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空分液氧中的总烃检测

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  • 【求助】空分液氧中总烃测定的问题

    俺是新手，最近刚接触空分液氧中烃类的分析，主要控制总烃（100ppm)里边主要是甲烷，控制乙炔为(0.05ppm),我们这用的是安捷伦6820，FID,填充柱具体是啥也不太懂，手动阀进样，载气为氢气。标气底气是氢气里边含有甲烷和乙炔，进标样两个都出峰没事。现在问题是进样品氧气干扰甲烷太厉害几乎合在一块了，造成定量不准心里也没底，请各位老大指点一下怎么解决用什么填充柱较好。如果不用填充柱，看帖子里说plotq柱不错，那样的话需要什么机型什么配置什么条件。因为我们这还有岛津安捷伦其他机型。再次感谢了，另外还感谢程老大那么及时的回复站内短信。

  • 气相色谱仪检测液氧中碳氢化合物

    空分设备长期运行后，入塔空气中残存的微量乙炔和其他碳氢化合物在液氧中必然会逐渐浓缩，当含量超过其溶解度时就会出现固体颗粒析出，为确保空分系统长周期安全运行，对液氧中乙炔和其他碳氢化合物的含量进行分析监测，为空分生产提供可靠的分析依据。 1分析所用仪器 HZT-02型痕量总烃色谱分析仪。电脑数据处理氢气发生器高纯氮气一瓶仪表空气。 气源要求：要求氢气必须为超纯且干燥。空气为无油且干燥空气，采用瓶装氮气作载气，纯度为99.995%以上。 2分析方法 2.1色谱柱的选择 若要成功地分析样品，必须针对分析对象正确选择柱子的类型，柱长和内径等。以便能快速高效地分析样品。 色谱柱选择：根据厂家提供及日常分析所需选用1米不锈钢调试柱和1#浓缩柱总之色谱柱是决定分离好坏的核心，一只质量好的色谱柱应该拄效高，选择性好，内壁惰性和使用温度范围宽 2.2载气及其流速的选择 对一定的色谱柱和试样来说，有一个最佳载气流速，此时柱效最高。此外，还必须考虑检测器的类型，不同类型的检测器对载气有不同的要求。尤其是使用氢焰离子检测器（FID）时，最大灵敏度需要一定浓度的含有所需化合物的标准样品来优化流量，用该标样在不同载气，空气和氢气流量进行实验来确定产生最大响应的流量，其中起决定作用的变量是氢气和载气的比率。 2.3柱温的选择 柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离度和分析速度。首先柱温不能超过柱子的最高使用温度。一般提高柱温使各组分挥发靠近，不利于分离，若柱温太低，则峰形变宽，柱效下降，分析时间延长。选择的一般原则是在使最难分离的组分尽可能好的分离前提下，尽可能地采用较低的柱温，但以峰形不拖位尾，保留时间适当为基准。若试样的沸点范围较宽，宜采用程序升温。 液氧中碳氢化合物组分含量是不能确定的，各组分浓度范围变化不大，属同质痕量组分的气体样品分析。根据这些特性，外标法比较适合，且方便而快捷。

  • 利用气相色谱法测定液氧中碳氢化合物的浓度

    空分设备长期运行后，入塔空气中残存的微量乙炔和其他碳氢化合物在液氧中必然会逐渐浓缩，当含量超过其溶解度时就会出现固体颗粒析出，从而构成了对空分生产的极大危害。为确保空分系统长周期安全运行，所以对液氧中乙炔和其他碳氢化合物的含量进行分析监测，以便为空分生产提供可靠的分析依据。我厂购买了HZT-02型气相色谱仪。采用氢火焰离子化气相色谱法解决了液氧中的碳氢化合物的定性定量的分析问题。　　1 分析所用仪器　　HZT-02型痕量总烃色谱分析仪。电脑数据处理氢气发生器高纯氮气一瓶仪表空气。　　气源要求：要求氢气必须为超纯且干燥。空气为无油且干燥空气，采用瓶装氮气作载气，纯度为99.995%以上。　　2 分析方法　　2.1色谱柱的选择　　若要成功地分析样品，必须针对分析对象正确选择柱子的类型，柱长和内径等。以便能快速高效地分析样品。　　色谱柱选择：根据厂家提供及日常分析所需选用1米不锈钢调试柱和1#浓缩柱　　总之色谱柱是决定分离好坏的核心，一只质量好的色谱柱应该拄效高，选择性好，内壁惰性和使用温度范围宽　　2.2载气及其流速的选择　　对一定的色谱柱和试样来说，有一个最佳载气流速，此时柱效最高。此外，还必须考虑检测器的类型，不同类型的检测器对载气有不同的要求。尤其是使用氢焰离子检测器(FID)时，最大灵敏度需要一定浓度的含有所需化合物的标准样品来优化流量，用该标样在不同载气，空气和氢气流量进行实验来确定产生最大响应的流量，其中起决定作用的变量是氢气和载气的比率。　　根据厂家提供和实验，我们厂选定以下进样系统的压力：　　载气：0.08MPa氢气:0.04MPa空气：0.055MPa　　2.3柱温的选择　　柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离度和分析速度。首先柱温不能超过柱子的最高使用温度。一般提高柱温使各组分挥发靠近，不利于分离，若柱温太低，则峰形变宽，柱效下降，分析时间延长。选择的一般原则是在使最难分离的组分尽可能好的分离前提下，尽可能地采用较低的柱温，但以峰形不拖位尾，保留时间适当为基准。若试样的沸点范围较宽，宜采用程序升温。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。　　我们所要分析的是C4以内的气态烃，沸点范围虽然不是太宽，但对柱温的改变也相当灵敏。一般若恒温可以满足分析要求时，尽量不采用程序升温，经过实验，我们将柱温设定为50度，检测器温度100度。　　2.4分析法的选择　　从理论上来讲，分析方法有归一法，内标法和外标法三种。但是液氧中碳氢化合物组分含量是不能确定的，各组分浓度范围变化不大，属同质痕量组分的气体样品分析。根据这些特性，外标法比较适合，且方便而快捷。所以我们采用外标法作为定量分析。具体做法即通过标样分析，求出对应组分的校正因子。近而求出对应组分的含量。校正因子的测定是关键，因为若想得到各组分的准确含量，必须确保校正因子准确无偏差，进样量多少要适中，一般为1ml。　　3 结论　　采用氢火焰离子化气相色谱仪可以圆满解决液氧中碳氢化合物的分析问题，而且也可分析液空，氧槽中碳氢化合物。而且稳定性好，操作方便，保证了空分的安全生产

  • 【原创大赛】液态氧气中总烃和乙炔的分析系统原理介绍

    【原创大赛】液态氧气中总烃和乙炔的分析系统原理介绍

    [align=center][size=24px]液态氧气中总烃和乙炔的分析系统原理介绍[/size][/align][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]液态氧气中的微量乙炔和总碳氢化合物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方案原理介绍[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]液态氧的获得一般需要通过空气分离的手段，在空气冷却并液化的过程中，会有微量的碳氢化合物一同被液化。在空气的分馏过程中，这些液态或者固态的烃类会富集在液态氧中。较高含量烃类的存在会造成安全问题——尤其是微量的乙炔——会导致爆炸事故的发生。[/color][color=black]所以在空气分离生产过程中，必须对液氧中微量烃类（特别是乙炔）的含量进行监测，常用的手段是在线或者非在线的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。[/color][color=black]下面介绍一种采用非在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的简单分析方案。[/color][align=center][color=black]二 系统结构原理[/color][/align][color=black]采用Shimadzu 的GC-2014[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，自动十通阀双进样和FID火焰离子化检测器的方法，实现一次进样完成液氧中微量总烃和乙炔的分析，系统结构如图1所示。系统采用外标法定量，可以在5min左右完成分析。[/color][color=black]Col1为总烃色谱柱，样品在此色谱柱上保留极弱，Col2为有机担体色谱柱，可以将乙炔单独分离，碳氢化合物的出峰顺序为甲烷、乙烯、乙烷、乙炔。两根色谱柱的出口同时连接到FID检测器上，利用两根色谱柱的保留时间差异，完成所有组分的分离检测。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111022154365409_5247_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 液氧分析系统结构图[/align][align=center][color=black]三 工作流程讲解[/color][/align][color=black]该系统采用自动十通阀双进样的连接方式，分析状态为取样和进样。[/color][color=black]1 取样状态[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入（样品流经sample in --- loop1 -- loop2 -- sample out），样品被积存于两个定量环（Loop1和Loop2）中。[/color][color=black]2 进样状态[/color][color=black]如图2所示，此时十通阀旋转36度（样品流经Carrier1 -- loop1 - col1 -- FID；Carrier2 - loop2 - col2 -fid），样品分别进入对应色谱柱，在FID上出峰。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111022154370510_1631_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样状态图[/align]系统典型谱图如图3所示：[img=,690,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111022156507093_2889_1604036_3.jpg!w690x349.jpg[/img][align=center]图3 系统典型谱图[/align]

  • 气相色谱仪非甲烷总烃检测无氧峰

    请教有经验的老师：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]FID检测非甲烷总烃，无论是样品还是标气图谱出来都只有总烃、甲烷峰，无氧峰，是哪里出现了问题呢？总烃柱为不锈钢柱，内填充硅烷化玻璃微珠，甲烷柱也为不锈钢柱，内填GDX-502。柱温50°C，检测器温度150°C。点火后，氢气压力：0.12Mp，空气压力：0.09Mp。

  • 液氧中纯度测量仪器推荐

    单位经常测量液氧百分含量，99.4以上的标准，一直用的铜氨吸收法，很麻烦。想了解下现在有没有比较好的仪器设备，推荐下。。。谢谢。

  • 十通阀双色谱柱单检测器一次进样非甲烷总烃的检测方法

    十通阀双色谱柱单检测器一次进样非甲烷总烃的检测方法

    先说明，这个貌似是上海天美比较早做出来的非甲烷总烃的检测方案，看起来还是蛮不错的，可以不用在做非甲烷总烃的过程中换柱子，同时避免氧峰干扰，一次进样分析速度更快，一张谱图，后期处理数据更简单更容易，尤其更适合处理大量数据的时候。非甲烷总烃调试验收方法1 实验目的和参考方法根据《空气和废气监测方法》第四版，HJ/T38-1999中规定，采用十通阀一次进样双柱并联单FID检测的流程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081546_419088_2206495_3.png甲烷分析柱：Porapak Q 2m ×3mm 60~80目（*备注：也可使用GDX-502柱）总烃分析柱：0.6m ×3mm2 试剂和设备2．1试剂：标准气：100ppm甲烷/氮气为底气2．2设备：100ml 玻璃注射器5ml玻璃注射器红色密封胶帽3 色谱条件非甲烷总烃测定条件总烃柱流量：22mL/min；柱前压：5.2psi甲烷柱流量：17mL/min；柱前压：8.7psi进样温度：120℃柱温：40℃检测温度：150 ℃FID量程：0氢气流速：40—60 mL/min注：每台仪器的个体差异，氢气流量需要根据色谱峰型进行调整空气流速：150—200 mL/min注：每台仪器的个体差异，空气流量需要根据色谱峰型进行调整4 实验过程和结果4．1实验过程4.1.1配标样标准气浓度：100ppm 、高纯氮气（纯度≥99.999%）采用100ml玻璃注射器，红色胶帽密封1ppm：取99ml氮气于注射器中，用10ml玻璃注射器取1ml100ppm标准气加到100ml注射器中2ppm：取98ml

  • 检测挥发性有机物，是就检测非甲烷总烃吗？

    版友深蓝：厂家让检测C10--C40之间的有机物，国标好像都让检测非甲烷总烃。对方是加油站，说是执行《挥发性有机物无组织排放控制标准》（GB37822-2019）中特别排放限值标准，我看标准就的对非甲烷总烃的测定啊，限值也是非甲烷的限值。

  • 非甲烷总烃检测之标气不同的影响

    用气相色谱检测空气中非甲烷总烃时所用标气为空气中甲烷标准气体与氮气中甲烷标准气体有什么不同？总烃曲线是等效的吗？计算非甲烷总烃时都需要减去脱烃空气中氧气的含量吗？

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