离子色谱法测云南某地工作场所氯化物的含量
1 原理空气中氯化氢和盐酸用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。2 仪器:多孔玻板吸收管;空气采样器,流量0~1L/min;微孔滤膜,孔径0.2μm;过滤装置;具塞刻度试管,5ml;青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10A型离子色谱仪2.1仪器操作条件色 谱 柱:青岛普仁仪器有限公司生产的阴离子色谱柱及其阴离子保护柱。流动相:淋洗液(也可以做吸收液),本实验吸收液为NaOH,建议以后使用时用淋洗液作为吸收液。导致水负峰处被抹平。流动相流量:1.3ml/min。3 试剂 实验用水为去离子水。3.1 吸收液(流动相):称取0.204g碳酸钠和0.151g碳酸氢钠用水稀释至1L,摇晃均匀。 3.2 标准溶液:称取0.2044g 氯化钾(于110℃干燥2h),溶于水,定量转移入1000ml 容量瓶中,稀释至刻度。此溶液为100μg/ml 标准贮备液。临用前,用吸收液稀释成10.0g/ml 氯化氢标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。在采样点,用一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管,以1L/min 流量采集15min 空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口;置清洁容器内运输和保存,在室温下样品可保存7d。5 分析步骤流动相流量:1.3ml/min。6 计算6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。6.2 按式(3)计算空气中氯化氢的浓度: 5 cC = ―――――― ……(3) Vo式中:C - 空气中氯化氢的浓度,mg/m3;5 - 吸收液的体积,ml;c - 测得样品溶液中氯化氢的浓度,g/ml;Vo- 标准采样体积,L。6.3计算结果:0.00172 g/ml.7 说明:国标法的检出限为0.08g/ml;最低检出浓度为0.027mg/m3(以采集15L空气样品计)。测定范围为0.08~2.5g/ml;相对标准偏差为3.0%~3.3%。经测定该地区氯化氢含量低于检出限。