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稀土稀有元素含量检测

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稀土稀有元素含量检测相关的论坛

  • 稀土元素Ce在水果中的含量

    因为首次做水果中的稀土元素,查文献也没有相关的资料,所以上来问问大家,我测的水果中的Ce含量大约在0.1mg/Kg,真不知道这个含量正常否

  • [原创参赛活动]土壤中16种稀土元素含量测定的方法优化

    [原创参赛活动]土壤中16种稀土元素含量测定的方法优化

    土壤中16种稀土元素含量测定的方法优化摘 要 本文主要讲述了用电感耦合等离子体质谱法检测土壤中的稀土元素。对HNO3+HF密闭压力溶样法、偏硼酸锂碱熔融法、HNO3+HF+H2O2微波消解法三种前处理方法进行了比较。结果表明:前两种方法消解处理土壤样品,效果不错,其中偏硼酸锂碱熔融法可作为HNO3+HF密闭压力溶样法的补充,验证。而HNO3+HF+H2O2微波消解法因HF的原因,致使各稀土元素的测定值偏低较多。在优化的电感耦合等离子体质谱仪器参数下多次对土壤质控样(GBW07446)进行检测,其结果与标准物质证书值相吻合。关键词 稀土元素;土壤样品;密闭压力溶样;偏硼酸锂碱熔融;微波消解;电感耦合等离子体质谱;Detection of16 Kinds of Rare Earth Element Content in The SoilAbstract: Thisarticle focuses on theinductivelycoupled plasmamass spectrometrydetectionof rare earth elementsinthesoil. HNO3 + HFsealed pressuresample dissolutionmethod, lithium metaboratealkalifusion method, HNO3+HF+ H2O2microwavedigestionmethodthreepre-treatmentmethodswere compared.Theresults show that: the first two methodsdigestedsoil samples, goodresults, whichthelithiummetaboratealkalifusionmethodcan be used asasupplement, verificationofHNO3 +HFsealed pressuresample dissolutionmethod. HNO3 +HF+H2O2microwavedigestiondue toHFreasons, resulting inlowmeasured valueofeachrare earth elementsmore. Several timesintheinductively coupledplasma mass spectrometerparametersoptimizedto detectsoilquality controlsamples(GBW07446), consistentresultswithstandardsubstancescertificatevalue.Keywords: rare earth elements; soilsamples; closed pressure sample dissolution method; the lithium metaborate alkali melting; microwave digestion; inductivelycoupled plasma mass spectrometry; oxide interference correction.1 前言准确测定土壤样品中的稀土元素含量对土壤资源调查、生态农业评价、地质理论研究等具有重要意义。土壤中稀土元素含量的检测国标方法为NY/T 30-1986 《土壤中氧化稀土总量的测定 对马尿酸偶氮氯膦分光光度法》,因该法前处理较繁琐,光谱干扰大,分析的重现性差,且无法实现稀土各元素的准确测定等原因已逐渐被淘汰了。而电感耦合等离子体质谱仪器有着卓越的检测限,可分析的元素范围宽,为同时测定周期表中的绝大多数元素提供了可能,是现代仪器发展的热门技术之一,对土壤样品进行正确的消解处理后,利用电感耦合等离子体质谱仪器对消解液进行检测,实现了稀土元素的准确测定。2 实验部分2.1 主要仪器与材料Agilent 7700x ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪(美国安捷伦科技有限公司);SX-5-12箱式电阻炉;“特氟龙消解罐+钢套”密闭压力溶样器;电热恒箱干燥箱(室温~300℃);电热板;ETHOS ONE微波消解仪(Milestone公司产);Al204电子分析天平;石墨坩埚;粉碎制样机;高纯氩:99.999%2.2 实验样品与试剂土壤质控样品GBW07446(中国地质科学院);超纯水;硝酸(进口、美国默克公司产);氢氟酸(优级纯);过氧化氢(优级纯);、103Rh、185Re内标混合液(1mg/L); Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、[

  • 动植物性食品检测稀土元素

    今年单位有任务检测动植物性食品中稀土元素、铝、还有鱼丸里的硼含量的测定,仪器型号是安捷伦7700X,看了一下检测方法需要用到微波消解或者高压罐消解,微波消解我们这没设备,高压罐消解我们这里高压罐只是八九个,样品量有1000出头,我们就想用电热板和聚四氟乙烯消解,消解时加入硝酸和双氧水 请问有各位老师(在这方面我还是学生啦,仪器去年年底才来)消解的时候温度以及时间怎么设置,硝酸用优级纯可以吗?以前原子吸收做铅镉的时候用的就是优级纯;双氧水我想用UPS级别应该没问题吧。稀土元素好像是要求做16种,钷因为有放射性好像不用做。在做实验(包括前期消化和后面的上机操作)有哪些方面需要注意的,请各位不吝赐教

  • 【分享】稀土百科和检测分析

    概念: 稀土一词是历史遗留下来的名称。稀土元素是从18世纪末叶开始陆续发现,当时人们常把不溶于水的固体氧化物称为土。稀土一般是以氧化物状态分离出来的,又很稀少,因而得名为稀土。通常把镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕称为轻稀土或铈组稀土;把钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥钇称为重稀土或钇组稀土。也有的根据稀土元素物理化学性质的相似性和差异性,除钪之外(有的将钪划归稀散元素),划分成三组:轻稀土组为镧、铈、镨、钕、钷;中稀土组为钐、铕、钆、铽、镝;重稀土组为钬、铒、铥、镱、镥、钇。 稀土矿在地壳中主要以矿物形式存在,其赋存状态主要有三种:作为矿物的基本组成元素,稀土以离子化合物形式赋存于矿物晶格中,构成矿物的必不可少的成分。这类矿物通常称为稀土矿物,如独居石、氟碳铈矿等。作为矿物的杂质元素,以类质同象置换的形式,分散于造岩矿物和稀有金属矿物中,这类矿物可称为含有稀土元素的矿物,如磷灰石、萤石等。呈离子状态被吸附于某些矿物的表面或颗粒间。这类矿物主要是各种粘土矿物、云母类矿物。这类状态的稀土元素很容易提取。 1894年由芬兰化学家约翰·加得林在瑞典发现,由于貌似土族氧化物,故取名稀土元素。(已发现的稀土矿物有250种以上,其中具 稀土矿有工业价值的约50~60种,具有开采价值的只有10种左右,现在用于工业提取稀土元素的矿物主要有四种—氟碳铈矿、独居石矿、磷钇矿和风化壳淋积型矿,前三种矿占西方稀土产量的95%以上。独居石和氟碳铈矿中,轻稀土含量较高。磷钇矿中,重稀土和钇含量较高,但矿源比独居石少。) 最重要的稀土矿物有氟碳铈(镧)矿、独居石、磷钇矿、离子吸附型稀土矿、褐钇铌矿等。全世界共探明稀土储量5000万吨,其中中国约占80%,其余主要产于美,俄,印度,南非等国.

  • 【原创大赛】电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在测试岩矿中稀土元素及低含量难溶元素含量中的应用

    电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在测试岩矿中稀土元素及低含量难溶元素含量中的应用摘要:建立了碱熔-酸化-ICP-MS测定岩矿中稀土元素(La、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Er、Tm、Yb、Lu、Y和Sc)及低含量难溶金属元素Ba、Cr、Nb、Rb、Sn、Ta、W、Zr等的含量的分析方法。探讨了消解条件、仪器工作条件以及影响测定的因素,结果表明,选择Rh和Ir作为内标元素, 可有效消除基体效应以及补偿信号漂移;引入反应气He可有效消除多原子离子干扰,该方法的检出限较低,相对偏差低于4%,回收率较高(95%~105%),对有证标准物质经过消解分析,结果与标准物质参考值基本一致。该方法简单、准确度高,可用于大批量岩石和矿物样品中稀土元素及难溶金属元素含量的分析测定。关键词:碱熔;电感耦合等离子体质谱;稀土元素;难溶元素1.引言稀土元素是17种特殊的元素的统称,它的得名是因为瑞典科学家在提取稀土元素时应用了稀土化合物,所以得名稀土元素。稀土就是化学元素周期表中镧系元素——镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu),以及与镧系的15个元素密切相关的元素—钇(Y)和钪(Sc)共17种元素,称为稀土元素。稀土元素已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。应用稀土可生产荧光材料、稀土金属氢化物电池材料、电光源材料、永磁材料、储氢材料、催化材料、精密陶瓷材料、激光材料、超导材料、磁致伸缩材料、磁致冷材料、磁光存储材料、光导纤维材料等。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术,具有检出限低、线性范围宽、干扰少、精密度高等特点,可进行多元素同时快速分析、能适应复杂体系的痕量或超痕量元素分析,已经广泛应用于药物、环境、食品、矿物、化妆品等领域的分析检测;但是有关碱熔同时分析检测稀土元素及难溶金属元素的ICP-MS分析报道不多。本文采用硼酸锂/偏硼酸锂混合物碱熔,经过酸化后,用ICP-MS测定溶液中的稀土及难溶金属元素的含量。2.实验部分2.1 主要仪器及试剂高温马弗炉带可调温控设备(天津中环),ICP-MS 7700x(美国安捷伦公司),冷水机(Lab Tech H150),真空泵(EDWARDS,E2M18),自动进样器(CETAC ASX-520HS);石墨坩埚及托盘;天平(精确至0.001g,Sartorius );瓶顶移液器(5ml,10ml,100ml);带盖塑料瓶,容量125mL,振荡器;塑料勺,镊子混合硼酸锂盐熔剂(12:22):35.3%硼酸锂和64.7%偏硼酸锂;浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸均为优级纯,高纯水标准混合储备溶液系列(由澳大利亚的Inoganic Venture提供):CAL-AGMatrix: 10.0% HCl100 ug/mLAg、Au,Hg,Pd,Pt,Te CAL-FGMatrix: 5% HNO3 / 1.2% HF1000 ug/mLTi100 ug/mLAs,Cr3,Ga,Ge,Hf,Mo,Nb,Sb,Se,Sn,T,W,ZrCAL-MULTIMatrix:7 % HNO31000 ug/mLFe,Mn100 ug/mLBe,Bi,Cd,Ce,Co,Cs,Cu,Eu,La,Li,Nd,Ni,Pb,PrRb,Sc,Sr,Th,Tl,U,V,Y,Zn10 ug/mLIn,ReCAL-Re-ACAL-Re-BMatrix:5 % HNO3Matrix:7 % HNO3100 ug/mL100 ug/mLDy,Er,Gd,Ho,TbBa,Lu,Sm,Tm,Yb2.2 仪器参数ICP-MS工作参数由仪器通过调谐液自动调谐优化给出,调谐液由10ug/ml()标准混合储备液稀释而成;优化后的仪器参数满足背景、双电荷、氧化物、灵敏度、稳定性等各项指标要求。ICP-MS优化后的工作参数 2.3 标准工作曲线的绘制 采用5%硝酸介质将混合标准储备溶液逐级稀释成10ng/ml、100ng/ml,500ng/ml,1000ng/ml的系列标准混合溶液,用5%硝酸溶液作为空白,在优化好的条件下,按照编辑好的顺序采集数据,自动绘制出工作曲线,各元素的线性范围及线性相关性见下表: 2.4 实验部分2.4.1 样品前处理(消解部分) (1)准确称取0.1000g置于105~110℃烘箱中充分烘干的样品于玻璃试管中;然后用指定的塑料勺子添加1.0g左右(0.9~1.2g)的12:22硼酸锂盐混合物到玻璃试管中,将样品和熔剂充分混匀;(2) 按顺序将每个样品混合物转移到石墨坩埚中,并轻轻敲击试管底部,确保所有的混合物转移到石墨坩埚;(3) 将放有石墨坩埚的托盘放入已恒温在1025℃的马弗炉中熔融30分钟,取出冷却至室温;(4) 准确移取100mL酸混合溶液到125mL塑料瓶中,同时用镊子从石墨坩埚中将熔珠转移至瓶中;(5) 盖紧瓶盖并放置在振荡器上,震荡2小时直到熔珠完全溶解。如有未消解的悬浮颗粒物,需记录并重做;(6) 转移15mL左右溶液到PP试管中,送仪器室待测。2.4.2 样品测定以100ng/ml Rh、10ng/ml Ir做混合内标溶液,对消解所得溶液进行测定,由工作曲线得出各元素的浓度,结合样品重量、体积,换算出固体样品的实际含量。计算公式为: C=(W-B)*V/m;其中:C : 样品中元素的浓度(ug/g)W : 样品溶液中元素的浓度(ug/mL)B : 空白样品的浓度(ug/mL)V:样品溶液的体积(mL

  • 【讨论】含稀土元素的茶叶标样

    想购买含稀土元素的茶叶标样,要到国家标准物质中心购买的,茶叶标样证书上要标明各稀土元素的具体含量,作为我们平时ICP-MS的质控之需。请问国家标准物质的茶叶标样是如何制作出来的啊,它所含有的稀土元素含量是如何标定出来的啊,也是用ICP-MS标定出来的吗

  • 【原创大赛】ICP-MS测定大米中稀土元素铈(Ce)含量的不确定度评定

    【原创大赛】ICP-MS测定大米中稀土元素铈(Ce)含量的不确定度评定

    1、测定方法:称取约1.000g大米粉样品,加入10ml硝酸和2.5ml高氯酸浸泡过夜,按照下表程序进行湿法消解。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412301113_530094_1615758_3.jpg2、数学模型的建立根据样品称重量、最终样液定容体积和样液中稀土元素的含量确定其测量的数学模型为: X =C×V/m其中X为试样中稀土元素的含量,单位为µg/kg; C为样液中稀土元素的含量,单位为µg/L;m为取样质量,单位为g。3、不确定度来源根据实验方法和数学模型分析,测量的不确定度主要来源详见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412301113_530096_1615758_3.jpg4、各不确定分量的评定4.1 样品均匀性引入的不确定度u1。样品均研磨成粉并充分混匀,因此样品均匀性引入的不确定度忽略不计,则u1=0,u1rel=0。4.2样品称量引入的不确定u2。实际操作中使用精度为0.001g的电子天平,该电子天平经计量检定合格,检定证书结论为最大允许误差±5mg,按均匀分布考虑k=3-2,样品共称量两次,则:u2=0.005/(2×3-2)=0.0014g.u2rel=0.0014/1.000=0.0014.4.3 样品定容体积引入的不确定度溶液体积主要有两个不确定度分量:校准(u3-1)和温度效应(u3-2)。4.3.1校准 u3-1。根据JJG196-2006《常用玻璃量器》的规定,[/

  • 【原创大赛】ICP-MS测头发中的稀土元素

    微波消解ICP-MS测定头发中的稀土元素摘要:采用微波消解法处理人发标准样品,以Rh(2ppb)为内标,用ICP-MS测定头发中15种稀土元素的含量,方法检测限为0.001ppb-0.01ppb,Nd的相对标准偏差为21.67%,其他元素的相对偏差为2.36-4.44%。标准物质的测得值与标准值基本相符。该方法灵敏度高、准确度高,能够快速测定头发中15种稀土元素。关键词:微波消解,ICP-MS,头发,稀土元素目前人发样品的检测主要有原子吸收法、ICP-AES、中子活化法、原子荧光法等,由于人发中的稀土含量甚微,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法具有极高的灵敏度和很好的精密度,采用ICP-MS,适合头发样品稀土元素的检测。1.材料与方法1.1 仪器与试剂电感耦合等离子体质谱仪(美国PE公司),微波消解仪(美国CEM公司),超纯水处理系统(美国Milipore公司)。人发成分分析标准物质GBW09101a购自国家标准物质中心;ICP-MS调谐溶液、铟(115In)内标储备液10 mg/L、Hg标准储备液10 mg/L、Au标准储备液[font='Times New Ro

  • 【原创大赛】碱熔ICP-MS分析硅酸盐中15种稀土元素含量

    【原创大赛】碱熔ICP-MS分析硅酸盐中15种稀土元素含量

    碱熔ICP-MS分析硅酸盐中15种稀土元素含量摘要:建立了碱熔-酸化-ICP-MS测定硅酸盐中15种稀土元素含量的分析方法,探讨了消解条件、仪器工作条件等因素对测定的影响。结果表明,选择Rh和Ir作为内标元素,可有效消除基体效应一级补偿信号漂移;引入He气可有效消除多原子例子干扰。该方法检出限低,精密度高(RSD4%),回收率高(95%~105%),用有证标准物质试验,结果与标准参考值吻合很好。关键词:碱熔,电感耦合等离子体质谱仪,稀土元素0 引言稀土是化学元素周期表中镧系元素:镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Th)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥( Tm)、镱(Yb)、镥(Lu),以及与镧系的l 5个元素密切相关的两个元素:钪(Sc) 和钇(Y)共l 7种元素。稀土元素已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。应用稀土可生产荧光材料、电池材料、永磁材料、催化材料、激光材料、超导材料、光导纤维等。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术,具有检出限低、线性范围宽、干扰少、精密度高,可进行多元素同时快速分析,能适应复杂体系的痕量或超痕量元素分析等特点;已经广泛应用于药物、食品、环境、化妆品、矿物和地球化学等领域的分析检测,但是有关碱熔ICP-MS法测试硅酸盐中稀土元素的报道并不多见。本文采用硼酸锂/偏硼酸锂混合物熔融,熔出物经过酸化后,用ICP-MS同时测试溶液中的15种稀土元素的含量。1.实验部分1.1仪器及工作条件ICP-MS7700x (美国,安捷伦),http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820450859_01_0_3.jpg高温马弗炉带可调温控设备(天津,中环),http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821000063_01_0_3.jpg石墨坩埚及托盘,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821004836_01_0_3.jpg电子天平(精确至0.1mg,赛多利斯),http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821012279_01_1657564_3.jpgUP超纯水机(Exceed-Ab-16,成都,艾柯)仪器工作条件:使用仪器调谐液(内含浓度10μg/L的Ba、Be、Cd、Co、Cu、Ge、In、Mg、Pb、Rh、Sc、U等元素)对仪器进行自动调谐,优化后的仪器参数见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620245888_01_1657564_3.png1.2 主要试剂混合硼酸锂盐(12:22):35.3%硼酸锂和64.7%偏硼酸锂,盐酸、硝酸、氢氟酸均为优级纯,高纯氩气(99.999%),高纯氦气(99.999%)。标准储备溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620255029_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820383354_01_1657564_3.png1.3 试验部分1.3.1 标准溶液的制备采用5%的硝酸介质将混合标准溶液配置成浓度为1.0mg/L的混合标准溶液,然后逐级稀释,配成浓度分别为0、10、100、500μg/L的标准系列溶液。在优化好的条件下,按照编辑好的方法程序采集数据, http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820310637_01_0_3.png仪器自动绘制出工作曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821052145_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821053875_01_1657564_3.jpg1.3.2 样品消解准确称取0.1000g样品于玻璃试管中,用1.0g塑料勺添加1.0g硼酸锂盐,充分混匀后,按顺序将每个样品转移到相应的石墨坩埚中;将放有石墨坩埚的托盘放入已恒温至1025°C的马弗炉中熔融15分钟,取出冷却后,将熔珠转移至已加入100ml混合稀酸(2%HNO3,4%HCl,0.5%HF)的带盖塑料瓶中,放置在振荡器上震荡2-2.5小时,直到珠子完全溶解,用PP试管取15ml左右溶液,用ICP-MS分析测试。2.结果与讨论2.1 基体效应和内标补偿作用加入内标元素可以有效监控和校正分析信号的短期和长期漂移,对基体效应有明显的补偿作用。事件中常根据质量数的不同选择不同的元素作为内标,常用的有双内标法(如103Rh-191Ir)和单内标法。本文采用双内标法(103Rh-191Ir)选用100 µg/L103Rh,10µg/L 191Ir做内标,能够很好的补偿仪器条件变化产生的影响。2.2 质谱干扰和校正ICP-MS分析地质样品中的多种元素时,谱线干扰主要来自氧化物、多原子离子和同质异位素,其中多原子离子的干扰尤为严重,例如轻稀土氧化物、氢氧化物对重稀土元素的干扰,因此测定元素应尽可能选择不受干扰且丰度较高的同位素,此外为校正多原子离子的干扰,可以分别测定干扰元素在分析过程中形成的氧化物、氢氧化物的产率,并计算出对应被干扰元素初始的等效浓度,建立校正公式加以校正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820340870_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820354372_01_1657564_3.png2.2方法检出限按样品处理方法制备10份试样空白溶液,进行10次测定,以3倍标准差计算作为方法的检出限,各元素的检出限如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620264453_01_1657564_3.png2.3方法的准确度选取SY-4、OREAS120、TRHB三种不同岩性的矿物有证标准物质,每个做5次,各元素测定值与标准值相吻合,准确度见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620273146_01_1657564_3.png2.4 方法的精密度选取SY-4标样,称取10份按方法条件消解测试,精密度数据如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620283653_01_1657564_3.png各元素相对标准偏差RSD均小于4%,表明方法的精密度好。3.

  • 【原创大赛】葡萄酒中稀土元素的测定

    葡萄酒中稀土元素的测定摘要:选用三种典型葡萄酒(红葡萄酒、白葡萄酒和起泡酒),采用湿法消解进行样品前处理,用ICP-MS对其中的稀土元素进行测定,各元素的检出限分别为La 0.0028 μg/L、Ce0.0034μg/L、Y 0.0018 μg/L、Pr 0.0010 μg/L、Nd 0.0037 μg/L、Sm 0.0026 μg/L、Eu 0.0009 μg/L、Gd 0.0019 μg/L、Tb 0.0004 μg/L、Dy 0.0011 μg/L、Ho 0.0003 μg/L、Er 0.0012 μg/L、Tm 0.0003 μg/L、Yb 0.0010 μg/L、Lu 0.0003 μg/L、Ge 0.0065 μg/L、Sc 0.2431 μg/L,三类葡萄酒样品进行三个水平添加回收率在92.0%-106.3%之间;相对标准偏差在0.49%-8.60%之间。本方法快速准确,可用于葡萄酒稀土元素的测定。关键词:葡萄酒稀土 ICP-MS稀土元素是指元素周期表中原子序数57-71的15种元素以及钪(Sc)和钇(Y)共17种元素。我国是稀土储藏、生产及应用大国,葡萄种植土壤中会有一定量的稀土元素,同时由于稀土元素对植物的生长具有促进作用,被广泛运用到种植业,通过植物迁移作用,进入到植物体内,葡萄酒通过葡萄酿制而成,酿酒葡萄受到品种、土壤、气候以及所施肥料的影响,其元素特性会迁入到葡萄酒中,再加上葡萄酒的酿制过程需要用到硅藻土等,也会带进无机元素,有研究表明葡萄酒中稀土元素含量具有表征其地理标志的作用。随着电感耦合等离子体质谱仪不断迅速发展,凭借其背景低,灵敏度高的特点,样品经直接消解进入检测系统,不需要富集分离就可达到ppd级的检出限,在稀土元素的检测中独居鳌头,难以替代。我们在葡萄酒的检测过程中研究建立了葡萄酒稀土检测的电感耦合等离子体质谱法,不仅能为葡萄酒中影响人体健康的稀土元素含量提供有效的检测结果,同时检测结果还可以为葡萄酒地理标志乃至于甄别其真假提供数据依据。实验部分1、 实验材料1.1 葡萄酒样品 市售红葡萄酒、白葡萄酒、起泡酒1.2 试剂:硝酸(优级纯);稀土元素标准溶液(100mg/L)(加拿大SCP分公司)铑元素标准储备液(1000mg/L)(加拿大SCP分公司)1.3 仪器:电感耦合等离子体质谱仪ELAN DRC-e美国PE公司2方法的建立 2.1前处理方法的选择及优化2.1.1消解方式的选择参考相关葡萄酒元素测定以及植物性食品稀土元素检测的样品处理方式,针对葡萄酒含有酒精和其他有机质的特点,主要是从消除酒精,消化有机质两方面重点切入。参照葡萄酒中元素检测的前处理方法(GB/T15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法中铜、铁测定的处理方法,直接稀释法和酸消解法,通过实验我们发现由于葡萄酒基质的影响,直接酸稀释法检测结果不稳定,加标回收率也不理想,如果采用基质匹配法配制标准溶液,难以找到合适的基质,特别是其中的有机质容易在锥上积碳影响仪器的使用寿命和检测的稳定性,选用酸消解法进行样品前处理,结果非常理想,基本消除了基质的影响。(见表1)。表1 直接酸稀释进样检测和酸消解进样检测结果 直接酸稀释进样检测 元素 1 2 3 4 5 平均值 回收率% RSD% La 9.15 8.78 9.04 8.35 8.92 8.85 83.33 3.5 Ce 9.78 9.54 9.77 8.92 9.74 9.55 85.21 3.83 Y 10.37 11.12 11.50 11.57 11.39 11.19 100.4 3.35 Pr 8.70 8.56 8.82 8.03 8.70 8.56 84.49 3.65 Nd 9.16 8.94 9.04 8.58 9.27 9.00 85.19 2.94 Sm 9.13 8.82 9.06 8.23 8.74 8.79 85.42 4.05 Eu [a

  • 【原创大赛】葡萄酒中稀土元素的测定

    葡萄酒中稀土元素的测定摘要:选用三种典型葡萄酒(红葡萄酒、白葡萄酒和起泡酒),采用湿法消解进行样品前处理,用ICP-MS对其中的稀土元素进行测定,各元素的检出限分别为La 0.0028 μg/L、Ce0.0034μg/L、Y 0.0018 μg/L、Pr 0.0010 μg/L、Nd 0.0037 μg/L、Sm 0.0026 μg/L、Eu 0.0009 μg/L、Gd 0.0019 μg/L、Tb 0.0004 μg/L、Dy 0.0011 μg/L、Ho 0.0003 μg/L、Er 0.0012 μg/L、Tm 0.0003 μg/L、Yb 0.0010 μg/L、Lu 0.0003 μg/L、Ge 0.0065 μg/L、Sc 0.2431 μg/L,三类葡萄酒样品进行三个水平添加回收率在92.0%-106.3%之间;相对标准偏差在0.49%-8.60%之间。本方法快速准确,可用于葡萄酒稀土元素的测定。关键词:葡萄酒稀土 ICP-MS稀土元素是指元素周期表中原子序数57-71的15种元素以及钪(Sc)和钇(Y)共17种元素。我国是稀土储藏、生产及应用大国,葡萄种植土壤中会有一定量的稀土元素,同时由于稀土元素对植物的生长具有促进作用,被广泛运用到种植业,通过植物迁移作用,进入到植物体内,葡萄酒通过葡萄酿制而成,酿酒葡萄受到品种、土壤、气候以及所施肥料的影响,其元素特性会迁入到葡萄酒中,再加上葡萄酒的酿制过程需要用到硅藻土等,也会带进无机元素,有研究表明葡萄酒中稀土元素含量具有表征其地理标志的作用。随着电感耦合等离子体质谱仪不断迅速发展,凭借其背景低,灵敏度高的特点,样品经直接消解进入检测系统,不需要富集分离就可达到ppd级的检出限,在稀土元素的检测中独居鳌头,难以替代。我们在葡萄酒的检测过程中研究建立了葡萄酒稀土检测的电感耦合等离子体质谱法,不仅能为葡萄酒中影响人体健康的稀土元素含量提供有效的检测结果,同时检测结果还可以为葡萄酒地理标志乃至于甄别其真假提供数据依据。实验部分1、 实验材料1.1 葡萄酒样品 市售红葡萄酒、白葡萄酒、起泡酒1.2 试剂:硝酸(优级纯);稀土元素标准溶液(100mg/L)(加拿大SCP分公司)铑元素标准储备液(1000mg/L)(加拿大SCP分公司)1.3 仪器:电感耦合等离子体质谱仪ELAN DRC-e美国PE公司2方法的建立 2.1前处理方法的选择及优化2.1.1消解方式的选择参考相关葡萄酒元素测定以及植物性食品稀土元素检测的样品处理方式,针对葡萄酒含有酒精和其他有机质的特点,主要是从消除酒精,消化有机质两方面重点切入。参照葡萄酒中元素检测的前处理方法(GB/T15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法中铜、铁测定的处理方法,直接稀释法和酸消解法,通过实验我们发现由于葡萄酒基质的影响,直接酸稀释法检测结果不稳定,加标回收率也不理想,如果采用基质匹配法配制标准溶液,难以找到合适的基质,特别是其中的有机质容易在锥上积碳影响仪器的使用寿命和检测的稳定性,选用酸消解法进行样品前处理,结果非常理想,基本消除了基质的影响。(见表1)。表1 直接酸稀释进样检测和酸消解进样检测结果 直接酸稀释进样检测 元素 1 2 3 4 5 平均值 回收率% RSD% La 9.15 8.78 9.04 8.35 8.92 8.85 83.33 3.5 Ce 9.78 9.54 9.77 8.92 9.74 9.55 85.21 3.83 Y 10.37 11.12 11.50 11.57 11.39 11.19 100.4 3.35 Pr 8.70 8.56 8.82 8.03 8.70 8.56 84.49 3.65 Nd 9.16 8.94 9.04 8.58 9.27 9.00 85.19 2.94 Sm 9.13 8.82 9.06 8.23 8.74 8.79 85.42 4.05 Eu [a

  • 【原创大赛】微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素

    【原创大赛】微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素

    微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素摘 要: 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中16种稀土元素的分析方法。样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解,试液直接用ICP-MS测定16种稀土元素。研究了ng·mL-1水平的Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度,其中Ba和Pr的氧化物干扰较严重,不过此类干扰可通过Method编辑干扰方程得以校正。测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451,结果与标准物质证书值一致。关键词:稀土元素;土壤样品;微波消解;电感耦合等离子体质谱;氧化物干扰校正中图分类号: 文献标识码: 文章编号:Microwave digestion - inductively coupled plasma mass spectrometry detection of 16 kinds of rare earth elements in soilAbstract: Established microwave digestion - inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) soil samples of 16 kinds of rare earth elements analysis. Samples by nitric acid - hydrogen peroxide - hydrofluoric acid digestion, the test solution directly by ICP-MS 16 kinds of rare earth elements. Studied ng • mL-1 levels of Ba and light rare earth oxides of heavy rare earth oxides the degree of interference, in which Ba and Pr oxide interference is more serious, but such interference can be corrected Method editorial interference equation. Standard measurement of soil material GBW07446 and GBW07451, results consistent with the standard value of the material certificate.Keywords: rare earth elements; soil samples; microwave digestion; inductively coupled plasma mass spectrometry; oxide interference correction1 前言准确测定土壤样品中的稀土元素含量对土壤资源调查、生态农业评价、地质理论研究等具有重要意义。目前稀土元素的测定方法主要有分光光度法和电感耦合等离子体质谱法等。分光光度法因重现性差、干扰多已逐渐被淘汰了,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相对简单,每个稀土元素至少有一个不受同量异位素干扰的同位素,且灵敏度从139La到175Lu都比较高,所以被公认为是测定稀土元素的最好方法。但氧化物干扰,如Ba氧化物对Eu以及轻稀土氧化物对重稀土元素产生的干扰却不可忽视,尤其是当分析样品中能产生氧化物的元素含量很高而被干扰的元素含量又非常低时,必须采取数学法校正或化学法分离干扰物。本文通过优化ICP-MS仪器测定条件,建立了ICP-MS法同时测定土壤中16种稀土元素的方法,实现了稀土元素的准确测定。2 实验部分2.1 主要仪器MARS微波消解仪;Agilent 7700x ICP-MS;雾化器:玻璃同心雾化器;Piltier[font=宋体

  • 排污单位自行监测技术指南 稀有稀土金属冶炼(HJ 1244—2022)7月1日实施

    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国土壤污染防治法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》《中华人民共和国噪声污染防治法》《排污许可管理条例》等法律法规,改善生态环境质量,指导和规范稀有稀土金属冶炼排污单位自行监测工作,制定本标准。本标准规定了稀有稀土金属冶炼排污单位自行监测的一般要求、监测方案制定、信息记录和报告的基本内容及要求。本标准为首次发布。[align=center][url=https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202205/W020220517364060553946.pdf]排污单位自行监测技术指南 稀有稀土金属冶炼(HJ 1244—2022)[/url][/align]

  • 【原创大赛】葡萄酒中稀土元素的测定

    葡萄酒中稀土元素的测定摘要:选用三种典型葡萄酒(红葡萄酒、白葡萄酒和起泡酒),采用湿法消解进行样品前处理,用ICP-MS对其中的稀土元素进行测定,各元素的检出限分别为La 0.0028 μg/L、Ce0.0034μg/L、Y 0.0018 μg/L、Pr 0.0010 μg/L、Nd 0.0037 μg/L、Sm 0.0026 μg/L、Eu 0.0009 μg/L、Gd 0.0019 μg/L、Tb 0.0004 μg/L、Dy 0.0011 μg/L、Ho 0.0003 μg/L、Er 0.0012 μg/L、Tm 0.0003 μg/L、Yb 0.0010 μg/L、Lu 0.0003 μg/L、Ge 0.0065 μg/L、Sc 0.2431 μg/L,三类葡萄酒样品进行三个水平添加回收率在92.0%-106.3%之间;相对标准偏差在0.49%-8.60%之间。本方法快速准确,可用于葡萄酒稀土元素的测定。关键词:葡萄酒稀土 ICP-MS稀土元素是指元素周期表中原子序数57-71的15种元素以及钪(Sc)和钇(Y)共17种元素。我国是稀土储藏、生产及应用大国,葡萄种植土壤中会有一定量的稀土元素,同时由于稀土元素对植物的生长具有促进作用,被广泛运用到种植业,通过植物迁移作用,进入到植物体内,葡萄酒通过葡萄酿制而成,酿酒葡萄受到品种、土壤、气候以及所施肥料的影响,其元素特性会迁入到葡萄酒中,再加上葡萄酒的酿制过程需要用到硅藻土等,也会带进无机元素,有研究表明葡萄酒中稀土元素含量具有表征其地理标志的作用。随着电感耦合等离子体质谱仪不断迅速发展,凭借其背景低,灵敏度高的特点,样品经直接消解进入检测系统,不需要富集分离就可达到ppd级的检出限,在稀土元素的检测中独居鳌头,难以替代。我们在葡萄酒的检测过程中研究建立了葡萄酒稀土检测的电感耦合等离子体质谱法,不仅能为葡萄酒中影响人体健康的稀土元素含量提供有效的检测结果,同时检测结果还可以为葡萄酒地理标志乃至于甄别其真假提供数据依据。实验部分1、 实验材料1.1 葡萄酒样品 市售红葡萄酒、白葡萄酒、起泡酒1.2 试剂:硝酸(优级纯);稀土元素标准溶液(100mg/L)(加拿大SCP分公司)铑元素标准储备液(1000mg/L)(加拿大SCP分公司)1.3 仪器:电感耦合等离子体质谱仪ELAN DRC-e美国PE公司2方法的建立 2.1前处理方法的选择及优化2.1.1消解方式的选择参考相关葡萄酒元素测定以及植物性食品稀土元素检测的样品处理方式,针对葡萄酒含有酒精和其他有机质的特点,主要是从消除酒精,消化有机质两方面重点切入。参照葡萄酒中元素检测的前处理方法(GB/T15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法中铜、铁测定的处理方法,直接稀释法和酸消解法,通过实验我们发现由于葡萄酒基质的影响,直接酸稀释法检测结果不稳定,加标回收率也不理想,如果采用基质匹配法配制标准溶液,难以找到合适的基质,特别是其中的有机质容易在锥上积碳影响仪器的使用寿命和检测的稳定性,选用酸消解法进行样品前处理,结果非常理想,基本消除了基质的影响。(见表1)。表1 直接酸稀释进样检测和酸消解进样检测结果 直接酸稀释进样检测 元素 1 2 3 4 5 平均值 回收率% RSD% La 9.15 8.78 9.04 8.35 8.92 8.85 83.33 3.5 Ce 9.78 9.54 9.77 8.92 9.74 9.55 85.21 3.83 Y 10.37 11.12 11.50 11.57 11.39 11.19 100.4 3.35 Pr 8.70 8.56 8.82 8.03 8.70 8.56 84.49 3.65 Nd 9.16 8.94 9.04 8.58 9.27 9.00 85.19 2.94 Sm 9.13 8.82 9.06 8.23 8.74 8.79 85.42 4.05 Eu [a

  • 求助,ICP-AES测定稀土含量混合那样

    我要测定稀土镧系元素的含量,[color=#333333]包括镧、铈、镨、钕、钷、钐、[/color][url=http://baike.so.com/doc/2532040-2674974.html]铕[/url][color=#333333]、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、[/color][url=http://baike.so.com/doc/4096015-4294939.html]镥[/url],开始买的单标,觉得测试太慢,后来买混标,问题来了,查了国标,文献,对于稀土元素之间的谱线干扰怎样才能查到,对于稀土类的国标太少了,有的文献说Ce离子对其他元素都有干扰,问了好多试剂公司,大部分都是定的14种元素的混标,有测过稀土这方面的实验的同学或老师吗? 或者对ICP-AES了解的专家们,我该怎么办?

  • 【原创大赛】ICP-MS准确测定痕量稀土元素

    ICP-MS准确测定痕量稀土元素摘要:本文采用微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)准确测定水系沉积物中的痕量稀土元素,通过校正方程法排除干扰,使测量准确性进一步提高,回收率达92%~109%。关键词:微波消解,电感耦合等离子体质谱法,稀土传统采用ICP-AES法测定稀土元素,具有多元素同时分析和灵敏度高的优点,但也存在一些问题,其检出限高,测定低含量稀土元素时误差较大。本文采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测量技术,在保持扫描速度快、多元素同时测量优势的同时,大大降低了氧化物离子干扰,通过优化操作参数和选择无干扰同位素及其校准方程检测,使测量准确性进一步提高。1实验部分1.1主要仪器和试剂Milli-Q超纯水机(美国Millipore 公司);NexION 300D型电感耦合等离子体质谱仪(美国PerkinElmer 公司);Mars6微波消解仪(美国培安公司);18种稀土混标溶液(美国百灵威公司);硝酸(UP纯,苏州晶瑞化学有限公司);氢氟酸(UP纯,苏州晶瑞化学有限公司);高氯酸(GR纯,国药集团试剂有限公司);仪器调谐液(1μg/L Li、Be、Mg、In、Ce、U);GBW 07301a和GBW 07365(中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所)1.2仪器操作参数使用调谐液调整仪器各项指标。使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求。调谐后参数列于表1。表1 ICP-MS主要工作参数 工作参数工作参数RF功率1600 W分辨率(10%峰高)0.7 u等离子体气流量15 L/min测量方式跳峰辅助气流量1.20 L/min扫描次数[align=cen

  • 【求助】稀土元素磷酸盐的样品前处理方法

    稀土元素磷酸盐的用常规方法,酸融,所有的算都试过了,都不行,用微波消解知道行不行,或者有这方面的文献没?大家帮帮忙,^_^[em0905][em0905][em0905]可能没说清楚,测得是磷酸镧,磷酸镝,磷酸稀土类元素的盐。这些常规方法溶不掉,要用ICP测其中的元素含量。

  • 【原创大赛】[生活中的仪器分析]茶叶不同成熟部分稀土含量分布研究

    【原创大赛】[生活中的仪器分析]茶叶不同成熟部分稀土含量分布研究

    茶叶不同成熟部分稀土含量分布研究引言×××茶的品质在茶青采摘方面也是十分重要的。茶要求茶青采摘标准为新梢芽叶生育较完熟(采开面三、四叶),无叶面水、无破损、新鲜、均匀一致。茶树新稍伸育至最后一叶开张形成驻芽后即称开面;当新梢顶部第一叶与第二叶的比例小于三分之一时即称小开面,介于三分之一至三分之二时称中开面,达三分之二以上时称大开面。茶树新梢伸育两叶即开面者称对夹叶。茶要求的最佳采摘标准为开面三叶。不同的品种略有差异如肉桂以中小开面最佳,水仙以中大开面最佳等等。每个品种的最佳适采期都较短,在同样的山场位置和栽培管理措施下适采期约为3-4天,同一品种在适采期加工不完时则掌握在茶园内茶青有一半以上开始小开面时开采,到大部分中开面,小部分大开面时全部采摘结束,采摘标准控制在一芽四叶至中大开面三叶,采摘期可延长到6-8天。有人工和机械两种方式。人工采摘需人员多,成本高,管理难度大。应加强带山人员的管理来控制茶青标准、采摘净度和青叶外观质量,在武夷山茶园分散,地形复杂,茶树长势不一处较为适用。机械采摘省劳工、成本低、速度快、效率高,适宜大面积标准化管理的茶园使用。初次使用机采时茶青质量较差,含有大量的老梗、老叶,长短不一,因此使用机采前应先用修剪机定剪若干次,使树冠形成整齐的采摘面,以提高茶青质量。机采连续使用2-3年后则茶青质量比人工采摘的更好,是未来大生产的主要方式。但长期连续采用机采会使茶树芽梢多而瘦小,干茶外形变细而欠肥壮,影响茶青外观质量,可用人工采摘和机械采摘交替使用来防止该项缺陷。有研究表明不同生长期及不同部位上的茶叶中稀土元素含量也不同。杨秀芳等人对茶树成熟新梢的芽、嫩茎和不同位置叶片稀土元素的积累规律进行了探讨,结果表明茶树新梢的稀土元素,其含量高低与茶树叶片的生长期也有密切的关系。生长期越长,叶片越老,其对稀土元素的积累就越高。而且稀土总量与叶片位置呈良好的线性相关,树新梢中芽部的稀土含量最低。在同样的生态条件下,生长期越长、成熟度越高的叶片,氟、稀土和铝元素积累越多。茶树新梢不同部位铅元素的积累,除芽部较低外,嫩茎和不同位置叶片铅元素的积累无明显差异。实验材料与方法仪器与试剂Agilent 7700x ICP-MS 电感耦合等离子体质谱仪; ETHOS ONE微波消解仪(Milestone公司产);Al204电子分析天平;粉碎制样机;高纯氩:99.999%;16种稀土元素单标标准物质溶液100ug/mL;测定时将其配制成(0、5、10、15、20、30)ng/mL(Y、La、Ce、Nd、Pr、Sm)轻稀土组;(0、2、4、6、8、10)ng/mL(Sc、Gd、Dy、[font=Times Ne

  • 多元素分析仪检测钢铁中的各种元素含量

    钢铁是铁与C(碳)、Si(硅)、Mn(锰)、P(磷)、S(硫)以及少量的其他元素所组成的合金。其中除Fe(铁)外,C的含量对钢铁的机械性能起着主要作用,故统称为铁碳合金。它是工程技术中最重要、用量最大的金属材料。南京麒麟分析仪器专业生产的QL-S3000C型电脑红外全能联测多元素分析仪是本公司独家拥有、国内先进的一款多元素联测分析仪,能检测钢铁中的C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Re、Mg、Fe、Cu、Al、V、W、Ti等常见元素,多元素分析仪主要几个特点:1、碳硫采用红外光度分析方法;其他多元素采用机外溶样,光电比色法;2、产品智能化水平大幅提高,操作者可以在选择所测元素后,产品即自动调整至检测该元素所需的波长;3、可记忆贮存99条曲线(可根据用户需要任意增加),采用回归方法,建立曲线方程等。 按含碳量不同,铁碳合金分为钢与生铁两大类,钢是含碳量为0.03%~2%的铁碳合金。碳钢是最常用的普通钢,冶炼方便、加工容易、价格低廉,而且在多数情况下能满足使用要求,所以应用十分普遍。按含碳量不同,碳钢又分为低碳钢、中碳钢和高碳钢。随含碳量升高,碳钢的硬度增加、韧性下降。合金钢又叫特种钢,在碳钢的基础上加入一种或多种合金元素,使钢的组织结构和性能发生变化,从而具有一些特殊性能,如高硬度、高耐磨性、高韧性、耐腐蚀性,等等。经常加入钢中的合金元素有Si、W、Mn、Cr、Ni、Mo、V、Ti等。我国合金钢的资源相当丰富,除Cr、Co不足,Mn品位较低外,W、Mo、V、Ti和稀土金属储量都很高。21世纪初,合金钢在钢的总产量中的比例将有大幅度增长。 含碳量2%~4.3%的铁碳合金称生铁。生铁硬而脆,但耐压耐磨。根据生铁中碳存在的形态不同又可分为白口铁、灰口铁和球墨铸铁。白口铁中碳以Fe3C形态分布,断口呈银白色,质硬而脆,不能进行机械加工,是炼钢的原料,故又称炼钢生铁。碳以片状石墨形态分布的称灰口铁,断口呈银灰色,易切削,易铸,耐磨。若碳以球状石墨分布则称球墨铸铁,其机械性能、加工性能接近于钢。在铸铁中加入特种合金元素可得特种铸铁,如加入Cr,耐磨性可大幅度提高,在特种条件下有十分重要的应用。

  • 【原创大赛】【开学季】***茶中稀土元素溶出性研究

    1引言由于***的土壤特性含有较高的稀土元素,以及茶叶管理施用肥料,这都茶叶生长带来富集稀土元素的可能。因此,有些茶叶稀土超标是不可避免的。那么超标的茶叶稀土元素测过人们的泡茶,被人们饮用的茶汤又含有多少稀土元素呢?徐清在《浸泡法测茶叶中稀土氧化物的溶出量》一文研究认为从茶叶浸泡温度、时间曲线和浸泡次数曲线,得出稀土氧化物含量随温度的升高、浸泡时间的延长呈上升趋势。茶叶浸泡液中稀土含量远小于茶叶中的稀土总含量,一般都小于总量的20%。石元值等人研究表明采用3次冲泡的总浸出率以乌龙茶粉最高,约为60%;其次是乌龙整茶,约为50%;针形绿茶的稀土浸出率最低,仅为5%。鉴于人们饮用的是茶汤,而从前人的研究来看,茶叶中被人们饮用的稀土总量只是一小部分,本实验旨来通过***岩茶的稀土总量采用水浸泡分析茶汤中稀土总量,并且研究茶叶稀土总量溶出率及16种单质稀土元素的溶出性,为人们茶叶饮用安全提供科学依据,及食品安全研究提供基础数据。据中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院副院长杨秀芳介绍,茶叶稀土标准自发布实施以来,就引起很大争议,许多学者和茶叶企业持不同见解。2mg/kg的限量指标是将茶叶与稻谷、玉米、小麦等粮食等量齐观,但茶叶不同于其他植物性食品。茶叶通常被人们用来冲泡饮用,稀土较难溶于水,冲泡的茶汤中只有不到1/4的稀土氧化物会浸出,对人体的安全风险很小,这与粮食直接吃到肚子里是完全不同的。2实验材料与方法2.1实验材料选择***地区的岩茶,先通过茶叶稀土元素含量的测试,然后进行实验茶叶的选择。把茶叶稀土元素氧化物总量超过国家标准限量值2.0mg/kg作为实验材料,数量为10个。2.2主要仪器及试剂Agilent 7700x ICP-MS 电感耦合等离子体质谱仪; ETHOS ONE微波消解仪(Milestone公司产);Al204电子分析天平;粉碎制样机;高纯氩:99.999%;16种稀土元素单标标准物质溶液100ug/mL;测定时将其配制成(0、5、10、15、20、30)ng/mL

  • 【科技前沿】茶叶稀土ICP-MS法检测技术达国际水

    日前,由全国茶叶标准化技术委员会主持召开的国家标准审定会在福州举行,审定专家组对福建省中心检验所承担的《茶叶中稀土元素的测定——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》(国标计划20068833-T-442号)国家标准科研成果进行了认真、严格的审核和评定,对该标准研究给予高度评价。专家组认为,该检测标准具有科学性、先进性和创新性,不但填补了国内空白,其检测技术达到了国际先进水平。  稀土元素是元素周期表第Ⅲ类副族元素钪、钇及镧系元素的总称。作为植物的生长、生理调节剂,对农作物具有增产、改善品质和抗逆性等3大特征,合理使用稀土,可使农作物增强抗旱、抗涝和抗倒伏能力。  我国是茶叶主要的生产国、出口国和消费国。随着茶叶生产新技术的不断推出、稀土的广泛应用,使得茶叶的品质也得到了显著的提升。然而,不合理使用稀土给茶叶产品质量监管带来了新的问题。国家强制性标准GB2762-2005《食品中污染物限量》对茶叶中稀土元素含量提出了限量要求,但该标准所引用的检测方法GB/T5009.94-2003《植物性食品中稀土的测定》,经验证并不适合于茶叶中稀土元素的检测。  《茶叶中稀土元素的测定-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》是利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]),采用多元素同时检测的分析技术,通过铟、铑、铼内标的校正,大大消除了茶叶产品背景对测定结果的干扰,很好地解决了茶叶中稀土含量检测的技术难题。该方法不仅操作简便,而且具有检出限低、选择性好、干扰少、线性动态范围宽、重现性好等特点,能够同时检测16种稀土元素的含量。该方法的建立不仅能满足茶叶中稀土的检测,还能广泛应用于其他植物性产品的检测,对促进我国茶叶及其他农作物产业的健康发展、确保食品质量安全都具有深远的意义。

  • 【原创大赛】ICP-MS测定大米和蔬菜中稀土元素并探讨Ce测定值的异常现象!

    关于ICP-MS测试稀土元素,无论从样品前处理上还是仪器本身的测试方法上都不算什么新鲜事,再加上本次测定的是食品,基体不算复杂,按说整个过程更没有什么值得拿出来献丑的,但是通过对大米和蔬菜两种不同类型的食品中稀土元素的分析后发现有些东西还是值得跟大家一起思考和分享的。 我们都知道,食品中稀土元素的含量原本就不高,从近600多件样品的检测值中我发现鲜有含量超过0.1ppm的,这也不足为奇,奇怪的是部分水果和蔬菜中Ce的含量高的惊人,竟然有的超过0.5ppm,而且我发现这些含量异常的样品并非完全都来自稀土矿区。刚开始测试水果样品的时候我发现了Ce的异常,复检以后依旧异常,就没怎么在意i。紧接着做了300多个大米样品并未发现有异常值。但是不多久又做了一批蔬菜,这下又出现了不少样品中Ce含量异常的现象,同样也并非为完全来自稀土矿区的样品。 这次,引起了我的警觉,因为水果和蔬菜都是植物性食品,与大米的类型差距较大,难道植物性的食品中的Ce含量确实很高吗?但是那么多植物性食品为什么只有十几个异常的情况?是污染还是干扰抑或是实际情况呢?在此,我将我的检测过程与大家一起分享下,并希望坛友们能一起探讨下!一、材料和仪器1、试剂:硝酸为电子级,高氯酸为优级纯,实验用水为Millipore所产超纯水。2、仪器:安捷伦7700xICP-MS,消解仪为莱伯泰科ED54型电热消解仪。3、稀土标准品:国家有色金属研究院,100ppm4、内标:Re、Rh、In,国家有色材料金属研究院,浓度100pm,稀释至约500ppb后在线加入。

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