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各位大侠,我在用亚甲基兰比色法测定垃圾发酵中硫化氢的时候,采样回来测不出来值,可以肯定地是发酵气体中硫化氢的含量是比较高的,用的吸收液没有问题,标准曲线做的很好,达到三个九,请教做过硫化氢采样的高手,采样时要注意什么。。。。谢过
请问哪位同仁用GBZ/T160.33-2004的方法测定过空气中的硫化氢(硝酸银比色法)?我不太理解标准溶液为什么使用硫代硫酸钠(硫代硫酸钠中的硫如何转化为负二价的硫离子,然后与硝酸银生成沉淀?),还有加淀粉的作用是什么?吸收液为什么用亚砷酸钠和碳酸铵的混合溶液(亚砷酸钠的作用是什么)?用目视比色法很难观察,请问各位是在多少波长下测定?
最近在做一个职业卫生领域的硫化氢的能力验证,遇到了些问题。请大家赐教。1.[color=#ff6666]环境[/color]中硫化氢/硫化物的测定,通常是基于[color=#ff6666]亚基蓝分光光度法[/color]的。水质 GB/T 16489和居住区空气GB 11742都是基于硫化氢经碱性溶液吸收后形成硫化物沉淀,随后在三价铁氧化下,形成亚基蓝,比色定量。标准物质是硫化钠。2.[color=#ff6666]职业卫生[/color]领域的硫化氢,GB/Z 160.33 使用的是[color=#ff6666]硫化银目视比色法[/color],硫化氢经亚砷酸钠-碳酸铵溶液吸收后形成溶液,在分散剂存在下,加入硝酸银形成硫化银沉淀,目视比色定量,[color=#ff6666]非必要不用UV比色[/color]。标准物质是硫代硫酸钠(与银离子最终也反应为硫化银)。现有一职业卫生的能力验证样品(液体状),一开始准备做多方法对比亚甲蓝法:以硫离子配制标曲线性良好,标样回收95%,但样品根本不显色,推断样品中硫可能不是硫离子形态,而是硫代硫酸根。硫化银法:以硫代硫酸钠配制的曲线,开始两个点和最后两个点有些偏离(标曲共10个点),总体R=0.996,使用硫离子标准物质和标准样品按硫化银比色法进行测定,测定值比标准值低30%。请问:硫化银法做硫离子的标样为什么会偏低呢?两种方法对同一样品的测定到底有什么不同之处?