氮氧化合物分析仪标准

美国材料与试验协会 (ASTM) D4815 标准方法被广泛应用于汽油中含氧化合物的测定。该方法为一种二维气相色谱法，即在毛细柱分析分离之前，先采用微填充预柱将烃类从含氧化合物中分离以消除其干扰。本应用研究描述了对预柱系统所做的改进，这些改进使分析方法更易于使用、操作更精确；展示了基于 Agilent 6890 系列气相色谱平台并采用新型色谱柱所开发的分析仪，该分析仪可以满足或优于美国材料与试验协会关于D4815 标准方法的性能指标。

美国材料与试验协会 (ASTM) D4815 标准方法被广泛应用于汽油中含氧化合物的测定。该方法为一种二维气相色谱法，即在毛细柱分析分离之前，先采用微填充预柱将烃类从含氧化合物中分离以消除其干扰。本应用研究描述了对预柱系统所做的改进，这些改进使分析方法更易于使用、操作更精确；展示了基于 Agilent 6890 系列气相色谱平台并采用新型色谱柱所开发的分析仪，该分析仪可以满足或优于美国材料与试验协会关于D4815 标准方法的性能指标。

分析仪描述配置：1-阀/2-柱（微填充柱和毛细柱）/TCD/ /FID/样品类型：成品汽油分离的化合物：MTBE, ETBE, TAME, DIPE, 乙醇，异丙醇，正丙醇，异丁醇，叔丁醇，仲丁醇，正丁醇，叔戊醇测量低限：醚类为0.1 到20%，醇类为0.1 到12%对应的标准方法：ASTM D4815主要特点和优势• 专用分析仪毛细柱分析汽油中醚类和醇类添加剂• 18 分钟分析时间• 改进的TECP 分析柱及其配件大大提高了方法的稳定性

高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体，主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇，也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。以碳五分离装置的抽余碳五馏分为原料，碳五馏分中的粗异戊烯与甲醇进行醚化制取甲基叔戊基醚（TAME）后再分解为高纯度异戊烯是制备异戊烯的主要方法。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有甲醇、二甲醚、TAME等含氧化合物杂质，这类杂质对产品质量影响很大，因此在生产过程中要控制它们的含量。本实验采用Trace 1310气相色谱仪，配合AS 1310自动进样器，参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定（气相色谱法）》，测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%（质量分数）的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物，以外标法计算各组分的含量。

丙烯中含氧化合物是一类在丙烯中存在的、含有氧元素的化合物。这些化合物在丙烯的生产、运输和加工过程中可能产生，也可能作为杂质存在于丙烯中

摘要：本标准适用于氢、氧、氮、氦、氖、氩、氪和氙等气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷组分的分项测定，一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物总量（总碳）的测定和总烃的测定。 1 范围 本标准规定了气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的气相色谱测定方法。 2 规范性引用文件 下 列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓 励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则（GB/T 3723—1999，idt ISO 3165：1976） GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 3 方法提要 采用气相色谱法测定气体中微量的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物。

高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体，主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇，也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。以碳五分离装置的抽余碳五馏分为原料，碳五馏分中的粗异戊烯与甲醇进行醚化制取甲基叔戊基醚（TAME）后再分解为高纯度异戊烯是制备异戊烯的主要方法。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有甲醇、二甲醚、TAME等含氧化合物杂质，这类杂质对产品质量影响很大，因此在生产过程中要控制它们的含量。本实验采用Trace 1310气相色谱仪，配合AS 1310自动进样器，参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定（气相色谱法）》，测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%（质量分数）的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物，以外标法计算各组分的含量。

Agilent 6890 气相色谱系统 (气相色谱，化学工作站，和自动进样器) 作为 AC 公司氧化物分析仪的平台。分析仪根据 ASTM方法 D 4815-941，并利用 6890 气相色谱的特点，分析了产品汽油的各种醚类和醇类化合物。整个报告的分析时间需 15 分钟。给出了完全的仪器配置，分析条件和色谱图的描述。

Thermo Scientific的Trace 1310色谱仪配合ThermoAS 1310液体自动进样器，在测定异戊烯中含氧化合物分析时，方法可靠、操作简单、结果准确。

（1）使用AS1310 自动进样器，采用中心切割分析技术，以30 m 聚甲基硅氧烷柱为分析预柱，10 m 强极性的OxyPLOT 为主分析柱，分别采用不同切割时间的分析方法将汽油中的含氧化合物和苯胺类化合物完全分离。(2) 样品的定量分析结果表明：重复2 次进样，测得各组分结果的相对标准偏差均小于3% 。定量结果准确可靠，数据精密度良好。

高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体，主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇，也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。以碳五分离装置的抽余碳五馏分为原料，碳五馏分中的粗异戊烯与甲醇进行醚化制取甲基叔戊基醚（TAME）后再分解为高纯度异戊烯是制备异戊烯的主要方法。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有甲醇等杂质，这类杂质对产品质量影响很大，因此在生产过程中要控制它们的含量。本实验采用Trace 1310气相色谱仪，配合AS 1310自动进样器，参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定（气相色谱法）》，测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%（质量分数）的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物，以外标法计算各组分的含量。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

汽油的使用对环境的污染随着我国经济的快速发展而愈发严重，特别是机动车的快速增多，汽车尾气的排放已成为主要的大气污染源，严重危害到人们的身体健康和生存环境。在汽油中加入含氧化合物(醇类、醚类)可以提高辛烷值及降低挥发性，所加含氧化合物的类型和浓度都有规定，并应加以调整，以便保证达到商品汽油的质量要求。

H2O2溶液中的可溶性有机杂质会对半导体工艺和半导体产品造成影响。由于基体产生化学反应，因此分析 H2O2溶液中的有机物含量极为困难。此外，H2O2溶液中的有机化合物很稳定，即使在高反应条件下也难以被完全氧化。要想对H2O2溶液进行准确而稳健的总有机碳分析，就需要一种能够有效氧化稳定的有机化合物的仪器和方法。Sievers InnovOx ES实验室型分析仪能够准确地、精确地测量30％的浓缩H2O2溶液中的各种TOC浓度。在整个测量过程中，分析仪器表现出很好的稳定性，并且耐受H2O2基体，在规定的维护周期内没有发生降解。

本文介绍使用中心切割装置在岛津气相色谱仪GC-2010 Pro上建立了C1~C6低碳烃中含氧化合物与烃组成同时分析的方法。该方法利用一个高压液体阀和六通气体进样阀进样，使用中心切割实现含氧化合物和烃类组分分别在LOWOX和Al2O3色谱柱上分离并被两个FID检测，可同时满足高压液体或气体状态的样品分析。该方法灵敏度高，含氧化合物的检出限1 ppm，重复性RSD0.4%；烃类检出限0.4 ppm，重复性RSD0.5%。

Agilent 8800 ICP-MS/MS 能够在单次色谱分析中使用多种调谐条件，从而可对每种分析物采用最佳采集设置。这使得 GC-ICP-MS/MS 在测定羰基镍和羰基铁时可实现出色的检测限，羰基镍和羰基铁是一氧化碳中最难分析的两种典型污染物。获得的检测限为 70–80 ppt，与 GC-ECD 检测相当，并且远低于各行业目前所要求的检测限。此外，ICP-MS/MS 的多元素分析能力可确保其他金属羰基化合物也可采用此方法实现成功测量，包括Co2(CO)8、Cr(CO)6、Mo(CO)6 和 Fe2(CO)9。通过标准 ICP 雾化室的第二进样口将气相色谱连接至 ICP-MS/MS，以便能够同时吸取标准溶液。由于羰基化合物通常缺少气体标样，因此此方法对于羰基物化合物的定量测定至关重要。同时吸取标准溶液还可提供充足的氧气，防止一氧化碳在炬管或锥上形成碳积聚，从而无需再额外添加氧气。

（1）使用AS1310 自动进样器，采用中心切割分析技术，以30 m 聚甲基硅氧烷柱为分析预柱，10 m 强极性的OxyPLOT 为主分析柱，分别采用不同切割时间的分析方法将汽油中的含氧化合物分离。(2) 样品的定量分析结果表明：重复2 次进样，测得各组分结果的相对标准偏差均小于3% 。定量结果准确可靠，数据精密度良好。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α - 六六六、β - 六六六、γ - 六六六、δ - 六六六、p, p' - DDE、p, p' - DDD、o, p' - DDT、p ,p' - DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μ g/L，四氯化碳：2.00 μ g/L）及苯系物(400 μ g/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

汽油的使用对环境的污染随着我国经济的快速发展而愈发严重，特别是机动车的快速增多，汽车尾气的排放已成为主要的大气污染源，严重危害到人们的身体健康和生存环境。在汽油中加入含氧化合物(醇类、醚类)可以提高辛烷值及降低挥发性，所加含氧化合物的类型和浓度都有规定，并应加以调整，以便保证达到商品汽油的质量要求。

微量含氧化合物是指在化合物中氧元素的含量相对较低的一类化合物。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

稀土是镧系元素和钪、钇等十几种金属元素的总称，广泛应用于石油、化工、冶金、纺织等领域，也被称为工业维生素，其在各个领域的使用往往可以带来质的提升，对各国高科技的发展都有极其重要意义。本文参考标准 “稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法”（GB/T 12690.8—2021）对氧化镨钕中的钠进行测定，结果表明，该方法可以用于测定稀土氧化物中的钠元素，且仪器测试的稳定性也非常好。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

本文介绍了高湿度条件下采集和同时分析 PAMS 臭氧前体物、TO-15 以及醛酮类等一百多种化合物，且无需液体制冷剂。该方法完全符合中国环境标准方法 HJ 759以及《环境空气中挥发性有机化合物监测方案》对检测限和数据质量的要求。使用 Markes 独创的 Dry-Focus3预浓缩和水汽管理技术，在 100% 相对湿度下依然能得到卓越的色谱峰形，同时保证样品到样品循环时间小于60分钟。使用稳定的、经实地检验的 GC 双柱MS/FID 加 Deans switch 技术使用 FID 分析极易挥发的的 C2 碳氢化合物，使用单四极杆质谱仪在全扫描模式下分析其余组分。

（1）使用AS1310 自动进样器，采用中心切割分析技术，以30 m 聚甲基硅氧烷柱为分析预柱，10 m 强极性的OxyPLOT 为主分析柱，分别采用不同切割时间的分析方法将汽油中的含氧化合物完全分离。(2) 样品的定量分析结果表明：重复2 次进样，测得各组分结果的相对标准偏差均小于3% 。定量结果准确可靠，数据精密度良好。

石脑油中含氧化合物的含量过高时，会造成乙烯裂解气中CO和CO2含量过高，过高的CO和CO2含量会使 下游产品产出受到影响，甚至存在安全隐患。

BTA和TTAA作为金属减活剂（Passivator）添加到绝缘油中，上述分析方法在英国标准（BS 148:2009）中做出了规定。另?方面，绝缘油中的呋喃化合物浓度作为电子设备的老化指标使用，其分析方法在ASTM D5837-15中做出了规定。本文中介绍使用超高效液相色谱分析仪“Nexera X3”提高上述化合物同时分析速度的案例。

润滑油又称机油，是油状液体的润滑剂的总称。用于机械的摩擦部分，起润滑、冷却、密封和防护等作用。根据来源有矿物性润滑油、植物性润滑油（如蓖麻油）和动物性润滑油（如鲸蜡油）。此外还有合成润滑油（如硅油）。以由原油经减压蒸馏而得重质馏分润滑油为量重要。常用的有汽油机油、柴油机油、航空润滑油、航空机润滑油、齿轮油、汽轮机油、轴承油和各种专用润滑油。按照标准要求，润滑油油的氧化安定性（旋转氧弹）的测定是按照SH/T0193这个标准来检测的，全自动旋转氧弹仪（全自动润滑油氧化安定性仪）SH0193C就是严格按照这个标准设计制作的。