中,不可避免产生的一种毒副产物。溴酸盐在国际上被定为2B级潜在致癌物。 现行饮用天然矿泉水国标GBT8538-2008规定的溴酸盐检测使用的是离子色谱法,同时包含使用氢氧根系统淋洗液和碳酸盐系统淋洗液,分别使用IonPac AS19(250mm× 4 mm)分析柱、ASRS-ULTRAⅡ型抑制器和IonPac AS9-HC分析柱,两者直接进样矿泉水500&mu L,最低检测质量浓度都达到了0.005 mg/L。戴安公司提供完全符合现行矿泉水国标GBT8538-2008和10月1日即将实施的新《饮用天然矿泉水》国家标准检测方法,提供包括氢氧根系统和碳酸根离子色谱仪、色谱柱及抑制器,戴安最新推出的AS23高容量柱被推荐为AS9-HC的替代色谱柱,除了分离效果更佳以外,还具有柱容量更高,可以耐受更复杂基体的特点。 有需要了解这方面客户请联系戴安中国北京应用中心010-62849182,戴安中国市场部010-64436740转市场部或点击www.dionex.com.cn。 我国自来水等城镇供水的消毒方式主要以二氧化氯消毒为主,但是瓶装水的消毒则有部分采用臭氧消毒。溴酸盐是用臭氧对饮用水进行消毒时产生的一种消毒副产物。研究表明,当人们终生饮用含溴酸盐为5.0 µ g/L或0.5 µ g/L的饮用水时,其致癌率分别为万分之一和十万分之一。臭氧对溴氧化生成溴酸盐的过程如下: 由于溴酸盐的致癌作用,各国政府和国际组织对溴酸盐的毒性给予了极大关注,对饮用水中的溴酸盐进行了大规模的研究,并且制定了饮用水中溴酸盐的最大容许浓度。美国国家环境保护局(EPA)在第一阶段饮用水控制法案中规定饮用水中BrO3-的最大容许浓度为10&thinsp µ g/L;世界卫生组织(WHO)规定为25&thinsp µ g/L&thinsp 。我国规定的溴酸盐的最高允许浓度为10&thinsp µ g/L,这个规定从2005年6月1日已经开始实施。 戴安中国市场部 戴安公司成立于1975年(纳斯达克股票:DNEX),位于美国硅谷Sunnyvale。公司奋斗目标是不断为全球化学工作者提供高科技产品,帮助减少繁复而耗时的实验室工作环节。戴安公司成立同年推出了世界第一台商用离子色谱,该项革命性的分析技术使得全球化学工作者能够从混合物中快速分离鉴别出各项离子成分。历经几十年的发展,到目前为止戴安各项成熟技术已被大大扩展,包括离子色谱仪IC,高效液相色谱HPLC包括毛细管和微流量液相色谱Nano-LC氨基酸直接分析仪AAA-Direct,快速溶剂萃取仪ASE和固相萃取仪Autotrace及在线分析仪器等。 Dionex Corporation was founded in 1975 with the goal of helping chemists become more productive by providing them with products that eliminate repetitive, time-consuming tasks. At the time, Dionex was developing ion chromatography (IC), an innovative analytical technique that enabled chemists to quickly separate, isolate, and identify ionic components of chemical mixtures. Since then, the scope of Dionex technology has expanded to include a broad range of techniques, including IC, high-performance liquid chromatography (HPLC) including capillary and nano LC, AAA-Direct,accelerated solvent extraction (ASE), automation, and on-line process analys.
  • 傅若农:扭转乾坤—神奇的反应顶空气相色谱分析
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法,它们都是针对挥发和半挥发性物质的,也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西,可以扭转乾坤,本来不可为,但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。   反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支,另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱,反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应,使被分析物转化为有挥发性的物质,从而可以用气相色谱进行分析它们。   2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003,33:963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱,用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物,用气相色谱测定很容易。   在之后的十几年里,柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法,开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。 反应顶空气相色谱的应用 1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量   碳酸盐和酸作用生成二氧化碳,用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量,用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257),测定方法如下:   把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖,用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min,以排除样品瓶空气中的CO2气,然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液,用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液,把样品瓶置于自动进样器上,进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液,白液,和绿液可以直接进样,无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。 (1) 温度的影响   二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878,而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759,所以提高温度可以减少它在水中的溶解度,把它从水溶液中释放出来,从而提高测定的灵敏度,在本研究中使用60℃,同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。 (2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率   这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的,大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围,是在热导池的线性范围之内,可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验,实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。 (3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响   用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响,顶空气体稀释度的变化,可以通过两种反应物的起始样品量的变化,来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验,用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g,但是他们的体积不同,从Vs=100&mu L 到350&mu L,同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算,对使用21.6 ml样品瓶来说,当样品体积从100&mu L到1100&mu L ,GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样,可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%,可以忽略不计,见表1.   表 1样品体积变对准确度的影响 (1) 空气中二氧化碳的影响   空气中含有二氧化碳,会对结果又影响,在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳,这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol,这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除,在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶,降低二氧化碳的浓度,结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。 (2) 测定精度   作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度,把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次,100&mu L造纸厂黑液也分析5次,其结果见表2,标准偏差分别为0.62%和3.74%。   表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法   柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品,这次是与前面的方法相反,使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳,用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。 (1) 测定使用的仪器和条件   所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。   色谱条件:   色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)   柱温:60℃   载气:He 3.1 mL/min   样品瓶用He加压0.2 min,   样品环注入样品0.2 min   样品环平衡 0.05 min   样品瓶装液体样品平衡2 min   样品瓶装固体样品平衡 10 min (2)样品分析步骤   (a)分析样品中的碱:取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中,把样品中的碱中和掉,还有多余的盐酸标准溶液,用注射器取一定量的此溶液,注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。   (b)分析样品中的酸:用注射器取一定量的被测溶液,直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。   (3)分析条件的影响   (a)温度:60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000,几乎全部从溶液中释放出来,所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应,碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡,在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min,约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳,所以这样会影响样品测定的准确度,特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系,根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量,如图 1所示,在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化   (b)空气中二氧化碳的影响   在本实验中采用进行空白试验的方法,通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。   (c)液体样品的体积   一般来讲,往顶空样品瓶中加入较多的样品量,可以提高测定灵敏度,但同时需要过量的碳酸氢钠,使用现行的商品自动进样器,改变顶空体积就会就会影响检测结果,所以避免大幅度改变顶空的体积,例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液,使用的样品量为200&mu L,这样会使用顶空体积改变1.25%,对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。 (3)这一方法的准确度和精密度   使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比,如表3和表4所示。 表3 测定酸与滴定法的比较 样品 盐酸/(mol/L) 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号溶液 0.1002 0.1000 0.22号溶液 0.0498 0.0500 -0.3 3号溶液 0.0247 0.0250 -1.2 4号溶液 0.0101 0.0100 1.0 表4 测定碳酸钠与电导法的比较 样品 碳酸钠/% 相对偏差/% 本方法 电导法 1号黑液 4.9 4.7 4.3 2号黑液 23.2 24.1 -3.7 3号黑液 25.124.5 2.4 4号黑液 42.0 42.8 -1.9 3 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基   在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力,即在加工过程中吸收金属阳离子的能力,它影响木纤维的膨胀和均匀性,从而有助于纤维的结合,有利于造纸助留剂的吸附,纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面,被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用,因为有很强的反应能力,对加成和取代反应至关重要,最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。   所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件,把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质,以提高测定的准确性。 (1) 测定原理   木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应,可以释放出二氧化碳,用气相色谱热导检测器进行检测分析,反应如下: (2) 测定使用的仪器和条件   所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。   色谱条件:   色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )   柱温:60℃   载气:He 3.1 mL/min,使用不分流模式   样品瓶用He加压0.2 min,   样品环注入样品0.2 min   样品环平衡 0.05 min   样品瓶装液体样品平衡2 min   样品瓶装固体样品平衡 10 min   样品瓶如图2所示: 图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶 (3)测定步骤   首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h,以匀速用磁搅拌器进行搅拌,烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%,然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩,确定脱水纤维的浓度,这样就确定了纤维中残留盐酸的量。   取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液,注入顶空测试瓶中,取一支长 2.54 cm 的针,穿过顶空瓶隔垫(如图2),称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上,样品不要和瓶中的溶液接触反应,把顶空瓶的隔垫盖紧,把针拔出,纤维样品就落入反应溶液中。 (4)这一方法的准确和精密度   表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 样品 纤维中羧基含量/(mmol/g) 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号样品 0.0789 0.0786 0.35 2号样品 0.0682 0.0739 -7.11 3号样品 0.0413 0.0415 -0.57 4号样品 0.06950.0694 0.04 5号样品 0.0815 0.0755 8.01 6号样品 0.0611 0.0610 0.10 7号样品 0.0225 0.0241 -6.87 8号样品 0.0577 0.0581 -0.69 (1) 方法的进一步改进   两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015],把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗),反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度,减少它的分解),和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用,可以用于非纤维状的样品。   (a)修改后的方法:取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中,在室温下用电磁搅拌混合 1 h,之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗,除去残留的盐酸,测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底,把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中,加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封,摇动顶空瓶使样品分散到溶液中,之后置于气相色谱仪的自动进样器中,进行顶空气相色谱分析。   (b)如果样品中含有更强的酸,就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳,所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行,因此设计了如图3的方式,即把碳酸氢钠置于一个小试管中,等顶空瓶加上隔垫盖之后,使之倾倒与样品反应。 图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶 4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐   ( JChromatogr A,2006,1122:209-214)   测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用,大家从基础分析化学知道,测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定,反应如下:   这一反应在提高温度是会加速反应,以高锰酸钾的消耗量进行定量,但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用,如有机物,氧脱木质素液体很复杂,其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。   氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳,但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多,因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些,由于篇幅不做详述,有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。   柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用,这里无法一一介绍。   下面列出部分相关的文献供读者参考: 序号 题目 原始文献 1 制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律(顶空气相色谱法) J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262. 2 顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质 J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3 木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量 Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444. 4 顶空气相色谱测定酸和碱组分 J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216. 5 顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量 J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310. 6 顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量 J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184. 7 顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度 J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304. 8 一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量 J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16. 9 一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量 Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035. 10 顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量 Anal. Sci., 2012, 28: 689-692. 11 顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量 J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751. 12 顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究 中国造纸, 2014,33(10): 36-39. 13 静态顶空气相色谱技术 化学进展, 2008,20(5): 762-766. 5 更多反应顶空气相色谱的应用   国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题,下面列出一些用例。 序号 题目 方法要点 1 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶,吸收液倒入20 mL 顶 空瓶中,加入3 g 氯化钠,少量氢氧化钠,调节pH为12,密闭摇匀至所加盐全部溶解,于顶空进样器进样,气相色谱仪分析。 王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-64 2 顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物 称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入 纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。 刘宇等,中国卫生检验杂志2009,19(3):552-553 3 顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量 将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸,在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量 王晓云等,山东化工,2007,36(1):36-38 4 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气 相色谱法 在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物,然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中,再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液,加盖密封,超声震荡2 min,然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h,每隔30 min 摇匀一次,摇匀时间为1 min,待反应完成,稍冷,然后置于自动顶空装置托盘,顶空平衡温度60℃,平衡时间3 min,分析反应产生的二硫化碳 聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-66 5 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离,,取5 ml 样品移入顶空瓶中,同时取5 ml 双蒸水作为空白对照,立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min,然后依次放入顶空装置内,启动自动进样分析 李添娣等,职业与健康 2012,28(16 ):1982-1983 小结:化学反应很神奇,利用它创造出瑰丽的世界,制造出无数无奇不有的物件,满足人们的各种需求,为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能,大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的,但是这一思路是无限的。 致谢:感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。
  • EZ 系列铁/锰在线分析仪在自来水过滤工艺中的应用
    EZ 系列铁/锰在线分析仪在自来水过滤工艺中的应用哈希公司EZ6000 痕量金属分析仪当前痛点铁和锰的浓度突变通常可以用于表征自来水处理过程中砂滤工艺的性能。常规的实验室分析仪铁和锰的过程有延时的特点,难以高效准确的用于指导砂滤工艺的管理和维护。解决方案Hach EZ系列分析仪能够测量多达8个样品流,短时间内提供关于铁或锰的连续检测数据。丹麦的研究人员正在利用相关产品从根本上设计水处理的过滤工艺。相关效益当进行过滤器反清洗时,Hach EZ系列分析仪能够提供快速、及时的数据或报警,从而能够优化工艺流程,令宕机时间最小化;保护水质且降低成本。能够避免潜在的水质风险,自来水厂也能够更好的评估新的过滤器性能和相关技术。 Hach® EZ 系列在线比色原理分析仪能够为用户全天候检测各种参数。自来水工艺中的铁和锰是非常重要的两个指标参数,接下来就针对这两个指标的在线监测提供一份应用案例分析报告。1.背景铁和锰通常并存于地表水、地下水等水源中,但锰的浓度通常要低得多。锰天然存在于土壤、大多数地表水和地下水中,由于其在酶的作用中扮演一定的角色,锰元素成为了许多生命体的基本元素。对人类来说,锰的最大来源通常是食物。胃肠道吸收的锰由身体调节以维持体内锰的平衡,因此通过口服获得的锰通常被认为是毒性较小的元素之一。然而根据最近的研究,饮用水中的锰的参考值一直有待商榷。中国大陆针对饮用水的锰含量限值为 0.1mg/L。铁是地壳中一种丰富的金属,主要以氧化物的形式存在。铁离子 Fe2+和Fe3+很容易与含氧和含硫化合物化合,形成氧化物、氢氧化物、碳酸盐和硫化物。铁也是人体必需的微量元素,它在血液和酶中起着至关重要的作用。自来水中的铁和锰河流中的铁浓度通常较低,一般为 0.7 mg/L。处于厌氧的地下水中铁通常以 Fe2+的形式存在,浓度通常为 0.5-10 mg/L,但个别极端浓度可能高达 50 mg/L。饮用水中的铁含量通常低于 0.3 mg/L,这也是中国饮用水标准中铁含量的限值。但在使用铁盐作为絮凝剂的国家以及在配水管网中使用铸铁、钢和镀锌铁管的国家,其饮用水的铁含量可能更高。2.五大监测缘由居民抱怨自来水的变色、异味和固形物是公众投诉饮用水的最常见原因。铁和锰一方面是异味和变色的原因之一,另一方面它们也是变色和异味等问题关键的预警参数。处理这些投诉以及进行调查和实施补救措施的成本可能非常高。浊度在自来水厂中是最常见的预警指标,通过浊度分析仪的报警信号,工作人员可以采取措施将混浊的水从配水管网中分流出来,避免进一步问题升级。但浑浊可能是由各种问题引起的,而铁和锰的增多是由特定问题引起的,因此监测有助于查明原因并给出合适的缓解措施。健康风险铁和锰对健康的危害很小,但是细菌会导致腐蚀并使铁浓度升高从而出现与细菌相关的风险。对人类来说,铁的致死剂量是体重的200-250mg/kg,该剂量会导致大量的胃肠道出血,但铁中毒是非常罕见的,通过饮用饮用水的铁摄入量通常很低,不大会引发健康问题。不过,氧化铁被认为是金属和半金属的有效清除剂,这有可能会导致砷含量的增加,众所周知,砷是一种具有高健康风险的元素。政府监管许多政府或组织(包括饮用水供应商和饮料行业)在相关法规或标准中都会针对铁和锰的最大浓度做相关规定。1998 年 11 月 3 日的关于人类饮用水质量的欧盟饮用水指令98/83/EC表示:就最低要求而言,用于人类饮用的水应是健康和清洁的:(a)不含任何微生物和寄生虫,不含任何数量或浓度的对人体健康构成潜在危险的物质,(b)满足附录 I 里 A 和 B 部分中规定的最低要求。在附录 1 里 C 部分“参数指标”中包括了标准锰含量为0.05mg/L 和铁为 0.2 mg/L。不过之前的大部分指标参数已被移至附录四,该附主附录要涉及消费者的信息。理由是指标参数不提供与健康相关的信息,而是提供消费者感兴趣的信息(如味道、颜色和硬度)。对于那些使用铁盐作为磷酸盐去除混凝剂的废水处理厂,排放批准中也会包括对铁(通常为总铁)含量的限制。美国环保署已经确定了影响饮用水美观但不会对人类健康造成危害的污染物的二级最大污染水平(SMCLs)。SMCLs 不是联邦强制执行的,公共水处理设施不一定非要对其进行监测除非所属州有相关要求。SMCLs规定的铁含量为0.3mg/L,潜在的外观问题包括锈色,沉淀物,金属味,以及红色和橙色的水染色。SMCLs 里的锰含量为 0.05 mg/L,潜在的外观问题为黑棕色,黑色染色 和苦涩的金属味。美国环保署认为,如果这些污染物存在于水中并超出了标准,这些污染物可能会导致人们停止使用来自公共供水系统的水,即使水实际上是可以安全饮用的。因此,二级标准被制定出来以向公共水系统提供一些关于如何将这些化学物质去除到低于大多数人会注意到的水平的指导。此外,一些动物也会拒绝饮用这些气味或者颜色有异常的水源。结垢和腐蚀 处理蒸汽或冷却水的工业装置所使用的铸铁管道和设备易受多种腐蚀机制的影响。机械和 化学腐蚀可以从钢表面剥离和溶解铁,而这种未结合的铁可以沉积在水处理系统的其他点的表 面上,从而导致进一步的腐蚀。通过监测水样中铁的含量能够及时了解管道或锅炉的腐蚀情况 或针对性处理。 降低成本 对于使用铁盐作为絮凝剂的水处理厂来说,这些化学物质可能会带来巨大的成本。因此,尽管使用足够的混凝剂来去除固体很重要,但铁盐也不能被过量投放,因为这样会使过滤器过载,并将残留的铁盐留在水中,这将导致处理成本上升。3.持续监控-工作原理HACH® EZ 系列分析仪采用在线比色技术,能够准确可靠地测量关键水质参数。智能,自动化的操作和功能有助于提高分析仪的的分析性能。最小化停机时间并无需操作员干预。机器清洗是自动的,校准和验证频率都可以由用户设置。EZ1000 系列能够同时测量最多 8 个样品流。这样就降低了每个采样点的成本,但是在下达指令时需要保证指令精准详细。EZ1000 铁分析仪使用 TPTZ 试剂,其在反应时会形成很深的蓝紫色,以此测量溶解铁(II)、铁(III)和总溶解铁(II+III),循环时间为 15 分钟,标准测量范围为 0-1 mg/L。但可以通过校准曲线的设置或稀释功能来测量低浓度(0-0.1mg/L)或高浓度(0-10mg/L)的样品。EZ1000 锰分析仪使用甲醛肟法在 450nm 处测量溶解的锰 Mn(II),标准测量范围为 0-1 mg/L Mn,量程同样可以有多种可选,循环时间为 10 分钟。如果客户对于总铁或总锰的含量比较关注,可以选择 EZ2000 系列对应的总铁或总锰分析仪。EZ2000 系列分析仪具有一个内部样品消化装置,能够在分析前提供一个额外步骤用于消解不溶性或复合型金属,从而达到总铁或总锰的分析。4.连续监测的优点一般来说,实验室分析水质指标数据具有较高的可信度。然而,在采样和传递结果之间存在一个时间延迟,并且偶尔采样可能会因为错过了浓度峰值而监测不出风险。在线分析仪由于取样的及时性和分析时间较短的特点,因而能够大大降低这种风险。此外,EZ 系列分析仪提供标准的 4-20mA 信号输出并配有报警程序,正常情况下在量程内的异常浓度都可以被监测到,并将报警信号发送至控制中心。5.连续监测的优点在一个由丹麦环境保护局资助,VIA大学管理的研究和开发项目中,研究人员正在通过重新思考饮用水的生产过程来重新设计水处理方案。该项目的合作伙伴包括Aarhus Water,Vandcenter Syd,Vand&Teknik,Amphi-Bac,Dansk Kvartsindustri 和 NIRAS。该项目的目标是建立一个小而优的自来水厂,其主要特点有:更强大的处理能力 更高的生产效率较短的启动时间 节省能源改善水质在丹麦,饮用水的供应主要来自地下水。政府的立场是饮用水应来自纯净的地下水,这些纯净的水只需要通过简单的通风处理、pH 调整,然后过滤即可进行输送至居民家中。砂滤工艺在丹麦已经使用了 100 多年,该过滤器开发项目的结果将于 2020 年在 IWA 水大会(丹麦)上公布。世界各地的水处理厂普遍采用砂滤器,砂滤器有助于去除悬浮固体和病原体,改善味道和颜色而无需额外的化学物质。这些砂滤器需要通过定期反洗来保持最佳性能,反冲洗能够清除集聚的颗粒并提高流速。然而,反洗过程会打断水处理过程。因此有必要进行监测以优化过滤性能。目前较普遍的做法是针对浊度和流速进行检测,不过化学指标的分析能够为流程情况提供更深入的了解。2018 年,丹麦实施了新的饮用水法规以符合欧盟关于参数、采样频率和采样地点的相关法规。在此之前要求针对出厂水(下限)和用户终端出水进行监测。欧盟法规调整后,用户终端出水不仅需要监测还针对铁和锰这两项指标设置了限值,具体为铁:0.2 mg/L,锰:0.05 mg/L。传统的做法是不定时的采集样本,随后送至实验室分析各项参数水平,当然这也包括铁和锰。如果通过指标数据表明滤池中的污染物无法通过反冲洗来去除,则有必要对滤料进行更换,更换滤料意味着该条生产线的停机,因此是一项耗时耗财的步骤。为更加准确高效的评估和监测滤池工艺的性能,该项目研究者通过在线监测滤池水样中铁和锰的浓度水平,为更加准确掌握滤池工艺状态,他们还对不同滤料层间的水样进行分析。该项目应用的产品有 HACH® EZ1024 总溶解铁(Fe(II) 和 Fe(III))分析仪,HACH® EZ1025 二价锰分析仪。这些仪器于 2018 年 11 月安装,每小时采样四次。项目初始,每台仪器被设置为每小时从过滤器入口和出口分别抽取两个样品。通过与实验室结果对比发现两者具有良好的相关性。 EZ1024 总溶解性铁(II+III)分析仪工作现场组件:A-工业面板 PC,B-高精度微型泵,C-取样泵,D-排水泵,E-光度VIA 大学的项目经理,高级副教授 Loren Ramsay 说:“监测是饮用水处理研究的重要组成部分。为了保证监测的正确性,必须在处理过程中的多个位置进行频繁的测量。使用具有多通道功能的在线铁锰自动分析仪非常适合我们的需求。我们相信我们的项目成果对整个饮用水处理行业来说都非常有用。”6.总结随着传感器技术的进步,连续监测和实时控制系统有助于优化水行业内的各种处理工艺。在提高工艺性能的同时也可以降低相关成本。随着 HACH® EZ 系列在线分析仪的不断优化和进步,如今不仅能实时评估进厂及出厂水的铁锰含量,更重要的是通过对铁锰含量的实时监测侧面反映滤池工艺的性能和状态,这对于更加高效的安排和管理滤池反冲洗操作大有帮助。此外,正如丹麦的案例所展示的一样,锰和铁的连续监测有助于开发新的改进过滤系统。END
  • CSTM 标准《吸湿厌氧类有机物中碳、氢、氮元素含量测定元素分析仪法》(征求意见稿)发布
    中关村材料试验技术联盟发布CSTM 标准《吸湿厌氧类有机物中碳、氢、氮元素含量测定元素分析仪法》(征求意见稿)。本标准参照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》,GB/T 20001.4《标准编写规则第4部分:试验方法标准》给出的规则起草。本标准由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会(CSTMEC98)提出,由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会(CSTMIFC98)或技术委员会(CSTM/FC98/TC03)归日。本标准规定了采用元素分析仪对吸湿厌氧类有机物中碳(C)、氢(H)和氮(N)元素含量进行定量分析的试验方法,适用于碳(C)、氢(H)和氮(N)元素的质量分数均不小于 0.50x10-2的吸湿厌氧类有机物。详细内容见附件。附件:《吸湿厌氧有机物中碳、氢、氮元素含量测定 元素分析仪法》征求意见稿.pdf
  • 鉴有机辨无机,岛津EDXIR开创跨界融合
    导读 对未知物的定性是分析工作者的棘手问题之一,尤其当样品信息极度缺乏而且不能破坏时,更是让人挠破头。而现有的分析技术由于分析原理的限制,每种方法只能提供无机或有机类的信息,而不能给出综合分析结论。为了打破这一困境,岛津发挥自身产品线广、机种丰富的优势,在已有的成熟机种傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)之间,以EDXIR架起有机界与无机界间的桥梁,让未知物的定性分析更轻松。有机无机掺杂材料的定性分析问题有机物是生命产生的物质基础,所有的生命体都含有机化合物,如脂肪、氨基酸、蛋白质、糖等。狭义上的有机化合物主要是指由碳元素、氢元素组成,一定是含碳的化合物,但是不包括碳的氧化物和硫化物、碳酸等。在分析化学中,根据有机化合物的性质,发展出各种定性分析技术。例如,通过分子中不同化学键或官能团对特定波长红外光的吸收来鉴别化合物成分的FTIR;将化合物电离为不同质荷比的带电离子后在加速电场的作用下进入质量分析器,以质荷比来推断原化合物组成的有机质谱仪;以及根据强磁场中原子核分裂产生的NMR现象解析化合物结构的核磁共振技术等。无机物与有机化合物对应,通常指不含碳元素的化合物,但包括含碳的碳氧化物、碳酸盐、氰化物、碳化物、金属的有机配体配合物等在无机化学中研究的含碳物种。对无机物的定性分析一般先以X射线荧光光谱法确定元素,再结合X射线衍射或X射线光电子能谱确定样品中无机化合物的种类。然而,实际测试中,并非单一的有机或无机物,材料科学的突飞猛进使得分析工作者面对的样品材质越来越复杂。有机无机掺杂类的复合材料自不必说,即使普通的塑胶中也会加入各种添加剂或功能助剂,其中不乏无机物,例如油漆中的填料等。这些材料的全面成分分析仅使用有机类或无机类的分析技术显然不够全面,而需要综合两类技术进行分析。岛津EDXIR软件跨界融合有机与无机分析岛津成立近150年来,立足以分析仪器为社会做贡献,拥有宽广的产品线,其中FTIR与EDX产品分别为有机和无机定性分析领域的佼佼者。为了解决单一类型仪器所得信息有限的问题,开发出FTIR与EDX的联用技术,通过EDXIR软件,可以实现同时对FTIR和EDX结果进行分析比对,从而得出同时包含有机与无机信息的定性结果。岛津EDXIR综合分析案例分享图1. EDXIR综合筛选结果在上图的EDXIR综合筛选结果中,FTIR谱图显示样品存在聚氯乙烯、碳酸盐等成分,再综合EDX结果中Cl和Ca元素的检出,确认了样品为含有碳酸钙填料的聚氯乙烯,这类材料常用于电线外皮,因此综合分析中软件给出排序第一的可能材料为“电线外皮”。这样的结果既不同于FTIR所给出“PVC+碳酸盐”仅提供化合物成份,更不同于EDX只给出元素含量的形式,而是结合测试结果和数据库中所收录的材料使用场景信息,直接匹配给使用者样品的可能来源,将纯技术性的仪器测试结果直接推进到了场景分析层面,相当于为客户提供了材料分析经验。而实现这一功能也离不开EDXIR数据库中收录的近五百种材料的FTIR与EDX谱图,是综合分析结果的重要支撑。岛津EDXIR量化鉴别混杂材料案例分享EDXIR不仅在未知物的鉴别上可以结合FTIR与EDX进行分析,对于识别材料替换更有一手。通过在软件数据库中建立目标材料的EDX和FTIR谱库,在使用FTIR和EDX检测待测物后,EDXIR会给出待测物与目标物的匹配因子,达到阈值即可判定为符合要求。该项功能可以辅助企业识别原材料的性能是否稳定,以及是否被替换,具有很好的应用前景。图2. 测试样品图片图2为某大型生产企业质量事故中涉及的两种材料。怀疑供应商为了节省成本,未按客户要求使用指定的橡胶制品,而是选用了价格更便宜的仿冒品。为了确证这一点,对指定采购品和疑似仿冒品进行取样,将正品的谱图和数据注册到数据库中,再对疑似仿冒品进行匹配,得到结果如图。图3. 正品和疑似仿冒品红外光谱和EDX重叠谱图通过与正品的多次取样相比,疑似仿冒品的各项匹配度均未达到用户要求,确认质量事故为原材料被替换所导致。表1. EDXIR匹配分析结果结语通过EDXIR将FTIR与EDX的测试结果进行综合分析,分析者能够获得数据库中收录的近五百种材料经验的加持,得到的分析结果不再是简单的元素或化合物组成,而是更直接的“电线外皮”、“密封圈”、“不锈钢”等更为熟悉的材料名称。感谢EDXIR,不仅融合了有机界的FTIR与EDX的无机分析,更拉近了分析化学与材料分析的距离,让未知物分析更便捷!本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 得利特技术创新的四层逻辑生成 探索油液水分含量分析国产路径
    石油工业踏着改革开放的节拍,走得越来越从容自信。从能源“凛冬”到油气饭碗端在自己手里,我国石油工业一路高歌猛进。与石油工业一同加速的还有其检测行业。作为油品质量的“把关人”,油品检测作用日益凸显。   滚石上山、爬坡过坎。对得利特(北京)科技有限公司(以下简称“得利特”)技术经理王志强来说,油液分析与他共度半生。“油品检测产品要增强核心竞争力、迈出技术高水平自立自强坚实步伐。”王志强一语道出现阶段油品检测的动力,同时解读了得利特的发展逻辑和产业路径:挑战、创新、扩张与精进。   坚韧性挑战:研发力从“量变”到“质变”   “2000年离开无线电元件厂后,我进入了油分析仪器仪表行业。”王志强回忆。长久的钻研让王志强看到行业更多可能性,同时极具挑战性的科研工作强烈吸引着王志强。“我喜欢挑战,科研毫无疑问是属于这种工作。”科研成就感和价值感让王志强在油品分析仪器仪表路上越走越远、越走越深。   加入得利特后,王志强迎来了更多挑战机会,这得益于得利特的发展思路:注重原创技术攻关,走自主创新的可持续发展道路。在得利特创立初期,王志强秉持上述企业思路,与技术团队加大科技投入,专注核心技术研发,心无旁骛地啃技术“硬骨头”。   掌握核心技术绝非朝夕,需要年复一年技术积累。在王志强与技术团队的共同努力下,得利特推出精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等多款仪器。如今,适合采用库伦法测量微量水分的测定仪设备面世,实现企业研发力从量的积累迈向质的飞跃。   突破性创新:满足精确微量水分测定需求   水分含量分析是油液检测的重要项目。“石油产品中的水分蒸发时吸收热量,发热量降低;而在低温情况下,燃料中的水会结冰,堵塞燃料导管和滤清器,阻碍发电机燃料系统的燃料供给。此外,石油产品中有水会加速油品的氧化生胶,润滑油中有水时不但会引起发动机零件的腐蚀,而且水和高于100℃的金属零件接触时会变成水蒸气,破坏润滑油膜。”王志强解释。   轻质油品密度小、黏度小,油水容易分离,而重质油品则相反,不易分离。这一特性对微量水分检测仪器的自动化、便捷度提出更高要求。久居油品检测技术场,王志强察觉,相比其他水分检测方法,库伦法测量自动化、节省人工等优势备受青睐。基于该种方法的测量仪器能够在尽可能节省人工的同时得到更精确数据。   “微量水分检测数据的精度、便捷度大幅提高,这是得利特库伦法测量微量水分测定仪的突破性创新点。”王志强补充。基于两个核心优势,以及智能自检等新功能,该款微量水分的测定仪受众广泛,在油液水分含量分析市场中占达到了一定份额。下一步,得利特将侧重于设备测量时的自动化,脱离人工干预,并通过电子监测,更加准确地判断出油液中水的含量。   体系性扩张:产研结合扩充技术链条   挑战、创新让得利特尝到甜头。得利特微量水分的测定仪等多款产品广泛应用于石化、电力、环保、医药、军工、航空等领域,并得到用户充分认可。如何实现持续性研发,保持企业机动力?这是技术企业在“后创新时代”思考的问题。   在王志强看来,产学研结合能够及时丰富技术创新力量,扩充技术链条。这一想法不仅与得利特的技术班底相映照,更与产学研融合的政策相呼应。   实际上,得利特成立之初就整合石化科学研究院、中国计量科学研究院、北京铁道科学研究院、空军计量总站等单位的油品、仪器方面专家,将其作为企业技术班底,加速成果转化,优势互补、互惠互利。“我们正在与多家大学、电科院联合研发新产品。”   产学研融合为得利特建造了人才高地,推动预见性与实践性并存,调和国产仪器研、产不对等矛盾,解决油液水分析多个难题。同时,人才补充和研发合作鼓足得利特底气,其以北京为研发销售中心,开拓吉林、山东为生产加工中心,扩充企业链条。   精进性守业:精确性与智能化并进   技术跟上后,石油分析检测形势一片大好,但王志强直言:“国内对油液水含量的分析还能有很大的提升空间。**设备检测准确性高,但相对价格高;国产设备价格低,但稳定性、工艺水平有待提高。”基于上述难题,王志强带领团队提高优化电解液的配方,增强实验结果的广泛适用性、稳定性,提高关键部件工艺水平,在促进实验结果的重复性等方面下工夫,为油液水分含量分析的稳定性与工艺水平献力。   精确性技术攻克热火朝天。与此同时,更加长远、持久的计划箭在弦上。今年年初,多部门联合发布《关于“十四五”推动石化化工行业高质量发展的指导意见》,指出加快改造提升,实施智能制造,推进石化产业数字化转型。   提及石油化工检测技术发展方向,王志强说道:“强化检测技术的数字化,控制技术的智能化是我所期待重点的发展方向。”   他认为“十四五”高质量发展的主要目标是基本形成自主创新能力强、结构布局合理、绿色安全低碳的高质量发展格局,这一格局离不开数字变更。5G、大数据、人工智能等新一代信息技术与石化化工行业逐渐融合,检测过程数据获取能力不断增强,基于工业互联网的产业链监测、精益化服务系统正在完善。“高端油液检测产品还应提高智能化程度,增强核心竞争力,迈出高水平自立自强的坚实步伐。”王志强补充。   王志强透露,得利特将沿着自动化方向和智能化趋势,为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器和专业化的技术咨询、培训等服务,帮助企业以高效率、精细化管理、解决油品检测、设备润滑管理方面存在的问题。   后记:国产石油分析检测企业如何在产业扩张中顺势而为,与**品牌分庭抗礼,是摆在石油石化分析检测行业面前的一道必答题。面对错综复杂的行业形势,作为一股国产油液分析检测力量,得利特在王志强及技术团队把控下,按照四层增长逻辑和既定节奏,由高速转向高质量发展,积极构建创新型、智能化产业。   百尺竿头,更进一步。拥有突破性创新、体系性扩张,积极精益求精时,企业产能规模自然更上一层。这四层增长逻辑不仅带来良性增长,更难能可贵的是,其或将成为众多国产油液分析检测企业的范本。
  • 一正科技携智能化学分析仪及全自动消解仪参加中国科学院武汉植物园学术交流会
    近年来,武汉植物园分子生物学以及理化仪器逐渐趋于饱和或者已经更新换代结束, 无论从事分子生物学研究或者从事育种等研究,最终都离不开对植物光合等生长生理上的研究以及植物土壤营养盐的测定。为了进一步加强和与用户之间的技术交流与沟通,我公司携手汉莎科技集团定于2018年2月1日在中国科学院武汉植物园召开学术交流会,介绍生理生态仪器以及连续流动分析仪,全自动间断化学分析仪等理化分析仪器及全自动消解仪等样品前处理设备在植物研究中的应用。时间内容主讲人13:30-14:00签到14:00-15:00汉莎科仪生理生态仪器在研究中的应用及介绍姚广15:00-15:15有奖问答15:15:15:30休息15:30-16:30AMS & alliance理化分析仪器及Questron样品前处理设备在植物科学研究中的应用及介绍张晓君16:30-16:50有奖问答交流会时间:2018.02.01(星期四)下午14:00-17:00交流会地点:武汉植物园光谷园区行政楼2008会议室关于全自动间断化学分析仪自动取样器+ 自动稀释器+ 反应控制器+ 比色计+工作站全自动间断化学分析仪沿用经典的比色法,并借助最新机器人技术,其自动取样针可将试剂和样品精确地加入比色杯中,待反应完成,再通过高精度双光束数字检测器直接测量生成颜色物质的吸光度,以此确定待测样品的浓度。对于不同的常规测量参数,无需购买或更换模块,Smartchem 仪器可以自动进行方法切用户只需要编排测试顺序,选择好相应方法,并装载对应的试剂和样品,然后进入仪器自动测量模式,便可一次进行多参数测量。土壤及植物应用:氨氮、硝酸盐、亚硝酸盐、硼、钙、磷酸盐、氯化物、总氮、总磷、镁、赖氨酸、尿素关于连续流动化学分析仪连续流动分析仪(CFA)是将比色分析自动化的一种分析测试系统。样品溶液泵入分析模块后可以自动进行样品前处理如消解,蒸馏,透析,萃取,前处理过的样品溶液被均匀的小气泡分割成连续的片段,再将试剂以特定的比例和顺序加入到每个片段的样品中,然后边流动,边混合,边反应,最后生成颜色物质通过比色计检测吸光度,得到相应的峰值电信号,再通过与标准曲线比较自动计算得到相应的浓度。土壤植物应用:实现土壤,植物,化肥中多种检测项目的自动分析,广泛应用于各高校农科院,林科院;农产品检测站;肥料检测站;粮油检测站等,符合GB或行业标准测量参数:总氮、总凯氏氮、铵态氮、总磷、磷酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、钾、氯化物、硅酸盐、硫酸盐、生物量、硼、CEC、碳酸盐、碳、电导率、铜、铁、苯酚、钙、镁、锰、钼、铝、锌关于全自动消解仪Questron全自动样品消解仪在电热消化炉的基础上集成了全塑通风橱、酸液添加以及液位传感定容模块组件,并配备了符合流体力学的排酸系统和PC软件,可一站式完成消解样品时的酸液添加、消解、赶酸、冷却、定容、混匀和转移等操作。应用领域:适用于土壤、水、固废、食品、药品、海产品、谷物等多种样品的消解处理;适用于ICP、AAS、AFS、连续流动分析仪、全自动间断化学分析仪等检测设备的样品预处理工作关于一正科技:一正科技代理产品主要包括:荷兰Chemtrix公司微通道反应器、英国AM公司连续搅拌多级反应器、催化加氢系统、英国NiTech公司连续结晶反应器和英国AWL连续过滤干燥仪、意大利AMS公司的连续流动分析仪、全自动间断化学分析仪、消化炉和全自动蒸馏器及加拿大Questron全自动消解工作站、全自动液体工作站、消化炉等。此外,一正科技已取得了Ezone 商标,持续为广大客户提供更多自主研发产品。关于汉莎科仪汉莎科学仪器有限公司隶属于汉莎科技集团有限公司,是一家专业致力于生命科学、植物生理、农业生态、环境生态等领域先进科研仪器推广及前沿技术咨询服务的公司。公司作为美国PP SYSTEMS和英国HANSATECH公司中国总部,近二十年来一直全面负责其产品在中国大陆、香港及澳门地区的销售及相关产品的技术支持;同时也是美国SPECTRUM、美国WESCOR、意大利LSI等多家国际知名科学仪器生产厂在中国的销售代表。
  • 热分析领域的重大自主原创技术变革:矢量热分析的发展、应用与未来
    摘要:热分析应用于物质热物理变化和反应过程的检测已历经两百余年,期间包括联用技术的各类硬件不断更新、升级、换代,其主要目标在于更科学分析反应过程的动态特征。然而,面对实际复杂反应过程时,基于物质总包变化的热分析方法仍以各类单纯的、主观经验性数学手段为主,尚缺乏具有准确物理内涵的理论和方法体系。北京科技大学和中国科学院工程热物理所的研究人员经过十余年的磨砺,提出基于摩尔计量的矢量化逻辑分析反应过程,构建了多参数高维检测表征信号与(复杂)反应本征信息之间的矢量化方程,形成了高度自洽的解析算法和完整的矢量热分析(vector Thermal Analysis)理论框架,既为复杂反应过程的检测分析提供了科学的研究范式,更从根本原理上支撑国产热分析仪器发展打破国外技术壁垒,并实现未来的技术引领。近日,北京科技大学李荣斌、中国科学院工程热物理研究所夏红德等人的研究成果以“Insight into mechanisms behind complex reactions by high-dimensional vectorized dynamic analysis”为题发表在了《Fuel》上。研究人员构建了全新的矢量化热分析(英文简称vTA® )理论框架、方程方法,突破了传统热分析在面向复杂反应过程分析中固有局限,如总包信号单纯数学处理导致物理内涵缺失、易引入人为主观误差、分析结果与反应特征无严格物理对应关系等,这一理论和方法推动了反应热分析领域的革命性进展.1、热分析技术和分析方法的发展自1780年英国人Higgins首次使用天平测量石灰加热过程中的重量变化后,1786年英国人Wedgnood绘制出第一条热重曲线,至1915年日本人本多光太郎提出了“热天平”概念并制作了首台热天平,即热重法(Thermogravimetric Analysis),热重分析仪逐渐迈入商业化阶段。1887年法国人Le Chatelier首次使用热电偶测温的方法研究了粘土矿物在升温过程中热性质的变化,随后1899年英国人Rober和Austen采用了差示热电偶和参比物的方法,使测定的灵敏度得到大幅提高,自此差热分析技术(Differential Thermal Analysis)开始得到商业化发展;1964年在美国人Watson和O’Neill提出“差示扫描量热”(Differential Scanning Calorimetry)概念基础上,美国PE公司首先研制出差示扫描量热仪。20世纪中后期,热分析联用技术、以及电子技术、传感器技术、计算机技术的迅速发展,使热分析应用领域不断扩大,在检测精度、灵敏度等方面也得到大幅度提高,应用前景更加广泛。现在热分析仪器以及和热分析相关的技术等已广泛应用于物理化学、能源、化工、冶金、医药、生物、航天、军工、材料等领域,形成了一门独立的学科。图1 热分析发展过程与热分析仪器相对应的热分析方法也得到逐步发展。热重仪检测的固(液)相全部质量随温度(或时间)的变化为总包信息,以“失重台阶法”、“高斯分峰法”或“极值法”等纯数学手段处理为主,适宜于简单反应或单一物质变化过程检测,如碳酸钙热分解反应。然而对于稍加复杂的混合体系,数据解析和辨识反应就存在困难,如“碳酸钙+碳粉”混合物的氧化热解过程。差热分析仪或差示扫描量热仪检测给出总包能量随温度(或时间)的关系,除上述纯数学处理手段外,1992年美国TA公司发明的调制控温技术将总热流信号分解为可逆和不可逆热流成分;2009年瑞士梅特勒托利多发明了随机多频调制量热技术(TOPEM® )进一步区分了潜热流和显热流,适用于相变储热材料的研发改进。热分析方法由低维信息向高维发展,最直接的手段就是通过联用技术,如TG-DTA/DSC、TG-MS联用等,以满足更加复杂的物质变化或反应过程(如多相态、多物质组分和多反应共存的反应体系)的检测分析。中国科学院工程热物理所夏红德和北京科技大学李荣斌等研究人员提出了基于质谱的等效特征图谱法(ECSA® ),彻底解决了质谱多输入多输出信息非线性映射和反应-电离重排同步耦合(这一难题并不能简单依靠高分辨力质谱解决)两大难题,实现了气相物质实时流率的解析,在国内外同行中应得了十分良好的声誉(DOI: 10.1016/j.tca.2014.12.019 10.1016/j.aca.2021.339412 10.14077/j.issn.1007-7812.202209008)。实际上,这一技术为TG-MS等联用技术向高维数据解析和全信息矢量化解析鉴定了坚实的根基。矢志不渝、守正创新。北京科技大学李荣斌和中国科学院工程热物理所夏红德深入探索热反应过程的物理本质,近期构建了一套面向复杂反应过程的“矢量热分析方法”,创新地以矢量化思维、基于摩尔计量开展反应过程热分析,建立多参数高维检测信号与(复杂)反应本征信息之间全数据链封闭的矢量化方程,并形成高度自洽的解析算法和完整的高维动态分析理论框架;突破了传统热分析在面向复杂反应过程分析中的固有局限,打破技术壁垒,推动反应热分析的革命性发展。2、矢量热分析理论和方法体系从理论层面分析,反应是严格遵循化学计量关系下的物质结构变化过程,在反应和物质空间形成了两组矢量发展轨迹;而面向反应过程的热分析(及联用)技术的表观检测信息正好从物质与能量不同侧面映射了反应空间与物质空间的动态变化。矢量热分析则主要构建表观检测信号、物质实时变化速率和反应执行速率本征信息三组矢量之间的映射关系,建立高度自洽的解析算法,实现反应过程的准确辨识和精准定量。正如矢量热分析理论给出的物质与能量层面的关系式,其中物质组分层面的各类关系式为线性关系,而能量层面的矢量热力学方程则为典型的非线性关系组合,关系式中既包含物质(空间)的焓与反应(空间)热,也包含反应执行速率与执行量。普遍适用的热重技术中DTG(t)曲线映射了反应体系内固液相总包质量的变化速率,属于物质空间与反应空间的一维线性矢量映射关系,其数学表达式为公式1,而TG(t)为其积分形式。热分析中的逸出气体检测若采用质谱联用技术,并结合等效特征图谱法解析全气相组分摩尔产率,则可构建物质空间摩尔绝对参数与反应空间的高维线性矢量映射关系,其矢量表达式为公式2。式中为化学计量关系矩阵、为不同反应在t时刻的摩尔执行速率、为物质的分子量对角矩阵,为物质相态矩阵、为全1的求和列向量。 (1) (2)差示扫描量热与差热的表观信息体现了反应体系能量层面的一维总包信息,其不仅包含与反应空间中反应执行速率的反应热,还包含物质空间中物质变化产生的焓差,更为重要的是反应执行速率本身及其积分项同时影响了物质焓差(即基尔霍夫热流),由此造成DSC(t)与DTA(t)信息与反应空间的非线性映射,其中DSC(t)非线性映射关系如式3a所示,DTA(t)则如式3b所示。式中为不同物质比热容组成列向量、不同反应的单位放热量列向量、为标定后的换热系数(DOI: 10.1016/j.ctta.2022.100040)。 (3a) (3b)上述1-3式从反应空间的不同投影角度给出了反应执行速率矢量与表观信息的映射关系,这也是以反应为研究对象的矢量热分析理论正问题。反之,同样由上述公式反演分析反应执行速率,并辨识反应身份与确认化学计量关系度量矩阵,则为矢量热分析理论反问题。此类正反问题的核心都是基于上述反应本征信息与表观信息的矢量化映射关系。矢量热分析理论反问题的直接求解不仅需要依赖于摩尔计量,特别是2式中气相组分摩尔产率的绝对参数检测,而非传统EGA手段的相对参数检测,如气相组分浓度;还需要利用线性关系与非线性关系中的内在属性。面向反应过程的矢量热分析技术主要原理和逻辑内涵框架如图2所示。图2 反应过程热分析的矢量化逻辑内涵(DOI: 10.1016/j.fuel.2024.132785)3、矢量热分析的成功应用&bull 应用实例1:锅炉飞灰可燃碳高精度检测矢量热分析方法适用于未知复杂混合物的检测分析。例如,针对锅炉飞灰中可燃碳含量的检测,如图3所示,由于飞灰中成分复杂,包含可燃碳、各类碳酸盐以及不燃物质。基于C+O2→CO2反应矢量关系执行量的确定,则可给出可燃碳的高精度、高可靠性的检测方法,与传统的烧蚀法、元素分析法以及间接光谱法等相比,准确度提高了2-3个数量级,并适应各类复杂成分、宽范围含量的可燃碳成分分析,且检测方法的可靠性极高。(DOI: 10.1016/j.fuel.2019.116849)图3 锅炉飞灰可燃碳的高精度检测&bull 应用实例2:CaS氧化反应过程实时辨识和定量分析基于矢量热分析求解获得物质实时流率比值确定化学计量关系,实现反应过程的辨识和确定反应执行速率。如图4所示,对于CaS和CO2反应过程,利用矢量热分析方法可解析获得CO2、SO2、CO的实时摩尔变化率;将CO2与SO2、CO的每一时刻摩尔变化率彼此相除,可知在反应期间气体组分实时摩尔比值呈现出非常好一致性,分别稳定于整数1和3附近,此结果说明反应全过程化学计量关系明确,为CaS+CO2→CaO+SO2+3CO,且无其它二次反应,也验证了化学计量关系与反应执行进程无关。(DOI: 10.1016/j.aca.2021.339412)(a)反应质量变化率堆积图(b)气体组分实时摩尔比图4 CaS与CO2反应的物质摩尔流率计算与反应身份辨识&bull 应用实例3:工业固废铝灰热处理中复杂反应拆解及多重质量守恒定量“氯盐”挥发矢量热分析方法原理内涵质量守恒约束,并且质量守恒不仅存在于固液气等不同相态物料间,还存在于物质组分层面和不同元素层面。应用矢量热分析解析复杂反应过程机理后,还能够根据上述质量守恒定量给出反应过程中存在难以检测的腐蚀性挥发物。如图5所示,工业固废铝灰中含有Al2O3、AlN、Al、NaCl和KCl等,基于矢量热分析方法获得了铝灰热处理过程中6类反应的过程机理及其反应速率;准确辨识了反应物-生成物之间的多组连续反应机制、AlN与O2之间的平行反应机制等。更重要的是,能够准确解析获得难以直接检测的“氯盐”的析出量。(DOI:10.1016/j.tca.2014.12.019 10.1016/j.jmrt.2024.02.053)(a)反应质量变化率堆积图(b)气体组分实时摩尔比图5 工业固废铝灰热处理反应机理及腐蚀性挥发物定量4、矢量热分析的未来矢量热分析技术是开展反应过程分析的一种全新的研究范式,研究人员构建了完整的基础理论体系,还构建了热分析表观检测信号与反应本征信息之间的多参数、高维度、矢量化的映射关系式,给出了高度自洽的解析算法和原理框架。这一技术能够为热分析仪发展、特别是国产仪器打破国外技术壁垒提供重要支撑。然而作为国内自主原创的技术方法,为了持续保持既有国际领先地位,目前仍需持续努力从理论、关键技术和应用等方面做好更多扎实的基础性工作。(1)发展基于AI算法支持的矢量热分析解析计算实际反应过程往往更加复杂,多相态、毒性/腐蚀性、未知中间/二次反应等普遍存在,基础标定数据的获取是方程解析的重中之重;而严格遵循物理守恒约束的矢量化方程为适用人工智能技术(AI)支持的算法解析奠定了数学物理方面的理论基础,进一步实现基于物理内涵的智能化标定、解析、校验。(2)反应身份与物质结构辨识及“摩尔”量子计量化学反应过程实质是物质结构和能量发生转变的过程。建立明确计量物质动态拓扑结构的检测分析方法,形成从标定、测试、分析的高精度、高可靠性的摩尔量子计量分析体系。论文链接:https://doi.org/10.1016/j.fuel.2024.132785作者简介李荣斌,北京科技大学,副教授。2013年于西安交通大学获得博士学位,先后在中科院工程热物理研究所、清华大学从事科学研究工作。研究方向为涉及能源、冶金等领域内的反应过程热分析及动力学、非线性数据解析及智能算法、新技术开发应用等,并在Anal Chim Acta,Fuel,Fuel Process Technol, Ecotox Environ Safe等期刊上发表了相关研究成果&zwnj 。
  • 赛默飞推出新型手持LIBS分析仪 10秒检测碳含量
    p   日前,赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)推出全新Thermo Scientific& #8482 Niton Apollo手持激光诱导击穿光谱(LIBS)分析仪。该手持式分析仪采用了激光诱导击穿光谱这一新兴材料成分分析技术,为石油化工、机械制造、废料回收和质量控制等各类机构检测金属碳含量提供更加快速、精准、便捷的技术支持。 /p p   碳是自然界中最常见的元素之一,在矿业、金属冶炼、材料制造等各种环节中,碳元素都不可避免地会引入金属材料中,并对金属的力学性能以及制造工艺有着重要的影响 sup [1] /sup ,因此实现金属中碳元素含量的精准检测具有重要意义。Niton Apollo手持式LIBS分析仪弥补了传统X射线荧光技术无法进行碳元素分析的不足,可以有效进行例如碳钢牌号判定和元素含量分析,以及区分以碳元素作为区别元素的材料。 /p p   在传统分析手段难以运用的复杂现场环境中,Niton Apollo手持式LIBS分析仪采用先进分析技术,使得身处作业现场的操作人员能够快速、准确地进行金属碳含量测量,短短10秒就可以得到结果。而借助Niton Apollo手持式LIBS分析仪的便携性,此前需要在狭窄复杂空间中操纵大型设备执行的分析任务,现在也可以轻松完成。 /p p   赛默飞中国区总裁艾礼德(Tony Acciarito)表示:“赛默飞致力于不断创新,通过提供行业领先的解决方案,帮助合作伙伴提升其核心竞争力。此次发布的Niton Apollo手持式LIBS分析仪无疑也将为中国客户带去更高效、更便捷的产品体验,助力实现‘更健康、更清洁、更安全’的中国。” /p p   除了量化低合金钢和L + H级钢中的碳浓度外,Niton Apollo手持LIBS分析仪还可以更准确地测量铝、铬、铜、铁、锰、钼、镍、硅、钛、钒、钨,碳当量(CE)和伪元素等多种元素成分,满足了多元化的行业需求。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 398px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/fb9ec5d3-5432-4267-8ad1-be977a0f724a.jpg" title=" 赛默飞.jpg" alt=" 赛默飞.jpg" width=" 600" height=" 398" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong Thermo Scientific& #8482 Niton Apollo手持激光诱导击穿光谱(LIBS)分析仪 /strong /p p   Niton Apollo 手持LIBS分析仪的其它附加性能和优势还包括: /p p   · 经过第三方验证的联锁装置,可确保操作人员和旁观者免受激光照射伤害 /p p   · 锥形探头可覆盖更多拐角、接头和狭窄焊接区域 /p p   · 微观和宏观相机,以提供样品定位和保持记录 /p p   · NitonConnect 支持无线数据传输、远程操作和软件更新 /p p   · IP54 防护等级,适用于扬尘环境 /p p   · 两块热插拔的 Milwaukee& reg 电池,每块电池续航能力为3-4 小时 /p p   · 可翻转的彩色触摸屏,可从多个角度观看 /p p   · 简洁易用的应用程序界面 /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   [1] 张守全.碳含量对WC-10Co-0.6Cr3C2硬质合金组织结构与性能的影响[J]. 粉末冶金材料科学与工程.2014,19(3). /span /p p style=" text-align: right " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " (赛默飞) /span /p
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