真空薄膜压力计说明书

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211922_325615_1608408_3.jpg学习和引进国外先进核心技术，,根据我国真空设备配套测控仪表的特点，研制出的陶瓷薄膜真空计，其测量精度和稳定性已经完全可以与进口产品相媲美了。根据国内设备的习惯，控制柜上数字面板表，还是经常使用的，采用专门设计的具有真空测控特点的精密二次仪器仪表，借籍于现代智能仪表技术的科技成果，有利于提供测量的精度、分辨率、稳定性和可靠性，增加智能化的自动控制功能，（可以配接任何一种模拟量、数字量的接口，比进口的薄膜真空计更灵活、更方便）实践证明，陶瓷薄膜真空计使用到真空冷冻干燥机、真空单晶炉、气氛真空炉、真空精馏设备、真空镀膜机等设备，做真空测量和自动控制，带来极大地方便和性能提高，可以快速升级为智能型的真空应用设备。当然，也可以用到实验室、计量室作为相应的真空段的0.1级标准器，陶瓷芯片的优异性能使其年稳定度达到0.1%以上。

[color=#cc0000]摘要：本文详细介绍了真空系统中压力和真空度测量和控制的基本概念已经常用的技术指标，详细介绍了模/数转换精度应压力和真空度测量分辨率的匹配，介绍了采用不同量程电容压力计进行真空度控制的最小建议范围。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/size]　　在各种真空工艺和测试系统的真空容器中，容器内部的气体压力或真空度的准确测量控制对于保证产品品质和仪器测量精度至关重要。由此在气压或真空度控制过程中，需要根据容器内的真空度稳定性要求来确定控制方式和真空度采集精度，据此来选择合理的控制仪表，因此需要充分理解与真空度相关的基本概念，并深入了解压力和真空的测量方式以及控制器的特性和局限性。[color=#cc0000][size=18px]2. 真空和压力的度量[/size]2.1. 真空和压力的各种度量单位[/color]　　在各种真空和压力测量系统中，需要清晰的了解不同压力指标的含义。　　通常用于真空测量的度量单位是托（Torr），等于1mmHg，它表示将汞的沉没柱高度提高1.0mm所需的大气压力，一个标准大气压力等于760Torr。在一些真空系统的真空测量中使用Torr的衍生单位毫托或1/1000Torr。大于1.0毫托的真空度通常用科学计数法表示（例如5.0E-06 Torr），在欧洲和亚洲常用的真空系统中的真空和气象测量通常将条形图分为1/1000，以产生毫巴（mbar）。　　在美国常用的压力度量标准是psi或“磅/平方英寸”，使用此度量标准，海平面上的大气压力测量值为14.69psi。为了进行比较，欧洲和亚洲的压力测量将大气压力定义为1.0bar。另一个指标是“水的英寸高度”，该指标通常用于报告美国天气预报中的气压，单位是指由大气压支撑的水下水柱的高度。使用此度量标准，大气压为406.8英寸水柱（在4°C时），有时此度量单位用于工业过程中的真空测量。　　压力的国际单位制量度为Pascal（缩写为Pa），以法国数学家和物理学家Blaise Pascal命名，它被定义为单位面积上的力的度量，等于每平方米一牛顿。SI单位的大气压为1.01325E+05 Pa。有些气压测量通常也会以千帕斯卡（kPa）为单位进行报告。表2-1列出了最常见的压力表和真空表。[align=center][color=#cc0000]表2-1 压力和真空的度量[/color][/align][align=center][img=,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131045122503_3567_3384_3.png!w690x302.jpg[/img][/align][color=#ff0000]2.2. 压力和真空传感器[/color]　　压力和真空的测量一般采用传感器，这些传感器所组成的压力表和真空表根据测量原理的不同分为多种形式，这些仪表的主要类型包括：　　（1）机械规：这类仪表使用某种形式的机械联动装置或膜片装置，无需任何电子器件，仅依靠机械式的移动来指示压力或真空度。因为无需带电运行，所以这类仪表常用于压力和真空系统的安全性指示，即使在系统断电情况下也能大致了解腔体内的情况。　　（2）热导规：通常称为皮拉尼、热偶和对流表，其作用原理是气体的导热系数随压力而变化，电热丝是平衡电子电路中的传感元件。由于热丝的热损失率随气体的导热系数而变化，因此也会随着腔体内气体压力和真空度而发生改变，这种变化要求改变电路的电气特性之一（电流、电压或功率）以保持电路平衡。　　（3）应变规：这是一类基于应变的压力测量仪表，常用于正压测量。它们采用了一个薄隔膜，其背面装有应变感应电子电路。压力的变化会引起膜片偏转，从而产生应变，该应变被传感器检测到。　　（4）电容规：常用于压力/真空测量，它们依赖于隔膜和通电电极之间电容的变化。　　（5）柱规：它们使用液体，其在封闭柱中的高度会随压力而变化。　　（6）电离规：取决于周围气体分子的电离和相应离子电流的测量。离子电流与腔室内的真空压力直接相关。　　表2-2显示了不同类型的压力/真空表的比较，从中可以看出没有一类仪表可以满足每个过程中的所有测量要求。[align=center][color=#cc0000]表2-2 主要类型压力表的性能比较[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=,690,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131045550873_8034_3384_3.png!w690x167.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][/align][size=18px][color=#cc0000]3. 压力和真空仪表常用技术指标[/color][/size]　　与其他物理量测量中存在的现象类似，很多用户对如何评价压力和真空仪表存在模糊的概念，因此这里简要说明压力和真空仪表的常用技术指标。　　（1）参考标准：一种非常准确的压力或真空测量仪器，用于校准其他此类仪器。　　（2）精确度：压力或真空仪表和用于校准的参考标准之间的绝对测量差。常用是以读数的百分比或满量程的百分比为单位来表达。　　（3）线性度：与大多数其他传感器类似，压力和真空仪表（无论是数字还是模拟形式）都以设计为线性化输出作为达到理想状况的标准。线性度是衡量电子设备完成这项任务的程度——通常指定为满量程的百分比。　　（4）重复性：衡量压力和真空仪表在多个不同过程运行期间，在相同压力下能达到相同输出的接近程度。一些仪表制造商在技术指标中包括了重复性，但并非全部都如此。如果没有特别注明，用户应要求供应商提高该指标。　　（5）分辨率：压力和真空仪表可以实际测量的最小压力和真空度。如果仪表是模拟信号输出的型号，并且需要数字输入，则几乎总是需要高分辨率的模/数转换（至少14位），否则A/D分辨率将决定压力和真空测量的分辨率，而不是压力计和真空计的分辨率。　　（6）零位和零位偏移：零位是指将压力计的输出调整为在（a）系统中可获得的最低压力或（b）低于电容式压力计分辨率的压力下读取零时发生的情况。经过一段使用时间后，零位置可能会发生变化，从而改变压力表的位置并在压力计的整体输出中产生偏移，因此必须除去这种偏移以获得可接受的精度。如果系统达到的基本压力低于压力计的分辨率，则可以将压力计的输出调整为最小输出。但是，如果最小系统压力高于压力计的分辨率，则必须使用永久零偏移量来确定正确的系统压力。零偏移或零漂移的存在并不总是表明设备需要重新校准，因为零位置的变化仅很少影响实际的压力计校准。　　从表2-2可以看出，电容式压力/真空计的测量准确性最高，因此电容式真空计通常作为其他类型压力计的参考设备（即用来校准其他产品）。如对于无加热功能的的1000Torr电容压力计的准确度指标（包括重复性）约为读数的0.25%，相比之下，相同量程的皮拉尼或热偶压力计的读数精度为5~25％，电容式真空计的准确度是它们的100倍。[size=18px][color=#cc0000]4. 高精度压力和真空度控制的实现[/color][/size]　　对于与真空相关的各种系统中，在指定的压力和真空度区间内进行精确测量和控制至关重要。例如，如果过程设定值介于5.0~6.0mTorr之间，并且所需的压力读数精度为0.5mTorr，则所需的测量精度为读数的10%，或者，对于100mTorr的电容压力计，为满量程的0.5%。如果选定的压力计或真空计不能达到这一精度水平，则无法将真空过程控制在所需的过程区间内。　　用作闭环压力和真空度控制的压力计或真空计输入信号必须具有足够的分辨率，以辨别过程中非常小的压力变化。同时，回路中的压力和真空度控制器和控制阀也必须具有必要的分辨率，以便有效地利用这些数据来控制压力的微小变化。很多用户往往只重视了压力或真空计的选择和相应的技术指标，而忽视了控制器以及控制阀的分辨率指标，这基本是造成控制精度达不到要求或波动度较大的主要原因。[color=#cc0000]4.1. 压力计和真空计的选择[/color]　　选择压力计和真空计的第一个考虑因素是满量程压力和真空度范围。为了获得良好的测量精度，真空计范围应与待测量的预期压力或真空范围相匹配。理想情况下，压力计范围应包含最高预期压力，这将最大化输出信号（模拟）并提高信噪比。如考虑在5mTorr和80mTorr之间操作的真空过程，该过程的最佳压力计（如电容压力计）的满量程范围为100mTorr。如果采用电容压力计，则该传感器在最小预期压力下的模拟输出为满量程的5%，在低压下提供良好的精度和高信噪比，同时保持足够的范围来测量高系统压力。虽然满量程为1Torr的电容压力计也适用于这种应用，但在5mTorr时的模拟输出将减少10倍，信号强度的这种变化将大大降低信噪比，降低读数精度。　　许多商品化的压力计将其输出作为模拟信号发送给主机、过程控制器或数据记录设备，输出信号有多种形式，如0~10V直流电、0~5V直流电、0~1V直流电和4~20mA是最常见形式。在大多数格式中，输出与压力成线性关系，使得压力计的输出易于在软件中缩放。[color=#cc0000]4.2. 压力计和真空计信号的输出和采集[/color]　　各种测量原理的压力计和真空计，其信号输出一般为模拟量，大多为连续的直流电压信号。为了将这些模拟信号直接以数字信号输出，或在控制过程中用控制器和数据记录仪采集这些模拟信号，都需要根据要求对这些模拟信号有足够高的采集精度，也就是说目标压力信号的模拟/数字（A/D）转换必须具有足够的分辨率，以将信号与压力计的正常背景噪声区分开来。例如，压力计信号的12位模数转换将区分压力计满量程模拟输出0.02%的最小信号。对于1Torr全刻度压力计，这意味着不能检测到小于0.2mTorr的压力或压力变化。在假设压力计和真空计的模拟输出为0~10V直流时，表4-1显示了各种压力计的最小可分辨压力与模数转换精度的关系。[align=center][color=#cc0000]表4-1 常见（A/D）模数分辨率下的最小可分辨压力（满量程测量范围为0~10V直流）[/color][/align][align=center][img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131047065875_9748_3384_3.png!w690x309.jpg[/img][/align]　　从上表可以看出，将压力计输出和所需过程测量精度与主机、数据记录器或控制器的分辨率相匹配非常重要。例如，如果过程在满量程范围的1.0%下运行，压力计的满量程输出为10.000V直流信号，主机必须能够可靠地辨别100mV模拟信号。因此，A/D数据采集系统需要至少12位分辨率才能在其大部分测量范围内使用压力计。更高位的分辨率允许在最低压力下提高压力计测量的分辨率。表4-1显示了不同A/D分辨率下的最小可分辨模拟信号。上海依阳实业有限公司的压力和真空度控制器都提供至少16位的模数转换，能够解析低至0.4mV的信号，也可以根据需要提供更高位数的模式转换及相应的控制器。[color=#cc0000]4.3. 压力和真空度的闭环控制[/color]　　在微小变化的压力和真空度闭环工作过程中，需要将压力计的量程选择至少要限制少整整十倍。如考虑在5mTorr下使用压力计控制过程的情况，100mTorr满量程压力计是可以使用的最大压力范围。事实上，较低的满量程范围设备将是一个更好的选择，因为它们提供更高的输出信号，更容易检测和解决，这将提高压力控制的精度。表4-2给出了一些常见电容压力计真空范围的最小建议控制压力。[align=center][color=#cc0000]表4-2 满量程压力计范围的最低控制压力[/color][/align][align=center][img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131047445188_687_3384_3.png!w690x230.jpg[/img][/align][size=18px][color=#cc0000]5. 结论[/color][/size]　　压力计和真空计是许多工艺过程和测试系统应用中压力/真空测量的常用传感器，为了在准确性和精确性方面实现最大性能，必须考虑并正确选择压力计特性。这些包括压力计固有的电子特性，如量程和灵敏度。另外，使用这些压力计信号的任何系统，必须匹配合理的模/数（A/D）测量精度。当然，一般而言，模数精度越高，造价越高，体积越大。[align=center]=======================================================================[/align]

[color=#990000]摘要：本文针对微激光束焊接中真空控制系统的压力调节，介绍了相应的解决方案。具体实施方案是配备不同量程的真空计、进气电动针阀、排气电动球阀和双通道高精度PID控制器，并采用上游和下游控制模式可实现全量程范围内的气压调节和恒定控制。此解决方案可在全量程范围内任意设定点的真空度恒定控制达到波动率小于±1%。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000] [size=18px]一、背景介绍[/size][/color]微激光束焊接 (LBW) 也称为微焊接，是通过投射出的微小直径激光光束，产生微观焊缝将不同金属熔合在一起。最近有客户提出定制要求，要求在微激光束焊接的系统中，配备用于精确压力调节的真空控制系统。具体要求是焊接腔室内充入惰性气体，焊接腔室内的绝对气压在10Pa至一个大气压（0.1MPa）的真空范围内精确恒定控制，在任意控制点上的气压波动小于±1%。本文将针对上述客户对微激光束焊接中真空控制系统的压力调节技术要求，提出相应的解决方案。具体实施方案是配备不同量程的真空计、进气电动针阀、出气电动球阀和双通道高精度PID控制器，并针对不同真空度量程分别采用上游和下游控制模式实现全量程范围内的气压调节和恒定控制。此解决方案可在全量程范围内任意设定点的真空度恒定控制达到波动率小于±1%。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]微激光束焊接 (LBW) 真空控制系统的压力调节解决方案如下图所示。[align=center][img=微激光束焊接中的真空控制系统,400,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209201618016926_439_3221506_3.png!w590x819.jpg[/img][/align]由于微激光束焊接所要求的气压调节范围（绝对压力）为10Pa~0.1MPa的真空度，并实现全量程任意设定真空度在恒定过程中的波动率小于±1%，而且还要求对焊接过程中所引起的气压波动进行快速调节并恒定能力，故本解决方案采用两个控制回路来覆盖全量程。第一个控制回路负责控制1kPa~101kPa范围的高气压，采用了1000Torr量程的薄膜电容真空计作为传感器。此真空计连接PID控制器的第一通道，PID控制器通过接收到的真空度信号与设定值进行比较来调节电动球阀，使得焊接室内的气压快速达到设定值并保持恒定。第二个控制回路负责控制10Pa~1kPa范围的低气压，采用了10Torr量程的薄膜电容真空计作为传感器。此真空计连接PID控制器的第二通道，PID控制器通过接收到的真空度信号与设定值进行比较来调节电动针阀，使得焊接室内的气压快速达到设定值并保持恒定。为保证控制精度和稳定性，此解决方案中要求电动针阀和球阀需要具有1秒以内的响应速度，并要求双通道PID控制器具有24位AD和16位DA的高精度。此解决方案已成功得到广泛应用。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[color=#cc0000]摘要：本文主要针对压力参数，介绍了真空冷冻干燥过程中使用压力监控仪表推荐的最佳操作过程研究，尤其是用于监视冷冻干燥过程中压力变化以及可能用于设备功能测试的最佳过程研究结果。[/color][color=#cc0000][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=24px][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/size]　　在真空冷冻干燥过程中，温度和压力都是影响传热、传质、过程效率和产品质量的关键变量，因此，要特别注意冷冻干燥过程中的产品温度和压力测量和控制。对于压力的控制，整个行业内（特别是国内）还普遍存在非常浅显的认知，有关压力测量和控制的研究也鲜有报道和介绍。另外，在真空冷冻干燥领域中对于真空计的有效使用并没有普及，这主要是对压力和真空度控制及控制器技术缺乏准确的认识，在控制器选择上存在较大的误区，现有大多数国内外的控制器无法真正满足真空冷冻干燥工艺过程中的控制精度要求，鲜有真空冷冻干燥机厂家能提供压力和真空度控制的技术指标。　　本文主要针对压力参数，介绍了真空冷冻干燥过程中使用压力监控仪表推荐的最佳操作过程研究，尤其是用于监视冷冻干燥过程中压力变化以及可能用于设备功能测试的最佳过程研究。[size=24px][color=#cc0000]2. 冷冻干燥中的压力（真空度）测量[/color][/size]　　压力传感器的类型很多，本文不进行介绍，本文只介绍两种类型压力传感器：导热型压力计和电容压力计。尽管这两种类型的传感器常被用在真空冷冻干燥过程中，但并没有得到最有效的应用。[size=18px][color=#cc0000]2.1. 导热型压力计[/color][/size]　　导热型压力计有两种基本类型：热电偶计和皮拉尼计。　　热电偶计由点焊到加热丝的热电偶组成。由恒定电流馈入的金属丝达到温度，该温度由金属丝通过热辐射和通过工艺气体的传导和对流结合而损失的能量的速率决定。通过使用低热辐射率的细丝（例如铂），可以将热辐射造成的能量损失保持在很小的水平。系统中的压力越高，灯丝的能量损失速度越快。热电偶计的输出信号存在严重的非线性，因此可用的压力测量范围很小，仅约2个数量级。通常在较便宜的实验室规模的冷冻干燥机上可以找到这种热电偶型压力表。　　在皮拉尼计（Pirani）中，两个细丝被用作惠斯通电桥的两个“臂”。其中一根丝是参考丝，保持恒定压力和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成。另一根丝是测量丝。在皮拉尼计（Pirani）中，将测量丝温度控制在一个恒定值，并监控所需的电流。皮拉尼计的有效测量范围是热电偶计的100倍，因此是用于冷冻干燥的首选导热型压力和真空测量仪器。　　任何热导型仪表的一个重要特征是对所监控[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成（气体成分）的函数响应，这在冷冻干燥中很重要，因为腔室中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成会发生巨大变化，从初次干燥阶段中的基本100%的水蒸气变为在二次干燥后期的基本100%的氮气（或将任何气体导入腔室以控制压力）。水蒸气的自由分子热导率要比氮的自由分子热导率高约60%，此特性可作为一种优势用作过程监控工具，如下所述。　　重要的是要记住，导热型压力计使用的是热丝。当冷冻干燥包含有机溶剂（例如叔丁醇）的制剂时，这会引起严重的安全隐患。产生爆炸必须满足两个条件：（1）必须有足够高浓度的有机溶剂来点燃，以及（2）必须有足够的氧气来支持燃烧。初次干燥期间均未满足任何条件，看来最大的安全风险阶段是在初始真空下降期间，其中可能存在相对较高浓度的有机溶剂和足够的氧气来支持燃烧。由于存在这种风险，因此在冷冻干燥包含有机溶剂的产品时，最好关闭热导型压力计。或者，可以在开始冷冻之前用氮气冲洗产品腔室。　　重要的是要意识到，不同的皮拉尼压力计（真空计）在反复进行蒸汽灭菌时的耐用性各不相同，而且目前我们尚不知道造成这些故障的机理。可能的故障模式可能是过压（大多数Pirani压力计的压力上限约为1000Torr）或暴露于过高的温度下。但是，承受反复蒸汽灭菌的能力可能与细丝的成分有关。使用了几种细丝成分，包括钨/铼、铂/铱、铂/铑、铂和镀金钨，其中曾有机构测试了一种针对腐蚀性环境设计的量规，该压力计使用铂/铱丝，经证实可承受80~100次蒸汽灭菌循环。尽管该压力计的蒸汽消毒频率较低，但仍未发生故障。相比之下，还测试了另一个使用镀金钨丝的量规，经过两个或三个灭菌周期后，该压力计出现故障。假设皮拉尼量规在某个时候会失效并需要更换可能是明智的选择，但是在选择量规时要特别小心。[size=18px][color=#cc0000]2.2. 电容压力计[/color][/size]　　所有基于电容的真空仪表都以二选一的方式工作：通过保持系统的几何形状恒定但允许介电常数变化，或者通过具有恒定介电常数的可变几何形状。后者原理是电容压力计压力计的基础。传感器有两个侧面，一个是在大约1E-04 mTorr的非常低压力下抽真空并密封的参考面，另一个是暴露在工艺过程中的测量面。侧面由金属膜片（通常为Inconel）和优质不锈钢隔离，随着过程压力的变化，隔膜膜片会变形，从而改变仪器的几何形状，从而改变仪器的电容。电容式压力计由于其宽泛的使用范围（大约跨越四个数量级）、准确性、稳定性和线性度而成为真空冷冻干燥的首选仪器。另一个引人注目的功能是，电容压力计可测量绝对压力（单位面积的力），且与所测的气体成分无关。最佳规程是使用加热型电容压力计，以避免仪表内部可能发生水蒸气凝结（可能由于蒸汽灭菌）的可能性，并避免由于环境温度变化而导致零漂移的可能性。[color=#cc0000][size=24px]3. 真空冷冻干燥的最佳压力监控方案[/size][size=18px]3.1. 压力监控中压力计的配置[/size][/color]　　根据我们的研究和实践经验，我们认为监控冷冻干燥过程中腔室和冷凝器内压力的最佳方式是在腔室和冷凝器上均装有电容压力计和皮拉尼压力计，这种配置可以实现所谓的比较压力测量。在此过程分析方法中，使用电容压力计测量和控制腔室压力，同时使用皮拉尼压力表监测压力。这项技术利用了皮拉尼真空计的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]成分依赖性，该仪器的输出变化反映了当过程从一次干燥过渡到二次干燥时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]成分的变化。此类过程数据的示例如图31所示。　　皮拉尼压力计测得的初级干燥过程中较高的表观压力反映了水蒸气较高的热导率，水蒸气几乎构成了初级干燥过程中室内所有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。随着冰的升华完成，腔室表观压力下降。从初始干燥过程中的伪稳态到电容压力计平衡的过渡区域的宽度是初始干燥速率中产品与产品之间一致性的量度——产品与产品之间升华速率越均匀，过渡过程中的表观压力下降越剧烈。例如，“边缘效应”，即在一排样品瓶边缘的样品瓶比在一排样品瓶中心的样品瓶干燥得更快，会导致在第一次干燥结束时表观压力逐渐降低。在提高隔板温度进行二次干燥之前，等待皮拉尼读数接近电容压力计读数被认为是一种良好的做法。一般来说，只要一次干燥过程中的稳态压力超过约40mTorr，5~10mTorr的压力读数差异似乎就能很好地工作。一些冷冻干燥机制造商提供了非常有用的选择，根据电容压力计和皮拉尼压力计之间的表观压力差异，对从一次干燥到二次干燥的循环进行排序。　　比较压力测量的主要优点在于，它不依赖于对单个产品瓶的监视，而是依赖于腔室内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的组成。事实证明，该技术灵敏、可靠且稳定。需要注意的一点是，如果有任何小瓶从隔板上掉到干燥机的底部，从而以不具有代表性的速度干燥，则这些小瓶可能会“欺骗”皮拉尼液位计并使之产生异常响应。　　如图3-1所示，比较压力测量对于监视二次干燥的进度也很有用。通常，在二次干燥初期，由于制剂中未冻结的水在较高的产品温度下释放，产品中的水蒸气会“爆裂”。当皮拉尼读数返回到电容压力计读数时，在该架子温度下几乎没有发生额外的干燥。[align=center][img=,690,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101142200146443_7124_3384_3.png!w690x466.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-1 作为过程监视方法的比较压力测量：皮拉尼压力表（洋红色），电容压力计（红色）。隔板温度用黑线表示，其他线是通过热电偶测量的单个产品温度[/color][/align]　　最佳操作过程是基于电容压力计来控制腔室压力，这仅仅是因为它独立于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]成分而测量绝对压力（绝对真空度）。电容式压力计比皮拉尼压力计更准确、更线性、更稳定。一些操作基于皮拉尼压力计进行压力控制，并通过电容式压力计测得的压力升高来检测一次和二次干燥的终点。从过程一致性的角度来看，这不是一个好主意，并且可能在将过程条件从一个制造地点转移到另一个制造地点时引起问题，尤其是如果没有人关注压力测量和控制的细节时。当在接近初次干燥即将结束的关键产品温度附近进行该过程时，还有可能会超过关键产品温度。随着水蒸气的相对分压降低，氮气流量增加以维持设定点。这导致绝对压力增加、传热增加、产品温度升高以及产品风险增加。　　为什么要在腔室和冷凝器上都安装电容压力计？这主要是因为腔室压力与冷凝器压力之比可以作为设备性能的衡量标准。任何冷冻干燥机都有一个在任何给定压力下都能支持的最大升华速率，并且整个行业普遍缺乏对设备能力的定量了解。有几个因素会限制设备的能力——制冷能力、冷凝器表面积和可达到的货架温度上限。另一个限制因素与“阻塞流”有关，这是冷冻干燥放大的不确定度来源。简而言之，阻塞流动是由这样一个事实引起的，即水蒸气从腔室到冷凝器的速度有一个热力学上的速度限制，即声速。随着升华速率的增加，蒸汽速度接近声速（在室温下，水蒸气的速度约为350m/s），蒸汽流速变得与连接腔室和冷凝器的导管的冷凝器侧的压力无关。阻流点可以通过冰板来测量，其中托盘环衬有塑料，部分用水填充。然后水被冻结，系统被抽空，压力被控制在冷冻干燥机的压力范围的低端。一旦系统达到平衡，搁板温度就会升高，直到设定点压力不再保持，此时水蒸气的质量流速是系统的瓶颈。然后建立新的压力设定点，再次系统地提高搁板温度，并在更高的压力下达到新的节流点。只要冷凝器温度不会随着水蒸气流速的增加而显著增加，那么节流点和室压之间的关系就是线性的，这一事实简化了这项任务。另一种方法被称为最小可控压力法，其中压力设定点处于不可接受的低值，例如10mTorr，货架温度以逐步的方式增加，在每个搁板温度下，压力将达到对应于阻塞流量的稳态水平。　　在扼流点测量质量流率的最简单方法是使用可调二极管激光吸收光谱仪或TDLAS。在没有TDLAS的情况下，可以在剩余大部分初始冰负荷的位置停止过程后，通过重量分析法测量与阻塞流量相对应的质量流量。这需要更多的工作，因为需要在每个压力设置下进行单独的实验才能确定平均质量流率。热通量测量是另一种测量升华率的方法，应提供与TDLAS相当的数据。这些都不在本文介绍范围之内。　　至少原则上确定阻塞点的一种替代方式是腔室与冷凝器之间的压力比，特别是当圆柱形管道将腔室与冷凝器连接时。对于圆柱形风管，对应于扼流开始的压力比为3：1。扼流的流量不适用于带有内部冷凝器设计的冷冻干燥机，一些较新的冷冻干燥机具有不同的腔室/冷凝器配置，其中冷凝器位于腔室下方，由矩形板分隔，该矩形板可通过液压方式上下移动（图3-2）。能够通过测量该配置的腔室与冷凝器的压力比来确定节流点，这将非常有用。一个相关研究问题是对该设计是否可以计算临界压力比。　　由此可以指出，差分电容压力计是可用的。这些仪器用于测量不同位置之间的压力差。在污染控制技术的背景下，它们通常用于监视相邻区域的压差。但是，我们不知道为什么不能使用差动电容式压力计来监测腔室和冷凝器之间的压力差。[align=center][img=,690,503]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101142200407014_173_3384_3.jpg!w690x503.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-2 在该冷冻干燥机中，冷凝器位于腔室下方，由液压驱动板隔开[/color][/align]　　最后，为什么在冷凝器上安装皮拉尼压力计是一个好主意？首先，偶尔会在系统某处出现泄漏，从而阻止建立任何真空。例如，在许多实验室规模的冷冻干燥机中，箱门或冷凝器门上的垫圈可能无法正确放置。腔室和冷凝器上均装有皮拉尼真空计，有助于快速定位泄漏源。尽管皮拉尼压力计在低于大气压的压力下可能不太准确，但这对于这种类型的故障排除并不重要。一旦建立真空，皮拉尼真空计应开始读数。　　对于较小量程的电容压力计在这里没有用，因为直到压力达到该压力表范围的上限（通常为1或10Torr），它们才会给出读数。第二，在腔室和冷凝器上同时装有皮拉尼真空计和电容压力计，可以借助计算流体动力学将连接导管用作质量流量计。目前，这是一项比较活跃的研究项目，可以证明对设备能力曲线的测量非常有用，特别是对于没有配备可调谐二极管激光吸收光谱法的大型冷冻干燥机。[size=18px][color=#cc0000]3.2. 压力和真空度的控制模式[/color][/size]　　压力控制是真空冷冻干燥过程中的一个重要工艺过程，其控制精度严重影响产品的质量，压力控制是否精准平稳，是考察冷冻干燥硬件设备能力的重要指标之一。同时，因为一次干燥时的压力或真空度，直接影响产品升华界面温度。因此精准平稳的控制压力和真空度，对于一次干燥过程至关重要。而这方面的探索和相关报道则非常少见，目前很多这方面的认知还都基于和参照温度控制方式。　　真空冷冻干燥过程中的压力控制，一般可以通过两个途径来实现，上游控制模式和下游控制模式，本文将会详细讲解两种控制模式的原理以及优缺点，同时还介绍了融合这两种模式优点的双向控制模式。[size=16px][color=#cc0000]3.2.1. 上游控制模式[/color][/size]　　在上游控制模式中，通过电动控制阀来控制流入腔室的气体。上游控制模式是维持真空系统本身上游的压力，在真空泵抽速一定的情况下，增加进气流量以降低压力，减少进气流量以增加压力。其主要特点如下：　　（1）可提高真空系统中工艺的稳定性和速度；　　（2）使用快速作用控制阀，将控制仪器放置在真空系统的上游可提供更快的响应时间和更好的稳定性。上游模式还消除了对附加阀的需求，减少了系统中潜在泄漏点的数量，减少了下游设备的需求并降低了安装成本。　　（3）可方便的进行可以压力变化斜率的控制，进气可持续将升华气体带入到冷阱，对于散装样品的工艺有很大帮助。　　（4）上游控制模式的缺点是比较费气，特别是进气为一些较昂贵的高纯度惰性气体时尤为如此。[color=#cc0000]3.2.2. 下游控制模式[/color]　　下游控制模式是一种对抽气进行控制的模式，即通过真空泵和冷井之间的控制阀，控制调节这个阀门的开度来实现对真空泵的抽速进行控制从而实现压力的控制。其主要特点如下：　　（1）下游模式作为目前常用的控制模式，通常在各种条件下都能很好地工作，最大特点是不会进入额外气体，并且比较节省进气量；　　（2）但在下游模式控制过程中，其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战，如入口气体流速的突然变化或腔体内部气压的突然改变。此外，某些流量和压力的组合会迫使阀门在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下，精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者，压力控制可能是可行的，但不是以快速有效的方式，结果造成产品的产量和良率受到影响。　　（3）在下游模式中，会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。　　（4）如果阀门是简单的开关式阀门，则这种模式下的压力不如上游模式下的压力那样准确和稳定，而且很难实现压力变化斜率控制。[color=#cc0000]3.2.3. 双向控制模式[/color]　　通过上述两种控制模式的特点可以看出，两种模式各有优缺点。目前在真空冷冻干燥过程的压力控制中常用的方法是以上游控制模式为主控方法，即恒定真空泵抽速而控制进气量。也有采用下游控制模式的形式，即同时在真空系统的上游设置几个控制档位来控制进气流量，由此来最大限度发挥两种模式的优点，但这种控制方式还无法实现全自动化。　　随着自动化控制技术的发展，目前已经开发出双向自动控制技术。这种双向控制模式可以最大限度发挥控制优势，节省时间和成本，并提高了真空工艺的效率和质量。[size=18px][color=#cc0000]3.3. 压力和真空度的准确控制[/color][/size]　　在真空冷冻干燥过程中，在指定的压力和真空度区间内进行精确测量和控制至关重要。例如，如果过程设定值介于5.0~6.0mTorr之间，并且所需的压力读数精度为0.5mTorr，则所需的测量精度为读数的10%，或者，对于100mTorr的电容压力计，为满量程的0.5%。如果选定的压力计或真空计不能达到这一精度水平，则无法将真空过程控制在所需的过程区间内。　　用作闭环压力和真空度控制的压力计或真空计输入信号必须具有足够的分辨率，以辨别过程中非常小的压力变化。同时，回路中的压力和真空度控制器和控制阀也必须具有必要的分辨率，以便有效地利用这些数据来控制压力的微小变化。很多用户往往只重视了压力或真空计的选择和相应的技术指标，而忽视了控制器以及控制阀的分辨率指标，这基本是造成控制精度达不到要求或波动度较大的主要原因。　　对于目前常用的压力计和真空计，其信号输出一般为模拟量，大多为连续的直流电压信号。为了将这些模拟信号直接以数字信号输出，或在控制过程中用控制器和数据记录仪采集这些模拟信号，都需要根据要求对这些模拟信号有足够高的采集精度，也就是说目标压力信号的模拟/数字（A/D）转换必须具有足够的分辨率，以将信号与压力计的正常背景噪声区分开来。例如，压力计信号的12位模数转换将区分压力计满量程模拟输出0.02%的最小信号。对于1Torr全刻度压力计，这意味着不能检测到小于0.2mTorr的压力或压力变化。　　另外，在真空冷冻干燥过程中，压力控制器的PID参数选择非常有讲究，这主要体现在腔室内空载和满载产品时PID参数的严重不同。因此，大多数情况下要根据加载产品情况来选择不同的PID参数，而且要选择具有PID参数自整定功能的压力控制，从而可以方便的根据不同加载情况探索出合理的PID控制参数。[size=18px][color=#cc0000]3.4. 升压测试[/color][/size]　　升压测试（PRT）是一种已经使用了数十年的工艺流程，涉及在干燥过程中通过关闭干燥室和冷凝器之间的阀门，将干燥室与冷凝器快速隔离。在初次干燥过程中执行PRT时，会导致特征性的压力上升模式。最初，当阀门关闭时，压力迅速升高，然后缓慢而几乎呈线性地升高。在二次干燥过程中，关闭隔离阀后，腔室压力大致呈线性增加。有研究结果表明，初次干燥过程中压力上升曲线中的这个拐点可被视为升华表面上饱和压力的指标，并建议使用该压力拐点从蒸气压与纯冰的温度估算批料平均产品温度。用这种方法还假设可以测量残留水含量，并且改进后的PRT法可以以测量升华率。许多现代的商用冻干机都配备了PRT选件。虽然PRT为过程监控提供了重要的机会，但它主要用于初级和次级干燥步骤的终点确定。　　升压测试的改进，即压力和温度测量（MTM），可以通过将压力升高数据拟合到一组方程式来计算初级干燥过程中的产品温度，这些方程式考虑了导致压力升高的四种机理：　　（1）在恒定温度下将冰直接升华通过干燥的产品层；　　（2）由于平衡了整个冷冻层的温度梯度，升华界面的温度升高；　　（3）冰温升高由于在测量过程中对冷冻基质的持续加热；　　（4）腔室中的泄漏，在实践中通常可以忽略不计。　　通过分析可得出产品温度、滤饼的传质阻力和产品传热系数的合理估计。测压温度测量的局限性在于，它需要在腔室和冷凝器之间安装一个阀门，该阀门与压力上升测量的时间过程相比，循环时间非常快，通常不超过30s。大多数生产规模的冷冻干燥机的隔离阀循环太慢，无法进行有意义的MTM测量。但是，对MTM的研究表明，在PRT/MTM过程中，腔室压力的增加是负载、腔室尺寸、产品温度和主要干燥步骤进行的函数。例如，随着批次大小的增加，腔室尺寸的减小以及初级干燥过程中产品温度的升高，压力的增加将更大且更快。因此，建议考虑所有这些因素，以便在初级和次级干燥步骤中建立有意义的PRT参数。[size=18px][color=#cc0000]3.5. 压力计的校准[/color][/size]　　为了校准电容压力计，必须使用相应的量值传递标准，这是另一种电容压力计。绝不能使用热或机械压力计来校准电容压力计，因为电容压力计要更精确。冷冻干燥中使用的电容压力计通常具有约0.25%的读数准确度指标，而在相同量程范围内，皮拉尼计或热电偶表的准确度指标仅为5~25%。用作传递标准的电容压力计通常具有读数的0.05%的精度。共有三种基本的校准方法：原位（in situ）、现场（onsite）和异地（off-site）。在原位校准时，不能从冷冻干燥机中取出被测单元，取而代之的是，将所使用的传递标准尽可能靠近被测单元（UUT）的端口连接到真空室，或者使用T形连接，其中传递标准可以靠近UUT进行连接。但是，校准的最佳方法是将真空系统抽取至电容压力计的分辨率以下，以将电容压力计设置为零。不幸的是，冷冻干燥机无法抽空到低于仪器分辨率的压力水平。通过现场校准，将UUT从冷冻干燥机中取出，并连接到由高真空泵送系统，传递标准和压力控制系统组成的校准系统。在进行异地校准时，可将传感器从冷冻干燥机中取出并发送到校准设备。以下准则适用于电容测力计校准：　　（1）通电后，被测单元和传递标准必须至少运行4h，并且必须处于正常工作温度下。　　（2）必须通过将系统泵至UUT的分辨率以下来将仪器归零。建议的调零压力比满量程低四个量级。　　（3）六个数据点通常被认为足以确保仪器在校准范围内。推荐的校准点为满量程读数的10%、20%、40%、60%、80%和100%。。　　关于校准的频率，最佳的作法是收集历史数据。使用条件对于建立适当的校准间隔很重要。与在低压下隔离相反，冷冻干燥机上的大多数电容压力计通常会暴露于大气压下，这将要求更频繁的校准。同样，重复的蒸汽灭菌将倾向于要求更频繁的校准。根据有些机构的经验，蒸汽灭菌设备的电容压力计应每3个月进行一次校准。与大气压隔离的电容压力计在两次校准之间的间隔时间可能更长。　　皮拉尼真空计通常使用氮气进行校准，这解释了为什么初级干燥期间的表观压力远高于电容压力计指示的压力。校准方法通常与上面讨论的相同，其中传递标准通常是电容压力计。假设电容压力计用于压力控制，则皮拉尼压力表的校准就不用电容压力计校准没有那么严格。原因是，通过皮拉尼压力计，我们关注表观压力的变化比对精确的绝对压力测量和控制更感兴趣。[size=24px][color=#cc0000]4. 总结[/color][/size]　　（1）电容式压力计是真空冷冻干燥机中压力测量和控制的首选仪器，但强烈建议使用温度控制型的压力计。　　（2）强烈建议要选择合适的压力控制模式和压力控制器，以确保在合理的采集和控制精度前提下适合方便的摸索出各种工况下的PID控制参数。　　（3）最佳实践是在腔室和冷凝器上同时安装一个电容压力计和一个皮拉尼压力计。　　（4）强烈建议使用比较压力测量作为过程监控工具，以确定一次和二次干燥的终点。　　（5）特别提醒，反复暴露于大气压和反复进行蒸汽灭菌均会缩短电容压力计校准之间的间隔。历史记录对于建立两次校准之间更合适的时间间隔非常有用。原位校准不被视为最佳实践。[align=center]=======================================================================[/align]

[size=16px][color=#990000][b]摘要：膜辅助相变散热器（MHS）作为一种新型高效冷却技术正逐渐成为研究热点，其中的真空压力和温度控制是有效实施MHS技术的关键因素，为此本文提出了相应的解决方案。解决方案的核心内容是同时为MHS工作液体提供准确的高压压力控制和为MHS沸腾蒸发提供低压真空度控制，另外解决方案还包含了MHS隔膜的渗透性测试方法和测试装置结构，包含了MHS冷却能力和传热系数测量装置。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#990000][b]============================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 高功率密电子设备的激增催生了高性能计算及其数据中心的发展，由此带来的需求是开发高性能的散热器。目前，普遍都采用比空气冷却效果更好的水冷和浸没式液冷的单相散热技术，而随着功率密度的快速增加和电子设备的小型化要求更高的冷却效率。当前高效冷却的研究领域之一是具有更高传热系数的相变散热，这样每单位工作流体质量流量可移除更多热量，且可以提高散热面积上的温度均匀性。[/size][size=16px] 目前出现一种膜辅助相变散热器（MHS）技术，其沸腾冷却工作原理如图1所示，水作为冷却过程的工作流体，采用薄膜将液体和蒸汽分离。蒸汽空间压力（P蒸汽）为16kPa，对应于饱和温度55℃。此冷却技术的临界热流极限（CHF）随着传热面积比和液体空间压力（P水压）的增加而增加，据报道在具有3.45的增大面积比的表面上的最大CHF为670W/cm2，获得的传热系数高达1MW/m2K。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=膜辅助散热器压差下渗透膜蒸汽排出冷却原理图,550,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309201758191124_9322_3221506_3.jpg!w690x210.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 膜辅助散热器压差下渗透膜蒸汽排出冷却原理图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，与具有液体入口和两相流出口的传统散热器不同，MHS仅包含一个液体入口，工作液体通过该入口以压力P水压供应到散热面。放置在散热面上方的疏水蒸汽渗透膜允许蒸汽从液体池中排出。[/size][size=16px] MHS这种独特的设计将沸腾的液体限制在散热器内表面，并对气泡产生全方位的压力。随着气泡的足够生长，在加热器内表面和膜之间建立了蒸汽桥，导致膜上的液体接触线减少（由于膜的疏水性），将气泡从加热器表面拉出和排出。由此可见，膜的渗透性和压差决定了蒸汽流过膜的速率，而压差太大则会导致膜破裂，这样使得MHS工作机理及其散热能力的研究评价主要内容是膜渗透性测量装置和膜辅助散热器装置的搭建，其中关键涉及到真空压力和温度的精密控制技术。为此本文针对压力和温度的准确控制提出了完整的解决方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px][color=#990000][b]2.1 膜渗透性测量装置[/b][/color][/size][size=16px] 薄膜渗透性测量装置如图2所示，测量装置包括测试腔室、调压器、质量流量控制器、压力计、真空计、电动针阀、双通道真空压力控制器和真空泵。测试腔室由不锈钢制成，由上腔室、下腔室和观察窗组成。被测薄膜固定在下室上，测试流体进入上腔室，穿过隔膜流入下部腔室，通过真空泵抽气流出下腔室。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=薄膜渗透性测量装置结构示意图,600,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309201758468846_1005_3221506_3.jpg!w690x364.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 薄膜渗透性测量装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在每次测试中，通过双通道真空压力控制器，并结合相应的压力传感器和真空度传感器，自动调节腔室入口处的调压器使上腔室恒定在设定压力，自动调节下腔室出口处的电动针阀使下腔室恒定在设定真空度，由此使得被测隔膜两侧达到所需的测试压差，根据压力、真空度、压差和流速可计算得到薄膜的渗透率。[/size][size=16px][color=#990000][b]2.2 膜辅助相变散热器试验装置[/b][/color][/size][size=16px] 膜辅助相变散热器试验装置的作用是用来研究不同散热器微结构、薄膜特性和真空压力等条件下的散热能力以及对传热系数进行测量，整个装置的结构如图3所示。MHS放置在一个不锈钢耐压腔室内，腔室两侧相对的法兰上安装有光学观察窗。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=膜辅助相变散热器试验装置结构示意图,650,359]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309201759137821_6145_3221506_3.jpg!w690x382.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 膜辅助相变散热器试验装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] MHS结构与图1近似，只是在散热面处布置了薄膜加热器和温度传感器，加热器和温度传感器引线连接到腔室外的温度控制器上以控制散热面温度和热流密度。[/size][size=16px] 真空压力控制原理和结构与图2近似，即往腔室内通入高压气体使腔内压力按照设定值进行控制，MHS内的真空度也同样进行自动控制以使内部液体处于饱和条件（如16kPa绝对压力）。[/size][size=16px] 冷却过程中采用去离子水作为工作液体，液体通过腔室内的压力被压入MHS中，从MHS排出的蒸汽流经帕尔贴TEC蒸汽冷却器成为液体后再流回腔室，由此形成工作液体的循环。此蒸汽冷却器采用了专用的TEC控制器进行温度控制。[/size][size=16px] 在实验过程中，首先对MHS内的真空度进行控制，然后通过加热器向MHS散热面供热，同时将腔室内部的工作压力保持恒定，在此压差恒定条件下测量得到相应的冷却温度和热流密度。如果施加的热流以步进或线性方式逐渐增加，直到观察到温度突然升高，那么该温度点时的热流就是此特定压差下的临界热流极限CHF（critical heat flux limit）。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 膜辅助相变散热器（MHS）作为一种新型高效冷却技术正逐渐成为研究热点，本文提出的解决方案为MHS的研究提供了宽范围真空压力和控温精密控制的可能性，为MHS的深入研究和冷却性能考核评价提供了有效的技术支撑。[/size][align=center][b][color=#990000][/color][/b][/align][align=center][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

[font=&][color=#333333]高精度压力数字压力计以其量程的灵活匹配，最大限度满足客户需求。此设备标配为单通道单模块，还可以选装大气压参考模块以模拟表压和绝压。可根据用户具体需求定制。这个特点使LPG2500特别适合用于需要对不同量程的压力装置进行数据比对的场合。[/color][/font][font=&][color=#333333]应用领域：实验室，工业现场等[/color][/font][font=&][color=#333333]LPG2500高精度数字压力计可测量当前压力。精确定度可达到：0.01%，解决现场测量标准，比如：实验室测量当前大气压力，达到高精度要求。解决风洞微压测量和高压风洞测量。[/color][/font][font=&][color=#333333]产品特点[/color][/font][font=&][color=#333333]. 精确度最高达到：0.01%FS[/color][/font][font=&][color=#333333]. 支持多通道[/color][/font][font=&][color=#333333]. 人性化智能设计[/color][/font][font=&][color=#333333]. 支持外部通讯[/color][/font][font=&][color=#333333]. 可用于差压表测试等[/color][/font][font=&][color=#333333]. 多精度可选择：0.01%、0.02%、0.05%[/color][/font][font=&][color=#333333]. 工作最大压力范围可订制[/color][/font][font=&][color=#333333]应用客户：理化研究所、中国物理所等。[/color][/font][font=&][color=#333333]服务理念：系统软件终身免费服务；[/color][/font][font=&][color=#333333]定期进行用户回访；[/color][/font][font=&][color=#333333]免费系统使用培训[/color][/font][font=&][color=#333333]提供7X24小时服务，服务热线：13520277456[/color][/font][font=&][color=#333333]选购配件[/color][/font][font=&][color=#333333]l 工业级仪表箱:[/color][/font][font=&][color=#333333]工业级仪表箱用于 LPG2500的运输，也可作为LPG2500空运容器。箱子由高强度抗冲击材料做成，外观为黑色,包含一个把手和一个伸缩拉杆；箱体内部专门根据LPG2500定制的高密度EVC泡沫，并且箱体内具有设备备件的储存空间。仪表箱体结实的特性和在恶劣环境的对设备的保护，非常适合成为LPG2500运输的保护箱体。[img=,520,520]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205261433047774_606_5627570_3.jpg!w520x520.jpg[/img][img=,520,520]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205261433047676_8628_5627570_3.jpg!w520x520.jpg[/img][img=,520,520]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205261433046017_1593_5627570_3.jpg!w520x520.jpg[/img][/color][/font][font=&][color=#333333]l 校准证书[/color][/font][font=&][color=#333333]每台LPG2500出厂时可溯源至计量院，可代送国家计量单位出具证书。[/color][/font]

[size=16px][color=#339999][b]摘要：氮化硅薄膜窗口广泛应用于同步辐射光源中的扫描透射软X射线显微镜和原位透射电镜，但氮化硅薄膜只有几百纳米的厚度，很容易因真空抽取初期的快速压差变化造成破裂。为此，本文提出了线性缓变压力控制解决方案，即控制安装有氮化硅薄膜窗口的真空腔内的气压，按照固定的速度进行缓慢减压，从而实现氮化硅薄膜窗口的防止。同时本解决方案对以往的高精度控制方案进行了简化，简化为只用一只皮拉尼真空计和只控制电动球阀。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 氮化硅（Si3N4）薄膜作为一种无机非金属材料，具有高强度、高硬度、高耐热性、高耐腐性和低热膨胀系数等特点，这种薄膜是扫描透射软X射线显微成像技术（STXM）应用中十分理想的生物样品支持膜，利用同步辐射光源中的STXM技术可以对自然状态下的生物样品进行亚微米级的空间与化学分析。氮化硅薄膜还可作为真空窗口，隔开高真空的软X射线部分与大气压，用于生物活细胞研究，也可作为同步辐射光束线中的污染阻挡层。另外，这种氮化硅薄膜还可以作为液体芯片上的观察窗口可以实现高分辨率的原位透射电镜（TEM）的液体观测。[/size][size=16px] 在上述的这些氮化硅薄膜窗口的应用中，普遍需要高真空环境，需要通过氮化硅薄膜将高真空和大气压隔开。氮化硅薄膜一般很薄，最厚也只有500nm，这使得氮化硅薄膜窗口非常脆弱，在正常抽真空时很容易因为窗口两侧快速形成的压差而造成破裂。为此要求在抽真空的初期，也就是在低气压（低真空）阶段要进行慢速抽气，即控制腔室中的压力降低速度，此时这个真空度的典型变化曲线如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.真空腔体内的真空度随时间变化曲线,690,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307141719028289_1096_3221506_3.jpg!w690x269.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 设备腔体内的真空度随时间变化曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1a所示，通常使用每秒几豪巴的抽速就可以保证氮化硅薄膜安全运行，并允许在大约10分钟内达到大约1豪巴，并在大约 15分钟内达到10–2毫巴范围。在此压力下，再开启涡轮泵可以安全启动并在几分钟内进入10–6豪巴的设备高真空工作范围。为了更直观的描述抽真空初期慢速的线性减压，如图1b所示所示用了线性坐标来描述，其中真空度是按照线性进行控制和变化。[/size][size=16px] 为了实现上述低气压阶段的线性减压，本文提出了如下的低气压线性控制解决方案，由此可防止氮化硅薄膜窗口的破裂。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对将真空腔体从大气压1000mBar线性慢速降到1mBar的低气压控制，本文提出解决方案的真空度控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=02.低气压线性变化控制系统结构示意图,550,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307141720026347_5596_3221506_3.jpg!w690x366.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 低气压线性变化控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在解决方案中采用了由真空计、电动阀门和控制器组成的闭环控制回路，其中低漏率的电控针阀和电控球阀分别用于调节进气和排气流量。[/size][size=16px] 真空压力控制器具有可编程功能的程序控制器，用于采集真空计信号和驱动电控阀门对腔体内的真空度进行控制，使真空度按照设定斜率进行变化。[/size][size=16px] 由于控制系统的主要功能是控制真空度按照线性变化，并不要求有很高的控制精度，由此对控制系统中的相关部件做了以下几方面的简化：[/size][size=16px] （1）由于控制量程是从一个1000mBar大气压线性降到1mBar，如果不考虑测控精度，真空计可以直接采用量程宽泛的皮拉尼真空计，无需采用高精度但量程较窄的电容真空计。由此仅需一只皮拉尼真空计就可覆盖整个所需的真空度范围，而用电容真空计则需要两只才能覆盖量程。[/size][size=16px] （2）对于高精度的真空度控制，除了需要采用不同量程的高精度电容真空计之外，还需在不同量程范围内分别调节排气流量和进气流量。如果不考虑控制精度，真空度的线性控制可以仅通过固定进气流量和调节排气流量的方式来实现，由此电控针阀可以用手动针阀来代替，能固定针阀开度保持进气流量恒定即可，这样可以减少一路控制回路并降低成本。[/size][size=16px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过此解决方案所使用的真空计、电控针阀（手动针阀）、电控球阀和真空压力程序控制器，可很方便的控制低气压范围内的真空度线性变化，从而可有效保证氮化硅薄膜窗口不被损坏。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

**透氧仪采用压差法，操作简单，性能稳定并且是全自动化，开机之后不用管同时采用真空传感器，测试精度高，具有优异的密封性能，真空速度快而且是最快的。是最实用也是最实惠的仪器。透氧仪适用于塑料薄膜、复合膜、高阻隔材料、片材、金属箔片、橡胶等材料的O2、CO2、N2及空气等多种气体透过率的检测。利用压差法的原理设计，将预先处理好的试样放置在上下测试腔之间，下腔抽真空，这样气体会在压差梯度的作用下，由高压侧向低压侧渗透。精确测量通过低压侧的压力变化，计算试样的各项阻隔性参数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208021002_381186_2557742_3.jpg土豆：把厂家商标名字写出来真是算广告啊，可以被删除的啊，下次别这样了。

透气仪透气性测试仪产品概述适用于塑料薄膜、复合膜、高阻隔材料、片材、金属箔片、橡胶等材料的O2、CO2、N2及空气等多种气体透过率的检测。利用压差法的原理设计，将预先处理好的试样放置在上下测试腔之间，下腔抽真空，这样气体会在压差梯度的作用下，由高压侧向低压侧渗透。精确测量通过低压侧的压力变化，计算试样的各项阻隔性参数 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207041703_375757_2557742_3.jpg

[color=#990000]摘要：目前真空冷冻干燥过程中已普遍使用了电容压力计，使得与电容压力计相配套的压力控制器和电动进气调节阀这两个影响压力控制精度和重复性的主要环节显着尤为突出。为解决控制精度问题，本文介绍了国产最新型的2通道24位高精度PID压力控制器和步进电机驱动电动针阀的功能、技术指标及其应用。经试验验证，上游控制模式中使用电动针阀和高精度控制器可将压力精确控制在±1%以内，并且此控制器还可以同时用于冷冻干燥过程中皮拉尼真空计的监控，以进行初次冻干终点的自动判断。[/color][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size] 压力控制是真空冻干过程中的一个重要工艺过程，其控制精度严重影响产品质量，对于一些敏感产品的冷冻干燥尤为重要。因此，为使冷冻干燥过程可靠且可重复地进行，必须在干燥室内准确、重复地测量和控制压力，这是考察冷冻干燥硬件设备能力的重要指标之一。同时因为一次干燥时的压力或真空度，直接影响产品升华界面温度，因此准确平稳的控制压力，对于一次干燥过程至关重要。但在实际真空冷冻干燥过程中，在准确压力控制方面目前国内还存在以下问题： （1）压力控制器不匹配问题：尽管冷冻干燥工艺和设备都配备了精度较高的电容压力计，其精度可达到满量程的0.2%~0.5%，但目前国内大多配套采用PLC进行电容压力计直流电压信号的测量和控制，PLC的A/D和D/A转换精度明显不够，严重影响压力测量和控制精度。A/D和D/A转换精度至少要达到16位才能满足冷冻干燥过程的需要。 （2）进气控制阀不匹配问题：对于冷冻干燥中的真空压力控制，其压力恒定基本都在几帕量级，因此一般都采用上游进气控制模式，即在真空泵抽速一定的情况下，通过电动调节阀增加进气流量以降低压力，减少进气流量以增加压力。但目前国内普遍还在使用磁滞很大的电磁阀来进行调节，严重影响压力控制精度和重复性，而目前国际上很多已经开始使用步进电机驱动的低磁滞电动调节阀。 为解决上述冷冻干燥过程中压力控制存在的问题，本文将介绍国产最新型的2通道24位高精度PID压力控制器、电动针阀的功能、技术指标及其应用。经试验考核和具体应用的验证，上游控制模式中使用电动针阀和高精度PID压力控制器可将压力精确控制在±1%以内，并且2通道PID控制器还可以同时用于冷冻干燥过程中皮拉尼真空计的监控和记录。[size=18px][color=#990000]二、国产2通道24位高精度PID压力控制器[/color][/size] 为充分利用电容压力计的测量精度，控制器的数据采集和控制至少需要16位以上的模数和数模转化器。目前我们已经开发出VPC-2021系列高精度24位通用性PID控制器，如图1所示。此系列PID控制器功能强大远超国外产品，但价格只有国外产品的八分之一。[align=center][img=冷冻干燥压力控制,550,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211608584555_3735_3384_3.png!w650x338.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 国产VPC-2021系列温度/压力控制器[/color][/align] 压力控制器其主要性能指标如下： （1）精度：24位A/D，16位D/A。 （2）多通道：独立1通道或2通道。2通道可实现双传感器同时测量及控制。 （3）多种输出参数：47种（热电偶、热电阻、直流电压）输入信号，可实现不同参量的同时测试、显示和控制。 （4）多功能：正向、反向、正反双向控制。 （5）PID程序控制：改进型PID算法，支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID，支持20条程序曲线（每条50段）。 （6）通讯：两线制RS485，标准MODBUSRTU 通讯协议。 在冷冻干燥的初级冻干终点判断中，VPC-2021系列中的2通道控制器可同时接入电容压力计和皮拉尼压力计，其中电容压力计用作真空压力控制，皮拉尼计用来监视冻干过程中水汽的变化，当两个真空计的差值消失时则认为初级冻干过程结束。整个过程的典型变化曲线如图2所示。[align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,586,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211609304857_1459_3384_3.png!w586x392.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2. 初级干燥过程中的典型电容压力计和皮拉尼压力计的测量曲线[/color][/align][size=18px][color=#990000]三、国产步进电机驱动电子针阀[/color][/size] 为实现进气阀的高精度调节，我们在针阀基础上采用数控步进电机开发了一系列不同流量的电子针阀，其磁滞远小于电磁阀，如图3所示，价格只有国外产品的三分之一，详细技术指标如图4所示。[align=center][img=冷冻干燥压力控制,400,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211609435684_1917_3384_3.png!w599x513.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图3 国产NCNV系列电子针阀[/color][/align][align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610002292_1250_3384_3.png!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 国产NCNV系列电子针阀技术指标[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、国产PID控制器和电子针阀考核试验[/color][/size] 考核试验采用了1Torr量程的电容压力计，电子针阀作为进气阀以上游模式进行控制试验。首先开启真空泵后使其全速抽气，然后在68Pa左右对PID控制器进行 PID参数自整定。自整定完成后，分别对12、27、40、53、67、80、93和 107Pa 共 8 个设定点进行了控制，整个控制过程中真空度的变化如图 5所示。 [align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610175473_9598_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 多点压力控制考核试验曲线[/color][/align] 将图5曲线的控制效果以波动率来表达，则得到如图6所示的不同真空压力下的波动率。从图6可以看出，整个压力范围内只有在12Pa控制时波动率大于1%，显然将68Pa下自整定得到的PID参数应用于12Pa压力控制并不太合适，还需要进行单独的PID 参数自整定。[align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610294377_3818_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6. 多点压力恒定控制波动率[/color][/align][align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]